JPH0762377A - Lubricant and magnetic recording medium - Google Patents

Lubricant and magnetic recording medium

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JPH0762377A
JPH0762377A JP22948593A JP22948593A JPH0762377A JP H0762377 A JPH0762377 A JP H0762377A JP 22948593 A JP22948593 A JP 22948593A JP 22948593 A JP22948593 A JP 22948593A JP H0762377 A JPH0762377 A JP H0762377A
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JP
Japan
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lubricant
recording medium
magnetic recording
magnetic
formula
Prior art date
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Application number
JP22948593A
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Japanese (ja)
Inventor
Hirofumi Kondo
洋文 近藤
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Sony Corp
Original Assignee
Sony Corp
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Publication date
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Abstract

PURPOSE:To improve the travelling properties and durability of a magnetic recording medium by using a lubricant comprising a specific phosphate compd., a specific phosphite compd., and a specific long-chain amine. CONSTITUTION:A lubricant is obtd. by compounding a phosphate compd. of formula 1 (wherein Rf is a perfluoropolyether group; R<1> is a 10C or higher hydrocarbon group; and n is 1 or 2), a phosphite compd. of formula 2 (wherein Rf, R<1>, and n are each the same as in formula 1), and a long-chain amine of formula 3 (wherein at least one of R<2>, R<3>, and R<4> is a 10C or higher hydrocarbon group). The amt. of the amine compounded is 100-0.01mol based on 1mol of the phosphate compd. and/or the phosphite compd. The lubricant is applied pref. in a thickness of 0.5-100mg/m<2> to form a lubricant layer 3 on a magnetic layer 2 of a magnetic recording medium of a thin metal film type, which is obtd. by forming the magnetic layer 2 on the surface of a nonmagnetic support 1 by vapor deposition, etc.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】本発明は、潤滑剤及び磁気記録媒体(磁気
テープ、磁気ディスク等)に関するものである。
The present invention relates to a lubricant and a magnetic recording medium (magnetic tape, magnetic disk, etc.).

【0002】[0002]

【従来の技術】強磁性金属材料を蒸着等の手法により非
磁性支持体上に被着し、これを磁性層とした、いわゆる
金属薄膜型の磁気記録媒体では、磁性層表面の平滑性が
極めて良好であるため、磁気ヘッドやガイドローラー等
の摺動部材に対する実質的な接触面積が大きく、従って
摩擦係数が大きくなり、凝着現象(いわゆる張り付き)
が起き易く、走行性や耐久性に欠ける等、問題点が多
い。
2. Description of the Related Art In a so-called metal thin film type magnetic recording medium in which a ferromagnetic metal material is deposited on a non-magnetic support by a technique such as vapor deposition and used as a magnetic layer, the surface of the magnetic layer is extremely smooth. Since it is good, the substantial contact area with sliding members such as magnetic heads and guide rollers is large, so the friction coefficient is large and the adhesion phenomenon (so-called sticking)
Is likely to occur, and there are many problems such as lack of running performance and durability.

【0003】例えば、8ミリビデオデッキに挿入された
テープは、10個以上のガイドピンを通って、ドラムに巻
き付けられる。その際、ピンチローラーとキャプスタン
によってテープテンションとテープ走行速度は一定に保
たれていて、テンションは約20g、走行速度は 0.5cm/s
である。この走行系において、テープの磁性層はステン
レス製の固定されたガイドピンと接触する構造になって
いる。そのために、テープ表面の摩擦が大きくなると、
テープがスティックスリップを起こして、いわゆるテー
プ鳴きという現象が起き、再生画面のひきつれを起こ
す。
For example, a tape inserted in an 8 mm video deck is wound around a drum through 10 or more guide pins. At that time, the tape tension and the tape running speed were kept constant by the pinch roller and capstan, the tension was about 20g and the running speed was 0.5cm / s.
Is. In this running system, the magnetic layer of the tape is in contact with a fixed guide pin made of stainless steel. Therefore, when the friction on the tape surface increases,
The tape causes stick-slip, which causes the phenomenon of so-called tape squeaking, causing the playback screen to become tight.

【0004】また、テープとヘッドとの相対速度は非常
に大きく、特にポーズ状態では同じ場所での高速接触と
なるので、磁性層の摩耗の問題が生じ、再生出力の低下
につながる。蒸着テープの場合には磁性層が非常に薄い
ので、この問題は更に深刻となる。
Further, the relative speed between the tape and the head is very large, and in particular, in the paused state, high-speed contact occurs at the same place, which causes a problem of wear of the magnetic layer, leading to a reduction in reproduction output. In the case of vapor-deposited tape, this problem is exacerbated because the magnetic layer is very thin.

【0005】ハードディスク装置では、CSS(コンタ
クト・スタート・ストップ)といって、回転前には磁気
ヘッドはディスクに接触しており、高速で回転を始める
と、発生する空気流によって浮上するタイプである。そ
れゆえ、起動停止あるいは起動時には媒体を擦って走行
するので、そのときの摩擦増加が逆に大きな問題となっ
ている。商品レベルの信頼性を保つには、CSS操作を
2万回行った後の摩擦係数が特に 0.5以下であることが
望まれる。また高速で回転しているので、ヘッドと媒体
によるヘッドクラッシュの問題も薄膜媒体では課題の一
つである。
In a hard disk drive, a magnetic head is in contact with the disk before rotation, which is called CSS (contact start stop). When the magnetic head starts to rotate at high speed, it is levitated by the air flow generated. . Therefore, the medium travels by rubbing the medium at the time of start-stop or start-up, and the increase in friction at that time is a serious problem. In order to maintain product level reliability, it is desired that the coefficient of friction after performing 20,000 CSS operations is particularly 0.5 or less. Further, since it rotates at a high speed, the problem of head crash due to the head and the medium is one of the problems in the thin film medium.

【0006】そこで、これら問題点を改善するために、
各種の潤滑剤を使用することが検討されており、従来よ
り高級脂肪酸やそのエステル等を上記磁気記録媒体の磁
性層にトップコートすることにより摩擦係数を抑えよう
とする試みがされている。
Therefore, in order to improve these problems,
The use of various lubricants has been studied, and it has been attempted to suppress the friction coefficient by top-coating a higher fatty acid or its ester on the magnetic layer of the magnetic recording medium.

【0007】ところで、磁気記録媒体に使用される潤滑
剤には、その性質上、非常に厳しい特性が要求され、従
来用いられている潤滑剤では対応することが難しいのが
現状である。
By the way, the lubricant used in the magnetic recording medium is required to have very strict characteristics by its nature, and it is the current situation that it is difficult to cope with the conventionally used lubricant.

