JPH08134049A - コイキソールの抽出方法 - Google Patents
コイキソールの抽出方法Info
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- JPH08134049A JPH08134049A JP6273907A JP27390794A JPH08134049A JP H08134049 A JPH08134049 A JP H08134049A JP 6273907 A JP6273907 A JP 6273907A JP 27390794 A JP27390794 A JP 27390794A JP H08134049 A JPH08134049 A JP H08134049A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
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- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 コイキソールの抽出における収率を向上させ
る。 【構成】 抽出原料は、破砕、熱処理、真空乾燥、水〜
エタノール等量混合液による湿潤を施されて抽出槽６に
収容される。分離槽１０には水〜エタノール等量混合液
が封入される。二酸化炭素は超臨界条件下で抽出槽に流
入し、抽出原料からコイキソールを抽出し、溶解する。
次に、気液臨界点付近の超臨界条件下で分離槽１０に流
入した二酸化炭素は水〜エタノール等量混合液を通過す
る。さらに、二酸化炭素は水〜エタノール等量混合液を
同伴してトラップ１３へ導かれ、大気解放される。二酸
化炭素が、高圧の超臨界から一旦気液臨界点付近の状態
とされてから、常温、常圧とされるので、大気に拡散す
る二酸化炭素がコイキソールを同伴することは回避さ
れ、コイキソールの収率が向上する。
る。 【構成】 抽出原料は、破砕、熱処理、真空乾燥、水〜
エタノール等量混合液による湿潤を施されて抽出槽６に
収容される。分離槽１０には水〜エタノール等量混合液
が封入される。二酸化炭素は超臨界条件下で抽出槽に流
入し、抽出原料からコイキソールを抽出し、溶解する。
次に、気液臨界点付近の超臨界条件下で分離槽１０に流
入した二酸化炭素は水〜エタノール等量混合液を通過す
る。さらに、二酸化炭素は水〜エタノール等量混合液を
同伴してトラップ１３へ導かれ、大気解放される。二酸
化炭素が、高圧の超臨界から一旦気液臨界点付近の状態
とされてから、常温、常圧とされるので、大気に拡散す
る二酸化炭素がコイキソールを同伴することは回避さ
れ、コイキソールの収率が向上する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、イネ科植物またはその
組織培養物からコイキソールを抽出するコイキソールの
抽出方法に関する。
組織培養物からコイキソールを抽出するコイキソールの
抽出方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、コイキソールは、エタノール、水
または温水を抽出媒体として植物性原料から抽出されて
いたが、これらの抽出媒体を用いたのでは収率がきわめ
て低かった。
または温水を抽出媒体として植物性原料から抽出されて
いたが、これらの抽出媒体を用いたのでは収率がきわめ
て低かった。
【０００３】一方、特開平６−２６３６４５号公報に
は、亜臨界ないし超臨界二酸化炭素を抽出媒体として使
用することによりコイキソールの収率を向上させる抽出
方法が開示されている。
は、亜臨界ないし超臨界二酸化炭素を抽出媒体として使
用することによりコイキソールの収率を向上させる抽出
方法が開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが、特開平６−
２６３６４５号公報に記載された抽出方法は、エタノー
ル、水、温水を抽出媒体として使用する抽出方法にくら
べれば格段に収率がよいのであるが、この方法でもコイ
キソールの収率には改善の余地があった。
２６３６４５号公報に記載された抽出方法は、エタノー
ル、水、温水を抽出媒体として使用する抽出方法にくら
べれば格段に収率がよいのであるが、この方法でもコイ
キソールの収率には改善の余地があった。
