JPH08305084A - Production of toner for developing electrostatic charge image - Google Patents
Production of toner for developing electrostatic charge imageInfo
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- JPH08305084A JPH08305084A JP8071462A JP7146296A JPH08305084A JP H08305084 A JPH08305084 A JP H08305084A JP 8071462 A JP8071462 A JP 8071462A JP 7146296 A JP7146296 A JP 7146296A JP H08305084 A JPH08305084 A JP H08305084A
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真法、静電
記録法等によって形成される静電荷像を現像するための
トナーの製造方法に関し、さらに詳しくは、懸濁重合法
により粒径分布のシャープな重合トナー粒子を効率よく
製造することができる静電荷像現像用トナーの製造方法
に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a toner for developing an electrostatic charge image formed by an electrophotographic method, an electrostatic recording method or the like, and more specifically, a particle size distribution by a suspension polymerization method. And a method for producing a toner for developing an electrostatic charge image capable of efficiently producing sharp polymerized toner particles.
【0002】[0002]
【従来の技術】従来より、電子写真装置や静電記録装置
等において、電気的または磁気的潜像は、トナーにより
顕像化されている。例えば、電気写真法では、種々の方
法により感光体上に静電荷像(潜像)を形成し、次い
で、該潜像をトナーを用いて現像し、トナー画像を形成
している。トナー画像は、必要に応じて紙等の転写材上
に転写され、次いで、加熱、加圧、溶剤蒸気など種々の
方式を用いて、転写材上に定着される。2. Description of the Related Art Conventionally, in an electrophotographic apparatus, an electrostatic recording apparatus or the like, an electric or magnetic latent image is visualized by toner. For example, in electrophotography, an electrostatic charge image (latent image) is formed on a photoconductor by various methods, and then the latent image is developed with toner to form a toner image. The toner image is transferred onto a transfer material such as paper, if necessary, and then fixed onto the transfer material using various methods such as heating, pressurization, and solvent vapor.
【0003】静電荷像現像に使用されるトナーは、一般
に、熱可塑性樹脂中に、着色剤、帯電制御剤、オフセッ
ト防止剤等を溶融混練して均一に分散させた後、粉砕
し、所望の粒径になるように分級することにより製造さ
れている。この製造方法(粉砕法)によれば、実用的な
特性を有するトナーを製造することができるが、粉砕及
び分級に多大の設備費が必要であること、粉砕時に多量
のエネルギーを消費すること、シャープな粒径分布のト
ナーを得ることが困難であることなど、多くの問題点を
有している。そのため、トナー材料の選択にもおのずと
制限がある。The toner used for electrostatic image development is generally a thermoplastic resin in which a colorant, a charge control agent, an offset preventing agent and the like are melt-kneaded and uniformly dispersed, and then pulverized to obtain a desired toner. It is manufactured by classifying it into particles. According to this manufacturing method (crushing method), it is possible to manufacture a toner having practical properties, but it requires a great equipment cost for crushing and classification, consumes a large amount of energy during crushing, There are many problems such as difficulty in obtaining a toner having a sharp particle size distribution. Therefore, the selection of the toner material is naturally limited.
【0004】例えば、粉砕法において、熱可塑性樹脂と
着色剤等を溶融混練した樹脂組成物には、経済的に使用
可能な装置により粉砕し、分級し得ることが要求され
る。そのため、溶融混練した樹脂組成物は、充分に脆
く、粉砕し易いものであることが求められる。ところ
が、充分に脆い樹脂組成物を粉砕すると、極めて広範囲
の粒径分布を有するトナー粒子が生成する。良好な解像
度と諧調性のある複写画像を得ようとすると、粉砕物の
中から、多量の微粉及び粗粉を分級により除去しなけれ
ばならず、収率が非常に低下する。For example, in a pulverizing method, a resin composition obtained by melt-kneading a thermoplastic resin, a colorant and the like is required to be capable of being pulverized and classified by an economically usable apparatus. Therefore, the melt-kneaded resin composition is required to be sufficiently brittle and easy to pulverize. However, when a sufficiently brittle resin composition is pulverized, toner particles having an extremely wide particle size distribution are produced. In order to obtain a copied image with good resolution and gradation, a large amount of fine powder and coarse powder must be removed from the pulverized product by classification, resulting in a very low yield.
【0005】近年、複写画像のフルカラー化、高精細
化、高品質化を図るために、粒径分布のシャープなトナ
ーまたは粒径の小さなトナーが要求されている。しかし
ながら、粉砕法では、粒径分布が従来よりもシャープな
トナーを製造することが極めて困難である。また、粉砕
法により粒径の小さなトナーを製造するには、粉砕時に
多大のエネルギーを必要とすることに加えて、極微粒子
が大量に発生して、トナーの粒径分布がブロードになり
過ぎるという問題がある。この極微粒子は、複写画像の
高品質化を妨げるものであるが、分級による除去が困難
である。In recent years, a toner having a sharp particle size distribution or a toner having a small particle size has been demanded in order to achieve full color, high definition and high quality of a copied image. However, it is extremely difficult to produce a toner having a sharper particle size distribution than the conventional method by the pulverization method. Further, in order to produce a toner having a small particle size by a pulverization method, a large amount of energy is required at the time of pulverization, and a large amount of ultrafine particles are generated, so that the toner particle size distribution becomes too broad. There's a problem. These ultrafine particles hinder the improvement of the quality of the copied image, but it is difficult to remove them by classification.
【0006】これらの粉砕法に伴う問題点を解決するた
めに、懸濁重合により、直接、粒径分布のシャープなト
ナー(重合トナー粒子)を製造する方法が提案されてい
る。この懸濁重合法では、重合性単量体、着色剤、帯電
制御剤、オフセット防止剤、重合開始剤等を均一に溶解
または分散せしめた重合性単量体組成物を、分散安定剤
を含有する水または水を主体とする水系分散媒中に投入
し、高剪断力を有する混合装置等を用いて分散し、造粒
した後、造粒した重合性単量体組成物を懸濁重合して重
合トナー粒子を製造している。In order to solve the problems associated with these pulverization methods, a method of directly producing a toner having a sharp particle size distribution (polymerized toner particles) by suspension polymerization has been proposed. In this suspension polymerization method, a polymerizable monomer composition in which a polymerizable monomer, a colorant, a charge control agent, an offset inhibitor, a polymerization initiator and the like are uniformly dissolved or dispersed, and a dispersion stabilizer are contained. Water or an aqueous dispersion medium containing water as a main component, dispersed using a mixing device having a high shearing force, granulated, and then subjected to suspension polymerization of the granulated polymerizable monomer composition. To produce polymerized toner particles.
【0007】この懸濁重合法によれば、粉砕法における
溶融混練工程や粉砕工程を省略することができる。しか
しながら、従来の懸濁重合法は、(1)重合性単量体組
成物の造粒工程において、所望の粒径に造粒することが
困難であること、(2)生成する重合トナー粒子の粒径
分布が広く、均質でシャープな粒径分布のトナーを得る
ことが難しいこと、(3)重合性単量体組成物を水系分
散媒体中に均一かつ微粒子状に分散させるために、分散
安定剤の使用量を増やすと、該分散安定剤が重合トナー
粒子に残存し、画質の低下をもたらす、などの問題点を
有している。According to this suspension polymerization method, the melt-kneading step and the crushing step in the crushing method can be omitted. However, in the conventional suspension polymerization method, (1) it is difficult to granulate to a desired particle size in the granulating step of the polymerizable monomer composition, and (2) the generated polymerized toner particles It is difficult to obtain a toner having a wide particle size distribution and a uniform and sharp particle size distribution. (3) Dispersion stability is achieved because the polymerizable monomer composition is uniformly and finely dispersed in an aqueous dispersion medium. When the amount of the agent used is increased, the dispersion stabilizer remains in the polymerized toner particles, resulting in deterioration of image quality.
【0008】すなわち、懸濁重合法では、重合性単量体
と着色剤などを均一に攪拌、混合して重合性単量体組成
物を調製し、次いで、重合性単量体組成物を分散媒体中
に投入し、攪拌、混合して微粒子化する。ところが、液
状の重合性単量体を液状の分散媒体中で所望の粒径の微
粒子に造粒することは、極めて困難である。そして、懸
濁重合により生成する重合トナー粒子は、粒径分布がブ
ロードであるため、分級工程を必要とするが、収率が低
く生産性が悪い。しかも、粉砕法においては、分級工程
で除去された微粒子及び粗粒子は、再度原料に混合し、
混練、粉砕、分級工程を経て再使用できるのに対し、分
級工程で除去された重合トナー粒子は、懸濁重合法にお
いて再使用することが困難である。That is, in the suspension polymerization method, a polymerizable monomer and a colorant are uniformly stirred and mixed to prepare a polymerizable monomer composition, and then the polymerizable monomer composition is dispersed. It is put in a medium, stirred and mixed to form fine particles. However, it is extremely difficult to granulate a liquid polymerizable monomer into fine particles having a desired particle size in a liquid dispersion medium. The polymerized toner particles produced by suspension polymerization have a broad particle size distribution and thus require a classification step, but the yield is low and the productivity is poor. Moreover, in the pulverization method, the fine particles and coarse particles removed in the classification step are mixed again with the raw material,
While it can be reused after the kneading, pulverizing and classifying steps, it is difficult to reuse the polymerized toner particles removed in the classifying step in the suspension polymerization method.
【0009】また、懸濁重合法において、水または水を
主体とする水系分散媒体中で、重合性単量体組成物の造
粒及び重合反応を行っているが、その際、重合性単量体
組成物粒子の分散を安定化させるために分散安定剤が使
用されている。分散安定剤としては、一般に、保護コロ
イド膜を形成し、立体障害による反発力を発現させる水
溶性高分子と難水溶性無機物質とがある。水溶性高分子
としては、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、
ゼラチン等が知られている。難水溶性無機物質として
は、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウ
ム、炭酸バリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム
等の難水溶性塩類;タルク、珪酸等の無機高分子物質;
酸化アルミニウム、酸化チタン等の金属酸化物;水酸化
アルミニウム、水酸化第二鉄等の金属水酸化物;等が知
られている。Further, in the suspension polymerization method, the polymerizable monomer composition is granulated and polymerized in water or an aqueous dispersion medium containing water as a main component. Dispersion stabilizers have been used to stabilize the dispersion of body composition particles. As the dispersion stabilizer, there are generally a water-soluble polymer that forms a protective colloid film and exhibits a repulsive force due to steric hindrance, and a poorly water-soluble inorganic substance. As the water-soluble polymer, polyvinyl alcohol, methyl cellulose,
Gelatin and the like are known. As the poorly water-soluble inorganic substance, poorly water-soluble salts such as calcium phosphate, barium sulfate, calcium sulfate, barium carbonate, calcium carbonate, and magnesium carbonate; inorganic polymer substances such as talc and silicic acid;
Known are metal oxides such as aluminum oxide and titanium oxide; metal hydroxides such as aluminum hydroxide and ferric hydroxide.
【0010】ところが、これらの分散安定剤は、親水性
が強いため、重合トナー粒子表面に残存すると、主にト
ナーの電気抵抗や帯電性などの電気的な性質が低下す
る。したがって、分散安定剤が多量に残存する重合トナ
ー粒子を用いると、現像性能や転写効率が低下する。さ
らには、複写濃度の低下、解像度の低下、かぶりの増大
等がもたらされ、トナーとしての実用性能が損なわれ
る。分散安定剤の使用量を減少させると、重合性単量体
組成物粒子の粒度が粗くなり、粒径分布もブロードなも
のとなる。However, since these dispersion stabilizers have strong hydrophilicity, if they remain on the surface of the polymerized toner particles, the electrical properties of the toner, such as electric resistance and chargeability, are mainly deteriorated. Therefore, when the polymerized toner particles in which a large amount of the dispersion stabilizer remains are used, the developing performance and the transfer efficiency decrease. Furthermore, the copy density is lowered, the resolution is lowered, the fog is increased, and the practical performance of the toner is impaired. When the amount of the dispersion stabilizer used is reduced, the particle size of the polymerizable monomer composition particles becomes coarse and the particle size distribution becomes broad.
