JPH08502527A - Epoxy impregnated tape support - Google Patents

Epoxy impregnated tape support

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JPH08502527A JP6509986A JP50998694A JPH08502527A JP H08502527 A JPH08502527 A JP H08502527A JP 6509986 A JP6509986 A JP 6509986A JP 50998694 A JP50998694 A JP 50998694A JP H08502527 A JPH08502527 A JP H08502527A
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スライダー，クリシュナマーシー
ダブリュ． プリブノウ，リチャード
エヌ． ケレン，ジェームス
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ミネソタ マイニング アンド マニュファクチャリング カンパニー
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Abstract

(57)【要約】 本発明は脂環式エポキシドおよびビスフェノールAエポキシドからなる群より選ばれた少なくとも１種のエポキシド、並びに少なくとも１種の脂肪族エポキシドを含む複数のエポキシド、200nm〜600nmの波長で重合を開始することができる少なくとも１種の有機金属カチオン開始剤0.1〜２％、および、少なくとも１種の促進剤、を含む光重合したエポキシ組成物により被塗された基材を含む柔軟テープ支持体に関し、ここで、前記支持体は加熱工程なしに１〜15秒後に完全に硬化する。   (57) [Summary] The present invention provides at least one epoxide selected from the group consisting of cycloaliphatic epoxides and bisphenol A epoxides, and a plurality of epoxides containing at least one aliphatic epoxide, capable of initiating polymerization at a wavelength of 200 nm to 600 nm. A flexible tape support comprising a substrate coated with a photopolymerized epoxy composition comprising 0.1 to 2% of at least one organometallic cationic initiator, and at least one accelerator, wherein: The support is completely cured after 1 to 15 seconds without a heating step.

Description

【発明の詳細な説明】 エポキシ含漬されたテープ支持体 発明の背景 本発明は、重合性のカチオン感受性組成物により被塗されたまたは含漬された 柔軟基材を含むテープ支持体材料に関する。重合はイオン性の有機金属化合物を 光開始剤として使用して達成される。 関連技術の説明 カチオン感受性種を使用して作られる、重合して架橋した構造体の形成はよく 知られている。これらの種の重合のための様々な方法は、エポキシ材料の重合を 含めて当該技術分野において開示されている。エポキシ材料の重合の初期の報告 は、例えば、多官能性アミンまたは酸無水物を使用した熱硬化によるものであっ た。例えば、Industrial Polymers，Ulrich，Hanser Publishing Co．，Copyrig ht 1982，p.91〜94を参照されたい。 近年、室温でエポキシを硬化させるというより便利な手段、即ち、光重合が発 見された。これらの方法は、加熱なしに重合を開始する反応性種の発生による。 これは特定の波長での光に反応する光開始剤を使用することにより最も頻繁に達 成される。カチオン感受性種のための光開始剤には３つの主要なクラスがあり、 即ち、アリールジアゾニウム塩；一般に「オニウム塩」と呼ばれているスルホニ ウム塩、ヨードニウム塩および関連化合物、並びに有機金属化合物であり、Phot ocrosslinking of Epoxy Resins，Advances in Polymer Science 78，F．Lohse & H．Zweifel，Springer-Verlag Publ．，1986，p.61〜81を参照されたい。 テープ支持体でのエポキシ樹脂の使用も当該技術分野において知られている。 JAP 61197869号は孔質ウェブ若しくは基材を浸透させるエポキシモノマーのブ レンドを含む組成物の使用を開示している。この含漬されたウェブは紫外線エネ ルギー源への暴露により硬質状態へと硬化されうる。 JAP 58002372号は硬化した構造体に望ましい特性を付与する難燃剤の添加を開 示している。 米国特許第4,704,322号はエポキシ含漬された電気絶縁性の３層のテープを開 示している。マイカフレークの内部層か２層のスクリム布帛の間に挟まれている 。この複合材構造は低粘度で、流体の重合性エポキシ組成物により被塗される。 エポキシ組成物は３種の主要な成分を含む：エポキシ樹脂、フェノール系促進剤 および有機チタネート。塗布はテープへの流体のブラシ適用により達成される。 テープは流体を吸収し、それにより、エポキシ組成物で含漬される。熱の適用は テープをB-段階状態に転化させる。この状態で、構造体は通常の貯蔵条件におい て安定である。望むならば、熱の適用により電気絶縁性のテープを硬質の完全に 硬化した状態に転化させることが可能である。 米国特許第5,089,536号は、様々な重合性種のカチオン重合のための有機金属 光開始剤の使用を開示している。しかし、他のタイプのカチオン重合開始剤、例 えば、ジアゾニウムまたは他の「オニウム」触媒と比較されたときの相対的な硬 化速度を述べていない。孔質ウェブ材料のような製品の柔軟性の制御を議論して おらず、ここで、前記製品はエポキシ組成物により含漬されることができ、それ は次いで適切な化学線の影響下で硬化される。この引例は所望の粘度のエポキシ 組成物を提供するために溶剤が必要であることも教示しており、これは望ましく ない。 また、エポキシモノマーを含む殆どの従来の支持体は比較的に不 安定であり、そして硬化剤の添加の短時間のうちに使用されなければならない。 支持体は貯蔵安定性をあげるために、通常、加熱により、重合後に更に加工され なければならない。これは時間の浪費であり、そして高価である。 本発明の発明者は、今回、支持体材料の製造速度の増加および加工の単純化並 びに規定の柔軟性の支持体材料は、特定の有機金属光開始剤との組み合わせでエ ポキシドのブレンドを使用することにより得られうることを発見した。有機金属 光開始剤の使用は、従来、開示されたカチオン重合開始剤、例えば、「オニウム 」塩よりも効率的にカチオン重合反応を促進する。 本発明の好ましい組成物は、存在する光開始剤と一緒にされても、適切な化学 線へ暴露されるまで安定である。それ故、本発明は、溶剤の必要性を排除し、そ して、時間の浪費である高温での後硬化手順を必要としない、より速い、より安 価な製造方法を提供することにより、初期の支持体製造のまつわる問題を解決す る。 塗布若しくは含漬組成物を変化させることにより、得られる支持体材料の柔軟 性を制御することが可能であることが更に発見された。 発明の要旨 本発明は、種々の接着剤に関して有用であり、制御された柔軟性を有し、必要 とされる電気特性および取扱性を備えた絶縁テープを提供する。 本発明のテープ支持体は、エポキシ材料のブレンドにより被塗されまたは含漬 された基材、少なくとも１種の有機金属光開始剤および少なくとも１種の促進剤 を含む。 詳細には、本発明は、 a)脂環式エポキシドおよびビスフェノールＡエポキシドからなる群より選ばれた 少なくとも１種のエポキシド、並びに少なくとも１種 の脂肪族エポキシドを含む複数のエポキシド、 b)200〜600nmの波長で重合を開始することができる少なくとも１種の有機金属カ チオン開始剤、0.1〜2%、および、 c)少なくとも１種の促進剤、 を含む重合したエポキシ組成物により被塗された基材を含むテープ支持体であっ て、加熱工程なしに１〜15秒の放射線照射後に完全に硬化されるテープ支持体を 提供する。 本発明の好ましいテープ支持体は孔質の基材を含み、そしてそれ故、光重合性 エポキシ組成物により含漬される。 本発明の好ましい態様において、ポリエステル基材を使用し、それ故、接着剤 および柔軟な支持体を含む絶縁テープが提供され、 前記支持体は、 a)脂環式エポキシドおよびビスフェノールＡエポキシドからなる群より選ばれた 少なくとも１種のエポキシド、並びに少なくとも１種の脂肪族エポキシドを含む 複数のエポキシド、 b)重合を行うために充分な少なくとも１種のカチオン有効量の有機金属錯体カチ オンのイオン塩であって、前記金属が周期律の第IVB族、第VB族、第VIB族、第VI IB族および第VIIIB族の元素から選はれるものを含む少なくとも１種の有機金属 光開始剤、 c)少なくとも１種の促進剤、 を含む重合したポリマーにより被塗された基材を含み、ここで、前記テープは少 なくとも3.5kV〜10kVの耐電圧および少なくとも1x106メガオームの絶縁抵抗を有 する。 明細書中で使用されるときに、次の用語は次の意味を有する。 １．用語「光重合性」とは、約180nm〜約420nmの範囲の紫外線エミッションによ り照射されたときに重合することができる化合物または組成物を意味する。 ２.用語「含漬」とは、基材が光重合性組成物により飽和点にまで充填された孔 を含むことを意味する。 ３.用語「エポキシド」は少なくとも１個のエポキシ基を含む個々の材料を指す ために使用される。用語「エポキシ」は相互互換的に使用され、そしてエポキシ ドのブレンドを含む樹脂をも指すように使用される。 発明の詳細な説明 本発明のテープ支持体に有用なエポキシブレンドは、脂肪族、脂環式、芳香族 または複素環式であることができ、そして、通常、１〜６のエポキシ当量を有す るであろう。特に有用なのは脂肪族、脂環式であって、グリシジルエーテルタイ プの1,2-エポキシド、例えば、プロピレンオキシド、エピクロロヒドリン、スチ レンオキシド、ビニルシクロヘキセンジオキシド、グリシドール、ブタジエンオ キシド、グリシジルメタクリレート等である。 代表的なエポキシドは、ビスフェノールＡのグリシジルエーテル、ビニルシク ロヘキセンジオキシド、3,4-エポキシシクロヘキシルメチル-3,4-エポキシシク ロヘキサンカルボキシレート、3,4-エポキシ-6-メチルシクロヘキシルメチル-3, 4-エポキシ-6-メチルシクロヘキサンカルボキシレート、ビス（3,4-エポキシ-6- メチルシクロヘキシルメチル）アジペート、ポリプロピレングリコールにより変 性された脂肪族エポキシ、ジペンテンジオキシド、エポキシ化ポリブタジエン、 シリコーンエポキシ、1,4-ブタンジオールジグリシジルエチレン、フェノールホ ルムアルデヒドノボラックのポリグリシジルエーテル、レソルシノールジグリシ ジルエーテル、ポリグリコールジエポキシド、ポリアクリレートエポキシド、ウ レタン変性エポキシド、多官能性軟質エポキシドおよびそれらの混合物を含む。 好ましいエポキシドは3,4-エポキシシクロヘキシルメチル-3,4- エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、ビス（3,4-エポキシシクロヘキシル ）アジペート、脂肪族ポリオールのポリグリシジルエーテル、ヒマシ油のポリグ リシジルエーテル、ポリグリコールジエポキシドおよびテトラブロモビスフェノ ールＡグリシジルエーテルを含む。 ビスフェノールＡ型のエポキシドは、樹脂の形に重合されるときに、脂環式エ ポキシドと同様に、比較的に硬質の構造を形成するであろう。これは、単独で通 常に柔軟性の硬化した樹脂構造体を提供する多官能性脂肪族エポキシドの添加に より変性されてもよい。光硬化性組成物中に両方のタイプのエポシドが組み合わ されるときに、それらの純粋樹脂系の中間の性質を有する硬化樹脂系を製造する ことが可能である。 脂環式エポキシドおよびビスフェノールA エポキシドと、脂肪族エポキシドと の比率を変化させることにより、幾分硬質から非常に軟質までの範囲の樹脂の柔 軟性を付与することが可能である。硬質または軟質のこれらの同特性は、光硬化 性組成物により被塗されたか、または含漬された柔軟性基材に付与されうる。 少なくとも２種のエポキシドが柔軟性制御のために必要であるが、他のエポキ シドを加えることは可能である。更なるエポキシドは柔軟性制御以外の他の性質 を付与することができる。このような性質は、例えば、撥水性、難燃性等を含む 。ビスフェノールA を基礎とする臭素化エポキシドは難燃性を示す。他のエポキ シドの組み合わせとともに含まれたときには、臭素化ビスフェノールA の難燃性 はある程度、組成物中に寄与する。 本発明のテープ支持体は重合を行うために充分な少なくとも触媒有効量の有機 金属錯体カチオンのイオン塩をも含み、ここで、前記金属は周期律の第IVB族、 第VB族、第VIB族、第VIIB族および第 VIIIB族の元素から選ばれる。 詳細には、式［L1a）（L2a）（L3a）Ma］g［L1b）（L2b）（L3b）Mb］h［L1c ）（L2c）（L3c）Mc］j［L1d）（L2d）（L3d）Md］k（L4）（L5）（L6）+eXfを 有するイオン塩であって、ここで、Ma、Mb、McおよびMdは同一のまたは異なるこ とができる金属原子を表し、周期律の第IVB族〜第VIIIB族の元素から選ばれる。 