JPH0794634B2 - Aqueous pigment dispersion - Google Patents

Aqueous pigment dispersion

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JPH0794634B2
JPH0794634B2 JP62273356A JP27335687A JPH0794634B2 JP H0794634 B2 JPH0794634 B2 JP H0794634B2 JP 62273356 A JP62273356 A JP 62273356A JP 27335687 A JP27335687 A JP 27335687A JP H0794634 B2 JPH0794634 B2 JP H0794634B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 (産業上の利用分野) 本発明は,筆記用インキ,印刷インキ,塗料用等とし
て,色分かれのない着色剤または着色剤含有組成物を提
供するものである。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Object of the Invention] (Field of Industrial Application) The present invention provides a coloring agent or a coloring agent-containing composition which does not have color separation and is used for writing inks, printing inks, paints and the like. It is a thing.

さらに詳しくは,2種以上の顔料を同一カプセル内に封じ
込めることにより,一つの顔料粒子と同じ挙動を示さ
せ,単なる個々の顔料の組み合わせでは得られない均一
な着色剤を提供するものである。
More specifically, by encapsulating two or more pigments in the same capsule, the pigment behaves in the same manner as one pigment particle, and a uniform colorant that cannot be obtained by simply combining individual pigments is provided.

(従来の技術) 筆記用インキ,印刷インキ,塗料等の着色剤としては,
有機顔料,無機顔料,体質顔料を使用し,水性樹脂分散
体,樹脂水溶液等の樹脂ワニス,または界面活性剤等を
使用して水,に分散していた。
(Prior art) As a coloring agent for writing ink, printing ink, paint, etc.,
An organic pigment, an inorganic pigment, and an extender pigment are used and dispersed in water by using an aqueous resin dispersion, a resin varnish such as a resin aqueous solution, or a surfactant.

顔料を単独で使用することもあるが,2種以上の顔料を併
用することもよく行われている。例えば,有機顔料と無
機顔料との併用,有機顔料と無機顔料と体質顔料との併
用等である。特に,有機顔料,例えばフタロシアニンブ
ルーと,無機顔料,例えばチタン白との混合等では,淡
い色として,また強い堅牢性を保持していることから有
用な組み合わせである。
The pigment may be used alone, but it is often used in combination with two or more kinds of pigments. For example, it may be used in combination with an organic pigment and an inorganic pigment, or may be used in combination with an organic pigment, an inorganic pigment and an extender pigment. In particular, a mixture of an organic pigment such as phthalocyanine blue with an inorganic pigment such as titanium white is a useful combination because it has a light color and retains strong fastness.

しかし,併用される顔料のそれぞれの特性,粒子径,表
面電位等の違いにより,色分かれ,または色浮きと言わ
れる分離現象が分散状態でも,最終用途である筆記具イ
ンキ,印刷インキ,塗料等においても生じ,この対策に
多大なエネルギーを費やしていた。
However, due to differences in the characteristics, particle size, surface potential, etc. of the pigments used together, even if the separation phenomenon called color separation or color float is in a dispersed state, in the final application of writing instrument ink, printing ink, paint, etc. And a lot of energy was spent on this measure.

(発明が解決しようとする問題点) 本発明は,2種以上の顔料を,同一のカプセル内に封じ込
めることにより,一つの顔料の場合と同じような挙動を
示し,色分かれ,色浮き現象の防止を図った水性顔料分
散体である。
(Problems to be Solved by the Invention) The present invention, by enclosing two or more kinds of pigments in the same capsule, exhibits the same behavior as in the case of one pigment, and causes no color separation or color floating phenomenon. It is an aqueous pigment dispersion intended for prevention.

〔発明の構成〕[Structure of Invention]

(問題を解決するための手段) 本発明は,2種以上の顔料,樹脂および該樹脂を溶解させ
る有機溶剤を含む油性顔料分散体の芯物質を,界面重合
により形成された殻にてカプセル化し,必要に応じて水
性樹脂分散体または水溶性樹脂水溶液を混合してなる水
性顔料分散体である。さらには,カブセルが0.2〜10μ
mの粒径を有する水性顔料分散体である。
(Means for Solving the Problem) The present invention is to encapsulate a core substance of an oil-based pigment dispersion containing two or more kinds of pigments, a resin and an organic solvent for dissolving the resin in a shell formed by interfacial polymerization. An aqueous pigment dispersion prepared by mixing an aqueous resin dispersion or a water-soluble resin aqueous solution as needed. Furthermore, the capsule is 0.2-10μ
An aqueous pigment dispersion having a particle size of m.

本発明における芯物質としては,2種以上の顔料,樹脂お
よび該樹脂を溶解させる有機溶剤を含む油性顔料分散体
である。この油性顔料分散としては,その他に,染料,
添加剤等を含有するものであってもよい。
The core substance in the present invention is an oil-based pigment dispersion containing two or more pigments, a resin, and an organic solvent that dissolves the resin. Other examples of this oil-based pigment dispersion include dyes,
It may contain additives and the like.

顔料としては,従来より筆記具用インキ,印刷インキ,
塗料,記録剤等に使用されていた顔料が用いられ,例え
ば,亜鉛黄,黄色酸化鉄,ハンザイエロー,ジスアゾイ
エロー,キノリンイエロー,パーマネントイエロー,パ
ーマネントレッド,ベンガラ,リソールレッド,ウォッ
チャンレッドCa塩,ウォッチャンレッドMn塩,ピラゾロ
ンレッド,レーキッドC,レーキッレドD,ブリリヤントカ
ーミン6B,ブリリヤントカーミン3B,紺青,フタロシアニ
ンブルー,無金属フタロシアニン,酸化チタン,カーボ
ンブラック等である。
As a pigment, inks for writing instruments, printing inks,
Pigments used for paints, recording materials, etc. are used, for example, zinc yellow, yellow iron oxide, Hansa yellow, disazo yellow, quinoline yellow, permanent yellow, permanent red, red iron oxide, resole red, watchyan red Ca salt, Watchyan red Mn salt, pyrazolone red, laked C, lake killed D, brilliant carmine 6B, brilliant carmine 3B, dark blue, phthalocyanine blue, metal-free phthalocyanine, titanium oxide, carbon black, etc.