【０００５】本発明は、超臨界の二酸化炭素を抽出媒体
として使用する方法において、収率を一層向上させるこ
とを目的としてなされた。
として使用する方法において、収率を一層向上させるこ
とを目的としてなされた。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の手段として、請求項１記載のコイキソールの抽出方法
は、イネ科植物またはその組織培養物を破砕しつつ温度
２０〜３５℃で１２時間〜１時間加熱処理し、該加熱処
理されたイネ科植物またはその組織培養物を水〜エタノ
ール等量混合液で４０〜８０％湿潤し、該湿潤されたイ
ネ科植物またはその組織培養物を抽出槽内で圧力３４〜
３９ＭＰａ、温度７０〜８０℃の超臨界条件下で二酸化
炭素に接触させて、前記イネ科植物またはその組織培養
物からコイキソールを抽出し、該コイキソールを含有す
る二酸化炭素を、エタノール濃度が３５〜１００％の水
〜エタノール混合液を収容し圧力７．５ＭＰａ〜９．０
ＭＰａ、温度３２℃〜４０℃に保持された分離槽内に導
入して前記水〜エタノール混合液中を通過させた後、前
記分離槽内の二酸化炭素を常温、常圧のトラップに導入
し、該トラップ内で前記二酸化炭素を揮発させることを
特徴とする。
の手段として、請求項１記載のコイキソールの抽出方法
は、イネ科植物またはその組織培養物を破砕しつつ温度
２０〜３５℃で１２時間〜１時間加熱処理し、該加熱処
理されたイネ科植物またはその組織培養物を水〜エタノ
ール等量混合液で４０〜８０％湿潤し、該湿潤されたイ
ネ科植物またはその組織培養物を抽出槽内で圧力３４〜
３９ＭＰａ、温度７０〜８０℃の超臨界条件下で二酸化
炭素に接触させて、前記イネ科植物またはその組織培養
物からコイキソールを抽出し、該コイキソールを含有す
る二酸化炭素を、エタノール濃度が３５〜１００％の水
〜エタノール混合液を収容し圧力７．５ＭＰａ〜９．０
ＭＰａ、温度３２℃〜４０℃に保持された分離槽内に導
入して前記水〜エタノール混合液中を通過させた後、前
記分離槽内の二酸化炭素を常温、常圧のトラップに導入
し、該トラップ内で前記二酸化炭素を揮発させることを
特徴とする。
【０００７】請求項２記載のコイキソールの抽出方法
は、請求項１記載のコイキソールの抽出方法において、
前記加熱処理されたイネ科植物またはその組織培養物を
ポーラス状に乾燥処理した後に、前記水〜エタノール等
量混合液で湿潤することを特徴とする。
は、請求項１記載のコイキソールの抽出方法において、
前記加熱処理されたイネ科植物またはその組織培養物を
ポーラス状に乾燥処理した後に、前記水〜エタノール等
量混合液で湿潤することを特徴とする。
【０００８】請求項３記載のコイキソールの抽出方法
は、請求項１または２記載のコイキソールの抽出方法に
おいて、前記イネ科植物またはその組織培養物の破砕に
先だって、または破砕時にグルコシダーゼを添加するこ
とを特徴とする。
は、請求項１または２記載のコイキソールの抽出方法に
おいて、前記イネ科植物またはその組織培養物の破砕に
先だって、または破砕時にグルコシダーゼを添加するこ
とを特徴とする。
【０００９】
【作用】上記の構成になる請求項１記載のコイキソール
の抽出方法においては、まず抽出原料としてのイネ科植
物またはその組織培養物（以下、これらを抽出原料とい
う）を破砕しつつ加熱処理する。
の抽出方法においては、まず抽出原料としてのイネ科植
物またはその組織培養物（以下、これらを抽出原料とい
う）を破砕しつつ加熱処理する。
【００１０】本発明に使用可能なイネ科植物の種類には
特別な限定はないが、栽培や取扱いの面を考慮すると、
例えばハトムギ、トウモロコシ、小麦等が好ましい。イ
ネ科植物の部位や形態にも特別な限定はなく、茎葉、
根、種子、幼植物、もやし等が使用できる。また、イネ
科植物の組織培養物も使用できる。特に、ハトムギはコ
イキソールの収率に優れており、ハトムギもやし、ハト
ムギの根およびその組織培養物は他の部位と比較して収
率が良好である。なお、組織培養の方法や手順には特別
な限定はなく、周知の方法で組織培養されればよい。
特別な限定はないが、栽培や取扱いの面を考慮すると、
例えばハトムギ、トウモロコシ、小麦等が好ましい。イ
ネ科植物の部位や形態にも特別な限定はなく、茎葉、
根、種子、幼植物、もやし等が使用できる。また、イネ
科植物の組織培養物も使用できる。特に、ハトムギはコ
