JPH087832A - 四重極質量分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 簡単な構造で軟Ｘ線によるノイズを減少させ
る四重極質量分析装置を提供する。 【構成】 四重極管5と金属板8の射出口4と電子増倍管2
の検出装置7とを、それらの中心軸線が一致するように
して配置すると共に、前記射出口4と前記検出装置7の間
の前記中心軸線9上にシールド電極1を設けたので、イオ
ン源6で発生した軟Ｘ線は、前記シールド電極1で遮蔽さ
れて検出装置には到達しない。一方、前記射出口4と前
記検出装置7との間に、中心軸線が一致するように中空
円筒状の電極3を設け、該中空円筒状の電極3の内部に空
隙を存して前記シールド電極1を納めたので、前記中空
円筒状の電極3と前記シールド電極1とを正電位におき、
前記射出口4を有する金属板8と前記検出装置7とを負電
位におけば、前記イオンを前記検出装置7で検出するこ
とができる。これにより、ノイズの少ない測定を行うこ
とができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、四重極質量分析装置
にかかり、特に四重極質量分析計の電子増倍管の入射口
の構造に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般に、スパッタや蒸着等によって薄膜
を作製するためには、被成膜対象の基板を真空雰囲気下
におくことが必要となるが、生成される薄膜の品質に
は、その真空雰囲気の到達真空度が影響を与えるばかり
でなく、雰囲気内の残留気体の組成が大きく影響を与え
ることが知られている。そこで従来技術より、その組成
を分析するために、ガス分析装置が用いられており、そ
のなかでも四重極管を使用して、残留ガスをイオンとし
て検出する四重極質量分析装置は、保守、取扱いが便利
であり、測定精度も高いため、研究分野から生産分野ま
で広汎に用いられている。

【０００３】このような四重極管を用いた質量分析装置
では、気体分子を電離してイオンを生成することが不可
欠となるが、この電離に際して不可避的に軟Ｘ線が発生
してしまう。この軟Ｘ線は、発生源であるイオン源から
放射状に発射されるため、それら軟Ｘ線のうちには前記
四重極管に向かうものもあり、前記四重極管に到達した
ものの一部は該四重極管を通過し、電子増倍管に到達し
てしまう。

【０００４】すると、電子増倍管にはイオンが入射した
のと同様の電子電流が流れ、これが増幅されると、検出
装置では、イオンの入射により生じた電流と区別するこ
とができないため、ノイズとして本来取得すべきイオン
検出電流のデータに悪影響をおよぼしてしまう。

【０００５】そこで従来技術より、軟Ｘ線が四重極管を
通過しても増倍装置に軟Ｘ線が入射しないように、図２
に示すように、増倍装置１０８の入射口１１２を四重極
管の中心軸線１１１からずらして配置する構造が採用さ
れてきた。

【０００６】図２(ａ)の四重極質量分析装置１０１にお
いて、１０２は測定対象ガスを電離し、イオンを生成す
るイオン源であり、ここで生成されたイオンが四重極管
１０３に導入されると、該四重極管１０３は印加された
直流電圧及び交流電圧の大きさと、前記導入されたイオ
ンの有する電荷と質量数に応じて、該イオンを選択的に
通過させ、射出口１０４から射出する。そして、このイ
オンは電子増倍管１０６に到達する。

【０００７】前記電子増倍管１０６は、グラウンド電位
におかれた電極１０７と、例えば−２ｋＶ程度の負電位
におかれた増倍装置１０８とを備えており、該電子増倍
管１０６に入射したイオンは前記負電位におかれた増倍
装置１０８の先頭部分に引き込まれる。該増倍装置１０
８は電子増倍機能を有しており、そこで電子電流を生じ
さる。該電子電流は検出装置の入射口１０９を通り、該
検出装置の備えるコレクタ電極１１０に到達し、そこで
イオン検出電流を生じさせる。

【０００８】このとき、前記増倍装置１０８の入射口１
１２は、前記四重極管１０３の中心軸線１１１上に位置
しないようにずらしてあるので、前記イオン源１０２で
発生し、前記四重極管１０３を通過した軟Ｘ線は前記増
倍装置１０８の中へは直接入射せず、電子が増倍がされ
ないように構成されている。

【０００９】しかし、図２(ａ)の四重極質量分析装置１
０１では、グランド電位におかれた前記電極１０７や四
重極管の射出口１０４の付近で軟Ｘ線が反射し、これが
増倍装置１０８に入射すると、電子増倍されてしまい、
検出装置の備えるコレクタ電極１１０に電子電流が到達
してしまう。従って、検出装置において軟Ｘ線に起因す
るイオン検出電流が発生することを完全に防止すること
はできなかった。

