JPH0968485A - 全有機ハロゲン分析用吸着装置における試料供給装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 試料吸着に際して、共洗い・エア抜き処理に
用いた濾過用フィルターを供給流路内へのエアの混入な
しに効果的に取り除いた上で、試料吸着操作に備えるよ
うにする。 【解決手段】 上方に配置されて全有機ハロゲン成分及
び懸濁物質成分を含む分析対象試料を容納する試料容器
部３１と、試料容器部３１内に容納された分析対象試料
の一定量づつを一定速度で供給する定量供給手段３６
と、試料容器部３１よりも下方で定量供給手段３６の供
給流路中に前流側及び後流側の２連に介在され、共洗い
・エア抜き処理時に分析対象試料中の懸濁物質成分を濾
過捕捉し、全有機ハロゲン成分の吸着時に供給流路中か
ら取り外される前流側の濾過用第１フィルター部３３、
及び全有機ハロゲン成分の吸着時に分析対象試料中の懸
濁物質成分を濾過捕捉する後流側の濾過用第２フィルタ
ー部３４とをそれぞれに備えて構成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、全有機ハロゲン分
析用吸着装置における試料供給装置に関し、さらに詳し
くは、例えば、ビュレット吸引等による定量供給手段を
用いた全有機ハロゲン分析用吸着装置において、分析対
象の試料を吸着装置側へ効果的に供給できるようにした
試料供給装置の改良に係るものである。

【０００２】

【従来の技術】一般に、全有機ハロゲン(Total Organic
X; 以下、ＴＯＸとも呼ぶ) 分析装置の前処理装置を構
成する吸着装置においては、濾過用フィルター及び吸着
用活性炭を充填した吸着カラムを準備し、これらの濾過
用フィルター及び吸着カラムに対して、分析対象のＴＯ
Ｘ成分及び懸濁物質(Suspended Solid；以下、ＳＳとも
呼ぶ) 成分を含む液状試料（以下、単に試料とも呼ぶ)
の一定量を一定速度で通液させることにより、前者の濾
過用フィルターによってＳＳ成分を捕捉採取すると共
に、後者の吸着カラムの活性炭にＴＯＸ成分を吸着さ
せ、該濾過用フィルター中のＳＳ成分と吸着カラムから
取り出した活性炭中のＴＯＸ成分とをＴＯＸ計で測定し
て分析する。

【０００３】一方、前記従来のＴＯＸ分析用吸着装置に
適用する試料供給装置は、通常の場合、ＴＯＸ成分及び
ＳＳ成分を含む分析対象試料を容納する試料容器と、該
試料の一定量づつを一定速度で供給する吸引用ビュレッ
トと、供給流路中に介在されてＳＳ成分を濾過捕捉する
濾過用フィルターとで構成されており、吸引用ビュレッ
トで濾過用フィルターを通して吸引される試料中から、
該濾過用フィルターによってＳＳ成分を捕捉した上で吸
着カラムに供給する。

【０００４】而して、前記ＴＯＸ分析用吸着装置の具体
的な吸着操作については、先ず、試料容器から濾過用フ
ィルターを経て吸引用ビュレットに至る試料供給流路内
の洗浄及びエア抜き、いわゆる共洗い・エア抜き処理を
なした後に、引続き、所定の吸着条件（通液条件）で該
流路を通して試料を通液させ、濾過用フィルターによる
ＳＳ成分の捕捉と、吸着カラムの活性炭によるＴＯＸ成
分の吸着となすのである。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】前記した如く、従来の
ＴＯＸ分析用吸着装置においては、共洗い・エア抜き処
理時に、供給流路に介在される濾過用フィルターによっ
て試料中のＳＳ成分を捕捉採取して除去することによ
り、次の所定の吸着条件（通液条件）、例えば、通液
量、通液速度等による試料吸着操作に際しての吸引用ビ
ュレット内へのＳＳ成分の浸入を阻止し、同時に濾過用
フィルター及び吸引用ビュレットを含む供給流路内のエ
ア抜きをなしている。

