JPH08304379A - 結晶発振器センサー - Google Patents
結晶発振器センサーInfo
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- JPH08304379A JPH08304379A JP8081175A JP8117596A JPH08304379A JP H08304379 A JPH08304379 A JP H08304379A JP 8081175 A JP8081175 A JP 8081175A JP 8117596 A JP8117596 A JP 8117596A JP H08304379 A JPH08304379 A JP H08304379A
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- olefinic
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-
- G—PHYSICS
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-
- G—PHYSICS
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- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
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-
- G—PHYSICS
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- Piezo-Electric Or Mechanical Vibrators, Or Delay Or Filter Circuits (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来技術の欠点を回避し、圧電材料を生成す
るための、そしてオゾンを検出するための簡単で信頼性
のある方法を提供すること。 【解決手段】 オレフィン性側基を有するポリマーを含
む被覆を有する結晶発振器センサーが提供される。使用
する被覆ポリマーは、例えば、置換されたポリアクリレ
ート、ポリメタクリレート、ポリスチレンまたはポリエ
ステルである。本センサーはオゾンを検出するのに好適
である。
るための、そしてオゾンを検出するための簡単で信頼性
のある方法を提供すること。 【解決手段】 オレフィン性側基を有するポリマーを含
む被覆を有する結晶発振器センサーが提供される。使用
する被覆ポリマーは、例えば、置換されたポリアクリレ
ート、ポリメタクリレート、ポリスチレンまたはポリエ
ステルである。本センサーはオゾンを検出するのに好適
である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、オレフィン性側基
を含有するポリマーの活性かつ質量反応性（mass-respo
nsive）層で被覆された圧電効果に基づくセンサー、並
びに、オゾンを検出するためのその使用を記述するもの
である。
を含有するポリマーの活性かつ質量反応性（mass-respo
nsive）層で被覆された圧電効果に基づくセンサー、並
びに、オゾンを検出するためのその使用を記述するもの
である。
【０００２】
【従来技術】オゾンは１，４−ポリブタジエンで被覆さ
れた圧電センサーを使用して検出できることが知られて
いる（Analyt. Chem., 57(13), 2634-8, 1985）。この
方法の問題は、ブラシでの塗布によるポリマー被覆の製
造である。接触の表面はこの方法では損傷を受ける可能
性がある。同様に、層の均質性はこの方法では再生可能
にすることができず、これは示された振動数変化範囲
（２，０００から１０，０００Ｈｚ）によって確認され
ている。さらに、ｐｐｂ範囲の量のオゾンに露出するこ
とによって生じた観測された振動数変化は非常に小さ
く、およそ圧電結晶の固有振動数のノイズの大きさのオ
ーダーである（３から３０Ｈｚ）。
れた圧電センサーを使用して検出できることが知られて
いる（Analyt. Chem., 57(13), 2634-8, 1985）。この
方法の問題は、ブラシでの塗布によるポリマー被覆の製
造である。接触の表面はこの方法では損傷を受ける可能