【００１０】ところで、このような軟Ｘ線の発生量は、
イオン源のおかれた雰囲気の圧力が高いほど多くなり、
特にイオン源の圧力が１×１０^-4Ｐａより高い場合は、
検出装置においてノイズが甚だしく発生し、正確な測定
が困難となることが知られている。

【００１１】このノイズは、イオン検出電流のゼロ点を
押し上げてしまうので、質量分析装置の測定下限を悪化
させてしまう。図２(ａ)の質量分析装置では、検出限界
はｐｐｍオーダーとなってしまうので、測定対象ガス中
の微量な不純物の検出は困難となる。

【００１２】図２(ｂ)は、従来技術による四重極質量分
析装置の他の例であり、四重極管１２３の備える射出口
１２４から図面右方向に射出されたイオンは、電子増倍
管１２６内の偏向電極１２７で図面下向きに９０°偏向
され、偏向電極開口部１２８から電子増倍機能を有する
増倍装置１２９に入射し、ここで生じた電子電流が図示
しない検出装置の備えるコレクタ電極に入射し、イオン
検出電流を生じさせる。

【００１３】この四重極管質量分析装置では、図２(ａ)
の装置よりも軟Ｘ線の影響は減少するが、前記偏向電極
１２７で反射した軟Ｘ線の一部が前記増倍装置１２９に
到達すると、そこで電子増倍されるため、ノイズを完全
に除去することはできなかった。また電子増倍管１２６
を、その中心軸線１３９が四重極管１２３の中心軸線１
４１と９０°を成すように設置するため、組立や位置決
めが難しく、構造が複雑になり、また、分析管の寸法が
大きくなる等の問題点があった。

【００１４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来技
術の問題点を解決するもので、簡単な構造で、軟Ｘ線が
電子増倍管内に入射することを防止し、ノイズを減少さ
せることができる四重極質量分析装置を提供することを
目的とする。

【００１５】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、請求項１記載の発明は、測定対象ガスを電離してイ
オンを生成するイオン源と、前記イオンを、その質量数
と電荷に応じて選択的に通過させ、金属板に設けられた
射出口から放出する四重極管と、前記通過したイオンを
収集し、電子電流として増幅する増倍装置と、前記電子
電流をイオン検出電流として検出する検出装置を有し、
前記四重極管と前記射出口との中心軸線が一致するよう
に順次配置された四重極質量分析装置において、前記射
出口と前記検出装置との間に中心軸線を一致させて中空
円筒状の電極を設け、前記中空円筒状の電極内の前記中
心軸線上に、該中空円筒状の電極との間に空隙を存して
シールド電極を設けたことを特徴とし、請求項２記載の
発明は、請求項１記載の四重極質量分析装置において、
前記中空円筒状の電極はメッシュ状であることを特徴と
する。

【００１６】

【作用】イオン源により測定対象ガスを電離してイオン
を生成し、該イオンを直流電圧と交流電圧とが印加され
ている四重極管に導入すると、該四重極管は、前記印加
された電圧に対応した質量数及び電荷を持ったイオンを
選択的に通過させ、金属板に設けられた射出口から放出
する。

【００１７】電子増倍管はこのイオンを収集し、増倍装
置で電子電流を生じさせ、この電子電流を検出装置でイ
オン検出電流として検出するので、測定ガスの質量分析
ができる。

【００１８】前記イオン源で測定対象ガスを電離する
際、軟Ｘ線が発生し、これが前記検出装置に入射すると
イオンの入射によらないイオン検出電流が発生し、これ
が測定時のノイズになってしまう。

【００１９】本発明装置は、前記四重極管と前記射出口
と前記検出装置とを、それらの中心軸線が一致するよう
にして配置すると共に、前記射出口と前記検出装置の間
の前記中心軸線上にシールド電極を設けたので、前記軟
Ｘ線はこのシールド電極で遮蔽されて検出装置には到達
せず、イオンの入射によらないイオン検出電流が発生す
ることはない。

