JPH08334455A - Interface characteristics evaluation method for composite material and its device - Google Patents

Interface characteristics evaluation method for composite material and its device

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JPH08334455A
JPH08334455A JP8331896A JP8331896A JPH08334455A JP H08334455 A JPH08334455 A JP H08334455A JP 8331896 A JP8331896 A JP 8331896A JP 8331896 A JP8331896 A JP 8331896A JP H08334455 A JPH08334455 A JP H08334455A
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wire
fiber
holder
microdroplet
movement
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Hitoshi Morishita
均 森下
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Abstract

PURPOSE: To provide an epoch-making interface characteristics evaluation method and device which is adaptable for a high elastic fiber relatively easily, both of a thermosetting resin and a thermoplastic resin, and further more, concrete and a low- fusing point alloy (for example, a future non-lead solder without using lead, etc.) by precisely and easily finding interface peel strengthes of various kinds of composite materials, namely, shearing stress in peeling the interface and a contact angle of a micro droplet to the fiber or the wire rod. CONSTITUTION: The composite material interface characteristics evaluation device is provided with a holder 2 which fixes both sides of a prescribed length of a fiber or a wire rod and is movable in the horizontal direction, a load measuring and recording device (a load cell 4) for recording load acting on the holder 2, and a container 5 for a specimen material which is so constituted that a specimen 41 is stuck to the fiber or the wire rod 13 so as to form a micro droplet 40. A container upper/lower drive device 6, a heating furnace 8 for heating the holder 2 or the container 5, and a blade 9 which allows the movement of the fiber or the wire rod 13 and blocks the movement of the micro droplet 40.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、マイクロドロップ
レット法による界面特性評価方法及び装置に係り、特に
先端技術としての各種複合材料の界面剥離強度、即ち界
面剥離時の剪断応力や繊維又は線材に対するマイクロド
ロップレットの接触角を、正確かつ簡単に求められるよ
うにして、マイクロドロップレット法が従来実施困難と
されていた問題をすべて解決し、とりわけ極細で高弾性
率又は超高弾性率の繊維でも比較的簡便に、かつ熱硬化
性樹脂、熱可塑性樹脂の両方、更にはコンクリートや低
融点の合金(例えば鉛と錫の合金である現在の半田及び
鉛を用いない将来的な半田等)にも適用できる画期的な
界面特性評価方法及び装置に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an interfacial property evaluation method and apparatus by the microdroplet method, and particularly to interfacial peel strength of various composite materials as a state-of-the-art technique, that is, for shear stress at the time of interfacial peeling and fiber or wire material. By making the contact angle of the microdroplets accurate and easy to solve, it solves all the problems that were previously difficult to carry out by the microdroplet method, and even with extremely fine fibers having high elastic modulus or ultrahigh elastic modulus. Relatively easily and for both thermosetting and thermoplastic resins, as well as for concrete and low melting point alloys (for example, current solder that is an alloy of lead and tin and future solder that does not use lead) The present invention relates to an epoch-making interface characteristic evaluation method and apparatus that can be applied.

【0002】[0002]

【従来の技術】先端技術としての複合材料の一例として
の繊維強化樹脂の特性は、繊維ー樹脂間の界面接着強度
により影響を受けることが知られており、種々の界面強
度の評価法が提案され、その一部が実用化されている。
炭素繊維ー樹脂間の評価方法は、大きく複合材物性を用
いる方法と単繊維による方法とに分けられるが、界面強
度(剪断強度τ)を正確に求めるためには、単繊維での
評価が必要である。
2. Description of the Related Art It is known that the properties of a fiber reinforced resin as an example of a composite material as a state of the art are affected by the interfacial bond strength between the fiber and the resin, and various evaluation methods for the interfacial strength are proposed. Have been put into practical use.
The evaluation method between carbon fiber and resin is roughly divided into the method using the physical properties of the composite material and the method using the single fiber. However, in order to accurately obtain the interfacial strength (shear strength τ), the evaluation using the single fiber is necessary. Is.

【0003】単繊維による方法としては、(1)破断繊
維長法、(2)単繊維引抜き法、(3)単繊維押込み法
及び(4)マイクロドロップレット(microdro
plet)法などがある。
The methods using single fibers include (1) breaking fiber length method, (2) single fiber drawing method, (3) single fiber pushing method and (4) microdroplets (microdro).
Plet) method and the like.

【0004】一方、強化繊維とし最近では、弾性率50
0GPa以上の高弾性率炭素繊維の使用が増えている。
特に700GPa以上の超高弾性率炭素繊維はピッチ系
の適用例が多い。ピッチ系炭素繊維は、従来は繊維径1
0μmであったが、最近では7μm径のものが開発さ
れ、市販されている。このような高弾性率炭素繊維は破
断伸度が小さく、脆性である上、繊維径の小さい場合は
1本当りの破断荷重が小さい。またこのような繊維は、
繊維径や繊維強度が比較的変動する場合がある。単繊維
法による界面評価は元々繊維のハンドリングや試験片の
作製等が難しいが、上記理由から高弾性率繊維の試験は
更に困難であった。
On the other hand, as a reinforcing fiber, the elastic modulus has recently been 50
The use of high elastic modulus carbon fibers of 0 GPa or more is increasing.
In particular, pitch-based applications of carbon fibers having an ultrahigh elastic modulus of 700 GPa or more are often used. Pitch-based carbon fiber is conventionally 1 fiber diameter
The diameter was 0 μm, but recently, a diameter of 7 μm has been developed and put on the market. Such a high elastic modulus carbon fiber has a small breaking elongation and is brittle, and when the fiber diameter is small, the breaking load per fiber is small. In addition, such fibers
The fiber diameter and fiber strength may vary relatively. The interface evaluation by the single fiber method is originally difficult to handle fibers and to prepare test pieces, but for the above reasons, it is more difficult to test high modulus fibers.

【0005】例えば、(1)の破断繊維長法は、ゲージ
間隔が長いため、試験片の作製には熟練を要する。また
繊維径の実測が比較的難しく、繊維強度と繊維径両方の
ばらつきを考慮する必要があり、また透明の樹脂にしか
適用できない。更にはケリーチソン(Kelly Ty
son)の仮定が当てはまるかどうかの問題も残る。
For example, in the broken fiber length method (1), since the gauge interval is long, it requires skill to prepare a test piece. Further, it is relatively difficult to actually measure the fiber diameter, it is necessary to consider variations in both the fiber strength and the fiber diameter, and it is applicable only to transparent resins. Furthermore, Kelly Ty
The question of whether or not the (Son) assumption holds is also left.

【0006】(2)の単繊維引抜き法の場合、試験片の
作製及び試験実施が困難である。(3)の単繊維押込み
法は、押込み時に繊維が接触圧破壊すると考えられ、界
面破壊の応力状態の解釈にも問題が残ると考えられる。
また一般に単繊維法は、熱可塑性樹脂を用いる場合は特
別な手法が必要になる。
In the case of the single fiber drawing method (2), it is difficult to prepare a test piece and carry out the test. In the single fiber indentation method of (3), it is considered that the fibers undergo contact pressure failure at the time of indentation, and there is a problem in the interpretation of the stress state of the interfacial failure.
Further, the single fiber method generally requires a special method when a thermoplastic resin is used.

【0007】(4)のマイクロドロップレット法は、
(2)の単繊維引抜き法の欠点を改善しており、試験片
の作製や試験の実施及び繊維径実測が比較的容易になる
可能性はあるが、現状では、試験片の作製や試験の実施
になお困難な点があり、未だ実用化の段階には至ってい
ないのが現状である。
The microdroplet method (4) is
Although the shortcomings of the single fiber drawing method of (2) have been improved, there is a possibility that the preparation of test pieces, the execution of tests and the actual measurement of fiber diameter will become relatively easy. It is still difficult to implement, and it is the current situation that it has not reached the stage of practical application.

【0008】以上のことから、上記方法の中では、
(4)のマイクロドロップレット法は比較的優れた方法
であるが、なお高弾性率繊維への適用には問題があると
考えられる。このようなことから、従来は弾性率500
GPa以上の繊維のマイクロドロップレット法による測
定例はほとんど例がなかった。
From the above, among the above methods,
Although the microdroplet method (4) is a relatively excellent method, it is still considered to have a problem in application to high modulus fibers. For this reason, the conventional elastic modulus is 500.
There were almost no measurement examples of fibers of GPa or higher by the microdroplet method.

【0009】一方、繊維強化樹脂(FRP)は、最近大
きな進歩・発展をなし、各種の容器、機械部品、建築資
材、車輛、船舶、航空機、宇宙ロケット等に使用され、
金属では得られない貴重な材料特性、例えば耐熱性、耐
薬品性、耐摩耗性、耐衝撃性、軽量性等を発揮し、今後
ますますその利用は増大するものと考えられる。しかし
その最大の欠点は、コストが高いことである。このコス
トが高い原因の一つは、本願発明の課題である複合材の
界面特性の評価方法及び装置が、優れた評価方法である
上記マイクロドロップレット法について工業的に確立さ
れておらず、特にこれが簡易に使用可能な装置として提
供されるに至っていないことにある。
On the other hand, fiber reinforced resin (FRP) has made great progress in recent years and is used in various containers, machine parts, building materials, vehicles, ships, aircraft, space rockets, etc.
It exhibits valuable material properties that cannot be obtained with metals, such as heat resistance, chemical resistance, wear resistance, impact resistance, and light weight, and its use is expected to increase in the future. But its biggest drawback is its high cost. One of the reasons for this high cost is that the method and apparatus for evaluating the interfacial properties of the composite material, which is the subject of the present invention, is not industrially established for the microdroplet method, which is an excellent evaluation method. This is because this device has not been provided as an easily usable device.

【0010】マイクロドロップレット法を実施できる装
置が、工業的に利用できるレベルまで至っていないため
に、マイクロドロップレット法による各種複合材の界面
特性の評価が簡単にできず、多くの実験を重ねる必要が
あり、これに多大な研究費を要するために繊維強化樹脂
のコストは非常に高くついといるといっても過言ではな
い。
Since the apparatus capable of carrying out the microdroplet method has not reached the level of being industrially applicable, it is not possible to easily evaluate the interfacial characteristics of various composite materials by the microdroplet method, and it is necessary to conduct many experiments. However, it is not an exaggeration to say that the cost of the fiber reinforced resin is very high because of the large amount of research required.

【0011】また阪神・淡路大震災(兵庫県南部地震)
において、高速道路の橋桁が折れて高速道路が倒壊した
事件において、鉄筋コンクリートを構成する、鉄筋とコ
ンクリートとの界面特性、即ち界面剥離強度(剪断応力
τ)を簡便に求める手法や装置が確立されていないこと
が鉄筋コンクリートの極限的な強度や経時的な強度を知
る上で大きな障害となっていることが判明した。いかに
頑強に見える鉄筋コンクリートでも、肝心な鉄筋とコン
クリートとの界面特性が明らかでなければ、その信頼性
は高いものとはならないのである。
The Great Hanshin-Awaji Earthquake (Hyogoken Nanbu Earthquake)
In the case where a bridge girder of a highway was broken and the highway collapsed, a method and a device for easily determining the interfacial properties between the reinforcing bar and the concrete, that is, the interfacial peel strength (shear stress τ), which constitutes the reinforced concrete, have been established. It was found that the lack of this was a major obstacle to knowing the ultimate strength of reinforced concrete and the strength over time. No matter how robust a reinforced concrete is, its reliability will not be high unless the essential interfacial properties between it and concrete are clear.

【0012】このような鉄筋とコンクリートとの界面特
性をマイクロドロップレット法により簡易に評価できる
ようになれば、完成したあらゆる建築物の強度の信頼性
が高まり、より安全な建築物を建設できるようになる
が、上記のようにこのマイクロドロップレット法による
複合材の界面特性の評価方法及び装置が実用化されてい
ないために、建築物の耐震性について多くの問題が残さ
れているのである。
If the interface characteristics between the reinforcing bar and concrete can be easily evaluated by the microdroplet method, the reliability of the strength of all completed buildings will be increased, and a safer building can be constructed. However, since the method and apparatus for evaluating the interfacial properties of the composite material by the microdroplet method have not been put into practical use as described above, many problems remain for the earthquake resistance of buildings.

【0013】また各種の民生用、業務用の電子機器や電
気機械には、必ず錫と鉛の低融点の合金である半田が使
用されているが、周知のとおり鉛は、非常に毒性の高い
金属であるため、最近アメリカ合衆国を中心に、半田付
けされた各種機器の鉛中毒の危険性が叫ばれるようにな
って来ており、近い将来鉛を使用した半田が使用禁止に
なる可能性もある。このような観点から、鉛を使用しな
い低融点の合金、即ち非鉛半田を開発する必要が出て来
たが、金属線に対する現行の半田や非鉛半田の界面特性
を評価するためのマイクロドロップレット法による評価
方法及び装置が実用化されていないために、このような
新規な合金の開発も進み難いのが現状である。
In addition, solder, which is a low melting point alloy of tin and lead, is always used for various consumer electronic devices and electric machines, but as is well known, lead is extremely toxic. Due to the fact that it is a metal, the danger of lead poisoning in various soldered equipment has recently been screamed, mainly in the United States, and there is a possibility that solder using lead will be prohibited in the near future. .. From this point of view, it has become necessary to develop a low melting point alloy that does not use lead, that is, a non-lead solder. At present, it is difficult to develop such a new alloy because the evaluation method and apparatus by the Lett method have not been put to practical use.

【0014】[0014]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記した従
来技術の欠点を除くためになされたものであって、その
目的とするところは、マイクロドロップレット法による
複合材の界面特性評価方法において、一定長さの繊維又
は線材の両端を水平方向に移動可能なホルダに固着し、
該繊維又は線材に溶融状態の供試材料を接近させて該供
試材料を該繊維又は線材に付着させてマイクロドロップ
レットを形成し、該マイクロドロップレットを固化させ
た後、繊維又は線材の該マイクロドロップレットの移動
方向前側に該繊維又は線材の移動を許容し該マイクロド
ロップレットの移動を阻止する隙間を有するブレードを
配設し、該ブレード及びホルダの一方を固定して他方を
移動させ、ブレードによりマイクロドロップレットを該
繊維又は線材から剥離させ、この移動中に作用する荷重
を記録することによりマイクロドロップレットの繊維又
は線材に対する界面剥離時の剪断応力を求めることによ
り、繊維又は線材のホルダからの脱落や繊維又は線材の
破断を防止し、繊維又は線材と各種樹脂、コンクリート
等の供試材料との界面特性のマイクロドロップレット法
による評価を工業的な実用化レベルで実現させることで
あり、またこれによって例えば熱硬化性樹脂、熱可塑性
樹脂の両方について、500GPa以上の高弾性率炭素
繊維や700GPa以上の超高弾性率炭素繊維にも比較
的簡便にマイクロドロップレット法が適用できるように
し、従来の最大の課題であった「試験片作製の困難さ」
及び「マイクロドロップレット法の実施の困難さ」をす
べて解決することである。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in order to eliminate the above-mentioned drawbacks of the prior art. The object of the present invention is to evaluate the interfacial properties of composite materials by the microdroplet method. , Fix both ends of a fixed length of fiber or wire to a holder that can move horizontally,
The test material in a molten state is brought close to the fiber or wire to adhere the test material to the fiber or wire to form a microdroplet, and after solidifying the microdroplet, A blade having a gap that allows the movement of the fiber or the wire material and prevents the movement of the microdroplet is disposed on the front side in the moving direction of the microdroplet, and one of the blade and the holder is fixed and the other is moved, A microdroplet is separated from the fiber or wire by a blade, and the load acting during this movement is recorded to determine the shear stress at the time of interfacial separation of the fiber or wire of the microdroplet. To prevent the fiber or wire from falling off and breaking of the fiber or wire and various test materials such as resin or concrete. It is to realize the evaluation of surface characteristics by the microdroplet method at an industrially practical level, and thereby, for example, for both thermosetting resins and thermoplastic resins, high elastic modulus carbon fibers of 500 GPa or more and 700 GPa or more. "Difficulty in preparing test pieces", which had been the biggest problem in the past, was made possible by applying the microdroplet method to the ultra-high modulus carbon fiber of
And "difficulty in implementing the microdroplet method".

【0015】また他の目的は、マイクロドロップレット
法による複合材の界面特性評価方法において、一定長さ
の繊維又は線材の両端を水平方向に移動可能なホルダに
固着し、該繊維又は線材に溶融状態の供試材料を接近さ
せて該供試材料を該繊維又は線材に付着させてマイクロ
ドロップレットを形成し、該マイクロドロップレットを
固化させた後、繊維又は線材の該マイクロドロップレッ
トの移動方向前側に該繊維又は線材の移動を許容し該マ
イクロドロップレットの移動を阻止する隙間を有するブ
レードを配設し、該ブレード及びホルダの一方を固定し
て他方を移動させ、ブレードによりマイクロドロップレ
ットを該繊維又は線材から剥離させ、この移動中に作用
する荷重を記録することによりマイクロドロップレット
の繊維又は線材に対する界面剥離時の剪断応力を求める
と共に、すべての工程を不活性ガスの雰囲気中で行わせ
ることにより、繊維又は線材と供試材料との付着界面の
酸化及び吸湿を防止することであり、またこれによって
材料の酸化や吸湿による特性の変化を考慮することな
く、より客観的なマイクロドロップレット法による評価
結果が得られるようにすることである。
Another object of the present invention is to evaluate the interface characteristics of a composite material by the microdroplet method, by fixing both ends of a fixed length of fiber or wire to a holder that can move in the horizontal direction and melting the fiber or wire. After the sample material in the state is brought close to each other to adhere the sample material to the fiber or wire to form a microdroplet, and the microdroplet is solidified, the moving direction of the microdroplet of the fiber or wire A blade having a gap that allows movement of the fiber or wire and prevents movement of the microdroplets is arranged on the front side, one of the blade and the holder is fixed and the other is moved, and the microdroplets are moved by the blades. By separating the fiber or wire from the fiber and recording the load acting during this movement, It is to prevent the oxidation and moisture absorption of the adhesion interface between the fiber or wire and the sample material by obtaining the shear stress at the time of interfacial separation and performing all the steps in an atmosphere of an inert gas. This is to make it possible to obtain a more objective evaluation result by the microdroplet method without considering the change in the characteristics of the material due to oxidation or moisture absorption.

【0016】また他の目的は、マイクロドロップレット
法による複合材の界面特性評価方法において、一定長さ
の繊維又は線材の両端を水平方向に移動可能なホルダに
固着し、該ホルダを加熱炉の中に配置し、該ホルダの上
方に固形の供試材料を収容した容器を懸吊し、加熱炉に
より固形の供試材料を加熱して溶融させ、繊維又は線材
に溶融状態の供試材料を下降接近させて該供試材料を該
繊維又は線材に付着させてマイクロドロップレットを形
成し、加熱炉を低温にして該マイクロドロップレットを
固化させた後、繊維又は線材の該マイクロドロップレッ
トの移動方向前側に該繊維又は線材の移動を許容し該マ
イクロドロップレットの移動を阻止する隙間を有するブ
レードを固定し、ホルダを移動させて繊維又は線材を移
動させ、ブレードによりマイクロドロップレットを該繊
維又は線材から剥離させ、この移動中にホルダに作用す
る荷重を記録することによりマイクロドロップレットの
繊維又は線材に対する界面剥離時の剪断応力を求めるこ
とにより、常温において固体の供試材料をそのまま使用
してマイクロドロップレット法による複合材の界面特性
の評価をより簡便に行うことを可能とし、反復継続して
短時間に多数の評価試験をより工業的にかつ確実に実施
できるようにすることてあり、またこれによってマイク
ロドロップレット法の工業化レベルでの完全な実用化を
図ることである。
Still another object is to use a microdroplet method to evaluate the interfacial characteristics of a composite material by fixing both ends of a fixed length of fiber or wire to a holder that can move horizontally, and holding the holder in a heating furnace. It is placed inside and the container containing the solid sample material is suspended above the holder, and the solid sample material is heated and melted in a heating furnace, and the molten sample material is added to the fiber or wire. After moving downward, the sample material is attached to the fiber or wire to form a microdroplet, and the heating furnace is set to a low temperature to solidify the microdroplet, and then the microdroplet of the fiber or wire is moved. The blade having a gap that allows the movement of the fiber or the wire and prevents the movement of the microdroplet is fixed on the front side in the direction, and the holder is moved to move the fiber or the wire. By further separating the microdroplets from the fiber or wire and recording the load acting on the holder during this movement to determine the shear stress at the time of interfacial separation of the microdroplets on the fiber or wire, the solid droplets at room temperature It is possible to more easily evaluate the interfacial properties of the composite material by the microdroplet method by using the test material as it is, and carry out a number of evaluation tests in a short time by repeating it more industrially and reliably. It is possible to do so, and also to achieve complete commercialization of the microdroplet method at the industrial level.