【0008】即ち、磁気記録媒体に使用される潤滑剤に
は、(1) 寒冷地での使用に際して所定の潤滑効果が確保
されるように、低温特性に優れること、(2) 磁気ヘッド
とのスペーシングが問題となるので、極めて薄く塗布で
きることと、その場合にも十分な潤滑特性が発揮される
こと、(3) 長期間、あるいは長時間の使用に耐え、潤滑
効果が持続すること、等が要求される。
That is, the lubricant used in the magnetic recording medium is (1) excellent in low temperature characteristics so as to ensure a predetermined lubricating effect when used in cold regions, and (2) in combination with a magnetic head. Spacing is a problem, so it can be applied very thinly, sufficient lubrication characteristics can be exhibited, and (3) long-term or long-term use can maintain the lubrication effect, etc. Is required.

【0009】これらの摩擦係数の増大あるいは耐久性の
問題を解決するための最も重要な解決法は、表面に塗布
される潤滑剤の検討である。ヘッドとの良好な潤滑性
能、テープあるいはディスク表面への均一で強固な密着
性、これらの性能の長期(例えば10年)保持というよう
な要求を数nm程度のほぼ単分子レベルの膜厚で実現する
には、潤滑剤の検討が必要である。
The most important solution to these problems of increasing coefficient of friction or durability is to study the lubricant applied to the surface. Realization of requirements such as good lubrication performance with the head, uniform and strong adhesion to the tape or disk surface, and retention of these performances for a long time (for example, 10 years) at a film thickness of approximately a single molecular level of about several nm In order to do so, consideration of the lubricant is necessary.

【0010】潤滑特性は明らかに潤滑剤の分子構造に依
存することがわかっているが、特に磁気記録媒体につい
て開発されたものは、大別して3種類に分類される。シ
リコン系、炭化水素系、フッ素化炭素系である。
It is known that the lubrication characteristics obviously depend on the molecular structure of the lubricant, but those developed especially for magnetic recording media are roughly classified into three types. Silicon type, hydrocarbon type, and fluorinated carbon type.

【0011】シリコン系潤滑剤は熱安定性がよいことと
蒸気圧が低いために、塗布型媒体ではよく使用されてい
る潤滑剤のひとつである。しかし、現在のような非常に
表面性の良い薄膜型の磁気記録媒体にトップコートして
も余りよい潤滑性能がなく、ピンオンディスクの摩耗加
速試験、あるいはCSS試験での潤滑特性は耐久性の仕
様をあまり満足しない。つまり、現在主流になっている
薄膜型磁気記録媒体表面で配向された潤滑膜を形成し、
要求される潤滑特性を満足させることは、シリコン系の
潤滑剤では非常に限られてくる。
The silicon-based lubricant is one of the lubricants often used in the coating type medium because of its good thermal stability and low vapor pressure. However, even if a thin film type magnetic recording medium having a very good surface property like the current one is top-coated, it does not have a very good lubricating performance, and the lubricating property in the pin-on-disk accelerated wear test or the CSS test is durable. Not very satisfied with the specifications. That is, a lubrication film oriented on the surface of the thin film magnetic recording medium, which is currently the mainstream, is formed,
Satisfying the required lubrication properties is very limited with silicon-based lubricants.

【0012】炭化水素系潤滑剤は塗布型の磁気記録媒体
では現在でも主流の潤滑剤である。しかし、熱的あるい
は化学的な安定性については、一般的には炭化水素系潤
滑剤はシリコン系あるいはフッ素系潤滑剤と比較して悪
く、また分子が摩擦によって反応してできるフリクショ
ナルポリマーが、炭化水素系の潤滑剤を用いたシステム
で生成しやすい。このポリマーは潤滑特性を低下させ、
ときには致命的な故障となる。炭化水素系の潤滑剤で
は、蒸気圧が高いことも欠点の一つである。薄膜磁気記
録媒体では潤滑剤の補充ができないために、優れた摩擦
特性を示すものの、蒸気圧が高いために実際の薄膜型磁
気記録媒体に使用されにくい。
Hydrocarbon lubricants are still the mainstream lubricants in coating type magnetic recording media. However, in terms of thermal or chemical stability, hydrocarbon-based lubricants are generally inferior to silicon-based or fluorine-based lubricants, and frictional polymers formed by the reaction of molecules by friction, It is easily produced by a system that uses a hydrocarbon-based lubricant. This polymer reduces lubrication properties,
Sometimes it becomes a fatal failure. The high vapor pressure is one of the drawbacks of hydrocarbon lubricants. Since the thin film magnetic recording medium cannot replenish the lubricant, it exhibits excellent friction characteristics, but it is difficult to be used in an actual thin film magnetic recording medium because of its high vapor pressure.

【0013】フッ素系潤滑剤は薄膜磁気記録媒体におい
て、現在最もよく使用されている潤滑剤である。フッ素
系樹脂の中でもパーフルオロポリエーテルが、他のフッ
素系潤滑剤と比較して潤滑性能や表面保護作用が良いた
めに広く用いられている。
Fluorine-based lubricants are currently the most widely used lubricants in thin film magnetic recording media. Among the fluororesins, perfluoropolyether is widely used because it has better lubricating performance and surface protection action than other fluorolubricants.

【0014】この理由については、CF2 −O−CF2
エーテル結合がフレキシブルであるために、分子量が同
じときにはその粘度が低いことと、幅広い温度領域で粘
度が変化しないことが挙げられる。それに加えて、化学
的に不活性であること、蒸気圧が低いこと、熱的あるい
は化学的安定性が高いこと、表面エネルギーが低いこ
と、境界潤滑特性が良いこと、それに撥水性が良いこと
などが挙げられる。
For this reason, CF 2 --O--CF 2
Since the ether bond is flexible, the viscosity is low when the molecular weight is the same, and the viscosity does not change in a wide temperature range. In addition, it must be chemically inert, have low vapor pressure, have high thermal or chemical stability, have low surface energy, have good boundary lubrication properties, and have good water repellency. Is mentioned.

【0015】パーフルオロポリエーテルの特性は、その
分子構造に非常に強く依存する。何種類かのパーフルオ
ロポリエーテルが市販されていて、それらは分子量、主
鎖の繰り返し単位、末端基がそれぞれ異なる。
The properties of perfluoropolyethers are very strongly dependent on their molecular structure. Several types of perfluoropolyethers are commercially available, which differ in molecular weight, backbone repeat units, and end groups.

【0016】例えばFomblin−YタイプはCF(C
3 )CF2 OとCF2 Oのランダム重合体であって、
主鎖の繰り返し単位が分岐構造を持っているのに対し
て、Fomblin−ZタイプはCF2 CF2 OとCF2 Oの
重合体であって直鎖構造を持つ。Demnum タイプ及びK
rytox タイプはそれぞれ、ヘキサフルオロプロピレンオ
キシド及びヘキサフルオロイソプロピレンオキシドのホ
モポリマーである。
For example, the Fomblin-Y type is CF (C
F 3 ) a random polymer of CF 2 O and CF 2 O,
The repeating unit of the main chain has a branched structure, whereas the Fomblin-Z type is a polymer of CF 2 CF 2 O and CF 2 O and has a linear structure. Demnum type and K
The rytox types are homopolymers of hexafluoropropylene oxide and hexafluoroisopropylene oxide, respectively.

