JPH08164520A - Resin raw material for prepreg, production thereof and production of prepreg - Google Patents
Resin raw material for prepreg, production thereof and production of prepregInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は樹脂原料およびプリプレ
グの製造方法に関し、さらに詳しくは樹脂フィルムに形
成した樹脂原料を強化繊維に含浸してプリプレグを製造
する場合に、得られるプリプレグの欠点を減少せしめる
ことができるプリプレグ用樹脂原料およびその製造方法
ならびにかかるプリプレグの製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a resin raw material and a method for producing a prepreg, and more specifically, it reduces the defects of the prepreg obtained when the reinforced resin is impregnated with the resin raw material formed into a resin film to produce a prepreg. The present invention relates to a prepreg resin material that can be pressed, a method for producing the same, and a method for producing such a prepreg.
【０００２】[0002]
【従来の技術】炭素繊維を始めとする高機能強化繊維
は、樹脂や金属などのいわゆるマトリックス材料と組み
合わせて複合材料（コンポジット）を形成することによ
り、構造材料として広く用いられている。これらの繊維
強化コンポジットは、高度な機械的特性、耐熱性、電気
的性質、耐微生物特性などを有しているので、飛行機や
ロケットなどの航空宇宙用品の構造部材、ゴルフクラ
ブ、テニスラケット、釣竿などのスポーツ用品などとし
て広く使用され、生産されている。このような複合材料
は、特にエポキシ樹脂などの熱硬化性樹脂などを予め含
浸させたいわゆるプリプレグとして製造され、その後成
形に必要な形態に積層された後、硬化させて必要な製品
とするのが一般的である。一般的には、プリプレグは、
マトリックス樹脂を溶融してフィルム状に形成するか、
もしくはマトリックス樹脂を溶剤に溶解してフィルム状
に形成した後溶剤を除去して得た樹脂フィルムを強化繊
維に含浸して製造されるか、またはマトリックス樹脂を
溶剤に溶解して、それを直接強化繊維に含浸してからシ
ート状に形成しその後溶剤を除去することにより製造さ
れる。特に、強化繊維が一方向に配列したプリプレグの
場合には、通常、前者の方法が採用されることが多い。2. Description of the Related Art Highly functional reinforcing fibers such as carbon fibers are widely used as structural materials by forming a composite material by combining with a so-called matrix material such as resin or metal. Since these fiber-reinforced composites have high mechanical properties, heat resistance, electrical properties, and microbial resistance, they are structural members for aerospace products such as airplanes and rockets, golf clubs, tennis rackets, and fishing rods. It is widely used and produced as sports goods such as. Such a composite material is manufactured as a so-called prepreg, which is pre-impregnated with a thermosetting resin such as an epoxy resin, and then laminated in a form required for molding and then cured to obtain a required product. It is common. Generally, prepreg
Form the film by melting the matrix resin, or
Alternatively, it is produced by dissolving the matrix resin in a solvent to form a film and then removing the solvent to impregnate the resin film with the reinforcing fiber, or by dissolving the matrix resin in a solvent and directly strengthening it. It is manufactured by impregnating fibers, forming them into a sheet, and then removing the solvent. In particular, in the case of a prepreg in which reinforcing fibers are arranged in one direction, the former method is usually adopted in many cases.
【０００３】マトリックス樹脂をフィルム状に形成する
場合、各種のコーターを用いてマトリックス樹脂を離型
紙などの離型材料にコーティングする。通常、プリプレ
グに用いる樹脂フィルムは、その膜厚が２００μｍ以下
と非常に薄く、膜厚の均一性のためには、供給樹脂量の
制御の高度な均一性が要求される。しかし、従来、マト
リックス樹脂を樹脂フィルムとなした時に樹脂の塗布量
の少ない部分や、極端な場合は、未塗布部分が筋状に発
生する、いわゆる筋状の欠点を誘発するという問題があ
った。このような樹脂フィルムにおける筋状の欠点は、
これを用いてプリプレグとなした場合に、欠点部分に存
在する強化繊維が樹脂未含浸となって樹脂含浸斑を生
じ、そのままプリプレグ製品の欠点となり得る。When the matrix resin is formed into a film, the matrix resin is coated on a release material such as release paper using various coaters. Usually, the resin film used for a prepreg has a very thin film thickness of 200 μm or less, and for the uniformity of the film thickness, a high degree of uniformity in controlling the amount of supplied resin is required. However, conventionally, there has been a problem that when a matrix resin is formed into a resin film, a so-called streak-like defect is generated, in which a portion where the amount of resin applied is small or, in an extreme case, an uncoated portion occurs in a streak shape. . The streak-like defect in such a resin film is
When it is used as a prepreg, the reinforcing fibers present in the defect portion are not resin-impregnated to cause resin-impregnated spots, which can be a defect of the prepreg product as it is.
