JPH08213376A - Etching solution for semiconductor, crystal treatment method, and manufacture of semiconductor device - Google Patents
Etching solution for semiconductor, crystal treatment method, and manufacture of semiconductor deviceInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、半導体結晶の処理に関
し、特に、発光素子材料として期待されているＺｎを含
むＩＩ−ＶＩ族化合物半導体およびその混晶の鏡面化エ
ッチングおよび鏡面化エッチングの工程を有する半導体
装置の製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to the treatment of semiconductor crystals, and more particularly to the steps of mirror-etching and mirror-etching etching of II-VI group compound semiconductors containing Zn and their mixed crystals, which are expected as light emitting device materials. And a method for manufacturing a semiconductor device having the above.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ＩＩ−ＶＩ族化合物半導体であるＺｎＳ
ｅのエッチング液としては、水酸化ナトリウム（ＮａＯ
Ｈ）水溶液、臭素（Ｂｒ）メタノール溶液および水酸化
アンモニウム（ＮＨ4 ＯＨ）−過酸化水素（Ｈ2 Ｏ2 ）
溶液が知られている。2. Description of the Related Art ZnS which is a II-VI group compound semiconductor
The etching solution for e is sodium hydroxide (NaO
H) aqueous solution, bromine (Br) methanol solution and ammonium hydroxide (NH 4 OH) -hydrogen peroxide (H 2 O 2 ).
The solution is known.
【０００３】ＮａＯＨ水溶液を使用する場合には、５〜
５０重量％ＮａＯＨ水溶液を８０〜１００℃に加熱し
て、エッチングを行なう。しかし、ＮａＯＨ水溶液は異
方性エッチャントであるため、エッチピットが発生す
る。そのため、鏡面化エッチングを行なうのは困難であ
る。When using an aqueous NaOH solution,
Etching is performed by heating a 50 wt% NaOH aqueous solution to 80 to 100 ° C. However, since the NaOH aqueous solution is an anisotropic etchant, etch pits are generated. Therefore, it is difficult to perform mirror surface etching.
【０００４】Ｂｒメタノール溶液を使用する場合には、
Ｂｒをメタノールに０．５〜５体積％溶解し、エッチン
グを行なう。しかし、Ｂｒメタノール溶液はピットエッ
チャントであり、鏡面化エッチングを行なうのは困難で
ある。また、高品質な結晶に対してはエッチング速度が
遅いこと、揮発成分を含んでいるため、エッチャントの
成分比が不均一になりやすいこと等の欠点を有する。When using a Br methanol solution,
Br is dissolved in methanol in an amount of 0.5 to 5% by volume, and etching is performed. However, Br methanol solution is a pit etchant, and it is difficult to perform mirror-like etching. Further, it has drawbacks such as a low etching rate for high quality crystals and a non-uniform etchant component ratio because it contains volatile components.
【０００５】ＮＨ4 ＯＨ−Ｈ2 Ｏ2 溶液を使用する場合
には、体積比がＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ 2 ＝２：１〜６：１
の溶液でエッチングを行なう。ＮＨ4 ＯＨ−Ｈ2 Ｏ2 溶
液は、ＺｎＳｅの（１１１）Ｂ面に対しては有効である
が、（１１１）Ａ面に対してはほとんどエッチングでき
ず、効果がない。NHFourOH-H2O2When using a solution
Has a volume ratio of NHFourOH: H2O 2= 2: 1 to 6: 1
Etching is performed with the solution. NHFourOH-H2O2Melting
The liquid is effective for the (111) B plane of ZnSe
However, the (111) A plane can be almost etched.
No effect.
【０００６】また、エッチング中に強固な酸化膜が発生
するため、エッチングが長時間になると、エッチング速
度が遅くなり、均一なエッチング速度でエッチングする
ことができない。Further, since a strong oxide film is generated during etching, if the etching takes a long time, the etching rate becomes slow and the etching cannot be performed at a uniform etching rate.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】ＺｎＳｅエッチング液
として、従来から知られているＮａＯＨ水溶液およびＢ
ｒメタノール溶液は、エッチング速度が結晶面方位に依
存する異方性を有するため、鏡面化エッチングは困難で
ある。As a ZnSe etching solution, a conventionally known aqueous solution of NaOH and B has been used.
Since the r-methanol solution has anisotropy in which the etching rate depends on the crystal plane orientation, mirror-finish etching is difficult.
