JPH0831361A - Heating device for electron microscope - Google Patents
Heating device for electron microscopeInfo
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- JPH0831361A JPH0831361A JP6164128A JP16412894A JPH0831361A JP H0831361 A JPH0831361 A JP H0831361A JP 6164128 A JP6164128 A JP 6164128A JP 16412894 A JP16412894 A JP 16412894A JP H0831361 A JPH0831361 A JP H0831361A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、高温に加熱した試料
を電子顕微鏡で観察するための電子顕微鏡用高温加熱装
置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a high temperature heating apparatus for an electron microscope for observing a sample heated to a high temperature with an electron microscope.
【０００２】[0002]
【従来の技術】電子顕微鏡で、高温下の試料を観察する
には、まず、電子顕微鏡内において試料の高温状態を実
現することが必要である。ここに、従来、高温加熱装置
としては、抵抗加熱法、電子ビーム法及びレーザビーム
法などの加熱法が用いられている。2. Description of the Related Art In order to observe a sample at a high temperature with an electron microscope, it is necessary to realize a high temperature state of the sample in the electron microscope. Here, conventionally, as a high temperature heating device, a heating method such as a resistance heating method, an electron beam method and a laser beam method has been used.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかし、これらの加熱
法には、電子顕微鏡用の加熱方法としてそれぞれ以下に
述べる問題点あった。 （１）抵抗加熱法 抵抗加熱法は、サイドエントリータイプの試料ホルダー
に電流を通じて加熱する最もシンプルな装置構成による
ものであり、１２００℃から１３００℃で高分解能観察
が可能である。しかし、材質的な問題からこれ以上の高
温を得ることが困難であった。However, these heating methods have the following problems as heating methods for electron microscopes. (1) Resistance heating method The resistance heating method is based on the simplest device configuration in which a side-entry type sample holder is heated by applying an electric current, and high-resolution observation is possible at 1200 ° C to 1300 ° C. However, it was difficult to obtain a higher temperature than this due to material problems.
【０００４】（２）電子ビーム法 電子ビーム法は、試料付近で電子ビームを発生させ、試
料ホルダーに電子ビームをあてることにより間接的に試
料を加熱する方法であり、２０００℃まで加熱可能であ
る。しかし、試料回りに電子ビームを発生させるための
比較的大きな空間が必要であるため、試料まわりにスペ
ースのある超高圧電子顕微鏡にしか応用できない。ま
た、設計上の問題から低倍観察しか行えないという問題
があった。(2) Electron Beam Method The electron beam method is a method of indirectly heating a sample by generating an electron beam in the vicinity of the sample and applying the electron beam to a sample holder, and can heat up to 2000 ° C. . However, since a relatively large space for generating an electron beam around the sample is required, it can be applied only to an ultra-high voltage electron microscope having a space around the sample. Further, there is a problem that only low magnification observation can be performed due to a design problem.
【０００５】（３）レーザビーム法 レーザービームによる加熱では、直接試料にレーザービ
ームを照射して加熱するが、図５に示すように電子顕微
鏡におけるエネルギー分散分析用などのために鏡筒に開
けてある窓Ｗを利用して、光源３１から光伝達管３２、
集光レンズ３４等からなる光学系を用い斜め上方からレ
ーザビームを誘導して、試料Ｓまわりのポールピース内
の狭い空間を利用してビームを通さなければならない。
さらに、微小な試料Ｓ上を指向して集光させることか
ら、狭い鏡筒Ｍ内での遠隔操作によるビームの軸合わせ
が非常に困難であり、安定した加熱及び観察はほどんど
不可能であった。(3) Laser Beam Method In heating with a laser beam, a sample is directly irradiated with a laser beam to heat it, but as shown in FIG. 5, it is opened in a lens barrel for energy dispersion analysis in an electron microscope. Utilizing a certain window W, from the light source 31 to the light transmission tube 32,
It is necessary to guide the laser beam obliquely from above by using an optical system including a condenser lens 34 and allow the beam to pass through by utilizing a narrow space inside the pole piece around the sample S.
Furthermore, since the light is focused and focused on the minute sample S, it is very difficult to align the beam axis by remote control in the narrow barrel M, and stable heating and observation are almost impossible. It was
【０００６】また、高温下での観察では、加熱された試
料の温度を正確に測定することも重要であり、正確な測
定により、初めて高温観察の信頼性が達成され、かつ精
度の高い温度制御が可能となる。しかし、上記した電子
顕微鏡の試料加熱方法においては、試料温度を正確かつ
直接的に測定する方法がなかった。Further, in the observation at high temperature, it is important to measure the temperature of the heated sample accurately, and the accurate measurement achieves the reliability of high temperature observation for the first time and the temperature control with high accuracy. Is possible. However, in the above-described electron microscope sample heating method, there is no method for accurately and directly measuring the sample temperature.
【０００７】そこで、本発明の一つの課題は、高温下で
の高分解能電子顕微鏡観察を容易にかつ確実に行うこと
ができる加熱装置を実現することである。また、他の一
つの課題は、高分解能電子顕微鏡観察下において、試料
を確実に加熱するとともに、試料温度を正確に測定する
ことができる温度測定系を備えた加熱装置を提供するこ
とである。Therefore, an object of the present invention is to realize a heating device which can easily and surely perform high resolution electron microscope observation under high temperature. Another object is to provide a heating device provided with a temperature measuring system capable of reliably heating a sample under high-resolution electron microscope observation and accurately measuring the sample temperature.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】上記した本発明の一つの
課題は、図１に示されているように、電子顕微鏡内にお
いて試料を加熱する装置であって、試料ホルダーととも
に設けられ、レーザービームを鏡筒内に伝送するファイ
バー光学系と、試料ホルダー上に設けられ、このファイ
バー光学系により伝送されたレーザービームを試料ホル
ダー上の試料に集光する固定光学系、とを備え、前記レ
ーザービームにより試料を加熱することを特徴とする電
子顕微鏡用加熱装置で解決される。One of the objects of the present invention described above is, as shown in FIG. 1, an apparatus for heating a sample in an electron microscope, which is provided with a sample holder and is provided with a laser beam. And a fixed optical system which is provided on the sample holder and focuses the laser beam transmitted by the fiber optical system on the sample on the sample holder. This is solved by a heating device for an electron microscope, which is characterized in that a sample is heated by.
