JPH09320032A - 磁気記録媒体 - Google Patents
磁気記録媒体Info
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- JPH09320032A JPH09320032A JP13680296A JP13680296A JPH09320032A JP H09320032 A JPH09320032 A JP H09320032A JP 13680296 A JP13680296 A JP 13680296A JP 13680296 A JP13680296 A JP 13680296A JP H09320032 A JPH09320032 A JP H09320032A
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- magnetic
- recording medium
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- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 高保磁力の再現性を保証して量産化に適した
磁気記録媒体。 【解決手段】 非磁性基板１１上に非磁性金属層１２を
施した非磁性基体２とし、この上に、Crから成る膜厚10
0nm の非磁性金属下地層２、Co80at％,Cr14at ％,Ta6at
％合金から成る膜厚20nmの磁性層３、膜厚12nmのアモル
ファスカーボン保護層４、を順次スパッタ法で積層形成
し、保護層４上に液体潤滑剤を２nm塗布して潤滑層５を
形成する。Ｘ線回折測定法により磁性層のCo（１１０）
の回折ピークの半値幅を求め、Scherrerの式から算出し
た結晶粒径（膜厚方向の平均結晶サイズ）Ｄ110 は70Å
であった。その媒体の円周方向保磁力Ｈc は3000Ｏｅで
あり、100 Å以下の平均結晶サイズであれば2000Ｏｅ以
上の保磁力となる。Ｘ線回折法により結晶粒径の規定
は、ＴＥＭ像よる規定法に比して結晶粒径の計量に信頼
性があるため、高保磁力の再現性を保証して量産化に適
した磁気記録媒体を実現できる。
磁気記録媒体。 【解決手段】 非磁性基板１１上に非磁性金属層１２を
施した非磁性基体２とし、この上に、Crから成る膜厚10
0nm の非磁性金属下地層２、Co80at％,Cr14at ％,Ta6at
％合金から成る膜厚20nmの磁性層３、膜厚12nmのアモル
ファスカーボン保護層４、を順次スパッタ法で積層形成
し、保護層４上に液体潤滑剤を２nm塗布して潤滑層５を
形成する。Ｘ線回折測定法により磁性層のCo（１１０）
の回折ピークの半値幅を求め、Scherrerの式から算出し
た結晶粒径（膜厚方向の平均結晶サイズ）Ｄ110 は70Å
であった。その媒体の円周方向保磁力Ｈc は3000Ｏｅで
あり、100 Å以下の平均結晶サイズであれば2000Ｏｅ以
上の保磁力となる。Ｘ線回折法により結晶粒径の規定
は、ＴＥＭ像よる規定法に比して結晶粒径の計量に信頼
性があるため、高保磁力の再現性を保証して量産化に適
した磁気記録媒体を実現できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、コンピュータ等の
ハードディスク装置などに使用される磁気ディスク等の
磁気記録媒体の層構造に関するものであり、特に、磁気
記録媒体におけるCo系磁性層の多結晶の結晶粒径に関す
る。
ハードディスク装置などに使用される磁気ディスク等の
磁気記録媒体の層構造に関するものであり、特に、磁気
記録媒体におけるCo系磁性層の多結晶の結晶粒径に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】固定磁気ディスク装置に用いられる一般
的な磁気記録媒体の構成は、図２に示す如く、非磁性基
板１１上に非磁性金属層１２を形成して非磁性基体１と
し、この非磁性基体１の上に非磁性金属下地層２を積層
した後、この非磁性金属下地層２上に、強磁性合金体で
あるCo−Cr−Ta（コバルト−クロム−タンタル），Co−
Cr−Ta−Pt（コバルト−クロム−タンタル−白金）又は
Co−Cr−Pt（コバルト−クロム−白金）などの磁性層３
を薄膜状に積層形成し、更に、この磁性層３上にアモル
ファスカーボン保護層４を形成したものである。そし
て、この保護層４の上に、必要に応じて液体潤滑剤から
なる潤滑層５を塗布する。
的な磁気記録媒体の構成は、図２に示す如く、非磁性基
板１１上に非磁性金属層１２を形成して非磁性基体１と
し、この非磁性基体１の上に非磁性金属下地層２を積層