樹脂としては,顔料を良好に分散させる機能を有するも
のが好ましく,例えば,エチレン−酢酸ビニル共重合
体,ポリスチレン系,スチレンとアクリル酸エステル,
メタクリル酸エステル,アクリロニトリルあるいはマレ
イン酸エステル等とのスチレンを含む共重合体系,ポリ
アクリル酸エステル系,ポリメタクリル酸エステル系,
ポリエステル系,ポリアミド系,ポリ酢酸ビニル系,エ
ポキシ系,フェノール系,炭化水素系,ロジン,ロジン
変性樹脂,石油系等の樹脂を例示することができ,これ
らを単独ないし,混合して使用することができる。
As the resin, those having a function of satisfactorily dispersing the pigment are preferable, for example, ethylene-vinyl acetate copolymer, polystyrene type, styrene and acrylic acid ester,
Copolymer system containing styrene with methacrylic acid ester, acrylonitrile or maleic acid ester, polyacrylic acid ester type, polymethacrylic acid ester type,
Examples thereof include polyester-based, polyamide-based, polyvinyl acetate-based, epoxy-based, phenol-based, hydrocarbon-based, rosin, rosin-modified resins, petroleum-based resins, etc. These may be used alone or in combination. You can

また,溶剤としては,上記樹脂を溶解ないし膨潤させる
ものが好ましく,樹脂を溶解しないものであっても溶剤
の一部として用いることができる。
Further, the solvent is preferably one that dissolves or swells the above resin, and even a solvent that does not dissolve the resin can be used as a part of the solvent.

溶剤としては,フタル酸エステル系,リン酸エステル
系,脂肪酸エステル系,安息香酸エステル系,クエン酸
エステル系,ジアリールアルカン系,アルキルフェニル
エーテル系,ポリブテン,植物油,トルエン,キシレン
等の炭化水素系溶剤等を使用することができる。
As the solvent, hydrocarbon solvents such as phthalate ester, phosphate ester, fatty acid ester, benzoate ester, citrate ester, diarylalkane, alkyl phenyl ether, polybutene, vegetable oil, toluene, xylene, etc. Etc. can be used.

なお,本発明の芯物質には,所望により,各種の添加剤
を含有させることができ,例えば,各種ワックス類,シ
リコン化合物等を挙げることができる。
The core substance of the present invention may contain various additives, if desired, and examples thereof include various waxes and silicon compounds.

上記芯物質は,顔料,樹脂,溶剤,その他の添加剤等を
ボールミル,アトライター,ダイノミル,3本ロールミル
等の分散機にて必要により加熱し,あるいは冷却し分散
させることにより得られる。
The above-mentioned core substance is obtained by heating or cooling the pigment, resin, solvent, other additives and the like with a dispersing machine such as a ball mill, an attritor, a dyno mill, or a three roll mill, if necessary.

本発明にて界面重合は,上記芯物質に疎水性の重合性化
合物を溶解分散させ,分散安定剤を含有する水性媒体と
混合撹拌して乳化し,乳化後,親水性の重合性化合物に
て疎水性の重合性化合物との重合を行なうものである。
In the present invention, the interfacial polymerization is carried out by dissolving and dispersing a hydrophobic polymerizable compound in the core substance, mixing and stirring with an aqueous medium containing a dispersion stabilizer to emulsify, and after emulsification, using a hydrophilic polymerizable compound. Polymerization with a hydrophobic polymerizable compound is performed.

上記疎水性の重合性化合物としては,フェニレンジイソ
シアネート,トリレンジイソシアネート,ジフェニルメ
タンジイソシアネート,ナフタレンジイソシアネート,
ジメトキシビフェニルジイソシアネート,ジメチルジフ
ェニルメタンジイソシアネート,キシリレンジイソシア
ネート,ジフェニルプロパンジイソシアネート,トリメ
チレンジイソシアネート,ヘキサメチレンジイソシアネ
ート,プロピレンジイソシアネート,ブチレンジイソシ
アネート,エチリジンジイソシアネート,シクロヘキシ
レンジイソシアネート,トルイレンジイソシアネート,
トリフェニルメタントリイソシアネート,ポリメチレン
ポリフェニルイソシアネート,ジメチルジフェニルメタ
ンテトライソシアネート,ポリイソシアネートのプレポ
リマー,テトラメチレンジイソシアネート,ヘキサメチ
レンジイソチオシアネート,p−フェニレンジイソチオシ
アネート,キシレン−1,4−ジイソチオシアネート,エ
チリジンジイソシアネート等のウレタン系および尿素樹
脂系の殻形成用化合物,エピコート等の商品名で市販さ
れているエポキシ系殻形成用化合物,また,オキサゾロ
イルクロライド,サクシノイルクロライド,アジポイル
クロライド,セバコイルクロライド,フタロイルクロラ
イド,イソフタロイルクロライド,フマロイルクロライ
ド,シクロヘキサンジカルボニルクロライド,酸クロラ
イド基を有するポリエステル,ポリアミド,ベンゼンジ
スルホニルクロライド,ナフタレンジスルホニルクロラ
イド,オキシビスベンゼンジスルホニルクロライド,ヘ
キサンジスルホニルクロライド,エチレンビス(クロル
ホルメート),テトラメチレンビス(クロルホルメー
ト),2,2′−ジメチル−1,3−プロパンビス(クロルホ
ルメート),p−プロパンビス(クロルホルメート)等の
ポリアミド系の殻形成用化合物が用いられ,これらは,
一種ないし二種以上組合せて用いることができる。
Examples of the hydrophobic polymerizable compound include phenylene diisocyanate, tolylene diisocyanate, diphenylmethane diisocyanate, naphthalene diisocyanate,
Dimethoxybiphenyl diisocyanate, dimethyldiphenylmethane diisocyanate, xylylene diisocyanate, diphenylpropane diisocyanate, trimethylene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, propylene diisocyanate, butylene diisocyanate, ethylidine diisocyanate, cyclohexylene diisocyanate, toluylene diisocyanate,
Triphenylmethane triisocyanate, polymethylene polyphenyl isocyanate, dimethyldiphenylmethane tetraisocyanate, prepolymer of polyisocyanate, tetramethylene diisocyanate, hexamethylene diisothiocyanate, p-phenylene diisothiocyanate, xylene-1,4-diisothiocyanate, Urethane-based and urea resin-based shell-forming compounds such as ethylidyne diisocyanate, epoxy-based shell-forming compounds marketed under the trade name of Epicoat, oxazoloyl chloride, succinoyl chloride, adipoyl chloride, Sebacoyl chloride, phthaloyl chloride, isophthaloyl chloride, fumaroyl chloride, cyclohexanedicarbonyl chloride, poly with acid chloride groups Stell, polyamide, benzenedisulfonyl chloride, naphthalenedisulfonyl chloride, oxybisbenzenedisulfonyl chloride, hexanedisulfonyl chloride, ethylenebis (chloroformate), tetramethylenebis (chloroformate), 2,2'-dimethyl- Polyamide-based shell-forming compounds such as 1,3-propanebis (chloroformate) and p-propanebis (chloroformate) are used.
They can be used alone or in combination of two or more.

