JPH10208729A - Slurry for electrode - Google Patents
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- JPH10208729A JPH10208729A JP9024397A JP2439797A JPH10208729A JP H10208729 A JPH10208729 A JP H10208729A JP 9024397 A JP9024397 A JP 9024397A JP 2439797 A JP2439797 A JP 2439797A JP H10208729 A JPH10208729 A JP H10208729A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、リチウムイオン二
次電池の電極を作製するために集電体の表面に塗布され
る電極用スラリーに関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an electrode slurry applied to the surface of a current collector for producing an electrode of a lithium ion secondary battery.
【０００２】[0002]
【従来の技術】リチウムイオン二次電池は、エネルギー
密度が高く、また、充放電サイクル特性や負荷特性、安
全性などに優れるため、近年脚光を浴びている。この電
池は、既にビデオカメラやノート型パソコンあるいは携
帯電話などに大量の需要が見込まれ、今後は電気自動車
用の電池への応用も期待される。2. Description of the Related Art In recent years, lithium ion secondary batteries have been spotlighted because of their high energy density and excellent charge / discharge cycle characteristics, load characteristics and safety. This battery is already expected to be in large demand for video cameras, notebook computers, mobile phones, etc., and is expected to be applied to batteries for electric vehicles in the future.
【０００３】一般にリチウムイオン二次電池は、正負の
電極をセパレータを介して対向配置すると共にこれらを
非水電解液に浸漬した構成を有する（図１参照）。そし
て、電極としては、金属箔からなる集電体２ａ，２ｂの
表面に電極活物質を付着させたものが使用される。通
常、正極用の電極活物質（正極活物質）にはリチウム含
有複合酸化物（以下、単にリチウム酸化物という）が使
用され、負極用の電極活物質（負極活物質）には炭素材
料が使用される。In general, a lithium ion secondary battery has a configuration in which positive and negative electrodes are opposed to each other with a separator interposed therebetween, and these are immersed in a non-aqueous electrolyte (see FIG. 1). As the electrodes, those obtained by attaching an electrode active material to the surfaces of current collectors 2a and 2b made of metal foil are used. In general, a lithium-containing composite oxide (hereinafter simply referred to as lithium oxide) is used as the positive electrode active material (positive electrode active material), and a carbon material is used as the negative electrode active material (negative electrode active material). Is done.
【０００４】電極活物質は、スラリーの状態で集電体２
ａ，２ｂの両面に塗布される。これはその後乾燥され、
次いでロールプレス機により圧縮された後、電池缶に組
み込まれて電極とされる。上記スラリー即ち電極用スラ
リーは、電極活物質をバインダー溶液に混合・分散した
ものである。そして、バインダー溶液は、電極活物質の
粒子間および電極活物質と集電体を結着するためのバイ
ンダーを、有機溶剤に溶解してなる。The electrode active material is used as a slurry in the current collector 2.
a, 2b are applied to both surfaces. This is then dried,
Next, after being compressed by a roll press, it is assembled into a battery can to form an electrode. The slurry, that is, the electrode slurry, is obtained by mixing and dispersing an electrode active material in a binder solution. The binder solution is obtained by dissolving a binder for binding between the particles of the electrode active material and for binding the current collector to the electrode active material in an organic solvent.
【０００５】この有機溶剤としては、例えばＮ−メチル
−２−ピロリドン（ＮＭＰ）が使用される。また、バイ
ンダーとしては、例えばポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤ
Ｆ）が使用される。電極用スラリーは、集電体２ａ，２
ｂの表面に均一に塗布しなければならないので、電極活
物質はバインダー溶液によく混合・分散している必要が
あり、かつ電極用スラリーの粘度μも２０≦μ≦１００
ｄＰａ・ｓ程度でなければならない。As the organic solvent, for example, N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) is used. As the binder, for example, polyvinylidene fluoride (PVD)
F) is used. The electrode slurry is made of the current collectors 2a, 2
Since the electrode active material must be uniformly applied to the surface of b, the electrode active material must be well mixed and dispersed in the binder solution, and the viscosity μ of the electrode slurry is also 20 ≦ μ ≦ 100.
It must be about dPa · s.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、バイン
ダー溶液にＮＭＰを使用し、かつ電極活物質としてニッ
ケルを含有したリチウム酸化物、即ちＬｉＮｉＯ2 ある
いは組成式ＬｉＮｉ1-xＭx Ｏ2 で示されるもの（但し
ＭはＡｌ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｆｅのうちの１種で、１
＞ｘ＞０）を使用した場合、この電極活物質をバインダ
ー溶液に混合・分散して電極用スラリーを作ると、得ら
れたスラリーには常に多少のゲル化が見られ、塗工がで
きなかったり、塗工できても剥離しやすかったり、剥離
がなくても塗工厚みにムラを生じたりする問題があっ
た。かかる問題は超音波により分散溶解させる時に起こ
りやすかった。また、この現象は、電極活物質として、
上記のニッケルを含有したリチウム酸化物に例えば炭素
材料を含む場合でも同様に発生した。電極活物質が集電
体から剥離しやすくなると、そのもろさ故にスパイラル
状に電極を巻き取ることができなくなる。また厚さムラ
があると部分的に正極および負極の容量バランスを乱す
ことになるため、リチウムの析出による爆発やその他電
池性能を悪化させる諸問題を生じさせてしまう。However, a lithium oxide using NMP as a binder solution and containing nickel as an electrode active material, that is, a lithium oxide represented by LiNiO 2 or a composition formula LiNi 1-x M x O 2 (However, M is one of Al, Mn, Co, Cr, and Fe.