した後、この非磁性金属下地層２上に、強磁性合金体で
あるCo−Cr−Ta（コバルト−クロム−タンタル），Co−
Cr−Ta−Pt（コバルト−クロム−タンタル−白金）又は
Co−Cr−Pt（コバルト−クロム−白金）などの磁性層３
を薄膜状に積層形成し、更に、この磁性層３上にアモル
ファスカーボン保護層４を形成したものである。そし
て、この保護層４の上に、必要に応じて液体潤滑剤から
なる潤滑層５を塗布する。
【０００３】非磁性基体１としては、例えばAl−Mg合金
の非磁性基板１１に無電解メッキによりNi−Ｐメッキ層
１２を形成したもの、アルマイト基体、ガラス基体、セ
ラミック基体、などが用いられる。そして、この非磁性
基体１を必要に応じて研磨し、テクスチャーなどにより
凹凸粗さを付与する場合もある。そして、この非磁性基
体１を約250 °Ｃに加熱した後、Arガス雰囲気下のスパ
ッタリングにより膜厚約200nm のCr又はCr系合金からな
る非磁性金属下地層２、膜厚約30nmのCo−Cr−Taなどか
らなる薄膜磁性層３、膜厚約10nmのアモルファスカーボ
ンからなる保護層４を順次積層形成する。そして、保護
層４の上に、フルオロカーボン系の液体潤滑剤を塗布し
て膜厚約２nmの潤滑層５を形成する。
の非磁性基板１１に無電解メッキによりNi−Ｐメッキ層
１２を形成したもの、アルマイト基体、ガラス基体、セ
ラミック基体、などが用いられる。そして、この非磁性
基体１を必要に応じて研磨し、テクスチャーなどにより
凹凸粗さを付与する場合もある。そして、この非磁性基
体１を約250 °Ｃに加熱した後、Arガス雰囲気下のスパ
ッタリングにより膜厚約200nm のCr又はCr系合金からな
る非磁性金属下地層２、膜厚約30nmのCo−Cr−Taなどか
らなる薄膜磁性層３、膜厚約10nmのアモルファスカーボ
ンからなる保護層４を順次積層形成する。そして、保護
層４の上に、フルオロカーボン系の液体潤滑剤を塗布し
て膜厚約２nmの潤滑層５を形成する。
【０００４】このようにして作製された磁気ディスク
は、強度、寸法精度などの機械的特性は実用上支障な
く、良好であり、磁気特性も保磁力Ｈc が1600Ｏｅ程度
で、残留磁束密度と磁性層膜厚の積であるＢr ・δが40
0 Ｇμｍ程度と良好である。
は、強度、寸法精度などの機械的特性は実用上支障な
く、良好であり、磁気特性も保磁力Ｈc が1600Ｏｅ程度
で、残留磁束密度と磁性層膜厚の積であるＢr ・δが40
0 Ｇμｍ程度と良好である。
【０００５】近年、情報の多量化及び多様化の急速な進
展により、情報の大量処理の必要性から固定磁気ディス
ク装置にも高記録密度化及び大容量化が強く要望されて
いる。それに対応するため、磁気ディスク装置に用いら
れる磁気記録媒体としては、高保磁力、高角形比で低ノ
イズの媒体が必要となっている。更に、その上で磁気ヘ
ッドの読み書きの特性に対応するために媒体の磁気特性
を自在に制御する必要がある。
展により、情報の大量処理の必要性から固定磁気ディス
ク装置にも高記録密度化及び大容量化が強く要望されて
いる。それに対応するため、磁気ディスク装置に用いら
れる磁気記録媒体としては、高保磁力、高角形比で低ノ
イズの媒体が必要となっている。更に、その上で磁気ヘ
ッドの読み書きの特性に対応するために媒体の磁気特性
を自在に制御する必要がある。
【０００６】現在、媒体の保磁力（Ｈc ）を高めるため
に成膜における様々な工夫、例えば磁性層のCo系合金層
の組成を変えたり、非磁性金属下地層の組成を変えると
いったことが行われている。それらの工夫は、磁性層中
のCo系多結晶の単位構造を変化させ、その結果として、
磁気的特性の一つである保磁力を向上させるという概念
の下に試みられているものである。そして、作製された
媒体の磁性層中の多結晶に関する評価は、透過型電子顕
微鏡（ＴＥＭ）やＸ線回折（ＸＲＤ）などにより行われ
ている。ＴＥＭは主として単位構造の解析に用いられ
る。ＸＲＤは主として結晶粒子の配向性を調べるために
用いられる。
に成膜における様々な工夫、例えば磁性層のCo系合金層
の組成を変えたり、非磁性金属下地層の組成を変えると
いったことが行われている。それらの工夫は、磁性層中
のCo系多結晶の単位構造を変化させ、その結果として、
磁気的特性の一つである保磁力を向上させるという概念
の下に試みられているものである。そして、作製された
媒体の磁性層中の多結晶に関する評価は、透過型電子顕
微鏡（ＴＥＭ）やＸ線回折（ＸＲＤ）などにより行われ
ている。ＴＥＭは主として単位構造の解析に用いられ
る。ＸＲＤは主として結晶粒子の配向性を調べるために
用いられる。