【０００６】従って、試料吸着時には、前記ＳＳ成分の
採取に用いたフィルターを新たなフィルターに交換する
必要がある。何故ならば、このように共洗い・エア抜き
処理での濾過用フィルターを新たなフィルターに交換し
ない限り、試料吸着時にＳＳ成分を余分に採取して了う
からである。そして、この濾過用フィルターの交換に際
しては、供給流路中から一旦、共洗い・エア抜き処理に
用いたフィルターを取り外さなければならないために、
極めて当然のことながら該供給流路の配管中に再度、エ
アが混入する惧れがあるという問題点があった。

【０００７】本発明は、このような従来の問題点を解消
するためになされたもので、その目的とするところは、
試料吸着に際して、共洗い・エア抜き処理に用いた濾過
用フィルターを供給流路内へのエアの混入なしに効果的
に取り除き得るようにした、この種の全有機ハロゲン分
析用吸着装置における試料供給装置を提供することであ
る。

【０００８】

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、本発明に係る試料供給装置は、供給流路に介在され
る濾過用フィルターについて、共洗い・エア抜き処理用
の前流側の濾過用フィルターと試料吸着用の後流側の濾
過用フィルターとの２連構成とし、共洗い・エア抜き処
理後に、該共洗い・エア抜き処理に用いた前流側の濾過
用フィルターを流路外に取り除くようにしたものであ
る。

【０００９】即ち、本発明は、上方に配置されて全有機
ハロゲン成分及び懸濁物質成分を含む分析対象試料を容
納する試料容器部と、前記試料容器部内に容納された分
析対象試料の一定量づつを一定速度で供給する定量供給
手段と、前記試料容器部よりも下方で前記定量供給手段
の供給流路中に前流側及び後流側の２連に介在され、共
洗い・エア抜き処理時に分析対象試料中の懸濁物質成分
を濾過捕捉し、全有機ハロゲン成分の吸着時に供給流路
中から取り外される前流側の濾過用第１フィルター部、
及び全有機ハロゲン成分の吸着時に分析対象試料中の懸
濁物質成分を濾過捕捉する後流側の濾過用第２フィルタ
ー部とをそれぞれに備えることを特徴とする全有機ハロ
ゲン分析用吸着装置における試料供給装置である。

【００１０】従って、本発明による試料供給装置では、
供給流路中に前流側と後流側との２連に介在された各フ
ィルター部の内、前流側の濾過用第１フィルター部によ
り、共洗い・エア抜き処理時に上方の試料容器部から定
量供給手段によって供給される分析対象試料中の懸濁物
質成分を濾過捕捉すると共に、併せて、供給流路内のエ
ア抜きがなされ、全有機ハロゲン成分の吸着に際して
は、該前流側の濾過用第１フィルター部を供給流路中か
ら取り外した後に、該全有機ハロゲン成分の吸着時に
は、後流側の濾過用第２フィルター部によって分析対象
試料中の懸濁物質成分を濾過捕捉するもので、前流側の
濾過用第１フィルター部の取り外しに伴う供給流路内へ
のエア混入が良好且つ効果的に防止される。

【００１１】

【発明の実施の形態】以下、本発明に係る全有機ハロゲ
ン（ＴＯＸ）分析用吸着装置における試料供給装置の実
施例につき、図１ないし図８を参照して詳細に説明す
る。

【００１２】図１（ａ）、（ｂ）は、本発明の一実施例
による試料供給装置を適用したＴＯＸ分析用吸着装置の
外観形態を模式的に示す正面図及び側面図であり、図２
は、同上試料供給装置における試料容器部及び濾過用フ
ィルター装置部を含む試料流路系の概要を分解して示す
構成説明図である。

【００１３】これらの実施例各図の構成において、ＴＯ
Ｘ分析用吸着装置は、図１（ａ）、（ｂ）から明らかな
ように、それぞれに独立して構成された吸着装置本体１
０及び試料供給ユニット２０を有しており、吸着装置本
体１０には、装置制御部１１と、下部にドレン排出部１
４を配して吸着カラム１３を着脱自在に装着する吸着カ
ラム装着部１２とが設けられ、試料供給ユニット２０に
は、上部に配置される試料容器装着架２１と、該試料容
器装着架２１よりも下方に配置される濾過用フィルター
装着台２２とが設けられている。

