JPH09511327A - 流体ロック式定量インジェクタ - Google Patents

流体ロック式定量インジェクタ

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JPH09511327A JP7515655A JP51565595A JPH09511327A JP H09511327 A JPH09511327 A JP H09511327A JP 7515655 A JP7515655 A JP 7515655A JP 51565595 A JP51565595 A JP 51565595A JP H09511327 A JPH09511327 A JP H09511327A
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Abstract

(57)【要約】 自動ミクロバルブアセンブリが流体を注入先流れに注入する。注入される流体は、バルブ(18)を通してチャンバ(11)内に導入される。注入される流体は、バルブ(13,14,17,18)によってチャンバ(11)内に保持される。注入される流体を加圧し、バルブ(17)を開放することにより、一定量の流体が注入される。注入される流体の加圧は、T−バルブ(14)を開放し、注入される流体より高い圧力のパージガスを導入することによって行われる。パージガスが注入バルブ(17)に向かって流れることによって、注入される一定量の流体を画定する流体ロックが形成される。これにより、点(22)と点(23)との間に存在する流体が注入先流れ(26)に注入されることになる。

Description

【発明の詳細な説明】 流体ロック式定量インジェクタ発明の背景 発明の分野 本発明は、予め定められた量の流体を、液体、固体または気体の流れに導入す るインジェクタ(injector)に関する。本発明は、特に一定量の流体を注入先流 れ(destination stream)に導入するミクロバルブインジェクタ(micro-valve injector)に関する。従来技術の説明 一定量の流体を他の物質に添加する必要性は一般的に存在する。一定量の流体 を別の物質に自動的に添加する方法も一般的なものである。少量の流体を注入先 流れに添加する方法は、ガスクロマトグラフで用いられるインジェクタ装置によ って実現されている。 ガスクロマトグラフは、化学的混合物の分析、気体の分離、及びプロセスの測 定及び制御に関する周知の技術である。ガスクロマトグラフは主として3つの構 成要素からなる。それは、1つには、試料混合物の成分を物理的に分離する分析 カラムであり、1つには、分離された個々の成分を検出する検出器であり、もう 1つは試料を分離のために分析カラムに一定量注入するインジェクタである。定 量分析においては、インジェクタは試料を量を制御しつつ分析カラムに導入しな ければならない。ガスクロマトグラフィーにおける最も一般的な注入技術は、シ リンジ及び試料ループを用いる方法である。この方法では、試料ループインジェ クタを用いることによって一定量の試料が分析カラムに注入されるのである。 従来の試料ループインジェクタには2ポジションマルチポートロータリ弁が用 いられている。このインジェクタでは、試料ループが試料で満たされる一方、キ ャリアガスがバルブのチャネルを通って分析カラムに流れる。バルブロータが回 転してバルブを第2ポジションに動かすと、バルブチャネルの導通経路が再構成 され、試料ループはキャリアガスをバルブを通して分析カラムに導くチャネルの 一部となる。第2ポジションにおいては、キャリアガスは試料ループを通して流 れ、試料は試料ループから押し流され、キャリアガス流に乗って分析カラムに流 れる。試料ループが「内向き」の場合は、マルチポートロータリ弁は4つのポー トを有するものとなる。試料ループが「外向き」の場合は、マルチポートロータ リ弁が6つのポートを有するものとなる。ロータリ弁は小型化することが困難で ある。ロータリ試料バルブはデッドボリュームが比較的大きく切り替え時間が遅 いので、その性能には限界がある。更に、ロータリ弁には、密封境界面において 摩擦による磨耗が生ずるまでの、動作回数の寿命がある。 フォトバックインターナショナル(Photovac International)社製のガスクロ マトグラフ10Sシリーズでは、試料が充填されているとき4つのソレノイドバ ルブによって試料ループを独立させており、試料注入時には試料ループを分析カ ラムに流れるキャリアガス流に挿入している。 1984年10月2日本出願人に対して付与された「小型ガスクロマトグラフ 装置(Miniature Gas Chromatograph Apparatus)」という名称の、米国特許第 4,474,889号明細書には、小型インジェクタを用いた試料注入方法が記 載されており、ここではこの明細書を参照されたい。この「時限式注入」方法に おいては注入される試料の量は、注入バルブが開放されている時間によって決ま る。しかし、特定の注入時間に分析カラムに流入する試料の量は、試料の粘性が 上昇するにつれ少な くなるという問題がある。従って、特定の被検体に対するガスクロマトグラフを 用いた分析において、認識される応答(ピーク面積)は、試料の粘性が増加する につれ小さくなることになる。 従って、ロータリ弁式試料ループのもつ欠点を有しない、試料の粘性が変化し ても一定量の試料を注入することができる定量試料インジェクタが必要となる。発明の要約 本発明によれば、一定量の流体試料を注入先流れに注入するインジェクタアセ ンブリが、一端に設けれられた試料バルブによって試料源と結合された試料チャ ンバであって、その一部が前記一定量を画定する該試料チャンバと、試料を試料 チャンバに導入しそこに捕捉する要素と、試料チャンバの定量部分の一端と、試 料チャンバに流入するパージ流体の流れを制御するパージ流体源との間に接続さ れたT−バルブと、試料チャンバから注入先流れへの流れを制御するための、試 料チャンバの定量部分の一端に接続された注入バルブとを有する。試料注入時に おいて、パージ流体はT−バルブを通して試料チャンバに流れ、試料チャンバの 定量部分における試料を、強制的に注入バルブを通して注入先流れに押し流す。 試料チャンバに流入するパージ流体は、試料チャンバにおける試料を2つの部分 、即ち注入先流れに流入する定量部分と注入先流れに流入しない残りの部分とに 分離する「流体ロック(fluid-lock)」を形成する。 ここに開示される本発明のインジェクタ装置のバルブの配置及び動作原理は、 従来の装置のそれとは異なったものである。例えば、本発明の一実施例において 、インジェクタ装置は試料をバルブのオリフィスを通して分析カラムに押し流す のに圧力を利用しており、一方フォトバック(Photovac)試料ループ(及び従来 のロータリ弁を用いた試料ループ) の場合は、バルブを開閉状態を再構成することによって、キャリアガス流を試料 ループを通して流し、試料を分析カラムに送り込んでいる。ロータリ弁試料ルー プの場合においては、2つの処理工程が存在する。即ち試料ループ充填過程と、 それに続く試料注入/分析過程である。本発明のインジェクタ装置においては3 つの処理過程が存在する。それは、試料チャンバ充填過程、短時間の試料注入過 程、及び試料分析過程である。本発明に基づく試料チャンバは分析カラムから独 立しており(試料注入過程にある場合を除く)、一方ロータリ弁及びフォトバッ ク試料ループを用いたインジェクタは、試料注入及び試料分析時においてキャリ アガスを試料ループを通して分析カラムに流し込んでいる。 本発明に基づく装置は、従来のロータリ弁付試料ループと比較して小型化が容 易である。インジェクタを小型化することによってより高速のクロマトグラフィ ー分析が実施しやすくなり、このことは非常に望ましいことである。 本発明の実施例によっては、インジェクタパージ処理過程において流体通路か ら不要な流体を除去した後に装置の使用を開始したり、あるいはウォームアップ 過程の一部としてパージ処理過程を実施している。このインジェクタパージ処理 過程には、試料流体、パージ流体、または注入先流れを流して、インジェクタか ら不要な流体をパージするために、一定のバルブを開放する過程が含まれる。例 えば、特定の時間パージバルブを開放し、パージ流体をパージ流体通路を通して ベントへパージさせることによってこの処理が行われる。 本発明に基づくインジェクタアセンブリは、ガスクロマトグラフにおいて使用 でき、この場合「注入先流れ」は分析カラムに向かって流れるキャリアガス流で ある。試料は気体、液体、またはこれらの混合物の何れでもよく、注入先流れは 液体でも固体でもよい。試料は、ポンプを作 動させることにより、または一定の圧力のもとに試料チャンバに押し流すことに よって試料チャンバに導入される。 実施例の1つにおいては、試料チャンバの両端にバルブが設けられ、これによ り試料源から試料を試料チャンバ内に導入し、試料チャンバ内に試料を捕捉する 。 別の実施例においては、試料チャンバの一端がバルブによって封止され、別の 一端において、(ポンプのような圧力源によって)圧力を加えることによって、 試料を試料チャンバ内に捕捉している。試料捕捉のための圧力は、試料に似た加 圧流体、またはパージ流体(または他の適当な流体)を用いることによって与え られる。この装置がガスクロマトグラフのインジェクタとして用いられる場合、 キャリアガスが、加圧流体及びパージ流体と兼用されることがある。 高精度の分析を行うために、実施例の1つにおいては、試料温度の変化によっ て試料流体が膨張または収縮して試料チャンバ内の定量部分に捕捉された試料の 量を変化させることのないように、試料の温度がサーモスタット制御される。例 えば、ガスクロマトグラフィーにおいて、試料が気体である場合、検量時の試料 チャンバ内の検量ガスの温度とその後に行われる分析処理時の試料チャンバ内の 試料ガスの温度との差が例えば3℃であると、(理想気体の法則PV=nRTに よれば)試料分析の結果は1%の誤差を含むことになる。 