JPH09175812A - 結晶性珪酸化合物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【解決手段】珪酸化合物水溶液を加熱・焼成して結晶性
珪酸化合物を得る結晶性珪酸化合物の製造方法におい
て、珪酸化合物水溶液をパルス衝撃波乾燥して無定形含
水珪酸化合物粉末とした後、これを加熱・焼成して結晶
性珪酸化合物とすることを特徴とする結晶性珪酸化合物
の製造方法。 【効果】本発明の結晶性珪酸化合物の製造方法による
と、無定形含水珪酸化合物粉末（乾燥粉末）を加熱焼成
する場合に、従来の熱風式噴霧乾燥法による乾燥粉末を
用いた場合と比較して、両者の乾燥粉末の含水率および
加熱条件が同じであっても加熱焼成工程における加熱脱
水時間が従来の約半分の時間となり、このため、焼成工
程の熱負荷を軽減し、また生産性を向上することができ
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、珪酸化合物水溶液
から結晶性珪酸化合物を工業的に製造する方法に関し、
更に詳しくは、珪酸化合物水溶液をパルス衝撃波乾燥し
て無定形含水珪酸化合物粉末とした後、これを加熱・焼
成して結晶性珪酸化合物とする製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来より、珪酸化合物水溶液を噴霧乾燥
して無定形含水珪酸化合物とした後、これを加熱・焼成
して結晶性珪酸化合物とする方法には、以下のものがあ
る。

【０００３】例えば特公平６−６９８９０号公報には、
珪酸化合物水溶液を２００〜３００℃の熱空気中に噴霧
して乾燥し粉末状の無定形含水珪酸化合物とした後、こ
れを加熱・焼成して結晶性珪酸化合物とする方法が開示
されている。そのときの噴霧乾燥条件としては、滞留時
間１０〜２５秒、熱空気温度２００〜３００℃、乾燥排
ガス温度９０〜１３０℃が記載され、また乾燥粉物性と
して含水率１５〜２３重量％、かさ密度０．３ｋｇ／Ｌ
以上が記載されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】上記のような方法を含
めて、通常、熱空気で噴霧乾燥して得られた無定形珪酸
化合物粉末（乾燥粉）は１０〜２５重量％程度の水分を
含有する中空状粒子である。これを加熱焼成炉内に導入
すると、被焼成物は１２０〜１４０℃で上記水分が脱水
された後、所定の焼成温度（通常５００〜８５０℃）ま
で昇温される。そして、その焼成温度で数時間保持する
ことにより結晶化することができる。従って、加熱・焼
成時間としては加熱・脱水過程と加熱・結晶化過程とを
合わせた時間が必要となる。

【０００５】この際、乾燥粉の含水率が高いとより多く
の熱負荷を必要とするため、脱水時間が長くなって生産
性が低下する。逆に含水率を低くすると中空粒子がさら
に膨らんで、乾燥粉のかさ密度が小さくなる。このた
め、一定の容積を要する焼成炉内への乾燥粉の充填量が
減少して生産性が低下してしまう。

【０００６】このため、特開平４−３４２４１３号公報
には、上記の特公平６−６９８９０号公報に記載の方法
において、無定形含水珪酸化合物粉末を粉砕してから加
熱焼成炉に導入して結晶性珪酸化合物とする方法が開示
されている。この方法によれば、噴霧乾燥粉を粉砕して
その嵩密度を大きくすることにより焼成への充填量を増
加し、加熱・焼成工程の生産性を改善することができる
が、粉砕工程が必要となり工業的に不利である。

【０００７】従って、珪酸化合物水溶液から空気熱風式
噴霧乾燥法により無定形含水珪酸化合物粉末を得、これ
を加熱焼成して結晶性珪酸化合物とする方法は大量連続
操作が可能であるという利点があるが、多大な熱負荷を
必要とする加熱・焼成工程の生産性を如何に向上するか
が従来よりの課題であった。