【００２０】また、前記射出口と前記検出装置との間
に、中心軸線を一致させて中空円筒状の電極を設け、こ
の中空円筒状の電極の内部の前記中心軸線上に、該中空
円筒状の電極との間に空隙を存して前記シールド電極を
設けたので、前記中空円筒状の電極と前記シールド電極
とを正電位におき、前記検出装置を負電位におけば、前
記射出口から放出された正電荷を持ったイオンは、正電
位におかれた前記シールド電極の手前で減速し、前記空
隙を通って負電位におかれた電子増倍管に引き込まれ
る。このイオンが前記増倍装置の先頭部分に到達する
と、電子電流を生じ、該電子電流が前記検出装置に入射
するとイオン検出電流が発生し、これにより前記イオン
を検出することができる。

【００２１】前記中空円筒状の電極をメッシュ状にして
おけば、該中空円筒状の電極の内面で軟Ｘ線が反射さ
れ、これが増倍装置に到達することを防止することがで
きる。

【００２２】

【実施例】以下、この発明の実施例を説明する。

【００２３】図１に本発明の一実施例の断面図を示す。

【００２４】１０は四重極質量分析装置であり、測定対
象ガスを電離してイオンを生成するイオン源と６と、前
記イオンを、その質量数と電荷に応じて選択的に通過さ
せ、射出口４から放出する四重極管５と、前記通過した
イオンを収集する電子増倍管２を備えている。

【００２５】前記電子増倍管２は、先頭部分にイオンが
入射すると電子電流として増幅する増倍装置１７を有し
ており、前記電子電流は、検出装置の備えるコレクタ電
極７に入射するとイオン検出電流を生じさせるので、該
検出装置は前記四重極管５を通過したイオンをイオン検
出電流として検出し、質量分析を行うことができるよう
に構成されている。

【００２６】前記増倍装置１７は、複数の電極から成っ
ており、一つ一つは入射口径がφ１８の円盤状ダイノー
ドから構成されている。

【００２７】前記四重極管５の射出口４は、金属板８に
設けられたφ６の穴であり、該金属板８は、図示しない
ジョイント管で絶縁碍子を介して前記四重極管５にマウ
ントしてあり、電圧を印加し得るように構成されてい
る。

【００２８】前記射出口４と前記増倍装置１７との間に
は、絶縁碍子を挟んでメッシュ状の中空円筒状の電極３
が前記電子増倍管２にマウントされており、前記四重極
管５と、前記射出口４と、前記中空円筒状の電極３と、
前記増倍装置１７と、前記コレクタ電極７とは、それら
の中心が中心軸線９上に位置するように、その順序で配
置されている。

【００２９】前記中空円筒状の電極３内の前記中心軸線
９上には、該中空円筒状の電極３との間に空隙１１を存
して、シールド電極１が配置されており、該シールド電
極１と前記中空円筒状の電極３は、絶縁碍子を挟んで、
前記電子増倍管２にマウントしてある。このシールド電
極１は、図３(ｂ)の平面図と図３(ｃ)の斜視図で示すよ
うに、φ９の円板と４本の取付用の足から構成される。

【００３０】前記四重極管５へ印加するバイアス電圧を
基準電圧とすると、該基準電圧に対し、前記金属板８は
−１５Ｖ程度、前記シールド電極１と前記円筒状の電極
３とは＋１０Ｖ程度、前記電子増倍管２のシールド電極
１に一番近いダイノード１８は−２ＫＶ程度の電位にお
いた。このような電位関係においておくと、前記四重極
管５を通過して前記射出口４から放出されたイオンは、
前記シールド電極１の手前で減速し、該シールド電極１
と衝突することなく、前記空隙１１を通って前記電子増
倍管２に到達する。

【００３１】一方、前記イオン源６で発生した軟Ｘ線の
うち前記射出口４から中空円筒状の電極３内に入射した
ものは、前記中心軸線９上に配置された前記シールド電
極１で遮蔽され、前記電子増倍管２には入射せず、ノイ
ズ源となる電子電流が発生しないので、前記軟Ｘ線によ
るゼロレベルの上昇を防止することができる。このよう
に、軟Ｘ線に起因するノイズは発生しないので、本実施
例の四重極質量分析装置の検出下限は、図２(ａ)、(ｂ)
に示した四重極管質量分析装置よりも良好であり、ま
た、イオン源に導入したガスの圧力に対して検出し得る
イオン検出電流値(Ａ／Ｐａ)で表す測定感度についても
高い値が得られた。

【００３２】また、前記イオン源６に導入された測定対
象ガスの圧力が１×１０^-3Ｐａより高い状態において、
該イオン源６で多量の軟Ｘ線が発生した場合でも、その
影響によるゼロ点の上昇がほとんどなくなっているの
で、前記測定対象ガスに含まれる不純物ガスのうち、１
００ｐｐｂ以下の微量なものも検出できるようになっ
た。