【０００８】また、ＮＨ4 ＯＨ−Ｈ2 Ｏ2 溶液は、Ｚｎ
Ｓｅの（１１１）Ａ面に対してほとんどエッチングでき
ないこと、および酸化膜の発生によりエッチング速度を
均一に保てないこと等の欠点を有するため、鏡面化エッ
チングには適さない。The NH 4 OH--H 2 O 2 solution is
It is not suitable for mirror-like etching because it has the drawbacks that it is difficult to etch the (111) A surface of Se and the etching rate cannot be kept uniform due to the generation of an oxide film.
【０００９】本発明の目的は、Ｚｎを含むＩＩ−ＶＩ族
化合物半導体結晶およびその混晶を鏡面化エッチングす
るためのエッチング液およびエッチング方法を提供する
ことである。An object of the present invention is to provide an etching solution and an etching method for mirror-etching a II-VI compound semiconductor crystal containing Zn and a mixed crystal thereof.
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】本発明の結晶処理方法
は、硫酸水溶液に過マンガン酸カリウムを溶解させたエ
ッチング液を使用して、Ｚｎを含むＩＩ−ＶＩ族化合物
半導体結晶またはその混晶をエッチングすることを特徴
とする。In the crystal treatment method of the present invention, an II-VI compound semiconductor crystal containing Zn or a mixed crystal thereof is prepared by using an etching solution prepared by dissolving potassium permanganate in an aqueous sulfuric acid solution. It is characterized by etching.
【００１１】[0011]
【作用】過マンガン酸カリウムを添加した硫酸水溶液
は、ＩＩ−ＶＩ族化合物半導体に対するエッチング速度
が結晶面方位に依存せず、また、長時間のエッチングで
も一定のエッチング速度を示すことが認められた。It has been found that the aqueous solution of sulfuric acid containing potassium permanganate does not depend on the crystal plane orientation for the etching rate for II-VI group compound semiconductors, and that it shows a constant etching rate even for long-time etching. .
【００１２】[0012]
【実施例】以下、ＩＩ−ＶＩ族化合物半導体のＺｎＳｅ
単結晶をＫＭｎＯ4 添加硫酸水溶液を使用してエッチン
グする場合を例にとって説明する。EXAMPLES Hereinafter, ZnSe of II-VI group compound semiconductors will be described.
A case where a single crystal is etched using a KMnO 4 added sulfuric acid aqueous solution will be described as an example.
【００１３】液相結晶成長によって作製したＺｎＳｅ単
結晶から（１１１）面ウエハおよび（１００）面ウエハ
を切り出す。このウエハをアルミナ系微粉研磨材を用い
てラッピングし、次にポリッシングクロスを用いてポリ
ッシングする。最後に、結晶に付着した研磨材を充分に
除去し、エッチング用サンプルを準備する。A (111) plane wafer and a (100) plane wafer are cut out from a ZnSe single crystal produced by liquid phase crystal growth. This wafer is lapped with an alumina-based fine powder abrasive, and then polished with a polishing cloth. Finally, the abrasive adhered to the crystal is sufficiently removed to prepare an etching sample.
【００１４】次に、Ｈ2 ＳＯ4 ：Ｈ2 Ｏ＝１：１〜１：
１０の体積比で調合した硫酸水溶液を作成する。このＨ
2 ＳＯ4 水溶液２５ｍｌに対してＫＭｎＯ4 を５〜１０
０ｍｇ溶解させて、エッチング液を準備する。Next, H 2 SO 4 : H 2 O = 1: 1 to 1:
A sulfuric acid aqueous solution prepared at a volume ratio of 10 is prepared. This H
5-10 KMnO 4 for 25 ml of 2 SO 4 aqueous solution
An etching solution is prepared by dissolving 0 mg.
【００１５】図１（Ａ）は、エッチング速度の結晶面方
位依存性を示すグラフである。使用したエッチング液は
体積比がＨ2 ＳＯ4 ：Ｈ2 Ｏ＝１：４の硫酸２５ｍｌに
ＫＭｎＯ4 ５０ｍｇを溶解したものである。グラフか
ら、ＺｎＳｅの（１１１）Ａ面、（１１１）Ｂ面および
（１００）面に対するエッチング速度はほぼ一定である
ことが判る。FIG. 1A is a graph showing the dependence of the etching rate on the crystal plane orientation. The etching solution used was a solution of 50 mg of KMnO 4 dissolved in 25 ml of sulfuric acid having a volume ratio of H 2 SO 4 : H 2 O = 1: 4. From the graph, it can be seen that the etching rates for the (111) A plane, (111) B plane, and (100) plane of ZnSe are almost constant.