>X> 0), when this electrode active material is mixed and dispersed in a binder solution to form a slurry for an electrode, the obtained slurry always shows some gelation and cannot be coated. In addition, there is a problem that even if the coating can be performed, the coating is easily peeled off, and even if the coating is not performed, the coating thickness becomes uneven. Such a problem is likely to occur when dispersing and dissolving with ultrasonic waves. In addition, this phenomenon occurs as an electrode active material.
The same occurred when the nickel-containing lithium oxide contained, for example, a carbon material. When the electrode active material is easily separated from the current collector, the electrode cannot be spirally wound because of its fragility. Further, if the thickness is uneven, the capacity balance of the positive electrode and the negative electrode is partially disturbed, so that explosion due to deposition of lithium and other problems that deteriorate battery performance are caused.
【０００７】本発明は、このような事情に鑑みてなされ
たもので、その目的は、バインダー溶液の有機溶剤とし
てＮＭＰを使用する場合に、そのバインダー溶液にニッ
ケルを含有したリチウム酸化物を混合・分散しても、ゲ
ル状にならずによく分散している電極用スラリーを提供
することにある。[0007] The present invention has been made in view of such circumstances, and an object of the present invention is to mix nickel-containing lithium oxide into the binder solution when NMP is used as the organic solvent for the binder solution. An object of the present invention is to provide an electrode slurry that is well dispersed without being gelled even when dispersed.
【０００８】本発明者らは、上記課題を解決するため鋭
意研究した結果、これらの問題点の大小がＮＭＰの性状
や不純物と関係することを見い出して、本発明に到達し
た。The inventors of the present invention have conducted intensive studies to solve the above problems, and as a result, have found that the magnitude of these problems is related to the properties and impurities of NMP, and reached the present invention.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】そこで、本発明のうち請
求項１記載の発明は、リチウムイオン二次電池の電極を
作製するために集電体の表面に塗布される電極用スラリ
ーにおいて、該電極用スラリーはＮ−メチル−２−ピロ
リドンにバインダーを溶解してなるバインダー溶液に電
極活物質が混合・分散されてなり、上記Ｎ−メチル−２
−ピロリドンとして、該Ｎ−メチル−２−ピロリドンを
１０重量％の濃度で水に溶解したときの水溶液のｐＨが
５≦ｐＨ≦７となるものが使用されていることを特徴と
する。このように構成することにより、電極用スラリー
はゲル状にならずに電極活物質がよく分散している。Accordingly, the present invention according to claim 1 of the present invention relates to an electrode slurry applied to the surface of a current collector for producing an electrode of a lithium ion secondary battery. The electrode slurry is obtained by mixing and dispersing an electrode active material in a binder solution obtained by dissolving a binder in N-methyl-2-pyrrolidone.
As the pyrrolidone, those in which the pH of the aqueous solution is 5 ≦ pH ≦ 7 when the N-methyl-2-pyrrolidone is dissolved in water at a concentration of 10% by weight are used. With this configuration, the electrode active material is well dispersed without the electrode slurry being gelled.
【００１０】また、請求項２記載の発明は、リチウムイ
オン二次電池の電極を作製するために集電体の表面に塗
布される電極用スラリーにおいて、該電極用スラリーは
Ｎ−メチル−２−ピロリドンにバインダーを溶解してな
るバインダー溶液に電極活物質が混合・分散されてな
り、上記Ｎ−メチル−２−ピロリドンとして、該Ｎ−メ
チル−２−ピロリドンの中の５−ヒドロキシ−Ｎ−メチ
ル−２−ピロリドンの濃度αが０≦α≦５００ｐｐｍと
なるものが使用されていることを特徴とする。このよう
に構成しても、電極用スラリーはゲル状にならずに電極
活物質がよく分散している。According to a second aspect of the present invention, there is provided an electrode slurry applied to a surface of a current collector for producing an electrode of a lithium ion secondary battery, wherein the electrode slurry is N-methyl-2- An electrode active material is mixed and dispersed in a binder solution obtained by dissolving a binder in pyrrolidone. As the N-methyl-2-pyrrolidone, 5-hydroxy-N-methyl in the N-methyl-2-pyrrolidone is used. -2-Pyrrolidone having a concentration α of 0 ≦ α ≦ 500 ppm is used. Even with such a configuration, the electrode active material is well dispersed without forming the electrode slurry in a gel state.
【００１１】請求項１及び２のいずれの発明において
も、電極活物質としては、請求項３記載のように、Ｍを
Ａｌ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｆｅのうちの１種とすると
き、組成式ＬｉＮｉ1-x Ｍx Ｏ2 （但し１＞ｘ≧０）で
示されるニッケルを含有したリチウム含有複合酸化物及
びこのリチウム含有複合酸化物を含むものが使用でき
る。また、請求項４記載のように、炭素材料を含むもの
を使用することもできる。この炭素材料としては、例え
ば黒鉛材料、難黒鉛性炭素、無定形炭素（コークス）な
どを挙げることができる。また、上記バインダーは、電
極活物質の粒子間及び電極活物質と集電体とを結着する
ためのもので、このバインダーとしては、請求項５記載
のように、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）などを用
いることができる。In any of the first and second aspects of the present invention, when M is one of Al, Mn, Co, Cr and Fe as the electrode active material as described in the third aspect, A lithium-containing composite oxide containing nickel represented by the formula LiNi 1-x M x O 2 (where 1> x ≧ 0) and an oxide containing this lithium-containing composite oxide can be used. Further, as described in claim 4, a material containing a carbon material can be used. Examples of the carbon material include a graphite material, non-graphitizable carbon, and amorphous carbon (coke). The binder is used to bind between the particles of the electrode active material and between the electrode active material and the current collector, and the binder may be polyvinylidene fluoride (PVDF) or the like. Can be used.