【０００４】[0004]
【発明の解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
従来技術の問題を解決し、筋状欠点や樹脂含浸斑などの
欠点の少ないプリプレグを与え得るマトリックス樹脂と
して用いるプリプレグ用樹脂原料およびかかるプリプレ
グの製造方法を提供することにある。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art and to provide a resin raw material for a prepreg used as a matrix resin which can give a prepreg with less defects such as streak defects and resin impregnation spots, and the like. It is to provide a method for manufacturing a prepreg.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明のプリプレグ用樹
脂原料は、上記課題を解決するため、次の構成を有す
る。すなわち、＃２００メッシュ金網で常圧ろ過したと
きの異物量が０．１ｇ／ｋｇ以下であることを特徴とす
るプリプレグ用樹脂原料である。The resin material for prepreg of the present invention has the following constitution in order to solve the above problems. That is, the resin raw material for prepreg is characterized in that the amount of foreign matter when filtered under normal pressure with a # 200 mesh wire mesh is 0.1 g / kg or less.
【０００６】また、本発明のプリプレグ用樹脂原料の製
造方法は、上記課題を解決するため、次の構成を有す
る。すなわち、樹脂原料を＃２００メッシュ以上の金網
または該金網と同等の性能を有するろ材を用いてろ過す
ることを特徴とするプリプレグ用樹脂原料の製造方法で
ある。さらに、本発明のプリプレグの製造方法は、上記
課題を解決するため、次の構成を有する。すなわち、樹
脂原料を＃２００メッシュ以上の金網または該金網と同
等の性能を有するろ材を用いてろ過した後、ろ過して得
られた樹脂原料を強化繊維に含浸することを特徴とする
プリプレグの製造方法である。The method for producing a resin material for prepreg of the present invention has the following constitution in order to solve the above problems. That is, it is a method for producing a resin raw material for prepreg, which comprises filtering the resin raw material using a wire net of # 200 mesh or more or a filter medium having the same performance as the wire net. Furthermore, the prepreg manufacturing method of the present invention has the following configuration in order to solve the above problems. That is, the resin raw material is filtered using a wire net of # 200 mesh or more or a filter medium having the same performance as the wire net, and then the reinforced fiber is impregnated with the resin raw material obtained by the filtration to produce a prepreg. Is the way.
【０００７】以下、本発明について詳細に説明する。The present invention will be described in detail below.
【０００８】マトリックス樹脂をコーターでフィルム状
にコーティングする際、通常、樹脂をポットなどに一定
時間滞留させるが、本発明者らが検討したところによる
と、樹脂液がコーターのスリットを通過する際、異物が
存在するとスリットによるろ過がおこり、異物の蓄積が
生じると共に異物の成長が起こることを見出した。そし
て、これにより、コーティング時にコーターのスリット
部分から吐出される樹脂の流れを妨害して、樹脂フィル
ムに筋状の欠点が生じるのである。When the matrix resin is coated into a film with a coater, the resin is usually allowed to stay in a pot for a certain period of time. According to the studies conducted by the present inventors, when the resin liquid passes through the slit of the coater, It was found that the presence of foreign matter causes filtration through a slit, causing accumulation of the foreign matter and growth of the foreign matter. As a result, the flow of the resin discharged from the slit portion of the coater is obstructed during coating, and streak-like defects occur in the resin film.
【０００９】このような異物は、その核が、樹脂の変性
物、人間の皮膚などの有機物、塵、埃に由来すると考え
られる無機物からなっており、ポットなどの中での滞
留、攪拌によって徐々に成長する。したがって、スリッ
トにおける樹脂吐出を妨害する大きさ、すなわちスリッ
トの幅以上の大きさの異物を予め除いておくだけでは不
十分であり、もっと小さな粒子をも除去する必要がある
ことを見い出し、本発明に到達した。The core of such a foreign substance is a modified product of resin, an organic substance such as human skin, and an inorganic substance that is considered to be derived from dust, and is gradually retained by stirring in a pot or the like. Grow to. Therefore, it has been found that it is not sufficient to remove in advance a foreign material having a size that hinders the resin ejection in the slit, that is, a size equal to or larger than the width of the slit, and it is necessary to remove even smaller particles. Reached
【００１０】本発明の樹脂原料は、＃２００メッシュ金
網で常圧ろ過したときの異物量が０．１ｇ／ｋｇ以下で
あることが必要である。常圧ろ過は、樹脂原料が液状と
なる温度に保持して行うか、または樹脂原料を溶剤に溶
解して行なうことができる。異物量が上記範囲を越える
と、マトリックス樹脂をコーターでフィルム状にコーテ
ィングする場合、コーターのスリットへの異物の蓄積、
成長が顕著に発生し、これにより、コーティング時にコ
ーターのスリット部分から吐出される樹脂の流れを妨害
して樹脂フィルムに筋状の欠点が生じる。The resin raw material of the present invention is required to have an amount of foreign matter of 0.1 g / kg or less when subjected to atmospheric filtration with a # 200 mesh wire mesh. The atmospheric filtration can be carried out by maintaining the temperature at which the resin raw material becomes liquid, or by dissolving the resin raw material in a solvent. If the amount of foreign matter exceeds the above range, when coating the matrix resin into a film with a coater, the foreign matter accumulates in the slits of the coater,
Remarkable growth occurs, which impedes the flow of the resin discharged from the slit portion of the coater during coating and causes streaky defects in the resin film.