【0017】更に他の目的は、上記構成に加えてすべて
の工程を不活性ガスの雰囲気中で行わせることことによ
り加熱炉による繊維又は線材及び供試材料の加熱に伴う
酸化を防止し、繊維又は線材及び供試材料の化学的な特
性の変化がない状態で、より信頼性の高いマイクロドロ
ップレット法による複合材の界面特性の評価試験を行う
ことができるようにすることである。
Still another object is to prevent oxidation due to heating of the fiber or the wire and the test material by the heating furnace by performing all the steps in the atmosphere of an inert gas in addition to the above-mentioned constitution, Alternatively, it is possible to perform a more reliable interfacial property evaluation test by the microdroplet method in a state where the chemical properties of the wire and the test material do not change.

【0018】また他の目的は、マイクロドロップレット
法による複合材の界面特性評価方法において、一定長さ
の繊維又は線材の両端を水平方向に移動可能なホルダに
固着し、該繊維又は線材に溶融状態の供試材料を接近さ
せて該供試材料を該繊維又は線材に付着させてマイクロ
ドロップレットを形成し、該マイクロドロップレットを
固化させた後、繊維又は線材の該マイクロドロップレッ
トの移動方向前側に該繊維又は線材の移動を許容し該マ
イクロドロップレットの移動を阻止する隙間を有するブ
レードを配設し、該ブレード及びホルダの一方を固定し
て他方を移動させ、ブレードによりマイクロドロップレ
ットを該繊維又は線材から剥離させ、この移動中に作用
する荷重を記録することによりマイクロドロップレット
の繊維又は線材に対する界面剥離時の剪断応力を求める
と共に、マイクロドロップレットを外部から映像に記録
し、該マイクロドロップレットの繊維又は線材に対する
接触角を該映像から求めることにより、複合材の界面特
性のうちマイクロドロップレットの剪断強度のみなら
ず、マイクロドロップレットの繊維又は線材に対する接
触角をも同時に、かつ容易に測定できるようにすること
であり、またこれによってマイクロドロップレット法の
より完全な実用化を図ることである。
Another object of the present invention is to evaluate the interface characteristics of a composite material by the microdroplet method, by fixing both ends of a fiber or wire having a fixed length to a holder that can move in the horizontal direction and melting the fiber or wire. The sample material in the state is brought close to each other to adhere the sample material to the fiber or wire to form a microdroplet, and after the microdroplet is solidified, the moving direction of the microdroplet of the fiber or wire. A blade having a gap that allows movement of the fiber or wire and prevents movement of the microdroplets is arranged on the front side, one of the blade and the holder is fixed and the other is moved, and the microdroplets are moved by the blades. By separating the fiber or wire from the fiber and recording the load acting during this movement, In addition to determining the shear stress at the time of interfacial peeling, recording the microdroplet from the outside from the image and determining the contact angle of the microdroplet with respect to the fiber or wire from the image, the microdrop among the interfacial properties of the composite material is obtained. To make it possible to simultaneously and easily measure not only the shear strength of thelet but also the contact angle of the microdroplet with respect to the fiber or wire, and to achieve a more complete practical application of the microdroplet method. Is.

【0019】更に他の目的は、低融点合金が付着可能な
金属板の中心部に空隙を設け、該空隙内に低融点合金を
充填しておき、該金属板の中心部に低融点合金が付着可
能な線材を挿通し、これらを加熱して低融点合金を溶融
させて金属板及び線材に溶着させ、金属板及び線材の一
方を固定して他方を移動させ、低融点合金と線材とを剥
離させ、この移動中に作用する荷重を記録することによ
り低融点合金の線材に対する界面剥離時の剪断応力を求
めることにより、線材の直径に対するマイクロドロップ
レットの長さの割合を小さくして、剥離までに要する荷
重をより小さくし、移動の際に線材が破断しないようす
ることであり、またこれによって現在の鉛半田の線材に
対する界面特性のマイクロドロップレット法による評価
のみならず、将来的に必要となる非鉛半田の実用化の際
に不可避となる線材に対する界面特性の評価試験を簡便
に行うことを可能とし、無害な非鉛半田の実現を容易化
することである。
Still another object is to provide a void in the center of the metal plate to which the low melting point alloy can be attached, fill the void with the low melting point alloy, and to apply the low melting point alloy to the center of the metal plate. Insert the wire that can be adhered, heat these to melt the low melting point alloy and weld it to the metal plate and the wire, fix one of the metal plate and the wire and move the other to move the low melting point alloy and the wire. By peeling and recording the load acting during this movement to obtain the shear stress at the time of interfacial peeling of the low melting point alloy wire, the ratio of the length of the microdroplets to the diameter of the wire is reduced, The load required up to this time is made smaller so that the wire does not break during movement, and this will not only evaluate the interfacial properties of the current lead solder wire with the microdroplet method, but also in the future. Non lead enables easily performing the evaluation test of the surface characteristics for the wire to be unavoidable in the solder commercialization and then, it is to facilitate the realization of harmless non-lead solders required for.

【0020】また他の目的は、上記構成に加えて、上記
すべての工程を不活性ガスの雰囲気中で行わせることに
より半田の溶融に伴う酸化を防止して、溶融半田の線材
に対する付着を完全にし、より確実な界面特性の評価結
果が得られるようにすることである。
Further, in addition to the above structure, another object is to prevent all the above steps from being carried out in an atmosphere of an inert gas so as to prevent the oxidation due to the melting of the solder and to completely adhere the molten solder to the wire. In order to obtain a more reliable evaluation result of the interface characteristics.

【0021】また他の目的は、マイクロドロップレット
法による複合材の界面特性評価装置において、一定長さ
の繊維又は線材の両端を固着すると共に水平方向に移動
可能なホルダと、該ホルダを水平方向に移動させるホル
ダ移動装置と、該ホルダ移動装置の作動中にホルダに作
用する荷重を記録する荷重測定記録装置と、繊維又は線
材に溶融状態の供試材料を接近させて該供試材料を該繊
維又は線材に付着させてマイクロドロップレットを形成
するように構成した供試材料用の容器と、該容器を上下
動させる容器上下駆動装置と、該ホルダ及び容器を収容
しこれらを加熱する加熱炉と、繊維又は線材の該マイク
ロドロップレットの移動方向前側に配設され該繊維又は
線材の移動を許容し該マイクロドロップレットの移動を
阻止する隙間を有するブレードとを備え、ホルダ移動装
置によりホルダを移動させて繊維又は線材を移動させ、
ブレードによりマイクロドロップレットを該繊維又は線
材から剥離させ、この移動中にホルダに作用する荷重を
荷重測定記録装置により記録することによりマイクロド
ロップレットの繊維又は線材に対する界面剥離時の剪断
応力を求めるように構成することによって、マイクロド
ロップレット法による複合材の界面特性の評価を迅速か
つ確実容易に、工業的に実施することができる評価装置
を提供することであり、またこれによって繊維強化樹脂
の信頼性の向上及びコストの低減を図り、また新たな繊
維強化樹脂の開発の容易化を図ることである。
Another object of the present invention is to provide an interfacial property evaluation apparatus for composite materials by the microdroplet method, in which both ends of a fixed length of fiber or wire are fixed and the holder is movable in the horizontal direction, and the holder is moved in the horizontal direction. A holder moving device for moving the load, a load measuring recording device for recording a load acting on the holder during the operation of the holder moving device, and a test material in a molten state brought close to a fiber or a wire, A container for a test material configured to adhere to fibers or wires to form microdroplets, a container up-and-down drive device for vertically moving the container, and a heating furnace for accommodating the holder and the container and heating them And a gap that is arranged on the front side of the fiber or wire in the moving direction of the microdroplet and that allows the fiber or wire to move and blocks the movement of the microdroplet. That a blade, moving the holder to move the fiber or wire material by the holder moving device,
A blade is used to separate the microdroplets from the fiber or wire, and the load acting on the holder during this movement is recorded by a load measurement recording device to obtain the shear stress at the time of interface separation of the microdroplets from the fiber or wire. It is to provide an evaluation device capable of industrially carrying out the evaluation of the interfacial properties of the composite material by the microdroplet method quickly, reliably and easily by configuring the above-mentioned structure. It is to improve the property and cost, and to facilitate the development of new fiber-reinforced resin.

【0022】更に他の目的は、上記構成に加えて、ホル
ダとホルダ移動装置と荷重測定記録装置の一部と容器と
容器上下駆動装置と加熱炉とブレードとを密閉状態で収
容し内部に不活性ガスが充填されるようにしたカバー
と、加熱炉の内部の繊維又は線材に形成されたマイクロ
ドロップレットを拡大して目視できるようにした顕微鏡
と、該顕微鏡によるマイクロドロップレットの映像を記
録するためのカメラとを備え、ホルダ移動装置によりホ
ルダを移動させて繊維又は線材を移動させ、ブレードに
よりマイクロドロップレットを該繊維又は線材から剥離
させ、この移動中にホルダに作用する荷重を荷重測定記
録装置により記録することによりマイクロドロップレッ
トの繊維又は線材に対する界面剥離時の剪断応力を求め
るように構成し、かつすべての工程を不活性ガスの雰囲
気中で行わせるように構成すると共に、顕微鏡及びカメ
ラによりマイクロドロップレットの映像を記録して該マ
イクロドロップレットの繊維又は線材に対する接触角を
求めるように構成することによって、より完全な形、即
ち界面の剪断強度の評価及びマイクロドロップレットの
接触角の測定が可能な形でのマイクロドロップレット法
による複合材の界面特性評価装置の実用化を図り、従来
困難とされていた「試験片作製の困難さ」及び「実施の
困難さ」を解決し、各種の先端技術としての複合材の開
発を飛躍的に容易化することである。
Still another object is that, in addition to the above structure, a holder, a holder moving device, a part of a load measuring and recording device, a container, a container up-and-down driving device, a heating furnace and a blade are housed in a hermetically sealed state and are not contained inside. A cover that is filled with an active gas, a microscope that allows the microdroplets formed on the fibers or wires inside the heating furnace to be magnified and viewed, and an image of the microdroplets recorded by the microscope is recorded. And a camera for moving the holder by a holder moving device to move the fiber or wire, and the blade separates the microdroplets from the fiber or wire, and the load acting on the holder during this movement is recorded for load measurement. It is configured to obtain the shear stress at the time of interfacial peeling of the microdroplet fiber or wire by recording with a device. All steps should be performed in an atmosphere of inert gas, and images of the microdroplets should be recorded with a microscope and camera to determine the contact angle of the microdroplets with respect to the fiber or wire. To realize a more complete form, that is, to evaluate the shear strength of the interface and to measure the contact angle of the microdroplet, and to put the interfacial property evaluation device of the composite material into practical use by the microdroplet method. It is to solve the "difficulty of producing test pieces" and "difficulty of implementation" that have been made, and to dramatically facilitate the development of composite materials as various advanced technologies.

【0023】[0023]

【課題を解決するための手段】要するに本発明方法(請
求項1)は、マイクロドロップレット法による複合材の
界面特性評価方法において、一定長さの繊維又は線材の
両端を水平方向に移動可能なホルダに固着し、該繊維又
は線材に溶融状態の供試材料を接近させて該供試材料を
該繊維又は線材に付着させてマイクロドロップレットを
形成し、該マイクロドロップレットを固化させた後、前
記繊維又は線材の該マイクロドロップレットの移動方向
前側に該繊維又は線材の移動を許容し該マイクロドロッ
プレットの移動を阻止するブレードを配設し、該ブレー
ド及び前記ホルダの一方を固定して他方を移動させ、前
記ブレードにより前記マイクロドロップレットを該繊維
又は線材から剥離させ、この移動中に作用する荷重を記
録することにより前記マイクロドロップレットの前記繊
維又は線材に対する界面剥離時の剪断応力を求めること
を特徴とするものである。
In summary, according to the method of the present invention (claim 1), in the method for evaluating the interfacial properties of a composite material by the microdroplet method, both ends of a fiber or wire having a certain length can be moved horizontally. After being fixed to a holder, a test material in a molten state is brought close to the fiber or wire to attach the test material to the fiber or wire to form a microdroplet, and after solidifying the microdroplet, A blade that allows movement of the fiber or wire and blocks movement of the microdroplet is provided on the front side of the movement direction of the microdroplet of the fiber or wire, and one of the blade and the holder is fixed to the other. By moving the microdroplet from the fiber or wire with the blade and recording the load acting during this movement. Serial and is characterized in that to determine the shear stress at the interface peel to the fiber or wire material of microdroplets.

【0024】また本発明方法(請求項2)は、マイクロ
ドロップレット法による複合材の界面特性評価方法にお
いて、一定長さの繊維又は線材の両端を水平方向に移動
可能なホルダに固着し、該繊維又は線材に溶融状態の供
試材料を接近させて該供試材料を該繊維又は線材に付着
させてマイクロドロップレットを形成し、該マイクロド
ロップレットを固化させた後、前記繊維又は線材の該マ
イクロドロップレットの移動方向前側に該繊維又は線材
の移動を許容し該マイクロドロップレットの移動を阻止
するブレードを配設し、該ブレード及び前記ホルダの一
方を固定して他方を移動させ、前記ブレードにより前記
マイクロドロップレットを該繊維又は線材から剥離さ
せ、この移動中に作用する荷重を記録することにより前
記マイクロドロップレットの前記繊維又は線材に対する
界面剥離時の剪断応力を求めると共に、前記すべての工
程を不活性ガスの雰囲気中で行わせることを特徴とする
ものである。
According to the method of the present invention (claim 2), in the interfacial property evaluation method for a composite material by the microdroplet method, both ends of a fixed length of fiber or wire are fixed to a holder that is movable in the horizontal direction, A test material in a molten state is brought close to a fiber or a wire to adhere the test material to the fiber or the wire to form a microdroplet, and the microdroplet is solidified. A blade that allows the movement of the fiber or the wire and blocks the movement of the microdroplet is provided on the front side in the moving direction of the microdroplet, and one of the blade and the holder is fixed and the other is moved, and the blade The microdroplet is separated from the fiber or wire by means of, and the load applied during this movement is recorded, whereby the microdroplet is recorded. Together determine the shear stress at the interface peel to the fiber or wire material of Tsu bets, it is characterized in that to perform the entire process in an atmosphere of inert gas.

【0025】また本発明方法(請求項3)は、マイクロ
ドロップレット法による複合材の界面特性評価方法にお
いて、一定長さの繊維又は線材の両端を水平方向に移動
可能なホルダに固着し、該ホルダを加熱炉の中に配置
し、該ホルダの上方に固形の供試材料を収容した容器を
懸吊し、前記加熱炉により前記固形の供試材料を加熱し
て溶融させ、前記繊維又は線材に溶融状態の供試材料を
下降接近させて該供試材料を該繊維又は線材に付着させ
てマイクロドロップレットを形成し、前記加熱炉の温度
を調整して該マイクロドロップレットを固化させた後、
前記繊維又は線材の該マイクロドロップレットの移動方
向前側に該繊維又は線材の移動を許容し該マイクロドロ
ップレットの移動を阻止するブレードを固定し、前記ホ
ルダを移動させて前記繊維又は線材を移動させ、前記ブ
レードにより前記マイクロドロップレットを該繊維又は
線材から剥離させ、この移動中に前記ホルダに作用する
荷重を記録することにより前記マイクロドロップレット
の前記繊維又は線材に対する界面剥離時の剪断応力を求
めることを特徴とするものである。
According to the method of the present invention (claim 3), in the method for evaluating the interfacial properties of a composite material by the microdroplet method, both ends of a fiber or wire having a fixed length are fixed to a holder which can be moved in the horizontal direction. The holder is placed in a heating furnace, a container containing a solid sample material is suspended above the holder, the solid sample material is heated and melted by the heating furnace, and the fiber or wire After the sample material in a molten state is lowered and approached, the sample material is attached to the fiber or wire to form microdroplets, and the temperature of the heating furnace is adjusted to solidify the microdroplets. ,
A blade that allows the movement of the fiber or wire and blocks the movement of the microdroplet is fixed to the front side of the movement direction of the microdroplet of the fiber or wire, and the holder is moved to move the fiber or wire. , The blade is used to separate the microdroplet from the fiber or wire, and the load acting on the holder during this movement is recorded to obtain the shear stress at the time of interfacial separation of the microdroplet with respect to the fiber or wire. It is characterized by that.

【0026】また本発明方法(請求項4)は、マイクロ
ドロップレット法による複合材の界面特性評価方法にお
いて、一定長さの繊維又は線材の両端を水平方向に移動
可能なホルダに固着し、該ホルダを加熱炉の中に配置
し、該ホルダの上方に固形の供試材料を収容した容器を
懸吊し、前記加熱炉により前記固形の供試材料を加熱し
て溶融させ、前記繊維又は線材に溶融状態の供試材料を
下降接近させて該供試材料を該繊維又は線材に付着させ
てマイクロドロップレットを形成し、前記加熱炉の温度
を調整して該マイクロドロップレットを固化させた後、
前記繊維又は線材の該マイクロドロップレットの移動方
向前側に該繊維又は線材の移動を許容し該マイクロドロ
ップレットの移動を阻止するブレードを固定し、前記ホ
ルダを移動させて前記繊維又は線材を移動させ、前記ブ
レードにより前記マイクロドロップレットを該繊維又は
線材から剥離させ、この移動中に前記ホルダに作用する
荷重を記録することにより前記マイクロドロップレット
の前記繊維又は線材に対する界面剥離時の剪断応力を求
めると共に、前記すべての工程を不活性ガスの雰囲気中
で行わせることを特徴とするものである。
According to the method of the present invention (claim 4), in the interfacial property evaluation method for a composite material by the microdroplet method, both ends of a fixed length of fiber or wire are fixed to a horizontally movable holder, The holder is placed in a heating furnace, a container containing a solid sample material is suspended above the holder, the solid sample material is heated and melted by the heating furnace, and the fiber or wire After the sample material in a molten state is lowered and approached, the sample material is attached to the fiber or wire to form microdroplets, and the temperature of the heating furnace is adjusted to solidify the microdroplets. ,
A blade that allows the movement of the fiber or wire and blocks the movement of the microdroplet is fixed to the front side of the movement direction of the microdroplet of the fiber or wire, and the holder is moved to move the fiber or wire. , The blade is used to separate the microdroplet from the fiber or wire, and the load acting on the holder during this movement is recorded to obtain the shear stress at the time of interfacial separation of the microdroplet with respect to the fiber or wire. In addition, all of the above steps are performed in an atmosphere of an inert gas.

【0027】また本発明方法(請求項5)は、マイクロ
ドロップレット法による複合材の界面特性評価方法にお
いて、一定長さの繊維又は線材の両端を水平方向に移動
可能なホルダに固着し、該繊維又は線材に溶融状態の供
試材料を接近させて該供試材料を該繊維又は線材に付着
させてマイクロドロップレットを形成し、該マイクロド
ロップレットを固化させた後、前記繊維又は線材の該マ
イクロドロップレットの移動方向前側に該繊維又は線材
の移動を許容し該マイクロドロップレットの移動を阻止
するブレードを配設し、該ブレード及び前記ホルダの一
方を固定して他方を移動させ、前記ブレードにより前記
マイクロドロップレットを該繊維又は線材から剥離さ
せ、この移動中に作用する荷重を記録することにより前
記マイクロドロップレットの前記繊維又は線材に対する
界面剥離時の剪断応力を求めると共に、前記マイクロド
ロップレットを外部から映像に記録し、該マイクロドロ
ップレットの前記繊維又は線材に対する接触角を該映像
から求めることを特徴とするものである。
According to the method of the present invention (claim 5), in the method for evaluating the interfacial properties of a composite material by the microdroplet method, both ends of a fiber or wire having a fixed length are fixed to a holder which is movable in the horizontal direction. A test material in a molten state is brought close to a fiber or a wire to adhere the test material to the fiber or the wire to form a microdroplet, and the microdroplet is solidified. A blade that allows the movement of the fiber or the wire and blocks the movement of the microdroplet is provided on the front side in the moving direction of the microdroplet, and one of the blade and the holder is fixed and the other is moved, and the blade The microdroplet is separated from the fiber or wire by means of the The shear stress at the time of interfacial peeling of the fiber or wire rod is recorded, the microdroplet is externally recorded in an image, and the contact angle of the microdroplet with respect to the fiber or wire rod is obtained from the image. It is what

【0028】また本発明方法(請求項6)は、低融点合
金が付着可能な金属板の一部に空隙を設け、該空隙内に
前記低融点合金を充填しておき、該金属板の前記一部に
前記低融点合金が付着可能な線材を挿通し、これらを加
熱して前記低融点合金を溶融させて前記金属板及び前記
線材に溶着させ、前記金属板及び前記線材の一方を固定
して他方を移動させ、前記低融点合金と前記線材とを剥
離させ、この移動中に作用する荷重を記録することによ
り前記低融点合金の前記線材に対する界面剥離時の剪断
応力を求めることを特徴とするものである。
According to the method of the present invention (claim 6), a void is provided in a part of the metal plate to which the low melting alloy can be attached, and the low melting alloy is filled in the void, Insert a wire rod to which the low melting point alloy can adhere to a part, heat these to melt the low melting point alloy and weld them to the metal plate and the wire rod, and fix one of the metal plate and the wire rod. And the other is moved to separate the low melting point alloy and the wire rod, and the load acting during this movement is recorded to obtain the shear stress at the time of interface peeling of the low melting point alloy with respect to the wire rod. To do.