実施例の1つにおいて、インジェクタは、シリコンウェハをミクロ機械加工す ることによって生成された層を含む多層式ミクロバルブアセンブリの一部として 実現される。ミクロバルブアセンブリの層の1つにはヒータが一体化されて設け られる。抵抗性トレース型ヒータ及びそれに付随する抵抗性トレース型温度セン サは、層の1つの表面上に被着処理によって設けられ、ミクロバルブアセンブリ 及び試料チャンバのサーモ スタット制御された加熱を可能にする。図面の簡単な説明 第1図は、本発明の実施例の1つに基づく流体試料インジェクタ装置の模式図 である。 第1B図は、第1A図に示すインジェクタ装置を含むガスクロマトグラフシス テムの模式図である。 第2A図は、本発明の別の実施例に基づく流体試料インジェクタ装置の模式図 である。 第2B図は、第2A図に示すインジェクタ装置を有するガスクロマトグラフシ ステムの模式図である。 第3A図乃至第3C図は、シリコンをエッチングすることによって設けられた 溝の断面図であって、それぞれ結晶方位が(100)のシリコンにKOHエッチ ャントを用いてエッチング処理を施した場合、結晶方位が(110)のシリコン にKOHエッチング剤を用いてエッチング処理を施した場合、及びHF−HNO3 エッチング剤を用いてエッチング処理を施した場合が示されている。 第4図は、シリコンウェハ上にミクロ機械加工することによって形成されたイ ンジェクタを示す図である。 第5A図乃至第5C図は、第4図におけるミクロバルブの構造を示す斜視図で ある。発明の詳細な説明 第1A図は、本発明の実施例の1つに基づく流体試料インジェクタ装置の模式 図である。(点線によって囲まれた部分である)試料インジェクタ10は、試料 チャンバ11を有し、この試料チャンバ11はその両端に設けられた2つのバル ブ13及び18によって密封される。試料バルブ18は試料流入口19から試料 チャンバ11への流体試料の流入を 制御し、カットオフバルブ13は、試料チャンバ11と真空ポンプまたはベント 12との連通状態を制御する。流体試料は、試料流入口19からインジェクタに 流入し、一定圧力のもと(または吸引力で引き込まれることによって)試料チャ ンバ11を通して従来の真空ポンプまたはベント12の方向に向かって流れる。 更に、ベントにおける流体の圧力は制御される形にすることもでき、または大気 に開放する形にすることもできる。 試料チャンバ11を流体試料で満たした後、試料バルブ18は閉じられ、液体 試料には再現性のある温度及び圧力が与えられて、試料チャンバの定量部分にお ける液体試料の量が再現されるようにされる。次に、カットオフバルブ13が閉 じられて、流体試料が試料チャンバ内に捕捉されることになる。試料バルブ18 が閉じられてからカットオフバルブ13が閉じられるまでの時間は「待機時間( dwell time)」と称する。(特定の実施例における最適待機時間は実験的に決定 される。)次にT−バルブ14が開放されて、注入先流れ26の圧力よりも高い 圧力のパージ流体15が試料チャンバに点22から流入する。次に注入バルブ1 7が開放され、試料チャンバ内のバルブ14とバルブ17との間の部分に捕捉さ れた流体試料が注入バルブ17を通して注入先流れ26に流れる。試料チャンバ 内のT−バルブ14のオリフィスと注入バルブ17のオリフィスとの間の部分は 「定量」部分である。試料チャンバ内に点22から流れ込むパージ流体は、試料 チャンバ内における試料を2つの部分、即ち注入先流れに流入する定量部分と注 入先流れに流入しない残りの部分とに分離する「流体ロック(fluid-lock)」を 形成する。 T−バルブ14によって放出されたパージ流体が、流体試料を試料チャンバ1 1の定量部分から注入先流れ26に押し流すと、注入バルブ17は閉じられ、次 にT−バルブ14が閉じられる。別の実施例において は、注入バルブ17及びT−バルブ14が同時に開閉される。従って、この実施 例においては、2つのバルブ14及び17が同じ制御信号によって動かされ、制 御が単純化される。注入先流れとして適当に用いられ得るものにはさまざまなも のがある。例えば、(空のまたは何らかの物質または物体を内部に含む)開放容 器、内部に(気体または液体の)流体を入れた管であって、注入された流体試料 が適当な管継ぎ手を通して管に流入するようなもの、及びスラリー若しくは流動 化固体物質を内部に含む管等がある。 パージ流体には、特定の実施例において適当な任意の流体が用いられ得る。望 ましいパージ流体の特性として挙げられるのは、流体試料に対して「不活性」で あること、注入先流れに対して「不活性」であること、費用のかからないこと、 たやすく入手できること、その実施例において容易に用いられ得ることである。 パージ流体源15は圧力調整器(図示せず)を通してT−バルブ14に接続され る。圧力調整器は、注入先流れよりも高い圧力のパージ流体を安定的に調整しつ つ供給するためのものである。 インジェクタ10の性能は、試料チャンバ内部の点22及び点14の間の内部 容量、点23及び点17の間の内部容量、及び点17及び点24の間の内部容量 を最小化することによって改善される。試料チャンバを流体試料で充填するとき 、液体試料は点22と点14の間、または点23と点17の間には引き込まれな い。従って、これらの試料チャンバの定量部分の一部である「押し流されない内 部容量部分」、または「デッド内部容量部分」が新しい流体試料を充填されるこ とを確実にすべく、内部容量はできる限り小さいことが望ましい。更に、流体試 料が個々の「栓流(plug)」として注入されるのを確実にすべく、点17と点2 4の間の内部容量はできる限り小さいことが望ましい。というのは、注入 先流れはこのチャネルを通して流れないからである。点22と点13の間、及び 点23及び点18の間の内部容量を最小化することも考慮されたい。この理由は 、これによってインジェクタの細密化が容易になり、高速の動作が可能となり、 1回の注入に必要な試料の量が最小化される等の利点があるからである。バルブ 14は点22と点14との間の内部容量を最小化するためにT−バルブを用いる のが好ましい。T−バルブの通しチャネルは試料チャンバ11通路に接続され、 試料チャンバ11の一部分を形成しており、一方T−バルブの枝分かれしたチャ ネルの部分はパージ流体源15に接続される。T−バルブ14が開放された場合 、パージ流体は枝分かれしたチャネルの部分からT−バルブのチャネルを通して 流れ、一般に両方向(13の方向及び23の方向)に広がって流れる。 第1B図は、第1A図の流体試料インジェクタ装置を備えたガスクロマトグラ フシステムの模式図である。同図において同一の構成要素は同一の符号を以て示 している。注入バルブ17は分析カラム20に接続されており、ここでは従来の ように試料ガスが個別の成分に物理的に分離され、分析カラム20から排出され るときに検出器21によって検出される。予め定められた圧力(カラムヘッド圧 力と称する)を与えられたキャリアガス源16によって、上述の「注入先流れ」 と称される分析カラムへのキャリアガス流れが生成される。T−バルブ14及び 注入バルブ17が開放されると、試料チャンバ内のバルブ14とバルブ17との 間に捕捉された試料ガスが、注入バルブ17を通して分析カラム20に向かって 流れるキャリアガス流に流れ込む。 第2A図は、本発明の上述とは別の実施例に基づく流体試料インジェクタの模 式図である。この実施例においては、インジェクタ装置10は第1A図に示すも のと概ね同一であるが、試料チャンバ11が一端をバ ルブ18で、もう一端を適当な圧力を加えることによってシールしている点で異 なっている。この実施例においては、(パージ流体、流体試料、または他の適当 な流体である)加圧流体52源、及び試料チャンバと加圧流体源52との結合、 及び試料チャンバと真空ポンプまたはベント12との結合を切り替えるトグル機 構として機能するスイッチバルブ53が用いられる。試料チャンバ11において 、試料バルブ18とスイッチバルブ53との間に流体試料が充填される空間を設 けることは必須である。流体試料は試料流入口19からインジェクタに流入し、 一定圧力のもと(または吸引によって引き込まれることによって)試料チャンバ 11を通して真空ポンプまたはベント12の方向に流れる。更に、ベント部分に おける流体圧力は制御される形とすることもでき、または大気に開放された形に することも可能である。 流体試料で試料チャンバ11を満たした後、試料バルブ18は閉じられる。「 待機時間」と称する時間が経過した後、スイッチバルブ53が動かされて、試料 チャンバ11と加圧流体源52とが連通をなすようにされ、流体試料が試料チャ ンバ11に捕捉され、更に「加圧時間」と称する時間をかけて流体試料が加圧流 体52の圧力に達するまで加圧される。加圧流体の圧力は、試料注入時に、試料 チャンバ内の定量部分における流体試料が注入バルブ17を通して効果的に流れ るのに十分な圧力でなければならない。この実施例においては、加圧流体の圧力 は、注入先流れの圧力と概ね等しければ十分である。試料チャンバ内の流体試料 は、それを注入する前に再現性のある温度及び圧力を与えられる。後の処理は、 第1A図に関連して上述した処理と同様である。 流体試料を試料流入口19から試料チャンバ11を通して流すのに、流体試料 を加圧して自らの圧力によって流れるようにしたり、または真空ポンプ12を用 いて試料を引き込むようにしてもよい。流体試料が試 料チャンバを満たした後、インジェクタの効率的な動作のために適当な温度及び 圧力を液体試料に与えるために、一定の待機時間及び加圧時間が必要である。例 えば、気体試料が自らの圧力のもとに試料チャンバ内に導入される場合、過剰な 試料ガスを真空ポンプまたはベント12を通して試料チャンバから排出するため に待機時間が必要なことがある。