JPH08233755A - Method and apparatus of x-ray diffraction for tubular sample - Google Patents

Method and apparatus of x-ray diffraction for tubular sample

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JPH08233755A
JPH08233755A JP6186395A JP6186395A JPH08233755A JP H08233755 A JPH08233755 A JP H08233755A JP 6186395 A JP6186395 A JP 6186395A JP 6186395 A JP6186395 A JP 6186395A JP H08233755 A JPH08233755 A JP H08233755A
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JP
Japan
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cylindrical sample
sample
ray
slit
axis
Prior art date
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Withdrawn
Application number
JP6186395A
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Japanese (ja)
Inventor
Masayuki Okamoto
正幸 岡本
Toshiji Kikuchi
利治 菊地
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Nippon Steel Corp
Original Assignee
Nippon Steel Corp
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Publication date
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Publication of JPH08233755A publication Critical patent/JPH08233755A/en
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Abstract

PURPOSE: To evaluate the local or average crystal structure on the circumference of the outer surface of a tubular sample using an X-ray diffractometer. CONSTITUTION: The optical system in a diffractometer comprises an incident system including an X-ray source 16, a solar slit 17 for limiting vertical divergence, a wide divergence slit 18, etc., and a light receiving system including a sample stage 13, a tubular sample 19, a thin slit 20 for limiting lateral scattering, a thin solar slit 21 for limiting lateral divergence, a thin slit 22 for limiting lateral scattering, etc., and an X-ray detector 23. Contact line 26 of the tubular sample 19 is aligned with the θ-axis of the diffractometer and an X-ray beam is projected to the outer surface of the tubular sample 19 in order to detect the X-ray diffracted only on the contact line 26 thus obtaining local or average information related to the crystal structure.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、任意の内径及び外径を
有する特に円筒試料の外表面の円周上における局所的或
いは平均的な結晶構造を解析するためのX線回折方法と
その装置に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an X-ray diffraction method and apparatus for analyzing a local or average crystal structure on the circumference of the outer surface of a cylindrical sample having arbitrary inner and outer diameters. Regarding

【0002】[0002]

【従来の技術】各種の産業機械において、高速化、高圧
化もしくは高温化或いは低温雰囲気下での運転では、所
謂、高性能化やその使用条件が過酷化している。このた
め、例えば敷設レール、圧延ロール及び機械の軸受等で
は、従来の材料のみではそのような使用条件等に対処す
ることができず、材料の改善或いは新材料の開発が必須
要件となっている。
2. Description of the Related Art In various industrial machines, so-called high performance and severe usage conditions have been encountered when operating under high speed, high pressure, high temperature or low temperature atmosphere. For this reason, for example, in laying rails, rolling rolls, and bearings of machines, it is not possible to deal with such usage conditions with only conventional materials, and improvement of materials or development of new materials is an essential requirement. .

【0003】そのような素材研究において、一方の駆動
軸に固定された円筒試験片と自由軸に固定された円筒試
験片との回転転動試験が広く行われており、その接触
面、即ち円筒試験片の外表面の結晶構造の非破壊的な測
定・解析が強く要請されていた。通常の集中法X線ディ
フラクトメータは、平面試料の結晶構造解析の汎用機器
として使用されてきた。
In such material research, a rotary rolling test between a cylindrical test piece fixed to one drive shaft and a cylindrical test piece fixed to a free shaft has been widely performed, and its contact surface, that is, a cylinder. There has been a strong demand for nondestructive measurement and analysis of the crystal structure of the outer surface of the test piece. A conventional focused X-ray diffractometer has been used as a general-purpose instrument for crystal structure analysis of a flat sample.

【0004】ここで、図9は、従来のX線ディフラクト
メータの構成例を示している。この斜視図に示すよう
に、X線源1から射出されたX線ビーム2は、上下の発
散を制限する比較的に発散角度の大きいソーラースリッ
ト3(薄い金属板を上下に互いに接近して重ねたものか
ら構成し、その発散角度はその間隔に依存する)及び発
散スリット4を通して平面試料5に照射される。なお、
発散スリット4は、平面試料5に対するX線ビーム2の
照射面積を制御するものであり、通常その照射面積を大
きくしてX線強度を高めるために幅広に設定される。
Here, FIG. 9 shows a configuration example of a conventional X-ray diffractometer. As shown in this perspective view, the X-ray beam 2 emitted from the X-ray source 1 has a relatively large divergence angle that restricts the divergence in the vertical direction. And the divergence angle depends on the interval) and the flat sample 5 is irradiated through the divergence slit 4. In addition,
The divergence slit 4 controls the irradiation area of the X-ray beam 2 with respect to the flat sample 5, and is normally set wide so as to increase the irradiation area and increase the X-ray intensity.

【0005】平面試料5からの回折X線6は、発散スリ
ット4と類似した幅広の散乱スリット7及び上下の発散
を制限する比較的に発散角度の大きいソーラースリット
8を通って、受光スリット9にて一点に集中させてX線
検出器10によって検出される。つまり、このように平
面試料を使用するのは、回折X線6の受光スリット9に
おける集中作用を十分に生かすためのものであり、それ
によって弱い回折X線ビームを測定される位置に集中さ
せて、その強度を増加させると共に平均的な結晶構造の
情報を得るためである。
Diffracted X-rays 6 from the flat sample 5 pass through a wide scattering slit 7 similar to the divergence slit 4 and a solar slit 8 having a relatively large divergence angle for limiting the divergence up and down and enter a light receiving slit 9. Then, the X-ray detector 10 concentrates on one point and is detected. That is, the reason why the flat sample is used in this way is to fully utilize the concentration effect of the diffracted X-rays 6 in the light-receiving slit 9, whereby the weak diffracted X-ray beam is concentrated at the position to be measured. , To increase the strength and obtain information on the average crystal structure.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
装置における光学系では特に凸状表面を有する円筒試料
に対して、X線ビームの集中条件を満足させることがで
きない上に、試料の結晶状態に依存した回折X線を検出
することも不可能であった。更に、従来のX線ディフラ
クトメータでは、円筒試料の外表面からの回折X線を検
出することができる試料台を備えていなかった。このた
め従来では各産業機械等の素材研究に支障を来してい
た。
However, the optical system in the conventional apparatus cannot satisfy the X-ray beam concentration condition particularly for a cylindrical sample having a convex surface, and the crystal state of the sample is not satisfied. It was also impossible to detect the dependent diffracted X-rays. Furthermore, the conventional X-ray diffractometer does not include a sample stand that can detect diffracted X-rays from the outer surface of a cylindrical sample. For this reason, in the past, this has hindered material research for industrial machinery and the like.

