JPH0859973A - Polyester film - Google Patents
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- JPH0859973A JPH0859973A JP20070594A JP20070594A JPH0859973A JP H0859973 A JPH0859973 A JP H0859973A JP 20070594 A JP20070594 A JP 20070594A JP 20070594 A JP20070594 A JP 20070594A JP H0859973 A JPH0859973 A JP H0859973A
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】本発明はシリコーン樹脂微粒子を
分散含有するポリエステルフイルムに関し、更に詳しく
はシリコーン樹脂微粒子をポリエステル中に良好に分散
せしめ、平坦で滑り性及び耐削れ性に優れた二軸配向ポ
リエステルフイルムに関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a polyester film containing silicone resin particles dispersed therein. More specifically, the silicone resin particles are well dispersed in polyester, and are biaxially oriented with excellent smoothness and abrasion resistance. Regarding polyester film.
【0002】[0002]
【従来の技術】ポリエチレンテレフタレートフイルムに
代表される二軸配向ポリエステルフイルムは、その優れ
た物理的、化学的特性の故に、種々の用途、特に磁気記
録媒体用として用いられている。2. Description of the Related Art Biaxially oriented polyester films represented by polyethylene terephthalate films are used for various purposes, especially for magnetic recording media because of their excellent physical and chemical properties.
【0003】二軸配向ポリエステルフイルムにおいて
は、その滑り性や耐削れ性がフイルムの製造工程及び加
工工程の作業性の良否、さらにはその製品品質を左右す
る大きな要因となっている。これらが不足すると、例え
ば二軸配向ポリエステルフイルム表面に磁性層を塗布し
磁気テープとして用いる場合に、コーディングロールと
フイルム表面との摩擦及び磨耗が激しく、フイルム表面
へのしわおよび擦り傷が発生しやすい。またVTRやデ
ータカートリッジ用として用いる場合にも、カセット等
からの引き出し、巻き上げその他の操作の際に多くのガ
イド部、再生ヘッド等の間で摩擦が生じ、擦り傷、歪の
発生、さらにはベースフイルム表面の削れ等による白粉
の発生により、ドロップアウトの発生原因となることが
多い。In the biaxially oriented polyester film, its slipperiness and abrasion resistance are major factors that affect the workability of the film manufacturing process and processing process and the product quality. If these are insufficient, for example, when a magnetic layer is applied to the surface of a biaxially oriented polyester film and used as a magnetic tape, friction and abrasion between the coding roll and the film surface are severe, and wrinkles and scratches on the film surface are likely to occur. Even when it is used for a VTR or a data cartridge, friction is generated between many guide parts, a reproducing head, etc. during pulling out from a cassette, winding, and other operations, causing scratches, distortion, and even a base film. The generation of white powder due to scraping of the surface often causes dropout.
【0004】こうした問題に対しては数多くの検討がな
されており、中でもシリコーン樹脂微粒子を添加する方
法(例えば、特開昭62―172031号)は改良効果
が大きく、これらの技術として発展が期待される。Many investigations have been made to solve these problems. Among them, the method of adding fine silicone resin particles (for example, Japanese Patent Laid-Open No. 62-172031) has a great improvement effect and is expected to develop as these technologies. It
【0005】しかしながら、こうした方法においても、
最近のビデオテープ製造工程における磁性層塗布あるい
はカレンダー工程などの生産性向上のための高速化処理
や、ソフトテープの高速ダビング、更には繰り返し走行
・巻き戻しなどと云った過酷な条件下において白粉の発
生量が増加するなどの問題が新たに指摘されている。However, even in such a method,
Under the harsh conditions such as high-speed processing for improving productivity such as magnetic layer coating or calendar process in recent video tape manufacturing process, high-speed dubbing of soft tape, and repeated running and rewinding Problems such as an increase in the amount generated are newly pointed out.
【0006】[0006]
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、こうし
た問題に対し、フイルムにおける安定した滑り性を保ち
つつ耐削れ性を大巾に向上させることのできるシリコー
ン樹脂微粒子を開発すべく鋭意検討した結果、シランカ
ップリング剤で表面処理されたシリコーン樹脂微粒子を
ポリエステルフイルムに含有させると、安定した滑り性
と良好な耐削れ性を具現できることを見出し、本発明に
到達したものである。To solve these problems, the present inventors have earnestly studied to develop silicone resin fine particles capable of greatly improving the abrasion resistance while maintaining stable slipperiness in the film. As a result, they have found that the inclusion of silicone resin fine particles surface-treated with a silane coupling agent in a polyester film can realize stable slipperiness and good abrasion resistance, and arrived at the present invention.
【0007】[0007]
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、平
均粒径が0.05〜3μmであり、粒子の80重量%以
上が下記式で表わされる結合単位からなり、そして粒子
表面がシランカップリング剤で処理されているシリコー
ン樹脂微粒子を、ポリエステルの重量に対して、0.0
05〜2重量%含有していることを特徴とするポリエス
テルフイルムである。That is, the present invention has an average particle size of 0.05 to 3 μm, 80% by weight or more of the particles are composed of a bonding unit represented by the following formula, and the particle surface has a silane cup. The silicone resin fine particles treated with the ring agent are added in an amount of 0.0
The polyester film is characterized in that it is contained in an amount of 05 to 2% by weight.
【0008】[0008]
【化2】RSiO3/2 (ここで、Rは炭素数1〜6のアルキル基及びフェニル
基から選ばれる少くとも一種である。) 本発明におけるポリエステルとは、芳香族ジカルボン酸
を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを主たるグリコ
ール成分とするポリエステルである。かかるポリエステ
ルは実質的に線状であり、そしてフイルム形成性、特に
溶融成形によるフイルム形成性を有する。芳香族ジカル
ボン酸としては、例えばテレフタル酸、2,6―ナフタ
レンジカルボン酸、イソフタル酸、ジフェノキシエタン
ジカルボン酸、ビフェニルジカルボン酸、ジフェニルエ
ーテルジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン
酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、アンスラセンジカ
ルボン酸等を挙げることができる。脂肪族グリコールと
しては、例えばエチレングリコール、トリメチレングリ
コール、テトラメチレングリコール、ペンタメチレング
リコール、ヘキサメチレングリコール、デカメチレング
リコール等の如き炭素数2〜10のポリメチレングリコ
ールあるいはシクロヘキサンジメタノールの如き脂環族
ジオール等を挙げることができる。Embedded image RSiO 3/2 (wherein R is at least one selected from an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms and a phenyl group.) The polyester in the present invention is an aromatic dicarboxylic acid-based acid component. And is a polyester having an aliphatic glycol as a main glycol component. Such polyesters are substantially linear and have film-forming properties, especially melt-forming film-forming properties. Examples of the aromatic dicarboxylic acid include terephthalic acid, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, isophthalic acid, diphenoxyethanedicarboxylic acid, biphenyldicarboxylic acid, diphenyletherdicarboxylic acid, diphenylsulfonedicarboxylic acid, diphenylketonedicarboxylic acid, anthracenedicarboxylic acid. Etc. can be mentioned. Examples of the aliphatic glycol include polymethylene glycol having 2 to 10 carbon atoms such as ethylene glycol, trimethylene glycol, tetramethylene glycol, pentamethylene glycol, hexamethylene glycol and decamethylene glycol, and alicyclic compounds such as cyclohexanedimethanol. Examples thereof include diols.