【０００７】最近のＴＥＭによる磁性層の評価に関する
報告（日本応用磁気学会，Vol.19,Ｐ85 1995 年 「Si
Ｏ2 添加によるCoNiPt磁性膜の微視的構造制御」寄稿
者：村山明宏，近藤新二，宮村賢郎）では、六方最密構
造(hcp) のｃ軸が無配向のCoNiPt磁性膜にSiＯ2 を添加
すると、SiＯ2 粒界相により結晶粒子が微細化され、結
晶粒子間に働く交換相互作用が弱くなり、保磁力の向上
することが記載されている。
報告（日本応用磁気学会，Vol.19,Ｐ85 1995 年 「Si
Ｏ2 添加によるCoNiPt磁性膜の微視的構造制御」寄稿
者：村山明宏，近藤新二，宮村賢郎）では、六方最密構
造(hcp) のｃ軸が無配向のCoNiPt磁性膜にSiＯ2 を添加
すると、SiＯ2 粒界相により結晶粒子が微細化され、結
晶粒子間に働く交換相互作用が弱くなり、保磁力の向上
することが記載されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ＴＥＭ
像によるCo系多結晶の評価には次の点において問題があ
る。即ち、多結晶における結晶粒子はその作製条件によ
り様々な形状を採り得るものであり、結晶構造が六方最
密構造でも実際の結晶粒子は完全な球形であることは皆
無である。また、結晶粒子の境界が明瞭でない場合や、
結晶粒子の内部に一部偏析構造が見られる場合など、複
雑な微細構造を呈する場合も多い。そのため、ＴＥＭ写
真（像コントラスト）から結晶粒子の大きさを一義的に
決定することはできず、Co系多結晶の結晶粒子の大きさ
（粒径）を定量的には評価し難い。
像によるCo系多結晶の評価には次の点において問題があ
る。即ち、多結晶における結晶粒子はその作製条件によ
り様々な形状を採り得るものであり、結晶構造が六方最
密構造でも実際の結晶粒子は完全な球形であることは皆
無である。また、結晶粒子の境界が明瞭でない場合や、
結晶粒子の内部に一部偏析構造が見られる場合など、複
雑な微細構造を呈する場合も多い。そのため、ＴＥＭ写
真（像コントラスト）から結晶粒子の大きさを一義的に
決定することはできず、Co系多結晶の結晶粒子の大きさ
（粒径）を定量的には評価し難い。
【０００９】殊に、電子線はＸ線と比較すると、物質と
の相互作用が著しく大きいので、ＴＥＭ観察用試料はイ
オンシニングにより非常に薄く作製されるため、結晶粒
子の大きさの特定には不向きである。このため、ＴＥＭ
像により結晶粒子の大きさが規定された磁気記録媒体で
は、結晶粒子の大きさの計量に曖昧さが残るので、高保
磁力を発揮させる再現性が低く、量産化に不向きであ
る。
の相互作用が著しく大きいので、ＴＥＭ観察用試料はイ
オンシニングにより非常に薄く作製されるため、結晶粒
子の大きさの特定には不向きである。このため、ＴＥＭ
像により結晶粒子の大きさが規定された磁気記録媒体で
は、結晶粒子の大きさの計量に曖昧さが残るので、高保
磁力を発揮させる再現性が低く、量産化に不向きであ
る。
【００１０】そこで、上記問題点に鑑み、本発明の課題
は、薄膜磁性層のCo系多結晶の結晶粒子サイズを一義的
且つ定量的に決定できる測定法により高保磁力を発揮す
る結晶粒子サイズを規定することにより、高保磁力の再
現性を保証して量産化に適した磁気記録媒体を提供する
ことにある。
は、薄膜磁性層のCo系多結晶の結晶粒子サイズを一義的
且つ定量的に決定できる測定法により高保磁力を発揮す
る結晶粒子サイズを規定することにより、高保磁力の再
現性を保証して量産化に適した磁気記録媒体を提供する
ことにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の講じた手段は、Co系薄膜磁性層の結晶粒子
サイズをＸ線回折法により規定する点と、それにより規
定される平均結晶粒子サイズを膜厚方向（基板面の法線
方向）に100 Å以下とした点にある。
に、本発明の講じた手段は、Co系薄膜磁性層の結晶粒子
サイズをＸ線回折法により規定する点と、それにより規
定される平均結晶粒子サイズを膜厚方向（基板面の法線
方向）に100 Å以下とした点にある。
【００１２】即ち、本発明に係る磁気記録媒体は、非磁
性基体の上に、非磁性金属下地層、Ｃｏを主成分とする
強磁性合金からなる薄膜磁性層、及び保護層を順次積層
して成る磁気記録媒体において、Ｘ線回折法により求め
られる上記薄膜磁性層の膜厚方向の平均結晶粒子サイズ
が100 Å以下であることを特徴とする。換言すると、上
記Ｘ線回折法により求められる上記薄膜磁性層からの回
折ピークの半値幅は1.1 °以上である。そして、上記薄
膜磁性層の多結晶の磁化容易軸（ｃ軸）が基体面（基板
面）に対して平行な配向性を持つ。