【００１２】[0012]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を詳し
く説明する。本発明の電極用スラリーを用いて作製され
る電極は、リチウムイオン二次電池に組み込まれる。こ
の電池は一般に、図１に示す如く、正負の電極がセパレ
ータ３を介して対面配置されると共にそれらが非水電解
液４内に浸漬された構成を有するもので、エネルギー密
度が高く、また、充放電サイクル特性、負荷特性、安全
性などに優れる。尚、図１に記載された元素については
一例を示すもので、リチウムイオン二次電池にはこれら
以外の元素で構成されるものもある。Embodiments of the present invention will be described below in detail. The electrode manufactured using the electrode slurry of the present invention is incorporated in a lithium ion secondary battery. As shown in FIG. 1, this battery generally has a configuration in which positive and negative electrodes are arranged face-to-face via a separator 3 and they are immersed in a non-aqueous electrolyte 4, and have a high energy density. Excellent charge / discharge cycle characteristics, load characteristics, safety, etc. Note that the elements shown in FIG. 1 are merely examples, and some lithium ion secondary batteries are composed of elements other than these.
【００１３】本発明の電極用スラリーの説明をする前
に、まず一般のリチウムイオン二次電池について以下に
概要を記す。但し、本発明に係る電極用スラリーは、下
記のリチウムイオン二次電池の構成そのものには特に制
限されるものではない。Before describing the electrode slurry of the present invention, a general lithium ion secondary battery will first be outlined below. However, the electrode slurry according to the present invention is not particularly limited to the following configuration of the lithium ion secondary battery itself.
【００１４】上記非水電解液４は、有機溶媒にリチウム
塩を溶解してなるものである。このリチウム塩としては
例えばＬｉＣｌＯ4 ，ＬｉＰＦ6 ，ＬｉＢＦ4 ，ＬｉＡ
ｓＦ6 などが使用され、これらの２種以上を併用するこ
ともできる。上記有機溶媒としては例えばプロピレンカ
ーボネート（ＰＣ），エチレンカーボネート（ＥＣ），
ジメチルカーボネート（ＤＭＣ），ジエチルカーボネー
ト（ＤＥＣ），エチルメチルカーボネート（ＥＭＣ）な
どが使用され、これらの２種以上からなる混合溶媒を使
用することもできる。The nonaqueous electrolyte 4 is obtained by dissolving a lithium salt in an organic solvent. Examples of the lithium salt include LiClO 4 , LiPF 6 , LiBF 4 , and LiA.
sF 6 or the like is used, and two or more of these can be used in combination. Examples of the organic solvent include propylene carbonate (PC), ethylene carbonate (EC),
Dimethyl carbonate (DMC), diethyl carbonate (DEC), ethyl methyl carbonate (EMC) and the like are used, and a mixed solvent of two or more of these can be used.
【００１５】正極は、金属箔からなる集電体２ａに正極
活物質を付着させてなる。この集電体２ａとしては通常
アルミニウム箔が使用される。集電体２ａの両面に正極
活物質としてリチウム含有複合酸化物（以下、単にリチ
ウム酸化物という）を含むものが付着せしめられる。リ
チウム酸化物としては、例えばコバルト酸リチウム（Ｌ
ｉＣｏＯ2 ），マンガン酸リチウム（ＬｉＭｎ
2 Ｏ4 ），ニッケル酸リチウム（ＬｉＮｉＯ2 ）などが
ある。The positive electrode is obtained by adhering a positive electrode active material to a current collector 2a made of a metal foil. Normally, aluminum foil is used as the current collector 2a. A collector containing a lithium-containing composite oxide (hereinafter simply referred to as lithium oxide) as a positive electrode active material is attached to both surfaces of the current collector 2a. As the lithium oxide, for example, lithium cobalt oxide (L
iCoO 2 ), lithium manganate (LiMn)
2 O 4 ) and lithium nickelate (LiNiO 2 ).
【００１６】上記正極活物質は、電極を作製する際にス
ラリーの状態で上記集電体２ａの両面に塗布される。そ
して、これを乾燥し、更にロールプレス機で圧縮した
後、正極として使用される。このスラリー即ち電極用ス
ラリーは、有機溶剤にバインダーを溶解して作ったバイ
ンダー溶液に、例えば上記ニッケル酸リチウム（ＬｉＮ
ｉＯ2 ）及び黒鉛粉末を混合した後、これらを超音波分
散機などで分散させて作られる。ここで、有機溶剤とし
ては、例えばＮ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）が
使用され、また、バインダーとしては、例えばポリフッ
化ビニリデン（ＰＶＤＦ）が使用される。また、上記黒
鉛粉末は、主として正極活物質の導電性を良好にするた
めに添加される。The above-mentioned positive electrode active material is applied on both surfaces of the above-mentioned current collector 2a in a slurry state when producing an electrode. Then, this is dried and further compressed by a roll press machine, and then used as a positive electrode. This slurry, that is, the electrode slurry, is prepared by dissolving a binder solution in an organic solvent into a binder solution, for example, the lithium nickelate (LiN
After mixing iO 2 ) and graphite powder, these are dispersed by an ultrasonic disperser or the like. Here, as the organic solvent, for example, N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) is used, and as the binder, for example, polyvinylidene fluoride (PVDF) is used. The graphite powder is mainly added to improve the conductivity of the positive electrode active material.
【００１７】負極は、金属箔からなる集電体２ｂに負極
活物質を付着させてなる。この集電体２ｂとしては通常
銅箔が使用される。集電体２ｂの両面には負極活物質と
して炭素材料が付着せしめられる。この炭素材料として
は、例えば黒鉛材料（天然黒鉛や人造黒鉛）、難黒鉛性
炭素、無定形炭素（コークス）などがある。The negative electrode is formed by adhering a negative electrode active material to a current collector 2b made of a metal foil. Normally, a copper foil is used as the current collector 2b. A carbon material is attached to both surfaces of the current collector 2b as a negative electrode active material. Examples of the carbon material include a graphite material (natural graphite and artificial graphite), non-graphitizable carbon, and amorphous carbon (coke).
