JPH10229054A - Selective cvd method, and cvd device - Google Patents
Selective cvd method, and cvd deviceInfo
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- JPH10229054A JPH10229054A JP4841097A JP4841097A JPH10229054A JP H10229054 A JPH10229054 A JP H10229054A JP 4841097 A JP4841097 A JP 4841097A JP 4841097 A JP4841097 A JP 4841097A JP H10229054 A JPH10229054 A JP H10229054A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、基板上の絶縁性物
質薄膜に形成された微細な溝や穴内に配線材料を選択的
に析出させ、配線を形成する選択ＣＶＤ方法、及びＣＶ
Ｄ装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a selective CVD method for selectively depositing a wiring material in fine grooves or holes formed in a thin insulating material film on a substrate to form a wiring, and a CV.
D apparatus.
【０００２】[0002]
【従来の技術】タングステン(Ｗ)やモリブデン(Ｍｏ)等
の高融点金属は、アルミニウム(Ａｌ)に比べるとエレク
トロマイグレーションやストレスマイグレーションに対
する耐性が高いことから、近年では、シリコンウェハー
等の基板内に形成された素子間を電気的に接続し、集積
回路を構成するための配線材料として使用されている。2. Description of the Related Art High melting point metals such as tungsten (W) and molybdenum (Mo) have higher resistance to electromigration and stress migration than aluminum (Al). The formed elements are electrically connected to each other and used as a wiring material for forming an integrated circuit.
【０００３】そのような配線材料の薄膜を形成する場合
には、予め、基板上の絶縁性物質薄膜に、配線用の溝や
穴を形成しておき、基板表面にグルー層を全面成膜した
後ＣＶＤ装置内に搬入し、高温に加熱した状態で配線材
料の原料ガスを導入し、グルー層表面に配線材料を析出
させる。基板をＣＶＤ装置内から搬出した後、溝や穴以
外の部分に析出した配線材料を除去するため、ＲＩＥ装
置等を使用してエッチバックを行い、配線を形成してい
る。When a thin film of such a wiring material is formed, grooves and holes for wiring are previously formed in an insulating material thin film on a substrate, and a glue layer is formed on the entire surface of the substrate. Thereafter, the substrate is carried into a CVD apparatus, and a raw material gas for the wiring material is introduced while being heated to a high temperature, thereby depositing the wiring material on the surface of the glue layer. After the substrate is unloaded from the inside of the CVD apparatus, wiring is formed by etching back using an RIE apparatus or the like in order to remove the wiring material deposited in portions other than the grooves and holes.
【０００４】このように、配線材料薄膜を基板表面に全
面成膜するＣＶＤ方法は、ブランケットＣＶＤ方法と呼
ばれており、一般的に、グルー層には窒化チタン薄膜が
用いられ、配線材料がタングステン薄膜である場合に
は、原料ガスには例えば六フッ化タングステンガスと水
素ガス(還元性ガス)が用いられている。As described above, the CVD method for forming a wiring material thin film on the entire surface of a substrate is called a blanket CVD method. Generally, a titanium nitride thin film is used for a glue layer, and the wiring material is tungsten. In the case of a thin film, for example, tungsten hexafluoride gas and hydrogen gas (reducing gas) are used as source gases.
【０００５】しかしながらブランケットＣＶＤ方法で
は、工程数が多いという欠点があり、グルー層の全面成
膜を行う工程と、配線材料薄膜のエッチバックを行う工
程とを省略したいという要求がある。However, the blanket CVD method has a drawback that the number of steps is large, and there is a demand to omit the step of forming the entire surface of the glue layer and the step of etching back the wiring material thin film.
【０００６】それに対して、図５(ａ)に示すように、シ
リコン単結晶１０４上に絶縁性物質薄膜１０２が成膜さ
れた基板１０１を用い、その表面に配線を形成する際、
絶縁性物質薄膜１０２の溝または穴１０３の底部に下層
に存する導電性物質薄膜やシリコン単結晶１０４の表面
を露出させ、ＣＶＤ装置内で基板１０１を比較的低温に
した状態で、配線材料の原料ガスを導入し、図５(ｂ)に
示すように、溝または穴１０３底部にだけ配線材料薄膜
１０５を選択的に析出させ、溝または穴１０３を配線材
料で埋め込む選択ＣＶＤ方法が実施されてきた。この選
択ＣＶＤ方法によれば、グルー層の形成やエッチバック
が不要なことから、低コスト、高歩留まりのプロセス技
術として実用化されている。On the other hand, as shown in FIG. 5A, when a substrate 101 having an insulating material thin film 102 formed on a silicon single crystal 104 is used and wiring is formed on the surface thereof,
At the bottom of the groove or hole 103 of the insulating material thin film 102, the surface of the conductive material thin film or the silicon single crystal 104 existing in the lower layer is exposed, and the substrate 101 is kept at a relatively low temperature in a CVD apparatus. As shown in FIG. 5B, a selective CVD method of selectively depositing a wiring material thin film 105 only at the bottom of the groove or hole 103 and embedding the groove or hole 103 with a wiring material as shown in FIG. . According to this selective CVD method, since formation of a glue layer and etch-back are not required, it has been put to practical use as a low-cost, high-yield process technology.
【０００７】しかし、このような選択性は、溝や穴底部
に露出する導電性物質表面における配線材料の析出速度
と、絶縁性物質表面における析出速度の相違によって得
られており、絶縁性物質薄膜１０２の表面に活性点が存
在した場合には、その部分に配線材料が析出し、島状の
析出物１０６が発生してしまう。However, such selectivity is obtained by the difference between the deposition rate of the wiring material on the surface of the conductive material exposed at the bottom of the groove or hole and the deposition rate on the surface of the insulating material. When an active point exists on the surface of the wiring 102, a wiring material is deposited on that portion, and an island-like precipitate 106 is generated.
【０００８】このように絶縁性物質表面に配線材料が析
出する現象は、“選択性の破れ”と呼ばれており、特
に、配線材料薄膜を厚く形成する場合に生じ易い。絶縁
性物質表面に不要な配線材料薄膜が多数析出してしまっ
た場合には、エッチバックを行うことが必要になり、選
択ＣＶＤ方法の利点が失われてしまう。[0008] Such a phenomenon that the wiring material is deposited on the surface of the insulating material is called "breaking of selectivity", and tends to occur particularly when the wiring material thin film is formed thick. If a large number of unnecessary wiring material thin films are deposited on the surface of the insulating material, it is necessary to perform etch-back, and the advantage of the selective CVD method is lost.
