JPH0990671A - Electrostatic image developing toner and its manufacture - Google Patents

Electrostatic image developing toner and its manufacture

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JPH0990671A
JPH0990671A JP7266143A JP26614395A JPH0990671A JP H0990671 A JPH0990671 A JP H0990671A JP 7266143 A JP7266143 A JP 7266143A JP 26614395 A JP26614395 A JP 26614395A JP H0990671 A JPH0990671 A JP H0990671A
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JP
Japan
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toner
suspension
distribution
particle diameter
pts
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Application number
JP7266143A
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Japanese (ja)
Inventor
Hajime Yamazaki
元 山崎
Seiichi Takaai
聖一 高相
Masaki Okubo
大久保正樹
Hiroshi Hamada
洋 濱田
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Hodogaya Chemical Co Ltd
Original Assignee
Hodogaya Chemical Co Ltd
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Publication date
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a toner having an average particle diameter suitable for obtaining high resolution and a narrow particle diameter distribution and inner additive agents uniformly dispersed by using a jet homogenizer for a suspension device. SOLUTION: Oil droplets having an optional particle diameter of 4-8μm and a narrow particle diameter distribution can be formed by introducing a mixture of polymerizable monomers mixed into an aqueous medium in a ratio of 3/5-3/15 or separately each in a specified rate into the jet homogenizer and treated under a pressure of 0.5-5kgf/cm<2> . The suspension liquid comprises 2.5-6 pts.wt. of water per 1 pts.wt. of the polymerizable monomer, when a surfactant is added, 0.4-2 times the concentration of c.m.c., and 1.5-6 pts.wt. of a dispersion stabilizer per 1 pts.wt. of the water, and this suspension liquid does not change the particle diameters and their distribution and a dispersion state of the inner additive agents in the course of polymerization reaction.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は静電荷像現像用とし
て流動性、帯電性、解像性にすぐれたトナーおよびその
製造方法に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a toner having excellent fluidity, chargeability and resolution for developing an electrostatic image and a method for producing the toner.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来、静電荷像現像用トナーは、一般に
熱可塑性樹脂中に磁性体あるいは染顔料などの着色剤を
溶融混練し、均一に分散させた後、粉砕、分級する事に
より、所定の粒子径分布に制御された粉砕トナーとして
製造されてきた。
2. Description of the Related Art Conventionally, a toner for developing an electrostatic image is generally prepared by melt-kneading a magnetic material or a coloring agent such as a dye or pigment in a thermoplastic resin, uniformly dispersing it, and then pulverizing and classifying the toner. It has been manufactured as a pulverized toner having a controlled particle size distribution.

【0003】粉砕トナーを製造する場合、粉砕されやす
い、つまり、脆性の高い樹脂を使用しなくてはならない
といった制限があった。脆性の高い樹脂を使用したトナ
ーで実際に現像を行うと、現像ストレスにより更に微粉
化され、選択現像や、トナースペントなどの劣化を生じ
やすくなる。また、この方法においては、着色剤などの
微粒子を樹脂中に完全に均一に分散させることは困難で
あり、分散程度によってはトナー間で組成に分布を生
じ、電荷不均一による画像や印刷性のムラなどのトナー
現像特性の変動を引き起こす場合もある。これら粉砕法
の欠点を改良する方法が種々試みられている。その最も
代表的な方法として、重合法による静電荷現像用トナー
の製造法が提案されている。
In the case of producing a pulverized toner, there is a limitation that it is easily pulverized, that is, a resin having high brittleness must be used. When toner is actually developed with a highly brittle resin, the toner is further pulverized due to development stress, and selective development and deterioration of toner spent are likely to occur. Further, in this method, it is difficult to disperse fine particles such as a colorant in the resin completely and uniformly, and depending on the degree of dispersion, the composition is distributed among the toners, and the image and printability due to the non-uniform charge is not obtained. In some cases, variations in toner development characteristics such as unevenness may be caused. Various attempts have been made to improve these drawbacks of the grinding method. As the most typical method, a method for producing a toner for electrostatic charge development by a polymerization method has been proposed.

【0004】重合方法による乾式トナーの製法として
は、有機溶媒中での乳化重合法、たとえば、特開昭61-2
73552号および特開昭61-273553号公報をあげることがで
きる。いずれの方法においても反応に有機溶媒を使用す
ること、粒子生成に長時間を要することなどの欠点があ
る。
As a method for producing a dry toner by a polymerization method, an emulsion polymerization method in an organic solvent, for example, JP-A-61-2 is used.
73552 and JP-A-61-273553 can be mentioned. Both methods have drawbacks such as using an organic solvent for the reaction and requiring a long time for particle formation.

【0005】それに対して水系懸濁重合法としては、特
開昭61-22354号および特開昭61-67039号公報をあげるこ
とができる。これらは、懸濁装置として攪拌型ホモジナ
イザーを用いている。これらの装置は開放系で高回転で
使用した場合、キャビテーションにより発生した気泡や
エアーの巻き込みにより、エネルギーを分散液に均一に
作用させることが困難であり、粒子径および粒子径分布
の制御は不十分である。
On the other hand, examples of the aqueous suspension polymerization method include JP-A-61-22354 and JP-A-61-67039. These use a stirring homogenizer as a suspension device. When these devices are used in an open system at a high rotation speed, it is difficult to make energy uniformly act on the dispersion liquid due to entrainment of bubbles or air generated by cavitation, and it is not possible to control the particle size and particle size distribution. It is enough.

【0006】特開昭63-113561号公報、特開平5-156555
号公報では、生成粒子の小粒子径化と狭分布化を目的と
した高圧式均質化機による分散液およびその分散液中で
の重合性単量体を処理する方法が提案されている。この
方法は目的粒子径、粒子径分布を得るためには数回パス
操作を行わなくてはならず、そのために乳化物の発生を
伴い、生成粒子径は5μm〜16μm範囲内物90%以
上で含有する懸濁化物は得られず、平均粒子径4μm〜
8μm台での狭分布化物の調製は困難である。したがっ
て、小粒子径狭分布物を得るには分級工程が必要であ
り、パス操作、分級工程を必要とする場合、コストアッ
プとなってしまう。
[0006] Japanese Patent Laid-Open No. 63-113561 and Japanese Patent Laid-Open No. 5-156555
In the publication, there is proposed a method of treating a dispersion liquid by a high-pressure homogenizer and a polymerizable monomer in the dispersion liquid for the purpose of reducing the particle size and narrowing the distribution of produced particles. In this method, several pass operations must be performed to obtain the target particle size and particle size distribution, and as a result, an emulsion is generated and the product particle size is 90% or more within the range of 5 μm to 16 μm. A suspension containing the compound was not obtained, and the average particle size was 4 μm
It is difficult to prepare a narrow distribution product on the order of 8 μm. Therefore, a classification process is required to obtain a small particle size narrow distribution product, and when a pass operation and a classification process are required, the cost is increased.

