JPH09316733A - Production of alumina fiber - Google Patents
Production of alumina fiberInfo
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- JPH09316733A JPH09316733A JP15619496A JP15619496A JPH09316733A JP H09316733 A JPH09316733 A JP H09316733A JP 15619496 A JP15619496 A JP 15619496A JP 15619496 A JP15619496 A JP 15619496A JP H09316733 A JPH09316733 A JP H09316733A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、オキシ塩化アルミ
ニウム等のアルミニウム塩とシリカゾルを主原料とする
アルミナ繊維の製造方法、特に空孔や亀裂のない高強度
のアルミナ繊維の製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing an alumina fiber mainly composed of an aluminum salt such as aluminum oxychloride and silica sol, and more particularly to a method for producing a high strength alumina fiber having no pores or cracks.
【０００２】[0002]
【従来の技術】アルミナ繊維はアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）を
主成分とし、耐熱性に優れ、また高強度で高弾性率であ
ることから、高温用断熱材や、金属、セラミック、プラ
スチックの繊維強化材などとして利用されている。2. Description of the Related Art Alumina fibers are mainly composed of alumina (Al 2 O 3 ), have excellent heat resistance, and have high strength and high elastic modulus. It is used as a reinforcing material.
【０００３】かかるアルミナ繊維には、主にアルミナか
らなり５重量％前後のシリカ（ＳｉＯ2）を安定化成分
として含むものと、アルミナ：シリカの重量比が通常７
０：３０〜８０：２０であって、その鉱物組成としてム
ライトを含むか又はムライトを主組成とするものがある
が、その製法において大きく異なるところはない。Such an alumina fiber is mainly composed of alumina and contains about 5% by weight of silica (SiO 2 ) as a stabilizing component, and the weight ratio of alumina: silica is usually 7%.
Although it is from 0:30 to 80:20 and there is a mineral composition containing mullite or having mullite as a main composition, there is no great difference in the production method.
【０００４】即ち、アルミナ繊維の製造は、溶融温度が
高いため直接的に作ることは困難であり、一般的にはア
ルミナ源を含む粘稠な紡糸液を用いて繊維状の前駆体を
作製し、これを加熱焼成する方法により製造されてい
る。That is, in the production of alumina fibers, it is difficult to make them directly because of the high melting temperature. Generally, a fibrous precursor is made by using a viscous spinning solution containing an alumina source. It is manufactured by a method of heating and baking it.
【０００５】その製造方法の一つとして、各種類のアル
ミニウム塩、例えばオキシ塩化アルミニウムや乳酸アル
ミニウム等をアルミナ源とし、また粒成長を抑えるため
シリカゾルを添加して粘稠液を調整し、これをスピニン
グ法、ジェット紡糸、遠心力紡糸などの通常の紡糸方法
により紡糸し、得られた前駆体を８００℃以上の温度で
焼成して最終なアルミナ繊維を得る方法がある。As one of its production methods, various kinds of aluminum salts such as aluminum oxychloride and aluminum lactate are used as an alumina source, and silica sol is added to suppress grain growth to prepare a viscous liquid. There is a method in which a final alumina fiber is obtained by spinning by a usual spinning method such as a spinning method, jet spinning, centrifugal spinning, etc., and firing the obtained precursor at a temperature of 800 ° C. or higher.
【０００６】また、このアルミナ繊維の製造方法におい
ては、粘稠液の曳糸性を改善して紡糸できるようにする
ため、粘稠液を調整する際に増粘剤を添加することが行
われている。増粘剤としては、例えば、ポリビニルアル
コール、ポリビニルピロリドン、デンプン等が通常使用
されている。しかし、これらの増粘剤を添加しても粘稠
液の曳糸性が十分ではなく、これを紡糸して繊維化する
と、直径が数十μｍから大きいもので数百μｍの太い部
分や球状の部分（いわゆるショット）が生成しやすいと
いう問題があった。In addition, in this method for producing alumina fibers, a thickener is added when the viscous liquid is prepared in order to improve the spinnability of the viscous liquid so that it can be spun. ing. As the thickener, for example, polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, starch and the like are usually used. However, even if these thickeners are added, the spinnability of the viscous liquid is not sufficient, and when it is spun into fibers, it has a diameter of several tens of μm to a large diameter of several hundred μm and a spherical shape. There is a problem that the portion (so-called shot) is easily generated.
