JPH10125750A - 標準粒子分散液および校正用ウェーハ - Google Patents
標準粒子分散液および校正用ウェーハInfo
- Publication number
- JPH10125750A JPH10125750A JP29757996A JP29757996A JPH10125750A JP H10125750 A JPH10125750 A JP H10125750A JP 29757996 A JP29757996 A JP 29757996A JP 29757996 A JP29757996 A JP 29757996A JP H10125750 A JPH10125750 A JP H10125750A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 実際の汚染状態に近い校正用シリコンウェー
ハを得る。 【解決手段】 粒子径の変動係数が３％以内のシリカ粒
子を単位面積当たりに一定個数を分散させてなる標準粒
子分散液。
ハを得る。 【解決手段】 粒子径の変動係数が３％以内のシリカ粒
子を単位面積当たりに一定個数を分散させてなる標準粒
子分散液。
Description
【発明の属する技術分野】本発明は、表面付着粒子計数
器の校正用ウェーハの作製用標準粒子分散液に関する。
器の校正用ウェーハの作製用標準粒子分散液に関する。
【０００１】
【従来の技術】半導体製造等に用いられるウェーハは、
異物による汚染があると絶縁不良等のトラブルから製品
歩留まりに大きな影響を与える。従って、使用前のウェ
ーハは表面付 着粒子計数器により付着した異物の大き
さ、量が検査されている。表面付着粒子計数器の精度を
高めるために通常は既知粒径のポリスチレン標準粒子を
ウェーハ１枚当たり既知個数付着した校正用ウェーハを
作製し、対象ウェーハを検査する前にこの校正用ウェーハを
測定、検定されている。
異物による汚染があると絶縁不良等のトラブルから製品
歩留まりに大きな影響を与える。従って、使用前のウェ
ーハは表面付 着粒子計数器により付着した異物の大き
さ、量が検査されている。表面付着粒子計数器の精度を
高めるために通常は既知粒径のポリスチレン標準粒子を
ウェーハ１枚当たり既知個数付着した校正用ウェーハを
作製し、対象ウェーハを検査する前にこの校正用ウェーハを
測定、検定されている。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】従来、校正用ウェーハ
作製に用いられる標準粒子はポリスチレン製であった。
しかしウェーハ上に付着する異物のほとんどは大気塵か
らの無機成分、特に珪素化合物が多い。表面付着粒子計
数器の原理は、ウェーハ表面の粒子に一定の角度からレ
ーザー光を当て、その散乱高強度の強弱により大きさ
（粒径）を決めているが、散乱光強度は粒子の屈折率と
媒体の屈折率差によるためポリスチレン標準粒子で校正
した場合、シリカ粒子のような低屈折率な異物を計数す
ると実際の粒径より大きく計測してしまうという問題点
があった。具体的には、ポリスチレンの屈折率が１．５
９付近に対したとえばシリカ粒子のそれは１．４５付近
であり、ホ゜リスチレン粒子で校正した測定器で、シリカ系異
物を測定すると真の粒径より１０％位、小粒径の値とな
る。試験用粉体及び試験用粒子に関し、ＪＩＳ Ｚ８９
０１−１９９５がある。この中に試験用粉体として、珪
砂、タルク、フライアッシュ、ポルトランドセメント、
関東ローム、重質炭酸カルシウム、ガラスビーズ、溶融
アルミナ等が挙げられている。また、試験用粉体として
は、ポリスチレン系粒子、フタル酸ジオクチル及びステ
アリン酸をエアロゾル発生器で発生した粒子が挙げられ
ている。前記試験用粉体をウェーハに沈着させこれを表
面付着計数器の校正用に試みた結果、形が不定形、粒径
分布が広すぎる、粒子が凝集しやすく、分散媒への分散
性が悪い等の問題点があり、校正用には全く使用できな
いことが判明した。前記フタル酸ジオクチル及びステア
リン酸からなる粒子は、無機粒子ではなく、無機粒子か
らなる校正用ウェーハの作成という本発明の目的に合致
しない。無機粒子は世の中に無数に知られているが、粒
子が真球に近いこと、粒子径分布が狭いこと、粒子直径
０．０４〜１００μｍのものが得られること、取り扱い
条件で安定であること、等の条件を満たすものとしてシ
リカ粒子が本発明の課題解決に役立つことを見い出し本
発明に到達した。本発明は、実際の汚染物質の構成成分