【0009】本発明において、ポリエステルとしてはア
ルキレンテレフタレート及び/又はアルキレンナフタレ
ートを主たる構成成分とするものが好ましく用いられ
る。In the present invention, polyesters containing alkylene terephthalate and / or alkylene naphthalate as a main constituent are preferably used.
【0010】かかるポリエステルのうちでも、特にポリ
エチレンテレフタレート、ポリエチレン―2,6―ナフ
タレートをはじめとして、例えば全ジカルボン酸成分の
80モル%以上がテレフタル酸及び/又は2,6―ナフ
タレンジカルボン酸であり、全グリコール成分の80モ
ル%以上がエチレングリコールである共重合体が好まし
い。その際全酸成分の20モル%以下はテレフタル酸及
び/又は2,6―ナフタレンジカルボン酸以外の上記芳
香族ジカルボン酸であることができ、また例えばアジピ
ン酸、セバシン酸等の如き脂肪族ジカルボン酸、シクロ
ヘキサン―1,4―ジカルボン酸の如き脂環族ジカルボ
ン酸等であることができる。また、全グリコール成分の
20モル%以下はエチレングリコール以外の上記グリコ
ールであることができ、また例えばハイドロキノン、レ
ゾルシン、2,2―ビス(4―ヒドロキシフェニル)プ
ロパン等の如き芳香族ジオール、1,4―ジヒドロキシ
ジメチルベンゼンの如き芳香環を有する脂肪族ジオー
ル、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコー
ル、ポリテトラメチレングリコール等の如きポリアルキ
レングリコール(ポリオキシアルキレングリコール)等
であることもできる。Among such polyesters, especially polyethylene terephthalate and polyethylene-2,6-naphthalate, for example, 80 mol% or more of the total dicarboxylic acid component is terephthalic acid and / or 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, A copolymer in which 80 mol% or more of all glycol components is ethylene glycol is preferable. 20 mol% or less of the total acid component can be the above aromatic dicarboxylic acids other than terephthalic acid and / or 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, and aliphatic dicarboxylic acids such as adipic acid and sebacic acid. A cycloaliphatic dicarboxylic acid such as cyclohexane-1,4-dicarboxylic acid. Further, 20 mol% or less of the total glycol component may be the above-mentioned glycol other than ethylene glycol, and aromatic diols such as hydroquinone, resorcin, and 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, 1, An aliphatic diol having an aromatic ring such as 4-dihydroxydimethylbenzene, polyalkylene glycol (polyoxyalkylene glycol) such as polyethylene glycol, polypropylene glycol, polytetramethylene glycol and the like can also be used.
【0011】また、本発明におけるポリエステルには、
例えばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸、ω―
ヒドロキシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシ
カルボン酸に由来する成分を、ジカルボン酸成分および
オキシカルボン酸成分の総量に対し、20モル%以下で
共重合或いは結合するものも包含される。The polyester of the present invention includes
Aromatic oxyacids such as hydroxybenzoic acid, ω-
Those in which a component derived from an oxycarboxylic acid such as an aliphatic oxyacid such as hydroxycaproic acid is copolymerized or bonded in an amount of 20 mol% or less based on the total amount of the dicarboxylic acid component and the oxycarboxylic acid component are also included.
【0012】本発明においてポリエステル中に含有させ
るシリコーン樹脂微粒子は、下記式In the present invention, the silicone resin fine particles contained in the polyester have the following formula:
【0013】[0013]
【化3】RSiO3/2 (ここで、Rは炭素数1〜6のアルキル基及びフェニル
基から選ばれる少くとも一種である。)で表わされる結
合単位が80重量%以上であるシリコーン樹脂の粒子で
ある。Embedded image of a silicone resin having 80% by weight or more of bonding units represented by RSiO 3/2 (wherein R is at least one selected from an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms and a phenyl group). It is a particle.
【0014】上記結合単位は下記構造式を意味する。The above-mentioned bonding unit means the following structural formula.
【0015】[0015]
【化4】 [Chemical 4]
【0016】ここで、Rは前記と同じ。Here, R is the same as above.
【0017】前記シリコーン樹脂微粒子の製造方法は公
知であり、例えばオルガノトリアルコキシシランを加水
分解、縮合する方法(例えば特公昭40―14917号
あるいは特公平2―22767号等)やメチルトリクロ
ロシランを出発原料とするポリメチルシルセスオキサン
微粒子の製造方法(例えばベルギ国特許572412
号)などが挙げられる。もっとも、本発明においては製
造方法を限定するものではなく、如何なる方法で製造さ
れたシリコーン樹脂微粒子を用いても構わない。A method for producing the above-mentioned silicone resin fine particles is known, and for example, a method of hydrolyzing and condensing an organotrialkoxysilane (for example, Japanese Examined Patent Publication No. 40-14917 or Japanese Examined Patent Publication No. 2-22767) or methyltrichlorosilane is used. Method for producing fine particles of polymethylsilsesoxane as a raw material (for example, Belgian patent 572412)
No.) etc. However, the production method is not limited in the present invention, and silicone resin fine particles produced by any method may be used.
【0018】前記式[化1〜3]や構造式[化4]にお
けるRは炭素数1〜6のアルキル基およびフェニル基か
ら選ばれる少くとも一種であり、該アルキル基としては
例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペ
ンチル基、ヘキシル基等を挙げることができる。これら
は一種以上であることができる。Rが複数の基である場
合、例えばメチル基とエチル基であるとき、メチルトリ
メトキシシランとエチルトリメトキシシランの混合物を
出発原料として製造することで得ることができる。もっ
とも、製造コストや合成方法の容易さなどを考慮する
と、Rがメチル基のシリコーン樹脂(ポリメチルシルセ
スキオキサン)微粒子が好ましい。R in the above formulas [Chemical Formulas 1 to 3] and structural formula [Chemical Formula 4] is at least one selected from an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms and a phenyl group, and the alkyl group is, for example, a methyl group, Examples thereof include ethyl group, propyl group, butyl group, pentyl group and hexyl group. These can be one or more. When R is a plurality of groups, for example, when it is a methyl group and an ethyl group, it can be obtained by producing a mixture of methyltrimethoxysilane and ethyltrimethoxysilane as a starting material. However, considering the manufacturing cost and the ease of the synthesis method, the silicone resin (polymethylsilsesquioxane) fine particles in which R is a methyl group are preferable.