【0007】本発明は上記の問題点を解決し、X線ディ
フラクトメータにより円筒試料の外表面の円周上の局所
的或いは平均的な結晶構造を評価し得るようにすること
を目的とする。
An object of the present invention is to solve the above problems and to make it possible to evaluate a local or average crystal structure on the circumference of the outer surface of a cylindrical sample by an X-ray diffractometer. .

【0008】[0008]

【課題を解決するための手段】本発明による円筒試料の
X線回折方法は、円筒試料の接点線とX線ディフラクト
メータのθ軸とを一致させ、前記円筒試料の外表面にX
線ビームを入射する工程と、前記円筒試料の前記接点線
上のみからの回折X線を検出する工程と、検出した前記
回折X線から前記円筒試料の前記外表面における結晶構
造に関する局所的な情報を求める工程と、を備えたもの
である。
According to an X-ray diffraction method of a cylindrical sample according to the present invention, the contact line of the cylindrical sample and the θ axis of the X-ray diffractometer are made to coincide with each other, and the X-ray is applied to the outer surface of the cylindrical sample.
A step of injecting a line beam; a step of detecting diffracted X-rays from only the contact line of the cylindrical sample; and a step of detecting local information about the crystal structure on the outer surface of the cylindrical sample from the detected diffracted X-rays. It is equipped with the step of seeking.

【0009】また、本発明による円筒試料のX線回折方
法において、前記円筒試料をその中心軸のまわりに回転
させ、該円筒試料の前記外表面における円周上に沿って
回折X線を検出する工程を、更に備え、結晶構造に関す
る平均的な情報を求めるようにしたものである。
Further, in the X-ray diffraction method for a cylindrical sample according to the present invention, the cylindrical sample is rotated around its central axis, and diffracted X-rays are detected along the circumference of the outer surface of the cylindrical sample. The method further comprises steps to obtain average information on the crystal structure.

【0010】本発明による円筒試料のX線回折装置は、
X線源から射出されるX線の上下の発散を制限するソー
ラースリットと円筒試料に入射されるべきX線の照射面
積を制限する幅広スリットを有し、発散X線ビームを形
成するようにした発散ビーム入射系と、任意の外径及び
内径を有する円筒試料の外表面の接点線とX線ディフラ
クトメータのθ軸とを一致させ、該接点線に沿って前記
発散X線ビームを照射させるようにした試料台と、前記
円筒試料からの発散回折X線ビームの上下の発散を制限
する細隙スリットと発散角度の小さいソーラースリット
と細隙スリットを有し、これらのスリットに回折X線ビ
ームを通して前記円筒試料の前記接点線上のみからの回
折X線を検出するようにした平行ビーム受光系と、前記
円筒試料の駆動及び回転位置を制御すると共に、X線検
出器によって検出された回折X線を解析する演算装置
と、前記演算装置の演算結果から前記円筒試料の結晶構
造に関する局所的もしくは平均的な情報を表示する表示
装置と、を備えたものである。
An X-ray diffraction apparatus for cylindrical samples according to the present invention is
A divergent X-ray beam is formed by having a solar slit that limits the divergence of X-rays emitted from the X-ray source and a wide slit that limits the irradiation area of the X-rays that should be incident on the cylindrical sample. The divergent beam incident system and the contact line on the outer surface of the cylindrical sample having an arbitrary outer diameter and inner diameter are made to coincide with the θ axis of the X-ray diffractometer, and the divergent X-ray beam is irradiated along the contact line. And a slit slit for limiting upper and lower divergence of the divergent diffracted X-ray beam from the cylindrical sample, a solar slit having a small divergence angle, and a slit slit, and the diffracted X-ray beam is applied to these slits. Through the parallel beam receiving system for detecting the diffracted X-rays from only the contact line of the cylindrical sample through, through controlling the driving and rotating position of the cylindrical sample, and detecting by the X-ray detector An arithmetic unit for analyzing the diffracted X-rays, in which and a display device for displaying a local or average information about the crystal structure of the cylindrical sample from the calculation result of the arithmetic unit.

【0011】また、本発明による円筒試料のX線回折装
置において、前記試料台は、軸受部に取り付けられた駆
動モータの駆動軸を該軸受部に支持された回転軸と結合
し、この回転軸の一端にて、試料受板を介して前記円筒
試料を固定・支持すると共に、該円筒試料を任意位置で
停止可能にその中心軸のまわりに回転させ得るようにし
た回転機構と、前記ディフラクトメータのθ回転軸と平
行なY方向に、前記円筒試料の中心軸を移動させるよう
に前記軸受部を保持するY軸ステージと、前記軸受部を
介して前記円筒試料を支持する前記Y軸ステージを前記
円筒試料の中心軸と直交するX方向へ移動し得るように
したX軸ステージと、を備え、前記円筒試料の外表面に
おける所望部位が前記ディフラクトメータのθ回転軸と
一致するように移動させることにより、その外表面の部
位にてX線ビームが入射すべき接点が設定されるもので
ある。
Also, in the X-ray diffraction apparatus for cylindrical samples according to the present invention, the sample stage has a drive shaft of a drive motor attached to a bearing part coupled to a rotary shaft supported by the bearing part, A rotation mechanism configured to fix and support the cylindrical sample at one end thereof via a sample receiving plate and to rotate the cylindrical sample around its central axis so that the cylindrical sample can be stopped at an arbitrary position; and the diffract. A Y-axis stage that holds the bearing so as to move the central axis of the cylindrical sample in the Y direction parallel to the θ rotation axis of the meter, and the Y-axis stage that supports the cylindrical sample through the bearing. And an X-axis stage adapted to move in the X direction orthogonal to the central axis of the cylindrical sample, so that a desired portion on the outer surface of the cylindrical sample coincides with the θ rotation axis of the diffractometer. Move By doing so, the contact point to which the X-ray beam should be incident is set at the site of the outer surface.