【００１６】このことから、ＫＭｎＯ4 添加硫酸水溶液
は、ＩＩ−ＶＩ族化合物半導体のようなイオン結合性が
強く、極性を持った結晶面に対しても、一様なエッチン
グ特性を示すと考えられる。これは、面方位によらず鏡
面化エッチングが可能であることを示している。From this, it is considered that the KMnO 4 -added sulfuric acid aqueous solution has a strong ionic bond like the II-VI group compound semiconductor and exhibits uniform etching characteristics even on a polar crystal plane. . This indicates that mirror-like etching can be performed regardless of the plane orientation.
【００１７】図１（Ｂ）は、エッチング時間とエッチン
グの厚さの関係を示すグラフである。使用したエッチン
グ液は、図１（Ａ）で使用したものと同じものである。
また、ＺｎＳｅウエハは、（１１１）Ｂ面のものを使用
した。FIG. 1B is a graph showing the relationship between etching time and etching thickness. The etching liquid used is the same as that used in FIG.
The ZnSe wafer used had a (111) B plane.
【００１８】グラフからエッチングの厚さはエッチング
時間にほぼ比例していることが判る。これにより、所望
のエッチングの厚さをエッチング時間によって制御する
ことが可能であることが判る。From the graph, it can be seen that the etching thickness is almost proportional to the etching time. This shows that the desired etching thickness can be controlled by the etching time.
【００１９】図１（Ｃ）は、エッチング液のＫＭｎＯ4
溶解量と、エッチング速度との関係を示すグラフであ
る。使用したＺｎＳｅウエハは、（１１１）Ｂ面のもの
である。エッチング液として体積比がＨ2 ＳＯ4 ：Ｈ2
Ｏ＝１：４の硫酸２５ｍｌに、ＫＭｎＯ4 をそれぞれ４
０ｍｇ、５０ｍｇおよび６０ｍｇ溶解した場合について
評価を行なった。FIG. 1C shows KMnO 4 as an etching solution.
6 is a graph showing the relationship between the amount of dissolution and the etching rate. The ZnSe wafer used is of the (111) B plane. The etching liquid has a volume ratio of H 2 SO 4 : H 2
Add 25 ml of O = 1: 4 sulfuric acid to 4 ml of KMnO 4 , respectively.
The evaluation was performed when 0 mg, 50 mg and 60 mg were dissolved.
【００２０】グラフから、ＫＭｎＯ4 を増加させるとエ
ッチング速度も増加することが判る。エッチング速度増
加の割合は、ＫＭｎＯ4 溶解量に対してリニア以上（高
次）の関係を示している。すなわち、ＫＭｎＯ4 の溶解
量を変化させて、広い範囲内で所望のエッチング速度を
持つエッチング液を得ることが可能である。From the graph it can be seen that increasing KMnO 4 also increases the etching rate. The rate of increase in etching rate shows a linear or higher (higher order) relationship with the amount of KMnO 4 dissolved. That is, it is possible to obtain an etching solution having a desired etching rate within a wide range by changing the amount of KMnO 4 dissolved.
【００２１】上記実施例は、溶媒となる硫酸の組成がＨ
2 ＳＯ4 ：Ｈ2 Ｏ＝１：４の体積比となる場合、および
硫酸２５ｍｌに対してＫＭｎＯ4 を４０〜６０ｍｇ溶解
した場合について説明したが、これ以外の組成の場合で
も使用可能である。In the above embodiment, the composition of sulfuric acid serving as a solvent is H.
The case where the volume ratio of 2 SO 4 : H 2 O is 1: 4 and the case where 40 to 60 mg of KMnO 4 is dissolved in 25 ml of sulfuric acid have been described, but other compositions can also be used.
【００２２】体積比がＨ2 ＳＯ4 ：Ｈ2 Ｏ＝１：３より
も低濃度の硫酸水溶液（体積比１：３≦）を使用し、か
つ硫酸水溶液２５ｍｌに対してＫＭｎＯ4 ２０ｍｇ以上
を溶解した場合に、鏡面化エッチングの傾向を示す。特
に、体積比がＨ2 ＳＯ4 ：Ｈ 2 Ｏ＝１：４〜１：５の硫
酸水溶液を使用し、この硫酸水溶液２５ｍｌにＫＭｎＯ
4 を４０〜６０ｍｇ溶解した場合に、良好な鏡面状態を
得ることができた。Volume ratio is H2SOFour: H2From O = 1: 3
Also, use a low-concentration sulfuric acid aqueous solution (volume ratio 1: 3 ≦).
