JPH0831677A - Manufacture of magnetic anisotropy resin bonding type magnet and magnetic anisotropy resin type magnet - Google Patents

Manufacture of magnetic anisotropy resin bonding type magnet and magnetic anisotropy resin type magnet

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JPH0831677A
JPH0831677A JP6185347A JP18534794A JPH0831677A JP H0831677 A JPH0831677 A JP H0831677A JP 6185347 A JP6185347 A JP 6185347A JP 18534794 A JP18534794 A JP 18534794A JP H0831677 A JPH0831677 A JP H0831677A
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resin
magnet
magnetic
magnetic field
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JP6185347A
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Yoshinobu Motokura
義信 本蔵
Hiroshige Mitarai
浩成 御手洗
Yoshinori Sugiura
好宣 杉浦
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Aichi Steel Corp
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Aichi Steel Corp
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Publication date
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    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • H01F41/0273Imparting anisotropy

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Abstract

PURPOSE:To enhance the orientation of a magnetic field, compactness and productivity by orienting the powder of a magnet by applying a magnetic field to one which is liquefied by melting the powder of a thermosetting resin by heating and successively performing the compression molding thereof by applying pressure thereto. CONSTITUTION:A raw powder in which the power of a magnet having magnetic anisotropy is mixed with the powder of a thermosetting resin is supplied to a mold for molding, the temperature of which is increased and maintained by a heating device 11. The application of a magnetic field is started by an electromagnet from the point of time when the powder of the thermosetting resin is melted and liquefied and the viscosity coefficient of the resin is lowered. Next, after the heating period of time when the lowest viscosity coefficient is obtained by heating, the application of pressure is started from the pressure direction 14, 14. The application of a magnetic field and the molding under pressure are simultaneously performed while maintaining the heating temperature. When the bridging reaction of the liquefied resin proceeds and the viscosity coefficient is increased, the application of a magnetic field by means of an electromagnet 12 is finished.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、磁気異方性を有する磁
石粉末を用いて、高密度化と高配向化による磁気特性の
優れた樹脂結合型磁石の圧縮成形法に関し、また同圧縮
成形法により得られた樹脂結合型磁石に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a compression molding method for resin-bonded magnets having excellent magnetic properties by densification and orientation by using magnet powder having magnetic anisotropy, and the compression molding. The present invention relates to a resin-bonded magnet obtained by the method.

【0002】[0002]

【従来の技術】樹脂結合型磁石は、磁石粉末に有機系樹
脂あるいは金属系樹脂とを結合させて製造するために同
種類の焼結磁石等に比べて磁気特性は劣っている。しか
し、物理的性質が優れるために取扱いが容易であるとと
もに形状の自由度が高い等の理由から、また磁気特性の
優れた磁気異方性を有する磁石粉末の開発とあいまって
その利用範囲は急速に拡がっている。この樹脂結合型磁
石の成形方法には、射出成形法、押出成形法および圧縮
成形法がある。射出成形法は一体成形ができ、寸法精度
・形状自由度が優れているものの生産性を高めるために
磁石粉末の量が60〜65vol%に止まることにより
磁気性能の高い樹脂結合型磁石を得ることができない。
押出成形法は、磁石粉末の量は70〜75vol%と射
出成形法に比べて多く、磁気特性に優れかつ連続的に製
造できる特徴がある。一方、射出成形法および押出成形
法に比べて圧縮成形法は、形状自由度は少ないものの磁
石粉末の量を80〜90vol%と最も多くすることに
より磁気特性を高性能化できるという特徴を有してい
る。
2. Description of the Related Art Resin-bonded magnets are inferior in magnetic properties to sintered magnets of the same type because they are manufactured by bonding magnet powder to an organic resin or a metal resin. However, because of its excellent physical properties, it is easy to handle and has a high degree of freedom in shape, and due to the development of magnetic powder with excellent magnetic anisotropy, its range of application is rapid. Has spread to. There are an injection molding method, an extrusion molding method, and a compression molding method as a molding method of the resin-bonded magnet. Although the injection molding method can perform integral molding and has excellent dimensional accuracy and shape flexibility, the resin powder type magnet with high magnetic performance can be obtained by keeping the amount of magnet powder to 60 to 65 vol% to improve productivity. I can't.
The extrusion molding method has a feature that the amount of magnet powder is 70 to 75 vol%, which is larger than that of the injection molding method, has excellent magnetic properties and can be continuously manufactured. On the other hand, compared with the injection molding method and the extrusion molding method, the compression molding method has a feature that the magnetic properties can be improved by maximizing the amount of the magnet powder to 80 to 90 vol%, although the shape freedom is small. ing.

【0003】また、近年、積極的に開発がおこなわれて
いる磁気異方性を有する磁石粉末は、従来の等方性の磁
石粉末に比べて磁気特性が優れているために樹脂結合型
磁石への利用が期待されている。
Further, in recent years, magnet powders having magnetic anisotropy, which have been actively developed, have excellent magnetic characteristics as compared with conventional isotropic magnet powders, so that they are used as resin-bonded magnets. Is expected to be used.

【0004】次に、最近の圧縮成形法における高密度化
および高配向化に関する技術については、以下の開示が
されている。 (1) 特開平1−205403号にて、圧縮成形時に
加熱して樹脂の流動性を高めて高密度化、高性能化する
ことを目的として超急冷法でつくられた磁石粉末に熱硬
化性樹脂を加え圧縮成形する磁石において、成形時に加
熱することを開示している。
Next, the following disclosures have been made regarding the technology relating to high density and high orientation in the recent compression molding method. (1) According to Japanese Patent Application Laid-Open No. 1-205403, the magnet powder produced by the ultra-quenching method is heat-curable for the purpose of increasing the fluidity of the resin by heating during compression molding to increase the density and performance. It is disclosed that a magnet to which resin is added and compression-molded is heated at the time of molding.

【0005】その加熱の程度は、30℃以上100℃以
下の加熱においては、樹脂が硬化する前の流動性が高い
状態に保つことができるため高密度化が可能であるが1
00℃以上の加熱では樹脂硬化が始まっている部分が多
くなり成形金型への付着や十分に高密度化しないで硬化
してしまった。そして、実施例2から、原子比Nd14
76Co5 5 である超急冷法により得られた粉末を用
い、エポキシ樹脂を加えて圧縮成形し、加熱温度が45
〜77℃において密度6.7〜7.1g/cm3 、磁気
特性((BH)max)10.3〜11.2MGOeが
得られたことを開示している。
Regarding the degree of heating, heating at a temperature of 30 ° C. or higher and 100 ° C. or lower can maintain a high fluidity before the resin is cured, so that high density is possible.
By heating at a temperature of 00 ° C. or higher, the resin curing started in many areas, and the resin did not adhere to the molding die or did not have a sufficiently high density, and the resin cured. Then, from Example 2, the atomic ratio Nd 14 F
e 76 Co 5 B 5 powder obtained by the ultra-quenching method was used, epoxy resin was added, and compression molding was performed.
It is disclosed that a density of 6.7 to 7.1 g / cm 3 and a magnetic property ((BH) max) of 10.3 to 11.2 MGOe were obtained at ˜77 ° C.

【0006】当該開示は、原料粉末に希土類磁石粉末を
使用し、成形時に加熱することにより密度を7.1g/
cm3 と高密度化しているにもかかわらず磁気特性
((BH)max)は11.2MGOeと低い特性値で
ある。また、成形時の加熱温度は100℃以下としてお
り、耐熱性を要求される樹脂結合型磁石には使用できな
いという問題がある。
According to the disclosure, a rare earth magnet powder is used as a raw material powder, and the density is 7.1 g / by heating at the time of molding.
The magnetic characteristic ((BH) max) is 11.2 MGOe, which is a low characteristic value even though the density is increased to cm 3 . Further, the heating temperature at the time of molding is 100 ° C. or lower, and there is a problem that it cannot be used for a resin-bonded magnet that requires heat resistance.

【0007】(2) 特開平2−116104号にて、
優れた磁気特性を得るために磁石粉末の充填率を向上さ
せた樹脂結合型磁石の製造方法の提供を目的として加熱
しながら圧縮成形をすること、さらに圧縮成形を熱硬化
性樹脂の軟化点以上の温度に加熱しながら行うことによ
り成形体を製造した後、熱硬化させる樹脂結合型磁石を
開示している。
(2) In Japanese Patent Laid-Open No. 2-116104,
In order to provide a method for producing a resin-bonded magnet in which the filling rate of magnet powder is improved in order to obtain excellent magnetic properties, compression molding is performed while heating, and compression molding is performed at a softening point of a thermosetting resin or higher. Disclosed is a resin-bonded magnet that is heat-cured after a molded body is manufactured by heating while heating to the temperature.

【0008】この加熱しながら圧縮成形においては、熱
硬化性樹脂の変形能を高めるに、圧縮成形の加熱を、使
用する熱硬化性樹脂の軟化点から、軟化点+50℃前後
の温度の範囲内で行うことが好ましい。こうして圧縮成
形により得られた成形体に熱処理を施して熱硬化性樹脂
を熱硬化させている。実施例においては、融点40℃の
オルトクレゾールノボラック型のエポキシ樹脂と希土類
磁石粉末を混合した原料粉末を、加熱温度100℃で圧
縮成形し、次いでこの成形体を120℃にて熱硬化させ
た結果、密度は6.1g/cm3 、磁気特性((BH)
max)は9.0MGOeが得られたことを開示してい
る。
In the compression molding while heating, in order to enhance the deformability of the thermosetting resin, the heating of the compression molding is carried out within a temperature range from the softening point of the thermosetting resin used to the softening point + 50 ° C. It is preferable to carry out. The molded body thus obtained by compression molding is subjected to heat treatment to thermally cure the thermosetting resin. In the examples, a raw material powder obtained by mixing an ortho-cresol novolac type epoxy resin having a melting point of 40 ° C. and a rare earth magnet powder was compression-molded at a heating temperature of 100 ° C., and then the molded body was thermally cured at 120 ° C. , Density is 6.1 g / cm 3 , magnetic property ((BH)
max) discloses that 9.0 MGOe was obtained.

【0009】当該開示は、発明の効果において、原料粉
末に希土類磁石粉末を使用し、成形する際に加熱しなが
ら圧縮成形するため、熱硬化性樹脂の変形能を高め、磁
石粉末の充填率を向上させ、また圧縮成形時の加熱を、
使用する熱硬化性の樹脂の融点以上の温度で行うと、よ
り密度が高く、磁気特性の優れた樹脂結合型磁石が得ら
れるという。しかしながら、当該開示は軟化点以上の温
度に加熱することによる密度を高くすることにより磁気
特性の向上を図ろうとしているにもかかわらず、上記の
実施例から明らかなように密度を6.1g/cm3 程度
と低く磁気特性((BH)max)も9.0MGOeと
低い特性値である。また、当該開示は樹脂結合型磁石を
得るための成形体の製造にかかわるものであり、その後
の熱硬化処理を必要としている。
According to the above disclosure, in the effect of the invention, since the rare earth magnet powder is used as the raw material powder and compression molding is performed while heating during molding, the deformability of the thermosetting resin is increased and the filling rate of the magnet powder is increased. To improve the heating during compression molding,
It is said that a resin-bonded magnet having a higher density and excellent magnetic characteristics can be obtained when the temperature is higher than the melting point of the thermosetting resin used. However, although the present disclosure attempts to improve the magnetic properties by increasing the density by heating to a temperature above the softening point, as is apparent from the above examples, the density was 6.1 g / The magnetic characteristic ((BH) max) is as low as about 3 cm 3, and the characteristic value is as low as 9.0 MGOe. Further, the disclosure relates to the production of a molded body for obtaining a resin-bonded magnet, and requires a subsequent thermosetting treatment.

【0010】(3) 特開平4−11702号にて、磁
性粉末に対する樹脂の配合量が非常に少なくてすむた
め、磁気特性と物性の優れた樹脂磁石の製造法の提供を
目的として、微粒子化した合成樹脂粉末と磁性粉末とを
粉体混合し、得られた粉体混合物を、磁界を印加しなが
らまたは印加することなく圧縮成形し、加熱することを
開示している。
(3) In Japanese Patent Application Laid-Open No. 4-11702, the amount of resin to be mixed with the magnetic powder is very small, and therefore, fine particles are formed for the purpose of providing a method for producing a resin magnet having excellent magnetic properties and physical properties. It is disclosed that the above synthetic resin powder and magnetic powder are powder-mixed, and the resulting powder mixture is compression-molded with or without applying a magnetic field and heated.