この待機時間はこの試料チャンバの特定の寸法 、用いられる圧力、更にその実施例における(流体試料及び注入先流れの特性を 含む)他の詳細な仕様によって決まる。 第2A図の実施例における加圧時間も、チャンバ及びチャネルの特定の構造及 び用いられる圧力によって決まる。本発明の特定の各実施例に対して最適加圧時 間、最適待機時間、または最適な各時間の範囲が存在し、それらは実験的に得る ことができる。各時間は実験的に決定され、その時間を用いることによって特定 の実施例における動作パラメータ(例えば試料流入圧力)の範囲における最も再 現性の高い試料注入量が生成される。 特定の実施例において、加圧流体として任意の適当な流体を用いることができ る。望ましい加圧流体の特性として挙げられるのは、1つには流体試料に対して 「不活性」であること、1つには注入先流れに対して「不活性」であること、更 に費用のかからないこと、たやくす入手できること、その実施例において用いる ことが容易であること等である。 加圧流体源52は圧力調整器(図示せず)を通してスイッチバルブ53に接続 されているが、圧力調整器は加圧流体を適切な圧力で安定的に供給するように調 整するものである。第1A図の実施例に関連して上述したように、第2A図に示 すインジェクタ10の性能は、点22と点14との間の内部容量、点23と点1 7との間の内部容量、及び点17と点24との間の内部容量を最小化することに よって改善されるが、点2 2と点53の間の内部容量、及び点23と点18との間の内部容量を最小化する ことによっても同様の効果が得られる。 第2B図は 第2A図に示すインジェクタ装置を備えたガスクロマトグラフシ ステムの模式図である。同図において、第1A図、第1B図、及び第2A図にお いて用いられた構成要素と同じ構成要素に対しては同じ符号を付して示してある 。第2B図における試料充填過程は、第2A図におけるものと同様であり、試料 注入過程は第1B図のそれと同様のものである。 いくつかの実施例においては、注入先流れ、パージ流体、及び加圧流体の流れ がさまざまな組合せで結合されかつ切り替えられ得る形とされ、それと共に流れ の切り替え処理及び結合処理の間に、ある点において一定量の注入がなされる。 例えば、ガスクロマトグラフにおいて、キャリアガス流の通過経路を変えること ができる。即ち分析カラムとの結合を断ち、必要ならば圧力及び流れの制御手段 を通過させて、パージガスとして用いたり、または加圧ガス及びキャリアガスと して兼用することができる。 第1A図及び第2A図においては、シリコンウェハからミクロ機械加工された 2つの実施例が示されており、この実施例においてはバルブとしてダイヤフラム バルブが用いられることが好ましい。バルブのダイヤフラムが圧力を受けると、 ダイヤフラムバルブは閉じる。ダイヤフラムが開放されるように圧力が加わると 、バルブは開く。バルブのダイヤフラムに加えられる制御圧力は、制御される流 体の流れの圧力よりも著しく高いものとされるが、これはバルブのダイヤフラム が、制御された流体の流れの圧力に対して十分にシールされるようにするためで ある。 インジェクタ10を形成するための、従来のシリコンウェハのミクロ機械加工 工程は、周知の集積回路デバイスプロセシングと同様に、一連 の酸化工程、フォリソグラフィー工程、及びエッチング工程を含む。等方性及び 異方性のシリコンエッチング処理を行うことによって、著しく小さい孔、浅いウ ェル、及びミニチュアバルブ及びキャピラリーチャネルとなる溝が、シリコンウ ェハ上に精密に生成される。溝の断面の形状としていくつかの形状を採用するこ とができるが、この形状はシリコンの結晶方位、用いられるエッチング剤等によ って決まる。水酸化カリウム(KOH)のような異方性エッチング剤を用いるこ とによって、第3A図に示すように、結晶方位が(100)であるシリコン上に V字型の断面の形状を有する溝が生成される。“V”形状の両面は、シリコンの 結晶面によって決定され、V形状の両壁が出合う細長い溝に対しては、酸化エッ チングマスクの開口の幅Wによって溝の深さが正確に制御されうる。結晶方位( 110)のシリコン、または結晶方位(100)のシリコンのある結晶の方向に 沿って、KOHを用いたエッチングを施すことにより、第3B図に示す完全に垂 直な側壁を有する溝が形成される。しかし、異方性エッチング剤によるエッチン グの短所は、溝が特定の結晶軸に沿って形成されない限り所望の断面の形状を有 する溝が形成されず、また四角形のコーナー部分を有する溝、または円形の溝は 形成され得ない点である。フッ化水素酸及び硝酸の混合物(HF−HNO3)を 異方性シリコンエッチング剤として用いることにより、第3C図に示す溝を形成 することができる。これによって、ウェハ上に任意の方向の概ね矩形の溝を、バ ルブシートと共に生成することができる。 第4図は、本発明のインジェクタ装置の実施例の1つのためのシリコンウェハ の平面図であって、このシリコンウェハ上には、従来のシリコンミクロ機械加工 技術及びパッケージング技術を用いて形成されたガスチャネル及びバルブシート が設けられている。第4図は、第2A図及び第2B図に示す構造の実施例の1つ である。更に詳細な構造は前に引用 した米国特許第4,474,889号明細書に記載されている。本発明のインジ ェクタ装置の一実施例を形成すべく、ウェハ400は他のいくつかの層に挟まれ ており、この構造は第4図には示されていない(しかし、以下詳述するように第 5A図、第5B図及び第5C図には全ての層が示されている)。プレート505 (第5A図、第5B図、及び第5C図参照)はウェハ400に接合され、ウェハ 400上にエッチングにより形成された溝をシールし、ミクロチャネル(microc hannel)を形成する。バルブ408、407、及び404の可撓性ダイヤフラム の役目を果たす可撓性材料508(第5A図、第5B図、及び第5C図参照)は ウェハ400の反対側(「バルブシート側」)に接合される。別のプレート51 0(第5A図、第5B図、及び第5C図参照)は可撓性材料層に接合される。こ のように、「サンドイッチ構造」は、プレート層505、シリコンウェハ400 層、可撓性材料層508、及びプレート層510の4層からなる。実施例の1つ においては、プレート505及び510の材料としてパイレックスガラス(pyre x glass)が用いられ、可撓性材料には、デュポン社製のカプトン(Kapton)と 称する材料(テフロン、ポリイミド、テフロンの3層からなるシート状材料)が 用いられる。ウェハ400のミクロチャネル側のパイレックスプレートは、陽極 接合によってウェハ400に接合される。次にカプトンと他のパイレックスプレ ートがプレス処理及び組み合わせられた層の加熱処理によって取り付けられる。 加熱するとカプトンは粘着性を生じ、これによってウェハ400とパイレックス プレートとが接合されるのである。インジェクタアセンブリへのガスの導入及び 排出は、パイレックスプレートに設けられた孔を通して行われる。インジェクタ アセンブリの外部からガスを導入するためのチューブは、パイレックスプレート に設けられた孔に結合される。(実施例の1つにおいてはチューブにはステンレ ス鋼チューブ が用いられる。)実施例に1つにおいては、このチューブはパイレックスプレー トにUV硬化接着剤を用いて結合される。結合に用いられる接着剤は他の種類の 接着剤でもよく、またチューブをプレートにはんだ付けによって結合してもよい 。 第4図に示すように、シリコンウェハ400上には従来通り3つのバルブシー ト(試料バルブ408用、注入バルブ407用、及びT−バルブ404用)及び チャネル1〜8が形成される。バルブ408、407、及び404は、それぞれ 第1A図、第1B図、第2A図、第2B図におけるバルブ18、17、及び14 に対応する。キャリアガス源16(第4図には示されていない)はポート406 においてインジェクタに結合され、インジェクタにキャリアガスを供給する。分 析カラム20はポート409を通してチャネル5に接続される。標準キャリアガ ス流は、ポート405においてインジェクタから排出される。(標準キャリアガ ス流が必要でない場合は、ポート405及びチャネル8は不要である。)チャネ ル1、2、及び3。及びポート401とスイッチバルブ53(第4図においては 示されていない)を結合するチューブ及び導管(第4図においては示されていな い)は、第2A図及び第2B図における試料チャンバ11に似た試料チャンバを 備える。チャネル2及びバルブ407のダイヤフラムとシリコンウェハとの間の 環状空間は、試料チャンバの定量部分を形成し、注入バルブ407のオリフィス から、チャネル5を通して分析カラム(図示せず)に向かって流れるキャリアガ ス流に注入される試料の量を画定している。このオリフィスは第1A図、第1B 図及び第2A図、第2B図における接合点24に対応する。キャリアガス源16 からウェハ400上のポート406へのキャリアガスの導入はチューブによって 行われ、ウェハ400上のチャネル7及び5は、流入口ポート406と流出口ポ ート409との間でキャリアガスが流れるよう にしており、ポート409から分析カラムへのキャリアガスの導入もチューブに よって行われる。(これらの導管は、第1B図及び第2B図におけるキャリアガ ス供給手段16から分析カラム20へキャリアガスを流すキャリアガス導管に対 応している。) 第4図のシリコンウェハを用いた実施例の1つにおいては、キャリアガス源1 6は加圧ガス源52としても用いられている。パージガス源15もキャリアガス であるが、ここにおける圧力はキャリアガス源16における圧力よりも約13P SI高い圧力とされている。 インジェクタのパージ処理過程においては、パージガス源52、パージガスを ポート402、チャネル6、及びT−バルブ404に導くチューブから、空気を パージすることが必要である場合がある。