【０００９】また、前記ファイバー光学系は、試料ホル
ダー内を貫通され、鏡筒内に突出されてなることを特徴
とする電子顕微鏡用加熱装置で解決される。さらに、前
記レーザービームは、Ｎｄ−ＹＡＧレーザービームであ
ることを特徴とする電子顕微鏡用加熱装置で解決され
る。Further, the fiber optical system can be solved by a heating device for an electron microscope, which is characterized in that it penetrates through a sample holder and projects into a lens barrel. Further, the laser beam is an Nd-YAG laser beam, which is solved by a heating device for an electron microscope.
【００１０】前記レーザービームとしては、ファイバー
光学系で伝送することができ、試料の加熱に適したもの
が用いられる。かかるレーザーとして、Ｎｄ−ＹＡＧレ
ーザー（波長１．０６４μｍ）、Ｃｒ；ＧＧＧレーザー
（波長０．７４５μｍ）、Ｅｒ；ＹＬＦレーザー（２．
８μｍ）等の固体レーザー、さらにはシアン系色素の色
素レーザー（波長０．８μｍ）が挙げられる。As the laser beam, a laser beam that can be transmitted by a fiber optical system and is suitable for heating a sample is used. As such lasers, Nd-YAG laser (wavelength 1.064 μm), Cr; GGG laser (wavelength 0.745 μm), Er; YLF laser (2.
Solid lasers such as 8 μm) and dye lasers of cyan dyes (wavelength 0.8 μm).
【００１１】また、前記レーザービームとしては、試料
を高温に加熱し、また温度制御を容易に行うために、高
出力を安定して出力することができるものが望ましい。
さらに、連続発振が可能であるものが好ましい。高温下
でのその場観察（動的観察）においては、安定した高温
状態や昇温状態を達成する必要があるからである。ま
た、ビームを小径に集光することができるものが好まし
い。高いパワー密度を得ることができ、微小な試料を効
果的に加熱することができるからである。The laser beam is preferably one capable of stably outputting a high output in order to heat the sample to a high temperature and to easily control the temperature.
Further, those capable of continuous oscillation are preferable. This is because in-situ observation (dynamic observation) under high temperature, it is necessary to achieve a stable high temperature state and a temperature rising state. Further, it is preferable that the beam can be condensed into a small diameter. This is because a high power density can be obtained and a minute sample can be effectively heated.
【００１２】この点、Ｎｄ−ＹＡＧレーザーは、高出力
で連続発振が可能であり、ビームを微小径に集光するこ
とができるので本発明に適するレーザーであり、試料を
２０００℃以上に加熱することができる。In this respect, the Nd-YAG laser is suitable for the present invention because it can continuously oscillate at high output and can focus the beam to a minute diameter, and heats the sample to 2000 ° C. or higher. be able to.
【００１３】前記ファイバー光学系とは、レーザービー
ムを伝送することができる誘電体線路をいう。ファイバ
ー光学系は、加熱手段であるレーザービームを試料近傍
まで伝送するものであり、試料ホルダーとともに、鏡筒
内に突出され、試料ホルダー上の試料近傍までその先端
が到達されている。ファイバー光学系は、試料ホルダー
と一体に取り扱うことができるようにされ、試料ホルダ
ーとともに鏡筒内に導入される。The fiber optical system is a dielectric line that can transmit a laser beam. The fiber optical system transmits a laser beam, which is a heating means, to the vicinity of the sample. The fiber optical system is projected into the lens barrel together with the sample holder, and its tip reaches the vicinity of the sample on the sample holder. The fiber optics is designed so that it can be handled integrally with the sample holder, and is introduced into the lens barrel together with the sample holder.
【００１４】また、ファイバー光学系は、試料ホルダー
内を貫通させることにより、試料ホルダー用のポートを
利用して容易に鏡筒内へ導入される。すなわち、試料ホ
ルダーのポート部位において、試料ホルダー内を貫通さ
れていれば、ファイバー光学系用のポートを別個に必要
としない。したがって、従来の試料ホルダーの加工のみ
で、本発明を電子顕微鏡に適用することができる。Further, the fiber optical system is easily introduced into the barrel by using the port for the sample holder by penetrating the inside of the sample holder. That is, at the port portion of the sample holder, if the inside of the sample holder is penetrated, a port for the fiber optical system is not required separately. Therefore, the present invention can be applied to the electron microscope only by processing the conventional sample holder.
【００１５】なお、鏡筒内の真空は、電子顕微鏡外部か
ら鏡筒内に至る間のいずれかの箇所でファイバー光学系
にＯ−リング等を嵌めることにより、保持される。The vacuum in the lens barrel is maintained by fitting an O-ring or the like in the fiber optical system at any position between the outside of the electron microscope and the inside of the lens barrel.
【００１６】前記試料ホルダーは、鏡筒内に突出される
先端側に試料を載置して、鏡筒内の真空を破ることなく
出し入れすることができる電子顕微鏡における試料導入
部である。特に本発明は、鏡筒の側方から水平状に導入
されるサイドエントリータイプの試料ホルダーを有する
電子顕微鏡に有効である。The sample holder is a sample introduction part in an electron microscope which allows a sample to be placed on the tip side protruding into the lens barrel and taken in and out without breaking the vacuum in the lens barrel. The present invention is particularly effective for an electron microscope having a side entry type sample holder that is horizontally introduced from the side of a lens barrel.