【0007】[0007]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、懸濁
重合法による静電荷現像用トナー製造において、高解像
性用として適する4μm〜8μmの平均粒子径を持ち、
かつ粒子径分布が極めて狭く、かつ内添される添加剤が
均一に分散されたトナーおよびその製造法を提供するこ
とにある。
The object of the present invention is to have an average particle size of 4 μm to 8 μm, which is suitable for high resolution in the production of toner for electrostatic charge development by the suspension polymerization method,
Another object of the present invention is to provide a toner in which the particle size distribution is extremely narrow and the additive to be internally added is uniformly dispersed, and a method for producing the toner.

【0008】[0008]

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、少
なくとも着色剤、離型剤を含有する重合性単量体を水系
媒体系中で懸濁重合する重合法トナーにおいて、懸濁装
置に噴流式ホモジナイザーを使用することを特徴とする
静電荷像現像用トナーの製造方法に関する。同じく、本
発明は、懸濁時に懸濁装置系内を0.5〜5kgf/c
2に加圧することを特徴とする上記静電荷像現像用ト
ナーの製造方法に関する。さらに、本発明は、上記いず
れかの製造方法によって製造された静電荷像現像用トナ
ーに関する。
That is, the present invention relates to a polymerization toner in which a polymerizable monomer containing at least a colorant and a release agent is suspension-polymerized in an aqueous medium system, and jetted to a suspension device. The present invention relates to a method for producing a toner for developing an electrostatic charge image, which comprises using a formula homogenizer. Similarly, according to the present invention, during suspension, the inside of the suspension system is 0.5 to 5 kgf / c.
The present invention relates to a method for producing the toner for developing an electrostatic charge image, which comprises pressurizing to m 2 . Furthermore, the present invention relates to a toner for developing an electrostatic charge image produced by any of the above production methods.

【0009】本発明者らは、前述した懸濁重合法による
トナーの製造方法に係わる懸濁方法について鋭意研究し
た結果、懸濁系を加圧下とし且つスリットを持つスクリ
ーンから混合液をローターの回転により高圧で噴出させ
る噴流式ホモジナイザーを使用することにより、従来法
と比較して効率良く、4μm〜8μmの任意の平均粒子
径を持ち、乾式の電子写真現像用トナーとして必要な3
μm〜12μm径の粒子が、従来法にくらべ13〜35
0%多く生成させることができ、粒子径分布の極めて狭
いものとなり、同時に生成粒子内への各種添加剤が均一
に分散された均一組成粒子を調製することができること
を見出した。さらに重合することにより静電荷現像用と
して高解像でかぶり、ムラのない高性能なトナーを生産
性良く、低コストで安定に製造し得る方法を見いだし
た。
As a result of intensive studies on the suspension method relating to the toner production method by the above-mentioned suspension polymerization method, the inventors of the present invention have found that the suspension system is under pressure and the mixed solution is rotated from the rotor having the slit through a screen having slits. By using a jet homogenizer which ejects at a higher pressure, the toner has an arbitrary average particle size of 4 μm to 8 μm more efficiently than the conventional method, and is required as a toner for dry electrophotographic development.
Particles having a diameter of μm to 12 μm are 13 to 35 as compared with the conventional method.
It has been found that 0% more can be generated, the particle size distribution becomes extremely narrow, and at the same time, it is possible to prepare particles of uniform composition in which various additives are uniformly dispersed in the generated particles. Further, they have found a method capable of stably producing a high-performance toner having high resolution and fogging for electrostatic charge development by polymerization, with high productivity and at low cost.

【0010】すなわち、本発明は、少なくとも重合性単
量体、着色剤、離型剤、電荷制御剤、およびその他の微
量な内添剤をあらかじめボールミルなどの分散機により
攪拌分散した重合性単量体系を水、分散安定剤、必要に
応じて界面活性剤の添加された水系媒液系に3/5〜3
/15(より好ましくは3/7〜3/12)の比率でプ
ロペラミキサー等で混合した物を、あるいは前記重合性
単量体系と水系媒体系のそれぞれを所定の比率で、噴流
式ホモジナイザー、たとえばクレアミックス0.8S
(エム・テクニック(株))に導入し、攪拌槽内を0.
5kgf/cm2〜5kgf/cm2(より好ましくは1
kgf/cm2〜2kgf/cm2)に加圧し処理するこ
とで4μm〜8μmの任意粒子径を持ち、かつ粒子径分
布の極めて狭い範囲に油滴を生成させることができるこ
とを見出した。さらに該油滴中への着色剤、離型剤、電
荷制御剤、その他の内添剤が均一に分散された均一な組
成粒子が製造できることを見出した。
That is, according to the present invention, at least a polymerizable monomer, a colorant, a releasing agent, a charge control agent, and a small amount of other internal additives are previously dispersed by stirring with a dispersing machine such as a ball mill. The system is 3/5 to 3 in water, dispersion stabilizer, and an aqueous medium liquid system to which a surfactant is added if necessary.
/ 15 (more preferably 3/7 to 3/12) mixed with a propeller mixer or the like, or each of the polymerizable monomer system and the aqueous medium system at a predetermined ratio in a jet homogenizer, for example, Claremix 0.8S
(M Technique Co., Ltd.)
5kgf / cm 2 ~5kgf / cm 2 ( more preferably 1
kgf / cm 2 ~2kgf / cm have any particle size 4μm~8μm by pressurized process 2), and found that it is possible to produce oil droplets in a very narrow range of particle size distribution. Further, they have found that it is possible to produce particles having a uniform composition in which a colorant, a release agent, a charge control agent, and other internal additives are uniformly dispersed in the oil droplets.

【0011】本発明による懸濁液の組成としては、水が
重合性単量体に対し2.5倍重量〜6倍重量、界面活性
剤を添加する場合にはc.m.c.の0.4倍濃度〜2
倍濃度、分散安定剤は水に対し1.5重量%〜6重量%
の範囲で行うのが良い。次に本発明での懸濁化液は、常
法により加熱重合反応を実施するが、重合反応過程で懸
濁時の生成粒子や分布、さらには内添剤の分散状態など
変化させることがない。重合反応終了後、界面活性剤や
分散安定剤を水洗等によって除去、乾燥してトナー粉体
を得ることができる。
The composition of the suspension according to the present invention is such that water is 2.5 times to 6 times the weight of the polymerizable monomer, and c. m. c. 0.4 times concentration ~ 2
Double concentration, dispersion stabilizer 1.5% to 6% by weight of water
It is good to do in the range of. Next, the suspension liquid of the present invention is subjected to a heat polymerization reaction by a conventional method, but it does not change the particles and distribution of particles produced during suspension in the polymerization reaction process, and the dispersed state of the internal additive. . After the completion of the polymerization reaction, the surfactant and the dispersion stabilizer are removed by washing with water or the like and dried to obtain a toner powder.

