JPH09184060A - Die having nitrided layer excellent in resistance to heat and oxidation, and its production - Google Patents
Die having nitrided layer excellent in resistance to heat and oxidation, and its productionInfo
- Publication number
- JPH09184060A JPH09184060A JP35294895A JP35294895A JPH09184060A JP H09184060 A JPH09184060 A JP H09184060A JP 35294895 A JP35294895 A JP 35294895A JP 35294895 A JP35294895 A JP 35294895A JP H09184060 A JPH09184060 A JP H09184060A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- die
- film
- aln
- nitriding
- nitride layer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、ＡｌＮ膜のコーティン
グによって窒化層の耐熱・耐酸化性及びアルミビレット
との濡れ性，反応性を向上させたダイス及びその製造方
法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a die in which heat resistance and oxidation resistance of a nitride layer and wettability and reactivity with an aluminum billet are improved by coating an AlN film, and a method for producing the die.
【０００２】[0002]
【従来の技術】Ａｌ，Ａｌ合金等の押出し加工に使用さ
れるダイスは、耐摩耗性を向上させるため、窒化処理に
よってベアリング面を表面硬化させている。硬質皮膜
は、ダイスの繰返し使用に伴ってダイス基材から剥離す
る。そのため、所定回数の繰返し使用後に再度の窒化処
理を施し、ダイスを再生している。しかし、再処理の回
数が増えるに従って、押出し形材の品質に悪影響を及ぼ
す欠けや白層等の剥離がベアリング面に生じる。白層
は、窒化層の最表面にあるＦｅ−Ｎ系の化合物層であ
り、この層が剥離することによって硬質皮膜本来の機能
が損なわれる。白層の剥離は、アルミの押出しに際して
押出し用ダイスを４００〜５００℃の押出し温度まで予
熱する段階で生じる酸化に原因がある。また、窒化処理
したダイス鋼を操業条件下の温度範囲に保持すると、窒
化鉄が減少し、酸化鉄が増加するといった変質が窒化層
自体に生じる。そのため、ダイス鋼の表面硬度が不安定
化し、一定した条件下で表面性状の良好な押出し製品が
得られない。白層の酸化や窒化層の変質は、白層と拡散
層との界面における接合強度及び硬度を低下させ、白層
が剥離，脱落する原因となる。その結果、ダイス寿命や
押出し形材の表面品質に悪影響が現れる。2. Description of the Related Art A die used for extrusion processing of Al, Al alloy, etc. has a bearing surface hardened by a nitriding treatment in order to improve wear resistance. The hard film peels off from the die base material as the die is repeatedly used. Therefore, the dies are regenerated by performing the nitriding treatment again after a predetermined number of times of repeated use. However, as the number of times of reprocessing increases, cracks and peeling of white layers that adversely affect the quality of the extruded profile occur on the bearing surface. The white layer is an Fe-N-based compound layer on the outermost surface of the nitride layer, and the original function of the hard coating is impaired by peeling off this layer. The peeling of the white layer is caused by the oxidation that occurs during the preheating of the extrusion die to the extrusion temperature of 400 to 500 ° C. during the extrusion of aluminum. Further, when the nitriding die steel is kept in the temperature range under the operating conditions, the nitride layer itself is altered such that iron nitride decreases and iron oxide increases. Therefore, the surface hardness of the die steel becomes unstable, and an extruded product having good surface properties cannot be obtained under constant conditions. Oxidation of the white layer and alteration of the nitrided layer reduce the bonding strength and hardness at the interface between the white layer and the diffusion layer, and cause the white layer to peel and fall off. As a result, the die life and the surface quality of the extruded profile are adversely affected.
【０００３】白層の酸化や窒化層の変質を抑制する手段
としては、ダイス加熱温度を可能な限り低く設定するこ
と，保持時間を短くすること等の操業管理が従来から採
用されている。また、窒化処理されたダイス鋼の熱処理
中に酸化防止を図るため、耐熱塗膜剤を塗布すること，
大気に替えて窒素雰囲気で予熱すること（特願平７−１
０４９２号）も提案されている。更に、特開昭５９−１
７８１２２号公報，特開昭５９−１９３７１３号公報等
では、ＴｉＮ，ＢＮ，Ｓｉ3 Ｎ4 等のセラミックスコー
ティングをイオンプレーティング，ＣＶＤ等で施すこと
が紹介されている。これらの方法で用意されたダイス
は、疲労した硬質薄膜を剥離し、同様な方法で硬質薄膜
を形成することにより、ダイス基材等に悪影響を与える
ことなく何回でも繰返し使用できる。As a means for suppressing the oxidation of the white layer and the alteration of the nitrided layer, operation management such as setting the die heating temperature as low as possible and shortening the holding time has been conventionally adopted. Also, in order to prevent oxidation during heat treatment of the nitriding die steel, a heat resistant coating agent should be applied.
