JPH09316660A - 耐候性鋼材の表面処理方法 - Google Patents

耐候性鋼材の表面処理方法

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JPH09316660A JP13540996A JP13540996A JPH09316660A JP H09316660 A JPH09316660 A JP H09316660A JP 13540996 A JP13540996 A JP 13540996A JP 13540996 A JP13540996 A JP 13540996A JP H09316660 A JPH09316660 A JP H09316660A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 耐候性鋼材の表面処理において、作業性の悪
さ、ブラスト表面処理肌の不安定性、物品の形状、大き
さの制約、塗膜の密着性の不安定などを解決するために
酸性の表面処理液を耐候性鋼材のブラスト処理後の表面
に塗布し、そのまま乾燥させる前処理法を確立する。 【解決手段】 ブラスト処理された耐候性鋼材の表
面に、リン酸イオン、有機酸、珪素化合物、亜鉛化合
物、アルコール系溶剤を含む水系酸性処理液を塗布し、
水洗することなく水系酸性処理液を乾燥する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐候性鋼材の表面
処理方法に関するものであり、さらに詳しく述べるなら
ば大型耐候性鋼材の表面処理方法に関するものである。
耐候性鋼材は例えばJIS G 3125に規定される
鋼材もしくは同種の鋼材であって、塗装を全く施さない
表面に自然に形成される安定しかつ緻密な錆層により耐
食性を発揮させるものである。また、防食塗料を施すこ
とにより錆を安定化させる処理を施して使用されること
もある。防食塗料はリン化合物、クロム化合物、ポリビ
ニルブチラール等を成分として含有し、この耐候性寄与
率向上と防錆作用により鋼材表面に形成される錆をさら
に安定化するものである。本発明の表面処理法は防食塗
料の下地層を形成する前処理法であり、また防食塗料を
塗布しないで当該表面処理層の下に安定・緻密な錆層が
形成する前処理法である。
【0002】
【従来の技術】耐候性鋼材の塗装前の表面処理法として
は以下の工程順による方法が知られている。 1.黒皮鋼材→酸洗→水洗→リン酸塩化成処理→水洗→
乾燥 2.黒皮鋼材→ブラスト→リン酸塩化成処理→水洗→乾
燥 3.黒皮鋼材→ブラスト
【0003】1及び2は特公昭46−9645号公報に
開示されている。1は工場内施工に適し、2及び3は工
場内、屋外、現場施工共に可能である。1〜3の方法
は、塗装構造物や物品の形状、大きさ、用途などにより
いずれかが選択されてきた。以下それぞれの方法を説明
する。
【0004】1の方法は、主に、槽内に建浴されたリン
酸塩化成処理液中に物品を浸漬して鋼材表面にリン酸塩
皮膜を生成させ、その後水洗して未反応の皮膜化成処理
液を除去する方式で実施されている。この方法はリン酸
塩化成処理槽に入らない大型の物品は処理できず、また
パイプはストレート形状のものは処理できるが、U形状
のものや袋状溶接部をもつ構造物では液抜きの穴を開け
るなどの対策が必要である。
【0005】2の方法は、主に処理槽に入らない大型構
造物にリン酸塩化成処理液をスプレーする方法で実施さ
れている。未反応のリン酸塩化成処理液は1の方法と同
様に十分に洗い流すだけのシャワー水洗することが必要
であり、また使用した液を回収することが必要である。
さらに1及び2の方法における乾燥を自然乾燥法で行う
と、乾燥時間が長くかかり作業性が悪い。特に冬場は乾
燥し難いという問題がある。
【0006】3の方法では、ブラスト処理後の鋼材表面
は酸化され易く、発錆し易いので直ちに後処理すなわち
塗装(さび安定化処理)を行う必要がある。さらにブラ
スト処理は仕上がり肌の状況により塗膜の密着性が不安
定になるという問題もある。