【0012】更に、本発明による円筒試料のX線回折装
置において、前記駆動モータが金具で前記軸受部に固定
され、その駆動軸にスリット板とフォトセンサを取り付
けて回転及び停止位置が制御され、また前記駆動軸がカ
ップリングを介して前記軸受部に支持された前記回転軸
と結合されていて、該回転軸に対して試料受板が垂直に
取り付られ、該試料受板を介して前記回転軸のテーパ部
が設けられ、該テーパ部先端の断面に前記回転軸の中心
軸に沿って押え金具の固定溝が設けてあり、前記テーパ
部の底面の直径よりも内径の大きい円筒試料を前記試料
受板上に載置し、前記テーパ部に外開きコレットを嵌め
込み、前記固定溝に前記押え金具を取り付けて前記円筒
試料を前記試料受板に固定して、該円筒試料を中心軸ま
わりに回転させ或いは任意位置に停止させるように構成
された回転機構と、ディフラクトメータのθ回転軸と平
行なY方向に前記円筒試料の中心軸を移動させるために
前記軸受部を保持するY軸ステージと、前記Y軸ステー
ジと一体化した前記円筒試料の中心軸と直交するX方向
に移動可能で、しかも前記X方向に対して垂直且つ前記
ディフラクトメータのθ回転軸とが一致した前記円筒試
料に接触しない長さのブラケット面に取り付けられた位
置決め金具と、前記円筒試料の外表面と、を接触させて
接点位置を設置した後、前記位置決め金具を90゜回転
して前記ブラケットに固定するようにしたX軸ステージ
と、から前記試料台が構成されるものである。
Further, in the X-ray diffraction apparatus for cylindrical samples according to the present invention, the drive motor is fixed to the bearing portion by a metal fitting, and a slit plate and a photosensor are attached to the drive shaft to control the rotation and stop positions, Further, the drive shaft is coupled to the rotary shaft supported by the bearing portion via a coupling, and a sample receiving plate is mounted perpendicularly to the rotary shaft, and the sample receiving plate is attached via the sample receiving plate. A taper portion of the rotating shaft is provided, and a fixing groove for a holding metal fitting is provided along the central axis of the rotating shaft in the cross section of the tip of the taper portion, and a cylindrical sample having an inner diameter larger than the diameter of the bottom surface of the taper portion is provided. Place it on the sample receiving plate, fit the outer opening collet into the taper part, attach the holding metal fitting to the fixing groove to fix the cylindrical sample to the sample receiving plate, and rotate the cylindrical sample around the central axis. Rotate to Is a rotation mechanism configured to stop at an arbitrary position, a Y-axis stage that holds the bearing unit to move the central axis of the cylindrical sample in the Y direction parallel to the θ rotation axis of the diffractometer, Contact with the cylindrical sample that is movable in the X direction orthogonal to the central axis of the cylindrical sample integrated with the Y-axis stage and that is perpendicular to the X direction and coincides with the θ rotation axis of the diffractometer After the positioning metal fittings attached to the bracket surface of the length which is not in contact with the outer surface of the cylindrical sample to set the contact position, the positioning metal fittings are rotated by 90 ° to be fixed to the brackets. The sample stage is composed of an X-axis stage.

【0013】[0013]

【作用】本発明によれば、連続回転や任意位置に静止す
る円筒試料の外表面にX線ビームを照射し、円筒試料の
接点線上のみからの回折X線を平行ビーム受光系で検出
し、且つ演算装置により平均的或いは局所的な結晶構造
を解析し、表示装置によりその情報を表示することがで
きる。
According to the present invention, an X-ray beam is irradiated onto the outer surface of a cylindrical sample that continuously rotates or stands at an arbitrary position, and diffracted X-rays from only the contact line of the cylindrical sample are detected by a parallel beam receiving system. In addition, it is possible to analyze the average or local crystal structure by the arithmetic device and display the information on the display device.

【0014】また、本発明装置は、X線源から射出され
るX線を上下の発散を制限する発散角の大きいソーラー
スリット或いは試料上の照射面積を制限する幅広スリッ
トを通して発散X線ビームにする発散ビーム入射系と、
その発散ビーム入射系からの発散X線ビームが照射され
る任意の外・内径を有する円筒試料と、円筒試料の外表
面の接点とディフラクトメータのθ軸と一致させ、且つ
円筒試料を中心軸まわりに回転させ或いは任意位置に停
止させて、円筒試料の外表面の接点線を中心に発散X線
ビームを入射させる試料台と、円筒試料からの発散回折
X線ビームを左右の発散を制限する細隙スリット、発散
角度の小さい細隙ソーラースリット及び細隙、スリット
を通し、且つX線検出器にて円筒試料の外表面の接点線
上のみからの回折X線を検出する高分解能の平行ビーム
受光系と、円筒試料の回転や停止位置を制御し、且つX
線検出器が検出した回折X線を解析し、また表示する表
示装置と演算装置から構成している。
Further, in the apparatus of the present invention, the X-ray emitted from the X-ray source is converted into a divergent X-ray beam through a solar slit having a large divergence angle which limits the divergence up and down or a wide slit which limits the irradiation area on the sample. Divergent beam injection system,
A cylindrical sample having an arbitrary outer and inner diameter irradiated with the divergent X-ray beam from the divergent beam incidence system, the contact point of the outer surface of the cylindrical sample and the θ axis of the diffractometer, and the cylindrical sample Rotate around or stop at an arbitrary position to make a divergent X-ray beam incident around the contact line on the outer surface of the cylindrical sample, and to limit the divergence of the divergent diffracted X-ray beam from the cylindrical sample to the left and right. Slit slit, slit solar slit with small divergence angle and slit, slit, slit, and high-resolution parallel beam reception that detects diffracted X-rays only from the contact line on the outer surface of a cylindrical sample with an X-ray detector. Control the rotation and stop position of the system and the cylindrical sample, and X
It is composed of a display device and an arithmetic device for analyzing and displaying the diffracted X-rays detected by the line detector.

【0015】本発明によれば、基礎的な調査から円筒試
料の外表面に発散X線ビームを照射し、円筒試料の外表
面からの発散回折X線ビーム中の接点線上のみからの回
折X線を検出できるX線光学系、或いは任意の内・外径
を有する円筒試料について、X方向やY方向へ移動させ
て回折X線を検出することができる位置への設置及び中
心軸まわりの回転や任意位置での回転停止が可能な試料
台を提供する。即ち、任意の内・外径を有する円筒試料
の外表面の接点線上のみからの回折X線を検出して、平
均的或いは局所的な結晶構造の情報(結晶系、格子定
数、物質の同定やその定量、集合組織、疲労度等)を求
められるようになった。
According to the present invention, from the basic investigation, the outer surface of the cylindrical sample is irradiated with the divergent X-ray beam, and the diffracted X-ray from only the contact line in the divergent diffracted X-ray beam from the outer surface of the cylindrical sample. X-ray optical system capable of detecting X-rays, or a cylindrical sample having an arbitrary inner / outer diameter, is moved in the X-direction or Y-direction, installed at a position where diffracted X-rays can be detected, and rotated around the central axis. Provided is a sample table capable of stopping rotation at an arbitrary position. That is, by detecting diffracted X-rays only from the contact lines on the outer surface of a cylindrical sample having an arbitrary inner / outer diameter, information on the average or local crystal structure (crystal system, lattice constant, identification of substance, The quantity, texture, fatigue level, etc.) are now required.