光開始剤は、金属原子および付随の配位子Lを含む単環、二環、三環若しくは四 環の錯体化合物であることができる。 アクセス可能な不飽和基、即ち、エチレン基、アセチレン基若しくは芳香族基 を有するあらゆる化合物であって、化合物の総分子量に関係なくπ電子を有する ものにより配位子は提供される。このような化合物はこれらの電子がアクセス可 能であるように反応媒質中で可溶性でなければならない。例えば、米国特許第5, 089,536号を参照されたい。 有用な化合物は、制限するわけではないが、シクロペンタジエニル鉄（II）ヘ キサフルオロアンチモネート、シクロペンタジエニル鉄（II）ヘキサフルオロホ スフェート、シクロペンタジエニル鉄（II）ヘキサフルオロアルセネート等を含 む。 本発明の好ましい絶縁テープ支持体は過酸化物のような促進剤をも含む。有用 な過酸化物は、例えば、クメンヒドロペルオキシド、トリブチルヒドロペルオキ シド、メチルエチルケトンペルオキシド、トリブチルクメンペルオキシドおよび トリフェニルメチルヒドロペルオキシドを含む。 有用な促進剤は、接触に関して乾燥した硬化した樹脂を提供し、そしてそれ故 、ロールの形に変換したときに粘着しないであろう。促進剤が存在しないならば 、通常には加熱により本発明のエポキシ組成物の完全な硬化を促進することが頻 繁に必要である。 本発明の好ましい絶縁テープ支持体は少なくとも１種の難燃剤をも含む。これ は、上記で議論したようにビスフェノールA の臭素化エーテルであってよく、ま たは、無機難燃剤、例えば、種々の金属酸化物および酸化物水和物、並びに窒素 若しくは燐含有化合物であってよい。好ましい難燃剤は、制限するわけではない が、臭素化ビスフェノールA エポキシドとの組み合わせでのアンチモンの酸化物 を含む。 本発明の組成物は、また、任意の補助剤、例えば、補助硬化剤、硬化剤、充填 剤、可塑剤、顔料、酸化防止剤、表面改質剤等を、エポキシドの光硬化を阻害し ないような量で含むことができる。 本発明に有用な基材は、ガラス布；フラットバックペーパーおよびクレープペ ーパーのような紙；不織布、例えば、ポリエステル、およびセルローストリアセ テートのような孔質基材を含む。あまり好ましくはないが、被膜形成性ポリマー 、例えば、ポリエステル、アセテート、ポリフェニレンスルフィド、ポリイミド 等を含む非孔質基材も有用である。 本発明のテープ支持体は、エポキシドと光開始剤を混合し、そしてその後、所 望の基材上に光重合性混合物を塗布し、そして乾燥状態に光重合することにより 製造される。 本発明の複合材のための光重合または硬化反応は有機金属光開始剤を含まない 組成物よりも速い速度で進行するであろう。望むならば、複合材は、その後、完 全に硬化され、即ち、約180nm〜約420nmの範囲のエミッションの紫外線光への暴 露により放射線照射される。 本発明の材料は接着テープ、絶縁テープまたは剛性の絶縁複合材構造体として 有用である。 所望の用途により、当業者は本発明のテープ支持体とともに使用 する接着剤を容易に選択することができる。有用な接着剤は、制限するわけでは ないが、ラバーレジン接着剤、スチレン-ブタジエン-スチレンのような合成ブロ ックコポリマー、ポリブタジエン、ポリイソプレン、スチレン-イソプレンコポ リマー、RE24,905号に開示のようなアクリレート接着剤、並びに上記のもののブ レンドを含む。それらの全ては粘着付与剤および他の従来の添加剤をも含んでよ い。接着剤はホットメルト、重合性溶液、重合性懸濁液であってよく、または、 好ましくは、紫外線重合性であり、例えば、米国特許第4,181,752号に開示され ているものである。 絶縁テープが望まれるときには、テープは少なくとも3.5kV〜10kVの耐電圧お よび少なくとも１ｘ106メガオームの絶縁抵抗を有するべきである。接着剤は、 テープ支持体において有用なように、以下に記載のような難燃剤をも含む。 本発明の有用なテープは従来の塗布法、例えば、ナイフコーティング、グラビ アコーティング、メーヤーバー等によりテープ支持体上に接着剤の塊を塗布し、 そしてその後、適切な手段により接着剤を硬化させることにより製造される。 試験法 接着力試験 接着テープ片（2.54cmx25.4cm）を、洗浄され、そして磨き仕上げされたタイ プ302スチールプレート（5cmx12.2cmx0.16cm）に接着剤接触により適用する。プ レート上を5cm/秒の速度で２回、2kgのゴムでコートされたスチールローラーを ゆっくりとロールさせることによりテープ片に一定圧力を適用する。テープの12 .2cmはスチールプレートの末端を越えて延びている。その後、接着テープは20分 間状態調節される。接着力測定では、スチールプレートは垂直に配置された長さ 沿って付けられることが必要である。 テープ延長はスチールの下部末端からぶら下がっている。スチールプレートから 最も遠いテープ延長の末端は接着剤/接着剤接触を起こすように畳まれており、 そして約2.54cm長さのタブを形成している。このタブを掴み、そして垂直に引っ 張ることにより、Uの外側面上に接着剤を有するU-型ループが形成されうる。力 の更なる適用はテープループに張力を生じさせ、そしてスチールプレートからテ ープを分離させ、または剥離させる。約1.27cmのテープが剥離されたときに、ス チールプレートの下部末端は、引張試験機、即ち、INSTRON（商標）Model TMの 下部ジョーの中心にクランプされる。2.54cmのタブは試験機の上部ジョーにクラ ンプされる。下部ジョーは一定位置に固定され、一方、上部ジョーは30.5cm/秒 の速度で上昇される。 スチールプレートからテープが除去される間に記録された平均の力はスチール に対する接着力の測定値を提供する。 ２層結合接着力 １枚の剥離ライナー上の2.54cmx12.7cmの両面コート接着試験テープ片を、洗 浄されたスチールパネル（5.1cmx12.7cm x0.13cm）に沿って、中央に長さ方向に 付ける。保護されていない接着剤コーティングをスチールプレートへの取り付け のために使用する。試験テープがプレートの上側表面に見えるようにしてスチー ルプレートを平滑表面上に置く。2kgのラバーコートされたローラーを使用して 、数回、剥離ライナーに沿ってロールすることにより一定の圧力をテープに適用 する。 特性測定を受ける片面コート試料テープ（2.54cmx12.7cm）を試験テープへの 取り付け用に用意する。支持体の反対面を脱脂溶剤で拭き取り、そしてその後、 剥離ライナーを試験テープから取り外す。脱脂された面が試験テープの新たに露 出した接着表面と接触す るように試料テープを長さ方向に適用する。スチールパネルおよび試料テープの 各末端の幅を横切って、片面強力接着テープ（agressive adhesive tape）の7.6 2cm片を付けて保持する。30.5cm長さx 1.27cm幅の更なる片を、強力接着テープ の約15cmがスチールパネルの片側末端を越えて延びるように、接着剤/接着剤接 触して長さ方向に付ける。試料テープは強力接着テープより広いので、接着剤の 露出領域はそのいずれかの面上を延びている。これらの接着領域は強力接着テー プの片（12.7cm長さx1.27cm幅）の接着剤/接着剤適用により保護されている。得 られた層状のテープ構造体を数回2kgローラーをいずれかの方向で通過させるこ とにより圧縮する。 スチールパネルを垂直方向の長手方向の軸に沿って付け、強力接着剤の延長は その下部末端から垂れ下がっている。プレートから最も遠いテープの末端はそれ 自体で接着接触して畳まれて、約1.27cm長さの末端タブを形成する。このタブを 掴み、そして垂直に持ち上げることにより、接着剤がUの外側表面になるようにU -型ループを形成する。力を更に適用することによりテープのループに張力が生 じ、そして強力テープが試料テープから接着剤の100%除去を促す。テープが約2. 54cmの距離に分離されるまで、この力の適用を維持する。この点で、スチールパ ネルの下部縁を引張試験機、即ち、INSTRON（商標）Model TMの下部ジョーに付 け、テープループのタブをこの試験機の上部ジョーに付ける。 試料および強力接着テープを更に5cmの距離だけ離れるために必要な力は、試 験機の下部ジョーを固定された上部ジョーに対して引張って測定される。 引張および伸び率試験 破断点引張強度 - 直線の試験試料が降伏し、そして２個の明らかに 別個の部分に破断するときの単位幅当たりの延伸力。伸び率 - 適用された延伸力で試料が破断する瞬間における未延伸試験試料に対す る延伸後試験試料の長さの増加の比較。 支持体材料の試料17.8cm長さx2.54cm幅は、試料の片側末端が引張試験機の上 部ジョーにクランプされ、そして試料の反対末端が試験機の下部ジョーにクラン プされるように、長手軸を垂直方向としてInstron（商標）TM引張試験機のジョ ーの間に付けられる。 試験機のジョーを30.5cm/分の速度で離すことにより試験を行う。試料が延伸 されると、適用される力は、降伏および破断が試料の中央部分で起こるレベルま で増加する。引張試験測定値は、降伏の直前の単位幅当たりの最大の力を決定す ることにより得られる。伸び率は、降伏前の最大荷重下での試料長さのパーセン ト増加として測定される。 ロール巻出し試験 2.54cm幅を有する本発明の接着テープのロールを7.62cmIDの芯上に巻き、ロー ル直径が16.5cmを越えないように長さを制限する。改良引張試験機、Thwlng-Alb ert，Intelect 500 TAを使用して、このテープのロールを巻出しするために必要 な力を次のように測定する。 最初に、テープの５層ラップを接着剤ロールから巻出しして、そして捨てる。 その後、引張試験機の前に配置された7.62cm芯を取り付けるようなサイズの巻出 しマンドレル上方にテープのロールを配置する。一定長さのテープが巻出しされ て、ドライブローラーに接着結合される。巻出しマンドレルおよびドライブロー ラーの長手軸は平行であり、そしてそれらは略同一の高さに位置する。巻出しマ ンドレルおよびドライブローラーの間で、テープは逆U型をとり、その頂点が支 持されるが、自由回転シリンダーとは接着接触してい ない。このシリンダーは引張試験機のロードセルに取り付けられ、そして接着テ ープロールと同様の直径を有する。自由回転シリンダーは巻出しマンドレルおよ びドライブローラーの上に位置し、その間の中間点に位置し、且つ、同一の垂直 平面内に位置する。ドライブローラーは動きながら、テープが接着テープロール から引き出される。巻出しの間に生じる接着剤および支持体の間の力は回転シリ ンダーに伝えられ、そこから、張力感知ロードセルに伝達される。所定の回転時 間にわたってドライブローラー（1.27m/分）のスムーズな運転の間に、ロードセ ルに伝達される力を測定し、そして巻出しされたテープの数に換算される。 絶縁破壊決定 15.25cm長 x 2.54cm幅の試料をテープロールから切り取り、絶縁破壊試験機の 電極間に片方の末端を挿入する。例えば、片方の電極は上部電極を接着剤表面と 接触させながら0.5kV/秒の一定速度で電圧を増加することができる。それから、 電圧制御のバリアックを０とし、そして遮断器をリセットする。その後、電流が 遮断器をトリップさせるまで試料間の電位差が増加するように、試験機を初期化 する。絶縁破壊が起こったときの電圧を記録する。この手順を試料の反対側の末 端および中央で繰り返す。その後、３つの個々の絶縁破壊電圧の平均を記録する 。 絶縁抵抗測定 この試験は、2.54cm離れた溶剤洗浄されたメチルメタクリレート試験ボード上 に取り付けられた、丸い縁を有する0.64cmx0.64cm x 2.54cmの磨き仕上げされた ステンレススチール電極、12個を必要とする（試験ボードの更なる情報には、AS TM D-1000を参照）。テープロールの何層かの外側ラップを捨て、そして23cm試 料を切断する。内側の2/3は接触されないように、この試料を注意 深く取り扱うべきである。６個の洗浄された電極の上部の上に接着面を下にして 試料を付け、そして第二組の電極および保持用クリップをその上に付けてサンド イッチを形成する。あらゆる過剰の試料を、その後、切断し、そして試験ボード を試験チャンバーに入れる。試験チャンバーは23℃で96%の相対湿度を維持する ことができる。グリセリン溶液に対する接着剤の屈折率は1.336〜1.34である。 試料を18時間、23℃および50%状態調節する。試験ボードにメグオームメーター を取り付け、そして120Vに設定する。電極ターミナルの各対の間の絶縁抵抗を測 定する（全部で５回の読み）。平均の絶縁抵抗をメガオームで記録する。 引火性 引火性試験は、50%オーバーラップさせながらフィルム片をワイヤーの周囲に 巻き、そして別のフィルム片を逆方向に繰り返すことを含む。包囲されたワイヤ ーを30秒間、裸火にさらす。炎を外し、そしてフィルムの燃焼時間を測定する。 望ましい難燃性は、燃え始めない、または４秒以内に自己消火される材料により 示される。 次の実施例は例示を意図し、そして本発明を制限することを意図しない。当業 者は、請求の範囲に規定された本発明の範囲内で容易に変更/変形を認識するで あろう。 実施例 例１ スターラーおよび温度計を具備した３つ口丸底フラスコに、Union Carbide In c.から“ERL 4299”として入手されうるビス（3,4-エポキシシクロヘキシル）ア ジペート60.0gおよびRohne Poulencから“Heloxy 84”として入手されうる脂肪 族ポリオールのポリグリシジルエーテル40gを装填した。この混合物を75℃に加 熱し、そしてこの温度を維持しながら攪拌した。光開始剤である1.0gのシクロ ペンタジエニル鉄（II）ヘキサフルオロアンチモネートをフラスコに加えた。温 度を75℃に制御して、１時間、内容物の攪拌を続けた。この熱流体組成物を濾過 し、室温に放冷した。塗布の直前にAtochemから入手されうるクメンヒドロペル オキシド1.5gを加えた。コーティング組成物は<1000cpsの粘度を有した。