Preheating in nitrogen atmosphere instead of air (Japanese Patent Application No. 7-1
No. 0492) has also been proposed. Furthermore, JP-A-59-1
No. 78122, JP-A-59-193713, etc., it is introduced that a ceramic coating of TiN, BN, Si 3 N 4 or the like is applied by ion plating, CVD or the like. The die prepared by these methods can be repeatedly used as many times as possible without peeling the fatigued hard thin film and forming the hard thin film by the same method without adversely affecting the die base material and the like.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】窒化処理によってダイ
ス鋼の表面に形成される窒化鉄は、極めて不安定な物質
であり、分解温度が６８０℃とされているものの、４０
０〜５００℃の加熱によっても分解・消失する傾向を示
す。そのため、予熱温度，保持時間等の操業条件を管理
するだけでは、窒化層の変質を防止できない。耐熱塗膜
剤の塗布によっても、窒化層の変質を満足できる程度に
抑制することはできない。他方、特願平７−１８６３１
号で提案したイオンビーム支援蒸着法は、ダイス鋼表面
に形成されている窒化層を保護するため、耐熱・耐酸化
性に優れたセラミックス皮膜でコーティングしている。
セラミックス皮膜は、窒化層の分解消失による剥離・脱
落を防止し、耐久性に優れた押出し用ダイス等の窒化処
理鋼製部品を得ることを可能にする。The iron nitride formed on the surface of the die steel by the nitriding treatment is an extremely unstable substance and has a decomposition temperature of 680 ° C.
It also tends to decompose and disappear even when heated at 0 to 500 ° C. Therefore, the deterioration of the nitride layer cannot be prevented only by managing the operating conditions such as the preheating temperature and the holding time. Even if the heat-resistant coating agent is applied, the deterioration of the nitrided layer cannot be suppressed to a satisfactory level. On the other hand, Japanese Patent Application No. 7-18631
In the ion beam assisted vapor deposition method proposed in the above issue, in order to protect the nitride layer formed on the die steel surface, it is coated with a ceramic film with excellent heat resistance and oxidation resistance.
The ceramic film prevents peeling / falling off due to decomposition and disappearance of the nitrided layer, and makes it possible to obtain a nitrided steel part such as an extrusion die having excellent durability.
【０００５】しかし、イオンビーム支援蒸着法では、照
射するイオンビームの径が制限される。制限されたイオ
ンビーム径の範囲では非常に有効な方法であるが、大き
な径をもつダイスや複雑形状部品用のダイス等ではイオ
ンビームの照射が困難になる。しかも、ビーム径が大き
くなるに従って、装置コストが上昇し、結果として処理
コストが高くなる。また、特願平７−２１６７７４号で
提案したように、通常のＰＶＤ，ＣＶＤ等で金属アルミ
ニウム膜を窒化層の上に形成することにより、ダイス表
面に形成されている窒化層を保護し、予熱時の酸化，分
解，消失等に起因した窒化層の剥離や脱落が防止され
る。その結果、耐久性に優れた押出し用等のダイスが安
価に且つ容易な製造方法で提供される。しかし、この方
法では、予熱温度が高々４５０℃であり、それ以上の温
度になるとコーティングしたアルミニウム膜が熱的に不
安定となり、窒化層の酸化が抑制できなくなる場合があ
る。However, in the ion beam assisted vapor deposition method, the diameter of the ion beam for irradiation is limited. Although it is a very effective method in the range of the limited ion beam diameter, it is difficult to irradiate the ion beam with a die having a large diameter or a die for a complicated shape part. Moreover, as the beam diameter increases, the device cost increases, resulting in higher processing cost. Further, as proposed in Japanese Patent Application No. 7-216774, by forming a metal aluminum film on the nitride layer by ordinary PVD, CVD, etc., the nitride layer formed on the surface of the die is protected and preheated. This prevents the nitride layer from peeling off or falling off due to oxidation, decomposition, or disappearance. As a result, a die for extrusion having excellent durability is provided at a low cost and with an easy manufacturing method. However, according to this method, the preheating temperature is at most 450 ° C., and if the temperature is higher than that, the coated aluminum film may become thermally unstable, and the oxidation of the nitride layer may not be suppressed.
【０００６】そこで、本発明者等は、５００℃以上の高
温雰囲気に曝されても熱的に安定なＡｌ2 Ｏ3 ，ＳｉＯ
2 ，ＭｇＯ等の酸化物薄膜を通常のＰＶＤ，ＣＶＤ等で
窒化層の上に形成することを特願平７−３１００７２号
で提案した。これら酸化物薄膜は、ダイス表面に形成さ
れている窒化層を保護し、予熱時の酸化，分解，消失等
に起因した窒化層の剥離や脱落を防止する。その結果、
高温での耐久性に優れた押出し用等のダイスが安価に且
つ容易に製造される。しかし、酸化物薄膜は、高温での
酸化防止保護膜として機能するものの、押出し時のビレ
ットとの摩耗及びビレットの濡れ性，反応性等の面では
必ずしも満足すべきものではない。本発明は、このよう
な問題を解消すべく案出されたものであり、耐熱性のあ
るＡｌＮ膜を通常のＰＶＤ，ＣＶＤ等で窒化層の上に形
成することにより、５００℃以上の高温雰囲気に曝され
ても、ダイス表面に形成されている窒化層を保護し、予
熱時の酸化，分解，消失等に起因した窒化層の剥離や脱
落を防止すると共に、押出し時のＡｌとの耐摩耗性及び
離型性を向上させることで、高温での耐久性が一層優れ
た押出し用等のダイスを提供することを目的とする。Therefore, the present inventors have found that Al 2 O 3 and SiO, which are thermally stable even when exposed to a high temperature atmosphere of 500 ° C. or higher.