性基体の上に、非磁性金属下地層、Ｃｏを主成分とする
強磁性合金からなる薄膜磁性層、及び保護層を順次積層
して成る磁気記録媒体において、Ｘ線回折法により求め
られる上記薄膜磁性層の膜厚方向の平均結晶粒子サイズ
が100 Å以下であることを特徴とする。換言すると、上
記Ｘ線回折法により求められる上記薄膜磁性層からの回
折ピークの半値幅は1.1 °以上である。そして、上記薄
膜磁性層の多結晶の磁化容易軸（ｃ軸）が基体面（基板
面）に対して平行な配向性を持つ。
【００１３】ここで、Ｘ線回折法とは、基板面に対する
Ｘ線入射角θと入射Ｘ線に対する反射角２θを同時に回
転しながら測定（θ−２θスキャン法）を行い、ｃ軸に
平行なCo系結晶面からの回折パターンを得た後、そのCo
系結晶面からの回折ピークの半値幅βを求め、以下に示
すScherrerの式を用いて膜厚方向の平均結晶粒子サイズ
Ｄ110 を算出するものである。
Ｘ線入射角θと入射Ｘ線に対する反射角２θを同時に回
転しながら測定（θ−２θスキャン法）を行い、ｃ軸に
平行なCo系結晶面からの回折パターンを得た後、そのCo
系結晶面からの回折ピークの半値幅βを求め、以下に示
すScherrerの式を用いて膜厚方向の平均結晶粒子サイズ
Ｄ110 を算出するものである。
【００１４】 Ｄ110 ＝Ｋ・λ／（β・cos θ） …（１） Ｄ110 ：平均結晶粒子サイズ（結晶格子のミラー指数
（１１０）面に垂直方向の結晶粒径（Å）） λ：測定Ｘ線波長（ターゲットCu−Ｋα線＝1.5405Å） β：結晶粒子の大きさ（0.1 μm 以下）による回折線幅
の拡がり幅（半値幅−装置固有の拡がり（rad ）） θ：回折線のBragg 角 Ｋ：定数（半値幅を用いるときは0.9 ） ところで、Ｘ線回折パターンのピーク幅（半値幅）βで
規定される結晶粒径（平均結晶粒子サイズ）は、Ｘ線が
干渉を起こし得る領域で意味を持ち、結晶格子の長周期
性が保たれた厳密な意味での単結晶のことで、磁性層の
周期構造を膜全体的に把握計量するものである。それに
対しＴＥＭ像（コントラスト像）による結晶粒径は、粒
界相に囲まれたそれぞれの単結晶又は多結晶の領域で規
定されるものであり、磁性層の実体構造を局部的に把握
計量するものである。従って、Ｘ線回折のピーク幅が意
味を成す結晶粒径とＴＥＭ像によって観察される結晶粒
径とは、対極の観点から規定したものであり、それぞれ
は全く別異なるものである。
（１１０）面に垂直方向の結晶粒径（Å）） λ：測定Ｘ線波長（ターゲットCu−Ｋα線＝1.5405Å） β：結晶粒子の大きさ（0.1 μm 以下）による回折線幅
の拡がり幅（半値幅−装置固有の拡がり（rad ）） θ：回折線のBragg 角 Ｋ：定数（半値幅を用いるときは0.9 ） ところで、Ｘ線回折パターンのピーク幅（半値幅）βで
規定される結晶粒径（平均結晶粒子サイズ）は、Ｘ線が
干渉を起こし得る領域で意味を持ち、結晶格子の長周期
性が保たれた厳密な意味での単結晶のことで、磁性層の
周期構造を膜全体的に把握計量するものである。それに
対しＴＥＭ像（コントラスト像）による結晶粒径は、粒
界相に囲まれたそれぞれの単結晶又は多結晶の領域で規
定されるものであり、磁性層の実体構造を局部的に把握
計量するものである。従って、Ｘ線回折のピーク幅が意
味を成す結晶粒径とＴＥＭ像によって観察される結晶粒
径とは、対極の観点から規定したものであり、それぞれ
は全く別異なるものである。
【００１５】このようにしてＸ線回折法を用いて平均結
晶粒子の大きさを求めると、様々な結晶構造を持つ媒体
磁性層のCo系多結晶の結晶粒子サイズを平均値として一
義的に且つ定量的に決定することができる。種々の条件
で作製した磁気記録媒体に対してＸ線回折法による平均
結晶粒子サイズの評価と媒体の円周方向の保磁力との関
係を調査した結果、膜厚方向の平均結晶粒子サイズＤ
110 が小さくなるにつれて保磁力Ｈc が増大するという
強い相関関係の存在することを見出した。換言すると、
高保持力の媒体を得るには、膜厚方向の結晶粒径を微細
化することが必要だと判った。但し、このような相関は
Co系多結晶の磁化容易軸が基体（基板）面に対し略平行
な磁性層を持つ磁気記録媒体について成立しており、Co
系多結晶の磁化容易軸が基体面に対して平行でない場合
は、磁化容易軸の方向と磁化の方向が異なってくること
により保磁力の変動が大きく、結晶粒子サイズと保磁力
との間には良い相関は見られない。
晶粒子の大きさを求めると、様々な結晶構造を持つ媒体
磁性層のCo系多結晶の結晶粒子サイズを平均値として一
義的に且つ定量的に決定することができる。種々の条件
で作製した磁気記録媒体に対してＸ線回折法による平均