【００１１】本発明の樹脂原料としては、不飽和ポリエ
ステル樹脂、ビニルエステル樹脂、フラン樹脂、ポリイ
ミド樹脂、ビスマレイミド樹脂、エポキシ樹脂、ポリカ
ーボネート樹脂、ポリプロピレン樹脂、ナイロン樹脂、
ポリエーテルイミド樹脂、ポリエーテルエーテルケトン
樹脂など特に限定されるものではなく、熱可塑性または
熱硬化性マトリックスの中から適宜選択することが出来
るが、特にエポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂など
であることが好ましい。As the resin raw material of the present invention, unsaturated polyester resin, vinyl ester resin, furan resin, polyimide resin, bismaleimide resin, epoxy resin, polycarbonate resin, polypropylene resin, nylon resin,
Polyetherimide resin, polyetheretherketone resin and the like are not particularly limited and can be appropriately selected from thermoplastic or thermosetting matrices, but especially epoxy resin, unsaturated polyester resin, etc. preferable.
【００１２】また、本発明の樹脂原料としては、特にそ
れが樹脂フィルムに形成する温度範囲で液状である樹脂
原料であることが好ましい。かかる温度範囲としては、
好ましくは３０〜１５０℃、より好ましくは６０〜１１
０℃である。Further, the resin raw material of the present invention is preferably a resin raw material which is liquid in the temperature range where it is formed on the resin film. The temperature range is
Preferably 30-150 ° C, more preferably 60-11
0 ° C.
【００１３】本発明の樹脂原料は、各種樹脂の混合物で
あっても良い。また、実質的に樹脂のみからなっていて
も良いし、樹脂以外に、硬化剤、添加剤、溶剤などの成
分を含んでいても良い。かかる成分を含む樹脂原料にお
いて、樹脂フィルムに形成する際の温度、濃度において
かかる成分が固体状でない場合には、かかる成分を含
み、かつ異物量を前記範囲とする樹脂原料をそのままマ
トリックス樹脂として用いることができる。一方、かか
る成分を含む樹脂原料が、樹脂フィルムに形成する際の
温度、濃度において固体状の成分を含むときには、かか
る固体状の成分を配合する前の樹脂原料中の異物量を前
記範囲とするか、かかる成分とともに溶剤に溶解されて
なる樹脂原料中の異物量を前記範囲とすることが好まし
い。The resin raw material of the present invention may be a mixture of various resins. Further, it may consist essentially of the resin, or may contain components such as a curing agent, an additive and a solvent in addition to the resin. In a resin raw material containing such a component, when such a component is not in a solid state at the temperature and concentration at the time of forming a resin film, the resin raw material containing such a component and having the amount of foreign matter in the above range is directly used as a matrix resin be able to. On the other hand, when the resin raw material containing such a component contains a solid component at the temperature and concentration at which it is formed into a resin film, the amount of foreign matter in the resin raw material before blending the solid component is within the above range. Alternatively, it is preferable that the amount of foreign matter in the resin raw material dissolved in the solvent together with such components is within the above range.
【００１４】本発明のプリプレグ用樹脂原料は次のよう
にして製造することができる。The resin raw material for prepreg of the present invention can be manufactured as follows.
【００１５】本発明においてプリプレグに用いる樹脂原
料の種類としては、前記したものが用いられる。As the kind of resin raw material used for the prepreg in the present invention, the above-mentioned ones are used.
【００１６】かかる樹脂原料はあらかじめろ過すること
により樹脂原料中の異物量を前記範囲とすることができ
る。ろ材の材質としては、とくに限定はなく、金網、焼
結金網、金属繊維、焼結金属繊維、ガラス繊維、パウダ
ーろ材、メンブレン、起毛布等が挙げられる。これらろ
材を用いて、ストレーナー、カートリッジタイプやディ
スクプレートタイプのろ過機、フィルタープレスなどの
装置で常圧、または加圧して、好ましくは成分の変性を
生じない程度の温度、時間加熱してろ過するのである。
樹脂原料をエクストルーダーで混練して配合するような
場合には、その出口にろ過機を設置して加圧ろ過し、混
練とろ過を連続して実施することもできる。ろ材として
金網を用いる場合は、＃２００メッシュ以上、好ましく
は＃４００メッシュのものであることが必要である。By filtering such a resin raw material in advance, the amount of foreign matter in the resin raw material can be controlled within the above range. The material of the filter medium is not particularly limited, and examples thereof include a wire net, a sintered wire net, a metal fiber, a sintered metal fiber, a glass fiber, a powder filter material, a membrane, and a raised cloth. Using these filter media, a strainer, a cartridge type or disk plate type filter, or a device such as a filter press is subjected to normal pressure or pressurization, preferably by heating at a temperature for which no denaturation of the components does not occur, and by filtration for a time. Of.
