JPH088012B2 - Electrical insulating oil - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は電気絶縁油に関し、詳しくは難燃性、電気特
性に優れ、かつ環境を汚染する恐れの少ない電気絶縁油
に関するものである。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to an electric insulating oil, and more particularly to an electric insulating oil which is excellent in flame retardancy and electric characteristics and which is unlikely to pollute the environment.
最近、電気絶縁油の保持すべき性能として、難燃性で
あることが重視されている。PCB（ポリ塩化ビフエニー
ル）の使用が難しくなつて以来、難燃性の優れた電気絶
縁油としてはシリコーン油が注目されてきた。しかし、
シリコーン油は比誘電率が小さく、また高価であるとい
う欠点がある。Recently, flame retardancy has been emphasized as a performance to be retained by electric insulating oil. Since the use of PCB (polychlorinated biphenyl) has become difficult, silicone oil has attracted attention as an electrically insulating oil with excellent flame retardancy. But,
Silicone oil has drawbacks that it has a low relative dielectric constant and is expensive.
一方、ジオクチルフタレートやジオクチルアジペート
といつたジエステル類は比誘電率は大きいが、引火点が
鉱物油やアルキルベンゼンのように低く難燃性とは言い
難い。同じエステル油でもネオペンチルポリオールエス
テルはジエステルに比べて熱酸化安定性に優れ、引火点
が高いものとして知られている。On the other hand, dioctyl phthalate or dioctyl adipate and diesters have a large relative dielectric constant, but have a low flash point like mineral oil and alkylbenzene, and are not easily flame retardant. Even with the same ester oil, neopentyl polyol ester is known to have a higher thermal oxidative stability and a higher flash point than a diester.
一例として、特開昭53−112498号公報には、トリメチ
ロールプロパントリカプリレートなどを難燃性電気絶縁
油として使用することが開示されている。しかし、それ
でも引火点は250℃以下であり、十分なものとはいえな
い。構成樹脂酸の炭素数を大きくするとエステルの引火
点は高くなるが、同時に流動点も高くなるため電気絶縁
油としては適当でない。As one example, JP-A-53-112498 discloses the use of trimethylolpropane tricaprylate as a flame-retardant electrical insulating oil. However, the flash point is still below 250 ° C, which is not sufficient. When the carbon number of the constituent resin acid is increased, the flash point of the ester is increased, but at the same time, the pour point is also increased, which is not suitable as an electric insulating oil.
また、特開昭58−93105号公報や特公昭61−61482号公
報にはネオペンチルポリオールエステルとリン酸エステ
ルとの混合物を電気絶縁油として使用することが開示さ
れている。これらは難燃性に優れたものであるが、リン
酸エステルは環境汚染の問題があり、廃棄が困難である
ため、取り扱いの点で難がある。Further, JP-A-58-93105 and JP-B-61-61482 disclose the use of a mixture of neopentyl polyol ester and phosphoric acid ester as an electrically insulating oil. Although these are excellent in flame retardancy, the phosphoric acid ester has a problem of environmental pollution and is difficult to dispose, so that it is difficult to handle.
このように、従来公知の電気絶縁油は、難燃性（引火
点）、電気特性（比誘電率）、流動点および環境汚染の
うちのいずれかに問題を有し、これらをすべて満足する
ものはほとんど見い出されていない。As described above, conventionally known electrically insulating oil has a problem in any of flame retardancy (flash point), electrical characteristics (relative permittivity), pour point and environmental pollution, and satisfies all of these. Is hardly found.
したがつて、本発明は、上記の性状、性能をすべて満
足する難燃性電気絶縁油を得ること、すなわち、引火点
か高く（250℃以上）、流動点が低く（−30℃以下）、
電気特性に優れ（比誘電率4.0以上）、かつ環境汚染の
恐れの少ない電気絶縁油を得ることを目的としている。Therefore, the present invention is to obtain a flame-retardant electrical insulating oil satisfying all of the above properties and performances, that is, a high flash point (250 ° C or higher), a low pour point (-30 ° C or lower),
The purpose is to obtain electrical insulating oil with excellent electrical characteristics (relative permittivity of 4.0 or more) and less risk of environmental pollution.