【0029】また本発明方法(請求項7)は、低融点合
金が付着可能な金属板の一部に空隙を設け、該空隙内に
前記低融点合金を充填しておき、該金属板の前記一部に
前記低融点合金が付着可能な線材を挿通し、これらを加
熱して前記低融点合金を溶融させて前記金属板及び前記
線材に溶着させ、前記金属板及び前記線材の一方を固定
して他方を移動させ、前記低融点合金と前記線材とを剥
離させ、この移動中に作用する荷重を記録することによ
り前記低融点合金の前記線材に対する界面剥離時の剪断
応力を求めると共に、前記すべての工程を不活性ガスの
雰囲気中で行わせることを特徴とするものである。
According to the method of the present invention (claim 7), a space is provided in a part of the metal plate to which the low melting point alloy can be adhered, and the low melting point alloy is filled in the space, Insert a wire rod to which the low melting point alloy can adhere to a part, heat these to melt the low melting point alloy and weld them to the metal plate and the wire rod, and fix one of the metal plate and the wire rod. And the other is moved to separate the low melting point alloy and the wire rod, and the shear stress at the time of interfacial peeling of the low melting point alloy to the wire rod is recorded by recording the load acting during this movement, and all of the above. The above process is performed in an atmosphere of an inert gas.

【0030】また本発明装置(請求項8)は、マイクロ
ドロップレット法による複合材の界面特性評価装置にお
いて、一定長さの繊維又は線材の両端を固着すると共に
水平方向に移動可能なホルダと、該ホルダを水平方向に
移動させるホルダ移動装置と、該ホルダ移動装置の作動
中に前記ホルダに作用する荷重を記録する荷重測定記録
装置と、前記繊維又は線材に溶融状態の供試材料を接近
させて該供試材料を該繊維又は線材に付着させてマイク
ロドロップレットを形成するように構成した供試材料用
の容器と、該容器を上下動させる容器上下駆動装置と、
該ホルダ及び前記容器を収容しこれらを加熱する加熱炉
と、前記繊維又は線材の該マイクロドロップレットの移
動方向前側に配設され該繊維又は線材の移動を許容し該
マイクロドロップレットの移動を阻止するブレードとを
備え、前記ホルダ移動装置により前記ホルダを移動させ
て前記繊維又は線材を移動させ、前記ブレードにより前
記マイクロドロップレットを該繊維又は線材から剥離さ
せ、この移動中に前記ホルダに作用する荷重を前記荷重
測定記録装置により記録することにより前記マイクロド
ロップレットの前記繊維又は線材に対する界面剥離時の
剪断応力を求めるように構成したことを特徴とするもの
である。
The device of the present invention (claim 8) is a device for evaluating the interface characteristics of a composite material by the microdroplet method, in which both ends of a fixed length of fiber or wire are fixed and a holder movable horizontally is provided. A holder moving device for moving the holder in the horizontal direction, a load measurement recording device for recording a load acting on the holder during the operation of the holder moving device, and a test material in a molten state are brought close to the fiber or wire. A container for the sample material configured to adhere the sample material to the fiber or wire to form a microdroplet, and a container vertical drive device for moving the container up and down,
A heating furnace for accommodating the holder and the container and heating them, and arranged in front of the movement direction of the microdroplet of the fiber or wire to allow the movement of the fiber or wire and prevent the movement of the microdroplet. And a blade for moving the holder by the holder moving device to move the fiber or wire, and the blade separates the microdroplets from the fiber or wire, and acts on the holder during this movement. The present invention is characterized in that the load is recorded by the load measuring and recording device so as to obtain the shear stress at the time of interfacial peeling of the microdroplet with respect to the fiber or wire.

【0031】また本発明装置(請求項9)は、マイクロ
ドロップレット法による複合材の界面特性評価装置にお
いて、一定長さの繊維又は線材の両端を固着すると共に
水平方向に移動可能なホルダと、該ホルダを水平方向に
移動させるホルダ移動装置と、該ホルダ移動装置の作動
中に前記ホルダに作用する荷重を記録する荷重測定記録
装置と、前記繊維又は線材に溶融状態の供試材料を接近
させて該供試材料を該繊維又は線材に付着させてマイク
ロドロップレットを形成するように構成した供試材料用
の容器と、該容器を上下動させる容器上下駆動装置と、
該ホルダ及び前記容器を収容しこれらを加熱する加熱炉
と、前記繊維又は線材の前記該マイクロドロップレット
の移動方向前側に配設され該繊維又は線材の移動を許容
し該マイクロドロップレットの移動を阻止するブレード
と、前記ホルダと前記ホルダ移動装置と前記荷重測定記
録装置の一部と前記容器と前記容器上下駆動装置と前記
加熱炉と前記ブレードとを密閉状態で収容し内部に不活
性ガスが充填されるようにしたカバーとを備え、前記ホ
ルダ移動装置により前記ホルダを移動させて前記繊維又
は線材を移動させ、前記ブレードにより前記マイクロド
ロップレットを該繊維又は線材から剥離させ、この移動
中に前記ホルダに作用する荷重を前記荷重測定記録装置
により記録することにより前記マイクロドロップレット
の前記繊維又は線材に対する界面剥離時の剪断応力を求
めると共に、前記すべての工程を前記カバー内において
不活性ガスの雰囲気中で行わせるように構成したことを
特徴とするものである。
The apparatus of the present invention (Claim 9) is an apparatus for evaluating the interface characteristics of a composite material by the microdroplet method, in which a fixed length of fiber or wire is fixed at both ends, and a holder is movable horizontally. A holder moving device for moving the holder in the horizontal direction, a load measurement recording device for recording a load acting on the holder during the operation of the holder moving device, and a test material in a molten state are brought close to the fiber or wire. A container for the sample material configured to adhere the sample material to the fiber or wire to form a microdroplet, and a container vertical drive device for moving the container up and down,
A heating furnace for accommodating the holder and the container and heating them, and a fiber or wire rod arranged in front of the moving direction of the microdroplet to allow movement of the fiber or wire rod and move the microdroplet. A blade for blocking, the holder, the holder moving device, a part of the load measuring and recording device, the container, the container vertical driving device, the heating furnace, and the blade are housed in a sealed state, and an inert gas is contained inside. A cover adapted to be filled, the holder moving device moves the holder to move the fiber or wire, and the blade separates the microdroplets from the fiber or wire, and during this movement. By recording the load acting on the holder by the load measurement recording device, the fibers or wires of the microdroplets are recorded. Together determine the shear stress at the interface peel to, it is characterized in that the entire process was configured to perform in an inert gas atmosphere within said cover.

【0032】また本発明装置(請求項10)は、マイク
ロドロップレット法による複合材の界面特性評価装置に
おいて、一定長さの繊維又は線材の両端を固着すると共
に水平方向に移動可能なホルダと、該ホルダを水平方向
に移動せさるホルダ移動装置と、該ホルダ移動装置の作
動中に前記ホルダに作用する荷重を記録する荷重測定記
録装置と、前記繊維又は線材に溶融状態の供試材料を接
近させて該供試材料を該繊維又は線材に付着させてマイ
クロドロップレットを形成するように構成した供試材料
用の容器と、該容器を上下動させる容器上下駆動装置
と、該ホルダ及び前記容器を収容しこれらを加熱する加
熱炉と、前記繊維又は線材の該マイクロドロップレット
の移動方向前側に配設され該繊維又は線材の移動を許容
し該マイクロドロップレットの移動を阻止するブレード
と、前記加熱炉の内部の前記繊維又は線材に形成された
前記マイクロドロップレットを拡大して目視できるよう
にした顕微鏡と、該顕微鏡による前記マイクロドロップ
レットの映像を記録するためのカメラとを備え、前記ホ
ルダ移動装置により前記ホルダを牽引して前記繊維又は
線材を移動させ、前記ブレードにより前記マイクロドロ
ップレットを該繊維又は線材から剥離させ、この移動中
に前記ホルダに作用する荷重を前記荷重測定記録装置に
より記録することにより前記マイクロドロップレットの
前記繊維又は線材に対する界面剥離時の剪断応力を求め
ると共に、前記顕微鏡及び前記カメラにより前記マイク
ロドロップレットの映像を記録して該マイクロドロップ
レットの前記繊維又は線材に対する接触角を求めるよう
に構成したことを特徴とするものである。
The apparatus of the present invention (claim 10) is an apparatus for evaluating interface characteristics of a composite material by the microdroplet method, in which a fixed length of fiber or wire is fixed at both ends and a holder is movable in the horizontal direction. A holder moving device for moving the holder in a horizontal direction, a load measuring recording device for recording a load acting on the holder during the operation of the holder moving device, and a test material in a molten state approaching the fiber or wire. A container for the sample material configured to adhere the sample material to the fiber or wire to form a microdroplet, a container vertical drive device for moving the container up and down, the holder and the container A heating furnace for accommodating and heating the microdroplets, which is arranged in front of the fiber or wire in the moving direction of the microdroplets and allows the fiber or wire to move. A blade that blocks the movement of the let, a microscope that allows the microdroplets formed on the fibers or wires inside the heating furnace to be magnified and viewed, and an image of the microdroplets recorded by the microscope is recorded. A camera for moving the fiber or wire rod by pulling the holder by the holder moving device to separate the microdroplets from the fiber or wire rod by the blade, and to the holder during this movement. By recording the applied load by the load measurement recording device to determine the shear stress at the time of interfacial separation of the microdroplets with respect to the fibers or the wire material, and record the image of the microdroplets by the microscope and the camera. The contact of the microdroplet with the fiber or wire. It is characterized in that it has configured to determine the angular.

【0033】また本発明装置(請求項11)は、マイク
ロドロップレット法による複合材の界面特性評価装置に
おいて、一定長さの繊維又は線材の両端を固着すると共
に水平方向に移動可能なホルダと、該ホルダを水平方向
に移動せさるホルダ移動装置と、該ホルダ移動装置の作
動中に前記ホルダに作用する荷重を記録する荷重測定記
録装置と、前記繊維又は線材に溶融状態の供試材料を接
近させて該供試材料を該繊維又は線材に付着させてマイ
クロドロップレットを形成するように構成した供試材料
用の容器と、該容器を上下動させる容器上下駆動装置
と、該ホルダ及び前記容器を収容しこれらを加熱する加
熱炉と、前記繊維又は線材の該マイクロドロップレット
の移動方向前側に配設され該繊維又は線材の移動を許容
し該マイクロドロップレットの移動を阻止するブレード
と、前記ホルダと前記ホルダ移動装置と前記荷重測定記
録装置の一部と前記容器と前記容器上下駆動装置と前記
加熱炉と前記ブレードとを密閉状態で収容し内部に不活
性ガスが充填されるようにしたカバーと、前記加熱炉の
内部の前記繊維又は線材に形成された前記マイクロドロ
ップレットを拡大して目視できるようにした顕微鏡と、
該顕微鏡による前記マイクロドロップレットの映像を記
録するためのカメラとを備え、前記ホルダ移動装置によ
り前記ホルダを移動させて前記繊維又は線材を移動さ
せ、前記ブレードにより前記マイクロドロップレットを
該繊維又は線材から剥離させ、この移動中に前記ホルダ
に作用する荷重を前記荷重測定記録装置により記録する
ことにより前記マイクロドロップレットの前記繊維又は
線材に対する界面剥離時の剪断応力を求めるように構成
し、かつ前記すべての工程を不活性ガスの雰囲気中で行
わせるように構成すると共に、前記顕微鏡及び前記カメ
ラにより前記マイクロドロップレットの映像を記録して
該マイクロドロップレットの前記繊維又は線材に対する
接触角を求めるように構成したことを特徴とするもので
ある。
The apparatus of the present invention (claim 11) is an apparatus for evaluating the interface characteristics of a composite material by the microdroplet method, in which a fixed length fiber or wire is fixed at both ends, and a holder is movable in the horizontal direction. A holder moving device for moving the holder in a horizontal direction, a load measuring recording device for recording a load acting on the holder during the operation of the holder moving device, and a test material in a molten state approaching the fiber or wire. A container for the sample material configured to adhere the sample material to the fiber or wire to form a microdroplet, a container vertical drive device for moving the container up and down, the holder and the container A heating furnace for accommodating and heating the microdroplets, which is arranged on the front side of the fiber or wire in the moving direction of the microdroplet, and allows the fiber or wire to move. A blade for preventing the movement of the let, the holder, the holder moving device, a part of the load measurement recording device, the container, the container vertical drive device, the heating furnace and the blade are housed in a sealed state and inside. A cover that is filled with an inert gas, and a microscope that allows the microdroplets formed in the fiber or wire inside the heating furnace to be viewed by enlarging it,
A camera for recording an image of the microdroplet by the microscope, the holder moving device moves the holder to move the fiber or wire, and the blade moves the microdroplet to the fiber or wire. And a shearing stress at the time of interfacial peeling of the microdroplet to the fiber or wire by recording the load acting on the holder during this movement by the load measurement recording device, and All steps are performed in an atmosphere of an inert gas, and images of the microdroplets are recorded by the microscope and the camera to obtain a contact angle of the microdroplets with respect to the fiber or wire. It is characterized by being configured in.

【0034】[0034]

【発明の実施の形態】以下本発明を図面に示す実施例に
基いて説明する。まず図1から図12に示す本発明の第
1実施例について説明すると、本発明に係る複合材の界
面評価装置1は、ホルダ2と、ホルダ移動装置3と、荷
重測定記録装置の一例たるロードセル4と、供試材料用
の容器5と、容器上下駆動装置6と、加熱炉8と、ブレ
ード9と、カバー10と、顕微鏡11と、カメラ12と
を備えている。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention will be described below based on embodiments shown in the drawings. First, a first embodiment of the present invention shown in FIGS. 1 to 12 will be described. A composite material interface evaluation apparatus 1 according to the present invention includes a holder 2, a holder moving apparatus 3, and a load cell as an example of a load measurement recording apparatus. 4, a container 5 for the sample material, a container vertical drive device 6, a heating furnace 8, a blade 9, a cover 10, a microscope 11, and a camera 12.

【0035】ホルダ2は、図2及び図8に示すように、
一定長さの繊維又は線材13の両端、即ち一端13a及
び他端13bを接着剤14により固着すると共に水平方
向に移動可能に構成したものであって、厚紙、合成樹脂
板又はステンレス鋼等の金属板で上向きにコの字形に形
成され、ロードセル4に一端15aが連結されたアーム
15に2本のねじ16により着脱自在に取り付けられて
いる。このように繊維又は線材13の両端をホルダ2に
固着するようにしたのは、繊維又は線材13が、直径7
μmという極細で700GPa以上の超高弾性率炭素繊
維の場合でも引抜き中に該繊維が切断されないようにす
るためと、繊維又は線材13をホルダ移動装置3により
一定速度で安定して引抜きできるようにするためであ
る。
The holder 2 is, as shown in FIGS. 2 and 8,
Both ends, that is, one end 13a and the other end 13b of a fixed length of fiber or wire 13 are fixed by an adhesive 14 and are movable in the horizontal direction, and are made of cardboard, synthetic resin plate, stainless steel, or other metal. The plate is formed in a U shape upward and is detachably attached to the arm 15 having one end 15a connected to the load cell 4 by two screws 16. In this way, both ends of the fiber or wire 13 are fixed to the holder 2 because the fiber or wire 13 has a diameter of 7 mm.
In order to prevent the fibers from being cut during drawing even in the case of ultra-high modulus carbon fibers having an ultra-fine thickness of 700 μm or more, which is 700 μPa or more, and to enable the holder moving device 3 to stably draw the fibers or wire 13 This is because

【0036】ホルダ移動装置3は、ホルダ2を水平方向
に牽引して一定速度で移動せさるようにしたものであっ
て、機枠18にスペーサ19を介してスライドベース2
0が固着され、該スライドベースにはスラドテーブル2
1が蟻溝を介して摺動自在に装着され、該スライドテー
ブルにはブラケット22を介してロードセル4が固着さ
れたブラケット23が固着されたブロック24,25が
固着されている。
The holder moving device 3 is a device for pulling the holder 2 in the horizontal direction to move the holder 2 at a constant speed.
0 is fixed, and the slide table 2 is attached to the slide base.
1 is slidably mounted through a dovetail groove, and blocks 24 and 25 to which a bracket 23 to which the load cell 4 is fixed are fixed via a bracket 22 are fixed to the slide table.

【0037】図2において、スライドベース20にはね
じ軸26が挿通され、該ねじ軸はスライドテーブル21
に固着されたナット(図示せず)に螺合し、ねじ軸26
の回転により該ナットが移動してスライドテーブル21
が摺動するように構成され、ねじ軸26の一端には傘歯
車28が固着され、該傘歯車28は、機枠18にブラケ
ット29,30を介して固着されたモータ31の回転軸
32に継手33を介して連結されピローブロック34に
より支持された軸35に固着された傘歯車36と噛合し
ている。
In FIG. 2, a screw shaft 26 is inserted into the slide base 20, and the screw shaft is the slide table 21.
Is screwed into a nut (not shown) fixed to the screw shaft 26
Rotation of the nut moves the slide table 21
Is configured to slide, and a bevel gear 28 is fixed to one end of the screw shaft 26. The bevel gear 28 is fixed to a rotary shaft 32 of a motor 31 fixed to the machine frame 18 via brackets 29 and 30. It meshes with a bevel gear 36 fixed to a shaft 35 that is connected through a joint 33 and is supported by a pillow block 34.

【0038】そして図1に示す機枠18上に配置された
モータ駆動コントローラ38を操作することによりモー
タ駆動部39が作動してモータ30が回転することによ
って一対の傘歯車28,36を介してねじ軸26が回転
して、スライドテーブル21が摺動し、ロードセル4を
介してアーム16によりホルダ2を一定速度で静かに牽
引することができるように構成されている。
Then, by operating the motor drive controller 38 arranged on the machine frame 18 shown in FIG. The screw shaft 26 rotates, the slide table 21 slides, and the arm 2 can gently pull the holder 2 at a constant speed via the load cell 4.

【0039】図2において、荷重測定記録装置の一例た
るロードセル4は、ホルダ移動装置3の作動中にホルダ
2に作用する荷重(張力)を記録するためのものであっ
て、アーム15に作用する牽引力により生ずる圧力を電
気信号に変換して電磁オシログラフ又はペン書きオシロ
グラフ等の機器(図示せず)に該電気信号を伝達して連
続的に荷重の変化を記録し、繊維又は線材13に付着し
たマイクロドロップレット40がブレード9により繊維
又は線材13から剥離するまでの荷重の変化を知ること
ができるように構成されている。
In FIG. 2, a load cell 4, which is an example of a load measurement recording device, is for recording the load (tension) acting on the holder 2 during the operation of the holder moving device 3, and acts on the arm 15. The pressure generated by the traction force is converted into an electric signal, and the electric signal is transmitted to a device (not shown) such as an electromagnetic oscillograph or a pen-writing oscillograph to continuously record a change in load, and to the fiber or wire 13. The change in the load until the attached microdroplets 40 are separated from the fiber or the wire 13 by the blade 9 can be known.