When the resin raw material is kneaded in an extruder for blending, a filter may be installed at the outlet of the resin material for pressure filtration, and kneading and filtration may be continuously performed. When a wire mesh is used as the filter medium, it should be # 200 mesh or more, preferably # 400 mesh.
【００１７】金網以外のろ材を用いる場合には、＃２０
０メッシュ以上、好ましくは＃４００メッシュ以上の金
網と同等の性能を有するろ材であることが必要である。
このようなろ材の例としては、１００ミクロンのポーラ
スメタル、＃１００ＳＵＳろ材などがある。When a filter medium other than wire mesh is used, # 20
It is necessary that the filter medium has the same performance as a wire mesh of 0 mesh or more, preferably # 400 mesh or more.
Examples of such a filter medium include 100 micron porous metal and # 100SUS filter medium.
【００１８】樹脂原料が、樹脂以外に、硬化剤、添加
剤、溶剤など、マトリックス樹脂となすための他の成分
を含む場合において、配合物である樹脂原料が、樹脂フ
ィルムに形成する際の温度、濃度において固体状の成分
を含まないときには、配合物となした後にろ過すること
が好ましい。その場合には樹脂原料をそのままマトリッ
クス樹脂として使用することができる。一方、配合物で
ある樹脂原料が、樹脂フィルムに形成する際の温度、濃
度において固体状の成分を含むときには、配合物とした
後にろ過するよりも、むしろかかる固体状の成分を配合
する前の樹脂原料についてろ過を行い、その後に固体状
の成分と配合してマトリックス樹脂とすることが好まし
い。この場合、固体状の成分は、その成分にもよるが、
粉砕時の粒度の制御と粉砕後の２次凝集の防止により粗
大粒子が存在しないように、具体的には、固体状の成分
の粉砕後の粒度がコーターのスリット幅の１／２以下と
なるようにしておけば異物の核になることは少ない。し
たがって、実質的に液状の樹脂のみからなる樹脂原料を
ろ過しておくだけでも本発明の効果を十分得ることがで
きるのである。When the resin raw material contains, in addition to the resin, other components for forming a matrix resin, such as a curing agent, an additive and a solvent, the temperature at which the resin raw material as a blend is formed into a resin film When the solid component is not contained in the concentration, it is preferable to filter after forming the mixture. In that case, the resin raw material can be directly used as the matrix resin. On the other hand, when the resin raw material which is a compound contains a solid component at the temperature and concentration at which it is formed into a resin film, rather than being filtered after being made into a compound, before the compounding of such a solid component. It is preferable that the resin raw material is filtered and then mixed with a solid component to form a matrix resin. In this case, the solid component depends on the component,
In order to prevent coarse particles from existing by controlling the particle size at the time of crushing and preventing secondary aggregation after crushing, specifically, the particle size after crushing the solid component is 1/2 or less of the slit width of the coater. By doing so, it is unlikely to become the core of foreign matter. Therefore, the effects of the present invention can be sufficiently obtained only by filtering the resin raw material that substantially consists of the liquid resin.
【００１９】本発明において、ろ過後に樹脂原料同士を
配合したり、樹脂原料と各種成分の配合を行なう場合に
は、配合のための装置として、エクストルーダータイプ
の混練器、バーバリーニーダー、静止型攪拌機、ミリン
グロールなどを用いて、常温または加温して実施できる
が、この工程で樹脂原料などが熱履歴による変性のため
新たな異物が生じないようにするため、配合の温度、時
間は混合状態が均一となるに最小限の必要量にとどめる
ことが好ましい。また、これらの配合に用いる装置は、
樹脂原料などの滞留部分が少なく、容易に清掃できる構
造であるのが好ましい。さらに、かかる配合装置は、
塵、埃等から隔離された環境雰囲気内に設置されるのが
好ましい。より好ましい環境雰囲気の例としては、クラ
ス１万以下の清浄雰囲気、更に好ましくはクラス１千以
下の清浄雰囲気を挙げることが出来る。また、作業員も
防塵衣、防塵帽子を着用し、塵、埃等が混入しないよう
充分な対策を取ることが好ましい。防塵衣はフィラメン
トを素材とし、制電性を付与したものが好ましい。In the present invention, when the resin raw materials are mixed with each other after the filtration or when the resin raw material and various components are mixed, an extruder type kneader, a Burberry kneader, and a static stirrer are used as a mixing device. It can be carried out at room temperature or by heating using a milling roll, etc., but in this step, the mixing temperature and time are in a mixed state in order to prevent new foreign substances from being generated due to the modification of the resin raw material due to heat history. It is preferable to keep it to the minimum necessary amount so as to be uniform. The equipment used for these formulations is
It is preferable that the structure has few stagnant parts such as resin raw materials and can be easily cleaned. Furthermore, such a blending device
It is preferably installed in an environmental atmosphere isolated from dust and the like. Examples of more preferable environmental atmospheres include a clean atmosphere of class 10,000 or less, and more preferably a class 1000 or less. Further, it is preferable that the worker also wears a dustproof garment and a dustproof hat and take sufficient measures so that dust, dust and the like do not enter. The dustproof garment is preferably made of filament and has antistatic property.
