JPH08693B2 - 低粘度アルミニウムヒドロキシ炭酸塩ゲルプロセス - Google Patents
低粘度アルミニウムヒドロキシ炭酸塩ゲルプロセスInfo
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- JPH08693B2 JPH08693B2 JP61500303A JP50030386A JPH08693B2 JP H08693 B2 JPH08693 B2 JP H08693B2 JP 61500303 A JP61500303 A JP 61500303A JP 50030386 A JP50030386 A JP 50030386A JP H08693 B2 JPH08693 B2 JP H08693B2
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- aluminum hydroxide
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- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
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- C01F7/77—Aluminium carbonates
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- A61P1/00—Drugs for disorders of the alimentary tract or the digestive system
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は１種またはより多くの制酸性物質を含む経口
投与製剤を含む制酸薬の製造に有用な型のアルミニウム
ヒドロキシ炭酸塩ゲル（aluminum hydroxy carbonate g
el）の製造方法に関する。
投与製剤を含む制酸薬の製造に有用な型のアルミニウム
ヒドロキシ炭酸塩ゲル（aluminum hydroxy carbonate g
el）の製造方法に関する。
アルミニウム水酸化物炭酸塩ゲル（aluminum hydroxi
de carbonate gel）は吸着され、および重合水酸化アル
ミニウム構造中に一体的に複合体化した炭酸塩陰イオン
を有する水酸化アルミニウム粒子の水性懸濁液である。
アルミニウム水酸化物炭酸塩ゲルは有効な制酸薬として
単独、または通常マグネシウム化合物を第２成分として
含む配合製品中に使用された。水酸化アルミニウムとマ
グネシウム化合物との混合物を含む市販懸濁液および錠
剤製剤はマグネシウム化合物の下痢効果を水酸化アルミ
ニウムの便秘効果で相殺し、有効酸中和容量を使用の容
易な、使用者の口に合う形態で与えるために設計され
る。
de carbonate gel）は吸着され、および重合水酸化アル
ミニウム構造中に一体的に複合体化した炭酸塩陰イオン
を有する水酸化アルミニウム粒子の水性懸濁液である。
アルミニウム水酸化物炭酸塩ゲルは有効な制酸薬として
単独、または通常マグネシウム化合物を第２成分として
含む配合製品中に使用された。水酸化アルミニウムとマ
グネシウム化合物との混合物を含む市販懸濁液および錠
剤製剤はマグネシウム化合物の下痢効果を水酸化アルミ
ニウムの便秘効果で相殺し、有効酸中和容量を使用の容
易な、使用者の口に合う形態で与えるために設計され
る。
アルミニウム水酸化物炭酸塩ゲルを含む配合製品の製
造、殊に水性配合懸濁液の製造において、個々に制酸性
物質の性質およびその配合製品の性質に及ぼす影響を注
意深く調節して配合製品の品質を制御しなければならな
い。配合製品の製造業者にとって主に関心があるゲルの
性質には、その粒度、その「口感触」、その酸中和およ
び酸消費容量、並びに配合製品中に予想通り配合される
能力が含まれる。製造業者に関心のある他の性質はゲル
中の不純物例えば塩またはアルカリイオンの量である。
制酸薬の製造において、アルカリ塩のような塩不純物、
例えばナトリウム塩の含量を、塩の摂取殊にナトリウム
の摂取の制限をしなければならず、または制限を浴する
消費者に対しこれらの製品を一層魅力的にするために低
下することが望ましい。従って、アルカリイオンのよう
な不純物が少ないかまたは含まず、製造の比較的廉価な
製品が望まれる。
造、殊に水性配合懸濁液の製造において、個々に制酸性
物質の性質およびその配合製品の性質に及ぼす影響を注
意深く調節して配合製品の品質を制御しなければならな
い。配合製品の製造業者にとって主に関心があるゲルの
性質には、その粒度、その「口感触」、その酸中和およ
び酸消費容量、並びに配合製品中に予想通り配合される
能力が含まれる。製造業者に関心のある他の性質はゲル
中の不純物例えば塩またはアルカリイオンの量である。
制酸薬の製造において、アルカリ塩のような塩不純物、
例えばナトリウム塩の含量を、塩の摂取殊にナトリウム
の摂取の制限をしなければならず、または制限を浴する
消費者に対しこれらの製品を一層魅力的にするために低
下することが望ましい。従って、アルカリイオンのよう
な不純物が少ないかまたは含まず、製造の比較的廉価な
製品が望まれる。
従来の技術 アルミニウムヒドロキシ炭酸塩ゲルは、本質的にはア
ルミン酸ナトリウムと気体二酸化炭素との反応、または
塩化アルミニウムと炭酸ナトリウムとの反応、あるいは
塩化アルミニウムと炭酸ナトリウムおよび炭酸水素ナト
リウムの混合物との反応を含む多くの方法により製造さ
れた。そのような方法は広く変動するpH値で行なわれ、
そのpH変動は工業規模操作で制御が困難であり、ナトリ
ウムイオンの含量を許容水準に低下させるために水酸化
アルミニウム反応生成物のかなりの洗浄が含まれる。公
知方法から得られる水酸化アルミニウムゲルはロット毎
に異なる粘度特性を示し、配合制酸薬の製造における使
用に許容されるゲルを得るために粘度調節剤の添加を必
要とする。
ルミン酸ナトリウムと気体二酸化炭素との反応、または
塩化アルミニウムと炭酸ナトリウムとの反応、あるいは
塩化アルミニウムと炭酸ナトリウムおよび炭酸水素ナト
リウムの混合物との反応を含む多くの方法により製造さ
れた。そのような方法は広く変動するpH値で行なわれ、
そのpH変動は工業規模操作で制御が困難であり、ナトリ
ウムイオンの含量を許容水準に低下させるために水酸化
アルミニウム反応生成物のかなりの洗浄が含まれる。公
知方法から得られる水酸化アルミニウムゲルはロット毎
に異なる粘度特性を示し、配合制酸薬の製造における使
用に許容されるゲルを得るために粘度調節剤の添加を必
要とする。
前記の型のプロセスの例はカナダ国特許第1,154,932
号に開示されている。この特許は塩化アルミニウムと炭
酸ナトリウムおよび炭酸水素ナトリウムを含む水溶液と
の反応によるアルミニウムヒドロキシ炭酸塩ゲルの製造
を開示している。その方法には二元反応器系を用い、各
反応装置は低温で独立のpHに保たれる。第１反応装置の
pHは約6.6〜約7.0の範囲と開示され、第２反応装置のpH
は約6.5に維持される。その特許は5mg毎ｇ・ゲルのナト
リウムイオン含量を有するゲルの製造を開示している。
号に開示されている。この特許は塩化アルミニウムと炭
酸ナトリウムおよび炭酸水素ナトリウムを含む水溶液と
の反応によるアルミニウムヒドロキシ炭酸塩ゲルの製造
を開示している。その方法には二元反応器系を用い、各
反応装置は低温で独立のpHに保たれる。第１反応装置の
pHは約6.6〜約7.0の範囲と開示され、第２反応装置のpH
は約6.5に維持される。その特許は5mg毎ｇ・ゲルのナト
リウムイオン含量を有するゲルの製造を開示している。
低ナトリウム含有製品を製造する他の方法は米国特許
第4,105,579号に記載され、アルカリ土類含有反応物を
用いる方法が開示されている。これはアルカリイオン含
有出発物質の使用を回避する。この方法は約4.7〜約5.5
のpHで行なわれ、非常に低いナトリウム含量を有する
が、しかし可変の粘度およびアルカリ土類イオンを有す
るアルミニウムヒドロキシ炭酸塩ゲルを生ずる。
第4,105,579号に記載され、アルカリ土類含有反応物を
用いる方法が開示されている。これはアルカリイオン含
有出発物質の使用を回避する。この方法は約4.7〜約5.5
のpHで行なわれ、非常に低いナトリウム含量を有する
が、しかし可変の粘度およびアルカリ土類イオンを有す
るアルミニウムヒドロキシ炭酸塩ゲルを生ずる。
水酸化アルミニウムゲルの物理的性質の研究が報告さ
れた。例えばフェルドカンプ（J.R.Feldkamp）ほか、
「水酸化アルミニウムゲルの表面電荷特性および物理的
性質に及ぼす吸着炭酸塩の効果」、ジャーナル・オブ・
ファルマシューティカル・サイエンス（J.Pharm.Sc
i.）,vol.70,No6,638,1981−７参照。フェルドカンプほ
かの研究はアルミニウム水酸化物炭酸塩ゲルのゲル粒子
が純表面電荷を示すことおよび多くの市販水酸化アルミ
ニウムゲルの広く変動する粘度をゲルのpHを変えること
により変更できることを開示している。「純表面電荷」