これらの化合物は,芯物質の溶解分散液をつくる際に添
加することもできるが,芯物質の溶解分散液を製造し,
分散安定剤を有する水と混合撹拌する直前に芯物質の溶
解分散液に添加することが好ましい。上記芯物質および
重合性の化合物を混合した溶解分散液は,分散安定剤を
有する水性媒体と混合撹拌を行なう。
These compounds can be added when preparing a dissolved dispersion of the core substance,
Immediately before mixing and stirring with water having a dispersion stabilizer, it is preferable to add the solution to the core material dissolved dispersion. The solution dispersion prepared by mixing the core substance and the polymerizable compound is mixed and stirred with an aqueous medium having a dispersion stabilizer.

分散安定剤としては,ポリビニルアルコール,ポリビニ
ルピロリドン,ヒドロキシエチルセルロース,カルボキ
シメチルセルロース,セルロースガム,シリカ微粉末,
ラウリル硫酸ナトリウム,オレイン酸ナトリウム等の水
溶性高分子化合物,金属酸化物,アニオン性界面活性
剤,ノニオン性界面活性剤,カチオン性界面活性剤等で
ある。これらの分散安定剤は,粒子の微小化および粒径
の均一化の作用を与える。
As the dispersion stabilizer, polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, hydroxyethyl cellulose, carboxymethyl cellulose, cellulose gum, fine silica powder,
Examples include water-soluble polymer compounds such as sodium lauryl sulfate and sodium oleate, metal oxides, anionic surfactants, nonionic surfactants, and cationic surfactants. These dispersion stabilizers have the function of making the particles fine and uniform in particle size.

混合撹拌は,分散安定剤を有する水性媒体に芯物質の溶
解分散液を加えて行なう方法あるいは,その逆に,溶解
分散液に分散安定剤を有する水性媒体を加えて行なう方
法いずれも行なうことができる。
Mixing and stirring can be carried out by adding a dispersion liquid of the core substance to an aqueous medium having a dispersion stabilizer, or conversely, adding an aqueous medium having a dispersion stabilizer to the dissolution dispersion liquid. it can.

混合撹拌は,高速撹拌機および超音波分散機等で行なう
ことができる。高速撹拌機としては,ホモミキサー,ホ
モジナイザー,コロイドミル,ホモディスパー等が使用
でき,数千回転以上の撹拌を行う。
The mixing and stirring can be performed with a high speed stirrer, an ultrasonic disperser, or the like. A homomixer, a homogenizer, a colloid mill, a homodisper, etc. can be used as the high-speed stirrer, and stirring is performed for several thousand revolutions or more.

上記混合撹拌による乳化は常温にて行なえるが,必要に
より加熱,減圧あるいは加圧等の条件を加えることもで
きる。
The above-mentioned emulsification by mixing and stirring can be carried out at room temperature, but if necessary, conditions such as heating, depressurization or pressurization can be added.

なお,疎水性の重合化合物としてイソシアネートを用い
たときは,乳化後,触媒の存在下にて,加熱し,イソシ
アネートと水との反応を行なうことがカプセルの膜を強
固とするため好ましい。
When isocyanate is used as the hydrophobic polymer compound, it is preferable to heat the mixture in the presence of a catalyst after emulsification to react the isocyanate with water in order to strengthen the capsule membrane.

また,上記混合撹拌による粒径の微小化をはかるために
芯物質の粘度を低粘度の溶剤を用いて低下させたとき
に,芯物質からの低粘度の溶剤の除去を目的として加熱
させることも有効である。
In addition, when the viscosity of the core substance is reduced by using a low-viscosity solvent in order to reduce the particle size by the mixing and stirring, heating may be performed for the purpose of removing the low-viscosity solvent from the core substance. It is valid.

以上のようにして,水性媒体中に,微粒化した球状の芯
物質を生成する。
As described above, the atomized spherical core substance is produced in the aqueous medium.

上記水性媒体中の芯物質が沈澱しない程度のゆるやかな
撹拌を続けながら,これに,前記疎水性の重合性化合物
と重合反応する親水性の重合性化合物を添加する。
While continuing the gentle stirring to such an extent that the core substance in the aqueous medium does not precipitate, a hydrophilic polymerizable compound which polymerizes with the hydrophobic polymerizable compound is added thereto.

このような重合反応をする親水性の化合物としては,エ
チレンジアミン,テトラメチレンジアミン,ペンタメチ
レンジアミン,ヘキサメチレンジアミン,フェニレンジ
アミン,2−ヒドロキシトリメチレンジアミン,ジエチレ
ントリアミン,トリエチレンテトラミン,ジエチルアミ
ノプロピルアミン,テトラエチレンペンタン等のポリア
ミン,ピペラジン,メチルピペラジン,ジメチルピペラ
ジンのピペラジン類,エチレングリコール,カテコー
ル,レゾルシノール,ハイドロキノン,ジヒドロキシメ
チルベンゼン,ジヒドロキシエチルベンゼン,ナフタレ
ンジオール,ポリチオール等が用いられる。
Hydrophilic compounds that undergo such a polymerization reaction include ethylenediamine, tetramethylenediamine, pentamethylenediamine, hexamethylenediamine, phenylenediamine, 2-hydroxytrimethylenediamine, diethylenetriamine, triethylenetetramine, diethylaminopropylamine, tetraethylene. Polyamine such as pentane, piperazine, methylpiperazine, piperazine of dimethylpiperazine, ethylene glycol, catechol, resorcinol, hydroquinone, dihydroxymethylbenzene, dihydroxyethylbenzene, naphthalenediol, polythiol and the like are used.

この重合反応は,室温においても進行するが,加温する
ことも差しつかえない。
This polymerization reaction proceeds even at room temperature, but it can be heated.

なお,疎水性の重合性化合物として多塩基酸を使用する
に際しては,炭酸ナトリウム等の酸の中和剤を少量添加
することが好ましい。
When a polybasic acid is used as the hydrophobic polymerizable compound, it is preferable to add a small amount of an acid neutralizing agent such as sodium carbonate.

重合反応が終了した後,必要に応じて,残留している親
水性の重合性化合物,分散安定剤等の洗浄を行なうこと
ができる。洗浄は,水洗,温水洗等を3〜4回のデカン
テーションあるいは,遠心分離等によって行なうことが
例示できる。
After the completion of the polymerization reaction, the remaining hydrophilic polymerizable compound, dispersion stabilizer and the like can be washed if necessary. Examples of the washing include washing with water and washing with warm water by decantation performed 3 to 4 times or centrifugation.

以上のようにして得られた水性顔料分散体を,筆記具用
インキ,印刷インキ,塗料,記録液等の着色剤として使
用することができる。つまり,この水性顔料分散体を,
樹脂ワニス等に添加することにより,色分かれ等のない
インキ,塗料,記録液が得られる。
The aqueous pigment dispersion obtained as described above can be used as a coloring agent for writing instrument inks, printing inks, paints, recording liquids and the like. In other words, this aqueous pigment dispersion
By adding it to resin varnish, etc., inks, paints and recording liquids without color separation can be obtained.

