JPH10137502A - 多成分混合物の分別蒸留方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 １基の連続蒸留塔を用いて多成分系混合物の
分別蒸留を効率よく遂行する。 【構成】 原料液を沸点の順に複数のステップにより分
留するために１基の連続蒸留塔を時限分割して使用す
る。各分留ステップ毎に所定の供給液に対して得られる
留出液は所定の留分受器に、一方対応する釜出液は釜液
中間受器の１つに収納した上で次回の供給液として使用
する。以下同様に分留ステップを繰り返して全工程を終
了する。必要により１部の前記分留ステップの終了時
に、あるいは隣接する２つの留分の間に留出する中間留
分を準備された受器に一時貯え次回の原料液に混合使用
する。 【効果】 従来の複数の連続塔を使用する場合に比較し
て設備費の大幅な低減が可能。回分塔では得難い性能の
実現。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は化学工業の分野で多用
される沸点の異なる多成分の揮発性物質の混合物を分別
蒸留（以下分留と称す）して所定の純度を持つ各留分に
分離する蒸留操作に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来の技術について、例えば、ａ，ｂ，
ｃ，ｄ，ｅの５成分からなる原液の混合物を分留する際
の標準的な連続式蒸留塔を使う例を図２に、又回分式蒸
留塔を使う例を図３に示す。

【０００３】ａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅの各成分は、その順に
沸点が高い（即ち同一温度下では蒸気圧が低い）ものと
する。これは通常揮発度の高低順序としても定義される
ものである。

【０００４】図２に於て、原液ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅは、
まず第１塔の塔体１の中段に適当に定められた供給段に
送られ、塔頂部４よりは最も揮発度の高い成分ａ（実際
には必ずしも１００％のａである事は有り得ず、ａを主
成分とする留分であるが、簡単のためａと記述する。）
が留出し、コンデンサ−５で凝縮して第１留分として留
分受器１０へ導かれる。一方ａより揮発度の低い他の４
成分混合物ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅは塔底部３に集められて釜液
として排出される。この排出液は引続き第２塔の中段に
原液として供給され、塔頂からはｂが留出して留分受器
１１に、塔底からはｃ＋ｄ＋ｅが排出され、第３塔の供
給原液となる。この様にして順次、第３塔、第４塔の塔
頂からは、それぞれｃ，ｄが留出して留分受器１２，１
３に、各塔底からはそれぞれｄ＋ｅ及びｅが釜液として
収得される。

【０００５】以上の説明は、原液中の５つの成分が沸点
の順に夫々分離されて逐次４つの留分と釜液とに導かれ
るケ−スについて述べた。しかしながら目的によっては
各成分が各留分に１対１で対応するとは限らず、例え
ば、第１留分がａ＋ｂ、第２留分がｃ、釜液がｄ＋ｅと
いったケ−スもあり得る。さらに図４のように第２塔で
塔頂よりｂ＋ｃ，塔底よりｄ＋ｅを収得し、第３塔では
第２塔の釜出液ｄ＋ｅを留分ｄと釜液ｅに分け、第２塔
の塔頂液ｂ＋ｃを第４塔で留分ｂと釜液ｃに分取するよ
うなケースもある。

【０００６】さて以上のように５成分からなる混合物
を、各々の成分ａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅに沸点順に分留する
には４基の連続蒸留塔を必要とする。一般的には釜液も
含めてＭケの留分数からなる混合物を、揮発度の順にＭ
ケに分留するためには、Ｍ−１基の連続塔が必要であ
る。しかしながらこの４基或いはＭ−１基は、理論上の
最少数であり、実際には設計上の都合や運転の制御性の
難易により、それ以上の基数を必要とすることは珍しく
ない。