という語は水酸化アルミニウムゲル粒子の表面に吸着さ
れた正および負の電荷の和と規定することができる。電
荷の符号および大きさは粒子環境のpH、粒子表面上に吸
着された特定イオンおよび粒子環境のイオン強度によ
る。フェルドカンプほかの研究はまた、ゲルの純表面電
荷が零と測定されるpH値と規定できる電荷の零点（ZP
C）と称される特有性質をそのようなゲルが有すること
を開示している。さらに、フェルドカンプほかは、電解
質を水洗によって除去することによりゲル粘度を変動で
きること、およびpHがZPCに相当するときにゲル粘度が
その最大値にあることを開示している。
れた。例えばフェルドカンプ（J.R.Feldkamp）ほか、
「水酸化アルミニウムゲルの表面電荷特性および物理的
性質に及ぼす吸着炭酸塩の効果」、ジャーナル・オブ・
ファルマシューティカル・サイエンス（J.Pharm.Sc
i.）,vol.70,No6,638,1981−７参照。フェルドカンプほ
かの研究はアルミニウム水酸化物炭酸塩ゲルのゲル粒子
が純表面電荷を示すことおよび多くの市販水酸化アルミ
ニウムゲルの広く変動する粘度をゲルのpHを変えること
により変更できることを開示している。「純表面電荷」
という語は水酸化アルミニウムゲル粒子の表面に吸着さ
れた正および負の電荷の和と規定することができる。電
荷の符号および大きさは粒子環境のpH、粒子表面上に吸
着された特定イオンおよび粒子環境のイオン強度によ
る。フェルドカンプほかの研究はまた、ゲルの純表面電
荷が零と測定されるpH値と規定できる電荷の零点（ZP
C）と称される特有性質をそのようなゲルが有すること
を開示している。さらに、フェルドカンプほかは、電解
質を水洗によって除去することによりゲル粘度を変動で
きること、およびpHがZPCに相当するときにゲル粘度が
その最大値にあることを開示している。
アルミニウム水酸化物炭酸塩ゲルの包括的研究はスコ
ルツ（Edward Carl Scholtz）により「アルミニウムヒ
ドロキシ炭酸塩ゲルの物理化学的性質および構造的観
点」と題する彼の学位論文、パーデュ・ユニバーシティ
（Purdue University）（1981年12月）に報告されてい
る。スコルツはアルミニウム塩を炭酸ナトリウムおよび
炭酸水素ナトリウムと単容器回分式方式で反応させる一
定pH沈澱法を用いたアルミニウムヒドロキシ炭酸塩ゲル
の研究室製造を開示している。スコルツは種々のpHにお
けるこれらのゲルの製造およびゲルのZPCが沈殿pHによ
ることを開示している。
ルツ（Edward Carl Scholtz）により「アルミニウムヒ
ドロキシ炭酸塩ゲルの物理化学的性質および構造的観
点」と題する彼の学位論文、パーデュ・ユニバーシティ
（Purdue University）（1981年12月）に報告されてい
る。スコルツはアルミニウム塩を炭酸ナトリウムおよび
炭酸水素ナトリウムと単容器回分式方式で反応させる一
定pH沈澱法を用いたアルミニウムヒドロキシ炭酸塩ゲル
の研究室製造を開示している。スコルツは種々のpHにお
けるこれらのゲルの製造およびゲルのZPCが沈殿pHによ
ることを開示している。
発明の概要 本発明は、アルカリイオンを含有し、純表面電荷を有
する粒子を含むアルミニウム水酸化物炭酸塩ゲルを製造
する連続的方法であって、 （Ａ）炭酸アルカリの水溶液およびアルミニウム塩の水
溶液の連続供給物を混合することにより酸性水性反応混
合物を形成し、 （Ｂ）前記混合物中に水酸化アルミニウムを含み、前記
水酸化アルミニウムを含む前記混合物のpHが反応の進行
につれて変化する傾向がある反応生成物を生成させ、 （Ｃ）前記反応混合物のpHの変化を±0.1以内に維持
し、それにより前記アルカリイオン含量が前記純表面電
荷に相関するゲルを生成させ、 （Ｄ）前記混合物中の反応が平衡に達する前に、前記混
合物から前記生成物を連続的にとり出し、 （Ｅ）取り出した生成物を、pHを制御することなく自然
に生ずるpH条件下に平衡させることにより平衡生成物を
生成させ、 （Ｆ）前記平衡生成物から前記アルミニウム水酸化物ゲ
ルを回収する、 ことを含む方法、 に関する。
する粒子を含むアルミニウム水酸化物炭酸塩ゲルを製造
する連続的方法であって、 （Ａ）炭酸アルカリの水溶液およびアルミニウム塩の水
溶液の連続供給物を混合することにより酸性水性反応混
合物を形成し、 （Ｂ）前記混合物中に水酸化アルミニウムを含み、前記
水酸化アルミニウムを含む前記混合物のpHが反応の進行
につれて変化する傾向がある反応生成物を生成させ、 （Ｃ）前記反応混合物のpHの変化を±0.1以内に維持
し、それにより前記アルカリイオン含量が前記純表面電
荷に相関するゲルを生成させ、 （Ｄ）前記混合物中の反応が平衡に達する前に、前記混
合物から前記生成物を連続的にとり出し、 （Ｅ）取り出した生成物を、pHを制御することなく自然
に生ずるpH条件下に平衡させることにより平衡生成物を
生成させ、 （Ｆ）前記平衡生成物から前記アルミニウム水酸化物ゲ
ルを回収する、 ことを含む方法、 に関する。
本発明の他の観点は水酸化アルミニウムの粒子を含む
アルミニウム水酸化物炭酸塩ゲルを、炭酸アルカリの水
溶液とアルミニウム塩の水溶液とを反応混合物中で混合
して反応生成物を形成させることにより連続的に製造す
る型の工程の改良であって、アルカリイオンを含有し、
純表面電荷を有する粒子を含むゲルを、前記反応混合物
のpHを5.9〜6.1±0.1に維持し、前記反応生成物をpHを
制御するこなく自然に生ずるpH条件下に平衡させること
により製造することを含む改良に関する。
アルミニウム水酸化物炭酸塩ゲルを、炭酸アルカリの水
溶液とアルミニウム塩の水溶液とを反応混合物中で混合
して反応生成物を形成させることにより連続的に製造す
る型の工程の改良であって、アルカリイオンを含有し、
純表面電荷を有する粒子を含むゲルを、前記反応混合物
のpHを5.9〜6.1±0.1に維持し、前記反応生成物をpHを
制御するこなく自然に生ずるpH条件下に平衡させること
により製造することを含む改良に関する。
本発明にはまた粘度変化耐性を有する、すなわちゲル
の粘度変化があるとしても、ゲルのイオン強度を変化さ
せる添加剤例えば塩化カリウムの添加で約50％より大き
くない、好ましくは約30％より大きくないアルミニウム
ヒドロキシ炭酸塩ゲルが包含される。本発明の粘度変化
耐性ゲルは、前記ゲルおよび水酸化マグネシウムを含む
が粘度調節剤を含まないで約1000cp以下の粘度を示す配
合制酸薬製品の製造に使用できる。本発明によれば、固
有粘度変化耐性、すなわちゲルの予定ナトリウムイオン
含量でアルミニウムヒドロキシ炭酸塩粒子の化学的およ
び物理的構成のみによる上記性質を有するゲルの製造が
可能である。ゲルに対する粘度調節剤または添加剤の添
加が上記性質の達成に必要でない。市販のゲルは粘度変
化耐性を固有的に有さず、ゲルを例えば水酸化マグネシ
ウムゲルもまた含む配合製品の製造に用いると通常遭遇
する粘度変化を安定化するために粘度添加剤の使用が必
要である。本発明の開発の基礎となる観点には、本発明
により製造したアルミニウム水酸化物炭酸塩ゲルの粘度
変化耐性が、ゲルのアルカリイオン含量および初めに形
成した反応生成物のpHに依存することを認めたことが含
まれる。
の粘度変化があるとしても、ゲルのイオン強度を変化さ
せる添加剤例えば塩化カリウムの添加で約50％より大き
くない、好ましくは約30％より大きくないアルミニウム
ヒドロキシ炭酸塩ゲルが包含される。本発明の粘度変化
耐性ゲルは、前記ゲルおよび水酸化マグネシウムを含む
が粘度調節剤を含まないで約1000cp以下の粘度を示す配
合制酸薬製品の製造に使用できる。本発明によれば、固
有粘度変化耐性、すなわちゲルの予定ナトリウムイオン
含量でアルミニウムヒドロキシ炭酸塩粒子の化学的およ
び物理的構成のみによる上記性質を有するゲルの製造が
可能である。ゲルに対する粘度調節剤または添加剤の添
加が上記性質の達成に必要でない。市販のゲルは粘度変
化耐性を固有的に有さず、ゲルを例えば水酸化マグネシ
ウムゲルもまた含む配合製品の製造に用いると通常遭遇
する粘度変化を安定化するために粘度添加剤の使用が必
要である。本発明の開発の基礎となる観点には、本発明
により製造したアルミニウム水酸化物炭酸塩ゲルの粘度
変化耐性が、ゲルのアルカリイオン含量および初めに形
成した反応生成物のpHに依存することを認めたことが含
まれる。
本発明の他の観点は流動性アルミニウム水酸化物炭酸
塩ゲルの製造に用いることができる装置であって、 炭酸塩水溶液とアルミニウム塩水溶液とから調製さ
れ、反応生成物が形成される反応混合物を容れる反応装
置、 炭酸アルカリ水溶液の装入物を前記反応装置に導入す
る送入装置、 前記反応生成物を前記反応装置から流出させる排出流
装置、 前記流出した反応生成物のpHをモニターするpHモニタ
ー装置、 前記反応装置に導入する装入物の量を変え、それによ
り前記反応混合物のpHの偏位を調整するための前記pHモ
ニター装置に応答する装入物制御装置、 平衡生成物を前記反応生成物から生成させる平衡装
置、 前記平衡生成物を洗浄液体で洗浄する洗浄装置、 前記洗浄した平衡生成物のアルカリ含量をモニターす
