JPH09210900A - 近赤外線分析装置用試料セル及びその製造方法 - Google Patents

近赤外線分析装置用試料セル及びその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 球レンズを用いた超小型の近赤外線分析装置
用の試料セルを高精度で且つ安価に製造する。 【解決手段】 基板1の表面に横溝3を形成し、その上
に光ファイバ支持用のガラス板5を重ね合わせる。横溝
3と重なるように光ファイバ支持用溝7をガラス板5上
に形成し、溝7に光ファイバ9を装填する。さらにガラ
ス板11を重ね合わせた後、基板1上から平板5,11
と光ファイバ9の一部を削取して内室13を形成する。
内室13内の基板1上の所定位置に横溝3と交差する縦
溝15を形成し、その交差点に球レンズ16を配置す
る。試料チャンバが球レンズ16間に配置される。光フ
ァイバに対して球レンズ16を高精度に位置決めでき
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、近赤外線分析装置
用の試料セル及びその製造方法に関し、さらに詳細に
は、小型で可搬性に優れた近赤外線分析装置用の試料セ
ル及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】近赤外線分析法は、湿式化学分析のよう
に大量の化学薬品を必要としないため分析コストが低
く、操作に熟練を要さず迅速に分析ができ、しかも同一
試料を反復して使用できる等の利点があるため、農産物
や食品の成分分析、食品の製造工程の品質管理、ガソリ
ンのオクタン価や繊維や紙における木質の含有量の計測
等に広く利用されている。また、近赤外線分析法はオン
ライン計測が可能であり、オンライン用の近赤外線分析
装置として、エヌ アイ アール システムズ(NIR SY
STEMS)社やブラウン ウント ルエッベ(BRAN UND LUEB
BE) 社製の装置が市販されている。
【0003】かかるオンライン用の近赤外線分析装置
は、波長範囲が400〜2500nm程度の光源を含む
光学系、光学系を制御する制御系、光学系と光ファイバ
で接続された試料セル、試料セルからの光線をフォトダ
イオード等の受光素子で検出する検出部とから主に構成
されており、分光方式として回折格子や音響光学素子を
用いた連続スキャン方式が採用されている。
【0004】試料セルの構成として、例えば、特表平4
−505513号公報の図9には、光学系からの光を試
料に伝送するための光ファイバ、光ファイバからの光を
平行光線にする球レンズ、試料が流動する分析領域、試
料からの光線を検出部に伝送する受光用光ファイバ及び
試料からの光線を受光用光ファイバへ集束するための球
レンズから構成された試料セルが開示されている。ここ
で用いられている球レンズは、平行光線を得るために所
定の位置に配置するだけでよく、従来用いられていた対
物レンズに比べてレンズ間の配列調整を行う必要がない
ことから光学的な調整が容易であり、しかも安価である
という利点がある。特表平4−505513号公報に開
示された試料セルは、直径1mmの光ファイバ及び直径
25.4mmの球レンズを用い、分析領域の光路長は
0.10〜100mmとされており、球レンズは試料セ
ルのハウジング中でリテーナにより固定されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】ところで、近赤外線分
析装置に使用される試料セルの大きさは、オンライン分
析用に用いたり、可搬性を考慮したときは一層小型であ
ることが好ましい。特に、取り扱いに注意を要する石油
やガソリン等の試料を分析する場合には、セルは近赤外
線分析装置の電気系や装置自体から隔離されていること
が望ましい。しかしながら、上記のような球レンズを使
用した試料セルを小型化しようとすると、球レンズを光
ファイバと試料に対して所望の光学位置に配置するため
に一層高精度の位置合わせ技術が必要となる。
