JPH10195655A - Silicon carbide-coating material - Google Patents

Silicon carbide-coating material

Info

Publication number
JPH10195655A
JPH10195655A JP183297A JP183297A JPH10195655A JP H10195655 A JPH10195655 A JP H10195655A JP 183297 A JP183297 A JP 183297A JP 183297 A JP183297 A JP 183297A JP H10195655 A JPH10195655 A JP H10195655A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
silicon carbide
plane
coating material
carbide film
crystal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP183297A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP3058601B2 (en
Inventor
Kichiya Yano
吉弥 谷野
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Pillar Packing Co Ltd
Original Assignee
Nippon Pillar Packing Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nippon Pillar Packing Co Ltd filed Critical Nippon Pillar Packing Co Ltd
Priority to JP183297A priority Critical patent/JP3058601B2/en
Publication of JPH10195655A publication Critical patent/JPH10195655A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP3058601B2 publication Critical patent/JP3058601B2/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a silicon carbide-coating material capable of easily obtaining a super smooth surface and high precisely working a fine recessed groove similar to a grating groove in a diffraction grating. SOLUTION: The silicon carbide-coating material 1a is formed by coating the surface of a base body 2 with a silicon carbide film 3 by chemical vapor deposition. The crystal plane of the silicon carbide film 3 is strongly oriented on (222) plane in the Miller index designation and the X-ray diffraction strength of the (222) plane is >=10 times that of any plane except the (222) plane. The crystal size of the silicon carbide film 3 is <=20μm.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、高度の表面加工精
度(表面粗度,表面形状精度等)が要求される各種製
品,部品(例えば、非接触形メカニカルシールの密封
環,動圧形軸受装置におけるシャフト,真空チャック盤
のチャック部品,盤面からの噴出空気により工作物等の
重量物を円滑に移動させるため浮上ステージ,回折格子
等の光学素子,半導体製造装置におけるウエハ処理用支
持台,レーザ機器用レンズ等のガラス製光学素子をワン
モールド成形するための成形型等)の構成材として好適
に使用される炭化珪素コーティング材に関するものであ
り、より具体的には、基体の表面に化学蒸着による炭化
珪素膜を被覆形成してなる炭化珪素コーティング材に関
するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to various products and parts (for example, a sealing ring of a non-contact type mechanical seal, a dynamic pressure bearing) which require a high degree of surface processing accuracy (surface roughness, surface shape accuracy, etc.). Shaft in equipment, chuck parts of vacuum chuck board, floating element, optical element such as diffraction grating, etc. for moving heavy objects such as workpiece smoothly by jet air from the board surface, wafer processing support in semiconductor manufacturing equipment, laser The present invention relates to a silicon carbide coating material suitably used as a constituent material of a molding die for one-mold molding of a glass optical element such as an instrument lens, and more specifically, to a chemical vapor deposition on a surface of a substrate. The present invention relates to a silicon carbide coating material formed by coating a silicon carbide film with a silicon carbide film.

【0002】[0002]

【従来の技術】基体の表面に化学蒸着による炭化珪素膜
を被覆形成してなる炭化珪素コーティング材は、炭化珪
素膜が高硬度性,耐摩耗性,耐熱性,耐薬品性,導電性
等に優れるものであることから、特に、表面に物理的,
化学的,電気・電子的な耐久性が要求される各種製品,
部品の構成材として好適に使用できるものとして期待さ
れており、多くの分野で実用されている。
2. Description of the Related Art A silicon carbide coating material in which a silicon carbide film is formed on a surface of a substrate by chemical vapor deposition has a high hardness, abrasion resistance, heat resistance, chemical resistance, conductivity, and the like. Because of its superiority, especially physical
Various products requiring chemical, electrical and electronic durability,
It is expected that it can be suitably used as a component material, and is used in many fields.

【0003】例えば、近時、軟X線領域における分光光
学素子として、当該炭化珪素コーティング材の膜表面を
適宜の機械的加工法により超平滑面に表面研磨した上、
その研磨表面にエッチング等の化学的加工法により格子
溝を形成することにより製作された回折格子が提案され
ている。而して、かかる回折格子は、炭化珪素膜の上記
した特性から、珪素製や石英製の伝統的な回折格子に比
して、SR光のような大強度のX線に対しても熱歪を生
じない等の優れた機能を発揮しうるものである。而し
て、かかる回折格子にあっては、その機能上、表面が超
平滑面であること及び格子溝が滑らかで且つ深さにバラ
ツキのない形状精度の高いものであることが必要不可欠
であり、高度の表面加工精度が要求される。
For example, recently, as a spectroscopic optical element in the soft X-ray region, the surface of the silicon carbide coating material is polished to an ultra-smooth surface by an appropriate mechanical working method,
A diffraction grating manufactured by forming grating grooves on the polished surface by a chemical processing method such as etching has been proposed. Thus, due to the above-described characteristics of the silicon carbide film, such a diffraction grating is more thermally strained even for a high-intensity X-ray such as SR light than a conventional diffraction grating made of silicon or quartz. It can exhibit an excellent function such as not causing a problem. Therefore, it is indispensable for such a diffraction grating that its surface be an ultra-smooth surface and that the grating grooves be smooth and have high shape accuracy without variation in depth. , High surface processing accuracy is required.

【0004】このような高度の表面加工精度(表面粗
度,表面形状精度等)は、上記に一例として挙げた回折
格子のみならず、炭化珪素コーティング材を構成材とし
て好適に使用することができる殆どの製品,部品、例え
ば、非接触形メカニカルシールの密封環,動圧形軸受装
置におけるシャフト,真空チャック盤のチャック部品,
盤面からの噴出空気により工作物等の重量物を円滑に移
動させるため浮上ステージ,X線反射鏡等の光学素子,
半導体製造装置におけるウエハ処理用支持台,レーザ機
器用レンズ等のガラス製光学素子をワンモールド成形す
るための成形型等において、必要不可欠なものである。
[0004] Such a high degree of surface processing accuracy (surface roughness, surface shape accuracy, etc.) can be suitably used not only for the diffraction grating mentioned above as an example but also for a silicon carbide coating material. Most products and parts, such as sealing rings for non-contact mechanical seals, shafts in dynamic pressure bearings, chuck parts for vacuum chuck boards,
Optical elements such as a levitation stage, X-ray reflector, etc., for moving heavy objects such as workpieces smoothly by air blasting from the panel surface,
It is indispensable in a molding die or the like for one-mold molding of glass optical elements such as a wafer processing support base and a lens for a laser device in a semiconductor manufacturing apparatus.

【0005】[0005]

【発明が解決しようとする課題】しかし、炭化珪素コー
ティング材にあって炭化珪素膜が有する特性は諸刃の剣
であり、その特性の故に、従来からも高度の表面加工精
度(表面粗度,表面形状精度等)を得難いとの指摘があ
り、このことが炭化珪素コーティング材を上記に例示す
る如き実用品の構成材として好適に使用するための大き
な問題となっている。
However, the characteristics of the silicon carbide film in the silicon carbide coating material are double-edged swords. Due to the characteristics, the surface processing accuracy (surface roughness, surface It has been pointed out that it is difficult to obtain shape accuracy, etc.), and this is a major problem for suitably using the silicon carbide coating material as a constituent material of a practical product as exemplified above.