イキソールの収率に優れており、ハトムギもやし、ハト
ムギの根およびその組織培養物は他の部位と比較して収
率が良好である。なお、組織培養の方法や手順には特別
な限定はなく、周知の方法で組織培養されればよい。
【００１１】植物の細胞中には、２−２−ヒドロキシ−
４，７−ジメトキシ−２Ｈ−１，４−ベンゾキサジン−
３−オン−β−Ｄ−グルコピラノシド[2-2-hydroxy-4,7
-dimethoxy-2H-1,4-benzoxazin-3-one-β-D-glucopyran
oside(HDIBOA-glucoside)]および２−２，４−ジヒドロ
キシ−７−メトキシ−２Ｈ−１，４−ベンゾキサジン−
３−オン−β−Ｄ−グルコピラノシド[2-2,4-dihydroxy
-7-methoxy-2H-1,4-benzoxazin-3-one-β-D-glucopyran
oside(DIMBOA-glucoside)]（以下両者を総称して配糖体
という）が存在する。
４，７−ジメトキシ−２Ｈ−１，４−ベンゾキサジン−
３−オン−β−Ｄ−グルコピラノシド[2-2-hydroxy-4,7
-dimethoxy-2H-1,4-benzoxazin-3-one-β-D-glucopyran
oside(HDIBOA-glucoside)]および２−２，４−ジヒドロ
キシ−７−メトキシ−２Ｈ−１，４−ベンゾキサジン−
３−オン−β−Ｄ−グルコピラノシド[2-2,4-dihydroxy
-7-methoxy-2H-1,4-benzoxazin-3-one-β-D-glucopyran
oside(DIMBOA-glucoside)]（以下両者を総称して配糖体
という）が存在する。
【００１２】植物体が、例えば微生物の感染、昆虫によ
る食害、収穫などによって損傷を受けると、植物体内に
グルコシダーゼが誘発される。このグルコシダーゼによ
って配糖体が分解されて、微生物や昆虫に対する防御物
質であるアグリコン（２−ヒドロキシ−４，７−ジメト
キシ−２Ｈ−１，４−ベンゾキサジン−３−オン[2-hyd
roxy-4,7-dimethoxy-2H-1,4-benzoxazin-3-one(HDIBO
A)]および２，４−ジヒドロキシ−７−メトキシ−２Ｈ
−１，４−ベンゾキサジン−３−オン[2,4-dihydroxy-7
-methoxy-2H-1,4-benzoxazin-3-one(DIMBOA)]）が生成
する。さらにアグリコンが分解してコイキソール（６−
メトキシベンゾオキサゾリノン）が生成される。
る食害、収穫などによって損傷を受けると、植物体内に
グルコシダーゼが誘発される。このグルコシダーゼによ
って配糖体が分解されて、微生物や昆虫に対する防御物
質であるアグリコン（２−ヒドロキシ−４，７−ジメト
キシ−２Ｈ−１，４−ベンゾキサジン−３−オン[2-hyd
roxy-4,7-dimethoxy-2H-1,4-benzoxazin-3-one(HDIBO
A)]および２，４−ジヒドロキシ−７−メトキシ−２Ｈ
−１，４−ベンゾキサジン−３−オン[2,4-dihydroxy-7
-methoxy-2H-1,4-benzoxazin-3-one(DIMBOA)]）が生成
する。さらにアグリコンが分解してコイキソール（６−
メトキシベンゾオキサゾリノン）が生成される。
【００１３】従って、植物を原料としてコイキソールを
得るには、グルコシダーゼによって配糖体を分解する必
要がある。このグルコシダーゼは、抽出原料を損傷する
ことで誘発できるが、請求項３記載のように外部からグ
ルコシダーゼを添加すれば一層良好にアグリコンを生成
させることが可能で、その結果コイキソールの生成量も
増加できる。
得るには、グルコシダーゼによって配糖体を分解する必
要がある。このグルコシダーゼは、抽出原料を損傷する
ことで誘発できるが、請求項３記載のように外部からグ
ルコシダーゼを添加すれば一層良好にアグリコンを生成
させることが可能で、その結果コイキソールの生成量も
増加できる。
【００１４】破砕と並行して加熱処理することにより、
アグリコンの生成、アグリコンの分解を進行させる。こ
の加熱処理は２０〜３５℃の温度範囲が好適で、２０℃
では約１２時間、３５℃では約１時間の処理でアグリコ
ンの生成、分解が十分に進行される。
アグリコンの生成、アグリコンの分解を進行させる。こ
の加熱処理は２０〜３５℃の温度範囲が好適で、２０℃