【0011】従来、懸濁重合法により重合トナー粒子を
製造する方法において、前記のような問題点を克服し、
効率よく粒度分布のシャープな粒子を形成する方法とし
て、幾つかの提案がなされている。例えば、特開昭63
−113561号公報には、粉末分散剤と分散媒からな
る分散液を加圧する加圧工程と、加圧された分散液を低
圧部へ吐出して上記粉末分散剤をよく分散させた後、重
合性単量体混合物を該分散液中に加えて造粒する工程を
含む重合トナーの製造方法が開示されている。該公報記
載の方法では、造粒工程において、TKホモミキサー
(特殊機化工業製)などの通常の高剪断力攪拌装置が使
用されている。In the conventional method for producing polymerized toner particles by the suspension polymerization method, the above-mentioned problems are overcome,
Several proposals have been made as a method for efficiently forming particles having a sharp particle size distribution. For example, JP-A-63
No. -113561 discloses a pressurizing step of pressurizing a dispersion liquid comprising a powder dispersant and a dispersion medium, and discharging the pressurized dispersion liquid to a low pressure part to disperse the powder dispersant well and then polymerizing the dispersion liquid. Disclosed is a method for producing a polymerized toner, which comprises the step of adding a polymerizable monomer mixture to the dispersion and granulating the mixture. In the method described in the publication, a usual high shear stirring device such as a TK homomixer (made by Tokushu Kika Kogyo) is used in the granulation step.
【0012】特開昭63−165869号公報には、重
合性単量体組成物を、分散安定剤を含有する液状分散媒
体中に分散させて造粒するに際し、造粒容器内に配置し
た2以上の高剪断力攪拌装置を用いて造粒する静電荷現
像用トナーの製造方法が開示されている。該公報記載の
方法では、造粒工程において、タービン型攪拌機である
TKホモミキサー(特殊機化工業製)2本が用いられて
いる。In Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-165869, the polymerizable monomer composition is dispersed in a liquid dispersion medium containing a dispersion stabilizer for granulation, and it is placed in a granulation container. A method for producing a toner for electrostatic charge development, which is granulated using the above high shearing force stirring device, is disclosed. In the method described in this publication, two TK homomixers (manufactured by Tokushu Kika Kogyo), which are turbine type agitators, are used in the granulation step.
【0013】特開平2−32363号公報には、重合性
単量体組成物を水系媒体中に予備分散し、次いで、造粒
工程において、分散液を、一層または多層の櫛歯型同心
リングである回転子及び固定子の間隙を回転子内側から
固定子外側方向に流す方法が開示されている。該公報記
載の方法では、実際には、重合性単量体組成物を含有す
る分散液を、高能率分散機エバラマイルダー〔(株)荏
原製作所製〕に供給して造粒している。In Japanese Patent Laid-Open No. 32-32363, a polymerizable monomer composition is predispersed in an aqueous medium, and then, in a granulation step, the dispersion liquid is formed into one or more comb-shaped concentric rings. A method of flowing a gap between a rotor and a stator from the inside of the rotor toward the outside of the stator is disclosed. In the method described in this publication, the dispersion liquid containing the polymerizable monomer composition is actually supplied to a high-efficiency disperser Ebara Milder (manufactured by EBARA CORPORATION) for granulation.
【0014】しかしながら、本発明者らの検討結果によ
れば、これらの公報に開示されている方法は、いずれも
所望の粒径とシャープな粒径分布を有する重合トナー粒
子を得る上で、いまだ充分な方法ではない。したがっ
て、比較的少量の分散安定剤を使用しても、造粒工程に
おいて、粒径が小さく、かつ、粒径分布がシャープな重
合性単量体組成物粒子を水系分散媒体中に効率よく生成
させることができ、そして、懸濁重合により、所望の粒
径とシャープな粒径分布を有する重合トナー粒子を得る
ことができる新たな製造方法が求められている。However, according to the results of studies by the present inventors, all the methods disclosed in these publications are still effective in obtaining polymerized toner particles having a desired particle size and a sharp particle size distribution. Not enough. Therefore, even if a relatively small amount of the dispersion stabilizer is used, the polymerizable monomer composition particles having a small particle size and a sharp particle size distribution are efficiently produced in the aqueous dispersion medium in the granulation step. Therefore, there is a demand for a new manufacturing method capable of obtaining polymerized toner particles having a desired particle size and a sharp particle size distribution by suspension polymerization.
【0015】[0015]
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、懸濁
重合法により、粒径(体積平均粒径)の制御が容易で、
しかも粒径分布(体積平均粒径/個数平均粒径)がシャ
ープな重合トナー粒子を効率よく、安定的に製造するこ
とができる静電荷像現像用トナーの製造方法を提供する
ことにある。特に、本発明の目的は、懸濁重合法によ
り、小粒径で、かつ、粒径分布が極めてシャープなトナ
ーを製造することができる静電荷像現像用トナーの製造
方法を提供することにある。本発明の他の目的は、トナ
ーの粒径分布が極めてシャープであり、しかも電気的な
性質が良好で、画質特性の優れた静電荷像現像用トナー
の製造方法を提供することにある。An object of the present invention is to easily control the particle size (volume average particle size) by the suspension polymerization method,
Moreover, it is an object of the present invention to provide a method for producing a toner for developing an electrostatic charge image, which can efficiently and stably produce polymerized toner particles having a sharp particle size distribution (volume average particle size / number average particle size). In particular, an object of the present invention is to provide a method for producing a toner for developing an electrostatic charge image, which is capable of producing a toner having a small particle diameter and an extremely sharp particle diameter distribution by a suspension polymerization method. . Another object of the present invention is to provide a method for producing a toner for developing an electrostatic charge image, which has an extremely sharp particle size distribution of toner, has good electric properties, and has excellent image quality characteristics.
【0016】本発明者らは、前述した懸濁重合法による
静電荷像現像用トナーの製造方法における諸問題を克服
するために鋭意研究した結果、造粒工程において、重合
性単量体組成物を、分散安定剤を含有する水系分散媒体
中で、高速で回転するローターとそれを取り囲むスクリ
ーンにより生じる剪断力、衝突力、圧力変動、キャビテ
ーション、及びポテンシャルコアの作用により造粒する
ことにより、体積平均粒径の制御が容易で、しかも小粒
径であっても粒径分布が極めてシャープな重合トナー粒
子を効率よく安定的に製造し得ることを見いだし、その
知見に基づいて本発明を完成するに至った。The inventors of the present invention have conducted extensive studies to overcome various problems in the method for producing a toner for developing an electrostatic charge image by the suspension polymerization method, and as a result, in the granulation step, the polymerizable monomer composition was used. , In an aqueous dispersion medium containing a dispersion stabilizer, by granulating by the action of a shearing force generated by a rotor rotating at high speed and a screen surrounding it, collision force, pressure fluctuation, cavitation, and a potential core, The inventors have found that it is possible to efficiently and stably produce polymerized toner particles having an extremely sharp particle size distribution, even if the average particle size is easily controlled, and based on the findings, the present invention is completed. Came to.
【0017】[0017]
【課題を解決するための手段】かくして、本発明によれ
ば、少なくとも重合性単量体と着色剤とを含む重合性単
量体組成物を、分散安定剤を含有する水系分散媒体中
で、高速で回転するローターとそれを取り囲むスクリー
ンにより生じる剪断力、衝突力、圧力変動、キャビテー
ション、及びポテンシャルコアの作用により造粒し、次
いで、造粒された重合性単量体組成物を懸濁重合して重
合トナー粒子を形成することを特徴とする静電荷像現像
用トナーの製造方法が提供される。Thus, according to the present invention, a polymerizable monomer composition containing at least a polymerizable monomer and a colorant in an aqueous dispersion medium containing a dispersion stabilizer, Granulation is carried out by the action of shearing force, collision force, pressure fluctuation, cavitation, and potential core generated by a rotor rotating at a high speed and a screen surrounding it, and then suspension polymerization of the granulated polymerizable monomer composition. A polymerized toner particle is formed to provide a method for producing a toner for developing an electrostatic charge image.
【0018】本発明の好ましい実施態様として、以下の
(1)及び(2)が提供される。 (1)ローターが4,500〜21,500rpmの回
転数で回転する攪拌羽根であり、それを取り囲むスクリ
ーンが多数のスリット部を設けた固定環であり、そし
て、ローターとスクリーンとの間隙が0.1〜1.3m
mである前記の製造方法。 (2)生成する重合トナー粒子の体積平均粒径が2〜2
0μm、好ましくは4〜10μmで、粒径分布(体積平
均粒径/個数平均粒径)が1.6以下である前記の製造
方法。The following (1) and (2) are provided as preferred embodiments of the present invention. (1) The rotor is a stirring blade that rotates at 4,500 to 21,500 rpm, the surrounding screen is a fixed ring provided with a number of slits, and the gap between the rotor and the screen is 0. .1-1.3m
The manufacturing method according to claim 1, wherein m is m. (2) The volume average particle diameter of the generated polymerized toner particles is 2 to 2
0 μm, preferably 4 to 10 μm, and the particle size distribution (volume average particle size / number average particle size) of 1.6 or less.
【0019】[0019]
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳述する。
本発明の製造方法では、先ず、少なくとも重合性単量体
と着色剤とを含む重合性単量体組成物を調製する。その
ために、重合性単量体、着色剤、帯電制御剤、オフセッ
ト防止剤、重合開始剤等を、高剪断力を有する混合機等
を用いて、均一に溶解または分散せしめる。一方、分散
安定剤を含有する水系分散媒体を調製する。重合性単量
体組成物を、分散安定剤を含有する水系分散媒体中に投
入し、通常、プロペラ式撹拌機のような撹拌装置で1〜
60分間程度攪拌して予備分散する。次いで、予備分散
した分散液は、高速で回転することができるローターと
それを取り囲むスクリーンを備えた分散機に、ポンプ等
の送液手段を用いて供給する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention will be described in detail below.
In the manufacturing method of the present invention, first, a polymerizable monomer composition containing at least a polymerizable monomer and a colorant is prepared. Therefore, the polymerizable monomer, the colorant, the charge control agent, the offset inhibitor, the polymerization initiator and the like are uniformly dissolved or dispersed using a mixer having a high shearing force. On the other hand, an aqueous dispersion medium containing a dispersion stabilizer is prepared. The polymerizable monomer composition is put into an aqueous dispersion medium containing a dispersion stabilizer, and usually 1 to 1 with a stirrer such as a propeller stirrer.
Preliminarily disperse by stirring for about 60 minutes. Next, the predispersed dispersion is supplied to a disperser equipped with a rotor capable of rotating at high speed and a screen surrounding the rotor using a liquid feeding means such as a pump.
【0020】本発明の製造方法において、高速で回転す
るローターとそれを取り囲むスクリーンにより生じる剪
断力、衝突力、圧力変動、キャビテーション、及びポテ
ンシャルコアの作用により造粒することができる装置と
していは、エム・テクニック株式会社製のクレアミック
ス(CLEARMIX)のような分散機を挙げることが
できる。In the production method of the present invention, an apparatus capable of granulating by the action of shearing force, collision force, pressure fluctuation, cavitation, and potential core generated by a rotor rotating at a high speed and a screen surrounding it is as follows: A disperser such as CLEARMIX manufactured by M Technique Co., Ltd. may be mentioned.
【0021】前記クレアミックスは、被処理液を高速で
回転するローターとそれを取り囲む固定されたスクリー
ンにより、剪断力、衝突力、圧力変動、キャビテーショ
ン、及びポテンシャルコアの作用を生じさせる構造を有
しており、これらの相乗効果により乳化・分散を行うこ
とができる。すなわち、クレアミックスは、一般にエマ
ルジョンの生成に使用されているが、本発明者らは、こ
の装置が、懸濁重合法による重合トナー粒子の製造方法
において、重合性単量体組成物を、分散安定剤を含有す
る水系分散媒体中で、分散、懸濁させて微粒子化するた
めの造粒装置として有効であることを見いだした。The CLEARMIX has a structure in which a rotor rotating the liquid to be treated at a high speed and a fixed screen surrounding the rotor generate shearing force, collision force, pressure fluctuation, cavitation, and potential core action. Therefore, it is possible to emulsify and disperse by these synergistic effects. That is, CLEARMIX is generally used for the production of emulsions, but the present inventors have found that this apparatus disperses the polymerizable monomer composition in the method for producing polymerized toner particles by the suspension polymerization method. It has been found that it is effective as a granulating device for dispersing and suspending in an aqueous dispersion medium containing a stabilizer to form fine particles.