【0017】化学的に不活性なために、パーフルオロポ
リエーテルは磁気記録媒体表面での吸着能力に欠ける。
そこで、吸着力を改善するために、両末端に極性基を持
つパーフルオロポリエーテルとしてFomblin−Z−DO
L(水酸基含有)やFomblinAM2001(ピペロニル基含
有)が開発された。AM2001は特に金属表面やカーボン
表面で強い固定化作用があり、末端の極性基の導入によ
り摩擦係数が減少し、磁気ディスクの耐用年数が増加す
る傾向がある。
Since it is chemically inert, perfluoropolyether lacks the adsorption ability on the surface of the magnetic recording medium.
Therefore, in order to improve the adsorptive power, Fomblin-Z-DO is used as a perfluoropolyether having polar groups at both ends.
L (containing hydroxyl group) and Fomblin AM2001 (containing piperonyl group) have been developed. AM2001 has a strong immobilizing action particularly on the metal surface or carbon surface, and the introduction of polar groups at the ends tends to reduce the friction coefficient and increase the useful life of the magnetic disk.

【0018】このように、薄膜磁気記録媒体への潤滑剤
に対する要求は非常に厳しいものがあり、様々な工夫が
なされてはいるが、要求特性を十分に満足させるような
潤滑剤はまだ存在しないのが実情である。
As described above, there are very strict demands on the lubricant for the thin film magnetic recording medium, and although various measures have been taken, there is still no lubricant that sufficiently satisfies the required characteristics. Is the reality.

【0019】また、相対速度が数mを越える磁気記録シ
ステムにおいて、接触部分で発生する摩擦熱は、表面温
度を瞬時ではあるが急激に増加させる。そのヘッドと媒
体の接触点での温度の正確な測定方法はまだないが、計
算による評価では数百度を越えると見積もられている。
特にこのような境界潤滑条件下では反応性の表面が現れ
るので、このような接触点での温度によって潤滑剤分子
の分解反応が促進される。
Further, in a magnetic recording system having a relative velocity exceeding several meters, the frictional heat generated at the contact portion causes the surface temperature to increase abruptly, albeit instantaneously. Although there is no accurate method for measuring the temperature at the contact point between the head and the medium, it is estimated by calculation to exceed several hundred degrees.
Particularly under such boundary lubrication conditions, since a reactive surface appears, the temperature at such a contact point accelerates the decomposition reaction of the lubricant molecules.

【0020】パーフルオロポリエーテルは、空気中では
350℃以上の温度でも安定であるが、金属合金、例えば
鉄やチタン合金、あるいはルイス酸やルイス塩基、例え
ばAlCl3 、FeF3 、Al2 3 の存在下では分解
し易くなる。
Perfluoropolyethers are airborne
It is stable even at temperatures of 350 ° C. or higher, but easily decomposes in the presence of metal alloys such as iron and titanium alloys, or Lewis acids and Lewis bases such as AlCl 3 , FeF 3 and Al 2 O 3 .

【0021】このような潤滑剤の分解は潤滑特性に悪影
響を及ぼし、延いてはそれが磁気記録システムの信頼性
を損なう結果となる。それゆえに、潤滑特性の向上だけ
でなく、分解の少ない潤滑剤の開発が必要となってく
る。
The decomposition of such a lubricant adversely affects the lubrication characteristics and, as a result, it impairs the reliability of the magnetic recording system. Therefore, it is necessary not only to improve the lubrication characteristics, but also to develop a lubricant with less decomposition.

【0022】また、パーフルオロポリエーテル類は、フ
ロン類にしか溶解しないため、その塗布液の調製にフロ
ン類を溶剤として使用せざるをえず、地球環境的にも問
題である。
Further, since perfluoropolyethers are soluble only in CFCs, CFCs have to be used as a solvent for the preparation of the coating solution, which is a global environmental problem.

【0023】以上のように、潤滑剤への要求特性は非常
に厳しく、熱的あるいは化学的な安定性、あるいは媒体
表面との吸着性をとっても、磁気記録媒体の信頼性を完
全に満足できていないのが現状である。
As described above, the properties required of the lubricant are extremely strict, and the reliability of the magnetic recording medium can be completely satisfied even if it has thermal or chemical stability or adsorption to the medium surface. The current situation is that there are none.

【0024】[0024]

【発明が解決しようとする課題】以上のように、磁気記
録媒体の分野においては、使用される潤滑剤の能力不足
に起因して、走行性、耐久性等の実用特性、あるいは使
用する溶剤に不満を残している。そこで、本発明は、各
種使用条件下において優れた潤滑性が保たれるととも
に、長時間にわたり潤滑効果が持続され、走行性、耐摩
耗性、耐久性等に優れ、かつ、環境保全の面でも有利な
潤滑剤、及びこれを保有した磁気記録媒体を提供するこ
とを目的とするものである。
As described above, in the field of magnetic recording media, due to lack of ability of the lubricant used, practical properties such as running property and durability, or solvent used are I am dissatisfied. Therefore, the present invention, while maintaining excellent lubricity under various conditions of use, has a long-lasting lubrication effect, is excellent in runnability, wear resistance, durability, etc., and is also environmentally friendly. An object of the present invention is to provide an advantageous lubricant and a magnetic recording medium having the lubricant.

【0025】[0025]

【課題を解決するための手段】本発明者は、上述の目的
を達成せんものと鋭意研究を重ねた結果、パーフルオロ
ポリエーテルの特性を持ち、かつ燐酸あるいは亜燐酸の
特徴を備えた潤滑剤を新規に合成し、エステル部分にパ
ーフルオロポリエーテル及び長鎖アルキル基を持つ燐酸
あるいは亜燐酸エステル系潤滑剤が上記の目的に適合す
ることを見出し、本発明を完成するに至ったものであ
る。
The present inventor has conducted extensive studies as a means to achieve the above-mentioned object, and as a result, has a characteristic of perfluoropolyether and a lubricant having characteristics of phosphoric acid or phosphorous acid. Was newly synthesized, and it was found that a phosphoric acid or phosphorous acid ester-based lubricant having a perfluoropolyether and a long-chain alkyl group in the ester moiety meets the above-mentioned object, and has completed the present invention. .

【0026】即ち、本発明は、下記一般式1で表される
燐酸エステル系化合物と、下記一般式2で表される亜燐
酸エステル系化合物との少なくとも一方からなる潤滑剤
及びこの潤滑剤を少なくとも磁性層表面側に保有した磁
気記録媒体に係るものである。 一般式1: (Rf−CH2 O)n PO(OR1 3-n (但し、この一般式中、Rfはパーフルオロポリエーテ
ル基、R1 は炭素数10以上の炭化水素基、nは1又は2
である。) 一般式2: (Rf−CH2 O)n P(OR1 3-n (但し、この一般式中、Rf、R1 及びnは前記したも
のと同じである。)
That is, the present invention provides at least a lubricant comprising at least one of a phosphoric acid ester compound represented by the following general formula 1 and a phosphorous acid ester compound represented by the following general formula 2, and this lubricant. The present invention relates to a magnetic recording medium held on the surface side of a magnetic layer. Formula 1: (Rf-CH 2 O ) n PO (OR 1) 3-n ( where, in this formula, Rf is a perfluoropolyether group, R 1 is a hydrocarbon group having 10 or more carbon atoms, n represents 1 or 2
Is. ) General formula 2: (Rf-CH 2 O ) n P (OR 1) 3-n ( where, in this formula, Rf, R 1 and n are the same as those described above).