【０００９】[0009]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来技
術の不都合を解決するために創作されたもので、その目
的は、選択性の破れの発生を防止できる選択ＣＶＤ方
法、及びＣＶＤ装置を提供することにある。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned disadvantages of the prior art, and an object of the present invention is to provide a selective CVD method and a CVD apparatus which can prevent the occurrence of a loss of selectivity. To provide.
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】本発明の発明者等は、上
記課題を解決するため、選択ＣＶＤ方法の研究を行った
ところ、真空槽内に配線材料の原料ガスを導入し、金属
薄膜やシリコン基板等の導電性物質表面に配線材料薄膜
を選択的に成長させる際、原料ガスと共に絶縁性物質表
面に吸着しやすい添加物ガスを導入すると、選択性の破
れを抑制できることを見出した。Means for Solving the Problems The inventors of the present invention conducted research on a selective CVD method to solve the above-mentioned problems. As a result, a raw material gas for a wiring material was introduced into a vacuum chamber, and a metal thin film When selectively growing a wiring material thin film on the surface of a conductive material such as a silicon substrate, it has been found that by introducing an additive gas which is easily adsorbed on the surface of the insulating material together with the raw material gas, the loss of selectivity can be suppressed.
【００１１】本発明は上記知見に基づいて創作されたも
のであり、その請求項１に記載された発明は、導電性物
質と絶縁性物質とが表面に露出した基板を真空槽内に配
置し、前記基板を所定温度に加熱した状態で前記真空槽
内に原料ガスを導入し、前記導電性物質表面に選択的に
配線材料を析出させる選択ＣＶＤ方法であって、前記原
料ガスを導入する際、前記絶縁性物質表面に吸着しやす
い添加物ガスを導入することを特徴とする。The present invention has been made based on the above findings. According to the invention described in claim 1, a substrate having a conductive material and an insulating material exposed on the surface is disposed in a vacuum chamber. A selective CVD method in which a source gas is introduced into the vacuum chamber while the substrate is heated to a predetermined temperature, and a wiring material is selectively deposited on the surface of the conductive material. An additive gas which is easily adsorbed on the surface of the insulating material is introduced.
【００１２】その選択ＣＶＤ方法については、請求項２
記載の発明のように、前記添加物ガスは、その原料であ
る液体中にキャリアガスを吹き込んで発生させることが
できる。その液体は、請求項３記載の発明のように、一
定温度に加熱し、キャリアガスを吹き込むとよい。この
ような添加物ガスは、請求項４記載の発明のように、Ｏ
Ｈ基を有する化合物ガスを用いることができる。例え
ば、水のガスやメタノールのガス等である。The selective CVD method is described in claim 2.
As in the described invention, the additive gas can be generated by blowing a carrier gas into a liquid as a raw material. The liquid is preferably heated to a constant temperature and a carrier gas is blown into the liquid. Such an additive gas is used as described in the fourth aspect of the present invention.
A compound gas having an H group can be used. For example, water gas or methanol gas is used.
【００１３】また、請求項５記載の発明のように、珪素
を有する化合物ガスを用いることができる。例えばシロ
キサン(Ｓｉ−Ｏを含む化合物)ガス等である。ＯＨ基を
有し、珪素を有する化合物ガスとしては、例えばシラノ
ール類(Ｈ3ＳｉＯＨ、及びシラン類のアルキル置換体の
ヒドロキシ誘導体を含む)のガスを用いることができ
る。Further, a compound gas containing silicon can be used as in the fifth aspect of the present invention. For example, a siloxane (compound containing Si—O) gas is used. As the compound gas having an OH group and having silicon, for example, silanols (including H 3 SiOH and a hydroxy derivative of an alkyl-substituted silane) can be used.
【００１４】上述の選択ＣＶＤ方法を行うＣＶＤ装置に
ついては、請求項６記載の発明のように、真空槽を有
し、導電性物質と絶縁性物質とが表面に露出した基板を
前記真空槽内に配置し、前記基板を所定温度に加熱した
状態で前記真空槽内に原料ガスを導入すると、前記導電
性物質表面に選択的に配線材料を析出させれるように構
成されたものであって、前記絶縁性物質に吸着しやすい
添加物ガスを、前記原料ガスと共に前記真空槽内に導入
できるように構成されたＣＶＤ装置を用いることができ
る。[0014] The CVD apparatus for performing the above-described selective CVD method has a vacuum chamber as in the invention of claim 6, and a substrate in which a conductive material and an insulating material are exposed on the surface is placed in the vacuum chamber. When a raw material gas is introduced into the vacuum chamber while the substrate is heated to a predetermined temperature, the wiring material is configured to be selectively deposited on the conductive material surface, It is possible to use a CVD apparatus configured so that an additive gas which is easily adsorbed by the insulating substance can be introduced into the vacuum chamber together with the raw material gas.
【００１５】この場合、請求項７記載の発明のように、
容器を有し、前記容器内に前記添加物ガスの原料である
液体を納め、該液体中にキャリアガスを吹き込むと、前
記添加物ガスを発生させられるように構成されたものが
好ましい。In this case, as in the invention according to claim 7,
It is preferable that the container has a container, and a liquid that is a raw material of the additive gas is placed in the container, and the carrier gas is blown into the liquid to generate the additive gas.
【００１６】また、請求項８記載の発明のように、前記
液体を一定温度に加熱する加熱機構を有するものが一層
好ましい。この加熱機構は、例えば、容器の周囲にヒー
タを配置したものや、液体中にヒータを浸漬して加熱す
るものを用いることができる。It is more preferable that the apparatus has a heating mechanism for heating the liquid to a constant temperature. As the heating mechanism, for example, a mechanism in which a heater is arranged around a container, or a mechanism in which a heater is immersed in a liquid to heat it can be used.
【００１７】更に、請求項９記載の発明のように、前記
添加物ガスを流して前記真空槽内に導入するガス管を加
熱する加熱機構を有するものが、添加物ガスがガス管内
で液化しないので、より一層好ましい。Further, as in the ninth aspect of the present invention, the apparatus having a heating mechanism for heating the gas pipe for flowing the additive gas and introducing the gas into the vacuum chamber does not liquefy the additive gas in the gas pipe. Therefore, it is even more preferable.