【００１８】この負極活物質も、上記正極活物質と同様
にスラリーの状態で上記集電体２ｂの両面に塗布され
る。そして、これを乾燥し、更にロールプレス機で圧縮
した後、負極として使用される。このスラリー即ち電極
用スラリーは、有機溶剤にバインダーを溶解して作った
バインダー溶液に、黒鉛粉末を混合した後、これを超音
波分散機などで分散させて作られる。ここで、有機溶剤
としては、例えばＮ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭ
Ｐ）が使用され、また、バインダーとしては、例えばポ
リフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）が使用される。This negative electrode active material is also applied to both surfaces of the current collector 2b in a slurry state, similarly to the positive electrode active material. Then, it is dried and further compressed by a roll press machine, and then used as a negative electrode. This slurry, that is, the electrode slurry, is prepared by mixing graphite powder into a binder solution prepared by dissolving a binder in an organic solvent, and then dispersing the mixture with an ultrasonic disperser or the like. Here, as the organic solvent, for example, N-methyl-2-pyrrolidone (NM
P) is used, and as the binder, for example, polyvinylidene fluoride (PVDF) is used.
【００１９】本発明は上記のような電極用スラリーに係
るものである。即ち、本発明の電極用スラリーは、Ｎ−
メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）にバインダーを溶解
してなるバインダー溶液に電極活物質が混合・分散され
てなり、上記ＮＭＰとして、該ＮＭＰを１０重量％の濃
度で水に溶解したときの水溶液のｐＨが５≦ｐＨ≦７と
なるものが使用されている。こうすることにより、この
電極用スラリーはゲル状にならずに電極活物質がよく分
散しており、また、その粘度μも集電体に塗布するのに
好適な２０≦μ≦１００ｄＰａ・ｓ程度となる。The present invention relates to the above slurry for electrodes. That is, the slurry for an electrode of the present invention contains N-
An electrode active material is mixed and dispersed in a binder solution obtained by dissolving a binder in methyl-2-pyrrolidone (NMP). As the NMP, an aqueous solution obtained by dissolving the NMP in water at a concentration of 10% by weight is used. Those having a pH of 5 ≦ pH ≦ 7 are used. By doing so, this electrode slurry does not become a gel, but the electrode active material is well dispersed, and its viscosity μ is also about 20 ≦ μ ≦ 100 dPa · s suitable for application to the current collector. Becomes
【００２０】ここで、ＮＭＰを１０重量％の濃度で水に
溶解したときの水溶液のｐＨが５≦ｐＨ≦７となるよう
にするには、ＮＭＰの酸化により生成する５−ヒドロキ
シ−Ｎ−メチル−２−ピロリドン（５−ヒドロキシ−Ｎ
ＭＰ）の濃度αを、０≦α≦５００ｐｐｍの範囲内とす
ることにより実現できる。Here, in order to adjust the pH of the aqueous solution to 5 ≦ pH ≦ 7 when NMP is dissolved in water at a concentration of 10% by weight, 5-hydroxy-N-methyl formed by oxidation of NMP is used. -2-pyrrolidone (5-hydroxy-N
MP) in a range of 0 ≦ α ≦ 500 ppm.
【００２１】そこで、本発明の電極用スラリーの別の態
様は、ＮＭＰにバインダーを溶解してなるバインダー溶
液に電極活物質が混合・分散されてなり、上記ＮＭＰと
して、該ＮＭＰ中の５−ヒドロキシ−ＮＭＰの濃度αが
０≦α≦５００ｐｐｍとなるものが使用されている。こ
うすることによっても、この電極用スラリーはゲル状に
ならずに電極活物質がよく分散しており、また、その粘
度μも集電体に塗布するのに好適な２０≦μ≦１００ｄ
Ｐａ・ｓ程度となる。Therefore, another aspect of the electrode slurry of the present invention is that an electrode active material is mixed and dispersed in a binder solution obtained by dissolving a binder in NMP. -NMP whose concentration α satisfies 0 ≦ α ≦ 500 ppm is used. By doing so, this electrode slurry does not become a gel, but the electrode active material is well dispersed, and its viscosity μ is also 20 ≦ μ ≦ 100 d which is suitable for application to the current collector.
It is about Pa · s.
【００２２】ここで、ＮＭＰ中の５−ヒドロキシ−ＮＭ
Ｐの濃度αを、０≦α≦５００ｐｐｍとするための方法
について説明する。５−ヒドロキシ−ＮＭＰは、上記の
ようにＮＭＰの酸化によって生成するためＮＭＰ内に混
在するが、この５−ヒドロキシ−ＮＭＰは、ＮＭＰに対
する蒸留などの分離操作によって分離できる。これによ
り、ＮＭＰ中の５−ヒドロキシ−ＮＭＰの濃度αを０≦
α≦５００ｐｐｍの範囲内とすることができる。Here, 5-hydroxy-NM in NMP
A method for setting the concentration α of P to 0 ≦ α ≦ 500 ppm will be described. Since 5-hydroxy-NMP is generated by oxidation of NMP as described above, it is mixed in NMP. This 5-hydroxy-NMP can be separated by a separation operation such as distillation of NMP. Thereby, the concentration α of 5-hydroxy-NMP in NMP is set to 0 ≦
α ≦ 500 ppm.