【０００８】従って、本発明の目的は、従来の熱風式噴
霧乾燥法による乾燥粉末を用いた場合と比較して、乾燥
粉末の含水率および加熱条件が同じであっても加熱焼成
工程における加熱脱水時間が従来より大幅に短縮でき、
これにより焼成工程の熱負荷を軽減し、かつ生産性を向
上することができる結晶性珪酸化合物の製造方法を提供
することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、珪酸化合
物水溶液をパルス衝撃波乾燥することにより、得られる
無定形含水珪酸化合物粉末の粒子構造が通常のものと異
なり、これを用いることにより上記目的が達成できるこ
とを見出し、本発明を完成するに至った。

【００１０】即ち、本発明の要旨は、（１） 珪酸化合
物水溶液を加熱・焼成して結晶性珪酸化合物を得る結晶
性珪酸化合物の製造方法において、珪酸化合物水溶液を
パルス衝撃波乾燥して無定形含水珪酸化合物粉末とした
後、これを加熱・焼成して結晶性珪酸化合物とすること
を特徴とする結晶性珪酸化合物の製造方法、（２） パ
ルス衝撃波乾燥の際、二次空気の入口および乾燥排ガス
と乾燥粉末の出口を有する乾燥容器、乾燥容器内部に設
置したパルス性衝撃波を伴う燃焼ガスを発生させるパル
ス燃焼機、および上記燃焼ガス中に乾燥原料を微粒化し
て噴霧する微粒化噴霧器により構成されるパルス衝撃波
乾燥機を用いることを特徴とする前記（１）記載の製造
方法、（３） パルス燃焼機での燃料燃焼量が原料珪酸
化合物水溶液の水分１ｋｇ当たり５００〜２０００ｋｃ
ａｌ、二次空気の供給量が原料珪酸化合物水溶液の水分
１ｋｇ当たり２〜６０ｋｇ、乾燥時間（滞留時間）が１
〜２０秒であることを特徴とする前記（２）記載の製造
方法、（４） 珪酸化合物水溶液の含水率が４５〜８０
重量％であり、その珪酸化合物の組成が、一般式ｘＭ₂
Ｏ・ｙＳｉＯ₂ ・ｚＭ’Ｏ（但し、ＭはＮａ及び／又は
Ｋを示し、Ｍ’はＣａ及び／又はＭｇを示し、ｙ／ｘ＝
０．５〜３．５、ｚ／ｘ＝０〜１．０である。）で表さ
れる前記（１）〜（３）いずれか記載の製造方法、
（５） 無定形含水珪酸化合物粉末が、湿量基準の含水
率で０．１〜２８重量％、かさ密度０．１〜０．６ｋｇ
／Ｌである前記（１）〜（４）いずれか記載の製造方
法、（６） 焼成の温度範囲が５５０〜８３０℃である
ことを特徴とする前記（１）〜（５）いずれか記載の製
造方法、に関する。

【００１１】

【発明の実施の形態】本発明の結晶性珪酸化合物の製造
方法は、珪酸化合物水溶液を加熱・焼成して結晶性珪酸
化合物を得る結晶性珪酸化合物の製造方法において、珪
酸化合物水溶液をパルス衝撃波乾燥して無定形含水珪酸
化合物粉末とした後、これを加熱・焼成して結晶性珪酸
化合物とすることを特徴とするものである。

【００１２】まず、原料である珪酸化合物水溶液につい
て説明する。用いられる珪酸化合物水溶液の含水率（湿
量基準）は４５重量％以上のものが好ましく、より好ま
しくは４５〜８０重量％である。このような珪酸化合物
水溶液としては、工業的に生産されている珪酸塩水溶液
をそのまま用いることが可能であるが、工業的に生産さ
れている珪酸塩水溶液は通常、珪酸に対するアルカリ金
属濃度が低いので、これに水酸化ナトリウム及び／又は
水酸化カリウム水溶液等を添加してアルカリ金属濃度を
適宜調製したものを用いてもよい。さらにＣａ、Ｍｇの
供給源としてこれらの水酸化物、塩化物または硝酸塩を
添加した珪酸化合物水溶液であっても使用することがで
きる。