【0011】具体的には、磁性粉末は通常の大きさで
0.1〜500ミクロンを有し、合成樹脂粉末は磁性粉
末に対して約10分の1以下の粒径とすることにより、
両者の粉末を混合すると磁性粉末の表面に合成樹脂粉末
が電気的に均一に吸着する。加熱は圧縮成形と同時に加
熱を行うものとすれば、単一の工程で樹脂磁石成形体を
製造することができるという利点がある。また、圧縮成
形は、例えば実施例1および2にて15000エルステ
ッド(Oe)の磁界を印加しながら行うことを開示して
いる。
Specifically, the magnetic powder has a normal size of 0.1 to 500 μm, and the synthetic resin powder has a particle diameter of about 1/10 or less of that of the magnetic powder.
When the two powders are mixed, the synthetic resin powder is electrically and uniformly adsorbed on the surface of the magnetic powder. If heating is performed simultaneously with compression molding, there is an advantage that a resin magnet molded body can be manufactured in a single process. Further, it is disclosed that the compression molding is performed while applying a magnetic field of 15000 Oersted (Oe) in Examples 1 and 2, for example.

【0012】そして、実施例1にて、バリウムフェライ
ト磁性粉末とポリメタアクリル酸メチル微粉末(粒径
0.05〜0.06ミクロン)からなる粉体混合物を1
5000エルステッド(Oe)の印可磁界を印可しなが
ら、圧縮成形し、ついで加熱溶融して着磁樹脂磁石を得
た。このときの比重は3.40で磁気特性((BH)m
ax)は1.35MGOeであった。
Then, in Example 1, a powder mixture of barium ferrite magnetic powder and polymethylmethacrylate fine powder (particle size: 0.05 to 0.06 micron) was used.
While applying an applied magnetic field of 5000 Oersted (Oe), compression molding was carried out, followed by heating and melting to obtain a magnetized resin magnet. The specific gravity at this time is 3.40 and the magnetic characteristics ((BH) m
ax) was 1.35 MGOe.

【0013】実施例3では、ネオジウム系磁性粉末(M
QパウダーA)とポリメタアクリル酸メチル微粉末(粒
径0.05〜0.06ミクロン)からなる粉体混合物を
5000エルステッド(Oe)の印加磁界を印加しなが
ら圧縮成形し、ついで加熱溶融して着磁樹脂磁石を得
た。このときの比重は5.49で磁気特性((BH)Max) は
7.3MGOeであった。
In Example 3, the neodymium-based magnetic powder (M
A powder mixture consisting of Q powder A) and polymethylmethacrylate fine powder (particle size 0.05 to 0.06 micron) is compression molded while applying an applied magnetic field of 5000 Oersted (Oe), and then heated and melted. To obtain a magnetized resin magnet. At this time, the specific gravity was 5.49 and the magnetic property ((BH) Max) was 7.3 MGOe.

【0014】当該開示では、微粉かつ六角板状により配
向しやすいバリウムフェライト磁性粉末または長細いこ
とにより配向しやすいネオジウム系磁性粉末(MQパウ
ダーA)を磁性粉末として用い、樹脂粉末とともに印可
磁界を印可しながら圧縮成形し、ついで加熱溶融して着
磁樹脂磁石を得ている。従って、発明の効果で、「しか
も磁性粉末に対する樹脂の配合量が非常に少なくてすむ
ため、得られた樹脂磁石は顕著にすぐれた磁気特性と物
性を有している。」と述べているが、実施例からわかる
ように比重および磁気特性は低いことから工程省略をね
らったものと言える。
In the disclosure, fine powder and hexagonal plate-like barium ferrite magnetic powder that is easily oriented or neodymium-based magnetic powder (MQ powder A) that is easily elongated and long is used as the magnetic powder, and the applied magnetic field is applied together with the resin powder. While being compression-molded, it is heated and melted to obtain a magnetized resin magnet. Therefore, according to the effect of the invention, "the resin magnet thus obtained has remarkably excellent magnetic characteristics and physical properties because the amount of the resin compounded with respect to the magnetic powder is very small." As can be seen from the examples, the specific gravity and magnetic properties are low, so it can be said that the process was omitted.

【0015】(4) 特開平4−349603号は、成
形性に優れたボンド磁石を製造するための複合磁石粉末
に関し、圧縮成形時における金型との摩擦抵抗を低減さ
せるとともに金型内面にかじり付きをなくし、また高密
度の成形体を得ることを目的として、磁性粉末の表面に
潤滑材を内包する熱重合樹脂製マイクロカプセルを被覆
してなる複合磁石粉末を開示している。
(4) Japanese Unexamined Patent Publication No. 4-349603 relates to a composite magnet powder for producing a bond magnet having excellent moldability, which reduces frictional resistance with a mold during compression molding and galling the inner surface of the mold. For the purpose of eliminating sticking and obtaining a high-density molded body, a composite magnet powder is disclosed in which the surface of magnetic powder is coated with microcapsules made of a thermopolymerization resin containing a lubricant.

【0016】実施例1および2にて、(Pr、Sm)C
o磁石粉末からなる本発明複合磁石粉末を24KOeの
磁場中で圧縮成形し、この成形体を180℃にて加熱硬
化した。この結果、密度6.82〜6.95g/c
3 、磁気特性((BH)max)15.0〜15.7
MGOeが得られている。
In Examples 1 and 2, (Pr, Sm) C
o The composite magnet powder of the present invention comprising magnet powder was compression molded in a magnetic field of 24 KOe, and this molded body was heat-cured at 180 ° C. As a result, the density was 6.82 to 6.95 g / c.
m 3 , magnetic characteristic ((BH) max) 15.0 to 15.7
MGOe has been obtained.

【0017】当該開示は、高密度の成形体を得るために
複雑な工程により磁性粉末の表面に潤滑材を内包する熱
重合樹脂製マイクロカプセル化した複合粉末を用いて成
形体を製造し、次いで180℃に加熱し硬化処理を行い
高密度かつ磁気特性の優れたボンド磁石を得るものであ
る。しかしながら、磁石粉末と樹脂粉末とからなる原料
粉末の製造工程を複雑にした上で、高密度化を達成して
いるにもかかわらず磁気特性が低いという問題がある。
すなわち、高密度化とは高価な磁石粉末を多く使用する
ことであり、その使用量に比例した磁気特性が得られて
いないことである。いいかえれば、24KOeの磁場中
で圧縮成形しているが配向性が低いという問題がある。
また、成形体の密度がこのように高くなると樹脂の含有
量が低くなるために、ボンド磁石の強度は成形体の形状
により低くなったり、成形体の形状の自由度が低下する
ことがある。
According to the disclosure, a molded body is manufactured by using a micro-encapsulated composite powder made of a thermopolymerization resin in which a lubricant is included on the surface of a magnetic powder by a complicated process in order to obtain a molded body having a high density. It is heated to 180 ° C. and cured to obtain a bonded magnet having high density and excellent magnetic properties. However, there is a problem that the magnetic characteristics are low despite the fact that the manufacturing process of the raw material powder composed of the magnet powder and the resin powder is complicated and the density is increased.
In other words, increasing the density means using a large amount of expensive magnet powder and failing to obtain magnetic properties proportional to the amount used. In other words, although compression molding is performed in a magnetic field of 24 KOe, there is a problem that orientation is low.
Further, when the density of the molded body is high in this way, the resin content is low, so that the strength of the bond magnet may be lowered depending on the shape of the molded body, or the degree of freedom of the shape of the molded body may be lowered.

【0018】[0018]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、圧縮成形法
において従来にない磁気特性の優れた樹脂結合型磁石を
得るために、また経済的な製造方法を提供するために、
第1に、磁気異方性を有する磁石粉末を使用すること、
第2に、圧縮成形法にて高密度化した樹脂結合型磁石に
すること、すなわち樹脂粉末を少なくしたり、空隙を少
なくして磁石粉末を多く含有させることにより緻密化す
ること、第3に、一般的に高密度化すると配向率が低下
する中で、高配向化した樹脂結合型磁石にすること、磁
気異方性を有する磁石粉末は粒塊状のために配向性は低
いが、この磁石粉末の磁気方向を100%揃えた理論値
まで高めること、また空隙を少なくすること、からなる
課題があった。また、本発明は磁気特性とともに耐熱性
にも優れた樹脂結合型磁石を得ることをも課題とした。
DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention provides a resin-bonded magnet having excellent magnetic properties which has never been obtained by a compression molding method, and an economical manufacturing method.
First, the use of magnet powder with magnetic anisotropy,
Second, to make the resin-bonded magnet densified by the compression molding method, that is, to densify by reducing the resin powder or reducing the voids and containing a large amount of the magnet powder. In general, the orientation ratio decreases when the density increases, but it is necessary to use a highly oriented resin-bonded magnet, and the magnet powder with magnetic anisotropy has a low orientation due to agglomerates. There is a problem of increasing the magnetic direction of the powder to a theoretical value in which the magnetic directions are 100% aligned and reducing the voids. Another object of the present invention is to obtain a resin-bonded magnet having excellent magnetic properties and heat resistance.

【0019】[0019]

【課題を解決するための手段】本発明者らは、圧縮成形
法により製造する樹脂結合型磁石の磁気特性をより優れ
たものとするため、磁気異方性を有する磁石粉末が10
0%である磁石(例えば、焼結磁石。)により得られる
磁気特性に対し、磁石粉末に樹脂粉末を添加することに
より減少した磁石粉末(例えば、樹脂粉末を17%添加
した場合に83vol%である磁石粉末。)を使用した
樹脂結合型磁石において理論的に達成されるべき磁気特
性をいかに得るかについて鋭意研究した結果、
In order to improve the magnetic properties of the resin-bonded magnet produced by the compression molding method, the present inventors have found that the magnetic powder having magnetic anisotropy is 10
The magnetic properties obtained by adding a resin powder to the magnet powder (for example, 83% by volume when adding 17% resin powder) to the magnetic properties obtained by a magnet (for example, a sintered magnet) of 0%. As a result of earnest research on how to obtain magnetic properties theoretically to be achieved in a resin-bonded magnet using a certain magnet powder.

【0020】(1) 熱硬化性樹脂の硬化特性の研究か
ら、樹脂が溶融して液状化状態、好ましくは液状樹脂の
粘度が最低値を示す際に、磁界を印加して磁場配向を行
うことにより、磁石粉末の粒子の磁気方向を最も揃える
ことができるため理論的に求められる高い配向率が得ら
れること、
(1) From the study of the curing characteristics of thermosetting resins, a magnetic field is applied to perform magnetic field orientation when the resin is melted and liquefied, preferably when the viscosity of the liquid resin exhibits the lowest value. As a result, the magnetic orientation of the particles of the magnet powder can be most aligned, and thus the theoretically required high orientation ratio can be obtained.

【0021】(2) また、液状樹脂中で磁場配向下に
おいて加圧成形することにより、磁石粉末の粒子は三次
元方向の加圧のために磁界の印可で揃えた磁場配向を維
持しながら硬化できること、
(2) Further, by pressure-molding in a liquid resin under magnetic field orientation, the particles of the magnet powder are hardened while maintaining a uniform magnetic field orientation by applying a magnetic field for pressurizing in three-dimensional directions. What you can do

【0022】(3) そして磁気方向を揃えるために液
状樹脂中で磁石粉末の個々の粒子が回転・移動等の運動
を起こして原料粉末から入った空気等の気体あるいは樹
脂粉末等の液状化の過程で発生するガス成分等の気体を
排出して緻密化が得られること、
(3) In order to align the magnetic directions, individual particles of the magnet powder in the liquid resin undergo movements such as rotation and movement, so that gas such as air from the raw material powder or liquefaction of the resin powder is liquefied. Densification can be obtained by discharging gas such as gas components generated in the process,

【0023】(4) さらに磁石粉末の粒子を磁気方向
に揃える際に磁界の印加方法としてパルス印加が効果あ
ること、樹脂が液状化した後は減圧脱気によりガス成分
等の気体が容易に排出できること、
(4) Furthermore, pulse application is effective as a method of applying a magnetic field when the particles of the magnet powder are aligned in the magnetic direction, and after the resin is liquefied, gas such as gas component is easily discharged by degassing under reduced pressure. What you can do

【0024】(5) 以上の磁場配向と緻密化が成され
るのと同期して、さらなる加熱と新たに加圧することに
より成形体または熱硬化した樹脂結合型磁石を得るこ
と、の知見を見い出したのである。また、加熱温度は1
20℃以上、好ましくは150℃以上とすることが耐熱
性を有する樹脂結合型磁石には必要であり、併せて生産
性の向上のためにも必要なことを見出したものである。
(5) Finding out that a molded body or a thermosetting resin-bonded magnet can be obtained by further heating and newly pressurizing in synchronization with the above magnetic field orientation and densification. It was. The heating temperature is 1
It has been found that it is necessary for the resin-bonded magnet having heat resistance to be 20 ° C. or higher, preferably 150 ° C. or higher, and also for improving productivity.