【０００７】図３は回分式蒸留塔の例であって、図２と
同様に沸点順にａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅの５留分の混合物の
分留を行う例を示す。この時は、原液ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋
ｅの一定量を塔底部（釜）３に仕込み、リボイラ−７に
よって釜液を加熱する。発生する蒸気は塔体１の内部を
通過する際に分留され、塔頂部４よりは先ず揮発度の最
も高い成分ａが留出し、コンデンサ−５で液化して第１
留分となり留分受器１０に導かれる。やがて釜液中のａ
は消滅してｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅに変化するが、続いて次の揮
発度の成分ｂが塔頂部４よりコンデンサ−５をへて第２
留分となり留分受器１１に導かれる。以下同様に塔頂４
より第３留分ｃ，第４留分ｄが留出し、それぞれ留分受
器１２，１３へと収納され釜液はｅと変化する。この際
も各成分と各留分との関係は前記の連続塔と同じであ
り、目的に応じて各留分には各成分が適宜分配される。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】以上従来の方法に於て
説明した通り、多成分系混合物を所定の組成をもつ各留
分に分留する場合に、留分数Ｍに対応して少なくともＭ
−１基の塔を必要とする連続式蒸留法は、留分数Ｍに無
関係に１塔で済む回分式蒸留塔にくらべて設備費等の面
で劣ると考えられる。特に最近の一つの傾向である多品
種少量生産を行う場合においては、１塔でしかも多目的
に対応可能な回分式蒸留塔は原理的に甚だ有利である。
しかし実際にはこの回分方式があまり普及しない理由
は、回分塔が連続塔に比較して持つ以下（１）〜（４）
の短所によるものとされる。

【０００９】（１）連続塔に於ては、原液の供給段から
上部を濃縮段、下部を回収段と称するが、一般的には一
定の還流比Ｒの下で１理論段数当りの分離効果は、濃縮
段に対するよりも回収段に対するそれの方が大きい。回
分塔は、連続塔における供給段の位置を塔底部の位置ま
で下げたものと解釈され回収段が存在しない。即ち塔体
の全域が濃縮段に相当する。従って回分塔では、同じ理
論段数Ｎで同じ還流比Ｒをもってしても分離性能に対す
る効果は連続塔程には期待できない。

【００１０】（２）回分塔では、塔内に滞留する保持液
量の存在が留出液組成の変化遅れにつながり、各留分が
切替わる際の精密な分離を阻害する。この傾向は留分数
が増加し個々の留分について、その留出量が塔内保持液
量と同程度に近付くに連れて顕著に表れて、収得される
留分の純度は低下せざるを得ない。

【００１１】（３）回分塔に於て高い分離性能を得るに
は、連続塔に比較してより大きな理論段数（即ち高い塔
体）と、大きな還流比Ｒ（即ち塔体内部の大きな上昇蒸
気量と降下液量）を必要とする。そのため大きな塔断面
積が要求され、塔内容物の容積増加、即ち保持液量の増
加につながり、これは逆に前記のごとき分離性能の低下
をもたらす。従ってこの矛盾を断ち切るには、塔体の保
持液に比べて塔へ仕込む釜液量を増やすことで、１回当
りに留出する各留分、特に少量留分の量を塔内保持液量
に比較して十分大きく取る方法以外にない。このために
１バッチ分の仕込量が増加して運転時間を増大させるこ
とになる。しかしながら数日間にわたる仕込量を持つ巨
大な仕込釜を持つ回分塔を計画するということは、法規
的，設置場所，建設費等の面で難題となろう。

【００１２】（４）以上の他、釜への大量の仕込液は運
転中長時間に亙り釜液を高温沸騰状態に保つことにな
り、熱的に変質の恐れのある成分が存在する原液の処理
には減圧下の回分式蒸留塔の使用をもっても限界があ
る。

【００１３】本発明は、以上のような回分式蒸留塔の欠
点を回避しつつ、その効果を取り入れた連続塔による１
塔による多成分混合物の分留方式を提供することを課題
とする。

【００１４】

【課題を解決するための手段】本願の発明者は種々模索
の結果、必要な留分数に応じて多数基の連続塔により構
成される従来の分留方法を改め、連続蒸留塔１基を用い
るのみで各留出ステップを逐次時限分割的に使用する方
法で代替することを発想し本発明を完成した。