【００１７】前記固定光学系とは、ファイバー光学系の
先端から拡散するレーザービームを集光し、試料ホルダ
ー上の試料を指向してレーザービームを照射するものを
いい、集光手段、又は集光手段と反射手段との組み合わ
せから構成される。集光手段は、ファイバー光学系の先
端側に耐熱性の集光レンズを設置することにより達成さ
れる。例えば、片面を凸状の球面に、片面を傾斜状に形
成した集光手段により、球面でファイバー光学系からの
レーザービームを集光し、傾斜面で集光したレーザービ
ームを試料に指向させるものも用いることができる。ま
た、集光手段は、試料ホルダーに立設し、あるいはファ
イバー光学系の先端に取り付けること等により、試料ホ
ルダー上に設けて試料ホルダーと一体に取り扱うことが
できる。反射手段は、反射鏡等を用い、一旦集光したレ
ーザービームの方向を変換するのに用いられる。なお、
反射手段は、試料ホルダーに立設すること等により試料
ホルダー上に設ける。なお、これらの集光手段及び反射
手段は、必要に応じて各種材質、形状、特性を選択する
ことができる。伝送したレーザービームを所定位置の試
料又はその特定部位に照射するには、ファイバー光学
系、固定光学系のいずれか又は双方の位置調整を行うこ
とにより可能である。The fixed optical system is a system for condensing a laser beam diffused from the tip of a fiber optical system and directing the laser beam toward a sample on a sample holder. It is composed of a combination of means and reflecting means. The condensing means is achieved by installing a heat-resistant condensing lens on the tip side of the fiber optical system. For example, a laser beam from a fiber optical system is condensed on the spherical surface by a condensing unit having one surface formed as a convex spherical surface and one surface formed as an inclined surface, and the laser beam condensed at the inclined surface is directed to the sample. Can also be used. Further, the light condensing means can be provided on the sample holder and can be handled integrally with the sample holder by being installed upright on the sample holder or attached to the tip of the fiber optical system. The reflecting means uses a reflecting mirror or the like and is used to change the direction of the laser beam once condensed. In addition,
The reflection means is provided on the sample holder by standing on the sample holder or the like. In addition, various materials, shapes, and characteristics can be selected for these condensing means and reflecting means as required. Irradiation of the transmitted laser beam to a sample at a predetermined position or a specific portion thereof can be performed by adjusting the position of either or both of a fiber optical system and a fixed optical system.
【００１８】このようにファイバー光学系と固定光学系
が鏡筒から真空を破ることなく出し入れされる試料ホル
ダーとともに設けられており、また、レーザービーム
は、空気中で発振可能である。したがって、電子顕微鏡
に試料ホルダーをセットする前に予め鏡筒外で軸調整を
行うことができる。すなわち、微細な照射軸調整を正確
かつ容易に行うことができ、確実に鏡筒内の試料を加熱
することができる。また、加熱実験のたびに鏡筒の真空
を破ることがないため、繰り返し観察が容易に行うこと
ができる。As described above, the fiber optical system and the fixed optical system are provided together with the sample holder that can be taken in and out from the lens barrel without breaking the vacuum, and the laser beam can oscillate in the air. Therefore, before setting the sample holder in the electron microscope, the axis can be adjusted outside the lens barrel in advance. That is, fine irradiation axis adjustment can be performed accurately and easily, and the sample in the lens barrel can be reliably heated. Further, since the vacuum of the lens barrel is not broken every heating experiment, repeated observation can be easily performed.
【００１９】さらに、レーザービームによる加熱は、非
接触で加熱することができるため、試料への不純物の影
響が少なく、清浄な状態で高温の試料を観察することが
できる。また、正確な軸調整により微小な箇所に集光す
ることが可能であるため、無駄なく有効に加熱でき、ま
た試料ホルダーの熱的膨張を排除して、確実に加熱され
た微小箇所を観察することができる。なお、これらのフ
ァイバー光学系や固定光学系は、鏡筒内における電子線
の照射軸調整等を妨げることがなく、従来とおりの観察
を行うことができる。Further, since the heating by the laser beam can be performed in a non-contact manner, the influence of impurities on the sample is small, and the high temperature sample can be observed in a clean state. In addition, since it is possible to focus light on a minute portion by accurate axis adjustment, it is possible to effectively heat without waste, and to observe the heated minute portion reliably by eliminating the thermal expansion of the sample holder. be able to. It should be noted that these fiber optical system and fixed optical system do not interfere with the adjustment of the irradiation axis of the electron beam in the lens barrel, and the conventional observation can be performed.
【００２０】[0020]
【作用】請求項１の発明では、試料ホルダーとともに設
けたファイバー光学系によりレーザービームが試料の近
傍まで伝送され、固定光学系により試料ホルダー上の試
料に集光され、非接触状態で試料が加熱される。ファイ
バー光学系と固定光学系は、試料ホルダーとともに設け
られているため、試料まわりの大きなスペースを必要と
しない。また、試料ホルダーは鏡筒内の真空を破ること
なく、外部へ取り出しが可能であり、大気中で試料への
ビーム照射の位置調整を行うことができ、この調整状態
を維持して鏡筒内でのビーム照射が可能である。According to the first aspect of the invention, the laser beam is transmitted to the vicinity of the sample by the fiber optical system provided together with the sample holder and is focused on the sample on the sample holder by the fixed optical system to heat the sample in a non-contact state. To be done. Since the fiber optical system and the fixed optical system are provided together with the sample holder, a large space around the sample is not required. In addition, the sample holder can be taken out without breaking the vacuum inside the lens barrel, and the position of beam irradiation to the sample can be adjusted in the atmosphere. Beam irradiation is possible.
【００２１】請求項２の発明では、試料ホルダー内を貫
通するファイバー光学系を用いることにより、試料ホル
ダー用のポートをそのまま利用することができ、鏡筒内
の真空度を容易に確保することができる。According to the second aspect of the present invention, the port for the sample holder can be used as it is by using the fiber optical system penetrating the inside of the sample holder, and the degree of vacuum in the lens barrel can be easily ensured. it can.
【００２２】請求項３の発明では、Ｎｄ−ＹＡＧレーザ
ービームを用いて、連続発振により高出力を維持して、
しかも微小な範囲にビームを集光できる。したがって、
２０００℃以上の高温に試料を加熱でき、また、温度の
制御が容易い得るため、安定した高温状態及び昇温速度
下でその場観察できる。According to the invention of claim 3, a high output is maintained by continuous oscillation using an Nd-YAG laser beam,
Moreover, the beam can be focused in a minute range. Therefore,
Since the sample can be heated to a high temperature of 2000 ° C. or higher, and the temperature can be easily controlled, it can be observed in situ under a stable high temperature condition and a heating rate.
