JPH10206295A - ろう付け部の性能評価試験片及びその製作方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ろう付け接合条件の相違による純粋なミクロ
欠陥率を抽出してろう付け部の性能評価を確実に行う。 【解決手段】 ろう付け部の全部又は一部を切り出し、
これを樹脂含浸拘束装置により樹脂を含浸させて硬化さ
せることにより拘束した後、試験片となる小片に切断し
て切断面を研磨する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ろう付け部の性能
評価試験片及びその製作方法に関し、詳しくは、ステン
レススチール，アルミニウム，アルミニウム合金，銅，
銅合金等の同種あるいは異種金属間のろう付け部（ブレ
ージング部）や、これらの金属とセラミックとの間のろ
う付け部の性能を評価するための顕微鏡観察用の試験片
及びその製作方法に関する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ろう付
け部の性能評価は、一般にろう付け部を顕微鏡で観察す
ることにより行われている。このための試験片は、従
来、ろう付け部を、高速カッター等で試験片として適当
な大きさに切断し、該切断片を加圧法で樹脂拘束した
後、切断面を化学エッチングすることにより製作してい
た。

【０００３】しかし、従来の試験片の製作方法では、ろ
う付け部を高速カッター等で切断する際にろう付け部に
割れが入るため、この試験片を用いて評価されたミクロ
割れ等のミクロ欠陥率は、ろう付け条件に拘らず約３０
％程度と高い値であり、溶接の接合性と比較して高す
ぎ、ろう付け条件を正確に決め込むことができなかっ
た。

【０００４】そこで本発明は、ろう付け条件の相違によ
る純粋なミクロ欠陥率を抽出することができ、ろう付け
部の性能評価を確実に行うことができるろう付け部の性
能評価試験片及びその製作方法を提供することを目的と
している。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明のろう付け部の性能評価試験片は、同種金属
間若しくは異種金属間のろう付け部又は金属とセラミッ
クとのろう付け部の性能を評価するための試験片であっ
て、前記ろう付け部を切り出し、樹脂に含浸して拘束し
た後、試験片となる小片に切断して切断面を研磨したこ
とを特徴としている。さらに、本発明の性能評価試験片
は、前記研磨後の切断面をさらにエッチングしたこと、
前記金属がステンレススチール，アルミニウム，アルミ
ニウム合金，銅，銅合金のいずれかであること、前記樹
脂がアクリル樹脂，ポリエステル樹脂，エポキシ樹脂の
いずれかであること、前記樹脂が蛍光物質を含むことを
特徴としている。

【０００６】また、本発明のろう付け部の性能評価試験
片の製作方法は、ステンレススチール，アルミニウム，
銅等の金属の同種金属間若しくは異種金属間のろう付け
部又はこれらの金属とセラミックとのろう付け部の性能
を評価するための試験片の製作方法であって、前記ろう
付け部の全部又は一部を切り出し、これを樹脂含浸拘束
装置により樹脂を含浸させて硬化させることにより拘束
した後、試験片となる小片に切断して切断面を研磨する
ことを特徴としている。さらに、本発明の性能評価試験
片の製作方法は、前記樹脂含浸拘束装置による樹脂含浸
拘束処理が真空含浸樹脂拘束処理であること、前記研磨
が機械研磨であること、前記研磨後の切断面を酸により
エッチングすることを特徴としている。

【０００７】

【発明の実施の形態】次に、本発明方法の手順に基づい
て本発明をさらに詳細に説明する。まず、最初に、性能
評価を行う部分を含むろう付け部が小さい場合には、該
ろう付け部の全部を含む周辺部を、また、ろう付け部が
大きい場合には性能評価を行う部分を含めてろう付け部
の一部を適当な大きさに切り出してサンプルブロックと
する。このサンプルブロックの大きさは、次の樹脂含浸
拘束処理に使用する樹脂含浸拘束装置で処理可能な大き
さ以内とすればよく、樹脂含浸拘束装置によって異なる
が、通常は、２５０〜３００ｍｍ×１３０ｍｍ×１００
ｍｍ程度以下とする。また、前記サンプルブロックの切
り出しには、通常の高速カッターを用いることができ
る。

【０００８】次に、樹脂含浸拘束装置を使用して上記サ
ンプルブロックに樹脂を含浸させ、樹脂を硬化させるこ
とにより、性能評価を行うろう付け部を拘束する。この
樹脂含浸拘束処理は、樹脂がサンプルブロックの内部ま
で十分に浸透するように、減圧下で樹脂を注入する真空
含浸樹脂拘束処理で行うことが好ましい。また、拘束樹
脂として蛍光材料を含む樹脂、例えば蛍光塗料を用いる
とともに、蛍光顕微鏡を使用することにより、クラック
等のミクロ欠陥部の観察を容易に行うことができる。

