JPH0980000A - X-ray evaluation device - Google Patents
X-ray evaluation deviceInfo
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- JPH0980000A JPH0980000A JP7234528A JP23452895A JPH0980000A JP H0980000 A JPH0980000 A JP H0980000A JP 7234528 A JP7234528 A JP 7234528A JP 23452895 A JP23452895 A JP 23452895A JP H0980000 A JPH0980000 A JP H0980000A
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば超高真空中
で成膜され、又は、成膜中の試料の最上表面の原子・電
子構造などの、物質の表面構造の測定解析に適したX線
を利用したX線評価装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an X suitable for measurement and analysis of the surface structure of a substance, such as the atomic / electronic structure of the uppermost surface of a sample being deposited or formed in ultrahigh vacuum. The present invention relates to an X-ray evaluation apparatus that uses X-rays.
【0002】[0002]
【従来の技術】近年にあっては、各種機能を持たせたデ
バイス材料の研究・開発が盛んであり、材料表面の組成
ないしは構造分析等が重要となっている。2. Description of the Related Art In recent years, research and development of device materials having various functions have been actively conducted, and composition or structure analysis of material surfaces has become important.
【0003】このような物質の表面原子・電子構造を評
価する手法として、電子線、X線、中性子線、イオン線
等をプローブとして用いたものが多数ある。例えば、電
子線によるものとしては、検出量を透過電子として原子
配列、欠陥構造、界面構造等を解析する透過顕微鏡(T
EM)とか、検出量を反射電子として表面原子構造等を
解析する反射顕微鏡(REM)等がある。また、X線に
よるものとしては、検出量を電子(エネルギースペクト
ル)としてバンド構造、状態密度分布、化学結合状態等
を解析する光電子分光法(XPS=X-ray Photoelect
ron Spectroscopy) とか、検出量をX線(回折、定在
波、吸収微細構造)及び蛍光X線(エネルギースペクト
ル)として結晶構造、局所的原子構造(原子間距離)を
解析するX線解析法又は拡張X線吸収微細構造法(EX
AFS=Extended X-ray Absorption Fine Struct
ure) 等がある。As a method for evaluating the surface atomic / electronic structure of such a substance, there are many methods using an electron beam, an X-ray, a neutron beam, an ion beam or the like as a probe. For example, in the case of using an electron beam, a transmission microscope (T
EM) and a reflection microscope (REM) that analyzes the surface atomic structure and the like by using the detected amount as reflected electrons. As X-ray analysis, photoelectron spectroscopy (XPS = X-ray Photoelect) is used to analyze the band structure, density of states distribution, chemical bond state, etc., using the detected amount as electrons (energy spectrum).
ron Spectroscopy), an X-ray analysis method for analyzing the crystal structure or the local atomic structure (interatomic distance) using X-rays (diffraction, standing wave, absorption fine structure) and fluorescent X-rays (energy spectrum) as detection amounts, or Extended X-ray absorption fine structure method (EX
AFS = Extended X-ray Absorption Fine Struct
ure) etc.
【0004】これらのプローブの内、X線以外の電子
線、中性子線、イオン線等は、概して空気中で吸収・散
乱されやすい欠点を有する。このため、これらのX線以
外のものでは、真空中に試料を設置して評価するものが
多い。この点、X線は空気中でも吸収・散乱が殆どない
ものであり、有望といえる。もっとも、X線の内でも、
軟X線と称される数十Å以上のX線は、空気中では吸収
・散乱されやすいために、XPS法に採用されているよ
うに真空チャンバを使うことが多い。Of these probes, electron beams other than X-rays, neutron beams, ion beams, etc. generally have the drawback of being easily absorbed and scattered in air. Therefore, in many cases other than these X-rays, the sample is placed in a vacuum for evaluation. In this respect, X-rays are promising because they are hardly absorbed or scattered even in air. However, even in the X-ray,
X-rays of several tens of liters or more, which are called soft X-rays, are easily absorbed and scattered in the air, and therefore a vacuum chamber is often used as used in the XPS method.
【0005】ところで、これらの何れのプローブ(光・
電子)による場合も、試料面にすれすれに光又は電子を
入射させて表面最上層の情報を得ようとする手法が各種
研究・開発されている。例えば、全反射蛍光X線分析法
等がある。この内、上記のように有望視されているX線
を用いた表面分析法としては、表面蛍光EXAFS法と
か全反射X線計測法等がある。これらは、何れもX線を
試料面に対してすれすれの低入射角で入射させて、試料
表面の原子・電子構造や、表面・界面粗さ、密度、膜厚
等を評価しようとするものである。この場合、従来にあ
っては、主として数Å以下の波長の硬X線を用いるもの
とされている。By the way, any of these probes (optical
Even in the case of (electrons), various researches and developments have been conducted on a method of making light or electrons incident on the surface of the sample to obtain information on the uppermost surface layer. For example, there is a total reflection X-ray fluorescence analysis method. Among these, surface analysis methods using X-rays, which are considered promising as described above, include surface fluorescence EXAFS method and total reflection X-ray measurement method. All of these are intended to evaluate the atomic / electronic structure of the sample surface, surface / interface roughness, density, film thickness, etc. by making X-rays incident on the sample surface at a grazing low incident angle. is there. In this case, conventionally, hard X-rays having a wavelength of several Å or less are mainly used.