【００２３】[0023]
【課題を解決するための他の手段】本発明の他の一つの
課題は、電子顕微鏡内の試料を加熱する装置であって、
試料ホルダーとともに設けられ、レーザービームを鏡筒
内に伝送するファイバー光学系と、試料ホルダー上に設
けられ、このファイバー光学系により伝送されたレーザ
ービームを試料ホルダー上の試料に集光する固定光学
系、レーザビームを照射した試料から放射される輻射エ
ネルギーを前記固定光学系により前記ファイバー光学系
に集光し、鏡筒外へ伝送して、この輻射エネルギーから
試料温度を検出する温度測定系、とを備え、前記レーザ
ービームで試料を加熱するとともに、加熱された試料の
温度を測定することを特徴とする電子顕微鏡用加熱装置
で解決される。Another object of the present invention is an apparatus for heating a sample in an electron microscope,
A fiber optical system that is provided with the sample holder and transmits the laser beam into the lens barrel, and a fixed optical system that is provided on the sample holder and focuses the laser beam transmitted by this fiber optical system onto the sample on the sample holder. A temperature measurement system that collects the radiant energy emitted from the sample irradiated with the laser beam on the fiber optical system by the fixed optical system and transmits it outside the lens barrel to detect the sample temperature from the radiant energy. And a heating device for an electron microscope, wherein the sample is heated by the laser beam and the temperature of the heated sample is measured.
【００２４】前記輻射エネルギーとは、試料がその温度
に対応して放射する熱放射エネルギーである。前記ファ
イバー光学系は、前記レーザービームを伝送する誘電体
線路であり、かつ、固定光学系により集光された輻射エ
ネルギーを伝送できる誘電体線路をいう。The radiant energy is thermal radiant energy emitted by the sample corresponding to its temperature. The fiber optical system is a dielectric line that transmits the laser beam, and also a dielectric line that can transmit the radiant energy condensed by the fixed optical system.
【００２５】前記固定光学系は、前記レーザービームを
伝送することができるとともに、試料から放射される輻
射エネルギーを集光し、ファイバー光学系に入射させる
ことができるものであり、集光手段、又は反射手段と集
光手段との組み合わせから構成される。The fixed optical system is capable of transmitting the laser beam and condensing the radiant energy emitted from the sample to make it enter the fiber optical system. It is composed of a combination of a reflecting means and a condensing means.
【００２６】前記温度測定系とは、前記固定光学系と前
記ファイバー光学系の他、輻射エネルギーから温度を検
出するための分波光学系及び温度検出器とから構成さ
れ、必要あれば、分波した輻射エネルギーを温度検出器
まで伝送するファイバー光学系を備える。ここに、分波
光学系とは、鏡筒内の試料から集光・伝送された輻射エ
ネルギーのうち、温度測定に必要な波長のみを選択的に
透過するものである。また、透過した輻射エネルギーを
さらに、他のファイバー光学系で温度検出器まで伝送す
る場合には、光ファイバーで伝送可能な波長を選択的に
透過するものである。The temperature measuring system is composed of the fixed optical system, the fiber optical system, a demultiplexing optical system for detecting the temperature from the radiant energy, and a temperature detector. A fiber optic system for transmitting the radiant energy to the temperature detector is provided. Here, the demultiplexing optical system selectively transmits only the wavelength necessary for temperature measurement, of the radiant energy collected and transmitted from the sample in the lens barrel. Further, when the transmitted radiant energy is further transmitted to the temperature detector by another fiber optical system, the wavelength that can be transmitted by the optical fiber is selectively transmitted.
【００２７】このような分波光学系としては、波長選択
性を有するダイクロイックミラーが望ましい。ダイクロ
イックミラーは、励起光を反射し、蛍光は透過するた
め、ファイバー光学系に入射するレーザービームとファ
イバー光学系から放射される輻射エネルギーを同時に処
理して、温度測定の妨げとなるレーザービームを排除す
ることができる。As such a demultiplexing optical system, a dichroic mirror having wavelength selectivity is desirable. Since the dichroic mirror reflects the excitation light and transmits the fluorescence, it simultaneously processes the laser beam incident on the fiber optical system and the radiant energy emitted from the fiber optical system to eliminate the laser beam that interferes with temperature measurement. can do.
【００２８】なお、この加熱装置においても、請求項１
の加熱装置と同様に電子顕微鏡外での温度測定部位と固
定光学系やファイバー光学系との位置調整は顕微鏡外で
容易に行うことができる。すなわち、加熱用のファイバ
ー光学系と固定光学系を用いることにより、常に加熱部
位と温度測定部位との対応が図られており、レーザービ
ームを照射して試料を加熱するために正確に設定された
固定光学系やファイバー光学系により、同様の正確さで
加熱部分の輻射エネルギーを顕微鏡外へ取り出して温度
を検出することができる。さらに、高精度に制御された
加熱部位からの輻射エネルギーを測定するものであるた
め、その温度測定の精度も高くなっている。It should be noted that, in this heating apparatus as well, the first aspect
Similar to the heating device described above, the position adjustment between the temperature measurement part and the fixed optical system or the fiber optical system outside the electron microscope can be easily performed outside the microscope. That is, by using the fiber optics for heating and the fixed optics, the correspondence between the heating part and the temperature measuring part is always achieved, and it is set accurately to heat the sample by irradiating the laser beam. With the fixed optical system and the fiber optical system, the radiant energy of the heated portion can be taken out of the microscope with the same accuracy to detect the temperature. Furthermore, since the radiant energy from the heating portion controlled with high accuracy is measured, the accuracy of the temperature measurement is also high.
【００２９】試料ホルダー内をファイバー光学系を貫通
させてなる場合には、温度測定用の特別のポートを要せ
ず、また、Ｎｄ−ＹＡＧレーザービームを用いる場合に
は、２０００℃以上に加熱された試料の温度を正確に測
定することができる。When the fiber optical system is penetrated through the sample holder, no special port for temperature measurement is required, and when an Nd-YAG laser beam is used, it is heated to 2000 ° C. or higher. The temperature of the sample can be measured accurately.
【００３０】[0030]
【作用】請求項４の発明では、加熱された試料あるいは
その加熱部位の輻射エネルギーが加熱用の固定光学系及
びファイバー光学系により取り出され、その輻射エネル
ギーから、温度が測定される。加熱用光学系と温度測定
用光学系とを兼用しているため、加熱部位と温度測定部
位とが常時対応されて確実に加熱部位の温度が測定さ
れ、また、試料まわりに広い空間を要しない。According to the invention of claim 4, the radiant energy of the heated sample or its heated portion is taken out by the fixed optical system for heating and the fiber optical system, and the temperature is measured from the radiant energy. Since the heating optical system and the temperature measuring optical system are shared, the heating part and the temperature measuring part are always corresponded to each other to reliably measure the temperature of the heating part, and a wide space around the sample is not required. .