さらに,得られた水性顔料分散体に,水性樹脂分散体,
水溶性樹脂水溶液等を混合して,インキ等に近い組成と
したり,またはインキ等とすることもできる。つまり,
上記界面重合によりカプセル化した粒子は,乾燥時に疎
水性となる樹脂微粒子が水のなかに分散した水性樹脂分
散液等と混合し,カプセルの外表面に前記樹脂分散液中
の樹脂を付着させ,カプセルを被覆する。
Further, the obtained aqueous pigment dispersion is added with an aqueous resin dispersion,
It is also possible to mix an aqueous solution of a water-soluble resin or the like to form a composition close to that of ink or the like, or to form an ink or the like. That is,
The particles encapsulated by the interfacial polymerization are mixed with an aqueous resin dispersion liquid in which resin fine particles that become hydrophobic when dried are dispersed in water, and the resin in the resin dispersion liquid is attached to the outer surface of the capsule, Coat the capsules.

このような水性樹脂分散液としては,乳化重合により製
造された分散液がそのままあるいは,濃縮されて用いる
ことができる。また,ソープフリー乳化重合により得ら
れた分散液を使用することもできる。例えば,特開昭58
−127702,59−1503,59−199703公報等に開示されている
技術により得られるものであるが,分散している粒子が
0.01〜1μ程度の球状であり,粒径のそろっているもの
が均一な皮膜を得るため好ましい。
As such an aqueous resin dispersion, a dispersion produced by emulsion polymerization can be used as it is or after being concentrated. In addition, a dispersion obtained by soap-free emulsion polymerization can also be used. For example, JP-A-58
-127702,59-1503,59-199703, etc., which are obtained by the technique disclosed in
It is preferable that the particles have a spherical shape of about 0.01 to 1 μm and have a uniform particle diameter so that a uniform film can be obtained.

例えば,樹脂分散液中の樹脂としては,スチレン−メチ
ルメタアクリレート共重合体,イソブチルメタクリート
−メチルメタクリレート共重合体等である。
For example, the resin in the resin dispersion liquid may be a styrene-methylmethacrylate copolymer, an isobutylmethacrylate-methylmethacrylate copolymer, or the like.

また,性質の異なる樹脂微粒子にて,外面の性質を多面
的に変化させる目的のため,2種以上の水性樹脂分散液等
を用いることも有効である。
It is also effective to use two or more types of aqueous resin dispersions or the like for the purpose of changing the properties of the outer surface in a multifaceted manner with resin fine particles having different properties.

なお,以下のようなビニル系単量体を使用し重合させた
ものも使用できる。
The following vinyl-based monomers may be used for polymerization.

すなわちビニル系単量体としては,スチレン,ビニルト
ルエン,2−メチルスチレン,t−ブチルスチレンなどのス
チレン系単量体,メチルアクリレート,エチルアクリレ
ート,イソプロピルアクリレート,n−ブチルアクリレー
ト,2−エチルヘキシルアクリレート,メチルメタクリレ
ート,エチルメタクリレート,プロピルメタクリレー
ト,n−ブチルメタクリレート,イソブチルメタクリレー
ト,2−エチルヘキシルメタクリレートなどのアクリル酸
もしくはメタクリル酸アルキルエステル類,アクリル
酸,メタクリル酸,クロトン酸などの一塩基酸,フマー
ル酸,イタコン酸,マレイン酸などの二塩基酸またはそ
れらの無水物などのエチレン性不飽和カルボン酸単量
体,N−メチロールアクリルアミド,N−メチロールメタク
リルアミド,N−ブトキシメチルアクリルアミド,N−ブト
キシメチルメタクリルアミドなどのN置換(メタ)アク
リル系単量体,ヒドロキシエチルアクリレート,ヒドロ
キシプロピルアクリレート,ヒドロキシエチルメタクリ
レート,ヒドロキシプロピルメタクリレートなどの水酸
基含有単量体,グリシジルアクリレート,グリシジルメ
タクリレートなどのエポキシ基含有単量体等が挙げられ
る。
That is, as the vinyl monomer, styrene, vinyltoluene, 2-methylstyrene, styrene monomer such as t-butylstyrene, methyl acrylate, ethyl acrylate, isopropyl acrylate, n-butyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, Acrylic acid or methacrylic acid alkyl esters such as methyl methacrylate, ethyl methacrylate, propyl methacrylate, n-butyl methacrylate, isobutyl methacrylate and 2-ethylhexyl methacrylate, monobasic acids such as acrylic acid, methacrylic acid and crotonic acid, fumaric acid, itacone Acids, dibasic acids such as maleic acid or their anhydrides, ethylenically unsaturated carboxylic acid monomers, N-methylol acrylamide, N-methylol methacrylamide, N-butoxymethyl N-substituted (meth) acrylic monomers such as crylamide and N-butoxymethylmethacrylamide, hydroxyl group-containing monomers such as hydroxyethyl acrylate, hydroxypropyl acrylate, hydroxyethyl methacrylate and hydroxypropyl methacrylate, glycidyl acrylate and glycidyl methacrylate The epoxy group-containing monomer and the like.

上記樹脂分散液は,界面重合にて得られたカプセル100
重量部に対して固型分比で0.3〜10重量部程度を用い
る。0.3重量部以下であっては,カプセルの表面を十分
被覆できず,また,10重量部以上においては,加えただ
けの効果が得られない。また,カプセル同士の凝集が生
じる恐れがある。
The above resin dispersion is a capsule 100 obtained by interfacial polymerization.
About 0.3 to 10 parts by weight is used as a solid content ratio to parts by weight. If it is 0.3 parts by weight or less, the surface of the capsule cannot be sufficiently covered, and if it is 10 parts by weight or more, the effect just added cannot be obtained. In addition, the capsules may aggregate with each other.

また,界面重合にて得られたカプセルの分散液と水性樹
脂分散液とを混合したのち,溶剤の添加,PH調整,加
熱,あるいは冷却凝集の添加,粒子の荷電等の手段によ
って,カプセルのまわりに水性樹脂分散液中の樹脂を付
着させる操作を用いてもよい。
In addition, after mixing the dispersion liquid of the capsule obtained by interfacial polymerization with the aqueous resin dispersion liquid, by adding a solvent, adjusting PH, adding heating or cooling agglomeration, charging particles, etc. An operation of adhering the resin in the aqueous resin dispersion may be used.

以下,本発明の実施例について述べる。例中,部は重量
部を示す。
Examples of the present invention will be described below. In the examples, “part” means “part by weight”.

