JPH09202643A - 光誘起屈折率変化ガラス材料の製造方法、光誘起屈折率変化ガラス材料およびガラス材料の屈折率変化方法 - Google Patents

光誘起屈折率変化ガラス材料の製造方法、光誘起屈折率変化ガラス材料およびガラス材料の屈折率変化方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】導波路構造の形成に適した目的の深さにＧｅを
ドープして、高い光誘起屈折率変化を誘起することがで
きるガラス材料を提供することを主な目的とする。 【解決手段】I．イオン注入法によりＳｉＯ2基板上にＧ
ｅイオンを注入した後、熱処理することを特徴とする光
誘起屈折率変化ガラス材料の製造方法。 II．上記の方法により得られた光誘起屈折率変化ガラス
材料。 III．上記の方法により得られたガラス材料に紫外線を
照射することを特徴とするガラス材料の屈折率変化方
法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、紫外線照射によっ
て屈折率が上昇するガラス材料（本明細書においては、
光誘起屈折率変化ガラス材料という）、その製造方法お
よびガラス材料の屈折率変化方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＧｅをドープしたＳｉＯ2ガラスは、紫
外線レーザーを照射すると屈折率が上昇することが知ら
れており、ファイバー回折格子などへの応用が検討され
ている（K.O.Hillら、Appl.Phys.Lett., 32(1978)64
7）。また、ゾルゲル法で作製したガラス薄膜において
も、同じ現象が報告されており（K.D.Simmonsら、Opt.L
ett., 18(1993)25）、プリズム法での回折格子の形成が
行われている。しかしながら、この方法では、通信分野
で用いられようとしている導波路構造を得ることや、膜
厚を微調整することが困難である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、導
波路構造の形成に適した目的の深さにＧｅをドープし
て、高い光誘起屈折率変化を誘起することができるガラ
ス材料を提供することを主な目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記のよう
な技術的現状を考慮しつつ研究を進めた結果、紫外線照
射により目的とする領域のみの屈折率を変化させうる成
分を含有するガラス材料を、イオン注入法によって形成
する場合には、その目的を達成し得ることを見出した。
【０００５】すなわち、本発明は、下記の光誘起屈折率
変化ガラス材料の製造方法およびガラス材料の屈折率変
化方法を提供するものである。
【０００６】１．イオン注入法によりＳｉＯ2基板中に
Ｇｅイオンを注入した後、熱処理することを特徴とする
光誘起屈折率変化ガラス材料の製造方法。
【０００７】２．イオン注入量が5×1019個/cm3以上で
あることを特徴とする上記項１に記載の光誘起屈折率変
化ガラス材料の製造方法。
【０００８】３．イオン注入量が1×1020個/cm3以上で
あることを特徴とする上記項２に記載の光誘起屈折率変
化ガラス材料の製造方法。
【０００９】４．イオン注入した基板の熱処理条件が、
温度300〜1000℃、時間3時間以上であることを特徴とす
る上記項１〜３のいずれかに記載の光誘起屈折率変化ガ
ラス材料の製造方法。
【００１０】５．上記項１〜４のいずれかに記載の方法
により得られた光誘起屈折率変化ガラス材料。
【００１１】６．上記項１〜４のいずれかに記載の方法
により得られたガラス材料に紫外線を照射することを特
徴とするガラス材料の屈折率変化方法。
【００１２】７．イオン注入した基板に照射する紫外線
光源の波長が300nm以下、エネルギー密度が10mJ／cm2以
上のレーザーであることを特徴とする上記項６に記載の