【０００７】これに対して、特開昭６３−８５１１５号
公報には、ポリエチレングリコールを添加した後ポリエ
チレンオキサイドを添加することにより、曳糸性を改善
する方法が提案されている。即ち、この方法では、増粘
剤であるポリエチレンオキサイドがシリカゾルのゲル化
を引き起こすため、その添加に先立って多量（ポリエチ
レンオキサイドの数倍）のポリエチレングリコールを添
加している。そのため、ポリエチレングリコールとポリ
エチレンオキサイドの添加量が多くなってコストが高く
なるうえ、製造されたアルミナ繊維には空孔や亀裂が発
生しやすく、従って強度的な信頼性にかける欠点があっ
た。On the other hand, Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-85115 proposes a method of improving the spinnability by adding polyethylene oxide after adding polyethylene glycol. That is, in this method, since polyethylene oxide, which is a thickener, causes gelation of silica sol, a large amount (several times that of polyethylene oxide) of polyethylene glycol is added prior to its addition. For this reason, the amount of polyethylene glycol and polyethylene oxide added is large and the cost is high, and the produced alumina fibers are apt to have voids and cracks, which has a drawback in respect of strength reliability.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】このように、紡糸用の
粘稠液の増粘のためにポリエチレングリコールとポリエ
チレンオキサイドを使用する従来のアルミナ繊維の製造
方法では、ポリエチレングリコールとポリエチレンオキ
サイドを多量に添加する必要があるため、その操作性及
び経済性の点で問題があり、しかも得られたアルミナ繊
維に空孔や亀裂が発生しやすいという欠点があった。As described above, in the conventional method for producing alumina fibers using polyethylene glycol and polyethylene oxide for thickening the viscous liquid for spinning, a large amount of polyethylene glycol and polyethylene oxide is added. Since it needs to be added, there is a problem in terms of operability and economy, and there is a drawback that the obtained alumina fiber is apt to have pores and cracks.
【０００９】本発明は、この様な現状に鑑み、アルミニ
ウム塩とシリカゾルを主原料とし、増粘剤としてポリエ
チレングリコールとポリエチレンオキサイドを併用する
アルミナ繊維の製造方法において、これら増粘剤の添加
量を低減させると共に、空孔や亀裂がなく、高強度のア
ルミナ繊維を安価に製造する方法を提供することを目的
とする。In view of the above situation, the present invention uses the aluminum salt and silica sol as the main raw materials and uses polyethylene glycol and polyethylene oxide as thickeners in combination in the method for producing alumina fibers. An object of the present invention is to provide a method for producing a high-strength alumina fiber at a low cost while reducing the number of pores and cracks.
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は、主原料としてアルミニウム塩とシリカゾ
ル、及び増粘剤としてポリエチレングリコールとポリエ
チレンオキサイドを含む粘稠液を調整し、これを紡糸し
て得られた前駆体を加熱処理するアルミナ繊維の製造方
法において、前記増粘剤の添加前に尿素を添加して粘稠
液を調整することを特徴とするものである。In order to achieve the above object, the present invention prepares a viscous liquid containing aluminum salt and silica sol as main raw materials and polyethylene glycol and polyethylene oxide as a thickening agent, and spins the same. In the method for producing an alumina fiber in which the precursor thus obtained is heat-treated, urea is added before the addition of the thickening agent to prepare a viscous liquid.
