JPH09118582A - Charge for gas generation - Google Patents
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- JPH09118582A JPH09118582A JP8264480A JP26448096A JPH09118582A JP H09118582 A JPH09118582 A JP H09118582A JP 8264480 A JP8264480 A JP 8264480A JP 26448096 A JP26448096 A JP 26448096A JP H09118582 A JPH09118582 A JP H09118582A
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- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06D—MEANS FOR GENERATING SMOKE OR MIST; GAS-ATTACK COMPOSITIONS; GENERATION OF GAS FOR BLASTING OR PROPULSION (CHEMICAL PART)
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- C06D5/06—Generation of pressure gas, e.g. for blasting cartridges, starting cartridges, rockets by reaction of two or more solids
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、自動車用エアバッ
グを展開させるためのガス発生剤組成物、及び多量のガ
スの急速な発生を必要とする他の装置に向けられてい
る。より詳細には、本発明は、２種のガス発生剤組成物
の不均一混合物であるガス発生用装薬（gasgenerant ch
arge ）に向けられている。不均一混合物のガス発生剤
組成物は互いに補足し合い、望ましくないガス及び粒状
物質が双方とも少ない燃焼生成物を発生する。FIELD OF THE INVENTION The present invention is directed to gas generant compositions for deploying automotive airbags and other devices that require rapid generation of large amounts of gas. More specifically, the present invention relates to a gas generant chr that is a heterogeneous mixture of two gas generant compositions.
arge). The heterogeneous mixture of gas generant compositions complements each other to produce combustion products that are low in both undesirable gases and particulate matter.
【０００２】[0002]
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】現在使
用されている殆どの自動車用エアバッグ拘束システム
は、アジ化ナトリウムが主たる燃料であるガス発生剤組
成物を使用する。未燃焼ガス発生剤に対する処理問題が
あるアジ化ナトリウムに関する欠点、特に金属不純物が
存在するもとでの不安定性及び有毒性のために、非アジ
化物系ガス発生剤システムを開発することが望ましく、
多くの非アジ化物系配合物が提案されている。しかしな
がら、現在までのところ、非アジ化物系ガス発生剤組成
物は商業的に大量生産されていない。例えば、引用によ
りその教示をここに含めることにする米国特許第5,035,
757号に提案されているアジ化物に代わるものには、テ
トラゾール及びトリアゾール化合物を含むアゾール化合
物が含まれる。テトラゾール化合物には、５−アミノテ
トラゾール（ＡＴ）、テトラゾール、ビテトラゾール、
及びこれらの化合物の金属塩が含まれる。トリアゾール
化合物には、１，２，４−トリアゾール−５−オン、３
−ニトロ１，２，４−トリアゾール−５−オン、及びこ
れらの化合物の金属塩が含まれる。上記したアゾール化
合物の全ては本発明に係る有用な燃料ではあるが、ＡＴ
がこれらの中で最も商業的に重要である。BACKGROUND OF THE INVENTION Most automotive airbag restraint systems currently in use use gas generant compositions in which sodium azide is the primary fuel. It is desirable to develop a non-azide-based gas generant system because of the drawbacks associated with sodium azide that have processing problems for unburned gas generants, especially due to instability and toxicity in the presence of metallic impurities.
Many non-azide based formulations have been proposed. However, to date, non-azide gas generant compositions have not been commercially mass produced. For example, US Pat. No. 5,035, which is hereby incorporated by reference for its teaching.
Alternatives to the azides proposed in 757 include azole compounds including tetrazole and triazole compounds. The tetrazole compound includes 5-aminotetrazole (AT), tetrazole, bitetrazole,
And metal salts of these compounds. Triazole compounds include 1,2,4-triazol-5-one, 3
-Nitro 1,2,4-triazol-5-one, and metal salts of these compounds. Although all of the above azole compounds are useful fuels according to the present invention, AT
Are the most commercially important of these.
【０００３】ガス発生剤システムは燃料成分に加えて酸
化剤を含む。アゾール系燃料と共に使用するのに適する
として提案されている酸化剤は、アルカリ金属及びアル
カリ土類金属の硝酸塩、塩素酸塩及び過塩素酸塩を含
む。幾つかのガス発生剤の加工方法は水を使用する。水
を使用する加工（water-processing）は、ガス発生剤の
材料を加工する際の危険を少なくする。従って、水を使
用する加工が容易になるようにガス発生剤組成物が配合
されることが望ましい。水を使用する加工方法の一つの
例は、例えば、引用によりその教示をここに含めること
にする米国特許第5,015,309 号に開示されており、その
方法は以下の工程を含む： １．水とのガス発生剤成分のスラリーを形成させる工
程； ２．前記スラリーを噴霧乾燥させ、直径１００〜３００
ミクロンの小球を形成させる工程；及び ３．前記小球を重力流により高速回転式プレスに供給す
る工程。The gas generant system includes an oxidizer in addition to the fuel component. Oxidants proposed as suitable for use with azole-based fuels include alkali metal and alkaline earth metal nitrates, chlorates and perchlorates. Some gas generant processing methods use water. Water-processing reduces the risk of processing gas generant materials. Therefore, it is desirable that the gas generant composition be blended so as to facilitate processing using water. One example of a processing method using water is disclosed, for example, in US Pat. No. 5,015,309, the teaching of which is incorporated herein by reference, the method comprising the following steps: 1. forming a slurry of gas generant component with water; The slurry is spray dried to a diameter of 100-300
2. forming micron microspheres; and Supplying the small spheres to a high speed rotary press by gravity flow.
【０００４】タブレット成形機に適切に供給するため
に、良好に成形された小球が必要とされる。小球でない
場合には、供給システム内でプラッギング（plugging）
及びブリッジング（bridging）が一般に起こる。小球で
ない場合には、タブレット成形機の均一な高速充填を達
成することが困難である。これらの小球は、ガス発生剤
の少なくとも一部が水溶性でない限りは噴霧乾燥工程に
おいて形成されない。典型的なスラリーは３５％以下の
水を含み、その固形成分の少なくとも１５％がスラリー
中に可溶であることが好ましい。Well-formed pellets are required to properly feed a tablet press. Plugging in the feeding system if it is not a globule
And bridging commonly occur. If it is not a prill, it is difficult to achieve a uniform high speed filling of the tablet press. These globules are not formed in the spray drying process unless at least a portion of the gas generant is water soluble. A typical slurry contains no more than 35% water, and it is preferred that at least 15% of its solids be soluble in the slurry.