に近い物質からなる表面付着粒子計数器校正用ウェー
ハ、その製造法及び作製用標準粒子分散液を提供する。
作製に用いられる標準粒子はポリスチレン製であった。
しかしウェーハ上に付着する異物のほとんどは大気塵か
らの無機成分、特に珪素化合物が多い。表面付着粒子計
数器の原理は、ウェーハ表面の粒子に一定の角度からレ
ーザー光を当て、その散乱高強度の強弱により大きさ
（粒径）を決めているが、散乱光強度は粒子の屈折率と
媒体の屈折率差によるためポリスチレン標準粒子で校正
した場合、シリカ粒子のような低屈折率な異物を計数す
ると実際の粒径より大きく計測してしまうという問題点
があった。具体的には、ポリスチレンの屈折率が１．５
９付近に対したとえばシリカ粒子のそれは１．４５付近
であり、ホ゜リスチレン粒子で校正した測定器で、シリカ系異
物を測定すると真の粒径より１０％位、小粒径の値とな
る。試験用粉体及び試験用粒子に関し、ＪＩＳ Ｚ８９
０１−１９９５がある。この中に試験用粉体として、珪
砂、タルク、フライアッシュ、ポルトランドセメント、
関東ローム、重質炭酸カルシウム、ガラスビーズ、溶融
アルミナ等が挙げられている。また、試験用粉体として
は、ポリスチレン系粒子、フタル酸ジオクチル及びステ
アリン酸をエアロゾル発生器で発生した粒子が挙げられ
ている。前記試験用粉体をウェーハに沈着させこれを表
面付着計数器の校正用に試みた結果、形が不定形、粒径
分布が広すぎる、粒子が凝集しやすく、分散媒への分散
性が悪い等の問題点があり、校正用には全く使用できな
いことが判明した。前記フタル酸ジオクチル及びステア
リン酸からなる粒子は、無機粒子ではなく、無機粒子か
らなる校正用ウェーハの作成という本発明の目的に合致
しない。無機粒子は世の中に無数に知られているが、粒
子が真球に近いこと、粒子径分布が狭いこと、粒子直径
０．０４〜１００μｍのものが得られること、取り扱い
条件で安定であること、等の条件を満たすものとしてシ
リカ粒子が本発明の課題解決に役立つことを見い出し本
発明に到達した。本発明は、実際の汚染物質の構成成分
に近い物質からなる表面付着粒子計数器校正用ウェー
ハ、その製造法及び作製用標準粒子分散液を提供する。
【０００３】
【発明を解決するための手段】本発明に用いられるシリ
カ粒子は、粒径値及び粒径分布が厳密に値付けされてい
なければならない。通常は透過型電子顕微鏡を使用し倍
率補正、粒子の縮少補正を行い精度よく測定した粒子を
使用する。シリカ粒子の値付け方法としては、例えば特
開昭６３ー２６３４４５号公報記載に記載される方法が
挙げられる。本発明に用いられるシリカ粒子の粒径は0.
05〜5μｍの範囲が好ましい。また、シリカ粒子の粒径
分布は狭いほど好ましく、通常以下の式によって定義さ
れる変動係数の値が３％以下である単分散シリカ分散液
が好ましく用いられる。 変動係数＝（粒子径の標準偏差／平均粒子径）Ｘ１００
％ 本発明で使用することのできるシリカ系粒子の屈折率
は、通常、１．３〜１．６である。さらに標準分散液の
シリカ粒子濃度についても、走査型電子顕微鏡を用い単
位容量中の絶対粒子濃度の測定を行い、分散液粒子濃度
を決定したものを使用する。（例えば特開平２ー４２３
３６号公報記載） 本発明において、シリカ粒子を分散させる分散媒として
は、水を使用する。本発明で使用される水とは、市水
を、プレフィルター、活性炭フィルター、イオン交換樹
脂、微粒子濾過フィルター（０．１μｍ以下）、限外濾
過などによる精製処理を行い、比抵抗値１８Ω以上、
０．２μｍ以上の粒子状異物が５個／ミリリットル以下
の精製水をいう。本発明の標準粒子分散液は、通常、１
Ｘ１０4〜１Ｘ１０9個／mlとすることが好ましい。標準
粒子分散液の濃度が１Ｘ１０4個／ml未満の場合には１c
m3当たり０．５個以上の粒子エアロゾルを形成すること
が困難となり基板の表面に沈着する粒子の数が過少とな
る。一方、標準粒子の分散液の濃度が１Ｘ１０9個／ml
を越えると粒子エアロゾルに於いて単一粒子が２個以上
結合した凝集粒子が多く含有されることとなり沈着する
粒子の数の制御が困難となる。
カ粒子は、粒径値及び粒径分布が厳密に値付けされてい
なければならない。通常は透過型電子顕微鏡を使用し倍
率補正、粒子の縮少補正を行い精度よく測定した粒子を
使用する。シリカ粒子の値付け方法としては、例えば特
開昭６３ー２６３４４５号公報記載に記載される方法が
挙げられる。本発明に用いられるシリカ粒子の粒径は0.