本発明者らは、上記の目的を達成するために鋭意検討
した結果、従来用いられたことのない特定のネオペンチ
ルポリオールエステルとしてジペンタエリスリトールの
脂肪酸エステルを単独で用いるか、あるいはこれとその
他のネオペンチルポリオールの脂肪酸エステルと混合し
て用いることにより、引火点か高くかつ流動点が低いう
えに、電気特性に優れ（比誘電率4.0以上）、しかも環
境汚染の恐れの少ない難燃性電気絶縁油が得られるもの
であることを知り、本発明を完成するに至つた。As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventors have used a fatty acid ester of dipentaerythritol alone as a specific neopentylpolyol ester that has never been used before, or other Flame retardant electrical insulation with a high flash point and low pour point, excellent electrical characteristics (relative dielectric constant of 4.0 or more), and less risk of environmental pollution when used by mixing with a fatty acid ester of neopentyl polyol Knowing that oil can be obtained, the present invention has been completed.
すなわち、本発明は、 Ａ）ジペンタエリスリトールと炭素数７〜12の脂肪酸と
からなるエステル 単独か、またはこれと Ｂ）その他のネオペンチルポリオールと炭素数７〜12の
脂肪酸とからなるエステル との混合物からなる、その引火点が250℃以上、流動点
が−30℃以下である電気絶縁油に係るものである。That is, the present invention comprises: A) an ester composed of dipentaerythritol and a fatty acid having 7 to 12 carbon atoms alone, or B) an ester composed of other neopentyl polyol and a fatty acid having 7 to 12 carbon atoms. The present invention relates to an electrically insulating oil which is composed of a mixture and has a flash point of 250 ° C or higher and a pour point of -30 ° C or lower.
本発明に係るＡ成分のエステルを得るためのジペンタ
エリスリトールは、ペンタエリスリトール二分子の脱水
縮合物であり、ペンタエリスリトールを溶媒中に分散し
て触媒の存在下に約180℃で反応することにより得られ
る。市販品を用いることもでき、例としてジペンタリツ
ト（広栄化学（株）製）がある。The dipentaerythritol for obtaining the ester of the component A according to the present invention is a dehydration condensation product of two molecules of pentaerythritol, and pentaerythritol is dispersed in a solvent and reacted at about 180 ° C. in the presence of a catalyst. can get. A commercially available product can also be used, and an example is dipentalit (produced by Koei Chemical Co., Ltd.).
本発明に係るＢ成分のエステルを得るためのその他の
ネオペンチルポリオールとしてはペンタエリスリトー
ル、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、
ネオペンチルグリコールなどがあり、生成するエステル
の引火点や電気特性を考慮するとペンタエリスリトー
ル、トリメチロールプロパンが好ましい。Other neopentyl polyols for obtaining the ester of component B according to the present invention include pentaerythritol, trimethylolethane, trimethylolpropane,
There are neopentyl glycol and the like, and pentaerythritol and trimethylolpropane are preferable in consideration of the flash point and electric characteristics of the ester formed.
本発明に係るＡ成分およびＢ成分の両エステルを得る
ための脂肪酸は、炭素数７〜12の直鎖または分枝の飽和
脂肪酸である。例としては、エナント酸、イソヘプタン
酸、カプリル酸、２−エチルヘキサン酸、イソオクタン
酸、ペラルゴン酸、イソノナン酸、カプリン酸、イソデ
カン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、イソドデカン酸な
どである。これらの脂肪酸はエステルの合成に際して単
品、混合物のいずれの形で用いてもよい。炭素数を限定
したのは、炭素数が６以下であると生成するエステルの
引火点が低くなり、13以上であると流動点が高くなつて
好ましくないためである。The fatty acid for obtaining both esters of the A component and the B component according to the present invention is a straight chain or branched saturated fatty acid having 7 to 12 carbon atoms. Examples are enanthic acid, isoheptanoic acid, caprylic acid, 2-ethylhexanoic acid, isooctanoic acid, pelargonic acid, isononanoic acid, capric acid, isodecanoic acid, undecanoic acid, lauric acid, isododecanoic acid and the like. These fatty acids may be used either individually or as a mixture in the ester synthesis. The reason for limiting the number of carbon atoms is that if the number of carbon atoms is 6 or less, the flash point of the produced ester will be low, and if it is 13 or more, the pour point will be high, which is not preferable.