【０００５】引用によりその教示をここに含めることに
する、例えば米国特許第5,084,218号に記載されている
他の一般的な製造方法は、以下の工程を含む： １．水とのガス発生剤成分のスラリーを形成させる工
程； ２．スラリーを押出し、スパゲッティ状のストランドを
形成する工程；及び ３．上記のように小球をタブレット化する工程。 小球を形成させるための細断及び球状化工程は、ガス発
生剤の一部が水溶性でない限り成功しない。Another common manufacturing method, the teaching of which is incorporated herein by reference, for example, as described in US Pat. No. 5,084,218, comprises the following steps: 1. forming a slurry of gas generant component with water; 2. Extruding the slurry to form spaghetti strands; and The step of tableting the small spheres as described above. The chopping and spheronization steps to form globules are not successful unless some of the gas generant is water soluble.
【０００６】燃料としてテトラゾール又はトリアゾール
を使用するガス発生剤組成物について生じる問題は、Ｃ
Ｏ、ＮＯx 、ＮＨ3 、及びＨＣＮのような有害ガスの発
生である。引用によりその教示をここに含めることにす
るRobert Taylor 等に付与された米国特許第5,467,715
号は、燃料としてテトラゾール又はトリアゾールに加え
てグアニジンニトレートのような水溶性燃料、及び酸化
剤として遷移金属酸化物に加え、好ましくは硝酸ストロ
ンチウムのような追加の酸化剤を使用するガス発生剤組
成物を開示している。この組成物は、水を使用して加工
できるものであって、望ましくない燃焼ガスの濃度を最
小限にする。それにもかかわず、自動車産業は望ましく
ない燃焼ガスに対して過敏であり、そして益々厳しい基
準を課している。従って、更に低濃度の望ましくないガ
スを発生するガス発生剤組成物を提供する必要が依然と
してある。A problem that arises with gas generant compositions that use tetrazole or triazole as fuel is C
O, the occurrence of NO x, harmful gases such as NH 3, and HCN. US Pat. No. 5,467,715 issued to Robert Taylor et al., Which is hereby incorporated by reference.
No. 1 is a gas generant composition which uses a water-soluble fuel such as guanidine nitrate in addition to tetrazole or triazole as fuel, and a transition metal oxide as an oxidant, preferably an additional oxidant such as strontium nitrate. Disclose the thing. The composition can be processed using water to minimize unwanted combustion gas concentrations. Nevertheless, the automobile industry is hypersensitive to undesired combustion gases and imposes increasingly stringent standards. Accordingly, there remains a need to provide gas generant compositions that generate even lower concentrations of undesired gases.
【０００７】引用によりその教示をここに含めることに
する米国特許第5,431,103 号に開示されているように、
上記の米国特許第5,476,715 号に開示されているガス発
生剤組成物は、例えば車両の火災の場合に、点火具のハ
ウジング、特にアルミニウムの点火具のハウジングが脆
化する温度よりも実質的に低い温度で自己発火する。As disclosed in US Pat. No. 5,431,103, the teaching of which is hereby incorporated by reference,
The gas generant composition disclosed in the above U.S. Pat.No. 5,476,715 is substantially below the temperature at which the housing of the igniter, particularly the housing of the aluminum igniter, becomes brittle in the case of, for example, a vehicle fire. Auto-ignites at temperature.
【０００８】引用によりその教示をここに含めることに
する1974年１月15日にTimmerman に付与された米国特許
第3,785,149 号は、実質的に完全に二酸化炭素と水であ
る燃焼ガスを発生するガス発生剤組成物を開示してい
る。米国特許第3,785,149 号のガス発生剤組成物は、炭
素、水素及び酸素元素のみを含む有機化合物を燃料とし
て使用し、この有機化合物はカルボキシル基又はカルボ
ン酸塩基を含む化合物であり、従って酸素含有率が高
い。酸化剤は、アルカリ金属、好ましくはナトリウム又
はカリウムの塩素酸塩又は過塩素酸塩である。この種の
燃料に関する問題の一つは、エアバッグが展開した時に
自動車内に煙として出る高濃度の粒状物質を発生する。
このような「煙」は特に有害ではないが、自動車の乗員
又は救助者に自動車が火事になっていると思い込ませ
る。もう一つの問題は、アルミニウムからなる又はアル
ミニウム部材を含むインフレーターとの適合性が良くな
いことである。これらのガス発生剤組成物の高い燃焼温
度は、アルミニウム部材を破損させる傾向があり、例え
ばインフレーターのハウジング又はフィルターパック
（filter pack ）を貫通する穴を燃焼によって生じる。US Pat. No. 3,785,149 issued to Timmerman on January 15, 1974, the teachings of which are incorporated herein by reference, is a gas that produces a combustion gas that is substantially completely carbon dioxide and water. A generator composition is disclosed. The gas generant composition of U.S. Pat.No. 3,785,149 uses an organic compound containing only carbon, hydrogen and oxygen elements as a fuel, and the organic compound is a compound containing a carboxyl group or a carboxylate group, and therefore has an oxygen content rate. Is high. The oxidant is an alkali metal, preferably sodium or potassium chlorate or perchlorate. One of the problems with this type of fuel is the high concentration of particulate matter that is emitted as smoke in the vehicle when the airbag is deployed.
Such "smoke" is not particularly harmful, but causes the vehicle occupants or rescuers to assume that the vehicle is on fire. Another problem is poor compatibility with inflators made of aluminum or containing aluminum components. The high combustion temperatures of these gas generant compositions tend to damage the aluminum components, for example by burning holes through the housing of the inflator or the filter pack.