【0022】図1及び図2を参照しながら、エム・テク
ニック株式会社製のクレアミックスを造粒装置として使
用する場合を例に挙げて説明する。図1において、ロー
ター1は、通常、4,500〜21,500rpmの回
転数で回転することができる攪拌羽根であり、それを取
り囲むスクリーン2は、多数のスリット部を設けた固定
環である。ローター1とスクリーン2との間隙(クリア
ランス)は、通常、0.1〜1.3mmである重合性単
量体組成物を水系分散媒体中に予備分散した前記の分散
液(予備混合液)は、図2に示す予備混合液入り口4か
ら、ローター1とスクリーン2との帯域中に供給され
る。ローター1とスクリーン2は、例えば、約500c
cのポット(加圧真空アタッチメント)3により囲まれ
ており、温度センサー6、冷却ジャケット7、及び冷却
コイル8が配置されている。高速回転するローター1と
スクリーン2により機械的エネルギーを与えられて、分
散液中の重合性単量体組成物は、造粒される。With reference to FIG. 1 and FIG. 2, a case where CLEARMIX manufactured by M Technique Co., Ltd. is used as a granulating apparatus will be described as an example. In FIG. 1, a rotor 1 is a stirring blade that can normally rotate at a rotation speed of 4,500 to 21,500 rpm, and a screen 2 surrounding it is a stationary ring provided with a large number of slits. The clearance (clearance) between the rotor 1 and the screen 2 is usually 0.1 to 1.3 mm. The above-mentioned dispersion liquid (preliminary mixed liquid) prepared by preliminarily dispersing the polymerizable monomer composition in an aqueous dispersion medium is From the premixed liquid inlet 4 shown in FIG. 2, it is supplied into the zone of the rotor 1 and the screen 2. The rotor 1 and the screen 2 are, for example, about 500c
It is surrounded by a pot (pressurized vacuum attachment) 3 of c and is provided with a temperature sensor 6, a cooling jacket 7, and a cooling coil 8. Mechanical energy is applied by the rotor 1 and the screen 2 which rotate at high speed, and the polymerizable monomer composition in the dispersion is granulated.
【0023】すなわち、ローター1とスクリーン2とで
形成される帯域に供給された分散液は、高速回転するロ
ーター1とそれを取り囲む固定されたスクリーン2によ
り、剪断力、衝突力、圧力変動、キャビテーション、及
びポテンションコアの作用を受けて、スクリーン2の間
隙(スリット)より、ポット3内に噴出される。これら
の作用の相乗効果により、小粒径で粒径分布のシャープ
な液滴(重合性単量体組成物粒子)が形成される。重合
性単量体組成物粒子を含む分散液は、出口(分散、懸濁
液出口)5から、次の重合工程に送られる。That is, the dispersion liquid supplied to the zone formed by the rotor 1 and the screen 2 is subjected to shearing force, collision force, pressure fluctuation, cavitation due to the rotor 1 rotating at a high speed and the fixed screen 2 surrounding the rotor 1. , And the action of the potentiometer core, it is ejected from the gap (slit) of the screen 2 into the pot 3. Due to the synergistic effect of these actions, droplets (polymerizable monomer composition particles) having a small particle size and a sharp particle size distribution are formed. The dispersion liquid containing the polymerizable monomer composition particles is sent from the outlet (dispersion, suspension outlet) 5 to the next polymerization step.
【0024】高速回転するローター1とそれを取り囲む
固定されたスクリーン2により重合性単量体組成物が分
散液中で微粒化される機構としては、次のような作用を
挙げることができる。高速で回転するローター(攪拌
羽根)の表面付近では、大きな速度勾配が存在し、高速
剪断速度域を形成する。剪断力を受けた分散液は、微粒
化する。液体中で回転する羽根の後方には、真空部
(キャビテーション)が発生する。これにより発生した
気泡は、流速が低下し圧力が上がった時点で壊滅する
が、このとき、気泡が圧縮されて衝撃圧力が気泡内に生
じ、この衝撃により微粒化が行われる。高速で回転す
るローターにより分散液に与えられた圧力エネルギーが
急激に解放されると、運動エネルギーが増大する。分散
液が、ローターとそれを取り囲む固定環(スクリーン)
の解放部(スリット)と密閉部を繰返し通過する際に、
圧力波が生じる。これらにより、微粒化が行われる。
大きな運動エネルギーを持っている分散液がスクリーン
その他の壁面に衝突する際に、微粒化が行われる。速
度エネルギーを持った分散液が、スクリーンのスリット
部を通過する際に、噴流(ジェット流)となる。噴流中
のポテンシャルコア(粘性の作用を受けない速度領域)
では、周囲の流体が高速度で吸引され、非常に高いエネ
ルギーが与えられて、微粒化が行われる。実際には、こ
れらの作用の相乗効果により、小粒径であっても粒径分
布のシャープな造粒が行われると推定される。The mechanism by which the polymerizable monomer composition is atomized in the dispersion liquid by the rotor 1 rotating at a high speed and the fixed screen 2 surrounding the rotor 1 has the following effects. A large velocity gradient exists near the surface of the rotor (stirring blade) that rotates at a high speed, forming a high shear velocity region. The dispersion liquid subjected to the shearing force is atomized. A vacuum portion (cavitation) is generated behind the blade rotating in the liquid. The bubbles thus generated are destroyed when the flow velocity decreases and the pressure rises. At this time, the bubbles are compressed to generate an impact pressure in the bubbles, and the impact causes atomization. The kinetic energy increases when the pressure energy applied to the dispersion by the rotor rotating at high speed is suddenly released. The dispersion consists of a rotor and a stationary ring (screen) surrounding it.
When repeatedly passing through the open part (slit) and closed part of
A pressure wave is generated. By these, atomization is performed.
Atomization occurs when the dispersion, which has high kinetic energy, strikes the screen and other walls. When the dispersion liquid having velocity energy passes through the slit portion of the screen, it becomes a jet flow. Potential core in jet (velocity region not affected by viscosity)
In, the surrounding fluid is sucked at a high speed, and very high energy is given to atomize the fluid. In fact, due to the synergistic effect of these actions, it is presumed that granulation with a sharp particle size distribution is performed even with a small particle size.
【0025】高速回転するローターとそれを取り囲む固
定されたスクリーンによる造粒工程では、ローターの回
転速度を速くすることが、粒径を小さくし、粒径分布を
シャープにする上で好ましい。ローターの回転数は、通
常、4,500〜21,500rpmであり、好ましく
は10,000〜21,500rpm、より好ましくは
15,000〜21,000rpmである。回転数は、
回転センサーによる実測表示値である。処理時間(連続
式の場合は滞留時間)を長くすることが、粒径を小さく
し、粒径分布をシャープにする上で好ましい。処理時間
は、通常、10〜300秒間、好ましくは30〜250
秒間、より好ましくは50〜240秒間である。ロータ
ーとスクリーンとの間隙(クリアランス)は、一般に、
0.1〜1.3mm、好ましくは0.2〜1.0mm程
度である。In the granulation process using a rotor rotating at high speed and a fixed screen surrounding the rotor, it is preferable to increase the rotation speed of the rotor in order to reduce the particle size and sharpen the particle size distribution. The rotation speed of the rotor is usually 4,500 to 21,500 rpm, preferably 10,000 to 21,500 rpm, and more preferably 15,000 to 21,000 rpm. The rotation speed is
It is the measured display value by the rotation sensor. Prolonging the treatment time (residence time in the case of a continuous system) is preferable in order to reduce the particle size and sharpen the particle size distribution. The treatment time is usually 10 to 300 seconds, preferably 30 to 250.
Seconds, more preferably 50-240 seconds. The clearance between the rotor and the screen is generally
It is 0.1 to 1.3 mm, preferably about 0.2 to 1.0 mm.
【0026】重合トナー粒子の粒径及び粒径分布は、ロ
ーター及びスクリーンの形状を選択することによって
も、調整することができる。具体的には、例えば、エム
・テクニック株式会社製のクレアミックスに使用される
ローターR1〜R4、及びスクリーンS1.0−24、
S1.5−24、S1.5−18、S2.0−18、S
3.0−9などの標準装備を組み合わせて使用すること
ができるが、所望の形状のものを自製することも可能で
ある。The particle size and particle size distribution of the polymerized toner particles can also be adjusted by selecting the shapes of the rotor and screen. Specifically, for example, rotors R1 to R4 used for CLEARMIX manufactured by M Technique Co., Ltd., and a screen S1.0-24,
S1.5-24, S1.5-18, S2.0-18, S
Standard equipment such as 3.0-9 can be used in combination, but it is also possible to make a desired shape by itself.
【0027】重合トナー粒子の粒径及び粒径分布は、分
散安定剤の種類と使用量、重合性単量体組成物と分散安
定剤を含有する水系分散媒体との比率、水系分散媒体の
粘度等を調節することによっても、調整することができ
る。例えば、重合性単量体組成物と分散安定剤を含有す
る水系分散媒体との比率は、造粒のし易さや重合反応中
での粒子の分散安定性を考慮すると、系中の重合性単量
体組成物の濃度が5〜50重量%、好ましくは10〜4
0重量%、より好ましくは20〜35重量%程度となる
範囲が好ましい。The particle size and particle size distribution of the polymerized toner particles include the type and amount of the dispersion stabilizer, the ratio of the polymerizable monomer composition to the aqueous dispersion medium containing the dispersion stabilizer, and the viscosity of the aqueous dispersion medium. It can also be adjusted by adjusting etc. For example, the ratio of the polymerizable monomer composition and the aqueous dispersion medium containing the dispersion stabilizer is set so that the polymerizable monomer composition in the system is taken into consideration in consideration of the ease of granulation and the dispersion stability of the particles during the polymerization reaction. The concentration of the monomer composition is 5 to 50% by weight, preferably 10 to 4
The range is preferably 0% by weight, more preferably about 20 to 35% by weight.
【0028】本発明で使用する重合性単量体としては、
例えば、スチレン、α−メチルスチレン、p−メチルス
チレン、p−クロロスチレン等の芳香族ビニル単量体
類;アクリロニトリル等の不飽和ニトリル類;メチル
(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、
ブチル(メタ)アクリレート、エチルヘキシル(メタ)
アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステア
リル(メタ)アクリレート等の不飽和(メタ)アクリル
酸エステル類;ブタジエン、イソプレン等の共役ジオレ
フィン類;等を挙げることができる。これらの重合性単
量体は、それぞれ単独で、あるいは2種以上を組み合わ
せて使用することができる。The polymerizable monomer used in the present invention includes
For example, aromatic vinyl monomers such as styrene, α-methylstyrene, p-methylstyrene and p-chlorostyrene; unsaturated nitriles such as acrylonitrile; methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate,
Butyl (meth) acrylate, ethylhexyl (meth)
Examples thereof include unsaturated (meth) acrylic acid esters such as acrylate, lauryl (meth) acrylate, and stearyl (meth) acrylate; conjugated diolefins such as butadiene and isoprene. These polymerizable monomers can be used alone or in combination of two or more kinds.
【0029】本発明で使用する着色剤としては、例え
ば、カーボンブラック、チタンホワイト、ニグロシンベ
ース、アニリンブルー、カルコオイルブルー、クロムイ
エロー、ウルトラマリンブルー、オリエントオイルレッ
ド、フタロシアニンブルー、マラカイトグリーンオクサ
レート等の染顔料類;コバルト、ニッケル、三二酸化
鉄、四三酸化鉄、酸化鉄マンガン、酸化鉄亜鉛、酸化鉄
ニッケル等の磁性粒子;などを挙げることができる。Examples of the colorant used in the present invention include carbon black, titanium white, nigrosine base, aniline blue, chalco oil blue, chrome yellow, ultramarine blue, orient oil red, phthalocyanine blue, malachite green oxalate and the like. And magnetic particles of cobalt, nickel, iron sesquioxide, ferrosoferric oxide, manganese oxide, zinc oxide, nickel oxide, and the like;
【0030】磁性カラートナー用としては、例えば、
C.I.ダイレクトレッド1、C.I.ダイレクトレッ
ド4、C.I.アシッドレッド1、C.I.ベーシック
レッド1、C.I.モーダントレッド30、C.I.ダ
イレクトブルー1、C.I.ダイレクトブルー2、C.
I.アシッドブルー9、C.I.アシッドブルー15、
C.I.ベーシックブルー3、C.I.ベーシックブル
ー5、C.I.モーダントブルー7、C.I.ダイレク
トグリーン6、C.I.ベーシックグリーン4、C.
I.ベーシックグリーン6等がある。顔料としては、黄
鉛、カドミウムイエロー、ミネラルファストイエロー、
ネーブルイエロー、ナフトールイエローS、ハンザイエ
ローG、パーマネントイエローNCG、タートラジンレ
ーキ、赤口黄鉛、モリブデンオレンジ、パーマネントオ
レンジGTR、ピラゾロンオレンジ、ベンジジンオレン
ジG、カドミウムレッド、パーマネントレッド4R、ウ
オッチングレッドカルシウム塩、エオシンレーキ、ブリ
リアントカーミン3B、マンガン紫、ファストバイオレ
ットB、メチルバイオレットレーキ、紺青、コバルトブ
ルー、アルカリブルーレーキ、ビクトリアブルーレー
キ、フタロシアニンブルー、ファーストスカイブルー、
インダンスレンブルーBC、クロムグリーン、酸化クロ
ム、ピグメントグリーンB、マラカイトグリーンレー
キ、ファイナルイエローグリーンG等がある。For magnetic color toner, for example,
C. I. Direct Red 1, C.I. I. Direct Red 4, C.I. I. Acid Red 1, C.I. I. Basic Red 1, C.I. I. Mordant Red 30, C.I. I. Direct Blue 1, C.I. I. Direct Blue 2, C.I.