【００１３】なお、本発明に用いる珪酸化合物水溶液と
しては、前記珪酸塩水溶液のほか、固体状のオルト珪酸
ナトリウムやメタ珪酸ナトリウムに、ナトリウム又はカ
リウムの、水酸化物、塩化物および硝酸塩、可溶性シリ
カ等の一種または混合物の水溶液を添加して組成調製し
た珪酸化合物水溶液を用いることも可能である。珪酸化
合物水溶液の組成としては、特に制限されるものではな
いが、焼成により生成する結晶性珪酸化合物が、一般式
ｘＭ₂ Ｏ・ｙＳｉＯ₂ ・ｚＭ’Ｏ（但し、ＭはＮａ及び
／又はＫを示し、Ｍ’はＣａ及び／又はＭｇを示し、ｙ
／ｘ＝０．５〜３．５、ｚ／ｘ＝０〜１．０である。）
で表されるものとなるように適宜組成を調整すること
が、製品の有用性の点で好ましい。

【００１４】本発明の製造方法は、以上のような珪酸化
合物水溶液をパルス衝撃波乾燥して無定形含水珪酸化合
物粉末とするが、かかるパルス衝撃波乾燥は、例えばパ
ルス衝撃波乾燥機により特定の条件で乾燥することによ
り好適に行われる。

【００１５】パルス衝撃波乾燥機とは、二次空気の入口
および乾燥排ガスと乾燥粉末の出口を有する乾燥容器、
乾燥容器内部に設置したパルス性衝撃波を伴う燃焼ガス
を発生させるパルス燃焼機、および上記燃焼ガス中に乾
燥原料を微粒化して噴霧する微粒化噴霧器により構成さ
れる。パルス衝撃波乾燥機の詳細については、化学装
置、６月号（１９９５年）p.７３〜７７に記載されてい
る。

【００１６】乾燥容器は縦型円筒状あるいは横型筒状の
何れでもよい。縦型の場合、通常、乾燥排ガスと乾燥粉
は円筒下部の１つの出口より排出する。横型の場合は通
常、乾燥容器内に沈降した乾燥粉の出口と乾燥排ガス出
口の２つの出口を設ける。

【００１７】二次空気の導入口はパルス燃焼機を冷却し
かつ乾燥温度を調整する目的でパルス燃焼機上流に設け
るのが好ましい。パルス燃焼機は、通常、乾燥に必要な
熱量に応じて１機または複数機を設置する。微粒化噴霧
器としては、パルス性衝撃波を伴う高温の燃焼ガス中に
設置することが可能な一流体スプレーノズル、または二
流体スプレーノズルを使用することができる。微粒化が
不十分であると、乾燥粉を所定の含水率とするために、
より長い乾燥時間が必要となり、より大きな乾燥容器が
必要となることから、二流体スプレーノズルが好まし
い。また、微粒化噴霧器は、通常、パルス燃焼機一台毎
に１器以上設置する。

【００１８】上記パルス燃焼乾燥機により珪酸化合物水
溶液から無定形含水珪酸化合物粉末を得る乾燥方法につ
いて、図１を用いて説明する。すなわち、パルス燃焼機
１０に燃料と燃焼空気を供給することによりパルス性衝
撃波を伴う１０００〜１５００℃の燃焼ガスが生成す
る。この燃焼ガス中に微粒化噴霧器２０により噴霧され
た珪酸化合物水溶液は、瞬時に初期乾燥される。そし
て、パルス燃焼機の冷却を兼ねて乾燥容器内に二次空気
入口３０より導入した空気と混合したガス中で所定の含
水率まで乾燥され、乾燥容器下部の排出口４０より乾燥
排ガスと共に排出される。