【0019】前記シリコーン樹脂微粒子はその形状が実
質的に真球状であるものが好ましく、この場合滑り性付
与に効果的である。The silicone resin fine particles preferably have a substantially spherical shape, and in this case, they are effective in imparting slipperiness.
【0020】本発明においては、かかるシリコーン樹脂
微粒子をシランカップリング剤で表面処理して用いる必
要があり、この表面処理を施すことによって耐削れ性が
大巾に向上する。In the present invention, it is necessary to surface-treat the silicone resin fine particles with a silane coupling agent, and the surface treatment greatly improves the abrasion resistance.
【0021】シランカップリング剤としては、不飽和結
合を有するビニルトリエトキシシラン、ビニルトリクロ
ルシラン、ビニルトリス(β―メトキシエトキシ)シラ
ンなど、アミノ系シランのN―β(アミノエチル)γ―
アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N―β(アミ
ノエチル)γ―アミノプロピルトリメトキシシラン、γ
―アミノプロピルトリメトキシシラン、γ―アミノプロ
ピルトリエトキシシラン、N―フェニル―γ―アミノプ
ロピルトリメトキシシランなど、エポキシ系シランのβ
(3,4―エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキ
シシラン、γ―グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン、γ―グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラ
ン、γ―グリシドキシプロピルトリエトキシシランな
ど、メタクリレート系シランのγ―メタクリロキシプロ
ピルメチルジメトキシシラン、γ―メタクリロキシプロ
ピルトリメトキシシラン、γ―メタクリロキシプロピル
メチルジエトキシシラン、γ―メタクリロキシプロピル
トリエトキシシランなど、更にはγ―メルカプトプロピ
ルトリメトキシシラン、γ―クロロプロピルトリメトキ
シシランなどが例示される。これらの中、エポキシ系シ
ランカップリング剤が取り扱い易さ、ポリエステルへ添
加した時の色の付き難さや耐削れ性の効果が大きいこと
などから好ましい。Examples of the silane coupling agent include N-β (aminoethyl) γ-, which is an amino silane such as vinyltriethoxysilane having an unsaturated bond, vinyltrichlorosilane, and vinyltris (β-methoxyethoxy) silane.
Aminopropylmethyldimethoxysilane, N-β (aminoethyl) γ-aminopropyltrimethoxysilane, γ
-Aminopropyltrimethoxysilane, γ-aminopropyltriethoxysilane, N-phenyl-γ-aminopropyltrimethoxysilane and other epoxy-based β
(3,4-Epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, γ-glycidoxypropyltriethoxysilane, etc. -Methacryloxypropylmethyldimethoxysilane, γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane, γ-methacryloxypropylmethyldiethoxysilane, γ-methacryloxypropyltriethoxysilane, and further γ-mercaptopropyltrimethoxysilane, γ-chloro Examples include propyltrimethoxysilane and the like. Of these, epoxy-based silane coupling agents are preferable because of their ease of handling, difficulty in coloring when added to polyester, and great effect of abrasion resistance.
【0022】また、シランカップリング剤による表面処
理は合成直後のシリコーン樹脂微粒子スラリー(水スラ
リー又は有機溶媒スラリー)を濾過又は遠心分離機など
で処理してシリコーン樹脂微粒子を分離した後、乾燥前
にシランカップリング剤を分散させた水又は有機溶媒で
再度スラリー化し、加熱処理後再度微粒子を分離し、次
いで分離微粒子を乾燥し、シランカップリング剤の種類
によっては更に熱処理を施す方法が実用的で好ましい
が、一旦乾燥されたシリコーン樹脂微粒子を同様の方法
で再度スラリー化処理しても良く、処理方法については
特に限定されるものではない。The surface treatment with the silane coupling agent is carried out by filtering the silicone resin fine particle slurry (water slurry or organic solvent slurry) immediately after synthesis with a filter or a centrifuge to separate the silicone resin fine particles, and before drying. It is a practical method to re-slurry the silane coupling agent with water or an organic solvent in which the silane coupling agent is dispersed, to separate the fine particles again after the heat treatment, and then to dry the separated fine particles, and to further perform heat treatment depending on the type of the silane coupling agent. Although preferred, the once dried silicone resin fine particles may be reslurried by the same method, and the treatment method is not particularly limited.
【0023】本発明におけるシランカップリング剤で表
面処理されたシリコーン樹脂微粒子が白粉などの発生を
防止し、耐削れ性を向上させるメカニズムは、一つはシ
リコーン樹脂微粒子中の、たとえば出発原料成分や、原
料の一つであるオルガノトリアルコキシシランの加水分
解物などの未反応物、あるいはシリコーン樹脂中の末端
シラノール基などがシランカップリング剤と化学的に結
合することにより安定化することで、未処理の状態で発
生していたこれらの物質のフイルム表面への偏折あるい
は逃散などの作用を防止すること、更には、粒子へのシ
ランカップリング剤の吸着により、もともとポリエステ
ルとの親和性に劣ると見られるシリコーン樹脂微粒子の
親和性が向上し、削れによる微粒子の脱落や、微粒子周
辺のポリエステルの削れ粉などの白粉の発生が押さえら
れるためではないかと思われる。One of the mechanisms by which the silicone resin fine particles surface-treated with the silane coupling agent in the present invention prevent the generation of white powder and the like and improve the abrasion resistance is, for example, the starting raw material components or the like in the silicone resin fine particles. Unreacted substances such as hydrolyzed products of organotrialkoxysilane, which is one of the raw materials, or terminal silanol groups in the silicone resin are chemically bonded to the silane coupling agent to stabilize them, It has a poor affinity with polyester due to the prevention of the effect of uneven distribution or escape of these substances on the film surface, which occurred during the treatment, and the adsorption of the silane coupling agent on the particles. It seems that the affinity of fine particles of silicone resin is improved, the fine particles fall off due to abrasion, and the polyester around the fine particles White powder generation, such as abrasion dust is thought whether not to be pressing.
【0024】本発明におけるシリコーン樹脂微粒子の平
均粒径は0.05〜3μmであり、好ましくは0.3〜
2.0μmである。この平均粒径が0.05μm未満で
は滑り性や耐削れ性の向上効果が得られ難く、一方3μ
mを超えると表面平坦性が得られ難いため好ましくな
い。また、シリコーン樹脂微粒子は、粒子形状が球状で
ある方が滑り性付与に効果的であり好ましい。The average particle diameter of the silicone resin fine particles in the present invention is 0.05 to 3 μm, preferably 0.3 to
It is 2.0 μm. If the average particle size is less than 0.05 μm, it is difficult to obtain the effect of improving the sliding property and the abrasion resistance, while the average particle size of 3 μ
When it exceeds m, it is difficult to obtain surface flatness, which is not preferable. Further, it is preferable that the silicone resin fine particles have a spherical particle shape because it is effective in imparting slipperiness.
【0025】本発明におけるシリコーン樹脂微粒子の添
加量は、ポリエステルの重量に対して、0.05〜2重
量%である。この添加量が少なすぎると滑り性が悪くな
り、一方添加量が多すぎるとポリマー中の分散性が十分
でなくなる等の問題が生じる。The addition amount of the silicone resin fine particles in the present invention is 0.05 to 2% by weight based on the weight of polyester. If the amount added is too small, slipperiness deteriorates, while if the amount added is too large, problems such as insufficient dispersibility in the polymer occur.
【0026】本発明においては、シリコーン樹脂微粒子
は単独で使用しても良いが、他の微粒子すなわち他の有
機微粒子及び/又は不活性無機粒子と組合せて用いても
良い。この他の有機微粒子としては架橋ポリスチレン微
粒子、架橋アクリル樹脂微粒子、メラミン樹脂微粒子等
を、またこの不活性無機微粒子としては酸化アルミニウ
ム、酸化チタン、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、炭酸
カルシウム、カオリン、クレー、カーボンブラック等を
例示することができる。前記酸化アルミニウムとしては
結晶形態として種々のものをとることができるが、α
型、γ型、δ型、θ型、κ型の酸化アルミニウムが好ま
しく、特にγ型、δ型、θ型の酸化アルミニウムが好ま
しい。In the present invention, the silicone resin fine particles may be used alone, or may be used in combination with other fine particles, that is, other organic fine particles and / or inert inorganic particles. Other organic fine particles include crosslinked polystyrene fine particles, crosslinked acrylic resin fine particles, melamine resin fine particles and the like, and the inert inorganic fine particles include aluminum oxide, titanium oxide, silicon oxide, zirconium oxide, calcium carbonate, kaolin, clay and carbon. Black etc. can be illustrated. The aluminum oxide may have various crystal forms, but α
-Type, γ-type, δ-type, θ-type, κ-type aluminum oxide is preferable, and γ-type, δ-type and θ-type aluminum oxide is particularly preferable.
【0027】シリコーン樹脂微粒子と併用する他の微粒
子は、平均粒径が0.05〜2μmであるものが好まし
い。また、併用量は、ポリエステルの重量に対して、
0.01〜2重量%であることが好ましい。The other fine particles used in combination with the silicone resin fine particles preferably have an average particle diameter of 0.05 to 2 μm. Also, the combined amount is based on the weight of polyester.
It is preferably 0.01 to 2% by weight.
【0028】本発明においてシリコーン樹脂微粒子をポ
リエステルに分散含有させる時期は任意で良いが、ポリ
エステル製造工程では例えばテレフタル酸や2,6―ナ
フタレンジカルボン酸などを原料とする直接重合法のエ
ステル化段階、あるいはジメチルテレフタレートやジメ
チル―2,6―ナフタレンジカルボキシレートなどを原
料とするエステル交換法のエステル交換段階が好まし
く、また該微粒子を含まないポリエステル組成物を再溶
融させる際に該微粒子の粉末を直接添加させてポリエス
テル組成物としても良く、更にはポリエステルを用いて
フイルムを製造する際に該微粒子を粉末で直接する添加
方法でも構わない。ただし、該微粒子の添加時期が遅く
なるに従い、フイルム中の該微粒子の分散性を確保する
ために溶融押出し機の混練シェアを上げる等の配慮が必
要となってくる。In the present invention, the silicone resin fine particles may be dispersed and contained in the polyester at any time, but in the polyester production process, for example, an esterification step of a direct polymerization method using terephthalic acid or 2,6-naphthalenedicarboxylic acid as a raw material, Alternatively, a transesterification step of a transesterification method using dimethyl terephthalate or dimethyl-2,6-naphthalenedicarboxylate as a raw material is preferable, and when the polyester composition not containing the fine particles is remelted, the powder of the fine particles is directly added. A polyester composition may be added to the composition, or a method in which the fine particles are directly added as a powder when a film is produced using polyester may be used. However, as the timing of adding the fine particles becomes late, it is necessary to increase the kneading share of the melt extruder in order to secure the dispersibility of the fine particles in the film.
【0029】本発明のポリエステルを用いてフイルムを
製造する際は従来公知の方法を適用できる。例えば、ポ
リエステルを溶融押出し、急冷して未延伸フイルムを
得、次いで該未延伸フイルムを二軸方向に延伸し、熱固
定し、必要であれば弛緩熱処理することによって製造で
きる。その際フイルムの表面特性、密度、熱収縮率等の
性質は、延伸条件その他の製造条件により変化するの
で、必要に応じて適宜選択する。A conventionally known method can be applied to the production of a film using the polyester of the present invention. For example, it can be produced by melt-extruding polyester and quenching it to obtain an unstretched film, then stretching the unstretched film biaxially, heat-setting, and if necessary, relaxation heat treatment. At this time, the surface characteristics, density, heat shrinkage rate, and other properties of the film change depending on the stretching conditions and other manufacturing conditions, and are appropriately selected as necessary.
【0030】例えば、前記未延伸フイルムを一軸方向
(縦方向または横方向)に[Tg−10]〜[Tg+6
0]℃の温度(ただし、Tg:ポリエステルのガラス転
移温度)で2.5倍以上、好ましくは3倍以上の倍率で
延伸し、次いで上記延伸方向と直角方向にTg〜[Tg
+70]℃の温度で2.5倍以上、好ましくは3倍以上
の倍率で延伸させるのが好ましい。さらに必要に応じて
縦方向および/または横方向に再度延伸してもよい。こ
のようにして全延伸倍率は、面積延伸倍率として9倍以
上が好ましく、12〜35倍がさらに好ましく、15〜
25倍が特に好ましい。、さらにまた、二軸延伸フイル
ムは、[Tg+70]℃〜[Tm−10]℃の温度(た
だし、Tm:ポリエステルの融点)で熱固定することが
でき、例えば180〜250℃の温度で熱固定するのが
好ましい。熱固定時間は1〜60秒が好ましい。For example, the unstretched film is uniaxially (longitudinal or transverse) in the range of [Tg-10] to [Tg + 6].
At a temperature of 0] ° C. (however, Tg: glass transition temperature of polyester), the film is stretched at a draw ratio of 2.5 times or more, preferably 3 times or more, and then Tg to [Tg] in a direction perpendicular to the drawing direction.