【００２０】さらに、ろ過後の樹脂原料やマトリックス
樹脂を取り扱う際には、塵、埃等の混入を防ぐため、清
浄な環境で、包装材、作業手袋などの部分混入を避ける
のが良い。特に人間が樹脂原料を扱う際、直接の接触を
避けるため、通常、作業手袋を使用するが、樹脂の粘着
性のため手袋を構成する繊維が樹脂中に混入したり、直
接皮膚の一部が混入したりするのを防止するのが望まし
く、この場合、直接の接触を避けるか、繊維が脱落する
可能性のないライニング加工された手袋や、ゴム手袋を
使用することが好ましい。Further, when handling the resin raw material after filtration and the matrix resin, it is preferable to avoid partial mixing of the packaging material, work gloves and the like in a clean environment in order to prevent mixing of dust and the like. Especially when humans handle resin raw materials, work gloves are usually used to avoid direct contact.However, due to the adhesiveness of the resin, the fibers that make up the gloves are mixed into the resin, or part of the skin is directly exposed. It is desirable to prevent contamination, in which case it is preferable to avoid direct contact or use lined gloves or rubber gloves that do not allow fibers to fall off.
【００２１】このようにして得られた樹脂原料をマトリ
ックス樹脂としてフィルム状に形成して、強化繊維に含
浸するのである。The resin raw material thus obtained is formed into a film form as a matrix resin and impregnated into the reinforcing fibers.
【００２２】本発明においてマトリックス樹脂をフィル
ム状に形成するための装置としては、ナイフエッジコー
ター、リバースロールコーター、スクイーズロールコー
ター等の各種コーターが用いられる。In the present invention, various coaters such as a knife edge coater, a reverse roll coater and a squeeze roll coater are used as an apparatus for forming the matrix resin into a film.
【００２３】かかるコーターは、樹脂配合装置と同様
に、塵、埃等から隔離された環境雰囲気に設置し、作業
員も防塵衣、防塵帽子を着用するなどの充分な対策を取
ることが好ましい。より好ましい環境雰囲気の例として
は、ＪＩＳ Ｂ ９９２０で規定する清浄度クラス１万
以下の清浄雰囲気、更に好ましくは清浄度クラス１千以
下の清浄雰囲気を挙げることができる。It is preferable that such a coater is installed in an environmental atmosphere isolated from dust and the like, as in the case of the resin blending apparatus, and that workers take sufficient measures such as wearing dustproof clothing and hats. As a more preferable example of the environmental atmosphere, a clean atmosphere having a cleanliness class of 10,000 or less defined by JIS B 9920, and more preferably a clean atmosphere having a cleanliness class of 1,000 or less can be mentioned.
【００２４】また、プリプレグに用いる強化繊維として
は、炭素繊維、ガラス繊維、アラミド繊維、あるいはシ
リコーンカーバイド繊維などの無機繊維、ナイロン、ポ
リエチレン、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリアセ
タール、ポリビニルアルコール、ポリアクリロニトリル
などの有機繊維が適用できる。なかでも炭素繊維、ガラ
ス繊維がその性能、コストの面から最も好適に使用され
る。炭素繊維はその前駆体（プリカーサ）として、アク
リル系、ピッチ系、レーヨン系その他特に限定はされる
ものではないが、特に引張強さが２GPa 以上で、引張弾
性率が２００GPa 以上、好ましくは２７０GPa 以上のア
クリル系炭素繊維やピッチ系炭素繊維では著しい効果が
発揮されるので好ましく適用される。強化繊維のストラ
ンド当たりのフィラメント数としては、通常５００〜１
０００００の範囲で選ぶことが出来る。The reinforcing fibers used in the prepreg include inorganic fibers such as carbon fibers, glass fibers, aramid fibers or silicone carbide fibers, organic fibers such as nylon, polyethylene, polyester, polypropylene, polyacetal, polyvinyl alcohol and polyacrylonitrile. Can be applied. Among them, carbon fiber and glass fiber are most preferably used in terms of performance and cost. Carbon fiber is not particularly limited as its precursor (precursor) such as acrylic type, pitch type, rayon type and the like, but especially the tensile strength is 2 GPa or more and the tensile elastic modulus is 200 GPa or more, preferably 270 GPa or more. The acrylic carbon fibers and pitch carbon fibers of (2) above are preferably applied because of their remarkable effects. The number of filaments per strand of reinforcing fiber is usually 500 to 1
You can choose in the range of 00000.