それを ガラス布（Burlington Glass Fabric-Style I8026）の基材に適用した。流体組 成物をガラス布に吸収させ、エポキシ流体で全構造体を含漬した。含漬されたガ ラス布を、American UV Companyのミニ輸送硬化システムであって可変ランプ強 度および速度制御を有するものを使用して、180nm〜420nmの範囲の紫外線を<10 秒間受けさせた。得られた支持体材料を試験して、その引張強度、伸び率および 電気絶縁特性を決定した。これらの値を表１に示す。 表１ 絶縁抵抗（オーム） 引張強度（kg/cm2） 伸び率（%） 3x1014 13.26 5.4 このガラス布支持体材料をゴムベースの接着剤で更に被塗させた。この接着テ ープはテープが電気絶縁用に使用される用途に有用である。このテープから行っ たスチールへの接着性および巻出しの測定値を表２に示す。 表２ スチールへの接着力 ロール巻出し N/dm g/cm ガラス布支持体 16.6 248.4 例２〜３ 例１のエポキシ流体を、Mosinee Paper Corporation，Mosinee Wisconsinから “M-2251”として入手されうるクレープペーパー、および、Lydell，Inc.，Troy ，N.Y.から“#525”として入手されうるフ ラットバックペーパー上に別々に塗布した。これらの絶縁抵抗、引張強度および 伸び率を上記のように試験し、結果を表３に示す。 表３ 絶縁抵抗（オーム）引張強度（kg/cm2） 伸び率（%） クレープ 5x1013 16.65 7.9 ぺーパー フラットバック 8x1010 2.3 13.9 ぺーパー この支持体もゴムベースの接着剤で被塗させ、接着力およびロール巻出し試験 を行った。結果を表４に示す。 表４ スチールへの接着力 ロール巻出し N/dm g/Cm クレープペーパー 23.9 173 フラットバック 28.3 215 ペーパー 例４ コーティング組成物中に難燃顔料および難燃ポリマーをを含ませることにより本 発明の難燃性支持体を調製した。 組成物は、“ERL 4299”40.0g、“Heloxy 84”30.0g、Epirez 5163としてRohn e Poulencから入手されうるテトラブロモビスフェノールAジグリシジルエーテル 30.0g、Laurel Industriesから入手されうる超微細のグレードの三酸化アンチモ ン4.0g、光開始剤1.0gおよびクメンヒドロペルオキシド1.4gを含んだ。この組成 物を不織布ポリエステル基材に適用し、そして紫外線光源から180nm〜420nmの放 射線照射を受けさせた。 UL（商標）（Underwriters Laboratory）、510燃焼試験を使用し て、得られた支持体材料を試験した。炎を消すために平均で14秒間必要であった 。 例５および5C 次のコーティング組成物を例１のように調製したが、光開始剤を変えた。 例５ 例5C ERL 4299 40.0g 40.0g Heloxy 84 30.0g 30.0g Eplrez 5163 30.0g 30.0g 三酸化アンチモン 4.0g 4.0g 光開始剤 1.0g1 3.0g2 クメンヒドロペルオキシド 1.0g 0.0g1 シクロペンタジエニル鉄（II）キシレンヘキサフルオロアンチモネート2 FX 512-ヘキサフルオロアンチモン酸スルホニウム 連続塗布、露光および巻き取り装置を使用して、例５および5Cを不織布ポリエ ステル基材材料の試料に別々に適用した。エポキシ被塗されたウェブをUV光ステ ーションを通過して180cm/分で輸送した。それは200ワットの強度で180nm〜420n mの範囲の放射線を放出した。例５である本発明の組成物は接触に関して乾燥し ている完全に硬化した支持体を提供した。逆に、例5Cは本発明の範囲外の組成物 であり、完全には硬化しておらず、粘着性のままであった。 その後、ウェブ速度を初期速度の半分、即ち、90cm/分に減じられ、ランプ条 件は変えなかった。例5Cは完全には硬化せず、例５は完全に硬化した。このこと は、以前に報告された「オニウム型」触媒を使用したものよりも本発明の組成物 が急速に硬化することを示す。支持体を100℃で10分間老化させ、例5Cを完全に 硬化させ、そ の後、例１に記載の通りゴムベースの接着剤で被塗させ、そして引張強度および 伸び率を試験した。結果を表５に示す。 表５ 引張強度（N/dm） 伸び率（%） 例５ 578 26.00 例5C 394 35.50 例６〜９ これらの例を例１に従って行ったが、エポキシ比を表６に示す通りとした。 これらの支持体を粘着付与された天然ゴム接着剤およびイソオクチルアクリレ -ト/アクリル酸/メチルアクリレート接着剤（７および８）でコートさせ、接着 力、引張強度および伸び率並びに引火性を試験した。結果を表６に示す。 Detailed Description of the Invention Epoxy impregnated tape support                         Background of the Invention   The present invention is coated or impregnated with a polymerizable cation sensitive composition. A tape support material comprising a flexible substrate. Polymerization of ionic organometallic compounds Achieved using as a photoinitiator.                       Description of related technology   The formation of polymerized and crosslinked structures made using cation sensitive species is well Are known. Various methods for the polymerization of these species have involved the polymerization of epoxy materials. Including those disclosed in the art. Early Report on Polymerization of Epoxy Materials Is, for example, by heat curing with a polyfunctional amine or acid anhydride. It was For example, Industrial Polymers, Ulrich, Hanser Publishing Co. ， Copyrig See ht 1982, pages 91-94.   In recent years, a more convenient means of curing epoxies at room temperature, namely photopolymerization, has emerged. Was seen. These methods rely on the generation of reactive species that initiate polymerization without heating. This is most often achieved by using a photoinitiator that responds to light at a particular wavelength. Is made. There are three main classes of photoinitiators for cation sensitive species: That is, an aryldiazonium salt; a sulfoni that is commonly called an "onium salt". Um salts, iodonium salts and related compounds, and organometallic compounds. ocrosslinking of Epoxy Resins, Advances in Polymer Science 78, F. Lohse & H. Zweifel, Springer-Verlag Publ. , 1986, pp. 61-81.   The use of epoxy resins in tape supports is also known in the art.   JAP 61197869 is a block of epoxy monomer that penetrates a porous web or substrate. Disclosed is the use of a composition comprising lend. This soaked web is UV energy It can be cured to a rigid state by exposure to a source of luge.   JAP 58002372 opens the addition of flame retardants that impart desirable properties to the cured structure. Shows.   U.S. Pat. No. 4,704,322 discloses an epoxy-impregnated electrically insulating three-layer tape. Shows. Sandwiched between an inner layer of mica flakes or two layers of scrim fabric . The composite structure has a low viscosity and is coated with a fluid polymerizable epoxy composition. The epoxy composition contains three main components: epoxy resin, phenolic accelerator. And organic titanate. Application is accomplished by brushing the fluid with a fluid. The tape absorbs the fluid and is thereby impregnated with the epoxy composition. The application of heat Convert tape to B-stage. In this state, the structure will not be exposed to normal storage conditions. And stable. If desired, apply heat to make the electrically insulative tape completely rigid. It can be converted to a cured state.   U.S. Pat.No. 5,089,536 describes organometallics for cationic polymerization of various polymerizable species. The use of photoinitiators is disclosed. However, other types of cationic polymerization initiators, eg For example, the relative hardness when compared to diazonium or other "onium" catalysts. The speed of conversion is not stated. Discussing the control of the flexibility of products such as porous web materials No, here the product can be impregnated with an epoxy composition, which The is then cured under the influence of suitable actinic radiation. This reference is an epoxy of the desired viscosity. It also teaches that a solvent is required to provide the composition, which is desirable Absent.   Also, most conventional supports containing epoxy monomers are relatively poor. It is stable and must be used within a short period of addition of hardener. The support is usually further processed after polymerization by heating to improve storage stability. There must be. This is time consuming and expensive.   