It is preferable to stretch at a temperature of +70] ° C. at a draw ratio of 2.5 times or more, preferably 3 times or more. Further, if necessary, it may be re-stretched in the machine direction and / or the transverse direction. In this way, the total draw ratio is preferably 9 times or more, more preferably 12 to 35 times, and more preferably 15 to 15 times as the area draw ratio.
25 times is particularly preferable. Furthermore, the biaxially stretched film can be heat-set at a temperature of [Tg + 70] ° C. to [Tm-10] ° C. (however, Tm: melting point of polyester), for example, at 180-250 ° C. Preferably. The heat setting time is preferably 1 to 60 seconds.
【0031】本発明のポリエステルフイルムは、安定し
た滑り性と耐削れ性に優れ、特に磁気記録媒体のベース
フイルムとして有用である。The polyester film of the present invention is excellent in stable slipperiness and abrasion resistance, and is particularly useful as a base film for magnetic recording media.
【0032】[0032]
【実施例】以下、実施例にて本発明を詳述する。また、
本発明における種々の物性値及び特性は以下の如くして
測定されたものでありかつ定義される。EXAMPLES The present invention will be described in detail below with reference to examples. Also,
Various physical properties and characteristics in the present invention are measured and defined as follows.
【0033】(1)粒子の平均粒径(d) (i)粒体から平均粒径を求める場合 島津製作所製CP―50型セントリフュグル パーティ
クル サイズ アナライザー(Centrifugal Particle S
ize Analyzer)を用いて得られる遠心沈降曲線を基に算
出した粒径とその粒径を有する粒子の存在量との積算曲
線から、50マスパーセントに相当する粒径を読み取
り、この値を上記平均粒径とする(単行本「粒度測定技
術」日刊工業新聞社発行、1975年、頁242〜24
7参照)。(1) Average particle size of particles (d) (i) Obtaining average particle size from granular material Shimadzu CP-50 type Centrifugal particle size analyzer (Centrifugal Particle S
The particle size corresponding to 50 mass% is read from the integrated curve of the particle size calculated based on the centrifugal sedimentation curve obtained using ize Analyzer) and the abundance of particles having that particle size, and this value is averaged as above. The particle size is defined as the volume ("Particle size measurement technology" published by Nikkan Kogyo Shimbun, 1975, pages 242-24).
7).
【0034】(ii)フイルム中の粒子の場合 試料フイルム小片を走査型電子顕微鏡用試料台に固定
し、日本電子(株)製スパッターリング装置(JFC―
1100型イオンエッチング装置)を用いてフイルム表
面に下記条件にてイオンエッチング処理を施す。条件
は、ベルジャー内に試料を設置し、約10-3Torrの
真空状態まで真空度を上げ、電圧0.25kV、電流1
2.5mAにて約10分間イオンエッチングを実施す
る。更に同装置にて、フイルム表面に金スパッターを施
し、走査型電子顕微鏡にて50,000〜10,000
倍で観察し、日本レギュレーター(株)製ルーゼックス
500にて少なくとも100個の粒子の等価球径分布を
求め、その重量積算50%の点より算出する。(Ii) In the case of particles in the film: A small piece of the sample film is fixed on a sample stand for a scanning electron microscope, and a sputtering device (JFC-made by JEOL Ltd.) is used.
1100 type ion etching apparatus) is used to perform ion etching treatment on the film surface under the following conditions. The condition is that the sample is placed in a bell jar, the degree of vacuum is raised to a vacuum state of about 10 -3 Torr, the voltage is 0.25 kV, and the current is 1
Perform ion etching at 2.5 mA for about 10 minutes. Further, gold sputtering is applied to the film surface with the same apparatus, and it is observed with a scanning electron microscope from 50,000 to 10,000.
Observed at double magnification, the equivalent spherical diameter distribution of at least 100 particles is obtained by Luzex 500 manufactured by Nippon Regulator Co., Ltd., and calculated from the point of 50% in weight accumulation.
【0035】(2)フイルムの走行摩擦係数(μk) 図1に示した装置を用いて下記のようにして測定する。
図1中、1は巻出しリール、2はテンションコントロー
ラー、3,5,6,8,9および11はフリーローラ
ー、4はテンション検出機(入口)、7はステンレス鋼
SUS304製の固定棒(外径5mmφ,表面粗Ra=
0.02μm)、10はテンション検出機(出口)、1
2はガイドローラー、13は巻取りリールをそれぞれ示
す。(2) Running friction coefficient (μk) of film The measurement is carried out as follows using the apparatus shown in FIG.
In FIG. 1, 1 is an unwind reel, 2 is a tension controller, 3, 5, 6, 8, 9 and 11 are free rollers, 4 is a tension detector (inlet), 7 is a stainless steel SUS304 fixed rod (outside). Diameter 5mmφ, surface roughness Ra =
0.02 μm), 10 is a tension detector (exit), 1
Reference numeral 2 is a guide roller, and 13 is a take-up reel.
【0036】温度20℃、湿度60%の環境で、巾1/
2インチに裁断したフイルムを固定棒7に角度θ=(1
52/180)πラジアン(152°)で接触させて毎
分200cmの速さで移動(摩擦)させる。入口テンシ
ョンT1 が35gとなるようにテンションコントローラ
ー2を調整した時の出口テンション(T2 :g)をフイ
ルムが90m走行したのちに出口テンション検出機で検
出し、次式で走行摩擦係数μkを算出する。At a temperature of 20 ° C. and a humidity of 60%, the width is 1 /
The film cut into 2 inches is attached to the fixed rod 7 at an angle θ = (1
52/180) π radians (152 °) and moved (rubbed) at a speed of 200 cm per minute. The exit tension (T 2 : g) when the tension controller 2 is adjusted so that the entrance tension T 1 is 35 g is detected by the exit tension detector after the film has run 90 m, and the running friction coefficient μk is calculated by the following formula. calculate.
【0037】[0037]
【数1】 μk=(2.303/θ)log(T2 /T1 ) =0.868log(T2 /35)[Number 1] μk = (2.303 / θ) log (T 2 / T 1) = 0.868log (T 2/35)
【0038】(3)フイルム表面の平坦性 Ra(中心線平均粗さ)をJIS B 0601に準じ
て測定する。東京精密社(株)製の触針式表面粗さ計
(SURFCOM3B)を用いて、針の半径2μm、荷
重0.07gの条件下にチャート(フイルム表面粗さ曲
線)をかかせ、得られるフイルム表面粗さ曲線からその
中心線の方向に測定長さLの部分を抜き取り、この抜き
取り部分の中心線をX軸とし、縦倍率の方向をY軸とし
て、粗さ曲線Y=f(x)で表わしたとき、次の式で与
えられる値(Ra:μm)をフイルム表面の平坦性とし
て定義する。(3) Flatness of film surface Ra (center line average roughness) is measured according to JIS B 0601. Using a stylus type surface roughness meter (SURFCOM3B) manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd., a chart (film surface roughness curve) is drawn under the conditions of a needle radius of 2 μm and a load of 0.07 g to obtain a film. A portion of the measurement length L is extracted from the surface roughness curve in the direction of the center line, the center line of the extracted portion is taken as the X axis, the longitudinal magnification direction is taken as the Y axis, and the roughness curve Y = f (x) When expressed, the value (Ra: μm) given by the following equation is defined as the flatness of the film surface.