では約１２時間、３５℃では約１時間の処理でアグリコ
ンの生成、分解が十分に進行される。
【００１５】次に、上記のように加熱処理された抽出原
料を水〜エタノール等量混合液で４０〜８０％湿潤す
る。ただし、湿潤％は、
料を水〜エタノール等量混合液で４０〜８０％湿潤す
る。ただし、湿潤％は、
【００１６】
【数１】
【００１７】による。この湿潤により、次段の抽出処理
において超臨界二酸化炭素中へのコイキソールの溶解度
を上昇させることができる。ただし、湿潤％が４０％を
下回ると前述の効果が低下し、８０％を越えてもその効
果はあまり変化しない。また、８０％を越えると水〜エ
タノール等量混合液が抽出原料から滴る程度となるの
で、この点でも過剰といえる。
において超臨界二酸化炭素中へのコイキソールの溶解度
を上昇させることができる。ただし、湿潤％が４０％を
下回ると前述の効果が低下し、８０％を越えてもその効
果はあまり変化しない。また、８０％を越えると水〜エ
タノール等量混合液が抽出原料から滴る程度となるの
で、この点でも過剰といえる。
【００１８】なお、請求項２記載のように、加熱処理さ
れた抽出原料をポーラス状に乾燥処理した後に、水〜エ
タノール等量混合液で湿潤すれば、超臨界二酸化炭素が
抽出原料内にきわめて容易に拡散できるので、コイキソ
ールの抽出は一層良好となり最終的な収率を向上させる
ことができる。ここで、ポーラス状に乾燥処理する手法
としては、真空乾燥やパフ乾燥が簡便である。
れた抽出原料をポーラス状に乾燥処理した後に、水〜エ
タノール等量混合液で湿潤すれば、超臨界二酸化炭素が
抽出原料内にきわめて容易に拡散できるので、コイキソ
ールの抽出は一層良好となり最終的な収率を向上させる
ことができる。ここで、ポーラス状に乾燥処理する手法
としては、真空乾燥やパフ乾燥が簡便である。
【００１９】次に、湿潤された抽出原料を抽出槽に収容
し、その抽出槽内で圧力３４〜３９ＭＰａ、温度７０〜
８０℃の超臨界条件下で二酸化炭素に接触させる。これ
により、抽出原料中のコイキソールが抽出され超臨界二
酸化炭素に溶解される。この抽出槽内の圧力が低いと超
臨界二酸化炭素の密度が低下するので、できるだけ高圧
が望ましいが、抽出槽の強度にも限界があるので上記の
圧力範囲が適当である。
し、その抽出槽内で圧力３４〜３９ＭＰａ、温度７０〜
８０℃の超臨界条件下で二酸化炭素に接触させる。これ
により、抽出原料中のコイキソールが抽出され超臨界二
酸化炭素に溶解される。この抽出槽内の圧力が低いと超
臨界二酸化炭素の密度が低下するので、できるだけ高圧
が望ましいが、抽出槽の強度にも限界があるので上記の
圧力範囲が適当である。
【００２０】なお、周知のように二酸化炭素は、臨界圧
力ＣP ＝７．３９ＭＰａ、臨界温度ＣT ＝３１．２℃で
あり、超臨界条件とは圧力Ｐ＞ＣPかつ温度Ｔ＞ＣTであ
る。次に、抽出されたコイキソールを含有する超臨界二
酸化炭素を、エタノール濃度が３５〜１００％の水〜エ
タノール混合液を収容する分離槽内に導入し、水〜エタ
ノール混合液中を通過させる。この分離槽は、圧力７．
５ＭＰａ〜９．０ＭＰａ、温度３２℃〜４０℃に保持さ
れているので、一応、二酸化炭素の超臨界条件にある
が、気液臨界点にきわめて近い。
力ＣP ＝７．３９ＭＰａ、臨界温度ＣT ＝３１．２℃で
あり、超臨界条件とは圧力Ｐ＞ＣPかつ温度Ｔ＞ＣTであ
る。次に、抽出されたコイキソールを含有する超臨界二
酸化炭素を、エタノール濃度が３５〜１００％の水〜エ
タノール混合液を収容する分離槽内に導入し、水〜エタ
ノール混合液中を通過させる。この分離槽は、圧力７．
５ＭＰａ〜９．０ＭＰａ、温度３２℃〜４０℃に保持さ
れているので、一応、二酸化炭素の超臨界条件にある
が、気液臨界点にきわめて近い。
【００２１】この分離槽内において、コイキソールを含
有する二酸化炭素が水〜エタノール混合液中を通過する
ことにより、二酸化炭素は一部液化し、二酸化炭素と水
〜エタノール混合液との混合流体が生成すると考えられ
る。分離槽内に封入される水〜エタノール混合液の初期
量は、分離槽に流入する二酸化炭素の総量、すなわち１
バッチに使用する二酸化炭素量の１〜５重量％程度が適
当である。これは、次に述べるように水〜エタノール混
合液がトラップへと流出することから、量が少なすぎる
と１バッチを終了しないうちに水〜エタノール混合液が
