JPH09281097A - ポリエステル類のゲルパーミエイションクロマトグラフ分析法及びその装置 - Google Patents
ポリエステル類のゲルパーミエイションクロマトグラフ分析法及びその装置Info
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- JPH09281097A JPH09281097A JP9533596A JP9533596A JPH09281097A JP H09281097 A JPH09281097 A JP H09281097A JP 9533596 A JP9533596 A JP 9533596A JP 9533596 A JP9533596 A JP 9533596A JP H09281097 A JPH09281097 A JP H09281097A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル
類の分子量分布を汎用的に、正確に、高精度、かつ高感
度で測定する。 【解決手段】標準物質としてあらかじめ分子量のわかっ
ているポリエチレングリコールを1,1,1,3,3,3-ヘキサフ
ルオロ−２−プロパノール溶媒に溶解して示差屈折検出
器を用いて測定し、あらかじめ分子量のわかっている低
分子ポリエステルまたはそのモノマーを前記溶媒に溶解
して示差屈折検出器及び紫外線吸収検出器を用いて検出
時間差を算出し、紫外線吸収検出器を用いてポリエステ
ル類の分子量分布を測定し、前記２物質の測定から検量
線を作成し、しかる後、試料サンプルであるポリエステ
ル類の分子量分布を紫外線吸収検出器を用いて測定す
る。ポリマー成分（ピーク１）、オリゴマー成分（ピー
ク２）を含めて分子量分布を高精度かつ高感度で測定で
きる。
類の分子量分布を汎用的に、正確に、高精度、かつ高感
度で測定する。 【解決手段】標準物質としてあらかじめ分子量のわかっ
ているポリエチレングリコールを1,1,1,3,3,3-ヘキサフ
ルオロ−２−プロパノール溶媒に溶解して示差屈折検出
器を用いて測定し、あらかじめ分子量のわかっている低
分子ポリエステルまたはそのモノマーを前記溶媒に溶解
して示差屈折検出器及び紫外線吸収検出器を用いて検出
時間差を算出し、紫外線吸収検出器を用いてポリエステ
ル類の分子量分布を測定し、前記２物質の測定から検量
線を作成し、しかる後、試料サンプルであるポリエステ
ル類の分子量分布を紫外線吸収検出器を用いて測定す
る。ポリマー成分（ピーク１）、オリゴマー成分（ピー
ク２）を含めて分子量分布を高精度かつ高感度で測定で
きる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリエチレンテレ
フタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート
（ＰＢＴ）、ポリ（２，６エチレンナフタレート）
（２，６ＰＥＮ）等のポリエステル類のゲルパーミエイ
ションクロマトグラフ（ＧＰＣ）による分子量分布の測
定法及びその装置に関する。
フタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート
（ＰＢＴ）、ポリ（２，６エチレンナフタレート）
（２，６ＰＥＮ）等のポリエステル類のゲルパーミエイ
ションクロマトグラフ（ＧＰＣ）による分子量分布の測
定法及びその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、分子量分布は、ポリマーの初期状
態を確認するだけでなく、劣化などの変化の過程を連続
的にとらえることのできる手段として、非常に有効であ
るとして汎用的に利用されている。この測定手段とし
て、ゲルパーミエイションクロマトグラフ（ＧＰＣ）分
析法が多く用いられるようになった。
態を確認するだけでなく、劣化などの変化の過程を連続
的にとらえることのできる手段として、非常に有効であ
るとして汎用的に利用されている。この測定手段とし
て、ゲルパーミエイションクロマトグラフ（ＧＰＣ）分
析法が多く用いられるようになった。
【０００３】以下に従来の分子量分布測定法について説
明する。ＧＰＣ分析装置は溶離液を一定速度で送り込む