実施例1 (1)油性顔料分散体の作成 タイピュアR−900(デュポン・ジャパン製無機顔料)1
0部 リオノールブルーSM(東洋インキ製造(株)製有機顔
料) 10部 タマノール 350(荒川化学工業(株)製ロジン変性フ
ェノール樹脂) 10部 スワゾール1000(丸善石油(株)製高沸点有機溶剤)10
部 上記処方の混合物を3本ロールミルにて分散し,軟い油
性顔料分散体を得た。
Example 1 (1) Preparation of Oily Pigment Dispersion TYPURE R-900 (DuPont Japan Inorganic Pigment) 1
0 parts Rionol Blue SM (organic pigment manufactured by Toyo Ink Mfg. Co., Ltd.) 10 parts Tamanol 350 (rosin modified phenolic resin manufactured by Arakawa Chemical Industry Co., Ltd.) 10 parts Swazol 1000 (high boiling organic solvent manufactured by Maruzen Petroleum Co., Ltd.) Ten
Parts The mixture of the above formulation was dispersed with a three-roll mill to obtain a soft oily pigment dispersion.

(2)油性顔料分散体希釈液の作成 上記油性顔料分散体 10部 スワゾール1000 50部 ミリオネートMR−200(日本ポリウレタン(株)製イソ
シアネート) 10部 を混合し,低粘度の油性顔料分散体希釈液を得た。
(2) Preparation of Oily Pigment Dispersion Diluent Mix 10 parts of the above oily pigment dispersion, Swazol 1000 50 parts Millionate MR-200 (isocyanate manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd.) 10 parts, and a low viscosity oily pigment dispersion diluent Got

(3)乳化 エマルゲン913(花王(株)製ノニオン活性剤) 15部 水 300部 の水溶液を,ハイスピードミキサー(特殊機化工業
(株)製卓上ハイスピードミキサー)4000rpmで撹拌し
ながら,油性顔料分散体希釈液70部を10分間かけて滴下
し,滴下終了後,10分間撹拌を続け,乳化を行った。
(3) Emulsified Emulgen 913 (Nonion activator manufactured by Kao Co., Ltd.) 15 parts Water 300 parts aqueous solution is stirred with a high-speed mixer (tabletop high-speed mixer manufactured by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.) at 4000 rpm while being an oil-based pigment. 70 parts of the dispersion diluted solution was added dropwise over 10 minutes, and after completion of the addition, stirring was continued for 10 minutes to emulsify.

(4)カプセル化 乳化後,回転数はそのままで10%ジエチレントリアミン
水溶液40部を加え,1時間撹拌を続け,界面重合反応によ
り,油性顔料分散体を芯物質としたマイクロカプセル水
性顔料分散体を得た。
(4) Encapsulation After emulsification, 40 parts of a 10% aqueous solution of diethylenetriamine was added at the same rotation speed, stirring was continued for 1 hour, and an interfacial polymerization reaction was performed to obtain a microcapsule aqueous pigment dispersion with the oily pigment dispersion as the core substance. It was

この水性顔料分散体は,pH9.7,ツブゲージ10μm以下,
顕微鏡観察平均粒径1.5μm,固形物6.5%,粘度13cpsで
あった。
This aqueous pigment dispersion has a pH of 9.7, a tube gauge of 10 μm or less,
Microscopic observation The average particle size was 1.5 μm, the solid content was 6.5%, and the viscosity was 13 cps.

実施例2 (1)油性顔料分散体の作成 タイピュアR−101(デュポンジャパン製無機顔料) 10
部 ブリリアントカーミン6B(東洋インキ製造(株)製有機
顔料) 10部 エステルガムAAG(荒川化学工業(株)製ロジンエステ
ル) 10部 ポリブテン油(日本石油(株)製LV−10) 10部 キシレン 5部 を実施例1と同様にして油性顔料分散体を得た。
Example 2 (1) Preparation of Oily Pigment Dispersion TYPURE R-101 (DuPont Japan Inorganic Pigment) 10
Part Brilliant Carmine 6B (organic pigment manufactured by Toyo Ink Mfg. Co., Ltd.) 10 parts ester gum AAG (rosin ester manufactured by Arakawa Chemical Industry Co., Ltd.) 10 parts polybutene oil (LV-10 manufactured by Nippon Oil Co., Ltd.) 10 parts xylene 5 An oily pigment dispersion was obtained in the same manner as in Example 1.

(2)油性顔料分散体希釈液の作成 油性顔料分散体 10部 キシレン 50部 コロネートL(日本ポリウレタン(株)製イソシアネー
ト) 10部 を混合し,低粘度の油性顔料分散体希釈液を得た。
(2) Preparation of Oily Pigment Dispersion Diluent 10 parts oily pigment dispersion 10 parts xylene 50 parts Coronate L (isocyanate manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd.) 10 parts were mixed to obtain a low viscosity oily pigment dispersion diluent.

(3)乳化 デモールN(花王(株)製アニオン活性剤) 20部 水 300部 の水溶液を作り,実施例1と同様に乳化を行った。(3) Emulsification Demol N (anion activator manufactured by Kao Corporation) 20 parts Water An aqueous solution of 300 parts was prepared and emulsified in the same manner as in Example 1.

(4)カプセル化 乳化後,回転数はそのままで10%ヘキサメチレンジアミ
ン水溶液40部を加え,実施例1と同様にして油性顔料分
散体を芯物質としたマイクロカプセル水性顔料分散体を
得た。
(4) Encapsulation After emulsification, 40 parts of a 10% hexamethylenediamine aqueous solution was added while the rotation speed was maintained, and a microcapsule aqueous pigment dispersion having an oily pigment dispersion as a core substance was obtained in the same manner as in Example 1.

この水性顔料分散体は,pH9.3,ツブゲージ10μm以下,
粘度20cpsであった。
This aqueous pigment dispersion has a pH of 9.3, a tube gauge of 10 μm or less,
The viscosity was 20 cps.

実施例3 (1)油性顔料分散体の作成 タイピュアR−101 10部 リオノールエローGGトーナー(東洋インキ製造(株)製
有機顔料) 10部 バイロン300(東洋紡(株)製ポリエステル樹脂) 10部 トルエン 20部 酢酸エチル 5部 上記処方の混合物をアトライターにて分散し,軟い油性
顔料分散体を得た。
Example 3 (1) Preparation of oily pigment dispersion TYPURE R-101 10 parts Lionol Yellow GG toner (organic pigment manufactured by Toyo Ink Mfg. Co., Ltd.) 10 parts Byron 300 (polyester resin manufactured by Toyobo Co., Ltd.) 10 parts Toluene 20 parts Ethyl acetate 5 parts The mixture of the above formulation was dispersed with an attritor to obtain a soft oily pigment dispersion.

(2)油性顔料分散体希釈液の作成 上記油性顔料分散体 15部 トルエン 30部 酢酸エチル 5部 スプラック1160(日本ポリウレタン(株)製イソシアネ
ート) 10部 を混合し,低粘度の油性顔料分散体希釈液を得た。
(2) Preparation of Oily Pigment Dispersion Diluent Mix 15 parts of the above oily pigment dispersion, 30 parts of toluene, 5 parts of ethyl acetate, 10 parts of Slack 1160 (isocyanate manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd.) to dilute the oily pigment dispersion of low viscosity. A liquid was obtained.