【００３１】[0031]
【発明の効果】請求項１の発明によれば、レーザービー
ムを正確にかつ容易に微小な試料に照射することができ
るため、試料を確実かつ清浄な状態で加熱して、顕微鏡
下で高温の試料のその場観察を達成することができる。
また、試料まわりに広いスペースを要しないため、高分
解能観察が容易である。According to the first aspect of the present invention, since a laser beam can be accurately and easily irradiated to a minute sample, the sample is heated in a reliable and clean state and is heated under a microscope. In-situ observation of the sample can be achieved.
Further, since a wide space around the sample is not required, high resolution observation is easy.
【００３２】請求項２の発明によれば、新たなポートを
増設することなく、また、従来の電子顕微鏡において
も、確実かつ清浄な加熱を達成できる。According to the second aspect of the invention, reliable and clean heating can be achieved without adding a new port and also in the conventional electron microscope.
【００３３】請求項３の発明によれば、ＹＡＧレーザー
ビームにより、速やかにかつ安定して加熱することがで
き、しかも、加熱制御が容易であるため、高温下でのそ
の場観察に適しており、高温下での高分解能動的観察を
達成することができる。According to the third aspect of the present invention, the YAG laser beam can be used for quick and stable heating, and since heating control is easy, it is suitable for in-situ observation at high temperatures. It is possible to achieve high-resolution dynamic observation at high temperature.
【００３４】請求項４の発明によれば、正確に位置制御
されて行われる加熱下において、同様に正確に加熱部位
の輻射エネルギーを取り出すため、容易に正確かつ再現
性の高い非接触温度測定ができる。したがって、正確で
かつ精度の高い温度制御が可能となり、高温下において
信頼性の高い高分解能動的観察を達成することができ
る。According to the fourth aspect of the present invention, the radiant energy of the heating portion is similarly accurately extracted under the heating which is accurately controlled, so that the non-contact temperature measurement can be performed easily and accurately and with high reproducibility. it can. Therefore, accurate and highly accurate temperature control becomes possible, and highly reliable high-resolution dynamic observation can be achieved at high temperatures.
【００３５】[0035]
【実施例】以下に、本発明を具現化した一実施例につ
き、図１ないし図４に基づき説明する。本実施例では、
温度測定系を備えた電子顕微鏡用加熱装置（以下、単に
加熱装置という。）１について説明する。実施例１の加
熱装置１は、加熱ユニットと鏡筒Ｍ内に導入されるホル
ダーユニット２、さらにホルダーユニット２を一部兼用
する温度測定ユニット１４とから構成されている。加熱
ユニットは、レーザー電源、レーザー発振器、発振器冷
却用水冷ユニットから形成されている。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS An embodiment embodying the present invention will be described below with reference to FIGS. In this embodiment,
A heating device for an electron microscope (hereinafter, simply referred to as a heating device) 1 equipped with a temperature measurement system will be described. The heating device 1 according to the first embodiment includes a heating unit, a holder unit 2 introduced into the lens barrel M, and a temperature measuring unit 14 that also partially serves as the holder unit 2. The heating unit includes a laser power source, a laser oscillator, and a water cooling unit for cooling the oscillator.
【００３６】加熱ユニットのレーザー発振器としては、
Ｎｄ−ＹＡＧレーザーを用い、レーザー出力は、連続で
かつ変動させることができようになっており、任意の温
度及び昇温速度に制御できるようになっている。なお、
レーザー発振器、レーザー電源及び水冷ユニットはいず
れも図示しないが、図１（ａ）に示す光ファイバー６ａ
にダイクロイックミラーを介してレーザービームＡを入
射可能に形成されている。As the laser oscillator of the heating unit,
The laser output can be continuously and varied by using an Nd-YAG laser, and can be controlled to an arbitrary temperature and temperature rising rate. In addition,
Although the laser oscillator, the laser power source, and the water cooling unit are not shown, the optical fiber 6a shown in FIG.
Is formed so that the laser beam A can be incident thereon via a dichroic mirror.
【００３７】図１（ａ）には、電子顕微鏡の鏡筒内の試
料ホルダー周辺の概略が示され、本ホルダーユニット２
の要部が図１（ｂ）及び（ｃ）に示されている。ホルダ
ーユニット２は、試料ホルダー４、試料ホルダー４に一
体に設けたファイバー光学系６及び固定光学系８とから
形成されている。試料ホルダー４はサイドエントリータ
イプであり、鏡筒Ｍの側方に設けた所定のポートＰから
鏡筒Ｍ内に導入されるようになっている。この試料ホル
ダー４内部を一部貫通してファイバー光学系６が一体に
設けられている。ファイバー光学系６は、レーザービー
ムＡ及び試料からの輻射エネルギーＢを透過可能な光フ
ァイバー６ａで形成され、試料ホルダー４の鏡筒Ｍの外
側部分から試料ホルダー４内部に導入され、先端側で試
料ホルダー４から突出され、鏡筒Ｍ内に露出されてい
る。FIG. 1A shows an outline of the periphery of a sample holder in a lens barrel of an electron microscope.
The main part of is shown in FIGS. 1 (b) and 1 (c). The holder unit 2 is composed of a sample holder 4, a fiber optical system 6 integrally provided on the sample holder 4, and a fixed optical system 8. The sample holder 4 is a side entry type, and is introduced into the lens barrel M from a predetermined port P provided on the side of the lens barrel M. A fiber optical system 6 is integrally provided so as to partially penetrate the inside of the sample holder 4. The fiber optical system 6 is formed of an optical fiber 6a capable of transmitting the laser beam A and the radiant energy B from the sample, and is introduced into the sample holder 4 from the outer side of the lens barrel M of the sample holder 4, and the sample holder is provided on the tip side. 4 and is exposed in the lens barrel M.