【0025】本発明は、かかる知見にもとづいて完成さ
れたものであって、本発明の圧縮成形法による樹脂結合
型磁石の製造方法は、図1に示す原理図により磁気異方
性を有する磁石粉末と熱硬化性樹脂粉末とを主成分とす
る原料粉末を、加熱および磁界を制御できる成形用金型
に充填して、熱硬化性樹脂粉末が加熱により溶融して液
体状になったときから磁界を印加して磁石粉末を配向さ
せ、次いで加圧による圧縮成形を行うことを特徴として
いる。
The present invention has been completed based on the above findings, and the method for producing a resin-bonded magnet by the compression molding method of the present invention is a magnet having magnetic anisotropy according to the principle diagram shown in FIG. From the time when the thermosetting resin powder is melted into a liquid state by heating by filling the raw material powder containing the powder and the thermosetting resin powder as the main components into a molding die capable of controlling heating and a magnetic field. It is characterized in that a magnetic field is applied to orient the magnet powder and then compression molding is performed by applying pressure.

【0026】以下に、本発明の詳細について説明する。
はじめに、磁気特性の優れた樹脂結合型磁石を得るため
には、磁気異方性樹脂結合型磁石であることが必要なこ
とから、磁石粉末としては磁気異方性を有する磁石粉末
を使用する。磁気異方性を有する磁石粉末としては、希
土類元素R1 −Co系磁石粉末、希土類元素R2 −Fe
−B系磁石粉末、または希土類元素R3 −Fe−N系磁
石粉末を用いる。ここで、希土類元素R1 およびR3
Smを含む一種類以上の希土類元素からなり、希土類元
素R2 はNdを含む一種類以上の希土類元素からなる。
The details of the present invention will be described below.
First, in order to obtain a resin-bonded magnet having excellent magnetic properties, it is necessary to use a magnetic anisotropic resin-bonded magnet, so magnet powder having magnetic anisotropy is used. Examples of the magnet powder having magnetic anisotropy include rare earth element R 1 -Co magnet powder and rare earth element R 2 -Fe.
-B type magnet powder or rare earth element R 3 -Fe-N based magnetic powder is used. Here, the rare earth elements R 1 and R 3 are made of one or more kinds of rare earth elements containing Sm, and the rare earth element R 2 is made of one or more kinds of rare earth elements containing Nd.

【0027】従って、希土類元素R1 −Co系磁石粉末
にはSm−Co系磁石粉末、Smの一部をNd、Pr、
Y、Ce、Dyからなる合金の一種または二種以上で置
換したSm−Co系磁石粉末、Sm−Co−Cu−Fe
系においてZr、Hf、Tiからなる一種又は二種以上
を添加した磁石粉末などが含まれる。
Therefore, the rare earth element R 1 —Co magnet powder is Sm—Co magnet powder, and a part of Sm is Nd, Pr,
Sm-Co based magnet powder substituted with one or more of Y, Ce and Dy alloys, Sm-Co-Cu-Fe
In the system, a magnetic powder containing one or more kinds of Zr, Hf and Ti added is included.

【0028】希土類元素R2 −Fe−B系磁石粉末に
は、Nd−Fe−B系磁石粉末、Ndの一部をDy、P
r、Yからなる合金の一種又は二種以上で置換したNd
−Fe−B系磁石粉末、Nd−Fe−B−Co系磁石粉
末、Nd−Fe−B−Co系においてGa、Zr、H
f、Al、Cu、Mn、Ti、Siからなる合金の一種
又は二種以上添加した塑性からなる磁石粉末などが含ま
れる。また、これらの磁石粉末には急冷凝固法により製
造された磁石粉末を熱間静水圧成形法(HIP法)によ
り成形し、次いで固めた磁石粉末のバルクを塑性加工し
た後、粉砕して得られた磁気異方性磁石粉末がある。ま
た、水素処理法(HDDR法)により製造された磁気異
方性磁石粉末がある。水素処理法で製造された磁石粉末
は塊状の粒形からなる形状で一般には配向率は低いとさ
れているが、本発明は特にこの形状を有する磁石粉末の
配向率を高めるものである。
The rare earth element R 2 —Fe—B based magnet powder is an Nd—Fe—B based magnet powder, and a part of Nd is Dy, P.
Nd substituted with one or more alloys consisting of r and Y
-Fe-B system magnet powder, Nd-Fe-B-Co system magnet powder, Nd-Fe-B-Co system Ga, Zr, H
Magnetic powders made of plastic with one or more alloys of f, Al, Cu, Mn, Ti, and Si added are included. In addition, these magnet powders are obtained by molding magnet powders manufactured by a rapid solidification method by a hot isostatic pressing method (HIP method), and then plastically processing the bulk of the hardened magnet powders and then crushing them. There are magnetic anisotropic magnet powders. Further, there is a magnetic anisotropic magnet powder produced by the hydrogen treatment method (HDDR method). It is said that the magnet powder produced by the hydrotreating method has a lump-like particle shape and generally has a low orientation ratio, but the present invention particularly enhances the orientation ratio of the magnet powder having this shape.

【0029】次に、希土類元素R3 −Fe−N系磁石粉
末には、Sm−Fe−N系磁石粉末、Sm−Fe−Co
−N系磁石粉末およびSm−Fe−V−N系磁石粉末が
含まれる。
Next, as the rare earth element R 3 —Fe—N magnet powder, Sm—Fe—N magnet powder and Sm—Fe—Co magnet powder are used.
-N-based magnet powder and Sm-Fe-VN-based magnet powder are included.

【0030】上記の磁気異方性を有する磁石粉末を微粉
化したのちに、造粒した磁石粉末として使うこともでき
る。微粉化された粒子は小さな粒子のために磁界を印可
されたときに動きやすく容易に磁場方向に配向しやす
い。
The above-mentioned magnet powder having magnetic anisotropy can also be used as granulated magnet powder after being pulverized. Due to the small size of the particles, the finely divided particles are easy to move when the magnetic field is applied, and easily oriented in the magnetic field direction.

【0031】本発明における熱硬化性樹脂粉末として
は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂など
の熱硬化性を有する樹脂粉末があげられる。樹脂粉末の
特性としては、特開平2−116103号における熱硬
化性樹脂の軟化点を30〜70℃に限定する必要もな
く、70℃以上の軟化点を有する熱硬化性樹脂を用いる
ことができる。耐熱性を要求される磁気異方性樹脂結合
型磁石の製造のためには120℃以上の軟化点を有する
熱硬化性樹脂が必要となるからである。さらに好ましく
は、150℃以上の軟化点を有する熱硬化性樹脂が必要
となるからである。また、本発明で用いる熱硬化性樹脂
は常温で固体の粉末状である。加熱および磁界を制御で
きる金型への原料粉末の給粉量の安定化し、得られる樹
脂結合型磁石の密度、磁気特性および寸法等を一定とす
るためであり、作業における操作性の安定のためからで
ある。
Examples of the thermosetting resin powder in the present invention include thermosetting resin powders such as epoxy resin, phenol resin and melamine resin. Regarding the characteristics of the resin powder, it is not necessary to limit the softening point of the thermosetting resin in JP-A-2-116103 to 30 to 70 ° C, and a thermosetting resin having a softening point of 70 ° C or higher can be used. . This is because a thermosetting resin having a softening point of 120 ° C. or higher is required for producing a magnetic anisotropic resin-bonded magnet that requires heat resistance. More preferably, a thermosetting resin having a softening point of 150 ° C. or higher is required. The thermosetting resin used in the present invention is a solid powder at room temperature. This is to stabilize the amount of the raw material powder fed to the mold that can control heating and magnetic field, and to keep the density, magnetic characteristics, and dimensions of the resin-bonded magnet to be obtained constant. Because.

【0032】また、熱硬化性樹脂粉末への添加剤として
必要に応じてステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニ
ウム、アルコール系潤滑剤などより選ばれ潤滑剤、さら
にチタネート系もしくはシラン系のカップリング剤、
4.4’−ジアミノジフェニルメタン(DDM)などの
硬化剤や北興化学工業製の商品名TPP−Sなどの硬化
促進剤が少量添加される。これらの添加剤を加えること
により、成形のタイミング調節、磁石粉末の粒子に対す
る溶融した液状樹脂の濡れ性あるいは密着性、成形後に
おける金型からの成形体の離型性などが改善されるから
である。
As an additive to the thermosetting resin powder, a lubricant selected from zinc stearate, aluminum stearate, alcohol-based lubricants, etc., if necessary, and a titanate-based or silane-based coupling agent,
A small amount of a curing agent such as 4.4'-diaminodiphenylmethane (DDM) or a curing accelerator such as TPP-S (trade name, manufactured by Hokuko Kagaku Kogyo Co., Ltd.) is added. By adding these additives, it is possible to improve the molding timing control, the wettability or adhesion of the molten liquid resin to the particles of the magnet powder, and the releasability of the molded product from the mold after molding. is there.

【0033】磁気異方性を有する磁石粉末を80〜90
vol%と熱硬化性樹脂粉末を10〜20vol%とを
混練機により均一に混合して、原料粉末を得る。また、
必要に応じて、潤滑剤、硬化剤、硬化促進剤、カップリ
ング剤を0.1〜2.0vol%を添加する。
A magnetic powder having a magnetic anisotropy of 80 to 90 is used.
Vol% and 10 to 20 vol% of thermosetting resin powder are uniformly mixed by a kneader to obtain a raw material powder. Also,
If necessary, 0.1 to 2.0 vol% of a lubricant, a curing agent, a curing accelerator, and a coupling agent are added.

【0034】さらに、本発明の原料粉末としては、磁気
異方性を有する磁石粉末と熱硬化性樹脂粉末とを主成分
として混合により製造された原料粉末のみでなく、特開
平2−27801号、特開平4−349602号、特開
平4−349603号などにて開示されているように磁
石粉末の表面にあらかじめ熱硬化性樹脂、潤滑剤等を被
覆した複合磁石粉末を用いることもできる。
Further, as the raw material powder of the present invention, not only the raw material powder produced by mixing the magnet powder having magnetic anisotropy and the thermosetting resin powder as the main components, but also JP-A-2-27801, As disclosed in JP-A-4-349602 and JP-A-4-349603, it is also possible to use a composite magnet powder in which the surface of the magnet powder is previously coated with a thermosetting resin, a lubricant and the like.

【0035】次に、高配向化および高密度化について詳
細に説明する。はじめに、本発明の磁気異方性樹脂結合
型磁石の製造においては、成形装置としては図2〜図6
に示す装置を用いる。図2および図3は縦磁場成形また
は横磁場成形ができる成形装置において成形用金型が加
熱による温度を制御できる機構を有している。縦磁場成
形は、リング状の成形体であってラジアル方向に配向す
る場合や円柱状の成形体で軸方向への配向する場合に有
効である。また、横磁場成形は立方体、直方体に配向す
る場合やリングのアキシャル方向(一軸方向)に配向す
る場合に有効である。
Next, the high orientation and high density will be described in detail. First, in the production of the magnetic anisotropic resin-bonded magnet of the present invention, a molding apparatus shown in FIGS.
The device shown in is used. 2 and 3 show a molding apparatus having a mechanism capable of controlling the temperature by heating in a molding apparatus capable of forming a vertical magnetic field or a horizontal magnetic field. The longitudinal magnetic field molding is effective in the case of a ring-shaped molded body oriented in the radial direction or in the case of a columnar molded body oriented in the axial direction. Further, the transverse magnetic field molding is effective when oriented in a cube or a rectangular parallelepiped or when oriented in the axial direction (uniaxial direction) of the ring.

【0036】また、図4は、加熱による温度を制御とと
もに減圧脱気ができる成形装置、すなわち樹脂が液状化
した後に液体状樹脂中に含まれているガス成分等の気体
を排出するために成形用金型内を減圧状態にできる機構
を有した成形装置である。図2dはさらに超音波振動を
かけられる成形装置であって10KOe以上の静磁場か
らなる磁界を印加できる成形用金型が用いることができ
る。図6は加熱による温度を制御でき、10KOe以上
の静磁場または10KOe以上のパルス磁場、好ましく
は25KOe以上のパルス磁場からなる磁界を印加でき
る成形用金型からなっている。
Further, FIG. 4 shows a molding apparatus capable of degassing under reduced pressure while controlling the temperature by heating, that is, molding for discharging a gas such as a gas component contained in the liquid resin after the resin is liquefied. It is a molding apparatus having a mechanism capable of depressurizing the inside of a molding die. FIG. 2d shows a molding apparatus that can be further subjected to ultrasonic vibration, and a molding die that can apply a magnetic field composed of a static magnetic field of 10 KOe or more can be used. FIG. 6 shows a molding die capable of controlling the temperature by heating and applying a static magnetic field of 10 KOe or more or a pulse magnetic field of 10 KOe or more, preferably a magnetic field of 25 KOe or more.