It has been proposed in Japanese Patent Application No. 7-310072 to form an oxide thin film of 2 , MgO or the like on a nitride layer by ordinary PVD, CVD or the like. These oxide thin films protect the nitride layer formed on the surface of the die, and prevent the nitride layer from peeling or falling due to oxidation, decomposition, disappearance, etc. during preheating. as a result,
A die for extrusion or the like having excellent durability at high temperature can be easily manufactured at low cost. However, although the oxide thin film functions as an antioxidant protective film at high temperatures, it is not always satisfactory in terms of wear with the billet during extrusion, wettability of the billet, reactivity, and the like. The present invention has been devised to solve such a problem, and a heat-resistant AlN film is formed on a nitride layer by ordinary PVD, CVD or the like to obtain a high temperature atmosphere of 500 ° C. or higher. Even if exposed to heat, it protects the nitride layer formed on the surface of the die, prevents the nitride layer from peeling or falling due to oxidation, decomposition, loss during preheating, and wear resistance with Al during extrusion. It is an object of the present invention to provide a die for extrusion, etc., which is more excellent in durability at high temperature by improving the moldability and the releasability.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明のダイスは、その
目的を達成するため、基材としての熱間工具鋼の表面に
形成された窒化層と、該窒化層を被覆するＡｌＮ薄膜と
を備えていることを特徴とする。このダイスは、たとえ
ばアルミニウム押出し加工用ダイスとして使用される。
この場合、ダイスのベアリング面をコーティングしてい
るＡｌＮ膜により、ダイスの高温での耐久性が著しく向
上すると共に、表面性状の良好な押出し形材が得られ
る。本発明に従ったダイスは、窒化処理した後、イオン
プレーティング法等のＰＶＤ法又はＣＶＤ法でＡｌＮ膜
をコーティングすることにより製造される。窒化処理と
しては、それ自体従来から知られている塩浴窒化，ガス
窒化，ガス軟窒化，流動層熱処理等が採用される。In order to achieve the object, the die of the present invention comprises a nitride layer formed on the surface of a hot work tool steel as a base material and an AlN thin film covering the nitride layer. It is characterized by having. This die is used, for example, as an aluminum extrusion die.
In this case, the AlN film coating the bearing surface of the die significantly improves the durability of the die at high temperatures, and at the same time, an extruded profile having good surface properties can be obtained. The die according to the present invention is manufactured by nitriding and then coating an AlN film by a PVD method such as an ion plating method or a CVD method. As the nitriding treatment, salt bath nitriding, gas nitriding, gas soft nitriding, fluidized bed heat treatment and the like which have been known per se are adopted.
【０００８】[0008]
【作用】ダイスの特にベアリング面に形成された窒化層
をＡｌＮ膜でコーティングするとき、ＡｌＮのもつ材料
特性から窒化層の酸化が防止される。ＡｌＮ膜は、Ｊ．
Ｇ．Ｄｕｈ ｅｔａｌ，Ｓｕｒｆ．Ｃｏａｔ．Ｔｅｃｈ
ｎｎｏｌ．５６（１９９２）６１で報告されているよう
に、６００℃までの高温領域で優れた耐酸化性を示す。
そのため、押出し加工に先立って行われる予熱等の工程
で、耐熱性のあるＡｌＮ薄膜は、ダイス表面に形成され
ている窒化層の酸化を抑制する保護膜として作用する。
この点、特願平７−２１６７７４号で提案した金属アル
ミニウム膜に比較して、より高温、たとえば５００℃以
上の加熱に対しても窒化層の剥離が防止されるので、ダ
イスの高温短時間予熱が可能となる。When the nitride layer formed especially on the bearing surface of the die is coated with the AlN film, oxidation of the nitride layer is prevented due to the material properties of AlN. The AlN film is described in J.
G. FIG. Duh et al, Surf. Coat. Tech
nnol. 56 (1992) 61, shows excellent oxidation resistance in a high temperature region up to 600 ° C.
Therefore, the AlN thin film having heat resistance acts as a protective film that suppresses the oxidation of the nitride layer formed on the die surface in the steps such as preheating performed prior to the extrusion process.
In this respect, as compared with the metal aluminum film proposed in Japanese Patent Application No. 7-216774, the nitride layer is prevented from peeling off even when heated at a higher temperature, for example, 500 ° C. or higher, so that the die is preheated at high temperature for a short time Is possible.