【００１１】[0011]
【発明の実施の形態】増粘剤としてポリエチレングリコ
ールとポリエチレンオキサイドを併用するアルミナ繊維
の製造方法において、最終的に得られるアルミナ繊維に
空孔や亀裂が発生する理由を検討した。その結果、ポリ
エチレングリコールとポリエチレンオキサイドを多量に
添加すると、これらが焼成過程で焼失する際にその抜け
跡を完全に埋めることができないため、繊維に空孔が残
ることが判明した。また、その焼失の際に発生する多量
のガスがアルミナ繊維を破壊し、亀裂を生じさせること
も分かった。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION In the method for producing an alumina fiber in which polyethylene glycol and polyethylene oxide are used together as a thickener, the reason why pores and cracks occur in the finally obtained alumina fiber was examined. As a result, it was found that when polyethylene glycol and polyethylene oxide were added in a large amount, voids remained in the fiber because the traces of the voids could not be completely filled in when these were burnt out in the firing process. It was also found that a large amount of gas generated during the burn-out destroyed the alumina fibers and caused cracks.
【００１２】そこで本発明者らは、紡糸用の粘稠液とし
て必要な粘度及び曳糸性を維持しながら、増粘剤である
ポリエチレングリコール及びポリエチレンオキサイドの
添加量を低減させる方法について研究を重ね、これら増
粘剤の添加前に尿素を添加することが有効であるとの知
見を得て、本発明に至ったものである。[0012] Therefore, the inventors of the present invention have conducted extensive research on a method of reducing the addition amount of polyethylene glycol and polyethylene oxide, which are thickeners, while maintaining the viscosity and spinnability required as a viscous liquid for spinning. The present invention has been made based on the finding that it is effective to add urea before adding these thickeners.
【００１３】即ち、本発明においては、主原料としてア
ルミニウム塩とシリカゾルを含む粘稠液の調整に際し
て、まず尿素を添加した後、ポリエチレングリコールと
ポリエチレンオキサイドを添加するのであり、これによ
りポリエチレングリコールとポリエチレンオキサイドの
添加量を従来よりも低減させながら、紡糸に必要な粘度
と曳糸性を有する粘稠液を得ることができる。That is, in the present invention, in the preparation of a viscous liquid containing aluminum salt and silica sol as main raw materials, urea is first added, and then polyethylene glycol and polyethylene oxide are added, whereby polyethylene glycol and polyethylene are added. It is possible to obtain a viscous liquid having the viscosity and spinnability required for spinning while reducing the amount of oxide added as compared with the conventional method.
【００１４】しかも、ポリエチレングリコールとポリエ
チレンオキサイドの添加量が少なくなるので、これらが
焼成過程で焼失する際にその抜け跡を完全に埋めること
が可能となり、得られるアルミナ繊維に空孔が残ること
がない。また、その焼失の際に発生するガスも少なく、
従ってアルミナ繊維に亀裂が発生することも防止でき
る。その結果、本発明においては、空孔や亀裂が存在せ
ず、従来よりも高強度なアルミナ繊維を得ることができ
る。Moreover, since the amounts of polyethylene glycol and polyethylene oxide added are small, it is possible to completely fill the voids when these are burnt out during the firing process, leaving voids in the resulting alumina fiber. Absent. Also, less gas is generated when it burns down,
Therefore, it is possible to prevent the alumina fibers from cracking. As a result, in the present invention, it is possible to obtain alumina fibers having no voids or cracks and having higher strength than conventional ones.
【００１５】尿素の添加量は、ポリエチレンオキサイド
に対して０.１〜７.０重量％の範囲が好ましい。尿素の
添加量がポリエチレンオキサイドに対して０.１重量％
未満の場合、粘稠液の粘性と曳糸性に対して効果がな
く、従って従来と同様に多量のポリエチレングリコール
とポリエチレンオキサイドを添加しなければならない。
また、尿素の添加量が７.０重量％を越えると、粘稠液
の粘度が大きくなり過ぎて繊維化が困難となるからであ
る。The amount of urea added is preferably in the range of 0.1 to 7.0% by weight based on polyethylene oxide. The amount of urea added is 0.1% by weight based on polyethylene oxide.
When the amount is less than the above, there is no effect on the viscosity and spinnability of the viscous liquid, and therefore a large amount of polyethylene glycol and polyethylene oxide must be added as in the conventional case.