【００２３】次に、ＮＭＰの蒸留方法について説明す
る。蒸留されているはずの通常に市販されているＮＭＰ
は、何故か上記ｐＨ範囲および５−ヒドロキシ−ＮＭＰ
濃度範囲を満足しない。市販品には他にＮ−メチルスク
シイミドやγ−ブチロラクトンなどを不純物として含ん
でいる。従って、蒸留に際しては、使用する装置や条件
に応じて、ｐＨや５−ヒドロキシ−ＮＭＰが前記範囲に
なるように蒸留塔有効段数を決定する必要がある。蒸留
は酸化防止のために当然不活性気流中での減圧蒸留であ
る。温度は１１０℃以下が好ましい。Next, a method for distilling NMP will be described. Normally marketed NMP that should be distilled
Is the reason for the above pH range and 5-hydroxy-NMP
Does not satisfy the concentration range. Commercially available products also contain N-methylsuccinimide, γ-butyrolactone, and the like as impurities. Therefore, upon distillation, it is necessary to determine the effective number of distillation columns so that the pH and 5-hydroxy-NMP fall within the above ranges according to the equipment and conditions used. Distillation is naturally vacuum distillation in an inert gas stream to prevent oxidation. The temperature is preferably 110 ° C. or less.
【００２４】さらに蒸留時にＮＭＰに対して５％以上の
水を添加すると、前記の範囲の溶剤を容易に得ることが
できる。その場合、第１工程でＮＭＰ含有量が５０〜３
００ｐｐｍ以下の水を初溜として抜き出し、次に（第２
工程として）１１０℃以下で精溜し、かつ全ＮＭＰの３
〜１５％の量の高沸点部分残渣を廃棄することが好まし
い。好ましい本溜は水分が０．０１〜０．０２％のもの
である。両工程とも窒素気流中減圧下に行われる。５−
ヒドロキシ−ＮＭＰが存在しなくなればＮ−メチルスク
シイミドも存在しなくなる。両者はＮＭＰの過酸化物か
らそれぞれ生成したものと考えられる。Further, when water is added in an amount of 5% or more with respect to NMP during distillation, a solvent in the above range can be easily obtained. In that case, the NMP content is 50 to 3 in the first step.
00 ppm or less of water is withdrawn as an initial reservoir and then (second
Rectified below 110 ° C and 3% of total NMP
It is preferred to discard high-boiling fraction residues in an amount of １５15%. Preferred reservoirs have a water content of 0.01 to 0.02%. Both steps are performed under reduced pressure in a nitrogen stream. 5-
If hydroxy-NMP is not present, N-methylsuccinimide will not be present either. It is considered that both were formed from NMP peroxide.
【００２５】以上の本発明の電極用スラリーにおいて
は、電極活物質として、ＭをＡｌ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｒ、
Ｆｅのうちの１種とするとき、組成式ＬｉＮｉ1-x Ｍx
Ｏ2 （但し１＞ｘ≧０）で示されるニッケルを含有した
リチウム酸化物を含むものとすることが可能である。集
電体にこのような電極活物質を付着させてなる電極は正
極となる。また、電極活物質は炭素材料を含むものとす
ることもできる。この場合、集電体に炭素材料のみを付
着させた電極は負極となるが、炭素材料を上記リチウム
酸化物あるいはその他のリチウム酸化物に混合して、そ
れを集電体に付着させてなる電極は正極となる。In the electrode slurry of the present invention, M is Al, Mn, Co, Cr,
When one of Fe is used, the composition formula is LiNi 1-x M x
It is possible to include a nickel-containing lithium oxide represented by O 2 (where 1> x ≧ 0). An electrode obtained by attaching such an electrode active material to a current collector serves as a positive electrode. Further, the electrode active material may include a carbon material. In this case, the electrode in which only the carbon material is attached to the current collector becomes the negative electrode, but the carbon material is mixed with the above lithium oxide or other lithium oxide, and the electrode is attached to the current collector. Is the positive electrode.
【００２６】また、本発明の電極用スラリーにおいて
は、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤ
Ｆ）を使用することができる。但し、バインダーはこれ
に限定されるものではなく、例えばエチレンプロピレン
ジェンモノマー（ＥＰＤＭ）などを使用してもよい。In the electrode slurry of the present invention, polyvinylidene fluoride (PVD) is used as a binder.
F) can be used. However, the binder is not limited to this, and for example, ethylene propylene diene monomer (EPDM) may be used.
【００２７】[0027]
【実施例】以下、本発明を実施例により更に具体的に説
明する。実施例は本発明を例示的に示したものであっ
て、本発明を制限するものではない。EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. The examples are illustrative of the invention and do not limit the invention.
【００２８】実施例１ 表１に記載のＮＭＰ（種類Ａ）３５０ｇにＰＶＤＦ３０
ｇを加え、マグネチックスターラーで１２時間撹拌して
ＰＶＤＦを溶解させ、バインダー溶液とした。このバイ
ンダー溶液に、平均粒径１０μｍのＬｉＮｉＯ2 ４４０
ｇとアセチレンブラック３０ｇを加え混合した。この混
合物を超音波分散機で分散させ、電極用スラリーを得
た。この電極用スラリーには凝集は認められなかった。
回転式粘度計で上記電極用スラリーの粘度μを測定した
ところ、粘度μは２５ｄＰａ・ｓであった。 Example 1 PVDF 30 was added to 350 g of NMP (type A) shown in Table 1.
g was added, and the mixture was stirred with a magnetic stirrer for 12 hours to dissolve the PVDF to obtain a binder solution. LiNiO 2 440 having an average particle size of 10 μm was added to this binder solution.
g and 30 g of acetylene black were added and mixed. This mixture was dispersed by an ultrasonic disperser to obtain a slurry for an electrode. No aggregation was observed in this electrode slurry.