【0016】以下、図1〜図8に基づき、本発明による
円筒試料のX線回折方法及びその装置の好適な実施例を
説明する。
Preferred embodiments of the method and apparatus for X-ray diffraction of a cylindrical sample according to the present invention will be described below with reference to FIGS. 1 to 8.

【0017】本発明装置は、図1に示したようにその主
要構成として、強力型のX線発生装置11、X線ディフ
ラクトメータ12、試料台13、演算装置14及び表示
装置15を備えている。
As shown in FIG. 1, the apparatus of the present invention is provided with a powerful X-ray generator 11, an X-ray diffractometer 12, a sample stage 13, an arithmetic unit 14 and a display unit 15 as its main components. There is.

【0018】図2及び図3は、本発明に係るX線ディフ
ラクトメータ12における光学系の平面図と斜視図であ
る。この光学系は、X線源16と、上下の発散を制限す
るソーラースリット(soller slit )17及び幅広の発
散スリット18等から成る入射系と、試料台13と、円
筒試料19と、左右の散乱を制限する細隙スリット2
0、左右の発散を制限する細隙ソーラースリット21及
び左右の散乱を制限する細隙スリット22等から成る受
光系と、X線検出器23とから構成される。即ち本発明
の光学系は、発散入射系、円筒試料を搭載した試料台及
び高分解能な平行ビーム受光系から構成している。
2 and 3 are a plan view and a perspective view of an optical system in the X-ray diffractometer 12 according to the present invention. This optical system includes an X-ray source 16, an incident system including a solar slit 17 for limiting vertical divergence, a wide divergent slit 18 and the like, a sample stage 13, a cylindrical sample 19, and left and right scattering. Slit slit 2 to limit the
0, a slit solar slit 21 for limiting left and right divergence, a slit slit 22 for limiting left and right scattering, and the like, and an X-ray detector 23. That is, the optical system of the present invention comprises a divergent incidence system, a sample stage on which a cylindrical sample is mounted, and a high-resolution parallel beam receiving system.

【0019】なお、ソーラースリット17は、薄い金属
板を上下(図2において、図面に対して法線方向)に互
いに接近して等間隔に重ねた構造となっている。一方、
ソーラースリット21は、薄い金属板を横方向(図2に
おいて、図面の面内もしくは平行方向)に互いに接近し
て等間隔に積み重ねた構造であり、分解能を高めるため
にソーラースリット21における間隔の方が、ソーラー
スリット17のそれよりも細隙になっている。
The solar slit 17 has a structure in which thin metal plates are vertically and closely (in FIG. 2, normal to the drawing) close to each other and are evenly spaced. on the other hand,
The solar slit 21 is a structure in which thin metal plates are stacked laterally (in the plane of FIG. 2 or parallel direction in the drawing) close to each other at equal intervals. However, the gap is smaller than that of the solar slit 17.

【0020】この光学系では、X線源16から射出され
たX線24、幅広のソーラースリット17や幅広発散ス
リット18を通過してきた発散X線ビーム25の中心
が、試料台13に設置された円筒試料19の外表面の接
点26a(図2参照)上にブラッグ角θで入射される。
この場合、接点26aに対応する母線26上以外の入射
X線は、円筒試料19の外表面が凸曲面(円筒面)であ
るため、ブラッグ角がθ±Δθとなる。故に、平行ビー
ム受光系では入射X線の中心に対して2θの角度で、細
隙スリット20、細隙ソーラースリット21、細隙スリ
ット22及びX線検出器23が設置されているので、円
筒試料19の外表面の接点線(母線26)上、入射角度
θのみからの回折X線27が検出できることになる。
In this optical system, the center of the X-ray 24 emitted from the X-ray source 16, the divergent X-ray beam 25 passing through the wide solar slit 17 and the wide divergent slit 18 is set on the sample stage 13. It is incident on the contact 26a (see FIG. 2) on the outer surface of the cylindrical sample 19 at the Bragg angle θ.
In this case, the incident X-ray other than on the generatrix 26 corresponding to the contact point 26a has a Bragg angle of θ ± Δθ because the outer surface of the cylindrical sample 19 is a convex curved surface (cylindrical surface). Therefore, in the parallel beam receiving system, the slit slit 20, the slit solar slit 21, the slit slit 22 and the X-ray detector 23 are installed at an angle of 2θ with respect to the center of the incident X-ray. On the contact line (bus line 26) on the outer surface of 19, the diffracted X-ray 27 can be detected only from the incident angle θ.

【0021】なお、細隙スリット20と細隙スリット2
2は同一の幅であり、左右の散乱線を遮蔽するものであ
る。また、円筒試料19の外表面の接点26a以外の位
置では、X線ビームがブラッグ角θ±Δθで入射される
ので、発散回折X線27′,27″となる。故に、かか
る発散回折X線27′,27″は、X線検出器23まで
到達することができない。従って、本発明の光学系で
は、従来の集中法ディフラクトメータと異なり、円筒試
料19の外表面の接点26a上のみから局所的な回折X
線が検出される。また、円筒試料19をその中心軸周り
に連続回転させて行う場合には、外表面における円周上
に沿った平均的な回折X線を検出することができる。
The slit slit 20 and the slit slit 2
Reference numeral 2 has the same width and shields scattered rays on the left and right. Further, at a position other than the contact point 26a on the outer surface of the cylindrical sample 19, since the X-ray beam is incident at the Bragg angle θ ± Δθ, it becomes divergent diffracted X-rays 27 ′ and 27 ″. 27 ′ and 27 ″ cannot reach the X-ray detector 23. Therefore, in the optical system of the present invention, unlike the conventional focusing diffractometer, the local diffraction X is generated only from the contact 26a on the outer surface of the cylindrical sample 19.
The line is detected. When the cylindrical sample 19 is continuously rotated around its central axis, an average diffracted X-ray along the circumference of the outer surface can be detected.