【０００９】図１は、本発明で使用することができる樹
脂含浸拘束装置の一例を示すものである。この樹脂含浸
拘束装置は、前記サンプルブロック１１を収納可能な樹
脂溶液注入容器１２と、該樹脂溶液注入容器１２を収納
可能な真空容器１３と、前記樹脂溶液注入容器１２に弁
１４を有する配管１５を介して接続した樹脂溶液貯留容
器１６と、必要に応じて樹脂溶液注入容器１２内の樹脂
溶液を加熱するためのヒーター１７と、弁１８を介して
真空ポンプやエジェクター等の真空排気手段に接続した
排気管１９とにより構成されている。

【００１０】上記樹脂含浸拘束装置は、例えば、サンプ
ルブロック１１を収納した樹脂溶液注入容器１２を真空
容器１３内にセットし、真空容器１３内が所定の真空度
になるように操作しながら樹脂溶液貯留容器１６から所
定の樹脂溶液を樹脂溶液注入容器１２内に導入すること
により、サンプルブロック１１に樹脂を含浸させて拘束
することができる。

【００１１】このように、樹脂含浸を加圧法ではなく減
圧法を採用したことにより、割れ目への樹脂の浸透が容
易に行われ、割れ状態の樹脂拘束がより完全にできるよ
うになり、正確な試験結果が得られるようになる。

【００１２】また、上記樹脂含浸拘束処理に用いる樹脂
の種類は、処理時の温度（冷間、熱間）や、樹脂の物
性、例えば粘度，接着性，透明性，収縮性，対摩耗性等
を考慮して選択すればよい。例えば、冷間埋め込み樹脂
としては、アクリル樹脂，ポリエステル樹脂，エポキシ
樹脂等の樹脂液に硬化剤を混入したものを用いることが
できる。これらの樹脂は、硬化時間は一般に長いが、真
空含浸用樹脂としては好適である。また、熱間埋め込み
樹脂としては、熱可塑性アクリル樹脂，アクリン樹脂，
熱硬化性エポキシ樹脂，フェノール樹脂等を用いること
ができる。これらの熱可塑性樹脂は、圧力の有無にかか
わらず化学反応が進行して硬化するので、圧力を加えて
熱したときに硬化時間が短くなる。通常は、金属片，溶
接部等の強度の大きなものの埋め込みによく用いられ
る。

【００１３】このようにして性能評価を行う部分を含む
サンプルブロックを樹脂で拘束した後、性能評価を行う
部分を試験片として適当な大きさの小片に切断する。こ
の切断も、高速カッター等の通常の切断機を用いて行う
ことができる。

【００１４】次に、顕微鏡観察や撮影を好適に行うため
に、観察面となる切断面を研磨し、好ましくは更にエッ
チングしてから顕微鏡で観察する。切断面の研磨は、通
常、機械研磨で行い、エッチングは、対象となる金属に
よっても異なるが、通常は酸を用いて行う。

【００１５】このように、性能評価を行う部分を含めて
適当な大きさでろう付け部を切り出し、樹脂を含浸させ
て拘束してから試験片として適当な大きさに切断するこ
とにより、試験片の切断時には、ろう付け部が樹脂で拘
束されているため、切断の際に観察面に割れ等が発生す
ることを防止でき、ろう付け部をろう付け時の状態で観
察することができるから、ミクロ欠陥率等のろう付け部
の性能評価を確実に行うことができる。

【００１６】したがって、ろう付け条件の相違によるブ
レージング部の状態の相違を的確に判別できるので、ろ
う付け条件を正確に決め込むことが可能となり、接合部
材の種類やろうの種類、ろう付け温度等、その他の各種
ろう付け条件を最適な状態に設定することが可能とな
り、各種部材を確実にろう付けすることができる。

【００１７】

【実施例】図２乃至図４に示すように、ステンレススチ
ールＳＵＳ３０４（ＳＵＳ３１６）の板材２１を複数枚
積層し、該各板材の周辺端部をニッケルろうでろう付け
したプレート熱交換器２２を作成し、該プレート熱交換
器２２のろう付け部を切り取り、従来の試験片作製法と
本発明の試験片作製法とによってそれぞれ性能評価試験
片を作成し、ミクロ割れ発生率（ミクロ欠陥率）の測定
を行った。