I. Acid Blue 9, C.I. I. Acid Blue 15,
C. I. Basic Blue 3, C.I. I. Basic Blue 5, C.I. I. Mordant Blue 7, C.I. I. Direct Green 6, C.I. I. Basic Green 4, C.I.
I. There are Basic Green 6 etc. As pigments, yellow lead, cadmium yellow, mineral fast yellow,
Navel Yellow, Naphthol Yellow S, Hansa Yellow G, Permanent Yellow NCG, Tartrazine Lake, Red Mouth Lead, Molybdenum Orange, Permanent Orange GTR, Pyrazolone Orange, Benzidine Orange G, Cadmium Red, Permanent Red 4R, Watching Red Calcium Salt, Eosin Lake, Brilliant Carmine 3B, Manganese Purple, Fast Violet B, Methyl Violet Lake, Navy Blue, Cobalt Blue, Alkali Blue Lake, Victoria Blue Lake, Phthalocyanine Blue, Fast Sky Blue,
Indanthrene blue BC, chrome green, chrome oxide, pigment green B, malachite green rake, final yellow green G and the like.
【0031】二成分フルカラー用トナーとしては、次の
ようなものが挙げられる。マゼンタ用着色顔料として
は、C.I.ピグメントレッド1、2、3、4、5、
6、7、8、9、10、11、12、13、14、1
5、16、17、18、19、21、22、23、3
0、31、32、37、38、39、40、41、4
8、49、50、51、52、53、54、55、5
7、58、60、63、64、68、81、83、8
7、88、89、90、112、114、122、12
3、163、202、206、207、209、C.
I.ピグメントバイオレット19、C.I.バットレッ
ド1、2、10、13、15、23、29、35等が挙
げられる。Examples of the two-component full-color toner include the following. Examples of magenta color pigments include C.I. I. Pigment Red 1, 2, 3, 4, 5,
6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 1
5, 16, 17, 18, 19, 21, 22, 23, 3
0, 31, 32, 37, 38, 39, 40, 41, 4
8, 49, 50, 51, 52, 53, 54, 55, 5
7, 58, 60, 63, 64, 68, 81, 83, 8
7, 88, 89, 90, 112, 114, 122, 12
3, 163, 202, 206, 207, 209, C.I.
I. Pigment violet 19, C.I. I. Butred 1,2,10,13,15,23,29,35 etc. are mentioned.
【0032】マゼンタ用染料としては、C.I.ソルベ
ントレッド1、3、8、23、24、25、27、3
0、49、81、82、83、84、100、109、
121、C.I.ディスパースレッド9、C.I.ソル
ベントバイオレット8、13、14、21、27、C.
I.ディスパースバイオレット1等の油溶染料;C.
I.ベーシックレッド1、2、9、12、13、14、
15、17、18、22、23、24、27、29、3
2、34、35、36、37、38、39、40、C.
I.ベーシックバイオレット1、3、7、10、14、
15、21、25、26、27、28等の塩基性染料;
が挙げられる。Examples of magenta dyes include C.I. I. Solvent Red 1, 3, 8, 23, 24, 25, 27, 3
0, 49, 81, 82, 83, 84, 100, 109,
121, C.I. I. Disperse Red 9, C.I. I. Solvent Violet 8, 13, 14, 21, 27, C.I.
I. Oil soluble dyes such as Disperse Violet 1; C.I.
I. Basic Red 1, 2, 9, 12, 13, 14,
15, 17, 18, 22, 23, 24, 27, 29, 3
2, 34, 35, 36, 37, 38, 39, 40, C.I.
I. Basic Violet 1, 3, 7, 10, 14,
Basic dyes such as 15, 21, 25, 26, 27, 28;
Is mentioned.
【0033】シアン用着色顔料としては、C.I.ピグ
メントブルー2、3、15、16、17、C.I.バッ
トブルー6、C.I.アシッドブルー45及びフタロシ
アニン骨格にフタルイミドメチル基を1〜5個置換した
銅フタロシアニン顔料等が挙げられる。イエロー用着色
顔料としては、C.I.ピグメントイエロー1、2、
3、4、5、6、7、10、11、12、13、14、
15、16、17、23、65、73、83、138、
C.I.バットイエロー1、3、20等が挙げられる。
染顔料類は、重合性単量体100重量部に対して、通
常、0.1〜20重量部、好ましくは1〜10重量部の
割合で用いられる。磁性粒子は、重合性単量体100重
量部に対して、通常、1〜100重量部、好ましくは5
〜50重量部の割合で用いられる。As the color pigment for cyan, C.I. I. Pigment Blue 2, 3, 15, 16, 17, C.I. I. Bat Blue 6, C.I. I. Examples include Acid Blue 45 and a copper phthalocyanine pigment having 1 to 5 phthalimidomethyl groups substituted on the phthalocyanine skeleton. Examples of coloring pigments for yellow include C.I. I. Pigment Yellow 1, 2,
3, 4, 5, 6, 7, 10, 11, 12, 13, 14,
15, 16, 17, 23, 65, 73, 83, 138,
C. I. Butt Yellow 1, 3, 20, and the like.
The dyes and pigments are generally used in a proportion of 0.1 to 20 parts by weight, preferably 1 to 10 parts by weight, based on 100 parts by weight of the polymerizable monomer. The magnetic particles are usually used in an amount of 1 to 100 parts by weight, preferably 5 parts by weight, based on 100 parts by weight of the polymerizable monomer.
It is used in a proportion of 50 parts by weight.
【0034】重合性単量体組成物には、必要に応じて油
溶性の重合開始剤、分子量調整剤、架橋性単量体、離型
剤、帯電制御剤を添加することができる。油溶性の重合
開始剤としては、使用する単量体に可溶なものであれば
よく、例えば、メチルエチルパーオキシド、ジ−t−ブ
チルパーオキシド、アセチルパーオキシド、ジクミルパ
ーオキシド、ラウロイルパーオキシド、ベンゾイルパー
オキシド、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノ
エート、ジ−イソプロピルパーオキシジカーボネート、
ジ−t−ブチルジパーオキシイソフタレート等の過酸化
物類;2,2′−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニ
トリル)、2,2′−アゾビスイソブチロニトリル、
1,1′−アズビス(1−シクロヘキサンカルボニトリ
ル)等のアゾ化合物;などを挙げることができる。油溶
性の重合開始剤は、重合性単量体100重量部に対し
て、通常、0.1〜20重量部、好ましくは1〜10重
量部の割合で用いられる。重合開始剤は、重合性単量体
組成物中に予め添加することができるが、場合によって
は、造粒工程終了後の懸濁液に添加することもできる。If desired, an oil-soluble polymerization initiator, a molecular weight modifier, a crosslinkable monomer, a release agent, and a charge control agent can be added to the polymerizable monomer composition. Any oil-soluble polymerization initiator may be used as long as it is soluble in the monomer used, and examples thereof include methyl ethyl peroxide, di-t-butyl peroxide, acetyl peroxide, dicumyl peroxide and lauroyl peroxide. Oxide, benzoyl peroxide, t-butyl peroxy-2-ethylhexanoate, di-isopropyl peroxydicarbonate,
Peroxides such as di-t-butyldiperoxyisophthalate; 2,2'-azobis (2,4-dimethylvaleronitrile), 2,2'-azobisisobutyronitrile,
Azo compounds such as 1,1′-azubis (1-cyclohexanecarbonitrile); and the like. The oil-soluble polymerization initiator is usually used in a proportion of 0.1 to 20 parts by weight, preferably 1 to 10 parts by weight, based on 100 parts by weight of the polymerizable monomer. The polymerization initiator can be added in advance to the polymerizable monomer composition, but in some cases, it can be added to the suspension after the completion of the granulation step.
【0035】分子量調整剤としては、例えば、t−ドデ
シルメルカプタン、n−ドデシルメルカプタン、n−オ
キチルメルカプタン等のメルカプタン類;四塩化炭素、
四臭化炭素等のハロゲン化炭化水素類;などを挙げるこ
とができる。これらの分子量調整剤は、重合開始前、あ
るいは、重合の途中で添加することができる。分子量調
整剤は、重合性単量体100重量部に対して、通常、
0.01〜10重量部、好ましくは0.1〜5重量部の
割合で用いられる。Examples of the molecular weight modifier include mercaptans such as t-dodecyl mercaptan, n-dodecyl mercaptan and n-octyl mercaptan; carbon tetrachloride,
Halogenated hydrocarbons such as carbon tetrabromide; and the like. These molecular weight modifiers can be added before the initiation of polymerization or during the polymerization. The molecular weight adjusting agent is usually added to 100 parts by weight of the polymerizable monomer.
It is used in a proportion of 0.01 to 10 parts by weight, preferably 0.1 to 5 parts by weight.
【0036】架橋性単量体としては、例えば、ジビニル
ベンゼン、エチレングリコールジ(メタ)アクリレー
ト、グリシジル(メタ)アクリレート、トリメチロール
プロパントリ(メタ)アクリレート等の多官能性単量体
類を挙げることができる。これらの架橋性単量体は、重
合開始前、あるいは、重合の途中で添加することができ
る。架橋性単量体は、重合性単量体100重量部に対し
て、通常、0.01〜10重量部、好ましくは0.5〜
5重量部の割合で用いられる。離型剤としては、例え
ば、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、
低分子量ポリブチレン等の低分子量ポリオレフィン類、
及びワックス類を挙げることができる。離型剤は、重合
性単量体100重量部に対して、通常、0.1〜20重
量部、好ましくは1〜10重量部の割合で用いられる。Examples of the crosslinkable monomer include polyfunctional monomers such as divinylbenzene, ethylene glycol di (meth) acrylate, glycidyl (meth) acrylate and trimethylolpropane tri (meth) acrylate. You can These crosslinkable monomers can be added before the start of the polymerization or during the polymerization. The crosslinkable monomer is usually 0.01 to 10 parts by weight, preferably 0.5 to 10 parts by weight, based on 100 parts by weight of the polymerizable monomer.
It is used in a ratio of 5 parts by weight. As the release agent, for example, low molecular weight polyethylene, low molecular weight polypropylene,
Low molecular weight polyolefins such as low molecular weight polybutylene,
And waxes. The release agent is usually used in a proportion of 0.1 to 20 parts by weight, preferably 1 to 10 parts by weight, based on 100 parts by weight of the polymerizable monomer.
【0037】帯電制御剤は、生成するトナーの帯電性を
向上させるために、重合性単量体組成物中に含有させる
ことが好ましい。帯電制御剤としては、各種の正帯電性
または負帯電性の帯電制御剤を用いることができる。帯
電制御剤としては、例えば、ニグロシンN01(オリエ
ント化学社製)、ニグロシンEX(オリエント化学社
製)、スピロブラックTRH(保土ケ谷化学社製)、T
−77(保土ケ谷化学社製)、ボントロンS−34(オ
リエント化学社製)、ボントロンE−81(オリエント
化学社製)、ボントロンE−84(オリエント化学社
製)、ボントロンE−89(オリエント化学社製)、ボ
ントロンF−21(オリエント化学社製)、COPY
CHRGE NX UP434(ヘキストインダストリ
ー社製)、COPY CHRGE NEG UP203
6(ヘキストインダストリー社製)、TNS−4−1
(保土ケ谷化学社製)、TNS−4−2(保土ケ谷化学
社製)、LR−147(日本カーリット社製)等を挙げ
ることができる。帯電制御剤は、重合性単量体100重
量部に対して、通常、0.01〜10重量部、好ましく
は0.1〜5重量部の割合で用いられる。The charge control agent is preferably contained in the polymerizable monomer composition in order to improve the chargeability of the resulting toner. As the charge control agent, various charge control agents having positive or negative chargeability can be used. As the charge control agent, for example, nigrosine N01 (manufactured by Orient Chemical Co., Ltd.), nigrosine EX (manufactured by Orient Chemical Co., Ltd.), Spiroblack TRH (manufactured by Hodogaya Chemical Co., Ltd.), T
-77 (manufactured by Hodogaya Chemical Co., Ltd.), Bontron S-34 (manufactured by Orient Chemical Company), Bontron E-81 (manufactured by Orient Chemical Company), Bontron E-84 (manufactured by Orient Chemical Company), Bontron E-89 (Orient Chemical Company). Made), Bontron F-21 (made by Orient Chemical Company), COPY
CHRGE NX UP434 (Hoechst Industry Co., Ltd.), COPY CHRGE NEG UP203
6 (manufactured by Hoechst Industry Co., Ltd.), TNS-4-1
(Hodogaya Chemical Co., Ltd.), TNS-4-2 (Hodogaya Chemical Co., Ltd.), LR-147 (Nihon Carlit Co., Ltd.), and the like. The charge control agent is generally used in an amount of 0.01 to 10 parts by weight, preferably 0.1 to 5 parts by weight, based on 100 parts by weight of the polymerizable monomer.