【０００９】ＡｌＮ薄膜は、その材料特性からＡｌに対
し低い濡れ性を示し、表面性状に優れた押出し形材の製
造が可能になる。Ａｌに対する低い濡れ性は、本発明者
等が先に特願平７−１８６３１号で提案したイオンビー
ム支援蒸着法で作製したＢＮ膜でも得られる。しかし、
ＡｌＮ膜は、ＢＮ膜に比較して、生成自由エネルギーが
低く、より熱的に安定である。ＡｌＮの低い生成自由エ
ネルギーは、日本金属学会誌５８（１９９４）２０８か
らも裏付けられる。すなわち、当該文献では、Ａｌ−Ｓ
ｉ系のＡｌ合金とＢＮとの濡れ性を測定した結果とし
て、ＡｌとＢＮとの界面にＡｌＮが生成されることを報
告している。このことは、ＡｌＮは、ＢＮよりも熱的に
安定であり、Ａｌとも反応しにくいことを示している。
したがって、このような特性をもつＡｌＮ膜を押出しダ
イスのベアリング面にコーティングすると、ＡｌＮの優
れた耐熱・耐酸化性により窒化層の酸化が防止されると
共に、Ａｌビレットに対する濡れ性が低いことから離型
性もよく、またビレットとの反応生成物が押出し形材に
巻込まれることもない。そのため、ダイス寿命の延長が
可能になり、且つ優れた材質及び表面性状の押出し形材
が得られる。The AlN thin film exhibits low wettability with respect to Al due to its material properties, and enables the production of an extruded profile having excellent surface properties. The low wettability with respect to Al can also be obtained with the BN film produced by the ion beam assisted vapor deposition method previously proposed by the present inventors in Japanese Patent Application No. 7-18631. But,
The AlN film has a lower free energy of formation and is more thermally stable than the BN film. The low free energy of formation of AlN is supported by the Journal of the Japan Institute of Metals 58 (1994) 208. That is, in the document, Al-S
As a result of measuring the wettability between the i-based Al alloy and BN, it is reported that AlN is generated at the interface between Al and BN. This indicates that AlN is more thermally stable than BN and is less likely to react with Al.
Therefore, when the bearing surface of the extrusion die is coated with an AlN film having such characteristics, oxidation of the nitride layer is prevented due to the excellent heat resistance and oxidation resistance of AlN, and the wettability with respect to the Al billet is low. The moldability is good, and the reaction product with the billet is not caught in the extruded profile. Therefore, the die life can be extended, and an extruded shape material having excellent material and surface properties can be obtained.
【００１０】ＡｌＮ膜は、イオンプレーティング等のＰ
ＶＤ法やＣＶＤ法等で製膜できる。たとえば、イオンプ
レーティング法では、真空雰囲気に保持された容器にＮ
2 及びＡｒを導入し、高周波等によってプラズマ状態を
発生させ、これに金属Ａｌを電子ビーム等で溶融蒸発さ
せることにより、基板上にＡｌＮ薄膜を作製する。形成
されたＡｌＮ薄膜は、予熱時，すなわち押出し加工段階
まで窒化層を健全な状態に維持する。また、予熱後の押
出し工程においてもＡｌＮ膜の特性が要求される場合に
は、たとえばイオンビーム支援蒸着法によって窒化層の
上に密着力の強いＡｌＮ膜を形成する。このときの蒸発
源のＡｌはイオンプレーティングと同様であるが、Ａｒ
＋Ｎ2 プラズマに替えてＮ2 +イオンビームが使用され
る。窒化層の上に形成されるＡｌＮ膜は、最表層に向か
って窒素の量が徐々に或いは段階的に多くなる傾斜組成
をもつことが好ましい、傾斜組成は、コーティング時の
熱応力を緩和し、基材に対するＡｌＮ膜の密着力を向上
させ、ＡｌＮ膜の剥離を防止する。傾斜組成をもつＡｌ
Ｎ膜は、イオンプレーティング，イオンビーム支援蒸着
法，ＣＶＤ法の何れによる場合でも、窒化層の表面に先
ずＡｌをコーティングし、徐々に窒素の量を増加し、最
終的に表面がＡｌＮ膜となるようにＡｌと反応させるＮ
2 量を制御することによって形成される。The AlN film is made of P such as ion plating.
The film can be formed by the VD method or the CVD method. For example, in the ion plating method, a container held in a vacuum atmosphere contains N
2 and Ar are introduced, a plasma state is generated by a high frequency or the like, and metal Al is melted and evaporated by an electron beam or the like to form an AlN thin film on the substrate. The formed AlN thin film keeps the nitride layer in a sound state during preheating, that is, until the extrusion processing stage. When the characteristics of the AlN film are required also in the extrusion process after preheating, the AlN film having a strong adhesion is formed on the nitride layer by, for example, the ion beam assisted vapor deposition method. Al of the evaporation source at this time is the same as that of the ion plating,
An N 2 + ion beam is used instead of + N 2 plasma. The AlN film formed on the nitride layer preferably has a graded composition in which the amount of nitrogen gradually or gradually increases toward the outermost layer. The graded composition relaxes thermal stress during coating, The adhesion of the AlN film to the base material is improved and peeling of the AlN film is prevented. Al with a graded composition
The N film is formed by coating the surface of the nitride layer with Al first to gradually increase the amount of nitrogen and finally forming the AlN film on the surface regardless of whether ion plating, ion beam assisted deposition or CVD is used. To react with Al so that N
Formed by controlling two quantities.