尽きてしまうおそれがあり、一方、多量に封入してもか
えって無駄になることから、上記の封入量が適当といえ
る。
有する二酸化炭素が水〜エタノール混合液中を通過する
ことにより、二酸化炭素は一部液化し、二酸化炭素と水
〜エタノール混合液との混合流体が生成すると考えられ
る。分離槽内に封入される水〜エタノール混合液の初期
量は、分離槽に流入する二酸化炭素の総量、すなわち１
バッチに使用する二酸化炭素量の１〜５重量％程度が適
当である。これは、次に述べるように水〜エタノール混
合液がトラップへと流出することから、量が少なすぎる
と１バッチを終了しないうちに水〜エタノール混合液が
尽きてしまうおそれがあり、一方、多量に封入してもか
えって無駄になることから、上記の封入量が適当といえ
る。
【００２２】続いて、二酸化炭素を分離槽からトラップ
に導入すると、二酸化炭素と共に水〜エタノール混合液
の一部もトラップへと移動する。このトラップは常温、
常圧とされているので、二酸化炭素はトラップ内で気相
となる。この気相の二酸化炭素は大気に放出される。こ
のため、超臨界の二酸化炭素に溶解されていたコイキソ
ールは、二酸化炭素から分離される。また、二酸化炭素
と共にトラップへ流入した水〜エタノール混合液のおお
むね７０％〜８０％が、二酸化炭素と共に大気に揮散す
る。
に導入すると、二酸化炭素と共に水〜エタノール混合液
の一部もトラップへと移動する。このトラップは常温、
常圧とされているので、二酸化炭素はトラップ内で気相
となる。この気相の二酸化炭素は大気に放出される。こ
のため、超臨界の二酸化炭素に溶解されていたコイキソ
ールは、二酸化炭素から分離される。また、二酸化炭素
と共にトラップへ流入した水〜エタノール混合液のおお
むね７０％〜８０％が、二酸化炭素と共に大気に揮散す
る。
【００２３】したがって、トラップ中には、残余の水〜
エタノール混合液と超臨界の二酸化炭素に溶解されてい
たコイキソールが残留する。正確には、コイキソールが
水〜エタノール混合液に溶解されて、トラップに残留す
る。この残留液を精製すれば、コイキソールが得られ
る。
エタノール混合液と超臨界の二酸化炭素に溶解されてい
たコイキソールが残留する。正確には、コイキソールが
水〜エタノール混合液に溶解されて、トラップに残留す
る。この残留液を精製すれば、コイキソールが得られ
る。
【００２４】以上のように、抽出槽において超臨界の二
酸化炭素（圧力３４〜３９ＭＰａ、温度７０〜８０℃）
で抽出原料からコイキソールを抽出、溶解し、この二酸
化炭素を分離槽にて臨界点付近の超臨界条件下で水〜エ
タノール混合液を通過させてから、二酸化炭素と水〜エ
タノール混合液との混合流体状としてトラップに導き、
トラップにおいて二酸化炭素を気化、大気放出する。
酸化炭素（圧力３４〜３９ＭＰａ、温度７０〜８０℃）
で抽出原料からコイキソールを抽出、溶解し、この二酸
化炭素を分離槽にて臨界点付近の超臨界条件下で水〜エ
タノール混合液を通過させてから、二酸化炭素と水〜エ
タノール混合液との混合流体状としてトラップに導き、
トラップにおいて二酸化炭素を気化、大気放出する。
【００２５】特開平６−２６３６４５号公報に記載され
た抽出方法のように、超臨界状態の二酸化炭素を一気に
常温、常圧とする場合には、融点１５６℃のコイキソー
ルが微粉末状態となって二酸化炭素と共に逃散すること
があったが、上述のプロセスを採用することで、このよ
うなコイキソールの逃散はほぼ皆無となる。この結果コ
イキソールの収率はきわめて高くなる。
た抽出方法のように、超臨界状態の二酸化炭素を一気に
常温、常圧とする場合には、融点１５６℃のコイキソー
ルが微粉末状態となって二酸化炭素と共に逃散すること
があったが、上述のプロセスを採用することで、このよ
うなコイキソールの逃散はほぼ皆無となる。この結果コ
イキソールの収率はきわめて高くなる。
【００２６】
【実施例】次に、本発明に従って、ハトムギ由来の抽出
原料からコイキソールを抽出した実施例について説明す
る。まず図１に従って、本実施例に使用したプロセスフ
ローを説明する。
原料からコイキソールを抽出した実施例について説明す
る。まず図１に従って、本実施例に使用したプロセスフ
ローを説明する。
【００２７】二酸化炭素はボンベ１から供給され、クー
ラ２で所定の温度に冷却され、高圧ポンプ３で所定圧力
に加圧され、液相となって加熱コイル５へ流入する。ま
