JPH09111279A - Lubricant and magnetic recording medium using the same - Google Patents

Lubricant and magnetic recording medium using the same

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JPH09111279A
JPH09111279A JP27447695A JP27447695A JPH09111279A JP H09111279 A JPH09111279 A JP H09111279A JP 27447695 A JP27447695 A JP 27447695A JP 27447695 A JP27447695 A JP 27447695A JP H09111279 A JPH09111279 A JP H09111279A
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JP
Japan
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hydrocarbon
perfluoropolyether
magnetic
general formula
lubricant
Prior art date
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Application number
JP27447695A
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Japanese (ja)
Inventor
Hirofumi Kondo
洋文 近藤
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Sony Corp
Original Assignee
Sony Corp
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Publication date
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a magnetic recording medium, capable of maintaining excellent lubricity and sustaining lubricating effects over a long period and excellent in runnability, abrasion resistance, durability, etc. SOLUTION: This lubricant is produced by adding a long-chain amine-based compound represented by formula 3 to a perfluoropolyethereal compound, represented by formula 1 or 2 and having hydroxyl group and along-chain hydrocarbon group in the molecule. A magnetic recording medium is obtained by applying or internally adding the lubricant to a magnetic layer. (formula 1) Rf R1 XR2 YR, (formula 2) RYR2 XR1 Rf R1 XR2 YR (Rf denotes a perfluoropolyether; R denotes a hydrocarbon; R2 denotes a hydrocarbon chain; R1 denites a hydrocarbon having hydroxyl group; X and Y denote each an atom or an atomic group) and (formula 3) R3 NR4 R5 (any one of R3 , R4 and R5 denotes a >=10C hydrocarbon, a hydrocarbon containing fluorine or a perfluoropolyether group).

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、磁気テープ、磁気
ディスク等の磁気記録媒体に適用する潤滑剤およびそれ
を用いた磁気記録媒体に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a lubricant applied to a magnetic recording medium such as a magnetic tape and a magnetic disk, and a magnetic recording medium using the lubricant.

【0002】[0002]

【従来の技術】強磁性金属材料を蒸着等の手法により非
磁性支持体上に被着し、これを磁性層としたいわゆる金
属薄膜型の磁気記録媒体では、磁性層表面の平滑性が極
めて良好であるため、磁気ヘッドやガイドローラー等の
摺動部材に対する実質的な接触面積が大きく、従って摩
擦係数が大きくなり凝着現象(いわゆる張り付き)が起
き易く走行性や耐久性に欠ける等問題点が多い。
2. Description of the Related Art In a so-called metal thin film type magnetic recording medium in which a ferromagnetic metal material is deposited on a non-magnetic support by a method such as vapor deposition and used as a magnetic layer, the smoothness of the magnetic layer surface is very good. Therefore, a substantial contact area with a sliding member such as a magnetic head or a guide roller is large, and thus a friction coefficient is large, and an adhesion phenomenon (so-called sticking) is likely to occur, resulting in problems such as lack of running property and durability. Many.

【0003】例えば、8ミリビデオデッキに挿入された
磁気テープは10個以上のガイドピンを通って、ドラム
に巻き付けられる。その際ピンチローラーとキャプスタ
ンによってテープテンションとテープ走行速度は一定に
保たれていて、テンションは約20g、走行速度は0.
5cm/sである。この走行系において、テープの磁性
層はステンレス性の固定されたガイドピンと接触する構
造になっている。そのためにテープ表面の摩擦が大きく
なると、テープがスティックスリップを起こして、いわ
ゆるテープ鳴きという現象が起き、再生画面のひきつれ
を起こす。またテープとヘッドとの相対速度は非常に大
きく、特にポーズ状態では同じ場所での高速接触となる
ので、磁性層の磨耗の問題が生じ、再生出力の低下につ
ながる。蒸着テープの場合には磁性層が非常に薄いので
この問題は更に深刻となる。
For example, a magnetic tape inserted in an 8 mm video deck is wound around a drum through 10 or more guide pins. At that time, the tape tension and the tape running speed were kept constant by the pinch roller and the capstan, the tension was about 20 g and the running speed was 0.
5 cm / s. In this running system, the magnetic layer of the tape is in contact with a stainless guide pin that is fixed. Therefore, when the friction on the surface of the tape becomes large, the tape causes a stick-slip, a phenomenon called so-called tape squeaking occurs, and the playback screen becomes tight. Further, the relative speed between the tape and the head is very large, and particularly in the paused state, high-speed contact occurs at the same place, which causes a problem of wear of the magnetic layer, which leads to a reduction in reproduction output. In the case of vapor-deposited tape, the magnetic layer is so thin that this problem becomes more serious.

【0004】CSS(コンタクト・スタート・ストッ
プ)型のハードディスク装置では、回転前には磁気ヘッ
ドは磁気ディスクに接触しており、高速で回転を始める
と発生する空気流によって浮上するタイプである。それ
ゆえ、起動停止あるいは起動時には媒体を擦って走行す
るので、そのときの摩擦増加が逆に大きな問題となって
いる。商品レベルの信頼性を保つにはCSS操作を2万
回行った後の摩擦係数が0.5以下であることが望まれ
る。また高速で回転しているので、磁気ヘッドと磁気記
録媒体すなわち磁気ディスクによるいわゆるヘッドクラ
ッシュの問題も薄膜磁気記録媒体では課題の一つであ
る。
In a CSS (contact start stop) type hard disk device, the magnetic head is in contact with the magnetic disk before the rotation, and is levitated by the air flow generated when the magnetic head is rotated at a high speed. Therefore, the medium travels by rubbing the medium at the time of start-stop or start-up, and the increase in friction at that time is a serious problem. In order to maintain the product level reliability, it is desired that the friction coefficient after performing the CSS operation 20,000 times is 0.5 or less. Further, since it is rotating at a high speed, the problem of so-called head crash due to the magnetic head and the magnetic recording medium, that is, the magnetic disk is one of the problems in the thin film magnetic recording medium.

【0005】そこで、これら問題点を改善するために各
種の潤滑剤を使用することが検討されており、従来より
高級脂肪酸やそのエステル等の潤滑剤を磁気記録媒体の
磁性層にトップコートすることにより摩擦係数の増加を
抑えようとする試みがされている。
Therefore, it has been studied to use various kinds of lubricants in order to solve these problems, and conventionally, a lubricant such as a higher fatty acid or its ester is top-coated on the magnetic layer of the magnetic recording medium. Has attempted to suppress the increase in friction coefficient.

【0006】ところで、磁気記録媒体に使用される潤滑
剤には、その性質上非常に厳しい特性が要求され、従来
用いられている潤滑剤では対応することが難しいのが現
状である。即ち、磁気記録媒体に使用される潤滑剤に
は、(1)寒冷地での使用に際して所定の潤滑効果が確
保されるように低温特性に優れていること、(2)磁気
ヘッドとのスペーシングが問題となるので極めて薄く塗
布できることと、その場合にも充分な潤滑特性が発揮さ
れること、(3)長時間の使用に耐え、また、長期にわ
たり潤滑性を保つことができ、潤滑効果が持続するこ
と、等が要求される。
By the way, the lubricant used in the magnetic recording medium is required to have very strict characteristics, and it is difficult to cope with the conventional lubricant. That is, the lubricant used for the magnetic recording medium is (1) excellent in low temperature characteristics so as to ensure a predetermined lubricating effect when used in cold regions, and (2) spacing with a magnetic head. Is a problem because it can be applied very thinly, sufficient lubrication characteristics can be exhibited even in that case, and (3) it can withstand long-term use, and can maintain lubricity for a long period of time. Persistence, etc. are required.

