JPH10176205A - 小粒球形金属リチウムの製造方法 - Google Patents
小粒球形金属リチウムの製造方法Info
- Publication number
- JPH10176205A JPH10176205A JP8338298A JP33829896A JPH10176205A JP H10176205 A JPH10176205 A JP H10176205A JP 8338298 A JP8338298 A JP 8338298A JP 33829896 A JP33829896 A JP 33829896A JP H10176205 A JPH10176205 A JP H10176205A
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- JP
- Japan
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- metallic lithium
- stirring
- solvent
- small granular
- lithium
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- Pending
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】直径２〜３ｍｍの均一な小粒球形金属リチウム
を得る。 【解決の手段】不活性溶剤中で金属リチウムを加熱溶融
し、不活性溶剤に対する金属リチウムの重量比率を０．
００５〜０．００７として、マックスブレンド翼を備え
た攪拌機により攪拌時のレイノズル数を４０００〜５３
００に保ちながら攪拌分散した後、冷却する。 【効果】本発明の方法により化学反応の基材として有用
な、直径２〜３ｍｍの均一な小粒球形金属リチウムを簡
単に得ることができる。
を得る。 【解決の手段】不活性溶剤中で金属リチウムを加熱溶融
し、不活性溶剤に対する金属リチウムの重量比率を０．
００５〜０．００７として、マックスブレンド翼を備え
た攪拌機により攪拌時のレイノズル数を４０００〜５３
００に保ちながら攪拌分散した後、冷却する。 【効果】本発明の方法により化学反応の基材として有用
な、直径２〜３ｍｍの均一な小粒球形金属リチウムを簡
単に得ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は小粒球形金属リチウムの
製造方法に関する、さらに詳しくは直径２〜３ｍｍの球
形金属リチウムの製造方法に関する。
製造方法に関する、さらに詳しくは直径２〜３ｍｍの球
形金属リチウムの製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】粒状金属リチウムは有機金属その他の製造
における反応素材として極めて有用である。金属リチウ
ムをミネラルオイル中で加熱溶融し、高速攪拌により微
粉金属リチウムを得る方法は知られており、例えばＤｏ
ｎａｌｄ Ｌ．ＥｓｍａｙによるＵＳ−２，９１０，３
４７特許明細書に記載されている。
における反応素材として極めて有用である。金属リチウ
ムをミネラルオイル中で加熱溶融し、高速攪拌により微
粉金属リチウムを得る方法は知られており、例えばＤｏ
ｎａｌｄ Ｌ．ＥｓｍａｙによるＵＳ−２，９１０，３
４７特許明細書に記載されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この方法は微
粉末金属リチウムを得る目的で考案されたものであり、
直径２〜３ｍｍの均一な球形金属リチウムを得るために
は十分ではなく、満足できるものではない。また、従来
その様な技術は報告されていなかった。
粉末金属リチウムを得る目的で考案されたものであり、
直径２〜３ｍｍの均一な球形金属リチウムを得るために
は十分ではなく、満足できるものではない。また、従来
その様な技術は報告されていなかった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記問題
を解決するため鋭意研究を行い、本発明を完成すに至っ
た。即ち、本発明の小粒球形金属リチウムの製造方法は
不活性溶剤中で金属リチウムを加熱溶融し、攪拌分散し
て粉粒状金属リチウムを製造する方法において、金属リ
チウムの不活性溶剤に対する重量比を０．００５〜０．
００７に保ちながら、マックスブレンド翼による攪拌機
を使用して攪拌時のレイノルズ数を４０００〜５３００
に保持して攪拌分散した後、冷却することを特徴とする
ものである。
を解決するため鋭意研究を行い、本発明を完成すに至っ
た。即ち、本発明の小粒球形金属リチウムの製造方法は
不活性溶剤中で金属リチウムを加熱溶融し、攪拌分散し
て粉粒状金属リチウムを製造する方法において、金属リ
チウムの不活性溶剤に対する重量比を０．００５〜０．
００７に保ちながら、マックスブレンド翼による攪拌機
を使用して攪拌時のレイノルズ数を４０００〜５３００
に保持して攪拌分散した後、冷却することを特徴とする
ものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下、本発明について更に詳細に
説明する。金属リチウムは窒素を吸収し窒化を起こし易
いため、その分散はアルゴンガス雰囲気下で行う必要が
ある。不活性溶剤の沸点は金属リチウムの融点以上のも
のを使用する。好ましくは、沸点２００〜３００℃の潤
滑油、例えば、出光興産製のＫｐ−１５等が適してい
る。ここで言うマックスブレンド翼とは、一般にボトム
パドルと上部グリッドを一体化した撹拌翼であり、例え
ば住友重機械（株）よりマックスブレンド翼として市販
されている。不活性溶剤と金属リチウムの仕込み重量比
率は、不活性溶剤１に対し金属リチウム０．００５〜
０．００７で好ましくは０．００５５〜０．００６５で
ある。金属リチウムの投入温度は、不活性溶剤が低温状
態でも、高温状態でも、どちらでもよいが、窒化をより
抑制するためには高温状態で投入し、分散後は１０分以
内で冷却を終了させるのがよい。 分散後、室温まで冷
却された直径２〜３ｍｍの球形金属リチウムは不活性溶
剤中で長期に保存できる。直径２〜３ｍｍの球形金属リ
チウムから、不活性溶剤を除去するには、沸点の低い不
活性溶剤（ノルマルヘキサン等）を使用し抽出操作によ
り行う。
説明する。金属リチウムは窒素を吸収し窒化を起こし易
いため、その分散はアルゴンガス雰囲気下で行う必要が
ある。不活性溶剤の沸点は金属リチウムの融点以上のも
のを使用する。好ましくは、沸点２００〜３００℃の潤
滑油、例えば、出光興産製のＫｐ−１５等が適してい
る。ここで言うマックスブレンド翼とは、一般にボトム
パドルと上部グリッドを一体化した撹拌翼であり、例え
ば住友重機械（株）よりマックスブレンド翼として市販
されている。不活性溶剤と金属リチウムの仕込み重量比