【0040】図2、図3、図7、図8、図9及び図11
において、供試材料用の容器5は、繊維又は線材13に
溶融状態の供試材料41を接近させて該供試材料を繊維
又は線材13に付着させてマイクロドロップレット40
を形成するように構成したものであって、実際にはこれ
に固形の供試材料41を収容して加熱炉8内における加
熱に耐え、供試材料41をその中で溶融させることがで
きるように、図示の実施例では、白金等の金属線5a
を、上方から下方に行くに従ってコイル径が小さくなる
ような竹の子ばね状に形成し、上端部5bを重り42に
固着された縦軸43に固着してあり、容器上下駆動装置
6により容器5が上下動可能に構成されている。
2, FIG. 3, FIG. 7, FIG. 8, FIG. 9 and FIG.
In the container 5 for the sample material, the sample material 41 in a molten state is brought close to the fiber or the wire 13 to adhere the sample material to the fiber or the wire 13 and the microdroplet 40.
In order to be able to withstand the heating in the heating furnace 8 and to melt the test material 41 therein, the solid test material 41 is actually accommodated therein. In the illustrated embodiment, the metal wire 5a such as platinum is used.
Is formed in the shape of a bamboo spring so that the coil diameter becomes smaller from the upper side to the lower side, and the upper end portion 5b is fixed to the vertical axis 43 fixed to the weight 42. It is configured to move up and down.

【0041】容器上下駆動装置6は、供試材料用の容器
5を手動操作により上下動させるためのものであって、
重り42にはチェーン44が連結され、該チェーンは、
機枠18に固着されたブラケット45に回動自在に装着
されたプーリ46,48,49に巻き掛けられて巻取り
軸50に連結されている。
The container up-and-down drive device 6 is for moving the container 5 for the test material up and down manually,
A chain 44 is connected to the weight 42, and the chain is
It is wound around pulleys 46, 48, 49 rotatably mounted on a bracket 45 fixed to the machine frame 18 and connected to a winding shaft 50.

【0042】巻取り軸50は、その上端に大径のフラン
ジ部50aが形成され、機枠に装着されたシール部材5
1を貫通して機枠18の下方に突出し、機枠18に固着
されたピローブロック52により回動自在に支持され、
下端には傘歯車53が固着され、該傘歯車は機枠18に
対して水平方向に、該機枠18と一体のピローブロック
57及び軸受54により回動自在に支持された軸55の
一端55aに固着された傘歯車56に噛合し、軸55の
他の一端55bには、容器昇降ハンドル58が固着さ
れ、該ハンドルにより巻取り軸50を回転させることに
よってチェーン44を該巻取り軸に巻き取り、重り42
を上昇させて容器5を上昇させ、また巻取り軸50を逆
方向に回転させてチェーン44を繰り出すことによって
容器5を下降させることができるように構成されてい
る。
The take-up shaft 50 has a large-diameter flange portion 50a formed on the upper end thereof, and the seal member 5 mounted on the machine frame.
1, which protrudes downward of the machine frame 18 and is rotatably supported by a pillow block 52 fixed to the machine frame 18,
A bevel gear 53 is fixed to the lower end, and the bevel gear is horizontally supported with respect to the machine frame 18, and one end 55a of a shaft 55 rotatably supported by a pillow block 57 and a bearing 54 integrated with the machine frame 18. The bevel gear 56 fixed to the shaft 55 is meshed with the other end 55b of the shaft 55, and a container elevating handle 58 is fixed to the shaft 55 to rotate the winding shaft 50 to wind the chain 44 around the winding shaft. Take and weight 42
Is raised to raise the container 5, and the winding shaft 50 is rotated in the opposite direction so that the chain 44 is paid out to lower the container 5.

【0043】加熱炉8は、図1から図3、図7及び図9
に示すように、ホルダ2及び容器5を収容して供試材料
41及びマイクロドロップレット40等を加熱するため
のものであって、電気ヒータ(図示せず)内蔵の電気炉
であり、図3における幅方向の中央部の垂直面内で2分
割されており、図中右半分8aがブラケット61により
機枠18に固着され、左半分8bが底面に装着されたヒ
ンジ60により開閉自在に構成され、更に図3における
紙面直角方向には、ホルダ2、供試材料用の容器5及び
ブレード9を収容し得る大きな丸穴8cが貫通形成さ
れ、これと直角方向かつ加熱炉8の縦及び横方向の中央
には、顕微鏡11やカメラ12による撮影用の子穴8d
が貫通形成され、照明用の光源62が該子穴の内部を通
して繊維又は線材13に付着したマイクロドロップレッ
ト40の部分を明るく照明できる位置にブラケット63
により機枠18に取り付けられている。また図1に示す
ように、機枠18の前面には、加熱炉8用の温度調節器
64及び電源コントローラ65が配置されている。
The heating furnace 8 is shown in FIG. 1 to FIG. 3, FIG. 7 and FIG.
3, the holder 2 and the container 5 are housed to heat the sample material 41, the microdroplets 40, and the like, and the electric furnace has an electric heater (not shown) built therein. Is divided into two in the vertical plane of the central portion in the width direction, the right half 8a in the figure is fixed to the machine frame 18 by the bracket 61, and the left half 8b is openable and closable by the hinge 60 attached to the bottom surface. Further, a large round hole 8c capable of accommodating the holder 2, the container 5 for the test material and the blade 9 is formed through in the direction perpendicular to the plane of the drawing in FIG. 8d in the center of the lens for shooting with the microscope 11 and the camera 12.
The bracket 63 is formed at a position where the illumination light source 62 can brightly illuminate the portion of the microdroplet 40 attached to the fiber or the wire 13 through the inside of the child hole.
Is attached to the machine frame 18. Further, as shown in FIG. 1, a temperature controller 64 and a power supply controller 65 for the heating furnace 8 are arranged on the front surface of the machine casing 18.

【0044】ブレード9は、繊維又は線材13のマイク
ロドロップレット40の移動方向前側に配設され該繊維
又は線材13の移動を許容し該マイクロドロップレット
40の移動を阻止する隙間を有するもので、この隙間は
図示の実施例では、一対のブレード9を設けて、該一対
のブレードを開閉自在とする構成、即ちブレード開閉装
置66を備えている。
The blade 9 is disposed on the front side of the fiber or wire 13 in the moving direction of the microdroplet 40, and has a gap that allows the fiber or wire 13 to move and prevents the microdroplet 40 from moving. In the illustrated embodiment, this gap is provided with a pair of blades 9 so that the pair of blades can be opened and closed, that is, a blade opening / closing device 66.

【0045】ブレード開閉装置66について説明する
と、図4から図6において、一対のブレード9は、上側
のブレード9Aと、下側のブレード9Bとからなり、上
側のブレード9Aは、一対のブレード支持アーム68の
うちの上側のブレード支持アーム68Aに固着され、下
側のブレード9Bは、下側のブレード支持アーム68B
に固着されている。
Explaining the blade opening / closing device 66, in FIGS. 4 to 6, the pair of blades 9 is composed of an upper blade 9A and a lower blade 9B, and the upper blade 9A is a pair of blade supporting arms. The lower blade 9B is fixed to the upper blade supporting arm 68A of the 68, and the lower blade 9B is fixed to the lower blade supporting arm 68B.
It is stuck to.

【0046】一対のブレード支持アーム68は、垂直方
向に配設されたスライドベース69に蟻溝を介して摺動
自在に装着されている。該一対の支持アーム68は、ス
ライドベース69に固着されたブラケット70により該
スライドベース69に回動自在に装着され上半分に左ね
じが、下半分に右ねじが夫々切られた送りねじ71に螺
合するように、ブレード支持アーム68Aには雌ねじの
左ねじが、ブレード支持アーム68Bには雌ねじの右ね
じが夫々切られて、図5に示すように組み立てられてお
り、送りねじ71が一方向に回転しても、一対のブレー
ド支持アーム68は反対方向に上下動して、一対のブレ
ード9が上下に開閉するように構成されている。
The pair of blade support arms 68 are slidably mounted on a slide base 69 arranged in the vertical direction through dovetail grooves. The pair of support arms 68 are rotatably attached to the slide base 69 by a bracket 70 fixed to a slide base 69, and are attached to a feed screw 71 in which an upper half is left-threaded and a lower half is right-threaded. As shown in FIG. 5, the blade supporting arm 68A is assembled with a left-handed female screw and the blade support arm 68B with a right-handed female screw so that they are screwed together. Even if the blades are rotated in the same direction, the pair of blade support arms 68 move up and down in opposite directions, and the pair of blades 9 open and close vertically.

【0047】送りねじ71の下端71aには、自在継手
72が取り付けられ、その下端72aには内部に六角穴
(図示せず)が形成され、該六角穴に六角シャフト73
が摺動自在に嵌挿され、該六角シャフト73の下端73
aは自在継手74の上端74aに形成された六角穴(図
示せず)に摺動自在に嵌挿され、該自在継手74の下端
74bは、機枠18に固着されたピローブロック75及
び機枠18の内部に配設されたシール部材76により回
動自在に支持され下端に傘歯車77が固着された軸78
の上端に取り付けられている。
A universal joint 72 is attached to the lower end 71a of the feed screw 71, and a hexagonal hole (not shown) is formed inside the lower end 72a, and the hexagonal shaft 73 is formed in the hexagonal hole.
Is slidably inserted, and the lower end 73 of the hexagonal shaft 73 is
a is slidably inserted into a hexagonal hole (not shown) formed at the upper end 74a of the universal joint 74, and the lower end 74b of the universal joint 74 is provided at the pillow block 75 and the machine frame fixed to the machine frame 18. A shaft 78, which is rotatably supported by a seal member 76 disposed inside the shaft 18, and has a bevel gear 77 fixed to the lower end thereof.
It is attached to the upper end of.

【0048】傘歯車77は、軸67の一端67aに固着
された傘歯車79と噛合し、該軸67の他の一端67b
には傘歯車59が固着され、該傘歯車59は機枠18と
一体のプレート79に固着されたピローブロック(図示
せず)及び軸受80により回動自在に支持され軸67と
は直角方向に配置された軸81の一端81aに固着され
た傘歯車82と噛合し、該軸81の他の一端にはブレー
ド開閉ハンドル83が固着されており、該ブレード開閉
ハンドルを回転させることにより、一対のブレード9を
開閉させてその隙間を任意に調整することができるよう
になっている。
The bevel gear 77 meshes with a bevel gear 79 fixed to one end 67a of the shaft 67, and the other end 67b of the shaft 67.
A bevel gear 59 is fixed to the bevel gear 59. The bevel gear 59 is rotatably supported by a pillow block (not shown) fixed to a plate 79 integral with the machine frame 18 and a bearing 80, and is orthogonal to the shaft 67. A bevel gear 82 fixed to one end 81a of the shaft 81 arranged is meshed with a blade opening / closing handle 83 attached to the other end of the shaft 81. By rotating the blade opening / closing handle, a pair of The blade 9 can be opened and closed to arbitrarily adjust the gap.

【0049】次に、ブレード高さ調整装置87について
説明すると、スライドベース69は、2箇所に設けられ
たブロック69a,69bのすり割りによりねじ84に
よって、垂直に配設された支柱85に夫々締め付け固定
されており、該支柱85はボルト86によりブラケット
88に固着され、該ブラケット88は、機枠18に固着
されたブラケット89に固着され内部に雌ねじの右ねじ
90aが切られたブレード高さ調整用のブロック90に
固着されており、該ブロックの雌ねじ90aに螺合する
送りねじ91は、機枠18に固着された一対のピローブ
ロック92,93により回動自在に支持され、その下端
には傘歯車94が固着され、該傘歯車94は、プレート
79と一体のピローブロック97及び軸受(図示せず)
により回動自在に支持された軸95の一端95aに固着
された傘歯車96と噛合し、該軸95の他の一端95b
にはブレード高さ調整ハンドル98が固着され、該ハン
ドルを回転させることにより、一対のブレード9全体を
上下させてその高さを最適位置に調整することができる
ようになっている。
Next, the blade height adjusting device 87 will be described. The slide base 69 is fastened to the vertically arranged columns 85 by the screws 84 by slitting the blocks 69a and 69b provided at two positions. The support 85 is fixed to a bracket 88 by a bolt 86, the bracket 88 is fixed to a bracket 89 fixed to the machine frame 18, and a right-hand screw 90a of a female screw is cut inside to adjust the height of the blade. A feed screw 91, which is fixed to a block 90 for use with the female screw 90a of the block, is rotatably supported by a pair of pillow blocks 92 and 93 fixed to the machine frame 18, and has a lower end at its lower end. A bevel gear 94 is fixed, and the bevel gear 94 has a pillow block 97 and a bearing (not shown) integrated with the plate 79.
Is engaged with one end 95a of a shaft 95 rotatably supported by a bevel gear 96 fixedly attached to the other end 95b of the shaft 95.
A blade height adjusting handle 98 is fixed to the blade, and by rotating the handle, the entire pair of blades 9 can be moved up and down to adjust its height to an optimum position.

【0050】カバー10は、ホルダ2とホルダ移動装置
3と荷重測定記録装置の一例たるロードセル4と容器5
と容器上下駆動装置6と加熱炉8とブレード9とを密閉
状態で収容し内部に不活性ガスが充填されるようにした
ものであって、図1から図3、図7及び図9に示すよう
に、その本体10aは透明のアクリル樹脂で製作され、
撮影用の窓部10bは、フランジ状に突出して形成さ
れ、その内部には石英ガラス99が嵌め込まれており、
カバー10が使用された場合でも内部の映像が鮮明に目
視できたり撮影できるように構成され、シール部材10
0を介して機枠18に対して複数のボルト(図示せず)
により締め付け固定されている。またカバー内部に位置
する機枠18には不活性ガス(例えば窒素ガス)をカバ
ー内部に導入するためのホース101及び内部の空気を
排出するためのホース102が接続され、ホース101
は不活性ガスボンベ等の不活性ガス供給源(図示せず)
に接続されている。そしてカバー10を使用してその内
部に不活性ガスを充満させれば、不活性ガス雰囲気中で
マイクロドロップレット法による複合材の界面特性評価
を行うことができ、より確実な評価結果を得ることがで
きるようになっている。
The cover 10 includes a holder 2, a holder moving device 3, a load cell 4 as an example of a load measuring and recording device, and a container 5.
The container up-and-down drive device 6, the heating furnace 8 and the blade 9 are housed in a hermetically sealed state and are filled with an inert gas, which are shown in FIGS. 1 to 3, 7 and 9. The body 10a is made of transparent acrylic resin,
The window portion 10b for photographing is formed so as to project like a flange, and a quartz glass 99 is fitted inside the window portion 10b.
Even when the cover 10 is used, the inside image can be clearly viewed and photographed, and the sealing member 10
Multiple bolts (not shown) to machine frame 18 through
It is fixed by tightening. A hose 101 for introducing an inert gas (for example, nitrogen gas) into the cover and a hose 102 for discharging the internal air are connected to the machine frame 18 located inside the cover.
Is an inert gas supply source such as an inert gas cylinder (not shown)
It is connected to the. If the cover 10 is used and the interior thereof is filled with an inert gas, the interface characteristics of the composite material can be evaluated by the microdroplet method in an inert gas atmosphere, and a more reliable evaluation result can be obtained. You can do it.

【0051】顕微鏡11は、加熱炉8の内部の繊維又は
線材13に形成されたマイクロドロップレット40を拡
大して目視できるようにしたものであって、倍率10倍
程度の接眼レンズ103及び倍率4.5倍程度の対物レ
ンズ(図示せず)を備え、総合倍率45倍程度のものが
採用されるが、写真撮影用に、カメラ取付け部11aが
設けられている。
The microscope 11 is a microscope in which the microdroplets 40 formed on the fibers or wires 13 inside the heating furnace 8 are magnified so that they can be viewed, and an eyepiece 103 with a magnification of about 10 and a magnification of 4 are used. An objective lens (not shown) having a magnification of about 5 times and a total magnification of about 45 times is used, but a camera mounting portion 11a is provided for taking a photograph.

【0052】図1において、顕微鏡11は、ブラケット
104により加熱炉8に対して前後方向に動くスライド
テーブル105に固着され、該スライドテーブルは蟻溝
を介してスライドベース106に摺動自在に装着され、
該スライドベース106は、機枠18に固着されたスラ
イドベース108に蟻溝を介して摺動自在に装着され加
熱炉8に対して左右方向に動くスライドテーブル109
に固着されており、またスライドベース106には前後
位置調整用のハンドル110が、スライドベース108
には左右位置調整用のハンドル111が夫々装着され、
これらのハンドル110,111を操作することで顕微
鏡11を、加熱炉8に対して前後及び左右方向に自由に
動かすことができるように構成されている。
In FIG. 1, the microscope 11 is fixed by a bracket 104 to a slide table 105 that moves forward and backward with respect to the heating furnace 8, and the slide table is slidably mounted on a slide base 106 via a dovetail groove. ,
The slide base 106 is slidably mounted on a slide base 108 fixed to the machine frame 18 via a dovetail groove, and a slide table 109 that moves left and right with respect to the heating furnace 8.
Further, a handle 110 for adjusting the front-rear position is attached to the slide base 106.
The left and right position adjustment handles 111 are attached to the
By operating these handles 110 and 111, the microscope 11 can be freely moved back and forth and left and right with respect to the heating furnace 8.

【0053】カメラ12は、顕微鏡11によるマイクロ
ドロップレット40の映像を記録するためのものであっ
て、例えばインスタントカメラが使用され、このカメラ
により撮影された映像を元にして、マイクロドロップレ
ット40の繊維又は線材13に対する接触角θ(図9及
び図12(d))を求めることができるようになってい
る。
The camera 12 is used to record an image of the microdroplet 40 by the microscope 11. For example, an instant camera is used. The contact angle θ (FIGS. 9 and 12D) with respect to the fiber or the wire 13 can be obtained.

【0054】次に、図13から図17により本発明の第
2実施例について説明する。この実施例では、低融点合
金121が付着可能な金属板120の一部の一例たる中
心部120aに空隙120bを設け、該空隙120b内
に低融点合金121を充填しておき、金属板120の中
心部120a内に低融点合金121が付着可能な線材1
13を挿通し、これらをヒータ122(第1実施例の加
熱炉8内に内蔵)により加熱して低融点合金121を溶
融させて金属板120及び線材113に溶着させ、金属
板120及び線材113の一方を固定して他方を移動さ
せ、低融点合金121と線材113とを剥離させ、この
牽引中に作用する荷重を記録することにより低融点合金
121の線材113に対する界面剥離時の剪断応力を求
めるようにしている。このように構成することにより、
金属板120の幅の範囲内でしか低融点合金121が線
材113に付着しないため、これをマイクロドロップレ
ットとすればその付着長さLが短くて済むことになり、
低融点合金121の剥離強度を、線材113の破断強度
よりも小さくして、評価試験が可能となるのである。
Next, a second embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. In this embodiment, a void 120b is provided in a central portion 120a of the metal plate 120 to which the low melting point alloy 121 can be attached, and the low melting point alloy 121 is filled in the void 120b. A wire rod 1 to which the low melting point alloy 121 can adhere in the central portion 120a
13 are inserted, and these are heated by a heater 122 (built in the heating furnace 8 of the first embodiment) to melt the low melting point alloy 121 and weld it to the metal plate 120 and the wire rod 113, and the metal plate 120 and the wire rod 113. One of them is fixed and the other is moved to separate the low melting point alloy 121 and the wire rod 113, and the load acting during the pulling is recorded, so that the shear stress at the time of interface peeling of the low melting point alloy 121 with respect to the wire rod 113 can be measured. I try to ask. By configuring in this way,
Since the low melting point alloy 121 adheres to the wire material 113 only within the width of the metal plate 120, if this is used as a microdroplet, the adhesion length L will be short,
By making the peel strength of the low melting point alloy 121 smaller than the breaking strength of the wire 113, the evaluation test can be performed.