本発明に係るＡ成分のエステルは、ジペンタエリスリ
トールと脂肪酸とを、硫酸、アルキルスルホン酸などの
強酸触媒や塩化スズや塩化チタンなどの金属塩化物触媒
の存在下、通常の方法でエステル化することにより製造
できる。また、通常のエステルを精製する場合と同様
に、脱酸、水洗、脱水、脱色、ろ過などの一連の処理に
より精製できる。本発明に係るＢ成分のエステルについ
ても、アルコールとして前記したその他のネオペンチル
ポリオールを用いる以外は、上記と同様にして製造で
き、また精製できる。The ester of component A according to the present invention comprises esterifying dipentaerythritol and a fatty acid by a conventional method in the presence of a strong acid catalyst such as sulfuric acid or alkylsulfonic acid or a metal chloride catalyst such as tin chloride or titanium chloride. It can be manufactured. Further, in the same manner as in the case of purifying a usual ester, it can be purified by a series of treatments such as deoxidation, washing with water, dehydration, decolorization and filtration. The ester of component B according to the present invention can also be produced and purified in the same manner as described above except that the above-mentioned other neopentyl polyol is used as the alcohol.
本発明の電気絶縁油は、上記のＡ成分のエステルを単
独で用いるか、あるいはこれとＢ成分のエステルとを混
合して用いたものであり、いずれの場合もその引火点が
250℃以上、流動点が−30℃以下であることを特徴とし
ており、電気特性としては比誘電率が4.0以上となるも
のである。なお、エステルを構成する脂肪酸の種類によ
つては、またＡ成分のエステルとＢ成分のエステルとの
混合物とする場合にその混合比率によつては、エステル
の引火点が250℃未満または流動点が−30℃を超えるこ
ともありうるが、これは本発明の対象外である。The electrical insulating oil of the present invention is one in which the above ester of the component A is used alone or a mixture of this with the ester of the component B is used, and in any case, the flash point thereof is
It is characterized by having a pour point of 250 ° C. or higher and a pour point of −30 ° C. or lower, and has a dielectric constant of 4.0 or higher as an electric property. The flash point of the ester is less than 250 ° C or the pour point depending on the type of the fatty acid constituting the ester and the mixing ratio when the mixture of the ester of component A and the ester of component B is used. Can exceed -30 ° C, but this is outside the scope of the present invention.
本発明の電気絶縁油のうち、Ａ成分のエステルとＢ成
分のエステルとの混合物を得るには、それぞれを別個に
製造して混合してもよいし、あるいは予めアルコールと
してのジペンタエリスリトールとその他のネオペンチル
ポリオールとを混合し、これと脂肪酸とを反応させて混
合エステルを製造するようにしてもよい。これらの混合
物において、混合物中に占めるＡ成分のエステルの割合
は50重量％以上であるのが望ましい。この割合が少なす
ぎると、混合物の引火点が低く、比誘電率が小さくなる
傾向があり、難燃性の電気絶縁油として適当でないから
である。Among the electric insulating oils of the present invention, in order to obtain a mixture of the ester of the component A and the ester of the component B, they may be separately produced and mixed, or dipentaerythritol as an alcohol and other It is also possible to mix the neopentyl polyol of 1) and react this with a fatty acid to produce a mixed ester. In these mixtures, the proportion of the component A ester in the mixture is preferably 50% by weight or more. This is because if the proportion is too small, the flash point of the mixture tends to be low, and the relative dielectric constant tends to be small, which is not suitable as a flame-retardant electrical insulating oil.