るアルカリモニター装置、および 前記平衡生成物の洗浄に用いる液体の量を変え、それ
により前記流動性ゲルのアルカリイオン含量を調整する
ための前記アルカリモニター装置に対応する洗浄液体制
御装置、 を含む装置に関する。
塩ゲルの製造に用いることができる装置であって、 炭酸塩水溶液とアルミニウム塩水溶液とから調製さ
れ、反応生成物が形成される反応混合物を容れる反応装
置、 炭酸アルカリ水溶液の装入物を前記反応装置に導入す
る送入装置、 前記反応生成物を前記反応装置から流出させる排出流
装置、 前記流出した反応生成物のpHをモニターするpHモニタ
ー装置、 前記反応装置に導入する装入物の量を変え、それによ
り前記反応混合物のpHの偏位を調整するための前記pHモ
ニター装置に応答する装入物制御装置、 平衡生成物を前記反応生成物から生成させる平衡装
置、 前記平衡生成物を洗浄液体で洗浄する洗浄装置、 前記洗浄した平衡生成物のアルカリ含量をモニターす
るアルカリモニター装置、および 前記平衡生成物の洗浄に用いる液体の量を変え、それ
により前記流動性ゲルのアルカリイオン含量を調整する
ための前記アルカリモニター装置に対応する洗浄液体制
御装置、 を含む装置に関する。
粘度変化耐性およびアルカリイオンを含有するアルミ
ニウム水酸化物炭酸塩ゲルの一様な、信頼できる製造に
使用できる本発明の実施から多くの利点が生ずる。本発
明のゲルは、ゲル粘度を配合製品の要求に適せしめるた
めに粘度添加剤を用いることなく配合生成物例えば配合
制酸薬懸濁液の製造に使用できる。前記のように市販ゲ
ルの不利益は、それらの予想できない粘度挙動がそれを
配合製品の製造に用いるときの蓋然的因子であることで
ある。そのようなゲルの使用において、各ゲルバッチ
は、ゲルが配合製品の粘度に許容できる水準を越える上
昇を生じないようにゲルの性質を改変する量で添加剤例
えばクエン酸を添加することを含む慣用の粘度調節を必
要とする。本発明は粘度調節剤の添加を必要とせず、配
合制酸薬製品の製造に望ましい粘度変化耐性を固有的に
有する生成物を与える。
ニウム水酸化物炭酸塩ゲルの一様な、信頼できる製造に
使用できる本発明の実施から多くの利点が生ずる。本発
明のゲルは、ゲル粘度を配合製品の要求に適せしめるた
めに粘度添加剤を用いることなく配合生成物例えば配合
制酸薬懸濁液の製造に使用できる。前記のように市販ゲ
ルの不利益は、それらの予想できない粘度挙動がそれを
配合製品の製造に用いるときの蓋然的因子であることで
ある。そのようなゲルの使用において、各ゲルバッチ
は、ゲルが配合製品の粘度に許容できる水準を越える上
昇を生じないようにゲルの性質を改変する量で添加剤例
えばクエン酸を添加することを含む慣用の粘度調節を必
要とする。本発明は粘度調節剤の添加を必要とせず、配
合制酸薬製品の製造に望ましい粘度変化耐性を固有的に
有する生成物を与える。
本発明の他の利点はアルカリイオンを含有し、正又は
負の純表面電荷を有する水酸化アルミニウムゲルの製造
に関する。そのようなゲルはゲルが粒子電荷を有する必
要があるプロセス、例えば電気陽性または電気陰性電荷
を有する乾燥水酸化アルミニウムゲルの使用を必要とす
るプロセスに用いることができる。
負の純表面電荷を有する水酸化アルミニウムゲルの製造
に関する。そのようなゲルはゲルが粒子電荷を有する必
要があるプロセス、例えば電気陽性または電気陰性電荷
を有する乾燥水酸化アルミニウムゲルの使用を必要とす
るプロセスに用いることができる。
図面の簡単な説明 第１図はアルミニウム水酸化物炭酸塩ゲルを連続的に
製造する本発明の装置の態様の略図であり、 第２図は第１図の反応装置内の反応装置入口装置の下
向略図であり、 第３図は第１図の反応装置の斜視図であり、 第４図は本発明の実施に有用な水平ベルト真空濾過器
の略図である。
製造する本発明の装置の態様の略図であり、 第２図は第１図の反応装置内の反応装置入口装置の下
向略図であり、 第３図は第１図の反応装置の斜視図であり、 第４図は本発明の実施に有用な水平ベルト真空濾過器
の略図である。
詳細な説明 本発明の実施において、任意適当な反応物を、アルミ
ニウム水酸化物炭酸塩ゲルを形成できる反応混合物の形
式に使用することができる。典型的には、反応混合物は
アルミニウム塩水溶液および炭酸塩水溶液から形成され
る。アルミニウム塩は任意のハロゲン化アルミニウム例
えば塩化アルミニウムおよび臭化アルミニウム、あるい
は硫酸アルミニウムまたは硝酸アルミニウム、あるいは
それらの混合物であることができる。好ましいアルミニ
ウム塩は塩化アルミニウムである。炭酸塩溶液は炭酸ア
ルカリ例えば炭酸ナトリウムおよびカリウムを含むこと
ができ、前者が好ましい。本発明の殊に好ましい態様に
おいて、炭酸塩水溶液は炭酸アルカリとアルミン酸アル
カリとの混合物、好ましくは炭酸ナトリウムとアルミン
酸ナトリウムとの混合物を含む。
ニウム水酸化物炭酸塩ゲルを形成できる反応混合物の形
式に使用することができる。典型的には、反応混合物は
アルミニウム塩水溶液および炭酸塩水溶液から形成され
る。アルミニウム塩は任意のハロゲン化アルミニウム例
えば塩化アルミニウムおよび臭化アルミニウム、あるい
は硫酸アルミニウムまたは硝酸アルミニウム、あるいは
それらの混合物であることができる。好ましいアルミニ
ウム塩は塩化アルミニウムである。炭酸塩溶液は炭酸ア
ルカリ例えば炭酸ナトリウムおよびカリウムを含むこと
ができ、前者が好ましい。本発明の殊に好ましい態様に
おいて、炭酸塩水溶液は炭酸アルカリとアルミン酸アル
カリとの混合物、好ましくは炭酸ナトリウムとアルミン
酸ナトリウムとの混合物を含む。
好ましい反応物は好ましくは制酸反応性ゲルの生成に
十分な、非反応性アルミニウム化合物例えばジブサイト
の生成を最少化する条件下に混合される。そのような化
合物の生成を最少化するために、アルミン酸ナトリウム
は炭酸塩溶液の小量成分を構成する。アルミン酸ナトリ
ウムの好ましい量は炭酸塩溶液の約３％w/wまで含ま
れ、Al2O3として計算してそれは０〜約1.5％w/w含まれ
る。アルミン酸塩は水溶液中の炭酸塩を基にして約０〜
約15重量％、最も好ましくは約12〜約14％含まれる。
十分な、非反応性アルミニウム化合物例えばジブサイト
の生成を最少化する条件下に混合される。そのような化
合物の生成を最少化するために、アルミン酸ナトリウム
は炭酸塩溶液の小量成分を構成する。アルミン酸ナトリ
ウムの好ましい量は炭酸塩溶液の約３％w/wまで含ま
れ、Al2O3として計算してそれは０〜約1.5％w/w含まれ
る。アルミン酸塩は水溶液中の炭酸塩を基にして約０〜
約15重量％、最も好ましくは約12〜約14％含まれる。
２つの反応物含有溶液は、好ましくは各反応物が反応
混合物中のその実質的分散前に混り合わないような条件
下に一緒にする。これは反応混合物を反応混合物中に
「ホット」スポットまたは広く変動するpH領域の形成な
く実質的に均一なpHで維持することを可能にする。
混合物中のその実質的分散前に混り合わないような条件
下に一緒にする。これは反応混合物を反応混合物中に
「ホット」スポットまたは広く変動するpH領域の形成な
く実質的に均一なpHで維持することを可能にする。
反応混合物のpH条件はアルミニウムヒドロキシ炭酸塩
ゲル生成物の性質に著しく影響する。反応混合物のpHは
精密許容差内に制御される。これは反応混合物のpHのモ
ニター、または好ましくは初めに反応装置から取出され
た反応生成物のpHのモニターにより、この反応生成物の
pHを±0.1pH単位、最も好ましくは±0.05pH単位内に制
御することにより達成することができる。pHの制御は反
応混合物中へ導入する反応物の相対量の調整により行な
うことができる。好ましい態様において、pHは炭酸塩水
溶液のアルミニウム塩溶液に対する相対装入量の調整に
より制御され、最も好ましい態様において、制御は反応
混合物中への炭酸塩水溶液のみの流量の調整により行な
われる。
ゲル生成物の性質に著しく影響する。反応混合物のpHは
精密許容差内に制御される。これは反応混合物のpHのモ
ニター、または好ましくは初めに反応装置から取出され
た反応生成物のpHのモニターにより、この反応生成物の
pHを±0.1pH単位、最も好ましくは±0.05pH単位内に制
御することにより達成することができる。pHの制御は反
応混合物中へ導入する反応物の相対量の調整により行な
うことができる。好ましい態様において、pHは炭酸塩水
溶液のアルミニウム塩溶液に対する相対装入量の調整に
より制御され、最も好ましい態様において、制御は反応
混合物中への炭酸塩水溶液のみの流量の調整により行な
われる。
初めに流出した反応生成物を約5.9〜約6.1の範囲内に
入るpHに維持し、該pHを±0.1pH単位、最も好ましくは
±0.05pH単位内に制御することが好ましい。
入るpHに維持し、該pHを±0.1pH単位、最も好ましくは
±0.05pH単位内に制御することが好ましい。
反応は流体反応媒質を与え、このゲルの生成に十分な
任意の温度で行なうことができる。好ましい反応温度は
周囲温度の約５℃下から周囲温度まで、すなわち約20〜
約30℃であり、適例反応時間は、反応物を反応混合物中