ポンプ部、分子サイズ的に試料を分離するカラム部、分
離した試料を検出する検出部からなる。
明する。ＧＰＣ分析装置は溶離液を一定速度で送り込む
ポンプ部、分子サイズ的に試料を分離するカラム部、分
離した試料を検出する検出部からなる。
【０００４】以上のように構成されたＧＰＣ分析装置に
ついて、以下その測定方法について説明する。検出部に
は示差屈折計か紫外吸収計が主に用いられているが、分
子量分布の測定の場合は通常、示差屈折計が使用されて
いる。示差屈折計は試料を含む溶離液と含まない溶離液
との屈折率の差から試料濃度を検出する装置で、多くの
物質に関して検出能力を有する利点があるが、他方、屈
折率の差は一般に小さな値であるために検出感度は低
い。これを改善するために試料濃度を高い範囲に調整す
る必要が生じ、結果として分解能が低下するという欠点
がある。
ついて、以下その測定方法について説明する。検出部に
は示差屈折計か紫外吸収計が主に用いられているが、分
子量分布の測定の場合は通常、示差屈折計が使用されて
いる。示差屈折計は試料を含む溶離液と含まない溶離液
との屈折率の差から試料濃度を検出する装置で、多くの
物質に関して検出能力を有する利点があるが、他方、屈
折率の差は一般に小さな値であるために検出感度は低
い。これを改善するために試料濃度を高い範囲に調整す
る必要が生じ、結果として分解能が低下するという欠点
がある。
【０００５】一方、紫外吸収計では紫外部、特に２５４
ｎｍにおいて吸収を示す物質のみが検出対象となるが、
２５４ｎｍに吸収を示す化合物、例えば芳香族を含む試
料の場合は選択的に高感度を示す。
ｎｍにおいて吸収を示す物質のみが検出対象となるが、
２５４ｎｍに吸収を示す化合物、例えば芳香族を含む試
料の場合は選択的に高感度を示す。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
従来の測定方法では、ポリエステルの分子量分布を求め
るＧＰＣ分析方法としてはＰＥＴ、ＰＢＴ等に関する例
があるが、かかるポリエステルは溶解しうる溶媒が限ら
れており、ｏ−またはｍ−クレゾールを溶離液に用いて
測定するのが通常の方法である。この方法によるとこれ
らのポリエステルは紫外部に強い吸収を示すにもかかわ
らず、ｏ−またはｍ−クレゾール自身も強い吸収を示す
ので、検出器として有利な高感度紫外吸収計が使用でき
ず、前記の問題を有するところの示差屈折計を選択せざ
るを得ない。更に、高粘度であるｏ−またはｍ−クレゾ
ールはカラムの分解能が低下するので、これを改善する
ために１００℃〜１４０℃という高温での測定を必要と
する。しかしながら、高温のｏ−またはｍ−クレゾール
はそれ自身が、試料であるポリエステル類のポリマーの
主鎖を切断、或いは再結合させ得る。従って、ｏ−また
はｍ−クレゾールはポリエステル類のＧＰＣ用溶液とし
ては適していない。
従来の測定方法では、ポリエステルの分子量分布を求め
るＧＰＣ分析方法としてはＰＥＴ、ＰＢＴ等に関する例
があるが、かかるポリエステルは溶解しうる溶媒が限ら
れており、ｏ−またはｍ−クレゾールを溶離液に用いて
測定するのが通常の方法である。この方法によるとこれ
らのポリエステルは紫外部に強い吸収を示すにもかかわ
らず、ｏ−またはｍ−クレゾール自身も強い吸収を示す
ので、検出器として有利な高感度紫外吸収計が使用でき
ず、前記の問題を有するところの示差屈折計を選択せざ
るを得ない。更に、高粘度であるｏ−またはｍ−クレゾ
ールはカラムの分解能が低下するので、これを改善する
ために１００℃〜１４０℃という高温での測定を必要と
する。しかしながら、高温のｏ−またはｍ−クレゾール
はそれ自身が、試料であるポリエステル類のポリマーの
主鎖を切断、或いは再結合させ得る。従って、ｏ−また
はｍ−クレゾールはポリエステル類のＧＰＣ用溶液とし
ては適していない。
【０００７】更に、ニトロベンゼン−テトラクロロエタ
ン混合溶液を用いて室温で測定する方法が提案されてい
るが、この場合もポリエステル類を最初に溶解する際
に、約１８０℃程度のニトロベンゼン中での処理が必要
となるので、ポリエステル類のポリマーの主鎖を切断し
てしまうか、或いは再結合をさせてしまう可能性は否定
できない。
ン混合溶液を用いて室温で測定する方法が提案されてい