以上のように、本発明にれば、引火点が高く（250℃
以上）、流動点が低く（−30℃以下）、しかも電気特性
に優れ（比誘電率4.0以上）、そのうえ環境汚染の恐れ
の少ない難燃性の電気絶縁油を提供できる。すなわち、
本発明の電気絶縁油は、この種絶縁油に望まれる性状、
性能をすべて保持しており、アルキルベンゼン、シリコ
ーン油、高引火点鉱油および従来のエステル油に代わる
難燃性の電気絶縁油として広く利用できる。As described above, according to the present invention, the flash point is high (250 ° C
Above), the pour point is low (-30 ° C or lower), the electrical characteristics are excellent (relative permittivity 4.0 or higher), and the flame-retardant electrical insulating oil with less risk of environmental pollution can be provided. That is,
The electrical insulating oil of the present invention has the properties desired for this type of insulating oil,
It retains all the properties and can be widely used as a flame-retardant electrical insulating oil to replace alkylbenzene, silicone oil, high flash point mineral oil and conventional ester oil.
つぎに、本発明を実施例に基づきより具体的に説明す
る。Next, the present invention will be described more specifically based on examples.
実施例 つぎの第１表に示すＡ成分のエステル（A1〜A6）また
はこれとつぎの第２表に示すＢ成分のエステル（B1〜
B6）とを用いて、第３表に示す組成からなる試料番号１
〜10の本発明の電気絶縁油を調製した。EXAMPLE An ester of component A (A 1 to A 6 ) shown in Table 1 below or an ester of component B shown in Table 2 below (B 1 to A 6 )
B 6 ) and the sample No. 1 having the composition shown in Table 3
~ 10 electrical insulating oils of the present invention were prepared.
なお、試料番号1,8の電気絶縁油の調製は、下記の
〈試料番号１の調製〉にて例示されるように、Ａ成分の
エステルとＢ成分のエステルとを同一反応系内で同時に
合成する方式で行つた。また、試料番号2,4〜7,9の電気
絶縁油の調製は、下記の〈試料番号２の調製〉にて例示
されるように、Ａ成分のエステルとＢ成分のエステルと
をそれぞれ別々に合成したのち、両者を混合する方式で
行つた。さらに、試料番号3,10の電気絶縁油は、下記の
〈試料番号２の調製〉におけるＡ成分のエステルを合成
する方法に準じて相当する上記エステルを合成し、これ
をそれ単独で電気絶縁油としたものである。In addition, as shown in <Preparation of Sample No. 1> below, the electrical insulating oils of Sample Nos. 1 and 8 were prepared by simultaneously synthesizing the ester of component A and the ester of component B in the same reaction system. I went by the method. In addition, the preparation of the electrical insulating oils of sample numbers 2, 4 to 7 and 9 is performed separately from the ester of the component A and the ester of the component B as illustrated in <Preparation of sample number 2> below. After synthesizing, the method of mixing both was performed. Further, the electrical insulating oils of Sample Nos. 3 and 10 were prepared by synthesizing the corresponding ester in accordance with the method of synthesizing the ester of the component A in the following <Preparation of Sample No. 2>, which was used alone as the electrical insulating oil. It is what
〈試料番号１の調製〉 還流装置付きの１のガラス反応器に、ジペンタエリ
スリトール154.7g（0.609モル）、ペンタエリスリトー
ル14.6g（0.107モル）およびエナント酸557.2g（4.29モ
ル）を入れ、0.3重量％のメタンスルホン酸を加えて窒
素気流下130℃で８時間反応し、アルカリ脱酸、水洗、
脱水、ろ過の工程を経て酸価0.03の混合エステル、つま
り第１表に示されるエステルA1と第２表に示されるエス
テルB4との重量比9:1の混合物からなる試料番号１の電
気絶縁油を得た。<Preparation of Sample No. 1> Into a glass reactor 1 equipped with a reflux device, 154.7 g (0.609 mol) of dipentaerythritol, 14.6 g (0.107 mol) of pentaerythritol and 557.2 g (4.29 mol) of enanthate were put, and 0.3 weight % Methanesulfonic acid was added, and the mixture was reacted at 130 ° C. for 8 hours under a nitrogen stream, alkali deoxidized, washed with water,
After the dehydration and filtration steps, a mixed ester having an acid value of 0.03, that is, a mixture of an ester A 1 shown in Table 1 and an ester B 4 shown in Table 2 in a weight ratio of 9: 1, was used as the sample No. 1 electricity. I got insulating oil.