【0027】本発明の上記潤滑剤は、エステル部分にパ
ーフルオロポリエーテル及び長鎖炭化水素基を持つ燐酸
エステル系化合物及び/又は亜燐酸エステル系化合物か
らなっていることを特徴としている。
The above lubricant of the present invention is characterized by comprising a perfluoropolyether and a phosphoric acid ester compound and / or a phosphorous acid ester compound having a long chain hydrocarbon group in the ester portion.

【0028】この潤滑剤は、蒸着テープのような薄膜磁
気記録媒体の特に表面に塗布することにより、高温高湿
あるいは低温低湿等の、過酷な条件下で使用した場合に
でも良好な走行性、耐摩耗性、耐久性が得られ、しかも
その特性が劣化しないものである。
By applying this lubricant to the surface of a thin film magnetic recording medium such as a vapor deposition tape, it is possible to obtain good running properties even when used under severe conditions such as high temperature and high humidity or low temperature and low humidity. It has wear resistance and durability, and its characteristics do not deteriorate.

【0029】そして、パーフルオロポリエーテルの長鎖
アルキルエステル類は、炭化水素系溶媒に溶解し、かつ
優れた潤滑性能を発揮することがあるが、本発明ではさ
らに潤滑特性を改善するために、パーフルオロポリエー
テル基と長鎖炭化水素基を併せ持つ燐酸あるいは亜燐酸
エステルとしたものであり、耐久性及び摩擦係数に問題
がなく、かつフロン以外の炭化水素系溶剤にも溶解する
ように分子設計しており、両者の特徴を良好に保持する
ものである。
The long-chain alkyl ester of perfluoropolyether is sometimes dissolved in a hydrocarbon solvent and exhibits excellent lubricating performance. In the present invention, in order to further improve the lubricating characteristics, It is a phosphoric acid or phosphite ester that has both a perfluoropolyether group and a long-chain hydrocarbon group, and there is no problem in durability and friction coefficient, and its molecular design is such that it dissolves in hydrocarbon solvents other than CFCs. Therefore, the characteristics of both are maintained well.

【0030】本発明による潤滑剤において、末端に燐酸
基を持つパーフルオロポリエーテル(Rf)の構造を下
記に構造式で示すが、何等これに限ったものではない。
In the lubricant according to the present invention, the structure of perfluoropolyether (Rf) having a phosphoric acid group at the terminal is shown below by the structural formula, but the structure is not limited thereto.

【0031】単官能のパーフルオロポリエーテル(R
f)の主鎖としては下記構造式1に示されたものがあ
る。
Monofunctional perfluoropolyether (R
The main chain of f) includes those represented by the following structural formula 1.

【0032】多官能のパーフルオロポリエーテル(R
f)としては、下記構造式2に示されるものがある。 (構造式2) (OC2 4 p (OCF2 q 等。
Polyfunctional perfluoropolyether (R
Examples of f) include those represented by the following structural formula 2. (Structural Formula 2) (OC 2 F 4 ) p (OCF 2 ) q and the like.

【0033】ここで、上記パーフルオロポリエーテルの
化学構造式の中のr、m、n、k、p、qは1以上の整
数を示す。また、その分子量としは特に限定はしない
が、 600〜5000程度が好ましい。分子量が大きくなりす
ぎると末端基の効果が小さくなり、小さいとパーフルオ
ロポリエーテル基の効果が薄れる。
Here, r, m, n, k, p, and q in the chemical structural formula of the perfluoropolyether are integers of 1 or more. The molecular weight is not particularly limited, but is preferably about 600 to 5000. When the molecular weight is too high, the effect of the terminal group becomes small, and when it is too small, the effect of the perfluoropolyether group becomes weak.

【0034】長鎖炭化水素基(R1 )、例えば長鎖アル
キル基も同様に、分子量、炭素数、分岐構造、不飽和、
及び芳香環の有無、異性体あるいは脂環構造によらず選
択することができる。好ましくは炭素数が10以上の直鎖
あるいは分岐炭化水素が、摩擦係数あるいは溶解性の点
から好ましい。このR1 の炭素数の上限は30とするのが
よい。
A long-chain hydrocarbon group (R 1 ) such as a long-chain alkyl group also has the same molecular weight, number of carbon atoms, branched structure, unsaturated group,
It can be selected regardless of the presence or absence of an aromatic ring, an isomer, or an alicyclic structure. Linear or branched hydrocarbons having 10 or more carbon atoms are preferable from the viewpoint of friction coefficient or solubility. The upper limit of the carbon number of R 1 is preferably 30.

【0035】本発明の潤滑剤は、更に下記一般式3で表
される長鎖アミンが添加されることが、耐久性を一層向
上させる上で望ましい。 一般式3: R2 N(R3 )R4 (但し、この一般式中、R2 、R3 及びR4 の少なくと
も1つが炭素数10以上の炭化水素基であり、この炭化水
素基でない場合は水素原子又は炭化水素基である。)
It is desirable that the long-chain amine represented by the following general formula 3 be further added to the lubricant of the present invention in order to further improve durability. General formula 3: R 2 N (R 3 ) R 4 (provided that in this general formula, at least one of R 2 , R 3 and R 4 is a hydrocarbon group having 10 or more carbon atoms and is not this hydrocarbon group). Is a hydrogen atom or a hydrocarbon group.)

【0036】この場合、長鎖アミンの添加量は、燐酸エ
ステル系化合物及び/又は亜燐酸エステル系化合物に対
してモル比で(100〜0.01):1であるのが望ましく、更
には(10〜0.1):1、特には(4〜0.25):1、最適に
は(2〜1):1である。
In this case, the amount of the long-chain amine added is preferably (100 to 0.01): 1, more preferably (10 to 0.01), with respect to the phosphoric acid ester compound and / or the phosphorous acid ester compound. 0.1): 1, especially (4 to 0.25): 1, optimally (2-1): 1.

【0037】本発明による磁気記録媒体は、上記の潤滑
剤(即ち、エステル部分にパーフルオロポリエーテル及
び長鎖炭化水素基を持つ燐酸エステル系及び/又は亜燐
酸エステル系潤滑剤、更にはこれに上記の長鎖アミンを
添加した潤滑剤)を、非磁性支持体上に設けられた磁性
層の少なくとも表面側に保有するものである。この磁気
記録媒体は、上記潤滑剤によって、各種使用条件下にお
いて優れた走行性、耐摩耗性、耐久性を発揮するもので
ある。
The magnetic recording medium according to the present invention comprises the above-mentioned lubricant (that is, a perfluoropolyether and / or a phosphoric acid ester-based lubricant having a long-chain hydrocarbon group in the ester portion, and further The above-mentioned lubricant to which a long-chain amine is added is retained on at least the surface side of the magnetic layer provided on the non-magnetic support. This magnetic recording medium exhibits excellent running properties, wear resistance, and durability under various use conditions due to the above lubricant.