【００１４】また、試料供給装置３０の試料容器部及び
濾過用フィルター装置部を含む試料流路系は、図１
（ａ）、（ｂ）及び図２から明らかなように、前記試料
供給ユニット２０の試料容器装着架２１に対して着脱可
能に装着される上部側の試料容器部３１と、開閉コック
３２と、前記濾過用フィルター装着台２２上に試料容器
部３１よりも下方で順次着脱可能に装着される前流側と
後流側との２連の濾過用フィルター部、ここでは、前流
側の濾過用第１フィルター部３３及び後流側の濾過用フ
ィルター部３４と、チエック弁３５を介して前記吸着装
置本体１０上に装着される定量供給手段としての吸引用
ビュレット３６とからなっている。なお、図中、３７
は、前記吸引用ビュレット３６に併置された洗浄用ビュ
レットである。

【００１５】ここで、前記試料容器部３１は、下端部に
排液口４１ａを開口させた上部蓋４２付きの試料容器４
１によって構成され、該上部蓋４２には、密栓４３ａ付
きの注液口４３を形成すると共に、ケース４５内に収容
した攪拌モーター４４を配設し、且つ該攪拌モーター４
４からは容器内に攪拌翼４６を吊下させてあり、内部に
収容した分析対象のＴＯＸ成分及び懸濁物質（ＳＳ）成
分をそれぞれに含む試料を攪拌し得るようになってい
る。

【００１６】そして、前記試料容器部３１の排液口４１
ａには、Ｏリング４７を用いて接続プラグ４８を止着す
ると共に、該接続プラグ４８がフッ素樹脂チューブ４
９、接続プラグ５０及びテーパー雄ジョイント５１を介
して前記開閉コック３２に接続されており、該開閉コッ
ク３２の雄テーパー状の接続端部３２ａを前記濾過用第
１フィルター部３３へ着脱自在に挿入接続する。

【００１７】また、前記濾過用フィルター部を構成する
前流側の濾過用第１フィルター部３３は、内部に所要の
フィルター部材、ここでは、メンブレンフィルター５３
を内装したフィルターホルダー５２を有し、該フィルタ
ーホルダー５２の導入側に前記開閉コック３２の雄テー
パー状接続端部３２ａを受け入れて挿入接続する雌テー
パー状の接続端５２ａ、排出側に雄テーパー状の接続端
部５２ｂを形成してあり、後流側の濾過用フィルター部
３４は、同様に、内部に所要のフィルター部材としての
メンブレンフィルター５５を内装したフィルターホルダ
ー５４を有し、該フィルターホルダー５４の導入側に前
記前流側の濾過用第１フィルター部３３の雄テーパー状
接続端部５２ｂを着脱自在に受け入れて接続する雌テー
パー状の接続端５４ａ、排出側に雄テーパー状の接続端
部５４ｂを形成してあって、該雄テーパー状の接続端部
５４ｂは、前記濾過用フィルター装着台２２の先端に固
定された固定台５６の導入側の雌テーパー状の接続端５
６ａに着脱自在に挿入接続する。

【００１８】さらに、前記固定台５６の排出側には、接
続プラグ５７を止着すると共に、該接続プラグ５７がフ
ッ素樹脂チューブ５８及び接続プラグ５９を介してテー
パー雄ジョイント６０に接続されており、該テーパー雄
ジョイント６０を前記吸引用ビュレット３６上のチエッ
ク弁３５へ着脱自在に挿入接続するものである。

【００１９】而して、前記構成の本実施例による試料供
給装置を適用したＴＯＸ分析用吸着装置における吸着操
作の概略的な工程と吸着条件とは、次の通りである。 （１）〔共洗い・エア抜き工程〕 ・試料供給流路内の全体の洗浄及びエア抜き （２）〔試料吸着工程〕 ・後流側の濾過用第２フィルター部３４によるＳＳ成分
の捕集 ・吸着カラム１３への通液及び活性炭によるＴＯＸ成分
の吸着 （吸着条件） 通液速度；３．０〜３．３ｍｌ／ｍｉｎ 通液量；１０〜１００ｍｌ （３）〔洗浄工程〕 ・硝酸カリ溶液による無機ハロゲン物質の除去