(3)乳化 ヒドロキシエチルセルロースBG−15(フジケミカル
(株)製) 0.5部 エマルゲンA−60(花王(株)製ノニオン活性剤)5部 水 300部 の水溶液を作り,実施例1と同様にして,乳化を行っ
た。
(3) Emulsification Hydroxyethylcellulose BG-15 (manufactured by Fuji Chemical Co., Ltd.) 0.5 part Emulgen A-60 (Kao Co., Ltd. nonionic activator) 5 parts Water 300 parts An aqueous solution was prepared in the same manner as in Example 1. , Emulsified.

(4)カプセル化 10%トリエチレンテトラミン水溶液を使用し,実施例1
と同様にして,油性顔料分散体を芯物質としたマイクロ
カプセル水性顔料分散体を得た。
(4) Encapsulation Example 1 using 10% triethylenetetramine aqueous solution
Similarly to the above, a microcapsule aqueous pigment dispersion having an oily pigment dispersion as a core substance was obtained.

この水性顔料分散体は,pH9.5,ツブゲージ10μm以下,
顕微鏡観察,平均粒径1.3μm,粘度12cpsであった。
This aqueous pigment dispersion has a pH of 9.5, a tube gauge of 10 μm or less,
Microscopic observation revealed an average particle size of 1.3 μm and a viscosity of 12 cps.

実施例4 (1)油性顔料分散体の作成 クロムエローNEO5GS(日本無機化学(株)製無機顔料)
15部 リオノールブルーSM 5部 ペトロジン120(三井石油化学(株)製石油樹脂) 7部 トルエン 20部 を実施例3と同様にして油性顔料分散体を得た。
Example 4 (1) Preparation of oil-based pigment dispersion Chromium Yellow NEO5GS (inorganic pigment manufactured by Nippon Inorganic Chemical Co., Ltd.)
15 parts Rionol Blue SM 5 parts Petrosin 120 (petroleum resin manufactured by Mitsui Petrochemical Co., Ltd.) 7 parts Toluene 20 parts were treated in the same manner as in Example 3 to obtain an oily pigment dispersion.

(2)油性顔料分散体希釈液の作成 上記油性顔料分散体 10部 トルエン 50部 デスモジュールR(バイエル製イソシアネート) 10部 を混合し,低粘度の油性顔料分散体希釈液を得た。(2) Preparation of Oily Pigment Dispersion Diluent The above oily pigment dispersion 10 parts Toluene 50 parts Desmodur R (isocyanate from Bayer) 10 parts were mixed to obtain a low viscosity oily pigment dispersion diluent.

(3)乳化 PVA−205(クラレ(株)製ポリビニルアルコール)5部 水 300部 の水溶液を作り,実施例1と同様にして,乳化を行っ
た。
(3) Emulsification 5 parts of PVA-205 (polyvinyl alcohol manufactured by Kuraray Co., Ltd.) An aqueous solution of 300 parts of water was prepared and emulsified in the same manner as in Example 1.

(4)カプセル化 10%ピペラジン水溶液40部を使用し,実施例1と同様に
して,油性顔料分散体を芯物質としたマイクロカプセル
水性顔料分散体を得た。
(4) Encapsulation Using 40 parts of a 10% aqueous piperazine solution, and in the same manner as in Example 1, a microcapsule aqueous pigment dispersion having an oily pigment dispersion as a core substance was obtained.

この水性顔料分散体は,pH9.2,ツブゲージ10μm以下,
顕微鏡観察,平均粒径3.7μm,粘度16cpsであった。
This aqueous pigment dispersion has a pH of 9.2, a tube gauge of 10 μm or less,
Microscopic observation showed an average particle size of 3.7 μm and a viscosity of 16 cps.

実施例5 (1)油性顔料分散体の作成 タイピュアR−900 10部 クロムエローNEO5GS 10部 リオノールブルーSM 5部 エバフレックス40(三井ポリケミカル(株)製エチレン
酢酸ビニル樹脂) 5部 ジオクチルフタレート 10部 キシレン 10部 を実施例1と同様にして油性顔料分散体を得た。
Example 5 (1) Preparation of Oily Pigment Dispersion TYPURE R-900 10 parts Chrome Yellow NEO5GS 10 parts Rionol Blue SM 5 parts Eva Flex 40 (ethylene vinyl acetate resin manufactured by Mitsui Polychemical Co., Ltd.) 5 parts Dioctyl phthalate 10 parts An oily pigment dispersion was obtained in the same manner as in Example 1 except that 10 parts of xylene was used.

(2)油性顔料分散体希釈液の作成 上記油性顔料分散体 10部 キシレン 50部 デスモジュールR 10部 を混合し,低粘度の油性顔料分散体希釈液を得た。(2) Preparation of Oily Pigment Dispersion Dilution Liquid The above oily pigment dispersion 10 parts xylene 50 parts Desmodur R 10 parts were mixed to obtain a low viscosity oily pigment dispersion dilution liquid.

(3)乳化 実施例1と同様にして,乳化を行った。(3) Emulsification In the same manner as in Example 1, emulsification was performed.

(4)カプセル化 15%レゾルシノール水溶液を使用し,50℃加温した以外
は,実施例1と同様にして,油性顔料分散体を芯物質と
したマイクロカプセル水性顔料分散体を得た。
(4) Encapsulation A microcapsule aqueous pigment dispersion having an oily pigment dispersion as a core substance was obtained in the same manner as in Example 1 except that a 15% resorcinol aqueous solution was used and heated at 50 ° C.

この水性顔料分散体は,pH6.3,ツブゲージ10μm以下,
顕微鏡観察,平均粒径5.6μm,粘度35cpsであった。
This aqueous pigment dispersion has a pH of 6.3, a tube gauge of 10 μm or less,
Microscopic observation revealed an average particle size of 5.6 μm and a viscosity of 35 cps.

実施例6 (1)油性顔料分散体の作成 マピコレッドR516L(チタン工業(株)製無機顔料) 2
部 タイピュアR900 10部 ラーベン420(コロンビアカーボン製無機顔料 10部 パラロイドB−66(ローム&ハース製メタクリル酸樹
脂) 5部 トルエン 20部 をホールミルにて分散し,油性顔料分散体を得た。
Example 6 (1) Preparation of oil-based pigment dispersion Mapico Red R516L (Inorganic pigment manufactured by Titanium Industry Co., Ltd.) 2
Part Thai Pure R900 10 parts Raven 420 (Colombian carbon inorganic pigment 10 parts Paraloid B-66 (Rohm & Haas methacrylic acid resin) 5 parts Toluene 20 parts were dispersed in a hole mill to obtain an oily pigment dispersion.