【0006】本発明の目的は、球レンズを用いた超小型
の近赤外線分析装置用の試料セルを高精度に且つ安価に
製造することにある。また、本発明の目的は、かかる試
料セルを用いた近赤外線分析装置を提供することにあ
る。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明に従えば、近赤外
線分析装置に使用される試料セルであって、光源からの
光を試料に照射するための光照射用光ファイバと、上記
光照射用光ファイバからの光を平行光線として試料に照
射するための球レンズと、試料が充填されるチャンバ
と、試料を通過した光線を受光して上記近赤外線分析装
置の検出部に導くための受光用光ファイバと、試料を通
過した光線を上記受光用光ファイバへ集束するための球
レンズとを備え、上記球レンズの直径が1〜10mmで
あることを特徴とする上記近赤外線分析装置用の試料セ
ルが提供される。
【0008】本発明によれば、試料セルの光学系として
直径が1〜10mmの超小型球レンズを採用したため、
セル全体を小型化することができる。また、照射面積を
小さくすることで試料の温度揺らぎの影響を少なくする
ことができる。
【0009】また、本発明の別の態様に従えば、本発明
の試料セルを備えた近赤外線分析装置が提供される。試
料セルが小型化され且つ可搬性に優れるために、それを
備える近赤外線分析装置は化学プラントや食品製造の品
質管理等の種々の用途に使用できるようになる。
【0010】さらに本発明の別の態様に従えば、本発明
に従う試料セルの製造方法であって、光照射用光ファイ
バと受光用光ファイバとを同軸上で隔離するように基板
上に配置する工程と、上記基板上の光照射用光ファイバ
と受光用光ファイバとの間の所定位置に互いに交差する
溝を形成する工程と、上記溝の交差点に球レンズを配置
させる工程とを含むことを特徴とする上記試料セルの製
造方法が提供される。
【0011】本発明によれば、基板上に形成した交差す
る溝の交差点に球レンズを配置することとしたため、光
ファイバに対して光学的な位置合わせを容易に且つ精度
良く行うことができる。従って、試料セルの小型化に伴
って極めて小さい球レンズが用いられても、球レンズを
光ファイバ及び試料に対して高精度に配置させることが
可能となる。球レンズの基板上での位置決めを一層容易
にするために溝同士は互いに直交するのが好ましい。
【0012】さらに、本発明の別の態様に従えば、本発
明の試料セルの製造方法であって、基板上の一方向に溝
を形成する工程と、上記基板上に光ファイバ支持用の平
板を重ね合わせる工程と、上記平板上に光ファイバ支持
用溝を上記基板平面内で該光ファイバ支持用溝と上記一
方向に形成された溝とが重なるように形成する工程と、
光ファイバを上記平板の光ファイバ支持用溝に装填する
工程と、上記基板上から上記平板を光ファイバとともに
部分的に削取して上記基板上に球レンズが設置される領
域を形成する工程と、上記球レンズが設置される領域上
の所定位置に上記一方向に形成された溝とは別の溝を上
記一方向に形成された溝と交差するように形成する工程
と、上記一方向に形成された溝と上記別の溝との交差点
に球レンズを配置する工程を含むことを特徴とする上記
試料セルの製造方法が提供される。
【0013】本発明によれば、基板上に形成した溝の交
差点に球レンズを配置することとしたため、球レンズの
基板平面内での位置合わせを極めて容易に行うことがで
きるとともに、光ファイバを平板で支持しているため
に、光ファイバの光軸と球レンズの中心との高さ方向の
位置関係は平板の厚さ並びに光ファイバ支持用溝及び上
記基板上の溝の深さを適宜選定することで可能になる。
基板上での球レンズの位置合わせを一層容易にするため
に上記一方向に形成された溝と上記別の溝とは直交する
ことが好ましい。また、上記平板に形成された光ファイ
バ支持用溝に光ファイバを装填した後に、平板上にさら
に別の平板を重ねて光ファイバを確実に固定してもよ
い。
【0014】
【発明の実施の形態】以下に本発明に従う微小光学系を