【００２０】引続き、前記吸着及び測定操作の具体的な
動作シーケンスについて述べる。 〔準備段階〕 （ａ）先ず、脱塩水で洗浄した試料容器部３１を試料供
給ユニット２０の試料容器装着架２１に取り付ける。 （ｂ）同様に、脱塩水で洗浄した各フィルターホルダー
５２、５４にそれぞれメンブレンフィルター５３、５５
を装着して１単位毎の濾過用第１フィルター部３３と濾
過用第２フィルター部３４との２個を準備し、これらの
第１（前流側）、第２（後流側）の各単位フィルター部
３３、３４を直列２連に結合した上で、濾過用フィルタ
ー装着台２２の先端固定台５６に取り付ける。

【００２１】〔共洗い・エア抜き準備〕 （ｃ）その後、試料容器４１→開閉コック３２→２連の
各単位フィルター部３３、３４→吸引用ビュレット３６
上のチエック弁３５→図示省略した洗浄ロート→ドレン
排出部１４の順に配管接続して共洗い及びエア抜きの流
路を構成し、且つ開閉コック３２を閉じておく。 （ｄ）前処理した所要量の試料を試料容器４１内に容納
し、且つ該試料容器４１の攪拌モーター４４をオンにし
て攪拌翼４６を回転作動させ、試料容器４１内の試料を
攪拌する。 〔共洗い・エア抜き開始〕 （ｅ）先ず、吸着装置１０に配置された装置制御部１１
の電源スイッチをオンにする。 （ｆ）引続き、開閉コック３２を開く。 （ｇ）次いで、装置制御部１１の洗浄キーをオンするこ
とで洗浄動作が開始される。 （洗浄条件） ・ビュレット動作；１０ｍｌ／ｍｉｎで吸入及び吐出
（２往復動作） ・通液量；２０ｍｌ （ｈ）洗浄動作に伴って試料中のＳＳ成分が前流側の濾
過用第１フィルター部３３のメンブレンフィルター５３
においてのみ捕捉されると共に、吸引用ビュレット３６
を含み流路の全体が共洗いされ、且つ該流路内がエア抜
きされる。 〔共洗い・エア抜き終了〕 （ｉ）洗浄動作の終了後、洗浄キーが自動的にオフされ
る。

【００２２】〔試料吸着準備〕 （ｊ）開閉コック３２を閉じた上で、前記ＳＳ成分を捕
捉した前流側の濾過用第１フィルター部３３のみを取り
外し、該開閉コック３２を共洗いされた下流側の濾過用
第２フィルター部３４に接続し直しておき、濾過用第２
フィルター部３４→吸引用ビュレット３６→吸着カラム
１３→ドレン排出部１４の順に配管接続して吸着操作の
ための流路を構成する。 〔吸着用通液（試料）量の設定〕 （ｋ）装置制御部１１の通液量設定キーをプッシュ操作
して通液（試料）量を設定する。 ・この場合、通液量設定キーの１プッシュで通液量が１
０ｍｌ相当に設定され、且つ１プッシュ毎に１０ｍｌづ
つ増加する。 〔通液（吸着）開始〕 （ｌ）開閉コック３２を開き、装置制御部１１の通液キ
ーをオンすることで吸着動作が開始される。 （吸着条件） ・ビュレット動作；１０ｍｌ／ｍｉｎで吸入、３．３ｍ
ｌ／ｍｉｎで吐出 ・通液量；設定値通り （ｍ） 吸着動作に伴って試料中のＳＳ成分が通液量対
応に後流側の濾過用第２フィルター部３４のメンブレン
フィルター５５で捕捉され、且つ試料中のＴＯＸ成分が
通液量対応に吸着カラム１３の活性炭に吸着される。 〔通液（吸着）終了〕 （ｎ）通液量が設定値に達した時点で、通液キーが自動
的にオフされる。

【００２３】〔測定（ＴＯＸ検出）〕 （ｏ）開閉コック３２を閉じた上で、前記吸着時のＳＳ
成分を捕捉した後流側の濾過用第２フィルター部３４
と、前記ＴＯＸ成分を活性炭に吸着させた吸着カラム１
３とをそれぞれに取り外す。