【0007】これらの摩擦係数の増大あるいは耐久性の
問題を解決するための最も重要な解決法は、磁気記録媒
体の表面に塗布される潤滑剤の検討である。磁気ヘッド
との良好な潤滑性能、磁気記録媒体例えば磁気テープあ
るいは磁気ディスク表面への均一で強固な密着性、これ
らの性能の長期(例えば10年)保持等の要求を数nm
程度のほぼ単分子レベルの膜厚で実現するには、潤滑剤
の検討が必要である。
The most important solution for solving these problems of increasing the coefficient of friction or durability is to study the lubricant applied to the surface of the magnetic recording medium. A few nm are required for good lubrication performance with a magnetic head, uniform and strong adhesion to a magnetic recording medium such as a magnetic tape or a magnetic disk surface, and long-term (for 10 years) retention of these performances.
In order to achieve a film thickness on the order of almost a monomolecular level, it is necessary to study a lubricant.

【0008】潤滑特性は明らかに潤滑剤の分子構造に依
存することがわかっているが、特に磁気記録媒体につい
て開発されたものは、大別して3種類に分類される。シ
リコン系、炭化水素系、フッ素化炭素系である。
It is known that the lubrication characteristics depend on the molecular structure of the lubricant, and those developed especially for magnetic recording media are roughly classified into three types. Silicon type, hydrocarbon type, and fluorinated carbon type.

【0009】シリコン系潤滑剤は熱安定性がよいことと
蒸気圧が低いために塗布型媒体ではよく使用されている
潤滑剤のひとつである。しかし、現在の様な非常に表面
性の良い薄膜型の磁気記録媒体の上では余りよい潤滑性
能はなく、ピンオンディスクの磨耗加速試験、あるいは
CSS試験での潤滑特性は耐久性の仕様を満足しない。
つまり、現在主流になっている薄膜型磁気記録媒体表面
で配向された潤滑膜を形成し、要求される潤滑特性を満
足させることは、シリコン系の潤滑剤では非常に限られ
てくる。
The silicon-based lubricant is one of the lubricants often used in the coating medium because of its good thermal stability and low vapor pressure. However, it does not have a very good lubrication performance on the thin film type magnetic recording medium with a very good surface property like the present, and the lubrication characteristics in the accelerated wear test of the pin-on disk or the CSS test satisfy the durability specifications. do not do.
That is, silicon-based lubricants are extremely limited in forming an oriented lubricating film on the surface of a thin-film magnetic recording medium, which is currently mainstream, and satisfying required lubricating characteristics.

【0010】炭化水素系潤滑剤は、塗布型の磁気記録媒
体では現在でも主流の潤滑剤である。しかし、熱的ある
いは化学的な安定性については、一般的には炭化水素系
潤滑剤はシリコン系あるいはフッ素系潤滑剤と比較して
悪く、また分子が摩擦によって反応してできるフリクシ
ョナルポリマーが、炭化水素系の潤滑剤を用いたシステ
ムで生成しやすい。このポリマーは潤滑特性を低下さ
せ、ときには致命的な故障となる。炭化水素系の潤滑剤
では、蒸気圧が高いことも欠点の一つである。薄膜磁気
記録媒体では潤滑剤の補充ができないために、優れた摩
擦特性を示すが、蒸気圧が高いために実際の薄膜磁気記
録媒体に使用されにくい。
[0010] Hydrocarbon-based lubricants are still the mainstream lubricants in coating type magnetic recording media. However, in terms of thermal or chemical stability, hydrocarbon-based lubricants are generally inferior to silicon-based or fluorine-based lubricants, and frictional polymers formed by the reaction of molecules by friction, It is easy to produce in systems using hydrocarbon-based lubricants. This polymer degrades the lubricating properties, sometimes resulting in catastrophic failure. The high vapor pressure is one of the drawbacks of hydrocarbon lubricants. Since the thin film magnetic recording medium cannot replenish the lubricant, it exhibits excellent friction characteristics, but it is difficult to be used for an actual thin film magnetic recording medium because of its high vapor pressure.

【0011】フッ素系潤滑剤は薄膜磁気記録媒体におい
て、現在最も良く使用されている潤滑剤である。フッ素
系潤滑剤の中でもパーフルオロポリエーテル系化合物が
他のフッ素系潤滑剤と比較して潤滑性能や表面保護作用
が良いために広く用いられている。この理由については
CF2 −O−CF2 エーテル結合がフレキシブルである
ために分子量が同じときにはその粘度が低いことと、幅
広い温度領域で粘度が変化しないことがあげられる。そ
れに加えて化学的に不活性であること、蒸気圧が低いこ
と、熱的あるいは化学的安定性が高いこと、表面エネル
ギーが低いこと、境界潤滑特性が良いこと、それに撥水
性が良いことがあげられる。
Fluorine-based lubricants are currently the most widely used lubricants in thin film magnetic recording media. Among the fluorinated lubricants, perfluoropolyether-based compounds are widely used because they have better lubricating performance and surface protection action than other fluorinated lubricants. And a molecular weight at the same time has a low viscosity for CF 2 -O-CF 2 ether bond is flexible for this reason, can be mentioned that the viscosity in a wide temperature range does not change. In addition, it is chemically inert, low vapor pressure, high thermal or chemical stability, low surface energy, good boundary lubrication properties, and good water repellency. To be

【0012】パーフルオロポリエーテル系化合物の特性
はその分子構造に非常に強く依存する。何種類かのパー
フルオロポリエーテル系化合物が市販されていて、それ
らは分子量、主鎖の繰り返し単位、末端基がそれぞれ異
なる。例えばFomblin−Y(アウジモント社製)
タイプはCF(CF3 )CF2 OとCF2 Oのランダム
重合体で主鎖の繰り返し単位が分岐構造を持っているの
に対して、Fomblin−Zタイプは、CF2 CF2
OとCF2 Oの重合体で直鎖構造を持つ。Demnum
(ダイキン工業社製)タイプおよびKrytox(デュ
ポン社製)タイプはそれぞれヘキサフルオロプロピレン
オキシドおよびヘキサフルオロイソプロピレンオキシド
のホモポリマーである。化学的に不活性なために、パー
フルオロポリエーテルは、磁気媒体表面での吸着能力に
欠ける。そこで吸着力を改善するために、両末端に極性
基を持つパーフルオロポリエーテル系化合物、Fomb
lin−Z−DOL(水酸基)やFomblinAM2
001(プロペニル基)が開発された。Fomblin
AM2001は特に金属表面やカーボン表面で非常に強
い固定化作用があり、末端の極性基の導入により摩擦係
数が減少し、磁気ディスクの耐用年数が増加する。この
ように薄膜磁気記録媒体への潤滑剤に対する要求は非常
に厳しいものがあり、様々な工夫がなされているが、要
求特性を満足させるような潤滑剤はまだ存在しない。
The properties of perfluoropolyether compounds are very strongly dependent on their molecular structure. Several kinds of perfluoropolyether compounds are commercially available, and they have different molecular weights, repeating units of the main chain, and terminal groups. For example, Fomblin-Y (manufactured by Ausimont)
The type is a random polymer of CF (CF 3 ) CF 2 O and CF 2 O, and the repeating unit of the main chain has a branched structure, whereas the Fomblin-Z type is CF 2 CF 2
It is a polymer of O and CF 2 O and has a linear structure. Demnum
The type (manufactured by Daikin Industries, Ltd.) and the type Krytox (manufactured by DuPont) are homopolymers of hexafluoropropylene oxide and hexafluoroisopropylene oxide, respectively. Due to their chemical inertness, perfluoropolyethers lack the ability to adsorb on the surface of magnetic media. Therefore, in order to improve the adsorptive power, a perfluoropolyether compound having a polar group at both ends, Fomb
lin-Z-DOL (hydroxyl group) and Fomblin AM2
001 (propenyl group) was developed. Fomblin
AM2001 has a very strong immobilizing effect particularly on a metal surface or a carbon surface, and by introducing a polar group at the end, the friction coefficient decreases and the service life of the magnetic disk increases. As described above, there are very strict demands on the lubricant for the thin film magnetic recording medium, and various devises have been made, but there is no lubricant yet that satisfies the required characteristics.