【0006】すなわち、炭化珪素膜は、硬度が極めて高
いものであり耐摩耗性に優れたものであるから、研磨に
長時間を要すると共に多大な研磨エネルギーを要し、超
平滑面に表面研磨することが極めて困難であった。ま
た、炭化珪素膜は高硬度性を有する反面、極めて脆いも
のであるから、回折格子における格子溝や非接触形メカ
ニカルシールの密封環における動圧発生溝等の微細な凹
溝を形成する必要がある場合にも、その深さ,形状を高
精度に加工することが極めて困難であった。したがっ
て、炭化珪素コーティング材は、炭化珪素膜の特性を生
かして、種々の分野において好適に使用できるものとし
て期待されているものの、上記した加工上の問題から、
高度の表面加工精度(表面粗度,表面形状精度等)が要
求される分野においては実用し難く、その解決が強く要
請されているのが実情である。
That is, since the silicon carbide film is extremely high in hardness and excellent in abrasion resistance, it requires a long time for polishing, requires a large amount of polishing energy, and performs surface polishing on a super smooth surface. It was extremely difficult. Also, since the silicon carbide film has high hardness, it is extremely brittle, so it is necessary to form fine grooves such as a grating groove in a diffraction grating and a dynamic pressure generating groove in a sealing ring of a non-contact type mechanical seal. Even in some cases, it has been extremely difficult to machine the depth and shape with high precision. Therefore, the silicon carbide coating material is expected to be suitably used in various fields by making use of the characteristics of the silicon carbide film.
It is hardly practical in the field where a high degree of surface processing accuracy (surface roughness, surface shape accuracy, etc.) is required, and the solution is strongly demanded.

【0007】そこで、本発明者は、炭化珪素膜において
高度の表面加工精度を得ることが困難な原因を究明すべ
く、種々の実験,研究を行なった。その結果、かかる原
因が、主として、炭化珪素膜の結晶構造及び結晶粒子サ
イズにあることが判明した。
Therefore, the present inventor conducted various experiments and studies in order to determine the cause of difficulty in obtaining high surface processing accuracy in a silicon carbide film. As a result, it has been found that such a cause is mainly due to the crystal structure and crystal grain size of the silicon carbide film.

【0008】すなわち、化学蒸着により形成された炭化
珪素膜にあっては、ミラー指数表示で特定される結晶面
のうち(111)面の配向性がより高いため、通常、結
晶面は無配向となるか、(111)面に弱配向される傾
向を示すが、かかる無配向ないし弱配向の結晶構造をな
す炭化珪素膜を表面研磨した場合、結晶方位の違いによ
る研磨性が一様とならず結晶間段差劈が生じるため、高
度な平滑面を得ることができない。例えば、(111)
面は、他の方位面に比して原子密度が極めて高く、表面
の化学的活性度が極めて低いこと等から、上記した如く
表面研磨を行った場合、他の方位面部分の方が早く且つ
深く削り取られることになり、多くのピットが発生する
ことになる。このようなピットは、研磨を如何に入念に
行っても消失させることができず、超平滑面を得ること
が困難となる。さらに、炭化珪素膜の結晶面が無配向で
あるか(111)面への弱い配向を示す場合には、エッ
チングにより凹溝を形成したときにおいて、凹溝のエッ
チング面に転移を含む結晶壁が現れ、その転移を境界と
して結晶面方位が異なって、エッチング量に差が生じ、
どうしてもエッチング面たる溝表面が粗くなり、溝深さ
にバラツキが生じる。
That is, in a silicon carbide film formed by chemical vapor deposition, the (111) plane of the crystal plane specified by the Miller index is higher in orientation, so that the crystal plane is usually non-oriented. In other words, the (111) plane tends to be weakly oriented, but when the surface of a silicon carbide film having such a non-oriented or weakly oriented crystal structure is polished, the polishing properties due to the difference in crystal orientation are not uniform. A high level of smooth surface cannot be obtained due to the occurrence of inter-crystal step cleavage. For example, (111)
The surface has an extremely high atomic density compared to other azimuth planes, and the chemical activity of the surface is extremely low.If the surface is polished as described above, the other azimuth plane portions are faster and It will be cut deep and many pits will be generated. Such pits cannot be eliminated no matter how carefully polished, and it becomes difficult to obtain a super smooth surface. Further, when the crystal plane of the silicon carbide film is non-oriented or shows a weak orientation to the (111) plane, when a concave groove is formed by etching, a crystal wall including a transition on the etched surface of the concave groove is formed. Appears, the crystal plane orientation differs with the transition as a boundary, and a difference occurs in the etching amount.
Inevitably, the surface of the groove serving as the etching surface becomes rough, and the groove depth varies.

【0009】また、炭化珪素膜は脆いため、微細な凹溝
の加工時にその角部が欠け易く、その深さが不均一とな
ったり、形状精度が低下することになるが、かかる破損
ないし欠損は、炭化珪素膜が多結晶体であることから、
その粒界が起点となって生じるものであり、結晶粒子が
大きくなる程、顕著となる。このことは、凹溝の形成を
サンドブラスト等の機械的加工により行なう場合のみな
らず、アルカリエッチング,ブラズマエッチング等の化
学的加工により行なう場合においても同様である。
Further, since the silicon carbide film is brittle, its corners are apt to be chipped at the time of processing a fine concave groove, and the depth becomes uneven or the shape accuracy is reduced. Is because the silicon carbide film is polycrystalline,
The grain boundary is generated as a starting point, and becomes more remarkable as the crystal grain becomes larger. This applies not only to the case where the grooves are formed by mechanical processing such as sand blasting but also to the case where they are formed by chemical processing such as alkali etching and plasma etching.

【0010】なお、かかる加工上の欠点を解消するため
に、炭化珪素膜を単結晶ないし非晶質とすることが考え
られるが、実用性に乏しい。すなわち、冒頭に例示する
ような実用品に適用しようとしても、かかる実用品のよ
うな大きな寸法のものを製作することは、現在の技術で
は不可能であるからである。
[0010] In order to eliminate such a disadvantage in processing, it is conceivable to make the silicon carbide film single crystal or amorphous, but it is not practical. That is, even if it is attempted to apply to a practical product as exemplified at the beginning, it is impossible with current technology to produce a product having a large size like such a practical product.

【0011】そして、本発明者はかかる判明事項に基づ
いて更に実験,研究を行なうことによって、一定以上
の配向度をもって特定の結晶面に強配向させておくと、
無配向,弱配向となっている場合と異なって、炭化珪素
膜の研磨性が一様となり、超平滑面に研磨することがで
きること、結晶面の配向性は(111)面において最
も強く、(220)面がこれに続くものであること、
(220)面は(111)面に比して原子密度が小さ
く、表面の化学的不活性度も小さいことから、(22
0)に強配向させておくと、(111)面に強配向させ
た場合や(111)面が混在する無配向,弱配向の場合
に比して、炭化珪素膜の表面をより少ない研磨エネルギ
ーにより容易に超平滑面に表面研磨することができるこ
と、炭化珪素膜における結晶粒子を一定以下の大きさ
としておくと、表面研磨により超平滑面を得ることがよ
り容易となり、且つ膜表面に微細な凹溝を機械的,化学
的に加工する場合にも、結晶粒界を起点とする破損ない
し欠損が可及的に防止されて、高精度の凹溝を容易に得
ることができること、を究明した。
The present inventor further conducts experiments and studies on the basis of the findings to make the crystal plane strongly oriented to a specific crystal plane with a certain degree of orientation.
Unlike the case of non-orientation and weak orientation, the polishing property of the silicon carbide film is uniform, it can be polished to an ultra-smooth surface, and the orientation of the crystal plane is the strongest in the (111) plane. 220) that the surface follows this;
The (220) plane has a lower atomic density and a lower surface chemical inertness than the (111) plane.
When the silicon carbide film is strongly oriented to (0), the polishing energy of the surface of the silicon carbide film can be reduced as compared with the case where the (111) plane is strongly oriented or the case where the (111) plane is mixed and non-oriented and weakly oriented. The surface can be easily polished to an ultra-smooth surface, and by setting the crystal grains in the silicon carbide film to a certain size or less, it becomes easier to obtain an ultra-smooth surface by surface polishing, and a fine In the case of mechanically and chemically processing the groove, it has been clarified that damage or breakage originating from the crystal grain boundary can be prevented as much as possible, and a high-precision groove can be easily obtained. .