性がある。同様に、層の均質性はこの方法では再生可能
にすることができず、これは示された振動数変化範囲
（２，０００から１０，０００Ｈｚ）によって確認され
ている。さらに、ｐｐｂ範囲の量のオゾンに露出するこ
とによって生じた観測された振動数変化は非常に小さ
く、およそ圧電結晶の固有振動数のノイズの大きさのオ
ーダーである（３から３０Ｈｚ）。
【０００３】オゾンと１，４−ポリブタジエンとの反応
は、部分的に揮発し得る低分子量化合物を形成する。こ
れは、反対の質量変化をもたらし、従って、ガスの濃度
測定に誤りをもたらす。さらに、低分子量化合物は、特
に薄層中では、結晶化する強い傾向を示し、これにより
結晶の発振能力が一般的に付与される。ポリブタジエン
は一般的に、わずかに上昇した温度でさえ、強い架橋結
合反応を行う傾向があるため、そのような結晶発振器セ
ンサーはすぐに老化し、オゾンを含まない空気中でさえ
も使用できなくなる。
は、部分的に揮発し得る低分子量化合物を形成する。こ
れは、反対の質量変化をもたらし、従って、ガスの濃度
測定に誤りをもたらす。さらに、低分子量化合物は、特
に薄層中では、結晶化する強い傾向を示し、これにより
結晶の発振能力が一般的に付与される。ポリブタジエン
は一般的に、わずかに上昇した温度でさえ、強い架橋結
合反応を行う傾向があるため、そのような結晶発振器セ
ンサーはすぐに老化し、オゾンを含まない空気中でさえ
も使用できなくなる。
【０００４】電子振動数生成器が振動を生成するために
石英またはＰＺＴセラミックの圧電素子を使用すること
も知られている。共鳴振動数の一つが質量変化を検出す
るために選択され、連結された外部の振動数生成器によ
って強化される。約２０ＭＨｚまでの範囲の振動数にお
いては、関与する振動数はこの方法で共鳴へと励起され
る基本振動のものである。圧電材料の場合、以下の関数
（Sauerbrey の方程式)が振動数変化△ｆに適用され
る： △ｆ＝−２．３×１０6×Ｆ2×△ｍ／Ａ 式中、Ａは振動面積であり、Ｆは基本振動数であり、△
ｍは質量変化である。振動表面（例えば、結晶プレー
ト）が被覆とともに供給される場合は、センサーシステ
ムの振動数は質量の増加のために変化する。
石英またはＰＺＴセラミックの圧電素子を使用すること
も知られている。共鳴振動数の一つが質量変化を検出す
るために選択され、連結された外部の振動数生成器によ
って強化される。約２０ＭＨｚまでの範囲の振動数にお
いては、関与する振動数はこの方法で共鳴へと励起され
る基本振動のものである。圧電材料の場合、以下の関数
（Sauerbrey の方程式)が振動数変化△ｆに適用され
る： △ｆ＝−２．３×１０6×Ｆ2×△ｍ／Ａ 式中、Ａは振動面積であり、Ｆは基本振動数であり、△
ｍは質量変化である。振動表面（例えば、結晶プレー
ト）が被覆とともに供給される場合は、センサーシステ
ムの振動数は質量の増加のために変化する。
【０００５】被覆が周囲の媒体中の１以上の材料に関し
て吸収特性を有している場合、振動システムは反応し、
吸収に対する振動数変化が生じる。センサーの特性（選
択性、感度、再生可能性、累積可能性）は吸収体の適切
な選択によって幅広い制限の中で設定することができ
る。しかしながら、圧電材料の振動特性は被覆によって
付与してはならないことをここで注意しなければならな
い。さらに、吸収体は検出すべき材料と反応して揮発性
物質を形成してはならない。検出すべき材料との急速な
反応もまた効率的な使用のためには必要である。
て吸収特性を有している場合、振動システムは反応し、
吸収に対する振動数変化が生じる。センサーの特性（選
択性、感度、再生可能性、累積可能性）は吸収体の適切
な選択によって幅広い制限の中で設定することができ
る。しかしながら、圧電材料の振動特性は被覆によって
付与してはならないことをここで注意しなければならな
い。さらに、吸収体は検出すべき材料と反応して揮発性
物質を形成してはならない。検出すべき材料との急速な
反応もまた効率的な使用のためには必要である。
【０００６】圧電結晶の発振能力は、圧電結晶に適用さ
れた吸収体が結晶性のまたは部分的に結晶性の性質を有
している場合には、一般的に失われる。しかしながら、
予測できる場合はない。有機物質を使用する場合でさ
え、要求される特性を正確に確実に設定することは一般
的には可能ではない。従って、使用すべき物質の選択は
多かれ少なかれ経験的である。
れた吸収体が結晶性のまたは部分的に結晶性の性質を有