【0006】上記の評価に使用される従来のX線検出器
は、PC(プロポーショナルカウンタ)、SC(シンチ
レーションカウンタ)、SSD(半導体検出器)、イオ
ンチャンバ等の大きなものであり、かつ、1次元であり
2次元の空間分解能を持たないため、面分析も不可能で
ある、という欠点がある。The conventional X-ray detector used for the above evaluation is a large one such as PC (proportional counter), SC (scintillation counter), SSD (semiconductor detector), ion chamber, etc., and is one-dimensional. However, since it does not have a two-dimensional spatial resolution, there is a drawback that surface analysis is also impossible.
【0007】このような従来の状況を考慮した場合、試
料の最表面の軽原子や電子構造といった表面構造、特
に、成膜中に軽原子の表面構造を測定し解析する上で
は、成膜中の粒子による吸収・散乱の殆どないX線、特
に、軟X線をプローブとして用いる評価方式が好ましい
といえる。In consideration of such a conventional situation, the surface structure such as the light atom or electronic structure on the outermost surface of the sample, particularly the surface structure of the light atom during film formation, is measured and analyzed during film formation. It can be said that an evaluation method in which X-rays which are hardly absorbed and scattered by the particles, particularly soft X-rays, are used as a probe is preferable.
【0008】このようなX線評価装置の一例は、例え
ば、特開平6−160312号公報、特開平7−982
85号公報等に記載されている。これらの公報に記載さ
れたX線評価装置では、真空チャンバ内にマニピュレー
タにより保持された試料にX線を照射し、この試料を透
過し又は試料によって散乱されたX線を2次元X線検出
器により検出するようにしている。これにより、2次元
の空間分解能を持つ評価が可能となる。ここに、2次元
X線検出器は、半導体位置検出素子(PSD)とマイク
ロチャンネルプレート(MCP)とのアセンブリとして
構成されており、小型で済むため、真空チャンバ内に配
置させるのに何ら支障がない。また、これらの公報中に
は記載されていないが、マニピュレータ先端の試料ホル
ダ中に試料加熱用のヒータを組み込んでおき、加熱しな
がら試料、例えば、2層に積層される膜がその界面で反
応する様子をX線をプローブ光として用いて観察する提
案もある。An example of such an X-ray evaluation apparatus is disclosed in, for example, Japanese Unexamined Patent Publication Nos. 6-160312 and 7-982.
No. 85, etc. In the X-ray evaluation apparatuses described in these publications, a sample held by a manipulator in a vacuum chamber is irradiated with X-rays, and X-rays transmitted through the sample or scattered by the sample are detected by a two-dimensional X-ray detector. Is detected by. This allows evaluation with a two-dimensional spatial resolution. Here, the two-dimensional X-ray detector is configured as an assembly of a semiconductor position detecting element (PSD) and a micro channel plate (MCP), and since it is small in size, there is no problem in disposing it in the vacuum chamber. Absent. Although not described in these publications, a heater for heating a sample is incorporated in a sample holder at the tip of a manipulator, and a sample, for example, a film laminated in two layers reacts at the interface while heating. There is also a proposal of observing the situation using X-rays as probe light.
【0009】[0009]
【発明が解決しようとする課題】ところが、このような
X線評価装置では、試料加熱時にヒータから赤外線が出
射され、この赤外線が2次元X線検出器に入り込んでし
まう。また、真空チャンバには中の試料などの様子を確
認するためのガラス製の覗き窓があり、この覗き窓を通
して外部から2次元X線検出器に光が入り込んでしま
う。さらに、真空チャンバ内には、通常、真空計のゲー
ジ球が入っており、このゲージ球が発する電子線や赤外
線が2次元X線検出器に入り込んでしまう。However, in such an X-ray evaluation apparatus, infrared rays are emitted from the heater when the sample is heated, and the infrared rays enter the two-dimensional X-ray detector. Further, the vacuum chamber has a glass observation window for confirming the state of the sample and the like, and light enters the two-dimensional X-ray detector from the outside through the observation window. Further, the vacuum chamber usually contains a gauge sphere of a vacuum gauge, and the electron beam and infrared rays emitted by the gauge sphere enter the two-dimensional X-ray detector.