【0013】また、相対速度が数m/sを越える磁気記
録システムにおいて、接触部分で発生する摩擦熱は表面
温度を瞬時ではあるが急激に増加させる。そのヘッドと
媒体の接触点での温度の正確な測定方法はまだないが、
計算による評価では数百℃を越えると見積もられてい
る。特にこのような境界潤滑条件下では反応性の表面が
現れるので、このような接触点での温度によって潤滑剤
分子の分解反応が促進される。
In a magnetic recording system having a relative velocity exceeding several m / s, the frictional heat generated at the contact portion causes the surface temperature to increase suddenly, though instantaneously. Although there is no accurate method for measuring the temperature at the contact point between the head and the medium,
It is estimated that the temperature will exceed several hundred degrees Celsius by calculation. Particularly under such boundary lubrication conditions, since a reactive surface appears, the temperature at such a contact point accelerates the decomposition reaction of the lubricant molecules.

【0014】パーフルオロポリエーテルは、空気中では
350℃以上の温度でも安定であるが、金属合金、例え
ば鉄やチタン合金、あるいはルイス酸やルイス塩基、例
えばAlCl3 、FeF3 、Al2 3 の存在下では分
解し易くなる。
Although perfluoropolyether is stable in air at temperatures of 350 ° C. or higher, metal alloys such as iron and titanium alloys or Lewis acids and Lewis bases such as AlCl 3 , FeF 3 and Al 2 O 3 are used. It becomes easy to decompose in the presence of.

【0015】このような潤滑剤の分解は潤滑特性に悪影
響を及ぼし、延いてはそれが磁気記録システムの信頼性
を損なう結果となる。それゆえに潤滑特性ばかりでな
く、分解の少ない潤滑剤の開発が必要となってくる。ま
たパーフルオロポリエーテル類に関しては、フロン類に
しか溶解せずに地球環境にも問題である。
The decomposition of such a lubricant adversely affects the lubrication characteristics, which in turn results in a loss of reliability of the magnetic recording system. Therefore, it is necessary to develop not only lubricating characteristics, but also lubricants with less decomposition. In addition, perfluoropolyethers are not only soluble in CFCs, but are also a problem for the global environment.

【0016】以上のように、潤滑剤への要求特性は非常
に厳しく、熱的あるいは化学的な安定性、あるいは媒体
表面との吸着性をとっても磁気記録媒体の信頼性を完全
に満足できていないのが現状である。
As described above, the properties required of the lubricant are extremely strict, and the reliability of the magnetic recording medium cannot be completely satisfied even if it has thermal or chemical stability or adsorption to the medium surface. is the current situation.

【0017】[0017]

【発明が解決しようとする課題】上述したように、磁気
記録媒体の分野においては、使用される潤滑剤、および
保護膜の能力不足に起因して、走行性、耐久性等の実用
特性に不満を残している。
As described above, in the field of magnetic recording media, practical properties such as running property and durability are unsatisfactory due to lack of ability of the lubricant and protective film used. Is left.

【0018】そこで本発明は、各種使用条件下において
優れた潤滑性が保たれるとともに、長時間にわたり潤滑
効果が持続され、走行性、耐磨耗性、耐久性等に優れた
磁気記録媒体を提供することを目的とするものである。
具体的には、フッ素系潤滑剤、炭化水素系潤滑剤および
極性基のそれぞれの利点を生かした潤滑剤の分子設計を
行った結果、分子内に水酸基と長鎖の炭化水素を持つパ
ーフルオロポリエーテル系化合物よりなる潤滑剤に長鎖
アミン系化合物を添加することによって、その目的を達
成する。
Therefore, the present invention provides a magnetic recording medium which has excellent lubricity under various conditions of use, has a long-lasting lubrication effect, and is excellent in running property, abrasion resistance, durability and the like. It is intended to be provided.
Specifically, as a result of molecular design of lubricants that take advantage of the advantages of fluorine-based lubricants, hydrocarbon-based lubricants, and polar groups, perfluoropolycarbons having hydroxyl groups and long-chain hydrocarbons in the molecule The purpose is achieved by adding a long-chain amine compound to a lubricant composed of an ether compound.

【0019】[0019]

【課題を解決するための手段】本発明は、下記一般式1
あるいは一般式2で示される分子内に水酸基と長鎖の炭
化水素基を持つパーフルオロポリエーテル系化合物に対
して一般式3で示される長鎖アミン系化合物を添加して
なる潤滑剤およびこれを磁性層上に塗布もしくは内添さ
せた磁気記録媒体である。 (一般式1) Rf 1 XR2 YR (一般式2) RYR2 XR1 f 1 XR2 YR 但し、Rf はパーフルオロポリエーテルを示し、Rは炭
化水素、R2 は炭化水素鎖、R1 は水酸基を持つ炭化水
素、X、Yについてはそれぞれ原子あるいは原子団を示
す。 (一般式3) R3 NR4 5 但し、R3 、R4 、R5 のいずれか一つが炭素数が10
以上の炭化水素、フッ素を含有する炭化水素、パーフル
オロポリエーテル基を示す。
The present invention provides the following general formula 1
Alternatively, a lubricant obtained by adding a long-chain amine compound represented by the general formula 3 to a perfluoropolyether compound having a hydroxyl group and a long-chain hydrocarbon group in the molecule represented by the general formula 2 It is a magnetic recording medium coated or internally added on a magnetic layer. (General Formula 1) R f R 1 XR 2 YR (General Formula 2) RYR 2 XR 1 R f R 1 XR 2 YR where R f represents a perfluoropolyether, R is a hydrocarbon, and R 2 is a hydrocarbon. A chain, R 1 is a hydrocarbon having a hydroxyl group, and X and Y are atoms or atomic groups. (General Formula 3) R 3 NR 4 R 5 However, any one of R 3 , R 4 and R 5 has 10 carbon atoms.
The above hydrocarbons, hydrocarbons containing fluorine, and perfluoropolyether groups are shown.