【0012】本発明は、かかる究明事項に基づいてなさ
れたもので、超平滑面を容易に得ることができ、しかも
回折格子における格子溝のような微細な凹溝を高精度に
加工することができる炭化珪素コーティング材を提供す
ることを目的とするものである。
The present invention has been made on the basis of such findings, and can provide an ultra-smooth surface easily, and can process fine concave grooves such as grating grooves in a diffraction grating with high precision. It is an object of the present invention to provide a silicon carbide coating material that can be used.

【0013】[0013]

【課題を解決するための手段】本発明は、基体の表面に
化学蒸着による炭化珪素膜を被覆形成してなる炭化珪素
コーティング材において、上記の目的を達成すべく、特
に、炭化珪素膜の結晶面をミラー指数表示における(2
20)面に強配向させて、そのX線回折強度が(22
0)面以外の如何なる面に対しても10倍以上となるよ
うにし、且つ炭化珪素膜の結晶粒子サイズが20μm以
下となるようにしておくことを提案するものである。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to a silicon carbide coating material comprising a substrate and a silicon carbide film formed by chemical vapor deposition on the surface of the substrate. (2)
20) plane, and the X-ray diffraction intensity thereof is (22).
The present invention proposes that the surface of the silicon carbide film be 10 times or more with respect to any surface other than the 0) surface, and that the crystal grain size of the silicon carbide film be 20 μm or less.

【0014】ここに、「(220)面のX線回折強度が
(220)面以外の如何なる面に対しても10倍以上と
なる」とは、X線回折装置によって測定された(22
0)面のピーク強度(米国ASTM規格に基づく粉末X
線回折値により補正したものであり、以下「X線回折ピ
ーク強度」という)が、同様にして測定された(11
1)面等のX線回折ピーク強度の10倍以上となること
を意味する。ところで、前述した如く、(111)面の
配向性が最も高いことから、(220)面のX線回折ピ
ーク強度が(111)面のX線回折ピーク強度の10倍
以上であるときは、必然的に、他の結晶面のX線回折ピ
ーク強度の10倍以上となる。したがって、(220)
面のX線回折強度が(220)面以外の如何なる面に対
しても10倍以上となるかどうかは、(111)面のX
線回折ピーク強度のみを基準とすればよい。
Here, "the X-ray diffraction intensity of the (220) plane becomes 10 times or more of any plane other than the (220) plane" is measured by an X-ray diffractometer (22).
0) plane peak intensity (powder X based on US ASTM standard)
(Hereinafter referred to as “X-ray diffraction peak intensity”), which was measured in the same manner (11).
1) It means that the intensity is 10 times or more of the X-ray diffraction peak intensity of a plane or the like. By the way, as described above, since the orientation of the (111) plane is the highest, when the X-ray diffraction peak intensity of the (220) plane is 10 times or more the X-ray diffraction peak intensity of the (111) plane, it is inevitable. Thus, the intensity of the X-ray diffraction peak of another crystal plane is 10 times or more. Therefore, (220)
Whether the X-ray diffraction intensity of the plane is 10 times or more with respect to any plane other than the (220) plane depends on the X-ray diffraction of the (111) plane.
Only the line diffraction peak intensity may be used as a reference.

【0015】ところで、化学蒸着による炭化珪素膜にお
ける(220)面への配向度及び結晶粒子の大きさは、
蒸着条件(蒸着速度,蒸着温度等)を変更することによ
って任意に制御することができ、その制御手法について
は周知である。したがって、(220)面のX線回折ピ
ーク強度を(111)面のX線回折ピーク強度の10倍
以上とし且つ結晶粒子サイズを20μm以下とするため
の蒸着条件を設定,選定する作業は、当該技術分野にお
ける通常の知識を有する者にとって格別の困難を伴うも
のではなく、必要に応じて適正且つ容易に行なうことが
できる。例えば、蒸着温度1350℃〜1400℃,蒸
着速度50μm/h〜数100μm/hの条件で化学蒸
着を行なうことが好ましい。
Incidentally, the degree of orientation to the (220) plane and the size of crystal grains in a silicon carbide film formed by chemical vapor deposition are as follows:
It can be arbitrarily controlled by changing deposition conditions (deposition rate, deposition temperature, etc.), and the control method is well known. Therefore, the work of setting and selecting the vapor deposition conditions for setting the X-ray diffraction peak intensity of the (220) plane to be 10 times or more the X-ray diffraction peak intensity of the (111) plane and setting the crystal grain size to 20 μm or less is as follows. It does not involve any particular difficulty for those having ordinary knowledge in the technical field, and can be appropriately and easily performed as needed. For example, it is preferable to perform chemical vapor deposition at a vapor deposition temperature of 1350 ° C. to 1400 ° C. and a vapor deposition rate of 50 μm / h to several hundred μm / h.

【0016】なお、基体の材質,形状は、当該炭化珪素
コーティング材を構成材とする回折格子等の製品,部品
に応じて任意に設定される。例えば、基体の構成材料と
しては、一般に、C/Cコンポジット,焼結黒鉛,熱分
解黒鉛,反応焼結炭化珪素,常圧焼結炭化珪素,ホット
プレス焼結炭化珪素等が使用される。炭化珪素として
は、β型,α型の何れも使用できる。勿論、タングステ
ン,タングステンカーバイド,シリンコンナイトライド
等の耐熱性硬質材を使用することも可能である。
The material and shape of the substrate are arbitrarily set according to products and parts such as a diffraction grating having the silicon carbide coating material as a constituent material. For example, as a constituent material of the base, C / C composite, sintered graphite, pyrolytic graphite, reaction sintered silicon carbide, normal pressure sintered silicon carbide, hot pressed sintered silicon carbide, and the like are generally used. Both β-type and α-type can be used as silicon carbide. Of course, it is also possible to use a heat-resistant hard material such as tungsten, tungsten carbide, or silicon nitride.

【0017】[0017]

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図1
又は図2に基づいて具体的に説明する。
FIG. 1 is a block diagram showing an embodiment of the present invention.
Or, it will be specifically described based on FIG.

【0018】図1は第1の実施の形態を示したもので、
本発明をラミナー型の回折格子1に適用した例に係る。
FIG. 1 shows a first embodiment.
The present invention relates to an example in which the present invention is applied to a laminar type diffraction grating 1.

【0019】この回折格子1は、図1(E)に示す如
く、基体2上に形成した炭化珪素膜3の表面に直線状の
格子溝4…を等間隔で刻線してなるもので、次のように
して製作されたものである。
As shown in FIG. 1E, the diffraction grating 1 is formed by forming linear grating grooves 4 on the surface of a silicon carbide film 3 formed on a substrate 2 at equal intervals. It was produced as follows.