【００１５】即ち本発明は、可変の供給段により濃縮部
と回収部とに分割される連続蒸留塔を用いて多成分混合
物の分留を行う方法に於て、１基の塔とそれに付属する
所定の各留分受器１０，１１，１２，１３、釜液受器
８、および少なくとも２つの釜液中間受器１４，１５よ
りなる分留物の取得手段を備えた設備を用いて所定量の
原液を分留するさいに、まず第１分留ステップでは一定
量の供給液Ｆ１を塔１の所定段に供給して所定の操作条
件下において分留を行い、塔頂部４よりコンデンサー
５，還流比調節器６を経て得られる最初の留出液、即ち
第１留分Ｄ１は第１の留分受器１０に収納し、同時に塔
底部３より得られる最初の釜液Ｗ１は第一番目の釜液中
間受器１４に収納し、続く第２分留ステップでは前記釜
液１４にある液Ｗ１を次の供給液Ｆ２として再び塔１の
次の所定段に送り、それに適した操作を条件下で分留を
行い、第１ステップと同様に得られた第２留分Ｄ２は、
第２の留分受器１１に収納し、同時に得られる第２の釜
液Ｗ２は、第１ステップで使用した釜液中間受器１４と
は別に準備されている空の釜液中間受器１５に送って収
納し、以下同様に第３分留ステップは前記釜液中間受器
１５にあるＷ２を次の供給液Ｆ３として扱って塔１に送
り、第３留分Ｄ３は次の留分受器に、釜液Ｗ３はその時
点では再び空の釜液中間受器１４に送る等の操作を行
い、以下必要に応じて所定の分留操作を繰り返して原液
を処理して各留分を収納すると共に、最終の釜液は釜残
受器８に取得することを特徴とする多成分混合物の分留
法に関するものである。

【００１６】本発明は、さらに分留方法において、ある
i 番目の留分ステップを終って次の（i ＋１）番目のス
テップに移るさいに、Ｗi をＦi ＋１として使用する代
わりに一時釜液受器８に収納しておき、すでに他の留分
受器または釜液受器に収納済みの液をＦi ＋１に向ける
ことを特徴とする多成分混合物の分別蒸留法に関するも
のである。

【００１７】本発明は更に上記「００１５」，「００１
６」において、各分留ステップ毎に所期の目標の成分組
成を持つ留分をそれぞれの留分受器に収納して行くさい
に、互いに留出順位が隣接する２つの留分の間に必要に
より中間留分を設けて、例えば留分受器１３を中間留分
受器１３として使用すること、および必要により各分留
ステップが終了し、次のステップに移る前に液の供給を
絶ったまま塔底部３への加熱を続け、上昇する蒸気によ
り塔１内部にある保持液のうち、揮発度の高い成分を塔
頂部４より留出させ前記同様に中間留分受器１３に収納
すること、かくて全蒸留工程が終了したのち、これ等中
間分留受器１３にある液を次に処理すべき原液に合体し
て回収利用することを特徴とする多成分混合物の分別蒸
留法に関するものである。

【００１８】

【作用】次に本発明の一実施態様の概略を示す図１を用
いてさらに本願を詳細に説明する。

【００１９】図１は、従来技術の説明の際に用いた図２
のフローシートと同様の例を用いてこれに対応させなが
ら、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅの５成分を含む原液を各々の成
分毎の留分に分別する場合を示す。塔１は所要の理論段
数を有する塔であって、供給液を流量調節弁ＣＶ１を経
て流量開閉弁Ｖ２，３，４等を選択することによってそ
の都度可変の供給段に送る連続式精留塔である。一般の
連続式蒸留塔と大きく異なる点は、塔自体の構造よりも
その周辺の受器群の数と分留物の取得手段である。即ち
逐次分留ステップ毎に発生する釜液を一時貯留する、少
なくとも２槽の釜液中間受器１４，１５を備えている点
と、それを一時的にまたは最終的に受け入れる釜液受器
８及び各留出液を受け入れ留分受器１０，１１，１２，
１３を有する点とである。この受器の数は留分数Ｍに応
じた数が必要であり、本例では４基設置されている。し
かし留出液の受入れ手段は、必ずしも図１の様に配管で
固定されている必要はないが、各留分がその受器に至る
間に相互に混入して純度を低下させることを防ぐ手段は
必要である。