【0039】[0039]
【数2】 [Equation 2]
【0040】本発明では、基準長を0.25mmとして
8個測定し、値の大きい方から3個除いた5個の平均値
としてRa(μm)を表わす。In the present invention, 8 pieces are measured with a reference length of 0.25 mm, and Ra (μm) is expressed as an average value of 5 pieces excluding 3 pieces having the larger values.
【0041】(4)耐削れ性 走行摩擦係数μkの測定に使用した図1と同様の装置に
おいて、巻き付け角度を30度として毎分300mの速
さで入口張力が50gとなるようにして600m走行さ
せる。走行後に固定棒7上に付着した削れ粉および走行
後テープのスクラッチを評価する。このとき固定棒7と
して、SUS焼結板を円柱形に曲げた表面仕上げ不十分
な6φのテープガイド(表面粗さRa=0.15μm)
を用いる。(4) Scraping resistance In the same apparatus as that used in FIG. 1 used for measuring the running friction coefficient μk, the winding angle was 30 degrees, and the running tension was 600 m at a speed of 300 m / min and an inlet tension of 50 g. Let The shavings adhering to the fixed rod 7 after running and the scratches of the tape after running are evaluated. At this time, as the fixing rod 7, a 6φ tape guide (surface roughness Ra = 0.15 μm) obtained by bending a SUS sintered plate into a cylindrical shape and having an insufficient surface finish.
To use.
【0042】<削れ粉判定> ◎:削れ粉が全く見られない。 ○:うっすらと削れ粉が見られる。 △:削れ粉の存在が一見して判る。 ×:削れ粉がひどく付着している。<Judgment of shavings> A: No shavings are observed. ○: A slight amount of shavings can be seen. Δ: The presence of shavings can be seen at a glance. X: Shavings are badly attached.
【0043】(5)ポリエステルのガラス転移温度(T
g) Dupont Instruments社製 示差熱量
計(990型 ThermalAnalyzer )を用いて、サンプル
を常温から20℃/分の速度で、ポリエステルがポリエ
チレンテレフタレート(PET)の場合は290℃ま
で、ポリエチレン―2,6―ナフタレート(PEN)の
場合は300℃まで昇温させた後、0℃まで急冷し、再
度20℃/分の速度で昇温させた際の温度・示差熱量曲
線より求める。(5) Glass transition temperature of polyester (T
g) Using a differential calorimeter (Model 990 ThermalAnalyzer, manufactured by Dupont Instruments), the sample is heated from room temperature at a rate of 20 ° C./min to 290 ° C. when the polyester is polyethylene terephthalate (PET), and polyethylene-2,6- In the case of naphthalate (PEN), it is obtained from the temperature-differential heat quantity curve when the temperature is raised to 300 ° C., then rapidly cooled to 0 ° C., and again raised at a rate of 20 ° C./min.
【0044】(6)ポリエステルの融点(Tm) Dupont Instruments社製 示差熱量
計(990型 ThermalAnalyzer )を用いて、サンプル
を常温から20℃/分の速度で昇温させた際の温度・示
差熱量曲線より求める。(6) Melting point (Tm) of polyester Using a differential calorimeter (Model 990 Thermal Analyzer) manufactured by Dupont Instruments, the temperature / differential calorimetric curve when the sample is heated from room temperature at a rate of 20 ° C./min. Ask more.
【0045】[実施例1] (1)シリコーン樹脂微粒子の製造とシランカップリン
グ剤による表面処理:撹拌翼付きの10リットルのガラ
ス容器に0.2重量%の水酸化ナトリウムを含む水溶液
7000gを張り込み、上層へ1000gのメチルトリ
メトキシシランを静かに注入し、2層を形成したのち1
0〜15℃で20rpmの回転数で3時間界面反応さ
せ、これにより粒子を生成させた。その後温度を70℃
として1時間熟成し、冷却後、減圧濾過機で濾過し、水
分約30%のシリコーン樹脂微粒子のケーク状物を得
た。次に反応に用いた先のガラス容器にシランカップリ
ング剤としてγ―グリシドキシプロピルトリメトキシシ
ランを2重量%分散させた水溶液4000gに、先の反
応で得られたケーク状物を全量加えスラリー化し、内温
70℃、60rpmの回転数にて3時間かけて表面処理
を行い、冷却後減圧濾過機で濾過を行った。続いて今度
はシランカップリング剤を含まない水6000gに表面
処理されたケーク状物を全量加え再度スラリー化し、常
温、60rpmにて1時間撹拌し、その後減圧濾過機に
て濾過を行うことにより、余分のシランカップリング剤
が除去された水分約40%のケーク状物を得た。最後に
このケーク状物を120℃で15Torrにて10時間
減圧乾燥を行うことにより、シランカップリング剤で表
面処理されたシリコーン樹脂微粒子粉末約400gを得
た。Example 1 (1) Production of Silicone Resin Fine Particles and Surface Treatment with Silane Coupling Agent: A 10 liter glass container equipped with a stirring blade was charged with 7000 g of an aqueous solution containing 0.2% by weight of sodium hydroxide. After gently injecting 1000 g of methyltrimethoxysilane into the upper layer to form two layers, 1
Interfacial reaction was carried out at 0 to 15 ° C. at a rotation speed of 20 rpm for 3 hours, whereby particles were generated. Then the temperature is 70 ℃
After aging for 1 hour, the mixture was cooled and then filtered with a vacuum filter to obtain a cake of silicone resin fine particles having a water content of about 30%. Next, the entire cake-like substance obtained in the above reaction was added to 4000 g of an aqueous solution in which 2% by weight of γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane as a silane coupling agent was dispersed in the above glass container used in the reaction, and a slurry was added. The surface treatment was performed for 3 hours at an internal temperature of 70 ° C. and a rotation speed of 60 rpm, and after cooling, filtration was performed with a vacuum filter. Then, this time, the whole amount of the surface-treated cake was added to 6000 g of water containing no silane coupling agent to form a slurry again, and the mixture was stirred at room temperature and 60 rpm for 1 hour, and then filtered with a vacuum filter, A cake having a water content of about 40% from which the excess silane coupling agent was removed was obtained. Finally, the cake was dried under reduced pressure at 120 ° C. and 15 Torr for 10 hours to obtain about 400 g of fine powder of silicone resin surface-treated with a silane coupling agent.