【0020】まず、焼結炭化珪素からなる基体2の表面
に、非酸化雰囲気において純粋のβ型炭化珪素を化学蒸
着することによって、炭化珪素膜3を被覆形成して、本
発明に係る炭化珪素コーティング材1aを得る(図1
(A))。なお、基体2の形状は、炭化珪素膜3をコー
ティングすることによって得られる最終的な形状(当該
回折格子1の形状)に応じたものとされている。また、
炭化珪素膜3の膜厚は、研磨代及び格子溝4の深さ等を
考慮して、適宜に設定される。
First, a pure β-type silicon carbide is chemically deposited in a non-oxidizing atmosphere on the surface of a substrate 2 made of sintered silicon carbide to coat and form a silicon carbide film 3. Obtain a coating material 1a (FIG. 1)
(A)). The shape of base 2 is in accordance with the final shape (shape of diffraction grating 1) obtained by coating silicon carbide film 3. Also,
The thickness of silicon carbide film 3 is appropriately set in consideration of the polishing allowance, the depth of lattice groove 4, and the like.

【0021】このとき、炭化珪素蒸着層3の結晶面は、
蒸着温度及び蒸着速度等の制御(例えば蒸着温度135
0℃〜1400℃,蒸着速度50μm/h〜数100μ
m/h)により、(220)面のX線回折ピーク強度が
(111)面のX線回折ピーク強度の10倍以上となる
ように且つ結晶粒子が20μm以下の大きさとなるよう
に、(220)面に強配向される。
At this time, the crystal plane of silicon carbide deposition layer 3 is
Control of deposition temperature and deposition rate (for example, deposition temperature 135
0 ° C. to 1400 ° C., deposition rate 50 μm / h to several hundreds μ
(m / h) so that the X-ray diffraction peak intensity on the (220) plane is 10 times or more the X-ray diffraction peak intensity on the (111) plane and the crystal grains are 20 μm or less in size. ) Plane.

【0022】次に、炭化珪素コーティング材1aの炭化
珪素膜3を、その表面が所望の超平滑面(例えば、表面
粗度:RMS5Å以下)3aとなるように適宜の機械的
加工法により表面研磨(例えば、ダイヤモンド砥粒によ
る精密研磨)する。このとき、炭化珪素膜3が上記した
如く(220)面に強配向されており且つ結晶粒子が2
0μm以下の大きさとなっていることから、少ない研磨
エネルギにより短時間で、研磨傷やピットが発生しない
超平滑面3aを得ることができる。かかる表面研磨の容
易性及び精度は、(220)面への配向度が高くなる程
((111)面に対するX線回折ピーク強度の倍率が高
くなる程)又は結晶粒子サイズが小さくなる程、より向
上することなる。
Next, the surface of the silicon carbide film 3 of the silicon carbide coating material 1a is polished by an appropriate mechanical working method so that the surface thereof becomes a desired ultra-smooth surface (for example, surface roughness: RMS 5 ° or less) 3a. (For example, precision polishing with diamond abrasive grains). At this time, silicon carbide film 3 is strongly oriented to the (220) plane as described above, and
Since the size is 0 μm or less, the ultra-smooth surface 3 a free from polishing scratches and pits can be obtained in a short time with a small polishing energy. The easiness and accuracy of such surface polishing is more as the degree of orientation to the (220) plane is higher (the magnification of the X-ray diffraction peak intensity with respect to the (111) plane is higher) or the crystal grain size is smaller. Will improve.

【0023】そして、このように超平滑面に研磨された
炭化珪素膜3の表面3aに、イオンビーム・エッチング
により一定の溝間隔(格子定数)で並列する直線状の格
子溝4…を刻線する。
On the surface 3a of the silicon carbide film 3 thus polished to an ultra-smooth surface, linear lattice grooves 4 parallel to each other at a constant groove interval (lattice constant) are marked by ion beam etching. I do.

【0024】すなわち、まず、炭化珪素膜3の研磨表面
3a上にレジスト5を膜3上に固定する(例えば、ポジ
型レジストOFPR50005を3000Åスピンコー
トし、90℃,30分の条件でフレッシュ・エア・オー
ブンを行う)(図1(B))。そして、適宜の露光法
(例えば、He−Cdレーザ(波長λ=4416Å)の
2光束干渉によるホログラフィック露光法)を行った
後、専用現像液による現像を行い、レジスト・パターン
(例えば、1200本/mmのレジスト・パターン)5a
を形成する(図1(C))。このとき、露光及び現像時
間を適当に制御することで、レジストが現像液に溶解し
て、SiC表面が露出した部分と残存レジストに覆われ
た部分との比(L&S比)を所定の値とすることができ
る。このL&S比は、最終的にラミナー型回折格子の格
子溝部と格子堤部との幅の比を決定する重要な要素とな
るものである。次に、このフォトレジスト・パターン5
aをエッチングマスクとして、膜3の表面に垂直な方向
からAr+CHF3 の混合ガス(混合比はAr:CHF
3 =67:33である)のイオンビーム6によるエッチ
ングを行う(図1(D))。これにより、炭化珪素膜3
の露出した部分が選択的に強くエッチングされ、レジス
トの方はエッチング速度が遅いため、その多くがエッチ
ングされずに残る。このとき、炭化珪素膜3の結晶面を
(220)面に強配向させておくと、(220)面に対
しては他の面に比してエッチング速度が速く、溝加工時
におけるエッチング速度に遅速が生じないことから、炭
化珪素膜3の結晶粒子が20μm以下の小さなものとな
っていることとも相俟って、極めて滑らかで高精度の格
子溝4…が形成されることになる。そして、炭化珪素膜
3の表面におけるエッチング深さつまり格子溝深さが所
定の値(例えば、75Å)に達したところで、イオンビ
ームの照射を停止し、その後、残存レジストをO2 プラ
ズマにより灰化除去した上洗浄することによって、図1
(E)に示す所定形状(例えば、溝間隔:1/1200
mm,溝幅/溝周期:0.5,溝深さ:75Å)のラミナ
ー型回折格子1が得られる。
That is, first, a resist 5 is fixed on the polished surface 3a of the silicon carbide film 3 on the film 3 (for example, a positive resist OFPR50005 is spin-coated at 3000 ° C., and fresh air is applied at 90 ° C. for 30 minutes). Oven is performed) (FIG. 1 (B)). Then, after performing an appropriate exposure method (for example, a holographic exposure method using two-beam interference of a He-Cd laser (wavelength λ = 4416 °)), development using a dedicated developer is performed, and a resist pattern (for example, 1200 / Mm resist pattern) 5a
Is formed (FIG. 1C). At this time, by appropriately controlling the exposure and development time, the resist is dissolved in the developing solution, and the ratio (L & S ratio) between the portion where the SiC surface is exposed and the portion covered with the remaining resist is set to a predetermined value. can do. This L & S ratio is an important factor that ultimately determines the ratio of the width between the lattice groove and the lattice bank of the laminar diffraction grating. Next, this photoresist pattern 5
Using a as an etching mask, a mixed gas of Ar + CHF 3 (mixing ratio is Ar: CHF 3) from a direction perpendicular to the surface of the film 3.
3 = 67: 33) with the ion beam 6 (FIG. 1D). Thereby, silicon carbide film 3
The exposed portion is selectively and strongly etched, and most of the resist remains without being etched because the etching rate is slower. At this time, if the crystal plane of silicon carbide film 3 is oriented strongly to the (220) plane, the etching rate is higher for the (220) plane than for the other planes. Since the retardation does not occur, the extremely smooth and highly accurate lattice grooves 4 are formed in combination with the crystal grains of the silicon carbide film 3 having a small size of 20 μm or less. When the etching depth on the surface of the silicon carbide film 3, that is, the lattice groove depth reaches a predetermined value (for example, 75 °), the irradiation of the ion beam is stopped, and then the remaining resist is ashed by O 2 plasma. By removing and washing, FIG.
A predetermined shape shown in (E) (for example, groove interval: 1/1200)
mm, groove width / groove period: 0.5, groove depth: 75 °).