【００２５】強化繊維とマトリックス樹脂を組み合わせ
たプリプレグとしては、強化繊維を一方向に互いに平行
にシート状に引き揃えたものや、強化繊維を織物やマッ
トなどに形成せしめたものにマトリックス樹脂を含浸し
たものがある。また、通常、これらのプリプレグにはそ
の一面にスクリムクロスなどや、離型紙などが貼り合わ
せてあることが多い。As the prepreg in which the reinforcing fibers and the matrix resin are combined, a matrix resin is impregnated into a prepreg in which the reinforcing fibers are aligned in one direction in parallel with each other in a sheet shape, or a reinforcing fiber is formed into a woven fabric or a mat. There is something I did. In addition, usually, these prepregs are often provided with a scrim cloth or the like, a release paper or the like on one surface thereof.
【００２６】特に繊維目付けが２００ｇ／ｍ2 以下の、
いわゆる薄ものプリプレグを製造する場合には、それに
用いる樹脂フィルム品位に対する品質要求が特に厳しい
ので、本発明の効果がより顕著に現れる場合が多い。Particularly, the fiber areal weight is 200 g / m 2 or less,
In the case of producing a so-called thin prepreg, since the quality requirement for the quality of the resin film used for it is particularly strict, the effects of the present invention often appear more significantly.
【００２７】[0027]
【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに具体的、
かつ詳細に説明する。EXAMPLES The present invention will be described in more detail with reference to Examples below.
And will be described in detail.
【００２８】なお、本実施例中、樹脂原料中の異物量、
樹脂フィルムの筋状欠点の量およびプリプレグの品位
は、次のようにして評価した。In this example, the amount of foreign matter in the resin raw material,
The amount of streak defects of the resin film and the quality of the prepreg were evaluated as follows.
【００２９】樹脂原料中の異物量は、１ｋｇの樹脂原料
を＃２００メッシュ金網で常圧ろ過したときのろ別され
た異物の重量（ｇ）で評価した。The amount of foreign matter in the resin raw material was evaluated by the weight (g) of the foreign matter filtered out when 1 kg of the resin raw material was filtered under normal pressure with a # 200 mesh wire net.
【００３０】樹脂フィルムの筋状欠点の量は、樹脂フィ
ルムに０．５ｍｍ幅以上の筋が発生した場合を欠点１回
と数え、その樹脂フィルム１ｋｍ当たりの回数を数え
た。The amount of streak-like defects of the resin film was counted as one defect when a streak having a width of 0.5 mm or more was generated in the resin film, and the number of times per 1 km of the resin film was counted.
【００３１】プリプレグの品位は、プリプレグの含浸性
を目視観察して評価した。評価結果の記号の意味は、次
の通りである。The quality of the prepreg was evaluated by visually observing the impregnating property of the prepreg. The symbols of the evaluation results have the following meanings.
【００３２】◎：未含浸部分がない ○：わずかながら未含浸部分がある △：やや未含浸部分が多い ×：未含浸部分が多い （実施例１）テトラグリシジルジアミノジフェニルメタ
ンタイプのエポキシ樹脂、ビスフェノールＡタイプのエ
ポキシ樹脂、およびビスフェノールＦタイプのエポキシ
樹脂を配合した、９０℃で液状の樹脂原料を＃２００メ
ッシュ金網でろ過した。ろ過後の樹脂原料中の異物量
は、表１に示す通りであった。得られた樹脂原料に硬化
剤としてジアミノジフェニルサルフォンを配合したマト
リックス樹脂を９０℃に加熱して目付け５０ｇ／ｍ2 の
樹脂フィルムに形成し、引張弾性率２９．５×１０3 k
gf／mm2 、引張強さ５６０ kgf／mm2 の炭素繊維を引揃
え、上下から該樹脂フィルムではさんで含浸して、炭素
繊維の重量含有率が５５％である一方向プリプレグを作
製した。評価結果を表１に示す。⊚: There is no unimpregnated part ○: There is a small amount of unimpregnated part Δ: There are many unimpregnated parts ×: Many unimpregnated parts (Example 1) Bisphenol A, a tetraglycidyldiaminodiphenylmethane type epoxy resin Type epoxy resin and bisphenol F type epoxy resin were mixed, and the resin raw material in a liquid state at 90 ° C. was filtered through a # 200 mesh wire mesh. The amount of foreign matter in the resin raw material after filtration was as shown in Table 1. A matrix resin prepared by mixing diaminodiphenylsulfone as a curing agent with the obtained resin raw material is heated to 90 ° C. to form a resin film having a basis weight of 50 g / m 2 , and a tensile elastic modulus of 29.5 × 10 3 k.