【００３３】なお、前記電子増倍管２に替え、マルチチ
ャンネルプレートやセラミックタイプの増倍装置（チャ
ンネルトロン、セラトロン等）やその他のエレクトロン
マルチプライヤー管等の電子増倍管を使用してもよい。

【００３４】一方、シールド電極１を前記電子増倍管２
の外部に設けた電子回路に接続し、コレクタ電極として
使用すれば、前記電子増倍管２を使用することなく、前
記四重極管１０を通過してきたイオンを検出することが
可能になる。

【００３５】また、十分な測定下限を得るためには、前
記シールド電極１の電位と前記中空円筒状の電極３の電
位とを同じにしておけば足りるため、前記シールド電極
１を取付ける際、絶縁碍子等の絶縁部材を使用して電気
的絶縁する必要はなく、直接前記円筒状の電極にマウン
トすることができる。

【００３６】なお、図３(ａ)の断面図に示すように、前
記金属板８と、前記シールド電極１と、前記中空円筒状
の電極３とを、順次、絶縁碍子２１₁、２１₂、２１₃を
介して前記電子増倍管２にマウントし、これらを一体に
連結した一体構造としてもよい。

【００３７】更に、前記シールド電極１は、φ９のもの
に限定されるものではなく、軟Ｘ線を遮蔽すると共に、
前記射出口４から放出されたイオンが前記検出装置７に
到達するのを妨害しないものであればよく、その大きさ
や形状等は問わないことは言うまでもない。

【００３８】なお、前述したように、前記電子増倍管２
に高電圧を印加せず、前記シールド電極１をイオンコレ
クターとして使用することも可能であり、前記シールド
電極１で直接イオンを検出し、その検出値と前記電子増
倍管２を使用した場合の検出値とを比較すれば、該電子
増倍管２の増倍率を測定でき、測定値の補正やキャリブ
レーションを簡単に行うことができる。

【００３９】なお、前記金属板８と前記シールド電極１
と前記中空円筒状の電極３とは、例えば銅(Ｃu)、アル
ミ(Ａl)の他、ステンレス等の合金でもよく、真空系を
汚染せず、導電性を有する各種の材料を用いることが可
能である。

【００４０】

【発明の効果】本発明によれば、軟Ｘ線によるイオン検
出電流が発生せず、ゼロレベルが上昇しないので、精度
の高い測定を行うことができる。

【００４１】また、電子増倍管を使用せず、直接シール
ド板でイオンを検出すれば、電子増倍管の電子増倍率を
測定することができる。

【００４２】更に、四重極管、シールド電極、中空円筒
状の電極、電子増倍管は、それぞれの中心軸が同軸上に
位置するように設置できるので、構造が単純で組立安
く、四重極質量分析装置が小型になり、省スペースで設
置できるようになる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の実施例を示す断面図

【図２】 (ａ)従来技術の電子増倍管の一例の断面図、
(ｂ)他の従来技術の電子増倍管の断面図

【図３】 (ａ)シールド電極の取付状態を示す断面図
(ｂ)シールド電極の平面図 (ｃ)シールド電極の斜
視図

【符号の説明】

１……シールド電極 ２……電子増倍管 ３…
…中空円筒状の電極 ４……射出口 ５……四重極管 ６…
…イオン源 ７……検出装置 ８……金属板 ９…
…中心軸線 １０……四重極質量分析装置 １１……空隙 １７
……増倍装置

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】測定対象ガスを電離してイオンを生成する
   イオン源と、 前記イオンを、その質量数と電荷に応じて選択的に通過
   させ、金属板に設けられた射出口から放出する四重極管
   と、 前記通過したイオンを収集し、電子電流として増幅する
   増倍装置と、 前記電子電流をイオン検出電流として検出する検出装置
   を有し、 前記四重極管と前記射出口との中心軸線が一致するよう
   に順次配置された四重極質量分析装置において、 前記射出口と前記検出装置との間に中心軸線を一致させ
   て中空円筒状の電極を設け、 前記中空円筒状の電極内の前記中心軸線上に、該中空円
   筒状の電極との間に空隙を存してシールド電極を設けた
   ことを特徴とする四重極質量分析装置。
2. 【請求項２】前記中空円筒状の電極はメッシュ状である
   ことを特徴とする請求項１記載の四重極管質量分析装
   置。