【0025】このように得られた回折格子1にあって
は、炭化珪素膜3の表面に深さにバラツキがなく且つ角
部が欠ける等の欠陥のない形状精度の頗る高い格子溝4
…が形成されることになり、散乱光が殆どなく極めて高
い回折効率を示す等の優れた機能を発揮することができ
る。
In the diffraction grating 1 thus obtained, the surface of the silicon carbide film 3 does not have a variation in depth and has a very high accuracy in the form of a grating groove 4 having no defects such as missing corners.
Are formed, and excellent functions such as exhibiting extremely high diffraction efficiency with almost no scattered light can be exhibited.

【0026】また、図2は第2の実施の形態を示したも
ので、本発明をレンズ等の各種ガラス製光学素子をワン
モールド成形するための成形型11に適用した例に係
る。
FIG. 2 shows a second embodiment, and relates to an example in which the present invention is applied to a molding die 11 for one-mold molding of various glass optical elements such as lenses.

【0027】この成形型11は、図2に示す如く、型本
体12を所定形状に成形し(同図(A))、この型本体
12の型部12aの表面に炭化珪素膜13を形成して本
発明に係る炭化珪素コーティング材11aを得た上(同
図(B))、この炭化珪素コーティング材11aの炭化
珪素膜13を表面研磨し(同図(C))、且つその研磨
表面13aに離型膜14を形成する(同図(D))こと
によって、製作されたものである。
As shown in FIG. 2, the molding die 11 is obtained by molding the molding body 12 into a predetermined shape (FIG. 2A), and forming a silicon carbide film 13 on the surface of the molding portion 12a of the molding body 12. To obtain a silicon carbide coating material 11a according to the present invention (FIG. (B)), the surface of the silicon carbide film 13 of the silicon carbide coating material 11a is polished (FIG. (C)), and the polished surface 13a is formed. This is manufactured by forming a release film 14 in FIG.

【0028】すなわち、炭化珪素コーティング材11a
の基体である型本体12は、図2(A)に示す如く、無
加圧焼結,ホットプレス焼結,ホットアイソスタティッ
クプレス等の手法により得られたβ型炭化珪素の焼結体
(例えば、嵩密度3.0以上)を所定形状に研削加工し
てなる。なお、型部12aの形状は、炭化珪素膜13及
び離型膜14をコーティングすることによって得られる
最終的な形状に応じたものとされている。
That is, the silicon carbide coating material 11a
As shown in FIG. 2A, a mold body 12 serving as a base is a sintered body of β-type silicon carbide obtained by a technique such as pressureless sintering, hot press sintering, or hot isostatic pressing. , Bulk density of 3.0 or more) into a predetermined shape. Note that the shape of mold portion 12a is in accordance with the final shape obtained by coating silicon carbide film 13 and release film 14.

【0029】炭化珪素コーティング材11aは、この型
本体12の型部12aの表面に、非酸化雰囲気において
純粋のβ型炭化珪素を化学蒸着することによって、適当
厚さ(例えば、200μm)の炭化珪素膜13を被覆形
成してなる(図2(B))。この炭化珪素膜13にあっ
ては、第1の実施の形態におけると同様に、蒸着条件
(蒸着温度及び蒸着速度等)を制御することにより、結
晶面が(220)面に強配向されていて、そのX線回折
ピーク強度が(111)面のX線回折ピーク強度の10
倍以上となっており、且つ結晶粒子の大きさが20μm
以下となっている。
The silicon carbide coating material 11a is made of silicon carbide having an appropriate thickness (for example, 200 μm) by chemically depositing pure β-type silicon carbide in a non-oxidizing atmosphere on the surface of the mold portion 12a of the mold body 12. The film 13 is formed by coating (FIG. 2B). In the silicon carbide film 13, as in the first embodiment, the crystal plane is strongly oriented to the (220) plane by controlling the evaporation conditions (e.g., evaporation temperature and evaporation rate). The X-ray diffraction peak intensity is 10 times the X-ray diffraction peak intensity of the (111) plane.
Twice or more, and the size of crystal grains is 20 μm
It is as follows.

【0030】炭化珪素膜13の表面は、適宜の機械的加
工法により所望の超平滑面(例えば、表面粗度:RMS
10Å以下,形状精度:λ/4以下)13aに表面研磨
される(図2(C))。かかる表面研磨は、例えば、炭
化珪素膜13の表面をダイヤモンド砥粒による粗形状出
しを行った上、更にダイヤモンド砥粒による精密研磨を
施すことによって行なわれるが、第1の実施の形態にお
いて述べたと同様の理由から、より少ない研磨エネルギ
により研磨傷やピットが発生しない超平滑面13aを極
めて容易に得ることができる。
The surface of silicon carbide film 13 has a desired ultra-smooth surface (for example, surface roughness: RMS) by an appropriate mechanical working method.
The surface is polished to 13a (shape accuracy: λ / 4 or less) 13a (FIG. 2C). Such surface polishing is performed, for example, by forming the surface of the silicon carbide film 13 in a rough shape using diamond abrasive grains and then performing precision polishing using diamond abrasive grains, as described in the first embodiment. For the same reason, the ultra-smooth surface 13a free of polishing scratches and pits can be obtained very easily with less polishing energy.

【0031】このようにして超平滑面に仕上げられた膜
表面たる成形面13aには、例えば、窒化硼素をマグネ
トロンスパッタによりコーティングすることによって、
厚さ0.5μm以下の離型膜14が形成される(図2
(D))。
The formed surface 13a, which is a film surface finished to an ultra-smooth surface in this way, is coated with, for example, boron nitride by magnetron sputtering.
A release film 14 having a thickness of 0.5 μm or less is formed.
(D)).

【0032】かくして得られた成形型11によれば、成
形面13aが超平滑面に構成されていることから、表面
が極めて滑らかな高精度の光学素子を良好にワンモール
ド成形することができる。しかも、成形面13aを構成
する炭化珪素膜13の結晶面が、(220)面に強配向
されているから、成形面13aにおける熱伝導率が一様
となり、成形時に発生する熱歪が極めて小さくなる。す
なわち、炭化珪素膜13における結晶配向度を高めるこ
とによって、成形面13aにおける熱的特性の均一性の
大幅な向上を図ることができ、熱歪の発生を極力抑制し
て、成形型11の耐久性を大幅に向上させることができ
る。しかも、成形時におけるガラスとの反応により成形
面13aが劣化するような場合にも、その劣化が一様と
なる。したがって、成形品の精度にバラツキが殆ど生じ
ず、品質管理が極めて容易となる。
According to the molding die 11 thus obtained, since the molding surface 13a is formed as an ultra-smooth surface, a high-precision optical element having an extremely smooth surface can be favorably formed by one-mold molding. Moreover, since the crystal plane of silicon carbide film 13 forming forming surface 13a is strongly oriented to the (220) plane, the thermal conductivity on forming surface 13a becomes uniform, and the thermal strain generated during forming is extremely small. Become. That is, by increasing the degree of crystal orientation in silicon carbide film 13, it is possible to significantly improve the uniformity of thermal characteristics on molding surface 13 a, to minimize the occurrence of thermal strain, and to reduce the durability of molding die 11. Performance can be greatly improved. Moreover, even when the molding surface 13a is deteriorated due to the reaction with the glass at the time of molding, the deterioration is uniform. Therefore, there is almost no variation in the precision of the molded product, and quality control becomes extremely easy.