へ導入したときからそれを反応物含有環境から反応生成
物の形態で取出すまで測定して約５〜約30分である。約
10〜約30分の反応時間が有効に用いられた。好ましい反
応圧力は大気圧である。
任意の温度で行なうことができる。好ましい反応温度は
周囲温度の約５℃下から周囲温度まで、すなわち約20〜
約30℃であり、適例反応時間は、反応物を反応混合物中
へ導入したときからそれを反応物含有環境から反応生成
物の形態で取出すまで測定して約５〜約30分である。約
10〜約30分の反応時間が有効に用いられた。好ましい反
応圧力は大気圧である。
本発明の方法の連続的性質は反応物含有環境から反応
生成物を連続的に流出させながら反応混合物が反応物
（類）で連続的に補給されるものである。反応混合物
は、反応物が実質的に、しかし沈殿を含む不均一混合物
を生じない程度に反応できる十分な時間この環境に維持
すべきである。反応混合物から流出する反応生成物は実
質的に均一であり、水性アルカリ塩、水酸化アルミニウ
ム、溶解二酸化炭素および動平衡における少量の出発物
質の混合物を含む。この環境において、アルミニウムヒ
ドロキシ炭酸塩ゲル粒子は二酸化炭素が放出されるにつ
れて形成されて大きさが成長し、出発物質の濃度が速や
かに減少する。
生成物を連続的に流出させながら反応混合物が反応物
（類）で連続的に補給されるものである。反応混合物
は、反応物が実質的に、しかし沈殿を含む不均一混合物
を生じない程度に反応できる十分な時間この環境に維持
すべきである。反応混合物から流出する反応生成物は実
質的に均一であり、水性アルカリ塩、水酸化アルミニウ
ム、溶解二酸化炭素および動平衡における少量の出発物
質の混合物を含む。この環境において、アルミニウムヒ
ドロキシ炭酸塩ゲル粒子は二酸化炭素が放出されるにつ
れて形成されて大きさが成長し、出発物質の濃度が速や
かに減少する。
流出した反応生成物はアルミニウムヒドロキシ炭酸塩
ゲル粒子の安定均一な懸濁液またはコロイド分散系の形
成に十分な時間平衡条件にさらされる。これは周囲温
度、典型的には室温、すなわち約20〜約30℃で大気圧で
行なうのが便宜である。平衡化時間は多くの因子により
広範囲に変動できるけれども、良好な結果は約４時間以
内で、約３時間以上でも、得ることができた。平衡化は
pHを自然に変化される条件下に行なわれ、すなわち、追
加の反応が取出された反応生成物を平衡生成物に添加す
るために生ずるものにのみ帰せられるような条件下に平
衡生成物のpHを変動させる。好ましい態様において平衡
生成物のpHは非吸着二酸化炭素の発生および放出のため
に上昇する。
ゲル粒子の安定均一な懸濁液またはコロイド分散系の形
成に十分な時間平衡条件にさらされる。これは周囲温
度、典型的には室温、すなわち約20〜約30℃で大気圧で
行なうのが便宜である。平衡化時間は多くの因子により
広範囲に変動できるけれども、良好な結果は約４時間以
内で、約３時間以上でも、得ることができた。平衡化は
pHを自然に変化される条件下に行なわれ、すなわち、追
加の反応が取出された反応生成物を平衡生成物に添加す
るために生ずるものにのみ帰せられるような条件下に平
衡生成物のpHを変動させる。好ましい態様において平衡
生成物のpHは非吸着二酸化炭素の発生および放出のため
に上昇する。
反応生成物が平衡した後、アルミニウム水酸化物炭酸
塩ゲル沈殿を水性懸濁液から、例えば濾過により分離
し、沈殿の残留アルカリ含量を制御条件下に洗浄により
所望水準に調整する。洗浄条件は洗浄時間、洗浄温度ま
たは洗浄帯域の大きさの増減により変更することができ
る。洗浄した沈殿は次いで脱水し、ブレンドしてポンプ
送り可能なゲルに形成することができる。ポンプ送り可
能なゲル中に不純物例えば塩化物およびアルカリイオン
の量はゲルの不純物水準の検出変化に応じて洗浄条件を
変更することにより制御することができる。不純物の水
準の変化はゲルの性質例えば伝導性特性の測定により検
出することができる。
塩ゲル沈殿を水性懸濁液から、例えば濾過により分離
し、沈殿の残留アルカリ含量を制御条件下に洗浄により
所望水準に調整する。洗浄条件は洗浄時間、洗浄温度ま
たは洗浄帯域の大きさの増減により変更することができ
る。洗浄した沈殿は次いで脱水し、ブレンドしてポンプ
送り可能なゲルに形成することができる。ポンプ送り可
能なゲル中に不純物例えば塩化物およびアルカリイオン
の量はゲルの不純物水準の検出変化に応じて洗浄条件を
変更することにより制御することができる。不純物の水
準の変化はゲルの性質例えば伝導性特性の測定により検
出することができる。
ポンプ送り可能なゲルのアルカリイオン含量は本方法
によりアルカリイオン約±0.08mg毎ｇ・ゲル生成物の範
囲、最も好ましくは約±約0.03mg毎ｇ・ゲルの範囲内に
制御することができる。
によりアルカリイオン約±0.08mg毎ｇ・ゲル生成物の範
囲、最も好ましくは約±約0.03mg毎ｇ・ゲルの範囲内に
制御することができる。
本発明の方法は、正確なアルカリイオン含量を有し、
純表面電荷を有する粒子を含むゲルの製造に用いること
ができ、電荷の符号及び大きさは反応混合物の精密制御
pH条件および洗浄条件の関数である。平衡反応生成物が
洗浄されるので、そのアルカリイオン含量は前記予定で
きる特定値に接近し、ゲル粒子の純表面電荷はZPCに近
づき、洗浄した生成物は粘度変化耐性を生じる。例え
ば、反応生成物を脱イオン水で洗浄するとそのアルカリ
含量の低下を生じ、同様に純表面電荷およびゲル粒子の
ZPCもまた変動される。洗浄を続けると生成物の粘度変
化耐性が生じ、ゲル粒子の純表面電荷とZPCが一致する
とその最大値にある。約0.15〜約0.50mg/gの予定アルカ
リイオン含量を有する粘度変化耐性ゲルは反応混合物の
pHの制御および平衡反応生成物の洗浄により製造するこ
とができる。本発明の好ましい態様には約0.18〜約0.25
mg/g・ゲルのアルカリイオン含量を有する粘度変化耐性
ゲルが含まれる。
純表面電荷を有する粒子を含むゲルの製造に用いること
ができ、電荷の符号及び大きさは反応混合物の精密制御
pH条件および洗浄条件の関数である。平衡反応生成物が
洗浄されるので、そのアルカリイオン含量は前記予定で
きる特定値に接近し、ゲル粒子の純表面電荷はZPCに近
づき、洗浄した生成物は粘度変化耐性を生じる。例え
ば、反応生成物を脱イオン水で洗浄するとそのアルカリ
含量の低下を生じ、同様に純表面電荷およびゲル粒子の
ZPCもまた変動される。洗浄を続けると生成物の粘度変
化耐性が生じ、ゲル粒子の純表面電荷とZPCが一致する
とその最大値にある。約0.15〜約0.50mg/gの予定アルカ
リイオン含量を有する粘度変化耐性ゲルは反応混合物の
pHの制御および平衡反応生成物の洗浄により製造するこ
とができる。本発明の好ましい態様には約0.18〜約0.25
mg/g・ゲルのアルカリイオン含量を有する粘度変化耐性
ゲルが含まれる。
本発明の他の観点は純正または負表面電荷を有し、表
面電荷を必要とする乾燥ゲルのような生成物の製造に有
用なゲルの製造に関する。
面電荷を必要とする乾燥ゲルのような生成物の製造に有
用なゲルの製造に関する。
本発明の好ましい態様は第１図に示される添付図面に
関して説明され、反応容器１は炭酸塩水溶液およびアル
ミニウム塩水溶液をそれぞれ導入する入口２および３を
有する。好ましい態様において、入口は第２図および第
３図に示されるように配置され、各反応物を導入する入
口口2aおよび3aは反応容器内に互いに直径方向反対側に
配置される。反応容器１は反応容器１の内容物をかきま
ぜ、同時に高い物質移動で低せん断を与える普通の形状
のかくはん機４が設けられる。反応容器１の底部に試料
出口５が設けられ、反応容器１の上部には反応混合物排
出流ライン６が設けられる。pHモニター７および８が試
料出口５および排出流ライン６中にそれぞれ配置され
る。排出流ライン６は平衡容器９中へ排出し、容器９も
また普通の形状のかくはん機4aおよび真空濾過器11の形
成帯域11aへ導く出口ライン10が設けられている。真空
濾過器11は形成帯域11a、洗浄帯域11bおよび乾燥帯域11
cを包含する帯域を含み、そのそれぞれは液体を除去す
るために真空が設けられる。平衡反応生成物のゲル沈殿
及び液相は形成帯域11a中で分離され、ゲル沈殿は洗浄
帯域11bに移されてそこで洗浄され、次いで乾燥帯域11c
に移されて過剰の洗浄液が除去される。脱水され、洗浄
されたゲル沈殿は濾過器11から除去され、リボンブレン
ダー12中で処理されポンプ送り可能なゲルに転化され
る。ポンプ送り可能なゲルはゲルの伝導性を測定するア
ルカリイオンモニター13に通される。
関して説明され、反応容器１は炭酸塩水溶液およびアル
ミニウム塩水溶液をそれぞれ導入する入口２および３を
有する。好ましい態様において、入口は第２図および第
３図に示されるように配置され、各反応物を導入する入
口口2aおよび3aは反応容器内に互いに直径方向反対側に
配置される。反応容器１は反応容器１の内容物をかきま
ぜ、同時に高い物質移動で低せん断を与える普通の形状
のかくはん機４が設けられる。反応容器１の底部に試料
出口５が設けられ、反応容器１の上部には反応混合物排
