JPH08176876A - 電気化学プロセス用電極及び該電極の使用方法 - Google Patents
電気化学プロセス用電極及び該電極の使用方法Info
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Abstract
する方法では、陽極の反応では、通常は酸素の寄生的な
生成が生ずるので、許容できる電流効率を得ることが困
難であり、この解決手段を提供すること。 【解決手段】 電気伝導性の支持体上に、白金、酸化イ
リジウム及び酸化錫のコーティングを含む、電気化学プ
ロセス用電極及びその使用方法。
Description
ス、特に電気分解プロセスに関する。さらに、特にこれ
らの方法に使用することができる電極に関する。
な要素とは、一つには、電極における電気化学反応ポテ
ンシャルであり、他方には、電極における電流効率であ
る。特に、水溶液中におけるアルカリ金属塩を電気分解
するプロセスにおいて、許容電流効率を得ることは困難
である。その理由は、陽極における反応は通常は酸素の
寄生的形成(parasitic formation) を伴うからである。
この困難性は、特に、塩化アルカリ金属(特に塩化ナト
リウム)の水溶液の電気分解により、塩素を製造するプ
ロセスにある。電気分解プロセスにおける酸素の寄生的
生成を減らすために使用される手段は、酸素陰イオンの
酸化のために高い過電圧を示す陽極を使用することであ
る。この結果、欧州特許出願公開第 0,153,586号におい
て、導電性の支持体上に、白金、酸化白金又は酸化イリ
ジウムと組み合わされた酸化ルテニウム及び酸化錫のコ
ーティングを含む陽極が提案されている。さらに、コー
ティングが白金14mol%、イリジウム6mol%及び錫80mol%
の混合物からなる陽極について述べられている。この公
知のコーティングにおいて、イリジウム及び錫は酸化物
の状態にある。前記公知の白金、酸化イリジウム及び酸
化錫のコーティングに関しては、白金、酸化イリジウム
及び酸化錫の関連する含有量を適切に変更することによ
って、酸素陰イオンの酸化のための過電圧に予期できな
い大きな増加を得ることができ、従って水溶液中におけ
るアルカリ金属塩を電気分解するプロセスにおいて陽極
の電流効率を改善できるということが見出されている。
電性の支持体上に、白金、酸化イリジウム及び酸化錫を
含み、該コーティングが酸化イリジウム8重量%以上を
含んでいる、電気化学プロセス用電極に関する。
は、該支持体は、電極が用いられる電気分解の条件下で
不活性な、導電性の物質で作られるべきである。この条
件にもかかわらず、本発明の電極の支持体は重要ではな
く、その組成は本発明の主題を構成しない。例を挙げる
と、支持体は、チタン、タンタル、ジルコニウム、バナ
ジウム、ニオブ及びタングステンから選択された金属、
又はこれらの合金から作ると有利であろう。
発明の主題を構成しない。最も好適な外形は、電極に予
定する使用方法に依存し、従ってそれぞれの特有の場合
において決ることが必要である。例えば、本発明の電極
の支持体は、堅い又は柔軟な、固体又は透かし細工され
たプレート、針金、針金で編まれた網又はボールの積み
重ねであることができる。
いる電気化学反応を触媒するのに十分な量が、支持体上
にコーティングされなければならない。従って、コーテ
ィングに最適な量は、電極に予定されている電気化学反
応に依存し、それぞれの特有の場合において、実験室の
決まった手順により決めることができる。実際上は、利
用する支持体表面積の1m2当たり少なくとも1g(好ま
しくは5g)に等しい量で、コーティングが支持体上に
存在するのが望ましい。原則として、支持体上のコーテ
ィングの厚みに上限はないが、実際は、上述の支持体表
面積1m2当たり20gを越えると利点がなく、8〜12g/
m2の厚みが実際には推薦される。本発明の電極において
は、白金、酸化イリジウム及び酸化錫が、コーティング
中で均質に分布されるのが好ましい。この表現は、白
金、酸化イリジウム及び酸化錫の関連する濃度が、全て