用いた近赤外線分析装置の試料セルの製造方法について
図面を参照しながら説明する。最初に、図1(a) に示し
たように、寸法50mm×50mm、厚さ1mmの平板
状のSi基板1を用意し、基板1上にダイシングソーを
用いて幅0.4mm、深さ0.5mmの横溝3を基板1
を横断するように形成した。この横溝3は試料セルの光
学系の光軸の基準線となる。次いで、図1(b) に示すよ
うに、基板1と同一の寸法であるが、同一平面上にコの
字型のガラス部材5aとコの字型のガラス部材5aの内
側に嵌合された正方形のガラス部材5bとから構成され
た組合せガラス板5を、基板1と同一寸法の基板にダイ
シングソーにより平行な同じ50mmの長さの2本の切
り込みを入れ、切り込みを結ぶようにダイヤモンドペン
で切り傷を付けてそれを割ることによって作製した。な
お、ガラス部材5aは必ずしもコの字型である必要はな
く、図1(b)中の点線で示したように基板1と同一寸
法の基板からダイシングソーで切断して2つのガラス部
材5aとガラス部材5bとの3つのパーツに分けても構
わない。正方形のガラス部材5bの裏面には50〜60
℃に加熱すると容易に剥離する加工用ワックス(パラフ
ィン系ワックス)を塗布し、コの字型のガラス部材5a
の裏面にはかかる温度で加熱しても剥離しない接着剤
(紫外線硬化型接着剤、例えば、商品名 Ultrav
iolet Curing NORLAND OPTI
CAL ADHESIVE #81(NORLAND
PRODUCTSINC.製)やエポキシ系接着剤な
ど)を塗布した。この接着剤が塗布された組合せガラス
板5を、図1(b) に示すように、基板1に重ね合わせて
接着する。次いで、図1(c) に示したようにガラス板5
の上面に、幅144μm、深さ89μmのV型の光ファ
イバ支持用溝7を形成した。光ファイバ支持用溝7は、
基板1の平面内で横溝3と完全に重なるように形成し
た。なお、このガラス板5の厚み及び光ファイバ支持用
溝7の深さは、後に装着される球レンズの直径及び光フ
ァイバの直径に応じて選定される。
【0015】次いで、図2(a) に示すように、光ファイ
バ支持用溝7に、直径125μmの市販の光ファイバ9
を装填した後、基板1と同一寸法のガラス平板11をガ
ラス平板5上に接着剤で貼り合わせて光ファイバ9を確
実に固定した。さらに、ダイシングソーを用いて基板1
1をガラス基板5のコの字型のガラス部材5aと正方形
のガラス部材5bとの境界部に沿って切断した。この
際、基板1までは切断しなかった。
【0016】その後、この組立体を約50℃に加熱し
て、ガラス部材5bをガラス平板11の切断部分ととも
に組立体から除去した。こうして図2(b) に示したよう
な、壁面12a,12b,12cにより区画された内室
13を有する組立体を得た。この壁面のうち、対向する
壁面12a、12bには、光ファイバの端部14a、1
4bが現れている。この後、内室13の基板1の表面に
残留する接着剤を除去した。
【0017】内室13の底面である基板1上に、壁面1
2a及び12bからそれぞれ距離約1.08mmを隔て
た位置に横溝3と直交する方向に、幅0.4mm、深さ
0.5mmの縦溝15をそれぞれ形成した。縦溝15が
形成される位置は使用する球レンズの寸法等を考慮して
決定され、一般に、光ファイバの端面に焦点が位置する
ように決定する。この縦溝15は横溝3と必ずしも直交
する必要はないが、基板平面上での球レンズの位置を容
易に決定するために、一方の溝が基板上で定めたXY座
標系でX軸と平行になり、他方の溝がY軸と平行になる
ようにするのが好ましい。上記の場合、例えば、図1
(a) の横溝3に平行な方向をX方向としそれと直交する
方向をY方向とし、基板1の中心を座標中心と定めるこ
とができる。最後に、図2(c) に示すように、横溝3と
縦溝15との交差点上にそれぞれメレスクリオ社から入
手した直径2mmのLaSF9 製の光ファイバカップリ
ング用球レンズ16を配置し、接着剤により基板1上に
固着した。
【0018】球レンズ16間の中心位置に、外寸5.2