【０００９】このように異なるガス発生剤組成物は、ガ
ス又は粒子のいずれかの異なる種類の望ましくない排出
物を発生する。往々にして、１種以上の特定の有害な排
出物を所定の基準を下回るように減らすことは困難であ
る。ここで、ガス発生剤組成物による全ての望ましくな
い排出物を無くすことは必要でないことに注意すべきで
ある。ガス発生剤の排出物への自動車の乗員の暴露は非
常に短時間であり、非常に短時間の暴露時にガス発生剤
の排出物により乗員が確実に危険に曝されなければよ
い。また、ガス発生剤の望ましくない排出物の合計量は
一般環境に殆ど影響を及ぼさない量である。Thus different gas generant compositions generate different types of undesirable emissions, either gas or particles. Often, it is difficult to reduce one or more specific harmful emissions below a given standard. It should be noted here that it is not necessary to eliminate all unwanted emissions from the gas generant composition. The exposure of the vehicle occupant to the emissions of the gas generant is very short, and it is only necessary to ensure that the occupant is endangered by the emissions of the gas generant during the very short exposure. Also, the total amount of undesired emissions of gas generant is such that it has little effect on the general environment.
【００１０】いかなる用途にも適するガス発生剤組成物
を配合することは、燃焼速度、燃焼温度、ガス発生剤組
成物の重量当たりのガス体積などのような多くの発火パ
ラメーター（pyrotechnic parameters）を釣り合わせる
ことを必要とする。更に、ガス及び粒子の双方を含む望
ましくない排出物を考慮せねばならない。広範なガス発
生剤組成物に関する発火特性及び排出物の特性は公知で
あり、幾つかの公知の組成物の成分を組合せ、それによ
って異なる組成物の種々の発火特性及び排出物の特性が
釣り合うようにすることが論理的であろう。例えば、炭
素、水素、酸素及び窒素元素並びに１種以上の金属元素
を含む組成物において、ＮＯx 及びＮＨ3 （ＣＯも問題
があるが、ＣＯの発生が最少限になる十分に低い温度で
燃焼するよう配合することにより調節できる）の濃度を
調節することは一般に困難である。一方、炭素、水素及
び酸素元素並びに１種以上の金属元素を含む組成物にお
いて、ＣＯ濃度は往々にして問題を含む。従って、ＮＯ
x 及びＮＨ3濃度に問題を含むガス発生剤組成物並びに
ＣＯ濃度に問題を含むガス発生剤組成物の成分を混合
し、全ての望ましくないガスの濃度が十分に低濃度であ
るガス発生剤組成物を提供することが論理的であろう。Formulating a gas generant composition suitable for any application balances many pyrotechnic parameters such as burning rate, combustion temperature, gas volume per weight of gas generant composition, and the like. Need to be matched. Furthermore, undesired emissions, including both gases and particles, have to be considered. The ignition and effluent properties for a wide range of gas generant compositions are known, and the components of several known compositions are combined to balance the various ignition and effluent properties of different compositions. It would be logical to For example, in a composition containing carbon, hydrogen, oxygen and nitrogen elements and one or more metal elements, NO x and NH 3 (CO may also be problematic, but burn at a sufficiently low temperature to minimize CO generation. It is generally difficult to adjust the concentration). On the other hand, in compositions containing carbon, hydrogen and oxygen elements and one or more metal elements, the CO concentration is often problematic. Therefore, NO
A gas generant composition having a problem in x and NH 3 concentration and a gas generant composition having a problem in CO concentration are mixed, and the concentration of all undesired gases is sufficiently low. It would be logical to offer things.
【００１１】しかしながら、ガス発生剤組成物の成分を
概して均一に混合する通常の方法により該組成物が製造
される場合においてこのアプローチはうまくいかない。
２種以上の著しく異なるガス発生剤組成物の成分が一緒
に混合される場合には、発火特性及び排出物の特性は、
２種の組成物の重量平均にならない傾向がある。その代
わりに、このような混合組成物の発火プロファイル（py
rotechnic profile ）及び排出物のプロファイルは、予
想しえないものになる傾向がある。なぜなら、燃焼によ
って、個々の公知の組成物から選ばれた成分間で化学反
応が常に起こるからである。また、２種の異なるガス発
生剤組成物の成分を均一に混合する場合には、使用する
までの間に化学的相互作用が生じうる。このような貯蔵
時の相互作用の可能性は、貯蔵安定性の試験を適切に行
えない混合組成物をエアバッグ製造者が採用しない原因
にもなりうる。However, this approach fails when the composition is prepared by the conventional method of generally uniformly mixing the components of the gas generant composition.
When two or more significantly different components of the gas generant composition are mixed together, the ignition and emission characteristics are:
The weight averages of the two compositions tend not to be average. Instead, the ignition profile (py
rotechnic profile) and emissions profiles tend to be unpredictable. This is because combustion always causes a chemical reaction between components selected from the individual known compositions. Further, when the two different components of the gas generant composition are uniformly mixed, a chemical interaction may occur before use. Such potential storage interactions can also cause airbag manufacturers to choose mixed compositions that cannot be adequately tested for storage stability.
【００１２】[0012]
【課題を解決するための手段】本発明によると、第１の
別々に配合されたガス発生剤組成物と少なくとも第２の
別々に配合されたガス発生剤組成物との不均一混合物が
提供される。それによって、不均一なガス発生剤組成物
の発火プロファイル及びガス状排出物のプロファイルは
ガス発生剤組成物の重量平均に似ている。均一混合物よ
りも不均一混合物を製造することによって、ガス発生剤
の使用及び燃焼前の異種間の化学反応が防止される。According to the present invention, there is provided a heterogeneous mixture of a first separately formulated gas generant composition and at least a second separately formulated gas generant composition. It Thereby, the ignition profile and the gaseous effluent profile of the heterogeneous gas generant composition resemble the weight average of the gas generant composition. By producing a heterogeneous mixture rather than a homogeneous mixture, the use of gas generants and cross-species chemical reactions prior to combustion are prevented.