【００１９】このようにして得られる無定形含水珪酸化
合物粉末の含水率は、湿量基準の値で、通常０．１〜２
８重量％、好ましくは５〜２４重量％、より好ましくは
１０〜２２重量％である。この範囲を越えると粘着性の
あるゼリー状の様相を呈し始め、取扱いが難しくなる。

【００２０】無定形含水珪酸化合物粉末のかさ密度は、
好ましくは０．１〜０．６ｋｇ／Ｌ、さらに好ましくは
０．１２〜０．４ｋｇ／Ｌ、０．１５〜０．３ｋｇ／Ｌ
である。この範囲より小さいと、一定の容積を要する加
熱焼成装置内への乾燥粉の充填量が減少して加熱焼成工
程の生産性が低下してしまう。この範囲より大きいと、
加熱焼成時に結晶性珪酸化合物が膨張するために種々ト
ラブルを発生し、加熱焼成工程の生産性を低下させる。

【００２１】また、無定形含水珪酸化合物粉末（乾燥粉
末）の含水率およびかさ密度を所定の値にするため、パ
ルス燃焼機での燃料燃焼量、二次空気量、乾燥時間（滞
留時間）等が適宜調整される。

【００２２】パルス燃焼機での燃料燃焼量は、原料珪酸
化合物水溶液の水分１ｋｇ当たり５００〜２０００ｋｃ
ａｌが好ましく、より好ましくは原料珪酸化合物水溶液
の水分１ｋｇ当たり６００〜１５００ｋｃａｌ、さらに
好ましくは原料珪酸化合物水溶液の水分１ｋｇ当たり７
００〜１０００ｋｃａｌである。この範囲より少ない
と、乾燥が不十分となり未乾燥あるいは乾燥粉の含水率
が２８重量％より大きくなってしまう。この範囲より多
いと、乾燥されすぎて乾燥粉の嵩密度または含水率が所
定の値より小さくなってしまう。なお、パルス燃焼機用
の燃料としては液化天然ガス、プロパン、灯油、重油等
を使用することができる。

【００２３】パルス燃焼機での燃料燃焼用空気量は、燃
料を完全燃焼させるのに必要な理論空気量の１．１〜
１．６倍が好ましい。この範囲外であるとパルス性衝撃
波を発生させることができず、本発明の効果が得られな
い。

【００２４】二次空気量としては、原料珪酸化合物水溶
液の水分１ｋｇ当たり２〜６０ｋｇが好ましく、より好
ましくは原料珪酸化合物水溶液の水分１ｋｇ当たり４〜
３０ｋｇである。この範囲より少ないと、乾燥されすぎ
て乾燥粉の嵩密度または含水率が所定の値より小さくな
ってしまう。また、パルス燃焼機を十分に冷却すること
ができない。この範囲より多いと、乾燥が不十分となり
未乾燥あるいは乾燥粉の含水率が２８重量％より大きく
なってしまう。

【００２５】乾燥時間（滞留時間）は、１〜２０秒が好
ましく、より好ましくは５〜１５秒である。この範囲よ
り短いと、乾燥が不十分となり未乾燥あるいは乾燥粉の
含水率が２８重量％より大きくなってしまう。この範囲
より長いと、乾燥されすぎて乾燥粉の嵩密度または含水
率が所定の値より小さくなってしまう。尚、滞留時間は
乾燥機内有効容積、乾燥排ガス量及び排ガス温度より計
算される値である。このように乾燥して得られる含水珪
酸化合物粉末は無定形であり、Ｘ線回折で分析してもは
っきりしたピークは観察されない。

【００２６】上記乾燥工程により得られた無定形含水珪
酸化合物粉末（被焼成物）を加熱・焼成して結晶性珪酸
化合物とする。加熱・焼成装置としては、特に限定され
ないが、箱型焼成炉、ロータリーキルン、ベルト式トン
ネル炉、バケット式トンネル炉が用いられる。