結晶粒子サイズの評価と媒体の円周方向の保磁力との関
係を調査した結果、膜厚方向の平均結晶粒子サイズＤ
110 が小さくなるにつれて保磁力Ｈc が増大するという
強い相関関係の存在することを見出した。換言すると、
高保持力の媒体を得るには、膜厚方向の結晶粒径を微細
化することが必要だと判った。但し、このような相関は
Co系多結晶の磁化容易軸が基体（基板）面に対し略平行
な磁性層を持つ磁気記録媒体について成立しており、Co
系多結晶の磁化容易軸が基体面に対して平行でない場合
は、磁化容易軸の方向と磁化の方向が異なってくること
により保磁力の変動が大きく、結晶粒子サイズと保磁力
との間には良い相関は見られない。
【００１６】そして、Ｘ線回折法による膜厚方向の平均
結晶粒子サイズＤ110 が100 Å以下の場合、換言する
と、Ｘ線回折パターンのCoピークの半値幅βが1.1 °以
上の場合、約2000Ｏｅ以上の高保持力の媒体が得られる
ことが判明した。このようなＸ線回折法による粒子サイ
ズの規定には信頼性があるため、高保磁力の再現性を保
証して量産化に適した磁気記録媒体を提供できる。
結晶粒子サイズＤ110 が100 Å以下の場合、換言する
と、Ｘ線回折パターンのCoピークの半値幅βが1.1 °以
上の場合、約2000Ｏｅ以上の高保持力の媒体が得られる
ことが判明した。このようなＸ線回折法による粒子サイ
ズの規定には信頼性があるため、高保磁力の再現性を保
証して量産化に適した磁気記録媒体を提供できる。
【００１７】
【発明の実施の形態】次に、本発明の実施形態を添付図
面に基づいて説明する。
面に基づいて説明する。
【００１８】磁気記録媒体の製造過程では、図２に示す
如く、内外径加工及び面切削を施したアルミニウムの非
磁性基板１１上にNi−Ｐメッキの非磁性金属層１２を施
したディスク状の基体とし、この基体の表面を超精密平
面研磨してから精密洗浄をしたものを非磁性基体１とし
て用いる。そして、マグネトロンスパッタ装置で種々の
膜厚のCrの非磁性金属下地層２を積層した後、その下地
層２上に、後述するような種々のCo系多結晶の磁性層３
を薄膜状に積層形成し、更に、この磁性層３上にアモル
ファスカーボン保護層４を形成する。そして、この保護
層４の上に、フルオロカーボン系の液体潤滑剤からなる
潤滑層５を塗布する。
如く、内外径加工及び面切削を施したアルミニウムの非
磁性基板１１上にNi−Ｐメッキの非磁性金属層１２を施
したディスク状の基体とし、この基体の表面を超精密平
面研磨してから精密洗浄をしたものを非磁性基体１とし
て用いる。そして、マグネトロンスパッタ装置で種々の
膜厚のCrの非磁性金属下地層２を積層した後、その下地
層２上に、後述するような種々のCo系多結晶の磁性層３
を薄膜状に積層形成し、更に、この磁性層３上にアモル
ファスカーボン保護層４を形成する。そして、この保護
層４の上に、フルオロカーボン系の液体潤滑剤からなる
潤滑層５を塗布する。
【００１９】図１は上記により種々の作製条件で作製さ
れた磁気記録媒体において磁性層を構成するCo系多結晶
のＸ線回折法で規定した平均結晶サイズＤ110 と磁気記
録媒体の円周方向の保磁力Ｈc との関係を示すグラフで
ある。
れた磁気記録媒体において磁性層を構成するCo系多結晶
のＸ線回折法で規定した平均結晶サイズＤ110 と磁気記
録媒体の円周方向の保磁力Ｈc との関係を示すグラフで
ある。
【００２０】図１から判るように、平均結晶サイズＤ
110 が小さくなるにしたがって保磁力Ｈc が増大する傾
向にある。特に、平均結晶サイズＤ110 が100 Å以下で
は2000Ｏｅ以上の保磁力Ｈc の急増している様子が現れ
ており、成膜条件（スパッタ室内の基底圧力や基板印加
の直流バイアスなど）を変えることにより、積極的に膜
厚方向の結晶粒径の微細化を図ることが高保磁力達成の
点で重要であると判った。また、Ｘ線回折法により膜厚
方向の結晶粒径Ｄ110 を規定することは、ＴＥＭ像よる
規定法に比して結晶粒径の計量に信頼性がでるため、高
保磁力の再現性を保証して量産化に適した磁気記録媒体
を実現できる。
110 が小さくなるにしたがって保磁力Ｈc が増大する傾
向にある。特に、平均結晶サイズＤ110 が100 Å以下で
は2000Ｏｅ以上の保磁力Ｈc の急増している様子が現れ
ており、成膜条件（スパッタ室内の基底圧力や基板印加
の直流バイアスなど）を変えることにより、積極的に膜
厚方向の結晶粒径の微細化を図ることが高保磁力達成の
点で重要であると判った。また、Ｘ線回折法により膜厚
方向の結晶粒径Ｄ110 を規定することは、ＴＥＭ像よる
規定法に比して結晶粒径の計量に信頼性がでるため、高
