JPH09296180A

JPH09296180A - 石炭液化方法

Info

Publication number: JPH09296180A
Application number: JP10831896A
Authority: JP
Inventors: Koichi Ikeda; 耕一池田; Kunihiro Imada; 邦弘今田; Michiharu Mochizuki; 通晴望月; Kenji Iguchi; 憲二井口; Shigeru Mita; 茂三田; Toshitsugu Mihashi; 俊嗣三橋
Original assignee: MITSUI SEKITAN EKIKA KK; Nippon Steel Corp
Current assignee: MITSUI SEKITAN EKIKA KK; Nippon Steel Corp
Priority date: 1996-04-30
Filing date: 1996-04-30
Publication date: 1997-11-18

Abstract

(57)【要約】【課題】連続した多段の液化反応塔を有する石炭液化
プロセスにおいて、反応塔毎の液化反応の進行状況に応
じて適正な運転条件を設定する効率的な液化方法を提示
する。【解決手段】石炭を液化用の溶剤および触媒と混合し
てスラリー状とし、該スラリーに水素ガスを供給して高
温高圧条件下で水素化分解することにより液化油を製造
する石炭液化方法において、連続した多段の液化反応塔
から成る液化工程の各反応塔からその内容物を採取、性
状評価し、反応塔毎の液化反応の進行状況に応じて運転
条件を調整する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、原料石炭を液化用
の溶剤および触媒と混合してスラリー状とし、該スラリ
ーに水素ガスを供給して高温高圧条件下で水素化分解す
ることによって液化油を製造する石炭液化技術におい
て、効率的に石炭液化を行う方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、石油資源の枯渇および石油価格の
高騰に伴って石油に偏重しないエネルギーの安定供給の
手段の１つとして、石炭液化技術が重要視され、各国で
研究開発が進められている。こうした石炭液化技術に関
しては、特開平４−３３２７８９号公報等のように、原
料石炭を液化用溶剤および触媒と混合してスラリー状と
し、該スラリーに水素ガスを供給して高温高圧条件下で
水素化分解する方法が知られている。このような方法の
液化反応工程のほとんどは図１に示すような連続した多
段の液化反応塔から構成されている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】一般的に、各プロセス
は標準的な仕様に基づいて最適設計がなされるが、実際
の運転時には、原料石炭種の変更等も含めて当初の仕様
と異なる条件で運転する場合も多く、その時点での液化
状況に応じた適正な運転条件の調整が必要となる。その
ような運転条件の調整に際して、現状では多段の反応塔
を経てプロセスの最終工程から回収される最終的な生成
物によって液化状況の判断、運転方法の検討がなされて
いるが、反応塔毎の液化状況を考慮したきめ細かい運転
方法の検討まではなされていない。従って、本発明で
は、各反応塔毎の液化状況の評価を行い、多段の反応塔
をより効率的に使用して石炭液化を行う方法を提示する
ことを目的とする。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、種々検討
の結果、以下説明する効率的な石炭液化方法を発明する
に至った。（１）石炭を液化用の溶剤および触媒と混合してスラリ
ー状とし、該スラリーに水素ガスを供給して高温高圧条
件下で水素化分解することにより液化油を製造する石炭
液化方法において、連続した多段の液化反応塔から成る
液化工程の各反応塔からその内容物を採取、性状評価
し、反応塔毎の液化反応の進行状況に応じて運転条件を
調整することを特徴とする石炭液化方法。

【０００５】（２）各反応塔の内容物試料の性状を石炭
転化率または液化油収率で評価することを特徴とする上
記（１）に記載の石炭液化方法。（３）反応塔毎の液化反応の進行状況に応じた運転条件
の調整を反応時間の調整によって行うことを特徴とする
上記（１）に記載の石炭液化方法。（４）反応塔毎の液化反応の進行状況に応じた反応時間
の調整を多段の反応塔の内の実際に使用する反応塔数を
調整することで行うことを特徴とする上記（３）に記載
の石炭液化方法である。

【０００６】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
する。本発明は、各液化反応塔からの内容物試料の採
取、その試料の評価、ならびに、評価の結果に基づく運
転条件の調整から構成される。（１）内容物試料の採取方法まず、各液化反応塔からの内容物試料の採取方法につい
て説明する。図２に各反応塔の内容物試料を採取する採
取装置の基本構成を示す。採取装置は、試料の受器１、
受器内圧力の圧力検出器、反応塔に挿入した採取用ノズ
ル２、採取の開始・停止を操作する採取弁４、試料採取
後に受器内の圧力を下げる脱ガス弁５、受器から試料を
抜出す試料回収弁６、受器内のパージや予圧のための不
活性気体導入用の弁７、およびこれらを結ぶ配管から構
成される。このような採取装置を用い、採取弁の開閉に
より反応塔３の内容物試料を採取する。