るが、この場合もポリエステル類を最初に溶解する際
に、約１８０℃程度のニトロベンゼン中での処理が必要
となるので、ポリエステル類のポリマーの主鎖を切断し
てしまうか、或いは再結合をさせてしまう可能性は否定
できない。
【０００８】また、ポリエステル類を容易に溶解させ得
るフッ素含有アルコール、例えば1,1,1,3,3,3-ヘキサフ
ルオロ−２−プロパノールを溶離液とすれば、室温で測
定を行えるが、この溶媒には一般的に用いられる分子量
算出用の標準ポリスチレンが溶解しないという重大な欠
点がある。更に、分子量算出用としてポリエチレングリ
コールを採用した場合は検出器として有利な高感度紫外
吸収計が使用できず、示差屈折計を選択せざるを得ない
という問題点を有していた。
るフッ素含有アルコール、例えば1,1,1,3,3,3-ヘキサフ
ルオロ−２−プロパノールを溶離液とすれば、室温で測
定を行えるが、この溶媒には一般的に用いられる分子量
算出用の標準ポリスチレンが溶解しないという重大な欠
点がある。更に、分子量算出用としてポリエチレングリ
コールを採用した場合は検出器として有利な高感度紫外
吸収計が使用できず、示差屈折計を選択せざるを得ない
という問題点を有していた。
【０００９】本発明は、前記従来の問題を解決するた
め、ポリエステル類の分子量分布を汎用的に、正確に、
高精度、かつ高感度で測定する方法を提供することを目
的とする。
め、ポリエステル類の分子量分布を汎用的に、正確に、
高精度、かつ高感度で測定する方法を提供することを目
的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に本発明のＧＰＣ分析方法は、ポリエステル類をフッ素
含有アルコール溶媒に溶解せしめ、前記溶媒を溶離液に
用いてＧＰＣ分析法によりポリエステル類の分子量分布
を測定する方法であって、標準物質としてあらかじめ分
子量のわかっているポリエチレングリコールを前記溶媒
に溶解して示差屈折検出器を用いて測定し、あらかじめ
分子量のわかっている低分子ポリエステルまたはそのモ
ノマーを前記溶媒に溶解して示差屈折検出器及び紫外線
吸収検出器を用いて検出時間差を算出し、紫外線吸収検
出器を用いてポリエステル類の分子量分布を測定し、前
記２物質の測定から検量線を作成し、しかる後、試料サ
ンプルであるポリエステル類の分子量分布を紫外線吸収
検出器を用いて測定することを特徴とする。本発明によ
れば、標準物質として溶媒に易溶で示差屈折計を用いた
測定に適したポリエチレングリコールと、示差屈折計と
紫外吸収計の両方に高感度を示す低分子ポリエステル試
料を併用することでポリエステル類の分子量分布を高感
度紫外吸収計にて測定することができる。この結果、ポ
リエステル類の分子量分布を汎用的に、正確に、高精
度、かつ高感度で測定することができる。
に本発明のＧＰＣ分析方法は、ポリエステル類をフッ素
含有アルコール溶媒に溶解せしめ、前記溶媒を溶離液に
用いてＧＰＣ分析法によりポリエステル類の分子量分布
を測定する方法であって、標準物質としてあらかじめ分
子量のわかっているポリエチレングリコールを前記溶媒
に溶解して示差屈折検出器を用いて測定し、あらかじめ
分子量のわかっている低分子ポリエステルまたはそのモ
ノマーを前記溶媒に溶解して示差屈折検出器及び紫外線
吸収検出器を用いて検出時間差を算出し、紫外線吸収検
出器を用いてポリエステル類の分子量分布を測定し、前
記２物質の測定から検量線を作成し、しかる後、試料サ
ンプルであるポリエステル類の分子量分布を紫外線吸収
検出器を用いて測定することを特徴とする。本発明によ
れば、標準物質として溶媒に易溶で示差屈折計を用いた
測定に適したポリエチレングリコールと、示差屈折計と
紫外吸収計の両方に高感度を示す低分子ポリエステル試
料を併用することでポリエステル類の分子量分布を高感
度紫外吸収計にて測定することができる。この結果、ポ
リエステル類の分子量分布を汎用的に、正確に、高精
度、かつ高感度で測定することができる。
【００１１】前記ＧＰＣ分析法においては、フッ素含有
アルコール溶媒が、1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロ−２−