【００１８】ところで、選択ＣＶＤの反応機構は、例え
ば、六フッ化タングステンガスとモノシランガスとを原
料ガスにしてタングステン薄膜を成長させる場合には、
導電性物質表面で、 ＷＦ6＋(３／２)ＳｉＨ4 → Ｗ＋(３／２)ＳｉＦ4↑＋
３Ｈ2 あるいは、 ＷＦ6＋２ＳｉＨ4 → Ｗ＋２ＳｉＨＦ3↑＋３Ｈ2 の還元反応が生じていると考えられている。より詳細に
は、その還元反応は、先ず、モノシランガスが導電性物
質表面と接触し、そこで電子の授受が行われ、モノシラ
ンガスが解離し、その際発生する活性な水素によって六
フッ化タングステンガスが還元され、タングステンの析
出が行われる。By the way, the reaction mechanism of the selective CVD is, for example, when a tungsten thin film is grown using tungsten hexafluoride gas and monosilane gas as source gases,
On the surface of the conductive material, WF 6 + (3/2) SiH 4 → W + (3/2) SiF 4 ↑ +
It is believed that a reduction reaction of 3H 2 or WF 6 + 2SiH 4 → W + 2SiHF 3 ↑ + 3H 2 has occurred. More specifically, in the reduction reaction, first, the monosilane gas comes into contact with the surface of the conductive material, where electrons are transferred, the monosilane gas is dissociated, and the tungsten hexafluoride gas is reduced by active hydrogen generated at that time. Then, precipitation of tungsten is performed.
【００１９】従って、電子の授受が行われる活性点が多
いほどタングステンは析出し易く、また、析出したタン
グステンが“核”となり、その部分にタングステン薄膜
が成長するので、核の発生速度が速いほどタングステン
薄膜の成長速度が速いことになる。Therefore, as the number of active points at which electrons are exchanged increases, tungsten is more likely to precipitate, and the deposited tungsten becomes a "nucleus", and a tungsten thin film grows in that portion. The growth rate of the tungsten thin film is high.
【００２０】一般に、自由電子は導電性物質表面には多
く存在するのに対し、絶縁性物質表面には殆ど存在しな
いため、電子の授受は導電性物質表面では活発に行われ
るが、絶縁性物質表面では行われ難い。従って、導電性
物質表面では、配線材料薄膜の成長に必要な“核”の発
生速度が速いのに対し、絶縁性物質表面では遅い。この
ような核の発生速度の相違が選択性を付与していると考
えられる。In general, a large number of free electrons are present on the surface of a conductive material, but are scarcely present on the surface of an insulating material. Therefore, electrons are actively exchanged on the surface of the conductive material. Hard to do on the surface. Therefore, the generation rate of "nuclei" required for growing the wiring material thin film is high on the surface of the conductive material, but is low on the surface of the insulating material. It is considered that such a difference in nucleation rate imparts selectivity.
【００２１】上述したように、本発明は、導電性物質と
絶縁性物質とが表面に露出した基板を真空槽内に配置
し、その真空槽内に配線材料の原料ガスを導入し、導電
性物質表面に選択的に配線材料を析出させる選択ＣＶＤ
方法であり、真空槽内に原料ガスを導入する際、絶縁性
物質表面に吸着しやすい添加物ガスを導入しているの
で、その添加物ガスが絶縁性物質薄膜の表面にごく少数
存在する活性点と結びつき、活性点が不活性化する。そ
の結果、絶縁性物質表面の核発生速度が遅くなり、配線
材料薄膜の成長が抑制されるため、選択性の破れが少な
くなる。As described above, according to the present invention, a substrate in which a conductive material and an insulating material are exposed on the surface is placed in a vacuum chamber, and a raw material gas of a wiring material is introduced into the vacuum chamber. Selective CVD to selectively deposit wiring material on material surface
When introducing a source gas into a vacuum chamber, an additive gas that is easily adsorbed on the surface of the insulating material is introduced. The active point is inactivated by linking to the point. As a result, the nucleus generation rate on the surface of the insulating material is slowed, and the growth of the wiring material thin film is suppressed.
【００２２】この場合、導電性物質表面では活性点は非
常に多数存在し、少量導入された添加物ガスが導電性物
質表面の活性点と結びついても、不活性化されない活性
点は多数残存する。従って、導電性物質表面では、核発
生速度はそれ程低下せず、配線材料薄膜の成長速度の低
下も微小である。このように、本発明によれば、選択性
の破れを防止しながら、導電性物質表面に選択的に配線
材料薄膜を成長させることができるのである。In this case, there are a very large number of active sites on the surface of the conductive material, and even if a small amount of additive gas is combined with the active sites on the surface of the conductive material, many active sites that are not inactivated remain. . Therefore, on the surface of the conductive material, the nucleation rate does not decrease so much, and the growth rate of the wiring material thin film does not decrease much. As described above, according to the present invention, it is possible to selectively grow a wiring material thin film on the surface of a conductive material while preventing the breakage of selectivity.
【００２３】ところで、絶縁性物質の表面に吸着しやす
い化合物ガスは、常温では液体であるものが多い。従っ
て、そのような化合物ガスは、原料となる液体中にキャ
リアガスを吹き込んでガス化させて発生させるとよい。
その添加物ガスはキャリアガスと共に原料ガス中に混合
した後、真空槽内に導入したり、原料ガスとは別に真空
槽内に導入することができる。By the way, many compound gases that are easily adsorbed on the surface of an insulating substance are liquid at room temperature. Therefore, such a compound gas is preferably generated by blowing a carrier gas into a liquid serving as a raw material to gasify the liquid.
The additive gas can be mixed with the carrier gas in the source gas and then introduced into the vacuum chamber, or can be introduced into the vacuum chamber separately from the source gas.
【００２４】この場合、添加物ガスの原料となる液体を
一定温度に加熱し、キャリアガス流量を一定に制御して
おくと、キャリアガス中に含まれる添加物ガスの割合が
一定になり、原料ガス中の添加物ガスの添加割合が安定
するので好ましい。In this case, if the liquid serving as the raw material of the additive gas is heated to a constant temperature and the flow rate of the carrier gas is controlled to be constant, the ratio of the additive gas contained in the carrier gas becomes constant, and It is preferable because the additive ratio of the additive gas in the gas is stabilized.