【００１１】[0011]
実施例１：ダイス予熱の際の白層の密着力に及ぼすＡｌ
Ｎ膜の影響を調査するため、熱間工具鋼ＳＫＤ６１を窒
化処理した後、ＡｌＮ膜をコーティングしたものとＡｌ
Ｎコーティングなしのものとを４５０℃×５時間及び４
９０℃×５時間大気中の加熱試験に供した。窒化処理に
は、通常使用されているＫＣＮ＋ＫＣＮＯを主成分とし
た塩浴を使用し、塩浴に浸漬した熱間工具の試験片を５
７０℃に２．５時間加熱する塩浴窒化を採用した。Ａｌ
Ｎ膜のコーティングには、高周波反応性イオンプレーテ
ィング法を採用した。この方法では、１０-3Ｐａ以下に
排気した真空容器中に試験片をセットし、先ずＡｒプラ
ズマ中で放電洗浄により試料の表面から付着物等を除去
した。次いで、ＡｒとＮ2 ガスを真空容器内に導入し、
高周波印加によってＡｒ＋Ｎ2 の高周波プラズマを発生
させた。これに、予めルツボにセットした純度９９．９
９％の純Ａｌを電子ビームで加熱溶融し、Ａｒ＋Ｎ2 プ
ラズマ中を蒸発させた。このときのイオンプレーティン
グ条件は、表１に通りである。このようにして、窒化処
理した試験片表面に０．２〜２μｍ膜厚のＡｌＮ膜を形
成した。Example 1: Al that affects the adhesion of the white layer during die preheating
In order to investigate the effect of the N film, after nitriding the hot tool steel SKD61, AlN film coated and Al
450 ° C x 5 hours and 4 without N coating
It was subjected to a heating test in air at 90 ° C. for 5 hours. For the nitriding treatment, a commonly used salt bath containing KCN + KCNO as a main component is used, and 5 pieces of the test piece of the hot tool immersed in the salt bath are used.
A salt bath nitriding was used that heats to 70 ° C. for 2.5 hours. Al
A high frequency reactive ion plating method was adopted for coating the N film. In this method, the test piece was set in a vacuum container evacuated to 10 -3 Pa or less, and first, deposits and the like were removed from the surface of the sample by discharge cleaning in Ar plasma. Then, Ar and N 2 gas are introduced into the vacuum container,
A high frequency plasma of Ar + N 2 was generated by applying a high frequency. To this, the purity set in the crucible in advance is 99.9.
9% of pure Al was heated and melted by an electron beam, and Ar + N 2 plasma was evaporated. The ion plating conditions at this time are as shown in Table 1. In this way, an AlN film having a film thickness of 0.2 to 2 μm was formed on the surface of the nitrided test piece.
【００１２】 [0012]
【００１３】窒化処理後の試験片は、図１に示すように
拡散層の上に白層が形成された表面層をもっていた。こ
の試験片を４５０℃に５時間加熱した後では、図２に示
すように白層と拡散層との間に隙間が見られ、白層が剥
離し易い状態になっていた。他方、窒化層をＡｌＮ膜で
コーティングした試験片は、同じ条件下で加熱した後に
おいても、図３にみられるように加熱試験前とほぼ同じ
表面層を維持していた。４９０℃×５時間の加熱試験で
は、ＡｌＮコーティングを施さない窒化層は、図４に示
すように白層の一部が剥離・脱落していた。他方、Ａｌ
Ｎ膜を白層の上にイオンプレーティングしたものでは、
図５に示すように白層の剥離。脱落がみられず、当初の
健全な窒化層が維持されていた。このことから、ＡｌＮ
膜は、窒化層の酸化を抑制する保護膜として機能し、酸
化に起因した白層の密着力低下を防止する上で有効なこ
とが判る。その結果、白層が剥離・脱落する頻度が著し
く減少し、ダイスの寿命を長くすると共に、品質が安定
した押出し形材が得られる。The test piece after the nitriding treatment had a surface layer in which a white layer was formed on the diffusion layer as shown in FIG. After heating this test piece at 450 ° C. for 5 hours, a gap was observed between the white layer and the diffusion layer as shown in FIG. 2, and the white layer was in a state of being easily peeled off. On the other hand, the test piece in which the nitride layer was coated with the AlN film maintained substantially the same surface layer as that before the heating test as shown in FIG. 3, even after being heated under the same conditions. In the heating test at 490 ° C. for 5 hours, in the nitride layer not coated with AlN, a part of the white layer was peeled and dropped as shown in FIG. On the other hand, Al
In the case where the N film is ion-plated on the white layer,
Peeling of the white layer as shown in FIG. No falling off was observed, and the initial sound nitride layer was maintained. From this, AlN
It can be seen that the film functions as a protective film that suppresses the oxidation of the nitrided layer, and is effective in preventing the decrease in the adhesion of the white layer due to the oxidation. As a result, the frequency of peeling / falling off of the white layer is significantly reduced, the life of the die is lengthened, and an extruded profile with stable quality can be obtained.