ガラス材料の屈折率変化方法。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明において、光誘起屈折率変
化を起こすＧｅドープＳｉＯ2ガラスは、イオン注入法
によってＧｅイオンをＳｉＯ2ガラス基板に注入するこ
とにより、形成される。イオン注入法は、Ｇｅをイオン
化し、加速して基板としてのＳｉＯ2ガラス中に注入し
うる限り、その装置、注入条件（加速電圧、真空度な
ど）などは、特に限定されない。
【００１４】この様にして得られたＳｉＯ2ガラスの光
誘起屈折率には、注入されたＧｅイオン周囲の構造変化
が関係しており、屈折率変化が起こる領域は、イオン注
入した領域と一致するという特徴がある。
【００１５】ＧｅドープＳｉＯ2ガラス中のイオン注入
した領域のみの屈折率を変化させるためには、Ｇｅイオ
ン注入後のガラスを熱処理した後、紫外線を照射するこ
とが必要である。熱処理を行うことなく紫外線を照射す
る場合には、注入層だけでなく、注入層と基板表面との
間の層（以後、損傷層という）の屈折率が一方的に減少
するので、導波路形成の条件である光の閉じこめ効果が
発現されない。
【００１６】Ｇｅイオンの注入量は、通常5×1019個／c
m3以上、好ましくは1×1020個／cm3以上である。Ｇｅイ
オン注入量が少なすぎる場合には、注入層のみの光誘起
屈折率が変化するという効果が、達成されない。
【００１７】イオン注入した基板の熱処理温度は、通常
300〜1000℃である。熱処理温度が上記範囲外である場
合には、注入層のみの光誘起屈折率が変化するという現
象は、認められない。また、熱処理時間は、通常３時間
以上である。熱処理時間が短過ぎる場合には、損傷層の
屈折率も変化するため、導波路形成には適さない。一般
に、熱処理温度が高い場合には、処理時間は短くてよ
く、熱処理温度が低い場合には、処理時間を長くする。
【００１８】ガラス材料の屈折率を変化させるために、
熱処理後のイオン注入基板に照射する紫外線光源は、30
0nm以下の紫外線レーザが好ましく、そのエネルギー密
度は、5mJ/cm2以上が必要であり、より好ましくは10〜2
00mJ/cm2程度である。紫外線光源として、具体的には、
ＫｒＦあるいはＡｒＦエキシマレーザー光やＮｄ−ＹＡ
Ｇレーザーの４倍波が好ましい。エネルギー密度が、低
過ぎるレーザー光を使用する場合には、導波路形成に必
要な光誘起屈折率変化量、具体的には1×10-3以上を確
保することが困難であるのに対し、高過ぎる場合には、
ガラス表面が損傷されるので好ましくない。
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば、イオン注入法を用いて
ＧｅドープＳｉＯ2ガラスを形成することにより、紫外
線照射によって、Ｇｅをドープした領域のみの屈折率を
変化させることできる。
【００２０】
【実施例】以下に実施例および比較例を示し、本発明の
特徴とするところをより一層明確にする。
【００２１】実施例１ 真空中（10-6torr）において、加速電圧2MeVでＳｉＯ2
ガラス基板にＧｅイオンを1ｘ1016個／cm2注入した。TR
IMコードにて注入Ｇｅの濃度分布を求めたところ、図１
に示すように表面から１〜２μmの領域に分布してお
り、この領域の平均Ｇｅ濃度は2×1020個／cm3であっ
た。
【００２２】得られたガラス材料を500℃で15時間熱処
理した後、パワー密度30mJ/cm2のＡｒＦレーザー光（19
3nm）を104パルス照射したところ、図２に示すように、
光子エネルギー3eV以上の領域に新たな吸収が誘起され
た。クラマース・クロニッヒの定理に従って、この吸収
がもたらす屈折率変化量を見積もったところ、＋10-3で
あった。
【００２３】レーザー照射後の材料を1％HF水溶液で一
定時間毎にエッチングし、その都度透過率を測定した。
結果を図３に示す。図３から明らかなように、光誘起さ
れた吸収の強度が変化するのは表面から1〜2μmの領域
であり、Ｇｅの注入領域と一致していた。このことか
ら、光誘起屈折率変化領域は、Ｇｅイオンの注入層のみ