【００２５】このような添加物ガスについては、水やエ
タノール等のＯＨ基を有する化合物のガスや、シロキサ
ン等の珪素を有する化合物のガスを用いることができ
る。シラノール類の場合は、ＯＨ基と珪素を有している
ので特に効果的である。これらの添加物ガスは、一種だ
けを用いたり、二種以上を混合して用いることができ
る。As such an additive gas, a gas of a compound having an OH group such as water or ethanol, or a gas of a compound having silicon such as siloxane can be used. Silanols are particularly effective because they have OH groups and silicon. These additive gases can be used alone or in combination of two or more.
【００２６】[0026]
【発明の実施の形態】本発明の一実施形態のＣＶＤ装置
を、選択ＣＶＤ方法の発明と共に図面を用いて説明す
る。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS A CVD apparatus according to an embodiment of the present invention will be described together with the invention of a selective CVD method with reference to the drawings.
【００２７】図１を参照し、符号２は、本発明の一実施
形態のＣＶＤ装置であり、真空槽１０を有している。そ
の真空槽１０は、それぞれ金属材料で構成された容器部
１１、蓋部１２と、絶縁性物質で構成されたスペーサ１
３を有しており、容器部１１と蓋部１２とは、スペーサ
１３を介して気密に固定され、真空槽１０が構成されて
いる。容器部１１の底壁には排気口１４が設けられてお
り、図示しない真空ポンプを起動すると、真空槽１０内
を真空排気できるように構成されている。Referring to FIG. 1, reference numeral 2 denotes a CVD apparatus according to an embodiment of the present invention, which has a vacuum chamber 10. The vacuum chamber 10 includes a container portion 11 and a lid portion 12 each made of a metal material, and a spacer 1 made of an insulating material.
The container section 11 and the lid section 12 are hermetically fixed via a spacer 13 to form a vacuum chamber 10. An exhaust port 14 is provided on the bottom wall of the container section 11, and is configured such that when a vacuum pump (not shown) is activated, the inside of the vacuum chamber 10 can be evacuated.
【００２８】容器部１１の底壁上には、内部に冷却水循
環経路４４を有するリング状のアルミブロック４が設け
られ、そのアルミブロック４上には、ヒータ５とその表
面の石英薄板６とで構成された基板ステージ３が配置さ
れ、基板ステージ３のヒータ５と容器部１１の底壁との
間には、空間１７が形成されている(アルミブロック４
の中央部分)。A ring-shaped aluminum block 4 having a cooling water circulation path 44 therein is provided on the bottom wall of the container 11, and a heater 5 and a quartz thin plate 6 on its surface are provided on the aluminum block 4. The configured substrate stage 3 is arranged, and a space 17 is formed between the heater 5 of the substrate stage 3 and the bottom wall of the container 11.
Central part of the).
【００２９】空間１７内には、上下移動可能に構成され
た基板昇降機構１６が配置されており、他方、ヒータ５
と石英薄板６とに設けられた貫通孔の中に、基板昇降機
構１６のピン１８が挿入されている。A substrate elevating mechanism 16, which is configured to be vertically movable, is disposed in the space 17.
The pins 18 of the substrate elevating mechanism 16 are inserted into through holes provided in the quartz thin plate 6.
【００３０】基板昇降機構１６によって基板７の受け渡
しを行う場合、ピン１８を下方に移動させて貫通孔中に
収納しておき、その状態で、図示しない基板搬送機構に
よって、真空槽１０内に基板７を搬入し、基板ステージ
３の上方に位置させる。次いで、基板昇降機構１６を動
作させ、ピン１８を上方に移動させ、貫通孔から突き出
させ、ピン１８の先端に基板７を乗せる。その後、基板
搬送機構をピン１８の間から逃がし、基板昇降機構１６
を下方に移動させると、ピン１８先端に乗せられた基板
７は石英薄板６上に受け渡され、かくて基板７が基板ス
テージ３上に載置される。When the substrate 7 is transferred by the substrate lifting / lowering mechanism 16, the pins 18 are moved downward to be housed in the through holes, and in this state, the substrate is moved into the vacuum chamber 10 by a substrate transport mechanism (not shown). 7 is carried in and is positioned above the substrate stage 3. Next, the substrate raising / lowering mechanism 16 is operated to move the pins 18 upward, to protrude from the through holes, and to put the substrate 7 on the tips of the pins 18. Thereafter, the substrate transport mechanism is released from between the pins 18, and the substrate lifting mechanism 16
Is moved downward, the substrate 7 placed on the tip of the pin 18 is transferred to the thin quartz plate 6, and the substrate 7 is placed on the substrate stage 3.
【００３１】真空槽１０の蓋部１２にはガス管２１が接
続されており、その先端は３本のガス管２１1、２１2、
２１3に分岐されている。一般的に、配線材料の原料ガ
スは、配線材料を含む化合物ガスと、その化合物ガスか
ら配線材料を析出させる還元性ガスとで構成されてお
り、分岐した各ガス管２１1〜２１3にはバルブ２２1、
２２2、２２3が設けられ、１本目のガス管２１1の先端
は、マスフローコントローラ２３1を介して配線材料を
含む化合物ガスが充填されたガスボンベに接続され、２
本目のガス管２１2の先端は、マスフローコントローラ
２３2を介して還元性ガスが充填されたガスボンベに接
続されている。A gas pipe 21 is connected to the lid portion 12 of the vacuum chamber 10 and has three gas pipes 21 1 , 21 2 ,.
It is branched into 21 3. Generally, the raw material gas of the wiring material is composed of a compound gas containing the wiring material and a reducing gas for precipitating the wiring material from the compound gas, and each of the branched gas pipes 21 1 to 21 3 has Valve 22 1 ,
22 2, 22 3 are provided, the first run of the distal end of the gas pipe 21 1 is connected to a gas cylinder to a compound gas containing a wiring material through a mass flow controller 23 1 is filled, 2
The tip of the gas pipe 21 2 of the second is a reducing gas through a mass flow controller 23 2 is connected to a gas cylinder filled.