出流ライン６が設けられる。pHモニター７および８が試
料出口５および排出流ライン６中にそれぞれ配置され
る。排出流ライン６は平衡容器９中へ排出し、容器９も
また普通の形状のかくはん機4aおよび真空濾過器11の形
成帯域11aへ導く出口ライン10が設けられている。真空
濾過器11は形成帯域11a、洗浄帯域11bおよび乾燥帯域11
cを包含する帯域を含み、そのそれぞれは液体を除去す
るために真空が設けられる。平衡反応生成物のゲル沈殿
及び液相は形成帯域11a中で分離され、ゲル沈殿は洗浄
帯域11bに移されてそこで洗浄され、次いで乾燥帯域11c
に移されて過剰の洗浄液が除去される。脱水され、洗浄
されたゲル沈殿は濾過器11から除去され、リボンブレン
ダー12中で処理されポンプ送り可能なゲルに転化され
る。ポンプ送り可能なゲルはゲルの伝導性を測定するア
ルカリイオンモニター13に通される。
論理回路14がpHモニター７および８、並びに装入制御
装置16に連結され、pHモニター７および８により測定し
た±0.1pH単位のpH変動に応答して反応混合物のpHを制
御する機能を有する。始動において、pHモニター７は反
応混合物をモニターするが、しかし行程を続け反応生成
物の流れがpHモニター８を通ると、モニター８で測定さ
れたpHが反応混合物のpHを制御する。
装置16に連結され、pHモニター７および８により測定し
た±0.1pH単位のpH変動に応答して反応混合物のpHを制
御する機能を有する。始動において、pHモニター７は反
応混合物をモニターするが、しかし行程を続け反応生成
物の流れがpHモニター８を通ると、モニター８で測定さ
れたpHが反応混合物のpHを制御する。
論理回路17は洗浄制御装置18およびイオンモニター13
と結合され、ゲル沈殿の洗浄の程度を制御する作用をな
し、予定アルカリイオン濃度を有するゲルを生成させ
る。
と結合され、ゲル沈殿の洗浄の程度を制御する作用をな
し、予定アルカリイオン濃度を有するゲルを生成させ
る。
平衡反応生成物の液相からゲル沈殿を分離する好ましい
装置は水平ベルト真空濾過器11であり、第４図に略示さ
れる。この型の濾過器の使用に関連して多くの利点があ
る。本発明の好ましい態様において濾過器11はイオンモ
ニター13、洗浄制御装置18、および論理回路17を含むア
ルカリイオン制御装置に結合され、ゲルのアルカリイオ
ン含量を制御し、同時に一定ゲル生産速度を維持する能
力を与える。より詳しくは、水平ベルト真空濾過器11は
その形態帯域11a上に一定流の平衡反応生成物を受け、
可変速度で析出反応生成物を処理する機能を有し、後者
は水平コンベヤーベルト19の速度の変更により行なわれ
る。この能力を用いて、洗浄時間を変化させることがで
き、ゲルを一定速度で生成することができる。これは水
平ベルトの速度の変化がゲル沈澱の洗浄時間および洗浄
される沈殿層の厚さを変化させ、一定のゲル生産速度を
生ぜしめるために達成される。
装置は水平ベルト真空濾過器11であり、第４図に略示さ
れる。この型の濾過器の使用に関連して多くの利点があ
る。本発明の好ましい態様において濾過器11はイオンモ
ニター13、洗浄制御装置18、および論理回路17を含むア
ルカリイオン制御装置に結合され、ゲルのアルカリイオ
ン含量を制御し、同時に一定ゲル生産速度を維持する能
力を与える。より詳しくは、水平ベルト真空濾過器11は
その形態帯域11a上に一定流の平衡反応生成物を受け、
可変速度で析出反応生成物を処理する機能を有し、後者
は水平コンベヤーベルト19の速度の変更により行なわれ
る。この能力を用いて、洗浄時間を変化させることがで
き、ゲルを一定速度で生成することができる。これは水
平ベルトの速度の変化がゲル沈澱の洗浄時間および洗浄
される沈殿層の厚さを変化させ、一定のゲル生産速度を
生ぜしめるために達成される。
好ましい態様において、濾過器フィードタンク（図示
されていない）が平衡容器９と真空濾過器11の形成帯域
11aとの間に挿入される。タンクはさらに平衡環境とし
て、および装置下流ラインがプロセス運転中に停止され
る場合の貯蔵容器として機能する。
されていない）が平衡容器９と真空濾過器11の形成帯域
11aとの間に挿入される。タンクはさらに平衡環境とし
て、および装置下流ラインがプロセス運転中に停止され
る場合の貯蔵容器として機能する。
好ましい態様はまた、コロイドミルおよびホモジナイ
ザー（それらは図示されていない）を用い、それらがゲ
ルにせん断を誘発し、それによりその粘度を所望値に改
変する。最も好ましい態様において、最終生成物の細菌
汚染は塩素約20〜約100ppmを含む高塩素化洗浄水の使用
により制御される。また、熱交換器を用い、均質化段階
の前にゲルの温度を低下させることにより生成物の劣化
を抑制することが好ましい。
ザー（それらは図示されていない）を用い、それらがゲ
ルにせん断を誘発し、それによりその粘度を所望値に改
変する。最も好ましい態様において、最終生成物の細菌
汚染は塩素約20〜約100ppmを含む高塩素化洗浄水の使用
により制御される。また、熱交換器を用い、均質化段階
の前にゲルの温度を低下させることにより生成物の劣化
を抑制することが好ましい。
外部からの金属汚染物、例えば第二鉄または第一鉄イ
オンのゲル中への持込みを避けるために生産行程に用い
る装置は好ましくは非金属含有材料、例えばガラス繊維
／樹脂材料で製造される。逆入流ライン、反応装置、排
出流ライン、平衡容器および濾過器フィード容器をその
ような非金属含有材料で製造することが好ましい。水性
アルミニウムおよび水性炭酸塩溶液を調製するタンク類
および混合装置を非金属材料で構成することもまた好ま
しい。
オンのゲル中への持込みを避けるために生産行程に用い
る装置は好ましくは非金属含有材料、例えばガラス繊維
／樹脂材料で製造される。逆入流ライン、反応装置、排
出流ライン、平衡容器および濾過器フィード容器をその
ような非金属含有材料で製造することが好ましい。水性
アルミニウムおよび水性炭酸塩溶液を調製するタンク類
および混合装置を非金属材料で構成することもまた好ま
しい。
本方法および装置の最も好ましい態様は反応混合物の
pHおよびゲルのアルカリイオン含量を含め、本方法のそ
れぞれおよびすべての観点をモニターし、制御するコン
ピューター制御システムを用いる。好ましいコンピュー
ター制御システムはフィッシャー〔Fisher（登録商
標）〕プロボックス（PRVOX（登録商標）〕バッチ制
御システムである。
pHおよびゲルのアルカリイオン含量を含め、本方法のそ
れぞれおよびすべての観点をモニターし、制御するコン
ピューター制御システムを用いる。好ましいコンピュー
ター制御システムはフィッシャー〔Fisher（登録商
標）〕プロボックス（PRVOX（登録商標）〕バッチ制
御システムである。
実施例 以下は本発明の好ましい態様の記載である。
塩化アルミニウムの水溶液（9.5％w/w）を約6.9ガロ
ン毎分（gpm）の流量で、並びに炭酸ナトリウム（９％w
/w）およびNa2Al2O4（「Al2O3」として1.25％w/w）の水
溶液を約8gpmの流量で、水を実質的に満たした反応容器
１（作業容量445ガロン）に同時に送ることによりプロ
セスを開始する。反応容器内容物を周囲温度および大気
圧でかくはんし、同時にそのpHを試料ライン５中に配置
したpHプローブ７によりモニターし、炭酸塩水溶液流量
の調整により制御して6.05の反応器内容物pHを維持す
る。反応器内容物が排出流ライン６へ排出されるにつれ
て流出した反応生成物のpHをモニターし、反応容器１中
への炭酸塩溶液流量を調整して反応混合物のpHを6.05±
0.10に維持する。
ン毎分（gpm）の流量で、並びに炭酸ナトリウム（９％w
/w）およびNa2Al2O4（「Al2O3」として1.25％w/w）の水
溶液を約8gpmの流量で、水を実質的に満たした反応容器
１（作業容量445ガロン）に同時に送ることによりプロ
セスを開始する。反応容器内容物を周囲温度および大気
圧でかくはんし、同時にそのpHを試料ライン５中に配置
したpHプローブ７によりモニターし、炭酸塩水溶液流量
の調整により制御して6.05の反応器内容物pHを維持す
る。反応器内容物が排出流ライン６へ排出されるにつれ
て流出した反応生成物のpHをモニターし、反応容器１中
への炭酸塩溶液流量を調整して反応混合物のpHを6.05±
0.10に維持する。
排出流ライン６は平衡容器９に排出し、その内容物はか
くはんされ、周囲温度に維持され、約855ガロンの容量
まで満たされる。平衡容器９の内容物は約45〜50分間そ
の中に滞留し、その後濾過器フィードタンク（第１図に
示されていない）にポンプ送りされる。
くはんされ、周囲温度に維持され、約855ガロンの容量
まで満たされる。平衡容器９の内容物は約45〜50分間そ
の中に滞留し、その後濾過器フィードタンク（第１図に
示されていない）にポンプ送りされる。
濾過器フィードタンクの内容物もまたかくはんされ、
周囲温度に維持され、タンクが約1830ガロンの容量まで
満たされた後その内容物が約15gpmの流量で水平ベルト
真空濾過器11の形成帯域11a上に送られ。真空濾過器は