保磁力の再現性を保証して量産化に適した磁気記録媒体
を実現できる。
【００２１】
〔実施例１〕基底圧力を1.5 ×10-7Ｐａまで下げたマグ
ネトロンスパッタ装置において成膜室を0.7 ＰａのArガ
ス雰囲気中とし、基体１の温度を240 °Ｃに加熱した
後、Crから成る膜厚100nm の非磁性金属下地層２、Co80
at％,Cr14at ％,Ta6at％合金から成る膜厚20nmの磁性層
３、膜厚12nmのアモルファスカーボン保護層４、を順次
スパッタ法で積層形成する。その後、保護層４上にフル
オロカーボン系の液体潤滑剤を２nm塗布して潤滑層５を
形成する。本例の成膜条件及び評価結果を表１に示す。
ネトロンスパッタ装置において成膜室を0.7 ＰａのArガ
ス雰囲気中とし、基体１の温度を240 °Ｃに加熱した
後、Crから成る膜厚100nm の非磁性金属下地層２、Co80
at％,Cr14at ％,Ta6at％合金から成る膜厚20nmの磁性層
３、膜厚12nmのアモルファスカーボン保護層４、を順次
スパッタ法で積層形成する。その後、保護層４上にフル
オロカーボン系の液体潤滑剤を２nm塗布して潤滑層５を
形成する。本例の成膜条件及び評価結果を表１に示す。
【００２２】Ｘ線回折測定には理学電機製Ｘ線回折装置
RU-200(RAD-C) を用い、Cuターゲットを使用して40kV,2
00mAの条件で、θ−２θスキャン法で行った。その際の
ＲＳ（レシービングスリット）の幅は0.6mm とし、１°
／min のスキャン速度で４回積算を行った。
RU-200(RAD-C) を用い、Cuターゲットを使用して40kV,2
00mAの条件で、θ−２θスキャン法で行った。その際の
ＲＳ（レシービングスリット）の幅は0.6mm とし、１°
／min のスキャン速度で４回積算を行った。
【００２３】本例の磁気記録媒体における基板に対する
配向はCo（１１０）であり、図３に示す如く、本例のCo
（１１０）の回折ピークは２θ＝73.8であり、そのピー
クの半値幅から測定系固有のピークの拡がり（0.1 °)
を差し引いた値は1.50°であった。そして、Scherrerの
式から算出した結晶粒径（膜厚方向の平均結晶サイズ）
Ｄ110 は70Åであった。本例の磁気記録媒体では図１に
示す如く、ＶＳＭ（振動試料型磁力計）を用いて評価し
た円周方向の保磁力Ｈc は3000Ｏｅもあり、本例のCoCr
Ta系合金を磁性層に用いた磁気記録媒体は非常に高保持
力の媒体であった。
配向はCo（１１０）であり、図３に示す如く、本例のCo
（１１０）の回折ピークは２θ＝73.8であり、そのピー
クの半値幅から測定系固有のピークの拡がり（0.1 °)
を差し引いた値は1.50°であった。そして、Scherrerの
式から算出した結晶粒径（膜厚方向の平均結晶サイズ）
Ｄ110 は70Åであった。本例の磁気記録媒体では図１に
示す如く、ＶＳＭ（振動試料型磁力計）を用いて評価し
た円周方向の保磁力Ｈc は3000Ｏｅもあり、本例のCoCr
Ta系合金を磁性層に用いた磁気記録媒体は非常に高保持
力の媒体であった。
【００２４】〔実施例２〕実施例１と同一の基体１を用
い、基底圧力を1.5 ×10-5Ｐａまで下げたマグネトロン
スパッタ装置において、成膜室を0.7 ＰａのArガス雰囲
気中とし、基体１の温度を240 °Ｃに加熱した後、基体
１に直流バイアスを−250 Ｖ印加しながら、Crから成る
膜厚60nmの非磁性金属下地層２、Co80at％,Cr11at ％,T
a6at％,Pt3at％合金から成る膜厚40nmの磁性層３を形成
し、その後の成膜は実施例１と同じとした。本例の成膜
条件及び評価結果を表１に示す。
い、基底圧力を1.5 ×10-5Ｐａまで下げたマグネトロン
スパッタ装置において、成膜室を0.7 ＰａのArガス雰囲
気中とし、基体１の温度を240 °Ｃに加熱した後、基体
１に直流バイアスを−250 Ｖ印加しながら、Crから成る
膜厚60nmの非磁性金属下地層２、Co80at％,Cr11at ％,T
a6at％,Pt3at％合金から成る膜厚40nmの磁性層３を形成
し、その後の成膜は実施例１と同じとした。本例の成膜
条件及び評価結果を表１に示す。
【００２５】本例の磁気記録媒体における基板に対する
配向はCo（１１０）であり、Co（１１０）ピークの半値
幅は1.30°であった。Co系多結晶の平均結晶粒系サイズ
は83Åであった。ＶＳＭを用いて評価した円周方向の保
磁力は2518Ｏｅであった。本例のCoCrTaPt系合金を磁性
層に用いた磁気記録媒体も高保持力の媒体であった。
配向はCo（１１０）であり、Co（１１０）ピークの半値