【0033】なお、本発明に係る炭化珪素コーティング
材は、上記実施の形態において示す回折格子や成形型の
構成材として使用される他、表面に物理的,化学的,電
気・電子的な耐久性が要求され且つ高度の表面加工精度
(表面粗度,表面形状精度等)が要求される各種製品,
部品、例えば、非接触形メカニカルシールの密封環,動
圧形軸受装置におけるシャフト,真空チャック盤のチャ
ック部品,盤面からの噴出空気により工作物等の重量物
を円滑に移動させるため浮上ステージ,レーザ反射鏡等
の光学素子,半導体製造装置におけるウエハ処理用支持
台等の構成材として好適に使用されるものであり、その
用途は極めて広い。
The silicon carbide coating material according to the present invention is used not only as a constituent material of the diffraction grating and the mold described in the above embodiment, but also has a physical, chemical, electrical and electronic durability on its surface. Products that require high surface processing accuracy (surface roughness, surface shape accuracy, etc.)
Parts, for example, a sealing ring of a non-contact type mechanical seal, a shaft in a dynamic pressure type bearing device, chuck parts of a vacuum chuck board, a floating stage for smoothly moving a heavy work such as a workpiece by air blown from the board surface, a laser. It is suitably used as a constituent material such as an optical element such as a reflecting mirror and a wafer processing support base in a semiconductor manufacturing apparatus, and its use is extremely wide.

【0034】[0034]

【実施例】実施例1として、β型炭化珪素の焼結体から
なる基体の表面にβ型炭化珪素を化学蒸着することによ
って、厚さ200μmの炭化珪素膜を形成した本発明に
係る炭化珪素コーティング材(以下「コーティング材」
と略称する)No.1を得た。このコーティング材N
o.1を得るに当たっては、炭化珪素膜の結晶面が(2
20)面に強配向されて、その配向度が10倍となるよ
うに、且つ結晶粒子サイズが20μmとなるように、蒸
着条件を制御した。なお、配向度とは、強配向された
(220)面のX線回折ピーク強度が(111)面のX
線回折ピーク強度のx倍となっているときにおける、そ
の倍率xを意味するものとし、また結晶粒子サイズと
は、当該炭化珪素膜における結晶粒子の平均サイズを意
味するものとする(以下において同じ)。
EXAMPLE 1 As Example 1, a silicon carbide film according to the present invention in which a silicon carbide film having a thickness of 200 μm was formed by chemical vapor deposition of β-type silicon carbide on the surface of a base made of a sintered body of β-type silicon carbide. Coating material (hereinafter “coating material”)
No.). 1 was obtained. This coating material N
o. In obtaining 1, the crystal plane of the silicon carbide film is (2
20) The deposition conditions were controlled so that the crystal was strongly oriented on the plane, the degree of orientation was 10 times, and the crystal grain size was 20 μm. The degree of orientation means that the X-ray diffraction peak intensity of the strongly oriented (220) plane is the X-ray diffraction intensity of the (111) plane.
When the intensity is x times the line diffraction peak intensity, it means the magnification x, and the crystal grain size means the average size of the crystal grains in the silicon carbide film (hereinafter the same). ).

【0035】比較例1として、上記したと同一形状,同
一材質の基体を使用して、その表面に化学蒸着により厚
さ200μmの炭化珪素膜(β型炭化珪素)を形成した
コーティング材No.4及びNo.5を得た。このと
き、コーティング材No.4を得るに当たっては、結晶
粒子サイズはコーティング材No.1と同一であるが、
(220)面への配向度が5倍となるように、蒸着条件
を制御した。また、コーティング材No.5を得るに当
たっては、炭化珪素膜の結晶面が(111)面に強配向
されるように、蒸着条件を制御した。
As Comparative Example 1, a coating material No. 1 having a 200 μm thick silicon carbide film (β-type silicon carbide) formed on its surface by chemical vapor deposition using a substrate having the same shape and the same material as described above. 4 and No. 4. 5 was obtained. At this time, the coating material No. In obtaining Coating Material No. 4, the crystal particle size Same as 1, but
The deposition conditions were controlled such that the degree of orientation on the (220) plane was five times. In addition, the coating material No. In obtaining 5, the deposition conditions were controlled so that the crystal plane of the silicon carbide film was strongly oriented to the (111) plane.

【0036】そして、各コーティング材No.1,N
o.4,No.5について、1/4μmの多結晶ダイヤ
(中硬ピッチ)により炭化珪素膜の表面を10時間に亘
ってピッチ研磨(ポリッシュ)し、研磨表面の粗さ(R
MS)を測定した。その結果は、表1に示す通りであっ
た。なお、コーティング材No.4については、研磨表
面に明瞭な段差(粒界堀)が発生した。また、(11
1)面に強配向させたコーティング材No.5について
は、10時間経過時点で殆ど表面が研磨されておらず、
研磨表面を得ることができなかった。
Each coating material No. 1, N
o. 4, No. For No. 5, the surface of the silicon carbide film was pitch-polished (polished) for 10 hours with a 1/4 μm polycrystalline diamond (medium hard pitch), and the roughness of the polished surface (R
MS). The results were as shown in Table 1. The coating material No. For No. 4, a clear step (grain boundary moat) was generated on the polished surface. Also, (11
1) Coating material No. As for 5, the surface was hardly polished after 10 hours,
A polished surface could not be obtained.

【0037】さらに、上記各コーティング材No.1,
No.4,No.5について、800番の炭化珪素砥粒
を使用したブラストにより、砥粒噴出ノズルを炭化珪素
膜の表面に沿って平行移動させつつ該表面に凹溝を形成
し、5分間のブラストにより形成された凹溝の溝深さを
測定した。なお、このブラストは、ノズルと膜表面との
間隔:20cm,ノズルからの砥粒噴出圧力:2kg/
cm2 ,砥粒使用量(循環使用):1l〜2lの条件で
行なった。その結果は、表1に示す通りであった。
Further, each coating material No. 1,
No. 4, No. Regarding No. 5, a groove was formed on the surface of the silicon carbide film while the abrasive jet nozzle was moved in parallel along the surface of the silicon carbide film by blasting using # 800 silicon carbide abrasive grains, and formed by blasting for 5 minutes. The groove depth of the concave groove was measured. The blast was performed at a distance of 20 cm between the nozzle and the film surface, and a pressure at which abrasive particles were ejected from the nozzle: 2 kg /
cm 2, abrasive consumption (recycled): was performed in 1l~2l conditions. The results were as shown in Table 1.