【0046】得られた該微粒子は電子顕微鏡で観察した
ところ、粒子形状は真球状であり、更に先に示した遠心
沈降法で求めた粒度分布は、重量の90%以上が0.5
〜0.7μmに入る粒径の揃った、平均粒径0.6μm
の微粒子であった。Observation of the obtained fine particles with an electron microscope revealed that the particles had a true spherical shape, and the particle size distribution obtained by the centrifugal sedimentation method was 0.5% for 90% or more by weight.
Average particle size of 0.6 μm with uniform particle size within 0.7 μm
Of fine particles.
【0047】(2)シリコーン樹脂微粒子を含むポリエ
ステルの製造:ジメチルテレフタレートとエチレングリ
コールとを原料とし、常法により、エステル交換触媒と
して酢酸マンガンを、重合触媒として三酸化アンチモン
を、安定剤として亜燐酸を加え、更にエステル交換反応
末期に(1)で得られたシリコーン樹脂微粒子を常法に
より十分に分散状態とした20重量%のエチレングリコ
ールスラリーとして、ジメチルテレフタレートに対し該
微粒子として0.10重量%相当量加え、続いて重合反
応を行い、固有粘度(オルソクロロフェノール、35
℃)0.62のポリエステル(ポリエチレンテレフタレ
ート)を得た。該ポリエステルは、Tg70℃、Tm2
57℃であった。(2) Production of polyester containing fine particles of silicone resin: Using dimethyl terephthalate and ethylene glycol as raw materials, manganese acetate as a transesterification catalyst, antimony trioxide as a polymerization catalyst, and phosphorous acid as a stabilizer are prepared by a conventional method. Further, at the end of the transesterification reaction, the silicone resin fine particles obtained in (1) were sufficiently dispersed by a conventional method to prepare a 20 wt% ethylene glycol slurry, and 0.10 wt% of the fine particles was added to dimethyl terephthalate. Add a considerable amount and then carry out the polymerization reaction to obtain an intrinsic viscosity (orthochlorophenol, 35
C.) 0.62 polyester (polyethylene terephthalate) was obtained. The polyester has Tg of 70 ° C. and Tm2
It was 57 ° C.
【0048】(3)ポリエステルのフイルム化:(2)
で得られたポリエステルのペレットを170℃で3時間
乾燥後、押出機ホッパーに供給し、溶融温度280〜3
00℃で溶融し、この溶融ポリマーを1mmのスリット
状ダイを通して表面温度20℃の回転冷却ドラム上に押
出し、急冷して未延伸フイルムを得た。(3) Film formation of polyester: (2)
The polyester pellets obtained in 1. were dried at 170 ° C. for 3 hours and then fed to an extruder hopper at a melting temperature of 280 to 3
It was melted at 00 ° C., and the molten polymer was extruded through a 1 mm slit die onto a rotary cooling drum having a surface temperature of 20 ° C. and rapidly cooled to obtain an unstretched film.
【0049】このようにして得られた未延伸フイルムを
75℃にて予熱し、更に低速、高速のロール間で15m
m上方より900℃の表面温度のIRヒーター1本にて
加熱して3.6倍に延伸し、急冷し、続いてステンター
に供給し、105℃にて横方向に3.7倍に延伸した。
得られた二軸配向フイルムを205℃の温度で5秒間熱
固定し、厚み15μmの熱固定二軸配向ポリエステルフ
イルムを得た。The unstretched film thus obtained is preheated at 75 ° C., and further 15 m between low speed and high speed rolls.
m from above, heated by one IR heater having a surface temperature of 900 ° C., stretched to 3.6 times, rapidly cooled, then fed to a stenter, and stretched 3.7 times in the transverse direction at 105 ° C. .
The obtained biaxially oriented film was heat-set at a temperature of 205 ° C. for 5 seconds to obtain a heat-set biaxially oriented polyester film having a thickness of 15 μm.
【0050】得られたフイルムの特性を表1に示す。The characteristics of the obtained film are shown in Table 1.
【0051】[実施例2]シランカップリング剤をN―
β(アミノエチル)γ―アミノプロピルトリメトキシシ
ランとする以外はすべて実施例1と同様に実施してポリ
エステルフイルムを得た。[Example 2] The silane coupling agent was N-
A polyester film was obtained in the same manner as in Example 1 except that β (aminoethyl) γ-aminopropyltrimethoxysilane was used.
【0052】得られたフイルム特性を表1に示す。The film properties obtained are shown in Table 1.
【0053】[実施例3]シリコーン樹脂微粒子を合成
する代りに、東芝シリコーン(株)製の、真球状の平均
粒径1.3μmであるポリメチルシルセスキオキサン粉
末(商品名:トスパール120)400gを用い、かつ
シランカップリング剤をγ―グリシドキシプロピルメチ
ルジエトキシシランとする以外は、実施例1と同様の方
法でシランカップリング剤による表面処理を施し、更に
添加量をジメチルテレフタレートに対し0.03重量%
相当量とする以外は実施例1と同様の方法でポリエステ
ルフイルムを得た。[Example 3] Instead of synthesizing silicone resin fine particles, a polymethylsilsesquioxane powder (trade name: Tospearl 120) manufactured by Toshiba Silicone Co., Ltd. having a true spherical shape and an average particle size of 1.3 μm A surface treatment with a silane coupling agent was performed in the same manner as in Example 1 except that 400 g was used and γ-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane was used as the silane coupling agent, and the addition amount was changed to dimethyl terephthalate. 0.03% by weight
A polyester film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount was increased.
【0054】得られたフイルム特性を表1に示す。The film properties obtained are shown in Table 1.
【0055】[実施例4]実施例1のポリエステル原料
のうち、ジメチルテレフタレートに代えて2,6―ナフ
タレンジカルボン酸ジメチルエステルを用いる以外は実
施例1と同様にしてポリエステル(ポリエチレンナフタ
レート)を得た。得られたポリエステルはTg120
℃、Tm267℃であった。Example 4 A polyester (polyethylene naphthalate) was obtained in the same manner as in Example 1 except that 2,6-naphthalenedicarboxylic acid dimethyl ester was used in place of dimethyl terephthalate in the polyester raw material of Example 1. It was The resulting polyester has a Tg of 120.
C. and Tm 267.degree.
【0056】続いて前記ポリエステルのペレットを17
0℃、3時間乾燥後、押出機ホッパーに供給し、溶融温
度290〜310℃で溶融し、この溶融ポリマーを1m
mのスリット状ダイを通して表面温度60℃の回転冷却
ドラム上に押出し、急冷して未延伸フイルムを得た。Then, 17 pellets of the polyester are prepared.