【0007】一方、耐候性鋼材の表面に塗布により有機
・無機系複合皮膜を形成する方法が特公昭58−178
33号公報により公知であり、その処理液は、(a)酸
化鉄、(b)リン酸、(c)Fe,Zn,Cu系リン酸
塩、(d)Ni,Cu系無機化合物、(e)クロム酸、
クロム酸亜鉛又はクロム酸鉛、(f)樹脂を含み、残部
溶剤と塗料補助剤からなるものである。しかし、この方
法は鋼材表面との反応性が弱く、塗膜の密着性が不十分
である。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】前述のごとく、従来の
耐候性鋼材の表面処理法は、作業性の悪さ、ブラスト表
面処理肌の不安定性、物品の形状、大きさの制約、塗膜
の密着性が不安定などの問題点があった。本発明は、こ
れらの問題点を解決するために酸性の表面処理液を耐候
性鋼材のブラスト処理後の表面に塗布し、そのまま乾燥
させる前処理法を確立することを目的としている。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明者は、前述の各種
問題点を解決するため耐候性鋼材の塗布・乾燥型処理液
につき鋭意研究検討した結果、リン酸イオン、有機酸、
珪素化合物、亜鉛化合物、アルコール系溶剤を含む水系
酸性処理液はブラスト処理された耐候性鋼材に塗布後そ
のまま乾燥することにより有機・無機複合皮膜を鋼材表
面に形成することを見出した。グリッドブラスト、ショ
ットブラスト、サンドブラスト処理等により表面清浄に
した鋼材表面に該水系酸性処理液をスプレー法やハケ塗
り法で塗布し、そのまま乾燥することにより有機・無機
複合皮膜が生成するので、作業性が向上し、後工程の塗
装品質及び錆安定化処理による品質も向上する。続いて
本発明の水系酸性処理液の薬剤成分について説明する。
【0010】リン酸イオンは鋼材表面を下記反応により
エッチングする機能をもつものであって、正リン酸、重
合リン酸、リン酸ナトリウム、リン酸カルシウム、リン
酸亜鉛などとして処理液中に配合することができ、 Fe+2H3 PO4 →Fe(H2 PO42 +H2 ↑ 上記反応の結果、鋼材表面と処理液の界面ではpHが上
昇し、リン酸塩系無機皮膜が鋼材表面に形成される。な
お、ブラスト処理された鋼材表面には、本発明の水系酸
性処理液による処理までに、薄い酸化膜や黄錆が生成さ
れていることもあるが、上記の反応と同時にこれらも除
去されて、反応性に富んだ表面肌となる。リン酸イオン
含有量が少な過ぎると処理液と素地との反応が不十分で
あり、一方多過ぎると作業時の臭いが激しくなり作業性
が損なわれるために、リン酸の含有量はPO4 換算で
0.5〜20wt%が好ましい。より好ましくは1〜5
wt%である。
【0011】有機酸は鋼材表面と反応して有機酸−Fe
系皮膜を形成する機能をもつものであって、フィチン
酸、タンニン酸、カルボン酸などとして処理液中に配合
することができる。カルボン酸としてはガリックアシッ
ド、クエン酸、酒石酸等を使用することができる。有機
酸の含有量が少な過ぎると処理液と素地との反応性が不
十分であり、多過ぎると水系処理液中に溶解し難くまた
コストアップとなるので、有機酸の含有量は0.05〜
10wt%とすることが好ましい。より好ましくは1〜
5wt%である。
【0012】珪素化合物は鋼材表面に吸着して後工程の
塗装(さび安定化処理)密着性の向上をする機能をもつ
ものであって、シランカップリング剤、コロイダルシリ
カとして処理液中に配合することができる。珪素化合物
の含有量が少な過ぎても多過ぎても、該化合物の鋼材表
面に対する密着性のばらつきが多くなるので、その含有
量は0.5〜10wt%とすることが好ましい。より好
ましくは2〜5wt%である。
【0013】亜鉛化合物は処理液中でリン酸亜鉛水溶液
となっていて鋼材表面と反応しリン酸亜鉛皮膜として析
出して、耐候性鋼材本来の錆の発生を妨げない程度の適
度な犠牲防食効果を発揮する機能を有するものであっ
て、酸化亜鉛、炭酸亜鉛、水酸化亜鉛として処理液中に