When the viscosity μ of the slurry for electrodes was measured with a rotary viscometer, the viscosity μ was 25 dPa · s.
【００２９】実施例２ 表１に記載のＮＭＰ（種類Ｂ）を用いた以外はすべて実
施例１と同様に電極用スラリーを作製した。この電極用
スラリーにも凝集は認められなかった。回転式粘度計で
電極用スラリーの粘度μを測定したところ、粘度μは２
５ｄＰａ・ｓであった。 Example 2 An electrode slurry was prepared in the same manner as in Example 1 except that NMP (type B) shown in Table 1 was used. No aggregation was observed in this electrode slurry. When the viscosity μ of the electrode slurry was measured with a rotary viscometer, the viscosity μ was 2
It was 5 dPa · s.
【００３０】実施例３ 表１に記載のＮＭＰ（種類Ｃ）を用いた以外はすべて実
施例１と同様に電極用スラリーを作製した。この電極用
スラリーにも凝集は認められなかった。回転式粘度計で
電極用スラリーの粘度μを測定したところ、粘度μは２
５ｄＰａ・ｓであった。 Example 3 An electrode slurry was prepared in the same manner as in Example 1 except that NMP (type C) shown in Table 1 was used. No aggregation was observed in this electrode slurry. When the viscosity μ of the electrode slurry was measured with a rotary viscometer, the viscosity μ was 2
It was 5 dPa · s.
【００３１】実施例４ 表１に記載のＮＭＰ（種類Ｄ）を用いた以外はすべて実
施例１と同様に電極用スラリーを作製した。この電極用
スラリーにも凝集は認められなかった。回転式粘度計で
電極用スラリーの粘度μを測定したところ、粘度μは２
４ｄＰａ・ｓであった。 Example 4 An electrode slurry was prepared in the same manner as in Example 1 except that NMP (type D) described in Table 1 was used. No aggregation was observed in this electrode slurry. When the viscosity μ of the electrode slurry was measured with a rotary viscometer, the viscosity μ was 2
It was 4 dPa · s.
【００３２】実施例５ 表１に記載のＮＭＰ（種類Ａ）５００ｇにＰＶＤＦ３０
ｇを加え、マグネチックスターラーで１２時間撹拌して
ＰＶＤＦを溶解させ、バインダー溶液とした。このバイ
ンダー溶液に、平均粒径１５μｍのＬｉＮｉ0.8 Ｃｏ
0.2 Ｏ2 ４４０ｇとアセチレンブラック３０ｇを加え混
合した。この混合物を超音波分散機で分散させ、電極用
スラリーを得た。この電極用スラリーにも凝集は認めら
れなかった。回転式粘度計で上記電極用スラリーの粘度
μを測定したところ、粘度μは３１ｄＰａ・ｓであっ
た。 Example 5 PVDF 30 was added to 500 g of NMP (type A) shown in Table 1.
g was added, and the mixture was stirred with a magnetic stirrer for 12 hours to dissolve the PVDF to obtain a binder solution. LiNi 0.8 Co having an average particle size of 15 μm was added to the binder solution.
440 g of 0.2 O 2 and 30 g of acetylene black were added and mixed. This mixture was dispersed by an ultrasonic disperser to obtain a slurry for an electrode. No aggregation was observed in this electrode slurry. When the viscosity μ of the slurry for electrodes was measured by a rotary viscometer, the viscosity μ was 31 dPa · s.
【００３３】実施例６ 表１に記載のＮＭＰ（種類Ｂ）を用いた以外はすべて実
施例５と同様に電極用スラリーを作製した。この電極用
スラリーにも凝集は認められなかった。回転式粘度計で
電極用スラリーの粘度μを測定したところ、粘度μは３
２ｄＰａ・ｓであった。 Example 6 An electrode slurry was prepared in the same manner as in Example 5 except that NMP (type B) described in Table 1 was used. No aggregation was observed in this electrode slurry. When the viscosity μ of the electrode slurry was measured with a rotary viscometer, the viscosity μ was 3
It was 2 dPa · s.
【００３４】実施例７ 表１に記載のＮＭＰ（種類Ｃ）を用いた以外はすべて実
施例５と同様に電極用スラリーを作製した。この電極用
スラリーにも凝集は認められなかった。回転式粘度計で
電極用スラリーの粘度μを測定したところ、粘度μは３
０ｄＰａ・ｓであった。 Example 7 An electrode slurry was prepared in the same manner as in Example 5 except that NMP (type C) shown in Table 1 was used. No aggregation was observed in this electrode slurry. When the viscosity μ of the electrode slurry was measured with a rotary viscometer, the viscosity μ was 3
It was 0 dPa · s.
【００３５】実施例８ 表１に記載のＮＭＰ（種類Ｄ）を用いた以外はすべて実
施例５と同様に電極用スラリーを作製した。この電極用
スラリーにも凝集は認められなかった。回転式粘度計で
電極用スラリーの粘度μを測定したところ、粘度μは２
９ｄＰａ・ｓであった。 Example 8 An electrode slurry was prepared in the same manner as in Example 5 except that NMP (type D) described in Table 1 was used. No aggregation was observed in this electrode slurry. When the viscosity μ of the electrode slurry was measured with a rotary viscometer, the viscosity μ was 2
It was 9 dPa · s.