平衡反応生成物を、約5.5ft/分の初期ベルト速度で濾過
器分離行程を通して輸送するように設定される。平衡反
応生成物は真空濾過器（468mmHg）によりゲル沈殿と反
応瀘液とに分離されてゲル濾過ケークを生じ、それはコ
ンベヤーベルトにより洗浄帯域11bに移されてそこで約3
9℃（103゜Ｆ）に保った洗浄水で冠水される。冠水濾過
ケークは連続的に真空（533mmHg）にさらされ、ゲル濾
過ケークから洗浄水を分離し、真空乾燥帯域11c（533mm
Hg）に移されて過剰水を除去される。生じた脱水ゲル濾
過ケーク（粘度約100,000cp）はコンベヤーベルトから
分離され、リボンブレンダー12に移され、それが脱水ゲ
ル濾過ケークを、その粘度を約60,000cpに低下させるこ
とによりポンプ送り可能なゲルに転化する。ゲルの粘度
はコロイドミルおよびホモジナイザー（第１図に示され
ていない）で処理することにより低下される。
周囲温度に維持され、タンクが約1830ガロンの容量まで
満たされた後その内容物が約15gpmの流量で水平ベルト
真空濾過器11の形成帯域11a上に送られ。真空濾過器は
平衡反応生成物を、約5.5ft/分の初期ベルト速度で濾過
器分離行程を通して輸送するように設定される。平衡反
応生成物は真空濾過器（468mmHg）によりゲル沈殿と反
応瀘液とに分離されてゲル濾過ケークを生じ、それはコ
ンベヤーベルトにより洗浄帯域11bに移されてそこで約3
9℃（103゜Ｆ）に保った洗浄水で冠水される。冠水濾過
ケークは連続的に真空（533mmHg）にさらされ、ゲル濾
過ケークから洗浄水を分離し、真空乾燥帯域11c（533mm
Hg）に移されて過剰水を除去される。生じた脱水ゲル濾
過ケーク（粘度約100,000cp）はコンベヤーベルトから
分離され、リボンブレンダー12に移され、それが脱水ゲ
ル濾過ケークを、その粘度を約60,000cpに低下させるこ
とによりポンプ送り可能なゲルに転化する。ゲルの粘度
はコロイドミルおよびホモジナイザー（第１図に示され
ていない）で処理することにより低下される。
低粘度ゲルのナトリウムイオン含量は、ミルにかけた
ゲル流の伝導性をイオンモニター13でモニターし、ゲル
の伝導率の変動に応答して、ゲル濾過ケークの洗浄時間
を変動させる真空濾過器ベルト速度を調整することによ
り制御される。ゲルの伝導率は約400μmhoに制御され
る。最終生成物はブルックフィールドLVTによりスピン
ドルNo.2を用いて12rpmで測定して（8.5％Al2O3に調
整）435cpの粘度を有し、ナトリウム0.21mg/g（8.5％Al
2O3で）を含み、9.35％Al2O3と検定される。
ゲル流の伝導性をイオンモニター13でモニターし、ゲル
の伝導率の変動に応答して、ゲル濾過ケークの洗浄時間
を変動させる真空濾過器ベルト速度を調整することによ
り制御される。ゲルの伝導率は約400μmhoに制御され
る。最終生成物はブルックフィールドLVTによりスピン
ドルNo.2を用いて12rpmで測定して（8.5％Al2O3に調
整）435cpの粘度を有し、ナトリウム0.21mg/g（8.5％Al
2O3で）を含み、9.35％Al2O3と検定される。
表Ｉは前記実施例により得られた水酸化アルミニウム
ゲルおよび本発明による３追加工程試験により生じたゲ
ルの性質の説明を示す。表Ｉに示される情報には本方法
により製造した４つの別個のゲルの酸化アルミニウム濃
度、ナトリウム濃度並びに粘度および粘度変化特性が含
まれる。酸化アルミニウム濃度はゲルの全重量を基にし
た百分率値として示される。残余の情報はゲルを標準の
8.5％濃度（w/w）に希釈した標準化ベースで示される。
測定粘度は12rpmで試験するNo.2スピンドルを備えたブ
ルックフィールドモデルLVTを用いてなされている。標
準化ゲル（8.5％Al2O3）の粘度に加えて、表Ｉには次の
混合物：標準化ゲルにKCl26mg/gを加えた混合物；標準
化ゲルにクエン酸を加えた混合物（標準化ゲル175gに対
し無水クエン酸300mg）；および標準化ゲルを含む２つ
の配合制酸薬生成物、の粘度値が示される。「CP1」と
して標識された配合生成物には水性懸濁液10mlにつきMg
（OH）2600mg、標準化ゲル6g、ガル0.075％w/vおよびク
エン酸0.12％w/vが含まれる（ガムは配合物の「口感
触」を改変するために配合物中に存在し、付随的に単に
水性懸濁液の粘度を約120〜160cp上昇する）。「CP2」
として標識された配合生成物はクエン酸成分を除く配合
生成物の粘度を示す。
ゲルおよび本発明による３追加工程試験により生じたゲ
ルの性質の説明を示す。表Ｉに示される情報には本方法
により製造した４つの別個のゲルの酸化アルミニウム濃
度、ナトリウム濃度並びに粘度および粘度変化特性が含
まれる。酸化アルミニウム濃度はゲルの全重量を基にし
た百分率値として示される。残余の情報はゲルを標準の
8.5％濃度（w/w）に希釈した標準化ベースで示される。
測定粘度は12rpmで試験するNo.2スピンドルを備えたブ
ルックフィールドモデルLVTを用いてなされている。標
準化ゲル（8.5％Al2O3）の粘度に加えて、表Ｉには次の
混合物：標準化ゲルにKCl26mg/gを加えた混合物；標準
化ゲルにクエン酸を加えた混合物（標準化ゲル175gに対
し無水クエン酸300mg）；および標準化ゲルを含む２つ
の配合制酸薬生成物、の粘度値が示される。「CP1」と
して標識された配合生成物には水性懸濁液10mlにつきMg
（OH）2600mg、標準化ゲル6g、ガル0.075％w/vおよびク
エン酸0.12％w/vが含まれる（ガムは配合物の「口感
触」を改変するために配合物中に存在し、付随的に単に
水性懸濁液の粘度を約120〜160cp上昇する）。「CP2」
として標識された配合生成物はクエン酸成分を除く配合
生成物の粘度を示す。
プロセス試験３の「CP2」の概算粘度値は配合生成物
「CP1」の粘度にクエン酸の存在下のゲルの粘度減を加
えることにより算出されている。
「CP1」の粘度にクエン酸の存在下のゲルの粘度減を加
えることにより算出されている。
表Ｉは本発明により製造したゲルの粘度がそのイオン
強度を塩化カリウム（KCl）の添加により変化させたと
きに非常にわずか変化することを示す。表Ｉに示される
標準化ゲルおよびKCl含有ゲルの実質的に等価の粘度値
が本発明のゲルの粘度変化耐性を示す。
強度を塩化カリウム（KCl）の添加により変化させたと
きに非常にわずか変化することを示す。表Ｉに示される
標準化ゲルおよびKCl含有ゲルの実質的に等価の粘度値
が本発明のゲルの粘度変化耐性を示す。
配合生成物「CP1」および「CP2」に対する粘度値は1,
000cp以下の粘度を有する配合生成物を粘度調節剤、ク
エン酸を含むことなくこのゲルを用いて製造できること
を示す。表IIに示すように市販ゲルは配合生成物を1,00
0cp以下の許容できる粘度で得るために粘度調節剤の存
在が必要である。
000cp以下の粘度を有する配合生成物を粘度調節剤、ク
エン酸を含むことなくこのゲルを用いて製造できること
を示す。表IIに示すように市販ゲルは配合生成物を1,00
0cp以下の許容できる粘度で得るために粘度調節剤の存
在が必要である。
多くの異なる市販のアルミニウム水酸化物炭酸塩ゲル
の粘度の粘度可変性に関する比較データが表IIに示され
る。ゲルの粘度は次の形態：「そのまゝ」、すなわち一
定酸化アルミニウム濃度に標準化する前;8.5％Al2O3の
標準化濃度；標準化濃度プラスクエン酸；および２つの
配合制酸薬生成物、で示される。
の粘度の粘度可変性に関する比較データが表IIに示され
る。ゲルの粘度は次の形態：「そのまゝ」、すなわち一
定酸化アルミニウム濃度に標準化する前;8.5％Al2O3の
標準化濃度；標準化濃度プラスクエン酸；および２つの
配合制酸薬生成物、で示される。
表II中、ゲルロット７、12および13から製造した生成
物を除き、市販ゲルを含む配合生成物、CPI、の粘度は
1,000cp以下である。これらの生成物に対する低い粘度
値はクエン酸の存在の結果である。クエン酸は1000cp以
下の許容され粘度水準を達成するために必要である。
「＋クエン酸」と標識した欄中の情報と市販ゲルの粘度
（8.5％における）とを比較するとクエン酸が市販ゲル
の粘度に有する効果が明らかに示される。市販ゲル中の
クエン酸によりもたらされる粘度変化はかなりのもので
あり、配合生成物の粘度に対するクエン酸の排除の効果
は「CP2＊」と標識された欄に示される粘度値により明
らかに示される。配合生成物からクエン酸を排除すると
1,000cpをかなり越える生成物粘度を生じよう。対照的
に、表Ｉに示されるように本発明のゲルはクエン酸を使
用しないで配合生成物の調製に使用することができる。
物を除き、市販ゲルを含む配合生成物、CPI、の粘度は
1,000cp以下である。これらの生成物に対する低い粘度
値はクエン酸の存在の結果である。クエン酸は1000cp以
下の許容され粘度水準を達成するために必要である。
「＋クエン酸」と標識した欄中の情報と市販ゲルの粘度
（8.5％における）とを比較するとクエン酸が市販ゲル
の粘度に有する効果が明らかに示される。市販ゲル中の