【００１３】本発明の特有の態様によると、燃焼時に低
濃度の望ましくないガス及び低濃度の粒状物質を発生す
るガス発生剤組成物は、２種のガス発生剤組成物の不均
一混合物であり、この混合物は約８０〜約９５重量％の
第１ガス発生剤組成物（１）及び約５〜約２０重量％の
第２のガス発生剤組成物（２）を含んでなる。第１のガ
ス発生剤組成物（１）は約２０〜約４０重量％の燃料
（Ａ）及び約６０〜約８０重量％の酸化剤（Ｂ）を含ん
でなる。燃料（Ａ）の約５０〜約８５重量％はトリアゾ
ール又はテトラゾール（Ａ1 ）であり、燃料の約１５〜
約５０重量％は水溶性燃料（Ａ2 ）、例えばグアニジン
ニトレート、エチレンジアミンジニトレート又は類似化
合物である。酸化剤（Ｂ）の少なくとも約２０重量％か
ら１００重量％まで、好ましくは少なくとも約５０重量
％は遷移金属酸化物（Ｂ1 ）であり、その残りはアルカ
リ金属及び／又はアルカリ土類金属の硝酸塩、塩素酸塩
又は過塩素酸塩である。主たる酸化剤成分としての遷移
金属酸化物の使用によって、燃焼温度が低くなり有毒な
酸化物の生成量が少なくなる。第２のガス発生剤組成物
は、約３０〜約６５重量％の炭素、水素及び酸素元素の
みを含み、酸素含有率が約３５〜約６５重量％である有
機化合物である燃料（Ｃ）と、約３５〜約７０重量％の
アルカリ金属の塩素酸塩又は過塩素酸塩である酸化剤
（Ｄ）とを含んでなる。According to a particular aspect of the invention, the gas generant composition which, upon combustion, produces a low concentration of undesired gas and a low concentration of particulate matter is a heterogeneous mixture of two gas generant compositions. The mixture comprises about 80 to about 95% by weight of the first gas generant composition (1) and about 5 to about 20% by weight of the second gas generant composition (2). The first gas generant composition (1) comprises about 20 to about 40 wt% fuel (A) and about 60 to about 80 wt% oxidizer (B). About 50 to about 85 wt% of the fuel (A) is a triazole or tetrazole (A 1), about 15 fuel
About 50% by weight is a water-soluble fuel (A 2 ) such as guanidine nitrate, ethylenediamine dinitrate or similar compounds. At least about 20% to 100%, preferably at least about 50% by weight of the oxidizer (B) is the transition metal oxide (B 1 ), the balance being alkali metal and / or alkaline earth metal nitrates. , Chlorate or perchlorate. The use of transition metal oxides as the main oxidant component lowers combustion temperatures and reduces the production of toxic oxides. The second gas generant composition comprises a fuel (C) which is an organic compound containing only about 30 to about 65 wt% carbon, hydrogen and oxygen elements and having an oxygen content of about 35 to about 65 wt%. , About 35 to about 70% by weight of an alkali metal chlorate or perchlorate oxidizer (D).
【００１４】[0014]
【発明の実施の形態】以下、他に記載がないかぎり、全
ての百分率は重量百分率である。各ガス発生剤組成物及
びそれらの成分は活性成分、即ち燃料及び酸化剤成分の
合計量に対して計算した。冷却剤、充填剤、プレス成形
助剤（pressing aid）等のような他の成分の重量百分率
は、酸化剤と燃料の合計を１００％とし、各ガス発生剤
組成物の活性成分の合計量に対して計算した。第１のガ
ス発生剤組成物（１）の主たる燃料成分（Ａ1 ）は、有
効性及びコストの観点から上記のテトラゾール及びトリ
アゾール化合物並びにこれらの混合物のいずれかから選
ぶことができ、５−アミノテトラゾール（ＡＴ）は現在
のところ特別好ましいアゾール化合物である。燃料の目
的は、適切な酸化剤又は酸化剤の混合物と共に燃焼させ
た場合に二酸化炭素、水及び窒素ガスを発生させること
である。このようにして発生するガスは自動車用エアバ
ッグ又は他の同様な装置を展開させるために使用され
る。例えば、ＡＴは燃焼し、下記式に従って二酸化炭
素、水及び窒素を発生する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION All percentages below are weight percentages unless otherwise stated. Each gas generant composition and its components were calculated relative to the total amount of active components, ie fuel and oxidizer components. The weight percentages of other components such as coolants, fillers, pressing aids, etc. are based on the total amount of oxidizer and fuel being 100%, and the total amount of active components of each gas generant composition. Calculated against The main fuel component (A 1 ) of the first gas generant composition (1) can be selected from any of the above tetrazole and triazole compounds and mixtures thereof from the viewpoint of effectiveness and cost, and 5-amino Tetrazole (AT) is currently a particularly preferred azole compound. The purpose of the fuel is to generate carbon dioxide, water and nitrogen gas when burned with a suitable oxidant or mixture of oxidants. The gas thus generated is used to deploy an automotive airbag or other similar device. For example, AT burns and produces carbon dioxide, water and nitrogen according to the formula:
【数１】 (Equation 1)
【００１５】水と共に加工することを容易にするため
に、少ないほうの第１の燃料（１）、即ち約１５〜約５
０重量％の燃料は水溶性燃料（Ａ2 ）である。硝酸スト
ロンチウムのような水溶性酸化剤も水を使用する加工を
容易にするが、このような水溶性酸化剤に過度に頼ると
望ましくない高い燃焼温度となる傾向がある。水溶性燃
料の特に望ましい特性は以下の通りである：この化合物
は水に容易に溶解すべきである。即ち２５℃の水に少な
くとも約３０ｇ／１００ml溶解すべきである；この化合
物は、水素、炭素、酸素及び窒素から選ばれる元素のみ
を含むべきである；二酸化炭素、窒素及び水を化学量論
的に発生するように酸化剤と配合された場合に、その配
合物１００ｇ当たり約１．８モル以上のガスを発生する
ものであるべきである；及び二酸化炭素、窒素及び水を
化学量論的に発生するように酸化剤と配合された場合
に、１０００psi における理論燃焼温度が低く、好まし
くは約１８００°K 未満であるべきである。上記特性に
理想的に最も適合する化合物はアミン又は置換アミンの
硝酸塩である。適切な化合物には、制限するわけではな
いが、グアニジンニトレート、アミノグアニジンニトレ
ート、ジアミノグアニジンニトレート、セミカルバジド
ニトレート、トリアミノグアニジンニトレート、エチレ
ンジアミンジニトレート、ヘキサメチレンテトラミンジ
ニトレート、及びこのような化合物の混合物が含まれ
る。グアニジンニトレートが現在のところ好ましい水溶
性燃料である。To facilitate processing with water, the lesser primary fuel (1), ie, about 15 to about 5
0% by weight of fuel is a water-soluble fuel (A 2 ). Water soluble oxidizers such as strontium nitrate also facilitate processing with water, but excessive reliance on such water soluble oxidizers tends to result in undesirably high combustion temperatures. Particularly desirable properties of water-soluble fuels are: The compound should be readily soluble in water. That is, it should dissolve at least about 30 g / 100 ml in water at 25 ° C .; this compound should contain only elements selected from hydrogen, carbon, oxygen and nitrogen; carbon dioxide, nitrogen and water stoichiometrically. When combined with an oxidant to generate at least about 1.8 moles of gas per 100 g of the composition should be evolved; and carbon dioxide, nitrogen and water stoichiometrically. The theoretical combustion temperature at 1000 psi should be low, preferably less than about 1800 ° K when formulated with an oxidant as it evolves. The compounds that ideally best match the above properties are the nitrate salts of amines or substituted amines. Suitable compounds include, but are not limited to, guanidine nitrate, aminoguanidine nitrate, diaminoguanidine nitrate, semicarbazidonitrate, triaminoguanidine nitrate, ethylenediamine dinitrate, hexamethylenetetramine dinitrate, and such. Mixtures of different compounds are included. Guanidine nitrate is currently the preferred water-soluble fuel.