【００１４】実施例２：窒化層の上に施したＡｌＮ膜が
押出し加工用ダイスのベアリング面及び押出し形材の品
質に及ぼす影響を調査するため、窒化層をＡｌＮ膜でコ
ーティングしたダイス及び窒化処理ままの窒化層をもつ
ダイスを使用し、表２に示す条件下でＡｌ合金ＪＩＳＡ
６０６３を押出し加工した。Example 2: In order to investigate the effect of the AlN film applied on the nitride layer on the bearing surface of the extrusion die and the quality of the extruded profile, a die in which the nitride layer was coated with the AlN film and a nitriding treatment were performed. Using a die with the same nitride layer, under the conditions shown in Table 2, Al alloy JISA
6063 was extruded.
【００１５】 [0015]
【００１６】押出し長さを１００ｍとし、押出し前後の
ベアリング面の表面粗さを測定した。窒化処理したまま
の窒化層をもつダイスでは、押出し後の表面粗さがＲ
max ６μｍを超えていた。これに対し、ＡｌＮコーティ
ングしたダイスでは、表面粗さの変化率が大幅に低下
し、１００ｍ押出し後においてもＲmax ４μｍ程度に止
まっていた。このことから、ＡｌＮ膜は、ダイスを長寿
命化する上で有効なことが判る。また、押出し長さに対
する押出し形材の表面粗さの推移を測定した結果、本発
明に従ってＡｌＮコーティングしたダイスを使用して得
られた押出し形材は、窒化処理したままのダイスを使用
して得られる押出し形材に比較して、表面粗さが小さ
く、その押出し長さに対する変化率も小さくなってい
る。すなわち、本発明に従ったダイスは、品質が良好な
押出し形材を長期間にわたって製造できるものといえ
る。更に、ＡｌＮ膜を作製する際、窒化層表面をＡｌか
らＡｌＮへ組成を傾斜させると、コーティング処理後の
ダイスは、ＡｌＮ単一組成の場合に比較して、より寿命
が長く、耐久性にも優れていた。The extrusion length was 100 m and the surface roughness of the bearing surface before and after extrusion was measured. A die having a nitrided layer as it is nitrided has a surface roughness R after extrusion.
The maximum exceeded 6 μm. On the other hand, in the die coated with AlN, the rate of change in surface roughness was significantly reduced, and even after 100 m extrusion, R max remained at about 4 μm. From this, it is understood that the AlN film is effective in extending the life of the die. Further, as a result of measuring the transition of the surface roughness of the extruded profile with respect to the extrusion length, the extruded profile obtained using the AlN-coated die according to the present invention was obtained using the as-nitrided die. Compared with the extruded shape materials used, the surface roughness is small and the rate of change with respect to the extruded length is small. That is, it can be said that the die according to the present invention can produce an extruded profile having good quality for a long period of time. Furthermore, when the composition of the nitride layer is graded from Al to AlN when forming the AlN film, the die after coating has a longer life and durability compared with the case of the single composition of AlN. Was excellent.
【００１７】実施例３：実施例２で押出し後のダイスベ
アリング面を観察し、アルミビレットとの濡れ性及び反
応性を比較した。その結果、ＡｌＮ膜をコーティングし
たベアリング面へのアルミの付着は、ＡｌＮコーティン
グを施していないベアリング面に比較して少なくなって
いた。この結果から、ＡｌＮ膜は、Ａｌに対する濡れ性
が低く、優れた離型性を呈することが確認された。以上
の結果は、従来の窒化処理されたダイスを予熱するとき
に剥離・脱落し易い状態にあった白層をＡｌＮ膜でコー
ティングすることにより、押出し加工に先立つ予熱時の
酸化に起因した窒化層の劣化が防止されることに由来す
る。すなわち、ＡｌＮ膜で覆った白層は、剥離・脱落す
ることがなく、押出し時に窒化直後と同様な状態に保た
れているため、ベアリング面が安定した性状を呈する。
そのため、得られた押出し形材の粗さ変化が少なく、高
品質の押出し形材が得られる。これに対し、ＡｌＮ膜の
ない窒化層では、予熱時に白層が剥離・脱落し易い状態
に劣化し、押出し時の剥離，摩擦により剥離・脱落し、
ベアリング面精度を粗くする。また、剥離した白層が押
出し形材に巻き込まれ、形材の品質にも悪影響を及ぼ
す。このような白層の相違が、ダイスの表面粗さ変化及
び押出し形材の表面粗さ変化となって現れているものと
推察される。Example 3: The die bearing surface after extrusion in Example 2 was observed and the wettability and reactivity with an aluminum billet were compared. As a result, the adhesion of aluminum to the bearing surface coated with the AlN film was smaller than that of the bearing surface not coated with the AlN film. From this result, it was confirmed that the AlN film has low wettability with Al and exhibits excellent releasability. The above results show that by coating the white layer, which was in a state of being easily peeled off during the preheating of the conventional nitriding die, with the AlN film, the nitride layer caused by the oxidation during the preheating prior to the extrusion process. This is because the deterioration of is prevented. That is, the white layer covered with the AlN film does not peel off or fall off and is kept in the same state as immediately after nitriding at the time of extrusion, so that the bearing surface exhibits stable properties.