05〜5μｍの範囲が好ましい。また、シリカ粒子の粒径
分布は狭いほど好ましく、通常以下の式によって定義さ
れる変動係数の値が３％以下である単分散シリカ分散液
が好ましく用いられる。 変動係数＝（粒子径の標準偏差／平均粒子径）Ｘ１００
％ 本発明で使用することのできるシリカ系粒子の屈折率
は、通常、１．３〜１．６である。さらに標準分散液の
シリカ粒子濃度についても、走査型電子顕微鏡を用い単
位容量中の絶対粒子濃度の測定を行い、分散液粒子濃度
を決定したものを使用する。（例えば特開平２ー４２３
３６号公報記載） 本発明において、シリカ粒子を分散させる分散媒として
は、水を使用する。本発明で使用される水とは、市水
を、プレフィルター、活性炭フィルター、イオン交換樹
脂、微粒子濾過フィルター（０．１μｍ以下）、限外濾
過などによる精製処理を行い、比抵抗値１８Ω以上、
０．２μｍ以上の粒子状異物が５個／ミリリットル以下
の精製水をいう。本発明の標準粒子分散液は、通常、１
Ｘ１０4〜１Ｘ１０9個／mlとすることが好ましい。標準
粒子分散液の濃度が１Ｘ１０4個／ml未満の場合には１c
m3当たり０．５個以上の粒子エアロゾルを形成すること
が困難となり基板の表面に沈着する粒子の数が過少とな
る。一方、標準粒子の分散液の濃度が１Ｘ１０9個／ml
を越えると粒子エアロゾルに於いて単一粒子が２個以上
結合した凝集粒子が多く含有されることとなり沈着する
粒子の数の制御が困難となる。
【０００４】本発明のウェーハは、標準粒子分散液を加
圧空気によって噴霧する方法を利用して当該粒子を含有
する粒子エアロゾルを発生させ、得られる粒子エアロソ゛ルを
基板に作用させることによって前記シリカ粒子を前記基
板の表面に沈着させる工程を含み、前記基板に作用され
る粒子エアロゾル１cm2当たり0.5〜106個の範囲内に於
いて制御すると共に当該粒子エアロゾルを基板に作用さ
せる時間を制御することにより制御された数のシリカ粒
子を前記基板の表面に沈着させることにより得られる。
このような操作は、例えば、沈着そう内に基板をおき、
粒子エアロゾルを、通常３０分以上、好ましくは１時間
以上作用させることにより得られる。本発明のウェーハ
は、通常、１〜１０００個／cm2、好ましくは１０〜１
００個／cm2のシリカ粒子を表面に付着させている。
圧空気によって噴霧する方法を利用して当該粒子を含有
する粒子エアロゾルを発生させ、得られる粒子エアロソ゛ルを
基板に作用させることによって前記シリカ粒子を前記基
板の表面に沈着させる工程を含み、前記基板に作用され
る粒子エアロゾル１cm2当たり0.5〜106個の範囲内に於
いて制御すると共に当該粒子エアロゾルを基板に作用さ
せる時間を制御することにより制御された数のシリカ粒
子を前記基板の表面に沈着させることにより得られる。
このような操作は、例えば、沈着そう内に基板をおき、
粒子エアロゾルを、通常３０分以上、好ましくは１時間
以上作用させることにより得られる。本発明のウェーハ
は、通常、１〜１０００個／cm2、好ましくは１０〜１
００個／cm2のシリカ粒子を表面に付着させている。
【０００５】
実施例１ 平均粒径０．５５μｍ、変動係数５．５％、濃度２０重
量％、粒子の比重１．１３の市販シリカ粒子懸濁液を、
超純水を充填した内径３０ｍｍ長さ２ｍのガラスカラム
の上部からゆっくり流し、粒子が沈降し最下部に到達し
てから１０分後にカラム中央の取り出し口からサンプリ
ングした。サンプリングされた粒子を遠心分離して濃度
を調節し、５重量％の標準粒子分散液を得た。この標準
粒子分散液中のシリカ粒子を、透過型電子顕微鏡で２万
倍の倍率で２００個の粒子直径を計測したところ、平均
粒径０．５４μｍ、変動係数２．８％の単分散粒子であ
った。
量％、粒子の比重１．１３の市販シリカ粒子懸濁液を、
超純水を充填した内径３０ｍｍ長さ２ｍのガラスカラム
の上部からゆっくり流し、粒子が沈降し最下部に到達し
てから１０分後にカラム中央の取り出し口からサンプリ
ングした。サンプリングされた粒子を遠心分離して濃度
を調節し、５重量％の標準粒子分散液を得た。この標準
粒子分散液中のシリカ粒子を、透過型電子顕微鏡で２万
倍の倍率で２００個の粒子直径を計測したところ、平均
粒径０．５４μｍ、変動係数２．８％の単分散粒子であ
った。
【０００６】実施例２ 実施例１で得られた標準粒子分散液１ｍｌ中の粒子概算
数を計算し、超純水により約１Ｘ１０6ヶ／mlに希釈
し、その１μｌを特開平２ー４２３３６号公報記載の微
粒子数測定法に準じ絶対数計測を１０回繰り返した結
果、平均で１０７２ヶ／μｌの粒子個数濃度であった。
この測定結果を基準に、前述の５％の分散液から正確に
１．０Ｘ１０7個／mlの標準粒子分散液を調製した。４
０Ｌの沈そうに６インチウェーハを置き、この内部に標
準粒子分散液をセットしたエアロゾル定数発生器（日本
合成ゴム社製）で発生させたエアロゾルを導入した。１
０分経過後、ウェーハ取り出し、表面付着粒子計数器
（日立電子エンシ゛ニアリンク゛製） で計数した結果、ウェーハ