【0055】このため、この第2実施例は、完全なマイ
クロドロップレット法ではないが、その原理は同一であ
る。このように構成にしたのは、半田と線材との剥離強
度は繊維と合成樹脂との剥離強度に比べて非常に大き
く、通常のマイクロドロップレット法によるマイクロド
ロップレット40を半田により形成した場合に、マイク
ロドロップレット40を第1実施例におけるようなブレ
ード9で剥離させるように線材113を牽引すると、マ
イクロドロップレット40が剥離する前に線材113が
切断されてしまう。またこれを防止しようとして、線材
113をより太くすることが考えられるが、線材113
を太くした分だけマイクロドロップレット40の付着長
さLが長くなり、剥離強度が更に大きくなって、結局線
材113がマイクロドロップレット40の剥離前に切断
されてしまうことに変わりがなく、評価試験を行うこと
ができなくなるためである。
Therefore, the second embodiment is not a complete microdroplet method, but the principle is the same. With this structure, the peeling strength between the solder and the wire is much larger than the peeling strength between the fiber and the synthetic resin, and when the microdroplet 40 formed by the normal microdroplet method is formed by soldering. When the wire rod 113 is pulled so that the microdroplet 40 is peeled off by the blade 9 as in the first embodiment, the wire rod 113 is cut before the microdroplet 40 is peeled off. In order to prevent this, the wire rod 113 may be made thicker.
The adhesion length L of the microdroplet 40 is increased by the amount of thickening, and the peel strength is further increased, and the wire rod 113 is cut before the microdroplet 40 is peeled off. It is not possible to do.

【0056】またこれらのすべての工程を不活性ガスの
雰囲気中で行わせることにより低融点合金121や線材
113の酸化を防止して、より完全な評価試験を行うこ
とができる。
Further, by performing all of these steps in an atmosphere of an inert gas, it is possible to prevent oxidation of the low melting point alloy 121 and the wire material 113, and to carry out a more complete evaluation test.

【0057】これらの第2実施例に係る評価試験を行う
装置としては、第1実施例の複合材の界面特性評価装置
1がそのまま使用できる。即ち、線材113をホルダ2
に同様に固着し、金属板120をブレード支持アーム6
8に取り付け、加熱炉8内で低融点合金121を加熱し
て溶融させればよいのである。
As the apparatus for conducting the evaluation test according to the second embodiment, the composite material interface characteristic evaluation apparatus 1 of the first embodiment can be used as it is. That is, the wire rod 113 is attached to the holder 2
Similarly, the metal plate 120 is fixed to the blade supporting arm 6
The low melting point alloy 121 may be heated in the heating furnace 8 to be melted.

【0058】そして本発明方法(請求項1)は、マイク
ロドロップレット法による複合材の界面特性評価方法に
おいて、一定長さの繊維又は線材13の両端(13a,
13b)を水平方向に移動可能なホルダ2に固着し、繊
維又は線材13に溶融状態の供試材料41を接近させて
該供試材料41を該繊維又は線材13に付着させてマイ
クロドロップレット40を形成し、該マイクロドロップ
レット40を固化させた後、繊維又は線材13のマイク
ロドロップレット40の移動方向前側に該繊維又は線材
13の移動を許容しマイクロドロップレット40の移動
を阻止するブレード9を配設し、該ブレード9及びホル
ダ2の一方を固定して他方を移動させ、ブレード9によ
りマイクロドロップレット40を繊維又は線材13から
剥離させ、この移動中に作用する荷重を記録することに
よりマイクロドロップレット40の繊維又は線材13に
対する界面剥離時の剪断応力を求める方法である。
The method of the present invention (claim 1) is a method for evaluating the interfacial properties of a composite material by the microdroplet method, wherein both ends (13a, 13a,
13b) is fixed to a horizontally movable holder 2 and a test material 41 in a molten state is brought close to the fiber or wire 13 to adhere the test material 41 to the fiber or wire 13 to form a microdroplet 40. After solidifying the microdroplets 40, a blade 9 for allowing the movement of the fibers or the wire 13 to the front side of the movement direction of the microdroplets 40 of the fiber or the wire 13 and preventing the movement of the microdroplets 40. By fixing one of the blade 9 and the holder 2 and moving the other, the microdroplet 40 is separated from the fiber or wire 13 by the blade 9, and the load acting during this movement is recorded. This is a method of obtaining the shear stress at the time of interfacial peeling of the microdroplet 40 from the fiber or the wire 13.

【0059】また本発明方法(請求項2)は、上記発明
(請求項1)の方法のすべての工程を不活性ガスの雰囲
気中で行わせる方法である。また本発明方法(請求項
3)は、マイクロドロップレット法による複合材の界面
特性評価方法において、一定長さの繊維又は線材13の
両端(13a,13b)を水平方向に移動可能なホルダ
2に固着し、該ホルダ2を加熱炉8の中に配置し、ホル
ダ2の上方に固形の供試材料41を収容した容器5を懸
吊し、加熱炉8により固形の供試材料41を加熱して溶
融させ、繊維又は線材13に溶融状態の供試材料41を
下降接近させて該供試材料41を該繊維又は線材13に
付着させてマイクロドロップレット40を形成し、加熱
炉8の温度を調整してマイクロドロップレット40を固
化させた後、繊維又は線材13のマイクロドロップレッ
ト40の移動方向前側に繊維又は線材13の移動を許容
しマイクロドロップレット40の移動を阻止するブレー
ド9を固定し、ホルダ2を移動させて繊維又は線材13
を移動させ、ブレード9によりマイクロドロップレット
40を繊維又は線材13から剥離させ、この移動中にホ
ルダ13に作用する荷重を記録することによりマイクロ
ドロップレット40の繊維又は線材13に対する界面剥
離時の剪断応力を求める方法である。また本発明方法
(請求項4)は、上記発明(請求項3)のすべての工程
を不活性ガスの雰囲気中で行わせる方法である。
The method of the present invention (claim 2) is a method in which all the steps of the method of the above invention (claim 1) are carried out in an atmosphere of an inert gas. Further, the method of the present invention (claim 3) is a method for evaluating the interfacial properties of a composite material by the microdroplet method, in which both ends (13a, 13b) of a fiber or wire material 13 of a fixed length are placed in a holder 2 which is movable in the horizontal direction. After fixing, the holder 2 is placed in the heating furnace 8, the container 5 containing the solid test material 41 is suspended above the holder 2, and the heating furnace 8 heats the solid test material 41. The sample material 41 in a molten state is lowered and brought close to the fiber or wire 13 to adhere the sample material 41 to the fiber or wire 13 to form the microdroplets 40, and the temperature of the heating furnace 8 is increased. After the adjustment is performed to solidify the microdroplets 40, the movement of the fibers or the wire 13 is allowed to the front side of the movement direction of the microdroplets 40 of the fiber or the wire 13 and the movement of the microdroplets 40 is prevented. Fixing the blade 9, the holder 2 is moved fiber or wire 13
By moving the blade 9 to separate the microdroplet 40 from the fiber or wire 13 and recording the load acting on the holder 13 during this movement to shear the microdroplet 40 from the fiber or wire 13 at the time of interface separation. This is a method of obtaining stress. The method of the present invention (claim 4) is a method of carrying out all the steps of the invention (claim 3) in an atmosphere of an inert gas.

【0060】また本発明方法(請求項5)は、マイクロ
ドロップレット法による複合材の界面特性評価方法にお
いて、一定長さの繊維又は線材13の両端(13a,1
3b)を水平方向に移動可能なホルダ2に固着し、該繊
維又は線材13に溶融状態の供試材料41を接近させて
該供試材料41を繊維又は線材13に付着させてマイク
ロドロップレット40を形成し、該マイクロドロップレ
ット40を固化させた後、繊維又は線材13のマイクロ
ドロップレット40の移動方向前側に繊維又は線材13
の移動を許容しマイクロドロップレット40の移動を阻
止するブレード9を配設し、該ブレード9及びホルダ2
の一方を固定して他方を移動させ、ブレード9によりマ
イクロドロップレット40を繊維又は線材13から剥離
させ、この移動中に作用する荷重を記録することにより
マイクロドロップレット40の繊維又は線材13に対す
る界面剥離時の剪断応力を求めると共に、マイクロドロ
ップレット40を外部から映像に記録し、該マイクロド
ロップレット40の繊維又は線材13に対する接触角θ
を該映像から求める方法である。また本発明方法(請求
項6)は、低融点合金121が付着可能な金属板120
の中心部120aに空隙120bを設け、該空隙120
b内に低融点合金121を充填しておき、金属板120
の中心部120aに低融点合金121が付着可能な線材
113を挿通し、これらを加熱して低融点合金121を
溶融させて金属板120及び線材113に溶着させ、金
属板120及び線材113の一方を固定して他方を移動
させ、低融点合金121と線材113とを剥離させ、こ
の移動中に作用する荷重を記録することにより低融点合
金121の線材113に対する界面剥離時の剪断応力を
求める方法である。
The method of the present invention (claim 5) is a method for evaluating the interfacial properties of a composite material by the microdroplet method.
3b) is fixed to a horizontally movable holder 2 and a test material 41 in a molten state is brought close to the fiber or wire 13 to adhere the test material 41 to the fiber or wire 13 to form a microdroplet 40. And solidifying the microdroplets 40, the fibers or the wire 13 are provided on the front side of the fibers or the wire 13 in the moving direction of the microdroplets 40.
A blade 9 that allows the movement of the microdroplets 40 and prevents the movement of the microdroplets 40, and the blade 9 and the holder 2
One of them is fixed and the other is moved, the microdroplet 40 is separated from the fiber or wire 13 by the blade 9, and the load acting during this movement is recorded, so that the interface between the microdroplet 40 and the fiber or wire 13 is recorded. The shear stress at the time of peeling is obtained, the microdroplet 40 is externally recorded in an image, and the contact angle θ of the microdroplet 40 with respect to the fiber or the wire 13 is θ.
Is obtained from the video. In addition, the method of the present invention (claim 6) includes a metal plate 120 to which the low melting point alloy 121 can be attached.
A void 120b is provided in the central portion 120a of the
b is filled with the low melting point alloy 121, and the metal plate 120
The wire material 113 to which the low melting point alloy 121 can be attached is inserted into the central portion 120a of the metal, and these are heated to melt the low melting point alloy 121 and weld it to the metal plate 120 and the wire material 113. And the other is moved to separate the low melting point alloy 121 and the wire material 113, and the load acting during this movement is recorded to determine the shear stress at the time of interface separation of the low melting point alloy 121 with respect to the wire material 113. Is.

【0061】また本発明方法(請求項7)は、上記本発
明(請求項6)のすべての工程を不活性ガスの雰囲気中
で行わせる方法である。
The method of the present invention (claim 7) is a method of carrying out all the steps of the invention (claim 6) in an atmosphere of an inert gas.

【0062】本発明は、上記のように構成されており、
以下その作用について説明する。まず図1から図12に
示す本発明の第1実施例についてその作用を説明する
と、大気中において評価試験を行う場合には、カバー1
0を取り外し、図3に示すように、図中左半分のカバー
8bをヒンジ60により仮想線の如く倒して開き、容器
昇降ハンドル58を図1及び図2において時計方向に回
転させて巻取り軸50にチェーン44を巻き取り、重り
42及び縦軸43を上昇させて容器5を適宜な高さまで
上昇させ、該容器内に固形の供試材料41(マトリック
ス樹脂)を入れ(図11(a))、一方、繊維又は線材
13は、例えば直径d=7μm、500GPa乃至70
0GPa又はそれ以上の高弾性率又は超高弾性率の炭素
繊維の単線を用い、その一端13a及び他端13bをホ
ルダ2に接着剤14により固着し、該ホルダ2は2本の
ねじ16によりアーム15に取り付け、加熱炉8を閉じ
て、図1における電源コントローラ65により装置の電
源を投入して、温度設定器64により加熱炉8内の希望
温度を設定し、加熱炉8の電源を投入する。
The present invention is configured as described above,
The operation will be described below. First, the operation of the first embodiment of the present invention shown in FIGS. 1 to 12 will be described. When the evaluation test is performed in the atmosphere, the cover 1 is used.
0, the cover 8b in the left half of the drawing is tilted and opened by a hinge 60 as shown by an imaginary line as shown in FIG. 3, and the container lifting handle 58 is rotated clockwise in FIGS. The chain 44 is wound around 50, the weight 42 and the vertical axis 43 are raised to raise the container 5 to an appropriate height, and the solid sample material 41 (matrix resin) is put in the container (Fig. 11 (a)). ), On the other hand, the fiber or wire 13 has, for example, a diameter d = 7 μm, 500 GPa to 70
A single wire of carbon fiber having a high elastic modulus of 0 GPa or higher or a super high elastic modulus is used, and one end 13a and the other end 13b thereof are fixed to the holder 2 by an adhesive 14, and the holder 2 is armed by two screws 16. 15, the heating furnace 8 is closed, the power of the apparatus is turned on by the power supply controller 65 in FIG. 1, the desired temperature in the heating furnace 8 is set by the temperature setting device 64, and the power of the heating furnace 8 is turned on. .

【0063】これによって、加熱炉8内の温度は、室温
から最高400℃まで上昇し、所定の温度となり、例え
ば供試材料41が熱可塑性又は熱硬化性の樹脂であって
も、適宜溶融し、流動状となる。そこで容器昇降ハンド
ル58を上記とは逆に図1及び図2において反時計方向
に回転させて、容器5を矢印Aの如く静かに下降させて
溶融状態の供試材料41が繊維又は線材13に接するよ
うにして停止させると、供試材料41は容器5から出て
繊維又は線材13に付着する(図11(b))。
As a result, the temperature in the heating furnace 8 rises from room temperature to a maximum of 400 ° C. and reaches a predetermined temperature. For example, even if the sample material 41 is a thermoplastic or thermosetting resin, it is appropriately melted. , Becomes fluid. Therefore, the container raising / lowering handle 58 is rotated counterclockwise in FIGS. 1 and 2 contrary to the above, and the container 5 is gently lowered as indicated by the arrow A so that the sample material 41 in the molten state becomes fiber or wire 13. When stopped so as to come into contact with each other, the sample material 41 comes out of the container 5 and adheres to the fiber or wire 13 (FIG. 11B).

【0064】その後容器5を矢印Bの如く上昇させる
と、繊維又は線材13にマイクロドロップレット40が
形成される(図11(c))。そして加熱炉8の丸穴8
c内の温度を温度設定器64により調整して、例えば8
0℃で30分間保つことにより、マイクロドロップレッ
ト40(例えばエポキシ樹脂)を硬化させることができ
る。
Thereafter, when the container 5 is raised as shown by the arrow B, the microdroplets 40 are formed on the fiber or wire 13 (FIG. 11 (c)). And the round hole 8 of the heating furnace 8
The temperature in c is adjusted by the temperature setting device 64, and for example, 8
The microdroplets 40 (for example, epoxy resin) can be hardened by keeping at 0 ° C. for 30 minutes.

【0065】そこで図11(d)に示すように、ブレー
ド開閉装置66を操作して一対のブレード9、即ち上側
のブレード9A、下側のブレード9Bを矢印C,Dの如
く接近させて繊維又は線材13の周囲に接する位の小さ
な隙間を形成し、マイクロドロップレット40を繊維又
は線材13から引き抜いて剥離させる準備を行う。
Then, as shown in FIG. 11 (d), the blade opening / closing device 66 is operated to bring the pair of blades 9, that is, the upper blade 9A and the lower blade 9B closer to each other as shown by arrows C and D, and A small gap is formed so as to come into contact with the periphery of the wire rod 13, and the microdroplets 40 are prepared to be pulled out from the fiber or the wire rod 13 and separated.

【0066】即ち、ブレード開閉ハンドル83を図1及
び図5において反時計方向に回転させると、軸81及び
傘歯車82が同方向に回転し、傘歯車59、軸67、傘
歯車79が図5において左から見て反時計方向に回転
し、この結果傘歯車77、軸78、自在継手74、六角
シャフト73、自在継手72及び送りねじ71が図5に
おいて下から見て反時計方向に回転し、上側のブレード
支持アーム9Aは下降し、下側のブレード支持アーム9
Bは上昇し、一対のブレード9A,9Bは互いに接近
し、繊維又は線材13の太さに応じてわずかの隙間が該
繊維又は線材13の周囲にできるように調整する。
That is, when the blade opening / closing handle 83 is rotated counterclockwise in FIGS. 1 and 5, the shaft 81 and the bevel gear 82 rotate in the same direction, and the bevel gear 59, the shaft 67, and the bevel gear 79 are rotated in FIG. In FIG. 5, the bevel gear 77, the shaft 78, the universal joint 74, the hexagonal shaft 73, the universal joint 72, and the feed screw 71 rotate in the counterclockwise direction in FIG. , The upper blade support arm 9A descends, and the lower blade support arm 9A
B rises, the pair of blades 9A and 9B move closer to each other, and adjustment is made so that a slight gap is formed around the fiber or the wire 13 depending on the thickness of the fiber or the wire 13.

【0067】もしこのとき一対のブレード9A,9Bの
中心が繊維又は線材13の直径の中心と一致していない
場合は、ブレード高さ調整装置87を操作して、これを
一致させる。即ち、ブレード高さ調整ハンドル98をい
ずれかの方向に回転させると、軸95、傘歯車96が回
転し、傘歯車94を介して送りねじ91が回転し、ブロ
ック90が上昇又は下降し、この結果ブラケット88を
介してスライドベース69が上昇又は下降し、一対のブ
レード9全体が上昇又は下降して該ブレードの上下位置
を調整することができ、その中心を繊維又は線材13の
直径の中心に一致させることができる。この場合、自在
継手72は六角シャフト73に対して摺動自在であるた
め送りねじ71及びブレード9の上下動が許容されるの
である。以上の操作により、マイクロドロップレット法
による繊維又は線材13に付着したマイクロドロップレ
ット40の界面特性の評価を行う準備が完了する。
At this time, if the centers of the pair of blades 9A and 9B do not coincide with the center of the diameter of the fiber or wire 13, the blade height adjusting device 87 is operated to make them coincide. That is, when the blade height adjusting handle 98 is rotated in either direction, the shaft 95 and the bevel gear 96 rotate, the feed screw 91 rotates via the bevel gear 94, and the block 90 moves up or down. As a result, the slide base 69 is raised or lowered via the bracket 88, and the entire pair of blades 9 is raised or lowered to adjust the vertical position of the blades. Can be matched. In this case, since the universal joint 72 is slidable with respect to the hexagonal shaft 73, the vertical movement of the feed screw 71 and the blade 9 is allowed. By the above operation, the preparation for evaluating the interface characteristics of the microdroplets 40 attached to the fibers or the wire material 13 by the microdroplet method is completed.

【0068】ここで顕微鏡11による観察やカメラ12
による繊維又は線材13及びマイクロドロップレット4
0の映像の記録をとる場合には、光源62の電源を投入
して、これを点灯させ、加熱炉8の子穴8dを通してマ
イクロドロップレット40を明るく照明し、顕微鏡11
やカメラ12から見やすくして撮影する。カメラは例え
ばインスタントカメラを使用するため、撮影の直後にお
いてマイクロドロップレット40の横から見た映像を見
て確認することができる。そしてこの映像から、図8に
示すようなマイクロドロップレット40の繊維又は線材
13に対する接触角θ、マイクロドロップレット40の
長さL、太さw及び繊維又は線材13の直径dを求める
ことができる。
Here, the observation by the microscope 11 and the camera 12
Fiber or wire 13 and micro droplet 4
When recording an image of 0, the power source of the light source 62 is turned on to light it, and the microdroplet 40 is illuminated brightly through the sub-hole 8d of the heating furnace 8.
And the camera 12 to make it easier to see. Since the camera uses, for example, an instant camera, the image viewed from the side of the microdroplet 40 can be confirmed immediately after shooting. Then, from this image, the contact angle θ of the microdroplet 40 with respect to the fiber or wire 13 as shown in FIG. 8, the length L of the microdroplet 40, the thickness w, and the diameter d of the fiber or wire 13 can be obtained. .

【0069】即ち、接触角θは、協和界面化学の方法に
よれば、図12(d)において、楕円に近い近似のマイ
クロドロップレット40に関して、θ=2θ1 =2ta
-1(w/L)の式により求めることができる。
That is, according to the method of Kyowa Interface Chemistry, the contact angle θ is θ = 2θ 1 = 2ta for the microdroplet 40 approximated to an ellipse in FIG. 12D.
It can be obtained by the formula of n −1 (w / L).

【0070】また実際のマイクロドロップレット40の
繊維又は線材13に対する接触角θは、図12の
(a)、(b)、(c)に示すような形状から測定する
わけであるが、この場合には、マイクロドロップレット
40の両端が繊維又は線材13に実際に接している接触
部分のメニスカスの角度を測定するが、この方法も写真
より行うことができる。そしてこの接触角θが小さい程
マイクロドロップレット40の繊維又は線材13に対す
る濡れ性が良好で、剥離強度が大きいということにな
る。
The contact angle θ of the actual microdroplet 40 with respect to the fiber or wire 13 is measured from the shapes shown in FIGS. 12 (a), 12 (b) and 12 (c). In addition, the angle of the meniscus at the contact portion where both ends of the microdroplet 40 are actually in contact with the fiber or the wire 13 is measured, but this method can also be performed by photographs. The smaller the contact angle θ, the better the wettability of the microdroplets 40 to the fiber or the wire material 13, and the larger the peel strength.