Therefore, the roughness of the obtained extruded profile changes little, and a high-quality extruded profile can be obtained. On the other hand, in the nitride layer without the AlN film, the white layer deteriorates to a state in which it easily peels off during preheating, and peels off during peeling and friction during extrusion,
Make the bearing surface coarse. In addition, the peeled white layer is caught in the extruded profile, which adversely affects the quality of the profile. It is presumed that such a difference in the white layer appears as a change in the surface roughness of the die and a change in the surface roughness of the extruded shape member.
【００１８】[0018]
【発明の効果】以上に説明したように、本発明のダイス
は、窒化処理で形成した硬質の窒化層をＡｌＮ膜でコー
ティングすることにより、予熱時の酸化等による窒化層
の劣化を防止し、長期間にわたってダイス鋼表面を健全
な硬質状態に維持する。また、特願平７−２１６７７号
で提案した窒化層をアルミニウムコーティングしたダイ
スに比較して、更に高温での加熱においても窒化層の酸
化が抑制されるため、予熱温度を高めに設定しても窒化
層の保護が図られると共に、予熱時間も短縮され、結果
として生産効率が改善される。更に、予熱時に酸化防止
膜として作用したＡｌＮ膜は、押出し時にはアルミビレ
ットに対する離型材として働くため、押出し性にも優
れ、ダイスの耐久性をも向上させる。As described above, in the die of the present invention, the hard nitride layer formed by the nitriding treatment is coated with the AlN film to prevent the deterioration of the nitride layer due to the oxidation during the preheating, Maintains the die steel surface in a sound and hard state for a long period of time. Further, compared with the die proposed in Japanese Patent Application No. 7-21677, in which the nitride layer is coated with aluminum, the oxidation of the nitride layer is suppressed even when heated at a higher temperature, so that the preheating temperature is set higher. The nitride layer is protected, the preheating time is shortened, and as a result, the production efficiency is improved. Further, since the AlN film that has acted as an antioxidant film during preheating functions as a mold release material for the aluminum billet during extrusion, it has excellent extrudability and also improves the durability of the die.
【図１】 窒化処理したままのダイス表面層の金属組織
を示す写真FIG. 1 is a photograph showing the metallographic structure of the surface layer of the die as it is nitrided.
【図２】 窒化処理したダイスを大気中で４５０℃×５
時間加熱したときの表面層の金属組織を示す写真[Fig. 2] Nitriding-processed dice in air at 450 ° C x 5
Photograph showing the metallographic structure of the surface layer when heated for hours
【図３】 窒化処理後にＡｌＮコーティングしたダイス
を大気中で４５０℃×５時間加熱したときの表面層の金
属組織を示す写真FIG. 3 is a photograph showing a metallographic structure of a surface layer when a die coated with AlN after nitriding treatment is heated in air at 450 ° C. for 5 hours.
【図４】 窒化処理したダイスを大気中で４９０℃×５
時間加熱したときの表面層の金属組織を示す写真[Fig. 4] Nitriding-processed dice in air at 490 ° C x 5
Photograph showing the metallographic structure of the surface layer when heated for hours
【図５】 窒化処理後にＡｌＮコーティングしたダイス
を大気中で４９０℃×５時間加熱したときの表面層の金
属組織を示す写真FIG. 5 is a photograph showing a metallographic structure of a surface layer when an AlN-coated die after nitriding treatment is heated in air at 490 ° C. for 5 hours.
Claims (8)
れた窒化層と、該窒化層をコーティングする窒化アルミ
ニウム膜（ＡｌＮ）とを備えていることを特徴とする耐
熱・耐酸化性に優れた窒化層をもつダイス。1. A heat / oxidation resistance, comprising: a nitride layer formed on the surface of a hot work tool steel as a base material; and an aluminum nitride film (AlN) coating the nitride layer. A die with an excellent nitride layer.
から窒素濃度が増加して最表層でＡｌＮとなる傾斜組成
をもつダイス。2. The AlN film according to claim 1 is Al on the substrate side.
A die with a graded composition in which the nitrogen concentration increases to AlN in the outermost layer.
ｍの膜厚をもつダイス。3. The AlN film according to claim 1 has a thickness of 0.2 to 2 μm.
Dice with a film thickness of m.
で作られたアルミニウム押出し加工用ダイス。4. An aluminum extruding die made of the die steel according to claim 1.
ルミニウム押出し形材。5. An extruded aluminum profile extruded from the die according to claim 4.