【００３８】光ファイバー６ａは、直径１ｍｍのものを
１本のみ用いており、特に本実施例では、高出力・集中
加熱に適するものを用いている。光ファイバー６ａは、
試料ホルダー４のポートＰ嵌合部位においては、試料ホ
ルダー４内を貫通させることにより、新たなポートを増
設等することなく、試料ホルダー４用のポートＰによっ
て鏡筒Ｍ内に導入される。なお、試料ホルダー４内の所
定の位置でＯリング等を光ファイバー６ａに嵌めること
により、鏡筒Ｍ内の真空を保持するようになっている。As the optical fiber 6a, only one having a diameter of 1 mm is used, and in particular, in this embodiment, an optical fiber suitable for high output and concentrated heating is used. The optical fiber 6a is
At the port P fitting portion of the sample holder 4, the sample holder 4 is penetrated to be introduced into the lens barrel M by the port P for the sample holder 4 without adding a new port. The vacuum in the lens barrel M is maintained by fitting an O-ring or the like into the optical fiber 6a at a predetermined position in the sample holder 4.
【００３９】試料ホルダー４を貫通し、鏡筒Ｍ内に露出
された光ファイバー６ａは、試料位置の極近傍にその先
端が位置されている。なお、光ファイバー６ａの試料近
傍側では、試料の汚染源となりうる被覆材が除去されて
いる。The tip of the optical fiber 6a penetrating the sample holder 4 and exposed in the lens barrel M is located in the vicinity of the sample position. It should be noted that the coating material, which may be a contamination source of the sample, is removed on the side of the optical fiber 6a near the sample.
【００４０】図２に示すように、この光ファイバー６ａ
の前方には、固定光学系８を構成する集光レンズ１０と
反射鏡１２が試料ホルダー４上に設けられている。集光
レンズ１０は、光ファイバー６ａから出射したレーザー
ビームを集光すべく、本実施例では微小な凸レンズを用
い、耐熱性のある石英製からなる。本実施例において
は、集光レンズ１０と反射鏡１２は、ともに試料ホルダ
ー４上に取り付けられている。As shown in FIG. 2, this optical fiber 6a
In front of, a condenser lens 10 and a reflecting mirror 12 which form the fixed optical system 8 are provided on the sample holder 4. The condenser lens 10 is made of heat-resistant quartz and uses a minute convex lens in this embodiment to condense the laser beam emitted from the optical fiber 6a. In this embodiment, both the condenser lens 10 and the reflecting mirror 12 are mounted on the sample holder 4.
【００４１】図３（ａ）に示すように、温度測定ユニッ
ト１４は、前記ファイバー光学系６、前記固定光学系８
の他、分波光学系１６、及び温度検出器１８とから形成
されている。すなわち、ホルダーユニット２の固定光学
系８とファイバー光学系６は、温度測定ユニット１４の
一部として兼用される。具体的には、反射鏡１２と集光
レンズ１０は、加熱された試料からの輻射エネルギーを
反射・集光して、光ファイバー６ａに入射し、光ファイ
バー６ａは、鏡筒Ｍ外へ輻射エネルギーを伝送するよう
になっている（図３（ｂ）参照）。As shown in FIG. 3A, the temperature measuring unit 14 includes the fiber optical system 6 and the fixed optical system 8.
Besides, it is formed by the demultiplexing optical system 16 and the temperature detector 18. That is, the fixed optical system 8 and the fiber optical system 6 of the holder unit 2 are also used as a part of the temperature measuring unit 14. Specifically, the reflecting mirror 12 and the condenser lens 10 reflect and collect the radiant energy from the heated sample and make it incident on the optical fiber 6a, and the optical fiber 6a transmits the radiant energy to the outside of the lens barrel M. (See FIG. 3B).
【００４２】さらに、図３（ａ）に示すように、分波光
学系１６として、鏡筒Ｍ外における光ファイバー６ａの
輻射エネルギーＢの出射側、すなわち、レーザービーム
Ａの入射側末端には、分波用フィルター１６ａが設けら
れている。この分波用フィルター１６ａは、一つの光フ
ァイバー６ａを逆向きに伝送されるレーザービームＡと
輻射エネルギーＢとを分波するために位置されている。
図４に示すように、本実施例では、輻射エネルギーＢを
透過し、レーザービームＡを反射するダイクロイックミ
ラーを用い、レーザービームＡを反射して光ファイバー
６ａに入射するとともに、光ファイバー６ａから出射す
る輻射エネルギーＢを透過して、温度測定用光ファイバ
ー１７に入射できる位置に設けられている。Further, as shown in FIG. 3 (a), as the demultiplexing optical system 16, a branching optical system 16 is provided at the exit side of the radiant energy B of the optical fiber 6a outside the lens barrel M, that is, at the incident end of the laser beam A. A wave filter 16a is provided. The demultiplexing filter 16a is positioned to demultiplex the laser beam A and the radiant energy B transmitted in the opposite direction through one optical fiber 6a.
As shown in FIG. 4, in the present embodiment, a dichroic mirror that transmits the radiant energy B and reflects the laser beam A is used. It is provided at a position where it can transmit the energy B and enter the temperature measuring optical fiber 17.
【００４３】光ファイバー６ａの分波用フィルター１６
ａの反対側には、分波した輻射エネルギーＢを温度検出
器１８まで伝送する光ファイバー１７が設けられ、この
光ファイバー１７を介して温度検出器１８まで輻射エネ
ルギーＢが伝送されるようになっている。Filter 16 for demultiplexing the optical fiber 6a
An optical fiber 17 for transmitting the split radiant energy B to the temperature detector 18 is provided on the opposite side of a, and the radiant energy B is transmitted to the temperature detector 18 via this optical fiber 17. .
【００４４】次に、このように形成した加熱装置１を用
いて、電子顕微鏡内で試料Ｓを加熱し、その場観察する
場合について説明する。まず、試料ホルダー４を鏡筒Ｍ
のポートＰから外して、鏡筒Ｍの外に置く。レーザー電
源及びレーザー発振器等を作動させ、光ファイバー６ａ
でレーザービームを伝送し、集光レンズ１０等により試
料ホルダー４上の試料セット位置にレーザービームＡが
集光されるように、光ファイバー６ａの照射軸調整を行
う。すなわち、本加熱装置１にあっては、空気中でも照
射可能なレーザービームＡを用い、かつ鏡筒Ｍ外へ取り
出し可能な試料ホルダー４上で軸調整が可能である。し
たがって、操作の困難な鏡筒Ｍ内での軸調整が不要とな
り、容易に正確な軸調整が可能となり、正確な照射と温
度制御ができる。Next, the case where the sample S is heated in the electron microscope and observed in-situ using the heating device 1 thus formed will be described. First, attach the sample holder 4 to the lens barrel M.