【００２４】〔洗浄準備〕 （ｐ）別に洗浄液としての硝酸カリ（ＫＮＯ₃ ）を用意
し、前記試料供給ユニット２０を用いることなく、これ
を洗浄用ビュレット３７に配管接続する。 （ｑ）前記測定に用いた第２の濾過用フィルター３４と
吸着カラム１３とを吸着カラム装着部１２にセットした
上で、洗浄用ビュレット３７→第２の濾過用フィルター
３４→吸着カラム１３の順に配管接続して洗浄操作のた
めの流路を構成する。 〔洗浄開始〕 （ｒ）装置制御部１１の洗浄キーをオンすることで洗浄
動作が開始される。 （洗浄条件） ・ビュレット動作；約１０ｍｌ／ｍｉｎで吸入、３．３
ｍｌ／ｍｉｎで吐出 ・通液量；約５ｍｌ （ｓ）洗浄動作に伴って第２の濾過用フィルター３４と
吸着カラム１３とが硝酸カリによって洗浄され、試料吸
着時に付着する無機ハロゲン物質が除去される。 〔洗浄終了〕 （ｔ）通液量が設定値に達した時点で、洗浄キーが自動
的にオフされると共に、公知のようにＴＯＸ計によっ
て、メンブレンフィルター５３に捕捉されているＳＳ成
分と活性炭に吸着されているＴＯＸ成分を測定し、且つ
分析する。

【００２５】前記した如く、ＴＯＸ分析用吸着装置の試
料供給装置にビュレット吸引式の流路構成を適用した場
合には、〔共洗い・エア抜き工程〕において、試料を吸
入する前流側の供給流路配管中に濾過用第１フィルター
部３３を介在させることで、吸引用ビュレット３６によ
る吸引操作時に、試料中の懸濁物質（ＳＳ）成分を該介
在される濾過用第１フィルター部３３のメンブレンフィ
ルター５３に捕捉採取して除去し、吸引用ビュレット３
６内への該ＳＳ成分の浸入を阻止すると共に、同時に供
給流路配管内のエア抜きをなし、〔試料吸着工程〕で
は、前記ＳＳ成分の捕捉に用いたメンブレンフィルター
５３を新たなフィルターに交換する。

【００２６】そして、前記メンブレンフィルター５３か
らメンブレンフィルター５５への交換に際しては、前記
流路配管中から共洗い及びエア抜き工程でＳＳ成分の採
取に用いたメンブレンフィルター５３を必然的に取り外
さなければならないために、該供給流路配管中に再度、
エアが混入する惧れがあって、この種のビュレット吸引
式の吸着装置では、流路配管中へのエアの混入によって
試料の通液量に誤差を生じ、正確な分析ができなくな
る。

【００２７】従って、ここでは、供給流路配管中に介在
されるフィルター部につき、種々の構成を想定して、そ
れぞれの各場合に流路内へのエア混入量をどの程度まで
減少させ得るかを実験した。

【００２８】前記実験に用いるフィルターとして、図３
には、メンブレンフィルターを内装したメンブレンフィ
ルター部を、図４には、石英綿を内装したガラスカラム
フィルター部をそれぞれに示し、また、これらの各フィ
ルター部を種々に組み込んだ共洗い及びエア抜き、試料
吸着の各工程でのそれぞれの各流路系を図５ないし図８
に示してある。

【００２９】即ち、図３に示すメンブレンフィルター部
６１は、フィルターホルダー６２内のメッシュ構造部６
３上にガスケットパッキン６４を用いてメンブレンフィ
ルター６５を内装させたものであり、図４に示すガラス
カラムフィルター部７１は、カラムホルダー７２、７２
に保持されたガラスカラム７３内に石英綿７４を内装さ
せたものであって、それぞれの諸元は、次ぎの通りであ
る。 ・フィルターホルダー；ミリポア社製のＳＸ−２５．有
効径２５ｍｍφ、ポリプロピレン製 ・メンブレンフィルター；ニュクリポアフィルター．有
効孔径８μｍ、有効径２５φ、ポリカーボネート製 ・ガラスカラム；外径９ｍｍφ、内径５．８ｍｍφ、長
さ４０ｍｍ ・石英綿；長さ２０ｍｍ充填