【００３６】以上の実施例の結果を表２に示す。次に、
上記実施例と比較するため、本発明の範囲に含まれない
電極用スラリーについて記す。比較例１ 表１に記載のＮＭＰ（種類Ｅ）を用いた以外はすべて実
施例１と同様に電極用スラリーを作製した。ところが、
バインダー溶液にＬｉＮｉＯ2 とアセチレンブラックを
混合した後、その混合物を超音波分散機で分散したら、
スラリーがゲル状に硬化した。粘度μの測定は不可能で
あった。Table 2 shows the results of the above examples. next,
For comparison with the above examples, description will be made on electrode slurries not included in the scope of the present invention. Comparative Example 1 An electrode slurry was prepared in the same manner as in Example 1 except that NMP (type E) described in Table 1 was used. However,
After mixing LiNiO 2 and acetylene black in the binder solution, the mixture was dispersed with an ultrasonic disperser,
The slurry hardened into a gel. Measurement of viscosity μ was not possible.
【００３７】比較例２ 表１に記載のＮＭＰ（種類Ｅ）を用いた以外はすべて実
施例５と同様に電極用スラリーを作製した。ところが、
バインダー溶液にＬｉＮｉ0.8 Ｃｏ0.2 Ｏ2 とアセチレ
ンブラックを混合した後、その混合物を超音波分散機で
分散したら、スラリーがゲル状に硬化した。この場合も
粘度μの測定は不可能であった。 Comparative Example 2 An electrode slurry was prepared in the same manner as in Example 5 except that NMP (type E) shown in Table 1 was used. However,
After mixing LiNi 0.8 Co 0.2 O 2 and acetylene black in the binder solution, and dispersing the mixture with an ultrasonic dispersing machine, the slurry hardened to a gel state. Also in this case, the measurement of the viscosity μ was impossible.
【００３８】以上の比較例の結果についても表２に示し
た。上記実施例及び比較例の結果から、本発明の電極用
スラリーによれば、バインダー溶液に、電極活物質とし
てニッケルを含有したリチウム酸化物を含むもの、即ち
ＬｉＮｉＯ2 とアセチレンブラックあるいはＬｉＮｉ
0.8 Ｃｏ0.2 Ｏ2 とアセチレンブラックを混合・分散し
ても、その際に得られる電極用スラリーはゲル状になら
ずに電極活物質がよく分散していることが明らかであ
る。また、得られる電極用スラリーの粘度μは、すべて
集電体に塗布するのに好適な２０≦μ≦１００ｄＰａ・
ｓの範囲内に収まっている。Table 2 also shows the results of the above comparative examples. From the results of the above Examples and Comparative Examples, according to the electrode slurry of the present invention, the binder solution contains nickel-containing lithium oxide as an electrode active material, that is, LiNiO 2 and acetylene black or LiNi.
It is apparent that even when 0.8 Co 0.2 O 2 and acetylene black are mixed and dispersed, the electrode slurry obtained at that time does not become a gel but the electrode active material is well dispersed. Further, the viscosity μ of the obtained electrode slurry is preferably 20 ≦ μ ≦ 100 dPa ·
s is within the range.
【００３９】これに対し、本発明の範囲に含まれない電
極用スラリーは、バインダー溶液にＬｉＮｉＯ2 とアセ
チレンブラックあるいはＬｉＮｉ0.8 Ｃｏ0.2 Ｏ2 とア
セチレンブラックを混合・分散しようとすると、スラリ
ーがゲル状に硬化して、電極用スラリーとして使用でき
なくなる。On the other hand, if the slurry for electrodes not included in the scope of the present invention tries to mix and disperse LiNiO 2 and acetylene black or LiNi 0.8 Co 0.2 O 2 and acetylene black in the binder solution, the slurry becomes gel-like. , And cannot be used as an electrode slurry.
【００４０】[0040]
【表１】 [Table 1]
【００４１】[0041]
【表２】 [Table 2]
【００４２】[0042]
【発明の効果】以上詳述したように、請求項１記載の発
明によれば、電極用スラリーはＮ−メチル−２−ピロリ
ドンにバインダーを溶解してなるバインダー溶液に電極
活物質が混合・分散されてなり、上記Ｎ−メチル−２−
ピロリドンとして、該Ｎ−メチル−２−ピロリドンを１
０重量％の濃度で水に溶解したときの水溶液のｐＨが５
≦ｐＨ≦７となるものが使用されているので、該電極用
スラリーはゲル状にならずに電極活物質がよく分散して
おり、また、その粘度は集電体へ塗布するのに好適な範
囲内にある。As described above, according to the first aspect of the present invention, the electrode slurry is obtained by mixing and dispersing the electrode active material in a binder solution obtained by dissolving a binder in N-methyl-2-pyrrolidone. The N-methyl-2-
As pyrrolidone, the N-methyl-2-pyrrolidone is 1
When dissolved in water at a concentration of 0% by weight, the pH of the aqueous solution is 5%.
Since a slurry that satisfies ≦ pH ≦ 7 is used, the electrode slurry is not gelled and the electrode active material is well dispersed, and the viscosity thereof is suitable for application to a current collector. In range.
【００４３】また、請求項２記載の発明によれば、電極
用スラリーはＮ−メチル−２−ピロリドンにバインダー
を溶解してなるバインダー溶液に電極活物質が混合・分
散されてなり、上記Ｎ−メチル−２−ピロリドンとし
て、該Ｎ−メチル−２−ピロリドンの中の５−ヒドロキ
シ−Ｎ−メチル−２−ピロリドンの濃度αが０≦α≦５
００ｐｐｍとなるものが使用されているので、該電極用
スラリーはゲル状にならずに電極活物質がよく分散して
おり、また、その粘度は集電体へ塗布するのに好適な範
囲内にある。According to the second aspect of the present invention, the electrode slurry is obtained by mixing and dispersing an electrode active material in a binder solution obtained by dissolving a binder in N-methyl-2-pyrrolidone. As methyl-2-pyrrolidone, the concentration α of 5-hydroxy-N-methyl-2-pyrrolidone in the N-methyl-2-pyrrolidone is 0 ≦ α ≦ 5.