The inventor of the present invention has now found that the production rate of the support material is increased and the processing is simplified. A support material with a defined flexibility and a specific organometallic photoinitiator is used in combination. It has been discovered that it can be obtained by using a blend of poxides. Organic metal The use of photoinitiators has been described with respect to previously disclosed cationic polymerization initiators such as "onium. It promotes a cationic polymerization reaction more efficiently than a salt.   The preferred compositions of the present invention, even when combined with the photoinitiator present, have the appropriate chemistry. Stable until exposed to rays. Therefore, the present invention eliminates the need for solvents and Faster, cheaper, without the need for time consuming high temperature post-cure procedures. Solving the problems associated with early support manufacturing by providing a cost-effective manufacturing method. It   The flexibility of the support material obtained by applying or changing the pickled composition It was further discovered that it is possible to control sex.                         Summary of the invention   The present invention is useful with a variety of adhesives, has controlled flexibility, and Provided is an insulating tape having electrical characteristics and handleability.   The tape support of the present invention is coated or impregnated with a blend of epoxy materials. Substrate, at least one organometallic photoinitiator and at least one accelerator including.   In particular, the invention is a) selected from the group consisting of cycloaliphatic epoxides and bisphenol A epoxides At least one epoxide, and at least one Multiple epoxides, including aliphatic epoxides of b) at least one organometallic catalyst capable of initiating polymerization at a wavelength of 200 to 600 nm. Thion initiator, 0.1-2%, and c) at least one accelerator, A tape support comprising a substrate coated with a polymerized epoxy composition comprising A tape support that is completely cured after 1 to 15 seconds of irradiation without a heating step. provide.   The preferred tape support of the present invention comprises a porous substrate and, therefore, a photopolymerizable It is impregnated with an epoxy composition.   In a preferred embodiment of the invention, a polyester substrate is used and therefore an adhesive And an insulating tape including a flexible support are provided, The support is a) selected from the group consisting of cycloaliphatic epoxides and bisphenol A epoxides At least one epoxide, as well as at least one aliphatic epoxide Multiple epoxides, b) at least one cation effective amount of the organometallic complex cuticle sufficient to effect polymerization. An ionic salt of on, wherein the metal is a group IVB, VB, VIB or VI of the periodic law. At least one organometal, including those selected from Group IB and Group VIIIB elements Photoinitiator, c) at least one accelerator, Including a substrate coated with a polymerized polymer comprising: Withstand voltage of at least 3.5kV-10kV and at least 1x106Has a megohm insulation resistance To do.   As used in the specification, the following terms have the following meanings. 1. The term "photopolymerizable" refers to UV emissions in the range of about 180 nm to about 420 nm. By a compound or composition capable of polymerizing when irradiated. 2. The term "impregnated" means that the substrate is filled with the photopolymerizable composition to the saturation point. Is meant to include. 3. The term "epoxide" refers to an individual material containing at least one epoxy group Used for. The term "epoxy" is used interchangeably, and epoxy It is also used to refer to a resin containing a blend of cords.                       Detailed Description of the Invention   Epoxy blends useful in the tape support of the present invention include aliphatic, cycloaliphatic, aromatic Or it may be heterocyclic and usually has an epoxy equivalent weight of 1 to 6. Will Particularly useful are the aliphatic, cycloaliphatic, glycidyl ether ties. 1,2-epoxides such as propylene oxide, epichlorohydrin, styrene Lenoxide, vinylcyclohexene dioxide, glycidol, butadiene Examples include xide and glycidyl methacrylate.   Typical epoxides are glycidyl ether of bisphenol A, vinyl Rohexene dioxide, 3,4-epoxycyclohexylmethyl-3,4-epoxy Rohexanecarboxylate, 3,4-epoxy-6-methylcyclohexylmethyl-3, 4-epoxy-6-methylcyclohexanecarboxylate, bis (3,4-epoxy-6- Methylcyclohexylmethyl) adipate, polypropylene glycol Aliphatic epoxy, dipentene dioxide, epoxidized polybutadiene, Silicone epoxy, 1,4-butanediol diglycidyl ethylene, phenol Resorcinol diglycy, a polyglycidyl ether of lumaldehyde novolac Diether, polyglycol diepoxide, polyacrylate epoxide, Includes retin modified epoxides, polyfunctional soft epoxides and mixtures thereof.   The preferred epoxide is 3,4-epoxycyclohexylmethyl-3,4- Epoxycyclohexanecarboxylate, bis (3,4-epoxycyclohexyl ) Adipate, polyglycidyl ether of aliphatic polyol, castor oil polyg Lysidyl ether, polyglycol diepoxide and tetrabromobispheno Diol A glycidyl ether.   Bisphenol A type epoxides, when polymerized into a resin form, are cycloaliphatic ethers. Like poxides, it will form a relatively rigid structure. This is a communication For the addition of polyfunctional aliphatic epoxides that always provide a cured resin structure that is flexible It may be more modified. Combination of both types of Eposide in a photocurable composition Produce cured resin systems with properties intermediate to those of pure resin systems when It is possible.   With cycloaliphatic epoxides and bisphenol A epoxides, with aliphatic epoxides By changing the ratio of, the softness of the resin in the range from somewhat hard to very soft. It is possible to impart softness. These same properties, hard or soft, are light cured It can be applied to a flexible substrate which has been coated or impregnated with the active composition.   At least two epoxides are needed for flexibility control, but other epoxides It is possible to add sid. Further epoxides have other properties besides flexibility control Can be given. Such properties include, for example, water repellency, flame retardancy, etc. . Brominated epoxides based on bisphenol A are flame retardant. Other epoki Flame retardancy of brominated bisphenol A when included with sid combination Contribute to some extent to the composition.   