【0038】さらに、着色剤のトナー粒子中への均一分
散化を目的として、オレイン酸、ステアリン酸等の滑
剤;シラン系またはチタン系カップリング剤等の分散助
剤;極性基含有高分子分散助剤;などを重合性単量体組
成物中に存在させてもよい。このような滑剤や分散助剤
は、着色剤の重量を基準として、通常、1/1000〜
1/50程度の割合で用いられる。Further, for the purpose of uniformly dispersing the colorant in the toner particles, a lubricant such as oleic acid and stearic acid; a dispersion aid such as a silane-based or titanium-based coupling agent; a polar group-containing polymer dispersion aid. Agent; etc. may be present in the polymerizable monomer composition. Such lubricants and dispersion aids are usually 1 / 1000-based on the weight of the colorant.
It is used at a ratio of about 1/50.
【0039】本発明では、水系分散媒体として、水また
は水を主成分とする水性液体を用いることができる。分
散安定剤としては、例えば、ポリビニルアルコール、メ
チルセルロース、ゼラチン等の水溶性高分子類;リン酸
カルシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、炭酸バリ
ウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム等の難水溶性
塩類;珪酸等の無機高分子物質;酸化アルミニウム、酸
化チタン等の金属酸化物;水酸化アルミニウム、水酸化
マグネシウム、水酸化第二鉄等の金属水酸化物;等を挙
げることができる。分散安定剤は、それぞれ単独で、あ
るいは2種以上を組み合わせて用いることができる。分
散安定剤は、水系分散媒体100重量部に対して、通
常、0.1〜20重量部、好ましくは0.5〜18重量
部の割合で用いられる。In the present invention, water or an aqueous liquid containing water as a main component can be used as the aqueous dispersion medium. Examples of the dispersion stabilizer include water-soluble polymers such as polyvinyl alcohol, methyl cellulose and gelatin; sparingly water-soluble salts such as calcium phosphate, barium sulfate, calcium sulfate, barium carbonate, calcium carbonate and magnesium carbonate; Examples thereof include molecular substances; metal oxides such as aluminum oxide and titanium oxide; metal hydroxides such as aluminum hydroxide, magnesium hydroxide and ferric hydroxide. The dispersion stabilizers can be used alone or in combination of two or more kinds. The dispersion stabilizer is generally used in an amount of 0.1 to 20 parts by weight, preferably 0.5 to 18 parts by weight, based on 100 parts by weight of the aqueous dispersion medium.
【0040】本発明において、重合性単量体組成物と水
系分散媒体との割合は、特に限定されないが、分散媒体
中での造粒のし易さや重合反応中での粒子の分散安定性
を考慮すると、系中の重合性単量体組成物の濃度が、通
常、5〜50重量%、好ましくは10〜40重量%、よ
り好ましくは20〜35重量%程度となる範囲が好まし
い。In the present invention, the ratio of the polymerizable monomer composition and the aqueous dispersion medium is not particularly limited, but the ease of granulation in the dispersion medium and the dispersion stability of the particles during the polymerization reaction are determined. Considering this, the concentration of the polymerizable monomer composition in the system is usually in the range of 5 to 50% by weight, preferably 10 to 40% by weight, and more preferably 20 to 35% by weight.
【0041】造粒工程の後、造粒された重合性単量体組
成物は、常法により懸濁重合して重合トナー粒子を形成
する。懸濁重合反応終了後、通常行う酸洗い、及び水洗
により粒子表面に残留している分散安定剤を除去し、し
かる後、脱水、乾燥することにより重合トナー粒子を得
ることができる。本発明の方法によれば、懸濁重合法に
よるトナーの製造方法において、従来より造粒装置とし
て汎用されている各種の高剪断力撹拌装置を用いて造粒
を行った場合と比較して、分散安定剤の使用量が比較的
少量であっても、小粒径で粒径分布のシャープな重合ト
ナー粒子を得ることができる。本発明の製造方法によれ
ば、体積平均粒径が2〜20μmで、粒径分布(体積平
均粒径/個数平均粒径の比)が1.6以下の粒径分布が
シャープな重合トナー粒子を得ることができる。なお、
本発明の方法は、低温定着性を具備するカプセルトナー
へも適用することができる。After the granulating step, the granulated polymerizable monomer composition is suspension-polymerized by a conventional method to form polymerized toner particles. After the suspension polymerization reaction is completed, the dispersion stabilizer remaining on the surface of the particles is removed by normal pickling and washing with water, followed by dehydration and drying to obtain polymerized toner particles. According to the method of the present invention, in the method for producing a toner by the suspension polymerization method, compared with the case where the granulation is performed using various high shearing force stirring devices that have been generally used as a granulating device from the past, Even if the amount of the dispersion stabilizer used is relatively small, polymerized toner particles having a small particle size and a sharp particle size distribution can be obtained. According to the production method of the present invention, a polymerized toner particle having a volume average particle diameter of 2 to 20 μm and a sharp particle diameter distribution with a particle diameter distribution (ratio of volume average particle diameter / number average particle diameter) of 1.6 or less. Can be obtained. In addition,
The method of the present invention can be applied to a capsule toner having a low temperature fixing property.
【0042】[0042]
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて、本発明を
さらに具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例
のみに限定されるものではない。なお、実施例及び比較
例中の部及び%は、特に断りのない限り、重量基準であ
る。The present invention will be described in more detail with reference to the following examples and comparative examples, but the present invention is not limited to these examples. Parts and% in Examples and Comparative Examples are based on weight unless otherwise specified.
【0043】[実施例1] スチレン 70部 n−ブチルメタクリレート 30部 カーボンブラック (プリンテックス150T、デグサ社製) 5部 帯電制御剤 1部 (スピロンブラックTRH、保土ケ谷化学社製) ジビニルベンゼン 1部 2,2′−アゾビスイソブチロニトリル 2部 上記成分を、高剪断力を有する混合機であるTK式ホモ
ミキサー(特殊機化工社製)により6000rpmの回
転数で撹拌、混合して、均一分散した重合性単量体組成
物を調製した。Example 1 Styrene 70 parts n-Butylmethacrylate 30 parts Carbon black (Printex 150T, manufactured by Degussa) 5 parts Charge control agent 1 part (Spiron Black TRH, Hodogaya Chemical Co., Ltd.) Divinylbenzene 1 part 2,2'-azobisisobutyronitrile 2 parts The above components are stirred and mixed at a rotation speed of 6000 rpm by a TK homomixer (manufactured by Tokushu Kika Co., Ltd.), which is a mixer having a high shearing force, and uniformly mixed. A dispersed polymerizable monomer composition was prepared.
【0044】一方、イオン交換水250部にポリビニル
アルコール(GH−23、日本合成化学社製)2.5部
を溶解して、分散安定剤含有水溶液を調製した。このポ
リビニルアルコール分散安定剤含有水溶液に、上記重合
性単量体組成物を投入し、プロペラ式撹拌機を用いて撹
拌、混合した。500cc加圧真空アタッチメント、ロ
ーター(R−2)、及びスクリーン(S−1.0−2
4)を装着し(ローターとスクリーンとの間隙は0.2
mm)、ローター回転数21,000rpmで稼働して
いる造粒装置(クレアミックスCLM−0.8S:エム
・テクニック社製)に、ポンプを用いて、前記で得られ
た混合溶液を30kg/Hrの流量で供給した。このよ
うに連続処理を行って、重合性単量体組成物の液滴(粒
子)を造粒した。次いで、造粒した重合性単量体組成物
を含む水分散液を、撹拌翼を装着した反応器に入れ、6
5℃で8時間撹拌して重合反応を行い、重合体(重合ト
ナー粒子)の水分散液を得た。On the other hand, 2.5 parts of polyvinyl alcohol (GH-23, manufactured by Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd.) was dissolved in 250 parts of ion-exchanged water to prepare a dispersion stabilizer-containing aqueous solution. The above polymerizable monomer composition was added to this polyvinyl alcohol dispersion stabilizer-containing aqueous solution, and the mixture was stirred and mixed using a propeller stirrer. 500cc pressurized vacuum attachment, rotor (R-2), and screen (S-1.0-2)
4) is attached (the gap between the rotor and the screen is 0.2
mm) and a granulating apparatus (Clearmix CLM-0.8S: manufactured by M Technic Co., Ltd.) operating at a rotor rotation speed of 21,000 rpm, using a pump, the mixed solution obtained above at 30 kg / Hr. Was supplied at a flow rate of. Thus, the continuous treatment was performed to granulate the droplets (particles) of the polymerizable monomer composition. Then, the aqueous dispersion containing the granulated polymerizable monomer composition was placed in a reactor equipped with a stirring blade, and 6
Polymerization reaction was carried out by stirring at 5 ° C. for 8 hours to obtain an aqueous dispersion of a polymer (polymerized toner particles).
【0045】重合反応終了後、得られた重合トナー粒子
の粒径をコールターカウンター(日科機社製)により測
定したところ、体積平均粒径(dv)は8.2μmであ
り、粒径分布すなわち体積平均粒径(dv)と個数平均
粒径(dp)との比(dv/dp)は1.30であっ
た。このコールターカウンターによる測定においては、
以下に示すパラメータを用いた。 アパーチャー径:100μm 媒 体 :イソトンII 濃 度 :15% 測定粒子個数 :50,000個After the completion of the polymerization reaction, the particle diameter of the obtained polymerized toner particles was measured by a Coulter counter (manufactured by Nikkaki Co., Ltd.), and the volume average particle diameter (dv) was 8.2 μm. The ratio (dv / dp) of the volume average particle diameter (dv) to the number average particle diameter (dp) was 1.30. In this Coulter Counter measurement,
The parameters shown below were used. Aperture diameter: 100 μm Medium: Isoton II Concentration: 15% Number of measured particles: 50,000
【0046】次に、上記により得た重合体の水分散液を
濾過して水を分離した後、新たにイオン交換水500部
を加え、50℃に加温し、リスラリー化して、10分間
水洗浄を行った。この水洗浄を5回繰り返し行って、固
形分を濾過分離した後、乾燥器にて、50℃で一昼夜乾
燥を行い、重合トナー粒子を得た。上記により得られた
重合トナー粒子(100部)に、疎水化処理したコロイ
ダルシリカ(商品名:R−202、日本アエロジル社
製)0.5部を添加し、ヘンシェルミキサー(三井三池
社製)を用いて混合して、トナーを調製した。上記によ
り得たトナーを用い、市販の非磁性一成分現像方式のプ
リンター(沖電気株式会社製OL−400E)により、
温度23℃、湿度50%の常温常湿の環境下で画像評価
を行ったところ、画像濃度が高く、カブリ及びムラのな
い解像度の極めて良好な画像が得られた。さらに、温度
35℃、湿度85%の高温高湿の環境下で同様の画像評
価を行ったところ、常温常湿環境下と同様に、良好な画
像が得られた。Next, the aqueous dispersion of the polymer obtained as described above is filtered to separate water, 500 parts of ion-exchanged water is newly added, the mixture is heated to 50 ° C., reslurried, and water is added for 10 minutes. It was washed. This washing with water was repeated 5 times to separate the solid content by filtration, and then dried at 50 ° C. for one day in a dryer to obtain polymerized toner particles. 0.5 parts of hydrophobized colloidal silica (trade name: R-202, manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.) was added to the polymerized toner particles (100 parts) obtained above, and a Henschel mixer (manufactured by Mitsui Miike Co., Ltd.) was added. Toner was prepared by mixing. Using the toner obtained above, a commercially available non-magnetic one-component developing type printer (OL-400E manufactured by Oki Electric Co., Ltd.)
Image evaluation was carried out in an environment of a normal temperature and normal humidity of a temperature of 23 ° C. and a humidity of 50%. As a result, an image having a high image density and having excellent resolution without fog or unevenness was obtained. Further, when the same image evaluation was performed in a high temperature and high humidity environment of a temperature of 35 ° C. and a humidity of 85%, a good image was obtained as in the normal temperature and normal humidity environment.