【0010】ここに、前述した半導体位置検出素子とマ
イクロチャンネルプレートとのアセンブリよりなる2次
元X線検出器は、X線以外の波長に対しても感度を有し
ており、計測対象外でノイズ源となるこれらの赤外線、
光、電子線などをも検出してしまう。このようなノイズ
があると、X線を正確に計数することができず、S/N
のよいX線評価の妨げとなる。The two-dimensional X-ray detector, which is an assembly of the semiconductor position detecting element and the microchannel plate described above, is sensitive to wavelengths other than X-rays. These infrared sources,
It also detects light and electron beams. If there is such noise, X-rays cannot be counted accurately and S / N
This hinders good X-ray evaluation.
【0011】対策として、2次元X線検出器の回りを、
アルミフォイルやBe(ベリリウム)箔で覆い隠すこと
が考えられる。しかし、市販されているアルミフォイル
は薄いものでも25〜50μmの厚みを有し、本来のX
線の入射強度を下げてしまう。また、Be箔による場合
は1μm以下に薄いものもあり、X線透過率が良好であ
るが、逆に薄いものは取扱いが難しく破れてしまいやす
い上に、元々、高価である。As a countermeasure, around the two-dimensional X-ray detector,
It may be covered with aluminum foil or Be (beryllium) foil. However, the commercially available aluminum foil has a thickness of 25 to 50 μm even if it is thin,
It reduces the incident intensity of the rays. In addition, some Be foils have a thin thickness of 1 μm or less and have a good X-ray transmittance, but on the contrary, thin foils are difficult to handle and easily broken, and are originally expensive.
【0012】[0012]
【課題を解決するための手段】請求項1記載の発明で
は、真空中に配設された試料にX線を照射し、この試料
を透過し又は試料により散乱されたX線を、半導体位置
検出素子とマイクロチャンネルプレートとのアセンブリ
よりなる2次元X線検出器により検出するX線評価装置
において、前記2次元X線検出器の検出用窓部にX線以
外を遮断する分光特性を有するフィルタを設けた。従っ
て、X線以外のノイズ源となる赤外線、光、電子線など
が2次元X線検出器に入り込もうとしてもフィルタによ
り遮断され、対象とするX線のみが2次元X線検出器に
入り込むので、S/NのよいX線評価が可能となる。According to a first aspect of the present invention, a sample disposed in a vacuum is irradiated with X-rays, and the X-rays transmitted through the sample or scattered by the sample are detected as semiconductor positions. In an X-ray evaluation apparatus for detecting by a two-dimensional X-ray detector composed of an assembly of an element and a micro channel plate, a filter having a spectral characteristic for blocking other than X-rays is provided in a detection window portion of the two-dimensional X-ray detector. Provided. Therefore, even if infrared rays, light, electron beams, etc., which are noise sources other than X-rays, enter the two-dimensional X-ray detector, they are blocked by the filter, and only the target X-rays enter the two-dimensional X-ray detector. , S / N with good X-ray evaluation becomes possible.
【0013】請求項2記載の発明では、請求項1記載の
X線評価装置において、フィルタを、他の分光特性を有
する他のフィルタと交換自在に設けた。従って、S/N
のよいX線評価はもちろん、X線以外に対しても感度を
持つ2次元X線検出器により用いるフィルタの分光特性
に応じた測定対象に関してもS/Nのよい評価が可能と
なる。According to a second aspect of the present invention, in the X-ray evaluation apparatus according to the first aspect, the filter is replaceably provided with another filter having another spectral characteristic. Therefore, S / N
It is possible to perform not only good X-ray evaluation but also good S / N evaluation for the measurement target according to the spectral characteristics of the filter used by the two-dimensional X-ray detector having sensitivity to other than X-rays.
【0014】請求項3記載の発明では、請求項1記載の
X線評価装置において、Al,Ti,Si,Mg,Mn
又はCといった使いやすい軽原子を成分とする膜厚50
00Å以下の単層構造又は積層構造よりなるフィルタを
用いた。従って、測定対象とするX線の透過性がよく、
X線の入射強度を低下させることがない上に、フィルタ
自体の取扱性がよい。According to a third aspect of the invention, in the X-ray evaluation apparatus according to the first aspect, Al, Ti, Si, Mg, Mn.
Or the film thickness 50 which is easy to use light atom such as C as a component
A filter having a single layer structure or a laminated structure having a thickness of 00Å or less was used. Therefore, the X-rays to be measured have good transparency,
In addition to reducing the incident intensity of X-rays, the filter itself is easy to handle.