後、生成した窒化層をＡｌＮ膜でコーティングすること
を特徴とする耐熱・耐酸化性に優れた窒化層をもつダイ
スの製造方法。6. A method for manufacturing a die having a nitride layer having excellent heat resistance and oxidation resistance, which comprises nitriding a hot work tool steel as a base material and coating the produced nitride layer with an AlN film. .
ス窒化，ガス軟窒化又は流動層熱処理であるダイスの製
造方法。7. A method for producing a die, wherein the nitriding treatment according to claim 6 is salt bath nitriding, gas nitriding, gas soft nitriding or fluidized bed heat treatment.
ＣＶＤ法で形成するダイスの製造方法。8. A method of manufacturing a die, wherein the AlN film according to claim 6 is formed by a PVD method or a CVD method.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07352948A JP3097536B2 (en) | 1995-12-30 | 1995-12-30 | Dice having nitride layer excellent in heat resistance and oxidation resistance and method for manufacturing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07352948A JP3097536B2 (en) | 1995-12-30 | 1995-12-30 | Dice having nitride layer excellent in heat resistance and oxidation resistance and method for manufacturing the same |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09184060A true JPH09184060A (en) | 1997-07-15 |
| JP3097536B2 JP3097536B2 (en) | 2000-10-10 |
Family
ID=18427554
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07352948A Expired - Fee Related JP3097536B2 (en) | 1995-12-30 | 1995-12-30 | Dice having nitride layer excellent in heat resistance and oxidation resistance and method for manufacturing the same |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3097536B2 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006152385A (en) * | 2004-11-30 | 2006-06-15 | Tocalo Co Ltd | Composite layer coating member having excellent environmental corrosion resistance and excellent wear resistance and production method thereof |
| US20090324825A1 (en) * | 2008-05-30 | 2009-12-31 | Evenson Carl R | Method for Depositing an Aluminum Nitride Coating onto Solid Substrates |
| JP2011235318A (en) * | 2010-05-11 | 2011-11-24 | Daido Steel Co Ltd | Method for surface treatment of die-casting die |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101845030B1 (en) | 2018-03-07 | 2018-04-03 | 씨케이코퍼레이션즈 주식회사 | A cooling device for roasted coffee beans |
-
1995
- 1995-12-30 JP JP07352948A patent/JP3097536B2/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006152385A (en) * | 2004-11-30 | 2006-06-15 | Tocalo Co Ltd | Composite layer coating member having excellent environmental corrosion resistance and excellent wear resistance and production method thereof |
| JP4598499B2 (en) * | 2004-11-30 | 2010-12-15 | トーカロ株式会社 | Manufacturing method of composite layer covering member |
| US20090324825A1 (en) * | 2008-05-30 | 2009-12-31 | Evenson Carl R | Method for Depositing an Aluminum Nitride Coating onto Solid Substrates |
| JP2011235318A (en) * | 2010-05-11 | 2011-11-24 | Daido Steel Co Ltd | Method for surface treatment of die-casting die |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3097536B2 (en) | 2000-10-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3097536B2 (en) | Dice having nitride layer excellent in heat resistance and oxidation resistance and method for manufacturing the same | |
| US7601389B2 (en) | Metal material and method for production thereof | |
| JP3109428B2 (en) | Dice having nitrided layer excellent in high temperature oxidation resistance and method for manufacturing the same | |
| JPH08319557A (en) | Method for modifying surface of steel utilizing diffusing dilution of aluminum | |
| JP3097508B2 (en) | Dice having nitride layer excellent in oxidation resistance and method of manufacturing the same | |
| JP3083292B1 (en) | Aluminum diffusion method to steel surface | |
| WO2019039225A1 (en) | Aluminum die-casting mold part | |
| JP3099671B2 (en) | Die tool parts excellent in mold release and manufacturing method | |
| JPH08188866A (en) | Die steel having hard surface layer excellent in oxidation resistance and its manufacture | |
| JP2997357B2 (en) | Glass optical element molding die and manufacturing method thereof | |
| JP3271526B2 (en) | Surface extrusion method for aluminum extrusion dies and dies with excellent durability | |
| JP7059731B2 (en) | Parts for aluminum die casting dies | |
| JP3097535B2 (en) | Method for preventing oxidation of extruded die nitride layer | |
| JP5620649B2 (en) | Method for forming high-hardness wear-resistant film | |
| JP4010691B2 (en) | Method for producing steel material with surface modified layer | |
| JP3520998B2 (en) | Heat-resistant silicon nitride sintered body and method for producing the same | |
| JP3097537B2 (en) | Preheating method of aluminum extrusion die | |
| JPH10323746A (en) | Surface coating cast omission pin | |
| JPH07102376A (en) | Coating member and its production | |
| JP3691623B2 (en) | Casting member having excellent resistance to melting Al and method for producing the same | |
| JP2003013199A (en) | Method for modifying surface of steel material | |
| JPH11256309A (en) | Casting member excellent in erosion resistance | |
| JPH10324530A (en) | Die for forming glass | |
| JP2006152384A (en) | Composite layer coating member having excellent halogen corrosion resistance and production method thereof | |
| JP2001179420A (en) | Die cast die, and its manufacturing method |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |