JPH0868777A - 電気化学計測器における金属表面位置検出方法 - Google Patents
電気化学計測器における金属表面位置検出方法Info
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- JPH0868777A JPH0868777A JP6206204A JP20620494A JPH0868777A JP H0868777 A JPH0868777 A JP H0868777A JP 6206204 A JP6206204 A JP 6206204A JP 20620494 A JP20620494 A JP 20620494A JP H0868777 A JPH0868777 A JP H0868777A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 測定電極の損傷や金属表面における余分な電
気化学反応の誘起を防止することができるとともに、金
属の表面位置を正確に検出することができる電気化学計
測器における金属表面位置検出方法を得る。 【構成】 電界質溶液４中で試験片５の表面に微小な測
定電極６を対向させ、この測定電極６を試験片５に近づ
け、試験片５の表面に形成された電気二重層１１に達し
たとき、測定電極６と試験片５の間の電流又は電圧が急
激に増大したことにより試験片５の表面位置を検出す
る。
気化学反応の誘起を防止することができるとともに、金
属の表面位置を正確に検出することができる電気化学計
測器における金属表面位置検出方法を得る。 【構成】 電界質溶液４中で試験片５の表面に微小な測
定電極６を対向させ、この測定電極６を試験片５に近づ
け、試験片５の表面に形成された電気二重層１１に達し
たとき、測定電極６と試験片５の間の電流又は電圧が急
激に増大したことにより試験片５の表面位置を検出す
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、微小な測定電極を用
いて電解質溶液中での金属の電気化学的反応の不均一性
を測定する電気化学計測器において、金属の表面位置を
検出する金属表面位置検出方法に関するものである。
いて電解質溶液中での金属の電気化学的反応の不均一性
を測定する電気化学計測器において、金属の表面位置を
検出する金属表面位置検出方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】金属の電気化学的反応における腐食現象
あるいは電池の電極表面における電着等の金属の不均一
反応の測定及び解明は、当事者にとって技術的に重要な
課題である。特に反応中での測定は重要であり、このよ
うな測定を行う装置として走査型振動電極装置が開発さ
れ、実用化されている。
あるいは電池の電極表面における電着等の金属の不均一
反応の測定及び解明は、当事者にとって技術的に重要な
課題である。特に反応中での測定は重要であり、このよ
うな測定を行う装置として走査型振動電極装置が開発さ
れ、実用化されている。
【０００３】図２は走査型振動電極装置の測定原理の説
明図であり、図２（ａ）は金属の局部腐食の場合の電解
質溶液中での電流経路を示し、図２（ｂ）は等電位線即
ち電位分布を示す。電流はアノード１からカソード２へ
流れ、アノード１の周辺には図２（ｂ）に示すような電
位勾配が生じる。この電位勾配を測定することにより、
アノード１の位置やアノード１から流れ出す電流の大き
さを決定することができる。従って、図２（ｂ）の点線
部分を走査し、測定電極の金属表面への対向方向におけ
る振幅間の電圧を検出することにより、電位勾配を測定
することができ、これを液抵抗で除算すると電流値も求
めることができる。
明図であり、図２（ａ）は金属の局部腐食の場合の電解
質溶液中での電流経路を示し、図２（ｂ）は等電位線即
ち電位分布を示す。電流はアノード１からカソード２へ
流れ、アノード１の周辺には図２（ｂ）に示すような電
位勾配が生じる。この電位勾配を測定することにより、
アノード１の位置やアノード１から流れ出す電流の大き
さを決定することができる。従って、図２（ｂ）の点線
部分を走査し、測定電極の金属表面への対向方向におけ
る振幅間の電圧を検出することにより、電位勾配を測定
することができ、これを液抵抗で除算すると電流値も求
めることができる。
【０００４】図１は走査型振動電極装置の概略構成図を
示し、３は電解質溶液４を収納するととに電解質溶液４
中に浸漬された金属の試験片５を収納する槽、６，７は
絶縁被覆（先端は露出）された白金ワイヤからなる微小
な測定電極及び不感電極であり、試験片５に対して対向
配置される。８はバイモルフ型ピエゾ素子からなる加振
手段であり、測定電極６及び不感電極７を上下に振動さ
せる。その振動周波数は１００〜７００Ｈｚであり、振
動による変位は３０μｍ以内である。このように電極
６，７を振動させることによりＤＣ電位をＡＣ電位に変
換し、信号の増幅とノイズの低減を可能にしている。測
定電極６の先端は試験片５の表面から０．１ｍｍ離し、
不感電極７は試験片５の表面から１０ｍｍ以上離す。不
感電極７はノイズ除去のために設けたものである。又、
加振手段８は振動電源に接続されている。
示し、３は電解質溶液４を収納するととに電解質溶液４
中に浸漬された金属の試験片５を収納する槽、６，７は
絶縁被覆（先端は露出）された白金ワイヤからなる微小
な測定電極及び不感電極であり、試験片５に対して対向
配置される。８はバイモルフ型ピエゾ素子からなる加振
手段であり、測定電極６及び不感電極７を上下に振動さ
せる。その振動周波数は１００〜７００Ｈｚであり、振
動による変位は３０μｍ以内である。このように電極
６，７を振動させることによりＤＣ電位をＡＣ電位に変
換し、信号の増幅とノイズの低減を可能にしている。測
定電極６の先端は試験片５の表面から０．１ｍｍ離し、
不感電極７は試験片５の表面から１０ｍｍ以上離す。不
感電極７はノイズ除去のために設けたものである。又、
加振手段８は振動電源に接続されている。
【０００５】各電極６，７のＡＣ電位はロックインアン
プにより測定される。ロックインアンプは、周波数と位
相が既知の信号の振幅を高い感度で測定するものであ
る。加振手段８は２台のステッピングモータで駆動する
メカニカルステージ９に取り付けられ、直交する水平２
方向に走査される。１０は電解質溶液４中に浸漬され、
測定電極６の相対値を測定する際の基準値を測定する飽
和カロメル参照電極であり、その出力はエレクトロメー
タにより測定される。
プにより測定される。ロックインアンプは、周波数と位
相が既知の信号の振幅を高い感度で測定するものであ
る。加振手段８は２台のステッピングモータで駆動する
メカニカルステージ９に取り付けられ、直交する水平２
方向に走査される。１０は電解質溶液４中に浸漬され、
測定電極６の相対値を測定する際の基準値を測定する飽
和カロメル参照電極であり、その出力はエレクトロメー
タにより測定される。
【０００６】上記構成の振動電極装置においては、電解
質溶液４中にある金属の試験片５の表面に電気化学的な
作用によって生じる電位の分布を、振動するとともに水
平方向に走査される測定電極６と試験片４との間に流れ
る微小電流に基づいて検出しており、この電位分布から
腐食状況や面の凹凸などを検出することができる。
質溶液４中にある金属の試験片５の表面に電気化学的な
作用によって生じる電位の分布を、振動するとともに水
平方向に走査される測定電極６と試験片４との間に流れ
る微小電流に基づいて検出しており、この電位分布から
腐食状況や面の凹凸などを検出することができる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記した走
査型振動電極装置の検出感度は試験片５の表面と測定電
極６との間の距離、測定電極６の上下方向の振幅、電解
質溶液４の比抵抗などに依存する。従って、試験片５の
表面と測定電極６とのギャップを正確に測定し、認定す
ることが重要である。従来、このギャップの測定を光学
顕微鏡により横あるいは斜め上方から行っており、その
測定限界は１００μｍ程度であり、測定精度も低いもの
であった。又、最近では、走査型振動電極装置の有望性
が認識されるに従って、その測定分解能も増々高いもの
が要求されるようになってきた。
査型振動電極装置の検出感度は試験片５の表面と測定電
極６との間の距離、測定電極６の上下方向の振幅、電解
質溶液４の比抵抗などに依存する。従って、試験片５の
表面と測定電極６とのギャップを正確に測定し、認定す
ることが重要である。従来、このギャップの測定を光学
顕微鏡により横あるいは斜め上方から行っており、その
測定限界は１００μｍ程度であり、測定精度も低いもの
であった。又、最近では、走査型振動電極装置の有望性
が認識されるに従って、その測定分解能も増々高いもの
が要求されるようになってきた。
【０００８】図３は試験片５の幅ｔと、試験片５と測定
電極６のギャップｈとの関係を示し、理論解析（「粒界
腐食電流検出のための走査型振動電極法」篠原正他、Bo
shoku Gijutsu vol ３９、ＮＯ．１２、ＰＰ６８８、１
９９０）によれば、幅ｔの試験片５の電位分布を検出す
るためにはｈ／ｔ≦１／２の関係を満たす必要がある。
従って、ギャップｈは幅ｔの半分以下にする必要があ
り、ｔが１０μｍ程度であるとすると、ｈは５μｍ以下
にしなければならず、この値は従来の顕微鏡法では測定
不可能であった。
電極６のギャップｈとの関係を示し、理論解析（「粒界
腐食電流検出のための走査型振動電極法」篠原正他、Bo
shoku Gijutsu vol ３９、ＮＯ．１２、ＰＰ６８８、１
９９０）によれば、幅ｔの試験片５の電位分布を検出す
るためにはｈ／ｔ≦１／２の関係を満たす必要がある。
従って、ギャップｈは幅ｔの半分以下にする必要があ
り、ｔが１０μｍ程度であるとすると、ｈは５μｍ以下
にしなければならず、この値は従来の顕微鏡法では測定
不可能であった。
【０００９】そこで、従来ではギャップ測定の原点とし
て試験片５の表面位置を正確に検出するために、測定電
極６を下降させて試験片５の表面に機械的に接触させる
ことが考えられたが、この方法は測定電極６の先端が１
μｍ以下に鋭く加工されており、試験片５との接触によ
り変形するため採用できなかった。又、測定電極６と試
験片５の間に微小バイアス電圧を印加するとともに、測
定電極６を試験片５に近づけ、この間にトンネル電流が
流れたことにより試験片５の表面位置を検出することも
行われている（走査型トンネル顕微鏡）が、この微小バ
イアス電圧によって試験片５の表面に電気化学反応を誘
起させる危険があった。
て試験片５の表面位置を正確に検出するために、測定電
極６を下降させて試験片５の表面に機械的に接触させる
ことが考えられたが、この方法は測定電極６の先端が１
μｍ以下に鋭く加工されており、試験片５との接触によ
り変形するため採用できなかった。又、測定電極６と試
験片５の間に微小バイアス電圧を印加するとともに、測
定電極６を試験片５に近づけ、この間にトンネル電流が
流れたことにより試験片５の表面位置を検出することも
行われている（走査型トンネル顕微鏡）が、この微小バ
イアス電圧によって試験片５の表面に電気化学反応を誘
起させる危険があった。
【００１０】この発明は上記のような課題を解決するた
めに成されたものであり、測定電極を金属に接触させて
損傷させたり、金属表面に余分な電気化学反応を起こさ
せたりすることなく、金属の表面位置を正確に検出する
ことができる電気化学計測器における金属表面位置検出
方法を得ることを目的とする。
めに成されたものであり、測定電極を金属に接触させて
損傷させたり、金属表面に余分な電気化学反応を起こさ
せたりすることなく、金属の表面位置を正確に検出する
ことができる電気化学計測器における金属表面位置検出
方法を得ることを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】この発明の請求項１に係
る電気化学計測器における金属表面位置検出方法は、微
小な測定電極を金属表面に近づけ、測定電極が金属表面
に形成された電気二重層に達した際に電気二重層から発
せられる電気信号により金属の表面位置を検出し、測定
電極を停止させるものである。
る電気化学計測器における金属表面位置検出方法は、微
小な測定電極を金属表面に近づけ、測定電極が金属表面
に形成された電気二重層に達した際に電気二重層から発
せられる電気信号により金属の表面位置を検出し、測定
電極を停止させるものである。
【００１２】請求項２に係る電気化学計測器における金
属表面位置検出方法は、測定電極と金属表面とが十分に
離れた状態で両者間の自然電圧を測定し、両者間の電圧
がこの値の１２０〜１５０％の値になった際に測定電極
を停止させるものである。
属表面位置検出方法は、測定電極と金属表面とが十分に
離れた状態で両者間の自然電圧を測定し、両者間の電圧
がこの値の１２０〜１５０％の値になった際に測定電極
を停止させるものである。
【００１３】
【作用】こ発明の請求項１においては、微小な測定電極
が金属表面に近づけられ、測定電極が金属表面に形成さ
れた電気二重層に達すると、測定電極と金属表面との間
の電流または電圧が急激に上昇し、これによって金属の
表面位置がほぼ正確に検出され、測定電極は停止され
る。
が金属表面に近づけられ、測定電極が金属表面に形成さ
れた電気二重層に達すると、測定電極と金属表面との間
の電流または電圧が急激に上昇し、これによって金属の
表面位置がほぼ正確に検出され、測定電極は停止され
る。
【００１４】請求項２においては、測定電極と金属表面
との間の自然電圧が予め測定され、両者間の電圧がこの
値の１２０〜１５０％になった際に金属の表面位置が検
出され、測定電極が停止される。
との間の自然電圧が予め測定され、両者間の電圧がこの
値の１２０〜１５０％になった際に金属の表面位置が検
出され、測定電極が停止される。
【００１５】
実施例１ 以下、この発明の実施例１による走査型振動電極装置に
おける金属表面位置検出方法を図面とともに説明する。
走査型振動電極装置の構成は図１に示す通りである。図
４は電解質溶液中において金属表面に形成される電気二
重層の帯電粒子の分布を示し、ｄは電気二重層の厚さを
示し、厚さｄは金属や電解質溶液の状態により異なる
が、通常は１μｍ以下である。又、図５において、１１
は試験片５の表面に形成された電気二重層を示し、測定
電極６と試験片５との間は接続線１２により接続し、接
続線１２には電流計１３を設ける。
おける金属表面位置検出方法を図面とともに説明する。
走査型振動電極装置の構成は図１に示す通りである。図
４は電解質溶液中において金属表面に形成される電気二
重層の帯電粒子の分布を示し、ｄは電気二重層の厚さを
示し、厚さｄは金属や電解質溶液の状態により異なる
が、通常は１μｍ以下である。又、図５において、１１
は試験片５の表面に形成された電気二重層を示し、測定
電極６と試験片５との間は接続線１２により接続し、接
続線１２には電流計１３を設ける。
【００１６】この場合、電流計１３には接続線１２、測
定電極６及び試験片５を介して図６に示すように一定の
放電電流が流れており、ここで測定電極６を試験片５に
近づけ、測定電極６が電気二重層１１に達すると、電流
計１３に流れる放電電流は急激に増大する。この電流値
は試験片５や電解質溶液４により異なるが、試験片５の
単位面積当たり１〜１０ＰＡ／ｃｍ2程度である。従っ
て、この電流値を検出した際に測定電極６の試験片５方
向への微動を停止させ、この位置を試験片５の表面と認
識すれば、厳密には試験片５の表面ではないが、表面に
限りなく近い点が検出され、この点を原点とすることが
できる。
定電極６及び試験片５を介して図６に示すように一定の
放電電流が流れており、ここで測定電極６を試験片５に
近づけ、測定電極６が電気二重層１１に達すると、電流
計１３に流れる放電電流は急激に増大する。この電流値
は試験片５や電解質溶液４により異なるが、試験片５の
単位面積当たり１〜１０ＰＡ／ｃｍ2程度である。従っ
て、この電流値を検出した際に測定電極６の試験片５方
向への微動を停止させ、この位置を試験片５の表面と認
識すれば、厳密には試験片５の表面ではないが、表面に
限りなく近い点が検出され、この点を原点とすることが
できる。
【００１７】測定電極６の移動速度はできる限りゆっく
りとした方がよいが、実験においては０．２μｍ／１Pu
lse〜０．５μｍ／１Pulse程度の移動速度であれば、測
定電極６を試験片５に接触させることなく停止させるこ
とができる。上記のように原点を検出した後は、測定電
極６をゆっくりと上昇させ、測定電極６の先端が試験片
５の表面から所定距離離れた位置で測定電極６を停止さ
せれば、この両者の間のギャップを正確に設定すること
ができる。従って、走査型振動電極装置の測定分解能を
１μｍ〜１０μｍ程度に上昇させることができる。
りとした方がよいが、実験においては０．２μｍ／１Pu
lse〜０．５μｍ／１Pulse程度の移動速度であれば、測
定電極６を試験片５に接触させることなく停止させるこ
とができる。上記のように原点を検出した後は、測定電
極６をゆっくりと上昇させ、測定電極６の先端が試験片
５の表面から所定距離離れた位置で測定電極６を停止さ
せれば、この両者の間のギャップを正確に設定すること
ができる。従って、走査型振動電極装置の測定分解能を
１μｍ〜１０μｍ程度に上昇させることができる。
【００１８】実施例２ 実施例１においては、測定電極６を試験片５に近づけた
際の放電電流の急激な増大により試験片５の表面位置を
検出したが、さらに厳密には測定電極６の下降を停止さ
せる検出電流の絶対値の設定が重要である。この設定電
流が大きすぎると測定電極６は試験片５に衝突する危険
があり、設定電流値が小さいと表面位置より離れた位置
を誤検出する危険がある。
際の放電電流の急激な増大により試験片５の表面位置を
検出したが、さらに厳密には測定電極６の下降を停止さ
せる検出電流の絶対値の設定が重要である。この設定電
流が大きすぎると測定電極６は試験片５に衝突する危険
があり、設定電流値が小さいと表面位置より離れた位置
を誤検出する危険がある。
【００１９】そこで、実施例２では図５における測定電
極６と試験片５が十分に離れた距離（具体的には１ｍｍ
程度）で両者間の自然電位差即ち電圧を測定し、この測
定値は電解質溶液４や試験片５の材質により極性が反転
することがあるため、その絶対値をとり、ＡμＶとす
る。この状態から測定電極６を試験片５に向かって下降
させ、測定電極６が電気二重層１１に達すると、測定電
極６と試験片５の間の測定電圧は図６に示す測定電流と
同様に急上昇する。従って、測定電圧が絶対値Ａの１２
０〜１５０％の値になった際に試験片５の表面位置を検
出したと判定し、測定電極６の下降を停止させれば、よ
り正確に試験片５の表面位置を検出することができる。
極６と試験片５が十分に離れた距離（具体的には１ｍｍ
程度）で両者間の自然電位差即ち電圧を測定し、この測
定値は電解質溶液４や試験片５の材質により極性が反転
することがあるため、その絶対値をとり、ＡμＶとす
る。この状態から測定電極６を試験片５に向かって下降
させ、測定電極６が電気二重層１１に達すると、測定電
極６と試験片５の間の測定電圧は図６に示す測定電流と
同様に急上昇する。従って、測定電圧が絶対値Ａの１２
０〜１５０％の値になった際に試験片５の表面位置を検
出したと判定し、測定電極６の下降を停止させれば、よ
り正確に試験片５の表面位置を検出することができる。
【００２０】測定電極６と試験片５との間の電圧は電解
質溶液４や試験片５の材質により異なるため、表面位置
測定時毎に測定して絶対値Ａを設定し直す必要がある。
又、絶対値Ａを電流に変換する必要がある場合には、電
解質溶液４の液抵抗で除算すればよい。
質溶液４や試験片５の材質により異なるため、表面位置
測定時毎に測定して絶対値Ａを設定し直す必要がある。
又、絶対値Ａを電流に変換する必要がある場合には、電
解質溶液４の液抵抗で除算すればよい。
【００２１】なお、上記各実施例においては走査型振動
電極装置の例について説明したが、この発明方法は電極
を振動させない直流測定法についても適用することがで
きる。
電極装置の例について説明したが、この発明方法は電極
を振動させない直流測定法についても適用することがで
きる。
【００２２】
【発明の効果】以上のようにこの発明の請求項１によれ
ば、測定電極を金属表面に近づけ、測定電極が金属表面
に形成された電気二重層に達した際の測定電極と金属表
面との間の電流又は電圧の急激な変化により金属の表面
位置を検出し、測定電極を停止させるようにしており、
測定電極を損傷したり、金属表面に余分な電気化学反応
を起こさせたりすることなく、ほぼ正確に金属表面位置
を検出することができる。従って、測定電極と金属表面
とのギャップを正確に設定することができ、走査型振動
電極法の測定分解能を１〜１０μｍ程度に高めることが