【００２０】さて先ず原液は原液配管１６から原液槽９
に一定量蓄えられ、これを１バッチとして処理する。ま
ず原液は第１分留ステップとして連続的に流量開閉弁Ｖ
１を経て液送ポンプ２１によって送液され、流量調節弁
ＣＶ１によって所定値に調節され、続いてＶ２，Ｖ３，
Ｖ４のうちいづれかに指定された流量開閉弁を経て所定
の原液供給段から蒸留塔内に供給される。原液は蒸留理
論若しくは経験によって定められた還流比Ｒの下で連続
蒸留され、最初にａを主成分とする留分が、塔頂部４よ
りコンデンサ−５，還流比調節器６を経て流量開閉弁Ｖ
７を通り留分受器１０に貯留される。この間塔底部３の
釜液はｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅからなるが、Ｖ５によって液面調
節され、排出液は空の状態にある釜液中間受器１４又は
１５のどちらか一方に全量受け入れられる。（本例では
受器１４とする）なお必要により釜液の冷却と供給液の
予熱とを兼ねて液々熱交換器２３を使用したり、塔への
供給液をさらに所定温度まで加熱する予熱器２２を設け
ることは常法、公知の手段に属する。なお原液の貯槽は
必ずしも原液槽９を設ける必要はなく、当初空である釜
液中間受器１４又は１５の何れかであっても良い。かく
て原液の無くなった時点で、第１分留ステップは終了
し、塔底部３の残液はＶ６を開に切り替えて全量７に排
出される。

【００２１】次に第２分留ステップとして、釜液中間受
器１４に貯留されたｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ成分からなる混合液
が、適当な供給段から塔１に供給され、目標とする純度
を得るのに適した還流比等の操作条件下にｂを主成分と
する留分が次の受け入れ手段である流量開閉弁Ｖ９より
留分受器１１に貯留される。一方ｂ成分を失って塔底部
３に流下したｃ＋ｄ＋ｅ成分はＶ５及び最終的にはＶ６
を通って当面空となっている釜液中間受器１５に貯留さ
れる。

【００２２】同様に第３分留ステップとして、釜液中間
受器１５に貯留されたｃ＋ｄ＋ｅ成分の混合液はｃが主
留分として留分受器１２に、塔底液はｄ＋ｅ留分とな
り、空となっている釜液中間受器１４に収納される。

【００２３】最後の第４段階として、釜液中間受器１４
のｄ＋ｅ成分が前段階とほぼ同様にして分留に付され、
ｄ成分が主留分として留分受器１３に収得され、釜残で
あるｅ成分は釜液中間受器とは別に設けられた釜液受器
８に収納される。

【００２４】この様にしてａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅの５成分
は、１操業単位量毎に、ただ１基の連続塔を各分留ステ
ップに応じて時限分割的に使用することにより、４基の
連続塔を使用した場合とほぼ同様の分離効率を以てａ，
ｂ，ｃ，ｄの４分留液成分とｅの釜液とに分離さて操作
が行われる。

【００２５】なお釜液中間受器１４，１５は成分数に関
係無く最低２基あれば良いが、３基以上を用いて清掃用
等に余裕を持たせることは何等差支えない。また必要に
より塔頂蒸気と原液（供給液）との熱交換（図示せず）
によって熱効率を上げることも可能である。

【００２６】釜液中間受器１４，１５に至る釜液が液々
熱交換器２３のみでは冷却不十分で液が滞留する間に成
分が熱変質等を受ける恐れのあるときは、さらに冷却器
（図示せず）を設けて釜液を冷却貯蔵することが必要で
ある。この様な手段により原液中に熱的に不安定な成分
が存在する際にも、蒸留中に高温に曝される時間は塔体
内容物２と塔底部３の保持液量に見合った滞留時間です
み、通常の回分式蒸留塔の欠点を排除できる。