【0038】ここで、「磁性層の少なくとも表面側」と
は、磁性層の表面を意味することは勿論であるが、磁性
層中であってもこの表面領域或いは層全体に潤滑剤を存
在させてもよいことも意味する。
The term "at least the surface side of the magnetic layer" means not only the surface of the magnetic layer but also the presence of a lubricant in this surface region or the entire layer even in the magnetic layer. It also means that you may.

【0039】本発明が適用される磁気記録媒体として
は、非磁性支持体表面に蒸着等の手法により磁性塗膜が
磁性層として形成される、いわゆる金属薄膜型の磁気記
録媒体に適用することが可能である。また、この金属薄
膜型の磁気記録媒体においては、非磁性支持体と磁性層
との間に下地層を介した構成の磁気記録媒体に適用する
こともできる。また、塗布型磁気記録媒体に対しても応
用が可能である。
The magnetic recording medium to which the present invention is applied can be applied to a so-called metal thin film type magnetic recording medium in which a magnetic coating film is formed as a magnetic layer on the surface of a non-magnetic support by a method such as vapor deposition. It is possible. Further, this metal thin film type magnetic recording medium can be applied to a magnetic recording medium having a structure in which an underlayer is interposed between a non-magnetic support and a magnetic layer. It can also be applied to a coating type magnetic recording medium.

【0040】この場合には、適用可能な金属薄膜型の磁
気記録媒体の非磁性支持体、金属磁性薄膜は何等限定さ
れるものではなく、従来より知られるものが何でも使用
できる。
In this case, the non-magnetic support and the metal magnetic thin film of the applicable metal thin film type magnetic recording medium are not particularly limited, and any conventionally known one can be used.

【0041】例示するならば、非磁性支持体としては、
塗布型の磁気記録媒体と同様のものが使用可能である。
この場合、非磁性支持体にAl合金板やガラス板等の剛
性を有する基板を使用した場合には、基板表面にアルマ
イト処理等の酸化皮膜やNi−P皮膜等を形成してその
表面を硬くするようにしてもよい。
For example, as the non-magnetic support,
The same as the coating type magnetic recording medium can be used.
In this case, when a rigid substrate such as an Al alloy plate or a glass plate is used as the non-magnetic support, an oxide film such as an alumite treatment or a Ni-P film is formed on the surface of the substrate to harden the surface. You may do it.

【0042】金属磁性薄膜は、メッキやスパッタリン
グ、真空蒸着等のPVDの手法により連続膜として形成
されるもので、Fe、Co、Ni等の金属やCo−Ni系合金、Co
−Pt系合金、Co−Pt−Ni系合金、Fe−Co系合金、Fe−Ni
系合金、Fe−Co−Ni系合金、Fe−Ni−B系合金、Fe−Co
−B系合金、Fe−Co−Ni−B系合金等からなる面内磁化
記録金属磁性膜やCo−Cr系合金薄膜が例示される。
The metal magnetic thin film is formed as a continuous film by a PVD method such as plating, sputtering, vacuum deposition, and the like. Metals such as Fe, Co and Ni, Co--Ni alloys and Co.
-Pt alloy, Co-Pt-Ni alloy, Fe-Co alloy, Fe-Ni
Alloys, Fe-Co-Ni alloys, Fe-Ni-B alloys, Fe-Co
Examples are an in-plane magnetization recording metal magnetic film and a Co-Cr alloy thin film made of a -B alloy, a Fe-Co-Ni-B alloy, or the like.

【0043】特に、面内磁化記録金属磁性薄膜の場合、
予め非磁性支持体上にBi、Sb、Pb、Sn、Ga、In、Ge、S
i、Ti等の低融点非磁性材料の下地層を形成しておき、
金属磁性材料を垂直方向から蒸着あるいはスパッタし、
金属磁性薄膜中にこれら低融点非磁性材料を拡散せし
め、配向性を解消して面内等方性を確保するとともに、
抗磁性を向上するようにしても良い。
In particular, in the case of in-plane magnetization recording metal magnetic thin film,
Bi, Sb, Pb, Sn, Ga, In, Ge, S on the non-magnetic support in advance.
An underlayer of a low melting point non-magnetic material such as i or Ti is formed in advance,
Metal magnetic material is vapor-deposited or sputtered from the vertical direction,
These low melting point non-magnetic materials are diffused in the metal magnetic thin film to eliminate the orientation and ensure the in-plane isotropic property.
The anti-magnetism may be improved.

【0044】また、ハードディスクとする場合には、金
属磁性薄膜表面に、カーボン膜、ダイヤモンド状あるい
はアモルファス状カーボン膜、酸化クロム膜、ZrO2
膜、SiO2 膜等の硬質保護膜を形成するようにしても
よい。
When a hard disk is used, a carbon film, a diamond-like or amorphous carbon film, a chromium oxide film, ZrO 2 is formed on the surface of the metal magnetic thin film.
A hard protective film such as a film or a SiO 2 film may be formed.

【0045】かかる、金属薄膜型の磁気記録媒体に前記
潤滑剤を保有せしめる方法としては、金属磁性薄膜表面
や前記保護膜表面に潤滑剤層をトップコートする方法が
挙げられる。
As a method of allowing the metal thin film type magnetic recording medium to retain the lubricant, there is a method of top-coating a lubricant layer on the surface of the metal magnetic thin film or the surface of the protective film.

【0046】この場合、潤滑剤の塗布量としては、 0.5
から100mg/m2であることが望ましく、1〜20mg/m2 であ
ることがより好ましい。
In this case, the coating amount of the lubricant is 0.5
It is preferably a 100 mg / m 2 from, and more preferably 1 to 20 mg / m 2.

【0047】前記潤滑剤は、単独で磁気記録媒体の潤滑
剤として用いてもよいが、従来公知の潤滑剤と組み合わ
せて用いてもよい。
The above lubricant may be used alone as a lubricant for a magnetic recording medium, or may be used in combination with a conventionally known lubricant.

【0048】さらに、より厳しい条件に対処し、潤滑効
果を持続させるために、重量比30:70〜70:30程度の配
合比で極圧剤を併用してもよい。極圧剤は、境界潤滑領
域において部分的に金属接触を生じたときに、これに伴
う摩擦熱によって金属面と反応し、反応生成物皮膜を形
成することにより、摩擦、摩耗防止作用を行うものであ
って、リン系極圧剤、硫黄系極圧剤、ハロゲン系極圧
剤、有機金属系極圧剤、複合系極圧剤等のいずれも使用
できる。
Further, in order to cope with more severe conditions and to maintain the lubricating effect, an extreme pressure agent may be used in combination with a compounding ratio of about 30:70 to 70:30 by weight. The extreme pressure agent acts to prevent friction and wear by reacting with the metal surface due to frictional heat generated when a metal contact is partially generated in the boundary lubrication region and forming a reaction product film. However, any of a phosphorus-based extreme pressure agent, a sulfur-based extreme pressure agent, a halogen-based extreme pressure agent, an organic metal-based extreme pressure agent, a composite-type extreme pressure agent, and the like can be used.