できる。又、これにより、微細な結晶粒界を原因とする
腐食現象やピット（孔食の発生時の点状の腐食）の解明
など、走査型振動電極法の応用範囲を拡大することがで
きる。
ば、測定電極を金属表面に近づけ、測定電極が金属表面
に形成された電気二重層に達した際の測定電極と金属表
面との間の電流又は電圧の急激な変化により金属の表面
位置を検出し、測定電極を停止させるようにしており、
測定電極を損傷したり、金属表面に余分な電気化学反応
を起こさせたりすることなく、ほぼ正確に金属表面位置
を検出することができる。従って、測定電極と金属表面
とのギャップを正確に設定することができ、走査型振動
電極法の測定分解能を１〜１０μｍ程度に高めることが
できる。又、これにより、微細な結晶粒界を原因とする
腐食現象やピット（孔食の発生時の点状の腐食）の解明
など、走査型振動電極法の応用範囲を拡大することがで
きる。
【００２３】又、請求項２によれば、測定電極と金属表
面との間の電圧がこの間の自然電圧の１２０〜１５０％
になったことにより金属表面を検出し、測定電極を停止
させるようにしており、さらに正確に金属の表面位置を
検出することができる。
面との間の電圧がこの間の自然電圧の１２０〜１５０％
になったことにより金属表面を検出し、測定電極を停止
させるようにしており、さらに正確に金属の表面位置を
検出することができる。
【図１】走査型振動電極装置の概略構成図である。
【図２】走査型振動電極装置の測定原理の説明図であ
る。
る。
【図３】走査型振動電極装置における試験片の幅ｔと試
験片と測定電極のギャップｈとの関係の説明図である。
験片と測定電極のギャップｈとの関係の説明図である。
【図４】電解質溶液中において金属表面に形成される電
気二重層の帯電粒子の分布図である。
気二重層の帯電粒子の分布図である。
【図５】この発明の第１の実施例による金属表面位置検
出方法の説明図である。
出方法の説明図である。
【図６】この発明の第１の実施例による検出電流波形図
である。
である。
３…槽 ４…電解質溶液 ５…試験片 ６…測定電極 ８…加振手段 ９…メカニカルステージ １１…電気二重層 １２…接続線 １３…電流計
Claims (2)
- 【請求項１】 電解質溶液中で金属表面に所定距離で微
小な測定電極を対向させ、この測定電極を金属表面と平
行に動かすことにより電気化学的作用によって金属表面
に生じる電位の分布を計測する電気化学計測器におい
て、測定電極を金属表面に近づけ、測定電極が金属表面
に形成された電気二重層に達した際に電気二重層から発
せられる電気的信号により金属の表面位置を検出し、測
定電極を停止させることを特徴とする電気化学計測器に
おける金属表面位置検出方法。 - 【請求項２】 測定電極と金属表面が十分に離れた状態
において両者間の自然電圧を測定し、測定電極と金属表
面間の電圧がこの測定値の１２０〜１５０％の値になっ
た際に測定電極を停止させることを特徴とする請求項１
記載の電気化学計測器における金属表面位置検出方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20620494A JP3274772B2 (ja) | 1994-08-31 | 1994-08-31 | 電気化学計測器における金属表面位置検出方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20620494A JP3274772B2 (ja) | 1994-08-31 | 1994-08-31 | 電気化学計測器における金属表面位置検出方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0868777A true JPH0868777A (ja) | 1996-03-12 |
| JP3274772B2 JP3274772B2 (ja) | 2002-04-15 |
Family
ID=16519511
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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