【００２７】以上は分留プロセスが図２に示すように沸
点順に留出する留分を逐次相当する分留受器に収得する
プロセスに対応した本発明の作用についてであった。本
発明の作用については前記図２のように、あるステップ
i の供給液Ｆi が留出液Ｄi と釜液Ｗi に分離された
後、次のステップ（i ＋１）の供給液Ｆi ＋１に供せら
れるのはＷi に限定されるのみでなく、必要によりすで
に収納されているそれ以前のＤまたはＷの選択も可能で
ある。例えば図４に示したような４塔による操作も受け
入れることは容易である。そのためには各留分受器１０
〜１３及び釜液受器８に収納されている液を必要に応じ
て送液ポンプ２１の吸引側へ結ぶ配管（図示せず）を準
備するのみでよい。

【００２８】次に図１のプロセスを実施するさいに遭遇
する２，３の問題とこれを解決する方法を述べる。

【００２９】塔体１の内部に設置される気液接触のため
の塔体内容物２は、通常用いられる多孔板トレイあるい
は不規則または構造形充填物等が適宜選択使用される。
これ等は塔が正常に作動している間には、一定量の保持
液（ホルドアップ）を持ち、これがその場所での上昇蒸
気と降下液との気液接触の場となる。塔１が連続，定常
的運転しているさいには上記保持液の液組成は安定に保
たれ、塔頂付近では留出物に近く、塔底付近では塔底液
に近い。各ステップの終了後にこの保持液の一部はその
まま塔内に残留するが、一部は塔底部３に流下し塔底液
に合併し、次の分留ステップの供給液に混入する。この
ような状況下では前回の留出物Ｄi の主組成の一部は保
持液として残り、または次回の供給液Ｆi ＋１に混入す
ることになり、これは次の留出液Ｄi ＋１に混入しその
留分の純度の低下につながることは避けられない。

【００３０】本発明を実施するさいに上記のごとく分留
ステップi が終了したさいに塔の保持液が次の分留ステ
ップi ＋１の留出物Ｄi ＋１に混入してその純度の低下
を起こす恐れのあるさいには、以下のような手順により
その影響を排除することができる。即ち分留ステップi
が一応終了した時点でＦi の送液は停止されゼロとなる
が、塔底部３よりの流量開閉弁Ｖ５は引続き閉の状態を
続け、Ｖ１５は開より閉にスイッチされる。リボイラー
７およびスチーム流量調節弁ＣＶ２はそのまま作動を続
け、塔頂の還流比もそのまま保たれる。かくて塔体１と
塔底部３はその時点より暫くは機能的には連続塔より回
分塔へ変更される。留出物はそれまで使われていた留分
受器（例えば１１）への流入は停止し、代わりに予め用
意されていた中間留分受器（例えば１３とする）に切替
えられる。その後留出が進む間、塔内保持液に含まれて
いる揮発性成分は次第に追い上げられて留出し、塔頂部
付近の温度は次第に上昇するが、次の分留ステップi ＋
１で予想される留出温度付近に到達した時点で、この分
留ステップi は完全に終点に達したと判断し、塔底部３
に残留する釜液はＶ６を閉より開に切り替えて全量排出
して分留ステップi は終了する。

【００３１】このようにして中間留分受器１３に収納さ
れた液は、他の分留ステップにおいて同様の手段で得ら
れた保持液も合体し次回まで待機する。回収された中間
留分受器１３の合併液は回収液ライン１７より原液槽９
に送られ、原液配管１６よりの新しい仕込液と合体して
処理されるので分留による損失はほとんど生じない。以
上のような塔内保持液を処理する方法は、本発明の重要
な作用の１つである。これは図３の通常の回分蒸留にお
いて、各々の留分受器（たとえば１０，１１，１２）の
他に中間留分受器（例えば１３）を設けて１回のバッチ
蒸留操作が終了するまでに各中間留分を貯えておき、こ
れを次回の仕込に繰越し使用する方法に相当する。