【0037】この成形用金型に原料粉末を充填した後、
加熱を開始する。加熱により熱硬化性樹脂粉末が溶融し
て液体状になったときから、磁界を印加して磁石粉末の
粒子の磁気方向を一方向に揃える配向処理を行う。配向
処理は、磁石粉末が粘性を有する液体状樹脂中で回転・
移動等の挙動がし易いほど印可磁界の強さと印可時間に
比例して多くの磁石粉末粒子の磁気方向が一方向に揃う
ことになる。理論的には、全ての磁石粉末粒子の磁気方
向が一方向に揃うことが可能である。
After filling the raw material powder into this molding die,
Start heating. From the time when the thermosetting resin powder is melted into a liquid state by heating, a magnetic field is applied to perform an orientation treatment for aligning the magnetic directions of the particles of the magnet powder in one direction. Orientation is performed by rotating magnet powder in a liquid resin that has viscosity.
As the behavior such as movement becomes easier, the magnetic directions of many magnet powder particles are aligned in one direction in proportion to the strength of the applied magnetic field and the applied time. Theoretically, the magnetic directions of all magnet powder particles can be aligned in one direction.

【0038】液状樹脂中における磁石粉末粒子の磁気方
位状態について配向処理前後のモデルを図7〜8に示
す。図7は磁界を印加する前の状態を示し、図8は磁界
を印加した後の状態を示している。磁場方向は、上下方
向からなる圧縮成形の方向とは直角である横磁場からな
っている。液状樹脂中の磁石粉末粒子の磁気方向は、図
7〜8から磁界を印加する配向処理によりランダムな磁
気方向から一方向に揃っていることがわかる。この図に
示すように粒子の磁気方向が理論的に全て一方向に揃っ
ているときに配向率は100%となる。
The magnetic orientation states of the magnet powder particles in the liquid resin before and after the orientation treatment are shown in FIGS. FIG. 7 shows the state before applying the magnetic field, and FIG. 8 shows the state after applying the magnetic field. The magnetic field direction consists of a transverse magnetic field that is perpendicular to the vertical compression molding direction. It can be seen from FIGS. 7 to 8 that the magnetic direction of the magnet powder particles in the liquid resin is aligned in one direction from the random magnetic direction by the orientation treatment applying the magnetic field. As shown in this figure, the orientation ratio is 100% when the magnetic directions of the particles are theoretically aligned in one direction.

【0039】高い配向率を得るためには、第1に圧縮成
形において磁界を印加した際に磁気方向が一定方向に揃
うように磁石粉末が動きやすくすることである。磁石粉
末が液体状樹脂からなる粘性体での挙動が最も自由にな
るのは、その粘度が最低値を示すときである。この熱硬
化性樹脂の粘度(ρ)は、加熱温度(T)と加熱時間
(t)の関数で表され、キラトメーター、フローテスタ
ーで求められる。従って、最低粘度(ρmin )を示す加
熱時間は、それぞれの加熱温度において求められるた
め、ある加熱温度(Tm )における最低粘度を示す加熱
時間(t)は、t∝(Tm ,ρmin )で求められる。
In order to obtain a high orientation ratio, firstly, the magnet powder is made to move easily so that the magnetic directions are aligned in a fixed direction when a magnetic field is applied in compression molding. The behavior of the viscous body made of liquid resin in the magnetic powder becomes the most free when the viscosity shows the lowest value. The viscosity (ρ) of this thermosetting resin is represented by a function of heating temperature (T) and heating time (t), and is determined by a chelatometer or a flow tester. Therefore, since the heating time showing the minimum viscosity (ρ min ) is obtained at each heating temperature, the heating time (t) showing the minimum viscosity at a certain heating temperature (T m ) is t∝ (T m , ρ min ) Is required.

【0040】図9には、エポキシ樹脂からなる熱硬化製
樹脂粉末を100℃、120℃、160℃および180
℃に加熱したときの液体状樹脂の粘度の経時変化を示
す。加熱温度を高くするにしたがって最低粘度
(ρmin )を得るための加熱時間は短くなっている。こ
の最低粘度(ρmin )において、磁石粉末の磁気方向が
一方向に最も揃え易くなる。また、この磁石粉末の磁気
方向が一方向に最も揃え易くなる最低粘度(ρmin)域
において加圧して密度を高めることは、高粘度域におけ
る加圧に比較して磁石粉末の粒子への加圧がより三次元
的な加圧となって磁石粉末の粒子の磁気方向からの乱れ
を少なくする。
FIG. 9 shows thermosetting resin powder made of epoxy resin at 100 ° C., 120 ° C., 160 ° C. and 180 ° C.
The time-dependent change of the viscosity of the liquid resin when heated to ℃ is shown. The heating time for obtaining the minimum viscosity (ρ min ) becomes shorter as the heating temperature becomes higher. At this minimum viscosity (ρ min ), the magnetic direction of the magnet powder is most easily aligned in one direction. In addition, increasing the density by applying pressure in the minimum viscosity (ρ min ) region where the magnetic direction of this magnet powder is most easily aligned in one direction is more effective than applying pressure in the high viscosity region. The pressure becomes a more three-dimensional pressure and reduces the disturbance of the particles of the magnet powder from the magnetic direction.

【0041】すなわち、熱硬化性樹脂粉末を成形用金型
に充填したときから磁界を印可する磁場配向処理を行う
ことにより、熱硬化性樹脂粉末が軟化し液体状になって
いく段階から磁石粉末が回転・移動等の挙動を開始し、
最低粘度(ρmin )の値を示すときに理論的に一方向と
なるように磁場配向処理の時間が必要だからである。そ
して、最低粘度(ρmin )の値を示す頃から、加圧成形
を開始する。加圧による磁石粉末の磁気方向の乱れを抑
制し、磁気方向を一方向に維持するために引続き磁界を
印加することである。
That is, when the thermosetting resin powder is filled in the molding die, a magnetic field orientation treatment for applying a magnetic field is performed to soften the thermosetting resin powder into a liquid state. Starts to rotate, move, etc.,
This is because it takes time for the magnetic field orientation treatment so that the value of the minimum viscosity (ρ min ) is theoretically in one direction. Then, the pressure molding is started when the value of the minimum viscosity (ρ min ) is reached. A magnetic field is continuously applied in order to suppress the disturbance of the magnetic powder in the magnetic direction due to pressurization and to maintain the magnetic direction in one direction.

【0042】次に高い配向率を得るためには強い磁界の
印可が必要である。本発明では、静磁場による磁界の印
加の場合は10KOe以上の静磁場が必要である。10
KOe未満では、粘度の高い液状樹脂中では全ての磁石
粉末粒子の磁気方向を一方向に揃えることが困難だから
である。一方、上記の連続的な磁界の印可とは異なり非
連続的に磁界を印加するパルス方式の場合にも10KO
e以上の磁場が必要であり、短時間の配向処理の場合に
は好ましくは25KOe以上の磁界の強度が必要であ
る。
In order to obtain the next highest orientation rate, it is necessary to apply a strong magnetic field. In the present invention, when applying a magnetic field by a static magnetic field, a static magnetic field of 10 KOe or more is required. 10
This is because if it is less than KOe, it is difficult to align the magnetic directions of all the magnet powder particles in one direction in the liquid resin having high viscosity. On the other hand, in the case of the pulse system in which the magnetic field is applied discontinuously, which is different from the above-mentioned continuous magnetic field application, 10 KO is also applied.
A magnetic field of e or more is required, and a magnetic field strength of 25 KOe or more is preferable in the case of alignment treatment for a short time.

【0043】さらに、磁石粉末の磁気方向を一方向に揃
える配向率を高めるためには、液体状樹脂および磁石粉
末に超音波振動を加えることが好ましい。超音波振動と
しては20kHz〜50kHzの振動数である。20k
Hz未満では粘度の高い液体状樹脂中の磁石粉末粒子を
振動させるには十分でなく50kHzを越えると振幅が
小さくなり、磁石粉末を振動させる効率の低下を招くか
らである。
Further, in order to increase the orientation ratio for aligning the magnetic directions of the magnet powder in one direction, it is preferable to apply ultrasonic vibration to the liquid resin and the magnet powder. The ultrasonic vibration has a frequency of 20 kHz to 50 kHz. 20k
If it is less than Hz, it is not enough to vibrate the magnet powder particles in the liquid resin having a high viscosity, and if it exceeds 50 kHz, the amplitude becomes small and the efficiency of vibrating the magnet powder decreases.

【0044】高密度化による磁気特性の向上を図るた
め、磁界を印加しながら加圧による圧縮成形を行う。こ
の加圧において、成形圧力が大きいほど成形体密度の大
きい樹脂結合型磁石が得られるが、金型の寿命は短くな
る。本発明では、4.0〜10.0ton/cm2 で成
形する。好ましくは、6.0〜8.0ton/cm2
ある。4.0ton/cm2 未満の低い成形圧力では成
形体密度が小さく、磁気特性の向上が図れない。一方、
10.0ton/cm2 を超える成形圧力では金型の寿
命が急激に低下するからである。
In order to improve the magnetic characteristics by increasing the density, compression molding is performed by applying pressure while applying a magnetic field. In this pressurization, the higher the molding pressure is, the more the resin-bonded magnet having the higher density of the molded body can be obtained, but the life of the mold becomes shorter. In the present invention, the molding is performed at 4.0 to 10.0 ton / cm 2 . Preferably, it is 6.0 to 8.0 ton / cm 2 . At a low molding pressure of less than 4.0 ton / cm 2 , the density of the molded body is small and the magnetic properties cannot be improved. on the other hand,
This is because the life of the mold is drastically shortened when the molding pressure exceeds 10.0 ton / cm 2 .

【0045】また、高密度化のためには圧縮成形の成形
圧力を高めるとともに原料粉末から混入される空気等の
気体および原料粉末の溶融過程で発生するガス等の気体
を脱気することが必要である。脱気方法としては、原料
粉末が加熱により溶融する前に低い成形圧力で原料粉末
を仮成形して脱気する方法と原料粉末が溶融した後の液
体状樹脂から脱気する方法があり、後者の成形装置とし
ては図4に示す装置を用いる。
Further, in order to increase the density, it is necessary to increase the molding pressure of compression molding and degas the gas such as air mixed from the raw material powder and the gas generated during the melting process of the raw material powder. Is. As the degassing method, there are a method of temporarily molding the raw material powder with a low molding pressure before the raw material powder is melted by heating and degassing, and a method of degassing the liquid resin after the raw material powder is melted. The apparatus shown in FIG. 4 is used as the molding apparatus.

【0046】はじめに、原料粉末を仮成形して脱気する
方法は、原料粉末を成形用金型に充填したのち成形圧力
1.0〜4.0ton/cm2 で圧縮することにより原
料粉末中の空気等の気体を脱気する。成形圧力が1.0
ton/cm2 未満では脱気の効果が認められない。一
方、成形圧力が4.0ton/cm2 を越えると原料粉
末が加熱により溶融して液体状樹脂となるときにガス成
分等の気体の脱気が困難となる。
First, the method of temporarily molding the raw material powder and degassing is performed by filling the raw material powder in a molding die and then compressing it at a molding pressure of 1.0 to 4.0 ton / cm 2 . Degas gases such as air. Molding pressure is 1.0
If it is less than ton / cm 2 , deaeration effect is not observed. On the other hand, when the molding pressure exceeds 4.0 ton / cm 2 , it becomes difficult to degas the gas such as the gas component when the raw material powder is melted by heating and becomes a liquid resin.

【0047】次に、原料粉末が溶融した後の液体状樹脂
から脱気する方法としては、原料粉末の溶融過程で発生
する気泡が磁石粉末の粒子表面に付着している場合に
は、磁石粉末粒子に磁界を印加することにより磁石粉末
が液体状樹脂中で回転・移動等の挙動するときに気泡が
磁石粉末の粒子表面から離脱する脱気を行うことができ
る。
Next, as a method of degassing the liquid resin after the raw material powder is melted, when the bubbles generated in the melting process of the raw material powder adhere to the surface of the magnet powder, the magnet powder is By applying a magnetic field to the particles, it is possible to perform deaeration in which bubbles separate from the particle surface of the magnet powder when the magnet powder behaves such as rotating and moving in the liquid resin.

【0048】さらに、磁石粉末の粒子表面に付着してい
る気泡とともに液体状樹脂中は浮遊している気泡は、金
型内を減圧することにより液体状樹脂から減圧脱気を行
うことが好ましい。脱気条件としては、10〜500T
orrの減圧下で脱気する。10Torrより低いと液
体状樹脂中の気体とともに液体状樹脂をも引くからであ
り、500Torrより高いと減圧による脱気がされな
いからである。
Further, it is preferable that the bubbles floating in the liquid resin together with the bubbles adhering to the surface of the magnetic powder particles are depressurized and degassed from the liquid resin by depressurizing the inside of the mold. As degassing conditions, 10-500T
Degas under reduced pressure at orr. This is because if it is lower than 10 Torr, the liquid resin is drawn together with the gas in the liquid resin, and if it is higher than 500 Torr, degassing due to reduced pressure is not performed.