【００１８】本発明方法による試験片の作成は、前記図
１に示す構成の樹脂含浸拘束装置を用いて下記の手順で
行った。樹脂溶液には、エポキシ樹脂とエポキシ樹脂硬
化剤とを所定の比率に混合し、さらに蛍光塗料を添加し
て温度５０〜８０℃で撹拌したものを用いた。真空容器
１３を真空ポンプで１００ｍｂａｒ程度に真空引きして
約１分間保持した後、真空度を４００ｍｂａｒにすると
ともに、弁１４を開いて樹脂溶液貯留容器１６内の樹脂
溶液を樹脂溶液注入容器１３に導入し、前記サンプルブ
ロック１１を樹脂で含浸した。次に、弁１８の開度を調
節して真空容器１３内を１００ｍｂａｒ程度の減圧下に
して２〜３分保持し、さらに、弁１８を調節して１００
０ｍｂａｒ程度の減圧下で２〜３分保持して泡出しを行
った。この操作を２〜３回繰り返して泡抜きが完了した
後、真空ポンプを切り、サンプルブロック１１を取り出
し、これを約８時間放置して樹脂を硬化させた。次に、
樹脂硬化後のサンプルブロック１１を顕微鏡観察用サン
プルとして硬質薄刃の高速回転カッターで５ｍｍ〜５０
ｍｍ程度に裁断し、回転砥石（砥粒の粒度＃３００〜＃
１０００）で切断面の機械研磨を行い、さらに切断面の
エッチングを行って試験片とした。

【００１９】一方、従来法においては、従来の一般的な
方法、すなわち、高速回転カッターで試験片として適当
な大きさに切断した後、加圧法によって樹脂拘束を行う
方法により試験片を作成した。

【００２０】ステンレススチールの場合のエッチング液
の組成及び時間は、例えば下記の通りであるが、今回
は、（ｂ）のエッチング液を使用して両試験片のエッチ
ングを行った。

【００２１】 （ａ） 蒸留水 ５０ｍｌ エチルアルコール（９６％） ５０ｍｌ 塩酸（１．１９） ５０ｍｌ 硫酸銅（II） １０ｇよりなる水溶液 エッチング時間 数秒乃至数分後 （ｂ） 塩酸（１．１９） ４０ｍｌ 硫酸（１．４０） ３０ｍｌ グリセリン １０ｍｌ エッチング時間 数秒乃至数分後

【００２２】上記本発明方法により作成した試験片と従
来法により作成した試験片とにおけるミクロ割れ発生率
を比較すると以下のようになる。まず、従来法により作
成した試験片によって測定したミクロ欠陥率を表１に、
また、ミクロ欠陥率の算出法を表２に示す。なお、従来
法では、８枚の板材２１を積層してプレート熱交換器２
２を作成し、各板材間のろう付け部７箇所を測定対象と
した。

【００２３】

【表１】

【００２４】

【表２】 上記表２において、試験片１〜６は図２に符号１〜６で
示す切り出し位置を、ろう付け部〜は図４に符号
〜で示すろう付け位置をそれぞれ表している。また、
各記号の意味は次の通りである。 Ｗ：総平均割発生率（％）＝ＷＲ／６×１００ ＷＲ：平均割発生率（％）＝割れ発生個所数／７×１０
０ Ｎ：割れ個所なし Ｆ：内側フィレット部割れあり Ｏ：外側フィレット部割れあり Ｃ：中央部割れあり

【００２５】上記表１，２から明らかなように、従来法
では、試験片の種類、すなわち、ろう材の塗布量及び使
用ろう材と割れ発生率との間には、正確な判断材料とす
るにたる差異は見出だせない結果になっている。また、
測定値のばらつきが大きいことから試験片の作成方法に
疑問があることが推察される。

【００２６】次に本発明方法により作成した試験片によ
るミクロ割れの発生率の測定結果を表３に示す。なお、
本発明方法では、９枚の板材２１を積層してプレート熱
交換器２２を作成し、各板材間のろう付け部の８箇所
と、最上部の板材２１と上部保持部材２３（図３参照）
との間のろう付け部及び最下部の板材２１と下部保持部
材（図示せず）との間のろう付け部との合計１０箇所を
測定対象とした。

【００２７】

【表３】

【００２８】上記表３中、Ｎｏ１〜１３は、試作した１
３個のプレート熱交換器について試験片採取を行ったこ
とを示し、各試作熱交換器の種類中、それら相互の相違
は、真空ろう付け（ブレージング）条件の相違によるも
ので、表中の「２−３−１−ｂ」等の表示は、ろう付け
時の昇温パターン等のろう付け条件を示すものである。
これは、ろう材の温度変化が固相と液相の変化点を跨い
で変化させた場合の割れ発生の可能性も想定し、種々の
昇温パターンと割れ発生との関連を調べたものである。