【0012】本発明において用いることのできるラジカ
ル重合性単量体としては、たとえばスチレン、o−メチ
ルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレ
ン、α−メチルスチレン、p−エチルスチレン、2,4
−ジメチルスチレン、p−ブチルスチレン、p−t−ブ
チルスチレン、p−ヘキシルスチレン、p−オクチルス
チレン、p−ノニルスチレン、p−デシルスチレン、p
−ドデシルスチレン、p−メトキシスチレン、p−フェ
ニルスチレン、p−クロルスチレン、3,4−ジクロル
スチレン等のスチレン単量体を好ましいものとしてあげ
ることができる。この他、たとえばエチレン、プロピレ
ン、ブチレン、イソブチレン等のエチレン不飽和モノオ
レフィン類;塩化ビニル、塩化ビニリデン、臭化ビニ
ル、フッ化ビニル等のハロゲン化ビニル類;酢酸ビニ
ル、プロピオン酸ビニル、ベンゾエ酸ビニル、酪酸ビニ
ル等のビニルエステル類;アクリル酸、メタクリル酸や
アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチ
ル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸メチ
ル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタク
リル酸2−エチルヘキシルなどのアクリル酸もしくはメ
タクリル酸のカルボン酸エステル類;メタアクリル酸ジ
エチルアミノエチル等のα−メチレン脂肪族モノカルボ
ン酸エステル類;アクリロニトリル、メタアクリロニト
リル、アクリルアミド等のアクリル酸もしくはメタアク
リル酸誘導体;ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエ
ーテル、ビニルイソブチルエーテル等のビニルエーテル
類;ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、メチ
ルイソプロペニルケトン等のビニルケトン類;N−ビニ
ルピロール、N−ビニルカルバゾール、N−ビニルイン
ドール、N−ビニルピロリドン等のN−ビニル化合物;
ビニルナフタレン類、その他をあげることができる。こ
れらの単量体は単独であるいは複数のものを組み合わせ
て用いることができ、また重合して共重合体を与える組
み合わせとすることもできる。中でもスチレンまたはス
チレン誘導体は単独または他のモノマーと混合して重合
性単量体として使用することが現像特性および耐久性の
点で好ましい。
Examples of the radical-polymerizable monomer that can be used in the present invention include styrene, o-methylstyrene, m-methylstyrene, p-methylstyrene, α-methylstyrene, p-ethylstyrene, 2,4.
-Dimethyl styrene, p-butyl styrene, pt-butyl styrene, p-hexyl styrene, p-octyl styrene, p-nonyl styrene, p-decyl styrene, p
Styrene monomers such as -dodecylstyrene, p-methoxystyrene, p-phenylstyrene, p-chlorostyrene and 3,4-dichlorostyrene can be mentioned as preferable ones. In addition, ethylene unsaturated monoolefins such as ethylene, propylene, butylene and isobutylene; vinyl halides such as vinyl chloride, vinylidene chloride, vinyl bromide and vinyl fluoride; vinyl acetate, vinyl propionate and vinyl benzoate. , Vinyl esters such as vinyl butyrate; acrylic acid, methacrylic acid and methyl acrylate, ethyl acrylate, butyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, methyl methacrylate, ethyl methacrylate, butyl methacrylate, 2-ethylhexyl methacrylate Carboxylic acid esters of acrylic acid or methacrylic acid such as; α-methylene aliphatic monocarboxylic acid esters such as diethylaminoethyl methacrylate; acrylic acid such as acrylonitrile, methacrylonitrile, acrylamide, etc. Or methacrylic acid derivatives; vinyl ethers such as vinyl methyl ether, vinyl ethyl ether, vinyl isobutyl ether; vinyl ketones such as vinyl methyl ketone, vinyl hexyl ketone, methyl isopropenyl ketone; N-vinyl pyrrole, N-vinyl carbazole, N-vinyl compounds such as N-vinylindole and N-vinylpyrrolidone;
Vinyl naphthalene, etc. can be mentioned. These monomers may be used alone or in combination of two or more, or may be used in combination to give a copolymer by polymerization. Among them, styrene or a styrene derivative is preferably used alone or in combination with another monomer as a polymerizable monomer from the viewpoint of developing characteristics and durability.

【0013】単量体組成物には熱圧ローラー定着におけ
る定着性および耐オフセットを改善するためにパラフィ
ンワックスのようなワックス類、低分子量ポリエチレン
および低分子量ポリプロピレンのような低分子量ポリオ
レフィンなどの離型性を有する低軟化点化合物(離型
剤)を加えることは好ましい。その場合、添加量は重合
性単量体100重量部に対して1重量部〜30重量部で
ある。
In order to improve fixability and anti-offset property in hot-press roller fixing, the monomer composition may have a releasing agent such as waxes such as paraffin wax, low molecular weight polyethylene and low molecular weight polyolefin such as low molecular weight polypropylene. It is preferable to add a low softening point compound (release agent) having properties. In that case, the addition amount is 1 to 30 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the polymerizable monomer.

【0014】離型剤としての低軟化点化合物としては、
パラフィン、ワックス、低分子量ポリオレフィン、芳香
族基を有する変性ワックス、脂環基を有する炭化水素化
合物、天然ワックス、炭素数12以上の長鎖炭化水素鎖
を有する長鎖脂肪族カルボン酸、そのエステルなどを例
示し得る。異なる低軟化点化合物を混合して用いても良
い。具体的にはビスコール550P(三洋化成(株)
製)、ビスコール660P(三洋化成(株)製)、ビス
コールTS−200(三洋化成(株)製)、サニワック
ス151P(三洋化成(株)製)や、密ロウ、カルナバ
ワックス、モンタンワックス、キャンデリラワックスな
どをあげることができる。
As the low softening point compound as a release agent,
Paraffin, wax, low molecular weight polyolefin, modified wax having aromatic group, hydrocarbon compound having alicyclic group, natural wax, long-chain aliphatic carboxylic acid having long-chain hydrocarbon chain having 12 or more carbon atoms, ester thereof, etc. Can be illustrated. Different low softening point compounds may be mixed and used. Specifically, Viscor 550P (Sanyo Kasei Co., Ltd.)
), Viscor 660P (manufactured by Sanyo Kasei), Viscor TS-200 (manufactured by Sanyo Kasei), Saniwax 151P (manufactured by Sanyo Kasei), beeswax, carnauba wax, montan wax, candelilla. Wax etc. can be given.