It is detached from the port P of and is placed outside the lens barrel M. Operate the laser power supply and laser oscillator to activate the optical fiber 6a
The laser beam is transmitted by, and the irradiation axis of the optical fiber 6a is adjusted so that the laser beam A is condensed at the sample setting position on the sample holder 4 by the condenser lens 10 or the like. That is, in the main heating device 1, the laser beam A that can be irradiated even in the air is used, and the axis can be adjusted on the sample holder 4 that can be taken out of the lens barrel M. Therefore, it is not necessary to adjust the axis in the lens barrel M, which is difficult to operate, and it is possible to easily and accurately perform the axis adjustment, so that accurate irradiation and temperature control can be performed.
【００４５】次に、レーザーの発振を停止して試料Ｓを
所定位置にセットした後、試料ホルダー４を所定のポー
トＰから鏡筒Ｍ内にセットする。鏡筒Ｍ内に試料ホルダ
ー４がセットされた状態にあっても、ファイバー光学系
６及び固定光学系８とは試料ホルダー４と一体であるの
で、試料ホルダー４上の試料Ｓと固定光学系８及びファ
イバー光学系６の相対位置関係が維持される。すなわ
ち、予め、鏡筒Ｍ外でセットされた照射軸が調整された
状態が確保されている。また、試料ホルダーは所定のポ
ートＰから出し入れされるため、鏡筒Ｍ内の真空は破ら
れない。Next, after the laser oscillation is stopped and the sample S is set at a predetermined position, the sample holder 4 is set in the lens barrel M from a predetermined port P. Even when the sample holder 4 is set in the lens barrel M, the fiber optical system 6 and the fixed optical system 8 are integrated with the sample holder 4, so that the sample S on the sample holder 4 and the fixed optical system 8 are arranged. And the relative positional relationship of the fiber optical system 6 is maintained. That is, it is ensured that the irradiation axis set outside the lens barrel M is adjusted in advance. Further, since the sample holder is put in and taken out through the predetermined port P, the vacuum in the lens barrel M is not broken.
【００４６】図４に示すように、試料ホルダー４をセッ
トし、加熱しようとする試料Ｓあるいは試料Ｓの特定部
位に電子線の照射軸をセットしたならば、レーザービー
ムＡを発振させて、試料Ｓに照射する。先に行った軸調
整により、正確にレーザービームＡが試料Ｓあるいはそ
の特定部位に照射されるため、確実に試料Ｓあるいはそ
の特定部位を加熱することができ、また、昇温速度等の
温度制御も容易に正確に行うことができる。また、試料
ホルダー４を回転させた場合でも、光ファイバー６ａと
固定光学系８と試料との相対位置関係が維持されるた
め、加熱中の試料Ｓを異なる方向から観察する場合にも
有効である。As shown in FIG. 4, when the sample holder 4 is set and the irradiation axis of the electron beam is set on the sample S to be heated or a specific portion of the sample S, the laser beam A is oscillated to generate the sample. Irradiate S. Since the laser beam A is accurately applied to the sample S or the specific portion thereof by the axis adjustment previously performed, the sample S or the specific portion thereof can be reliably heated, and the temperature control such as the temperature rising rate can be performed. Can also be done easily and accurately. Further, even when the sample holder 4 is rotated, the relative positional relationship among the optical fiber 6a, the fixed optical system 8 and the sample is maintained, which is also effective when observing the sample S being heated from different directions.
【００４７】さらに、試料以外の部分が加熱されて不純
物が発生することがなく、清浄な状態で試料を加熱し観
察することができ、試料ホルダー４の加熱による膨張に
より、電子線照射軸から試料Ｓがずれることもない。す
なわち、一旦設定した電子線の照射軸位置と加熱部位と
は、試料ホルダー４を変位させない限り維持される。Furthermore, the sample other than the sample is not heated to generate impurities, and the sample can be heated and observed in a clean state, and the sample holder 4 is expanded by the heating, so that the sample is moved from the electron beam irradiation axis. S does not shift. That is, the irradiation axis position of the electron beam and the heating portion that have been set once are maintained unless the sample holder 4 is displaced.
【００４８】また、本加熱装置にあっては、試料まわり
の僅かなスペースを用いるのみであるため、加熱下にお
いても、高分解能観察が可能となっている。さらに、レ
ーザー源としてＮｄ−ＹＡＧレーザーを用いているた
め、高出力を連続発振して、試料を２０００℃以上に加
熱することができる。したがって、従来困難であった２
０００℃付近の高温下での高分解能観察が可能となって
いる。Further, in the present heating device, since only a small space around the sample is used, high resolution observation is possible even under heating. Furthermore, since the Nd-YAG laser is used as the laser source, it is possible to continuously oscillate high power and heat the sample to 2000 ° C. or higher. Therefore, it was difficult 2
High-resolution observation is possible at high temperatures near 000 ° C.
【００４９】一方、加熱された試料からは、その温度に
応じた輻射エネルギーＢが放射される。この輻射エネル
ギーＢは、正確に位置制御された反射鏡１２、集光レン
ズ１０を介して、レーザービームＡとは逆方向に反射、
集光される（図４参照）。そして、レーザービームＡが
出射する光ファイバー６ａの先端に入射され、光ファイ
バー６ａ内をレーザービームＢと逆向きに伝送され、鏡
筒Ｍ外へ到達される。On the other hand, the heated sample radiates radiant energy B corresponding to the temperature. The radiant energy B is reflected in the direction opposite to the laser beam A through the reflecting mirror 12 and the condenser lens 10 whose positions are accurately controlled,
It is focused (see FIG. 4). Then, the laser beam A is incident on the tip of the optical fiber 6a, is transmitted in the optical fiber 6a in the opposite direction to the laser beam B, and reaches the outside of the lens barrel M.
【００５０】伝送された輻射エネルギーＢは、分波用フ
ィルター１６ａでレーザービームＡを避けるとともに、
温度測定用光ファイバー１７を透過可能でかつ温度測定
に必要な波長のみが分波される（図３（ａ）参照）。本
実施例においては、波長２．２μｍの輻射エネルギーＢ
を分波している。分波された輻射エネルギーＢは、温度
測定用光ファイバー１７により温度検出器１８に導入さ
れ、温度が測定される。The transmitted radiant energy B avoids the laser beam A by the demultiplexing filter 16a, and
Only wavelengths that can be transmitted through the temperature measuring optical fiber 17 and are necessary for temperature measurement are demultiplexed (see FIG. 3A). In this embodiment, the radiant energy B having a wavelength of 2.2 μm is used.