The tape support of the present invention comprises at least a catalytically effective amount of organic sufficient to effect polymerization. Also included are ionic salts of metal complex cations, wherein the metal is Group IVB of the Periodic Rule, Groups VB, VIB, VIIB and Selected from Group VIIIB elements.   For details, see the formula [L1a) (L2a) (L3a) Ma]g[L1b) (L2b) (L3b) Mb]h[L1c ) (L2c) (L3c) Mc]j[L1d) (L2d) (L3d) Md]k(LFour) (LFive) (L6)+ eXfTo An ionic salt having M,a, Mb, McAnd MdCan be the same or different It represents a metal atom capable of forming and is selected from elements of Group IVB to Group VIIIB of the periodic law. The photoinitiator is a monocyclic, bicyclic, tricyclic or tetracyclic ring containing a metal atom and an associated ligand L. It can be a ring complex compound.   Accessible unsaturated groups, ie ethylene, acetylene or aromatic groups Any compound having a π electron regardless of the total molecular weight of the compound One provides the ligand. Such compounds are accessible to these electrons It must be soluble in the reaction medium to be functional. For example, US Pat. See 089,536.   Useful compounds include, but are not limited to, cyclopentadienyl iron (II) Xafluoroantimonate, cyclopentadienyl iron (II) hexafluorophore Contains sulfate, cyclopentadienyl iron (II) hexafluoroarsenate, etc. Mu.   The preferred insulating tape support of the present invention also includes a promoter such as a peroxide. useful Such peroxides include, for example, cumene hydroperoxide, tributyl hydroperoxyl. Side, methyl ethyl ketone peroxide, tributyl cumene peroxide and Includes triphenylmethyl hydroperoxide.   Useful accelerators provide a cured resin that is dry on contact, and therefore , Will not stick when converted into roll form. If no accelerator is present In general, heating often accelerates the complete curing of the epoxy composition of the present invention. It is often needed.   The preferred insulating tape support of the present invention also comprises at least one flame retardant. this May be a brominated ether of bisphenol A as discussed above, or Or inorganic flame retardants such as various metal oxides and oxide hydrates, and nitrogen. Alternatively, it may be a phosphorus-containing compound. Preferred flame retardants are not limiting However, antimony oxide in combination with brominated bisphenol A epoxide including.   The compositions of the present invention may also include any adjuncts such as co-hardeners, curatives, fillers. Agents, plasticizers, pigments, antioxidants, surface modifiers, etc. to prevent photocuring of epoxides. It can be included in an amount that does not exist.   Substrates useful in the present invention include glass cloth; flatback paper and crepe pepe. Paper, such as paper; nonwovens, such as polyester, and cellulose triase It includes a porous substrate such as tate. Less preferred, film-forming polymer , For example, polyester, acetate, polyphenylene sulfide, polyimide Non-porous substrates including, etc. are also useful.   The tape support of the present invention mixes an epoxide and a photoinitiator, and then By coating the photopolymerizable mixture on the desired substrate and photopolymerizing to dry state Manufactured.   The photopolymerization or curing reaction for the composites of the present invention does not include organometallic photoinitiators. It will proceed at a faster rate than the composition. If desired, the composite can then be It is fully cured, i.e. exposed to UV light with emissions in the range of about 180 nm to about 420 nm. Irradiated by dew.   The material of the present invention can be used as an adhesive tape, an insulating tape or a rigid insulating composite structure. It is useful.   Depending on the desired application, one skilled in the art will use the tape support of the invention The adhesive to be applied can be easily selected. Useful adhesives are not limiting Not available, but with rubber resin glue, styrene-butadiene-styrene or other synthetic Copolymer, polybutadiene, polyisoprene, styrene-isoprene copo Limer, an acrylate adhesive as disclosed in RE 24,905, as well as a block of the above. Including a lend. All of them should also contain tackifiers and other conventional additives. Yes. The adhesive may be a hot melt, a polymerizable solution, a polymerizable suspension, or Preferably it is UV polymerizable and is disclosed, for example, in U.S. Pat.No. 4,181,752. It is what   When insulating tape is desired, the tape should have a withstand voltage of at least 3.5 kV to 10 kV. And at least 1x106It should have a megohm insulation resistance. The adhesive is Flame retardants, as described below, are also included, as useful in the tape support.   The tapes useful in this invention may be prepared by conventional coating methods such as knife coating, gravure coating. Apply a mass of adhesive on the tape support by coating, Mayer bar, etc., Then, it is manufactured by curing the adhesive by an appropriate means.                           Test method                          Adhesion test   A piece of adhesive tape (2.54cmx25.4cm), washed and polished on the tie Apply by adhesive contact to a 302 steel plate (5cmx12.2cmx0.16cm). The Apply 2kg of rubber-coated steel roller twice at the rate of 5cm / sec. A constant pressure is applied to the strip of tape by rolling it slowly. 12 of tape .2 cm extends beyond the end of the steel plate. After that, the adhesive tape is 20 minutes While being conditioned. For adhesion measurements, the steel plate is a vertically arranged length It needs to be attached along. The tape extension hangs from the bottom end of the steel. From steel plate The furthest end of the tape extension is folded to create an adhesive / adhesive contact, Then, a tab having a length of about 2.54 cm is formed. Grab this tab and pull vertically. Tensioning may form a U-shaped loop with adhesive on the outer surface of U. Power Further application of the tape creates tension in the tape loops and causes the steel plate to The loops are separated or peeled. When the tape of about 1.27 cm is peeled off, The lower end of the steel plate is a tensile tester, ie, INSTRON ™ Model ™ Clamped in the center of the lower jaw. The 2.54 cm tab is clamped in the upper jaw of the tester. Be pumped. The lower jaw is fixed in place, while the upper jaw is 30.5 cm / sec. Be raised at the speed of.   