【００１６】一般に、いかなる遷移金属酸化物も酸化剤
（Ｂ1 ）として作用する。特に適切な遷移金属酸化物に
は、酸化鉄（III ）及び酸化銅（II）が含まれる。好ま
しい遷移金属酸化物は、ガス発生剤の燃焼時にスラグ成
分として銅金属を発生する酸化銅（II）である。酸化剤
の目的は、燃料を酸化させるのに必要な酸素を供給する
ためことである。例えば、ＣｕＯは下記式に従ってＡＴ
を酸化する。Generally, any transition metal oxide acts as an oxidant (B 1 ). Particularly suitable transition metal oxides include iron (III) oxide and copper (II) oxide. A preferred transition metal oxide is copper (II) oxide that produces copper metal as a slag component when the gas generant is burned. The purpose of the oxidant is to supply the oxygen necessary to oxidize the fuel. For example, CuO is AT according to the following formula
To oxidize.
【数２】 (Equation 2)
【００１７】遷移金属酸化物（Ｂ1 ）は第１の燃料中の
ただ１種の酸化剤を構成していてよく、アルカリ金属及
びアルカリ土類金属の硝酸塩、塩素酸塩及び過塩素酸塩
を含む他の酸化剤（Ｂ2 ）並びにそのような酸化剤の混
合物と共に使用されてもよい。これらのなかで、硝酸塩
（アルカリ金属塩及び／又はアルカリ土類金属塩）が好
ましく、硝酸ストロンチウムが現在のところ最も好まし
い。ニトレート系酸化剤はガスの発生量を若干増加させ
る。アルカリ金属硝酸塩は発火促進剤として特に有用で
ある。第１のガス発生剤組成物（１）は任意に約３重量
％以下、典型的には約１〜約２重量％の触媒を含んでよ
い。水素化ホウ素及び鉄フェリシアニドはそのような燃
焼触媒である。クロム酸銅、酸化クロム及び酸化マンガ
ンのような特定の遷移酸化物は、酸化剤の作用に加え、
燃焼を触媒する作用もある。反応温度を更に低くするた
めに、冷却剤を約１０重量％以下、典型的には約１〜約
５重量％の量で第１のガス発生剤組成物中に含めてもよ
い。適切な冷却剤には、グラファイト、アルミナ、シリ
カ、金属炭酸塩、遷移金属及びこれらの混合物が含まれ
る。冷却剤は粒状であってよいが、もし入手できるなら
ば、繊維状のもの、例えばグラファイト、アルミナ、及
びアルミナ／シリカ繊維が好ましい。The transition metal oxide (B 1 ) may constitute the sole oxidant in the first fuel, including alkali metal and alkaline earth metal nitrates, chlorates and perchlorates. It may be used with other oxidants (B 2 ) including as well as mixtures of such oxidants. Of these, nitrates (alkali metal salts and / or alkaline earth metal salts) are preferred, and strontium nitrate is currently most preferred. The nitrate-based oxidizer slightly increases the amount of gas generated. Alkali metal nitrates are particularly useful as ignition promoters. The first gas generant composition (1) may optionally comprise up to about 3% by weight, typically about 1 to about 2% by weight of catalyst. Borohydride and iron ferricyanide are such combustion catalysts. Certain transition oxides such as copper chromate, chromium oxide and manganese oxide, in addition to the action of oxidants,
It also acts to catalyze combustion. A cooling agent may be included in the first gas generant composition in an amount up to about 10% by weight, typically from about 1 to about 5% by weight to further lower the reaction temperature. Suitable coolants include graphite, alumina, silica, metal carbonates, transition metals and mixtures thereof. The coolant may be particulate, but if available, fibrous ones such as graphite, alumina, and alumina / silica fibers are preferred.
【００１８】第２のガス発生剤組成物（２）に適する燃
料（Ｃ）には、制限するわけではないが、オキサル酸、
マロン酸、コハク酸、酒石酸、ムチン酸、クエン酸、そ
れらの塩、及びこれらの混合物が含まれる。現在のとこ
ろ好ましい燃料は酒石酸である。カルボン酸を含む燃料
成分は遷移金属酸化物に対して反応性であり、従って、
第１のガス発生剤組成物及び第２のガス発生剤組成物の
成分を一緒に配合することはできない。従って、本発明
のガス発生用装薬は不均一であるべきである。Suitable fuels (C) for the second gas generant composition (2) include, but are not limited to, oxalic acid,
Included are malonic acid, succinic acid, tartaric acid, mutic acid, citric acid, their salts, and mixtures thereof. The presently preferred fuel is tartaric acid. Fuel components containing carboxylic acids are reactive towards transition metal oxides and thus
The components of the first gas generant composition and the second gas generant composition cannot be combined together. Therefore, the gas generant charge of the present invention should be non-uniform.