【0049】また、上述の潤滑剤、極圧剤の他、必要に
応じて、防錆剤を併用してもよい。防錆剤としては、通
常この種の磁気記録媒体の防錆剤として使用されるもの
であればいずれも使用でき、例えばフェノール類、ナフ
トール類、キノン類、窒素原子を含む複素環化合物、酸
素原子を含む複素環化合物、硫黄原子を含む複素環化合
物等である。
In addition to the above lubricant and extreme pressure agent, a rust preventive agent may be used in combination, if necessary. As the rust preventive, any rust preventive commonly used as a rust preventive for magnetic recording media of this type can be used, and examples thereof include phenols, naphthols, quinones, nitrogen atom-containing heterocyclic compounds, and oxygen atoms. And a heterocyclic compound containing a sulfur atom.

【0050】ところで、上述の金属薄膜型の磁気記録媒
体において、磁性層である金属磁性薄膜の他に、バック
コート層や下塗層等が必要に応じて形成されていてもよ
い。
By the way, in the above-mentioned metal thin film type magnetic recording medium, a back coat layer, an undercoat layer and the like may be formed, if necessary, in addition to the metal magnetic thin film which is the magnetic layer.

【0051】例えば、バックコート層は、磁性塗膜と同
様に、樹脂結合剤に導電性を付与するためのカーボン系
微粉末や表面粗度をコントロールするための無機顔料を
添加し、塗布形成されるものである。
For example, the back coat layer is formed by coating with a carbon-based fine powder for imparting conductivity to the resin binder and an inorganic pigment for controlling the surface roughness, like the magnetic coating film. It is something.

【0052】本発明においては、このバックコート層に
上述の、潤滑剤を内添、あるいはトップコートにより含
有せしめてもよい。あるいは、磁性塗膜、金属磁性薄膜
とバックコート層にいずれも、上述の潤滑剤を内添、ト
ップコートする等、種々の組み合わせも可能である。
In the present invention, the above-mentioned lubricant may be internally added to the back coat layer or may be contained by a top coat. Alternatively, the magnetic coating film, the metal magnetic thin film, and the back coat layer may all be combined in various ways such as internally adding the above-mentioned lubricant and top coating.

【0053】本発明が適用される磁気記録媒体として
は、例えば図1に示すように、非磁性支持体1の表面に
蒸着等の手法により磁性層が磁性層2として形成され
る、いわゆる金属薄膜型の磁気記録媒体に適用すること
が可能である。この金属薄膜型の磁気記録媒体におい
て、磁性層2上に上記した潤滑剤層3を設けている。非
磁性支持体1と磁性層2との間に下地層(図示せず)を
介した構成の磁気記録媒体に適用することができる。
As a magnetic recording medium to which the present invention is applied, for example, as shown in FIG. 1, a so-called metal thin film in which a magnetic layer is formed as a magnetic layer 2 on the surface of a non-magnetic support 1 by a method such as vapor deposition. Type magnetic recording medium. In this metal thin film type magnetic recording medium, the above-mentioned lubricant layer 3 is provided on the magnetic layer 2. It can be applied to a magnetic recording medium having a structure in which an underlayer (not shown) is interposed between the non-magnetic support 1 and the magnetic layer 2.

【0054】[0054]

【発明の作用効果】本発明による潤滑剤は、上記の一般
式1又は一般式2で示すように、エステル部分にパーフ
ルオロポリエーテル及び長鎖炭化水素基を持つ燐酸ある
いは亜燐酸エステル系潤滑剤であるから、良好な潤滑作
用を発揮して摩擦係数を低減する。また、この潤滑作用
は低温下等の厳しい条件下においても損なわれることは
ない。従って、この潤滑剤を塗布した磁気記録媒体はそ
の潤滑剤の前記潤滑効果により、走行性の改善が図ら
れ、耐久性が向上する。また、この潤滑剤はパーフルオ
ロポリエーテルのエステルであるから、フロン以外の炭
化水素系溶剤に溶解し、環境保全の面でも有利である。
The lubricant according to the present invention is a phosphoric acid or phosphite ester type lubricant having a perfluoropolyether and a long-chain hydrocarbon group in the ester moiety as shown in the above-mentioned general formula 1 or general formula 2. Therefore, it exerts a good lubricating action to reduce the friction coefficient. Further, this lubricating action is not impaired even under severe conditions such as low temperature. Therefore, in the magnetic recording medium coated with this lubricant, the running property is improved and the durability is improved by the lubricating effect of the lubricant. Further, since this lubricant is an ester of perfluoropolyether, it dissolves in a hydrocarbon solvent other than CFC, which is advantageous in terms of environmental protection.

【0055】[0055]

【実施例】以下、本発明の具体的な実施例を説明する
が、本発明はこの実施例に限定されるものではないこと
はいうまでもない。
EXAMPLES Hereinafter, specific examples of the present invention will be described, but it goes without saying that the present invention is not limited to these examples.

【0056】下記の表1〜表3に示す潤滑剤(合成物)
を使用して、以下に示す磁気記録媒体を作成した。ここ
では、金属薄膜型磁気記録媒体(蒸着テープ)に適用し
た実施例について説明する。
Lubricants (composites) shown in Tables 1 to 3 below
Was used to prepare the magnetic recording medium shown below. Here, an example applied to a metal thin film type magnetic recording medium (vapor deposition tape) will be described.

【0057】実施例1 10μ厚のポリエチレンテレフタレートフィルムに、斜方
蒸着法によりCoを被着させ、膜厚200nm の強磁性金属
薄膜を形成した。次に、この金属磁性薄膜表面に、末端
に燐酸エステル基を持つパーフルオロポリエーテルの合
成物1(分子量は2000程度)をヘキサンに溶解したもの
を塗布量が5mg/m2 となるように塗布し、8ミリ幅に裁
断してサンプルテープを作製した。
Example 1 A 10 μm thick polyethylene terephthalate film was coated with Co by an oblique evaporation method to form a ferromagnetic metal thin film having a film thickness of 200 nm. Next, a solution of perfluoropolyether compound 1 having a phosphoric acid ester group at the end (molecular weight of about 2000) dissolved in hexane was applied to the surface of the metal magnetic thin film so that the application amount was 5 mg / m 2. Then, it was cut into a width of 8 mm to prepare a sample tape.