KMnO for 25 ml of aqueous sulfuric acid solutionFour20 mg or more
Shows a tendency for mirror-like etching. Special
And the volume ratio is H2SOFour: H 2O = 1: 4 to 1: 5 sulfur
Using an aqueous acid solution, add 25 ml of this aqueous sulfuric acid solution to KMnO.
FourWhen 40 to 60 mg is dissolved, a good mirror surface condition is obtained.
I was able to get it.
【００２３】ＫＭｎＯ4 は、一般的に酸化剤として知ら
れているが、その働きは溶媒の性質に左右される。本実
施例においても、体積比がＨ2 ＳＯ4 ：Ｈ2 Ｏ＝１：３
より高濃度の硫酸水溶液を使用すると、エッチング速度
の結晶面方位依存性が現れた。KMnO 4 is generally known as an oxidizing agent, but its function depends on the nature of the solvent. Also in this embodiment, the volume ratio is H 2 SO 4 : H 2 O = 1: 3.
When a higher concentration sulfuric acid aqueous solution was used, the dependence of the etching rate on the crystal plane orientation appeared.
【００２４】また、硫酸水溶液２５ｍｌに対し、ＫＭｎ
Ｏ4 の溶解量を２０ｍｇより少なくすると、均一なエッ
チングが行なわれなくなった。したがって、鏡面化エッ
チャントとして使用する場合には、上記異方性や不均一
エッチングの現れない組成にすることが好ましい。KMn was added to 25 ml of the sulfuric acid aqueous solution.
When the dissolved amount of O 4 was less than 20 mg, uniform etching could not be performed. Therefore, when it is used as a mirror-finished etchant, it is preferable that the composition does not show the above-mentioned anisotropy or nonuniform etching.
【００２５】本実施例に示したエッチング液を使用する
と、室温でエッチング可能であるため簡便であること、
酸素の発生もなく、エッチング液の組成変動がないこと
等の効果もある。When the etching solution shown in this example is used, it is possible to perform etching at room temperature, which is simple.
There are also effects such as no generation of oxygen and no change in composition of the etching solution.
【００２６】さらに、厚いエッチングが可能であるた
め、ウエハ等の加工変質層除去にも有効であり、良好な
半導体装置の製造が可能となる。たとえば、エピタキシ
ャル成長用下地基板表面のエッチング、電極形成等、表
面に加工を行なう前のエッチング、選択エッチング等に
利用することができる。Further, since thick etching is possible, it is also effective for removing a work-affected layer such as a wafer, and a good semiconductor device can be manufactured. For example, it can be used for etching the surface of a base substrate for epitaxial growth, etching for forming electrodes, etc. before processing the surface, selective etching, etc.
【００２７】以上、ＺｎＳｅ単結晶をエッチングする場
合について説明したが、このエッチング液は他のＺｎの
カルコゲン化合物に対しても有効である。さらに、この
エッチング液はその他Ｚｎを含むＩＩ−ＶＩ族化合物半
導体およびその混晶に対しても有効である。Although the case of etching a ZnSe single crystal has been described above, this etching solution is also effective for other Zn chalcogen compounds. Further, this etching solution is also effective for other II-VI group compound semiconductors containing Zn and their mixed crystals.
【００２８】また、本実施例の結晶処理方法は、Ｚｎを
含むＩＩ−ＶＩ族化合物半導体基板の鏡面上に拡散、イ
オン注入、またはエピタキシャル成長等を行なう工程を
有するＩＩ−ＶＩ族化合物半導体装置製造方法に適用す
ることが可能である。In addition, the crystal processing method of this embodiment is a method for manufacturing a II-VI compound semiconductor device having a step of performing diffusion, ion implantation, epitaxial growth or the like on the mirror surface of a II-VI compound semiconductor substrate containing Zn. Can be applied to.
【００２９】以上実施例に沿って本発明を説明したが、
本発明はこれらに制限されるものではない。たとえば、
種々の変更、改良、組み合わせ等が可能なことは当業者
に自明であろう。The present invention has been described above with reference to the embodiments.
The present invention is not limited to these. For example,
It will be apparent to those skilled in the art that various modifications, improvements, combinations, and the like can be made.