【0022】ここで図4〜図6は、本発明に係る試料台
13の構成例を示している。図4はその正面図、図5は
平面図、図6は円筒試料の位置調整時の側面図である。
試料台13は、円筒試料19を中心軸のまわりに回転駆
動し或いは静止させるための回転機構や、円筒試料19
の外表面の接点線上からの回折X線27を検出する位置
へ該円筒試料19を移動させるためのX線ステージ28
及びY軸ステージ29から構成される。
4 to 6 show examples of the structure of the sample table 13 according to the present invention. 4 is a front view thereof, FIG. 5 is a plan view thereof, and FIG. 6 is a side view at the time of adjusting the position of the cylindrical sample.
The sample table 13 includes a rotation mechanism for rotationally driving or stopping the cylindrical sample 19 around the central axis, and a cylindrical sample 19
X-ray stage 28 for moving the cylindrical sample 19 to a position for detecting the diffracted X-ray 27 from the contact line on the outer surface of the
And a Y-axis stage 29.

【0023】図4に示すように、モータ30が金具31
によって軸受箱(軸受部)32に取り付けられており、
その軸受箱32はY軸ステージ29に固定されている。
モータ30の下側の駆動軸33には、回転や停止位置を
制御するためにスリット板34やフォトセンサ35が取
り付けられている。一方、モータ30の上側の駆動軸3
6は、カップリング37を介して、軸受38に支持され
た回転軸39に結合されている。回転軸39には試料受
板40が垂直に取り付けられ、この試料受板40にテー
パ部41が設けられている。テーパ部41の先端(上
端)から回転軸39の軸に沿って、押え金具42と係合
する固定溝43が設けられる。
As shown in FIG. 4, the motor 30 has a metal fitting 31.
Is attached to the bearing box (bearing portion) 32 by
The bearing box 32 is fixed to the Y-axis stage 29.
A slit plate 34 and a photo sensor 35 are attached to the drive shaft 33 below the motor 30 to control the rotation and stop positions. On the other hand, the drive shaft 3 on the upper side of the motor 30
6 is coupled to a rotating shaft 39 supported by a bearing 38 via a coupling 37. A sample receiving plate 40 is vertically attached to the rotating shaft 39, and a taper portion 41 is provided on the sample receiving plate 40. A fixing groove 43 that engages with the press fitting 42 is provided along the axis of the rotating shaft 39 from the tip (upper end) of the taper portion 41.

【0024】そして、テーパ部41における試料受板4
0の底部よりも内径が大きい円筒試料19を試料受板4
0上に載せ、且つテーパ部41に外開きコレット44を
嵌め込み、押え金具42を固定溝43に差し込むことに
より、円筒試料19を試料受板40に固定する。故に、
この回転機構は、モータ30のリード線45或いはフォ
トセンサ35のリード線46を介して演算装置14によ
って制御され、円筒試料19を回転させ、且つ任意位置
に静止させることができる。
Then, the sample receiving plate 4 in the tapered portion 41
The cylindrical sample 19 having an inner diameter larger than the bottom of the
The cylindrical sample 19 is fixed to the sample receiving plate 40 by placing it on the sample holder 0, fitting the outer opening collet 44 into the tapered portion 41, and inserting the holding metal fitting 42 into the fixing groove 43. Therefore,
This rotating mechanism is controlled by the arithmetic unit 14 via the lead wire 45 of the motor 30 or the lead wire 46 of the photo sensor 35, and can rotate the cylindrical sample 19 and make it stand still at an arbitrary position.

【0025】また、Y軸ステージ29のY軸ハンドル4
7の操作によって、回転軸39の中心、即ち円筒試料1
9の中心軸上に沿って回転機構が上下に移動できる。更
に、Y軸ステージ29がX軸ステージ28に結合されて
おり、このX軸ハンドル48の操作によってY方向と直
交するX方向に移動できる。
Further, the Y-axis handle 4 of the Y-axis stage 29
By the operation of 7, the center of the rotating shaft 39, that is, the cylindrical sample 1
The rotating mechanism can move up and down along the central axis of 9. Further, the Y-axis stage 29 is coupled to the X-axis stage 28, and can be moved in the X direction orthogonal to the Y direction by operating the X-axis handle 48.

【0026】なお、X軸ステージ28によれば、そのX
方向と垂直で、しかもディフラクトメータ12のθ回転
軸49とが一致するブラケット50の外表面に取り付け
られた位置決め金具51と、円筒試料19とをX軸ハン
ドル48を回転することにより、図5に示すように接触
させ、これにより試料台13における円筒試料19の外
表面の接点位置を設定することができる。その後、図6
に示すように位置決め金具51を90゜回転させて(図
6、点線参照)、円筒試料19に接触することのない長
さのブラケット50に固定する。
According to the X-axis stage 28, the X
By rotating the X-axis handle 48, the positioning metal fitting 51 attached to the outer surface of the bracket 50 which is perpendicular to the direction and in which the θ rotation axis 49 of the diffractometer 12 coincides, and the cylindrical sample 19 are rotated. The contact position on the outer surface of the cylindrical sample 19 on the sample table 13 can be set by the contact as shown in FIG. After that, FIG.
As shown in FIG. 7, the positioning metal fitting 51 is rotated 90 ° (see the dotted line in FIG. 6) and fixed to the bracket 50 having a length that does not contact the cylindrical sample 19.

【0027】このように本発明装置では任意の内・外径
の円筒試料19がX軸ステージ28やY軸ステージ29
によって、入射X線を照射或いは回折X線を検出するこ
とができる位置へ容易に且つ精確に設定することができ
る。なお、試料台13は、X軸ステージ28の底部に設
けられた治具52をディフラクトメータ12のθ軸に差
し込むことにより固定される。
As described above, in the apparatus of the present invention, the cylindrical sample 19 having an arbitrary inner / outer diameter is used as the X-axis stage 28 or the Y-axis stage 29.
Thus, the incident X-ray can be easily and accurately set to a position where irradiation or diffraction X-ray can be detected. The sample table 13 is fixed by inserting the jig 52 provided on the bottom of the X-axis stage 28 into the θ axis of the diffractometer 12.