【0015】本発明に係わる重合体は重合に際して架橋
剤を存在させて重合し架橋重合体としても良い。単量体
組成物中に重合体、共重合体、または環化ゴムを添加し
ない場合には、特に添加した方が好ましい。好ましく用
いられる架橋剤としては主に重合性の二重結合を二個以
上有する化合物であり、たとえばジビニルベンゼン、ジ
ビニルナフタレンおよびそれらの誘導体のような芳香族
ジビニル化合物、たとえばエチレングリコールジメタア
クリレート、ジエチレングリコールメタアクリレート、
トリエチレングリコールメタアクリレート、トリメチロ
ールプロパントリアクリレート、アリルメタアクリレー
ト、テトラエチレングリコールジメタアクリレート、
1,3−ブタンジオールジメタアクリレート等の如きジ
エチレン性カルボン酸エステル、N,N−ジビルアニリ
ン、ジビニルエーテル、ジビニルスルフィド、ジビニル
スルホン等すべてのジビニル化合物および3以上のビニ
ル基を持つ化合物等が単独または混合物として選ばれ
る。
The polymer according to the present invention may be a crosslinked polymer obtained by polymerizing a polymer in the presence of a crosslinking agent. When the polymer, copolymer or cyclized rubber is not added to the monomer composition, it is particularly preferable to add it. The cross-linking agent preferably used is a compound mainly having two or more polymerizable double bonds, for example, an aromatic divinyl compound such as divinylbenzene, divinylnaphthalene and derivatives thereof, for example ethylene glycol dimethacrylate, diethylene glycol. Methacrylate,
Triethylene glycol methacrylate, trimethylolpropane triacrylate, allyl methacrylate, tetraethylene glycol dimethacrylate,
Diethylenic carboxylic acid esters such as 1,3-butanediol dimethacrylate, all divinyl compounds such as N, N-diviraniline, divinyl ether, divinyl sulfide, divinyl sulfone and compounds having three or more vinyl groups, etc., alone or Selected as a mixture.

【0016】かかる架橋剤の単量体への添加量は0.0
05重量%〜20重量%、好ましくは0.1重量%〜1
0重量%の範囲が選ばれる。この添加量が多すぎると軟
化点が高くなりトナーとして熱定着性、または熱圧定着
性が劣ることなる。また添加量が少なすぎるとトナーの
特性である耐久性、耐ブロッキング性、耐摩耗性等の特
性が付与しにくくなり、特に熱ロール定着方式の複写機
等において架橋により重合体の分子量分布の拡大および
架橋重合トナー自体の性質により定着時のオフセット現
象を防止するという作用が低下する。
The amount of such a crosslinking agent added to the monomer is 0.0
05% to 20% by weight, preferably 0.1% to 1
A range of 0% by weight is chosen. If this addition amount is too large, the softening point becomes high, and the heat fixing property or the heat pressure fixing property of the toner becomes poor. Further, if the addition amount is too small, it becomes difficult to impart properties such as durability, blocking resistance, and abrasion resistance, which are characteristics of the toner, and in particular, in a heat roll fixing type copying machine or the like, cross-linking expands the molecular weight distribution of the polymer. Also, due to the properties of the crosslinked polymerized toner itself, the action of preventing the offset phenomenon at the time of fixing is lowered.

【0017】重合性単量体組成物は着色剤を含有してお
り、着色剤としては染顔料または磁性粒子が好ましく用
いられる。染顔料としては従来より知られている染料、
カーボンブラック、カーボンブラックの表面を樹脂で被
覆してなるグラフト化カーボンブラックの如き公知の顔
料が使用可能である。染顔料は重合性単量体を基準にし
て0.1重量%〜20重量%含有される。
The polymerizable monomer composition contains a colorant, and dyes and pigments or magnetic particles are preferably used as the colorant. Dyes that have been known as dyes and pigments,
Known pigments such as carbon black and grafted carbon black obtained by coating the surface of carbon black with a resin can be used. The dye / pigment is contained in an amount of 0.1% by weight to 20% by weight based on the polymerizable monomer.

【0018】一方、磁性トナーを製造する場合に用い得
る磁性粒子としては、磁場の中に置かれて磁化される物
質が用いられ、たとえば鉄、コバルト、ニッケルなどの
強磁性金属の粉末、もしくはマグネタイト、ヘマタイ
ト、フェライトなどの合金や化合物の粉末があげられ
る。一次粒子径が0.05μm〜5μm(より好ましく
は0.1μm〜1μm )である磁性粒子が好ましく用
いられる。この磁性粒子の含有量は、トナー重量に対
し、10重量%〜60重量%(より好ましくは25重量
%〜50重量%)が良い。また、これらの磁性微粒子は
公知の表面改質剤あるいは適当な反応性の樹脂などで処
理されていても良い。
On the other hand, as the magnetic particles that can be used when manufacturing the magnetic toner, substances that are magnetized by being placed in a magnetic field are used. For example, powders of ferromagnetic metals such as iron, cobalt and nickel, or magnetite. , Powders of alloys and compounds such as hematite and ferrite. Magnetic particles having a primary particle diameter of 0.05 μm to 5 μm (more preferably 0.1 μm to 1 μm) are preferably used. The content of the magnetic particles is preferably 10% by weight to 60% by weight (more preferably 25% by weight to 50% by weight) based on the weight of the toner. Further, these magnetic fine particles may be treated with a known surface modifier or a suitable reactive resin.

【0019】トナー中には必要に応じて電荷制御剤、流
動性改質剤を添加(内添)しても良い。電荷制御剤およ
び流動性改質剤はトナー粒子と混合(外添)しても良
い。電荷制御剤としてはカルボキシル基または含窒素基
を有する有機化合物の金属錯体、含金属染料、ニグロシ
ン、アルキルオニウム塩などがある。流動改質剤または
潜像担持体(感光体)表面のクリーニング補助剤として
はコロイダルシリカ、脂肪族金属塩などがある。また、
増量の目的で炭酸カルシウム、微紛状シリカなどの充填
剤を0.5重量%〜20重量%の範囲でトナー中に配合
しても良い。
If necessary, a charge control agent and a fluidity modifier may be added (internally added) to the toner. The charge control agent and the fluidity modifier may be mixed (externally added) with the toner particles. Examples of the charge control agent include metal complexes of organic compounds having a carboxyl group or a nitrogen-containing group, metal-containing dyes, nigrosine, alkylonium salts and the like. Colloidal silica, aliphatic metal salts and the like are used as a flow modifier or a cleaning aid for the surface of the latent image bearing member (photoreceptor). Also,
For the purpose of increasing the amount, a filler such as calcium carbonate or fine powder silica may be blended in the toner in the range of 0.5% by weight to 20% by weight.