【0038】表1から明らかなように、炭化珪素膜の結
晶面を(220)面に一定以上の配向度(10倍以上)
で強配向させておくことにより、表面研磨ないし表面加
工を少ないエネルギ且つ時間で行ないうることが理解さ
れる。
As is clear from Table 1, the crystal plane of the silicon carbide film is oriented at a certain degree or more (10 times or more) with the (220) plane.
It can be understood that the surface polishing or the surface processing can be performed with less energy and time by making the strong orientation as described above.

【0039】[0039]

【表1】 [Table 1]

【0040】また、実施例2として、コーティング材N
o.1と同一形状,材質の基体を2個使用して、各基体
の表面にβ型炭化珪素を化学蒸着することによって、厚
さ200μmの炭化珪素膜を形成した本発明に係るコー
ティング材No.2及びNo.3を得た。このとき、コ
ーティング材No.2を得るに当たっては、炭化珪素膜
の結晶面が(220)面に強配向されて、その配向度が
10倍となるように、且つ結晶粒子サイズが10μmと
なるように、蒸着条件を制御した。また、コーティング
材No.3を得るに当たっては、(220)面への配向
度はコーティング材No.2と同一であるが、結晶粒子
サイズが20μmとなるように、蒸着条件を制御した。
In Example 2, the coating material N
o. Coating No. 1 according to the present invention in which a 200 μm-thick silicon carbide film was formed by chemical vapor deposition of β-type silicon carbide on the surface of each substrate using two substrates having the same shape and material as that of No. 1. 2 and No. 3 was obtained. At this time, the coating material No. In obtaining 2, the deposition conditions were controlled so that the crystal plane of the silicon carbide film was strongly oriented to the (220) plane, the degree of orientation was 10 times, and the crystal grain size was 10 μm. . In addition, the coating material No. In obtaining Coating No. 3, the degree of orientation to the (220) plane was determined by coating material No. 3. 2, but the vapor deposition conditions were controlled so that the crystal grain size was 20 μm.

【0041】さらに、比較例2として、上記したと同一
形状,同一材質の基体を2個使用して、各基体の表面に
化学蒸着により厚さ200μmの炭化珪素膜(β型炭化
珪素)を形成したコーティング材No.6及びNo.7
を得た。このとき、コーティング材No.6を得るに当
たっては、(220)面への配向度はコーティング材N
o.2と同一であるが、結晶粒子サイズが25μmとな
るように、またコーティング材No.7を得るに当たっ
ては、(220)面への配向度はコーティング材No.
2と同一であるが、結晶粒子サイズが30μmの大きさ
となるように、夫々、蒸着条件を制御した。
Further, as Comparative Example 2, a silicon carbide film (β-type silicon carbide) having a thickness of 200 μm was formed on the surface of each substrate by chemical vapor deposition using two substrates having the same shape and the same material as described above. Coating material No. 6 and no. 7
I got At this time, the coating material No. To obtain No. 6, the degree of orientation to the (220) plane is determined by the coating material N
o. 2 is the same as that of Coating Material No. 2 except that the crystal particle size is 25 μm. In obtaining Coating Material No. 7, the coating material No.
2, but the deposition conditions were each controlled so that the crystal grain size was 30 μm.

【0042】そして、各コーティング材No.2,N
o.3,No.6,No.7について、1/4μmの多
結晶ダイヤ(中硬ピッチ)により炭化珪素膜の表面をピ
ッチ研磨(ポリッシュ)して、5時間毎に研磨表面の粗
さを計測しつつ、表面粗度がRMS10Åに達するまで
の研磨時間を測定した。その結果は、表2に示す通りで
あった。
Each coating material No. 2, N
o. 3, No. 6, No. For No. 7, the surface of the silicon carbide film was pitch-polished (polished) with a 1/4 μm polycrystalline diamond (medium hard pitch), and the roughness of the polished surface was measured every 5 hours, and the surface roughness was reduced to RMS 10 °. The polishing time to reach was measured. The results were as shown in Table 2.

【0043】表2から明らかなように、(220)面へ
の配向度が同一であっても、結晶粒子サイズが小さくな
るに従って、一定の表面粗度となるまでに要する研磨時
間が減少し、特に、結晶粒子サイズが20μm以下とな
ると、20μmを超える場合に比して、研磨時間が激減
することが理解される。
As is clear from Table 2, even when the degree of orientation to the (220) plane is the same, the polishing time required until the surface roughness becomes constant decreases as the crystal grain size decreases, In particular, it is understood that when the crystal grain size is 20 μm or less, the polishing time is drastically reduced as compared with the case where the crystal particle size exceeds 20 μm.

【0044】[0044]

【表2】 [Table 2]

【0045】さらに、各コーティング材No.2,N
o.3,No.6,No.7について、800番の炭化
珪素砥粒を使用したブラストにより、砥粒噴出ノズルを
炭化珪素膜の表面に沿って平行移動させつつ該表面に凹
溝を形成し、5分間のブラストにより形成された凹溝の
形状精度を検査した。なお、このブラストは、ノズルと
膜表面との間隔:20cm,ノズルからの砥粒噴出圧
力:2kg/cm2 ,砥粒使用量(循環使用):1l〜
2lの条件で行なった。
Further, each coating material No. 2, N
o. 3, No. 6, No. For No. 7, a groove was formed on the surface of the silicon carbide film by blasting using a No. 800 silicon carbide abrasive grain while the abrasive jet nozzle was moved in parallel along the surface of the silicon carbide film, and formed by blasting for 5 minutes. The shape accuracy of the groove was inspected. In this blast, the distance between the nozzle and the film surface: 20 cm, the abrasive jet pressure from the nozzle: 2 kg / cm 2 , the amount of abrasive (circulation): 1 l
This was performed under 2 l conditions.

【0046】その結果、コーティング材No.2及びN
o.3においては、表面が滑らかで、角部が欠けたりせ
ず、形状精度の高い凹溝が得られたが、No.6及びN
o.7においては、角部が部分的に欠ける等の欠陥が認
められ、コーティング材No.2及びNo.3の凹溝に
比して明らかに凹溝の形状精度が低いことが確認され
た。特に、No.3については顕著であった。このこと
から、凹溝を形成する上で、その形状精度に結晶粒子サ
イズが大きく影響することが理解され、結晶粒子サイズ
を20μm以下としておくことが高度の形状精度を確保
する上での必須条件であることが理解される。
As a result, the coating material No. 2 and N
o. In No. 3, a concave groove with a high surface precision was obtained with a smooth surface and no chipped corners. 6 and N
o. In the case of coating material No. 7, defects such as partial chipping of corners were observed. 2 and No. It was confirmed that the shape accuracy of the groove was clearly lower than that of the groove No. 3. In particular, no. 3 was remarkable. From this, it is understood that the crystal grain size greatly affects the shape accuracy in forming the concave groove, and it is essential to keep the crystal particle size to 20 μm or less in order to secure high shape accuracy. It is understood that

【0047】したがって、かかる点並びに表1及び表2
から明らかなように、炭化珪素膜における(220)面
への配向度を10倍以上とし且つ結晶粒子サイズを20
μm以下としておくことによって、表面研磨ないし表面
加工を極めて容易に且つ高精度に行なうことが理解され
る。
Therefore, these points and Tables 1 and 2
As can be seen from FIG. 2, the degree of orientation to the (220) plane in the silicon carbide film is 10 times or more, and the crystal grain size is 20 times.
It is understood that the surface polishing or surface processing can be performed extremely easily and with high accuracy by setting the thickness to μm or less.