【００３２】次に本発明を実施するさいに必要なプロセ
スコントロールに関して概略説明する。本発明は、準備
された原液をあらかじめ設定された各分留ステップ毎の
仕様に従って、逐次塔１に供給液Ｆとして送り、留出液
Ｄと釜出液Ｗを得ることの繰り返しにより、全分留ステ
ップを終了する方法に関するものである。このさい各ス
テップi はそれぞれ分離のための目標が設定されてい
る。即ち各々の供給液Ｆi については、その流量と成分
組成、また留出液Ｄi と釜出液Ｗi には組成目標が定め
られ、これによって各々のＦi ，Ｄi ，Ｗi を構成する
各成分について物質収支が定まる。この与えられた各ス
テップ毎の目標に対応して、共通してまず塔の理論段数
Ｎが定められ、続いてそれ等を満足するための運転操作
のパラメーターとして次の３点セットの決定が必要であ
る。

【００３３】（１）供給液Ｆi の塔への供給位置 図１に示すように塔１の塔頂部４と塔底部３の間に適当
に数カ所のノズルと流量開閉弁Ｖ２〜Ｖ４等を設けられ
ており、その中より各分留ステップi に応じて１点を選
択して開放とする。

【００３４】（２）還流比Ｒi （還流液量／留出液量） 図１には各分留ステップi に応じて外部よりタイマーに
より還流比Ｒi に相当する信号を還流比調節器６に送
り、コンデンサー５よりの降下液を塔頂への還流と留出
へ分配する方法を示している。

【００３５】（３）塔内上昇蒸気速度Ｖi 図１にはリボイラー７に供給される蒸気量を、ＦＩＣ−
２とＣＶ２を用いて所定値に合致することでＶi を調節
する方式が示されている。その他塔頂部４と塔底部３の
圧力差を検出し、これをＶi に連動させて所定値になる
ようにＣＶ２を制御することも可能である。以上は各分
留ステップi において、そのさいのＦi に対するＤi，
Ｗiが流量、成分組成の面ですべて固定されている場合
について、その条件をＦＩＣ−１，ＦＩＣ−２およびＲ
i に対する還流比調節器６等の設定を所定値に保つこと
により、分離目標を達成する方式である。

【００３６】以上とは別に原液の供給量と組成がその都
度変化し、そのため各分留ステップi の供給液Ｆi の量
及び組成が変動する場合においても得られる留出液Ｄi
と釜排液Ｗi の組成を当初の目標に保つ工夫が必要とな
る場合がある。さのさいには図１に示すように塔内上下
に点在する温度センサー ｔｃ1，ｔｃ2 ・・・・ｔｃ4 等の
中より適宜選択してＴＩＣ−１において温度を検出して
これを所定値に保つようにＦＩＣ−１の流量を制御した
り、あるいはタイマーより還流比調節器６に適当な還流
比Ｒi を伝達する方法をとるのが一般である。

【００３７】

【発明の効果】本発明は上記の様に構成されているの
で、以下のごとき効果を奏する。

【００３８】（１）多成分混合物の分留に１基の蒸留塔
を準備するのみで済み、同一の性能仕様を得るのに多く
の塔を必要とした従来の連続蒸留方式に比べて設備費が
格段に少なくなる。また設置面積も少ない。

【００３９】（２）しかも分留には連続蒸留方式を採用
するので回分式蒸留塔の分離効率に関わる前記各種の欠
点が回避される。

【００４０】（３）各分留ステップは、連続操作である
ので作業条件が一定であり安定し易く且つ熱効率も良
く、回分式蒸留に勝る。

【００４１】（４）回分式蒸留のように釜液を全蒸留時
間中長く高温に曝すことを要しないので、塔内の僅かの
滞留液に見合った短い滞留時間以外は低温下に待機させ
ることができ、熱安定性に問題のある様な成分を含む原
液の蒸留にも有利に対応できる。

【００４２】（５）連続蒸留に付随する有利性をそのま
ま受け継ぐほか、従来の欠点であった原液量と組成と分
留物の組成仕様の大幅な変更に対する追従難を克服して
広く対応できる。これにより多目的蒸留装置としても有
利に役割を果たす。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施態様を示す流れ図である。