【0047】[実施例2]実施例1において、分散安定
剤として、ポリビニルアルコール2.5部に代えて、リ
ン酸カルシウムを3部用いた以外は、実施例1と同様に
して、重合性単量体組成物の造粒及び重合反応を行い、
重合体(重合トナー粒子)を得た。得られた重合トナー
粒子の体積平均粒径は7.7μmで、その粒径分布(d
v/dp)は1.25であった。上記により得た重合体
の水分散液を撹拌しながら、塩酸を添加して系のpHを
4以下として酸洗浄(25℃、10分間)を行い、濾過
により水を分離した後、新たにイオン交換水500部を
加えリスラリー化して、水洗浄(25℃で10分間)を
行った。この水洗浄を5回繰り返し行って、固形分を濾
過分離した後、乾燥器にて50℃で一昼夜乾燥を行い重
合トナー粒子を得た。上記重合トナー粒子に、実施例1
と同様に疎水化処理したコロイダルシリカを混合してト
ナーを調製した。このトナーを用いて、実施例1と同様
に画像評価を行ったところ、常温常湿環境下及び高温高
湿環境下ともに、画像濃度が高く、カブリ及びムラのな
い鮮明な画像が得られた。Example 2 A polymerizable monomer was prepared in the same manner as in Example 1 except that 3 parts of calcium phosphate was used as the dispersion stabilizer instead of 2.5 parts of polyvinyl alcohol. Granulate and polymerize the composition,
A polymer (polymerized toner particles) was obtained. The volume average particle size of the obtained polymerized toner particles is 7.7 μm, and the particle size distribution (d
v / dp) was 1.25. While stirring the aqueous dispersion of the polymer obtained above, hydrochloric acid was added to adjust the pH of the system to 4 or less, acid washing was performed (25 ° C., 10 minutes), and water was separated by filtration, and then a new ion was added. 500 parts of exchanged water was added to form a reslurry, and water washing (10 minutes at 25 ° C.) was performed. This washing with water was repeated 5 times to separate solids by filtration, and then dried at 50 ° C. for one day in a dryer to obtain polymerized toner particles. Example 1 was added to the polymerized toner particles.
A toner was prepared by mixing hydrophobized colloidal silica in the same manner as in. Using this toner, image evaluation was performed in the same manner as in Example 1. As a result, a clear image with high image density and no fog or unevenness was obtained under both normal temperature and normal humidity environment and high temperature and high humidity environment.
【0048】[実施例3]実施例2において、分散安定
剤のリン酸カルシウムの量を4部とした以外は、実施例
2と同様に重合性単量体組成物の造粒及び重合反応を行
い、さらに、酸洗浄、水洗浄、乾燥を行い重合体(重合
トナー粒子)を得た。得られた重合トナー粒子の体積平
均粒径は5.8μmで、その粒径分布(dv/dp)は
1.28であった。上記重合トナー粒子に、実施例1と
同様に疎水化処理したコロイダルシリカを混合してトナ
ーを調製した。このトナーを用いて、実施例1と同様に
画像評価を行ったところ、常温常湿環境下及び高温高湿
環境下ともに、画像濃度が高く、カブリ及びムラのない
鮮明な画像が得られた。[Example 3] Granulation and polymerization reaction of the polymerizable monomer composition were carried out in the same manner as in Example 2 except that the amount of calcium phosphate as the dispersion stabilizer was changed to 4 parts. Further, acid washing, water washing and drying were carried out to obtain a polymer (polymerized toner particles). The volume average particle size of the obtained polymerized toner particles was 5.8 μm, and the particle size distribution (dv / dp) was 1.28. A toner was prepared by mixing the above-mentioned polymerized toner particles with colloidal silica which was subjected to a hydrophobic treatment in the same manner as in Example 1. Using this toner, image evaluation was performed in the same manner as in Example 1. As a result, a clear image with high image density and no fog or unevenness was obtained under both normal temperature and normal humidity environment and high temperature and high humidity environment.
【0049】[実施例4]実施例1において、分散安定
剤として、ポリビニルアルコール2.5部に代えて、水
酸化マグネシウムを3部用いた以外は、実施例1と同様
にして、重合性単量体組成物の造粒及び重合反応を行
い、重合体を得た。上記により得た重合体の水分散液を
撹拌しながら、硫酸を添加して系のpHを4以下として
酸洗浄(25℃で10分間)を行い、濾過により水を分
離した後、新たにイオン交換水500部を加えリスラリ
ー化して、水洗浄(25℃で10分間)を行った。この
水洗浄を5回繰り返し行って、固形分を濾過分離した
後、乾燥器にて50℃で一昼夜乾燥を行い、重合トナー
粒子を得た。得られた重合トナー粒子の体積平均粒径は
7.3μmで、その粒径分布(dv/dp)は1.22
であった。上記重合トナー粒子に、実施例1と同様に疎
水化処理したコロイダルシリカを混合してトナーを調製
した。このトナーを用いて、実施例1と同様に画像評価
を行ったところ、常温常湿環境下及び高温高湿環境下と
もに、画像濃度が高く、カブリ及びムラのない鮮明な画
像が得られた。[Example 4] A polymerizable monomer was prepared in the same manner as in Example 1 except that 3 parts of magnesium hydroxide was used as the dispersion stabilizer instead of 2.5 parts of polyvinyl alcohol. The polymer composition was obtained by granulating and polymerizing the monomer composition. While stirring the aqueous dispersion of the polymer obtained above, sulfuric acid was added to adjust the pH of the system to 4 or less and acid washing was performed (25 ° C. for 10 minutes). 500 parts of exchanged water was added to form a reslurry, and water washing (10 minutes at 25 ° C.) was performed. This washing with water was repeated 5 times to separate the solid content by filtration, and then the product was dried at 50 ° C. for a whole day and night to obtain polymerized toner particles. The volume average particle size of the obtained polymerized toner particles is 7.3 μm, and the particle size distribution (dv / dp) is 1.22.
Met. A toner was prepared by mixing the above-mentioned polymerized toner particles with colloidal silica which was subjected to a hydrophobic treatment in the same manner as in Example 1. Using this toner, image evaluation was performed in the same manner as in Example 1. As a result, a clear image with high image density and no fog or unevenness was obtained under both normal temperature and normal humidity environment and high temperature and high humidity environment.
【0050】[実施例5]実施例4において、水酸化マ
グネシウム分散安定剤含有水溶液に重合性単量体組成物
を投入し、プロペラ式撹拌機を用いて撹拌、混合した。
得られた混合溶液2kgを3リットルのステンレス製ビ
ーカーに投入し、ローター(R−2)、及びスクリーン
(S−1.0−24)を装着したクレアミックスCLM
−0.8S(エム・テクニック社製)を用いて、ロータ
ー回転数21000rpmにて造粒処理を行った。上記
の如くバッチ処理して、重合性単量体組成物の液滴(粒
子)を造粒した。この造粒した重合性単量体組成物の水
分散液を、撹拌翼を装着した反応器に入れて、65℃で
8時間撹拌して重合反応を行い、重合体(重合トナー粒
子)の水分散液を得た。このようにして得られた重合体
の水分散液を、実施例4と同様に酸洗浄、水洗浄、乾燥
を行い重合トナー粒子を得た。得られた重合トナー粒子
の体積平均粒径は7.6μmで、その粒径分布(dv/
dp)は1.25であった。上記重合トナー粒子に、実
施例1と同様に疎水化処理したコロイダルシリカを混合
してトナーを調製した。このトナーを用いて、実施例1
と同様に画像評価を行ったところ、常温常湿環境下及び
高温高湿環境下ともに、画像濃度が高く、カブリ及びム
ラのない鮮明な画像が得られた。[Example 5] In Example 4, the polymerizable monomer composition was added to the aqueous solution containing the magnesium hydroxide dispersion stabilizer, and the mixture was stirred and mixed using a propeller stirrer.
2 kg of the obtained mixed solution was put into a 3 liter stainless beaker, and a Clearmix CLM equipped with a rotor (R-2) and a screen (S-1.0-24) was installed.
Using -0.8S (manufactured by M Technique Co., Ltd.), a granulation process was performed at a rotor rotation speed of 21000 rpm. By performing batch processing as described above, droplets (particles) of the polymerizable monomer composition were granulated. This granulated aqueous dispersion of the polymerizable monomer composition was placed in a reactor equipped with a stirring blade and stirred at 65 ° C. for 8 hours to carry out a polymerization reaction to obtain an aqueous solution of the polymer (polymerized toner particles). A dispersion was obtained. The aqueous dispersion of the polymer thus obtained was washed with acid, washed with water and dried in the same manner as in Example 4 to obtain polymerized toner particles. The volume average particle size of the obtained polymerized toner particles is 7.6 μm, and the particle size distribution (dv /
dp) was 1.25. A toner was prepared by mixing the above-mentioned polymerized toner particles with colloidal silica which was subjected to a hydrophobic treatment in the same manner as in Example 1. Using this toner, Example 1
When an image was evaluated in the same manner as in, a clear image with high image density and no fog or unevenness was obtained under both normal temperature and normal humidity environment and high temperature and high humidity environment.
【0051】[実施例6]実施例4において、クレアミ
ックスCLM−0.8Sのローターの回転数を15,0
00rpmにした以外は、実施例4と同様にして、重合
性単量体組成物の造粒及び重合反応を行い、さらに、酸
洗浄、水洗浄、乾燥を行い重合体(重合トナー粒子)を
得た。得られたトナー粒子の体積平均粒径は7.6μm
で、その粒径分布(dv/dp)は1.28であった。
上記重合トナー粒子に、実施例1と同様に疎水化処理し
たコロイダルシリカを混合してトナーを調製した。この
トナーを用いて、実施例1と同様に画像評価を行ったと
ころ、常温常湿環境下及び高温高湿環境下ともに、画像
濃度が高く、カブリ及びムラのない鮮明な画像が得られ
た。[Embodiment 6] In Embodiment 4, the rotation speed of the CLEARMIX CLM-0.8S rotor is 15,0.
Granulation and polymerization reaction of the polymerizable monomer composition were performed in the same manner as in Example 4 except that the speed was changed to 00 rpm, and further, acid washing, water washing, and drying were performed to obtain a polymer (polymerized toner particles). It was The volume average particle size of the obtained toner particles is 7.6 μm.
The particle size distribution (dv / dp) was 1.28.
A toner was prepared by mixing the above-mentioned polymerized toner particles with colloidal silica which was subjected to a hydrophobic treatment in the same manner as in Example 1. Using this toner, image evaluation was performed in the same manner as in Example 1. As a result, a clear image with high image density and no fog or unevenness was obtained under both normal temperature and normal humidity environment and high temperature and high humidity environment.
【0052】[実施例7]実施例4において、クレアミ
ックスCLM−0.8SのスクリーンをS−1.5−2
4にした以外は、実施例4と同様にして重合性単量体組
成物の造粒及び重合反応を行い、さらに、酸洗浄、水洗
浄、乾燥を行い重合体(重合トナー粒子)を得た。得ら
れた重合トナー粒子の体積平均粒径は7.5μmで、そ
の粒径分布(dv/dp)は1.27であった。上記ト
ナー粒子に、実施例1と同様に疎水化処理したコロイダ
ルシリカを混合してトナーを調製した。このトナーを用
いて、実施例1と同様に画像評価を行ったところ、常温
常湿環境下及び高温高湿環境下ともに、画像濃度が高
く、カブリ及びムラのない鮮明な画像が得られた。[Embodiment 7] In Embodiment 4, the screen of CLEARMIX CLM-0.8S is changed to S-1.5-2.
A polymerizable monomer composition was granulated and polymerized in the same manner as in Example 4 except that No. 4, and then acid washing, water washing, and drying were performed to obtain a polymer (polymerized toner particles). . The volume average particle size of the obtained polymerized toner particles was 7.5 μm, and the particle size distribution (dv / dp) was 1.27. Toner was prepared by mixing the above toner particles with hydrophobized colloidal silica in the same manner as in Example 1. Using this toner, image evaluation was performed in the same manner as in Example 1. As a result, a clear image with high image density and no fog or unevenness was obtained under both normal temperature and normal humidity environment and high temperature and high humidity environment.
【0053】[実施例8]実施例4において、水酸化マ
グネシウム分散剤含有水溶液と重合性単量体組成物との
混合液の流量を50kg/Hrにした以外は、実施例4
と同様にして、重合性単量体組成物の造粒及び重合反応
を行い、さらに、酸洗浄、水洗浄、乾燥を行い重合体
(重合トナー粒子)を得た。得られた重合トナー粒子の
体積平均粒径は7.8μmで、その粒径分布(dv/d
p)は1.30であった。上記重合トナー粒子に、実施
例1と同様に疎水化処理したコロイダルシリカを混合し
てトナーを調製した。このトナーを用いて、実施例1と
同様に画像評価を行ったところ、常温常湿環境下及び高
温高湿環境下ともに、画像濃度が高く、カブリ及びムラ
のない鮮明な画像が得られた。Example 8 Example 4 was repeated except that the flow rate of the mixed solution of the magnesium hydroxide dispersant-containing aqueous solution and the polymerizable monomer composition was changed to 50 kg / Hr.