幅は1.30°であった。Co系多結晶の平均結晶粒系サイズ
は83Åであった。ＶＳＭを用いて評価した円周方向の保
磁力は2518Ｏｅであった。本例のCoCrTaPt系合金を磁性
層に用いた磁気記録媒体も高保持力の媒体であった。
【００２６】〔比較例１〕実施例１と同一の基体１を用
い、基底圧力を1.5 ×10-5Ｐａまで下げたマグネトロン
スパッタ装置において、成膜室を0.7 ＰａのArガス雰囲
気中とし、基体１の温度を240 °Ｃに加熱した後、基体
１に直流バイアスを０Ｖ印加しながら、Crから成る膜厚
60nmの非磁性金属下地層２、Co82at％,Cr11at ％,Ta4at
％,Pt3at％合金から成る膜厚40nmの磁性層３を形成し、
その後の成膜は実施例１と同じとした。本例の成膜条件
及び評価結果を表１に示す。
い、基底圧力を1.5 ×10-5Ｐａまで下げたマグネトロン
スパッタ装置において、成膜室を0.7 ＰａのArガス雰囲
気中とし、基体１の温度を240 °Ｃに加熱した後、基体
１に直流バイアスを０Ｖ印加しながら、Crから成る膜厚
60nmの非磁性金属下地層２、Co82at％,Cr11at ％,Ta4at
％,Pt3at％合金から成る膜厚40nmの磁性層３を形成し、
その後の成膜は実施例１と同じとした。本例の成膜条件
及び評価結果を表１に示す。
【００２７】本例の磁気記録媒体における基板に対する
配向はCo（１１０）であった。図４に示す如く、Co（１
１０）の回折ピークは２θ＝74.8、Co（１１０）ピーク
の半値幅は0.81°、Co系多結晶の平均結晶粒系サイズは
140 Åであった。ＶＳＭを用いて評価した円周方向の保
磁力は1414Ｏｅであり、実施例２とほぼ同様の組成であ
りながら、平均結晶粒系サイズが２倍近く大きいので、
保磁力は低い値であった。
配向はCo（１１０）であった。図４に示す如く、Co（１
１０）の回折ピークは２θ＝74.8、Co（１１０）ピーク
の半値幅は0.81°、Co系多結晶の平均結晶粒系サイズは
140 Åであった。ＶＳＭを用いて評価した円周方向の保
磁力は1414Ｏｅであり、実施例２とほぼ同様の組成であ
りながら、平均結晶粒系サイズが２倍近く大きいので、
保磁力は低い値であった。
【００２８】〔比較例２〕実施例１と同一の基体１を用
い、基底圧力を1.5 ×10-5Ｐａまで下げたマグネトロン
スパッタ装置において、成膜室を0.7 ＰａのArガス雰囲
気中とし、基体１の温度を240 °Ｃに加熱した後、基体
１に直流バイアスを−100 Ｖ印加しながら、Crから成る
膜厚60nmの非磁性金属下地層２、Co82at％,Cr11at ％,T
a4at％,Pt3at％合金から成る膜厚40nmの磁性層３を形成
し、その後の成膜は実施例１と同じとした。本例の成膜
条件及び評価結果を表１に示す。
い、基底圧力を1.5 ×10-5Ｐａまで下げたマグネトロン
スパッタ装置において、成膜室を0.7 ＰａのArガス雰囲
気中とし、基体１の温度を240 °Ｃに加熱した後、基体
１に直流バイアスを−100 Ｖ印加しながら、Crから成る
膜厚60nmの非磁性金属下地層２、Co82at％,Cr11at ％,T
a4at％,Pt3at％合金から成る膜厚40nmの磁性層３を形成
し、その後の成膜は実施例１と同じとした。本例の成膜
条件及び評価結果を表１に示す。
【００２９】本例の磁気記録媒体における基板に対する
配向はCo（１１０）で、Co（１１０）ピークの半値幅は
0.83°であった。Co系多結晶の平均結晶粒系サイズは13
7 Åであった。ＶＳＭを用いて評価した円周方向の保磁
力は1760Ｏｅであった。実施例２と同様の組成であり、
また基板バイアスも比較例１よりも実施例２の方へ近づ
けたにもかかわらず、平均結晶粒系サイズが大きいの
で、保磁力はやはり低い値であった。
配向はCo（１１０）で、Co（１１０）ピークの半値幅は
0.83°であった。Co系多結晶の平均結晶粒系サイズは13
7 Åであった。ＶＳＭを用いて評価した円周方向の保磁
力は1760Ｏｅであった。実施例２と同様の組成であり、
また基板バイアスも比較例１よりも実施例２の方へ近づ
けたにもかかわらず、平均結晶粒系サイズが大きいの
で、保磁力はやはり低い値であった。
【００３０】
【表１】
【００３１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明は、ＴＥＭ
像よる結晶粒径の規定法に比しＸ線回折法による結晶粒
径の規定法の方が結晶粒径の計量の信頼性が高いことに
着目し、強磁性層のCo系多結晶の平均結晶粒子サイズ
（膜厚方向）を100 Å以下とした点、換言すれば、Ｘ線
回折パターンのCoピークの半値幅を1.1 °以上にした点