【００２７】焼成の温度範囲としては通常５００℃〜ガ
ラス化開始温度、好ましくは結晶性珪酸化合物を収率良
く製造する点から５５０〜８３０℃である。この範囲を
越えると、珪酸化合物がガラス化するため結晶化された
珪酸化合物が得られにくい傾向がある。また５００℃未
満では無定形含水珪酸化合物の結晶化が不十分となる傾
向がある。

【００２８】また、被焼成物を加熱焼成炉内に導入する
と、被焼成物は１２０〜１４０℃で被焼成分中の水分が
脱水された後、所定の焼成温度まで昇温される。この加
熱脱水時間は被焼成物の含水率により異なるが、生産性
を向上するため加熱温度を調整してなるべく短時間にす
るのが望ましい。但し、下限値としては１０分以上、よ
り好ましくは３０分以上である。加熱脱水時間が１０分
より短いと加熱脱水中に被焼成物が膨張するために種々
トラブルを発生し、加熱焼成工程の生産性を低下させ
る。

【００２９】所定の焼成温度での保持時間、即ち加熱結
晶化時間としては２０分〜１０時間が好ましく、より好
ましくは３０分〜５時間である。この範囲より短いと結
晶化反応が不十分となり、結晶性珪酸化合物を得ること
ができない。この範囲を越えると生産性が低下する傾向
がある。以上のようにして得られる結晶性珪酸化合物を
Ｘ線回折により分析すると、その結晶相に応じて特定の
ピークが観察される。

【００３０】本発明の結晶性珪酸化合物の製造方法よる
と、従来の熱風式噴霧乾燥法による乾燥粉末を用いた場
合と比較して、乾燥粉末の含水率および加熱条件が同じ
であっても加熱焼成工程における加熱脱水時間が従来の
約半分の時間となる。その理由は明らかではないが、次
の如く考えることができる。即ち、従来の熱風式噴霧乾
燥による乾燥粉末は中空の球状粒子であるのに対して、
本発明による方法では、衝撃波を有し、かつ１０００〜
１５００℃の燃焼ガス中で急激な初期乾燥が行われるた
め、中空の球状粒子に大きな孔が生じていたり、また、
中空の球状粒子が破裂して生じたような鱗片状粒子より
なっている。さらに、乾燥速度が速いためより緻密な脱
水孔が無定形含水珪酸化合物中に多数形成されているも
のと考えられる。このため、従来の乾燥粉を用いるより
も焼成工程における加熱脱水速度が速くなるものと考え
られる。

【００３１】

【実施例】以下、実施例および比較例により本発明をさ
らに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例等によ
りなんら限定されるものではない。

【００３２】実施例１珪酸化合物水溶液の調製 ３号水ガラス（大阪珪曹社製、３号Ｋ）９２１ｋｇを１
０００Ｌ攪拌槽に仕込み、常温にて攪拌下４８％ＮａＯ
Ｈ水溶液（東ソー社製）２６６ｋｇ及びＣａ（ＯＨ）₂
（土佐石灰製）３０重量％水スラリー１１３ｋｇを投入
した。３時間攪拌して珪酸化合物水溶液（白濁スラリ
ー）１３００ｋｇを得た。この水溶液の含水率（湿量基
準）は６２重量％であった。

【００３３】パルス衝撃波乾燥 図１に示すようなパルス衝撃波乾燥機（大阪富士工業
（株）製、塔径：２ｍ、塔高（微粒化噴霧機〜排出口の
長さ）：６ｍ、微粒化噴霧機：二流体ノズル（スプレー
イングシステムジャパン社製））により、珪酸化合物水
溶液を原料供給速度４６０ｋｇ／ｈｒ、パルス燃焼機燃
焼量が原料水溶液の水分１ｋｇ当たり９００ｋｃａｌ、
二次空気量が原料中の水分１ｋｇ当たり１３ｋｇの条件
で乾燥した。その結果、かさ密度が０．２５ｋｇ／Ｌ、
含水率２０重量％の乾燥粉末を２１１ｋｇ／ｈｒで回収
することができた。なお、この時、乾燥排ガス温度１１
０℃、滞留時間９秒（乾燥機内有効容積、乾燥排ガス量
及び排ガス温度より計算した）であった。