Is being demultiplexed. The branched radiant energy B is introduced into the temperature detector 18 by the temperature measuring optical fiber 17, and the temperature is measured.
【００５１】この温度測定系にあっては、レーザービー
ムＡの照射と同様に正確に制御された位置調整により、
常に、試料Ｓの発熱部分と精度の高い位置関係を維持し
た状態で温度が測定される。したがって、従来になく正
確に温度を測定することができるとともに、測定された
温度に基づき、より正確さ及び精度の良好な温度制御が
可能となっている。In this temperature measuring system, as with the irradiation of the laser beam A, the position can be precisely controlled,
The temperature is always measured while maintaining a highly accurate positional relationship with the heat generating portion of the sample S. Therefore, it is possible to measure the temperature more accurately than ever before, and it becomes possible to perform temperature control with higher accuracy and precision based on the measured temperature.
【００５２】さらに、本実施例にあっては、一つの光フ
ァイバー６ａを加熱のためのレーザービームＡと温度測
定のための輻射エネルギーＢとを逆向きに同時に伝送す
ることにより、スペースの僅かな試料近傍において、加
熱と温度測定とを高精度に同時に行いうるため、高温下
でも正確な温度制御によって高分解能の観察が可能とな
っている。Further, in this embodiment, the laser beam A for heating and the radiant energy B for temperature measurement are simultaneously transmitted in the opposite directions in one optical fiber 6a, so that the sample having a small space is transmitted. Since heating and temperature measurement can be performed simultaneously in the vicinity with high accuracy, high-resolution observation is possible even under high temperature by accurate temperature control.
【図１】本実施例における電子顕微鏡の鏡筒内の試料ホ
ルダー近傍を示した図（ａ）と試料ホルダーを示した図
（ｂ）と試料ホルダーの先端側の拡大図（ｃ）である。FIG. 1 is a diagram (a) showing the vicinity of a sample holder in a lens barrel of an electron microscope in the present embodiment, a diagram (b) showing a sample holder, and an enlarged view (c) of a tip side of the sample holder.
【図２】試料ホルダー先端側における本加熱装置の構成
を示した図である。FIG. 2 is a diagram showing a configuration of a main heating device on a tip side of a sample holder.
【図３】本加熱装置における温度測定ユニットの全体を
示した図（ａ）と試料からの輻射エネルギーを伝送する
状態をを示した拡大図（ｂ）である。FIG. 3 is a diagram (a) showing an entire temperature measuring unit in the heating apparatus and an enlarged diagram (b) showing a state of transmitting radiant energy from a sample.
【図４】本加熱装置におけるレーザービームと輻射エネ
ルギーの同時伝送状態を示す図である。FIG. 4 is a diagram showing a simultaneous transmission state of a laser beam and radiant energy in the present heating device.
【図５】透過型電子顕微鏡における従来のレーザービー
ムによる加熱方法を示す図である。FIG. 5 is a diagram showing a conventional heating method using a laser beam in a transmission electron microscope.
１…加熱装置 ４…試料ホルダー ６…ファイバー光学系 ８…固定光学系 １８…温度測定装置 Ｓ…試料 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Heating device 4 ... Sample holder 6 ... Fiber optical system 8 ... Fixed optical system 18 ... Temperature measuring device S ... Sample
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 齋藤 智浩 愛知県名古屋市中川区八熊二丁目４番８号 (72)発明者 高須 誠一 滋賀県守山市水保町1417番地の21 (72)発明者 河野 智 滋賀県蒲生郡竜王町大字林945番地の４ ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Tomohiro Saito 2-4-8 Yakuma, Nakagawa-ku, Nagoya, Aichi (72) Inventor Seiichi Takasu 21 (72) Inventor, 1417, Mizuho-cho, Moriyama-shi, Shiga Satoshi Kono 4 of 945 Hayashi, Ryuo Town, Gamo-gun, Shiga Prefecture
Claims (4)
であって、 試料ホルダーとともに設けられ、レーザービームを鏡筒
内に伝送するファイバー光学系と、 試料ホルダー上に設けられ、このファイバー光学系によ
り伝送されたレーザービームを試料ホルダー上の試料に
集光する固定光学系、とを備え、前記レーザービームに
より試料を加熱することを特徴とする電子顕微鏡用加熱
装置。1. An apparatus for heating a sample in an electron microscope, which is provided with a sample holder and transmits a laser beam into a lens barrel, and a fiber optical system provided on the sample holder. A heating device for an electron microscope, comprising: a fixed optical system that focuses the transmitted laser beam on a sample on a sample holder, and heats the sample by the laser beam.
鏡筒内に突出されてなることを特徴とする電子顕微鏡用
加熱装置。2. The fiber optical system according to claim 1, wherein the fiber optical system is penetrated in a sample holder,
A heating device for an electron microscope, wherein the heating device is projected into a lens barrel.
あることを特徴とする電子顕微鏡用加熱装置。3. The heating device for an electron microscope according to claim 1, wherein the laser beam is an Nd-YAG laser beam.
て、 試料ホルダーとともに設けられ、レーザービームを鏡筒
内に伝送するファイバー光学系と、 試料ホルダー上に設けられ、このファイバー光学系によ
り伝送されたレーザービームを試料ホルダー上の試料に
集光する固定光学系と、 レーザービームを照射した試料から放射される輻射エネ
ルギーを前記固定光学系により前記ファイバー光学系に
集光し、鏡筒外へ伝送して、この輻射エネルギーから試
料温度を検出する温度測定系、とを備え、前記レーザー
ビームにより試料を加熱するとともに、加熱された試料
の温度を測定することを特徴とする電子顕微鏡用加熱装
置。4. A device for heating a sample in an electron microscope, which is provided with a sample holder and transmits a laser beam into a lens barrel, and a fiber optical system provided on the sample holder. The fixed optical system that focuses the transmitted laser beam on the sample on the sample holder, and the radiant energy emitted from the sample irradiated with the laser beam is focused on the fiber optical system by the fixed optical system and And a temperature measuring system for detecting the sample temperature from this radiant energy, and heating the sample by the laser beam and measuring the temperature of the heated sample. apparatus.
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