している場合には、一般的に失われる。しかしながら、
予測できる場合はない。有機物質を使用する場合でさ
え、要求される特性を正確に確実に設定することは一般
的には可能ではない。従って、使用すべき物質の選択は
多かれ少なかれ経験的である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
した欠点を回避し、圧電材料を生成するための、そして
オゾンを検出するための簡単で信頼性のある方法を提供
することである。
した欠点を回避し、圧電材料を生成するための、そして
オゾンを検出するための簡単で信頼性のある方法を提供
することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】従って、本発明は、オレ
フィン性側基を有するポリマーを含む被覆とともに提供
される圧電結晶を含むセンサーを提供する。適切な被覆
およびさらなる処理技術を用いて圧電結晶にオレフィン
性側基を含むポリマーを適用することにより、欠点を排
除することが可能になり、所望の特性、例えば高分解能
および選択性および優れた老化耐性を得ることが可能に
なり、これによりオゾンの定量的検出のために利用可能
な検出器を作成することができる。
フィン性側基を有するポリマーを含む被覆とともに提供
される圧電結晶を含むセンサーを提供する。適切な被覆
およびさらなる処理技術を用いて圧電結晶にオレフィン
性側基を含むポリマーを適用することにより、欠点を排
除することが可能になり、所望の特性、例えば高分解能
および選択性および優れた老化耐性を得ることが可能に
なり、これによりオゾンの定量的検出のために利用可能
な検出器を作成することができる。
【０００９】適切なポリマーは、オレフィン側基を含む
ものまたはその混合物である。これらの化合物では、オ
レフィン性二重結合はオゾンと反応してオゾニド類を形
成する。主鎖の構造はここでは影響しない。例えば、置
換されたポリアクリレート類、置換されたポリスチレン
類または置換されたポリエステル類を使用することが可
能である。化合物は、側基の中にオレフィン性二重結合
を有していなければならない。コポリマーを使用する場
合、少なくとも３％のオレフィン性側基、好ましくは少
なくとも１５％のオレフィン性側基が存在していること
が一般的には有利である。一般に、適切なポリマーは、
ＧＰＣで測定した場合で、２，０００から２，０００，
０００、好ましくは１０，０００から５００，０００、
特には１０，０００から１００，０００の平均分子量を
有するものである。
ものまたはその混合物である。これらの化合物では、オ
レフィン性二重結合はオゾンと反応してオゾニド類を形
成する。主鎖の構造はここでは影響しない。例えば、置
換されたポリアクリレート類、置換されたポリスチレン
類または置換されたポリエステル類を使用することが可
能である。化合物は、側基の中にオレフィン性二重結合
を有していなければならない。コポリマーを使用する場
合、少なくとも３％のオレフィン性側基、好ましくは少
なくとも１５％のオレフィン性側基が存在していること
が一般的には有利である。一般に、適切なポリマーは、
ＧＰＣで測定した場合で、２，０００から２，０００，
０００、好ましくは１０，０００から５００，０００、
特には１０，０００から１００，０００の平均分子量を
有するものである。
【００１０】本発明によれば、圧電効果を示す無機物質
のこれらの結晶を使用することが可能である。アルカリ
土類金属チタネート類、鉛／ジルコニウムチタネート類
および石英類が好ましく、特に、ＡＴセクションではバ
リウムチタネートおよび石英が好ましく、それらの化合
物では、圧電特性は特に低い温度依存性を有している。
のこれらの結晶を使用することが可能である。アルカリ
土類金属チタネート類、鉛／ジルコニウムチタネート類
および石英類が好ましく、特に、ＡＴセクションではバ
リウムチタネートおよび石英が好ましく、それらの化合
物では、圧電特性は特に低い温度依存性を有している。
【００１１】使用される圧電結晶は、２０ｋＨｚから１
００ＭＨｚ、好ましくは０．１ＭＨｚから５０ＭＨｚ、
そして特には０．１ＭＨｚから３０ＭＨｚの振動数範囲
内の基本振動を一般に有している。使用するポリマーま
たはポリマー混合物は、一般的な被覆法によって圧電結
晶の一方または両方の側に適用することができる。ここ
では、ポリマーまたはモノマー溶液に基づく被覆法、例