【００３４】加熱・焼成 この乾燥粉末１０ｋｇをバケット（５００×５００×２
００ｍｍ、ＳＵＳ３１０Ｓ製）に仕込み、これを熱風循
環炉（モトヤマ社製、炉内寸法６００×６００×６００
ｍｍ）に入れ、熱風温度６００℃、加熱結晶化時間（被
焼成物を６００℃で保持する時間）２．０時間で加熱・
焼成した。この時、加熱脱水時間（被焼成物が６００℃
になるまでの時間）は２．０時間であった。この結果８
ｋｇの製品を得た。

【００３５】実施例２ 実施例１と同じ操作により珪酸化合物水溶液を調製し
た。パルス衝撃波乾燥はパルス燃焼機燃焼量が原料水溶
液の水分１ｋｇ当たり８００ｋｃａｌ、二次空気量が原
料中の水分１ｋｇ当たり１２ｋｇの条件とする以外は実
施例１と同様の条件で乾燥した。その結果、かさ密度が
０．２３ｋｇ／Ｌ、含水率が２０重量％の乾燥粉末を２
０９ｋｇ／ｈｒで回収することができた。なお、この
時、乾燥排ガス温度１０２℃、滞留時間１２秒であっ
た。この乾燥粉末１０ｋｇを実施例１と同様の条件で加
熱・焼成した。この時、加熱脱水時間は２．０時間であ
った。この結果８ｋｇの製品を得た。

【００３６】実施例３ 実施例１と同じ操作により珪酸化合物水溶液を調製し
た。パルス衝撃波乾燥は、パルス燃焼機燃焼量が原料水
溶液の水分１ｋｇ当たり１２００ｋｃａｌ、二次空気量
が原料中の水分１ｋｇ当たり２９ｋｇの条件とする以外
は実施例１と同様の条件で乾燥した。その結果、かさ密
度０．４０ｋｇ／Ｌ、含水率２１重量％の乾燥粉末を２
１４ｋｇ／ｈｒで回収することができた。なお、この
時、乾燥排ガス温度１０７℃、滞留時間５秒であった。
この乾燥粉末１５ｋｇを実施例１と同様の条件で加熱・
焼成した。この時、加熱脱水時間は２．７時間であっ
た。この結果１１．９ｋｇの製品を得た。

【００３７】比較例１ 実施例１と同じ操作により珪酸化合物水溶液を調製し
た。この珪酸化合物水溶液を噴霧乾燥機（大川原化工機
社製、塔径：２．２ｍ、塔高：５．４ｍ、微粒化噴霧
機：回転円盤アトマイザー）により、原料供給速度１０
０ｋｇ／ｈｒ、熱風温度２６０℃、排ガス温度１２５℃
の条件で乾燥した。その結果、かさ密度０．２１ｋｇ／
Ｌで含水率２０重量％の乾燥粉末を４６ｋｇ／ｈｒで回
収することができた。なお、この時、滞留時間は３６秒
であった。この乾燥粉末１０ｋｇを実施例１と同様の条
件で加熱・焼成した。この時、加熱脱水時間は３．５時
間であった。この結果８ｋｇの製品を得た。

【００３８】比較例２ 実施例１と同じ操作により珪酸化合物水溶液を調製し
た。噴霧乾燥方法として、原料供給速度９０ｋｇ／ｈ
ｒ、熱風温度２４０℃、排ガス温度１２０℃の条件とす
る以外は比較例１と同様の条件で乾燥した。その結果、
かさ密度０．３５ｋｇ／Ｌ、含水率２１重量％の乾燥粉
末を４２ｋｇ／ｈｒで回収することができた。なお、こ
の時、滞留時間は３６秒であった。この乾燥粉末１５ｋ
ｇを実施例１と同様の条件で加熱・焼成した。この時、
加熱脱水時間は４．９時間であった。この結果１１．９
ｋｇの製品を得た。