【００３０】次に、前記共洗い及びエア抜き、試料吸着
の各工程での各流路系としては、図５の場合、下方に配
置した吸上式試料タンク８１から、従来通りに、共洗い
及びエア抜き時と試料吸着時とのＳＳ成分捕捉に用いた
メンブレンフィルター部６１を介してチエック弁８２に
至る経路を流路とし、且つチエック弁８２に吸入用ビ
ュレット８３を配して構成したものであり、図６の場合
には、下方に配置した吸上式試料タンク８１から、本発
明におけるように、共洗い及びエア抜き時のＳＳ成分捕
捉に用いたメンブレンフィルター部６１’、試料吸着時
のＳＳ成分捕捉に用いたメンブレンフィルター部６１を
順次に介してチエック弁８２に至る経路を流路とし、
且つチエック弁８２に吸入用ビュレット８３を配して構
成したものである。

【００３１】また、図７の場合には、上方に配置した流
下式試料タンク９１から、開閉コック９２を経た上で、
その一例として共洗い及びエア抜き時のＳＳ成分捕捉に
用いたメンブレンフィルター部６１’、試料吸着時のＳ
Ｓ成分捕捉に用いたガラスカラムフィルター部７１を順
次に介してチエック弁９３に至る経路を流路とし、且
つチエック弁９３に吸入用ビュレット９４を配して構成
したものであり、図８の場合には、上方に配置した流下
式試料タンク９１から、開閉コック９２を経た上で、本
発明における場合と全く同様に、共洗い及びエア抜き時
のＳＳ成分捕捉に用いたメンブレンフィルター部６
１’、試料吸着時のＳＳ成分捕捉に用いたメンブレンフ
ィルター部６１を順次に介してチエック弁９３に至る経
路を流路とし、且つチエック弁９３に吸入用ビュレッ
ト９４を配して構成したものであり、前記それぞれの各
流路ないしの通液条件は、次ぎの通りである。 ・サンプル試料；水道水 ・共洗い液量；１０ｍｌ×２ ・通液速度；１０ｍｌ／ｍｉｎ

【００３２】前記図５ないし図８の各流路ないしに
おける共洗い及びエア抜き処理（通液１０ｍｌ×２）
後、各流路による吸入用ビュレット８３、９４内へのエ
ア混入量を比較した。このときの比較結果を表１に示
す。

【００３３】

【表１】

【００３４】前記表１の結果（１）から明らかなよう
に、流路の吸上式試料タンク８１でメンブレンフィル
ター部６１のみの場合には、共洗い及びエア抜き処理後
にエア混入、液漏れ等がなく、試料吸着処理のために該
メンブレンフィルター部６１を新しいものに交換する
と、結果（２）のように、交換した新しいメンブレンフ
ィルター部６１内のエアが吸入用ビュレット８３内に混
入することが分かった。

【００３５】また、結果（３）から明らかなように、流
路の吸上式試料タンク８１でメンブレンフィルター部
６１’とメンブレンフィルター部６１の２連の場合に
は、共洗い及びエア抜き処理後に前者のメンブレンフィ
ルター部６１’を取り外すべく配管を外した際に、サン
プル試料の逆流等を生じ、且つこれに伴ってエアが吸入
用ビュレット８３内に混入することが分かった。

【００３６】さらに、結果（４）、（５）から明らかな
ように、流路の流下式試料タンク９１でメンブレンフ
ィルター部６１’とガラスカラムフィルター部７１の２
連の場合、及び本発明での流路の流下式試料タンク９
１でメンブレンフィルター部６１’とメンブレンフィル
ター部６１の２連の場合には、該２連構成であるため
に、共洗い及びエア抜き処理後に前流側のメンブレンフ
ィルター部６１’をそれぞれに取り外すべく配管を外し
た際のサンプル試料の逆流等による吸入用ビュレット８
３内へのエア混入が共に減少するが、前者の流路で
は、ガラスカラム７３内がやや減圧されているために配
管を外した際にエアが流入し、これが吸入用ビュレット
８３内に混入することが確認され、これに対して後者の
本発明による流路では、前流側のメンブレンフィルタ
ー部６１’内の上部（前流）側スペースが一種のエア溜
りになって流入エアをトラップする等のために吸入用ビ
ュレット８３内へのエア混入が阻止されることが分かっ
た。