クエン酸によりもたらされる粘度変化はかなりのもので
あり、配合生成物の粘度に対するクエン酸の排除の効果
は「CP2＊」と標識された欄に示される粘度値により明
らかに示される。配合生成物からクエン酸を排除すると
1,000cpをかなり越える生成物粘度を生じよう。対照的
に、表Ｉに示されるように本発明のゲルはクエン酸を使
用しないで配合生成物の調製に使用することができる。
配合生成物中のクエン酸は粘度調節剤として機能する
だけでなく、また配合生成物の酸中和、酸消費容量に不
利な影響を与えることに注意すべきである。それは酸中
和に利用できる制酸薬の総量を低下するだけでなく、酸
中和の速度もまた低下する。さらに、配合生成物の処方
からクエン酸を排除することは配合生成物の制酸薬効果
を増加させるだけでなく、また現在使用できる水酸化ア
ルミニウムゲル生成物の粘度を配合処方における使用に
許容される水準にするために必要なクエン酸の量を決定
する必要を回避するために望ましい。
だけでなく、また配合生成物の酸中和、酸消費容量に不
利な影響を与えることに注意すべきである。それは酸中
和に利用できる制酸薬の総量を低下するだけでなく、酸
中和の速度もまた低下する。さらに、配合生成物の処方
からクエン酸を排除することは配合生成物の制酸薬効果
を増加させるだけでなく、また現在使用できる水酸化ア
ルミニウムゲル生成物の粘度を配合処方における使用に
許容される水準にするために必要なクエン酸の量を決定
する必要を回避するために望ましい。
本発明により製造される好ましいアルミニウム水酸化
物炭酸塩ゲルは、ゲル0.5gについて0.1N−HCl約22.5ml
より少ない酸消費容量を示し、約0.19〜約0.25mg/gの好
ましいナトリウムイオン含量およびスピンドルNo.2を備
えたブルックフイールドLVT粘度計により12rpmで測定し
て約200〜約800cpの好ましい粘度（85％Al2O3）を示
す。
物炭酸塩ゲルは、ゲル0.5gについて0.1N−HCl約22.5ml
より少ない酸消費容量を示し、約0.19〜約0.25mg/gの好
ましいナトリウムイオン含量およびスピンドルNo.2を備
えたブルックフイールドLVT粘度計により12rpmで測定し
て約200〜約800cpの好ましい粘度（85％Al2O3）を示
す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 キヤツシー ロバート ブレツト アメリカ合衆国 デラウエア州 19963 ミルフオード ボツクス 734 アール デイ ３ (56)参考文献 特開 昭59−195526（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−141420（ＪＰ，Ａ) 特公 昭51−33880（ＪＰ，Ｂ１)
Claims (22)
- 【請求項１】アルカリイオンを含有し、純表面電荷を有
する粒子を含むアルミニウム水酸化物炭酸塩ゲルを製造
する連続的方法であって、 （Ａ）炭酸アルカリの水溶液およびアルミニウム塩の水
溶液の連続供給物を混合することにより酸性水性反応混
合物を形成し、 （Ｂ）前記混合物中に水酸化アルミニウムを含み、前記
水酸化アルミニウムを含む前記混合物のpHが反応の進行
につれて変化する傾向がある反応生成物を生成させ、 （Ｃ）前記反応混合物のpHの変化を±0.1以内に維持
し、それにより前記アルカリイオン含量が前記純表面電
荷に相関するゲルを生成させ、 （Ｄ）前記混合物中の反応が平衡に達する前に、前記混
合物から前記生成物を連続的にとり出し、 （Ｅ）取り出した生成物を、pHを制御することなく自然
に生ずるpH条件下に平衡させることにより平衡生成物を
生成させ、 （Ｆ）前記平衡生成物から前記アルミニウム水酸化物ゲ
ルを回収する、ことを含む方法。 - 【請求項２】連続供給物を前記反応混合物中へ、前記各
供給物が前記反応混合物中に実質的に分散する前に混ざ
り合わないように導入する請求の範囲第１項記載の方
法。 - 【請求項３】工程（Ｄ）において生成物を取り出すま
で、前記反応物が前記反応混合物中に５〜30分間存在
し、周囲温度で維持される請求の範囲第２項記載の方
法。 - 【請求項４】pHが、前記混合物に供給される前記装入炭
酸塩および（または）前記アルミニウム塩の量の制御に
より維持される請求の範囲第３項記載の方法。 - 【請求項５】平衡生成物を洗浄し、前記平衡生成物のア
ルカリイオン含量を、前記アルカリイオン含量をモニタ
ーして前記洗浄の程度を制御することにより±0.08mgの
アルカリイオン毎ｇ−ゲルの範囲内に調整することを含
む請求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項６】ゲルが前記洗浄生成物を真空乾燥し、ブレ
ンドすることにより形成される請求の範囲第５項記載の
方法。 - 【請求項７】アルカリイオン含量が前記ゲルの一定生産
速度において制御される請求の範囲第６項記載の方法。 - 【請求項８】工程（Ｃ）における反応混合物のpHが5.9
〜6.1（±0.05）の値に維持される請求の範囲第７項記
載の方法。 - 【請求項９】平衡反応生成物が周囲温度で形成される請
求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項１０】（Ａ）炭酸アルカリの水溶液およびアル
ミニウム塩の水溶液の連続供給物を混合することにより
酸性水性反応混合物を形成し、 （Ｂ）前記混合物中に水酸化アルミニウムを含み、前記
水酸化アルミニウムを含む前記混合物のpHが反応の進行
につれて変化する傾向がある反応生成物を生成させ、 （Ｃ）前記反応混合物のpHの変化を±0.1以内に維持
し、それにより前記アルカリイオン含量が前記純表面電
荷に相関するゲルを生成させ、 （Ｄ）前記混合物中の反応が平衡に達する前に、前記混
合物から前記生成物を連続的にとり出し、 （Ｅ）取り出した生成物を、pHを制御することなく自然
に生ずるpH条件下に平衡させることにより平衡生成物を
生成させ、 （Ｆ）前記平衡生成物から前記アルミニウム水酸化物ゲ
ルを回収する、 方法によって製造された、粘度変化耐性、0.19〜025mg/
gのナトリウム含量、Al2O38.5％w/wの濃度でブルックフ
ィールドLVT粘度計、スピンドルNo.2により12rpmで測定
した200〜800cpの粘度、および0.1N−HCl22.5ml毎0.5g
−ゲルより少なくない酸消費量を有するアルミニウム水
酸化物炭酸塩ゲル。 - 【請求項１１】反応混合物中で炭酸アルカリの水溶液と
アルミニウム塩の水溶液とを混合して水酸化アルミニウ
ムを含む粒子を含む反応生成物を生成させることを含
み、前記生成物を含む前記混合物のpHが反応の進行につ
れて変化する傾向があるアルミニウム水酸化物炭酸塩ゲ
ルを製造する連続方法であって、5.9〜6.1（±0.05）pH
単位を有する粒子を含むゲルを与え、pHを制御すること
なく自然に生ずるpH条件下に前記反応生成物を平衡させ
ることを含む方法。 - 【請求項１２】粘度変化耐性、200〜800cpの粘度および
0.19〜0.25mg/gのナトリウム含量を有するアルミニウム
水酸化物炭酸塩流動性ゲルを連続的に製造とする方法で
あって、 （Ａ）炭酸ナトリウムの水溶液の送入装入物およびアル
ミニウム塩水溶液の送入装入物をかくはん反応混合物中
へ連続的に供給し、 （Ｂ）前記混合物中に水酸化アルミニウムの粒子を含む
反応生成物であって前記生成物含有混合物pHが反応の進
行につれて変化する傾向がある生成物を生成させ、 （Ｃ）記混合物中の反応が平衡に達する前に、前記反応
混合物から前記反応生成物の排出流を流出させ、 （Ｄ）前記流出した反応生成物を平衡させてナトリウム
イオンおよび水酸化アルミニウムゲル沈殿を含む平衡反
応生成物を生成させ、 （Ｅ）前記沈殿を洗浄して前記ナトリウム含量を達成さ
せ、 （Ｆ）前記洗浄した沈殿に十分なせん断を誘発させて前
記流動性ゲルを生成させることを含み、 前記流動性ゲルの前記粘度変化耐性が、工程（Ｃ）から
の前記排出流を６±0.1のpHに保つことにより与えられ
る方法。 - 【請求項１３】反応混合物および前記流出した反応生成
物が周囲温度により維持される請求の範囲第12項記載の
方法。 - 【請求項１４】炭酸ナトリウム水溶液がアルミン酸ナト
リウムを含む請求の範囲第12項記載の方法。 - 【請求項１５】（Ａ）炭酸アルカリの水溶液およびアル
ミニウム塩の水溶液の連続供給装入物を混合することに
より酸性水性反応混合物を形成し、 （Ｂ）前記混合物中に水酸化アルミニウムを含み、前記
水酸化アルミニウムを含む前記混合物のpHが反応の進行
につれて変化する傾向がある反応生成物を生成させ、 （Ｃ）前記反応混合物のpHの変化を±0.1以内に維持
し、それにより前記アルカリイオン含量が前記純表面電
荷に相関するゲルを生成させ、 （Ｄ）前記混合物中の反応が平衡に達する前に、前記混
合物から前記生成物を連続的に流出させ、 （Ｅ）流出した生成物を、pHを制御することなく自然に
生ずるpH条件下に平衡させることにより平衡生成物を生
成させ、 （Ｆ）前記平衡生成物から前記アルミニウム水酸化物ゲ
ルを回収する、方法によって製造されたアルミニウム水