【0048】[0048]

【発明の効果】以上の説明から容易に理解されるよう
に、本発明によれば、化学蒸着による炭化珪素膜におけ
る結晶面を(220)面に強配向((220)面のX線
回折強度が(220)面以外の如何なる面に対しても1
0倍以上となる)させると共にその結晶粒子サイズを2
0μm以下としたことによって、炭化珪素膜の表面研磨
ないし表面加工(凹溝加工を含む)を極めて容易に且つ
高精度に行なうことができる。したがって、高度の表面
加工精度(表面粗度,表面形状精度等)が要求される回
折格子等の各種製品,部品の構成材として、冒頭で述べ
た加工上の問題を生じることなく、好適に使用すること
ができる炭化珪素コーティング材を提供することができ
る。
As can be easily understood from the above description, according to the present invention, the crystal plane of a silicon carbide film formed by chemical vapor deposition is oriented strongly to the (220) plane (the X-ray diffraction intensity of the (220) plane). Is 1 for any plane other than the (220) plane
0 times or more) and the crystal grain size is 2
By setting the thickness to 0 μm or less, surface polishing or surface processing (including groove processing) of the silicon carbide film can be performed extremely easily and with high precision. Therefore, it is suitable for use as a component of various products and parts such as diffraction gratings that require a high degree of surface processing accuracy (surface roughness, surface shape accuracy, etc.) without causing the processing problems described at the beginning. A silicon carbide coating material that can be used.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】第1の実施の形態を示す断面図である。FIG. 1 is a cross-sectional view showing a first embodiment.

【図2】第2の実施の形態を示す断面図である。FIG. 2 is a sectional view showing a second embodiment.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1…回折格子、1a,11a…炭化珪素コーティング
材、2…基体、3,13…炭化珪素膜、3a,13a…
研磨表面(超平滑面)、4…格子溝、11…成形型、1
2…型本体(基体)。
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Diffraction grating, 1a, 11a ... Silicon carbide coating material, 2 ... Base, 3,13 ... Silicon carbide film, 3a, 13a ...
Polished surface (ultra-smooth surface), 4 ... Lattice groove, 11 ... Mold, 1
2. Mold main body (base).

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI H01L 21/68 H01L 21/68 N // F16C 3/02 F16C 3/02 F16J 15/34 F16J 15/34 F ──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (51) Int.Cl. 6 Identification code FI H01L 21/68 H01L 21/68 N // F16C 3/02 F16C 3/02 F16J 15/34 F16J 15/34 F

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 基体の表面に化学蒸着による炭化珪素膜
を被覆形成してなる炭化珪素コーティング材であって、
炭化珪素膜の結晶面をミラー指数表示における(22
0)面に強配向させて、そのX線回折強度が(220)
面以外の如何なる面に対しても10倍以上となるように
し、且つ炭化珪素膜の結晶粒子サイズが20μm以下と
なるようにしたことを特徴とする炭化珪素コーティング
材。
1. A silicon carbide coating material formed by coating a surface of a substrate with a silicon carbide film by chemical vapor deposition,
The crystal plane of the silicon carbide film is expressed as (22
0) plane, and its X-ray diffraction intensity is (220)
A silicon carbide coating material characterized in that the thickness is 10 times or more with respect to any surface other than the surface, and the crystal grain size of the silicon carbide film is 20 μm or less.
JP183297A 1997-01-09 1997-01-09 Silicon carbide coating material Expired - Fee Related JP3058601B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP183297A JP3058601B2 (en) 1997-01-09 1997-01-09 Silicon carbide coating material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP183297A JP3058601B2 (en) 1997-01-09 1997-01-09 Silicon carbide coating material

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH10195655A true JPH10195655A (en) 1998-07-28
JP3058601B2 JP3058601B2 (en) 2000-07-04

Family

ID=11512541

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP183297A Expired - Fee Related JP3058601B2 (en) 1997-01-09 1997-01-09 Silicon carbide coating material

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3058601B2 (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0908932A3 (en) * 1997-09-03 1999-12-22 Nippon Pillar Packing Co., Ltd. Semiconductor wafer holder with cvd silicon carbide film coating
JP2010236093A (en) * 2010-05-17 2010-10-21 Nippon Pillar Packing Co Ltd Silicon-carbide-based sliding member for ultrapure water
JP2015179834A (en) * 2014-02-28 2015-10-08 信越半導体株式会社 Method for manufacturing susceptor for holding wafer, and susceptor for holding wafer
WO2021157953A1 (en) * 2020-02-04 2021-08-12 주식회사 케이엔제이 Component including silicon carbide layer, and method for manufacturing same

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0908932A3 (en) * 1997-09-03 1999-12-22 Nippon Pillar Packing Co., Ltd. Semiconductor wafer holder with cvd silicon carbide film coating
JP2010236093A (en) * 2010-05-17 2010-10-21 Nippon Pillar Packing Co Ltd Silicon-carbide-based sliding member for ultrapure water
JP2015179834A (en) * 2014-02-28 2015-10-08 信越半導体株式会社 Method for manufacturing susceptor for holding wafer, and susceptor for holding wafer
WO2021157953A1 (en) * 2020-02-04 2021-08-12 주식회사 케이엔제이 Component including silicon carbide layer, and method for manufacturing same
KR20210099694A (en) * 2020-02-04 2021-08-13 주식회사 케이엔제이 PART INCLUDING SILICON CARBIDE LAYER and MANUFACTURING METHOD THEREOF

Also Published As

Publication number Publication date
JP3058601B2 (en) 2000-07-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6110594A (en) Diamond film and solid fiber composite compositions
EP2995994A2 (en) Rectangular substrate for imprint lithography and making method
EP1843985B1 (en) Process for polishing glass substrate
Windholz et al. Nanosecond pulsed excimer laser machining of chemical vapour deposited diamond and highly oriented pyrolytic graphite: Part I An experimental investigation
Huo et al. Nanogrinding of SiC wafers with high flatness and low subsurface damage
KR100269890B1 (en) Specular surface body
Schindler et al. Ion beam and plasma jet etching for optical component fabrication
WO1995020060A1 (en) Silicon carbide sputtering target
JP3058601B2 (en) Silicon carbide coating material
US6150023A (en) Dummy wafer
KR101155586B1 (en) Diamond tool and method of producing the same
CN114012944A (en) Manufacturing method of large Fresnel flat plate die
Goela et al. High-thermal-conductivity SiC and applications
Goela et al. CVD replication for optics applications
Ribbing et al. Microfabrication of saw-tooth refractive x-ray lenses in low-Z materials
JPH0244084A (en) Aluminum nitride substrate and production thereof
JP2022012251A (en) Manufacturing method of panel-shaped molded object
JP2006182641A (en) Silicon carbide-based sintered compact, its producing method, and member for semiconductor production device using the same
JP2003282664A (en) SiC PARTICLE MONITORING WAFER
JPH04358068A (en) Member coated with sic by cvd
JPS62149872A (en) Coating method with hard carbon film
JP2001303243A (en) Sputtering target, method for manufacturing the same and electronic parts
Becker Synchrotron radiation mirrors for high intensity beam lines
JPH0791075B2 (en) Molds for glass optical elements
Miyamoto et al. Ion beam fabrication of ultrafine patterns on cemented carbide chips with ultrafine grains

Legal Events

Date Code Title Description
LAPS Cancellation because of no payment of annual fees