【００３２】真空槽１０の外部には、液体貯蔵用の容器
３１が配置されており、その内部には、添加物ガスの原
料である液体３２が密閉された状態で納められている。A liquid storage container 31 is disposed outside the vacuum chamber 10, and a liquid 32, which is a raw material of the additive gas, is contained in the container 31 in a sealed state.
【００３３】３本目のガス管２１3は、容器３１上部の
蓋部分から容器３１内に気密に挿入され、先端分が液体
３２の液面より上方に位置するようにされている。ま
た、その蓋部分からは、キャリアガス導入管３６の一端
が気密に挿入されており、その先端部分は液体３２内に
浸漬されている。キャリアガス導入管３６の他端にはバ
ルブ３７とマスフローコントローラ３８とが設けられ、
その先端部分には、キャリアガスが充填されたガスボン
ベが接続されている。[0033] 3 knots gas pipe 21 3 is inserted hermetically from the lid portion of the container 31 upper portion of the container 31, are adapted tip component is located above the level of the liquid 32. One end of the carrier gas introduction pipe 36 is hermetically inserted from the lid portion, and the tip portion is immersed in the liquid 32. At the other end of the carrier gas introduction pipe 36, a valve 37 and a mass flow controller 38 are provided.
A gas cylinder filled with a carrier gas is connected to the tip.
【００３４】容器３１周囲には、図示しない加熱機構
(ヒータ)が設けられており、予め液体３２を一定温度に
加熱し、ガス管２１3のバルブ２２3とキャリアガス導入
管３６のバルブ３７を開け、マスフローコントローラ３
８で流量制御しながら液体３２中にキャリアガスを吹き
込むと、液体３２が少量気化して添加物ガスが発生し、
キャリアガス中に添加され、キャリアガスと共に真空槽
１０側に向けてガス管２１3、２１内を流れるように構
成されている。A heating mechanism (not shown) is provided around the container 31.
And (heater) is provided, in advance of the liquid 32 is heated to a constant temperature, opening the valve 37 of the gas pipe 21 third valve 22 3 and the carrier gas introducing pipe 36, a mass flow controller 3
When the carrier gas is blown into the liquid 32 while controlling the flow rate in step 8, the liquid 32 is vaporized in a small amount to generate an additive gas,
The gas is added to the carrier gas and flows through the gas pipes 21 3 and 21 toward the vacuum tank 10 together with the carrier gas.
【００３５】このとき、２本のガス管２１1、２１2に設
けられたバルブ２２1、２２2を開状態にしておき、マス
フローコントローラ２３1、２３2によって流量制御した
状態で、配線材料の原料ガスを流しておくと、３本のガ
ス管２１1〜２１3が１本に集合したガス管２１内で原料
ガス、キャリアガス及び添加物ガスが混合され、均一に
なる。At this time, the valves 22 1 and 22 2 provided in the two gas pipes 21 1 and 21 2 are kept open, and the flow rate of the wiring material is controlled by the mass flow controllers 23 1 and 23 2 . When the raw material gas flows, the raw material gas, the carrier gas, and the additive gas are mixed in the gas pipe 21 in which the three gas pipes 21 1 to 21 3 are gathered to be uniform, and become uniform.
【００３６】添加物ガスが流れるガス管２１、２１3に
は、図示しない加熱機構(ヒータ)が巻回されており、そ
の加熱機構に通電して予め所定温度に加熱しておくと、
ガス管２１、２１3内部で添加物ガスが液化することは
ない。[0036] The gas pipe 21, 21 3 additive gas flows, a heating mechanism (not shown) (heater) is wound, the previously preheated to a predetermined temperature by energizing its heating mechanism,
Gas pipe 21 3 inside the additive gas will not liquefy.
【００３７】このＣＶＤ装置２を使用する際、予め真空
槽１０内のヒータ５に通電しておき、基板ステージ３を
予備加熱しておく。真空槽１０内の真空雰囲気を維持し
ながら予備室側から基板７を搬入し、前述したように、
基板搬送機構と基板昇降機構１６を動作させ、基板ステ
ージ３上に載置する。基板７が所定温度に加熱された
後、各バルブ２２1、２２2、２２3、３７を開ける。When using the CVD apparatus 2, the heater 5 in the vacuum chamber 10 is energized in advance, and the substrate stage 3 is preheated. While maintaining the vacuum atmosphere in the vacuum chamber 10, the substrate 7 is loaded from the preliminary chamber side, and as described above,
The substrate transport mechanism and the substrate lifting / lowering mechanism 16 are operated, and are placed on the substrate stage 3. After the substrate 7 is heated to a predetermined temperature, the valves 22 1 , 22 2 , 22 3 , and 37 are opened.
【００３８】真空槽１０の蓋部１２内にはシャワー機構
４１が設けられており、真空槽１０内に、マスフローコ
ントローラ２３1、２３2、３８によって流量制御された
状態で、導入される原料ガス、キャリアガス及び添加物
ガスは、一旦シャワー機構４１内に充満させられる。A shower mechanism 41 is provided in the lid portion 12 of the vacuum chamber 10. The raw material gas is introduced into the vacuum chamber 10 in a state where the flow rate is controlled by the mass flow controllers 23 1 , 23 2 , and 38. The carrier gas and the additive gas are once filled in the shower mechanism 41.
【００３９】シャワー機構４１は、真空槽１０の内部側
に向けて形成された多数の小孔を有しており、シャワー
機構４１内に充満した各ガスは、それら多数の小孔から
基板７表面に向けて均一に散布され、減圧雰囲気下、基
板７表面に露出した導電性物質表面で配線材料の選択Ｃ
ＶＤ反応が行われる。The shower mechanism 41 has a large number of small holes formed toward the inside of the vacuum chamber 10, and each gas filled in the shower mechanism 41 passes through the large number of small holes through the surface of the substrate 7. Of the wiring material on the surface of the conductive material exposed on the surface of the substrate 7 under a reduced pressure atmosphere under uniform pressure.
A VD reaction is performed.