【0020】本発明は、上述したように、分子内に水酸
基および長鎖炭化水素を持つパーフルオロポリエーテル
系化合物に長鎖アミン系化合物を添加した潤滑剤を磁性
層上に塗布あるいは磁性層中に内添した磁気記録媒体は
良好な潤滑作用を発揮することができるものであり、市
販のパーフルオロポリエーテル系化合物を潤滑剤として
使用した場合、あるいは長鎖アミン系化合物を添加しな
い場合と比較して、摩擦係数、スチル耐久性、シャトル
耐久性等の耐久性を改善できる。またこの潤滑作用は低
温下等の過酷な条件下においても損なわれることがな
く、長期にわたり潤滑性を保つことができる。またその
特性についてはパーフルオロポリエーテルの分子構造に
依存せず良好な潤滑特性を示す。またパーフルオロポリ
エーテル系化合物でありながら炭化水素基を導入した結
果トルエンあるいはヘキサンといった炭化水素系溶剤に
も溶解し、その潤滑特性は溶剤に依存しない。
In the present invention, as described above, a lubricant prepared by adding a long-chain amine compound to a perfluoropolyether compound having a hydroxyl group and a long-chain hydrocarbon in the molecule is coated on or in the magnetic layer. The magnetic recording medium internally added to the above can exhibit a good lubricating effect, and is compared with the case where a commercially available perfluoropolyether compound is used as a lubricant or the case where a long chain amine compound is not added. Thus, durability such as friction coefficient, still durability, shuttle durability, etc. can be improved. Further, this lubricating action is not impaired even under severe conditions such as low temperature, and the lubricity can be maintained for a long time. In addition, its properties show good lubricating properties regardless of the molecular structure of perfluoropolyether. Further, even though it is a perfluoropolyether compound, the introduction of a hydrocarbon group results in dissolution in a hydrocarbon solvent such as toluene or hexane, and its lubricating property does not depend on the solvent.

【0021】[0021]

【発明の実施の形態】本発明による潤滑剤は、下記一般
式1あるいは一般式2で示される分子内に水酸基と長鎖
の炭化水素基を持つパーフルオロポリエーテル系化合物
に対して一般式3で示される長鎖アミン系化合物を添加
してなる潤滑剤である。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The lubricant according to the present invention is a compound represented by the general formula 3 with respect to a perfluoropolyether compound having a hydroxyl group and a long-chain hydrocarbon group in the molecule represented by the following general formula 1 or formula 2. A lubricant obtained by adding a long-chain amine compound represented by

【0022】また、本発明による磁気記録媒体は、非磁
性支持体上に形成した磁性層上に、下記一般式1あるい
は一般式2で示される分子内に水酸基と長鎖の炭化水素
基を持つパーフルオロポリエーテル系化合物に対して一
般式3で示される長鎖アミン系化合物を添加してなる潤
滑剤を塗布もしくは内添したものである。
The magnetic recording medium according to the present invention has a hydroxyl group and a long-chain hydrocarbon group in the molecule represented by the following general formula 1 or general formula 2 on the magnetic layer formed on the non-magnetic support. A lubricant obtained by adding a long-chain amine compound represented by the general formula 3 to a perfluoropolyether compound is applied or internally added.

【0023】(一般式1) Rf 1 XR2 YR (一般式2) RYR2 XR1 f 1 XR2 YR 但し、Rf はパーフルオロポリエーテルを示し、Rは炭
化水素、R2 は炭化水素鎖、R1 は水酸基を持つ炭化水
素、X、Yについてはそれぞれ原子あるいは原子団を示
す。 (一般式3) R3 NR4 5 但し、R3 、R4 、R5 のいずれか一つが炭素数が10
以上の炭化水素、フッ素を含有する炭化水素、パーフル
オロポリエーテル基を示す。
(General Formula 1) R f R 1 XR 2 YR (General Formula 2) RYR 2 XR 1 R f R 1 XR 2 YR where R f represents a perfluoropolyether, R represents a hydrocarbon, and R 2 Is a hydrocarbon chain, R 1 is a hydrocarbon having a hydroxyl group, and X and Y are atoms or atomic groups. (General Formula 3) R 3 NR 4 R 5 However, any one of R 3 , R 4 and R 5 has 10 carbon atoms.
The above hydrocarbons, hydrocarbons containing fluorine, and perfluoropolyether groups are shown.

【0024】すなわち、本発明の磁気記録媒体は、非磁
性支持体上に少なくとも磁性層を持ちかつ分子内に水酸
基と長鎖の炭化水素基を持つパーフルオロポリエーテル
系化合物に対して長鎖アミン系化合物を添加してなる潤
滑剤を塗布もしくは内添した構成とする。
That is, the magnetic recording medium of the present invention has a long-chain amine relative to a perfluoropolyether compound having at least a magnetic layer on a non-magnetic support and having a hydroxyl group and a long-chain hydrocarbon group in the molecule. A lubricant formed by adding a system compound is applied or internally added.

【0025】本発明は、例えば蒸着テープのような薄膜
磁気記録媒体を高温高湿あるいは低温低湿等の、過酷な
条件下で使用した場合にでも良好な耐久性が得られ、し
かもその特性が劣化しないものである。この潤滑剤の膜
厚は、5nm〜50nmとする。これは、50nmを越
えると電磁変換特性の悪化が問題となってくること、ま
た5nm未満では耐久性が不十分となってくることによ
る。
The present invention provides good durability even when a thin film magnetic recording medium such as a vapor deposition tape is used under severe conditions such as high temperature and high humidity or low temperature and low humidity, and its characteristics are deteriorated. It does not. The film thickness of this lubricant is 5 nm to 50 nm. This is because if it exceeds 50 nm, deterioration of electromagnetic conversion characteristics becomes a problem, and if it is less than 5 nm, durability becomes insufficient.

【0026】ここで、本発明が適用される磁気記録媒体
としては、非磁性支持体表面に蒸着等の手法により磁性
層が形成される、いわゆる金属薄膜型の磁気記録媒体、
あるいは磁性層にバインダー(結合剤)あるいは添加剤
等とともに溶剤に溶解させ非磁性支持体基板に塗布する
塗布型磁気記録媒体に適用することができる。
As the magnetic recording medium to which the present invention is applied, a so-called metal thin film type magnetic recording medium in which a magnetic layer is formed on the surface of a non-magnetic support by a method such as vapor deposition,
Alternatively, it can be applied to a coating type magnetic recording medium in which a magnetic layer is dissolved in a solvent together with a binder (binder) or an additive and the like is coated on a non-magnetic support substrate.

【0027】また、これら磁気記録媒体においては、非
磁性支持体と磁性層との間に下地層を介した構成の磁気
記録媒体に適用することもできる。
Further, these magnetic recording media can also be applied to magnetic recording media having a structure in which an underlayer is interposed between a non-magnetic support and a magnetic layer.