mm×5.2mm×10mm、試料の光路長5mmの石
英製の試料チャンバ20を配置した。こうして得られた
近赤外線分析装置の試料セルの断面をその寸法と共に図
3に示す。この試料セルは光源側の光ファイバ9aの光
軸と受光側の光ファイバ9bの光軸が同軸上にあり、こ
れらの光ファイバの光軸が両方の球レンズ16の中心を
通っている。直径2mmの球レンズの中心は、それぞ
れ、光ファイバ9a,9bの端部14a,14bから
1.08mmの距離に位置している。
【0019】こうして得られた試料セル30において、
光源側の光ファイバ9aを、通常の近赤外線分光装置に
使用される白色光源、例えば、波長400〜1800n
mのハロゲンランプを備えた光学系に接続することがで
きる。受光側の光ファイバ9bは、検出部として通常の
近赤外線分析装置に使用される回折格子またはプリズム
を備えた分光光度計、例えば、波長350〜1750n
mの光を分光可能なスペクトルアナライザ等に接続する
ことができる。あるいは、赤外線分光光度計のように、
光源である近赤外線を予め分光器で分光しながら光源側
の光ファイバ9aに入射させ、試料を透過した特定波長
の光を受光側の光ファイバ9bを通じて検出器に導く構
成としてもよい。
【0020】光源側の光ファイバ9aを波長400〜1
800nmのハロゲンランプを備えた光学系に接続し、
受光側の光ファイバ9bを波長350〜1750nmの
光を分光可能なスペクトルアナライザに接続することに
よって構成した近赤外線分光装置を用いて、試料チャン
バ20に濃度97%以上の分光分析用のヘキサン溶液を
充填してその近赤外線スペクトルを測定した。リファレ
ンスとしてチャンバにこの波長で吸収の少ないCCl4
を充填したときの透過率のデータを用いた。また、リフ
ァレンスとしてチャンバをバイパスした光を用いてもよ
い。結果を図4に示す。このスペクトルは、種々の物質
の標準的な近赤外線スペクトルを示す”THE ATL
AS OF NEAR INFRARED SPECT
RA”のヘキサンの近赤外線スペクトルと同一であるこ
とが確認された。
【0021】上記試料セルの製造プロセスにおいて、縦
溝15を平板11の切断後に形成したが、基板1上に横
溝3と同時に形成してもよい。なお、この場合、壁面1
2a、12bを切断する際、縦溝15との距離を、後工
程で取りつける球レンズの焦点が光ファイバの端面に位
置するように留意する。また、ガラス平板5上にガラス
平板11を重ね合わせたが、光ファイバ9をガラス平板
5で確実に支持することができれば、ガラス平板11を
省略してもよい。また、基板1や平板5の材料は上記の
ものに限定されず、種々の材料を使用できる。
【0022】また、上記の試料セルでは、試料を充填す
る試料チャンバとして閉塞されたチャンバを用いたが、
常時流動している試料を分析できるように、試料流入口
と流出口を備えたチャンバを配置してもよい。このよう
なチャンバを用いることによって、各種の工場内の精製
や製造プロセスのある試料をオンラインで監視すること
が可能になる。また、チャンバの光路長は分析試料の種
類により適宜選択することができ、原油等の透過性の低
い試料の場合には、光路長1mm程度のチャンバを用い
るのが好ましい。
【0023】また、図5に示すように、球レンズ16を
石英ガラスなどで覆い保護するような構造とすること
で、直接試料の中に試料セルを浸漬した状態で分析が可
能となる。
【0024】
【発明の効果】本発明の近赤外線分析装置用の試料セル
は、超小型で可搬性に優れるため試料セルのみを装置本
体や他の設備から隔離することができ、ガソリンや石油
等の取り扱いに注意を要する試料の分析の際に極めて有
効である。また、その製造において市販の光ファイバ及
び球レンズを用いることができるため、製造コストを低
くすることができる。本発明の近赤外線分析装置用の試
料セルの製造方法は、球レンズの直径が小さくなって
も、球レンズを光ファイバに対して高精度に且つ容易に