配合することができる。亜鉛化合物の含有量が少な過ぎ
ると犠牲防食効果が少なく、一方多過ぎると処理液中に
溶解し難くなるので、その含有量は0.05〜10wt
%とすることが好ましい。より好ましくは0.1〜1w
t%である。
【0014】アルコール系溶剤はシランカップリング剤
や有機酸を溶解し、また水と共沸することにより乾燥を
促進する機能をもつものである。上記したリン酸の反応
などが進行すると同時にアルコール系溶剤は水を含んで
共沸し徐々に蒸発して乾燥するので、鋼材表面には反応
及び吸着結合した有機・無機複合皮膜が残る。したがっ
て、その後は水洗する必要はない。水洗を行わなくとも
未反応成分は僅かに残る程度であるので後工程での錆安
定化処理に悪影響を与えない。アルコール系溶剤として
は、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロ
ピルアルコール、イソプロパノールなどが作業環境の面
から特に好ましく、これ以外のアルコールは作業環境を
良好に保つための臭気対策を必要とする。アルコール系
溶剤の含有量が多くとも少なくとも処理液の乾燥性が損
なわれるので、その含有量は10〜70重量%とするこ
とが好ましい。より好ましくは20〜45重量%であ
る。
【0015】上記した薬剤成分の残部は水である。水は
アルコール系溶剤とのバランスにより処理液の乾燥性に
影響を与え、また薬剤成分は鋼材との反応性にも影響を
与える。また水はリン酸イオン及び下記フッ酸イオンを
溶解し、亜鉛化合物や珪素化合物などの分散媒となる。
アルコール系溶剤とのバランスの観点から好ましい水の
量は30〜70重量%であり、より好ましくは50〜6
5重量%である。
【0016】上記した水及びアルコール系溶剤を含む薬
剤成分以外に、必要により皮膜形成反応促進剤として、
フッ酸、フッ素化合物、酸化銅、炭酸銅、水酸化銅、硝
酸銅、酸化クロム、水酸化クロムなどをそれぞれ0.0
01〜0.05wt%添加することも可能である。
【0017】本発明の酸性処理液のpHは1〜6の範囲
内であることが好ましい。また本発明の酸性処理液の塗
布量は鋼材表面積当たり20〜300ml/m2の範囲
であることが好ましく、より好ましくは70〜150m
l/m2 である。
【0018】本発明の酸性水系処理液の鋼材との反応及
び乾燥は上述のように同時に進行するが、この反応及び
乾燥の時間は、有機酸−Fe系化合物、リン酸鉄、リン
酸亜鉛、珪素化合物などが複合した有機・無機複合皮膜
が十分に形成されかつ、皮膜中の液体含有量が十分に少
なくなる時間が必要であり、具体的には外気温度(5℃
以上〜40℃)で5分以上が好ましい。乾燥が終了して
から次の処理である塗装(さび安定化処理)などを行う
が、乾燥と塗装を同一事業所内で行う場合は該前処理法
の乾燥を30分以内で終了することが好ましい。以下実
施例により本発明をさらに詳しく説明する。
【0019】
【実施例】
実施例 耐候性鋼板(JISG3125,新日鉄製品COR−T
EN O;寸法200mm×300mm×1.6mm;
黒皮材)を以下の1)〜3)の方法により表面処理し
た。 1)ブラスト処理(グリッドブラスト法、SIS2.5
仕上げ)し、表1に示す本発明の酸性処理液1でスプレ
ーした。塗布量は150ml/m2 であった。その後室
内(温度21℃)で20分間放置して乾燥を行った。 2)ブラスト処理(グリッドブラスト法、SIS2.5
仕上げ)し、表1に示す本発明の酸性処理液2でスプレ
ーした。塗布量は100ml/m2 であった。その後室
内(温度21℃)で30分間放置して乾燥を行った。 3)ブラスト処理(グリッドブラスト法、SIS2.5
仕上げ)し、表1に示す本発明の酸性処理液2でスプレ
ーした。塗布量は150ml/m2 であった。その後室
内(温度20℃)で30分間放置して乾燥を行った。 (以下余白)
【0020】
【表1】 備考:処理液はpH=2〜4となるようにNaOHで調整した。
【0021】比較例 実施例1と同じ耐候性鋼板に下記1〜4の表面処理を施
した。 1)10%塩酸水溶液(温度16℃)に5分間浸漬し、