【0020】単量体重合のためには、通常ラジカル重合
開始剤がラジカル重合性単量体重量の0.1〜10重量
%の範囲で用いられる。その適量は、最終重合度によっ
て定められる。
For the monomer polymerization, a radical polymerization initiator is usually used in the range of 0.1 to 10% by weight based on the weight of the radically polymerizable monomer. The appropriate amount is determined by the final degree of polymerization.

【0021】代表的重合開始剤の具体例としては、たと
えば、2,4−ジクロルベンゾイルパーオキサイド、ベ
ンゾイルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシイソブ
チレート、ジ−t−ブチルパーオキサイド、クメンヒド
ロパーオキサイド等のパーオキサイド系開始剤、2,
2’−アゾビスイソブチロニトリル、1,1’−アゾビ
ス(シクロヘキサン−1−カルボニトリル)、2,2’
−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニ
トリル)、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレ
ロニトリル)、2,2’−アゾビス(2−シクロプロピ
ルプロピオニトリル)、2,2’−アゾビス(2−メチ
ルブチロニトリル)、ジメチル−2,2’−アゾビス
(2−メチルプロピオネート)等のアゾ系開始剤があげ
られる。
Specific examples of typical polymerization initiators include, for example, 2,4-dichlorobenzoyl peroxide, benzoyl peroxide, t-butylperoxyisobutyrate, di-t-butylperoxide and cumene hydroper. Peroxide type initiators such as oxides, 2,
2′-azobisisobutyronitrile, 1,1′-azobis (cyclohexane-1-carbonitrile), 2,2 ′
-Azobis (4-methoxy-2,4-dimethylvaleronitrile), 2,2'-azobis (2,4-dimethylvaleronitrile), 2,2'-azobis (2-cyclopropylpropionitrile), 2, Examples thereof include azo initiators such as 2'-azobis (2-methylbutyronitrile) and dimethyl-2,2'-azobis (2-methylpropionate).

【0022】更に、重合時に極性重合体あるいは重合体
の弾性体を添加し、重合トナーの物性を改良させても良
い。
Further, a polar polymer or a polymer elastic material may be added during the polymerization to improve the physical properties of the polymerized toner.

【0023】次に、前述の重合性単量体を主成分とする
油相部を水中に所望とする粒子径および粒子径分布に安
定に懸濁させる必要がある。この分散安定剤としては、
たとえばポリビニルアルコール、ゼラチン、メチルセル
ロース、メチルハイドロプロピルセルロース、エチルセ
ルロース、カルボキシメチルセルロースのナトリウム
塩、ポリアクリル酸およびそれらの塩、デンプン、ガム
アルギンサン塩、ゼイン、ガゼイン、リン酸三カルシウ
ム、タルク、硫酸バリウム、ベントナイト、水酸化アル
ミニウム、水酸化第二鉄、親水性シリカまたはそのアミ
ノ処理物などをあげることができる。これらの分散安定
剤は、油相部である重合性単量体と懸濁媒体の水量にも
関係し、水に対し1.5重量%〜6重量%が好ましい。
Next, it is necessary to stably suspend the oil phase portion containing the above-mentioned polymerizable monomer as a main component in water to a desired particle size and particle size distribution. As this dispersion stabilizer,
For example, polyvinyl alcohol, gelatin, methyl cellulose, methyl hydropropyl cellulose, ethyl cellulose, sodium salt of carboxymethyl cellulose, polyacrylic acid and salts thereof, starch, gum alginsan salt, zein, casein, tricalcium phosphate, talc, barium sulfate, Examples thereof include bentonite, aluminum hydroxide, ferric hydroxide, hydrophilic silica and amino-treated products thereof. These dispersion stabilizers are related to the amount of water of the polymerizable monomer that is the oil phase part and the suspension medium, and are preferably 1.5% by weight to 6% by weight with respect to water.

【0024】次に分散安定剤と併用して使用する場合の
界面活性剤をあげると、ドデシルベンゼンスルホン酸ナ
トリウム、テトラデシル硫酸ナトリウム、ペンタデシル
硫酸ナトリウム、オクチル硫酸ナトリウム、アリル−ア
ルキル−ポリエーテルスルホン酸ナトリウム、オレイン
酸ナトリウム、ラウリン酸ナトリウム、カプリン酸ナト
リウム、カプリル酸ナトリウム、カプロン酸ナトリウ
ム、ステアリン酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウム、
3,3−ジスルホンジフェニル尿素−4,4−ジアゾ−
ビス−アミノ−8−ナフトール−6−スルホン酸ナトリ
ウム、オルト−カルボキシベンゼン−アゾ−ジメチルア
ニリン、2,2,5,5−テトラメチル−トリフェニル
メタン−4,4−ジアゾ−ビス−β−ナフトール−ジス
ルホン酸ナトリウム、その他をあげることができる。こ
れらの界面活性剤の最適使用量は、使用する水に対し、
各々の活性剤の持つ固有c.m.c.(臨界ミセル濃
度)の0.4倍〜2倍濃度である。
The surfactants used when used in combination with the dispersion stabilizer are sodium dodecylbenzene sulfonate, sodium tetradecyl sulfate, sodium pentadecyl sulfate, sodium octyl sulfate, sodium allyl-alkyl-polyether sulfonate. , Sodium oleate, sodium laurate, sodium caprate, sodium caprylate, sodium caproate, sodium stearate, sodium oleate,
3,3-disulfonediphenylurea-4,4-diazo-
Sodium bis-amino-8-naphthol-6-sulfonate, ortho-carboxybenzene-azo-dimethylaniline, 2,2,5,5-tetramethyl-triphenylmethane-4,4-diazo-bis-β-naphthol -Sodium disulfonate, etc. may be mentioned. The optimum amount of these surfactants used is:
Unique to each activator c. m. c. The concentration is 0.4 to 2 times the (critical micelle concentration).

【0025】次に、懸濁時における水の使用量は、主成
分である重合性単量体に対し、2.5倍量〜6倍量が適
し、更に水は塩類の混入の少ないイオン交換水が適す
る。
Next, the amount of water used during suspension is preferably 2.5 times to 6 times the amount of the polymerizable monomer as the main component, and the water is ion-exchanged with little salt contamination. Water is suitable.

【0026】本発明においては懸濁化により油滴形成
後、常法により約60℃から重合反応が開始され、最終
的には90℃〜100℃で反応を完結させる。冷却の
後、分散安定剤や界面活性剤を除去、水洗し、40℃〜
50℃で乾燥、解砕の後、必要に応じて表面処理剤で処
理することにより高収率でトナーが得られる。
In the present invention, after forming oil droplets by suspension, the polymerization reaction is started at about 60 ° C. by a conventional method, and finally the reaction is completed at 90 ° C. to 100 ° C. After cooling, remove the dispersion stabilizer and surfactant, wash with water, and
After drying and crushing at 50 ° C., and optionally treating with a surface treating agent, a toner can be obtained in high yield.