【0058】実施例2〜実施例28 表1及び表2に示すパーフルオロポリエーテルの合成物
2〜合成物28(分子量はいずれも2000程度)をそれぞれ
用いて、他は実施例1と同様の方法により、対応する各
サンプルテープを作製した。
Examples 2 to 28 The same compounds as in Example 1 were used except that the perfluoropolyether compounds 2 to 28 shown in Tables 1 and 2 (each having a molecular weight of about 2000) were used. Each corresponding sample tape was produced by the method.

【0059】比較例1〜比較例7 また、比較例として、下記の表3に示すように、全く潤
滑剤を使用していないブランクテープ(比較例1)を作
製し、また、末端を変性していないパーフルオロポリエ
ーテル化合物を単独で潤滑剤として使用した場合(それ
ぞれ比較例2、3、4、5)、更に合成物1又は15にお
いて、R1 が炭素数10未満のC9 19である潤滑剤を用
いた場合(比較例6、7)について上記と同様にして各
比較テープを作製した。
Comparative Examples 1 to 7 As a comparative example, as shown in Table 3 below, a blank tape (Comparative Example 1) containing no lubricant was prepared, and the ends were modified. When a perfluoropolyether compound which is not used alone is used as a lubricant (Comparative Examples 2, 3, 4, and 5 respectively), further, in Compound 1 or 15, R 1 is C 9 H 19 having less than 10 carbon atoms. When a certain lubricant was used (Comparative Examples 6 and 7), each comparative tape was prepared in the same manner as above.

【0060】 [0060]

【0061】 [0061]

【0062】 [0062]

【0063】上述のようにして作製された各テープにつ
いて、温度25℃、相対湿度60%のとき、温度−5℃のと
き、温度40℃、相対湿度80%の条件下での摩擦係数、ス
チル耐久性、シャトル耐久性について測定を行った。ス
チル耐久性は、ポーズ状態での出力の−3dBまでの減衰
時間を評価した。シャトル耐久性は、1回につき2分間
のシャトル走行を行い、出力が3dB低下するまでのシャ
トル回数で評価した。測定結果を併せて、下記の表4〜
表11に示す。
For each tape produced as described above, when the temperature was 25 ° C. and the relative humidity was 60%, the coefficient of friction under the conditions of the temperature of −5 ° C., the temperature of 40 ° C. and the relative humidity of 80%, the still The durability and shuttle durability were measured. For the still durability, the decay time of the output in the pause state up to -3 dB was evaluated. The shuttle durability was evaluated by performing shuttle travel for 2 minutes each time and counting the number of shuttles until the output decreased by 3 dB. The measurement results are also shown in Table 4 below.
It shows in Table 11.

【0064】 [0064]

【0065】 [0065]

【0066】 [0066]

【0067】 [0067]

【0068】 [0068]

【0069】 [0069]

【0070】 [0070]

【0071】 [0071]

【0072】表4〜表11に示す結果から明らかなよう
に、潤滑剤として、末端に水酸基、或いは炭素数10未満
のR1 を有した燐酸エステル基又は亜燐酸エステル基を
持つパーフルオロポリエーテルを用いた場合よりも、エ
ステル部分にパーフルオロポリエーテル及び炭素数10以
上の長鎖アルキル基(R1 )を持つ燐酸あるいは亜燐酸
エステル系潤滑剤を使用することにより、摩擦係数は各
種条件でもあまり上昇することがなく、スチル、シャト
ル耐久性も十分に保持される非常に良好な結果が得られ
た。また、フロン以外への溶解性も良かった。また、溶
解性に対しては炭素数10以上のエステルでは、n−ヘキ
サンに問題なく溶解するが、10未満では少し白濁が見ら
れ、溶解性が完全ではなかった。
As is clear from the results shown in Tables 4 to 11, as a lubricant, a perfluoropolyether having a hydroxyl group at the terminal or a phosphoric acid ester group or a phosphorous acid ester group having R 1 having less than 10 carbon atoms. Compared with the case of using, the friction coefficient can be improved under various conditions by using a perfluoropolyether and a phosphoric acid or phosphite ester lubricant having a long chain alkyl group (R 1 ) having 10 or more carbon atoms in the ester portion. Very good results were obtained, which did not rise so much and still maintained the durability of the still and shuttle. In addition, the solubility in other than CFC was also good. Regarding the solubility, an ester having 10 or more carbon atoms can be dissolved in n-hexane without any problem, but if it is less than 10, some cloudiness was observed and the solubility was not perfect.

【0073】実施例29 10μ厚のポリエチレンテレフタレートフィルムに、斜方
蒸着法によりCoを被着させ、膜厚200nm の強磁性金属
薄膜を形成した。次に、この金属磁性薄膜表面に、下記
の表12に示す、末端に燐酸エステル基を持つパーフルオ
ロポリエーテルに長鎖アルキルアミンをモル比で1:1
で添加した組成物29(分子量は2000程度)をヘキサンに
溶解したものを塗布量が5mg/m2 となるように塗布し、
8ミリ幅に裁断してサンプルテープを作製した。
Example 29 A 10 μm thick polyethylene terephthalate film was coated with Co by an oblique evaporation method to form a ferromagnetic metal thin film having a film thickness of 200 nm. Then, on the surface of the metal magnetic thin film, a long-chain alkylamine was added to a perfluoropolyether having a phosphoric acid ester group at a terminal in a molar ratio of 1: 1 as shown in Table 12 below.
The composition 29 (having a molecular weight of about 2000) dissolved in hexane was applied at a coating amount of 5 mg / m 2, and
A sample tape was produced by cutting into a width of 8 mm.

【0074】実施例30〜実施例56 表12及び表13に示すパーフルオロポリエーテルの組成物
30〜組成物56(分子量はいずれも2000程度)をそれぞれ
用いて、他は実施例29と同様の方法により、対応する各
サンプルテープを作製した。
Examples 30-56 Compositions of perfluoropolyethers shown in Tables 12 and 13
Corresponding sample tapes were produced in the same manner as in Example 29 except that 30 to Composition 56 (each having a molecular weight of about 2000) were used.

【0075】比較例8〜比較例9 また、比較例として、下記の表14に示すように、組成物
29又は43において、R2 が炭素数10未満のC9 19であ
るアミンを添加した潤滑剤を用いた場合(比較例8、
9)について上記と同様にして各比較テープを作製し
た。
Comparative Examples 8 to 9 In addition, as Comparative Examples, the compositions shown in Table 14 below were used.
In 29 or 43, when a lubricant to which an amine in which R 2 is C 9 H 19 having less than 10 carbon atoms is added is used (Comparative Example 8,
Regarding 9), each comparative tape was produced in the same manner as above.

【0076】 [0076]

【0077】 [0077]

【0078】 [0078]

【0079】上記のようにして作製された各テープにつ
いて、上述したと同様に摩擦係数、スチル耐久性、シャ
トル耐久性を測定した。結果を下記の表15〜表21に示
す。
For each of the tapes produced as described above, the friction coefficient, the still durability and the shuttle durability were measured in the same manner as described above. The results are shown in Tables 15 to 21 below.