の場所で実質的に同一であること、又はコーティングの
いずれか2つの場所の間で5%以上(好ましくは1%)
離れていないことを意味する。
ティングを行うために使用できる。推薦する方法は、熱
分解性化合物を分解してコーティングを形成するため
に、白金、イリジウム及び錫の熱分解性化合物のコーテ
ィングを支持体上へ適用し、次いでコーティングを酸化
雰囲気で熱処理することである。熱分解性化合物とは、
酸化雰囲気中で加熱された場合、白金、酸化イリジウム
及び酸化錫を放出する化合物である。例えば、その化合
物は、硝酸塩、硫酸塩、リン酸塩、ハロゲン化物及びカ
ルボン酸塩から選択されてもよい。コーティングを形成
するために、前述の熱分解性化合物は、例えば粉末状態
のような固体状態で使用されることができ、又は例えば
溶融塩、懸濁液又は溶液の形態のような液体状態で使用
されることができる。熱処理は、定義上は、制御された
酸化雰囲気中で十分な温度にコーティングを加熱して、
熱分解性化合物を分解して白金又は酸化イリジウム及び
酸化錫を共沈することである。酸化雰囲気とは、大気、
高酸素濃度の空気又は純粋な酸素からなる。大気を使用
するのが好ましい。熱分解性化合物及び熱処理温度の選
択は相互に依存する。特に、熱処理が支持体を損傷する
ことを防ぐために、熱処理に許容される温度によって熱
分解性化合物の選択が影響を受ける。本発明の一つの有
益な実施態様においては、熱分解性化合物は、ハロゲン
化物から選択され、有機溶媒中で溶解された状態で使用
される。特に、四塩化イリジウム、四塩化錫及び六塩化
白金酸等の塩化物が好ましく、有機溶媒はアルコール、
例えば、好ましくはメタノール、エタノール及びイソプ
ロパノール等の脂肪族アルコールから選択されるのが有
利である。 100〜1000℃の温度が、ほとんどの場合熱処
理を実施するために最も適しており、 200〜750 ℃の温
度が特に推薦される。本発明のこの実施態様を実行する
際は、熱分解性化合物の有機溶液を数回連続的な層で支
持体上に塗布し、上述で定義された熱処理にそれぞれ各
層を曝すことが一般的に推薦される。
溶液を電気分解するプロセスで、陽極として使用する場
合に、本発明に従って、コーティングの8重量%以上
(好ましくは少なくとも25%に等しい値) の酸化イリジ
ウム含有量を選択することで、本発明の電極は、酸素陰
イオンの放電過電圧を大きく増加することができる。本
発明の電極の具体的な実施態様においては、コーティン
グの白金含有量は、少なくとも10重量%(好ましくは少
なくとも12%) である。本発明の電極のこの実施態様
は、さらに塩化物陰イオンの電気化学的放電のために弱
い過電圧を示すという利点を有する。従って、塩素の電
気分解による製造方法において陽極として使用するのに
特に適している。電極のコーティングは、専ら、白金、
酸化イリジウム及び酸化錫からなることができ、又は別
に、白金、酸化イリジウム及び酸化錫以外の少なくとも
1種の付加化合物を含むことができる。一般的に、本発
明の電極のコーティングは実質的に白金、酸化イリジウ
ム及び酸化錫からなることが好ましい。
極のコーティングは、実質的には、白金12〜17重量%、
酸化イリジウム30〜40重量%及び酸化錫43〜58重量%か
らなる。本発明のこの実施態様の電極は、アルカリ金属
塩化物水溶液の電気分解による塩素製造のための陽極と
して特に適している。従って、本発明は、水溶液中でア
ルカリ金属塩を電気分解する方法、特にアルカリ金属塩
化物水溶液の電気分解による塩素の製造方法における、
陽極としての、本発明の電極の使用方法に関する。さら
に、塩化ナトリウム水溶液の電気分解により塩素生成す
る、陽極としての本発明の電極の使用方法に関する。本
発明の利点は、本発明の電極及び本発明より以前の電極
とを比較した性能を示した図である添付図面の単一図を
参考として、次の実施例の記述より明らかとなる。
支持体並びに支持体上の白金、酸化イリジウム及び酸化
錫のコーティングを含むように製造する。支持体は約10
0 cm 2 面積を持つ円盤状の網からなり、コーティングは
円盤の全表面積上になされた。コーティングを形成する