The average force recorded during removal of the tape from the steel plate is steel. Provides a measure of adhesion to.                       Two-layer bond strength   Wash a 2.54 cm x 12.7 cm piece of double-sided coated adhesive test tape on one release liner. Along the cleaned steel panel (5.1cmx12.7cmx0.13cm), lengthwise in the center wear. Attach unprotected adhesive coating to steel plate To use for. Make sure the test tape is visible on the upper surface of the plate. Place the plate on a smooth surface. Using 2kg rubber coated roller Apply constant pressure to the tape by rolling it along the release liner several times To do.   Apply the single-sided coated sample tape (2.54cmx12.7cm) to the test tape for characteristic measurement. Prepare for mounting. Wipe the opposite side of the support with a degreasing solvent, and then Remove the release liner from the test tape. The degreased surface is newly exposed on the test tape. Contact with the adhesive surface Apply the sample tape along the length as Steel panel and sample tape Across the width of each end, 7.6 of an agressive adhesive tape Attach and hold a 2 cm piece. 30.5 cm long x 1.27 cm wide additional piece of strong adhesive tape Adhesive / adhesive bond so that about 15 cm of the steel panel extends beyond one end of the steel panel. Touch and attach in the length direction. Since the sample tape is wider than the strong adhesive tape, The exposed area extends on either side thereof. These bond areas are strongly bonded. Protected by adhesive / adhesive application of strips (12.7 cm long x 1.27 cm wide). Profit Pass the layered tape structure through the 2 kg roller several times in either direction. Compress with and.   Attach the steel panel along the vertical longitudinal axis and extend the strong adhesive It hangs from its lower end. The end of the tape farthest from the plate is that Folded in adhesive contact with itself to form a terminal tab about 1.27 cm long. This tab Grip and lift vertically so that the adhesive is on the outer surface of U -Form a shaped loop. Further application of force creates tension in the tape loop. And the strength tape helps 100% removal of the adhesive from the sample tape. The tape is about 2. Keep applying this force until separated to a distance of 54 cm. In this respect, steel Attach the lower edge of the flannel to the lower jaw of a tensile tester, INSTRON ™ Model ™ Attach the tab of the tape loop to the upper jaw of this tester.   The force required to separate the sample and the strong adhesive tape an additional 5 cm It is measured by pulling the lower jaw of the tester against the fixed upper jaw.                   Tensile and elongation test Tensile strength at break -Straight test sample yielded, and two apparent Stretching force per unit width when breaking into separate parts.Growth rate -For unstretched test specimens at the moment the specimen breaks under the applied stretching force Comparison of increase in length of test sample after stretching.   Sample of support material 17.8 cm long x 2.54 cm wide, with one end of the sample on the tensile tester Clamped to the lower jaw and the opposite end of the sample is clamped to the lower jaw of the tester. The Instron ™ TM tensile tester with the longitudinal axis vertical. Attached between   The test is performed by separating the jaws of the tester at a speed of 30.5 cm / min. Sample stretched Applied, the applied force is such that yielding and rupture occur in the central portion of the sample. Increase with. Tensile test measurements determine the maximum force per unit width just before yielding It is obtained by Elongation is the percentage of sample length under maximum load before yielding. Measured as an increase.                       Roll unwinding test   Roll a roll of the adhesive tape of the present invention having a width of 2.54 cm onto a 7.62 cm ID core and roll it. Limit the length so that the diameter does not exceed 16.5 cm. Improved tensile tester, Thwlng-Alb Required to unwind a roll of this tape using ert, Intelect 500 TA The force is measured as follows.   First, a five layer wrap of tape is unwound from an adhesive roll and then discarded. After that, the unwinding size is such that the 7.62 cm core placed in front of the tensile tester is attached. Place a roll of tape over the mandrel. A certain length of tape is unwound And adhesively bonded to the drive roller. Unwinding mandrel and dry row The longitudinal axes of the rays are parallel and they lie at approximately the same height. Unwinding The tape has an inverted U-shape between the undrel and the drive roller, and its top is supported. Held, but in adhesive contact with the free-running cylinder. Absent. This cylinder is attached to the load cell of the tensile tester and the adhesive test It has the same diameter as the roll. The free-rotating cylinder is used for the unwinding mandrel and Located on the drive roller and drive roller, at the midpoint between them and on the same vertical Located in the plane. While the drive roller is moving, the tape is adhesive tape roll Drawn from. The forces between the adhesive and the support that occur during unwinding are To the tension sensing load cell. At the specified rotation During the smooth running of the drive roller (1.27 m / min) over the The force transmitted to the tape is measured and converted to the number of tapes unwound.                         