Carbon fibers having a gf / mm 2 and a tensile strength of 560 kgf / mm 2 were aligned and impregnated with the resin film from above and below to prepare a unidirectional prepreg having a carbon fiber weight content of 55%. Table 1 shows the evaluation results.
【００３３】（実施例２）ろ材を＃５００メッシュ金網
に変更した以外は、実施例１と同様にしてプリプレグを
作製した。樹脂原料中の異物量などの評価結果を表１に
示す。(Example 2) A prepreg was produced in the same manner as in Example 1 except that the filter medium was changed to # 500 mesh wire mesh. Table 1 shows the evaluation results such as the amount of foreign matter in the resin raw material.
【００３４】（比較例１）ろ過を行なわなかった以外
は、実施例１と同様にしてプリプレグを作製した。樹脂
原料中の異物量などの評価結果を表１に示す。なお、個
々のエポキシ樹脂の異物量の合計は、０．２２５ｇ／１
ｋｇであった。(Comparative Example 1) A prepreg was produced in the same manner as in Example 1 except that filtration was not performed. Table 1 shows the evaluation results such as the amount of foreign matter in the resin raw material. The total amount of foreign matter in each epoxy resin is 0.225g / 1.
It was kg.
【００３５】（比較例２）ろ材を＃１５０メッシュ金網
に変更した以外は、実施例１と同様にして、プリプレグ
を作製した。樹脂原料中の異物量などの評価結果を表１
に示す。(Comparative Example 2) A prepreg was produced in the same manner as in Example 1 except that the filter medium was changed to # 150 mesh wire mesh. Table 1 shows the evaluation results of the amount of foreign matter in the resin raw material.
Shown in
【００３６】[0036]
【表１】 （実施例３）フェノールノボラックタイプのエポキシ樹
脂、クレゾールノボラックタイプのエポキシ樹脂、ビス
フェノールＡタイプのエポキシ樹脂、硬化剤としてジシ
アンジアミドを配合したマトリックス樹脂を製造するに
際し、ビスフェノールＡタイプのエポキシ樹脂原料（９
０℃で液状）のみを＃２００メッシュ金網でろ過した後
配合した。ろ過後のビスフェノールＡタイプのエポキシ
樹脂原料中の異物量は表２の通りであった。[Table 1] (Example 3) In producing a phenol novolac type epoxy resin, a cresol novolac type epoxy resin, a bisphenol A type epoxy resin, and a matrix resin containing dicyandiamide as a curing agent, a bisphenol A type epoxy resin raw material (9
Only a liquid at 0 ° C.) was filtered through a # 200 mesh wire mesh and then blended. The amount of foreign matter in the bisphenol A type epoxy resin raw material after filtration is shown in Table 2.
【００３７】得られたマトリックス樹脂を、７０℃に加
熱して目付け７０ｇ／ｍ2 の樹脂フィルムに形成し、引
張弾性率３０×１０3 kgf／mm2 、引張強さ５００ kgf
／mm2 の炭素繊維を引揃え、上下から該樹脂フィルムで
はさんで含浸して、炭素繊維の重量含有率が６０％であ
る一方向プリプレグを作製した。評価結果を表２に示
す。The obtained matrix resin was heated to 70 ° C. to form a resin film having a basis weight of 70 g / m 2 , a tensile elastic modulus of 30 × 10 3 kgf / mm 2 , and a tensile strength of 500 kgf.
/ Mm 2 carbon fibers were aligned and impregnated with the resin film from above and below to prepare a unidirectional prepreg having a carbon fiber weight content of 60%. Table 2 shows the evaluation results.
【００３８】（実施例４）ろ材を＃５００メッシュ金網
に変更した以外は、実施例３と同様にしてプリプレグを
作製した。樹脂原料中の異物量などの評価結果を表２に
示す。(Example 4) A prepreg was produced in the same manner as in Example 3 except that the filter material was changed to # 500 mesh wire mesh. Table 2 shows the evaluation results such as the amount of foreign matter in the resin raw material.
【００３９】（比較例３）ろ過を行なわなかった以外
は、実施例３と同様にしてプリプレグを作製した。樹脂
原料中の異物量などの評価結果を表２に示す。(Comparative Example 3) A prepreg was produced in the same manner as in Example 3 except that filtration was not performed. Table 2 shows the evaluation results such as the amount of foreign matter in the resin raw material.