【０００７】（２）内容物試料の評価方法次に、反応塔から採取した試料の評価について説明す
る。液化の進行状況の評価指標としては、個々のプロセ
スで適用される運転の評価指標に応じて選定すればよい
が、代表的な指標としては式（１）や式（２）で定義さ
れる石炭転化率や液化油収率などがある。それらの指標
の内の一部あるいは全てに基づいて液化の進行状況を評
価する。石炭転化率〔％〕＝｛供給石炭量（kg／hr）−未反応炭量（kg／hr) ｝／供給石炭量（kg／hr）×１００・・・式（１）液化油収率〔％〕＝｛生成液化油量（kg／hr）｝／供給石炭量（kg／hr） ×１００・・・・・・・・・・・・・・式（２）

【０００８】（３）反応条件の調整最後に、上述した液化進行状況評価に基づく運転条件の
調整方法について説明する。図３に多段の液化反応塔で
の液化評価指数の変化状況を示す。横軸は液化工程のフ
ローの順に沿った原料から第１，第２，第３，・・，第
ｎ反応塔、最終製品という評価の地点を示し、縦軸は評
価指数を示す。変化の状況は様々であるが、評価指数目
標値への到達の有無および到達地点により、大きく４つ
の典型的なパターンに分類できる。

【０００９】図４に４パターンの分類および各パターン
に応じた条件の調整方法を示す。Ａパターンとは最終的
に目標評価指数に達していない場合で、この場合には温
度上昇、圧力上昇、反応時間延長等のように液化条件を
厳しくする。どの条件を厳しくするかはその時点での各
条件の設備能力上の余裕や条件変更のコスト等を総合的
に勘案し決定する。反応時間延長の場合には、例えば、
原料全体の供給量を低減する方法や、ガス／スラリー比
（供給するガス量とスラリー〔石炭＋溶剤〕量の比）を
増加して油分の蒸発を促進することによる反応塔内での
実質スラリー流量の低下による方法等がある。Ｂパター
ンとは最終反応塔出口でちょうど目標評価指数に達する
場合で、この場合には現状の条件を維持する。

【００１０】Ｃパターンとは最終反応塔以前で目標評価
指数に達するが、それ以降の上昇がほとんどなく横ばい
の場合で、この場合には、温度低下、圧力低下、反応時
間短縮等のように液化の条件を緩和する余地がある。ど
の条件を緩和するかは緩和による運転コストの削減幅等
を勘案し決定する。反応時間の短縮の方法をとる場合に
は、例えば、Ａパターンの場合とは逆に原料の供給量を
増加する方法やガス／スラリー比を低下する方法があ
り、それら以外にも、多段の反応塔に分かれている点を
利用して、評価指数目標値に達した後指数が横ばいで指
数の増加にほとんど寄与していない区間の反応塔の使用
を、出入配管の短絡（バイパスライン利用）等により省
略する方法も適用できる。

【００１１】Ｄパターンとは最終反応塔以前で目標評価
指数に達し、最終的に目標指数を超過達成する場合で、
この場合には性状評価指数超過による生成物付加価値の
増加と運転条件緩和による運転費低減の両者を総合的に
勘案して対応を決定する。生成物の付加価値を優先する
場合にはその条件を維持するが、運転費低減の方を優先
する場合にはＣパターンと同じで温度低下、圧力低下、
反応時間短縮等のように液化の条件を緩和する余地があ
り、緩和の幅はＣパターンの場合よりも大きくとること
ができる。また、Ｃパターンと同様に一部の反応塔の使
用を省略する方法も適用でき、その場合には評価指数が
目標値に達した後の超過している区間の反応塔の使用が
省略できる。以上のように、液化工程内での性状評価指
数の変化に応じて、必要最低限の運転条件の調整が可能
である。

【００１２】

【実施例】

（実施例１）以下、本発明の実施の形態を実施例に基づ
いて説明する。図５に連続した３段の反応塔からなる液
化工程とその試料採取装置の組合せの実施例の概念フロ
ーを示す。原料は第１，第２，第３反応塔と通過して行
き、第３反応塔を出た後で次工程（分離工程）へと進ん
でいく。第１，第２，第３の各反応塔に図２で示した基
本構成の試料採取装置を設置している。第２反応塔と第
３反応塔には弁の切替えによりその入口と出口を短絡し
反応塔を迂回させることもできるバイパスライン（図中
の−−−部分）を併設している。このバイパスラインは
通常は使用しないが、反応塔の試料採取・評価の結果に
応じて一部の反応塔の使用を省略する場合に使用する。
このような３塔直列の液化反応塔の系において、各反応
塔から内容物試料の採取を行い、石炭転化率で液化進行
状況の評価を行った結果、その時の原料および液化条件
においては、図６に示すように、石炭の転化は第１およ
び第２反応塔で大きく進行し、第３反応塔ではほとんど
進行していないことが明らかとなった。