【0015】請求項4記載の発明では、請求項1記載の
X線評価装置において、真空中に試料を配設する試料保
持体が、試料加熱用のヒータを有する構成とした。従っ
て、ヒータが発する赤外線の影響を受けないので、ヒー
タによる成膜加熱時のX線評価をS/Nのよい状態で行
える。According to a fourth aspect of the invention, in the X-ray evaluation apparatus according to the first aspect, the sample holder for arranging the sample in a vacuum has a heater for heating the sample. Therefore, since the infrared rays emitted from the heater are not affected, the X-ray evaluation at the time of film formation heating by the heater can be performed in a good S / N state.
【0016】[0016]
【発明の実施の形態】本発明の実施の一形態を図面に基
づいて説明する。まず、真空排気装置1に連通されて内
部が高真空状態とされる真空チャンバ2が設けられてい
る。この真空チャンバ2はBe窓3a,3bにより仕切
られたX線源4領域と、分光領域とを連設したもので、
分光領域中にはスリット(目的によっては、ピンホール
でもよい)5とともに分光用チャンバ6が内蔵されてい
る。この分光用チャンバ6内にはX線分光器として作用
するチャネルカットモノクロメータ7が内蔵されてい
る。本来の真空チャンバ2内では、測定対象となる試料
(シリコンウエハ)8が回転可能なマニピュレータ9の
下端の試料ホルダ(試料保持体)9aに下向き(評価し
たい面が下向き)に保持されているとともに、前記チャ
ネルカットモノクロメータ7で分光されてBe窓3bを
通して出射するX線を前記試料8表面に向けて低入射角
で入射させる全反射ミラー10が設けられている。An embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. First, a vacuum chamber 2 that communicates with the vacuum exhaust device 1 and has a high vacuum state inside is provided. The vacuum chamber 2 has an X-ray source 4 region partitioned by Be windows 3a and 3b and a spectroscopic region, which are connected in series.
A spectroscopic chamber 6 is built in the spectroscopic region together with a slit (which may be a pinhole depending on the purpose) 5. A channel-cut monochromator 7 acting as an X-ray spectroscope is built in the spectroscopic chamber 6. In the original vacuum chamber 2, a sample (silicon wafer) 8 to be measured is held downward (the surface to be evaluated is downward) by a sample holder (sample holder) 9a at the lower end of a rotatable manipulator 9. There is provided a total reflection mirror 10 for making X-rays, which are separated by the channel cut monochromator 7 and emitted through the Be window 3b, enter the surface of the sample 8 at a low incident angle.
【0017】前記試料ホルダ9a中には、特に図示しな
いが、保持した試料8を背面側から加熱(1000℃ま
で)可能なヒータが埋設されている。また、前記マニピ
ュレータ9は0.002°なるステップで前記試料8表
面に対するX線の入射角を変えられるように入射角可変
可能に設けられている。また、全反射ミラー10・試料
8間の光路上には試料8に対する入射X線強度を計測す
るための小型のイオンチャンバ12が介在されている。
さらに、前記試料8からの出射側光路上には2次元X線
検出器13が配設されている。加えて、本実施の形態で
は成膜中の分析・評価を可能とするため、前記試料8の
下方に位置させて成膜装置であるKセル14が設けられ
ている。15はそのシャッタである。Although not particularly shown, a heater capable of heating the held sample 8 from the back side (up to 1000 ° C.) is embedded in the sample holder 9a. Further, the manipulator 9 is provided so that the incident angle can be changed so that the incident angle of the X-ray on the surface of the sample 8 can be changed in a step of 0.002 °. In addition, a small ion chamber 12 for measuring the intensity of incident X-rays on the sample 8 is provided on the optical path between the total reflection mirror 10 and the sample 8.
Further, a two-dimensional X-ray detector 13 is arranged on the optical path on the exit side from the sample 8. In addition, in this embodiment, in order to enable analysis / evaluation during film formation, a K cell 14 which is a film forming apparatus is provided below the sample 8. Reference numeral 15 is the shutter.
【0018】ここで、各部について説明する。まず、X
線源4は主として実験室用に多用されるロータターゲッ
トを用いるのがよいが、プラズマX線源やレーザX線源
と称されるものでもよく、さらには、封入管タイプのも
のでもよい。もっとも、簡便性、使いやすさを考える
と、W(タングステン)、Mo(モリブデン)、Ag
(銀)、Al(アルミニウム)等をターゲットとし、電
子線を照射することにより発生する白色X線を用いるロ
ータターゲットがよい。本実施の形態では、Cuをター
ゲットとするロータターゲットとされている。Here, each part will be described. First, X
As the radiation source 4, it is preferable to use a rotor target mainly used in a laboratory, but a source called a plasma X-ray source or a laser X-ray source, or a sealed tube type may be used. However, considering simplicity and ease of use, W (tungsten), Mo (molybdenum), Ag
A rotor target using (silver), Al (aluminum) or the like and using white X-rays generated by irradiating an electron beam is preferable. In this embodiment, the rotor target is Cu.