プロパノールであることが好ましい。また前記ＧＰＣ分
析法においては、フッ素含有アルコール溶媒を溶離液に
用いてポリエステル類の分子量分布を測定した後、前記
溶媒を蒸留し再利用することが好ましい。これにより、
高価な溶媒でも蒸留、再利用で汎用的に使用できる。
アルコール溶媒が、1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロ−２−
プロパノールであることが好ましい。また前記ＧＰＣ分
析法においては、フッ素含有アルコール溶媒を溶離液に
用いてポリエステル類の分子量分布を測定した後、前記
溶媒を蒸留し再利用することが好ましい。これにより、
高価な溶媒でも蒸留、再利用で汎用的に使用できる。
【００１２】次に本発明のＧＰＣ装置は、ポリエステル
類の分子量を測定するためのゲルパーミエイションクロ
マトグラフ装置であって、示差屈折検出器及び紫外線吸
収検出器を備え、かつ溶離液としてフッ素含有アルコー
ルを用いたことを特徴とする。これにより、標準物質と
して溶媒に易溶で示差屈折計での測定に適したポリエチ
レングリコールと、示差屈折計と紫外吸収計の両方に高
感度を示す低分子ポリエステル試料を併用することでポ
リエステル類の分子量分布を高感度紫外吸収計にて測定
することができる。
類の分子量を測定するためのゲルパーミエイションクロ
マトグラフ装置であって、示差屈折検出器及び紫外線吸
収検出器を備え、かつ溶離液としてフッ素含有アルコー
ルを用いたことを特徴とする。これにより、標準物質と
して溶媒に易溶で示差屈折計での測定に適したポリエチ
レングリコールと、示差屈折計と紫外吸収計の両方に高
感度を示す低分子ポリエステル試料を併用することでポ
リエステル類の分子量分布を高感度紫外吸収計にて測定
することができる。
【００１３】前記装置においては、フッ素含有アルコー
ル溶媒が、1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロ−２−プロパノ
ールであることが好ましい。これにより、高価な溶媒で
も蒸留、再利用で汎用的に使用できる。
ル溶媒が、1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロ−２−プロパノ
ールであることが好ましい。これにより、高価な溶媒で
も蒸留、再利用で汎用的に使用できる。
【００１４】
【実施例】以下本発明の一実施例について、図面を用い
て説明する。 （１）ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）の分子量のあ
らかじめわかっているサンプルを複数選択する。たとえ
ば重合度（ｎ）がｎ＝３，４，５，……ｎの各サンプル
を選択する。このサンプルを各０．０５ｇ秤量採取し、
３１．８ｇの1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロ−２−プロパ
ノールに溶解する。この溶液をＧＰＣにかけ、示差屈折
検出器で検出する。このようにして得られた溶出時間と
検出強度の関係を図１に示す。 （２）次にジメチルフタレートまたはジメチルテレフタ
レート（分子量＝１９４）を０．０３ｇ秤量採取し、１
０．０ｇの1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロ−２−プロパノ
ールに溶解する。この溶液をＧＰＣにかけ、示差屈折検
出器及び紫外線吸収検出器で検出する。このようにして
得られた溶出時間と検出強度の関係を図２に示す。図２
から明らかなとおり、紫外線吸収検出器（紫外吸収計）
の検出ピークは、示差屈折検出器（示差屈折計）の検出
ピークよりｔ分だけ遅れる。 （３）以上の操作から、紫外線吸収検出器（紫外吸収
計）を用いたときのポリエチレングリコール（ＰＥＧ）
の検量線を図３のように作成する。すなわち、溶出時間
（ｔ1 ＋ｔ）が分子量Ｍｗ1 に相当し、溶出時間（ｔ2
＋ｔ）が分子量Ｍｗ 2 に相当し、以下同様に溶出時間
（ｔn ＋ｔ）が分子量Ｍｗn に相当する。 （４）次に、前記図３の検量線を用いてポリエステルの
分子量を測定する。
て説明する。 （１）ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）の分子量のあ