【0028】従って、本発明装置は回転或いは停止する
任意の内・外径を有する円筒試料の外表面に入射X線を
照射し、且つその外表面の接点上のみからの回折X線を
測定することができ、そして演算装置14によりそれを
解析し、その結果を表示するというものである。故に、
鉄道レール、圧延ロール、軸受鋼ブレーキ材料等の転動
疲労過程の結晶構造の変化が明らかになり、耐疲労材料
の改善やその開発指針が容易に得られる。
Therefore, the apparatus of the present invention irradiates the outer surface of a cylindrical sample having an arbitrary inner / outer diameter that rotates or stops with incident X-rays, and measures diffracted X-rays only from the contact points on the outer surface. Then, it is analyzed by the arithmetic unit 14 and the result is displayed. Therefore,
Changes in the crystal structure of rolling rails, rolling rolls, bearing steel brake materials, etc. during rolling fatigue will be clarified, and improvement of fatigue resistant materials and development guidelines will be easily obtained.

【0029】次に、本発明を適用した具体的な測定・解
析の例を説明する。この例は、在来線の鉄道レールにお
ける結晶構造についての解析を行ったものである。この
種の鉄道レールでは、累積通過トン数(累積通トン)が
100億トンで疲労亀裂が急激的に増加し、約300億
トンに達するとその亀裂が成長して折損することもあ
る。これは列車の車輪とレール頭表面との接触による変
形集合組織形成或いは疲労が進行したためと考えられて
いる。このレールの転動疲労過程の結晶状態変化を明ら
かにするために、2円筒接触ころがり装置によるラボ実
験を行った。
Next, a specific example of measurement / analysis to which the present invention is applied will be described. In this example, the crystal structure of a conventional railroad rail is analyzed. In this type of railway rail, the cumulative tonnage (cumulative tonnage) is 10 billion tons, and the fatigue crack rapidly increases, and when it reaches about 30 billion tons, the crack may grow and break. It is considered that this is because deformation texture formation or fatigue progressed due to contact between the train wheels and the rail head surface. In order to clarify the change in the crystalline state of the rolling fatigue process of this rail, a laboratory experiment using a two-cylindrical contact rolling device was conducted.

【0030】この装置では駆動側のA軸と自由側のB軸
の2つの回転軸を有している。各軸の回転数や負荷はコ
ンピュータで制御される。なお、実験条件は在来線の走
行条件を考慮して、接触荷重、最大Hertz圧(車輪
とレールとが接触する際の面圧であり、ヘルツの式から
求めることができる)、平均接線力及び潤滑等を組み合
わせて行った。また、現行の車輪とレールとが同一成分
であることから、レール材を用いて円筒試料(外形:1
00mmφ、内径:20mmφ、幅:30mm)を作製
して、各軸に取り付けた。そして所定の累積通トンに到
達した後、B軸からレールを想定した円筒試料を取り外
して、本発明の装置により結晶状態の測定・解析を行っ
た。
This device has two rotating shafts, an A-axis on the driving side and a B-axis on the free side. The rotation speed and load of each axis are controlled by a computer. The experimental conditions are the contact load, the maximum Hertz pressure (the surface pressure when the wheel and the rail contact each other, which can be obtained from the Hertz equation), and the average tangential force in consideration of the running conditions of the conventional line. And lubrication were combined. In addition, since the existing wheels and rails have the same composition, a cylindrical sample (outer shape: 1
(00 mmφ, inner diameter: 20 mmφ, width: 30 mm) was prepared and attached to each shaft. Then, after reaching a predetermined cumulative tonnage, the cylindrical sample assuming a rail was removed from the B axis, and the crystal state was measured and analyzed by the apparatus of the present invention.

【0031】そして、転動疲労試験と本発明装置による
測定・解析の作業を繰り返して、累積通トンが400億ト
ンまで行った。なお、測定は二種類の試料回転法を用い
た。即ち、一つは平均的な結晶状態を求めるために円筒
試料を連続回転し、且つθ−2θのゴニオメータ走査を
行って回折X線を検出した。もう一方は局所的な結晶状
態を求めるために円筒試料のステップ回転とθ−2θの
ゴニオメータ走査を組合せることによって回折X線を検
出した。
Then, the rolling fatigue test and the work of measurement / analysis by the apparatus of the present invention were repeated until the cumulative ton was 40 billion tons. Two types of sample rotation methods were used for the measurement. That is, one is to continuously rotate a cylindrical sample in order to obtain an average crystal state, and perform a goniometer scan of θ-2θ to detect a diffracted X-ray. On the other hand, diffracted X-rays were detected by combining step rotation of a cylindrical sample and θ-2θ goniometer scanning in order to obtain a local crystalline state.

【0032】1)各累積通トンの円筒試料について、本
発明装置により連続回転させたときの回折X線を検出
し、各結晶方位の回折X線の強度と幅広がり(不均一歪
のパラメータ)から平均的な集合組織や疲労度を求め
た。図7はこの結果を表しており、累積通トンに対する
変形集合組織と疲労度との関係を示している。そして、
次の点が明らかになった。 累積通トンの増加により、車輪とレールの接触により
生成される{110}方位が減少し、変形安定方位の
{100}方位が発達する。 疲労度({211}方位の回折X線の幅広がり)
は、累積通トンが100億トンまで殆ど変化がないが、
100億トン以上で急激に増加している。
1) Diffracted X-rays when continuously rotated by the apparatus of the present invention are detected for cylindrical samples of each cumulative ton, and the intensity and width spread of the diffracted X-rays of each crystal orientation (parameter of nonuniform strain). The average texture and fatigue level were calculated from. FIG. 7 shows this result and shows the relationship between the deformation texture and the fatigue level with respect to the cumulative tonnage. And
The following points became clear. Due to the increase in the cumulative tonnage, the {110} orientation generated by the contact between the wheel and the rail decreases, and the {100} orientation of the deformation stable orientation develops. Fatigue degree (width expansion of diffracted X-rays in the {211} direction)
Has almost no change in cumulative tonnage up to 10 billion tons,
It has been rapidly increasing at more than 10 billion tons.

【0033】2)疲労亀裂が認められた累積通トンが3
50億トンの円筒試料について、ステップ走査させたと
きの回折X線を検出し、各結晶方位の回折X線強度と幅
広がりから局所的な集合組織や疲労度を求めた。図8は
この結果を表しており、円筒試料の外周に対する変形集
合組織と疲労度との関係を示している。そして、次の点
が明らかになった。 円筒試料の外表面では不均一に集合組織が形成され
ており、とくに亀裂近傍では変形集合組織の{100}
方位が発達していた。 亀裂近傍では他の場所に比べて疲労が顕著に進行し
ていた。
2) The cumulative tonnage in which fatigue cracks are recognized is 3
With respect to a cylindrical sample of 5 billion tons, the diffracted X-rays when the step scanning was performed were detected, and the local texture and the fatigue degree were obtained from the diffracted X-ray intensity and the width spread of each crystal orientation. FIG. 8 shows this result, and shows the relationship between the deformation texture and the fatigue level with respect to the outer circumference of the cylindrical sample. And the following points became clear. Non-uniform texture is formed on the outer surface of the cylindrical sample, especially in the vicinity of the crack {100} of deformed texture.
The azimuth was well developed. Fatigue progressed more markedly in the vicinity of the crack than in other places.