After drying at 0 ° C. for 3 hours, it is fed to an extruder hopper and melted at a melting temperature of 290 to 310 ° C.
It was extruded onto a rotary cooling drum having a surface temperature of 60 ° C. through a slit-shaped die of m and rapidly cooled to obtain an unstretched film.
【0057】このようにして得られた未延伸フイルムを
130℃にて予熱し、更に低速、高速のロール間で15
mm上方より900℃の表面温度のIRヒーター1本に
て加熱して3.6倍に延伸し、急冷し、続いてステンタ
ーに供給し、135℃にて横方向に3.7倍に延伸し
た。得られた二軸配向フイルムを230℃の熱風で5秒
間熱固定し、厚み15μmの熱固定二軸配向ポリエステ
ルフイルムを得た。The unstretched film thus obtained is preheated at 130 ° C., and the rolls are rolled at low speed and high speed for 15 minutes.
mm from above, heated by one IR heater having a surface temperature of 900 ° C., stretched 3.6 times, rapidly cooled, then supplied to a stenter, and stretched laterally 3.7 times at 135 ° C. . The obtained biaxially oriented film was heat set with hot air at 230 ° C. for 5 seconds to obtain a heat set biaxially oriented polyester film having a thickness of 15 μm.
【0058】得られたフイルムの特性を表1に示す。The characteristics of the obtained film are shown in Table 1.
【0059】[比較例1]実施例1におけるシランカッ
プリング剤による表面処理を省略した外は実施例1と同
様にしてポリエチレンテレフタレートフイルムを得た。Comparative Example 1 A polyethylene terephthalate film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the surface treatment with the silane coupling agent in Example 1 was omitted.
【0060】得られたフイルムの特性を表2に示す。Table 2 shows the characteristics of the obtained film.
【0061】[比較例2]実施例3におけるシランカッ
プリング剤による表面処理を省略した外は、トスパール
120を用いて実施例3と同様にしてポリエチレンテレ
フタレートフイルムを得た。[Comparative Example 2] A polyethylene terephthalate film was obtained in the same manner as in Example 3, except that the surface treatment with the silane coupling agent in Example 3 was omitted.
【0062】得られたフイルムの特性を表2に示す。Table 2 shows the characteristics of the obtained film.
【0063】[比較例3]実施例4におけるシランカッ
プリング剤による表面処理を省略した外は、実施例4と
同様にしてポリエチレンナフタレートフイルムを得た。[Comparative Example 3] A polyethylene naphthalate film was obtained in the same manner as in Example 4, except that the surface treatment with the silane coupling agent in Example 4 was omitted.
【0064】得られたフイルムの特性を表2に示す。The characteristics of the obtained film are shown in Table 2.
【0065】比較例1〜3のフイルムに対して、実施例
1〜4のフイルムはいずれも安定した滑り性を保ちつ
つ、白粉の発生が大巾に減少し、耐削れ性に顕著な効果
が認められた。In contrast to the films of Comparative Examples 1 to 3, the films of Examples 1 to 4 all have stable slipperiness, the generation of white powder is greatly reduced, and the abrasion resistance is significantly improved. Admitted.
【0066】[0066]
【表1】 [Table 1]
【0067】[0067]
【表2】 [Table 2]
【0068】[0068]
【発明の効果】本発明によれば、滑り性と耐削れ性の共
に優れるポリエステルフイルムを提供することができ
る。According to the present invention, it is possible to provide a polyester film which is excellent in both slipperiness and abrasion resistance.
【図1】走行摩擦係数(μk)を測定する装置の概略図
である。FIG. 1 is a schematic view of an apparatus for measuring a running friction coefficient (μk).
1 巻出しリール 2 テンションコントローラー 4 テンション検出機(入口) 7 固定棒 10 テンション検出機(出口) 13 巻取りリール 1 Unwinding reel 2 Tension controller 4 Tension detector (inlet) 7 Fixed rod 10 Tension detector (outlet) 13 Take-up reel
Claims (6)
子の80重量%以上が下記式で表わされる結合単位から
なり、そして粒子表面がシランカップリング剤で処理さ
れているシリコーン樹脂微粒子を、ポリエステルの重量
に対して、0.005〜2重量%含有していることを特
徴とするポリエステルフイルム。 【化1】RSiO3/2 (ここで、Rは炭素数1〜6のアルキル基及びフェニル
基から選ばれる少くとも一種である。)1. Silicone resin fine particles having an average particle diameter of 0.05 to 3 μm, 80% by weight or more of the particles consisting of a bonding unit represented by the following formula, and the surface of the particles being treated with a silane coupling agent. Is contained in an amount of 0.005 to 2% by weight with respect to the weight of polyester. Embedded image RSiO 3/2 (wherein R is at least one selected from an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms and a phenyl group.)
するシランカップリング剤である請求項1記載のポリエ
ステルフイルム。2. The polyester film according to claim 1, wherein the silane coupling agent is a silane coupling agent having an epoxy group.
の、ポリメチルシルセスキオキサンからなる微粒子であ
る請求項1記載のポリエステルフイルム。3. The polyester film according to claim 1, wherein the silicone resin fine particles are substantially spherical and are fine particles made of polymethylsilsesquioxane.
機微粒子及び不活性無機微粒子から選ばれる1種以上の
微粒子を合せて0.01〜2重量%(ポリエステルの重
量に対して)含有している請求項1記載のポリエステル
フイルム。4. A total of 0.01 to 2% by weight (based on the weight of polyester) of one or more kinds of fine particles having an average particle diameter of 0.05 to 2 μm selected from other organic fine particles and inert inorganic fine particles. ) The polyester film according to claim 1, which further comprises:
レートまたはポリアルキレンナフタレートである請求項
1記載のポリエステルフイルム。5. The polyester film according to claim 1, wherein the polyester is polyalkylene terephthalate or polyalkylene naphthalate.
ムである請求項1〜5のいずれかに記載のポリエステル
フイルム。6. The polyester film according to claim 1, wherein the polyester film is a biaxially oriented film.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20070594A JPH0859973A (en) | 1994-08-25 | 1994-08-25 | Polyester film |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20070594A JPH0859973A (en) | 1994-08-25 | 1994-08-25 | Polyester film |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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JPH0859973A true JPH0859973A (en) | 1996-03-05 |
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JP20070594A Pending JPH0859973A (en) | 1994-08-25 | 1994-08-25 | Polyester film |
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JP (1) | JPH0859973A (en) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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- 1994-08-25 JP JP20070594A patent/JPH0859973A/en active Pending
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