【図２】従来の連続式蒸留装置の標準的な流れ図を示
す。

【図３】従来の回分式蒸留装置の標準的な流れ図を示
す。

【図４】従来の連続式蒸留装置における図２とは異なる
流れ図を示す。

【符号の説明】

１ 連続蒸留塔または塔体 ２ 塔体内容物 ３ 塔底部 ４ 塔頂部 ５ コンデンサ− ６ 還流比調節器 ７ リボイラ− ８ 釜液受器 ９ 原液槽 １０ 留分受器 １１ 留分受器 １２ 留分受器 １３ 留分受器（中間留分受器の場合もある） １４ 釜液中間受器 １５ 釜液中間受器 １６ 原液配管 １７ 回収液ライン １８ スチ−ム配管 １９ スチ−ム配管 ２０ 冷却水配管 ２１ 送液ポンプ ２２ 予熱器 ２３ 液々熱交換器 Ｖ１ 乃至 Ｖ２０ 流量開閉弁 ＣＶ１ 乃至 ＣＶ３ 流量調節弁 ＴＩＣ−１，ＴＩＣ−２ 温度調節器 ＦＩＣ−１，ＦＩＣ−２ 流量調節器 ｔｃ1 乃至 ｔｃ4 温度センサー

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 可変の供給段により濃縮部と回収部とに
   分割される連続蒸留塔（以下塔と称す）を用いて多成分
   混合物の分別蒸留（以下分留と称す）を行う方法に於
   て、１基の塔とそれに付属する所定の各留分受器１０，
   １１，１２，１３、釜液受器８、および少なくとも２つ
   の釜液中間受器１４，１５よりなる分留物の取得手段を
   備えた設備を用いて所定量の原液を分留するさいに、ま
   ず第１分留ステップでは、一定量の供給液Ｆ１を塔１の
   所定段に供給して所定の操作条件下において分留を行
   い、塔頂部４よりコンデンサー５，還流比調節器６を経
   て得られる最初の留出液（以下留分と称す）、すなわち
   第１留分Ｄ１は第１の留分受器１０に収納し、同時に塔
   底部３より得られる最初の釜残排出液（以下釜液と称
   す）Ｗ１は第１番目の釜液中間受器１４に収納し、続く
   第２分留ステップでは前記１４にある液Ｗ１を次の供給
   液Ｆ２として再び塔１の次の所定段に送り、それに適し
   た操作を条件下で分留を行い、第１ステップと同様に得
   られた第２留分Ｄ２は第２の留分受器１１に収納し、同
   時に得られる第２の釜液Ｗ２は第１ステップで使用した
   釜液中間受器１４とは別に準備されている空の釜液中間
   受器１５に送って収納し、以下同様に第３分留ステップ
   は、前記釜液中間受器１５にあるＷ２を次の供給液Ｆ３
   として扱って塔１に送り、第３留分Ｄ３は次の留分受器
   に、釜液Ｗ３はその時点では再び空の釜液中間受器１４
   に送る等の操作を行い、以下必要に応じて所定の分留操
   作を繰り返して原液を処理して各留分を収納すると共
   に、最終の釜液は釜液受器８に取得することを特徴とす
   る多成分混合物の分別蒸留法。
2. 【請求項２】 請求項１において、あるi 番目の留分ス
   テップを終って次の（i ＋１）番目のステップに移るさ
   いに、Ｗi をＦi ＋１として使用する代わりに一時釜液
   受器８に収納しておき、すでに他の留分受器または釜液
   受器に収納済みの液をＦi ＋１に向けることを特徴とす
   る多成分混合物の分別蒸留法。
3. 【請求項３】 請求項１にまたは請求項２において、各
   分留ステップ毎に所期の目標の成分組成を持つ留分をそ
   れぞれの留分受器に収納して行くさいに、互いに留出順
   位が隣接する２つの留分の間に必要により中間留分を設
   けて中間留分受器１３に収納すること、および必要によ
   り各分留ステップが終了し、次のステップに移る前に液
   の供給を絶ったまま塔底部３への加熱を続け、上昇する
   蒸気により塔１内部にある保持液のうち、揮発度の高い
   成分を塔頂部４より留出させ中間留分受器１３に収納す
   ること、かくて全蒸留工程が終了したのち、これ等中間
   分留受器１３にある液を次に処理すべき原液に合体して
   回収利用することを特徴とする多成分混合物の分別蒸留
   法。