【0034】以上、レールの転動疲労による亀裂は、集
合組織形成や不均一歪の累積に密接な関係があることが
分かった。そして、耐転動疲労材料には、{100}集
合組織形成を抑制することが重要であることが明らかに
なった。
As described above, it has been found that the cracks caused by rolling fatigue of the rail are closely related to the formation of texture and the accumulation of non-uniform strain. Then, it was revealed that it is important to suppress the formation of {100} texture in the rolling fatigue resistant material.

【0035】[0035]

【発明の効果】以上説明したように本発明の円筒試料の
X線回折法とその装置によれば、敷設レールのみならず
圧延ロール、軸受け材、ブレーキ材等の疲労過程の結晶
構造状態を解明することができるので、これにより耐疲
労材料の改善や開発に使用できるので、その効果は大き
い。
As described above, according to the X-ray diffraction method for a cylindrical sample of the present invention and the apparatus therefor, the crystal structure state of fatigue processes of rolling rolls, bearing materials, brake materials, etc. as well as laying rails is clarified. Since it can be used for the improvement and development of fatigue resistant materials, the effect is great.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明の実施例におけるX線回折装置の主要構
成を示す図である。
FIG. 1 is a diagram showing a main configuration of an X-ray diffraction apparatus in an example of the present invention.

【図2】本発明に係るX線ディフラクトメータにおける
光学系の平面図である。
FIG. 2 is a plan view of an optical system in an X-ray diffractometer according to the present invention.

【図3】本発明に係るX線ディフラクトメータにおける
光学系の斜視図である。
FIG. 3 is a perspective view of an optical system in the X-ray diffractometer according to the present invention.

【図4】本発明に係る試料台の構成例を示す正面図であ
る。
FIG. 4 is a front view showing a configuration example of a sample table according to the present invention.

【図5】本発明に係る試料台の構成例を示す平面図であ
る。
FIG. 5 is a plan view showing a configuration example of a sample table according to the present invention.

【図6】本発明に係る試料台の構成例を示す側面図であ
る。
FIG. 6 is a side view showing a configuration example of a sample table according to the present invention.

【図7】本発明装置による測定・解析結果の例を示すグ
ラフである。
FIG. 7 is a graph showing an example of measurement / analysis results by the device of the present invention.

【図8】本発明装置による測定・解析結果の例を示すグ
ラフである。
FIG. 8 is a graph showing an example of measurement / analysis results by the device of the present invention.

【図9】従来のX線回折装置の主要構成を示す図であ
る。
FIG. 9 is a diagram showing a main configuration of a conventional X-ray diffraction apparatus.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

11 X線発生装置 12 X線ディフラクトメータ 13 試料台 14 演算装置 15 表示装置 16 X線源 17 ソーラースリット 18 発散スリット 19 円筒試料 20 細隙スリット 21 細隙ソーラースリット 22 細隙スリット 23 X線検出器 24 X線 25 発散X線ビーム 26 母線 28 X軸ステージ 29 Y軸ステージ 30 モータ 31 金具 32 軸受箱 34 スリット板 35 フォトセンサ 37 カップリング 38 軸受 39 回転軸 40 試料受板 42 押え金具 44 外開きコレット 45 リード線 46 リード線 47 Y軸ハンドル 48 X軸ハンドル 51 ブラケット 11 X-ray generator 12 X-ray diffractometer 13 Sample stand 14 Arithmetic device 15 Display device 16 X-ray source 17 Solar slit 18 Divergence slit 19 Cylindrical sample 20 Slit slit 21 Slit solar slit 22 Slit slit 23 X-ray detection 24 X-ray 25 Divergent X-ray beam 26 Busbar 28 X-axis stage 29 Y-axis stage 30 Motor 31 Metal fittings 32 Bearing box 34 Slit plate 35 Photo sensor 37 Coupling 38 Bearing 39 Rotating shaft 40 Sample receiving plate 42 Holding metal fitting 44 Outside opening Collet 45 Lead wire 46 Lead wire 47 Y-axis handle 48 X-axis handle 51 Bracket