【００４０】[0040]
【表２】 （実施例５）テトラグリシジルジアミノジフェニルメタ
ンタイプのエポキシ樹脂、ビスフェノールＡタイプのエ
ポキシ樹脂、硬化剤としてジアミノジフェニルサルフォ
ン、および添加剤としてポリエーテルイミドタイプの熱
可塑性樹脂をメチルエチルケトンに溶解した。この配合
樹脂溶液中の異物量は，０．１４６ｇ／１ｋｇであっ
た。[Table 2] Example 5 A tetraglycidyl diaminodiphenylmethane type epoxy resin, a bisphenol A type epoxy resin, diaminodiphenyl sulfone as a curing agent, and a polyetherimide type thermoplastic resin as an additive were dissolved in methyl ethyl ketone. The amount of foreign matter in this mixed resin solution was 0.146 g / 1 kg.
【００４１】この配合樹脂溶液を＃５００メッシュ金網
でろ過した。ろ過後の配合樹脂溶液の異物量は０．００
３ｇ／１ｋｇであった。ろ過後の配合樹脂溶液をフィル
ムに形成した後、溶剤を除去した。樹脂フィルムの目付
けは７０ｇ／ｍ2 であり、筋状欠点量は、２．４回／ｋ
ｍであった。This compounded resin solution was filtered with a # 500 mesh wire mesh. The amount of foreign matter in the mixed resin solution after filtration is 0.00
It was 3 g / 1 kg. The mixed resin solution after filtration was formed into a film, and then the solvent was removed. The basis weight of the resin film is 70 g / m 2 , and the amount of streaky defects is 2.4 times / k.
It was m.
【００４２】（比較例４）ろ過を行なわなかった以外
は、実施例５と同様にして樹脂フィルムを作製した。樹
脂フィルムの目付けは７０ｇ／ｍ2 であり、筋状欠点量
は、１０．９回／ｋｍであった。(Comparative Example 4) A resin film was produced in the same manner as in Example 5 except that filtration was not performed. The basis weight of the resin film was 70 g / m 2 , and the amount of streaky defects was 10.9 times / km.
【００４３】[0043]
【発明の効果】本発明により、プリプレグを製造するに
必要な樹脂フィルムを樹脂量均一として形成できるた
め、特に筋状欠点のない樹脂フィルムを得ることができ
る。それにより樹脂フィルムに強化繊維を含浸した後の
樹脂含浸斑が防止できるため、筋状欠点の少ないプリプ
レグを製造することができる。According to the present invention, since the resin film required for producing a prepreg can be formed with a uniform resin amount, a resin film having no particular streaky defects can be obtained. As a result, it is possible to prevent resin impregnation after the resin film is impregnated with the reinforcing fibers, and thus it is possible to manufacture a prepreg with few streaky defects.
Claims (4)
きの異物量が０．１ｇ／ｋｇ以下であることを特徴とす
るプリプレグ用樹脂原料。1. A resin material for a prepreg, which has an amount of foreign matter of 0.1 g / kg or less when subjected to atmospheric filtration with a # 200 mesh wire mesh.
であることを特徴とする請求項１記載のプリプレグ用樹
脂原料。2. The resin material for prepreg according to claim 1, which is liquid in the temperature range of forming the resin film.
または該金網と同等の性能を有するろ材を用いてろ過す
ることを特徴とするプリプレグ用樹脂原料の製造方法。3. A method for producing a resin raw material for prepreg, which comprises filtering the resin raw material using a wire mesh of # 200 mesh or more or a filter medium having the same performance as the wire mesh.
または該金網と同等の性能を有するろ材を用いてろ過し
て得た樹脂原料を強化繊維に含浸することを特徴とする
プリプレグの製造方法。4. A method for producing a prepreg, which comprises impregnating reinforcing resin with a resin raw material obtained by filtering the resin raw material using a wire mesh of # 200 mesh or more or a filter medium having the same performance as the metal mesh.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31219994A JP3341505B2 (en) | 1994-12-15 | 1994-12-15 | Resin raw material for prepreg, method for producing the same, and method for producing prepreg |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31219994A JP3341505B2 (en) | 1994-12-15 | 1994-12-15 | Resin raw material for prepreg, method for producing the same, and method for producing prepreg |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08164520A true JPH08164520A (en) | 1996-06-25 |
| JP3341505B2 JP3341505B2 (en) | 2002-11-05 |
Family
ID=18026407
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31219994A Ceased JP3341505B2 (en) | 1994-12-15 | 1994-12-15 | Resin raw material for prepreg, method for producing the same, and method for producing prepreg |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3341505B2 (en) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01254741A (en) * | 1988-04-04 | 1989-10-11 | Mitsubishi Electric Corp | Apparatus for producing ceramic paper prepreg |
-
1994
- 1994-12-15 JP JP31219994A patent/JP3341505B2/en not_active Ceased
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01254741A (en) * | 1988-04-04 | 1989-10-11 | Mitsubishi Electric Corp | Apparatus for producing ceramic paper prepreg |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3341505B2 (en) | 2002-11-05 |
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