The polymerizable monomer composition was granulated and polymerized in the same manner as above, and further washed with acid, washed with water and dried to obtain a polymer (polymerized toner particles). The volume average particle size of the obtained polymerized toner particles is 7.8 μm, and its particle size distribution (dv / d
p) was 1.30. A toner was prepared by mixing the above-mentioned polymerized toner particles with colloidal silica which was subjected to a hydrophobic treatment in the same manner as in Example 1. Using this toner, image evaluation was performed in the same manner as in Example 1. As a result, a clear image with high image density and no fog or unevenness was obtained under both normal temperature and normal humidity environment and high temperature and high humidity environment.
【0054】[実施例9]実施例4において、分散安定
剤の水酸化マグネシウムの量を5部とした以外は、実施
例4と同様にして、重合性単量体組成物の造粒及び重合
反応を行い、重合体を得た。上記により得た重合体の水
分散液を撹拌しながら、硫酸を添加して系のpHを4以
下として酸洗浄(25℃で10分間)を行い、濾過によ
り水を分離した後、新たにイオン交換水500部を加え
リスラリー化して、水洗浄(25℃で10分間)を行っ
た。この水洗浄を5回繰り返し行って、固形分を濾過分
離した後、乾燥器にて50℃で一昼夜乾燥を行い、重合
トナーを得た。得られた重合トナー粒子の体積平均粒径
は5.1μmで、その粒径分布(dv/dp)は1.2
5であった。上記重合トナー粒子に、実施例1と同様に
疎水化処理したコロイダルシリカを混合してトナーを調
製した。このトナーを用いて、実施例1と同様に画像評
価を行ったところ、常温常湿環境下及び高温高湿環境下
ともに、画像濃度が高く、カブリ、ムラのない鮮明な画
像が得られた。[Example 9] Granulation and polymerization of the polymerizable monomer composition in the same manner as in Example 4 except that the amount of magnesium hydroxide as the dispersion stabilizer was changed to 5 parts. A reaction was performed to obtain a polymer. While stirring the aqueous dispersion of the polymer obtained above, sulfuric acid was added to adjust the pH of the system to 4 or less and acid washing was performed (25 ° C. for 10 minutes). 500 parts of exchanged water was added to form a reslurry, and water washing (10 minutes at 25 ° C.) was performed. This washing with water was repeated 5 times to separate the solid content by filtration, and then dried at 50 ° C. for a whole day and night to obtain a polymerized toner. The volume average particle size of the obtained polymerized toner particles is 5.1 μm, and the particle size distribution (dv / dp) is 1.2.
It was 5. A toner was prepared by mixing the above-mentioned polymerized toner particles with colloidal silica which was subjected to a hydrophobic treatment in the same manner as in Example 1. Using this toner, image evaluation was carried out in the same manner as in Example 1. As a result, a clear image having high image density and no fog or unevenness was obtained under both normal temperature and normal humidity environment and high temperature and high humidity environment.
【0055】[実施例10]実施例9において、着色剤
のカーボンブラック、プリンテックス150Tを有機顔
料イエロー#151(レジノカラー工業株式会社製)5
部及び帯電制御剤スピロンブラックTRHをボントロン
E−84(オリエント化学工業株式会社製)1部とし、
更に有機顔料の分散助剤ソルスパースS24000(ゼ
ネカ株式会社製)0.5部とした以外は、実施例9と同
様にして、重合性単量体組成物の造粒及び重合反応を行
い、重合体を得た。上記により得た重合体の水分散液を
撹拌しながら、硫酸を添加して系のpHを4以下として
酸洗浄(25℃で10分間)を行い、濾過により水を分
離した後、新たにイオン交換水500部を加えリスラリ
ー化して、水洗浄(25℃で10分間)を行った。この
水洗浄を5回繰り返し行って、固形分を濾過分離した
後、乾燥器にて50℃で一昼夜乾燥を行い、重合トナー
を得た。得られた重合トナー粒子の体積平均粒径は5.
5μmで、その粒径分布(dv/dp)は1.23であ
った。上記重合トナー粒子に、実施例1と同様に疎水化
処理したコロイダルシリカを混合してトナーを調製し
た。このトナーを用いて、実施例1と同様に画像評価を
行ったところ、常温常湿環境下及び高温高湿環境下とも
に、画像濃度が高く、カブリ、ムラのない鮮明な画像が
得られた。[Example 10] In Example 9, carbon black as a colorant and Printex 150T were used as an organic pigment yellow # 151 (manufactured by Resino Color Industry Co., Ltd.).
Parts and charge control agent Spyron Black TRH as 1 part of Bontron E-84 (manufactured by Orient Chemical Industry Co., Ltd.),
Further, the granulation and polymerization reaction of the polymerizable monomer composition were carried out in the same manner as in Example 9 except that 0.5 part of the dispersion aid for organic pigments Solspers S24000 (manufactured by Zeneca Corporation) was used. Got While stirring the aqueous dispersion of the polymer obtained above, sulfuric acid was added to adjust the pH of the system to 4 or less and acid washing was performed (25 ° C. for 10 minutes). 500 parts of exchanged water was added to form a reslurry, and water washing (10 minutes at 25 ° C.) was performed. This washing with water was repeated 5 times to separate the solid content by filtration, and then dried at 50 ° C. for a whole day and night to obtain a polymerized toner. The volume average particle diameter of the obtained polymerized toner particles is 5.
The particle size distribution (dv / dp) was 1.23 at 5 μm. A toner was prepared by mixing the above-mentioned polymerized toner particles with colloidal silica which was subjected to a hydrophobic treatment in the same manner as in Example 1. Using this toner, image evaluation was carried out in the same manner as in Example 1. As a result, a clear image having high image density and no fog or unevenness was obtained under both normal temperature and normal humidity environment and high temperature and high humidity environment.
【0056】[実施例11]実施例9において、着色剤
のカーボンブラック、プリンテックス150Tを有機顔
料シアンGNX(住化カラー株式会社製)5部及び帯電
制御剤スピロンブラックTRHをボントロンE−84
(オリエント化学工業株式会社製)1部とし、更に有機
顔料の分散助剤ソルスパースS24000(ゼネカ株式
会社製)0.5部とした以外は、実施例9と同様にし
て、重合性単量体組成物の造粒及び重合反応を行い、重
合体を得た。上記により得た重合体の水分散液を撹拌し
ながら、硫酸を添加して系のpHを4以下として酸洗浄
(25℃で10分間)を行い、濾過により水を分離した
後、新たにイオン交換水500部を加えリスラリー化し
て、水洗浄(25℃で10分間)を行った。この水洗浄
を5回繰り返し行って、固形分を濾過分離した後、乾燥
器にて50℃で一昼夜乾燥を行い、重合トナーを得た。
得られた重合トナー粒子の体積平均粒径は5.2μm
で、その粒径分布(dv/dp)は1.27であった。
上記重合トナー粒子に、実施例1と同様に疎水化処理し
たコロイダルシリカを混合してトナーを調製した。この
トナーを用いて、実施例1と同様に画像評価を行ったと
ころ、常温常湿環境下及び高温高湿環境下ともに、画像
濃度が高く、カブリ、ムラのない鮮明な画像が得られ
た。Example 11 In Example 9, carbon black as a coloring agent, 5 parts of Printex 150T as an organic pigment cyan GNX (manufactured by Sumika Color Co., Ltd.) and Bontron E-84 as a charge control agent Spyron Black TRH were used.
Polymerizable monomer composition in the same manner as in Example 9 except that 1 part (manufactured by Orient Chemical Industry Co., Ltd.) and 0.5 part of Solspers S24000 (manufactured by Zeneca Co.), a dispersion aid for organic pigments, were used. The product was granulated and polymerized to obtain a polymer. While stirring the aqueous dispersion of the polymer obtained above, sulfuric acid was added to adjust the pH of the system to 4 or less and acid washing was performed (25 ° C. for 10 minutes). 500 parts of exchanged water was added to form a reslurry, and water washing (10 minutes at 25 ° C.) was performed. This washing with water was repeated 5 times to separate the solid content by filtration, and then dried at 50 ° C. for a whole day and night to obtain a polymerized toner.
The volume average particle diameter of the obtained polymerized toner particles is 5.2 μm.
The particle size distribution (dv / dp) was 1.27.
A toner was prepared by mixing the above-mentioned polymerized toner particles with colloidal silica which was subjected to a hydrophobic treatment in the same manner as in Example 1. Using this toner, image evaluation was carried out in the same manner as in Example 1. As a result, a clear image having high image density and no fog or unevenness was obtained under both normal temperature and normal humidity environment and high temperature and high humidity environment.
【0057】[実施例12]実施例9において、着色剤
のカーボンブラック、プリンテックス150Tを有機顔
料KET RED309(大日本インキ工業株式会社
製)5部及び帯電制御剤スピロンブラックTRHをボン
トロンE−84(オリエント化学工業株式会社製)1部
とし、更に有機顔料の分散助剤ソルスパースS2400
0(ゼネカ株式会社製)0.5部とした以外は、実施例
9と同様にして、重合性単量体組成物の造粒及び重合反
応を行い、重合体を得た。上記により得た重合体の水分
散液を撹拌しながら、硫酸を添加して系のpHを4以下
として酸洗浄(25℃で10分間)を行い、濾過により
水を分離した後、新たにイオン交換水500部を加えリ
スラリー化して、水洗浄(25℃で10分間)を行っ
た。この水洗浄を5回繰り返し行って、固形分を濾過分
離した後、乾燥器にて50℃で一昼夜乾燥を行い、重合
トナーを得た。得られた重合トナー粒子の体積平均粒径
は5.0μmで、その粒径分布(dv/dp)は1.2
1であった。上記重合トナー粒子に、実施例1と同様に
疎水化処理したコロイダルシリカを混合してトナーを調
製した。このトナーを用いて、実施例1と同様に画像評
価を行ったところ、常温常湿環境下及び高温高湿環境下
ともに、画像濃度が高く、カブリ、ムラのない鮮明な画
像が得られた。[Example 12] In Example 9, carbon black as a colorant, 5 parts of Printex 150T as an organic pigment KET RED 309 (manufactured by Dainippon Ink and Chemicals Co., Ltd.) and Bontron E- as a charge control agent Spylon Black TRH were used. 84 (manufactured by Orient Chemical Industry Co., Ltd.), 1 part, and further an organic pigment dispersion aid Solspers S2400.
A polymer was obtained by granulating and polymerizing the polymerizable monomer composition in the same manner as in Example 9 except that the amount was 0 (manufactured by Zeneca Corporation) 0.5 part. While stirring the aqueous dispersion of the polymer obtained above, sulfuric acid was added to adjust the pH of the system to 4 or less and acid washing was performed (25 ° C. for 10 minutes). 500 parts of exchanged water was added to form a reslurry, and water washing (10 minutes at 25 ° C.) was performed. This washing with water was repeated 5 times to separate the solid content by filtration, and then dried at 50 ° C. for a whole day and night to obtain a polymerized toner. The volume average particle size of the obtained polymerized toner particles is 5.0 μm, and the particle size distribution (dv / dp) is 1.2.
It was 1. A toner was prepared by mixing the above-mentioned polymerized toner particles with colloidal silica which was subjected to a hydrophobic treatment in the same manner as in Example 1. Using this toner, image evaluation was carried out in the same manner as in Example 1. As a result, a clear image having high image density and no fog or unevenness was obtained under both normal temperature and normal humidity environment and high temperature and high humidity environment.