酸化物炭酸塩ゲルを乾燥し、前記乾燥ゲルを回収するこ
とを含む、純表面電荷を有する乾燥水酸化アルミニウム
ゲルを製造する方法。 - 【請求項１６】アルカリイオンを含有し、純表面電荷の
アルミニウム含有粒子を含む流動性アルミニウム水酸化
物炭酸塩ゲルを連続的に製造する装置であって、 炭酸塩水溶液とアルミニウム塩水溶液とから調製され、
反応生成物が形成される反応混合物を容れる反応装置、 炭酸アルカリ水溶液の装入物を前記反応装置に導入する
装入装置、 前記反応装置から前記反応生成物を流出させる排出流装
置、 前記流出した反応生成物のpHをモニターするpHモニター
装置、 前記反応装置に導入する装入物の量を変え、それにより
前記反応混合物の偏位を調整するための前記pHモニター
装置に応答する装入物制御装置、 平衡生成物を前記反応生成物から生成させる平衡装置、 前記平衡生成物を洗浄液体で洗浄する洗浄装置、 前記洗浄した平衡生成物のアルカリ含量をモニターする
アルカリモニター装置、および 前記平衡生成物の洗浄に用いる液体の量を変え、それに
より前記流動性ゲルのアルカリイオン含量を調整するた
めの前記アルカリモニター装置に応答する洗浄液体制御
装置、 を含む装置。 - 【請求項１７】アルミニウム水酸化物炭酸塩ゲルを製造
する連続的方法であって、 （Ａ）炭酸アルカリの水溶液およびアルミニウム塩の水
溶液の連続供給装入物を混合することにより酸性水性反
応混合物を形成し、 （Ｂ）水酸化アルミニウムを含む反応生成物を前記混合
物中に生成させ、 （Ｃ）前記反応混合物に供給する装入物の相対量を調整
することにより前記反応混合物のpHの変化を±0.1以内
に維持し、 （Ｄ）前記混合物中の反応が平衡に達する前に、前記混
合物から前記生成物を連続的に流出させ、 （Ｅ）流出した生成物を、そのpHを制御することなく自
然に変化させ、回収できるアルミニウム水酸化物炭酸塩
ゲル粒子を生成させる平衡条件にさらし、 （Ｆ）前記流出し、平衡した生成物からアルミニウム水
酸化物炭酸塩ゲル粒子を回収する、 ことを含む方法。 - 【請求項１８】平衡条件にさらす前記流出した生成物の
pHを自然に上昇させる請求の範囲第17項記載の方法。 - 【請求項１９】pHが前記炭酸塩溶液のみの流量の調節に
より維持される請求の範囲第17項記載の方法。 - 【請求項２０】工程（Ｃ）におけるpHが5.9〜6.1の範囲
内に維持される請求の範囲第17項記載の方法。 - 【請求項２１】平衡条件にさらす前記流出した生成物の
pHがpHを維持する値より上にある値に自然に上昇させ
る、請求の範囲第20項記載の方法。 - 【請求項２２】工程（Ｃ）におけるpHの変化が±0.05pH
以内に維持される請求の範囲第17〜21のいずれか１項に
記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US686744 | 1984-12-27 | ||
| US06/686,744 US4622167A (en) | 1984-12-27 | 1984-12-27 | Low viscosity aluminum hydroxy carbonate gel process |
| PCT/US1985/002526 WO1986003972A1 (en) | 1984-12-27 | 1985-12-18 | Low viscosity aluminum hydroxy carbonate gel process |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62501287A JPS62501287A (ja) | 1987-05-21 |
| JPH08693B2 true JPH08693B2 (ja) | 1996-01-10 |
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ID=24757566
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61500303A Expired - Lifetime JPH08693B2 (ja) | 1984-12-27 | 1985-12-18 | 低粘度アルミニウムヒドロキシ炭酸塩ゲルプロセス |
Country Status (9)
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|---|---|
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| EP (1) | EP0207141A4 (ja) |
| JP (1) | JPH08693B2 (ja) |
| AU (1) | AU576053B2 (ja) |
| CA (1) | CA1265724A (ja) |
| ES (2) | ES8707736A1 (ja) |
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| MX (1) | MX166574B (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| GB2307475B (en) * | 1995-11-23 | 1998-07-29 | Sandoz Ltd | Cement acceleration process |
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| US7960463B2 (en) * | 2007-12-31 | 2011-06-14 | Bridgestone Corporation | Tire treads including aluminum hydroxycarbonate |
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|---|---|---|---|---|
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| US3773918A (en) * | 1971-09-24 | 1973-11-20 | Chattem Chem Division | Stable,reactive aluminum hydroxide dried gel and method of making same |
| DE2421703C3 (de) * | 1974-05-04 | 1982-05-19 | Dr. Madaus & Co, 5000 Köln | Verfahren zur Herstellung von basischem Aluminiumoxicarbonathydrat |
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| CA1208413A (en) * | 1983-04-15 | 1986-07-29 | Betty P.L. Wen | Aluminium hydroxycarbonate gel |
-
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- 1984-12-27 US US06/686,744 patent/US4622167A/en not_active Expired - Lifetime
-
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- 1985-04-18 FR FR858505891A patent/FR2575454B1/fr not_active Expired - Lifetime
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- 1985-12-18 WO PCT/US1985/002526 patent/WO1986003972A1/en not_active Application Discontinuation
- 1985-12-18 EP EP19860900538 patent/EP0207141A4/en not_active Withdrawn
- 1985-12-18 AU AU53078/86A patent/AU576053B2/en not_active Ceased
- 1985-12-23 CA CA000498543A patent/CA1265724A/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-12-26 ES ES550433A patent/ES8707736A1/es not_active Expired
- 1985-12-27 MX MX001118A patent/MX166574B/es unknown
-
1986
- 1986-08-21 ES ES557033A patent/ES8707430A1/es not_active Expired
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