The slurry for the electrode is not gelled, but the electrode active material is well dispersed, and the viscosity is within a range suitable for application to the current collector. is there.
【００４４】また、請求項３記載の発明によれば、電極
活物質が、ＭをＡｌ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｆｅのうちの
１種とするとき、組成式ＬｉＮｉ1-x Ｍx Ｏ2 （但し１
＞ｘ≧０）で示されるニッケルを含有したリチウム含有
複合酸化物を含むため、請求項１又は２に記載の発明に
よる上記効果に加えて、このニッケルを含有したリチウ
ム酸化物を電極活物質として具備する電極（正極）を作
製することが可能となる。According to the third aspect of the present invention, when the electrode active material is one of Al, Mn, Co, Cr, and Fe, the composition formula is LiNi 1-x M x O 2. (However, 1
> X ≧ 0), the lithium-containing composite oxide containing nickel, in addition to the above-mentioned effects according to the invention of claim 1 or 2, further comprises the lithium oxide containing nickel as an electrode active material. The electrode (positive electrode) provided can be manufactured.
【００４５】また、請求項４記載の発明によれば、電極
活物質が炭素材料を含むため、請求項１又は２に記載の
発明による上記効果に加えて、同一のバインダー溶液を
使用して、電極活物質として炭素材料を具備する電極
（負極）を作製することもできる。According to the fourth aspect of the present invention, since the electrode active material contains a carbon material, in addition to the above effects of the first or second aspect of the present invention, using the same binder solution, An electrode (negative electrode) including a carbon material as an electrode active material can also be manufactured.
【００４６】また、請求項５記載の発明によれば、バイ
ンダーがポリフッ化ビニリデンであるため、請求項１〜
４のいずれか１項に記載の発明による上記効果に加え
て、上記バインダーとして特殊な合成樹脂を準備する必
要がなく、このため電極用スラリーを容易に作製でき
る。According to the fifth aspect of the present invention, the binder is polyvinylidene fluoride.
In addition to the effect of the invention described in any one of 4 above, there is no need to prepare a special synthetic resin as the binder, and therefore, the electrode slurry can be easily produced.
【図１】リチウムイオン二次電池の一例を示す模式図で
ある。FIG. 1 is a schematic diagram illustrating an example of a lithium ion secondary battery.
１ リチウムイオン二次電池 ２ａ，２ｂ 集電体 ３ セパレータ ４ 非水電解液 ５ 充電器 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Lithium ion secondary battery 2a, 2b Current collector 3 Separator 4 Non-aqueous electrolyte 5 Charger
Claims (5)
ために集電体の表面に塗布される電極用スラリーにおい
て、該電極用スラリーはＮ−メチル−２−ピロリドンに
バインダーを溶解してなるバインダー溶液に電極活物質
が混合・分散されてなり、上記Ｎ−メチル−２−ピロリ
ドンとして、該Ｎ−メチル−２−ピロリドンを１０重量
％の濃度で水に溶解したときの水溶液のｐＨが５≦ｐＨ
≦７となるものが使用されていることを特徴とする電極
用スラリー。An electrode slurry applied to the surface of a current collector for producing an electrode of a lithium ion secondary battery, wherein the electrode slurry is obtained by dissolving a binder in N-methyl-2-pyrrolidone. An electrode active material is mixed and dispersed in a binder solution. When the N-methyl-2-pyrrolidone is dissolved in water at a concentration of 10% by weight as the N-methyl-2-pyrrolidone, the pH of the aqueous solution is 5%. ≤ pH
A slurry for an electrode, wherein a slurry that satisfies ≦ 7 is used.
ために集電体の表面に塗布される電極用スラリーにおい
て、該電極用スラリーはＮ−メチル−２−ピロリドンに
バインダーを溶解してなるバインダー溶液に電極活物質
が混合・分散されてなり、上記Ｎ−メチル−２−ピロリ
ドンとして、該Ｎ−メチル−２−ピロリドンの中の５−
ヒドロキシ−Ｎ−メチル−２−ピロリドンの濃度αが０
≦α≦５００ｐｐｍとなるものが使用されていることを
特徴とする電極用スラリー。2. An electrode slurry applied to the surface of a current collector for producing an electrode of a lithium ion secondary battery, wherein the electrode slurry is obtained by dissolving a binder in N-methyl-2-pyrrolidone. An electrode active material is mixed and dispersed in a binder solution, and as the above-mentioned N-methyl-2-pyrrolidone, 5-N-methyl-2-pyrrolidone in the N-methyl-2-pyrrolidone is used.
The concentration α of hydroxy-N-methyl-2-pyrrolidone is 0
A slurry for an electrode, wherein a slurry that satisfies ≦ α ≦ 500 ppm is used.
ｏ、Ｃｒ、Ｆｅのうちの１種とするとき、組成式ＬｉＮ
ｉ1-x Ｍx Ｏ2 （但し１＞ｘ≧０）で示されるニッケル
を含有したリチウム含有複合酸化物を含むことを特徴と
する請求項１又は２に記載の電極用スラリー。3. The electrode active material according to claim 1, wherein M is Al, Mn, C
When one of o, Cr and Fe is used, the composition formula LiN
The electrode slurry according to claim 1, further comprising a nickel-containing lithium-containing composite oxide represented by i 1-x M x O 2 (where 1> x ≧ 0).
徴とする請求項１又は２に記載の電極用スラリー。4. The slurry for an electrode according to claim 1, wherein the electrode active material contains a carbon material.
あることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記
載の電極用スラリー。5. The electrode slurry according to claim 1, wherein the binder is polyvinylidene fluoride.
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- 1997-01-22 JP JP02439797A patent/JP3668579B2/en not_active Expired - Fee Related
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