【0019】真空チャンバ2内の真空度は10~6Torr
以上、好ましくは10~9Torr 以上の高真空、より好ま
しくは10~10Torr以上の超高真空がよい。一方、分光
用チャンバ6内の真空度は10~4Torr 以上とされてい
る。The degree of vacuum in the vacuum chamber 2 is 10 to 6 Torr.
As described above, a high vacuum of 10 to 9 Torr or more is preferable, and an ultrahigh vacuum of 10 to 10 Torr or more is more preferable. On the other hand, the degree of vacuum in the spectroscopic chamber 6 is set to 10 4 Torr or more.
【0020】X線分光器として作用するチャネルカット
モノクロメータ7は単結晶をチャネルカットして作製さ
れたもので、軟X線を分光するためには、格子面間隔が
長いEDDT,ADP,α‐水晶,InSb等が用いら
れる。The channel-cut monochromator 7 acting as an X-ray spectroscope is made by channel-cutting a single crystal. In order to disperse soft X-rays, EDDT, ADP, α- having a long lattice plane interval. Crystal, InSb, etc. are used.
【0021】ここに、このようなX線分光器が、平板モ
ノクロメータ1枚又は2枚によるものではX線の発散性
を防げず、実験室では平行性のよいX線が得られない。
ちなみに、SOR(放射光)では平行性が得られ分光性
はよいものの、チャネルカットモノクロメータ1個では
光路が変化(即ち、移動)してしまう。そこで、本実施
の形態では、X線分光器を、チャネルカットした結晶を
(+,+)配置させて連動するモノクロメータによるも
のとし、X線の発散が少なくて平行性のよいものとな
り、かつ、連続分光も可能でエネルギー分解能のよいも
のとなるようにしている。具体的には、ADP(10
1)結晶を(+,+)配置させて連動するようにしたも
のであり、スリット5により制限されたX線を4個の分
光用結晶で4回反射させることにより分光するものであ
る。Here, such an X-ray spectroscope using one or two flat plate monochromators cannot prevent the divergence of X-rays, and the X-rays with good parallelism cannot be obtained in the laboratory.
By the way, although SOR (synchronized light) provides parallelism and good spectrality, a single channel cut monochromator changes (or moves) the optical path. Therefore, in the present embodiment, the X-ray spectroscope is a monochromator that interlocks by arranging channel-cut crystals in (+, +) arrangement, which results in small X-ray divergence and good parallelism, and , Continuous spectroscopy is also possible and the energy resolution is good. Specifically, ADP (10
1) Crystals are arranged (+, +) so as to interlock with each other, and X-rays limited by the slits 5 are spectroscopically reflected four times by four spectroscopic crystals.
【0022】全反射ミラー10はX線を全反射させるも
のであり、チャネルカットモノクロメータ7からの2次
光をカットする目的で用いられ、表面凹凸が15Å以下
であることが望ましい。材料としては、カーボン、B
N、SiC等が用いられる。本実施の形態では、例え
ば、Pt/Si(Siウエハ上にPt薄膜を成膜したも
の)とされている。また、凹面鏡形状とすれば、分光さ
れたX線を集光でき、入射させるX線強度を向上させる
ことができる。ちなみに、試料8へのX線入射角を可変
させる方法としては、マニピュレータ9により試料8を
動かすことなく、全反射ミラー10側を回動軸11を中
心に回動自在に設け、この全反射ミラー10を回動させ
ることにより入射角を可変させてもよい。The total reflection mirror 10 totally reflects X-rays, is used for the purpose of cutting the secondary light from the channel cut monochromator 7, and it is desirable that the surface unevenness is 15 Å or less. The material is carbon, B
N, SiC or the like is used. In the present embodiment, for example, Pt / Si (a Pt thin film formed on a Si wafer) is used. Further, when the concave mirror shape is used, the separated X-rays can be condensed and the intensity of the incident X-rays can be improved. By the way, as a method of varying the X-ray incident angle on the sample 8, the total reflection mirror 10 side is provided rotatably around the rotation shaft 11 without moving the sample 8 by the manipulator 9. The incident angle may be changed by rotating 10.
【0023】2次元X線検出器13はPSD(半導体位
置検出素子)とマイクロチャネルプレート(MCP)と
のアセンブリよりなるもので、例えば、浜松ホトニクス
株式会社製のPIAS−TI等のように、直径70m
m、長さ50mm程度の小型のものである。このような
2次元X線検出器13によれば、検出器自体が小型であ
るため、真空チャンバ2内に内蔵させても、真空度が上
がらないとか、保守が不便であるとか、真空チャンバ2
が大きくなってしまう、といった不都合を伴わない。ま
た、2次元X線検出器13によれば、二次元の空間分解
能を持つ評価がそのまま可能となる。The two-dimensional X-ray detector 13 is composed of an assembly of a PSD (semiconductor position detecting element) and a micro channel plate (MCP) and has a diameter of, for example, PIAS-TI manufactured by Hamamatsu Photonics KK. 70 m
It is a small one with a length of m and a length of about 50 mm. According to such a two-dimensional X-ray detector 13, since the detector itself is small, even if it is built in the vacuum chamber 2, the degree of vacuum does not rise, maintenance is inconvenient, the vacuum chamber 2
Does not have the inconvenience of becoming larger. Further, according to the two-dimensional X-ray detector 13, the evaluation having the two-dimensional spatial resolution can be performed as it is.