【0028】磁気記録媒体の非磁性支持体、磁性層は、
何等限定されるものではなく、従来より知られているい
ずれのものも使用できる。例示するならば、非磁性支持
体としては塗布型の磁気記録媒体と同様の例えばポリエ
チレンテレフタレート等が使用可能である。この場合、
非磁性支持体にAl合金板やガラス板等の剛性を有する
基板を使用した場合には、基板表面にアルマイト処理等
の酸化皮膜やNi−P皮膜等を形成してその表面を固く
するようにしてもよい。
The non-magnetic support and magnetic layer of the magnetic recording medium are
It is not limited in any way, and any conventionally known one can be used. For example, as the non-magnetic support, polyethylene terephthalate similar to the coating type magnetic recording medium can be used. in this case,
When a rigid substrate such as an Al alloy plate or a glass plate is used as the non-magnetic support, an oxide film such as alumite treatment or a Ni-P film is formed on the substrate surface to harden the surface. May be.

【0029】磁性層としての金属磁性薄膜は、メッキや
スパッタリング、真空蒸着等のPVD(物理的気相成長
法)の手法により連続膜として形成されるもので、F
e、Co、Ni等の金属やCo−Ni系合金、Co−P
t系合金、Co−Pt−Ni系合金、Fe−Co系合
金、Fe−Ni系合金、Fe−Co−Ni系合金、Fe
−Ni−B系合金、Fe−Co−B系合金、Fe−Co
−Ni−B系合金等からなる面内磁化記録金属磁性膜や
Co−Cr系合金薄膜が例示される。
The metal magnetic thin film as the magnetic layer is formed as a continuous film by PVD (Physical Vapor Deposition) method such as plating, sputtering and vacuum deposition.
e, Co, Ni and other metals, Co-Ni alloys, Co-P
t-based alloy, Co-Pt-Ni-based alloy, Fe-Co-based alloy, Fe-Ni-based alloy, Fe-Co-Ni-based alloy, Fe
-Ni-B system alloy, Fe-Co-B system alloy, Fe-Co
Examples are an in-plane magnetization recording metal magnetic film and a Co—Cr alloy thin film made of —Ni—B alloy.

【0030】特に、面内磁化記録金属磁性薄膜の場合、
予め非磁性支持体上にBi、Sb、Pb、Sn、Ga、
In、Ge、Si、Ti等の低融点非磁性材料の下地層
を形成しておき、金属磁性材料を垂直方向から蒸着ある
いはスパッタし、金属磁性薄膜中にこれら低融点非磁性
材料を拡散せしめ、配向性を解消して面内等方性を確保
するとともに、抗磁性を向上するようにしてもよい。
Particularly, in the case of in-plane magnetization recording metal magnetic thin film,
Bi, Sb, Pb, Sn, Ga, on the non-magnetic support in advance
An underlayer of a low-melting point non-magnetic material such as In, Ge, Si, or Ti is formed, and a metal magnetic material is vapor-deposited or sputtered from the vertical direction to diffuse the low-melting point non-magnetic material in the metal magnetic thin film The orientation may be eliminated to secure the in-plane isotropic property, and the anti-magnetism may be improved.

【0031】塗布型において使用される磁性粉として
は、通常この種の磁気記録媒体の磁性粉として用いられ
るものであればいかなるものも使用可能である。例示す
るならば、強磁性酸化鉄粒子、強磁性CrO2 、強磁性
コバルトフェライト(CoO−Fe2 3 )、コバルト
吸着酸化物、強磁性Fe−Co−Ni系合金、六方晶系
バリウムフェライト、窒化鉄等の微粒子を挙げることが
できる。強磁性酸化鉄微粒子の場合一般式FeOx で表
現した場合、Xの値が1.33<X<1.51の範囲に
あるもの、即ちマグネヘマタイト(γ−Fe2 3 、X
=1.5)、マグネタイト(Fe3 4 、X=4/3)
およびこれらの固溶体が挙げられる。更に、これらの強
磁性体酸化鉄には、抗磁力を上げる目的でコバルトを添
加してもよい。
As the magnetic powder used in the coating type, any magnetic powder that is usually used as the magnetic powder of this type of magnetic recording medium can be used. By way of example, ferromagnetic iron oxide particles, ferromagnetic CrO 2, ferromagnetic cobalt ferrite (CoO-Fe 2 O 3) , cobalt sorbent-oxide, ferromagnetic Fe-Co-Ni-based alloy, hexagonal tetragonal barium ferrite, Examples thereof include fine particles of iron nitride. In the case of ferromagnetic iron oxide fine particles, when expressed by the general formula FeO x , the value of X is in the range of 1.33 <X <1.51, that is, magnetematite (γ-Fe 2 O 3 , X
= 1.5), magnetite (Fe 3 O 4 , X = 4/3)
And solid solutions thereof. Further, cobalt may be added to these ferromagnetic iron oxides for the purpose of increasing the coercive force.

【0032】上記強磁性二酸化クロムとしては、CrO
2 、あるいは抗磁力を向上させる目的で、Ru、Sn、
Te、Sb、Fe、Ti、V、Mn等の少なくとも一種
類をCrO2 に添加したものを使用することができる。
強磁性合金粉末としては、Fe合金粉末、Co合金粉
末、Ni合金粉末、並びに、Fe−Co、Fe−Ni、
Fe−Co−Ni、Co−Ni、Fe−Co−B、Fe
−Co−Cr−B、Mn−Bi、Mn−Al、Fe−C
o−V等の合金粉末あるいはこれらの合金と他の元素と
の化合物である合金粉末を使用することができる。
As the above-mentioned ferromagnetic chromium dioxide, CrO is used.
2 or for the purpose of improving coercive force, Ru, Sn,
It is possible to use a material obtained by adding at least one kind of Te, Sb, Fe, Ti, V, Mn and the like to CrO 2 .
As the ferromagnetic alloy powder, Fe alloy powder, Co alloy powder, Ni alloy powder, and Fe-Co, Fe-Ni,
Fe-Co-Ni, Co-Ni, Fe-Co-B, Fe
-Co-Cr-B, Mn-Bi, Mn-Al, Fe-C
Alloy powders such as o-V or alloy powders that are compounds of these alloys and other elements can be used.

【0033】その上に潤滑剤を保有せしめる方法として
は、最も一般的な方法としては金属磁性薄膜表面や前記
保護膜表面に潤滑剤層を同様にディップコーティングす
る方法が挙げられる。この場合、潤滑剤の塗布量として
は、0.5〜100mg/m 2 であることが望ましく、
1〜20mg/m2 であることがより好ましい。これ
は、1mg/m2 未満、特に0.5mg/m2 未満では
耐久性に問題が生じ、20mg/m2 を越えると、特に
100mg/m2 を越えると、磁気記録媒体の駆動シス
テムにおける摺動部との”はりつき”の問題が生じてく
ることになる。
As a method of retaining a lubricant on it
The most common method is to use a metal magnetic thin film surface or
Similarly, dip coat a lubricant layer on the protective film surface.
Method. In this case, the amount of lubricant applied
Is 0.5 to 100 mg / m TwoIs desirable,
1-20 mg / mTwoIs more preferable. this
Is 1 mg / mTwoLess than 0.5 mg / mTwoLess than
20 mg / m due to durability issuesTwoEspecially when
100mg / mTwoDrive exceeds the drive system of the magnetic recording medium.
The problem of "sticking" with the sliding parts in the system occurs
Will be.

【0034】磁性粉を高分子化合物をバインダーとして
溶剤とともに混練、希釈して作製した磁気塗料を非磁性
支持体上に塗布した塗布型媒体の場合には磁性層内に潤
滑剤を内添する方法もある。
In the case of a coating medium in which a magnetic coating material prepared by kneading and diluting magnetic powder with a polymer as a binder and a solvent is applied to a non-magnetic support, a lubricant is internally added to the magnetic layer. There is also.