らかじめわかっているサンプルを複数選択する。たとえ
ば重合度（ｎ）がｎ＝３，４，５，……ｎの各サンプル
を選択する。このサンプルを各０．０５ｇ秤量採取し、
３１．８ｇの1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロ−２−プロパ
ノールに溶解する。この溶液をＧＰＣにかけ、示差屈折
検出器で検出する。このようにして得られた溶出時間と
検出強度の関係を図１に示す。 （２）次にジメチルフタレートまたはジメチルテレフタ
レート（分子量＝１９４）を０．０３ｇ秤量採取し、１
０．０ｇの1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロ−２−プロパノ
ールに溶解する。この溶液をＧＰＣにかけ、示差屈折検
出器及び紫外線吸収検出器で検出する。このようにして
得られた溶出時間と検出強度の関係を図２に示す。図２
から明らかなとおり、紫外線吸収検出器（紫外吸収計）
の検出ピークは、示差屈折検出器（示差屈折計）の検出
ピークよりｔ分だけ遅れる。 （３）以上の操作から、紫外線吸収検出器（紫外吸収
計）を用いたときのポリエチレングリコール（ＰＥＧ）
の検量線を図３のように作成する。すなわち、溶出時間
（ｔ1 ＋ｔ）が分子量Ｍｗ1 に相当し、溶出時間（ｔ2
＋ｔ）が分子量Ｍｗ 2 に相当し、以下同様に溶出時間
（ｔn ＋ｔ）が分子量Ｍｗn に相当する。 （４）次に、前記図３の検量線を用いてポリエステルの
分子量を測定する。
【００１５】まず、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥ
Ｔ）１ｍｇに１ｇの 1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロ−２
−プロパノール溶離液を加え、試料が溶解するまで室温
で放置した。溶解後、この液の１００μｌを採取してＧ
ＰＣ分析を実施し、図４に示すクロマトグラムを得た。
縦軸は検出強度、横軸は溶出時間を表す。図４のピーク
１はポリマー成分、ピーク２はオリゴマー成分を示して
いる。ピーク１及びピーク２の溶出時間から、図３の検
量線で求めたＰＥＧの分子量をＰＥＴに換算し、ＰＥＴ
の分子量を求めたところ、ピーク１のポリマー成分の分
子量は約２００００、ピーク２のオリゴマー成分の分子
量は約６００であることがわかった。
Ｔ）１ｍｇに１ｇの 1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロ−２
−プロパノール溶離液を加え、試料が溶解するまで室温
で放置した。溶解後、この液の１００μｌを採取してＧ
ＰＣ分析を実施し、図４に示すクロマトグラムを得た。
縦軸は検出強度、横軸は溶出時間を表す。図４のピーク
１はポリマー成分、ピーク２はオリゴマー成分を示して
いる。ピーク１及びピーク２の溶出時間から、図３の検
量線で求めたＰＥＧの分子量をＰＥＴに換算し、ＰＥＴ
の分子量を求めたところ、ピーク１のポリマー成分の分
子量は約２００００、ピーク２のオリゴマー成分の分子
量は約６００であることがわかった。
【００１６】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、ポ
リエステル類をフッ素含有アルコール溶媒に溶解せし
め、前記溶媒を溶離液に用いてＧＰＣ分析法によりポリ
エステル類の分子量分布を測定する方法であって、標準
物質としてあらかじめ分子量のわかっているポリエチレ
ングリコールを前記溶媒に溶解して示差屈折検出器を用
いて測定し、あらかじめ分子量のわかっている低分子ポ
リエステルまたはそのモノマーを前記溶媒に溶解して示
差屈折検出器及び紫外線吸収検出器を用いて検出時間差
を算出し、紫外線吸収検出器を用いてポリエステル類の
分子量分布を測定し、前記２物質の測定から検量線を作
成し、しかる後、試料サンプルであるポリエステル類の
分子量分布を紫外線吸収検出器を用いて測定することに
より、ポリエステル類の分子量分布を汎用的に、正確
に、高精度、かつ高感度で測定することができる。
リエステル類をフッ素含有アルコール溶媒に溶解せし
め、前記溶媒を溶離液に用いてＧＰＣ分析法によりポリ