１ｃｍ2当たり約２５個の該シリカ粒子が付着してい
た。同様に２．０Ｘ１０7個／mlに調製した標準粒子分
散液を用いて、ウェーハにシリカ粒子を付着させたとこ
ろ、ウェーハ１ｃｍ2当たり約５０ヶの該シリカ粒子が
付着していた。
数を計算し、超純水により約１Ｘ１０6ヶ／mlに希釈
し、その１μｌを特開平２ー４２３３６号公報記載の微
粒子数測定法に準じ絶対数計測を１０回繰り返した結
果、平均で１０７２ヶ／μｌの粒子個数濃度であった。
この測定結果を基準に、前述の５％の分散液から正確に
１．０Ｘ１０7個／mlの標準粒子分散液を調製した。４
０Ｌの沈そうに６インチウェーハを置き、この内部に標
準粒子分散液をセットしたエアロゾル定数発生器（日本
合成ゴム社製）で発生させたエアロゾルを導入した。１
０分経過後、ウェーハ取り出し、表面付着粒子計数器
（日立電子エンシ゛ニアリンク゛製） で計数した結果、ウェーハ
１ｃｍ2当たり約２５個の該シリカ粒子が付着してい
た。同様に２．０Ｘ１０7個／mlに調製した標準粒子分
散液を用いて、ウェーハにシリカ粒子を付着させたとこ
ろ、ウェーハ１ｃｍ2当たり約５０ヶの該シリカ粒子が
付着していた。
【０００７】
【発明の効果】本発明の標準粒子分散液を用いることに
よって、より実際の汚染状態に近い校正用ウェーハを作
成することができ、本発明の校正用ウェーハを用いるこ
とにより、ウェーハ上の異物の測定をより正確に行える
ようになった。
よって、より実際の汚染状態に近い校正用ウェーハを作
成することができ、本発明の校正用ウェーハを用いるこ
とにより、ウェーハ上の異物の測定をより正確に行える
ようになった。
Claims (2)
- 【請求項１】 粒子径の変動係数が３％以内のシリカ粒
子を単位面積当たりに一定個数を分散させてなる標準粒
子分散液。 - 【請求項２】 表面に粒子径の変動係数が３％以内のシ
リカ粒子を単位面積当たりに一定個数付着させてなる校
正用ウェーハ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29757996A JPH10125750A (ja) | 1996-10-18 | 1996-10-18 | 標準粒子分散液および校正用ウェーハ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29757996A JPH10125750A (ja) | 1996-10-18 | 1996-10-18 | 標準粒子分散液および校正用ウェーハ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10125750A true JPH10125750A (ja) | 1998-05-15 |
Family
ID=17848387
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29757996A Pending JPH10125750A (ja) | 1996-10-18 | 1996-10-18 | 標準粒子分散液および校正用ウェーハ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10125750A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2021052051A (ja) * | 2019-09-24 | 2021-04-01 | 信越半導体株式会社 | ウェーハ検査装置の管理方法 |
| JP2021110561A (ja) * | 2020-01-07 | 2021-08-02 | オリンパス株式会社 | 検査方法、コンピュータ読取可能記録媒体、及び、標準板 |
-
1996
- 1996-10-18 JP JP29757996A patent/JPH10125750A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2021052051A (ja) * | 2019-09-24 | 2021-04-01 | 信越半導体株式会社 | ウェーハ検査装置の管理方法 |
| JP2021110561A (ja) * | 2020-01-07 | 2021-08-02 | オリンパス株式会社 | 検査方法、コンピュータ読取可能記録媒体、及び、標準板 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040416 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20040525 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| A521 | Written amendment |
Effective date: 20040722 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20050816 |