【0035】分子内に水酸基を持ちかつ長鎖炭化水素を
併せ持つパーフルオロポリエーテル系化合物についての
必要な条件として、 (1)パーフルオロポリエーテル基を有すること (2)分子内に水酸基を有すること (3)さらに溶解性を考慮した場合には長鎖炭化水素基
を併せ持つこと がある。(但し、(3)については潤滑特性からは必要
条件ではない。)
The necessary conditions for a perfluoropolyether compound having a hydroxyl group in the molecule and a long-chain hydrocarbon are (1) having a perfluoropolyether group, and (2) having a hydroxyl group in the molecule. (3) When solubility is taken into consideration, it may also have a long-chain hydrocarbon group. (However, (3) is not a necessary condition from the viewpoint of lubrication characteristics.)

【0036】また長鎖炭化水素とパーフルオロポリエー
テルの結合基、つまり一般式1あるいは2中のXおよび
Yについては特に指定はない。この分子内に水酸基を持
ちかつ長鎖炭化水素を併せ持つパーフルオロポリエーテ
ル系化合物を潤滑剤として用いた例は例えば本出願人の
出願に係る特願平7−130629号出願「潤滑剤およ
びそれを用いた磁気記録媒体」があるが、本発明は、こ
れに長鎖アミン系化合物を添加することにより更に特性
の改良を施したものである。
The long-chain hydrocarbon-perfluoropolyether linking group, that is, X and Y in the general formula 1 or 2 is not particularly specified. An example of using a perfluoropolyether compound having a hydroxyl group in the molecule and also having a long-chain hydrocarbon as a lubricant is, for example, Japanese Patent Application No. 7-130629, which is an application of the present applicant. The magnetic recording medium used is "there is a magnetic recording medium used in the present invention, and the characteristics of the present invention are further improved by adding a long-chain amine compound to the magnetic recording medium.

【0037】パーフルオロポリエーテルの分子構造とし
ては、単官能のパーフルオロポリエーテルあるいは多官
能のパーフルオロポリエーテルがあり、単官能のパーフ
ルオロポリエーテルとしては、例えば、パーフルオロプ
ロピルオキシ基を持ったF(CF2 CF2 CF2 O)n
や、パーフルオロプロピルオキシ基およびパーフルオロ
オキシメチレン基の共重合体である
The molecular structure of perfluoropolyether includes monofunctional perfluoropolyether and polyfunctional perfluoropolyether, and the monofunctional perfluoropolyether has, for example, a perfluoropropyloxy group. F (CF 2 CF 2 CF 2 O) n
Or a copolymer of perfluoropropyloxy group and perfluorooxymethylene group

【0038】 や、パーフルオロイソプロピルオキシ基をもった、 等がある。多官能のパーフルオロポリエーテルとして
は、例えばパーフルオロオキシエチレン基とパーフルオ
ロオキシメチレン基との共重合体である、(OC
2 4 p (OCF2 q 等がある。ここで、上記パー
フルオロポリエーテルの化学構造式中の、L、m、n、
k、p、qは1以上の整数を示す。また、その分子量と
して特に限定はしないが600から5000程度が好ま
しい。分子量が大きくなりすぎると長鎖炭化水素および
水酸基の効果が小さくなり、小さいとパーフルオロポリ
エーテル基の効果が薄れる。また、多官能の場合のpお
よびqの比については0.5から2の間が好ましい。
[0038] Or having a perfluoroisopropyloxy group, Etc. The polyfunctional perfluoropolyether is, for example, a copolymer of a perfluorooxyethylene group and a perfluorooxymethylene group, (OC
2 F 4 ) p (OCF 2 ) q and the like. Here, in the chemical structural formula of the perfluoropolyether, L, m, n,
k, p, and q are integers of 1 or more. The molecular weight is not particularly limited, but is preferably about 600 to 5000. If the molecular weight is too large, the effects of long-chain hydrocarbons and hydroxyl groups will be small, and if it is too small, the effects of perfluoropolyether groups will be weakened. Further, in the case of polyfunctionality, the ratio of p and q is preferably between 0.5 and 2.

【0039】上述したパーフルオロポリエーテル系化合
物に添加する長鎖アミン系化合物としては一般式3で示
されるようにR3 、R4 、R5 のいずれか一つが炭素数
10以上の炭化水素、フッ素を含有する炭化水素、パー
フルオロポリエーテル基を示す。それ以外の置換基に特
に制限はない。炭素数が少ないと潤滑効果特に摩擦特性
への効果が少ない。
As the long-chain amine compound added to the above-mentioned perfluoropolyether compound, one of R 3 , R 4 , and R 5 is a hydrocarbon having 10 or more carbon atoms, as shown in the general formula 3. It shows a hydrocarbon containing fluorine and a perfluoropolyether group. Other substituents are not particularly limited. When the carbon number is small, the lubricating effect, especially the effect on the friction characteristics is small.

【0040】また、長鎖アミン系化合物の添加量として
は特に制限はないが、パーフルオロポリエーテル系化合
物に対し、アミン系化合物が5重量%〜200重量%程
度が好ましい。
The amount of the long-chain amine compound added is not particularly limited, but the amine compound is preferably about 5% by weight to 200% by weight with respect to the perfluoropolyether compound.

【0041】これらの潤滑剤は磁気記録媒体の上に塗布
あるいは内添されるが、従来公知の潤滑剤、例えば一般
的に磁気記録媒体に使用されている長鎖のカルボン酸、
あるいはそのエステル類、長鎖アルコール類と組み合わ
せて用いてもよい。
These lubricants are coated or internally added on the magnetic recording medium, and conventionally known lubricants such as long-chain carboxylic acids generally used in magnetic recording media,
Alternatively, they may be used in combination with their esters and long-chain alcohols.

【0042】さらに、より厳しい条件に対処し潤滑効果
を持続させるために重量比30:70から70:30程
度の配合比で極圧剤を併用してもよい。極圧剤は、境界
潤滑領域において部分的に金属接触を生じたときにこれ
に伴う摩擦熱によって金属面と反応し、反応生成物被膜
を形成することにより摩擦、磨耗防止作用を行うもので
あって、リン系極圧剤、硫黄系極圧剤、ハロゲン系極圧
剤、有機金属系極圧剤。複合系極圧剤等のいずれも使用
できる。
Further, an extreme pressure agent may be used in combination at a weight ratio of about 30:70 to 70:30 in order to cope with more severe conditions and maintain the lubricating effect. The extreme pressure agent reacts with the metal surface by the frictional heat accompanying the partial metal contact in the boundary lubrication region, and forms a reaction product film to prevent friction and wear. , Phosphorus-based extreme pressure agents, sulfur-based extreme pressure agents, halogen-based extreme pressure agents, organometallic extreme pressure agents. Any compound type extreme pressure agent or the like can be used.