On the other hand, if the amount of urea added exceeds 7.0% by weight, the viscosity of the viscous liquid becomes too large and it becomes difficult to form fibers.
【００１６】また、尿素を添加混合する際の温度は５０
〜７０℃の範囲に保持することが好ましい。この温度範
囲を外れると、尿素の添加による粘稠液の粘性と曳糸性
に対して向上効果が少なくなり、結果的にポリエチレン
グリコールとポリエチレンオキサイドの添加量をあまり
減らすことができなくなるからである。The temperature at which urea is added and mixed is 50.
It is preferable to keep the temperature within the range of to 70 ° C. When the temperature is out of this range, the effect of improving the viscosity and spinnability of the viscous liquid by the addition of urea decreases, and as a result, the amount of polyethylene glycol and polyethylene oxide added cannot be reduced so much. .
【００１７】尚、尿素の添加により、ポリエチレングリ
コールとポリエチレンオキサイドの添加量を減らしなが
ら、紡糸に必要な粘度と曳糸性を備えた粘稠液が得られ
る理由は明らかではないが、尿素とポリエチレングリコ
ール及び／又はポリエチレンオキサイドとが反応し、錯
体を生成することによるものと推定される。The reason why a viscous liquid having the viscosity and spinnability necessary for spinning can be obtained by reducing the addition amounts of polyethylene glycol and polyethylene oxide by adding urea is not clear, but urea and polyethylene It is presumed that this is due to the reaction with glycol and / or polyethylene oxide to form a complex.
【００１８】また、本発明方法においても、ポリエチレ
ンオキサイドとシリカゾルのゲル化を防止するために
は、ポリエチレンオキサイドに対して重量で２.５倍以
上のポリエチレングリコールを添加する必要があるが、
尿素の添加によってポリエチレンオキサイドの添加量を
低減でき、これに伴ってポリエチレングリコールの添加
量も低減することができるのである。Also in the method of the present invention, in order to prevent gelation of polyethylene oxide and silica sol, it is necessary to add 2.5 times or more by weight of polyethylene glycol to polyethylene oxide.
The addition of urea can reduce the amount of polyethylene oxide added, and the amount of polyethylene glycol can be reduced accordingly.
【００１９】次に、本発明によるアルミナ繊維の製造方
法について具体的に説明する。アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）源
であるアルミニウム塩としては、オキシ塩化アルミニウ
ム等の塩基性アルミニウム塩のほか、乳酸アルミニウム
や硫酸アルミニウムのような他のアルミニウム塩を使用
することもできる。シリカ（ＳｉＯ2）源としては、シ
リカゾルを使用する。高耐熱性の繊維を得るためには、
Ａｌ2Ｏ3：ＳｉＯ2の重量比が９７：３〜８０：２０の
範囲であることが望ましい。Next, the method for producing the alumina fiber according to the present invention will be specifically described. As the aluminum salt that is the source of alumina (Al 2 O 3 ), not only basic aluminum salts such as aluminum oxychloride but also other aluminum salts such as aluminum lactate and aluminum sulfate can be used. Silica sol is used as the silica (SiO 2 ) source. To obtain high heat resistant fiber,
It is desirable that the weight ratio of Al 2 O 3 : SiO 2 is in the range of 97: 3 to 80:20.
【００２０】これらのアルミニウム塩とシリカゾルを通
常のごとく５０〜７０℃程度の温度で混合し、この混合
液に尿素を添加して１０分間程度撹拌混合した後、ポリ
エチレングリコールとポリエチレンオキサイドをこの順
序に又は同時に添加し混合する。このようにして調整さ
れた粘稠液を、スピニング法による乾式紡糸などの通常
の紡糸法により繊維化し、得られた前駆体を乾燥した
後、加熱焼成することによって、耐熱性に優れ高強度の
アルミナ繊維を製造することができる。These aluminum salts and silica sol are usually mixed at a temperature of about 50 to 70 ° C., urea is added to this mixed solution, and the mixture is stirred and mixed for about 10 minutes. Then, polyethylene glycol and polyethylene oxide are added in this order. Alternatively, they are added at the same time and mixed. The viscous liquid thus prepared is made into fibers by a normal spinning method such as dry spinning by a spinning method, and the resulting precursor is dried and then baked by heating to obtain excellent heat resistance and high strength. Alumina fibers can be manufactured.