【００１９】第２のガス発生剤組成物（２）に適する酸
化剤（Ｄ）はアルカリ金属塩素酸塩、特に塩素酸ナトリ
ウム、塩素酸カリウム、過塩素酸ナトリウム及び過塩素
酸カリウムである。Suitable oxidizing agents (D) for the second gas generant composition (2) are alkali metal chlorates, especially sodium chlorate, potassium chlorate, sodium perchlorate and potassium perchlorate.
【００２０】第１のガス発生剤組成物におけるように、
スラグ形成剤、加工助剤、及び／又は燃焼速度触媒（bu
rn rate catalyst）のような当該技術分野において公知
の他の添加剤が第２のガス発生剤組成物中に存在するこ
とは任意であり又は望ましいことである。As in the first gas generant composition,
Slag formers, processing aids, and / or burn rate catalysts (bu
It is optional or desirable that other additives known in the art, such as rn rate catalyst), be present in the second gas generant composition.
【００２１】第１及び第２のガス発生剤組成物は、ガス
発生用装薬中に供された場合に、互いにとって好まし
い。第２のガス発生剤組成物は第１のガス発生剤組成物
により発生する望ましくないガスを減らす。第１のガス
発生剤組成物は、第２のガス発生剤組成物により発生す
る粒状物質の量を最少限にする。The first and second gas generant compositions are preferred to each other when provided in a gas generant charge. The second gas generant composition reduces undesired gas generated by the first gas generant composition. The first gas generant composition minimizes the amount of particulate matter generated by the second gas generant composition.
【００２２】不均一な装薬は幾つかの方法により提供す
ることができる。２種の組成物の粉末は別々にタブレッ
ト又はウェファーにプレスされ、次いで２種の別々のタ
ブレット又はウェファーとしてインフレーター内に装填
される。「二頭の（two-headed）」タブレットは、２種
のガス発生剤組成物のうちの一方の粉末を部分的に圧密
化し、もう一方のガス発生剤組成物の粉末を加え、次い
でタブレット又はウェファーとしてインフレーター内に
装填するための最終的な圧密化により、２種のガス発生
剤組成物から製造することができる。現在のところ好ま
しい方法は、２種のガス発生剤組成物の粉末をドライブ
レンド（dry blend ）し、次いでドライブレンドされた
混合物をプレスしてタブレット又はウェファーにする方
法である。上記方法のいずれかによってタブレット又は
ウェファーを製造することにとってドライブレンド法が
特に好ましく、ガス発生剤組成物が約２５〜約２５０ミ
クロンの粒度を有することが好ましい。The heterogeneous charge can be provided in several ways. The powders of the two compositions are pressed separately into tablets or wafers and then loaded into the inflator as two separate tablets or wafers. A "two-headed" tablet is one in which the powder of one of the two gas generant compositions is partially consolidated, the powder of the other gas generant composition is added, and then the tablet or It can be made from two gas generant compositions by final compaction for loading into an inflator as a wafer. The presently preferred method is to dry blend the powders of the two gas generant compositions and then press the dry blended mixture into tablets or wafers. Dry blending methods are particularly preferred for making tablets or wafers by any of the above methods, and it is preferred that the gas generant composition have a particle size of from about 25 to about 250 microns.
【００２３】ガス発生剤組成物をペレット化することが
一般に望ましい。そのような場合には、約１重量％以
下、典型的には０．２〜０．５重量％のプレス成形助剤
又はバインダーが使用されてよい。２種のガス発生剤組
成物が別々にペレット化又はタブレット化されるなら
ば、バインダー又はプレス成形助剤が各ガス発生剤組成
物に加えられる。２種のガス発生剤組成物の粉末が一つ
にペレット化又はタブレット化されるならば、２種のガ
ス発生剤組成物の粉末の混合物にバインダー又はプレス
成形助剤が添加される。バインダー又はプレス成形助剤
は、この目的に有用であることが知られている物質から
選ばれるものであって、モリブデン二硫化物、ポリカー
ボネート、グラファイト、Viton （商標）、ニトロセル
ロース、ポリサッカリド、ポリビニルピロリドン、ケイ
酸ナトリウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸
マグネシウム、ステアリン酸亜鉛、タルク、雲母、ベン
トナイト、モンモリロナイト及び当業者に公知のものが
含まれる。好ましいプレス成形助剤／バインダーはモリ
ブデン二硫化物である。モリブデン二硫化物が使用され
る場合には、アルカリ金属硝酸塩が酸化剤の一部として
含まれることが好ましい。モリブデン二硫化物の存在の
もと、アルカリ金属硝酸塩は有毒な硫黄成分よりもむし
ろアルカリ金属硫化物を形成する。従って、モリブデン
二硫化物が使用される場合には、アルカリ金属硝酸塩は
モリブデン二硫化物の硫黄成分の全てを実質的にアルカ
リ金属硫化物に変換させるのに十分な量で酸化剤の一部
として使用される。この量は、モリブデン二硫化物の少
なくとも化学量論的な当量であるが、典型的には化学量
論的な当量の数倍の量である。重量に基づいて、アルカ
リ金属硝酸塩は典型的には使用されるモリブデン二硫化
物の約３〜約５倍の量で使用される。本発明を以下の実
施例により更に詳細に説明する。It is generally desirable to pelletize the gas generant composition. In such cases, up to about 1% by weight, typically 0.2 to 0.5% by weight of press molding aid or binder may be used. If the two gas generant compositions are separately pelletized or tabletted, a binder or press forming aid is added to each gas generant composition. If the powders of the two gas generant compositions are pelletized or tabletted together, a binder or pressing aid is added to the mixture of the powders of the two gas generant compositions. Binders or press molding aids are selected from materials known to be useful for this purpose, including molybdenum disulfide, polycarbonate, graphite, Viton ™, nitrocellulose, polysaccharides, polyvinyls. Included are pyrrolidone, sodium silicate, calcium stearate, magnesium stearate, zinc stearate, talc, mica, bentonite, montmorillonite and others known to those skilled in the art. The preferred press forming aid / binder is molybdenum disulfide. When molybdenum disulfide is used, it is preferred that the alkali metal nitrate be included as part of the oxidant. In the presence of molybdenum disulfide, alkali metal nitrates form alkali metal sulfides rather than toxic sulfur components. Thus, when molybdenum disulfide is used, the alkali metal nitrate is used as part of the oxidizer in an amount sufficient to convert substantially all of the sulfur component of molybdenum disulfide to alkali metal sulfide. used. This amount is at least a stoichiometric equivalent of molybdenum disulfide, but is typically several times the stoichiometric equivalent. On a weight basis, alkali metal nitrates are typically used in amounts of about 3 to about 5 times the molybdenum disulfide used. The present invention will be described in more detail by the following examples.