た、クーラ２および高圧ポンプ３のバイパスには、ヒー
タ付きの保圧弁４が設置されている。
ラ２で所定の温度に冷却され、高圧ポンプ３で所定圧力
に加圧され、液相となって加熱コイル５へ流入する。ま
た、クーラ２および高圧ポンプ３のバイパスには、ヒー
タ付きの保圧弁４が設置されている。
【００２８】加熱コイル５および抽出槽６は、ヒータ８
を備えた恒温槽７内に収納されており、設定温度に加温
されている。また抽出槽６内の圧力は、ヒータ付きの保
圧弁９によって設定圧に保持されている。このため、液
相の二酸化炭素は加熱コイル５を通過する際に所定温度
に昇温されて超臨界状態の二酸化炭素となり、抽出槽６
へ流入する。
を備えた恒温槽７内に収納されており、設定温度に加温
されている。また抽出槽６内の圧力は、ヒータ付きの保
圧弁９によって設定圧に保持されている。このため、液
相の二酸化炭素は加熱コイル５を通過する際に所定温度
に昇温されて超臨界状態の二酸化炭素となり、抽出槽６
へ流入する。
【００２９】予め抽出槽６内には抽出原料が収納され、
この抽出原料からコイキソールが抽出される。超臨界状
態の二酸化炭素は、抽出物を溶解している状態で、保圧
弁９を通過して分離槽１０へと流入する。分離槽１０
は、ヒータを備える恒温槽１１内に収容されて設定温度
に保持されると共に、ヒータ付きの保圧弁１２の働きに
より設定圧力に保持されている。また、この分離槽１０
には、予め水〜エタノール混合液が封入されている。
この抽出原料からコイキソールが抽出される。超臨界状
態の二酸化炭素は、抽出物を溶解している状態で、保圧
弁９を通過して分離槽１０へと流入する。分離槽１０
は、ヒータを備える恒温槽１１内に収容されて設定温度
に保持されると共に、ヒータ付きの保圧弁１２の働きに
より設定圧力に保持されている。また、この分離槽１０
には、予め水〜エタノール混合液が封入されている。
【００３０】抽出槽６から流出した二酸化炭素は、分離
槽１０の底部付近に吐出されて水〜エタノール混合液中
を通過した後、保圧弁１２を経てトラップ１３へと流入
する。このトラップ１３は、フローメータ１４を介して
大気開放されており、トラップ１３に流入した二酸化炭
素は気相となって大気放出される。この際、二酸化炭素
と共に分離槽１０からトラップ１３に流入した水〜エタ
ノール混合液の大部分（７０％〜８０％程度）も二酸化
炭素と共に大気に揮散する。この結果、トラップ１３に
は、コイキソールを溶解した水〜エタノール混合液が残
留することになる。
槽１０の底部付近に吐出されて水〜エタノール混合液中
を通過した後、保圧弁１２を経てトラップ１３へと流入
する。このトラップ１３は、フローメータ１４を介して
大気開放されており、トラップ１３に流入した二酸化炭
素は気相となって大気放出される。この際、二酸化炭素
と共に分離槽１０からトラップ１３に流入した水〜エタ
ノール混合液の大部分（７０％〜８０％程度）も二酸化
炭素と共に大気に揮散する。この結果、トラップ１３に
は、コイキソールを溶解した水〜エタノール混合液が残
留することになる。
【００３１】抽出操作に当たっては、フローメータ１４
の流量に応じて、ボンベ１からの供給量を制御可能であ
る。 （実施例１）新鮮なハトムギの培養根を破砕しつつ３５
℃、６０分加熱処理した後、真空乾燥にてポーラス状の
乾燥物（乾重量２３ｇ）とした。この乾燥物を水〜エタ
ノール等量混合液で７７％湿潤し、抽出原料として抽出
槽６に投入した。また、分離槽１０には、水エタノール
等量混合液を５０ｃｃ（分離槽１０への流入二酸化炭素
量の３．４重量％に相当）を封入した。また二酸化炭素
の循環使用はしない（１パス）。
の流量に応じて、ボンベ１からの供給量を制御可能であ
る。 （実施例１）新鮮なハトムギの培養根を破砕しつつ３５
℃、６０分加熱処理した後、真空乾燥にてポーラス状の
乾燥物（乾重量２３ｇ）とした。この乾燥物を水〜エタ
ノール等量混合液で７７％湿潤し、抽出原料として抽出
槽６に投入した。また、分離槽１０には、水エタノール
等量混合液を５０ｃｃ（分離槽１０への流入二酸化炭素
量の３．４重量％に相当）を封入した。また二酸化炭素
の循環使用はしない（１パス）。
【００３２】抽出操作の条件および結果を表１に示す。
なお、コイキソールの定量は、下記条件での高速液体ク