【0071】図12の(a)に示すものは、マイクロド
ロップレット40が半田等の金属で、繊維又は線材13
は錫めっき線等の金属線であり、(b)に示すものは、
マイクロドロップレット40が熱硬化性又は熱可塑性の
樹脂で、繊維又は線材13は炭素繊維等の単繊維であ
り、(c)に示すものは、マイクロドロップレット40
がコンクリートで、繊維又は線材13は鉄筋と同等の材
質及び表面処理をした鉄線であり、これら各種の供試材
料41について、マイクロドロップレット40を繊維又
は線材13に付着させてマイクロドロップレット法によ
る界面特性評価を行うことができる。ただしマイクロド
ロップレット40がコンクリートの場合は、加熱炉8に
よる供試材料41の加熱は必ずしも必要ではなく、常温
で形成して常温で固化させてもよい。
In FIG. 12 (a), the microdroplets 40 are made of metal such as solder, and the fiber or wire 13
Is a metal wire such as a tin-plated wire, and the wire shown in (b) is
The microdroplet 40 is a thermosetting or thermoplastic resin, the fiber or wire 13 is a single fiber such as carbon fiber, and the one shown in (c) is the microdroplet 40.
Is concrete, and the fiber or wire 13 is an iron wire having the same material and surface treatment as the reinforcing bar. For each of these various sample materials 41, the microdroplets 40 are attached to the fiber or wire 13 by the microdroplet method. Interface characteristics can be evaluated. However, when the microdroplets 40 are concrete, it is not always necessary to heat the test material 41 by the heating furnace 8, and it may be formed at room temperature and solidified at room temperature.

【0072】次に、引抜き試験を行う場合について説明
する。図1において、モータ駆動コントローラ38を操
作して、モータ駆動部39を動作状態とし、モータ31
の電源を投入して、図2及び図10に示すモータ31を
始動させる。モータ31は、図2及び図10において下
から見て反時計方向にゆっくりと回転し、傘歯車36に
より傘歯車28を回転させ、送りねじ26を図2及び図
10において右から見て反時計方向に回転させる。これ
によってスライドベース21は矢印E方向に静かに一定
速度で移動を開始し、ブラケット30及びロードセル4
を介してアーム16によりホルダ2が同方向に移動し、
これと一体的に繊維又は線材13が矢印E方向に動くの
で、マイクロドロップレット40は次第に一対のブレー
ド9に接近し、ついに該ブレードに当接してそれ以上動
けなくなる。しかしそれ以上にホルダ2が矢印E方向に
移動するため、ブレード9がマイクロドロップレット4
0を矢印F方向に押圧することとなり、ロードセル4に
は次第に大きな力が作用するようになり、マイクロドロ
ップレット40が繊維又は線材13から剥離するまでこ
の牽引に伴う荷重(張力)は増大し続ける。そしてマイ
クロドロップレット40が繊維又は線材13から剥離す
ると、この荷重は急激に減少し、ある一定の荷重におい
て安定する。この安定した荷重は、剥離したマイクロド
ロップレット40と繊維又は線材13ちの摩擦力による
ものである。
Next, the case of conducting the pull-out test will be described. In FIG. 1, the motor drive controller 38 is operated to bring the motor drive unit 39 into the operating state, and the motor 31
Then, the power is turned on to start the motor 31 shown in FIGS. 2 and 10. The motor 31 slowly rotates counterclockwise when viewed from below in FIGS. 2 and 10, rotates the bevel gear 28 by the bevel gear 36, and rotates the feed screw 26 counterclockwise when viewed from the right in FIGS. 2 and 10. Rotate in the direction. As a result, the slide base 21 starts to move gently in the direction of arrow E at a constant speed, and the bracket 30 and the load cell 4
The holder 2 is moved in the same direction by the arm 16 via
Since the fiber or wire 13 moves integrally with this in the direction of arrow E, the microdroplets 40 gradually approach the pair of blades 9 and finally abut against the blades 9 and cannot move any further. However, since the holder 2 moves further in the direction of arrow E than that, the blade 9 moves the micro droplet 4
Since 0 is pressed in the direction of arrow F, a large force gradually acts on the load cell 4, and the load (tension) accompanying this traction continues to increase until the microdroplets 40 separate from the fiber or wire 13. . Then, when the microdroplets 40 are separated from the fiber or the wire material 13, this load sharply decreases and stabilizes at a certain constant load. This stable load is due to the frictional force between the separated microdroplets 40 and the fiber or wire 13.

【0073】このようにして、マイクロドロップレット
40が繊維又は線材13から剥離するまでの荷重の変化
を電磁オシログラフ又はペン書きオシログラフにより紙
等に記録することにより、マイクロドロップレット40
を繊維又は線材13から剥離させるための最大荷重を測
定することができる。この引抜け時の最大荷重をP、繊
維又は線材13の直径をd、マイクロドロップレット4
0の長さをLとすると、界面剪断応力(界面剪断強度又
は界面剥離強度)τは、τ=P/(πd・L)の式によ
り求めることができる。
In this way, by recording the change in load until the microdroplets 40 separate from the fiber or wire 13 on the paper or the like by an electromagnetic oscillograph or a pen-writing oscillograph, the microdroplets 40 are recorded.
It is possible to measure the maximum load for separating the fiber from the fiber or wire 13. The maximum load at the time of pulling out is P, the diameter of the fiber or the wire 13 is d, and the microdroplet 4
When the length of 0 is L, the interfacial shear stress (interfacial shear strength or interfacial peel strength) τ can be calculated by the equation τ = P / (πd · L).

【0074】引抜き試験が終了したら、加熱炉8のうち
の図3における左半分8bを開いて、ねじ16を弛めて
ホルダ2をアーム16から取り外し、別の試験片のもの
を新たに取り付ける。このようにして、マイクロドロッ
プレット法による界面特性評価試験を簡単にかつ迅速に
繰り返し行うことができる。従って、繊維又は線材13
の表面処理を各種変化させて数多くの試験を行う場合で
も、短時間で試験を終了させることができる。
When the pull-out test is completed, the left half 8b of the heating furnace 8 in FIG. 3 is opened, the screw 16 is loosened, the holder 2 is removed from the arm 16, and another test piece is newly attached. In this way, the interface property evaluation test by the microdroplet method can be easily and rapidly repeated. Therefore, the fiber or wire 13
Even when a large number of tests are performed by variously changing the surface treatment of the above, the tests can be completed in a short time.

【0075】また繊維又は線材13が一定の速度で静か
に牽引されて移動するため、繊維又は線材13に無理な
力がかからず、例えば直径7μmという極細の、700
GPa以上の超高弾性率炭素繊維の単繊維についても、
本発明方法及び装置によりマイクロドロップレット法に
よる界面特性評価試験を何ら問題なく行うことができ
る。
Further, since the fiber or wire 13 is gently pulled and moved at a constant speed, no unreasonable force is applied to the fiber or wire 13.
For single fiber of super high modulus carbon fiber of GPa or more,
By the method and apparatus of the present invention, the interface characteristic evaluation test by the microdroplet method can be performed without any problem.

【0076】次に、カバー10を用いて評価試験を不活
性ガス雰囲気中で行う場合について説明する。上記と同
様にして、引抜き試験を行う準備が完了した段階で、カ
バー10を、図1、図2、図3に示すように被せ、シー
ル部材100を介して機枠18に密着させ、複数のボル
ト(図示せず)により締め付け固定する。
Next, the case where the cover 10 is used to perform the evaluation test in an inert gas atmosphere will be described. In the same manner as above, when the preparation for the pull-out test is completed, the cover 10 is covered as shown in FIGS. 1, 2 and 3, and is brought into close contact with the machine frame 18 via the seal member 100 to make a plurality of Tighten and fix with bolts (not shown).

【0077】そして不活性ガス供給源(図示せず)から
不活性ガスをホース101により矢印Gの如くカバー1
0内に導入し、内部の空気を矢印Hの如くホース102
により外部に排出して両方のホース101,102を閉
じる。これによって、カバー10の内部は不活性ガスで
満たされ、無酸素状態となる。この状態で上記と全く同
様にして、マイクロドロップレット法による界面特性評
価試験を行うことができる。
Then, an inert gas is supplied from an inert gas supply source (not shown) by a hose 101 as shown by an arrow G.
0 into the hose 102 as shown by the arrow H.
To discharge it to the outside and close both hoses 101 and 102. As a result, the inside of the cover 10 is filled with the inert gas and is in an oxygen-free state. In this state, the interface characteristic evaluation test by the microdroplet method can be performed in the same manner as above.

【0078】また顕微鏡11やカメラ12を用いて記録
や撮影を行う場合も、顕微鏡11の対物レンズをカバー
10に嵌め込まれた石英ガラス99に接近させて内部を
見ることにより鮮明な状態で内部の観察を行うことがで
き、また映像として記録することも十分に可能である。
Also, when recording or photographing using the microscope 11 or the camera 12, the objective lens of the microscope 11 is brought close to the quartz glass 99 fitted in the cover 10 and the inside is seen to make the inside of the image clear. Observation is possible, and it is fully possible to record it as an image.

【0079】このように、マイクロドロップレット法に
よる評価試験を、不活性ガス中で行うことにより、溶融
状態の金属や樹脂、加熱された線材等が酸化することが
なくなるので、酸化による評価の外乱を防止して、信頼
できる評価結果を得ることができる。
As described above, by performing the evaluation test by the microdroplet method in the inert gas, the metal and resin in the molten state, the heated wire and the like are not oxidized, and therefore the evaluation disturbance due to the oxidation is caused. Can be prevented and reliable evaluation results can be obtained.

【0080】次に、図13から図17に示す本発明の第
2実施例についてその作用を説明すると、これは低融点
合金121の線材113に対する界面剪断応力(界面剪
断強度又は界面剥離強度)τを測定するに際し、線材1
13が牽引中に切断されないようにしたものであり、金
属板120の中心部120aに形成された空隙120b
に予め低融点合金121を充填しておき、これを線材1
13に挿通する。このときはまだ図16に示すように、
空隙120bは空いており、線材113との間に隙間が
存在している。そして空隙120bは、図中金属板12
0の右側から座ぐり状に凹陥して形成されている。
Next, the operation of the second embodiment of the present invention shown in FIGS. 13 to 17 will be described. This is the interfacial shear stress (interfacial shear strength or interfacial peel strength) τ of the wire material 113 of the low melting point alloy 121. When measuring the
13 is designed so as not to be cut during pulling, and a void 120b formed in the central portion 120a of the metal plate 120.
Is filled with low melting point alloy 121 in advance, and this is wire 1
Insert through 13. At this time, as shown in FIG.
The void 120b is empty, and there is a gap between the void 120b and the wire 113. The void 120b is formed by the metal plate 12 in the figure.
It is formed by recessing like a counterbore from the right side of 0.

【0081】この状態で線材113を第1実施例の複合
材の界面特性評価装置1のホルダ2に固着し、該ホルダ
をねじ16によりアーム15に取り付け、金属板120
をブレード9に固着し、加熱炉8により加熱して低融点
合金121を溶融させる。すると、溶融した低融点合金
121は、空いていた空隙121b内にも毛細管現象に
より入り込むため、座ぐり状の空隙内にあった固形の低
融点合金121はその総量が一定であるため、金属板1
20内において、溶融状態では、図14、図15及び図
17に示すように、その幅が少し狭くなるようにして線
材113に付着することになる。
In this state, the wire material 113 is fixed to the holder 2 of the composite material interface characteristic evaluation apparatus 1 of the first embodiment, the holder is attached to the arm 15 with the screw 16, and the metal plate 120 is attached.
Is fixed to the blade 9 and heated in the heating furnace 8 to melt the low melting point alloy 121. Then, the melted low-melting-point alloy 121 also enters into the vacant void 121b by a capillary phenomenon, and the total amount of the solid low-melting-point alloy 121 present in the counterbore-shaped void is constant. 1
In the melted state within 20, as shown in FIGS. 14, 15 and 17, it adheres to the wire material 113 with its width being slightly narrowed.

【0082】このため、マイクロドロップレット40に
相当する低融点合金121の付着塊の長さLは、線材1
13を太くしても、その直径dには関係なく、金属板1
20の厚さ(厚さ=長さL)により制限され、太くて牽
引により切断のおそれがない線材113を使用しても、
付着塊の長さLが一定値以上にはならず、線材113を
全く破断させないで、図17において線材113を矢印
Eの如く牽引することにより、引抜き試験を行うことが
できる。
Therefore, the length L of the adhered mass of the low melting point alloy 121 corresponding to the microdroplets 40 is determined by the wire 1
Even if 13 is thickened, regardless of its diameter d, the metal plate 1
Even if a wire rod 113 that is limited by the thickness of 20 (thickness = length L) and is thick and has no risk of being cut by pulling is used,
The length L of the adhered mass does not exceed a certain value, the wire rod 113 is not broken at all, and the wire rod 113 is pulled as shown by an arrow E in FIG. 17, whereby a pull-out test can be performed.

【0083】これによって、例えば鉛を含まない将来的
な非鉛半田を開発するような場合でも、非常に多くの界
面特性の評価試験が必要になるが、このような多くの試
験をも短時間に容易かつ正確に行うことができるので、
本発明によれば新規な低融点合金の開発にも非常に有効
な界面特性評価方法及び装置を提供することができる。
As a result, an extremely large number of interface characteristic evaluation tests are required even in the case of developing a lead-free solder that does not contain lead in the future. Can be done easily and accurately,
INDUSTRIAL APPLICABILITY According to the present invention, it is possible to provide an interfacial property evaluation method and apparatus that are very effective in developing a novel low melting point alloy.

【0084】[0084]

【発明の効果】本発明は、上記のようにマイクロドロッ
プレット法による複合材の界面特性評価方法において、
一定長さの繊維又は線材の両端を水平方向に移動可能な
ホルダに固着し、該繊維又は線材に溶融状態の供試材料
を接近させて該供試材料を該繊維又は線材に付着させて
マイクロドロップレットを形成し、該マイクロドロップ
レットを固化させた後、繊維又は線材の該マイクロドロ
ップレットの移動方向前側に該繊維又は線材の移動を許
容し該マイクロドロップレットの移動を阻止するブレー
ドを配設し、該ブレード及びホルダの一方を固定して他
方を移動させ、ブレードによりマイクロドロップレット
を該繊維又は線材から剥離させ、この移動中に作用する
荷重を記録してマイクロドロップレットの繊維又は線材
に対する界面剥離時の剪断応力を求めるようにしたの
で、繊維又は線材のホルダからの脱落や繊維又は線材の
破断を防止し得、繊維又は線材と各種樹脂、コンクリー
ト等の供試材料との界面特性のマイクロドロップレット
法による評価を工業的な実用化レベルで実現させること
ができる効果があり、またこの結果例えば熱硬化性樹
脂、熱可塑性樹脂の両方について、直径7μmという極
細の、500GPa以上の高弾性率炭素繊維や700G
Pa以上の超高弾性率炭素繊維にも比較的簡便にマイク
ロドロップレット法が適用できることとなり、従来の最
大の課題であった「試験片作製の困難さ」及び「マイク
ロドロップレット法の実施の困難さ」をすべて解決する
ことができるという画期的な効果が得られる。
As described above, the present invention provides an interfacial property evaluation method for composite materials by the microdroplet method.
The ends of a fixed length of fiber or wire are fixed to a holder that can move in the horizontal direction, and the test material in a molten state is brought close to the fiber or wire to adhere the test material to the fiber or wire and After forming the droplets and solidifying the microdroplets, a blade that allows the movement of the fibers or the wire and blocks the movement of the microdroplets is arranged in front of the movement direction of the microdroplets of the fiber or the wire. The blade or holder is fixed and the other is moved, the microdroplet is separated from the fiber or wire by the blade, the load acting during this movement is recorded, and the fiber or wire of the microdroplet is recorded. Since the shear stress at the time of interfacial peeling with respect to the Or, there is an effect that the evaluation by the microdroplet method of the interfacial characteristics between the wire and various resins, the test material such as concrete can be realized at an industrially practical level, and as a result, for example, thermosetting resin, heat For both plastic resins, ultra-fine carbon fibers with a diameter of 7 μm and high elastic modulus of 500 GPa or more and 700 G
Since the microdroplet method can be applied relatively easily to ultra-high elastic modulus carbon fibers of Pa or more, "difficulty in producing a test piece" and "difficulty in implementing the microdroplet method", which have been the biggest problems in the past, have been achieved. It has an epoch-making effect of being able to solve all the problems.

【0085】またマイクロドロップレット法による複合
材の界面特性評価方法において、一定長さの繊維又は線
材の両端を水平方向に移動可能なホルダに固着し、該繊
維又は線材に溶融状態の供試材料を接近させて該供試材
料を該繊維又は線材に付着させてマイクロドロップレッ
トを形成し、該マイクロドロップレットを固化させた
後、繊維又は線材の該マイクロドロップレットの移動方
向前側に該繊維又は線材の移動を許容し該マイクロドロ
ップレットの移動を阻止するブレードを配設し、該ブレ
ード及びホルダの一方を固定して他方を移動させ、ブレ
ードによりマイクロドロップレットを該繊維又は線材か
ら剥離させ、この移動中に作用する荷重を記録すること
によりマイクロドロップレットの繊維又は線材に対する
界面剥離時の剪断応力を求めると共に、すべての工程を
不活性ガスの雰囲気中で行わせるようにしたので、繊維
又は線材と供試材料との付着界面の酸化及び吸湿を防止
することができ、またこの結果材料の酸化や吸湿による
特性の変化を考慮することなく、より客観的なマイクロ
ドロップレット法による評価結果が得られるという効果
がある。
In the interfacial property evaluation method of the composite material by the microdroplet method, both ends of a fixed length of fiber or wire are fixed to a holder movable in the horizontal direction, and the test material in a molten state on the fiber or wire. And the sample material is attached to the fiber or wire to form a microdroplet, and the microdroplet is solidified, and then the fiber or wire is provided with the fiber or wire on the front side in the moving direction of the microdroplet. A blade that allows movement of the wire rod and blocks movement of the microdroplet is disposed, one of the blade and the holder is fixed and the other is moved, and the microdroplet is separated from the fiber or wire rod by the blade, By recording the load acting during this movement, the shear response of the microdroplet to the fiber or wire rod during interfacial peeling Since all the steps are performed in an inert gas atmosphere, it is possible to prevent oxidation and moisture absorption at the adhesion interface between the fiber or wire and the test material, and as a result, to oxidize the material. There is an effect that a more objective evaluation result by the microdroplet method can be obtained without considering the change in characteristics due to moisture absorption.

【0086】またマイクロドロップレット法による複合
材の界面特性評価方法において、一定長さの繊維又は線
材の両端を水平方向に移動可能なホルダに固着し、該ホ
ルダを加熱炉の中に配置し、該ホルダの上方に固形の供
試材料を収容した容器を懸吊し、加熱炉により固形の供
試材料を加熱して溶融させ、繊維又は線材に溶融状態の
供試材料を下降接近させて該供試材料を該繊維又は線材
に付着させてマイクロドロップレットを形成し、加熱炉
を低温にして該マイクロドロップレットを固化させた
後、繊維又は線材の該マイクロドロップレットの移動方
向前側に該繊維又は線材の移動を許容し該マイクロドロ
ップレットの移動を阻止するブレードを固定し、ホルダ
を繊維又は線材を移動させ、ブレードによりマイクロド
ロップレットを該繊維又は線材から剥離させ、この移動
中にホルダに作用する荷重を記録することによりマイク
ロドロップレットの繊維又は線材に対する界面剥離時の
剪断応力を求めるようにしたので、常温において固体の
供試材料をそのまま使用してマイクロドロップレット法
による複合材の界面特性の評価をより簡便に行うことが
可能となり、反復継続して短時間に多数の評価試験をよ
り工業的にかつ確実に実施できる効果が得られ、またこ
の結果マイクロドロップレット法の工業化レベルでの完
全な実用化を図ることができる効果がある。
Further, in the interfacial property evaluation method of the composite material by the microdroplet method, both ends of a fixed length of fiber or wire are fixed to a holder movable in the horizontal direction, and the holder is placed in a heating furnace. A container containing a solid test material is suspended above the holder, and the solid test material is heated and melted in a heating furnace, and the molten test material is brought down to and approach the fiber or wire. The test material is attached to the fiber or wire to form a microdroplet, and the heating furnace is set to a low temperature to solidify the microdroplet, and then the fiber or wire is placed on the front side in the moving direction of the microdroplet. Alternatively, a blade that allows movement of the wire rod and blocks movement of the microdroplet is fixed, the holder moves the fiber or the wire rod, and the microdroplet is moved by the blade. Alternatively, it was peeled from the wire and the load applied to the holder during this movement was recorded to determine the shear stress at the time of interfacial peeling of the microdroplet fiber or wire. By using it, it becomes possible to more easily evaluate the interfacial properties of the composite material by the microdroplet method, and it is possible to obtain the effect that many evaluation tests can be performed industrially and reliably in a short time by repeating repeatedly. Further, as a result, there is an effect that the microdroplet method can be completely put to practical use at the industrialized level.