【００１３】この結果から全体の反応時間の内で第１と
第２反応塔を通過している２／３に相当する時間が有効
な反応時間（必要反応時間）であり、第３反応塔を通過
している残り１／３の時間はむだな時間であることが分
かった。このことは全体の反応時間を２／３にまで短縮
できることを示しており、各反応塔内の滞留時間（供給
量に反比例する）が２／３となるように原料の供給量を
３／２倍まで増加しても第３反応塔出口での石炭転化率
を低下させずに運転することができた。このことによ
り、時間当たりの生産性を１．５倍まで向上させること
ができた。

【００１４】

【実施例２】上述した実施例１と同じ図５のプロセスフ
ローで、液化進行評価指数として液化油収率を用いた場
合の実施例を実施例２に示す。３塔直列の液化反応塔の
系において、各反応塔から内容物試料を採取し、液化油
収率に基づき液化進行状況の評価を行った結果、その時
の原料および液化条件においては、図７に示すように、
液化油収率は第１および第２反応塔で大きく増加し、第
３反応塔での収率の増加はほとんどないことが明らかと
なった。この場合も実施例１の場合と同様に、反応時間
を現状の２／３にまで短縮できることを示している。

【００１５】実施例２では、第１反応塔と第２反応塔の
２塔のみを使用し、第３反応塔の入口と出口を短絡する
バイパスライン側を通して第３液化反応塔を使用しない
図８のような運転形態とした。この結果、反応塔の保温
器用電力等の反応塔に係わる諸運転費用を２／３に低減
することができた。また、使用を省略している反応塔に
ついては休止期間の分だけ劣化を防止でき、装置寿命の
延長にも寄与できる。

【００１６】

【発明の効果】以上に述べた液化反応塔からの内容物試
料の採取、評価、反応塔運転条件の調整から成る本発明
により、必要最低限の運転条件による効率的な石炭液化
反応塔の運転が可能となり、石炭液化プロセスの総合的
な経済性の向上にも貢献することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】代表的な液化反応プロセスの基本的なプロセス
フロー、

【図２】各反応塔の内容物試料採取装置の基本構成を示
す図、

【図３】液化進行状況の典型的なパターンを示す図、

【図４】液化進行状況による液化条件調整方法のアルゴ
リズム、

【図５】実施例１，２における３段の液化反応塔と試料
採取装置の組合せの概念フロー

【図６】実施例１における３塔の各反応塔からの試料採
取に基づく石炭転化率の変化状況を示す図、

【図７】実施例２における３塔の各反応塔からの試料採
取に基づく液化油収率の変化状況を示す図、

【図８】実施例２における第３反応塔の使用を省略した
運転形態を示す図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者望月通晴千葉県富津市新富20−１新日本製鐵株式会社技術開発本部内 (72)発明者井口憲二千葉県千葉市花見川区幕張本郷７−26−１ (72)発明者三田茂千葉県袖ヶ浦市蔵波台７−９−11 (72)発明者三橋俊嗣千葉県君津市大和田324−Ａ１棟７階２号

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】石炭を液化用の溶剤および触媒と混合し
てスラリー状とし、当該スラリーに水素ガスを供給して
高温高圧条件下で水素化分解することにより液化油を製
造する石炭液化方法において、連続した多段の液化反応
塔から成る液化工程の各反応塔からその内容物を採取、
性状評価し、反応塔毎の液化反応の進行状況に応じて運
転条件を調整することを特徴とする石炭液化方法。
【請求項２】各反応塔の内容物試料の性状を石炭転化
率または液化油収率で評価することを特徴とする請求項
１に記載の石炭液化方法。
【請求項３】反応塔毎の液化反応の進行状況に応じた
運転条件の調整を反応時間の調整によって行うことを特
徴とする請求項１に記載の石炭液化方法。
【請求項４】反応塔毎の液化反応の進行状況に応じた
反応時間の調整を多段の反応塔の内の実際に使用する反
応塔数を調整することで行うことを特徴とする請求項３
に記載の石炭液化方法。