えば、スピン被覆法、ディップ被覆法またはスプレー法
が好ましい。これらの方法のための好適な溶媒は、各々
のポリマーまたはモノマーを特定の温度間隔で溶解する
全ての有機物質であり、例えばクロロホルムである。モ
ノマー溶液を使用する場合、重合化はレーザー誘導のよ
うな一般的な表面重合化技術または温度を上昇すること
によって実施することができる。
００ＭＨｚ、好ましくは０．１ＭＨｚから５０ＭＨｚ、
そして特には０．１ＭＨｚから３０ＭＨｚの振動数範囲
内の基本振動を一般に有している。使用するポリマーま
たはポリマー混合物は、一般的な被覆法によって圧電結
晶の一方または両方の側に適用することができる。ここ
では、ポリマーまたはモノマー溶液に基づく被覆法、例
えば、スピン被覆法、ディップ被覆法またはスプレー法
が好ましい。これらの方法のための好適な溶媒は、各々
のポリマーまたはモノマーを特定の温度間隔で溶解する
全ての有機物質であり、例えばクロロホルムである。モ
ノマー溶液を使用する場合、重合化はレーザー誘導のよ
うな一般的な表面重合化技術または温度を上昇すること
によって実施することができる。
【００１２】本発明によれば、適用したポリマー層のさ
らなる処理を、０から３５０℃、好ましくは３０から３
００℃、そして特には５０から３００℃の温度で、保護
ガス下または減圧下で、空気中で市販の乾燥ユニット中
で乾燥することによって実施される。複数の被覆および
乾燥工程を反復して、より厚いポリマー層を達成するこ
とも可能である。
らなる処理を、０から３５０℃、好ましくは３０から３
００℃、そして特には５０から３００℃の温度で、保護
ガス下または減圧下で、空気中で市販の乾燥ユニット中
で乾燥することによって実施される。複数の被覆および
乾燥工程を反復して、より厚いポリマー層を達成するこ
とも可能である。
【００１３】乾燥後に使用される圧電結晶上の被覆の単
位面積当たりの重量は、１ｎｇ／ｃｍ2から１ｇ／ｃｍ2
であり、好ましくは５ｎｇ／ｃｍ2から１０ｍｇ／ｃｍ2
であり、特には１０ｎｇ／ｃｍ2から２ｍｇ／ｃｍ2であ
る。例えば、接点（contacts）とともに提供される結晶
発振器（０．１から３０ＭＨｚの間の基本振動）は、デ
ィップ被覆法、スピン被覆法またはスプレー法によって
溶媒（例えば、クロロホルム、トルエン）中に溶解した
ポリマーで被覆される。この被覆は、被覆処理を１回以
上繰り返すことによって結晶プレートの一方のまたは両
方の側で実施することができる。被覆後、センサーを空
気中または減圧下で慣用の乾燥ユニット中で乾燥する。
位面積当たりの重量は、１ｎｇ／ｃｍ2から１ｇ／ｃｍ2
であり、好ましくは５ｎｇ／ｃｍ2から１０ｍｇ／ｃｍ2
であり、特には１０ｎｇ／ｃｍ2から２ｍｇ／ｃｍ2であ
る。例えば、接点（contacts）とともに提供される結晶
発振器（０．１から３０ＭＨｚの間の基本振動）は、デ
ィップ被覆法、スピン被覆法またはスプレー法によって
溶媒（例えば、クロロホルム、トルエン）中に溶解した
ポリマーで被覆される。この被覆は、被覆処理を１回以
上繰り返すことによって結晶プレートの一方のまたは両
方の側で実施することができる。被覆後、センサーを空
気中または減圧下で慣用の乾燥ユニット中で乾燥する。
【００１４】乾燥後、結晶を発振能力について点検す
る。吸収体層の質量は上記した Sauerbrey の方程式か
ら決定できる。このように生産されたセンサーを、一定
の容積流量を有するフロースロー（flow-through）セル
中で試験すべきガスに露出する。センサー振動数を直接
評価するか、または安定化した参照振動数と組み合わせ
てから評価する（振動数または時間に対する振動数の変
化をプロットする）。シグナルの変化は、その後の処理
によって質量変化に直接変換して、ディスプレイ上に示
すことができる。
る。吸収体層の質量は上記した Sauerbrey の方程式か
ら決定できる。このように生産されたセンサーを、一定
の容積流量を有するフロースロー（flow-through）セル
中で試験すべきガスに露出する。センサー振動数を直接
評価するか、または安定化した参照振動数と組み合わせ
てから評価する（振動数または時間に対する振動数の変
化をプロットする）。シグナルの変化は、その後の処理
によって質量変化に直接変換して、ディスプレイ上に示
すことができる。
【００１５】
【実施例】市販のＨＣ−１８Ｕ結晶（基本振動数：１