【００２４】[0024]
【実施例】比較例１及び２；例３及び４ 第１のガス発生剤組成物は次のように配合した：６９．
５５重量％の酸化銅（II）、１９．４５重量％の５−ア
ミノテトラゾール、６重量％のグアニジンニトレート、
及び５重量％の硝酸ストロンチウム。第２のガス発生剤
組成物は、５９．０８重量％の過塩素酸カリウム及び４
０．９２重量％の酒石酸を使用して配合した。これらの
組成物の各々は、３０重量％のスラリーを得るのに十分
な量の水で容器を満たし、固形成分を添加し、次いで高
剪断混合機を使用して混合することにより調製した。各
スラリーをトレイ内に注入し、次いで材料が６メッシュ
のスクリーンを通してプレスするのに十分に乾燥するま
で８５〜１０５℃でオーブン内で乾燥させた。次いで乾
燥を終えた。材料を高速回転式タブレット成形機によっ
てタブレット化した。このタブレットは直径０．２５イ
ンチ（０．６３５ｃｍ）及び厚さ０．０７インチ（０．
１７８ｃｍ）であった。比較例１は第１のガス発生剤組
成物のみであった。比較例２は第２のガス発生剤のみで
あった。例３は８８重量％の第１のガス発生剤組成物の
タブレットと１２重量％の第２のガス発生剤組成物のタ
ブレットの混合物であった。例４は例３と同様な重量百
分率の第１のガス発生剤組成物と第２のガス発生剤組成
物のドライブレンド混合物のタブレットであった。EXAMPLES Comparative Examples 1 and 2; Examples 3 and 4 The first gas generant composition was formulated as follows: 69.
55 wt% copper (II) oxide, 19.45 wt% 5-aminotetrazole, 6 wt% guanidine nitrate,
And 5% by weight strontium nitrate. The second gas generant composition comprises 59.08% by weight potassium perchlorate and 4 parts by weight.
Formulated using 0.92 wt% tartaric acid. Each of these compositions was prepared by filling a vessel with sufficient water to obtain a 30 wt% slurry, adding the solid ingredients, and then mixing using a high shear mixer. Each slurry was poured into a tray and then dried in an oven at 85-105 ° C until the material was dry enough to be pressed through a 6 mesh screen. Then, the drying was completed. The material was tabletted by a high speed rotary tableting machine. This tablet has a diameter of 0.25 inch (0.635 cm) and a thickness of 0.07 inch (0.
178 cm). Comparative Example 1 was only the first gas generant composition. Comparative Example 2 contained only the second gas generating agent. Example 3 was a mixture of 88 wt% tablets of the first gas generant composition and 12 wt% tablets of the second gas generant composition. Example 4 was a tablet of a dry blended mixture of the first gas generant composition and the second gas generant composition in the same weight percentages as Example 3.
【００２５】１００立方フィート（２．８３ｍ3 ）のタ
ンク内に排気される５５ｇの装填量を使用したインフレ
ーターの試験を下記表に示す。ガス濃度はppm 単位で表
示し、粒状物質はグラム単位で表示した。The following table shows a test of an inflator using a 55 g charge exhausted into a 100 cubic foot (2.83 m 3 ) tank. Gas concentrations are shown in ppm and particulate matter is shown in grams.
【表１】 [Table 1]
【００２６】例３及び４における第１のガス発生剤組成
物と第２のガス発生剤組成物の混合物は、第１のガス発
生剤組成物のみ（比較例１）よりも著しく少ない望まし
くないガスを発生し、また第２のガス発生剤組成物のみ
（比較例２）よりも少ない粒状物質を発生する。The mixture of the first gas generant composition and the second gas generant composition in Examples 3 and 4 is significantly less undesirable gas than the first gas generant composition alone (Comparative Example 1). And less particulate matter than the second gas generant composition alone (Comparative Example 2).
【００２７】本発明を特定のガス発生剤組成物の混合物
により本明細書において例示したが、本発明は、一般
に、第１のガス発生剤組成物を少なくとも第２のガス発
生剤組成物と不均一混合することに適用される。不均一
に混合する場合には、発火特性並びにガス状排出物及び
粒状排出物含む排出物の特性は、不均一に混合されたガ
ス発生剤組成物の重量平均になる傾向がある。本発明を
２種のガス発生剤組成物の不均一混合物に関して例示し
たが、不均一混合は３種以上のガス発生剤組成物の混合
物にも適用できるはずである。Although the present invention has been illustrated herein by a mixture of particular gas generant compositions, the present invention generally contemplates that the first gas generant composition is at least not second gas generant composition. Applies to uniform mixing. In the case of non-uniform mixing, the ignition characteristics and the characteristics of the emissions, including gaseous and particulate emissions, tend to be weight average of the non-uniformly mixed gas generant composition. Although the invention has been illustrated with respect to a heterogeneous mixture of two gas generant compositions, heterogeneous mixing should be applicable to mixtures of three or more gas generant compositions.