率は、不活性溶剤１に対し金属リチウム０．００５〜
０．００７で好ましくは０．００５５〜０．００６５で
ある。金属リチウムの投入温度は、不活性溶剤が低温状
態でも、高温状態でも、どちらでもよいが、窒化をより
抑制するためには高温状態で投入し、分散後は１０分以
内で冷却を終了させるのがよい。 分散後、室温まで冷
却された直径２〜３ｍｍの球形金属リチウムは不活性溶
剤中で長期に保存できる。直径２〜３ｍｍの球形金属リ
チウムから、不活性溶剤を除去するには、沸点の低い不
活性溶剤（ノルマルヘキサン等）を使用し抽出操作によ
り行う。
【０００６】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に具体的に説
明するが、本発明の範囲はそれによって限定されるもの
ではない。
明するが、本発明の範囲はそれによって限定されるもの
ではない。
【０００７】実施例１ 容量１００リットルのステンレス製の釜に、不活性溶剤
のＫＰ−１５を７７Ｋｇ（９０リットル）入れ、アルゴ
ンガスにて内部を４〜５回置換する。ジャケットを熱媒
により加熱し、１８０℃付近で窒素含有量６ｐｐｍの金
属リチウム４００ｇを投入する（金属リチウム／不活性
溶剤の重量比は０．００５２となる）。更に加熱を続け
１８５℃以上になって金属リチウムが完全に溶融した時
点でマックスブレンド翼による撹拌機のスイッチを入
れ、徐々に回転を増し８０ rpm（レイノルズ数＝４０４
９）で１時間撹拌を行い、分散後直ちに冷却し金属リチ
ウムを取り出した。取り出した金属リチウムは直径２〜
３ｍｍの球形であった。尚、レイノルズ数は次の式によ
り計算した。
のＫＰ−１５を７７Ｋｇ（９０リットル）入れ、アルゴ
ンガスにて内部を４〜５回置換する。ジャケットを熱媒
により加熱し、１８０℃付近で窒素含有量６ｐｐｍの金
属リチウム４００ｇを投入する（金属リチウム／不活性
溶剤の重量比は０．００５２となる）。更に加熱を続け
１８５℃以上になって金属リチウムが完全に溶融した時
点でマックスブレンド翼による撹拌機のスイッチを入
れ、徐々に回転を増し８０ rpm（レイノルズ数＝４０４
９）で１時間撹拌を行い、分散後直ちに冷却し金属リチ
ウムを取り出した。取り出した金属リチウムは直径２〜
３ｍｍの球形であった。尚、レイノルズ数は次の式によ
り計算した。
【０００８】 ρ( 液密度) ＝0.852 ×103(Kg／ｍ3) μ( 粘度) ＝20×10-3 (Kg／ｍ・sec) ｄ＝翼形 0.267 ｍ ｎ＝回転速度 (１／sec)
【０００９】実施例２、比較例１、２、３ 実施例１と同様の操作で、金属リチウムと不活性溶剤Ｋ
Ｐ−１５の仕込み比率と回転数の変化による金属リチウ
ムの粒径を比較した。結果を表１に示す。
Ｐ−１５の仕込み比率と回転数の変化による金属リチウ
ムの粒径を比較した。結果を表１に示す。
【００１０】
【表１】
【００１１】
【発明の効果】本発明の方法によれば、化学反応の基材
として有用な直径２〜３ｍｍの均一な小粒球形金属リチ
ウムを簡単に得ることが出来る。
として有用な直径２〜３ｍｍの均一な小粒球形金属リチ
ウムを簡単に得ることが出来る。
Claims (1)
- 【請求項１】不活性溶剤中で金属リチウムを加熱溶融
し、攪拌分散して粉粒状金属リチウムを製造する方法に
おいて、金属リチウムの不活性溶剤に対する重量比を
０．００５〜０．００７に保ちながら、マックスブレン
ド翼による攪拌機を使用して攪拌時のレイノルズ数を４
０００〜５３００に保持して攪拌分散した後、冷却する
ことを特徴とする小粒球形金属リチウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8338298A JPH10176205A (ja) | 1996-12-18 | 1996-12-18 | 小粒球形金属リチウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8338298A JPH10176205A (ja) | 1996-12-18 | 1996-12-18 | 小粒球形金属リチウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10176205A true JPH10176205A (ja) | 1998-06-30 |
Family
ID=18316826
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8338298A Pending JPH10176205A (ja) | 1996-12-18 | 1996-12-18 | 小粒球形金属リチウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10176205A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008099510A1 (ja) * | 2007-02-15 | 2008-08-21 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | 銀粒子粉末の製造法 |
| CN103381483A (zh) * | 2012-05-03 | 2013-11-06 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种可调整金属锂粒度的分散调节剂及应用 |
-
1996
- 1996-12-18 JP JP8338298A patent/JPH10176205A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008099510A1 (ja) * | 2007-02-15 | 2008-08-21 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | 銀粒子粉末の製造法 |
| US8287771B2 (en) | 2007-02-15 | 2012-10-16 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | Method for producing silver particle powder |
| CN103381483A (zh) * | 2012-05-03 | 2013-11-06 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种可调整金属锂粒度的分散调节剂及应用 |
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Legal Events
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