【0049】成形体の硬化処理は、磁界を印加しながら
加圧による圧縮成形に引き続いて加熱を維持して行う。
この場合には、連続的な生産方式を採用でき、最終製品
の寸法を制御できる。また、圧縮成形後に金型から取り
出して、新たに加熱炉で加熱してもよい。
The hardening treatment of the molded body is carried out by applying compression while applying a magnetic field, followed by heating while maintaining heating.
In this case, a continuous production system can be adopted and the dimensions of the final product can be controlled. Further, it may be taken out from the mold after compression molding and newly heated in a heating furnace.

【0050】本発明の磁気異方性樹脂結合型磁石は、最
大エネルギー積((BH)max)が次式で表されるY
MGOe以上を有することが望ましい。
In the magnetic anisotropic resin-bonded magnet of the present invention, the maximum energy product ((BH) max) is represented by the following formula: Y
It is desirable to have MGOe or higher.

【0051】一般に、最大エネルギー積((BH)ma
x)がXMGOeである磁気異方性磁石粉末Aの100
%からなる焼結磁石の最大エネルギー積((BH)ma
x)はX100 MGOeに対して、磁気異方性磁石粉末A
がVvol%からなる樹脂結合型磁石は理論的にはXv
MGOeである。図10に、焼結磁石の最大エネルギー
積((BH)max)の領域(X100 )を、図11に樹
脂結合型磁石の焼結磁石の最大エネルギー積((BH)
max)の領域(Xv )を表す。この図から樹脂結合型
磁石の焼結磁石の最大エネルギー積((BH)max)
は焼結磁石に対して、樹脂が加えられた場合には磁石粉
末の体積比の二乗に比例している。本発明は、理論的に
得られるXv MGOeの80%以上の最大エネルギー積
((BH)max)を有するものである。
In general, the maximum energy product ((BH) ma
x) is 100 of magnetic anisotropic magnet powder A in which XMGOe is used.
Energy product ((BH) ma)
x) is magnetic anisotropic magnet powder A for X 100 MGOe
Is theoretically X v
It is MGOe. FIG. 10 shows the region (X 100 ) of the maximum energy product ((BH) max) of the sintered magnet, and FIG. 11 shows the maximum energy product ((BH) of the sintered magnet of the resin-bonded magnet.
(max) region (X v ). From this figure, the maximum energy product ((BH) max) of the sintered magnet of the resin-bonded magnet
Is proportional to the square of the volume ratio of the magnet powder when resin is added to the sintered magnet. The present invention has a maximum energy product ((BH) max) of 80% or more of theoretically obtained X v MGOe.

【0052】[0052]

【数1】[Equation 1]

【0053】ここで、V1 は磁気異方性樹脂結合型磁石
における磁石粉末の体積比(vol%)を表し、 V1
=80〜90%の範囲にある。X1 は磁気異方性樹脂結
合型磁石の原料として使用される磁石粉末の最大エネル
ギー積((BH)max)を表し、磁気異方性を有する
磁石粉末としてX1 ≧30MGOeを使うことが好まし
い。
Here, V 1 represents the volume ratio (vol%) of the magnet powder in the magnetic anisotropic resin-bonded magnet, and V 1
= 80 to 90%. X 1 represents the maximum energy product ((BH) max) of the magnet powder used as a raw material for the magnetic anisotropic resin-bonded magnet, and it is preferable to use X 1 ≧ 30 MGOe as the magnet powder having magnetic anisotropy. .

【0054】また、本発明の磁気異方性樹脂結合型磁石
は、最大エネルギー積((BH)max)が20.0M
GOe以上を有することが望ましい。
Further, the magnetic anisotropic resin-bonded magnet of the present invention has a maximum energy product ((BH) max) of 20.0M.
It is desirable to have GOe or higher.

【0055】[0055]

【作用】本発明によれば、磁気異方性樹脂結合型磁石の
原料粉末を成形するに際して、成形金型を加熱して樹脂
が液体状態下で磁界を印可して磁石粉末粒子の磁気方向
を揃えるとともに加圧成形するために、磁石粉末の密度
を高めるとともに磁石粉末粒子の配向率を向上させるこ
とができる。さらに、液体状樹脂中のガス等の気体を脱
気すること又は原料粉末の圧縮成形に先立った予備成形
により密度を向上させることができる。そして超音波振
動を加えること又はパルス磁界の印加により配向率を向
上させることができる。
According to the present invention, when the raw material powder of the magnetic anisotropic resin-bonded magnet is molded, the molding die is heated to apply a magnetic field under the liquid state of the resin to change the magnetic direction of the magnet powder particles. Since the particles are aligned and pressed, the density of the magnet powder can be increased and the orientation ratio of the magnet powder particles can be improved. Further, the density can be improved by degassing gas such as gas in the liquid resin or by preforming prior to compression molding of the raw material powder. The orientation rate can be improved by applying ultrasonic vibration or applying a pulsed magnetic field.

【0056】また、高密度化かつ高配向化することによ
り磁気異方性磁石粉末の有する最大エネルギー積((B
H)max)の理論値の80%以上の最大エネルギー積
((BH)max)を達成した磁気異方性樹脂結合型磁
石を得ることができる。
Also, the maximum energy product ((B
It is possible to obtain a magnetic anisotropic resin-bonded magnet that achieves a maximum energy product ((BH) max) of 80% or more of the theoretical value of (H) max).

【0057】[0057]

【実施例】以下、本発明にもとづいて詳細に説明する。
各実施例において使用する原料粉末の調整について前も
って説明する。原料粉末は、原料粉末用磁石粉末と熱硬
化性樹脂粉末とを所定の割合で混合して調整する。原料
用磁石粉末としては、HDDR処理法により作製したN
d−Fe−B系磁石粉末、窒化処理後に機械粉砕法で作
製したSm−Fe−N系磁石粉末および粉砕法で作製し
たSm−Co系磁石粉末の3種類の原料用磁石粉末を使
用する。一方、熱硬化性樹脂粉末は上記の3種類の原料
用磁石粉末に対して1種類の熱硬化性樹脂粉末を調整し
て使用する。
EXAMPLES The present invention will be described in detail below.
The adjustment of the raw material powder used in each example will be described in advance. The raw material powder is prepared by mixing the magnet powder for raw material powder and the thermosetting resin powder at a predetermined ratio. As the raw material magnet powder, N produced by the HDDR processing method was used.
Three types of raw material magnet powders are used: d-Fe-B based magnet powder, Sm-Fe-N based magnet powder produced by mechanical pulverization after nitriding treatment, and Sm-Co based magnet powder produced by pulverization. On the other hand, as the thermosetting resin powder, one kind of thermosetting resin powder is prepared and used for the above-mentioned three kinds of raw material magnet powders.

【0058】はじめに、原料粉末用磁石粉末と混合する
熱硬化性樹脂粉末についての調整方法を説明する。主剤
としてエポキシ樹脂粉末(油化シェルエポキシ社製の商
品名エピコート1004)の100に対して硬化剤とし
てジアミノジフェニルメタン(DDMと称す。)(和光
純薬工業社製)を5、硬化促進剤として商品名TPP−
S(北興化学工業製)を2、内部離型剤として商品名ヘ
キストS(ヘキストジャパン製)を2.2の配合比で秤
量し、加熱混合した後に粉砕して混合樹脂粉末を得た。
こうして得られた混合樹脂粉末にカップリング剤を、原
料用磁石粉末に対して0.5wt.%のカップリング剤
を添加して原料粉末として用いる熱硬化性樹脂粉末を調
整した。以下の各実施例において、この調整した原料粉
末を熱硬化性樹脂粉末(A)として使用する。
First, a method for adjusting the thermosetting resin powder mixed with the magnet powder for raw material powder will be described. To 100 of epoxy resin powder (trade name Epicoat 1004 manufactured by Yuka Shell Epoxy Co., Ltd.) as a main agent, diaminodiphenylmethane (called DDM) (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) as a curing agent 5 and as a curing accelerator Name TPP-
S (manufactured by Hokuko Kagaku Kogyo Co., Ltd.) and Hoechst S (manufactured by Hoechst Japan) under the trade name as an internal release agent were weighed at a compounding ratio of 2.2, heated and mixed, and then ground to obtain a mixed resin powder.
A coupling agent was added to the mixed resin powder thus obtained in an amount of 0.5 wt. % Of a coupling agent was added to prepare a thermosetting resin powder used as a raw material powder. In each of the following examples, the adjusted raw material powder is used as the thermosetting resin powder (A).

【0059】次に、3種類の原料粉末用磁石粉末の作製
方法について以下に説明する。第1に、Nd−Fe−B
系磁石粉末は次のとおりである。Nd−Fe−B系磁石
合金を30kgVIMで溶解し、基本組成がNd12.5
59.1Co20.56.1 Ga1.8 からなるインゴットを製
造した。このインゴットを真空焼鈍炉に装入して真空に
排気後Arガスを導入して200Torrの雰囲気にて
1100℃に加熱し、40Hrのソーキング加熱を行っ
た。このインゴットを30mm程度の塊に粗砕してHD
DR処理に供した。HDDRの処理条件は1.3kg/
cm2 の加圧した水素ガス雰囲気下で800℃にて3H
rの水素吸蔵処理を行ない、次に3×10-5Torrの
真空雰囲気下で800℃にて1Hrの脱水素処理を行な
った。その後、急冷して微粉末の集合体(水素崩壊物)
を得た。この水素崩壊物を乳鉢で解きほぐして磁石粉末
とし、この磁石粉末をn−ヘキサン中でボールミル粉砕
を行い、分級して212μm以下の原料粉末用磁石粉末
を得た。
Next, a method for producing three types of magnet powders for raw material powders will be described below. First, Nd-Fe-B
The system magnet powder is as follows. Nd-Fe-B based magnet alloy is melted with 30 kg VIM and the basic composition is Nd 12.5 F
An ingot consisting of e 59.1 Co 20.5 B 6.1 Ga 1.8 was produced. The ingot was put into a vacuum annealing furnace, evacuated to a vacuum, introduced with Ar gas, heated at 1100 ° C. in an atmosphere of 200 Torr, and subjected to soaking heating at 40 Hr. HD of this ingot
It was subjected to DR treatment. The processing condition of HDDR is 1.3 kg /
3H at 800 ° C in a pressurized hydrogen gas atmosphere of cm 2.
Then, hydrogen storage treatment was performed for 1 hr, and then dehydrogenation treatment for 1 hr was performed at 800 ° C. in a vacuum atmosphere of 3 × 10 −5 Torr. After that, it is rapidly cooled and aggregates of fine powder (hydrogen decay products)
I got The hydrogen disintegration product was disentangled in a mortar to obtain a magnet powder, which was ball-milled in n-hexane and classified to obtain a magnet powder for raw material powder having a particle size of 212 μm or less.

【0060】こうして得られた原料粉末用磁石粉末の磁
気特性をVSM振動型磁束計で測定した結果、最大エネ
ルギー積((BH)max)は36.0MGOe、残留
磁束密度(Br)は12.8kG、保磁力(iHc)は
11.5kOeであった。以下の各実施例において、上
記の製造方法によって作製した基本組成と磁気特性を有
する原料粉末用磁石粉末をNd−Fe−B系磁石粉末
(P1)として使用する。
The magnetic properties of the magnet powder for raw material powder thus obtained were measured by a VSM vibration type magnetometer, and as a result, the maximum energy product ((BH) max) was 36.0 MGOe and the residual magnetic flux density (Br) was 12.8 kG. The coercive force (iHc) was 11.5 kOe. In each of the following examples, the magnet powder for raw material powder having the basic composition and the magnetic characteristics produced by the above manufacturing method is used as the Nd-Fe-B system magnet powder (P1).

【0061】第2に、Sm−Fe−N系磁石粉末は次の
とおりである。Sm−Fe系磁石合金を30kgVIM
で溶解し、組成がSm12.088.0からなるインゴットを
製造した。このインゴットを30mm程度の塊片に粉砕
し、これをアンモニア分解ガス中で450℃にて3Hr
の窒化処理を行なった。次いで、Arガス雰囲気中で4
50℃にて1Hrの拡散処理を行ない、n−ヘキサン中
でボールミル粉砕を行い、1〜3μmの原料粉末用磁石
粉末を得た。得られた磁石粉末の基本組成は、Sm9.0
77.013.6であった。
Secondly, the Sm-Fe-N magnet powder is as follows. Sm-Fe based magnet alloy 30kgVIM
And melted to prepare an ingot having a composition of Sm 12.0 F 88.0 . This ingot was crushed into pieces of about 30 mm, and this was crushed in ammonia decomposition gas at 450 ° C. for 3 hours.
Was subjected to a nitriding treatment. Then, 4 in Ar gas atmosphere
Diffusion treatment of 1 Hr was performed at 50 ° C., and ball milling was performed in n-hexane to obtain a magnet powder for raw material powder having a particle size of 1 to 3 μm. The basic composition of the obtained magnet powder is Sm 9.0.
It was F 77.0 N 13.6 .