ロマトグラフィーで行った。 （高速液体クロマトグラフィー） カラム 4.6mmx15cm（商品名ZORBAX ODS） 移動相 アセトニトリル：10mM燐酸バッファー：水
＝75:60:35 検出波長 290nm カラム温度 40℃ 流速 0.4ml／分 （比較例１）実施例１と同一の抽出原料を水で湿潤し、
他の条件は実施例１と同様にして抽出操作を行った。結
果を表１に併記する。 （比較例２）実施例１と同一の抽出原料を湿潤しない
（乾燥物のまま）で使用し、分離槽１０には水のみを５
０ｃｃ封入し、他の条件は実施例１と同様にして抽出操
作を行った。結果を表１に併記する。
なお、コイキソールの定量は、下記条件での高速液体ク
ロマトグラフィーで行った。 （高速液体クロマトグラフィー） カラム 4.6mmx15cm（商品名ZORBAX ODS） 移動相 アセトニトリル：10mM燐酸バッファー：水
＝75:60:35 検出波長 290nm カラム温度 40℃ 流速 0.4ml／分 （比較例１）実施例１と同一の抽出原料を水で湿潤し、
他の条件は実施例１と同様にして抽出操作を行った。結
果を表１に併記する。 （比較例２）実施例１と同一の抽出原料を湿潤しない
（乾燥物のまま）で使用し、分離槽１０には水のみを５
０ｃｃ封入し、他の条件は実施例１と同様にして抽出操
作を行った。結果を表１に併記する。
【００３３】
【表１】
【００３４】表１に示すように、実施例の抽出操作にお
いてはコイキソールがきわめて効率よく抽出されてい
る。以上、実施例に従って、本発明について説明した
が、本発明はこのような実施例に限定されるものではな
く、本発明の要旨を逸脱しない範囲でさまざまに実施で
きることは言うまでもない。
いてはコイキソールがきわめて効率よく抽出されてい
る。以上、実施例に従って、本発明について説明した
が、本発明はこのような実施例に限定されるものではな
く、本発明の要旨を逸脱しない範囲でさまざまに実施で
きることは言うまでもない。
【００３５】
【発明の効果】以上説明したように、請求項１記載のコ
イキソールの抽出方法によれば、コイキソールの収率は
きわめて高い。請求項２記載のコイキソールの抽出方法
によれば、コイキソールの収率を一層向上させることが
できる。
イキソールの抽出方法によれば、コイキソールの収率は
きわめて高い。請求項２記載のコイキソールの抽出方法
によれば、コイキソールの収率を一層向上させることが
できる。
【００３６】請求項３記載のコイキソールの抽出方法に
よれば、コイキソールの生成量が増加するので、コイキ
ソールの抽出量を増加することができる。
よれば、コイキソールの生成量が増加するので、コイキ
ソールの抽出量を増加することができる。
【図１】 実施例の抽出プロセスを説明するフロー図で
ある。
ある。
１・・・ボンベ、２・・・クーラ、３・・・高圧ポン
プ、４・・・保圧弁、５・・・加熱コイル、６・・・抽
出槽、７・・・恒温槽、８・・・ヒータ、９・・・保圧
弁、１０・・・分離槽、１２・・・保圧弁、１３・・・
トラップ、１４・・・フローメータ。
プ、４・・・保圧弁、５・・・加熱コイル、６・・・抽
出槽、７・・・恒温槽、８・・・ヒータ、９・・・保圧
弁、１０・・・分離槽、１２・・・保圧弁、１３・・・
トラップ、１４・・・フローメータ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ａ６１Ｋ 35/78 ＡＥＤ Ｕ 8217−4Ｃ (Ｃ１２Ｐ 17/14 Ｃ１２Ｒ 1:91） (72)発明者 田野 仁 愛知県名古屋市熱田区三本松町１番１号 日本車輌製造株式会社内 (72)発明者 成田 勝 愛知県名古屋市熱田区三本松町１番１号 日本車輌製造株式会社内
Claims (3)
- 【請求項１】 イネ科植物またはその組織培養物を破砕
しつつ温度２０〜３５℃で１２時間〜１時間加熱処理
し、 該加熱処理されたイネ科植物またはその組織培養物を水
〜エタノール等量混合液で４０〜８０％湿潤し、 該湿潤されたイネ科植物またはその組織培養物を抽出槽
内で圧力３４〜３９ＭＰａ、温度７０〜８０℃の超臨界
条件下で二酸化炭素に接触させて、前記イネ科植物また
はその組織培養物からコイキソールを抽出し、 該コイキソールを含有する二酸化炭素を、エタノール濃
度が３５〜１００％の水〜エタノール混合液を収容し圧
力７．５ＭＰａ〜９．０ＭＰａ、温度３２℃〜４０℃に
保持された分離槽内に導入して前記水〜エタノール混合