を特徴とするものである。積極的に膜厚方向の結晶粒径
を100 Å以下に微細化すると、高保磁力を達成できる。
そして、Ｘ線回折法により膜厚方向の結晶粒径を規定す
ると、高保磁力の再現性を保証して量産化に適した磁気
記録媒体を実現できる。
像よる結晶粒径の規定法に比しＸ線回折法による結晶粒
径の規定法の方が結晶粒径の計量の信頼性が高いことに
着目し、強磁性層のCo系多結晶の平均結晶粒子サイズ
（膜厚方向）を100 Å以下とした点、換言すれば、Ｘ線
回折パターンのCoピークの半値幅を1.1 °以上にした点
を特徴とするものである。積極的に膜厚方向の結晶粒径
を100 Å以下に微細化すると、高保磁力を達成できる。
そして、Ｘ線回折法により膜厚方向の結晶粒径を規定す
ると、高保磁力の再現性を保証して量産化に適した磁気
記録媒体を実現できる。
【図１】本発明に係る実施例及び比較例において、磁性
層のCo系多結晶のＸ線回折法により規定された平均結晶
粒子サイズと磁気記録媒体の円周方向の保磁力との関係
を示すグラフである。
層のCo系多結晶のＸ線回折法により規定された平均結晶
粒子サイズと磁気記録媒体の円周方向の保磁力との関係
を示すグラフである。
【図２】一般的な磁気記録媒体の層構造を示す模式的斜
視図である。
視図である。
【図３】本発明の実施例１に係る磁気記録媒体の回折角
２θに対する回折Ｘ線強度の関係を示すＸ線回折グラフ
である。
２θに対する回折Ｘ線強度の関係を示すＸ線回折グラフ
である。
【図４】本発明に関する比較例１に係る磁気記録媒体の
回折角２θに対する回折Ｘ線強度の関係を示すＸ線回折
グラフである。
回折角２θに対する回折Ｘ線強度の関係を示すＸ線回折
グラフである。
１…非磁性基体 ２…非磁性金属下地層 ３…磁性層 ４…保護層 ５…潤滑層 １１…非磁性基板 １２…非磁性金属層。
Claims (3)
- 【請求項１】 非磁性基体の上に、非磁性金属下地層、
Ｃｏを主成分とする強磁性合金からなる薄膜磁性層、及
び保護層を順次積層して成る磁気記録媒体において、Ｘ
線回折法により求められる前記薄膜磁性層の膜厚方向の
平均結晶粒子サイズが100 Å以下であることを特徴とす
る磁気記録媒体。 - 【請求項２】 請求項１において、前記Ｘ線回折法によ
り求められる前記薄膜磁性層からの回折ピークの半値幅
が1.1 °以上であることを特徴とする磁気記録媒体。 - 【請求項３】 請求項１又は請求項２において、前記薄
膜磁性層の多結晶の磁化容易軸が基板面に対して平行な
配向性を持つことを特徴とする磁気記録媒体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13680296A JPH09320032A (ja) | 1996-05-30 | 1996-05-30 | 磁気記録媒体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13680296A JPH09320032A (ja) | 1996-05-30 | 1996-05-30 | 磁気記録媒体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09320032A true JPH09320032A (ja) | 1997-12-12 |
Family
ID=15183866
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13680296A Pending JPH09320032A (ja) | 1996-05-30 | 1996-05-30 | 磁気記録媒体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09320032A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014208007A1 (ja) * | 2013-06-26 | 2014-12-31 | 信越化学工業株式会社 | 多結晶シリコンの結晶粒径分布の評価方法 |
-
1996
- 1996-05-30 JP JP13680296A patent/JPH09320032A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014208007A1 (ja) * | 2013-06-26 | 2014-12-31 | 信越化学工業株式会社 | 多結晶シリコンの結晶粒径分布の評価方法 |
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