【0087】更には、上記構成に加えてすべての工程を
不活性ガスの雰囲気中で行わせるようにしたので、加熱
炉による繊維又は線材及び供試材料の加熱に伴う酸化を
防止し得、繊維又は線材及び供試材料の化学的な特性の
変化がない状態で、より信頼性の高いマイクロドロップ
レット法による複合材の界面特性の評価試験を行うこと
ができる効果がある。
Further, in addition to the above structure, all the steps are performed in an atmosphere of an inert gas, so that it is possible to prevent the oxidation of the fiber or the wire and the test material due to the heating by the heating furnace. Alternatively, there is an effect that the evaluation test of the interfacial properties of the composite material by the more reliable microdroplet method can be performed in a state where the chemical properties of the wire and the test material are not changed.

【0088】またマイクロドロップレット法による複合
材の界面特性評価方法において、一定長さの繊維又は線
材の両端を水平方向に移動可能なホルダに固着し、該繊
維又は線材に溶融状態の供試材料を接近させて該供試材
料を該繊維又は線材に付着させてマイクロドロップレッ
トを形成し、該マイクロドロップレットを固化させた
後、繊維又は線材の該マイクロドロップレットの移動方
向前側に該繊維又は線材の移動を許容し該マイクロドロ
ップレットの移動を阻止するブレードを配設し、該ブレ
ード及びホルダの一方を固定して他方を移動させ、ブレ
ードによりマイクロドロップレットを該繊維又は線材か
ら剥離させ、この移動中に作用する荷重を記録すること
によりマイクロドロップレットの繊維又は線材に対する
界面剥離時の剪断応力を求めると共に、マイクロドロッ
プレットを外部から映像に記録し、該マイクロドロップ
レットの繊維又は線材に対する接触角を該映像から求め
るようにしたので、複合材の界面特性のうちマイクロド
ロップレットの剪断強度のみならず、マイクロドロップ
レットの繊維又は線材に対する接触角をも同時に、かつ
容易に測定できる効果があり、またこの結果マイクロド
ロップレット法のより完全な実用化を図ることができる
効果がある。
Further, in the method for evaluating the interfacial characteristics of a composite material by the microdroplet method, both ends of a fiber or wire having a fixed length are fixed to a holder movable in the horizontal direction, and the test material in a molten state on the fiber or wire. The micro-droplets by adhering the test material to the fiber or wire by advancing the micro-droplets and solidifying the micro-droplets, and then the fiber or wire on the front side in the moving direction of the micro-droplet. A blade that allows movement of the wire rod and blocks movement of the microdroplet is disposed, one of the blade and the holder is fixed and the other is moved, and the microdroplet is separated from the fiber or wire rod by the blade, By recording the load acting during this movement, the shear response of the microdroplet to the fiber or wire rod during interfacial peeling In addition to the above, the microdroplet was recorded from the outside from the image, and the contact angle of the microdroplet with respect to the fiber or wire was determined from the image. Therefore, only the shear strength of the microdroplet among the interfacial properties of the composite material was determined. In addition, there is an effect that the contact angle of the microdroplet with respect to the fiber or the wire can be simultaneously and easily measured, and as a result, there is an effect that the microdroplet method can be more fully put into practical use.

【0089】更には、低融点合金が付着可能な金属板の
一部に空隙を設け、該空隙内に低融点合金を充填してお
き、該金属板の一部に低融点合金が付着可能な線材を挿
通し、これらを加熱して低融点合金を溶融させて金属板
及び線材に溶着させ、金属板及び線材の一方を固定して
他方を移動させ、低融点合金と線材とを剥離させ、この
移動中に作用する荷重を記録することにより低融点合金
の線材に対する界面剥離時の剪断応力を求めるようにし
たので、線材の直径に対するマイクロドロップレットの
長さの割合を小さくして、剥離までに要する荷重をより
小さくし、引抜きの際に線材が破断しないようすること
ができる効果があり、またこの結果現在の鉛半田の線材
に対する界面特性のマイクロドロップレット法による評
価のみならず、将来的に必要となる非鉛半田の実用化の
際に不可避となる線材に対する界面特性の評価試験を簡
便に行うことが可能となり、無害な非鉛半田の実現を容
易化することができる。
Further, a space is provided in a part of the metal plate to which the low melting point alloy can be attached, the low melting point alloy is filled in the space, and the low melting point alloy can be attached to a part of the metal plate. Insert the wire rod, heat these to melt the low melting point alloy and weld it to the metal plate and the wire rod, fix one of the metal plate and the wire rod and move the other to separate the low melting point alloy and the wire rod, By recording the load acting during this movement, the shear stress at the time of interfacial peeling of the low melting point alloy wire was determined, so the ratio of the length of the microdroplet to the diameter of the wire should be reduced to This has the effect of making the load required for the wire smaller and preventing the wire from breaking during drawing.As a result, not only the current interfacial characteristics of the lead solder with respect to the wire are evaluated by the microdroplet method, but also by the general method. It is possible to easily perform the evaluation test of the interface characteristics, it is possible to facilitate the realization of harmless non-lead solder for wire inevitable during lead-free solder practical as the manner required.

【0090】また上記構成に加えて、上記すべての工程
を不活性ガスの雰囲気中で行わせるようにしたので、半
田の溶融に伴う酸化を防止でき、溶融半田の線材に対す
る付着を完全にし得、より確実な界面特性の評価結果が
得られるという効果がある。
In addition to the above structure, all the steps described above are performed in an atmosphere of an inert gas, so that oxidation due to melting of the solder can be prevented and the adhesion of the molten solder to the wire can be completed. There is an effect that a more reliable evaluation result of the interface characteristics can be obtained.

【0091】またマイクロドロップレット法による複合
材の界面特性評価装置において、一定長さの繊維又は線
材の両端を固着すると共に水平方向に移動可能なホルダ
と、該ホルダを水平方向に移動させるホルダ移動装置
と、該ホルダ移動装置の作動中にホルダに作用する荷重
を記録する荷重測定記録装置と、繊維又は線材に溶融状
態の供試材料を接近させて該供試材料を該繊維又は線材
に付着させてマイクロドロップレットを形成するように
構成した供試材料用の容器と、該容器を上下動させる容
器上下駆動装置と、該ホルダ及び容器を収容しこれらを
加熱する加熱炉と、繊維又は線材の該マイクロドロップ
レットの移動方向前側に配設され該繊維又は線材の移動
を許容し該マイクロドロップレットの移動を阻止するブ
レードとを備え、ホルダ移動装置によりホルダを移動さ
せて繊維又は線材を移動させ、ブレードによりマイクロ
ドロップレットを該繊維又は線材から剥離させ、この移
動中にホルダに作用する荷重を荷重測定記録装置により
記録することによりマイクロドロップレットの繊維又は
線材に対する界面剥離時の剪断応力を求めるように構成
したので、マイクロドロップレット法による複合材の界
面特性の評価を迅速かつ確実容易に、工業的に実施する
ことができる評価装置を提供でき、またこの結果繊維強
化樹脂の信頼性の向上及びコストの低減を図り、また新
たな繊維強化樹脂の開発の容易化を図ることができる効
果がある。
Further, in the interfacial characteristic evaluation apparatus for composite materials by the microdroplet method, a holder that fixes both ends of a fixed length of fiber or wire and is movable in the horizontal direction, and holder movement that moves the holder in the horizontal direction Device, a load measurement recording device for recording the load acting on the holder during the operation of the holder moving device, a test material in a molten state is brought close to the fiber or wire, and the test material is attached to the fiber or wire. And a container for the sample material configured to form microdroplets, a container up-and-down drive device for vertically moving the container, a heating furnace for accommodating the holder and the container and heating them, and a fiber or wire rod. A blade disposed on the front side in the moving direction of the microdroplets, allowing the movement of the fibers or wires, and preventing the movement of the microdroplets. The micro-droplet is moved by the blade moving device to move the fiber or wire material, the microdroplets are separated from the fiber or wire material by the blade, and the load acting on the holder during this movement is recorded by the load measurement recording device. Since it is configured to calculate the shear stress at the time of interfacial peeling of droplet fibers or wires, an evaluation device that can be used industrially to quickly and reliably evaluate the interfacial properties of composite materials by the microdroplet method. In addition, there is an effect that the reliability of the fiber reinforced resin can be improved, the cost can be reduced, and the development of a new fiber reinforced resin can be facilitated.

【0092】更には、上記構成に加えて、ホルダとホル
ダ移動装置と荷重測定記録装置の一部と容器と容器上下
駆動装置と加熱炉とブレードとを密閉状態で収容し内部
に不活性ガスが充填されるようにしたカバーと、加熱炉
の内部の繊維又は線材に形成されたマイクロドロップレ
ットを拡大して目視できるようにした顕微鏡と、該顕微
鏡によるマイクロドロップレットの映像を記録するため
のカメラとを備え、ホルダ移動装置によりホルダを移動
させて繊維又は線材を移動させ、ブレードによりマイク
ロドロップレットを該繊維又は線材から剥離させ、この
移動中にホルダに作用する荷重を荷重測定記録装置によ
り記録することによりマイクロドロップレットの繊維又
は線材に対する界面剥離時の剪断応力を求めるように構
成し、かつすべての工程を不活性ガスの雰囲気中で行わ
せるように構成すると共に、顕微鏡及びカメラによりマ
イクロドロップレットの映像を記録して該マイクロドロ
ップレットの繊維又は線材に対する接触角を求めるよう
に構成したので、より完全な形、即ち界面の剪断強度の
評価及びマイクロドロップレットの接触角の測定が可能
な形でのマイクロドロップレット法による複合材の界面
特性評価装置の実用化を図ることができ、従来困難とさ
れていた「試験片作製の困難さ」及び「実施の困難さ」
を解決し、各種の先端技術としての複合材の開発を飛躍
的に容易化することができる効果がある。
Further, in addition to the above configuration, the holder, the holder moving device, a part of the load measuring and recording device, the container, the container up-and-down driving device, the heating furnace and the blade are housed in a hermetically sealed state, and an inert gas is contained therein. A cover to be filled, a microscope for enlarging and visually observing microdroplets formed on the fiber or wire inside the heating furnace, and a camera for recording an image of the microdroplets by the microscope. And the holder moving device moves the holder to move the fiber or wire, and the blade separates the microdroplets from the fiber or wire, and records the load acting on the holder during this movement by the load measurement recording device. By doing so, the shear stress at the time of interfacial peeling of the microdroplet fiber or wire is determined, and Since the process is configured to be performed in an atmosphere of an inert gas, and the image of the microdroplet is recorded by a microscope and a camera to determine the contact angle of the microdroplet with respect to the fiber or wire, It is possible to put into practical use an interface property evaluation device for composite materials by the microdroplet method in a perfect form, that is, a form capable of evaluating the shear strength of the interface and measuring the contact angle of the microdroplet, which is difficult to achieve in the past. "Difficulty in producing test pieces" and "Difficulty in implementation"
And the development of composite materials as various advanced technologies can be dramatically facilitated.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】図1から図12は本発明の第1実施例に係り、
図1は複合材の界面特性評価装置の斜視図である。
1 to 12 relate to a first embodiment of the present invention,
FIG. 1 is a perspective view of an interface property evaluation device for a composite material.

【図2】複合材の界面特性評価装置の正面縦断面図であ
る。
FIG. 2 is a front vertical sectional view of an interface property evaluation apparatus for a composite material.

【図3】複合材の界面特性評価装置の側面縦断面図であ
る。
FIG. 3 is a side vertical cross-sectional view of an interface property evaluation device for a composite material.

【図4】ブレード高さ調整装置の平面図である。FIG. 4 is a plan view of a blade height adjusting device.

【図5】ブレード開閉装置及びブレード高さ調整装置の
部分縦断面正面図である。
FIG. 5 is a partial vertical sectional front view of the blade opening / closing device and the blade height adjusting device.

【図6】ブレード開閉装置及びブレード高さ調整装置の
部分縦断面側面図である。
FIG. 6 is a partial vertical cross-sectional side view of a blade opening / closing device and a blade height adjusting device.

【図7】複合材の界面特性評価装置の部分破断要部斜視
図である。
FIG. 7 is a partial cutaway perspective view of an interface property evaluation apparatus for a composite material.

【図8】供試材料の容器とホルダの繊維又は線材に付着
形成されたマイクロドロップレットを示す概略正面図で
ある。
FIG. 8 is a schematic front view showing a container of a sample material and a microdroplet attached and formed on a fiber or a wire of a holder.

【図9】加熱炉内に収容されたホルダをカバーで被い、
不活性ガスを充満させてマイクロドロップレットを形成
した状態を示す概略縦断面図である。
FIG. 9 covers the holder housed in the heating furnace with a cover,
FIG. 3 is a schematic vertical cross-sectional view showing a state where microdroplets are formed by filling an inert gas.

【図10】マイクロドロップレット法による引抜き試験
を行っている状態を示す概略正面図である。
FIG. 10 is a schematic front view showing a state in which a pull-out test is performed by the microdroplet method.

【図11】供試材料用の容器内に収容した固形の供試材
料を加熱して溶融させてホルダの繊維又は線材にマイク
ロドロップレットを付着形成させる状態を示す正面図で
ある。
FIG. 11 is a front view showing a state in which a solid sample material contained in a sample material container is heated and melted to adhere and form microdroplets on fibers or wires of a holder.

【図12】繊維又は線材に付着形成された各種のマイク
ロドロップレット及び接触角の求め方を示すための疑似
マイクロドロップレットの縦断面図である。
FIG. 12 is a vertical cross-sectional view of various microdroplets attached to a fiber or a wire and a pseudo microdroplet for showing how to determine a contact angle.

【図13】図13から図17は本発明の第2実施例に係
り、図13は低融点合金の溶融前の状態を示す線材及び
金属板の部分破断斜視図である。
13 to 17 relate to a second embodiment of the present invention, and FIG. 13 is a partially cutaway perspective view of a wire rod and a metal plate showing a state before melting of a low melting point alloy.

【図14】低融点合金の溶融後の状態を示す線材及び金
属板の部分破断斜視図である。
FIG. 14 is a partially cutaway perspective view of a wire and a metal plate showing a state after melting of a low melting point alloy.

【図15】低融点合金の溶融後の状態を示す線材及び金
属板の縦断面図である。
FIG. 15 is a vertical cross-sectional view of a wire rod and a metal plate showing a state after melting of a low melting point alloy.

【図16】低融点合金の溶融前の状態における線材、金
属板及びヒータを示す縦断面図である。
FIG. 16 is a vertical cross-sectional view showing a wire rod, a metal plate and a heater in a state before melting the low melting point alloy.

【図17】低融点合金の溶融後の状態における線材、金
属板及びヒータを示す縦断面図である。
FIG. 17 is a vertical cross-sectional view showing a wire rod, a metal plate, and a heater in a state after melting the low melting point alloy.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 複合材の界面評価装置 2 ホルダ 3 ホルダ移動装置 4 荷重測定記録装置の一例たるロードセル 5 供試材料用の容器 6 容器上下駆動装置 8 加熱炉 9 ブレード 9A 上側のブレード 9B 下側のブレード 10 カバー 11 顕微鏡 12 カメラ 13 繊維又は線材 13a 一端 13b 他の一端 40 マイクロドロップレット 41 供試材料 113 線材 120 金属板 120a 一部の一例たる中心部 120b 空隙 121 低融点合金 d 繊維又は線材の直径 L マイクロドロップレットの長さ w マイクロドロップレットの直径 θ マイクロドロップレットの接触角 1 Interface Evaluation Device for Composite Material 2 Holder 3 Holder Moving Device 4 Load Cell as an Example of Load Measurement Recording Device 5 Container for Test Material 6 Container Vertical Driving Device 8 Heating Furnace 9 Blade 9A Upper Blade 9B Lower Blade 10 Cover 11 Microscope 12 Camera 13 Fiber or Wire 13a One End 13b Other One End 40 Micro Droplet 41 Test Material 113 Wire Rod 120 Metal Plate 120a Part of Central Part 120b Void 121 Low Melting Point Alloy d Fiber or Wire Diameter L Micro Drop Length of the w w Microdroplet diameter θ Contact angle of the microdroplet