【0024】さらに、このような2次元X線検出器13
の検出用窓部の全面に対しては、X線だけを透過させ、
X線以外の赤外線などは全て遮断する分光特性を持たせ
たフィルタ16が設けられている。このフィルタ16は
膜厚5000Å以下の超薄膜フィルタであり、Al,T
i,Si,Mg,Mn又はCといった、そのままで使い
やすい軽原子を成分とする単層構造又は積層構造の膜体
が用いられている。もっとも、これらの成分によるもの
に限らず、膜支持用のグリッド(格子状の糸など)で保
護してもよく、或いは、ポリイミド等のプラスッチック
膜(合計で5000Å以下の膜厚)を含むものであって
もよい。本実施の形態においては、膜厚1500ÅのA
l膜とポリイミド膜とを積層させた市販のフィルタ(具
体的には、LUXEL CORPORATION製のTF114) が用い
られている。このTF114なるフィルタは、X線の透
過率が100%に近く、かつ、ヒータからの赤外線や真
空チャンバ2の覗き窓から入射する可視光や真空ゲージ
球からの電子線などはほぼ100%遮断する特性を持
つ。また、熱に強い上に、取扱性がよい特性も持つ。Furthermore, such a two-dimensional X-ray detector 13
Only the X-rays are transmitted to the entire surface of the detection window part of
A filter 16 having a spectral characteristic for blocking all infrared rays other than X-rays is provided. This filter 16 is an ultrathin film filter having a film thickness of 5000 Å or less, and is made of Al, T
A film body having a single-layer structure or a laminated structure containing light atoms such as i, Si, Mg, Mn, or C, which are easy to use as they are, is used. However, it is not limited to those components, but may be protected by a grid for supporting the membrane (such as a lattice thread), or may include a plastic membrane such as polyimide (thickness of 5000 Å or less in total). It may be. In the present embodiment, the thickness A of 1500 Å
A commercially available filter (specifically, TF114 manufactured by LUXEL CORPORATION) in which an I film and a polyimide film are laminated is used. This TF114 filter has an X-ray transmittance close to 100%, and blocks almost 100% of infrared rays from the heater, visible light entering from the viewing window of the vacuum chamber 2 and electron beams from the vacuum gauge sphere. It has characteristics. In addition, it is strong against heat and has good handling characteristics.
【0025】このような構成において、例えば、Siウ
エハなる試料8上にKセル14を用いてTiを600Å
の膜厚に成膜した後、X線源4からのX線をこの試料8
表面にすれすれなる低入射角(2度以下)で入射させ、
試料ホルダ9a中のヒータによって試料8に対する加熱
温度を変化させながら(20〜800℃)、反射X線測
定を行った場合を考える。In such a structure, for example, Ti is 600 Å on the sample 8 which is a Si wafer by using the K cell 14.
X-ray from the X-ray source 4 is formed on the sample 8
It is incident on the surface at a low incident angle (2 degrees or less) that makes a smooth glance,
Consider a case where the reflection X-ray measurement is performed while changing the heating temperature for the sample 8 (20 to 800 ° C.) by the heater in the sample holder 9a.
【0026】なお、X線源4から出射された白色X線は
スリット5で制限された後、チャネルカットモノクロメ
ータ7の4個の結晶で4回反射されることにより分光さ
れる。本実施の形態では、CuKdの特性X線を分光し
て用いた。分光されたX線は全反射ミラー10で全反射
されることで光路が曲げられ(2次光がカットされ)、
試料8表面に低入射角で入射する。この際、マニピュレ
ータ9は回動し得るものであり、試料8への入射角は調
整可能である。The white X-rays emitted from the X-ray source 4 are limited by the slit 5 and then reflected by four crystals of the channel-cut monochromator 7 four times to be dispersed. In the present embodiment, the characteristic X-ray of CuKd is spectrally used. The dispersed X-rays are totally reflected by the total reflection mirror 10 so that the optical path is bent (secondary light is cut),
It is incident on the surface of the sample 8 at a low incident angle. At this time, the manipulator 9 can be rotated, and the incident angle on the sample 8 can be adjusted.