Dielectric breakdown decision   Cut a 15.25 cm long x 2.54 cm wide sample from a tape roll and place it on a dielectric breakdown tester. Insert one end between the electrodes. For example, one electrode has the upper electrode as the adhesive surface. The voltage can be increased at a constant rate of 0.5 kV / sec while making contact. then, The voltage controlled variac is set to 0 and the circuit breaker is reset. Then the current is Initialize the tester so that the potential difference between samples increases until the breaker trips To do. Record the voltage when the breakdown occurs. Repeat this procedure on the opposite end of the sample. Repeat at the edges and center. Then record the average of the three individual breakdown voltages .                       Insulation resistance measurement   This test is performed on a solvent-washed methylmethacrylate test board 2.54 cm away. 0.64cm x 0.64cm x 2.54cm polished with rounded edges, mounted on Requires 12 stainless steel electrodes (see AS for more information on test board) See TM D-1000). Discard several layers of outer wrap of tape roll and Disconnect the charges. Be careful of this sample so that the inner 2/3 are not touched It should be treated deeply. Adhesive side down on top of 6 washed electrodes Attach the sample, and then attach the second set of electrodes and retaining clips on top of the sand. Form an switch. Any excess sample is then cut and the test board Into the test chamber. Test chamber maintains 96% relative humidity at 23 ° C be able to. The refractive index of the adhesive with respect to the glycerin solution is 1.336 to 1.34. Samples are conditioned for 18 hours at 23 ° C and 50%. Megohm meter on test board Install and set to 120V. Measure the insulation resistance between each pair of electrode terminals. Set (5 readings in total). Record the average insulation resistance in megohms.                           Flammability   The flammability test is a piece of film wrapped around the wire with 50% overlap. Winding and repeating another piece of film in the opposite direction. Siege wire Exposed to open flame for 30 seconds. The flame is removed and the burn time of the film is measured. Desirable flame retardancy is due to materials that do not start burning or self-extinguish within 4 seconds Is shown.   The following examples are intended to be exemplary and not intended to limit the invention. Business The person skilled in the art can easily recognize the alterations / modifications within the scope of the present invention defined in the claims. Ah                         Example                           Example 1   Union Carbide In is placed in a 3-neck round bottom flask equipped with a stirrer and thermometer. Bis (3,4-epoxycyclohexyl) acetate available as "ERL 4299" from c. Fats available as “Heloxy 84” from Zipet 60.0g and Rohne Poulenc 40 g of polyglycidyl ether of a group polyol was charged. Add this mixture to 75 ° C. Heated and stirred while maintaining this temperature. 1.0 g cyclo which is a photoinitiator Pentadienyliron (II) hexafluoroantimonate was added to the flask. Warm The temperature was controlled at 75 ° C., and the contents were continuously stirred for 1 hour. Filter this hot fluid composition And allowed to cool to room temperature. Cumene hydroper available from Atochem shortly before application 1.5 g of oxide was added. The coating composition had a viscosity of <1000 cps. It It was applied to the base material of glass cloth (Burlington Glass Fabric-Style I8026). Fluid group The composition was absorbed on a glass cloth and the entire structure was immersed in an epoxy fluid. Soaked moth Lath cloth is used in the American UV Company's mini-transport curing system with variable lamp strength. <10 UV light in the 180 nm to 420 nm range, using one with degree and speed control. I received it for a second. The resulting support material was tested for its tensile strength, elongation and The electrical insulation properties were determined. These values are shown in Table 1.                             Table 1 Insulation resistance (ohm) Tensile strength (kg / cm2) Growth rate(%) 3x1014                     13.26 5.4   The glass cloth support material was further coated with a rubber-based adhesive. This adhesive tape The loop is useful in applications where the tape is used for electrical insulation. Go from this tape Table 2 shows the measured values of adhesion to steel and unwinding.                             Table 2                          Adhesion to steel Roll unwinding                               N / dm g / cm Glass cloth support 16.6 248.4                           Examples 2-3   Example 1 epoxy fluid from Mosinee Paper Corporation, Mosinee Wisconsin Crepe paper available as "M-2251" and Lydell, Inc., Troy , Available from N.Y. as “# 525” It was applied separately on rat back paper. These insulation resistance, tensile strength and The elongation was tested as above and the results are shown in Table 3.                             Table 3               Insulation resistance (ohm) Tensile strength (kg / cm2) Growth rate(%) Crepe 5x1013        16.65 7.9 Paper Flat back 8x10Ten         2.3 13.9 Paper   This support is also coated with a rubber-based adhesive and tested for adhesion and roll unwinding. Was done. The results are shown in Table 4.                             Table 4                     Adhesion to steel Roll unwinding                         N / dm g / Cm Crepe paper 23.9 173 Flat back 28.3 215 paper                             Example 4 The inclusion of flame retardant pigments and flame retardant polymers in the coating composition A flame-retardant support of the invention was prepared.   The composition is “ERL 4299” 40.0g, “Heloxy 84” 30.0g, Rohn as Epirez 5163. Tetrabromobisphenol A diglycidyl ether available from e Poulenc 30.0g, ultrafine grade antimony trioxide available from Laurel Industries Of the photoinitiator and 1.4 g of cumene hydroperoxide. This composition Applied to a non-woven polyester substrate and emitted from a UV light source at 180 nm to 420 nm. It was exposed to rays.   UL (TM) (Underwriters Laboratory) using 510 flammability test The resulting support material was tested. It took an average of 14 seconds to put out the flame .                         Examples 5 and 5C   The following coating composition was prepared as in Example 1, but with different photoinitiators.                                 