【００４０】なお、基板７表面で選択ＣＶＤ反応が行わ
れている間、容器部１１の底壁に設けられたパージガス
導入口４５から基板７裏面に向けてパージガスが噴出さ
れており、基板ステージ３の周囲に配置された防着板４
６によって、基板７と基板ステージ３の周囲では、その
バージガス濃度が高くなるように構成されている。従っ
て、基板７表面で選択的に配線材料が析出するが、基板
７裏面や基板ステージ３表面及び周囲には配線材料は析
出しない。While the selective CVD reaction is being performed on the surface of the substrate 7, a purge gas is jetted from the purge gas inlet 45 provided on the bottom wall of the container 11 toward the back surface of the substrate 7, and the substrate stage 3 Protection plate 4 arranged around
6, the barge gas concentration around the substrate 7 and the substrate stage 3 is increased. Therefore, the wiring material is selectively deposited on the surface of the substrate 7, but is not deposited on the back surface of the substrate 7, the surface of the substrate stage 3, and the periphery.
【００４１】[0041]
【実施例】基板７として、絶縁性物質であるＳｉＯ2薄
膜が表面に設けられている８インチのシリコンウェハー
を用い、また、配線材料の原料ガスとして、六フッ化タ
ングステンガスとモノシランガスを用い、このＣＶＤ装
置２によって、ＳｉＯ2薄膜の溝や穴の底面に露出した
導電性物質であるシリコン単結晶表面や金属表面に、タ
ングステンから成る配線材料を選択的に析出させる。EXAMPLE An 8-inch silicon wafer having a SiO 2 thin film as an insulating material provided on the surface thereof was used as a substrate 7. Tungsten hexafluoride gas and monosilane gas were used as raw material gases for a wiring material. By this CVD apparatus 2, a wiring material made of tungsten is selectively deposited on a silicon single crystal surface or a metal surface which is a conductive substance exposed on the bottom surface of the groove or hole of the SiO 2 thin film.
【００４２】ＳｉＯ2薄膜表面への不要なタングステン
の析出を抑制するため、液体３２として、水、エタノー
ル、シロキサン、シラノール(この実施例ではトリエチ
ルシラノール)のうちの一種類を用い、真空槽１０内を
真空排気した後、基板７を搬入し、２００℃以上に加熱
する。液体３２を５０℃にし、アルゴンガスをキャリア
ガスとして吹き込み、気化させる。添加物ガス(水のガ
ス、エタノールのガス、シロキサンのガス、又はシラノ
ールのガス)が含まれたキャリアガスを原料ガスと共に
真空槽１０内に導入し、選択ＣＶＤ反応を行った。この
ときの六フッ化タングステンガス流量は２０sccm、モノ
シランガス流量は１４sccm、アルゴンガス流量は３sccm
とした。In order to suppress unnecessary deposition of tungsten on the surface of the SiO 2 thin film, one of water, ethanol, siloxane, and silanol (triethylsilanol in this embodiment) is used as the liquid 32 and Is evacuated, the substrate 7 is carried in, and heated to 200 ° C. or higher. The liquid 32 is heated to 50 ° C., and an argon gas is blown as a carrier gas to be vaporized. A carrier gas containing an additive gas (a water gas, an ethanol gas, a siloxane gas, or a silanol gas) was introduced into the vacuum chamber 10 together with the raw material gas, and a selective CVD reaction was performed. At this time, the tungsten hexafluoride gas flow rate was 20 sccm, the monosilane gas flow rate was 14 sccm, and the argon gas flow rate was 3 sccm.
And
【００４３】選択ＣＶＤ反応を所定時間行った後、基板
７を真空槽１０外に搬出し、ダストカウンターを用い
て、選択性の破れによってＳｉＯ2薄膜表面に発生した
析出物の数をカウントした。なお、このときのタングス
テン薄膜の成長速度は３００nm／minであった。After the selective CVD reaction was performed for a predetermined time, the substrate 7 was carried out of the vacuum chamber 10 and the number of precipitates generated on the surface of the SiO 2 thin film due to the loss of selectivity was counted using a dust counter. The growth rate of the tungsten thin film at this time was 300 nm / min.
【００４４】比較例として、バルブ２２、３７を閉じ、
キャリアガスを流さず、添加物ガスを原料ガス中に添加
しない場合についても、基板７上にタングステン薄膜を
選択的に成長させた。As a comparative example, the valves 22 and 37 are closed,
Even when the carrier gas was not supplied and the additive gas was not added to the source gas, a tungsten thin film was selectively grown on the substrate 7.
【００４５】溝や穴内に形成された配線材料薄膜の膜厚
(ｎｍ)を横軸にとり、各添加物ガスについての選択性の
破れの個数(ＳｉＯ2薄膜表面の島状の析出物の数)を縦
軸にとり(対数目盛)、図２のグラフに示す。Film thickness of wiring material thin film formed in groove or hole
(nm) is plotted on the horizontal axis, the number of selectivity breaks (the number of island-like precipitates on the surface of the SiO 2 thin film) for each additive gas is plotted on the vertical axis (logarithmic scale), and the graph is shown in FIG.
【００４６】このグラフから分かるように、添加物ガス
を用いない場合には数万個程度の析出物が観察されるの
に対し、上記各添加物ガスを用いた場合には析出物の個
数は非常に少なく、選択性の破れが抑制されている。１
００個程度の個数はダストの数である。As can be seen from this graph, when no additive gas is used, about tens of thousands of precipitates are observed, whereas when each of the above additive gases is used, the number of precipitates is Very few, and the loss of selectivity is suppressed. 1
The number of about 00 is the number of dust.
【００４７】一般に、配線材料薄膜を厚く形成するほど
選択性の破れは発生し易くなり、絶縁性物質薄膜の表面
に発生する析出物は多くなる。上記各添加物ガスを用い
た場合でも、シロキサン、エタノール、水では、タング
ステン薄膜の膜厚が増加するに連れて、僅かではあるが
選択性の破れは増加する傾向にある。他方、トリエチル
シラノールのガスを添加物ガスとして用いた場合には、
タングステン薄膜の膜厚が増加しても、ＳｉＯ2薄膜表
面の析出物の増加は認められず、優れた特性を示してい
る。In general, the thicker the wiring material thin film is formed, the more easily the selectivity is broken, and the more precipitates are generated on the surface of the insulating material thin film. Even when each of the above additive gases is used, siloxane, ethanol, and water tend to slightly increase selectivity as the thickness of the tungsten thin film increases. On the other hand, when triethylsilanol gas is used as an additive gas,
Even if the thickness of the tungsten thin film is increased, no increase in precipitates on the surface of the SiO 2 thin film is observed, indicating excellent characteristics.