〈試料番号２の調製〉 還流装置付きの１のガラス反応器にジペンタエリスリ
トール162.4g（0.639モル）、エナント酸392.6g（3.02
モル）およびイソオクタン酸145.0g（1.01モル）を入
れ、0.3重量％の塩化第一スズを加えて窒素ガス気流下2
20℃で10時間反応し、アルカリ脱酸、水洗、脱水、ろ過
の工程を経て酸価0.04のエステル、つまり第１表に示さ
れるエステルA2を得た。<Preparation of sample number 2> 162.4 g (0.639 mol) of dipentaerythritol and 392.6 g (3.02 g of enanthic acid) in a glass reactor 1 equipped with a reflux device.
Mol) and 145.0 g (1.01 mol) of isooctanoic acid, 0.3% by weight of stannous chloride was added, and under nitrogen gas flow 2
The reaction was carried out at 20 ° C. for 10 hours, and the steps of alkali deoxidation, washing with water, dehydration and filtration were carried out to obtain an ester having an acid value of 0.04, that is, ester A 2 shown in Table 1.
これとは別に、還流装置付きの１のガラス反応器
に、ペンタエリスリトール117.4g（0.863モル）、２−
エチルヘキサン酸410.1g（2.848モル）およびラウリン
酸172.6g（0.863モル）を入れ、0.3重量％の塩化第一ス
ズを加えて窒素気流下220℃で10時間反応し、アルカリ
脱酸、水洗、ろ過の工程を経て酸価0.03のエステル、つ
まり第２表に示されるエステルB5を得た。Separately, in one glass reactor equipped with a reflux device, pentaerythritol 117.4 g (0.863 mol), 2-
Add 410.1 g (2.848 mol) of ethylhexanoic acid and 172.6 g (0.863 mol) of lauric acid, add 0.3% by weight of stannous chloride, and react at 220 ° C for 10 hours under nitrogen flow, deoxidize with alkali, wash with water, and filter. Through the above process, an ester having an acid value of 0.03, that is, an ester B 5 shown in Table 2 was obtained.
上記のエステルA2と上記のエステルB5とを重量比が8:
2となるように混合して、試料番号２の電気絶縁油を得
た。The above ester A 2 and the above ester B 5 have a weight ratio of 8:
The mixture was mixed so as to be 2 to obtain an electrically insulating oil of sample number 2.
比較例 つぎの第１表に示すＡ成分のエステル（A2,A6）、つ
ぎの第２表に示すＢ成分のエステル（B1,B6）および従
来公知の電気絶縁油成分を用いて、第３表に示す組成か
らなる試料番号11〜18の比較用の電気絶縁油を得た。Comparative Example Using the ester of component A (A 2 , A 6 ) shown in Table 1 below, the ester of component B (B 1 , B 6 ) shown in Table 2 below, and a conventionally known electrically insulating oil component , Comparative electrical insulating oils of sample numbers 11 to 18 having the compositions shown in Table 3 were obtained.
なお、第３表中、従来公知の電気絶縁油成分である
「DIDA」は新日本理化（株）製のジイソデシルアジペー
ト、同「DOP」は新日本理化（株）製のジオクチルフタ
レート、同「シリコーン油」は信越シリコーン（株）製
のKF−96、同「アルキルベンゼン系電気絶縁油は日本石
油（株）製の日石コンデンサ−オイルＳ、同「RTEmp F
luid」はRTE社製の高引火点鉱油、である。In Table 3, “DIDA”, which is a conventionally known electric insulating oil component, is diisodecyl adipate manufactured by Shin Nippon Rika Co., Ltd., “DOP” is dioctyl phthalate manufactured by Shin Nippon Rika Co., Ltd., and “silicone”. "Oil" is KF-96 manufactured by Shin-Etsu Silicone Co., Ltd., "Alkylbenzene-based electrical insulating oil is Nisseki Capacitor Oil S" manufactured by Nippon Oil Co., Ltd., and "RTEmp F"
"luid" is a high flash point mineral oil, manufactured by RTE.