ために、3種の有機溶液を準備した。即ち、イソプロパ
ノール中に六塩化白金酸(溶液1リットル当たり30gの
六塩化白金酸)、イソプロパノール中に四塩化イリジウ
ム(溶液1リットル当たり20gの四塩化イリジウム)及
びイソプロパノール中に四塩化錫(溶液1リットル当た
り23gの四塩化錫) であるものである。次に、3種の溶
液を、コートを構成するのに適した割合で混合し、その
後は次に十回の連続した層で円盤上に塗布した。各コー
トの層を塗布した後、円盤及びコートを、450 ℃の温度
で、1時間、大気中で加熱した。
の容器において陽極として使用した。陽イオンを選択的
に透過できる商標名ナフィオン(NAFION)(デュポン)の
膜で、100cm2のニッケル円盤からなる陰極を陽極と分離
した。陽極と陰極との間の距離は、1mmに固定された。
陽極の性能を評価するために、塩化ナトリウムで十分に
飽和した水溶液を、85℃で、3.5 kA/m2の陽極電流密
度で電気分解した。この結果、電気分解の間、約32重量
%の水酸化ナトリウム水溶液を陰極室中で生成するため
に、容器の陽極室には、塩化ナトリウム溶液を連続的に
送り込んだ。この方法で、塩素が陽極で生成され、水素
が陰極で生成された。陽極の性能を評価するために、陽
極で回収された気体中の酸素含有量を測定した。測定結
果を添付図面の図にプロットした。この図では、横軸の
目盛は日数を表す時間で示し、縦軸の目盛は陽極で生成
される気体中の酸素含有量を示す(気体の重量%で表
す)。
化白金酸溶液を、熱処理した後、上述の欧州特許出願公
開第 0,153,586号の実施例13で使用された電極の比率で
ある次の重量組成を有する、コーティングに好適な比率
で混合した: 白金: 17%、 二酸化イリジウム: 8%、 二酸化錫: 75%。 時間内に陽極で回収された気体中の酸素含有量の変化
を、図面中の図において■の記号で表した。実施例2(本発明に従う場合) この実施例では、四塩化イリジウム及び四塩化錫の六塩
化白金酸溶液を、熱処理した後、次の本発明の重量組成
を有するコーティングに好適な比率で混合した: 白金: 15%、 二酸化イリジウム: 35%、 二酸化錫: 50%。 時間内に陽極で回収された気体中の酸素含有量の変化
を、図面中の図において+の記号で表した。図面中の図
において実施例1及び2の結果を比較すると、本発明に
より向上したことが直ちにわかる。
に、陽極で回収された気体中の酸素含有量の測定結果を
図示する。横軸の目盛は日数を表す時間を示し、縦軸の
目盛は陽極で生成される気体中の酸素含有量を、気体の
重量%で示す。
Claims (9)
- 【請求項1】 導電性の支持体上に、白金、酸化イリジ
ウム及び酸化錫のコーティングを含み、該コーティング
が酸化イリジウム8重量%以上を含んでいる、電気化学
プロセス用電極。 - 【請求項2】 コーティングが少なくとも酸化イリジウ
ム25重量%を含む、請求項1に記載の電極。 - 【請求項3】 コーティングが少なくとも白金10重量%
を含む、請求項1又は2に記載の電極。 - 【請求項4】 コーティングが実質的に白金、酸化イリ
ジウム及び酸化錫からなる、請求項1〜3のいずれか一
項に記載の電極。 - 【請求項5】 コーティングが、白金12〜17重量%、酸
化イリジウム30〜40重量%及び酸化錫43〜58重量%を含
む、請求項4に記載の電極。 - 【請求項6】 支持体が、チタン、タンタル、ジルコニ
ウム、バナジウム、ニオブ及びタングステンから選択さ
れた金属、又はこれら金属の合金で作られている、請求
項1〜5のいずれか一項に記載の電極。 - 【請求項7】 陽極として、請求項1〜6のいずれか一
項に記載の電極を使用することを特徴とする、水溶液中
でアルカリ金属塩を電気分解する方法。 - 【請求項8】 塩素生成のために、アルカリ金属塩が塩
化物である、請求項7に記載の方法。 - 【請求項9】 アルカリ金属がナトリウムである、請求
項8に記載の方法。
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