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 円筒試料の接点線とX線ディフラクトメ
ータのθ軸とを一致させ、前記円筒試料の外表面にX線
ビームを入射する工程と、 前記円筒試料の前記接点線上のみからの回折X線を検出
する工程と、 検出した前記回折X線から前記円筒試料の前記外表面に
おける結晶構造に関する局所的な情報を求める工程と、
を備えたことを特徴とする円筒試料のX線回折方法。
1. A step of causing an X-ray beam to be incident on an outer surface of the cylindrical sample by aligning a contact line of the cylindrical sample with a θ axis of an X-ray diffractometer, and Detecting diffracted X-rays, obtaining local information about the crystal structure on the outer surface of the cylindrical sample from the detected diffracted X-rays,
An X-ray diffraction method for a cylindrical sample, comprising:
【請求項2】 請求項1に記載のX線回折方法におい
て、 前記円筒試料をその中心軸のまわりに回転させ、該円筒
試料の前記外表面における円周上に沿って回折X線を検
出する工程を、更に備え、結晶構造に関する平均的な情
報を求めるようにしたことを特徴とする円筒試料のX線
回折方法。
2. The X-ray diffraction method according to claim 1, wherein the cylindrical sample is rotated around its central axis, and diffracted X-rays are detected along the circumference of the outer surface of the cylindrical sample. An X-ray diffraction method for a cylindrical sample, further comprising the steps of: obtaining average information about a crystal structure.
【請求項3】 X線源から射出されるX線の上下の発散
を制限するソーラースリットと円筒試料に入射されるべ
きX線の照射面積を制限する幅広スリットを有し、発散
X線ビームを形成するようにした発散ビーム入射系と、 任意の外径及び内径を有する円筒試料の外表面の接点線
とX線ディフラクトメータのθ軸とを一致させ、該接点
線に沿って前記発散X線ビームを照射させるようにした
試料台と、 前記円筒試料からの発散回折X線ビームの上下の発散を
制限する細隙スリットと発散角度の小さいソーラースリ
ットと細隙スリットを有し、これらのスリットに回折X
線ビームを通して前記円筒試料の前記接点線上のみから
の回折X線を検出するようにした平行ビーム受光系と、 前記円筒試料の駆動及び回転位置を制御すると共に、X
線検出器によって検出された回折X線を解析する演算装
置と、 前記演算装置の演算結果から前記円筒試料の結晶構造に
関する局所的もしくは平均的な情報を表示する表示装置
と、を備えたことを特徴とする円筒試料のX線回折装
置。
3. A divergent X-ray beam is provided with a solar slit for limiting the divergence of X-rays emitted from an X-ray source and a wide slit for limiting the irradiation area of X-rays to be incident on a cylindrical sample. The divergent beam incident system so formed is aligned with the contact line on the outer surface of the cylindrical sample having an arbitrary outer diameter and inner diameter, and the θ axis of the X-ray diffractometer, and the divergence X along the contact line. A sample stage adapted to irradiate a beam of rays, a slit slit for limiting the vertical divergence of the divergent diffracted X-ray beam from the cylindrical sample, a solar slit having a small divergence angle, and a slit slit. Diffraction X
A parallel beam receiving system configured to detect a diffracted X-ray from only the contact line of the cylindrical sample through a line beam; and a driving and rotating position of the cylindrical sample, and X
And a display device that displays a local or average information regarding a crystal structure of the cylindrical sample from a calculation result of the calculation device, the calculation device analyzing the diffracted X-ray detected by the line detector. X-ray diffractometer for cylindrical samples.
【請求項4】 請求項3に記載のX線回折装置におい
て、 前記試料台は、 軸受部に取り付けられた駆動モータの駆動軸を該軸受部
に支持された回転軸と結合し、この回転軸の一端にて、
試料受板を介して前記円筒試料を固定・支持すると共
に、該円筒試料を任意位置で停止可能にその中心軸のま
わりに回転させ得るようにした回転機構と、 前記ディフラクトメータのθ回転軸と平行なY方向に、
前記円筒試料の中心軸を移動させるように前記軸受部を
保持するY軸ステージと、 前記軸受部を介して前記円筒試料を支持する前記Y軸ス
テージを前記円筒試料の中心軸と直交するX方向へ移動
し得るようにしたX軸ステージと、を備え、 前記円筒試料の外表面における所望部位が前記ディフラ
クトメータのθ回転軸と一致するように移動させること
により、その外表面の部位にてX線ビームが入射すべき
接点が設定されることを特徴とする円筒試料のX線回折
装置。
4. The X-ray diffractometer according to claim 3, wherein, in the sample stage, a drive shaft of a drive motor attached to a bearing unit is coupled to a rotary shaft supported by the bearing unit, At one end of
A rotation mechanism that fixes and supports the cylindrical sample via a sample receiving plate, and that can rotate the cylindrical sample around its central axis so that it can be stopped at an arbitrary position, and the θ rotation axis of the diffractometer. In the Y direction parallel to
A Y-axis stage that holds the bearing so as to move the central axis of the cylindrical sample; and a Y-axis stage that supports the cylindrical sample via the bearing, in the X direction orthogonal to the central axis of the cylindrical sample. And an X-axis stage adapted to be moved to a desired position on the outer surface of the cylindrical sample so as to coincide with the θ rotation axis of the diffractometer. An X-ray diffractometer for a cylindrical sample, wherein a contact point on which an X-ray beam should be incident is set.
【請求項5】 前記駆動モータが金具で前記軸受部に固
定され、その駆動軸にスリット板とフォトセンサを取り
付けて回転及び停止位置が制御され、また前記駆動軸が
カップリングを介して前記軸受部に支持された前記回転
軸と結合されていて、該回転軸に対して試料受板が垂直
に取り付られ、該試料受板を介して前記回転軸のテーパ
部が設けられ、該テーパ部先端の断面に前記回転軸の中
心軸に沿って押え金具の固定溝が設けてあり、前記テー
パ部の底面の直径よりも内径の大きい円筒試料を前記試
料受板上に載置し、前記テーパ部に外開きコレットを嵌
め込み、前記固定溝に前記押え金具を取り付けて前記円
筒試料を前記試料受板に固定して、該円筒試料を中心軸
まわりに回転させ或いは任意位置に停止させるように構
成された回転機構と、 ディフラクトメータのθ回転軸と平行なY方向に前記円
筒試料の中心軸を移動させるために前記軸受部を保持す
るY軸ステージと、 前記Y軸ステージと一体化した前記円筒試料の中心軸と
直交するX方向に移動可能で、しかも前記X方向に対し
て垂直且つ前記ディフラクトメータのθ回転軸とが一致
した前記円筒試料に接触しない長さのブラケット面に取
り付けられた位置決め金具と、前記円筒試料の外表面
と、を接触させて接点位置を設置した後、前記位置決め
金具を90゜回転して前記ブラケットに固定するように
したX軸ステージと、から前記試料台が構成されること
を特徴とする請求項3に記載のX線回折装置。
5. The drive motor is fixed to the bearing portion with metal fittings, a slit plate and a photo sensor are attached to the drive shaft to control the rotation and stop positions, and the drive shaft is provided with the bearing through a coupling. Is connected to the rotating shaft supported by the shaft, a sample receiving plate is attached perpendicularly to the rotating shaft, and a taper portion of the rotating shaft is provided through the sample receiving plate. A fixing groove for the metal fitting is provided in the cross section of the tip along the central axis of the rotating shaft, and a cylindrical sample having an inner diameter larger than the diameter of the bottom surface of the taper portion is placed on the sample receiving plate and The outer opening collet is fitted to the portion, the pressing metal fitting is attached to the fixing groove to fix the cylindrical sample to the sample receiving plate, and the cylindrical sample is rotated around the central axis or stopped at an arbitrary position. Rotation mechanism A Y-axis stage that holds the bearing for moving the central axis of the cylindrical sample in the Y direction parallel to the θ rotation axis of the diffractometer; and a central axis of the cylindrical sample integrated with the Y-axis stage. A positioning metal piece that is movable in the X direction orthogonal to the X direction, and that is attached to a bracket surface that is perpendicular to the X direction and that has a length that does not come into contact with the cylindrical sample that coincides with the θ rotation axis of the diffractometer; The sample stage is composed of an X-axis stage which is brought into contact with the outer surface of the cylindrical sample to set a contact point, and then the positioning metal fitting is rotated by 90 ° to be fixed to the bracket. The X-ray diffractometer according to claim 3, wherein
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