例えば、T−バルブ404を開き、パ ージガスがパージガス源52からT−バルブ404を通して流れ真空ポンプまた はベント12から排出されるようにすることで、それらのチャンバ内の残留空気 がパージされる。これは、製造工程、及び使用していない状態にあるとき、チャ ンバには空気が入ってくる場合があるためである。 第4図のような、シリコンをミクロ機械加工することによって形成された第1 B図の構造を形成するために、カットオフバルブ13がウェハ400上のポート 401に近い部位に追加され、ポート401は真空ポンプまたはベント12に直 接結合される(スイッチバルブ53は用いられない)。 第5A図〜第5C図は、それぞれミクロバルブ404、407、及び408の 構造を示す斜視図である。この3つのバルブシートのそれぞれは、環状の凹部5 01、中央凹部502、及び凹部501と502との間の環状隆起部503、ウ ェハ400のバルブシート側に圧着された可撓性ダイヤフラム層材料508、ウ ェハ400のミクロチャネル側に接 合され、溝またはチャネルをシールしているプレート505、及び可撓性ダイヤ フラム層材料508に圧着されたプレート510を有する。可撓性ダイヤフラム を制御してバルブを開閉する制御圧力は、プレート510上のポート511を通 して可撓性ダイヤフラムに連通している。中央凹部502の中央部にはオリフィ スが形成され、ミクロチャネル側に形成されたチャネルと連通している。環状凹 部501には少なくとも1つの通孔が形成され、ウェハ400のミクロチャネル 側にエッチングによって形成されたチャネルと連通している。ポート511を通 して圧力が加わると、ダイヤフラムは環状隆起部503に載り、オリフィスをシ ールする。圧力が開放されると、ガスがオリフィスに接続されたチャネルと凹部 501における通孔に接続されたチャネルとの間をオリフィスを通して流れる。 第5A図におけるT−バルブ404に対しては、チャネル1がウェハ400の ミクロチャネル側のバルブオリフィスにおいてチャネル2と結合している。孔5 07aがチャネル6を介してパージガス源に連通している。T−バルブ404が 開放されると、パージガスは孔507aからオリフィス506aに入り、典型的 には“T”字形状をなすチャネル1とチャネル2に沿って両方向に広がって流れ るのが一般的である。従って、このようなバルブシートを備えたバルブはここで はT−バルブと呼ぶものとする。第5C図における試料バルブ408はウェハ4 00のミクロチャネル側のチャネル3に連通するオリフィス506cを有し、ま たチャネル4と連通する孔507cを有する。試料チャンバが試料で充填される 過程において、試料バルブ408が開放されると、試料ガスは通孔507cから バルブオリフィス506cに向かって流れる。第5B図における注入バルブ40 7はチャネル5と連通するオリフィス506bとそれぞれチャネル3及びチャネ ル2と連通する2つの通孔507b 及び508を有する。通孔507b及び508は、バルブの開閉に関わりなく、 バルブダイヤフラムとウェハ400との間の環状空間を通して連通している。注 入バルブが開放されると、試料ガスが孔508を通り、バルブオリフィス506 bを通過して、チャネル5に流れる。キャリアガスは、試料注入時の短時間の中 断を除いて、常にチャネル7からチャネル5に向かって注入バルブ407のオリ フィスの部分を自由に流れることができる。 本発明の実施例の1つにおいては、各ミクロバルブのダイヤフラムは、例えば バルブを閉めるためにヘリウムガスによって加圧される。ヘリウムによる加圧が 解除されると、ダイヤフラムが緩んでバルブが開放される。各ミクロバルブに加 わるヘリウムガスの圧力は従来の電気的に制御されたソレノイドバルブ(図示せ ず)によって制御される。前述のように、この実施例においてバルブ404及び 407は同時に開閉されるため、同一のソレノイドによって制御される。ダイヤ フラムバルブを制御するのに用いられるヘリウムガスの圧力は約80〜100P SIGである。試料ガス源は、流入口ポート403においてチャネル4に結合さ れている。キャリアガス源16は流入口ポート406においてチャネル7及び8 に結合され、流入口ポート406に流入するキャリアガスのヘッド圧力を安定的 に、かつ調整された形で与える。本発明の一実施例におけるポート406におけ るキャリアガスの圧力は約20PSIGである。ポート406と405との間の チャネル8、及びポート406と注入バルブ407のオリフィスとの間のチャネ ル7は、キャリアガスの流れを制限し、流れを調節する。パージガス源15(第 4図においては示されていない)は、圧力調整器を介して流入口ポート402に 接続されている。ここで、圧力調整器はパージガスの圧力を安定的に調整するも のである。一実施例において、パージガスとしてキャリアガスが用いられ、 このキャリアガスは、キャリアガス源16におけるキャリアガスの圧力よりも約 13PSI高い圧力で流入口ポート402に流入する。 試料ガスは加圧されて自らの圧力によって、若しくはポート401に結合され た真空ポンプによって吸引されることによって、ポート403からポート401 に向けて、チャネル4、試料バルブ408、チャネル3、注入バルブ407の通 孔507b及び508、チャネル2、及びチャネル1を通して流れる。試料チャ ンバが試料ガスで満たされた後、試料を平衡状態にさせるのに一定時間待機する 必要があり、その時間は実施例の1つにおいては140ミリ秒(待機時間)であ る。次に試料チャンバ内の試料ガスが、ポート406においてキャリアガスを供 給する同じ圧力に調整されたキャリアガス源16を用いて一定時間(加圧時間) 加圧される。実施例の1つにおける加圧時間は約210ミリ秒である。加圧処理 の後、T−バルブ404及び注入バルブ407が開放され、カラムヘッド圧力よ り約13PSI高い圧力でキャリアガスがオリフィス506aを通過し、チャネ ル2及びチャネル1に流入して、チャネル2内の試料ガスが開放された注入バル ブ407及びチャネル5を介して分析カラムに注入される。T−バルブ404の オリフィスから注入バルブ407のオリフィスに至る、注入バルブダイヤフラム とシリコンウェハとの間の環状空間を含むチャネル2の総容量は、分析カラムに 注入されるべき一定の容量となる。 第4図に示す実施例において、チャネル8は標準キャリアガス流を特定の設計 の熱伝導検出器に分配する役目を果たす。(熱伝達検出器は第1B図及び第2B 図において検出器21として模式的に示されている。)標準キャリアガス流を必 要としない実施例においては、チャネル8及びポート405は不要である。 シリコンをミクロ機械加工して形成する本発明の実施例の形状の各寸 法は概ね以下の通りである。ウェハ400は縦19mm、横25mmの大きさで あり、厚みは0.30mmである。バルブシート404、407、及び408の 直径は2.5mmである。チャネル1乃至6の幅は、それぞれ1mm、0.4m m、0.1mm、1mm,0.2mm、及び0.4mmである。これらの深さは 0.06mmである。チャネルの断面の形状は矩形である。チャネル2の容量は 約2マイクロリットルである。注入される一定の量は、チャネル2の容量に直接 に関係して決まる。注入される一定の量はチャネル2の長さ、幅若しくは深さを 変えることによって変化し得る。チャネル7及び8の断面の形状はV字形状であ り、その深さは0.04mm、上側開口部の幅は0.08mmである。バルブ4 07と408との間の距離及びバルブ407と404との間の距離は、第4図に おいてA及びBとして示されており、それぞれ3.5mm及び15mmである。 チューブの直径は、0.50mmから0.70mmであり、肉厚は0.13mm である。パイレックスプレートの厚みは1.3mmである。デュポン社製カプト ン可撓性メンブレンの厚みは0.07mmである(各層の厚みは、テフロン層0 .01mm、ポリイミド層0.050mm、テフロン層0.01mmである)。 前述のように、チャンバ内の試料ガスの温度の再現性を高めることは高精度の 分析にとって望ましいことである。その理由は、試料チャンバ内の気体のモル数 は温度(絶対温度)に逆比例して変化するからである。 ヒータ25(第1A図、第1B図及び第2A図、第2B図参照)は、試料チャ ンバ11内の試料ガスを加熱して、予め定められた温度にする。チャンバ11内 の試料ガスの温度及び圧力を正確で、再現性の高いものとすることによって、正 確なモル数の試料ガスが分析カラムに注入され、高精度の分析を行えるようにす ることを確実にできるのである。 実施例の1つにおいて、ヒータはインジェクタ構造に一体として組み 込まれ、インジェクタ装置の加熱及びサーモスタット制御を行う。実施例の1つ において、厚みが7,500Å、幅が45ミル、抵抗値が20Ωの抵抗性金属( ニッケル)トレースが、バルブダイヤフラム材料の上層をなすインジェクタの( パイレックスガラス)プレート510の表面上に被着処理によって設けられ、ト レースを流れる電流を制御することによってインジェクタの加熱が行えるように される。ニッケル製トレースは約50Åの厚みのクロム層の上に被着される。こ れとは別に、このトレースと似ているがより細長い形状の抵抗性金属トレース( ニッケル製で約5ミルの幅を有するもの)がヒータトレースに隣接して設けられ る。隣接するこのトレースの抵抗値を検出することによって、インジェクタの温 度が推定され、従来の方法を用いてその温度を制御することが可能となる。この ように、抵抗性金属ヒータトレースは、一定の温度を維持するべく従来の方法で 制御される。更に、試料流入口チューブ、インジェクタ装置10への流入口ポー ト(図示せず)、及び排出口ポートは、個別の制御された抵抗性ヒータを用いて 制御された温度に加熱され得る。 実施例の1つにおいて、流入口チューブは、例えば肉厚の薄い金属チューブで あって、それに直接電流を流すことによってそれが抵抗性ヒータとしての機能を 果たし加熱されるようなものとされる。実施例の1つにおいて、流入口ポートは 、それに巻き付けられた抵抗性ワイヤのコイルによって加熱される。この加熱方 法の詳細については、Alan D. Loux、R. Sjhon Minn ers、及びPaul H. Johnsonを発明者とする、「加熱ゾーンガ スクロマトグラフ(Heated-Zone Gas Chromatograph)」という名称の米国特許 出願第08/ 号の明細書に記載されているので、ここではそれを参照されたい 。 本発明の特定の実施例について説明してきたが、これらの実施例は単 なる例示であって、本発明がこれに限られるものではないということを理解され たい。上述の実施例を、本発明の精神及び範囲を逸脱することなく変更、変形及 び改良することは可能である。また、本発明はガスクロマトグラフィーへの適用 に限られるものではなく、他の流れに流体を注入するインジェクタとして用いら れるものである限り、別の応用も可能である。例えば、微量の薬剤を静脈の血流 に静脈輸液のために注入する場合にも、本発明は適用可能である。本発明の範囲 については以下に記載の請求の範囲によって定められる。