【００２１】[0021]
【実施例】実施例１ オキシ塩化アルミニウム（多木化学(株)製、タキバイ
ン、Ａｌ2Ｏ3固形分２３.５重量％、塩基度８１％）３
０００ｇと、シリカゾル（日産化学(株)製、ＳＴ−Ｏ、
ＳｉＯ2固形分２０重量％）１７６ｇとを混合し、次い
でこの混合液を５０℃で撹拌しながら尿素０.０８ｇを
添加し、更に５０℃で３０分間混合した。 Example 1 Aluminum oxychloride (manufactured by Taki Chemical Co., Ltd., Takibain, Al 2 O 3 solid content 23.5% by weight, basicity 81%) 3
000 g and silica sol (Nissan Chemical Co., Ltd., ST-O,
176 g of SiO 2 solid content 20% by weight), and then 0.08 g of urea was added to this mixed solution while stirring at 50 ° C., and further mixed at 50 ° C. for 30 minutes.
【００２２】その後、ポリエチレングリコール（分子量
６０００）４０ｇとポリエチレンオキサイド（分子量３
０万）１４ｇを添加混合し、５０℃で６０分間濃縮し
て、粘度７００ｃｐ及び曳糸性５ｃｍの粘稠液を得た。
尚、曳糸性の測定方法は、断面積０.７８５ｃｍ2のＳＵ
Ｓ製測定棒の底部を液温３０℃の粘稠液の液面に接触さ
せた後、測定棒を引き上げ速度２.８ｃｍ／秒で引き上
げた際の曳糸長として測定した。Thereafter, 40 g of polyethylene glycol (molecular weight 6000) and polyethylene oxide (molecular weight 3
(100,000) 14 g was added and mixed, and the mixture was concentrated at 50 ° C. for 60 minutes to obtain a viscous liquid having a viscosity of 700 cp and a spinnability of 5 cm.
The spinnability was measured using SU with a cross-sectional area of 0.785 cm 2 .
After the bottom of the measuring rod made of S was brought into contact with the liquid surface of the viscous liquid at a liquid temperature of 30 ° C., the length of the string was measured when the measuring rod was pulled up at a pulling rate of 2.8 cm / sec.
【００２３】この粘稠液を通常の遠心スピニング法で紡
糸し、得られた前駆体を２００℃で乾燥し、更に１２０
０℃で１時間の加熱焼成をおこなった。得られたアルミ
ナ繊維の断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した
ところ、空孔や亀裂などは認められなかった。この実施
例１で得られたアルミナ繊維のＳＥＭ写真を図１に示し
た。このアルミナ繊維の引張強度は１４０ｋｇ／ｃｍ2
であった。This viscous liquid was spun by a usual centrifugal spinning method, the obtained precursor was dried at 200 ° C., and further 120
It was baked by heating at 0 ° C. for 1 hour. When the cross section of the obtained alumina fiber was observed with a scanning electron microscope (SEM), no holes or cracks were observed. An SEM photograph of the alumina fiber obtained in this Example 1 is shown in FIG. The tensile strength of this alumina fiber is 140 kg / cm 2.
Met.
【００２４】比較例１ 上記実施例１と同じオキシ塩化アルミニオウム３０００
ｇとシリカゾル１７６ｇを混合し、これに尿素を０.０
１ｇ添加して混合した。その後、この混合液にポリエチ
レングリコール（分子量６０００）８０ｇとポリエチレ
ンオキサイド（分子量３０万）２５ｇを更に添加混合
し、実施例１と同様に濃縮して、粘度６００ｃｐ及び曳
糸性４ｃｍの粘稠液を得た。 Comparative Example 1 The same aluminum oxychloride 3000 as in Example 1 above.
g and silica sol 176 g are mixed, and urea is added to 0.0
1 g was added and mixed. Thereafter, 80 g of polyethylene glycol (molecular weight 6000) and 25 g of polyethylene oxide (molecular weight 300,000) were further added to and mixed with this mixed solution, and concentrated in the same manner as in Example 1 to obtain a viscous liquid having a viscosity of 600 cp and a spinnability of 4 cm. Obtained.