であることが確認された。
【００２４】実施例２〜５ 実施例１と同じ手法によって表１に示す条件下にイオン
注入、熱処理および紫外線照射を行った結果、いずれの
場合にも、イオン注入層のみでの正の屈折率変化が確認
された。
【００２５】
【表１】
【００２６】比較例１ 実施例１と同じ条件で作製したＧｅドープＳｉＯ2ガラ
スを、熱処理することなく、紫外線照射したところ、図
４に示すようにイオン注入によって誘起された吸収が一
方的にブリーチされるだけであり、しかも、図５に示す
電子スピン共鳴スペクトルの変化より、この吸収の変化
は、注入層だけでなく損傷層でも起こっていることがわ
かった。
【００２７】上記の現象は、３００℃より低い温度で熱
処理したガラスでも、同様に観測された。
【００２８】比較例２ 実施例１と同じ手法によって2×1019個／cm3のＧｅイオ
ンを注入したＳｉＯ2ガラスを500℃で15時間熱処理した
後、ＡｒＦレーザー光（30mJ／cm2）を104パルス照射し
たが、透過スペクトルには全く変化が見られなかった。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１において得られたＧｅドープＳｉＯ2
ガラスにおける注入Ｇｅの濃度分布を示すグラフであ
る。
【図２】実施例１において得られたＧｅドープＳｉＯ2
ガラスを熱処理した後、レーザー光を照射した場合の光
吸収スペクトルの変化を示すグラフである。
【図３】実施例１において得られた熱処理後のＧｅドー
プＳｉＯ2ガラスにＡｒＦレーザーを照射した後のエッ
チングセクショニングによる光吸収スペクトルの変化を
示すグラフである。
【図４】比較例１において得られたＧｅドープＳｉＯ2
ガラスを熱処理することなくレーザー照射した場合の光
吸収スペクトルの変化を示すグラフである。
【図５】比較例１において得られたＧｅドープＳｉＯ2
ガラスを熱処理することなくレーザー照射した後のＥＳ
Ｒスペクトル変化を示すグラフ（上段）とスペクトルの
積分面積から見積もられる常磁性着色中心の濃度変化を
示すグラフ（下段）である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 藤井 兼栄 大阪府池田市緑丘１丁目８番31号 工業技 術院大阪工業技術研究所内 (72)発明者 山中 裕 大阪府池田市緑丘１丁目８番31号 工業技 術院大阪工業技術研究所内

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】イオン注入法によりＳｉＯ2基板中にＧｅ
    イオンを注入した後、熱処理することを特徴とする光誘
    起屈折率変化ガラス材料の製造方法。
  2. 【請求項２】イオン注入量が5×1019個/cm3以上である
    ことを特徴とする請求項１に記載の光誘起屈折率変化ガ
    ラス材料の製造方法。
  3. 【請求項３】イオン注入量が1×1020個/cm3以上である
    ことを特徴とする請求項２に記載の光誘起屈折率変化ガ
    ラス材料の製造方法。
  4. 【請求項４】イオン注入した基板の熱処理条件が、温度
    300〜1000℃、時間3時間以上であることを特徴とする請
    求項１〜３のいずれかに記載の光誘起屈折率変化ガラス
    材料の製造方法。
  5. 【請求項５】請求項１〜４のいずれかに記載の方法によ
    り得られた光誘起屈折率変化ガラス材料。
  6. 【請求項６】請求項１〜４のいずれかに記載の方法によ
    り得られたガラス材料に紫外線を照射することを特徴と
    するガラス材料の屈折率変化方法。
  7. 【請求項７】イオン注入した基板に照射する紫外線光源
    の波長が300nm以下、エネルギー密度が10mJ／cm2以上の
    レーザーであることを特徴とする請求項６に記載のガラ
    ス材料の屈折率変化方法。
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