【００２８】本発明は、２種以上のガス発生剤組成物が
使用される場合に発火特性及び排出物の特性の相対的な
予測可能性を与える。エアバッグの適用は、例えば運転
席側、乗客席側及び側方部の衝突に有効なように、並び
に特定の自動車用に特殊化されてきているために、発火
プロファイル及びガス状排出物のプロファイルをあつら
えることを可能にする必要がある。本発明は、発火特性
及び排出物の特性を実質的な予測可能性及び信頼性を有
するようにあつらえることを可能にする。The present invention provides relative predictability of ignition and effluent properties when more than one gas generant composition is used. The application of airbags is, for example, effective for driver-side, passenger-side and side-on collisions, and because they have been specialized for certain vehicles, they have a firing profile and a gaseous emission profile. Need to be able to customize. The present invention allows ignition and emission characteristics to be tailored to be substantially predictable and reliable.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 クリストファー ホック アメリカ合衆国，ユタ 84463，ウイント ー，ブエナ ビスタ 6846 (72)発明者 マイケル ピー．ジョーダン アメリカ合衆国，ユタ 84405，サウス ウェバー，サウス セダー サークル 8140 (72)発明者 マチュー エー．コックス アメリカ合衆国，ユタ 84010，バウンテ ィフル，ウェスト 41 ノース 900 （ベースメント) (72)発明者 アラン ジェイ．ワード アメリカ合衆国，ユタ 84414，オグデン, ノース 2942 イースト 1150 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Christopher Hock Utah, USA 84463, Winthor, Buena Vista 6846 (72) Inventor Michael Pea. Jordan USA, Utah 84405, South Webber, South Seder Circle 8140 (72) Inventor Mathieu. Cox USA, Utah 84010, Bountiful, West 41 North 900 (Basement) (72) Inventor Alan Jay. Ward United States, Utah 84414, Ogden, North 2942 East 1150
Claims (8)
のガス発生剤組成物（２）の不均一混合物を含んでなる
ガス発生用装薬であって、前記不均一混合物が前記ガス
発生剤組成物（１）と（２）の合計量に基づいて約８０
〜約９５重量％の第１のガス発生剤組成物（１）及び約
５〜約２０重量％の第２のガス発生剤組成物（２）を含
み、前記第１のガス発生剤組成物（１）が約２０〜約４
０重量％の燃料（Ａ）及び約６０〜約８０重量％の酸化
剤（Ｂ）を含んでなり、前記燃料（Ａ）の約５０〜約８
５重量％がトリアゾール又はテトラゾール化合物
（Ａ1）であり、前記燃料の約１５〜約５０重量％が水
溶性燃料（Ａ2 ）であり、前記酸化剤（Ｂ）の少なくと
も約２０重量％且つ１００重量％以下が遷移金属酸化物
（Ｂ1 ）であり、前記酸化剤の残り（Ｂ2 ）がアルカリ
金属及び／又はアルカリ土類金属の硝酸塩、塩素酸塩又
は過塩素酸塩からなる群より選ばれ；前記第２のガス発
生剤組成物（２）が、約３０〜約６５重量％の炭素、水
素及び酸素元素のみを含み、酸素含有率が約３５〜約６
５重量％である有機化合物である燃料（Ｃ）と、約３５
〜７０重量％のアルカリ金属塩素酸塩、アルカリ金属過
塩素酸塩及びこれらの混合物からなる群より選ばれる酸
化剤（Ｄ）とを含んでなる、ガス発生用装薬。1. A first gas generant composition (1) and a second gas generant composition (1)
A gas generating charge comprising a heterogeneous mixture of the gas generant composition (2), wherein the heterogeneous mixture is based on the total amount of the gas generant compositions (1) and (2). About 80
To about 95 wt% of the first gas generant composition (1) and about 5 to about 20 wt% of the second gas generant composition (2), the first gas generant composition ( 1) is about 20 to about 4
0% by weight of fuel (A) and about 60 to about 80% by weight of oxidant (B), about 50 to about 8% of said fuel (A).
5 wt% is a triazole or tetrazole compound (A 1 ), about 15 to about 50 wt% of the fuel is a water soluble fuel (A 2 ), and at least about 20 wt% and 100 of the oxidizer (B). Weight% or less is a transition metal oxide (B 1 ) and the rest of the oxidizer (B 2 ) is selected from the group consisting of alkali metal and / or alkaline earth metal nitrates, chlorates or perchlorates. The second gas generant composition (2) contains only about 30 to about 65% by weight of carbon, hydrogen and oxygen elements and has an oxygen content of about 35 to about 6.
Fuel (C), which is 5% by weight of an organic compound, and about 35
A gas generating charge comprising ˜70% by weight of an oxidizer (D) selected from the group consisting of alkali metal chlorates, alkali metal perchlorates and mixtures thereof.
項１記載のガス発生用装薬。2. The gas generating charge according to claim 1, wherein the transition metal oxide is CuO.
ト、アミノグアニジンニトレート、ジアミノグアニジン
ニトレート、セミカルバジドニトレート、トリアミノグ
アニジンニトレート、エチレンジアミンジニトレート、
ヘキサメチレンテトラミンジニトレート、及びこれらの
組合せからなる群より選ばれる、請求項１記載のガス発
生用装薬。3. The water-soluble fuel is guanidine nitrate, aminoguanidine nitrate, diaminoguanidine nitrate, semicarbazidonitrate, triaminoguanidine nitrate, ethylenediamine dinitrate,
The gas generating charge according to claim 1, which is selected from the group consisting of hexamethylenetetramine dinitrate and combinations thereof.
ばらばらのタブレット又はウェファーにペレット化され
たものである、請求項１記載のガス発生用装薬。4. The gas generating charge according to claim 1, wherein the first and second gas generating compositions are pelletized into discrete tablets or wafers.
が、それらのドライブレンド混合物から同時にペレット
化されたものである、請求項１記載のガス発生用装薬。5. The gas generant charge according to claim 1, wherein the first and second gas generant compositions are simultaneously pelletized from their dry blended mixture.
料（Ｃ）が酒石酸である、請求項１記載のガス発生用装
薬。6. The gas generating charge according to claim 1, wherein the fuel (C) of the second gas generating composition (2) is tartaric acid.
トである、請求項１記載のガス発生用装薬。7. The gas generating charge according to claim 1, wherein the water-soluble fuel is guanidine nitrite.
化剤（Ｄ）が過塩素酸カリウムである、請求項１記載の
ガス発生用装薬。8. The gas generating charge according to claim 1, wherein the oxidizing agent (D) of the second gas generating composition (2) is potassium perchlorate.
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