【００２９】また「ミクロ欠陥率」の表示は、前記表１
のそれと同様の手法で測定を行った結果である。例え
ば、Ｎｏ１の測定結果３．０％の欠陥率の値は、表２の
場合と同様にサンプル熱交換器の符号１〜１０（図２参
照）で示す１０箇所から試験片を切り出し、前記１０箇
所のろう付け部におけるろうについてミクロ割れを観察
した結果、即ち１００箇所の測定値の平均値である。

【００３０】上記結果から分かるように、割れ発生率
は、０の場合もあるが、各試作熱交換器によって大きな
差異はなく、ろう付け条件（昇温パターン）の違いによ
る差異がさほど大きくないことを示していると同時に試
験片の作成法による測定結果のばらつきが殆どないこと
を示している。

【００３１】上述のように、本発明による試験片と、従
来法で製作した試験片とにおけるブレージング部のミク
ロ欠陥率を測定した結果、従来の試験片では、ろう付け
条件の違いにかかわらず平均約３０％の率でミクロ欠陥
が観察されたが、本発明の試験片の場合は、ろう付け条
件の違いによってミクロ欠陥が発生したものと発生しな
いものとに明確に区別することができ、ミクロ欠陥が発
生したものについてもその発生率を確実に判別すること
ができる。すなわち、ろう付け条件の相違による純粋な
ミクロ欠陥率を抽出することが可能となる。

【００３２】

【発明の効果】以上説明したように、本発明のろう付け
部の性能評価試験片及びその製作方法は、樹脂を含浸さ
せて硬化させた後に切断して性能評価を行う試験片とす
るので、試験片切断時には、ろう付け部が樹脂で拘束さ
れているため、切断の際に観察面に割れ等が発生するこ
とがなく、ろう付け部をろう付け時の状態で観察するこ
とができ、ミクロ欠陥率等のろう付け部の性能評価を確
実に行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 樹脂含浸拘束装置の一例を示す概略図であ
る。

【図２】 実施例で作成したプレート熱交換器の平面図
である。

【図３】 同じく正面図である。

【図４】 同じくサンプルブロックの正面図である。

【符号の説明】

１１…サンプルブロック、１２…樹脂溶液注入容器、１
３…真空容器、１６…樹脂溶液貯留容器、１７…ヒータ
ー、１９…排気管、２１…板材、２２…プレート熱交換
器

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 同種金属間若しくは異種金属間のろう付
   け部又は金属とセラミックとのろう付け部の性能を評価
   するための試験片であって、前記ろう付け部を切り出
   し、樹脂に含浸して拘束した後、試験片となる小片に切
   断して切断面を研磨したことを特徴とするろう付け部の
   性能評価試験片。
2. 【請求項２】 前記研磨後の切断面を、さらにエッチン
   グしたことを特徴とする請求項１記載のろう付け部の性
   能評価試験片。
3. 【請求項３】 前記金属が、ステンレススチール，アル
   ミニウム，アルミニウム合金，銅，銅合金のいずれかで
   あることを特徴とする請求項１記載のろう付け部の性能
   評価試験片。
4. 【請求項４】 前記樹脂が、アクリル樹脂，ポリエステ
   ル樹脂，エポキシ樹脂のいずれかであることを特徴とす
   る請求項１記載のろう付け部の性能評価試験片。
5. 【請求項５】 前記樹脂は、蛍光物質を含むことを特徴
   とする請求項１記載のろう付け部の性能評価試験片。
6. 【請求項６】 ステンレススチール，アルミニウム，銅
   等の金属の同種金属間若しくは異種金属間のろう付け部
   又はこれらの金属とセラミックとのろう付け部の性能を
   評価するための試験片の製作方法であって、前記ろう付
   け部の全部又は一部を切り出し、これを樹脂含浸拘束装
   置により樹脂を含浸させて硬化させることにより拘束し
   た後、試験片となる小片に切断して切断面を研磨するこ
   とを特徴とするろう付け部の性能評価試験片の製作方
   法。
7. 【請求項７】 前記樹脂含浸拘束装置による樹脂含浸拘
   束処理が、真空含浸樹脂拘束処理であることを特徴とす
   る請求項６記載のろう付け部の性能評価試験片の製作方
   法。
8. 【請求項８】 前記研磨が、機械研磨であることを特徴
   とする請求項６記載のろう付け部の性能評価試験片の製
   作方法。
9. 【請求項９】 前記研磨後の切断面を、さらに酸により
   エッチングすることを特徴とする請求項６記載のろう付
   け部の性能評価試験片の製作方法。