【0062】こうして得られた原料粉末用磁石粉末の磁
気特性をVSM振動型磁束計で測定した結果、最大エネ
ルギー積((BH)max)は35.0MGOe、残留
磁束密度(Br)は13.0kG、保磁力(iHc)は
8.8kOeであった。以下の各実施例において、上記
の製造方法によって作製した基本組成と磁気特性を有す
る原料用磁石粉末をSm−Fe−B系磁石粉末(P2)
として使用する。
The magnetic properties of the magnet powder for raw material powder thus obtained were measured by a VSM vibration type magnetometer, and as a result, the maximum energy product ((BH) max) was 35.0 MGOe and the residual magnetic flux density (Br) was 13.0 kG. The coercive force (iHc) was 8.8 kOe. In each of the following examples, a raw material magnet powder having the basic composition and magnetic characteristics produced by the above-described manufacturing method was used as an Sm-Fe-B based magnet powder (P2).
To use as.

【0063】第3に、Sm−Co系磁石粉末は次のとお
りである。Sm−Co系磁石合金を30kgVIMで溶
解し、基本組成がSm10.8Co54.4Cu6.2 Fe25.9
2.7 からなるインゴットを製造した。このインゴット
をArガス雰囲気下で1180℃にて30Hrソーキン
グ処理を行ない、次いで、Arガス雰囲気下で800℃
にて24Hr時効処理を行なった。次に、30mm程度
の塊片に粉砕し、これをArガス雰囲気中で機械粉砕に
より500μm以下にし、次いでn−ヘキサン中でボー
ルミル粉砕を行い、30μm以下の原料粉末用磁石粉末
を得た。
Thirdly, the Sm-Co type magnet powder is as follows. Sm-Co based magnet alloy is melted with 30 kg VIM and the basic composition is Sm 10.8 Co 54.4 Cu 6.2 Fe 25.9 Z
An ingot consisting of r 2.7 was produced. This ingot was soaked for 30 hours at 1180 ° C. in an Ar gas atmosphere, and then 800 ° C. in an Ar gas atmosphere.
24 hour aging treatment was performed. Next, a lump of about 30 mm was crushed and mechanically crushed to 500 μm or less in an Ar gas atmosphere, and then ball milled in n-hexane to obtain a magnet powder for raw material powder of 30 μm or less.

【0064】こうして得られた原料粉末用磁石粉末の磁
気特性をVSM振動型磁束計で測定した結果、最大エネ
ルギー積((BH)max)は31.0MGOe、残留
磁束密度(Br)は12.0kG、保磁力(iHc)は
11.5kOeであった。以下の各実施例において、上
記の製造方法によって作製した基本組成と磁気特性を有
する原料用磁石粉末をSm−Co系磁石粉末(P3)と
して使用する。
The magnetic properties of the magnet powder for raw material powder thus obtained were measured by a VSM vibration type magnetometer, and the maximum energy product ((BH) max) was 31.0 MGOe and the residual magnetic flux density (Br) was 12.0 kG. The coercive force (iHc) was 11.5 kOe. In each of the following examples, the raw material magnet powder having the basic composition and magnetic properties produced by the above-described manufacturing method is used as the Sm-Co based magnet powder (P3).

【0064】実施例1.原料粉末用磁石粉末として、N
d−Fe−B系磁石粉末(P1)、Sm−Fe−B系磁
石粉末(P2)およびSm−Co系磁石粉末(P3)の
3種類を使用する。原料粉末用磁石粉末は83vol
%、熱硬化性樹脂粉末(A)は17vol%の配合比で
それぞれ秤量し、混合して原料粉末を調整した。成形装
置として、図11bに示す横磁場成形法を用いた。
Example 1. As a magnet powder for raw material powder, N
Three types of d-Fe-B magnet powder (P1), Sm-Fe-B magnet powder (P2) and Sm-Co magnet powder (P3) are used. Magnet powder for raw material powder is 83vol
%, The thermosetting resin powder (A) was weighed and mixed at a mixing ratio of 17 vol% to prepare a raw material powder. As the forming device, the transverse magnetic field forming method shown in FIG. 11b was used.

【0065】150℃に昇温して保持している成形用金
型に原料粉末を給粉した。熱硬化性樹脂粉末(A)が溶
融して液体状になり樹脂の粘度が低下した時点から16
kOeの磁界の印可を開始した。次に、150℃の加熱
において最低粘度が得られる加熱時間の経過後(給粉開
始から60秒経過後)、加圧を開始した。加圧力は8.
0ton/cm2 である。こうして加熱温度150℃に
維持しながら磁界を印可と加圧成形を同時に行ない、液
体状樹脂の架橋反応が進み粘度が増加したときに磁界の
印可を終了する。その後、加熱および加圧を終了して成
形用金型から樹脂結合型磁石を取り出す。この樹脂結合
型磁石の硬化処理は150℃にて30分間保持して行な
った。本実施例および次の比較例1〜2で成形して作製
した樹脂結合型磁石の形状と寸法は10×10×7mm
の直方体である。なお、以下の実施例および比較例にお
いても樹脂結合型磁石の形状と寸法は10×10×7m
mの直方体である。
The raw material powder was fed to a molding die which was heated to 150 ° C. and held. 16 from the time when the thermosetting resin powder (A) melts to become liquid and the viscosity of the resin decreases
Application of the magnetic field of kOe was started. Next, pressurization was started after a heating time at which the minimum viscosity was obtained by heating at 150 ° C. (60 seconds after the start of powdering). Pressing force is 8.
It is 0 ton / cm 2 . Thus, the magnetic field and the pressure molding are simultaneously performed while maintaining the heating temperature at 150 ° C., and the application of the magnetic field is completed when the crosslinking reaction of the liquid resin proceeds and the viscosity increases. Then, heating and pressurization are completed, and the resin-bonded magnet is taken out from the molding die. The curing treatment of this resin-bonded magnet was carried out by holding it at 150 ° C. for 30 minutes. The shape and dimensions of the resin-bonded magnet produced by molding in this example and the following comparative examples 1 and 2 are 10 × 10 × 7 mm.
Is a rectangular parallelepiped. In the following examples and comparative examples, the resin-bonded magnet had a shape and dimensions of 10 × 10 × 7 m.
It is a rectangular parallelepiped of m.

【0066】なお、実施例1に対応する比較例1−1
は、成形用金型に原料粉末を給粉し、常温で加圧成形を
行なった。加圧力は8.0ton/cm2 である。成形
時の磁界の印可は16kOeである。次いで、この成形
体を150℃にて30分間の硬化処理(キュア処理)を
行なった。
Comparative Example 1-1 corresponding to Example 1
In the case of, the raw material powder was fed to a molding die and pressure molding was performed at room temperature. The applied pressure is 8.0 ton / cm 2 . The magnetic field applied during molding is 16 kOe. Next, this molded body was subjected to a curing treatment (curing treatment) at 150 ° C. for 30 minutes.

【0067】また、比較例1−2は、70℃に加熱保持
した成形用金型に原料粉末を給粉し、8.0ton/c
2 の加圧力で加圧成形を行なった。成形時の磁界の印
可は16kOeである。次いで、この成形体を150℃
にて30分間の硬化処理を行なった。
Further, in Comparative Example 1-2, the raw material powder was fed to the molding die heated and held at 70 ° C. to obtain 8.0 ton / c.
Pressure molding was performed with a pressing force of m 2 . The magnetic field applied during molding is 16 kOe. Next, this molded body is heated to 150 ° C.
Then, a curing treatment was performed for 30 minutes.

【0068】表1に、実施例1および比較例1−1〜1
−2で得られた樹脂結合型磁石の最大エネルギー積
((BH)max)を測定した結果を示す。また、表1
の実施例中のかっこ内の数値は所定の磁気特性を有する
異方性磁石粉末を使用したときに得られる樹脂結合型磁
石の理論値に対する比率を百分率で求めたものである。
Table 1 shows Example 1 and Comparative Examples 1-1 to 1-1.
The result of measuring the maximum energy product ((BH) max) of the resin-bonded magnet obtained in No. 2 is shown. Table 1
The values in parentheses in the examples are obtained by using a percentage as a ratio to the theoretical value of the resin-bonded magnet obtained when anisotropic magnet powder having predetermined magnetic characteristics is used.

【0069】[0069]

【表1】 [Table 1]

【0070】表1の結果から、本実施例に示すようにN
d−Fe−B系樹脂結合型磁石およびSm−Fe−N系
樹脂結合型磁石の最大エネルギー積((BH)max)
は約20MGOeの値が得られ、またSm−Co系樹脂
結合型磁石は約17MGOeの値が得られており、比較
例のいずれに対してもそれぞれ高性能な磁気異方性脂結
合型磁石である。また、いずれの樹脂結合型磁石も理論
的に得られる磁気特性の80%を確保しており高配向化
による優れた磁気異方性脂結合型磁石である。なお、比
較例は42〜63%にとどまっている。
From the results of Table 1, as shown in this embodiment, N
Maximum energy product ((BH) max) of d-Fe-B system resin-bonded magnet and Sm-Fe-N system resin-bonded magnet
Of about 20 MGOe is obtained, and that of the Sm-Co based resin-bonded magnet is about 17 MGOe, which is a high-performance magnetic anisotropic fat-bonded magnet for each of the comparative examples. is there. Further, all of the resin-bonded magnets ensure 80% of theoretically obtained magnetic characteristics, and are excellent magnetic anisotropic fat-bonded magnets due to high orientation. Incidentally, the comparative example is limited to 42 to 63%.

【0071】実施例2.常温の成形用金型に原料粉末を
給粉して、3.0ton/cm2 にて仮成形を行なった
後に、成形用金型を加熱して150℃に昇温して保持し
た。次いで、実施例1と同じ条件で処理し、成形用金型
より樹脂結合型磁石を取り出した。 この樹脂結合型磁
石の硬化処理は150℃にて30分間保持して行なっ
た。
Example 2. After feeding the raw material powder to a molding die at room temperature and performing temporary molding at 3.0 ton / cm 2 , the molding die was heated to 150 ° C. and held. Then, the resin-bonded magnet was taken out from the molding die by treating under the same conditions as in Example 1. The curing treatment of this resin-bonded magnet was carried out by holding it at 150 ° C. for 30 minutes.

【0072】また、比較例2としては、成形用金型に原
料粉末を給粉し、3.0ton/cm2 にて仮成形を行
なった後に、8.0ton/cm2 加圧力で加圧成形を
行なった。成形時の磁界の印可は16kOeである。次
いで、この成形体を150℃にて30分間の硬化処理を
行なった。
[0072] As the comparative example 2, and Kyuko the raw material powder to mold, after performing the temporary molded at 3.0 ton / cm 2, pressing at 8.0ton / cm 2 pressure Was done. The magnetic field applied during molding is 16 kOe. Then, the molded body was cured at 150 ° C. for 30 minutes.

【0073】表2に、実施例2および比較例2で得られ
た樹脂結合型磁石の最大エネルギー積((BH)ma
x)を測定した結果を示す。
Table 2 shows the maximum energy product ((BH) ma of the resin-bonded magnets obtained in Example 2 and Comparative Example 2.
The result of having measured x) is shown.

【0074】[0074]

【表2】 [Table 2]

【0075】表2の結果から、実施例1の結果(表1)
に較べて最大エネルギー積((BH)max)で0.2
〜0.5MGOeの磁気特性の向上が図られている。一
方、比較例2は比較例1−1と同じ磁気特性である。仮
成形を行なうことにより磁石粉末の粒子間のブリッジ形
成が抑制されて高密度化が図られているものといえる。
特に、微粉末粒子からなるSm−Fe−N系樹脂結合型
磁石に磁気特性の向上が大きいからである。なお、比較
例2から成形用金型を実施例のように加熱していない場
合にはその効果はないものといえる。また、いずれの樹
脂結合型磁石も理論的に得られる磁気特性の81〜84
%と向上しており高配向化による優れた磁気異方性脂結
合型磁石である。なお、比較例は42〜49%であっ
た。
From the results of Table 2, the results of Example 1 (Table 1)
The maximum energy product ((BH) max) is 0.2 compared to
Improvement of magnetic characteristics of 0.5 MGOe is attempted. On the other hand, Comparative Example 2 has the same magnetic characteristics as Comparative Example 1-1. It can be said that the provisional molding suppresses the formation of bridges between the particles of the magnet powder and achieves high density.
This is because the Sm-Fe-N resin-bonded magnet made of fine powder particles has a great improvement in magnetic characteristics. From Comparative Example 2, it can be said that the effect is not obtained when the molding die is not heated as in Example. In addition, any of the resin-bonded magnets has theoretically obtained magnetic characteristics of 81 to 84.
%, Which is an excellent magnetic anisotropy fat-bonded magnet due to high orientation. The comparative example was 42 to 49%.