【００３７】引続き、前記図８に示す流路の構成にお
いて、前記サンプル試料に代えてＳＳ成分を含むサンプ
ル試料を用いることで、ＳＳ成分の捕捉に伴う前流側の
メンブレンフィルター部６１’の閉塞、吸入用ビュレッ
ト８３内へのエア混入等を発生するか否かを次の通液条
件で実験した。 〔通液条件〕 ・サンプル試料；ＳＳ成分を含むエアフィルターの洗浄
廃液（ＳＳ成分濃度；１．２ｇ／ｌ） ・共洗い液量；１０ｍｌ×２ ・通液速度；１０ｍｌ／ｍｉｎ ・通液量；１００ｍｌ また、このときの実験結果を表２に示す。

【００３８】

【表２】

【００３９】一方、前記したように供給流路内にＳＳ成
分を捕捉する前流側のメンブレンフィルター部６１’が
介在されていると、試料の通液時の抵抗が大きくなって
エア混入や、液漏れ等が発生し易くなる。通液速度を速
くすれば、処理能力が向上することは自明であるが、こ
こでは、前記実験と同様な各条件で、通液速度のみを変
えた場合にエア混入等が発生するか否かを実験した。こ
のときの実験結果を表３に示す。

【００４０】

【表３】

【００４１】前記表３の結果から明らかなように、効果
的な試料の通液速度は１０ｍｌ／ｍｉｎであった。この
場合、通液速度が１０ｍｌ／ｍｉｎ以上であると、フィ
ルターホルダー内でのエア溜りにエアがトラップされる
のが少ないことが確認され、また、フィルター自体の装
着具合いの影響を受け易く、液漏れを発生する惧れがあ
る。

【００４２】

【発明の効果】以上、実施例によって詳述したように、
本発明の全有機ハロゲン分析用吸着装置における試料供
給装置によれば、上方に配置されて全有機ハロゲン成分
及び懸濁物質成分を含む分析対象試料を容納する試料容
器部と、試料容器部内に容納された分析対象試料の一定
量づつを一定速度で供給する定量供給手段と、試料容器
部よりも下方で定量供給手段の供給流路中に前流側及び
後流側の２連に介在されて、共洗い・エア抜き処理時に
分析対象試料中の懸濁物質成分を濾過捕捉し、全有機ハ
ロゲン成分の吸着時に供給流路中から取り外される前流
側の濾過用第１フィルター部、及び全有機ハロゲン成分
の吸着時に分析対象試料中の懸濁物質成分を濾過捕捉す
る後流側の濾過用第２フィルター部とをそれぞれに備え
て構成したから、供給流路中に前流側と後流側との２連
に介在された各フィルター部の内、前流側の濾過用第１
フィルター部により、共洗い・エア抜き処理時に上方の
試料容器部から定量供給手段によって供給される分析対
象試料中の懸濁物質成分を濾過捕捉し、且つ同時に供給
流路内のエア抜きを行うことができ、また、全有機ハロ
ゲン成分の吸着に際しては、該前流側の濾過用第１フィ
ルター部を供給流路中から取り外した後に、後流側の濾
過用第２フィルター部によって分析対象試料中の懸濁物
質成分を濾過捕捉し得るもので、前流側の濾過用第１フ
ィルター部の取り外しに伴う供給流路内へのエア混入を
良好且つ効果的に防止できるという利点があり、しかも
構造的に極めて簡単で容易に実施できる等の優れた特長
を有するものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）、（ｂ）は、本発明の一実施例による試
料供給装置を適用したＴＯＸ分析用吸着装置の外観形態
を模式的に示す正面図及び側面図である。

【図２】同上実施例における試料容器部及び濾過用フィ
ルター装置部を含む試料流路系の概要を分解して示す構
成説明図である。

【図３】試料供給装置の濾過用フィルター取り外し時に
おける供給流路内へのエア混入量を実験するために、準
備されたメンブレンフィルター部を模式的に示す断面構
成図である。

【図４】試料供給装置の濾過用フィルター取り外し時に
おける供給流路内へのエア混入量を実験するために、準
備されたガラスカラムフィルター部を模式的に示す断面
構成図である。

【図５】試料供給装置の濾過用フィルター取り外し時に
おける供給流路内へのエア混入量を実験するために、吸
上式試料タンクを下方に配置した状態で、供給流路中に
メンブレンフィルター部を介在させた場合の構成例を示
す説明図である。