エステル類の分子量分布を測定する方法であって、標準
物質としてあらかじめ分子量のわかっているポリエチレ
ングリコールを前記溶媒に溶解して示差屈折検出器を用
いて測定し、あらかじめ分子量のわかっている低分子ポ
リエステルまたはそのモノマーを前記溶媒に溶解して示
差屈折検出器及び紫外線吸収検出器を用いて検出時間差
を算出し、紫外線吸収検出器を用いてポリエステル類の
分子量分布を測定し、前記２物質の測定から検量線を作
成し、しかる後、試料サンプルであるポリエステル類の
分子量分布を紫外線吸収検出器を用いて測定することに
より、ポリエステル類の分子量分布を汎用的に、正確
に、高精度、かつ高感度で測定することができる。
【００１７】次に本発明のＧＰＣ装置によれば、ポリエ
ステル類の分子量を測定するためのゲルパーミエイショ
ンクロマトグラフ装置であって、示差屈折検出器及び紫
外線吸収検出器を備え、かつ溶離液としてフッ素含有ア
ルコールを用いたことにより、標準物質として溶媒に易
溶で示差屈折計での測定に適したポリエチレングリコー
ルと、示差屈折計と紫外吸収計の両方に高感度を示す低
分子ポリエステル試料を併用することでポリエステル類
の分子量分布を高感度紫外吸収計にて測定することがで
きる。
ステル類の分子量を測定するためのゲルパーミエイショ
ンクロマトグラフ装置であって、示差屈折検出器及び紫
外線吸収検出器を備え、かつ溶離液としてフッ素含有ア
ルコールを用いたことにより、標準物質として溶媒に易
溶で示差屈折計での測定に適したポリエチレングリコー
ルと、示差屈折計と紫外吸収計の両方に高感度を示す低
分子ポリエステル試料を併用することでポリエステル類
の分子量分布を高感度紫外吸収計にて測定することがで
きる。
【００１８】前記方法及び装置においては、フッ素含有
アルコール溶媒として、1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロ−
２−プロパノールを用いることにより、高価な溶媒でも
蒸留、再利用で汎用的に使用できる。
アルコール溶媒として、1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロ−
２−プロパノールを用いることにより、高価な溶媒でも
蒸留、再利用で汎用的に使用できる。
【図１】 ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）を溶解し
た溶液を示差屈折検出器で検出したときの溶出時間と検
出強度の関係を示す図。
た溶液を示差屈折検出器で検出したときの溶出時間と検
出強度の関係を示す図。
【図２】 ジメチルテレフタレートを溶解した溶液を示
差屈折検出器及び紫外線吸収検出器で検出したときの溶
出時間と検出強度の関係を示す図。
差屈折検出器及び紫外線吸収検出器で検出したときの溶
出時間と検出強度の関係を示す図。
【図３】 紫外線吸収検出器（紫外吸収計）を用いたと
きのポリエチレングリコール（ＰＥＧ）の検量線。
きのポリエチレングリコール（ＰＥＧ）の検量線。
【図４】 本発明の一実施例におけるポリエチレンテレ
フタレートのクラマトグラム。
フタレートのクラマトグラム。
１ ＰＥＴのポリマー成分のピーク ２ ＰＥＴのオリゴマー成分のピーク
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０１Ｎ 30/88 Ｇ０１Ｎ 30/88 Ｐ
Claims (5)
- 【請求項１】 ポリエステル類をフッ素含有アルコール
溶媒に溶解せしめ、前記溶媒を溶離液に用いてゲルパー
ミエイションクロマトグラフ分析法によりポリエステル
類の分子量分布を測定する方法であって、標準物質とし
てあらかじめ分子量のわかっているポリエチレングリコ
ールを前記溶媒に溶解して示差屈折検出器を用いて測定
し、あらかじめ分子量のわかっている低分子ポリエステ
ルまたはそのモノマーを前記溶媒に溶解して示差屈折検
出器及び紫外線吸収検出器を用いて検出時間差を算出
し、紫外線吸収検出器にてポリエステル類の分子量分布
を測定し、前記２物質の測定から検量線を作成し、しか
る後、試料サンプルであるポリエステル類の分子量分布
を紫外線吸収検出器を用いて測定することを特徴とする
ポリエステル類のゲルパーミエイションクロマトグラフ