【0027】試料8のTi/Si膜への加熱温度を変化
させて反射X線を2次元X線検出器13で測定すると、
常温では、600ÅのTiに相当する振動が反射X線ス
ペクトルに観察できる。しかし、460℃からこの振動
が弱くなり、600℃で振動がなくなった。即ち、46
0℃でTiとSiとの相互拡散が始まり、600℃で全
てのTi層がTiSi層に変化したことが分かった。超
真空中で成膜したので、酸素による酸化の影響の殆どな
い測定となる。また、2次元X線検出器13の検出用窓
部にはフィルタ16が設けられ、X線以外は遮断される
ので、真空チャンバ2の覗き窓を塞ぐとか、真空計を停
止させることなく、かつ、試料8をヒータによって加熱
しながら、S/Nのよい評価が行えたものである。When the reflected X-ray is measured by the two-dimensional X-ray detector 13 while changing the heating temperature for the Ti / Si film of the sample 8,
At room temperature, vibrations corresponding to Ti of 600 Å can be observed in the reflected X-ray spectrum. However, this vibration became weak at 460 ° C and disappeared at 600 ° C. That is, 46
It was found that the interdiffusion between Ti and Si started at 0 ° C., and at 600 ° C., all the Ti layers were changed to TiSi layers. Since the film was formed in an ultra-vacuum, the measurement has almost no effect of oxidation by oxygen. Further, since the filter 16 is provided in the detection window portion of the two-dimensional X-ray detector 13 and blocks except for X-rays, it does not block the sight window of the vacuum chamber 2 or stop the vacuum gauge, and While the sample 8 was heated by the heater, the S / N was evaluated well.
【0028】なお、X線以外を遮断するためのフィルタ
16は、2次元X線検出器13の検出用窓部に対して着
脱自在に設け、かつ、このフィルタとは異なる分光特性
を持つフィルタと交換自在に構成してもよい。これによ
れば、2次元X線検出器13はX線以外、例えば、電子
線に対しても感度を有するので、電子線のみを透過させ
る分光特性を有するフィルタを装着して試料を透過し又
は試料により散乱される電子線の様子を分析・評価する
ことも可能となる。The filter 16 for cutting off components other than X-rays is detachably attached to the detection window of the two-dimensional X-ray detector 13 and has a spectral characteristic different from that of the filter. It may be exchangeable. According to this, since the two-dimensional X-ray detector 13 has sensitivity to not only X-rays but also electron beams, for example, a filter having a spectral characteristic of transmitting only electron beams is attached to transmit the sample or It is also possible to analyze and evaluate the state of the electron beam scattered by the sample.
【0029】[0029]
【発明の効果】請求項1記載の発明によれば、半導体位
置検出素子とマイクロチャンネルプレートとのアセンブ
リよりなる2次元X線検出器の検出用窓部にX線以外を
遮断する分光特性を有するフィルタを設けたので、X線
以外のノイズ源となる赤外線、光、電子線などが2次元
X線検出器に入り込むのをフィルタによって遮断でき、
対象とするX線のみを2次元X線検出器に入り込ませる
ことができるので、S/NのよいX線評価を行うことが
できる。According to the first aspect of the present invention, a two-dimensional X-ray detector including an assembly of a semiconductor position detecting element and a microchannel plate has a detection window portion having a spectral characteristic for cutting off other than X-rays. Since a filter is provided, it is possible to block infrared rays, light, electron beams, etc., which are noise sources other than X-rays, from entering the two-dimensional X-ray detector,
Since only the target X-ray can enter the two-dimensional X-ray detector, X-ray evaluation with good S / N can be performed.
【0030】請求項2記載の発明によれば、請求項1記
載のX線評価装置において、フィルタを、他の分光特性
を有する他のフィルタと交換自在に設けたので、S/N
のよいX線評価はもちろん、X線以外に対しても感度を
持つ2次元X線検出器により用いるフィルタの分光特性
に応じた測定対象に関してもS/Nのよい評価を行うこ
とができる。According to the second aspect of the present invention, in the X-ray evaluation apparatus according to the first aspect, the filter is provided so as to be replaceable with another filter having another spectral characteristic.
It is possible to perform not only good X-ray evaluation but also good S / N evaluation for the measurement target according to the spectral characteristics of the filter used by the two-dimensional X-ray detector having sensitivity to other than X-rays.
【0031】請求項3記載の発明によれば、請求項1記
載のX線評価装置において、Al,Ti,Si,Mg,
Mn又はC等の使いやすい軽原子を成分とする膜厚50
00Å以下の単層構造又は積層構造よりなるフィルタを
用いたので、請求項1記載の発明の効果を得る上で、測
定対象とするX線の透過性がよく、X線の入射強度を低
下させることがない上に、フィルタ自体の取扱性がよい
利点が得られる。According to the invention of claim 3, in the X-ray evaluation apparatus of claim 1, Al, Ti, Si, Mg,
Film thickness 50 that contains light atoms such as Mn or C that are easy to use
Since a filter having a single-layer structure or a laminated structure having a thickness of 00 Å or less is used, in obtaining the effect of the invention according to claim 1, the X-rays to be measured have good transmittance and the incident intensity of X-rays is reduced. In addition, there is an advantage that the filter itself is easy to handle.