以上の実施例および比較例に係る各電気絶縁油につ
き、その引火点、流動点、40℃での動粘度および80℃で
の比誘電率を調べた。その結果は第３表に併記されると
おりであつた。The flash point, the pour point, the kinematic viscosity at 40 ° C., and the relative dielectric constant at 80 ° C. of each electric insulating oil according to the above Examples and Comparative Examples were examined. The results are shown in Table 3 together.
上記第３表の結果から明らかなように、本発明品はい
ずれも引火点が250℃以上、流動点が−30℃以下で、し
かも比誘電率は4.0以上である。これに対し、比較品は
上記性能のうちのいずれかが劣つている。 As is clear from the results shown in Table 3, the products of the present invention all have a flash point of 250 ° C or higher, a pour point of -30 ° C or lower, and a relative dielectric constant of 4.0 or higher. In contrast, the comparative product is inferior in any of the above performances.
また、本発明品の動粘度は若干高めであるが、高引火
点鉱油に比べれば十分低い。さらに、本発明品はいずれ
も生分解性がオリーブ油と同程度に良く、生体内蓄積性
がほとんどなく、安全性が高い。Further, the kinematic viscosity of the product of the present invention is slightly high, but it is sufficiently lower than that of high flash point mineral oil. Furthermore, all of the products of the present invention have biodegradability as good as olive oil, almost no bioaccumulation, and high safety.
このように、本発明品は引火点が高く、流動点が低
く、電気特性に優れ、且つ環境汚染の恐れの少ない難燃
性の電気絶縁油であることがわかる。As described above, it can be seen that the product of the present invention is a flame-retardant electrical insulating oil having a high flash point, a low pour point, excellent electrical characteristics, and little risk of environmental pollution.
Claims (3)
12の脂肪酸とからなるエステル 単独か、またはこれと Ｂ）その他のネオペンチルポリオールと炭素数７〜12の
脂肪酸とからなるエステル との混合物からなる、その引火点が250℃以上、流動点
が−30℃以下である電気絶縁油。1. A) Dipentaerythritol and 7 to 7 carbon atoms.
An ester consisting of 12 fatty acids, or a mixture of this and B) an ester consisting of another neopentyl polyol and a fatty acid having 7 to 12 carbon atoms, having a flash point of 250 ° C or higher and a pour point of − Electrical insulating oil that is 30 ° C or less.
トールまたはトリメチロールプロパンである特許請求の
範囲第（１）項記載の電気絶縁油。2. The electrical insulating oil according to claim 1, wherein the neopentyl polyol is pentaerythritol or trimethylolpropane.
混合物であつて、混合物中に占めるＡ成分のエステルの
割合が50重量％以上である特許請求の範囲第（１）項ま
たは第（２）項記載の電気絶縁油。3. A mixture of an ester of component A and an ester of component B, wherein the proportion of the ester of component A in the mixture is 50% by weight or more. The electric insulating oil according to the item 2).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14763087A JPH088012B2 (en) | 1987-06-12 | 1987-06-12 | Electrical insulating oil |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP14763087A JPH088012B2 (en) | 1987-06-12 | 1987-06-12 | Electrical insulating oil |
Publications (2)
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| JPS63310502A JPS63310502A (en) | 1988-12-19 |
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| JP (1) | JPH088012B2 (en) |
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| JP2009026949A (en) * | 2007-07-19 | 2009-02-05 | Hitachi Ltd | Stationary induction apparatus with on-loading tap switch |
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1987
- 1987-06-12 JP JP14763087A patent/JPH088012B2/en not_active Expired - Fee Related
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