【0027】本トナーを二成分現像剤として使用する場
合キャリアは一般にトナー用キャリアとして使用される
ものが使用可能である。具体的には、鉄粉系キャリア、
フェライト系キャリアが使用可能であって、また、これ
らを芯物質としてポリエステル系樹脂、フッ素系樹脂、
シリコーン系樹脂などをその表面に被覆した樹脂コート
キャリアまたは鉄粉やフェライトを結着樹脂に混練して
造粒したいわゆる樹脂キャリアも使用可能である。
When the present toner is used as a two-component developer, the carrier generally used as a toner carrier can be used. Specifically, iron powder carrier,
Ferrite-based carriers can be used, and polyester-based resin, fluorine-based resin,
It is also possible to use a resin-coated carrier whose surface is coated with a silicone-based resin or the like, or a so-called resin carrier obtained by kneading iron powder or ferrite with a binder resin and granulating.

【0028】本発明の製造方法で得られた重合トナー
は、公知の乾式静電荷現像法に適用できる。特に、シャ
ープな粒子径分布と平均粒子径4μm〜8μm台の小粒
子径トナーを必要とする高解像トナー用として好適に使
用できる。
The polymerized toner obtained by the production method of the present invention can be applied to a known dry electrostatic charge development method. In particular, it can be suitably used for high resolution toners that require a sharp particle size distribution and a small particle size toner having an average particle size of 4 μm to 8 μm.

【0029】[0029]

【実施例】以下実施例によりさらに本発明を具体的に説
明するが、部は重量部を表す。
The present invention will be described in more detail with reference to the following examples, in which parts represent parts by weight.

【0030】実施例1 スチレンモノマー240部にカーボンブラックMA−1
00(三菱化成工業(株)製)27部、電荷制御剤アイ
ゼンスピロンブラックTRH(保土谷化学工業(株)
製)5部、アクリル−スチレン系樹脂(MW=1455
00,Tg=61.6℃)66部を加え、さらにガラス
ビーズを加えてペイントシェーカーを用いて45分間分
散を行い、混合物Aを得た。次に、スチレンモノマー1
00部、アクリル酸2−エチルヘキシル25部を混合し
たものに、ジビニルベンゼン1部 、2,2−アゾビス
(2,4−ジメチル)バレロニトリル15部、アゾビス
イソブチロニトリル3部、さらに前記調製した混合物A
190部を加えて30分攪拌・混合を行い、重合性単量
体を主成分とする油相を得た。次に、イオン交換水82
0部に10%リン酸三カルシウム液(太平化学産業
(株)製)254部を含む分散媒を調製し、前記調製し
た315部の油相部を加えヘイドン・スリーワンモータ
BL600(新東科学(株))にて攪拌混合した後、
1.0kgf/cm2に加圧の下、クレアミックスCL
M−0.8Sで20000rpmで120sec分散処
理を行った。得られた本懸濁液を攪拌機付きオートクレ
ーブに移し 、60℃で6時間、90℃で1時間重合反
応を実施した後、冷却して塩酸にてリン酸三カルシウム
を溶解した。ろ過後、ろ液のpHが中性になるまで水洗
を実施した後乾燥させてトナーを得た。トナーの粒径を
コールターマルチサイザーIIで測定した結果、平均粒径
が7.34μm、3μm以下の微細粒子生成率が個数分
布で2.4%、12μm以上の粗大粒子の生成率が体積
分布で3.1%である狭粒子径かつトナー粒子中に顔料
が均一に分散されたトナーを得た。このトナーはほぼ球
状で色むらの無いものであった。また、鉄粉キャリアD
SP−128(同和鉄粉(株)製)とのトリボ帯電分布
をイースパートアナライザーEST−1型(ホソカワミ
クロン(株)製)で測定したところ、逆極性の無い負電
荷の非常にシャープな帯電分布を示した。前記トナー1
00部に対しコロイダルシリカを1部混合し、現像剤を
作製した。市販の一成分系プリンターにて印字評価を行
ったところ、初期画像については濃度、鮮明度が高くカ
ブリ、ムラの無い高解像な印刷物を得た。またランニン
グを実施したところ、2000枚まで濃度の低下がみら
れず良好の画像を維持し続ける事ができた。
Example 1 240 parts of styrene monomer and carbon black MA-1
00 (manufactured by Mitsubishi Kasei Co., Ltd.) 27 parts, charge control agent Aizen spirone black TRH (Hodogaya Chemical Co., Ltd.)
5 parts, acrylic-styrene resin (MW = 1455)
(00, Tg = 61.6 ° C.) 66 parts, glass beads were further added, and the mixture was dispersed for 45 minutes using a paint shaker to obtain a mixture A. Next, styrene monomer 1
A mixture of 00 parts and 25 parts of 2-ethylhexyl acrylate, 1 part of divinylbenzene, 15 parts of 2,2-azobis (2,4-dimethyl) valeronitrile, 3 parts of azobisisobutyronitrile, and the above-mentioned preparation. Mixture A
190 parts was added and the mixture was stirred and mixed for 30 minutes to obtain an oil phase containing a polymerizable monomer as a main component. Next, ion-exchanged water 82
A dispersion medium containing 254 parts of a 10% tricalcium phosphate solution (manufactured by Taihei Chemical Industry Co., Ltd.) in 0 part was added, and 315 parts of the oil phase part prepared above was added to Haydon Three-One Motor BL600 (Shinto Scientific ( Co., Ltd.) with stirring and mixing,
CLEARMIX CL under pressure of 1.0 kgf / cm 2.
Dispersion processing was performed at 20000 rpm for 120 seconds with M-0.8S. The obtained main suspension was transferred to an autoclave equipped with a stirrer, and a polymerization reaction was carried out at 60 ° C. for 6 hours and at 90 ° C. for 1 hour, followed by cooling to dissolve tricalcium phosphate with hydrochloric acid. After filtration, the filtrate was washed with water until the pH became neutral and then dried to obtain a toner. The particle size of the toner was measured by Coulter Multisizer II. As a result, the average particle size was 7.34 μm, the generation rate of fine particles of 3 μm or less was 2.4% in number distribution, and the production rate of coarse particles of 12 μm or more was volume distribution. A toner having a narrow particle diameter of 3.1% and a pigment uniformly dispersed in the toner particles was obtained. This toner was almost spherical and had no color unevenness. Also, iron powder carrier D
Triboelectric charge distribution with SP-128 (manufactured by Dowa Iron Powder Co., Ltd.) was measured with an Espert Analyzer EST-1 type (manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd.), and a very sharp charge distribution of negative charge with no reverse polarity. showed that. Toner 1
1 part of colloidal silica was mixed with 00 parts to prepare a developer. When printing was evaluated with a commercially available one-component printer, a high-resolution printed matter with high density and sharpness and no fog or unevenness was obtained for the initial image. Further, when running was carried out, it was possible to maintain a good image without decreasing the density up to 2000 sheets.