【００２５】この粘稠液を通常の遠心スピニング法で紡
糸し、得られた前駆体を実施例１の場合と同様に乾燥及
び加熱焼成した。得られたアルミナ繊維の断面をＳＥＭ
で観察したところ、空孔が確認でき、亀裂のような欠陥
も認められた。この比較例１で得られたアルミナ繊維の
ＳＥＭ写真を図２に示した。また、この比較例１のアル
ミナ繊維の引張強度は５０ｋｇ／ｃｍ2に過ぎなかっ
た。This viscous liquid was spun by a usual centrifugal spinning method, and the obtained precursor was dried and calcined in the same manner as in Example 1. SEM the cross section of the obtained alumina fiber
As a result of observing with, the voids were confirmed and defects such as cracks were also recognized. An SEM photograph of the alumina fiber obtained in Comparative Example 1 is shown in FIG. The tensile strength of the alumina fiber of Comparative Example 1 was only 50 kg / cm 2 .
【００２６】実施例２ 実施例１と同じオキシ塩化アルミニウム３０００ｇとシ
リカゾル８８１ｇを混合し、次いで撹拌しながら尿素
０.１５ｇを添加して、５０℃で３０分間混合した。こ
の混合液にポリエチレングリコール（分子量６０００）
５０ｇとポリエチレンオキサイド（分子量３０万）１４
ｇを添加混合し、実施例１と同様に濃縮して、粘度８０
０ｃｐ及び曳糸性６ｃｍの粘稠液を得た。 Example 2 3000 g of the same aluminum oxychloride as in Example 1 and 881 g of silica sol were mixed, and then 0.15 g of urea was added with stirring and mixed at 50 ° C. for 30 minutes. Add polyethylene glycol (molecular weight 6000) to this mixture.
50 g and polyethylene oxide (molecular weight 300,000) 14
g, and mixed and concentrated in the same manner as in Example 1 to give a viscosity of 80
A viscous liquid of 0 cp and spinnability of 6 cm was obtained.
【００２７】この粘稠液を通常の遠心スピニング法で紡
糸し、得られた前駆体を実施例１の場合と同様に乾燥及
び加熱焼成した。得られたアルミナ繊維の断面をＳＥＭ
で観察したところ、空孔や亀裂は認められなかった。こ
の実施例２で得られたアルミナ繊維の引張強度は１４０
ｋｇ／ｃｍ2であった。This viscous liquid was spun by a usual centrifugal spinning method, and the obtained precursor was dried and heated and calcined in the same manner as in Example 1. SEM the cross section of the obtained alumina fiber
No voids or cracks were observed as a result of observation. The tensile strength of the alumina fiber obtained in this Example 2 is 140.
It was kg / cm 2 .
【００２８】比較例２ 上記実施例１と同じオキシ塩化アルミニオウム３０００
ｇとシリカゾル８８１ｇを混合し、これに尿素を１.０
ｇ添加して混合した。その後、この混合液にポリエチレ
ングリコール（分子量６０００）５０ｇとポリエチレン
オキサイド（分子量３０万）１４ｇを更に添加混合し、
実施例１と同様に濃縮することにより、粘度３０００ｃ
ｐの粘稠液が得られた。この粘稠液は、曳糸性が大き過
ぎて測定できず、また通常の遠心スピニング法で紡糸す
ることができなかった。 Comparative Example 2 Aluminum aluminium oxychloride 3000 as in Example 1 above
g and 881 g of silica sol were mixed, and urea was added to 1.0
g and mixed. Thereafter, 50 g of polyethylene glycol (molecular weight 6000) and 14 g of polyethylene oxide (molecular weight 300,000) were further added and mixed into this mixed solution,
By concentrating in the same manner as in Example 1, a viscosity of 3000 c
A viscous liquid of p was obtained. This viscous liquid was too spinnable to be measured, and could not be spun by the usual centrifugal spinning method.