【0032】請求項4記載の発明によれば、請求項1記
載のX線評価装置において、真空中に試料を配設する試
料保持体が、試料加熱用のヒータを有する構成として
も、ヒータが発する赤外線の影響を受けないので、ヒー
タによる成膜加熱時のX線評価をS/Nのよい状態で行
うことができる。According to the invention described in claim 4, in the X-ray evaluation apparatus according to claim 1, even if the sample holder for arranging the sample in a vacuum has a heater for heating the sample, the heater is Since it is not affected by the infrared rays emitted, X-ray evaluation during film formation heating by the heater can be performed in a good S / N state.
【図1】本発明の一実施例を示す構成図である。FIG. 1 is a configuration diagram showing an embodiment of the present invention.
8 試料 9a 試料保持体 13 2次元X線検出器 16 フィルタ 8 sample 9a sample holder 13 two-dimensional X-ray detector 16 filter
Claims (4)
し、この試料を透過し又は試料により散乱されたX線
を、半導体位置検出素子とマイクロチャンネルプレート
とのアセンブリよりなる2次元X線検出器により検出す
るX線評価装置において、前記2次元X線検出器の検出
用窓部にX線以外を遮断する分光特性を有するフィルタ
を設けたことを特徴とするX線評価装置。1. A two-dimensional structure comprising an assembly of a semiconductor position detecting element and a microchannel plate for irradiating a sample placed in a vacuum with X-rays, and transmitting X-rays scattered by the sample. An X-ray evaluation apparatus for detecting with an X-ray detector, characterized in that a filter having a spectral characteristic for blocking other than X-rays is provided in a detection window portion of the two-dimensional X-ray detector.
フィルタと交換自在に設けたことを特徴とする請求項1
記載のX線評価装置。2. The filter is replaceably provided with another filter having another spectral characteristic.
The X-ray evaluation apparatus described.
Mn又はC等の使いやすい軽原子を成分とする膜厚50
00Å以下の単層構造又は積層構造よりなることを特徴
とする請求項1記載のX線評価装置。3. The filter comprises Al, Ti, Si, Mg,
Film thickness 50 that contains light atoms such as Mn or C that are easy to use
The X-ray evaluation apparatus according to claim 1, wherein the X-ray evaluation apparatus has a single-layer structure or a laminated structure having a thickness of 00Å or less.
試料加熱用のヒータを有することを特徴とする請求項1
記載のX線評価装置。4. A sample holder for disposing a sample in a vacuum,
A heater for heating the sample is provided.
The X-ray evaluation apparatus described.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7234528A JPH0980000A (en) | 1995-09-13 | 1995-09-13 | X-ray evaluation device |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7234528A JPH0980000A (en) | 1995-09-13 | 1995-09-13 | X-ray evaluation device |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0980000A true JPH0980000A (en) | 1997-03-28 |
Family
ID=16972445
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7234528A Pending JPH0980000A (en) | 1995-09-13 | 1995-09-13 | X-ray evaluation device |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0980000A (en) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008145344A (en) * | 2006-12-12 | 2008-06-26 | Shinko:Kk | Method of evaluating fine metal bonding portion |
WO2011114945A1 (en) | 2010-03-16 | 2011-09-22 | 常陽機械株式会社 | Method and apparatus for determining acceptance/rejection of fine diameter wire bonding |
JP2013072785A (en) * | 2011-09-28 | 2013-04-22 | Hitachi Ltd | Low vacuum soft x-ray experiment device |
-
1995
- 1995-09-13 JP JP7234528A patent/JPH0980000A/en active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2008145344A (en) * | 2006-12-12 | 2008-06-26 | Shinko:Kk | Method of evaluating fine metal bonding portion |
JP4674202B2 (en) * | 2006-12-12 | 2011-04-20 | 有限会社新工 | Method for evaluating minute metal joints |
WO2011114945A1 (en) | 2010-03-16 | 2011-09-22 | 常陽機械株式会社 | Method and apparatus for determining acceptance/rejection of fine diameter wire bonding |
US9199337B2 (en) | 2010-03-16 | 2015-12-01 | Jtekt Corporation | Method and apparatus for determining acceptance/rejection of fine diameter wire bonding |
JP2013072785A (en) * | 2011-09-28 | 2013-04-22 | Hitachi Ltd | Low vacuum soft x-ray experiment device |
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