【0080】 [0080]

【0081】 [0081]

【0082】 [0082]

【0083】 [0083]

【0084】 [0084]

【0085】 [0085]

【0086】 [0086]

【0087】表15〜表21に示す結果から明らかなよう
に、潤滑剤として、末端に炭素数10未満のR1 を有した
燐酸エステル基又は亜燐酸エステル基を持つパーフルオ
ロポリエーテルを用いた場合よりも、炭素数10以上の長
鎖アルキル基(R1 )を持つ同パーフルオロポリエーテ
ルに炭素数10以上のR2 を有したアミン化合物を添加し
て使用することにより、摩擦係数は各種条件でもあまり
上昇することがなく、スチル、シャトル耐久性も十分に
保持されるさらに良好な結果が得られた。
As is clear from the results shown in Tables 15 to 21, perfluoropolyether having a phosphoric acid ester group or a phosphorous acid ester group having R 1 having less than 10 carbon atoms at the terminal was used as the lubricant. More than in the case, by using the same perfluoropolyether having a long-chain alkyl group (R 1 ) having 10 or more carbon atoms with an amine compound having R 2 having 10 or more carbon atoms, the friction coefficient can be varied. Even under the conditions, it did not rise so much, and still better results were obtained in which the durability of the still and the shuttle were sufficiently maintained.

【0088】実施例57〜70 実施例29において、使用する潤滑剤を下記の表22に示す
組成物(分子量は2000程度)に代え、添加するアミンの
量を種々変化させ、他は実施例29と同様にして対応する
各サンプルテープを作製した。
Examples 57-70 In Examples 29, the lubricant used was replaced with the composition shown in Table 22 below (the molecular weight was about 2000), and the amount of amine added was changed variously. Corresponding sample tapes were produced in the same manner as in.

【0089】実施例71〜84 実施例29において、使用する潤滑剤を下記の表23に示す
組成物(分子量は2000程度)に代え、添加するアミンの
量を種々変化させ、他は実施例29と同様にして対応する
各サンプルテープを作製した。
Examples 71 to 84 In Example 29, the lubricant used was replaced with the composition shown in Table 23 (molecular weight of about 2000), and the amount of amine added was changed variously. Corresponding sample tapes were produced in the same manner as in.

【0090】 [0090]

【0091】 [0091]

【0092】上記のようにして作製された各テープにつ
いて、上述したと同様に摩擦係数を測定した。結果を下
記の表24〜表29に示す。
The friction coefficient of each tape produced as described above was measured in the same manner as described above. The results are shown in Tables 24 to 29 below.

【0093】 [0093]

【0094】 [0094]

【0095】 [0095]

【0096】 [0096]

【0097】 [0097]

【0098】 [0098]

【0099】表24〜表29に示す結果から、潤滑剤中への
アミンの添加量は摩擦係数を変化させることが分かり、
その添加量は燐酸エステル又は亜燐酸エステルに対して
モル比で(10〜0.1):1がよく、更には(4〜0.25):
1、特には(2〜1):1が望ましい。このように、長
鎖アルキルアミンが特定のモル比の範囲で添加される
と、特性が一層向上することは、本発明によって明らか
にされた1つの特徴であり、長鎖アルキルアミンの添加
量による相乗効果が作用しているものと考えられる。
From the results shown in Tables 24 to 29, it was found that the amount of amine added to the lubricant changed the friction coefficient,
The addition amount thereof is preferably (10 to 0.1): 1, and more preferably (4 to 0.25): to phosphoric acid ester or phosphorous acid ester.
1, especially (2-1): 1 is desirable. As described above, it is one of the characteristics revealed by the present invention that the characteristics are further improved when the long-chain alkylamine is added in a specific molar ratio range. It is considered that a synergistic effect is working.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明の磁気記録媒体の一例を示す断面図であ
る。
FIG. 1 is a sectional view showing an example of a magnetic recording medium of the present invention.

【符号の説明】 1・・・非磁性支持体 2・・・金属磁性薄膜 3・・・潤滑剤層[Explanation of reference numerals] 1 ... Non-magnetic support 2 ... Metal magnetic thin film 3 ... Lubricant layer

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C10N 30:06 40:18 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 6 Identification code Internal reference number FI technical display location C10N 30:06 40:18

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 下記一般式1で表される燐酸エステル系
化合物と、下記一般式2で表される亜燐酸エステル系化
合物との少なくとも一方からなる潤滑剤。 一般式1: (Rf−CH2 O)n PO(OR1 3-n (但し、この一般式中、Rfはパーフルオロポリエーテ
ル基、R1 は炭素数10以上の炭化水素基、nは1又は2
である。) 一般式2: (Rf−CH2 O)n P(OR1 3-n (但し、この一般式中、Rf、R1 及びnは前記したも
のと同じである。)
1. A lubricant comprising at least one of a phosphoric acid ester compound represented by the following general formula 1 and a phosphorous acid ester compound represented by the following general formula 2. Formula 1: (Rf-CH 2 O ) n PO (OR 1) 3-n ( where, in this formula, Rf is a perfluoropolyether group, R 1 is a hydrocarbon group having 10 or more carbon atoms, n represents 1 or 2
Is. ) General formula 2: (Rf-CH 2 O ) n P (OR 1) 3-n ( where, in this formula, Rf, R 1 and n are the same as those described above).
【請求項2】 下記一般式3で表される長鎖アミンが添
加されている、請求項1に記載した潤滑剤。 一般式3: R2 N(R3 )R4 (但し、この一般式中、R2 、R3 及びR4 の少なくと
も1つが炭素数10以上の炭化水素基であり、この炭化水
素基でない場合は水素原子又は炭化水素基である。)
2. The lubricant according to claim 1, wherein a long-chain amine represented by the following general formula 3 is added. General formula 3: R 2 N (R 3 ) R 4 (provided that in this general formula, at least one of R 2 , R 3 and R 4 is a hydrocarbon group having 10 or more carbon atoms and is not this hydrocarbon group). Is a hydrogen atom or a hydrocarbon group.)
【請求項3】 長鎖アミンの添加量は、燐酸エステル系
化合物及び/又は亜燐酸エステル系化合物に対してモル
比で(100〜0.01):1である、請求項2に記載した潤滑
剤。
3. The lubricant according to claim 2, wherein the added amount of the long-chain amine is (100 to 0.01): 1 with respect to the phosphoric acid ester compound and / or the phosphorous acid ester compound in a molar ratio.
【請求項4】 請求項1〜3のいずれか1項に記載した
潤滑剤が磁性層の少なくとも表面側に保有されている磁
気記録媒体。
4. A magnetic recording medium in which the lubricant according to claim 1 is retained on at least the surface side of a magnetic layer.
【請求項5】 0.5〜100mg/m2の塗布量で潤滑剤が磁性
層の表面に塗布されている、請求項4に記載した磁気記
録媒体。
5. The magnetic recording medium according to claim 4, wherein the lubricant is applied to the surface of the magnetic layer in an amount of 0.5 to 100 mg / m 2 .
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