【0043】また、上述の潤滑剤、極圧剤の他、必要に
応じて、防錆剤を併用してもよい。防錆剤としては、通
常この種の磁気記録媒体の防錆剤として使用されるもの
であればいずれも使用でき、例えばフェノール類、ナフ
トール類、キノン類、窒素原子を含む複素環化合物、酸
素原子を含む複素環化合物等がある。
In addition to the above-mentioned lubricant and extreme pressure agent, a rust preventive agent may be used in combination if necessary. As the rust preventive, any rust preventive commonly used as a rust preventive for magnetic recording media of this type can be used, and examples thereof include phenols, naphthols, quinones, nitrogen atom-containing heterocyclic compounds, and oxygen atoms. There are heterocyclic compounds and the like.

【0044】また、上述の金属薄膜型の磁気記録媒体に
おいて、磁性層である金属磁性薄膜の他に、バックコー
ト層や磁性膜の下に下塗層等が必要に応じて形成されて
いてもよい。
Further, in the above-mentioned metal thin film type magnetic recording medium, in addition to the metal magnetic thin film which is the magnetic layer, an undercoat layer or the like may be formed under the back coat layer or the magnetic film if necessary. Good.

【0045】[0045]

【実施例】以下、本発明の具体的な実施例について説明
するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない
ことはいうまでもない。下記表1に示す試料、および表
2に示すアミン系化合物を使用して以下に示す磁気記録
媒体を作製した。金属薄膜型磁気記録媒体(蒸着テー
プ)に適用した実施例について説明する。
EXAMPLES Hereinafter, specific examples of the present invention will be described, but it goes without saying that the present invention is not limited to these examples. The magnetic recording media shown below were prepared using the samples shown in Table 1 below and the amine compounds shown in Table 2. An example applied to a metal thin film type magnetic recording medium (vapor deposition tape) will be described.

【0046】〔実施例1〕厚さ14μmのポリエチレン
テレフタレートフィルムによる非磁性支持体上に斜方蒸
着法によりCoを被着させ、膜厚200nmの強磁性金
属薄膜を形成した。次に、パーフルオロポリエーテル系
化合物として表1中の試料1を用い、これに対してアミ
ン系化合物として表2中の化合物1を30重量%加えた
潤滑剤(表3中の潤滑剤1)をトルエン溶媒に溶解した
ものを塗布量が5mg/m2 となるように塗布し、8ミ
リ幅に裁断してサンプルテープを作製した。
Example 1 Co was deposited on a non-magnetic support of a polyethylene terephthalate film having a thickness of 14 μm by the oblique vapor deposition method to form a ferromagnetic metal thin film having a thickness of 200 nm. Next, using a sample 1 in Table 1 as a perfluoropolyether compound, a lubricant obtained by adding 30% by weight of the compound 1 in Table 2 as an amine compound thereto (Lubricant 1 in Table 3). Was dissolved in a toluene solvent and applied so that the applied amount would be 5 mg / m 2, and cut into 8 mm width to prepare a sample tape.

【0047】〔実施例2〕実施例1と同様の方法によっ
て、サンプルテープを作製するが、これら実施例2〜1
6においては、パーフルオロポリエーテル系化合物とし
て、それぞれ表1および表2で示した各試料1〜13お
よび1〜8を組み合わせて用いた。
[Example 2] A sample tape is prepared in the same manner as in Example 1, but these Examples 2-1 are used.
In No. 6, samples 1 to 13 and 1 to 8 shown in Table 1 and Table 2 were used in combination as perfluoropolyether compounds.

【0048】表3に実施例1〜16におけるパーフルオ
ロポリエーテル系化合物とアミン系化合物との組み合わ
せを示す。なお、溶媒としてトルエンとヘキサンの1対
1の混合溶媒を使用した。
Table 3 shows combinations of perfluoropolyether compounds and amine compounds in Examples 1 to 16. A 1: 1 mixed solvent of toluene and hexane was used as the solvent.

【0049】[0049]

【表1】 [Table 1]

【0050】[0050]

【表2】 [Table 2]

【0051】[0051]

【表3】 [Table 3]

【0052】上述のようにして作製された各サンプルテ
ープについて、温度25℃相対湿度60%のとき、温度
−5℃のとき、温度40℃相対湿度80%の条件下での
摩擦係数、スチルおよびシャトル耐久性について測定を
行った。スチル耐久性についてはポーズ状態での出力の
3dB低下までの減衰時間を評価した。シャトル耐久性
は1回につき2分間のシャトル走行を行い出力が3dB
低下するまでのシャトル回数で評価した。その結果を表
4および表5に示す。
With respect to each of the sample tapes produced as described above, the friction coefficient, the still and the temperature at a temperature of 25 ° C. and a relative humidity of 60%, a temperature of −5 ° C., and a temperature of 40 ° C. and a relative humidity of 80%. The shuttle durability was measured. For still durability, the decay time until the output decreased by 3 dB in the paused state was evaluated. Shuttle endurance is 3 dB each time the shuttle runs for 2 minutes
It was evaluated by the number of shuttles until it decreased. The results are shown in Tables 4 and 5.

【0053】[0053]

【表4】 [Table 4]

【0054】[0054]

【表5】 [Table 5]

【0055】〔比較例1〕なお比較例1としては試料1
のパーフルオロポリエーテル系化合物のみを使用した場
合(表7中の比較例1)つまりアミン系化合物を添加し
ていない場合について、実施例1と同様の方法によりサ
ンプルテープを作製した。 〔比較例2〜7〕試料2〜試料7を用いて、アミン系化
合物を添加しないで、他は実施例1と同様の方法により
サンプルテープを作製した。 〔比較例8〕潤滑剤を使用していないブランクテープと
し、他は実施例1と同様の方法によりサンプルテープを
作製した。 〔比較例9〜11〕市販のパーフルオロポリエーテル系
化合物からなる下記表6中の試料14〜試料16を用い
て、アミン系化合物を添加しないで、他は実施例1と同
様の方法によりサンプルテープを作製した。
Comparative Example 1 Sample 1 was used as Comparative Example 1.
A sample tape was prepared in the same manner as in Example 1 when using only the perfluoropolyether compound (Comparative Example 1 in Table 7), that is, when the amine compound was not added. [Comparative Examples 2 to 7] Using Samples 2 to 7, sample tapes were produced by the same method as in Example 1 except that the amine compound was not added. [Comparative Example 8] A sample tape was prepared in the same manner as in Example 1, except that a blank tape containing no lubricant was used. [Comparative Examples 9 to 11] Samples 14 to 16 in the following Table 6 made of commercially available perfluoropolyether-based compounds were used, but the amine-based compound was not added, and other samples were prepared in the same manner as in Example 1. A tape was made.

【0056】[0056]

【表6】 [Table 6]

【0057】[0057]

【表7】 [Table 7]

【0058】上述のようにして作製された各サンプルテ
ープについて、温度25℃相対湿度60%のとき、温度
−5℃のとき、温度40℃相対湿度80%の条件下での
摩擦係数、スチルおよびシャトル耐久性について測定を
行った。スチル耐久性についてはポーズ状態での出力の
3dB低下までの減衰時間を評価した。シャトル耐久性
は1回につき2分間のシャトル走行を行い出力が3dB
低下するまでのシャトル回数で評価した。その結果を表
8および表9に示す。
With respect to each of the sample tapes produced as described above, the friction coefficient, the still and the temperature under the conditions of a temperature of 25 ° C. and a relative humidity of 60%, a temperature of −5 ° C. and a temperature of 40 ° C. and a relative humidity of 80%. The shuttle durability was measured. For still durability, the decay time until the output decreased by 3 dB in the paused state was evaluated. Shuttle endurance is 3 dB each time the shuttle runs for 2 minutes
It was evaluated by the number of shuttles until it decreased. The results are shown in Tables 8 and 9.