【0031】実施例2 スチレンモノマー−アクリル酸2−エチルヘキシル−ジ
ビニルベンゼン(モノマー比=270:30:1.5)
の混合物にカーボンブラックMA−100(三菱化成工
業(株)製)15部、ビスコール660P(三洋化成工
業(株)製)6部、2,2−アゾビス(2,4−ジメチ
ル)バレロニトリル9部、アゾビスイソブチロニトリル
3部、電荷制御剤アイゼンスピロンブラックTRH(保
土谷化学工業(株)製)3部を加え、3℃〜10℃で
T.K.オートホモミクサー(特殊機化工業(株)製)
を用いて10000rpmで20分間高速分散し、重合
性単量体を主成分とする油相部を調製した。次に、イオ
ン交換水524部に10%リン酸三カルシウム液(太平
化学産業(株)製)456部と0.178%ドデシルベ
ンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液118部を含む分散
媒を調製し、前記調製した300部の油相部を加え、ヘ
イドン・スリーワンモータBL600(新東科学
(株))にて攪拌混合した後、1.0kgf/cm2
加圧の下、クレアミックスCLM−0.8Sで2000
0rpm120sec分散処理を行った。得られた本懸
濁液を攪拌機付きオートクレーブに移し、60℃で6時
間、90℃で1時間重合反応を実施した後、冷却して塩
酸にてリン酸三カルシウムを溶解した。ろ過・水洗・乾
燥させコールターマルチサイザーII(日科機(株))に
よる測定値 、平均粒子径6.74μm、3μm以下の
微細粒子生成率が個数分布で2.7%、12μm以上の
粗大粒子の生成率が体積分布で0.9%である狭粒子径
かつトナー粒子中に顔料が均一に分散されたトナーを得
た。このトナーはほぼ球状で色むらの無いものであっ
た。また、鉄粉キャリアDSP−128(同和鉄粉(株
)製)とのトリボ帯電分布をイースパートアナライザ
ーEST−1型(ホソカワミクロン(株)製)で測定し
たところ、逆極性の無い負電荷の非常にシャープな帯電
分布を示した。前記トナー100部に対しコロイダルシ
リカを1部混合し 、さらにトナー濃度4%としてフェ
ライトキャリアと混合して現像剤を作製した。市販の複
写機にて印字評価を行ったところ鮮明度が高くカブリ、
ムラの無い高解像な印刷物を得た。
Example 2 Styrene monomer-2-ethylhexyl acrylate-divinylbenzene (monomer ratio = 270: 30: 1.5)
15 parts of carbon black MA-100 (manufactured by Mitsubishi Kasei Co., Ltd.), 6 parts of Viscole 660P (manufactured by Sanyo Kasei Co., Ltd.), and 9 parts of 2,2-azobis (2,4-dimethyl) valeronitrile. , Azobisisobutyronitrile 3 parts, and charge control agent Aizen spirone black TRH (manufactured by Hodogaya Chemical Co., Ltd.) 3 parts were added, and T. K. Auto homomixer (made by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.)
Was rapidly dispersed at 10,000 rpm for 20 minutes to prepare an oil phase part containing a polymerizable monomer as a main component. Next, a dispersion medium containing 456 parts of 10% tricalcium phosphate solution (manufactured by Taihei Chemical Industry Co., Ltd.) and 118 parts of 0.178% sodium dodecylbenzenesulfonate aqueous solution in 524 parts of ion-exchanged water was prepared. After adding 300 parts of the oil phase portion and stirring and mixing with Haydon Three-One Motor BL600 (Shinto Kagaku Co., Ltd.), it was applied with CLEARMIX CLM-0.8S under a pressure of 1.0 kgf / cm 2. 2000
A dispersion process was performed at 0 rpm for 120 seconds. The obtained main suspension was transferred to an autoclave equipped with a stirrer, and a polymerization reaction was carried out at 60 ° C. for 6 hours and at 90 ° C. for 1 hour, followed by cooling to dissolve tricalcium phosphate with hydrochloric acid. Filtration / washing / drying, measured by Coulter Multisizer II (Nikkaki Co., Ltd.), average particle size 6.74 μm, fine particle generation rate of 3 μm or less 2.7% in number distribution, coarse particles of 12 μm or more A toner having a narrow particle diameter with a volume distribution of 0.9% and a pigment uniformly dispersed in the toner particles was obtained. This toner was almost spherical and had no color unevenness. In addition, when the triboelectric charge distribution with the iron powder carrier DSP-128 (manufactured by Dowa Iron Powder Co., Ltd.) was measured by an Espert Analyzer EST-1 type (manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd.), it was found that there was no negative polarity and no negative charge. Shows a sharp charge distribution. A developer was prepared by mixing 1 part of colloidal silica with 100 parts of the toner and further mixing it with a ferrite carrier to a toner concentration of 4%. When printing was evaluated with a commercially available copying machine, the sharpness was high and the fog
A high-resolution printed matter without unevenness was obtained.

【0032】実施例3 実施例1において、カーボンブラックMA−100(三
菱化成工業(株)製)27部のかわりにBL−220
(チタン工業(株)製)60部を用いた他は、実施例2
と同様にしてトナーを製作した。トナーの粒径をコール
ターマルチサイザーIIで測定した結果、平均粒径7.3
5μm、3μm以下の微細粒子生成率が2.6%、12
μm以上の粗大粒子の生成率が2.6%とする狭粒子径
かつトナー粒子中に顔料が均一に分散されたトナーを得
た。このトナーはほぼ球状で色むらの無いものであっ
た。また、鉄粉キャリアDSP−128(同和鉄粉
(株)製)とのトリボ帯電分布をイースパートアナライ
ザーEST−1型(ホソカワミクロン(株)製)で測定
したところ、逆極性の無い負電荷の非常にシャープな帯
電分布を示した。前記トナー100部に対しコロイダル
シリカを1部混合し、市販の一成分系プリンターにて印
字評価を行ったところ、初期画像については濃度、鮮明
度が高くカブリ、ムラの無い高解像な印刷物を得た。ま
たランニングを実施したところ、2000枚まで濃度の
低下がみられず良好の画像を維持し続ける事ができた。
Example 3 In Example 1, BL-220 was used instead of 27 parts of carbon black MA-100 (manufactured by Mitsubishi Kasei Co., Ltd.).
Example 2 except that 60 parts (manufactured by Titanium Industry Co., Ltd.) were used.
A toner was manufactured in the same manner as in. The toner particle size was measured with a Coulter Multisizer II, and the average particle size was 7.3.
Fine particle generation rate of 5 μm or 3 μm or less is 2.6%, 12
A toner was obtained in which the generation rate of coarse particles of μm or more was 2.6%, and the pigment was uniformly dispersed in the toner particles. This toner was almost spherical and had no color unevenness. Further, the triboelectric charge distribution with the iron powder carrier DSP-128 (manufactured by Dowa Iron Powder Co., Ltd.) was measured by an Espert Analyzer EST-1 type (manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd.), and it was found that there was no negative polarity, Shows a sharp charge distribution. When 1 part of colloidal silica was mixed with 100 parts of the toner and printing evaluation was carried out with a commercially available one-component printer, a high-resolution printed matter with high density, sharpness, fog and unevenness was obtained for the initial image. Obtained. Further, when running was carried out, it was possible to maintain a good image without decreasing the density up to 2000 sheets.