Example 5 Example 5C ERL 4299 40.0g 40.0g Heloxy 84 30.0g 30.0g Eplrez 5163 30.0g 30.0g Antimony trioxide 4.0g 4.0g Photoinitiator 1.0g1               3.0g2 Cumene hydroperoxide 1.0g 0.0g1 Cyclopentadienyl iron (II) xylene hexafluoroantimonate2 FX 512-Sulfonium hexafluoroantimonate   Examples 5 and 5C were made into a non-woven polyester using continuous coating, exposing and winding equipment. Samples of stell-based material were applied separately. Epoxy coated web with UV light stain And transported at 180 cm / min. It has an intensity of 200 watts and 180nm to 420n Emitted radiation in the m range. The composition of the invention, Example 5, was dried on contact. To provide a fully cured support. Conversely, Example 5C is a composition outside the scope of the present invention. It was not completely cured and remained tacky.   After that, the web speed was reduced to half the initial speed, i.e. 90 cm / min, and the ramp I did not change the matter. Example 5C was not fully cured and Example 5 was fully cured. this thing The composition of the present invention is more than that using the previously reported "onium-type" catalyst. Indicates that it cures rapidly. The support was aged at 100 ° C for 10 minutes to allow Example 5C to complete. Let it harden Then coated with a rubber-based adhesive as described in Example 1 and tensile strength and The elongation was tested. Table 5 shows the results.                             Table 5                   Tensile strength (N / dm) Elongation rate (%) Example 5 578 26.00 Example 5C 394 35.50                           Examples 6-9   These examples were performed according to Example 1, but the epoxy ratios were as shown in Table 6.   Natural rubber adhesives and isooctyl acrylates tackified to these supports -Coat and bond with Gato / acrylic acid / methyl acrylate adhesive (7 and 8) The force, tensile strength and elongation and flammability were tested. Table 6 shows the results.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ Ｃ０９Ｊ 7/02 ＪＪＡ 6904−4Ｊ ＪＪＮ 6904−4Ｊ Ｈ０１Ｂ 3/40 Ｐ 7244−5Ｌ (72)発明者 プリブノウ，リチャード ダブリュ. アメリカ合衆国，ミネソタ 55133―3427, セント ポール，ポスト オフィス ボッ クス 33427 （番地なし) (72)発明者 ケレン，ジェームス エヌ. アメリカ合衆国，ミネソタ 55133―3427, セント ポール，ポスト オフィス ボッ クス 33427 （番地なし)─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 6 Identification code Internal reference number FI C09J 7/02 JJA 6904-4J JJN 6904-4J H01B 3/40 P 7244-5L (72) Inventor Pribnow, Richard W. Minnesota 55133-3427, St. Paul, Post Office Box 33427 (no address) (72) Inventor Keren, James N. Minnesota 55133-3427, St. Paul, Post Office Box 33427 (no address)

Claims (1)

【特許請求の範囲】 １．a)脂環式エポキシドおよびビスフェノールA エポキシドからなる群より選 ばれた少なくとも１種のエポキシド、並びに少なくとも１種の脂肪族エポキシド を含む複数のエポキシド、 b)200nm〜600nmの波長で重合を開始することができる少なくとも１種の有機金属 カチオン開始剤0.1〜2%、および、 c)少なくとも１種の促進剤、 を含む光重合したエポキシ組成物により被塗された基材を含む柔軟テープ支持体 であって、ここで、前記支持体が加熱工程なしに１〜15秒後に完全に硬化する、 柔軟テープ支持体。 ２．前記テープが電気用途での使用に適切であり、ここで、前記テープが少な くとも3.5kV〜10kVの耐電圧および少なくとも1x 106メガオームの絶縁抵抗を有 する請求の範囲１記載の柔軟テープ。 ３．前記エポキシドが少なくとも１種のビスフェノールＡのグリシジルエーテ ルを含む請求の範囲１または２のいずれか１項に記載の柔軟テープ支持体。 ４．前記複数のエポキシドのうちの少なくとも１種が臭素化エポキシドである 請求の範囲１または２のいずれか１項に記載の柔軟テープ支持体。 ５．前記脂環式エポキシドが少なくとも１個のエポキシシクロヘキシル基を含 む請求の範囲１または２のいずれか１項に記載の柔軟テープ支持体。 ６．前記光開始剤が重合を行うために充分な有機金属錯体カチオンのイオン塩 であり、前記金属が周期律の第IVB族、第VB族、第VIB族、第VIIB族および第VIII B族の元素から選ばれる請求の範囲１または２のいずれか１項に記載の柔軟テー プ支持体。 ７．前記基材がガラス布、紙および不織布からなる群より選ばれ、 且つ、それが複数の孔を有し、且つ、エポキシ組成物が前記孔に含漬されている 請求の範囲１または２のいずれか１項に記載の柔軟テープ支持体。 ８．前記基材が、ポリエステル、アセテート、ポリフェニレンスルフィドおよ びポリイミンからなる群より選ばれた非孔質の被膜形成性ポリマーである請求の 範囲１または２のいずれか１項に記載の柔軟テープ支持体。 ９．前記促進剤が過酸化物であり、前記促進剤がエポキシ樹脂の総量の0.1〜5 %の量で存在する請求の範囲１または２のいずれか１項に記載の柔軟テープ支持 体。 １０．前記接着剤がゴム系接着剤、エラストマー系接着剤、アクリル系接着剤 およびイソシアネート系接着剤からなる群より選ばれた請求の範囲１または２の いずれか１項に記載の柔軟絶縁テープ。[Claims] 1. a) at least one epoxide selected from the group consisting of alicyclic epoxides and bisphenol A epoxides, and a plurality of epoxides containing at least one aliphatic epoxide, b) initiating polymerization at a wavelength of 200 nm to 600 nm A flexible tape support comprising a substrate coated with a photopolymerized epoxy composition comprising 0.1 to 2% of at least one organometallic cationic initiator capable of: and c) at least one accelerator. The flexible tape support, wherein the support completely cures after 1 to 15 seconds without a heating step. 2. The flexible tape of claim 1, wherein the tape is suitable for use in electrical applications, wherein the tape has a withstand voltage of at least 3.5 kV to 10 kV and an insulation resistance of at least 1 x 10 6 megohms. 3. 3. The flexible tape support according to claim 1, wherein the epoxide contains at least one glycidyl ether of bisphenol A. 4. 4. The flexible tape support according to claim 1, wherein at least one of the plurality of epoxides is a brominated epoxide. 5. 3. The flexible tape support according to claim 1, wherein the cycloaliphatic epoxide contains at least one epoxycyclohexyl group. 6. The photoinitiator is an ionic salt of an organometallic complex cation sufficient to effect polymerization, and the metal is an element of Group IVB, Group VB, Group VIB, Group VIIB and Group VIIIB of the Periodic Table. The flexible tape support according to claim 1, which is selected from the group consisting of: 7. The substrate according to claim 1 or 2, wherein the base material is selected from the group consisting of glass cloth, paper and non-woven fabric, and has a plurality of pores, and the epoxy composition is impregnated in the pores. The flexible tape support according to item 1. 8. The flexible tape support according to claim 1, wherein the substrate is a non-porous film-forming polymer selected from the group consisting of polyester, acetate, polyphenylene sulfide and polyimine. 9. The flexible tape support according to claim 1 or 2, wherein the accelerator is a peroxide, and the accelerator is present in an amount of 0.1 to 5% of the total amount of epoxy resin. 10. The flexible insulating tape according to claim 1, wherein the adhesive is selected from the group consisting of a rubber adhesive, an elastomer adhesive, an acrylic adhesive, and an isocyanate adhesive.
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