【００３０】[0030]
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
Ｚｎを含むＩＩ−ＶＩ族化合物半導体結晶の鏡面化エッ
チングが可能となる。また、本発明の結晶処理方法は、
厚いエッチングが可能であるため、ウエハ等の加工変質
層除去にも有効である。そのため、良好なＩＩ−ＶＩ族
化合物半導体装置の製造が可能となる。As described above, according to the present invention,
Mirror-like etching of II-VI group compound semiconductor crystal containing Zn becomes possible. Further, the crystal treatment method of the present invention,
Since thick etching is possible, it is also effective for removing a work-affected layer such as a wafer. Therefore, a good II-VI group compound semiconductor device can be manufactured.
【図１】本発明の実施例によるエッチング速度の結晶面
方位依存性を示すグラフ、エッチング時間に対するエッ
チングの厚さを示すグラフ、およびＫＭｎＯ4 溶解量を
変化させたときのエッチング速度の変化を示すグラフで
ある。FIG. 1 is a graph showing a dependence of an etching rate on a crystal plane orientation according to an embodiment of the present invention, a graph showing an etching thickness with respect to an etching time, and a change in the etching rate when a dissolved amount of KMnO 4 is changed. It is a graph.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 丸山 剛 神奈川県川崎市高津区北見方305 (72)発明者 田村 一志 神奈川県横浜市緑区荏田南２−17−８ 205号 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Tsuyoshi Maruyama 305 Kitamikata, Takatsu-ku, Kawasaki-shi, Kanagawa Prefecture (72) Inventor Kazushi Tamura 2-17-8 No. 2-17, Eda Minami-ku, Yokohama-shi, Kanagawa Prefecture
Claims (3)
ム（ＫＭｎＯ4 ）を溶解させた半導体用エッチング液。1. An etching solution for semiconductors, wherein potassium permanganate (KMnO 4 ) is dissolved in an H 2 SO 4 aqueous solution.
晶またはその混晶をＨ2 ＳＯ4 水溶液に過マンガン酸カ
リウム（ＫＭｎＯ4 ）を溶解させたエッチング液を使用
してエッチングすることを特徴とする結晶処理方法。2. An II-VI group compound semiconductor crystal containing Zn or a mixed crystal thereof is etched using an etching solution prepared by dissolving potassium permanganate (KMnO 4 ) in an H 2 SO 4 aqueous solution. Crystal treatment method.
晶またはその混晶をＨ2 ＳＯ4 水溶液に過マンガン酸カ
リウム（ＫＭｎＯ4 ）を溶解させたエッチング液を使用
してエッチングする工程を含む半導体装置の製造方法。3. A semiconductor including a step of etching a group II-VI compound semiconductor crystal containing Zn or a mixed crystal thereof using an etching solution prepared by dissolving potassium permanganate (KMnO 4 ) in an aqueous H 2 SO 4 solution. Device manufacturing method.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8724493A JP2706211B2 (en) | 1993-04-14 | 1993-04-14 | Semiconductor etchant, crystal processing method, and semiconductor device manufacturing method |
| US08/226,281 US5445706A (en) | 1993-04-14 | 1994-04-11 | Wet treatment adapted for mirror etching ZnSe |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8724493A JP2706211B2 (en) | 1993-04-14 | 1993-04-14 | Semiconductor etchant, crystal processing method, and semiconductor device manufacturing method |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08213376A true JPH08213376A (en) | 1996-08-20 |
| JP2706211B2 JP2706211B2 (en) | 1998-01-28 |
Family
ID=13909399
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8724493A Expired - Lifetime JP2706211B2 (en) | 1993-04-14 | 1993-04-14 | Semiconductor etchant, crystal processing method, and semiconductor device manufacturing method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2706211B2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100646729B1 (en) * | 2004-12-30 | 2006-11-23 | 주식회사 실트론 | Etching solution for d-defect in silicon water having high resistivity, and evaluation method using the same |
| WO2022138561A1 (en) * | 2020-12-25 | 2022-06-30 | 株式会社トクヤマ | Method for processing semiconductor containing transition metal, method for producing semiconductor containing transition metal, and processing liquid for semiconductors |
-
1993
- 1993-04-14 JP JP8724493A patent/JP2706211B2/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100646729B1 (en) * | 2004-12-30 | 2006-11-23 | 주식회사 실트론 | Etching solution for d-defect in silicon water having high resistivity, and evaluation method using the same |
| WO2022138561A1 (en) * | 2020-12-25 | 2022-06-30 | 株式会社トクヤマ | Method for processing semiconductor containing transition metal, method for producing semiconductor containing transition metal, and processing liquid for semiconductors |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2706211B2 (en) | 1998-01-28 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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