１．５ＭＨｚ）をその保護ケースからはんだ付けをはが
し、式（Ｉ）のポリマーの１％強度クロロホルム溶液中
に浸した。
１．５ＭＨｚ）をその保護ケースからはんだ付けをはが
し、式（Ｉ）のポリマーの１％強度クロロホルム溶液中
に浸した。
【化１】 その後、センサーを減圧下で５時間７０℃で乾燥した。
被覆されたセンサーの発振能力を、結晶発振器が平行共
鳴中で０．１から３０ＭＨｚの間で発振することを可能
とするトランジスター化した発振器と１０ＭＨｚの振動
数カウンター（分解能：０．１Ｈｚ）とを、連結可能な
上流分割器と温度調節されたゲート時間ベースとともに
用いて試験した。
被覆されたセンサーの発振能力を、結晶発振器が平行共
鳴中で０．１から３０ＭＨｚの間で発振することを可能
とするトランジスター化した発振器と１０ＭＨｚの振動
数カウンター（分解能：０．１Ｈｚ）とを、連結可能な
上流分割器と温度調節されたゲート時間ベースとともに
用いて試験した。
【００１６】センサー１： 適用した（Ｉ）の量：３．７８ｍｇ Ｏ3濃度：１ｐｐｍ 流速：〜１００ｌ／ｈ時間(時間) 0 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 △ｆ(Ｈｚ) 0 136 144 156 168 176 184 196 200 208 時間(時間) 9 9.5 10 10.5 11 11.5 12 12.5 13 15 △ｆ(Ｈｚ) 216 224 236 240 248 252 260 264 276 296
【００１７】センサー２： 適用した（Ｉ）の量：３．８９ｍｇ Ｏ3濃度：１ｐｐｍ 流速：〜１００ｌ／ｈ時間(時間) 0 5 10 15 22 26 32 40.4 42.4 47.4 △ｆ(Ｈｚ) 0 156 212 260 312 354 394 464 480 532 時間(時間) 50.4 52.4 57.4 60.4 62.4 65.4 70.4 72.4 80.4 84.4 △ｆ(Ｈｚ) 562 580 632 666 686 710 758 776 832 860
【００１８】実施例により、オレフィン性側基を有する
ポリマーを含むセンサーによってほぼ直線的にオゾンを
検出できることが示される。
ポリマーを含むセンサーによってほぼ直線的にオゾンを
検出できることが示される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０３Ｂ 5/32 Ｈ０１Ｌ 41/08 Ｚ Ｈ０３Ｈ 9/19 41/18 １０１Ａ (72)発明者 ゲオルク・フランク ドイツ連邦共和国72074 テュービンゲン, シュトイダッハ 164
Claims (9)
- 【請求項１】 オレフィン性側基を有するポリマーを含
む被覆を有する圧電結晶を含むセンサー。 - 【請求項２】 オレフィン性側基を有するポリマーが、
置換されたポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポ
リスチレンまたはポリエステルである、請求項１記載の
センサー。 - 【請求項３】 使用されるオレフィン性側基を有するポ
リマーが、少なくとも３％、好ましくは少なくとも１５
％のオレフィン性側基を含有するコポリマーである、請
求項１または２に記載のセンサー。 - 【請求項４】 平均分子量が、２，０００から１０，０
００，０００ｇ／ｍｏｌ、特には１０，０００から１０
０，０００ｇ／ｍｏｌの範囲内である、請求項１から３
の一項以上に記載のセンサー。 - 【請求項５】 圧電結晶が２０ｋＨｚから１００ＭＨｚ
の振動数範囲の基本振動を有する、請求項１から４の一
項以上に記載のセンサー。 - 【請求項６】 圧電結晶が２０ｋＨｚから１０００ＭＨ
ｚの振動数範囲の調和振動または表面吸音波振動を有す
る、請求項１から５の一項以上に記載のセンサー。 - 【請求項７】 使用する圧電結晶がアルカリ土類金属チ
タネート、鉛ジルコネートチタネートまたは石英であ
る、請求項１から６の一項以上に記載のセンサー。 - 【請求項８】 使用する圧電結晶が石英である、請求項
７に記載のセンサー。 - 【請求項９】 オゾンを検出するための請求項１記載の
センサーの使用。
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-
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