【0059】[0059]

【表8】 [Table 8]

【0060】[0060]

【表9】 [Table 9]

【0061】表4および表5と、表8および表9から明
らかなように、磁性層上に分子内に水酸基および長鎖炭
化水素基をもつパーフルオロポリエーテル系化合物に長
鎖アミン系化合物を添加してなる本発明による潤滑剤
は、上記パーフルオロポリエーテル系化合物のみを潤滑
剤として使用した場合、または市販のパーフルオロポリ
エーテル系化合物からなる潤滑剤を使用した場合、つま
り長鎖アミン系化合物を添加しない場合と比較して、摩
擦係数、スチル耐久性、シャトル耐久性等の耐久性は、
各種条件で非常に良好な結果が得られた。またエージン
グ(Aging)による劣化もほとんどなくすぐれた結
果を示す。
As is clear from Tables 4 and 5 and Tables 8 and 9, long-chain amine compounds were added to perfluoropolyether compounds having hydroxyl groups and long-chain hydrocarbon groups in the molecule on the magnetic layer. The lubricant according to the present invention, which is added, contains the above-mentioned perfluoropolyether compound alone as a lubricant, or a commercially available lubricant containing a perfluoropolyether compound, that is, a long-chain amine-based compound. Compared to the case where no compound is added, the durability such as friction coefficient, still durability, shuttle durability, etc.
Very good results were obtained under various conditions. In addition, it shows excellent results with almost no deterioration due to aging.

【0062】[0062]

【発明の効果】上述したところから明らかなように、本
発明は、新規に開発した分子内に水酸基および長鎖炭化
水素基を持つパーフルオロポリエーテル系化合物に長鎖
アミン系化合物を添加した潤滑剤であり、それを塗布あ
るいは内添した磁気記録媒体は、いかなる条件下でも潤
滑性を保つことができ、また長期にわたりその潤滑性を
保つことができる。
As is apparent from the above, the present invention provides a newly developed lubrication system in which a long-chain amine compound is added to a perfluoropolyether compound having a hydroxyl group and a long-chain hydrocarbon group in the molecule. The magnetic recording medium coated with or internally added as an agent can maintain the lubricity under any condition and can maintain the lubricity for a long period of time.

【0063】また、その特性については、パーフルオロ
ポリエーテルの分子構造に依存せず良好な潤滑特性を示
す。
Regarding the characteristics, good lubricating characteristics are exhibited regardless of the molecular structure of perfluoropolyether.

【0064】したがって、本発明の磁気記録媒体は、走
行性、耐磨耗性、耐久性にすぐれたものである。
Therefore, the magnetic recording medium of the present invention is excellent in running property, abrasion resistance and durability.

【0065】またパーフルオロポリエーテル系化合物で
ありながら、炭化水素基を導入した結果、トルエン、あ
るいはヘキサンといった炭化水素系溶剤にも溶解し、そ
の潤滑特性は溶剤に依存しない。
As a result of introducing a hydrocarbon group, even though it is a perfluoropolyether compound, it dissolves in a hydrocarbon solvent such as toluene or hexane, and its lubricating property does not depend on the solvent.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C10M 107:38 107:44 133:06 149:14) C10N 40:18 50:08 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 6 Identification code Internal reference number FI Technical indication C10M 107: 38 107: 44 133: 06 149: 14) C10N 40:18 50:08

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 下記一般式1あるいは一般式2で示され
る分子内に水酸基と長鎖の炭化水素基を持つパーフルオ
ロポリエーテル系化合物に対して一般式3で示される長
鎖アミン系化合物を添加して製造することを特徴とする
潤滑剤。 (一般式1) Rf 1 XR2 YR (一般式2) RYR2 XR1 f 1 XR2 YR 但し、Rf はパーフルオロポリエーテルを示し、Rは炭
化水素、R2 は炭化水素鎖、R1 は水酸基を持つ炭化水
素、X、Yについてはそれぞれ原子あるいは原子団を示
す。 (一般式3) R3 NR4 5 但し、R3 、R4 、R5 のいずれか一つが炭素数が10
以上の炭化水素、フッ素を含有する炭化水素、パーフル
オロポリエーテル基を示す。
1. A long-chain amine compound represented by the general formula 3 is substituted for a perfluoropolyether compound having a hydroxyl group and a long-chain hydrocarbon group in the molecule represented by the following general formula 1 or formula 2. A lubricant characterized by being added and manufactured. (General Formula 1) R f R 1 XR 2 YR (General Formula 2) RYR 2 XR 1 R f R 1 XR 2 YR where R f represents a perfluoropolyether, R is a hydrocarbon, and R 2 is a hydrocarbon. A chain, R 1 is a hydrocarbon having a hydroxyl group, and X and Y are atoms or atomic groups. (General Formula 3) R 3 NR 4 R 5 However, any one of R 3 , R 4 and R 5 has 10 carbon atoms.
The above hydrocarbons, hydrocarbons containing fluorine, and perfluoropolyether groups are shown.
【請求項2】 非磁性支持体上に少なくとも磁性層を有
して成る磁気記録媒体において、 下記一般式1あるいは一般式2で示される分子内に水酸
基と長鎖の炭化水素基を持つパーフルオロポリエーテル
系化合物に対して、一般式3で示される長鎖アミン系化
合物を添加して製造した潤滑剤を、上記磁性層上に塗
布、もしくは上記磁性層に内添したことを特徴とする磁
気記録媒体。 (一般式1) Rf 1 XR2 YR (一般式2) RYR2 XR1 f 1 XR2 YR 但し、Rf はパーフルオロポリエーテルを示し、Rは炭
化水素、R2 は炭化水素鎖、R1 は水酸基を持つ炭化水
素、X、Yについてはそれぞれ原子あるいは原子団を示
す。 (一般式3) R3 NR4 5 但し、R3 、R4 、R5 のいずれか一つが炭素数が10
以上の炭化水素、フッ素を含有する炭化水素、パーフル
オロポリエーテル基を示す。
2. A magnetic recording medium comprising at least a magnetic layer on a non-magnetic support, and a perfluoro having a hydroxyl group and a long-chain hydrocarbon group in the molecule represented by the following general formula 1 or general formula 2. A magnetic material, characterized in that a lubricant produced by adding a long-chain amine compound represented by the general formula 3 to a polyether compound is coated on the magnetic layer or internally added to the magnetic layer. recoding media. (General Formula 1) R f R 1 XR 2 YR (General Formula 2) RYR 2 XR 1 R f R 1 XR 2 YR where R f represents a perfluoropolyether, R is a hydrocarbon, and R 2 is a hydrocarbon. A chain, R 1 is a hydrocarbon having a hydroxyl group, and X and Y are atoms or atomic groups. (General Formula 3) R 3 NR 4 R 5 However, any one of R 3 , R 4 and R 5 has 10 carbon atoms.
The above hydrocarbons, hydrocarbons containing fluorine, and perfluoropolyether groups are shown.
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