【００３９】実施例１〜３および比較例１〜２の製品を
Ｘ線回折装置で分析したところ、何れも結晶化した珪酸
化合物Ｎａ₂ Ｏ・１．５ＳｉＯ₂ ・０．１５ＣａＯであ
った。また、含水率は何れも０重量％であった。尚、本
実施例中の含水率はすべて７００℃／１ｈｒでの強熱原
料より求め、かさ密度は１００ｃｃメスシリンダーにて
タッピングせずに測定した値である。

【００４０】

【発明の効果】本発明の結晶性珪酸化合物の製造方法に
よると、無定形含水珪酸化合物粉末（乾燥粉末）を加熱
焼成する場合に、従来の熱風式噴霧乾燥法による乾燥粉
末を用いた場合と比較して、両者の乾燥粉末の含水率お
よび加熱条件が同じであっても加熱焼成工程における加
熱脱水時間が従来の約半分の時間となり、このため、焼
成工程の熱負荷を軽減し、また生産性を向上することが
できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は本発明に用いられるパルス衝撃波乾燥機
の一例の縦断面図である。

【符号の説明】

１ 珪酸化合物水溶液 ２ 噴霧用空気 ３ 燃焼用燃料 ４ 燃焼用空気 ５ 二次空気 ６ 乾燥排ガスと乾燥粉末 １０ パルス燃焼機 ２０ 微粒化噴霧器 ３０ 二次空気の入口 ４０ 乾燥排ガスと乾燥粉末の出口 ５０ 乾燥容器

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 珪酸化合物水溶液を加熱・焼成して結晶
   性珪酸化合物を得る結晶性珪酸化合物の製造方法におい
   て、珪酸化合物水溶液をパルス衝撃波乾燥して無定形含
   水珪酸化合物粉末とした後、これを加熱・焼成して結晶
   性珪酸化合物とすることを特徴とする結晶性珪酸化合物
   の製造方法。
2. 【請求項２】 パルス衝撃波乾燥の際、二次空気の入口
   および乾燥排ガスと乾燥粉末の出口を有する乾燥容器、
   乾燥容器内部に設置したパルス性衝撃波を伴う燃焼ガス
   を発生させるパルス燃焼機、および上記燃焼ガス中に乾
   燥原料を微粒化して噴霧する微粒化噴霧器により構成さ
   れるパルス衝撃波乾燥機を用いることを特徴とする請求
   項１記載の製造方法。
3. 【請求項３】 パルス燃焼機での燃料燃焼量が原料珪酸
   化合物水溶液の水分１ｋｇ当たり５００〜２０００ｋｃ
   ａｌ、二次空気の供給量が原料珪酸化合物水溶液の水分
   １ｋｇ当たり２〜６０ｋｇ、乾燥時間（滞留時間）が１
   〜２０秒であることを特徴とする請求項２記載の製造方
   法。
4. 【請求項４】 珪酸化合物水溶液の含水率が４５〜８０
   重量％であり、その珪酸化合物の組成が、一般式ｘＭ₂
   Ｏ・ｙＳｉＯ₂ ・ｚＭ’Ｏ（但し、ＭはＮａ及び／又は
   Ｋを示し、Ｍ’はＣａ及び／又はＭｇを示し、ｙ／ｘ＝
   ０．５〜３．５、ｚ／ｘ＝０〜１．０である。）で表さ
   れる請求項１〜３いずれか記載の製造方法。
5. 【請求項５】 無定形含水珪酸化合物粉末が、湿量基準
   の含水率で０．１〜２８重量％、かさ密度０．１〜０．
   ６ｋｇ／Ｌである請求項１〜４いずれか記載の製造方
   法。
6. 【請求項６】 焼成の温度範囲が５５０〜８３０℃であ
   ることを特徴とする請求項１〜５いずれか記載の製造方
   法。