【手続補正書】特許法第184条の7第1項 【提出日】1995年5月9日 【補正内容】請求の範囲 1.一定量の第1流体を注入するためのインジェクタアセンブリであって、 内部に第1流体を入れるためのチャンバであって、その一端に前記チャンバと 第1流体源とを結合する第1バルブを有し、前記チャンバの一部分である定量部 分が前記一定量を画定する、該チャンバと、 前記チャンバの前記定量部分の一端に接続された第2バルブであって、第2流 体を第2流体源から前記定量部分に流し、前記定量部分にある前記第1流体を注 入先通路に押し流すようにする、該第2バルブと、 前記定量部分の前記第2バルブとは反対側の一端において前記チャンバに接続 された第3バルブであって、前記定量部分を前記注入先通路に連通せしめる、該 第3バルブと、 前記チャンバの前記第1バルブとは反対側の一端に接続され、前記第1流体を 前記チャンバ内に捕捉する第4バルブとを有することを特徴とするインジェクタ アセンプリ。 2.前記第1流体源が第1圧力を有し、前記第2流体源が第2圧力を有し、かつ 注入先流れと連通する前記注入先通路を有することを特徴とする請求項1に記載 のインジェクタアセンブリ。 3.前記第2バルブがT−バルブであって、その通しチャネルが前記チャンバに 接続されてその一部分をなし、その枝分かれチャネルが前記第2流体源に接続さ れることを特徴とする請求項1に記載のインジェクタアセンブリ。 4.前記チャンバの前記定量部分に熱的に接触し、前記チャンバの前記定量部分 に捕捉された前記第1流体を予め定められた温度に加熱するヒータを更に有する ことを特徴とする請求項1に記載のインジェクタアセンブリ。 5.一定量の第1流体を注入するためのインジェクタアセンブリであって、 内部に第1流体を入れるためのチャンバであって、その一端に前記チャンバと 第1流体源とを結合する第1バルブを有し、前記チャンバの一部分である定量部 分が前記一定量を画定する、該チャンバと、 前記チャンバの前記定量部分の一端に接続された第2バルブであって、第2流 体を第2流体源から前記定量部分に流し、前記定量部分にある前記第1流体を注 入先通路に押し流すようにする、該第2バルブと、 前記定量部分の前記第2バルブとは反対側の一端において前記チャンバに接続 された第3バルブであって、前記定量部分を前記注入先通路に連通せしめる、該 第3バルブとを有し、 前記チャンバの前記第1バルブとは反対側の一端が、前記第1流体を前記チャ ンバ内に捕捉するための圧力源に接続するように取着されていることを特徴とす るインジェクタアセンブリ。 6.一定量の第1流体を注入先流れに注入するためのインジェクタ装置であって 、 ウェハのような基板と、 前記基板上に形成された、前記第1流体を内部に含む第1流体溝であって、前 記第1流体溝の一部である定量部分が前記一定量を画定する、該第1流体溝と、 第1バルブであって、そのバルブシートが前記基板上に形成され、前記第1流 体が第1流体源からそこを通過して前記第1流体溝に流入する、該第1バルブと 、 前記第1流体溝の前記定量部分の一端に接続された第2バルブであって、その バルブシートが前記基板上に形成され、第2流体がそこを通過して前記定量部分 に流入し、前記定量部分における前記第1流体が前記 注入先流れと連通する注入先通路に押し流されるようにする、該第2バルブと、 前記第1流体溝の前記定量部分の前記第2バルブとは反対側の一端に接続され た第3バルブであって、そのバルブシートが前記基板上に形成され、前記定量部 分と前記注入先通路とを連通せしめる、該第3バルブと、 前記第1流体溝の前記第1バルブとは反対側の一端に接続され、前記第1流体 をその中に捕捉する第4バルブと、 前記基板の前記第1流体溝が形成される部分の上層をなす第1の可撓性を有す る層と、 前記基板の前記バルブシートが形成される部分の上層をなし、前記基板上に形 成されたバルブシートを有する各バルブに対するダイヤフラムの役目を果たす第 2の可撓性を有する層とを有することを特徴とするインジェクタデバイス。 7.前記第1流体溝の前記定量部分に熱的に接触し、前記第1流体溝の前記定量 部分に捕捉された前記第1流体を予め定められた温度に加熱するヒータを更に有 することを特徴とする請求項6に記載のインジェクタアセンブリ。 8.前記第2バルブがT−バルブであって、その通しチャネルが前記第1流体溝 に接続されてその一部分をなし、その枝分かれチャネルが第2流体源に接続され ることを特徴とする請求項6に記載のインジェクタアセンブリ。 9.前記第1流体溝の前記定量部分の熱的に接触する層に一体に組み込まれ、前 記第1流体溝の前記定量部分における前記第1流体を加熱するヒータを有するこ とを特徴とする請求項7に記載のインジェクタ装置。 10.前記第1流体溝の前記定量部分の熱的に接触する層の表面上に被 着処理によって設けられ、電流を流して前記第1流体溝内の前記第1流体を加熱 する第1抵抗性トレースを有することを特徴とする請求項7に記載のインジェク タ装置。 11.前記第1流体溝の前記定量部分の熱的に接触する層の表面上に被着処理に よって設けられ、前記第1流体溝内の前記定量部分における前記第1流体の温度 を間接的に検出する第2抵抗性トレースを有することを特徴とする請求項10に 記載のインジェクタ装置。 12.一定量の試料流体を注入先流れに導入するための方法であって、 内部に第1流体を入れるためのチャンバであって、前記チャンバの一部分であ る定量部分が前記一定量を画定する、該チャンバを設ける過程と、 前記定量部分の一端においてパージ流体源と連結された第1バルブを設ける過 程と、 前記定量部分の前記第1バルブとは反対側の一端において、前記注入先流れと 連通する注入先通路に連結された第2バルブを設ける過程と、 前記第1バルブ及び前記第2バルブを閉じる過程と、 前記試料流体を前記チャンバに導入する過程と、 前記試料流体を前記チャンバ内に捕捉する過程と、 前記第1バルブ及び前記第2バルブを開放する前に、前記チャンバ内の前記試 料流体を特定の時間をかけて再現性のある圧力まで加圧する過程と、 前記第1バルブ及び前記第2バルブを開放し、パージ流体を前記パージ流体源 から前記第1バルブを通過し前記チャンバの前記定量部分に達するまで流すよう にし、前記定量部分内に残る前記試料流体を押し流して、それが前記第2バルブ を通過して前記注入先流れに連通する前記注入先通路に至るようにする過程を有 することを特徴とする一定量の試料 流体を注入先流れに導入するための方法。 13.前記第1バルブ及び前記第2バルブを開放する前に、前記チャンバの前記 定量部分における前記試料流体を再現性のある温度にまで加熱する過程を更に有 することを特徴とする請求項12に記載の方法。 14.前記第2バルブがT−バルブであって、その通しチャネルが前記チャンバ に接続されてその一部分をなし、その枝分かれチャネルが前記パージ流体源に接 続されることを特徴とする請求項12に記載の方法。 15.前記試料流体を前記チャンバ内に導入する過程の前に、バルブを開放し不 要な流体をパージする処理を実行する過程を更に有することを特徴とする請求項 12に記載の方法。 16.前記第1流体源が第1圧力を有し、前記第2流体源が第2圧力を有し、か つ注入先流れと連通する前記注入先通路を有することを特徴とする請求項5に記 載のインジェクタアセンブリ。 17.前記チャンバの前記第1バルブとは反対側の一端と前記圧力源との間に第 4バルブを更に有することを特徴とする請求項5に記載のインジェクタアセンブ リ。 18.前記圧力源が、前記第4バルブに接続された第4流体源であることを特徴 とする請求項17に記載のインジェクタアセンブリ。 19.前記第2バルブがT−バルブであって、その通しチャネルが前記チャンバ に接続されてその一部分をなし、その枝分かれチャネルが前記第2流体源に接続 されることを特徴とする請求項5に記載のインジェクタアセンブリ。 20.前記チャンバの前記定量部分に熱的に接触し、前記チャンバの前記定量部 分に捕捉された前記第1流体を予め定められた温度に加熱するヒータを更に有す ることを特徴とする請求項5に記載のインジェクタアセンブリ。 21.一定量の第1流体を注入先流れに注入するためのインジェクタ装置であっ て、 ウェハのような基板と、 前記基板上に形成された、前記第1流体を内部に含む第1流体溝であって、前 記第1流体溝の一部である定量部分が前記一定量を画定する、該第1流体溝と、 第1バルブであって、そのバルブシートが前記基板上に形成され、前記第1流 体が第1流体源からそこを通過して前記第1流体溝に流入する、該第1バルブと 、 前記第1流体溝の前記定量部分の一端に接続された第2バルブであって、その バルブシートが前記基板上に形成され、第2流体がそこを通過して前記定量部分 に流入し、前記定量部分における前記第1流体が前記注入先流れと連通する注入 先通路に押し流されるようにする、該第2バルブと、 前記第1流体溝の前記定量部分の一端に接続された第3バルブであって、その バルブシートが前記基板上に形成され、前記定量部分と前記注入先通路とを連通 せしめる、該第3バルブとを有し、 前記第1流体溝の前記第1バルブとは反対側の一端が圧力源に接続するように 取着され、前記第1流体を前記第1流体溝内に捕捉するようにされていることを 特徴とし、 前記基板の前記第1流体溝が形成される部分の上層をなす第1の可撓性を有す る層と、 前記基板の前記バルブシートが形成される部分の上層をなし、前記基板上に形 成されたバルブシートを有する各バルブに対するダイヤフラムの役目を果たす第 2の可撓性を有する層とを有することを特徴とするインジェクタ装置。 22.前記第1流体溝の前記定量部分に熱的に接触し、前記第1流体溝の前記定 量部分に捕捉された前記第1流体を予め定められた温度に加熱するヒータを更に 有することを特徴とする請求項21に記載のインジェクタ装置。 23.前記第2バルブがT−バルブであって、その通しチャネルが前記第1流体 溝に接続されてその一部分をなし、その枝分かれチャネルが前記第2流体源に接 続されることを特徴とする請求項21に記載のインジェクタ装置。 24.前記第1流体溝の前記定量部分の熱的に接触する層に一体に組み込まれ、 前記第1流体溝の前記定量部分における前記第1流体を加熱するヒータを有する ことを特徴とする請求項21に記載のインジェクタ装置。 25.前記第1流体溝の前記定量部分の熱的に接触する層の表面上に被着処理に よって設けられ、電流を流して前記第1流体溝内の前記第1流体を加熱する第1 抵抗性トレースを有することを特徴とする請求項21に記載のインジェクタ装置 。 26.前記第1流体溝の前記定量部分の熱的に接触する層の表面上に被着処理に よって設けられ、前記第1流体溝内の前記定量部分における前記第1流体の温度 を間接的に検出する第2抵抗性トレースを有することを特徴とする請求項25に 記載のインジェクタ装置。 27.前記第1流体溝の前記第1バルブとは反対側の一端と前記圧力源との間に 第4バルブを更に有することを特徴とする請求項21に記載のインジェクタ装置 。 28.前記圧力源が、前記第4バルブに接続された第4流体源であることを特徴 とする請求項27に記載のインジェクタ装置。 29.一定量の第1流体を分析するためのガスクロマトグラフシステム であって、 内部に第1流体を入れるためのチャンバであって、その一端に前記チャンバと 第1流体源とを結合する第1バルブを有し、前記チャンバの一部分である定量部 分が前記一定量を画定する、該チャンバと、 前記チャンバの前記定量部分の一端に接続された第2バルブであって、第2流 体を第2流体源から前記定量部分に流し、前記定量部分にある前記第1流体を注 入先通路に押し流すようにする、該第2バルブと、 前記定量部分の前記第2バルブとは反対側の一端において前記チャンバに接続 された第3バルブであって、前記定量部分を前記注入先通路に連通せしめる、該 第3バルブと、 前記チャンバの前記第1バルブとは反対側の一端に接続され、前記第1流体を 前記チャンバ内に捕捉する第4バルブと、 流入口において前記注入先通路に結合された第3流体源であって、前記第3流 体源からの第3流体流れの圧力が前記第2流体流れの圧力よりも小さいことを特 徴とする、該第3流体源と、 排出口において前記注入先通路に結合された分析カラムと、 前記分析カラムの排出口に接続された検出器とを有することを特徴とするガス クロマトグラフシステム。 30.前記第4バルブに接続され、前記チャンバを通して前記第1流体を吸引す る真空ポンプを更に有することを特徴とする請求項29に記載のガスクロマトグ ラフシステム。 31.前記第4バルブに接続され、前記チャンバ内に捕捉された前記第1流体を 予め定められた圧力まで加圧する第4流体源を更に有することを特徴とする請求 項29に記載のガスクロマトグラフシステム。 32.一定量の第1流体を分析するためのガスクロマトグラフシステムであって 、 ウェハのような基板と、 前記基板上に形成された、前記第1流体を内部に含む第1流体溝であって、前 記第1流体溝の一部である定量部分が前記一定量を画定する、該第1流体溝と、 第1バルブであって、そのバルブシートが前記基板上に形成され、前記第1流 体が第1流体源からそこを通過して前記第1流体溝に流入する、該第1バルブと 、 前記第1流体溝の前記定量部分の一端に接続された第2バルブであって、その バルブシートが前記基板上に形成され、第2流体がそこを通過して前記定量部分 に流入し、前記定量部分における前記第1流体が前記注入先流れと連通する注入 先通路に押し流されるようにする、該第2バルブと、 前記第1流体溝の前記定量部分の前記第2バルブとは反対側の一端に接続され た第3バルブであって、そのバルブシートが前記基板上に形成され、前記定量部 分と前記注入先通路とを連通せしめる、該第3バルブと、 前記第1流体溝の前記第1バルブとは反対側の一端に接続され、前記第1流体 をその中に捕捉する第4バルブと、 前記基板の前記第1流体溝が形成される部分の上層をなす第1の可撓性を有す る層と、 前記基板の前記バルブシートが形成される部分の上層をなし、前記基板上に形 成されたバルブシートを有する各バルブに対するダイヤフラムの役目を果たす第 2の可撓性を有する層と、 流入口において前記注入先通路に結合された第3流体源であって、前記第3流 体源からの第3流体流れの圧力が前記第2流体流れの圧力よりも小さいことを特 徴とする、該第3流体源と、 排出口において前記注入先通路に結合された分析カラムと、 前記分析カラムの排出口に接続された検出器とを有することを特徴とするガス クロマトグラフシステム。 33.前記第4バルブに接続され、前記第1流体溝を通して前記第1流体を吸引 する真空ポンプを更に有することを特徴とする請求項32に記載のガスクロマト グラフシステム。 34.前記第4バルブに接続され、前記第1流体溝内に捕捉された前記第1流体 を予め定められた圧力まで加圧する第4流体源を更に有することを特徴とする請 求項32に記載のガスクロマトグラフシステム。 【手続補正書】特許法第184条の8 【提出日】1995年6月15日 【補正内容】請求の範囲 1.一定量の第1流体を注入するためのインジェクタアセンブリであって、 内部に第1流体を入れるためのチャンバであって、その一端に前記チャンバと 第1流体源とを結合する第1バルブを有し、前記チャンバの一部分である定量部 分が前記一定量を画定する、該チャンバと、 前記チャンバの前記定量部分の一端に接続された第2バルブであって、第2流 体を第2流体源から前記定量部分に流し、前記定量部分にある前記第1流体を注 入先通路に押し流すようにする、該第2バルブと、 前記定量部分の前記第2バルブとは反対側の一端において前記チャンバに接続 された第3バルブであって、前記定量部分を前記注入先通路に連通せしめる、該 第3バルブと、 前記チャンバの前記第1バルブとは反対側の一端に接続され、前記第1流体を 前記チャンバ内に捕捉する第4バルブとを有することを特徴とするインジェクタ アセンプリ。 2.前記第1流体源が第1圧力を有し、前記第2流体源が第2圧力を有し、かつ 注入先流れと連通する前記注入先通路を有することを特徴とする請求項1に記載 のインジェクタアセンブリ。 3.前記第2バルブがT−バルブであって、その通しチャネルが前記チャンバに 接続されてその一部分をなし、その枝分かれチャネルが前記第2流体源に接続さ れることを特徴とする請求項1に記載のインジェクタアセンブリ。 4.前記チャンバの前記定量部分に熱的に接触し、前記チャンバの前記定量部分 に捕捉された前記第1流体を予め定められた温度に加熱するヒータを更に有する ことを特徴とする請求項1に記載のインジェクタアセンブリ。 5.一定量の第1流体を注入するためのインジェクタアセンブリであって、 内部に第1流体を入れるためのチャンバであって、その一端に前記チャンバと 第1流体源とを結合する第1バルブを有し、前記チャンバの一部分である定量部 分が前記一定量を画定する、該チャンバと、 前記チャンバの前記定量部分の一端に接続された第2バルブであって、第2流 体を第2流体源から前記定量部分に流し、前記定量部分にある前記第1流体を注 入先通路に押し流すようにする、該第2バルブと、 前記定量部分の前記第2バルブとは反対側の一端において前記チャンバに接続 された第3バルブであって、前記定量部分を前記注入先通路に連通せしめる、該 第3バルブとを有し、 前記チャンバの前記第1バルブとは反対側の一端が、前記第1流体を前記チャ ンバ内に捕捉するための圧力源に接続するように取着されていることを特徴とす るインジェクタアセンブリ。 6.一定量の第1流体を注入先流れに注入するためのインジェクタ装置であって 、 ウェハのような基板と、 前記基板上に形成された、前記第1流体を内部に含む第1流体溝であって、前 記第1流体溝の一部である定量部分が前記一定量を画定する、該第1流体溝と、 第1バルブであって、そのバルブシートが前記基板上に形成され、前記第1流 体が第1流体源からそこを通過して前記第1流体溝に流入する、該第1バルブと 、 前記第1流体溝の前記定量部分の一端に接続された第2バルブであって、その バルブシートが前記基板上に形成され、第2流体がそこを通過して前記定量部分 に流入し、前記定量部分における前記第1流体が前記 注入先流れと連通する注入先通路に押し流されるようにする、該第2バルブと、 前記第1流体溝の前記定量部分の前記第2バルブとは反対側の一端に接続され た第3バルブであって、そのバルブシートが前記基板上に形成され、前記定量部 分と前記注入先通路とを連通せしめる、該第3バルブと、 前記第1流体溝の前記第1バルブとは反対側の一端に接続され、前記第1流体 をその中に捕捉する第4バルブと、 前記基板の前記第1流体溝が形成される部分の上層をなす第1の可撓性を有す る層と、 前記基板の前記バルブシートが形成される部分の上層をなし、前記基板上に形 成されたバルブシートを有する各バルブに対するダイヤフラムの役目を果たす第 2の可撓性を有する層とを有することを特徴とするインジェクタデバイス。 7.前記第1流体溝の前記定量部分に熱的に接触し、前記第1流体溝の前記定量 部分に捕捉された前記第1流体を予め定められた温度に加熱するヒータを更に有 することを特徴とする請求項6に記載のインジェクタアセンブリ。 8.前記第2バルブがT−バルブであって、その通しチャネルが前記第1流体溝 に接続されてその一部分をなし、その枝分かれチャネルが第2流体源に接続され ることを特徴とする請求項6に記載のインジェクタアセンブリ。 9.前記第1流体溝の前記定量部分の熱的に接触する層に一体に組み込まれ、前 記第1流体溝の前記定量部分における前記第1流体を加熱するヒータを有するこ とを特徴とする請求項7に記載のインジェクタ装置。 10.前記第1流体溝の前記定量部分の熱的に接触する層の表面上に被 着処理によって設けられ、電流を流して前記第1流体溝内の前記第1流体を加熱 する第1抵抗性トレースを有することを特徴とする請求項7に記載のインジェク タ装置。 11.前記第1流体溝の前記定量部分の熱的に接触する層の表面上に被着処理に よって設けられ、前記第1流体溝内の前記定量部分における前記第1流体の温度 を間接的に検出する第2抵抗性トレースを有することを特徴とする請求項10に 記載のインジェクタ装置。 12.一定量の試料流体を注入先流れに導入するための方法であって、 内部に第1流体を入れるためのチャンバであって、前記チャンバの一部分であ る定量部分が前記一定量を画定する、該チャンバを設ける過程と、 前記定量部分の一端においてパージ流体源と連結された第1バルブを設ける過 程と、 前記定量部分の前記第1バルブとは反対側の一端において、前記注入先流れと 連通する注入先通路に連結された第2バルブを設ける過程と、 前記第1バルブ及び前記第2バルブを閉じる過程と、 前記試料流体を前記チャンバに導入する過程と、 前記試料流体を前記チャンバ内に捕捉する過程と、 前記第1バルブ及び前記第2バルブを開放する前に、前記チャンバ内の前記試 料流体を特定の時間をかけて再現性のある圧力まで加圧する過程と、 前記第1バルブ及び前記第2バルブを開放し、パージ流体を前記パージ流体源 から前記第1バルブを通過し前記チャンバの前記定量部分に達するまで流すよう にし、前記定量部分内に残る前記試料流体を押し流して、それが前記第2バルブ を通過して前記注入先流れに連通する前記注入先通路に至るようにする過程を有 することを特徴とする一定量の試料 流体を注入先流れに導入するための方法。 13.前記第1バルブ及び前記第2バルブを開放する前に、前記チャンバの前記 定量部分における前記試料流体を再現性のある温度にまで加熱する過程を更に有 することを特徴とする請求項12に記載の方法。 14.前記第2バルブがT−バルブであって、その通しチャネルが前記チャンバ に接続されてその一部分をなし、その枝分かれチャネルが前記パージ流体源に接 続されることを特徴とする請求項12に記載の方法。 15.前記試料流体を前記チャンバ内に導入する過程の前に、バルブを開放し不 要な流体をパージする処理を実行する過程を更に有することを特徴とする請求項 12に記載の方法。 16.前記第1流体源が第1圧力を有し、前記第2流体源が第2圧力を有し、か つ注入先流れと連通する前記注入先通路を有することを特徴とする請求項5に記 載のインジェクタアセンブリ。 17.前記チャンバの前記第1バルブとは反対側の一端と前記圧力源との間に第 4バルブを更に有することを特徴とする請求項5に記載のインジェクタアセンブ リ。 18.前記圧力源が、前記第4バルブに接続された第4流体源であることを特徴 とする請求項17に記載のインジェクタアセンブリ。 19.前記第2バルブがT−バルブであって、その通しチャネルが前記チャンバ に接続されてその一部分をなし、その枝分かれチャネルが前記第2流体源に接続 されることを特徴とする請求項5に記載のインジェクタアセンブリ。 20.前記チャンバの前記定量部分に熱的に接触し、前記チャンバの前記定量部 分に捕捉された前記第1流体を予め定められた温度に加熱するヒータを更に有す ることを特徴とする請求項5に記載のインジェクタアセンブリ。 21.一定量の第1流体を注入先流れに注入するためのインジェクタ装置であっ て、 ウェハのような基板と、 前記基板上に形成された、前記第1流体を内部に含む第1流体溝であって、前 記第1流体溝の一部である定量部分が前記一定量を画定する、該第1流体溝と、 第1バルブであって、そのバルブシートが前記基板上に形成され、前記第1流 体が第1流体源からそこを通過して前記第1流体溝に流入する、該第1バルブと 、 前記第1流体溝の前記定量部分の一端に接続された第2バルブであって、その バルブシートが前記基板上に形成され、第2流体がそこを通過して前記定量部分 に流入し、前記定量部分における前記第1流体が前記注入先流れと連通する注入 先通路に押し流されるようにする、該第2バルブと、 前記第1流体溝の前記定量部分の一端に接続された第3バルブであって、その バルブシートが前記基板上に形成され、前記定量部分と前記注入先通路とを連通 せしめる、該第3バルブとを有し、 前記第1流体溝の前記第1バルブとは反対側の一端が圧力源に接続するように 取着され、前記第1流体を前記第1流体溝内に捕捉するようにされていることを 特徴とし、 前記基板の前記第1流体溝が形成される部分の上層をなす第1の可撓性を有す る層と、 前記基板の前記バルブシートが形成される部分の上層をなし、前記基板上に形 成されたバルブシートを有する各バルブに対するダイヤフラムの役目を果たす第 2の可撓性を有する層とを有することを特徴とするインジェクタ装置。 22.前記第1流体溝の前記定量部分に熱的に接触し、前記第1流体溝の前記定 量部分に捕捉された前記第1流体を予め定められた温度に加熱するヒータを更に 有することを特徴とする請求項21に記載のインジェクタ装置。 23.前記第2バルブがT−バルブであって、その通しチャネルが前記第1流体 溝に接続されてその一部分をなし、その枝分かれチャネルが前記第2流体源に接 続されることを特徴とする請求項21に記載のインジェクタ装置。 24.前記第1流体溝の前記定量部分の熱的に接触する層に一体に組み込まれ、 前記第1流体溝の前記定量部分における前記第1流体を加熱するヒータを有する ことを特徴とする請求項21に記載のインジェクタ装置。 25.前記第1流体溝の前記定量部分の熱的に接触する層の表面上に被着処理に よって設けられ、電流を流して前記第1流体溝内の前記第1流体を加熱する第1 抵抗性トレースを有することを特徴とする請求項21に記載のインジェクタ装置 。 26.前記第1流体溝の前記定量部分の熱的に接触する層の表面上に被着処理に よって設けられ、前記第1流体溝内の前記定量部分における前記第1流体の温度 を間接的に検出する第2抵抗性トレースを有することを特徴とする請求項25に 記載のインジェクタ装置。 27.前記第1流体溝の前記第1バルブとは反対側の一端と前記圧力源との間に 第4バルブを更に有することを特徴とする請求項21に記載のインジェクタ装置 。 28.前記圧力源が、前記第4バルブに接続された第4流体源であることを特徴 とする請求項27に記載のインジェクタ装置。 29.一定量の第1流体を分析するためのガスクロマトグラフシステム であって、 内部に第1流体を入れるためのチャンバであって、その一端に前記チャンバと 第1流体源とを結合する第1バルブを有し、前記チャンバの一部分である定量部 分が前記一定量を画定する、該チャンバと、 前記チャンバの前記定量部分の一端に接続された第2バルブであって、第2流 体を第2流体源から前記定量部分に流し、前記定量部分にある前記第1流体を注 入先通路に押し流すようにする、該第2バルブと、 前記定量部分の前記第2バルブとは反対側の一端において前記チャンバに接続 された第3バルブであって、前記定量部分を前記注入先通路に連通せしめる、該 第3バルブと、 前記チャンバの前記第1バルブとは反対側の一端に接続され、前記第1流体を 前記チャンバ内に捕捉する第4バルブと、 流入口において前記注入先通路に結合された第3流体源であって、前記第3流 体源からの第3流体流れの圧力が前記第2流体流れの圧力よりも小さいことを特 徴とする、該第3流体源と、 排出口において前記注入先通路に結合された分析カラムと、 前記分析カラムの排出口に接続された検出器とを有することを特徴とするガス クロマトグラフシステム。 30.前記第4バルブに接続され、前記チャンバを通して前記第1流体を吸引す る真空ポンプを更に有することを特徴とする請求項29に記載のガスクロマトグ ラフシステム。 31.前記第4バルブに接続され、前記チャンバ内に捕捉された前記第1流体を 予め定められた圧力まで加圧する第4流体源を更に有することを特徴とする請求 項29に記載のガスクロマトグラフシステム。 32.一定量の第1流体を分析するためのガスクロマトグラフシステムであって 、 ウェハのような基板と、 前記基板上に形成された、前記第1流体を内部に含む第1流体溝であって、前 記第1流体溝の一部である定量部分が前記一定量を画定する、該第1流体溝と、 第1バルブであって、そのバルブシートが前記基板上に形成され、前記第1流 体が第1流体源からそこを通過して前記第1流体溝に流入する、該第1バルブと 、 前記第1流体溝の前記定量部分の一端に接続された第2バルブであって、その バルブシートが前記基板上に形成され、第2流体がそこを通過して前記定量部分 に流入し、前記定量部分における前記第1流体が前記注入先流れと連通する注入 先通路に押し流されるようにする、該第2バルブと、 前記第1流体溝の前記定量部分の前記第2バルブとは反対側の一端に接続され た第3バルブであって、そのバルブシートが前記基板上に形成され、前記定量部 分と前記注入先通路とを連通せしめる、該第3バルブと、 前記第1流体溝の前記第1バルブとは反対側の一端に接続され、前記第1流体 をその中に捕捉する第4バルブと、 前記基板の前記第1流体溝が形成される部分の上層をなす第1の可撓性を有す る層と、 前記基板の前記バルブシートが形成される部分の上層をなし、前記基板上に形 成されたバルブシートを有する各バルブに対するダイヤフラムの役目を果たす第 2の可撓性を有する層と、 流入口において前記注入先通路に結合された第3流体源であって、前記第3流 体源からの第3流体流れの圧力が前記第2流体流れの圧力よりも小さいことを特 徴とする、該第3流体源と、 排出口において前記注入先通路に結合された分析カラムと、 前記分析カラムの排出口に接続された検出器とを有することを特徴とするガス クロマトグラフシステム。 33.前記第4バルブに接続され、前記第1流体溝を通して前記第1流体を吸引 する真空ポンプを更に有することを特徴とする請求項32に記載のガスクロマト グラフシステム。 34.前記第4バルブに接続され、前記第1流体溝内に捕捉された前記第1流体 を予め定められた圧力まで加圧する第4流体源を更に有することを特徴とする請 求項32に記載のガスクロマトグラフシステム。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1.一定量の第1流体を注入するためのインジェクタアセンブリであって、 内部に第1流体を含むチャンバであって、その一端に前記チャンバと第1流体 源とを結合する第1バルブを有し、前記チャンバの一部分である定量部分が前記 一定量を画定する、該チャンバと、 前記第1流体を前記チャンバに導入し、そこに捕捉するための手段と、 前記チャンバの前記定量部分の一端に接続された第2バルブであって、第2流 体を第2流体源から前記定量部分に流し、前記定量部分にある前記第1流体を注 入先通路に押し流す、該第2バルブと、 前記定量部分の別の一端において前記チャンバに接続された第3バルブであっ て、前記定量部分を前記注入先通路に連通せしめる、該第3バルブとを有するこ とを特徴とするインジェクタアセンブリ。 2.前記第1流体源が第1圧力を有し、前記第2流体源が第2圧力を有し、かつ 注入先流れと連通する前記注入先通路を有することを特徴とする請求項1に記載 のインジェクタアセンブリ。 3.第3圧力を有する第3流体源が前記注入先通路のヘッドに接続されており、 前記第3圧力が前記第2流体源の前記第2圧力よりも小さいことを特徴とする請 求項2に記載のインジェクタアセンブリ。 4.前記第1流体を導入するための前記手段が、前記チャンバの別の一端に接続 され、前記第1流体を前記チャンバを通して引き込む真空ポンプを有することを 特徴とする請求項1に記載のインジェクタアセンブリ。 5.前記第1流体を導入し、そこに捕捉するための手段が、前記チャンバの別の 一端に設けられた第4バルブを有することを特徴とする請求項1に記載のインジ ェクタアセンブリ。 6.前記第1流体を導入するための前記手段が、前記第4バルブに接続 され、前記第1流体を前記チャンバを通して引き込む真空ポンプを有することを 特徴とする請求項5に記載のインジェクタアセンブリ。 7.前記チャンバ内に捕捉された前記第1流体を予め定められた圧力に加圧する 第4流体源を更に有することを特徴とする請求項3に記載のインジェクタアセン ブリ。 8.前記第2バルブがT−バルブであって、その通しチャネルが前記チャンバに 接続されてその一部分をなし、その枝分かれチャネルが前記第2流体源に接続さ れることを特徴とする請求項1に記載のインジェクタアセンブリ。 9.前記チャンバに熱的に接触し、前記チャンバ内に捕捉された前記第1流体を 予め定められた温度に加熱するヒータを更に有することを特徴とする請求項1に 記載のインジェクタアセンブリ。 10.一定量の第1流体を注入するためのインジェクタアセンブリであって、 内部に第1流体を含むチャンバであって、その一端に前記チャンバと第1流体 源とを結合する第1バルブを有し、前記チャンバの一部分である定量部分が前記 一定量を画定する、該チャンバと、 前記第1流体を前記チャンバに導入し、そこに捕捉するための手段と、 前記チャンバの前記定量部分の一端に接続された第2バルブであって、第2流 体を第2流体源から前記定量部分に流し、前記定量部分にある前記第1流体を注 入先通路に押し流す、該第2バルブと、 前記定量部分の別の一端において前記チャンバに接続された第3バルブであっ て、前記定量部分を前記注入先通路に連通せしめる、該第3バルブと、 前記第1流体を前記チャンバ内に導入し、そこに捕捉するための第4バルブと を有することを特徴とするインジェクタアセンブリ。 11.一定量の第1流体を注入するためのインジェクタアセンブリであって、 内部に第1流体を含むチャンバであって、その一端に前記チャンバと第1流体 源とを結合する第1バルブを有し、前記チャンバの一部分である定量部分が前記 一定量を画定する、該チャンバと、 前記第1流体を前記チャンバに導入し、そこに捕捉するための手段と、 前記チャンバの前記定量部分の一端に接続された第2バルブであって、第2流 体を第2流体源から前記定量部分に流し、前記定量部分にある前記第1流体を注 入先通路に押し流す、該第2バルブと、 前記定量部分の別の一端において前記チャンバに接続された第3バルブであっ て、前記定量部分を前記注入先通路に連通せしめる、該第3バルブと、 前記第1流体を前記チャンバ内に捕捉するための圧力源とを有することを特徴 とするインジェクタアセンブリ。 12.一定量の第1流体を注入先流れに注入するためのインジェクタ装置であっ て、 基板上に形成された、前記第1流体を内部に含む第1流体溝であって、前記第 1流体溝の一部である定量部分が前記一定量を画定する、該第1流体溝と、 第1バルブであって、そのバルブシートが前記基板上に形成され、前記第1流 体が第1流体源からそこを通過して前記第1流体溝に流入する、該第1バルブと 、 前記第1流体溝の前記定量部分の一端に接続された第2バルブであって、その バルブシートが前記基板上に形成され、第2流体がそこを通過して前記定量部分 に流入し、前記定量部分における前記第1流体が前記注入先流れと連通する注入 先通路に押し流されるようにする、該第2バ ルブと、 前記第1流体溝の前記定量部分の別の一端に接続された第3バルブであって、 そのバルブシートが前記基板上に形成され、前記定量部分と前記注入先通路とを 連通せしめる、該第3バルブとを有することを特徴とするインジェクタ装置。 13.前記チャンバに熱的に接触し、前記チャンバ内に捕捉された前記第1流体 を予め定められた温度に加熱するヒータを更に有することを特徴とする請求項1 2に記載のインジェクタ装置。 14.前記第2バルブがT−バルブであって、その通しチャネルが前記第1流体 溝に接続されてその一部分をなし、その枝分かれチャネルが第2流体源に接続さ れることを特徴とする請求項12に記載のインジェクタ装置。 15.前記基板の、前記第1流体溝及び前記第2流体溝が形成される部分の上層 をなす層を有することを特徴とする請求項12に記載のインジェクタ装置。 16.前記インジェクタが複数の層からなることを特徴とする請求項15に記載 のインジェクタ装置。 17.層に一体に組み込まれた、前記第1流体溝の前記第1流体を加熱するヒー タを有することを特徴とする請求項16に記載のインジェクタ装置。 18.層の表面上に被着処理によって設けられた、電流を流すことによって前記 第1流体溝内の前記第1流体を加熱する第1抵抗性トレースを有することを特徴 とする請求項16に記載のインジェクタ装置。 19.層の表面上に被着処理によって設けられた、前記第1流体溝内の前記第1 流体の温度を間接的に検出する第2抵抗性トレースを有することを特徴とする請 求項18に記載のインジェクタ装置。 20.一定量の試料流体を注入先流れに導入するための方法であって、 前記試料流体を内部に含むチャンバを設ける過程と、 前記一定量の容量を有する前記チャンバの一部分である定量部分を画定する過 程と、 前記定量部分の一端において、第1バルブとパージ流体源とを連結する過程と 、 前記定量部分の別の一端において、第2バルブと前記注入先流れと連通する注 入先通路とを連結する過程と、 前記第1バルブ及び前記第2バルブを閉じる過程と、 前記試料流体を前記チャンバに導入する過程と、 前記試料流体を前記チャンバ内に捕捉する過程と、 前記第1バルブ及び前記第2バルブを開放し、パージ流体を前記パージ流体源 から前記第1バルブを通過し前記チャンバの前記定量部分に達するまで流すよう にし、前記定量部分内に残る前記試料流体を押し流して、それが前記第2バルブ を通過して前記注入先流れに連通する前記注入先通路に至るようにする過程を有 することを特徴とする一定量の試料流体を注入先流れに導入するための方法。 21.前記第1バルブ及び前記第2バルブを開放する前に、前記チャンバ内の前 記試料流体を再現性のある圧力まで加圧する過程を更に有することを特徴とする 請求項20に記載の方法。 22.前記第1バルブ及び前記第2バルブを開放する前に、前記チャンバの前記 定量部分における前記試料流体を再現性のある温度にまで加熱する過程を更に有 することを特徴とする請求項20に記載の方法。 23.前記第1バルブがT−バルブであることを特徴とし、 前記第1バルブを連結する過程が、前記第1バルブをチャンバ内のT−バルブ の通しチャネルに接続して前記通しチャネルが前記チャンバの 一部分となるようにし、かつ前記T−バルブの枝分かれチャネルを前記パージ流 体源に接続する過程を更に有することを特徴とする請求項20に記載の方法。 24.前記試料流体を前記チャンバ内に導入する過程の前に、バルブを開放し不 要な流体をパージする処理を実行する過程を更に有することを特徴とする請求項 20に記載の方法。
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