配置することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は本発明に従う近赤外線分析装置用の試料
セルの製造プロセスの概要を示す。
【図2】図2は、図1に示した近赤外線分析装置用の試
料セルの製造プロセスに続くプロセスの概要を示す。
【図3】図3は、図1及び図2に示したプロセスにより
製造された近赤外線分析装置用の試料セルの断面図を示
す。
【図4】図4は、本発明の近赤外線分析装置用の試料セ
ルを用いて測定されたヘキサンの近赤外線スペクトルで
ある。
【図5】図5は、本発明に従う近赤外線分析装置用の試
料セルの別の構成例を示す断面図である。
【符号の説明】
1 Si基板 3 横溝 5 ガラス平板 7 光ファイバ支持用溝 9 光ファイバ 11 ガラス平板 12a,b,c 内室壁面 13 内室 14a,b 光ファイバ端面 15 縦溝 16 球レンズ 20 試料チャンバ 30 試料セル

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 近赤外線分析装置に使用される試料セル
    であって、 光源からの光を試料に照射するための光照射用光ファイ
    バと、 上記光照射用光ファイバからの光を平行光線として試料
    に照射するための球レンズと、 試料が充填されるチャンバと、 試料を通過した光線を受光して上記近赤外線分析装置の
    検出部に導くための受光用光ファイバと、 試料を通過した光線を上記受光用光ファイバへ集束する
    ための球レンズとを備え、 上記球レンズの直径が1〜10mmであることを特徴と
    する上記近赤外線分析装置用の試料セル。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載の試料セルを備えた近赤
    外線分析装置。
  3. 【請求項3】 請求項1に記載の近赤外線分析装置に使
    用される試料セルの製造方法であって、 光照射用光ファイバと受光用光ファイバとを同軸上で隔
    離するように基板上に配置する工程と、 上記基板上の光照射用光ファイバと受光用光ファイバと
    の間の所定位置に互いに交差する溝を形成する工程と、 上記溝の交差点に球レンズを配置させる工程とを含むこ
    とを特徴とする上記試料セルの製造方法。
  4. 【請求項4】 請求項1に記載の近赤外線分析装置に使
    用される試料セルの製造方法であって、 基板上の一方向に溝を形成する工程と、 上記基板上に光ファイバ支持用の平板を重ね合わせる工
    程と、 上記平板上に、光ファイバ支持用溝を、上記基板平面内
    で該光ファイバ支持用溝と上記一方向に形成された溝と
    が重なるように形成する工程と、 光ファイバを上記平板の光ファイバ支持用溝に装填する
    工程と、 上記基板上から上記平板を光ファイバとともに部分的に
    削取して上記基板上に球レンズが設置される領域を形成
    する工程と、 上記球レンズが設置される領域上の所定位置に、上記一
    方向に形成された溝とは別の溝を上記一方向に形成され
    た溝と交差するように形成する工程と、 上記一方向に形成された溝と上記別の溝との交差点に球
    レンズを配置する工程とを含むことを特徴とする上記試
    料セルの製造方法。
  5. 【請求項5】 上記一の方向に形成された溝と別の溝が
    直交することを特徴とする請求項4記載の試料セルの製
    造方法。
  6. 【請求項6】 上記平板の厚み並びに光ファイバ支持用
    溝及び上記基板上の溝の深さが、球レンズの中心位置に
    対して調整されていることを特徴とする請求項4または
    5に記載の試料セルの製造方法。
  7. 【請求項7】 上記平板上にさらに別の平板を重ねて上
    記光ファイバを固定することを特徴とする請求項4〜6
    のいずれか一項に記載の試料セルの製造方法。
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