液中を通過させた後、 前記分離槽内の二酸化炭素を常温、常圧のトラップに導
入し、該トラップ内で前記二酸化炭素を揮発させること
を特徴とするコイキソールの抽出方法。 - 【請求項２】 前記加熱処理されたイネ科植物またはそ
の組織培養物をポーラス状に乾燥処理した後に、前記水
〜エタノール等量混合液で湿潤することを特徴とする請
求項１記載のコイキソールの抽出方法。 - 【請求項３】 前記イネ科植物またはその組織培養物の
破砕に先だって、または破砕時にグルコシダーゼを添加
することを特徴とする請求項１または２記載のコイキソ
ールの抽出方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6273907A JPH08134049A (ja) | 1994-11-08 | 1994-11-08 | コイキソールの抽出方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6273907A JPH08134049A (ja) | 1994-11-08 | 1994-11-08 | コイキソールの抽出方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08134049A true JPH08134049A (ja) | 1996-05-28 |
Family
ID=17534238
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6273907A Pending JPH08134049A (ja) | 1994-11-08 | 1994-11-08 | コイキソールの抽出方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08134049A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102503907A (zh) * | 2011-10-14 | 2012-06-20 | 辽宁仙鹤矿泉水有限公司 | 一种从芦根中提取薏苡素的方法 |
| CN102516193A (zh) * | 2011-12-20 | 2012-06-27 | 苏州宝泽堂医药科技有限公司 | 一种从薏苡根中提取薏苡素的方法 |
| CN102688608A (zh) * | 2011-03-23 | 2012-09-26 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种介孔分子筛有机模板剂的回收方法 |
| CN103301255A (zh) * | 2013-06-28 | 2013-09-18 | 厦门大学 | 白蔹提取物的超临界萃取装置及其萃取方法 |
| CN106243074A (zh) * | 2016-08-01 | 2016-12-21 | 山东省分析测试中心 | 一种亚临界水同时提取白茅中苜蓿素、薏苡素和香草酸的方法 |
-
1994
- 1994-11-08 JP JP6273907A patent/JPH08134049A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102688608A (zh) * | 2011-03-23 | 2012-09-26 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种介孔分子筛有机模板剂的回收方法 |
| CN102503907A (zh) * | 2011-10-14 | 2012-06-20 | 辽宁仙鹤矿泉水有限公司 | 一种从芦根中提取薏苡素的方法 |
| CN102516193A (zh) * | 2011-12-20 | 2012-06-27 | 苏州宝泽堂医药科技有限公司 | 一种从薏苡根中提取薏苡素的方法 |
| CN103301255A (zh) * | 2013-06-28 | 2013-09-18 | 厦门大学 | 白蔹提取物的超临界萃取装置及其萃取方法 |
| CN106243074A (zh) * | 2016-08-01 | 2016-12-21 | 山东省分析测试中心 | 一种亚临界水同时提取白茅中苜蓿素、薏苡素和香草酸的方法 |
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