(2)油性顔料分散体希釈液の作成 上記油性顔料分散体 10部 トルエン 40部 メチルエチルケトン 10部 ミリオネートMT(日本ポリウレタン(株)製イソシアネ
ート 10部 を混合し,低粘度の油性顔料分散体希釈液を得た。
(2) Preparation of oil-based pigment dispersion dilution liquid 10 parts of the above-mentioned oil-based pigment dispersion, 40 parts of toluene, 10 parts of methyl ethyl ketone, Millionate MT (10 parts of isocyanate manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd.) were mixed to prepare a low-viscosity oil-based pigment dispersion dilution liquid. Obtained.

(3)乳化 実施例1と同様にして,乳化を行った。(3) Emulsification In the same manner as in Example 1, emulsification was performed.

(4)カプセル化 実施例1と同様にして,油性顔料分散体を芯物質とした
マイクロカプセル水性顔料分散体を得た。
(4) Encapsulation In the same manner as in Example 1, a microcapsule aqueous pigment dispersion having an oily pigment dispersion as a core substance was obtained.

この水性顔料分散体は,pH9.2,ツブゲージ10μm以下,
顕微鏡観察,平均粒径1.9μm,粘度18cpsであった。
This aqueous pigment dispersion has a pH of 9.2, a tube gauge of 10 μm or less,
Microscopic observation revealed an average particle size of 1.9 μm and a viscosity of 18 cps.

実施例7 (1)油性顔料分散体の作成 タイピュアR900 10部 クロムエローNEO5GS 10部 ブリリアントカーミン6B 2部 サーモライトP(精工化学(株)製感環化ゴム) 5部 トルエン 25部 をホールミルにて分散し,油性顔料分散体を得た。Example 7 (1) Preparation of Oily Pigment Dispersion TYPURE R900 10 parts Chrome Yellow NEO5GS 10 parts Brilliant Carmine 6B 2 parts Thermolite P (Seiko Chemical Co., Ltd. sensitized rubber) 5 parts Toluene 25 parts dispersed in a hall mill Then, an oily pigment dispersion was obtained.

(2)油性顔料分散体希釈液の作成 上記油性顔料分散体 10部 トルエン 50部 ミリオネートMT 10部 を混合し,低粘度の油性顔料分散体希釈液を得た。(2) Preparation of Oily Pigment Dispersion Diluent 10 parts of the above oily pigment dispersion and 50 parts of toluene Millionate MT were mixed to obtain a low viscosity oily pigment dispersion diluent.

(3)乳化 実施例1と同様にして,乳化を行った。(3) Emulsification In the same manner as in Example 1, emulsification was performed.

(4)カプセル化 実施例1と同様にして,油性顔料分散体を芯物質とした
マイクロカプセル水性顔料分散体を得た。
(4) Encapsulation In the same manner as in Example 1, a microcapsule aqueous pigment dispersion having an oily pigment dispersion as a core substance was obtained.

この水性顔料分散体は,pH9.0,ツブゲージ10μm以下,
顕微鏡観察,平均粒径3.0μm,粘度23cpsであった。
This water-based pigment dispersion has a pH of 9.0, a tube gauge of 10 μm or less,
Microscopic observation revealed that the average particle size was 3.0 μm and the viscosity was 23 cps.

比較例1 (1)油性顔料分散体の作成 実施例1の(1)油性顔料分散体の作成と同様に実施
し,軟かい油性顔料分散体を得た。
Comparative Example 1 (1) Preparation of oil-based pigment dispersion A soft oil-based pigment dispersion was obtained in the same manner as in (1) Preparation of oil-based pigment dispersion of Example 1.

(2)油性顔料分散体希釈液の作成 油性顔料分散体 10部 スワゾール1000 50部 を混合し,低粘度の油性顔料分散体の希釈液を得た。(2) Preparation of Oily Pigment Dispersion Diluent 10 parts of oily pigment dispersion and 50 parts of Swazol 1000 were mixed to obtain a low viscosity oily pigment dispersion diluent.

(3)乳化 実施例1の(3)乳化と同様に実施し,低粘度の油性顔
料分散体の乳化物を得た。
(3) Emulsification The same operation as (3) Emulsification in Example 1 was carried out to obtain an emulsion of a low-viscosity oily pigment dispersion.

この乳化物はpH7.0,ツブゲージ10μ以下,顕微鏡観察,
平均粒径1.7μm,粘度21cpsであった。
This emulsion has a pH of 7.0, a tube gauge of 10μ or less, and a microscope observation.
The average particle size was 1.7 μm and the viscosity was 21 cps.

比較例1はカプセル化処置を行う前で停止したものであ
り,カプセル化の効果を比較できるものである。
Comparative Example 1 was stopped before the encapsulation treatment, and the effects of encapsulation can be compared.

比較例2 (1)油性顔料分散体の作成 実施例2の(1)油性顔料分散体の作成と同様に実施
し,軟かい油性顔料分散体を得た。
Comparative Example 2 (1) Preparation of oil-based pigment dispersion A soft oil-based pigment dispersion was obtained in the same manner as in (2) Preparation of oil-based pigment dispersion of Example 2.

(2)油性顔料分散体希釈液の作成 油性顔料分散体 10部 キシレン 50部 を混合し,低粘度の油性顔料分散体希釈液を得た。(2) Preparation of oily pigment dispersion dilution liquid 10 parts of oily pigment dispersion and 50 parts of xylene were mixed to obtain a low viscosity oily pigment dispersion dilution liquid.

(3)乳化 実施例2の(3)乳化と同様に実施し,低粘度の油性顔
料分散体の乳化物を得た。
(3) Emulsification The same operation as (3) Emulsification in Example 2 was carried out to obtain an emulsion of a low-viscosity oily pigment dispersion.

この乳化物はpH7.1,ツブゲージ10μm以下,顕微鏡観
察,平均粒径2.0μm,粘度37cpsであった。
The emulsion had a pH of 7.1, a tube gauge of 10 μm or less, a microscopic observation, an average particle size of 2.0 μm, and a viscosity of 37 cps.

比較例3 タイピュアR900 10部 リオノールブルーSM 10部 ジョンクリル678,30%アンモニア水溶液(ジョンソン
(株)スチレンアクリル樹脂) 50部 水 30部 上記処方の混合物をボールミルにて分散し,pH8.3,ツブ
ゲージ30μm,平均粒径0.13μm,粘度470cpsの水性顔料分
散体を得た。
Comparative Example 3 Thai Pure R900 10 parts Lionol Blue SM 10 parts John Kryl 678, 30% Aqueous ammonia solution (Johnson styrene acrylic resin) 50 parts Water 30 parts Disperse the mixture of the above formulation with a ball mill to obtain pH 8.3, An aqueous pigment dispersion having a tub gauge of 30 μm, an average particle size of 0.13 μm and a viscosity of 470 cps was obtained.