【0033】比較例1 実施例1の組成で、本懸濁装置を噴流式ホモジナイザー
の代わりに攪拌式ホモジナイザーT.K.オートホモミ
クサー(特殊機化工業(株)製)を用いて実施例2と同
様に処理をした。平均粒子径は8.20μmと大きく、
粒子径分布に至っては、3μm以下の微細粒子生成率が
個数分布で68.0%、12μm以上の粗大粒子の生成
率は体積分布で22.6%も生成し、粒子径分布は非常
に広い物であった。実施例1と同様にして得られたトナ
ーを用いて現像剤を作製し、市販の複写機にて印字評価
を行ったところ鮮明度および細線再現性に欠けカブリ、
ムラの認められる印刷物であった。
Comparative Example 1 The composition of Example 1 was used, except that the present suspension device was replaced with a jet homogenizer, a stirring homogenizer T. K. The treatment was carried out in the same manner as in Example 2 using an auto homomixer (made by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.). The average particle size is as large as 8.20 μm,
Regarding the particle size distribution, the fine particle generation rate of 3 μm or less is 68.0% in the number distribution, and the production rate of coarse particles of 12 μm or more is 22.6% in the volume distribution, and the particle size distribution is very wide. It was a thing. A developer was prepared using the toner obtained in the same manner as in Example 1, and the printing evaluation was carried out with a commercially available copying machine.
The printed matter showed unevenness.

【0034】比較例2 実施例1の組成で、本懸濁条件を加圧下条件の代わりに
常圧条件に変更し、実施例1と同様に処理を行った。そ
の結果、懸濁中のエアーの巻き込みが非常に激しく、平
均粒子径は8.75μmと大きく、粒子径分布に至って
は、3μm以下の微細粒子生成率は個数分布で29.0
%、12μm以上の粗大粒子の生成率は体積分布で6.
9%も生成し、広い物であった。実施例1と同様に得ら
れたトナーを用いて現像剤を作製し、市販の複写機にて
印字評価を行ったところ鮮明度および細線再現性に欠け
カブリ、ムラの認められる印刷物であった。
Comparative Example 2 With the composition of Example 1, the present suspension conditions were changed to normal pressure conditions instead of pressurized conditions, and the same treatment as in Example 1 was carried out. As a result, entrainment of air in the suspension was extremely severe, the average particle size was large at 8.75 μm, and the particle size distribution reached a fine particle generation rate of 3 μm or less in a number distribution of 29.0.
%, The production rate of coarse particles of 12 μm or more is 6.
9% was produced and it was a wide product. A developer was prepared using the toner obtained in the same manner as in Example 1, and a printing evaluation was carried out with a commercially available copying machine. As a result, the printed matter was lacking in sharpness and fine line reproducibility and had fog and unevenness.

【0035】[0035]

【表1】 [Table 1]

【0036】[0036]

【発明の効果】上述のように本発明の方法によって懸濁
油滴粒子を小粒子径でかつ、必要とする3〜12μm径
の粒子生成率が高く、粒子径分布が極めて狭いものにす
ることができ、それを重合することにより高解像でカブ
リ、ムラの無い静電荷現像用トナーを提供することがで
きる。
As described above, according to the method of the present invention, suspended oil droplets can be made to have a small particle diameter, a high particle generation rate of required 3 to 12 μm diameter, and an extremely narrow particle diameter distribution. It is possible to provide a toner for electrostatic charge development with high resolution and no fog or unevenness by polymerizing the above.

フロントページの続き (72)発明者 濱田 洋 神奈川県川崎市幸区堀川町66番地2 保土 谷化学工業株式会社本社内Front Page Continuation (72) Inventor Hiroshi Hamada 66-2 Horikawa-cho, Saiwai-ku, Kawasaki-shi, Kanagawa Hodogaya Chemical Co., Ltd. Head Office

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 少なくとも着色剤、離型剤を含有する重
合性単量体系を水系媒体系中で懸濁重合して製造する重
合法トナーにおいて、懸濁装置に噴流式ホモジナイザー
を使用することを特徴とする静電荷像現像用トナーの製
造方法。
1. A polymerization toner produced by suspension polymerization of a polymerizable monomer system containing at least a colorant and a release agent in an aqueous medium system, wherein a jet homogenizer is used as a suspension device. A method for producing a toner for developing an electrostatic image, which is characterized.
【請求項2】 懸濁時に懸濁系内を0.5kgf/cm
2〜5kgf/cm2に加圧することを特徴とする請求項
第1項記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
2. When suspended, 0.5 kgf / cm in the suspension system.
The method for producing an electrostatic charge image developing toner according to claim 1, wherein the pressure is applied to 2 to 5 kgf / cm 2 .
【請求項3】 少なくとも着色剤、離型剤を含有する重
合性単量体系を水系媒体系中で懸濁重合して製造する重
合法トナーにおいて、懸濁装置に噴流式ホモジナイザー
を使用することを特徴とする静電荷像現像用トナーの製
造方法により製造される静電荷像現像用トナー。
3. A polymerization method toner produced by suspension polymerization of a polymerizable monomer system containing at least a colorant and a release agent in an aqueous medium system, wherein a jet homogenizer is used as a suspension device. A toner for developing an electrostatic charge image produced by the method for producing a toner for developing an electrostatic charge image.
【請求項4】 懸濁時に懸濁系内を0.5kgf/cm
2〜5kgf/cm2に加圧することを特徴とする静電荷
像現像用トナーの製造方法により製造される静電荷像現
像用トナー。
4. When suspended, 0.5 kgf / cm in the suspension system.
A toner for developing an electrostatic charge image produced by the method for producing a toner for developing an electrostatic charge image, which comprises pressurizing to 2 to 5 kgf / cm 2 .
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Cited By (4)

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