【0076】実施例3.本実施例は、実施例1により作
製した樹脂結合型磁石を成形用金型から取り出さないで
引き続いて150℃に保持した成形用金型内で5分間の
硬化処理を行なった。比較例3としては、樹脂結合型磁
石を成形用金型から取り出して新たに150℃にて30
分間の硬化処理を行なった。表3に、実施例3および比
較例3で得られた樹脂結合型磁石の最大エネルギー積
((BH)max)を測定した結果を示す。
Example 3. In this example, the resin-bonded magnet produced in Example 1 was not taken out from the molding die, and subsequently cured in the molding die held at 150 ° C. for 5 minutes. In Comparative Example 3, the resin-bonded magnet was taken out of the molding die and newly stored at 150 ° C. for 30 minutes.
A curing treatment for 1 minute was performed. Table 3 shows the results of measuring the maximum energy product ((BH) max) of the resin-bonded magnets obtained in Example 3 and Comparative Example 3.

【0077】[0077]

【表3】 [Table 3]

【0078】表3の結果から、樹脂結合型磁石の最大エ
ネルギー積((BH)max)は硬化処理の行なう時期
にかかわらずほぼ同等の値が得られており、また樹脂結
合型磁石の表面品質(欠け、割れの有無)に影響はな
い。しかし、加圧成形後に同じ成形用金型で硬化処理
(キュア処理)を行なうことにより新たな工程の省略と
硬化処理(キュア処理)の時間が30分間から5分間へ
と大幅に時間の短縮が図れる。
From the results shown in Table 3, the maximum energy product ((BH) max) of the resin-bonded magnet was almost the same regardless of the timing of the curing treatment, and the surface quality of the resin-bonded magnet was high. It does not affect the presence or absence of chips and cracks. However, by performing the curing treatment (curing treatment) in the same molding die after pressure molding, a new process can be omitted and the curing treatment time (curing treatment) can be significantly shortened from 30 minutes to 5 minutes. Can be achieved.

【0079】実施例4.本実施例は、図4に示す減圧脱
気ができる成形装置を使用する。150℃に昇温して保
持している成形用金型に原料粉末を給粉した。熱硬化性
樹脂粉末(A)が溶融して液体状になり樹脂の粘度が低
下した時点から液体状樹脂の減圧脱気を開始した。圧力
は450Torrの減圧にして油回転ポンプで脱気を行
なった。また、16kOeの磁界の印可を開始した。次
に、150℃の加熱において最低粘度が得られる加熱時
間の経過後(給粉開始から60秒経過後)、加圧を開始
した。加圧力は8.0ton/cm2 である。こうして
加熱温度150℃に維持しながら磁界の印加と加圧成形
を減圧脱気を同時に行ない、液体状樹脂の架橋反応が進
み粘度が増加したときに磁界の印加および減圧脱気を終
了する。その後、加熱および加圧を終了して成形用金型
から樹脂結合型磁石を取り出す。この樹脂結合型磁石の
硬化処理は150℃にて30分間保持して行なった。表
4に、実施例4で得られた樹脂結合型磁石の最大エネル
ギー積((BH)max)を測定した結果を示す。
Example 4. In this embodiment, a molding apparatus capable of vacuum degassing shown in FIG. 4 is used. The raw material powder was fed to a molding die which was heated to and held at 150 ° C. Depressurization degassing of the liquid resin was started from the time when the thermosetting resin powder (A) was melted to become liquid and the viscosity of the resin decreased. The pressure was reduced to 450 Torr and degassing was performed with an oil rotary pump. Also, application of a magnetic field of 16 kOe was started. Next, pressurization was started after a heating time at which the minimum viscosity was obtained by heating at 150 ° C. (60 seconds after the start of powdering). The applied pressure is 8.0 ton / cm 2 . In this way, application of a magnetic field and pressure molding are simultaneously performed under reduced pressure deaeration while maintaining the heating temperature at 150 ° C., and when the viscosity of the liquid resin increases due to the crosslinking reaction, application of a magnetic field and reduced pressure deaeration are terminated. Then, heating and pressurization are completed, and the resin-bonded magnet is taken out from the molding die. The curing treatment of this resin-bonded magnet was carried out by holding it at 150 ° C. for 30 minutes. Table 4 shows the results of measuring the maximum energy product ((BH) max) of the resin-bonded magnet obtained in Example 4.

【0080】[0080]

【表4】 [Table 4]

【0081】表4の結果から、樹脂結合型磁石の最大エ
ネルギー積((BH)max)は実施例1に示す結果
(表1)と比較して、減圧脱気を行なうことにより0.
4〜1.0MGOeの磁気特性の向上が図られ、また、
いずれの樹脂結合型磁石も理論的に得られる磁気特性の
83〜84%をが得られており、実施例1に比較してさ
らに3%の向上した高密度化と高配向化による優れた磁
気異方性脂結合型磁石である。
From the results shown in Table 4, the maximum energy product ((BH) max) of the resin-bonded magnet was compared with the results shown in Example 1 (Table 1) and was found to be 0.
4-1.0 MGOe magnetic properties are improved, and
All of the resin-bonded magnets have obtained 83 to 84% of theoretically obtained magnetic characteristics, which is further improved by 3% as compared with Example 1 and has excellent magnetic properties due to high density and high orientation. It is an anisotropic fat-bonded magnet.

【0082】実施例5.本実施例は、150℃に昇温し
て保持している成形用金型に原料粉末を給粉した。熱硬
化性樹脂粉末(A)が溶融して液体状になり樹脂の粘度
が低下した時点から16kOeの磁界の印可を開始し
た。同時に、20kHzの超音波振動の付与を開始し
た。次に、150℃の加熱において最低粘度が得られる
加熱時間の経過後(給粉開始から60秒経過後)、加圧
を開始した。加圧力は8.0ton/cm2 である。こ
うして加熱温度150℃に維持しながら磁界の印可と加
圧成形を超音波振動下で同時に行ない、液体状樹脂の架
橋反応が進み粘度が増加したときに磁界の印可および超
音波振動の付与を終了する。その後、加熱および加圧を
終了して成形用金型から樹脂結合型磁石を取り出す。こ
の樹脂結合型磁石の硬化処理は150℃にて30分間保
持して行なった。表5に、実施例5で得られた樹脂結合
型磁石の最大エネルギー積((BH)max)を測定し
た結果を示す。
Example 5. In this example, the raw material powder was fed to a molding die which was heated to 150 ° C. and held. Application of a magnetic field of 16 kOe was started from the time when the thermosetting resin powder (A) was melted to become liquid and the viscosity of the resin decreased. At the same time, application of ultrasonic vibration of 20 kHz was started. Next, pressurization was started after a heating time at which the minimum viscosity was obtained by heating at 150 ° C. (60 seconds after the start of powdering). The applied pressure is 8.0 ton / cm 2 . In this way, the magnetic field is applied and the pressure molding is simultaneously performed under ultrasonic vibration while maintaining the heating temperature at 150 ° C, and the application of magnetic field and the application of ultrasonic vibration are completed when the crosslinking reaction of the liquid resin progresses and the viscosity increases. To do. Then, heating and pressurization are completed, and the resin-bonded magnet is taken out from the molding die. The curing treatment of this resin-bonded magnet was carried out by holding it at 150 ° C. for 30 minutes. Table 5 shows the results of measuring the maximum energy product ((BH) max) of the resin-bonded magnet obtained in Example 5.

【0083】[0083]

【表5】 [Table 5]

【0084】表5の結果から、樹脂結合型磁石の最大エ
ネルギー積((BH)max)は実施例1に示す結果
(表1)と比較して、超音波振動を付与することにより
0.7〜1.3MGOeの磁気特性の向上が図られ、ま
た、いずれの樹脂結合型磁石も理論的に得られる磁気特
性の84〜86%をが得られており、実施例1に比較し
てさらに4〜5%も向上した高密度化と高配向化による
優れた磁気異方性脂結合型磁石である。この結果より、
実施例1のレベルの最大エネルギー積((BH)ma
x)を得るためには超音波振動を付与することによって
加圧力を8.0ton/cm2 から6.5ton/cm
2 程度に低下することができ、成形用金型の寿命向上に
寄与できる。
From the results shown in Table 5, the maximum energy product ((BH) max) of the resin-bonded magnet was 0.7 compared with the results shown in Example 1 (Table 1) by applying ultrasonic vibration. .About.1.3 MGOe magnetic properties were improved, and 84% to 86% of theoretically obtained magnetic properties were obtained for all resin-bonded magnets. It is an excellent magnetic anisotropic fat-bonded magnet with high density and high orientation improved by up to 5%. From this result,
Maximum level energy product ((BH) ma of Example 1)
x), the ultrasonic pressure is applied to increase the applied pressure from 8.0 ton / cm 2 to 6.5 ton / cm 2.
It can be reduced to about 2 and can contribute to the improvement of the life of the molding die.

【0085】実施例6.本実施例は、磁界の印加をパル
ス方式による実施例6−1と磁界の印加をパルス方式に
加えて所定の磁界を印可する実施例6−2からなる。実
施例6−1は、縦磁場成形ができる成形装置(図2)を
用いて、150℃に昇温して保持している成形用金型に
原料粉末を給粉した。熱硬化性樹脂粉末(A)が溶融し
て液体状になり樹脂の粘度が低下した時点から50kO
eのパルス磁界の印加を開始した。パルス磁界は0.1
秒間印加し、2秒間無印可との繰返しである。次に、1
50℃の加熱において最低粘度が得られる加熱時間の経
過後(給粉開始から60秒経過後)、加圧を開始した。
加圧力は8.0ton/cm2である。こうして加熱温
度150℃に維持しながら磁界の印加と加圧成形を同時
に行ない、液体状樹脂の架橋反応が進み粘度が増加した
ときに磁界の印可を終了する。その後、加熱および加圧
を終了して成形用金型から樹脂結合型磁石を取り出す。
この樹脂結合型磁石の硬化処理は150℃にて30分間
保持して行なった。
Example 6. This embodiment is composed of embodiment 6-1 of applying a magnetic field by a pulse method and embodiment 6-2 of applying a magnetic field by a pulse method and applying a predetermined magnetic field. In Example 6-1, a raw material powder was fed to a molding die which was heated to and held at 150 ° C. by using a molding device capable of longitudinal magnetic field molding (FIG. 2). 50 kO from the time when the thermosetting resin powder (A) melts to become liquid and the viscosity of the resin decreases
The application of the pulsed magnetic field of e was started. Pulse magnetic field is 0.1
The application is repeated for 2 seconds and no mark is applied for 2 seconds. Then 1
Pressing was started after the heating time at which the minimum viscosity was obtained at 50 ° C. (60 seconds after the start of powdering).
The applied pressure is 8.0 ton / cm 2 . In this way, application of a magnetic field and pressure molding are carried out simultaneously while maintaining the heating temperature at 150 ° C., and when the viscosity of the liquid resin increases due to the crosslinking reaction, application of the magnetic field is terminated. Then, heating and pressurization are completed, and the resin-bonded magnet is taken out from the molding die.
The curing treatment of this resin-bonded magnet was carried out by holding it at 150 ° C. for 30 minutes.

【0086】実施例6−2は、実施例6−1において5
0kOeのパルス磁界の印可を開始と同時に16kOe
の磁界を印加した例である。
Example 6-2 is the same as Example 6-1, except that
Simultaneously with the start of applying a 0 kOe pulse magnetic field, 16 kOe
This is an example of applying the magnetic field of.

【0087】比較例4は、実施例6−2においてパルス
方式の磁界の印加しないで16kOeの磁界を印加した
例である。
Comparative Example 4 is an example in which the magnetic field of 16 kOe was applied without applying the pulse type magnetic field in Example 6-2.

【0088】表6に、実施例6−1、実施例6−2およ
び比較例4で得られた樹脂結合型磁石の最大エネルギー
積((BH)max)を測定した結果を示す。
Table 6 shows the results of measuring the maximum energy product ((BH) max) of the resin-bonded magnets obtained in Examples 6-1, 6-2 and Comparative Example 4.

【0089】[0089]

【表6】 [Table 6]

【0090】表6の結果から、樹脂結合型磁石の最大エ
ネルギー積((BH)max)は一般的な磁界を印加す
る方式である比較例4に比べて、パルス方式の磁界の印
加による実施例6−1からは0.3〜0.5MGOeの
磁気特性の向上が図られ、さらに両者の印可方式の組み
合わせである実施例6−2から0.8〜0.9MGOe
の磁気特性の向上が図られている。
From the results shown in Table 6, the maximum energy product ((BH) max) of the resin-bonded magnet is higher than that of Comparative Example 4, which is a general magnetic field application method, in the pulsed magnetic field application example. The magnetic properties of 0.3 to 0.5 MGOe were improved from 6-1 and further, 0.8 to 0.9 MGOe from Example 6-2, which is a combination of both applying methods.
The magnetic properties of are improved.