次に市水(温度18℃)に2分間浸漬して水洗した。そ
の後リン酸塩化成処理液(組成下記、2〜4法も同じ
−、温度75℃)に10分間浸漬し、次に市水(温度1
8℃)に2分間浸漬して水洗し、引続き市水(温度45
℃)に1分間浸漬して湯洗し、最後に室内(温度21
℃)で10分間放置して乾燥を行った。 2)ブラスト処理(グリッドブラスト法、SIS2.5
仕上げ)を行った後リン酸塩化成処理液(温度45℃)
を15分間スプレーし、次に市水(温度18℃)を3分
間スプレーして水洗し、最後に室内(温度21℃)で6
0分間放置して乾燥を行った。 3)ブラスト処理(グリッドブラスト法、SIS2.5
仕上げ)を行った後リン酸塩化成処理液(温度45℃)
を15分間スプレーし、最後に室内(温度21℃)で6
0分間放置して乾燥を行った。 4)ブラスト処理(グリッドブラスト法、SIS2.5
仕上げ)を行った。
【0022】リン酸塩化生処理液組成 リン酸イオン(PO4 )= 3.0wt% 硝酸イオン (NO3 )= 2.0wt% 亜鉛イオン (Zn) = 1.5wt% フッ化物(SiF6 ) = 0.2wt% 水 =93.3wt%
【0023】実施例及び比較例1による前処理を行った
後、塗装による錆安定化2次処理を行い(下記組成の下
塗りスプレー塗装)、厚さが15〜20μmの塗膜を形
成した後室内(温度20℃)で30分間放置して乾燥を
行い、さらに塗装による錆安定化3次処理(下記組成の
上塗りスプレー塗装)、厚さが20〜25μmの塗膜を
形成した後室内(温度15〜25℃)で10日間放置し
て乾燥を行った。
【0024】錆安定化2次処理(下塗り) ポリビニル・ブチラール系樹脂 50wt% 着色・体質顔料・添加剤 25wt% 溶剤 25wt%錆安定化3次処理(上塗り) アクリル系樹脂 60wt% 着色・体質顔料・添加剤 22wt% 溶剤 18wt%
【0025】図1(表2)に下記方法で行った試験の結
果を実施例及び比較例についてまとめて表示する。
【0026】試験方法 前処理のみの防食性:表面処理耐候性鋼板を室外暴露
し、目視観察を行い、表面に黄錆が発生している日数に
より評価した。 錆安定化処理の合計膜厚:万能型膜厚計(Kett製L
Z−330)により膜厚を測定した。 塗膜との密着性:前処理後錆安定化2次と3次処理を行
った鋼材の供試材を沸騰水中に30分間浸漬し、その後
2時間室内に放置し、冷却後ゴバン目試験を行った。ゴ
バン目試験は供試材表面に2mm角のゴバン目を25個
切り、その後ゴバン目上に接着テープ(セロテープ)を
貼りつけ、テープを剥離し、残りのゴバン目数を目視に
て調べた。判定は25/25が異常なしであり、0/2
5が全面剥離である。
【0027】表2に示すように、耐候性鋼材本来の錆で
はない黄錆はブラスト処理のみ(比較例、処理法4)及
びリン酸塩処理後水洗しない場合(比較例、処理法3)
に発生し易くなる。また、これらの処理法では塗装膜の
密着性が不良である。これに対して本発明法はこれらの
性能が良好である。錆安定化処理後の膜厚は前処理法に
関係なく一定である。
【0028】
【発明の効果】以上説明したように、耐候性鋼材に錆安
定化処理する前処理法として、耐候性鋼材の黒皮材をブ
ラスト処理した表面に本発明の酸性処理液(リン酸、有
機酸、珪素化合物、亜鉛化合物、アルコール系溶剤及び
水からなる処理液)をスプレー法または刷毛塗り法によ
り塗布し、そのまま乾燥することにより有機・無機複合
皮膜を形成する。したがって、上記の処理中には浸漬処
理及び水洗処理がないために作業性が優れており;水洗
処理がないために液回収、廃液処理の必要がなく該酸性
処理液は鋼材との反応性にすぐれ防蝕皮膜を生成してい
るので後工程の塗装(さび安定化処理)の作業性及び品
質が優れている。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例及び比較例の結果を示す図表(表2)で
ある。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ブラスト処理された耐候性鋼材の表面