【００２９】[0029]
【発明の効果】本発明によれば、増粘剤としてポリエチ
レングリコールとポリエチレンオキサイドを用いて紡糸
用の粘稠液を調整する際に、尿素の添加によりこれら増
粘剤の添加量を大幅に低減させることができる。従っ
て、これら増粘剤の添加量を少なくした粘稠液を紡糸す
ることにより、空孔及び亀裂のない高強度なアルミナ繊
維を安価に製造することができる。According to the present invention, when a viscous liquid for spinning is prepared by using polyethylene glycol and polyethylene oxide as thickeners, the addition amount of these thickeners is significantly reduced by adding urea. Can be made. Therefore, by spinning a viscous liquid containing a small amount of these thickeners, it is possible to inexpensively produce high-strength alumina fibers having no pores or cracks.
【図１】本発明方法により実施例１で得られた空孔や亀
裂のないアルミナ繊維の走査型電子顕微鏡写真（５００
倍）である。FIG. 1 is a scanning electron micrograph (500) of an alumina fiber having no pores or cracks obtained in Example 1 according to the method of the present invention.
Times).
【図２】比較例１で得られた空孔や亀裂を有するアルミ
ナ繊維の走査型電子顕微鏡写真（５００倍）である。FIG. 2 is a scanning electron micrograph (500 times) of an alumina fiber having pores and cracks obtained in Comparative Example 1.
Claims (2)
ル、及び増粘剤としてポリエチレングリコールとポリエ
チレンオキサイドを含む粘稠液を調整し、この粘稠液を
紡糸して得られた前駆体を加熱処理するアルミナ繊維の
製造方法において、前記増粘剤の添加前に尿素を添加し
て粘稠液を調整することを特徴とするアルミナ繊維の製
造方法。1. Alumina prepared by preparing a viscous liquid containing aluminum salt and silica sol as main raw materials and polyethylene glycol and polyethylene oxide as a thickening agent, and spinning a precursor obtained by spinning the viscous liquid. In the method for producing a fiber, a method for producing an alumina fiber, comprising adding urea before adding the thickening agent to adjust a viscous liquid.
て０.１〜７.０重量％の尿素を添加することを特徴とす
る、請求項１に記載のアルミナ繊維の製造方法。2. The method for producing an alumina fiber according to claim 1, wherein urea is added in an amount of 0.1 to 7.0% by weight based on the amount of polyethylene oxide added.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15619496A JP2885701B2 (en) | 1996-05-27 | 1996-05-27 | Method for producing alumina fiber |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15619496A JP2885701B2 (en) | 1996-05-27 | 1996-05-27 | Method for producing alumina fiber |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09316733A true JPH09316733A (en) | 1997-12-09 |
| JP2885701B2 JP2885701B2 (en) | 1999-04-26 |
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|---|---|---|---|
| JP15619496A Expired - Fee Related JP2885701B2 (en) | 1996-05-27 | 1996-05-27 | Method for producing alumina fiber |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2885701B2 (en) |
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| JP2010265565A (en) * | 2009-05-18 | 2010-11-25 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Alumina short fiber aggregate, and method for producing the same |
| WO2019188834A1 (en) | 2018-03-29 | 2019-10-03 | 東レ株式会社 | Method for producing metal oxide fibers, and metal oxide fibers |
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1996
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010265565A (en) * | 2009-05-18 | 2010-11-25 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Alumina short fiber aggregate, and method for producing the same |
| WO2019188834A1 (en) | 2018-03-29 | 2019-10-03 | 東レ株式会社 | Method for producing metal oxide fibers, and metal oxide fibers |
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| JP2885701B2 (en) | 1999-04-26 |
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