比較例4 比較例3の分散体 20部 水 80部 の混合物を作成し,粘度15cps,ツブゲージ30μm,pH7.7,
平均粒径0.13μmの水性顔料分散体を得た。
Comparative Example 4 A mixture of 20 parts of water and 80 parts of water of the dispersion of Comparative Example 3 was prepared to have a viscosity of 15 cps, a tube gauge of 30 μm, and a pH of 7.7.
An aqueous pigment dispersion having an average particle size of 0.13 μm was obtained.

この分散体は実施例1の分散体と対比する事によりカプ
セル化の効果を確認できるものである。
By comparing this dispersion with the dispersion of Example 1, the effect of encapsulation can be confirmed.

比較例5 タイピュアR101 10部 ブリリアントカーミン6B 10部 エマルゲンA−60 5部 デモールN 1部 水 74部 上記処方の混合物をサンドミルにて分散し,pH7.8,ツブ
ゲージ10μm以下,平均粒径0.15μm,粘度37cpsの水性
顔料分散体を得た。
Comparative Example 5 TYPURE R101 10 parts Brilliant Carmine 6B 10 parts Emulgen A-60 5 parts Demol N 1 part Water 74 parts A mixture of the above formulation was dispersed in a sand mill, pH 7.8, Tube gauge 10 μm or less, average particle size 0.15 μm, An aqueous pigment dispersion having a viscosity of 37 cps was obtained.

比較例6 クロムエローNEO5GS 15部 リオノールブルーSM 5部 マルキードNo32,30%アンモニア水溶液(荒川化学工業
(株)製ロジン変性マレイン酸樹脂) 30部 カゼイン15%アンモニア水溶液 30部 水 20部 上記処方の混合物をアトライターにて分散し,pH8.8,ツ
ブゲージ10μm以下,平均粒径0.20μm,粘度830cpsの水
性顔料分散体を得た。
Comparative Example 6 Chromium Yellow NEO5GS 15 parts Lionol Blue SM 5 parts Marquide No32, 30% aqueous ammonia solution (rosin modified maleic acid resin manufactured by Arakawa Chemical Industry Co., Ltd.) 30 parts Casein 15% aqueous ammonia solution 30 parts Water 20 parts Mixture of the above formulation Was dispersed with an attritor to obtain an aqueous pigment dispersion having a pH of 8.8, a Tube gauge of 10 μm or less, an average particle size of 0.20 μm and a viscosity of 830 cps.

比較例7 タイピュアR900 10部 クロムエローNEO5GS 10部 リオノールブルーSM 5部 カゼイン15%アンモニア水溶液 30部 スチライトCM15アンモニア水溶液(大同工業製スチレン
マイン酸樹脂) 10部 水 39部 上記処方の混合物をボールミルにて分散し,pH8.5,ツブ
ゲージ30μm,平均粒径0.32μm,粘度2150cpsの水性顔料
分散体を得た。
Comparative Example 7 Thai Pure R900 10 parts Chrome Yellow NEO5GS 10 parts Rionol Blue SM 5 parts Casein 15% Aqueous Ammonia Solution 30 parts Stilite CM15 Ammonia Aqueous Solution (Daido Kogyo Styrene-Manic Acid Resin) 10 parts Water 39 parts Mixture of the above formulation in a ball mill Dispersion was performed to obtain an aqueous pigment dispersion having a pH of 8.5, a tube gauge of 30 μm, an average particle size of 0.32 μm and a viscosity of 2150 cps.

比較例8 マピコレッドR516L 2部 タイピュアR900 10部 ラーベン420 10部 シンクリル74J(ジョンソン(株)製アクリル樹脂) 40
部 水 40部 上記処方の混合物をサンドミルにて分散し,pH8.2,ツブ
ゲージ10μm,平均粒径0.28μm,粘度47cpsの水性顔料分
散体を得た。
Comparative Example 8 Mapico Red R516L 2 parts TYPURE R900 10 parts Raven 420 10 parts SYNCHRIL 74J (Johnson Co. acrylic resin) 40
Parts water 40 parts The mixture of the above formulation was dispersed by a sand mill to obtain an aqueous pigment dispersion having a pH of 8.2, a tube gauge of 10 μm, an average particle size of 0.28 μm and a viscosity of 47 cps.

*1.BL型粘度計(東京計器製)による測定 *2.ツブゲージによる粗粒子の観察 JIS K−5400に準ずる方法にて分散体の粗粒子を観察
した。
* 1. Measurement with BL type viscometer (manufactured by Tokyo Keiki) * 2. Observation of coarse particles with a tube gauge The coarse particles of the dispersion were observed by a method according to JIS K-5400.

*3.ガラス板に分散体を滴下,カバーガラスにて押さえ
る。光学顕微鏡500倍にて,1視野当たり20粒子,5視野の
粒子径を調べて平均粒子径を求めた。
* 3. Drop the dispersion on the glass plate and press down with the cover glass. The average particle size was determined by examining the particle size in 20 fields per field and 5 fields under an optical microscope of 500 times.

*4.遠心沈降式粒度分布測定機(島津製作所製)にて分
散体の顔料粒子平均粒径を求めた。
* 4. The average particle size of pigment particles in the dispersion was determined using a centrifugal sedimentation type particle size distribution analyzer (manufactured by Shimadzu Corporation).

*5.300mm高さの栓付き試験官に290mm高さまで試料を入
れ,試験管立てにて50℃恒温状態に保存した。
* 5. The sample was put up to a height of 290 mm in a tester with a 300 mm height stopper and stored in a test tube stand at a constant temperature of 50 ° C.

30日経過後分散体の分離,沈澱及び色分かれを観察し
た。観察後強振により分散状態までもどし粒度の測定を
した。
After 30 days, the dispersion was separated, precipitated, and colored. After the observation, the particles were returned to the dispersed state by vigorous shaking and the particle size was measured.

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】2種以上の顔料,樹脂および該樹脂を溶解
させる有機溶剤を含む油性顔料分散体の芯物質を,界面
重合により形成された殻にてカプセル化し,必要に応じ
て水性樹脂分散体または水溶性樹脂水溶液を混合してな
ることを特徴とする水性顔料分散体。
1. A core substance of an oil-based pigment dispersion containing two or more pigments, a resin and an organic solvent capable of dissolving the resin is encapsulated in a shell formed by interfacial polymerization, and an aqueous resin dispersion is formed if necessary. Body or a water-soluble resin aqueous solution is mixed to prepare an aqueous pigment dispersion.
【請求項2】カプセルが0.2〜10μmの粒径を有する特
許請求の範囲第1項記載の水性顔料分散体。
2. The aqueous pigment dispersion according to claim 1, wherein the capsule has a particle size of 0.2 to 10 μm.
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