【0058】[比較例1]実施例1において、重合体単
量体組成物の液滴の造粒装置として、高剪断力混合装置
であるエバラマイルダー(荏原製作所社製)を用いた以
外は、実施例1と同様に重合性単量体組成物の造粒、重
合、及び水洗浄を行い、重合トナー粒子を得た。エバラ
マイルダーを用いた重合性単量体組成物の液滴の造粒条
件は、次のとおりであった。すなわち、ポリビニルアル
コール分散安定剤含有水溶液に重合性単量体組成物を投
入し、プロペラ式撹拌機を用いて撹拌、混合した。この
混合溶液をエバラマイルダーMDM303Vに、回転子
の回転数12,000rpm、流量120リットル/H
rで、5回繰り返して供給して処理した。得られた重合
トナー粒子の体積平均粒径は10.6μmで、その粒径
分布(dv/dp)は1.89であった。上記重合トナ
ー粒子に、実施例1と同様に疎水化処理したコロイダル
シリカを混合してトナーを調製した。このトナーを用い
て、実施例1と同様に画像評価を行ったところ、常温常
湿環境下画像濃度が低く、カブリとムラのある不鮮明な
画像しか得られなかった。また、高温高湿環境下でも常
温常湿環境下と同等の画像であった。[Comparative Example 1] In Example 1, except that a high shear mixer Ebara Milder (manufactured by Ebara Corporation) was used as a granulator for the droplets of the polymer monomer composition. In the same manner as in Example 1, the polymerizable monomer composition was granulated, polymerized, and washed with water to obtain polymerized toner particles. The granulation conditions for the droplets of the polymerizable monomer composition using an Ebara Milder were as follows. That is, the polymerizable monomer composition was added to an aqueous solution containing a polyvinyl alcohol dispersion stabilizer, and the mixture was stirred and mixed using a propeller stirrer. This mixed solution was applied to Ebara Milder MDM303V, the rotation speed of the rotor was 12,000 rpm, and the flow rate was 120 liters / H.
At r, it was repeatedly fed 5 times for treatment. The volume average particle size of the obtained polymerized toner particles was 10.6 μm, and the particle size distribution (dv / dp) was 1.89. A toner was prepared by mixing the above-mentioned polymerized toner particles with colloidal silica which was subjected to a hydrophobic treatment in the same manner as in Example 1. When this toner was used and image evaluation was performed in the same manner as in Example 1, the image density was low under a normal temperature and normal humidity environment, and only an unclear image with fog and unevenness was obtained. Also, the image was the same as in a normal temperature and normal humidity environment even in a high temperature and high humidity environment.
【0059】[比較例2]実施例1において、重合性単
量体組成物の液滴の造粒装置として、高剪断力混合装置
であるTKホモミキサー(特殊機化工社製)を用いた以
外は、実施例1と同様に重合性単量体組成物の造粒、重
合、及び水洗浄を行い、重合トナー粒子を得た。TKホ
モミキサーを用いた重合体組成物の液滴の造粒条件は、
次のとおりであった。すなわち、ポリビニルアルコール
分散安定剤含有水溶液に重合性単量体組成物を投入し、
プロペラ式撹拌機を用いて撹拌、混合した。この混合溶
液をTKホモミキサーSL型にて、回転数9000rp
mで10分間処理した。得られた重合トナー粒子の体積
平均粒径は11.8μmで、その粒径分布(dv/d
p)は2.05であった。上記重合トナー粒子に、実施
例1と同様に、疎水化処理したコロイダルシリカを混合
してトナーを調製した。このトナーを用いて、実施例1
と同様に画像評価を行ったところ、常温常湿環境下画像
濃度が低く、カブリとムラのある不鮮明な画像しか得ら
れなかった。また、高温高湿環境下でも常温常湿環境下
と同等の画像であった。[Comparative Example 2] In Example 1, except that a TK homomixer (manufactured by Tokushu Kako Co., Ltd.), which is a high-shear mixing device, was used as the granulating device for the droplets of the polymerizable monomer composition. In the same manner as in Example 1, the polymerizable monomer composition was granulated, polymerized, and washed with water to obtain polymerized toner particles. The conditions for granulating the droplets of the polymer composition using the TK homomixer are:
It was as follows. That is, the polymerizable monomer composition was added to a polyvinyl alcohol dispersion stabilizer-containing aqueous solution,
The mixture was stirred and mixed using a propeller stirrer. This mixed solution was rotated with a TK homomixer SL type at a rotation speed of 9000 rp.
m for 10 minutes. The volume average particle size of the obtained polymerized toner particles is 11.8 μm, and its particle size distribution (dv / d
p) was 2.05. As in Example 1, the polymerized toner particles were mixed with hydrophobized colloidal silica to prepare a toner. Using this toner, Example 1
When the image was evaluated in the same manner as in (1), the image density was low in a normal temperature and normal humidity environment, and only an unclear image with fog and unevenness was obtained. Also, the image was the same as in a normal temperature and normal humidity environment even in a high temperature and high humidity environment.
【0060】[比較例3]比較例1において、ポリビニ
ルアルコールの量を5部にした以外は、比較例1と同様
にして、単量体組成物の造粒、重合、及び水洗浄を行
い、重合トナー粒子を得た。得られた重合トナー粒子の
体積平均粒径は8.3μmで、その粒径分布(dv/d
p)は2.17であった。上記重合トナー粒子に、実施
例1と同様に疎水化処理したコロイダルシリカを混合し
てトナーを調製した。このトナーを用いて、実施例1と
同様に画像評価を行ったところ、常温常湿環境下画像濃
度が低く、カブリとムラのある不鮮明な画像しか得られ
なかった。また、高温高湿環境下では、高温常湿環境下
より、さらに画像濃度が低く、カブリとムラの多い画像
しか得られなかった。[Comparative Example 3] In Comparative Example 1, the monomer composition was granulated, polymerized, and washed with water in the same manner as in Comparative Example 1 except that the amount of polyvinyl alcohol was changed to 5 parts. Polymerized toner particles were obtained. The volume average particle size of the obtained polymerized toner particles is 8.3 μm, and the particle size distribution (dv / d
p) was 2.17. A toner was prepared by mixing the above-mentioned polymerized toner particles with colloidal silica which was subjected to a hydrophobic treatment in the same manner as in Example 1. When this toner was used and image evaluation was performed in the same manner as in Example 1, the image density was low under a normal temperature and normal humidity environment, and only an unclear image with fog and unevenness was obtained. Further, in the high temperature and high humidity environment, the image density was lower than that in the high temperature and normal humidity environment, and only an image with much fog and unevenness was obtained.
【0061】[比較例4]実施例3において、液滴の造
粒装置をエバラマイルダーに変えて行ったこと以外は、
実施例3と同様にして、重合性単量体組成物の造粒、重
合、酸洗浄、及び水洗浄を行い、重合トナー粒子を得
た。エバラマイルダーでの液滴の造粒条件は、比較例1
と同様に行った。得られた重合トナー粒子の体積平均粒
径は9.5μmで、その粒径分布(dv/dp)は1.
91であった。上記重合トナー粒子に、実施例1と同様
に疎水化処理したコロイダルシリカを混合してトナーを
調製した。このトナーを用いて、実施例1と同様に画像
評価を行ったところ、常温常湿環境下画像濃度が低く、
カブリとムラのある不鮮明な画像しか得られなかった。
また、高温高湿環境下では高温常湿環境下と同等の画像
であった。[Comparative Example 4] In Example 3, except that the droplet granulating apparatus was changed to Ebara Milder.
In the same manner as in Example 3, the polymerizable monomer composition was granulated, polymerized, washed with acid, and washed with water to obtain polymerized toner particles. The conditions for droplet granulation in Ebara Milder are as follows: Comparative Example 1
I went the same way. The volume average particle size of the obtained polymerized toner particles is 9.5 μm, and the particle size distribution (dv / dp) is 1.
It was 91. A toner was prepared by mixing the above-mentioned polymerized toner particles with colloidal silica which was subjected to a hydrophobic treatment in the same manner as in Example 1. Using this toner, image evaluation was carried out in the same manner as in Example 1. As a result, the image density was low in a normal temperature and normal humidity environment.
Only an unclear image with fog and unevenness was obtained.
Further, the image under the high temperature and high humidity environment was the same as that under the high temperature and normal humidity environment.
【0062】[0062]
【発明の効果】本発明によれば、懸濁重合法による静電
荷像現像用トナーの製造において、造粒工程に高速で回
転するローターとそれを取り囲む固定されたスクリーン
より生じる剪断力、衝突力、圧力変動、キャビテーショ
ン、及びポテンシャルコアの作用を応用した造粒装置を
使用することにより、従来用いられてきた造粒装置より
も体積平均粒径の制御が容易で、しかも小粒径であって
も粒径分布が極めてシャープなトナーを、効率よく安定
的に製造し得る製造方法が提供される。本発明の製造方
法によれば、従来法に比べて分散安定剤の使用量が少量
でも、生成するトナーの体積平均粒径は小さく、粒径分
布が極めてシャープである。したがって、重合トナー粒
子表面に残留する分散安定剤の量を少なくすることが可
能である。また、優れたカラートナーやカプセルトナー
を製造することができる。このように、本発明によれ
ば、着色剤を含有し、粒径分布が極めて狭く、しかも画
像特性の優れたトナーを得ることができる。According to the present invention, in the production of electrostatic charge image developing toner by the suspension polymerization method, the shearing force and the collision force generated by the rotor rotating at a high speed in the granulation step and the fixed screen surrounding the rotor. By using a granulator that applies the effects of pressure fluctuation, pressure fluctuation, cavitation, and potential core, it is easier to control the volume average particle size than the conventional granulator, and the particle size is small. Also provided is a manufacturing method capable of efficiently and stably manufacturing a toner having an extremely sharp particle size distribution. According to the production method of the present invention, the volume average particle size of the toner produced is small and the particle size distribution is extremely sharp, even when the amount of the dispersion stabilizer used is small compared to the conventional method. Therefore, it is possible to reduce the amount of the dispersion stabilizer remaining on the surface of the polymerized toner particles. In addition, excellent color toner and capsule toner can be manufactured. As described above, according to the present invention, it is possible to obtain a toner containing a colorant, having an extremely narrow particle size distribution and having excellent image characteristics.
【図1】高速回転するローターとそれを取り囲む固定さ
れたスクリーンを示す模式図である。FIG. 1 is a schematic view showing a rotor rotating at high speed and a fixed screen surrounding the rotor.
【図2】高速回転するローターとそれを取り囲む固定さ
れたスクリーンを含む造粒装置の全体を示す模式断面図
である。FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing the entire granulating apparatus including a rotor rotating at high speed and a fixed screen surrounding the rotor.
1 ローター 2 スクリーン 3 500ccポット 4 予備混合液入り口 5 分散、懸濁液出口 6 温度センサー 7 冷却ジャケット 8 冷却コイル 1 Rotor 2 Screen 3 500cc Pot 4 Premixed Liquid Inlet 5 Dispersion / Suspension Outlet 6 Temperature Sensor 7 Cooling Jacket 8 Cooling Coil
Claims (3)
む重合性単量体組成物を、分散安定剤を含有する水系分
散媒体中で、高速で回転するローターとそれを取り囲む
スクリーンにより生じる剪断力、衝突力、圧力変動、キ
ャビテーション、及びポテンシャルコアの作用により造
粒し、次いで、造粒された重合性単量体組成物を懸濁重
合して重合トナー粒子を形成することを特徴とする静電
荷像現像用トナーの製造方法。1. A polymerizable monomer composition containing at least a polymerizable monomer and a colorant is produced in an aqueous dispersion medium containing a dispersion stabilizer by a rotor rotating at high speed and a screen surrounding the rotor. Granulating by the action of shearing force, collision force, pressure fluctuation, cavitation, and potential core, and then suspension-polymerizing the granulated polymerizable monomer composition to form polymerized toner particles. A method for producing a toner for developing an electrostatic charge image.
pmの回転数で回転する攪拌羽根であり、それを取り囲
むスクリーンが多数のスリット部を設けた固定環であ
り、そして、ローターとスクリーンとの間隙が0.1〜
1.3mmである請求項1記載の静電荷像現像用トナー
の製造方法。2. The rotor is 4,500 to 21,500 r.
A stirring blade rotating at a rotation speed of pm, a screen surrounding the stirring blade is a fixed ring provided with a large number of slits, and a gap between the rotor and the screen is 0.1 to 10.
The method for producing a toner for developing an electrostatic charge image according to claim 1, having a size of 1.3 mm.
が2〜20μmで、粒径分布(体積平均粒径/個数平均
粒径)が1.6以下である請求項1記載の静電荷像現像
用トナーの製造方法。3. The electrostatic image according to claim 1, wherein the polymerized toner particles produced have a volume average particle size of 2 to 20 μm and a particle size distribution (volume average particle size / number average particle size) of 1.6 or less. Method for producing developing toner.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP8071462A JPH08305084A (en) | 1995-03-03 | 1996-03-01 | Production of toner for developing electrostatic charge image |
Applications Claiming Priority (3)
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---|---|---|---|
JP7-70842 | 1995-03-03 | ||
JP7084295 | 1995-03-03 | ||
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JP2006256605A Division JP2006338052A (en) | 1995-03-03 | 2006-09-22 | Method for manufacturing toner for electrostatic charge image development |
Publications (1)
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---|---|
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