    に、リン酸イオン、有機酸、珪素化合物、亜鉛化合物、
    アルコール系溶剤を含む水系酸性処理液を塗布し、水洗
    することなく水系酸性処理液を乾燥することにより有機
    ・無機複合皮膜を形成することを特徴とする耐候性鋼材
    の表面処理方法。
  2. 【請求項2】 前記水系酸性処理液は、リン酸イオン
    0.5〜20wt%、有機酸0.5〜10wt%、珪素
    化合物0.5〜10wt%、亜鉛化合物(亜鉛換算で)
    0.05〜3wt%、アルコール系溶剤10〜70wt
    %,水30〜70wt%からなる請求項1記載の耐候性
    鋼材の表面処理方法。
  3. 【請求項3】 前記水系酸性処理液は、さらにフッ素化
    合物をF換算で0.001〜0.5wt%含有すること
    を特徴とする請求項2記載の耐候性鋼材の表面処理方
    法。
  4. 【請求項4】 前記水系酸性処理液は、さらにクロム化
    合物をCr換算で0.001〜0.5wt%含有するこ
    とを特徴とする請求項2または3記載の耐候性鋼材の表
    面処理方法。
  5. 【請求項5】 前記水系酸性処理液は、さらに銅化合物
    をCu換算で0.001〜0.5wt%含有することを
    特徴とする請求項2から4までの何れか一項記載の耐候
    性鋼材の表面処理方法。
  6. 【請求項6】 前記有機・無機複合皮膜形成後錆安定化
    処理のための塗装を行うことを特徴とする請求項1から
    5までのいずれか1項記載の耐候性鋼材の表面処理方
    法。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001172773A (ja) * 1999-10-05 2001-06-26 Kawasaki Steel Corp 耐候性鋼材の製造方法
JP2006161110A (ja) * 2004-12-08 2006-06-22 Nippon Paint Co Ltd 車両のシャシ用金属表面の塗装前処理方法及び粉体塗料の塗装方法
JP2011241436A (ja) * 2010-05-18 2011-12-01 Nippon Parkerizing Co Ltd 化成処理鉄系材料
CN103173754A (zh) * 2013-03-15 2013-06-26 武汉钢铁(集团)公司 耐候钢表面锈层稳定化处理剂及其制备方法
CN111408530A (zh) * 2019-12-25 2020-07-14 丽水市正阳电力设计院有限公司 一种耐候钢的表面处理方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001172773A (ja) * 1999-10-05 2001-06-26 Kawasaki Steel Corp 耐候性鋼材の製造方法
JP4513178B2 (ja) * 1999-10-05 2010-07-28 Jfeスチール株式会社 耐候性鋼材の製造方法
JP2006161110A (ja) * 2004-12-08 2006-06-22 Nippon Paint Co Ltd 車両のシャシ用金属表面の塗装前処理方法及び粉体塗料の塗装方法
JP2011241436A (ja) * 2010-05-18 2011-12-01 Nippon Parkerizing Co Ltd 化成処理鉄系材料
CN103173754A (zh) * 2013-03-15 2013-06-26 武汉钢铁(集团)公司 耐候钢表面锈层稳定化处理剂及其制备方法
CN111408530A (zh) * 2019-12-25 2020-07-14 丽水市正阳电力设计院有限公司 一种耐候钢的表面处理方法
CN111408530B (zh) * 2019-12-25 2022-05-10 丽水市正阳电力设计院有限公司 一种耐候钢的表面处理方法

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