【0091】[0091]

【発明の効果】本発明により、磁気特性の優れた磁気異
方性樹脂結合型磁石を得ることができ、特に磁石粉末V
%からなる樹脂結合型磁石の最大エネルギー積((B
H)max)を理論値の80%以上の樹脂結合型磁石を
提供することができる。また、最大エネルギー積((B
H)max)が20MGOe以上の樹脂結合型磁石を得
ることができる。
INDUSTRIAL APPLICABILITY According to the present invention, a magnetic anisotropic resin-bonded magnet having excellent magnetic properties can be obtained.
The maximum energy product ((B
It is possible to provide a resin-bonded magnet having H) max) of 80% or more of the theoretical value. Also, the maximum energy product ((B
It is possible to obtain a resin-bonded magnet having H) max) of 20 MGOe or more.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】 本発明の原理図である。FIG. 1 is a principle diagram of the present invention.

【図2】 金型加熱機構を有し、縦磁場成形できる装置
の概念図である。
FIG. 2 is a conceptual diagram of an apparatus having a mold heating mechanism and capable of forming a vertical magnetic field.

【図3】 金型加熱機構を有し、横磁場成形できる装置
の概念図である。
FIG. 3 is a conceptual diagram of an apparatus having a mold heating mechanism and capable of forming a lateral magnetic field.

【図4】 金型加熱機構を有し、減圧脱気できる横磁場
成形装置の概念図である。
FIG. 4 is a conceptual diagram of a transverse magnetic field molding apparatus having a mold heating mechanism and capable of degassing under reduced pressure.

【図5】 金型加熱機構を有し、減圧脱気とともに超音
波振動をかけることのできる横磁場成形装置の概念図で
ある。
FIG. 5 is a conceptual diagram of a transverse magnetic field molding apparatus that has a mold heating mechanism and can apply ultrasonic vibration together with degassing under reduced pressure.

【図6】 金型加熱機構を有し、パルス方式の磁場およ
び静磁場による成形ができる装置の概念図である。
FIG. 6 is a conceptual diagram of an apparatus having a die heating mechanism and capable of forming by a pulsed magnetic field and a static magnetic field.

【図7】 磁界を印可する前の加熱した金型内の磁石粉
末の粒子の磁気方向を示す図である。
FIG. 7 is a diagram showing a magnetic direction of particles of magnet powder in a heated mold before applying a magnetic field.

【図8】 磁界を印可した後の加熱した金型内の磁石粉
末の粒子の磁気方向を示す図である。
FIG. 8 is a diagram showing a magnetic direction of particles of magnet powder in a heated mold after applying a magnetic field.

【図9】 各加熱温度における液状化したエポキシ樹
脂の粘度の経時変化の説明図である。
FIG. 9 is an explanatory diagram of a change over time in the viscosity of the liquefied epoxy resin at each heating temperature.

【図10】 磁石粉末100%からなる磁石(例えば、
焼結磁石)のBH曲線から得られる(BH)maxの説
明図である。
FIG. 10 shows a magnet composed of 100% magnet powder (for example,
It is explanatory drawing of (BH) max obtained from the BH curve of a sintered magnet.

【図11】 磁石粉末V%、樹脂(100−V)%から
なる磁石(例えば、磁石粉末V%の樹脂結合型磁石)の
BH曲線から得られる(BH)maxの説明図である。
FIG. 11 is an explanatory diagram of (BH) max obtained from a BH curve of a magnet composed of magnet powder V% and resin (100-V)% (for example, resin-bonded magnet of magnet powder V%).

【符号の説明】[Explanation of symbols]

11 加熱装置 12 電磁石 13 磁界の印加方向 14 加圧方向 15 制御装置 16 磁石粉末粒子の磁気方向 17 液体状樹脂 21 電磁石 22a ダイ 22b 上パンチ 22c 下パンチ 22d 加熱装置 23 加圧装置 24 油回転ポンプ 25 超音波振動子 26 パルス磁場用空心コイル 31 加熱装置 32 電磁石 33 磁界の印加方向 34 加圧方向 35a 磁石粉末粒子の磁気方向(磁場配向処理前) 35b 磁石粉末粒子の磁気方向(磁場配向処理後) 36 液体状樹脂 51a 磁石粉末100%の(BH)max 52b 磁石粉末V%の(BH)max Reference Signs List 11 heating device 12 electromagnet 13 magnetic field applying direction 14 pressurizing direction 15 control device 16 magnetic direction of magnet powder particles 17 liquid resin 21 electromagnet 22a die 22b upper punch 22c lower punch 22d heating device 23 pressurizing device 24 oil rotary pump 25 Ultrasonic transducer 26 Air-core coil for pulsed magnetic field 31 Heating device 32 Electromagnet 33 Application direction of magnetic field 34 Pressing direction 35a Magnetic direction of magnet powder particles (before magnetic field orientation treatment) 35b Magnetic direction of magnet powder particles (after magnetic field orientation treatment) 36 Liquid Resin 51a (BH) max of 100% Magnet Powder 52b (BH) max of V% Magnet Powder

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01F 7/02 C ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 6 Identification code Internal reference number FI Technical indication H01F 7/02 C

Claims (10)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 圧縮成形法による樹脂結合型磁石の製造
方法において、磁気異方性を有する磁石粉末と熱硬化性
樹脂粉末とを主成分とする原料粉末を、加熱および磁界
を制御できる成形用金型に充填して、次いで加熱下で磁
界を印加して磁石粉末の配向をさせつつ、次いで加圧に
よる圧縮成形した後に成形体の硬化処理を行うことを特
徴とする磁気異方性樹脂結合型磁石の製造方法。
1. A method for producing a resin-bonded magnet by a compression molding method, wherein a raw material powder mainly composed of a magnet powder having magnetic anisotropy and a thermosetting resin powder is used for molding in which heating and a magnetic field can be controlled. A magnetic anisotropic resin bond characterized by filling a mold, then applying a magnetic field under heating to orient the magnet powder, and then compression-molding by pressurizing and then hardening the molded body. Method of manufacturing die-shaped magnet.
【請求項2】 圧縮成形法による樹脂結合型磁石の製造
方法において、磁気異方性を有する磁石粉末と熱硬化性
樹脂粉末とを主成分とする原料粉末を、加熱および磁界
を制御できる成形用金型に充填して、熱硬化性樹脂粉末
が加熱により溶融して液体状になったときから磁界を印
加して磁石粉末の配向を開始し、引き続いて加圧による
圧縮成形した後に成形体の硬化処理を行うことを特徴と
する磁気異方性樹脂結合型磁石の製造方法。
2. A method for producing a resin-bonded magnet by a compression molding method, wherein a raw material powder mainly composed of a magnet powder having magnetic anisotropy and a thermosetting resin powder is used for molding in which heating and a magnetic field can be controlled. When the thermosetting resin powder is filled in a mold and heated to melt and becomes liquid, a magnetic field is applied to start the orientation of the magnet powder, and subsequently, compression molding is performed by pressurization. A method for producing a magnetically anisotropic resin-bonded magnet, which comprises performing a curing treatment.
【請求項3】 圧縮成形法による樹脂結合型磁石の製造
方法において、磁気異方性を有する磁石粉末と熱硬化性
樹脂粉末とを主成分とする原料粉末を、加熱および磁界
を制御できる成形用金型に充填して、成形圧力1.0〜
4.0ton/cm2 で仮成形した後に熱硬化性樹脂粉
末が加熱により溶融して溶融熱硬化性樹脂の粘度が最低
値を示すときから磁界を印加して磁石粉末を配向させる
とともに加圧による圧縮成形した後に成形体の硬化処理
を行うことを特徴とする磁気異方性樹脂結合型磁石の製
造方法。
3. A method for producing a resin-bonded magnet by a compression molding method, wherein a raw material powder mainly composed of a magnet powder having magnetic anisotropy and a thermosetting resin powder is used for molding in which heating and a magnetic field can be controlled. Fill the mold with a molding pressure of 1.0-
When the thermosetting resin powder is melted by heating after temporary molding at 4.0 ton / cm 2 and the viscosity of the molten thermosetting resin shows the minimum value, a magnetic field is applied to orient the magnet powder and pressurize it. A method for producing a magnetic anisotropic resin-bonded magnet, which comprises subjecting a molded body to a curing treatment after compression molding.
【請求項4】 加圧による圧縮成形を、磁石粉末に磁界
を印可して配向させているときの加熱状態を維持しなが
ら行って成形体の硬化を行う請求項1、請求項2または
請求項3の磁気異方性樹脂結合型磁石の製造方法。
4. The method of claim 1, 2 or 3, wherein compression molding by pressurization is carried out while maintaining a heating state when a magnetic field is applied to the magnet powder to orient the magnet powder. 3. A method of manufacturing a magnetic anisotropic resin-bonded magnet according to 3.
【請求項5】 磁気異方性を有する磁石粉末が、希土類
元素R1 −Co系磁石粉末、希土類元素R2 −Fe−B
系磁石粉末、または希土類元素R3 −Fe−N系磁石粉
末からなり、ならびにR1 およびR3 はSmを含む一種
類以上の希土類元素からなり、R2 はNdを含む一種類
以上の希土類元素からなることを特徴とする請求項1、
請求項2、請求項3または請求項4の磁気異方性樹脂結
合型磁石の製造方法。
5. A magnet powder having magnetic anisotropy is a rare earth element R 1 —Co magnet powder or a rare earth element R 2 —Fe—B.
System magnet powder or rare earth element R 3 —Fe—N system magnet powder, and R 1 and R 3 consist of one or more kinds of rare earth elements containing Sm, and R 2 is one or more kinds of rare earth elements containing Nd. 1. The method according to claim 1, wherein
A method of manufacturing a magnetic anisotropic resin-bonded magnet according to claim 2, claim 3, or claim 4.
【請求項6】 熱硬化性樹脂粉末が加熱により溶融して
液体状になったときまたは溶融熱硬化性樹脂の粘度が最
低値を示すときから磁界を印加して磁石粉末を配向させ
る工程において、液体状樹脂および磁石粉末に超音波振
動を加えることを特徴とする請求項5の磁気異方性樹脂
結合型磁石の製造方法。
6. In the step of orienting the magnet powder by applying a magnetic field when the thermosetting resin powder is melted into a liquid state by heating or when the viscosity of the molten thermosetting resin shows a minimum value, The method for producing a magnetic anisotropic resin-bonded magnet according to claim 5, wherein ultrasonic vibration is applied to the liquid resin and the magnet powder.
【請求項7】 熱硬化性樹脂粉末が加熱により溶融して
液体状になったときまたは溶融熱硬化性樹脂の粘度が最
低値を示すときから磁界を印加して磁石粉末を配向さ
せ、次いで加圧による圧縮成形するまでの工程におい
て、金型内の気体を取り除くための減圧脱気を行うこと
を特徴とする請求項5の磁気異方性樹脂結合型磁石の製
造方法。
7. A magnetic field is applied to orient the magnet powder when the thermosetting resin powder is melted into a liquid state by heating or when the viscosity of the molten thermosetting resin exhibits the minimum value, and then the magnet powder is applied. The method for producing a magnetic anisotropic resin-bonded magnet according to claim 5, wherein decompression degassing for removing gas in the mold is performed in the steps up to compression molding by pressure.
【請求項8】 磁気異方性を有する磁石粉末が、造粒粉
からなることを特徴とする請求項5、請求項6または請
求項7の磁気異方性樹脂結合型磁石の製造方法。
8. The method for producing a magnetically anisotropic resin-bonded magnet according to claim 5, 6, or 7, wherein the magnetic powder having magnetic anisotropy is a granulated powder.
【請求項9】 圧縮成形法による磁気異方性を有する
樹脂結合型磁石において、 【数1】 よりなる最大エネルギー積Y(MGOe)以上を有する
ことを特徴とする磁気異方性樹脂結合型磁石。
9. A resin-bonded magnet having magnetic anisotropy by compression molding, wherein: A magnetic anisotropic resin-bonded magnet having a maximum energy product of Y (MGOe) or more.
【請求項10】 圧縮成形法による磁気異方性を有する
樹脂結合型磁石におて、最大エネルギー積が20.0M
GOe以上を有することを特徴とする磁気異方性樹脂結
合型磁石。
10. A resin-bonded magnet having a magnetic anisotropy obtained by compression molding has a maximum energy product of 20.0 M.
A magnetic anisotropic resin-bonded magnet having GOe or more.
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