【図６】試料供給装置の濾過用フィルター取り外し時に
おける供給流路内へのエア混入量を実験するために、吸
上式試料タンクを下方に配置した状態で、供給流路中に
それぞれの各メンブレンフィルター部を２連に介在させ
た場合の構成例を示す説明図である。

【図７】試料供給装置の濾過用フィルター取り外し時に
おける供給流路内へのエア混入量を実験するために、流
下式試料タンクを上方に配置した状態で、供給流路中に
メンブレンフィルター部とガラスカラムフィルター部と
を介在させた場合の構成例を示す説明図である。

【図８】試料供給装置の濾過用フィルター取り外し時に
おける供給流路内へのエア混入量を実験するために、流
下式試料タンクを上方に配置した状態で、供給流路中に
それぞれの各メンブレンフィルター部を２連に介在させ
た場合の本発明該当の構成例を示す説明図である。

【符号の説明】

１０ 吸着装置本体 １１ 装置制御部 １２ 吸着カラム装着部 １３ 吸着カラム １４ ドレン排出部 ２０ 試料供給ユニット ２１ 試料容器装着架 ２２ 濾過用フィルター装着台 ３０ 試料供給装置 ３１ 試料容器部 ３２ 開閉コック ３２ａ 接続端部 ３３ 濾過用第１フィルター部 ３４ 濾過用第２フィルター部 ３５ チエック弁 ３６ 吸引用ビュレット ３７ 洗浄用ビュレット ４１ 試料容器 ４１ａ 排液口 ４２ 上部蓋 ４３ 注液口 ４３ａ 密栓 ４４ 攪拌モーター ４５ ケース ４６ 攪拌翼 ４７ Ｏリング ４８ 接続プラグ ４９ フッ素樹脂チュ−ブ ５０ 接続プラグ ５１ テーパー雄ジョイント ５２ フィルターホルダー ５２ａ 接続端 ５２ｂ 接続端部 ５３ メンブレンフィルター ５４ フィルターホルダー ５４ａ 接続端 ５４ｂ 接続端部 ５５ メンブレンフィルター ５６ 固定台 ５６ａ 接続端 ５７ 接続プラグ ５８ フッ素樹脂チュ−ブ ５９ 雄ジョイント ６０ テーパー雄ジョイント ６１、６１’ メンブレンフィルター部 ６２ フィルターホルダー ６３ メッシュ構造部 ６４ ガスケットパッキン ６５ メンブレンフィルター ７１ ガラスカラムフィルター部 ７２ カラムホルダー ７３ ガラスカラム ７４ 石英綿 ８１ 吸上式試料タンク ８２ チエック弁 ８３ 吸入用ビュレット ９１ 流下式試料タンク ９２ 開閉コック ９３ チエック弁 ９４ 吸入用ビュレット

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 上方に配置されて全有機ハロゲン成分及
   び懸濁物質成分を含む分析対象試料を容納する試料容器
   部と、前記試料容器部内に容納された分析対象試料の一
   定量づつを一定速度で供給する定量供給手段と、前記定
   量供給手段の供給流路中に前記試料容器部よりも下方で
   前流側及び後流側の２連に介在され、共洗い・エア抜き
   処理時に分析対象試料中の懸濁物質成分を濾過捕捉し、
   全有機ハロゲン成分の吸着時に供給流路中から取り外さ
   れる前流側の濾過用第１フィルター部、及び全有機ハロ
   ゲン成分の吸着時に分析対象試料中の懸濁物質成分を濾
   過捕捉する後流側の濾過用第２フィルター部とをそれぞ
   れに備えることを特徴とする全有機ハロゲン分析用吸着
   装置における試料供給装置。
2. 【請求項２】 前記試料容器部が、攪拌機能を有するこ
   とを特徴とする請求項１に記載の全有機ハロゲン分析用
   吸着装置における試料供給装置。
3. 【請求項３】 前記定量供給手段が、吸引用ビュレット
   であることを特徴とする請求項１に記載の全有機ハロゲ
   ン分析用吸着装置における試料供給装置。
4. 【請求項４】 前記前流側の濾過用第１フィルター部と
   後流側の濾過用第２フィルター部とが、それぞれにメン
   ブレンフィルターを内装すると共に、相互に着脱自在に
   １連化可能にされることを特徴とする請求項１、２及び
   ３に記載の全有機ハロゲン分析用吸着装置における試料
   供給装置。