Claims (11)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 マイクロドロップレット法による複合材
の界面特性評価方法において、一定長さの繊維又は線材
の両端を水平方向に移動可能なホルダに固着し、該繊維
又は線材に溶融状態の供試材料を接近させて該供試材料
を該繊維又は線材に付着させてマイクロドロップレット
を形成し、該マイクロドロップレットを固化させた後、
前記繊維又は線材の該マイクロドロップレットの移動方
向前側に該繊維又は線材の移動を許容し該マイクロドロ
ップレットの移動を阻止するブレードを配設し、該ブレ
ード及び前記ホルダの一方を固定して他方を移動させ、
前記ブレードにより前記マイクロドロップレットを該繊
維又は線材から剥離させ、この移動中に作用する荷重を
記録することにより前記マイクロドロップレットの前記
繊維又は線材に対する界面剥離時の剪断応力を求めるこ
とを特徴とする複合材の界面特性評価方法。
1. In a method for evaluating interfacial properties of a composite material by the microdroplet method, both ends of a fiber or wire having a constant length are fixed to a holder that can move in the horizontal direction, and the fiber or wire is melted in a test sample. After bringing the materials close to each other to attach the test material to the fiber or wire to form microdroplets and solidify the microdroplets,
A blade that allows movement of the fiber or wire and blocks movement of the microdroplet is provided on the front side of the movement direction of the microdroplet of the fiber or wire, and one of the blade and the holder is fixed to the other. Move
Characterized in that the microdroplet is peeled from the fiber or wire by the blade, and the shear stress at the time of interfacial peeling with respect to the fiber or wire of the microdroplet is recorded by recording the load acting during the movement. Method for evaluating interfacial properties of composite materials.
【請求項2】 マイクロドロップレット法による複合材
の界面特性評価方法において、一定長さの繊維又は線材
の両端を水平方向に移動可能なホルダに固着し、該繊維
又は線材に溶融状態の供試材料を接近させて該供試材料
を該繊維又は線材に付着させてマイクロドロップレット
を形成し、該マイクロドロップレットを固化させた後、
前記繊維又は線材の該マイクロドロップレットの移動方
向前側に該繊維又は線材の移動を許容し該マイクロドロ
ップレットの移動を阻止するブレードを配設し、該ブレ
ード及び前記ホルダの一方を固定して他方を移動させ、
前記ブレードにより前記マイクロドロップレットを該繊
維又は線材から剥離させ、この移動中に作用する荷重を
記録することにより前記マイクロドロップレットの前記
繊維又は線材に対する界面剥離時の剪断応力を求めると
共に、前記すべての工程を不活性ガスの雰囲気中で行わ
せることを特徴とする複合材の界面特性評価方法。
2. A method for evaluating interfacial properties of a composite material by the microdroplet method, in which both ends of a fixed length of fiber or wire are fixed to a holder that can move in the horizontal direction, and the fiber or wire is in a molten state. After bringing the materials close to each other to attach the test material to the fiber or wire to form microdroplets and solidify the microdroplets,
A blade that allows movement of the fiber or wire and blocks movement of the microdroplet is provided on the front side of the movement direction of the microdroplet of the fiber or wire, and one of the blade and the holder is fixed to the other. Move
Peeling the microdroplets from the fiber or wire by the blade, and determining the shear stress at the time of interfacial peeling to the fibers or wire of the microdroplets by recording the load acting during this movement, and all of the above. A method for evaluating interfacial properties of a composite material, which comprises performing the above step in an atmosphere of an inert gas.
【請求項3】 マイクロドロップレット法による複合材
の界面特性評価方法において、一定長さの繊維又は線材
の両端を水平方向に移動可能なホルダに固着し、該ホル
ダを加熱炉の中に配置し、該ホルダの上方に固形の供試
材料を収容した容器を懸吊し、前記加熱炉により前記固
形の供試材料を加熱して溶融させ、前記繊維又は線材に
溶融状態の供試材料を下降接近させて該供試材料を該繊
維又は線材に付着させてマイクロドロップレットを形成
し、前記加熱炉の温度を調整して該マイクロドロップレ
ットを固化させた後、前記繊維又は線材の該マイクロド
ロップレットの移動方向前側に該繊維又は線材の移動を
許容し該マイクロドロップレットの移動を阻止するブレ
ードを固定し、前記ホルダを移動させて前記繊維又は線
材を移動させ、前記ブレードにより前記マイクロドロッ
プレットを該繊維又は線材から剥離させ、この移動中に
前記ホルダに作用する荷重を記録することにより前記マ
イクロドロップレットの前記繊維又は線材に対する界面
剥離時の剪断応力を求めることを特徴とする複合材の界
面特性評価方法。
3. A method for evaluating interfacial properties of a composite material by the microdroplet method, wherein both ends of a fixed length of fiber or wire are fixed to a horizontally movable holder and the holder is placed in a heating furnace. , A container containing a solid sample material is suspended above the holder, the solid sample material is heated and melted by the heating furnace, and the sample material in a molten state is lowered into the fiber or wire. After adhering the test material to the fiber or wire to form a microdroplet, the temperature of the heating furnace is adjusted to solidify the microdroplet, and then the microdrop of the fiber or wire. A blade that allows the movement of the fiber or wire rod and blocks the movement of the microdroplet is fixed on the front side in the moving direction of the let, and the holder is moved to move the fiber or wire rod, and It is possible to separate the microdroplet from the fiber or wire by a blade, and to record the load acting on the holder during this movement to determine the shear stress at the time of interfacial separation of the microdroplet from the fiber or wire. A method for evaluating the interfacial properties of a characteristic composite material.
【請求項4】 マイクロドロップレット法による複合材
の界面特性評価方法において、一定長さの繊維又は線材
の両端を水平方向に移動可能なホルダに固着し、該ホル
ダを加熱炉の中に配置し、該ホルダの上方に固形の供試
材料を収容した容器を懸吊し、前記加熱炉により前記固
形の供試材料を加熱して溶融させ、前記繊維又は線材に
溶融状態の供試材料を下降接近させて該供試材料を該繊
維又は線材に付着させてマイクロドロップレットを形成
し、前記加熱炉の温度を調整して該マイクロドロップレ
ットを固化させた後、前記繊維又は線材の該マイクロド
ロップレットの移動方向前側に該繊維又は線材の移動を
許容し該マイクロドロップレットの移動を阻止するブレ
ードを固定し、前記ホルダを移動させて前記繊維又は線
材を移動させ、前記ブレードにより前記マイクロドロッ
プレットを該繊維又は線材から剥離させ、この移動中に
前記ホルダに作用する荷重を記録することにより前記マ
イクロドロップレットの前記繊維又は線材に対する界面
剥離時の剪断応力を求めると共に、前記すべての工程を
不活性ガスの雰囲気中で行わせることを特徴とする複合
材の界面特性評価方法。
4. A method for evaluating interfacial properties of a composite material by the microdroplet method, in which both ends of a fixed length of fiber or wire are fixed to a horizontally movable holder and the holder is placed in a heating furnace. , A container containing a solid sample material is suspended above the holder, the solid sample material is heated and melted by the heating furnace, and the sample material in a molten state is lowered into the fiber or wire. After adhering the test material to the fiber or wire to form a microdroplet, the temperature of the heating furnace is adjusted to solidify the microdroplet, and then the microdrop of the fiber or wire. A blade that allows the movement of the fiber or wire rod and blocks the movement of the microdroplet is fixed on the front side in the moving direction of the let, and the holder is moved to move the fiber or wire rod, and By peeling the microdroplet from the fiber or wire by a blade, while determining the shear stress at the time of interfacial peeling to the fiber or wire of the microdroplet by recording the load acting on the holder during this movement, A method for evaluating interfacial properties of a composite material, wherein all the steps are performed in an atmosphere of an inert gas.
【請求項5】 マイクロドロップレット法による複合材
の界面特性評価方法において、一定長さの繊維又は線材
の両端を水平方向に移動可能なホルダに固着し、該繊維
又は線材に溶融状態の供試材料を接近させて該供試材料
を該繊維又は線材に付着させてマイクロドロップレット
を形成し、該マイクロドロップレットを固化させた後、
前記繊維又は線材の該マイクロドロップレットの移動方
向前側に該繊維又は線材の移動を許容し該マイクロドロ
ップレットの移動を阻止するブレードを配設し、該ブレ
ード及び前記ホルダの一方を固定して他方を移動させ、
前記ブレードにより前記マイクロドロップレットを該繊
維又は線材から剥離させ、この移動中に作用する荷重を
記録することにより前記マイクロドロップレットの前記
繊維又は線材に対する界面剥離時の剪断応力を求めると
共に、前記マイクロドロップレットを外部から映像に記
録し、該マイクロドロップレットの前記繊維又は線材に
対する接触角を該映像から求めることを特徴とする複合
材の界面特性評価方法。
5. A method for evaluating interfacial properties of a composite material by the microdroplet method, in which both ends of a fiber or wire having a fixed length are fixed to a holder movable in the horizontal direction and the fiber or wire is melted. After bringing the materials close to each other to attach the test material to the fiber or wire to form microdroplets and solidify the microdroplets,
A blade that allows movement of the fiber or wire and blocks movement of the microdroplet is provided on the front side of the movement direction of the microdroplet of the fiber or wire, and one of the blade and the holder is fixed to the other. Move
The microdroplet is peeled from the fiber or wire by the blade, and the shear stress at the time of interfacial peeling to the fiber or wire of the microdroplet is recorded by recording the load acting during the movement, and the micro A method for evaluating interfacial properties of a composite material, comprising recording a droplet from the outside from an image and determining a contact angle of the microdroplet with respect to the fiber or wire from the image.
【請求項6】 低融点合金が付着可能な金属板の一部に
空隙を設け、該空隙内に前記低融点合金を充填してお
き、該金属板の前記一部に前記低融点合金が付着可能な
線材を挿通し、これらを加熱して前記低融点合金を溶融
させて前記金属板及び前記線材に溶着させ、前記金属板
及び前記線材の一方を固定して他方を移動させ、前記低
融点合金と前記線材とを剥離させ、この移動中に作用す
る荷重を記録することにより前記低融点合金の前記線材
に対する界面剥離時の剪断応力を求めることを特徴とす
る複合材の界面特性評価方法。
6. A metal plate to which a low melting point alloy can be attached is provided with a void, the low melting point alloy is filled in the void, and the low melting point alloy is attached to the part of the metal plate. Possible wire rods are inserted, and these are heated to melt the low melting point alloy and welded to the metal plate and the wire rod, one of the metal plate and the wire rod is fixed and the other is moved, and the low melting point A method for interfacial property evaluation of a composite material, characterized in that the alloy and the wire are separated, and the load acting during this movement is recorded to obtain the shear stress at the time of interfacial separation of the low melting point alloy with respect to the wire.
【請求項7】 低融点合金が付着可能な金属板の一部に
空隙を設け、該空隙内に前記低融点合金を充填してお
き、該金属板の前記一部に前記低融点合金が付着可能な
線材を挿通し、これらを加熱して前記低融点合金を溶融
させて前記金属板及び前記線材に溶着させ、前記金属板
及び前記線材の一方を固定して他方を移動させ、前記低
融点合金と前記線材とを剥離させ、この移動中に作用す
る荷重を記録することにより前記低融点合金の前記線材
に対する界面剥離時の剪断応力を求めると共に、前記す
べての工程を不活性ガスの雰囲気中で行わせることを特
徴とする複合材の界面特性評価方法。
7. A metal plate to which a low melting point alloy can be attached is provided with a void, the low melting point alloy is filled in the void, and the low melting point alloy is attached to the part of the metal plate. Possible wire rods are inserted, and these are heated to melt the low melting point alloy and welded to the metal plate and the wire rod, one of the metal plate and the wire rod is fixed and the other is moved, and the low melting point The alloy and the wire are separated, and the shear stress at the time of interfacial separation of the low melting point alloy with respect to the wire is obtained by recording the load acting during this movement, and all the steps are performed in an atmosphere of an inert gas. A method for evaluating interfacial properties of a composite material, comprising:
【請求項8】 マイクロドロップレット法による複合材
の界面特性評価装置において、一定長さの繊維又は線材
の両端を固着すると共に水平方向に移動可能なホルダ
と、該ホルダを水平方向に移動させるホルダ移動装置
と、該ホルダ移動装置の作動中に前記ホルダに作用する
荷重を記録する荷重測定記録装置と、前記繊維又は線材
に溶融状態の供試材料を接近させて該供試材料を該繊維
又は線材に付着させてマイクロドロップレットを形成す
るように構成した供試材料用の容器と、該容器を上下動
させる容器上下駆動装置と、該ホルダ及び前記容器を収
容しこれらを加熱する加熱炉と、前記繊維又は線材の該
マイクロドロップレットの移動方向前側に配設され該繊
維又は線材の移動を許容し該マイクロドロップレットの
移動を阻止するブレードとを備え、前記ホルダ移動装置
により前記ホルダを移動させて前記繊維又は線材を移動
させ、前記ブレードにより前記マイクロドロップレット
を該繊維又は線材から剥離させ、この移動中に前記ホル
ダに作用する荷重を前記荷重測定記録装置により記録す
ることにより前記マイクロドロップレットの前記繊維又
は線材に対する界面剥離時の剪断応力を求めるように構
成したことを特徴とする複合材の界面特性評価装置。
8. An interface characteristic evaluation apparatus for composite materials by the microdroplet method, wherein a holder that fixes both ends of a fixed length of fiber or wire and is movable in the horizontal direction, and a holder that moves the holder in the horizontal direction. A moving device, a load measuring and recording device for recording a load acting on the holder during the operation of the holder moving device, a test material in a molten state is brought close to the fiber or wire, and the test material is moved to the fiber or A container for the sample material that is configured to adhere to the wire to form microdroplets, a container up-and-down drive device that moves the container up and down, and a heating furnace that houses the holder and the container and heats them A blade disposed on the front side of the fiber or wire in the moving direction of the microdroplet and allowing the fiber or wire to move and preventing the movement of the microdroplet And moving the holder by the holder moving device to move the fiber or wire, peeling the microdroplets from the fiber or wire by the blade, the load acting on the holder during this movement. An interface property evaluation apparatus for a composite material, characterized in that it is configured to obtain a shear stress at the time of interfacial peeling of the microdroplets with respect to the fibers or wires by recording with the load measurement recording device.
【請求項9】 マイクロドロップレット法による複合材
の界面特性評価装置において、一定長さの繊維又は線材
の両端を固着すると共に水平方向に移動可能なホルダ
と、該ホルダを水平方向に移動させるホルダ移動装置
と、該ホルダ移動装置の作動中に前記ホルダに作用する
荷重を記録する荷重測定記録装置と、前記繊維又は線材
に溶融状態の供試材料を接近させて該供試材料を該繊維
又は線材に付着させてマイクロドロップレットを形成す
るように構成した供試材料用の容器と、該容器を上下動
させる容器上下駆動装置と、該ホルダ及び前記容器を収
容しこれらを加熱する加熱炉と、前記繊維又は線材の前
記該マイクロドロップレットの移動方向前側に配設され
該繊維又は線材の移動を許容し該マイクロドロップレッ
トの移動を阻止するブレードと、前記ホルダと前記ホル
ダ移動装置と前記荷重測定記録装置の一部と前記容器と
前記容器上下駆動装置と前記加熱炉と前記ブレードとを
密閉状態で収容し内部に不活性ガスが充填されるように
したカバーとを備え、前記ホルダ移動装置により前記ホ
ルダを移動させて前記繊維又は線材を移動させ、前記ブ
レードにより前記マイクロドロップレットを該繊維又は
線材から剥離させ、この移動中に前記ホルダに作用する
荷重を前記荷重測定記録装置により記録することにより
前記マイクロドロップレットの前記繊維又は線材に対す
る界面剥離時の剪断応力を求めると共に、前記すべての
工程を前記カバー内において不活性ガスの雰囲気中で行
わせるように構成したことを特徴とする複合材の界面特
性評価装置。
9. A device for interfacial property evaluation of a composite material by a microdroplet method, wherein a holder that fixes both ends of a fixed length of fiber or wire and is movable in the horizontal direction, and a holder that moves the holder in the horizontal direction. A moving device, a load measuring and recording device that records a load acting on the holder during the operation of the holder moving device, and a test material in a molten state is brought close to the fiber or wire to move the test material to the fiber or A container for the test material configured to be attached to the wire to form a microdroplet, a container up-and-down drive device for moving the container up and down, a heating furnace for accommodating the holder and the container, and heating them. A block that is disposed on the front side of the fiber or wire in the moving direction of the microdroplet and that allows the fiber or wire to move and blocks the movement of the microdroplet. And a holder, the holder moving device, a part of the load measuring and recording device, the container, the container vertical drive device, the heating furnace and the blade are housed in a hermetically sealed state and filled with an inert gas. And a cover configured to be performed, by moving the holder by the holder moving device to move the fiber or wire, to separate the microdroplets from the fiber or wire by the blade, during the movement of the The load acting on the holder is recorded by the load measurement recording device to obtain the shear stress at the time of interfacial peeling of the microdroplet with respect to the fiber or wire, and all the steps are performed in an atmosphere of an inert gas in the cover. An interfacial property evaluation apparatus for composite materials, characterized in that it is configured to be performed in the inside.
【請求項10】 マイクロドロップレット法による複合
材の界面特性評価装置において、一定長さの繊維又は線
材の両端を固着すると共に水平方向に移動可能なホルダ
と、該ホルダを水平方向に移動せさるホルダ移動装置
と、該ホルダ移動装置の作動中に前記ホルダに作用する
荷重を記録する荷重測定記録装置と、前記繊維又は線材
に溶融状態の供試材料を接近させて該供試材料を該繊維
又は線材に付着させてマイクロドロップレットを形成す
るように構成した供試材料用の容器と、該容器を上下動
させる容器上下駆動装置と、該ホルダ及び前記容器を収
容しこれらを加熱する加熱炉と、前記繊維又は線材の該
マイクロドロップレットの移動方向前側に配設され該繊
維又は線材の移動を許容し該マイクロドロップレットの
移動を阻止するブレードと、前記加熱炉の内部の前記繊
維又は線材に形成された前記マイクロドロップレットを
拡大して目視できるようにした顕微鏡と、該顕微鏡によ
る前記マイクロドロップレットの映像を記録するための
カメラとを備え、前記ホルダ移動装置により前記ホルダ
を牽引して前記繊維又は線材を移動させ、前記ブレード
により前記マイクロドロップレットを該繊維又は線材か
ら剥離させ、この移動中に前記ホルダに作用する荷重を
前記荷重測定記録装置により記録することにより前記マ
イクロドロップレットの前記繊維又は線材に対する界面
剥離時の剪断応力を求めると共に、前記顕微鏡及び前記
カメラにより前記マイクロドロップレットの映像を記録
して該マイクロドロップレットの前記繊維又は線材に対
する接触角を求めるように構成したことを特徴とする複
合材の界面特性評価装置。
10. An interface characteristic evaluation apparatus for composite materials by the microdroplet method, wherein both ends of a fixed length of fiber or wire are fixed and the holder is movable in the horizontal direction, and the holder is moved in the horizontal direction. A holder moving device, a load measuring and recording device for recording a load acting on the holder during the operation of the holder moving device, a test material in a molten state is brought close to the fiber or wire, and the test material is moved to the fiber. Alternatively, a container for a test material configured to be attached to a wire to form a microdroplet, a container vertical drive device for moving the container up and down, and a heating furnace for accommodating the holder and the container and heating them And a breaker that is disposed on the front side of the fiber or wire in the moving direction of the microdroplet and that allows the fiber or wire to move and blocks the movement of the microdroplet. A microscope for enlarging and visually observing the microdroplets formed on the fibers or wires inside the heating furnace, and a camera for recording an image of the microdroplets by the microscope. The holder moving device pulls the holder to move the fiber or wire, separates the microdroplets from the fiber or wire by the blade, and applies a load acting on the holder during this movement to the load. While measuring the shear stress at the time of interfacial peeling of the microdroplet to the fiber or wire by recording with a measurement recording device, the image of the microdroplet is recorded by the microscope and the camera, and the microdroplet is recorded. Being configured to determine the contact angle with respect to the fiber or wire Interfacial characteristic evaluation apparatus of the composite, characterized.
【請求項11】 マイクロドロップレット法による複合
材の界面特性評価装置において、一定長さの繊維又は線
材の両端を固着すると共に水平方向に移動可能なホルダ
と、該ホルダを水平方向に移動せさるホルダ移動装置
と、該ホルダ移動装置の作動中に前記ホルダに作用する
荷重を記録する荷重測定記録装置と、前記繊維又は線材
に溶融状態の供試材料を接近させて該供試材料を該繊維
又は線材に付着させてマイクロドロップレットを形成す
るように構成した供試材料用の容器と、該容器を上下動
させる容器上下駆動装置と、該ホルダ及び前記容器を収
容しこれらを加熱する加熱炉と、前記繊維又は線材の該
マイクロドロップレットの移動方向前側に配設され該繊
維又は線材の移動を許容し該マイクロドロップレットの
移動を阻止するブレードと、前記ホルダと前記ホルダ移
動装置と前記荷重測定記録装置の一部と前記容器と前記
容器上下駆動装置と前記加熱炉と前記ブレードとを密閉
状態で収容し内部に不活性ガスが充填されるようにした
カバーと、前記加熱炉の内部の前記繊維又は線材に形成
された前記マイクロドロップレットを拡大して目視でき
るようにした顕微鏡と、該顕微鏡による前記マイクロド
ロップレットの映像を記録するためのカメラとを備え、
前記ホルダ移動装置により前記ホルダを移動させて前記
繊維又は線材を移動させ、前記ブレードにより前記マイ
クロドロップレットを該繊維又は線材から剥離させ、こ
の移動中に前記ホルダに作用する荷重を前記荷重測定記
録装置により記録することにより前記マイクロドロップ
レットの前記繊維又は線材に対する界面剥離時の剪断応
力を求めるように構成し、かつ前記すべての工程を不活
性ガスの雰囲気中で行わせるように構成すると共に、前
記顕微鏡及び前記カメラにより前記マイクロドロップレ
ットの映像を記録して該マイクロドロップレットの前記
繊維又は線材に対する接触角を求めるように構成したこ
とを特徴とする複合材の界面特性評価装置。
11. A composite material interfacial property evaluation apparatus using the microdroplet method, wherein both ends of a fixed length of fiber or wire are fixed and the holder is movable in the horizontal direction, and the holder is moved in the horizontal direction. A holder moving device, a load measuring and recording device for recording a load acting on the holder during the operation of the holder moving device, a test material in a molten state is brought close to the fiber or wire, and the test material is moved to the fiber. Alternatively, a container for a test material configured to be attached to a wire to form a microdroplet, a container vertical drive device for moving the container up and down, and a heating furnace for accommodating the holder and the container and heating them And a breaker that is disposed on the front side of the fiber or wire in the moving direction of the microdroplet and that allows the fiber or wire to move and blocks the movement of the microdroplet. And a holder, the holder moving device, a part of the load measuring and recording device, the container, the container up-and-down drive device, the heating furnace, and the blade are housed in a hermetically sealed state and filled with an inert gas. And a microscope for enlarging and viewing the microdroplets formed on the fibers or wires inside the heating furnace, and for recording an image of the microdroplets by the microscope. With a camera
The holder moving device moves the holder to move the fiber or wire, the blade separates the microdroplets from the fiber or wire, and the load acting on the holder during this movement is recorded on the load measurement record. It is configured to determine the shear stress at the time of interfacial peeling to the fiber or wire of the microdroplets by recording with an apparatus, and configured to perform all the steps in an atmosphere of an inert gas, A composite material interface property evaluation apparatus, characterized in that an image of the microdroplet is recorded by the microscope and the camera to obtain a contact angle of the microdroplet with respect to the fiber or wire.
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