【００４８】[0048]
【実施例】次に、液体３２にトリエチルシラノールを用
い、キャリアガスとしてのアルゴンガス流量を変化させ
て吹き込み、トリエチルシラノールのガスを発生させ、
原料ガス中に添加した。このときの六フッ化タングステ
ンガスとモノシランガスの流量は、それぞれ３０sccm、
２１sccmの一定量とし、選択性の破れの個数とアルゴン
ガスの流量との関係を調べた。アルゴンガス流量(sccm)
を横軸に、選択性の破れの個数を縦軸にとり、その関係
を図３のグラフに示す。Next, triethylsilanol was used as the liquid 32 and the flow rate of the argon gas as the carrier gas was changed and the gas was blown in to generate triethylsilanol gas.
It was added to the raw material gas. At this time, the flow rates of the tungsten hexafluoride gas and the monosilane gas were 30 sccm, respectively.
With a certain amount of 21 sccm, the relationship between the number of breakage of selectivity and the flow rate of argon gas was examined. Argon gas flow rate (sccm)
Is plotted on the abscissa and the number of selectivity breaks is plotted on the ordinate, and the relationship is shown in the graph of FIG.
【００４９】アルゴンガス流量と、原料ガス中に添加さ
れる添加物ガスの量とは比例しており、アルゴンガス流
量が少なく、原料ガス中の添加物ガスの割合が小さい場
合は、選択性の破れは多く、添加物ガスの効果は小さ
い。従って、添加物ガス量は多い程効果的である。The flow rate of the argon gas is proportional to the amount of the additive gas added to the source gas. When the flow rate of the argon gas is small and the ratio of the additive gas in the source gas is small, the selectivity is low. The breakage is large and the effect of the additive gas is small. Therefore, the larger the amount of additive gas, the more effective.
【００５０】しかし、アルゴンガス流量が増加すると原
料ガス濃度が低下するので、タングステン薄膜の成長速
度は遅くなってしまう。図４にアルゴンガス流量と成膜
速度の関係を示す。従って、実使用上は、アルゴンガス
流量を増やして添加物ガスの割合を増加させる場合にも
上限がある。図４から分かるように、アルゴンガス流量
としては、典型的には２sccm〜５sccmの範囲で流すよう
にするとよい。なお、添加割合に換算した場合、実験結
果によると、添加物ガスは、配線材料の原料ガスの約１
／１００００〜１／１００の範囲にすると効果があっ
た。However, as the argon gas flow rate increases, the source gas concentration decreases, and the growth rate of the tungsten thin film decreases. FIG. 4 shows the relationship between the argon gas flow rate and the film formation rate. Therefore, in practical use, there is also an upper limit when increasing the flow rate of the argon gas to increase the ratio of the additive gas. As can be seen from FIG. 4, it is preferable that the flow rate of the argon gas is typically in the range of 2 sccm to 5 sccm. In addition, when converted to the addition ratio, according to the experimental results, the additive gas is about 1% of the raw material gas of the wiring material.
There was an effect when it was in the range of / 1000 to 1/100.
【００５１】[0051]
【実施例】なお、以上説明した実施形態は、タングステ
ン薄膜を配線材料に用いる場合であったが、本発明はタ
ングステン薄膜を選択的に成長させる場合に限定される
ものではない。例えばモリブデン薄膜等、導電性物質表
面に選択的に配線材料を析出させる選択ＣＶＤ方法につ
いて広く適用することができる。[Embodiment] In the above-described embodiment, the case where the tungsten thin film is used as the wiring material is described. However, the present invention is not limited to the case where the tungsten thin film is selectively grown. For example, the present invention can be widely applied to a selective CVD method for selectively depositing a wiring material on a conductive material surface such as a molybdenum thin film.
【００５２】また、上記添加物ガスには、キャリアガス
中に含まれる気化した水、エタノール、シロキサン、又
はトリエチルシラノールを用いたが、本発明の添加物ガ
スはそれらに限定されるものではない。また、常温で液
体であるものに限定されるものではなく、常温で気体で
あるものでもよい。要するに、絶縁性物質表面に吸着し
やすい添加物ガスを広く用いることができる。Further, as the additive gas, vaporized water, ethanol, siloxane, or triethylsilanol contained in the carrier gas was used, but the additive gas of the present invention is not limited thereto. Further, the material is not limited to a liquid at ordinary temperature, but may be a gas at ordinary temperature. In short, an additive gas which is easily adsorbed on the surface of the insulating material can be widely used.
【００５３】更に、一種類の化合物を添加物ガスに用い
る場合に限定されるものではなく、二種類以上の添加物
ガスを混合して用いる場合も含まれる。混合された添加
物ガスを用いる場合、原料である液体を混合して添加物
ガスを発生させてもよいし、個別に発生させた後で混合
してもよい。Further, the present invention is not limited to the case where one kind of compound is used as the additive gas, but also includes the case where two or more kinds of additive gases are used as a mixture. When a mixed additive gas is used, the additive gas may be generated by mixing liquids as raw materials, or may be mixed after being individually generated.
【００５４】なお、原料ガス中の還元性ガスに用いたモ
ノシランガスは一例であり、それに限定されるものでは
ない。例えば水素ガス、その他のガスを用いることがで
きる。また、必ずしも還元性ガスを用いる必要はなく、
溝や穴の底部に露出するシリコンを還元剤に用いること
もできる。キャリアガスもアルゴンガスに限定されるも
のではなく、種々の不活性ガスの他、原料ガス自体を用
いる場合も含まれる。原料ガスと添加物ガスを含むキャ
リアガスとは、ガス管中で混合しても、真空槽中やその
他の場所で混合してもよい。The monosilane gas used as the reducing gas in the source gas is an example, and is not limited to this. For example, hydrogen gas or another gas can be used. Also, it is not always necessary to use a reducing gas,
Silicon exposed at the bottom of the groove or hole can be used as the reducing agent. The carrier gas is not limited to the argon gas, but includes a case where the raw material gas itself is used in addition to various inert gases. The source gas and the carrier gas containing the additive gas may be mixed in a gas pipe, or may be mixed in a vacuum chamber or other places.