分析法。 - 【請求項２】 フッ素含有アルコール溶媒が、1,1,1,3,
3,3-ヘキサフルオロ−２−プロパノールである請求項１
に記載のポリエステル類のゲルパーミエイションクロマ
トグラフ分析法。 - 【請求項３】 フッ素含有アルコール溶媒を溶離液に用
いてポリエステル類の分子量分布を測定した後、前記溶
媒を蒸留し再利用する請求項１に記載のポリエステル類
のゲルパーミエイションクロマトグラフ分析法。 - 【請求項４】 ポリエステル類の分子量を測定するため
のゲルパーミエイションクロマトグラフ装置であって、
示差屈折検出器及び紫外線吸収検出器を備え、かつ溶離
液としてフッ素含有アルコールを用いたことを特徴とす
るゲルパーミエイションクロマトグラフ装置。 - 【請求項５】 フッ素含有アルコール溶媒が、1,1,1,3,
3,3-ヘキサフルオロ−２−プロパノールである請求項４
に記載のポリエステル類のゲルパーミエイションクロマ
トグラフ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9533596A JPH09281097A (ja) | 1996-04-17 | 1996-04-17 | ポリエステル類のゲルパーミエイションクロマトグラフ分析法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9533596A JPH09281097A (ja) | 1996-04-17 | 1996-04-17 | ポリエステル類のゲルパーミエイションクロマトグラフ分析法及びその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09281097A true JPH09281097A (ja) | 1997-10-31 |
Family
ID=14134850
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9533596A Pending JPH09281097A (ja) | 1996-04-17 | 1996-04-17 | ポリエステル類のゲルパーミエイションクロマトグラフ分析法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09281097A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2020261321A1 (ja) * | 2019-06-24 | 2020-12-30 | ||
| CN114062560A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-02-18 | 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 | 一种邻苯二甲腈树脂不同聚合度组分分布的高效液相色谱分析方法 |
-
1996
- 1996-04-17 JP JP9533596A patent/JPH09281097A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2020261321A1 (ja) * | 2019-06-24 | 2020-12-30 | ||
| WO2020261321A1 (ja) * | 2019-06-24 | 2020-12-30 | 日本電信電話株式会社 | 分析方法 |
| US20220266171A1 (en) * | 2019-06-24 | 2022-08-25 | Nippon Telegraph And Telephone Corporation | Analysis Method |
| CN114062560A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-02-18 | 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 | 一种邻苯二甲腈树脂不同聚合度组分分布的高效液相色谱分析方法 |
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