【００５５】また、溝や穴を形成する絶縁性物質の薄膜
はＳｉＯ2薄膜に限定されるものではなく、ＳＯＧ膜、
窒化膜等、種々の絶縁性物質の薄膜が含まれる。Further, the thin film of the insulating material forming the grooves and holes is not limited to the SiO 2 thin film, but may be an SOG film,
It includes thin films of various insulating materials such as a nitride film.
【００５６】[0056]
【発明の効果】選択性の破れが少なくなるので、エッチ
バック工程が不要になる。グルー層を用いる必要がなく
なる。According to the present invention, selectivity is reduced, so that an etch-back step is not required. There is no need to use a glue layer.
【図１】 本発明のＣＶＤ装置の一例FIG. 1 shows an example of a CVD apparatus of the present invention.
【図２】 配線材料薄膜の膜厚と選択性の破れの関係を
説明するためのグラフFIG. 2 is a graph for explaining the relationship between the thickness of a wiring material thin film and the breakage of selectivity.
【図３】 添加物ガスの原料である液体中に吹き込むア
ルゴンガス流量と選択性の破れの関係を説明するための
グラフFIG. 3 is a graph for explaining the relationship between the flow rate of argon gas blown into a liquid as a raw material of an additive gas and the breakage of selectivity.
【図４】 アルゴンガス流量と成膜速度の関係を説明す
るための図FIG. 4 is a diagram for explaining a relationship between an argon gas flow rate and a film forming rate.
【図５】(ａ)、(ｂ)：選択性の破れを説明するための図FIGS. 5A and 5B are diagrams for explaining breakage of selectivity.
２……ＣＶＤ装置 ７……基板 １０……真空槽
３１……容器 ３２……添加物ガスの原料の液体
２１、２１3……ガス管2 ... CVD equipment 7 ... substrate 10 ... vacuum tank
31 Container 32 Liquid of additive gas raw material
21, 21 3 ... gas pipe
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 五戸 成史 静岡県裾野市須山1220−14 日本真空技術 株式会社富士裾野工場内 (72)発明者 水野 栄一 静岡県裾野市須山1220−14 日本真空技術 株式会社富士裾野工場内 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Shigefumi Gonohe 1220-14 Suyama, Susono-shi, Shizuoka Japan Vacuum Technology Inside Fuji Susono Plant (72) Inventor Eiichi Mizuno 1220-14 Suyama, Susono-shi, Shizuoka Nihon Vacuum Technology Fuji Susono Factory Co., Ltd.
Claims (9)
した基板を真空槽内に配置し、 前記基板を所定温度に加熱して前記真空槽内に原料ガス
を導入し、前記導電性物質表面に選択的に配線材料を析
出させる選択ＣＶＤ方法であって、 前記原料ガスを導入する際、前記絶縁性物質表面に吸着
しやすい添加物ガスを導入することを特徴とする選択Ｃ
ＶＤ方法。A substrate having an exposed surface of a conductive material and an insulating material disposed in a vacuum chamber; heating the substrate to a predetermined temperature to introduce a raw material gas into the vacuum chamber; A selective CVD method for selectively depositing a wiring material on a surface of a substance, the method comprising: introducing an additive gas which is easily adsorbed on the surface of the insulating substance when introducing the raw material gas.
VD method.
中にキャリアガスを吹き込んで発生させることを特徴と
する請求項１記載の選択ＣＶＤ方法。2. The selective CVD method according to claim 1, wherein the additive gas is generated by blowing a carrier gas into a liquid as a raw material.
徴とする請求項２記載の選択ＣＶＤ方法。3. The selective CVD method according to claim 2, wherein the liquid is heated to a constant temperature.
物であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいず
れか１項記載の選択ＣＶＤ方法。4. The selective CVD method according to claim 1, wherein the additive gas is a compound having an OH group.
であることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれ
か１項記載の選択ＣＶＤ方法。5. The selective CVD method according to claim 1, wherein the additive gas is a compound having silicon.
とが表面に露出した基板を前記真空槽内に配置し、前記
基板を所定温度に加熱した状態で前記真空槽内に原料ガ
スを導入すると、前記導電性物質表面に選択的に配線材
料を析出させれるように構成されたＣＶＤ装置であっ
て、 前記絶縁性物質に吸着しやすい添加物ガスを、前記原料
ガスと共に前記真空槽内に導入できるように構成された
ことを特徴とするＣＶＤ装置。6. A substrate having a vacuum vessel, on which a conductive material and an insulating material are exposed on the surface, is placed in the vacuum vessel, and the raw material is placed in the vacuum vessel while the substrate is heated to a predetermined temperature. A CVD apparatus configured to selectively deposit a wiring material on a surface of the conductive material when a gas is introduced, wherein an additive gas that is easily adsorbed to the insulating material is vacuum-deposited together with the raw material gas. A CVD apparatus characterized in that it can be introduced into a tank.
該液体中にキャリアガスを吹き込むと、前記添加物ガス
を発生させられるように構成されたことを特徴とする請
求項６記載のＣＶＤ装置。7. A container, wherein a liquid as a raw material of the additive gas is placed in the container,
7. The CVD apparatus according to claim 6, wherein the additive gas is generated when a carrier gas is blown into the liquid.
を有することを特徴とする請求項７記載のＣＶＤ装置。8. The CVD apparatus according to claim 7, further comprising a heating mechanism for heating the liquid to a constant temperature.
る加熱機構を有することを特徴とする請求項７又は請求
項８のいずれか１項記載のＣＶＤ装置。9. The CVD apparatus according to claim 7, further comprising a heating mechanism for heating a gas pipe through which the additive gas flows.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04841097A JP3611940B2 (en) | 1997-02-17 | 1997-02-17 | Selective CVD method and CVD apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10229054A true JPH10229054A (en) | 1998-08-25 |
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| JP (1) | JP3611940B2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7790590B2 (en) | 2005-03-14 | 2010-09-07 | Ulvac, Inc. | Selective W-CVD method and method for forming multi-layered Cu electrical interconnection |
-
1997
- 1997-02-17 JP JP04841097A patent/JP3611940B2/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7790590B2 (en) | 2005-03-14 | 2010-09-07 | Ulvac, Inc. | Selective W-CVD method and method for forming multi-layered Cu electrical interconnection |
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| JP3611940B2 (en) | 2005-01-19 |
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