JPH0792166B2 - Rubber hose - Google Patents
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- JPH0792166B2 JPH0792166B2 JP29629190A JP29629190A JPH0792166B2 JP H0792166 B2 JPH0792166 B2 JP H0792166B2 JP 29629190 A JP29629190 A JP 29629190A JP 29629190 A JP29629190 A JP 29629190A JP H0792166 B2 JPH0792166 B2 JP H0792166B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 この発明は、ゴムホースに関し、接触流体が非鉱油系で
あって、かしめ継手部を有するブレーキホース（第１図
参照）等の高圧補強ホースに好適なものである。ここで
は、ブレーキホースを主として例に採りながら説明する
が、これに限られるものではない。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a rubber hose, which is used as a high pressure reinforcing hose such as a brake hose (see FIG. 1) having a non-mineral oil contact fluid and having a caulking joint portion. It is suitable. Here, a brake hose will be mainly described as an example, but the present invention is not limited to this.
なお、以下の説明で、配合単位である「部」は、特にこ
とわらない限り「重量部」である。また、「PHR」は、
ポリマー成分100部に対する配合量を意味する。In addition, in the following description, "part" which is a mixing unit is "part by weight" unless otherwise specified. Also, "PHR" is
It means the blending amount with respect to 100 parts of the polymer component.
〈従来の技術〉 ブレーキホースの内管ゴム層の形成材料は、従来、スチ
レンブタジエンゴム（以下、SBRと略す。）が主流であ
つた。<Prior Art> Styrene-butadiene rubber (hereinafter abbreviated as SBR) has been the mainstream material for forming the inner rubber layer of the brake hose.
しかし、昨今の耐熱向上などの要請を満足すべく、SBR
をエチレン−αオレフイン−ジエン共重合体（以下「EP
DM」という）に置換することが検討されてる。However, in order to satisfy the recent demands for improved heat resistance, SBR
Ethylene-α olefin-diene copolymer (hereinafter referred to as "EP
It is considered to replace it with "DM").
ところが、一般的な配合のEPDMをブレーキホースの内管
層へ適用した場合には、上記厳格な条件下、ブレーキホ
ースの内管ゴム層３とホース継手11のニツプル11a間に
確実なシール性（特に耐へたり性）を得がたかつた（第
１図）。However, when EPDM having a general composition is applied to the inner pipe layer of the brake hose, a reliable sealing property between the inner rubber layer 3 of the brake hose and the nipple 11a of the hose joint 11 under the above strict conditions ( Especially, it was difficult to obtain sag resistance (Fig. 1).
〈発明が解決しようとする課題〉 本発明者らはかかるシール性の問題を解決すべく、特定
のEPDMの過酸化物系加硫物で内管ゴム層を形成すること
に想到した（特開昭63-241051号公報参照）。<Problems to be Solved by the Invention> The present inventors have conceived to form an inner tube rubber layer with a specific EPDM peroxide-based vulcanizate in order to solve the problem of the sealing property (JP-A (See JP 63-241051).
しかし、加硫系が過酸化物系であるため、加硫剤の取扱
いが面倒であるとともに、不活性ガス雰囲気中で加硫を
する必要があり、生産性が良好でなかつた。However, since the vulcanization system is a peroxide system, handling of the vulcanizing agent is troublesome, and it is necessary to perform vulcanization in an inert gas atmosphere, resulting in poor productivity.
他方、上記問題点が発生しないように、加硫系を硫黄加
硫系とすることも考えられるが、当業者間では、硫黄加
硫系では、EPDM加硫物に充分な耐圧縮永久歪性が得られ
ないとされていた。On the other hand, it is possible to use a sulfur vulcanization system as the vulcanization system so that the above problems do not occur, but among those skilled in the art, in the sulfur vulcanization system, the EPDM vulcanizate has sufficient compression set resistance. Was said not to be obtained.
本発明は、上記にかんがみて、加硫系を硫黄加硫系とし
ても、従来のSBR同等の耐圧縮永久歪性が得られるとと
もに、耐熱性（耐熱老化性も含む。）、耐候性にも優れ
たゴムホースを提供することを目的とする。In view of the above, the present invention provides compression set resistance equivalent to conventional SBR even when the vulcanization system is a sulfur vulcanization system, and also has heat resistance (including heat aging resistance) and weather resistance. It is intended to provide an excellent rubber hose.
〈課題を解決するための手段〉 本発明者らは、上記目的を達成するための鋭意検討を重
ねてきた結果、加硫物中に配合される亜鉛化を活性亜鉛
華とすれば一定の耐圧縮永久歪性が保持できることを見
出し下記構成の本発明に想到した。<Means for Solving the Problems> The inventors of the present invention have conducted extensive studies to achieve the above object, and as a result, if the zincification compounded in the vulcanizate is activated zinc white, a certain resistance is obtained. The inventors have found that compression set can be maintained and have arrived at the present invention having the following constitution.
EPDMをゴム成分の全部又は主成分とするゴム加硫物で少
なくとも一層が形成されているゴムホースにおいて、 前記EPDMのヨウ素価が20〜35であり、かつ、 前記ゴム加硫物の配合亜鉛華が活性亜鉛華で、その配
合量が、１〜10PHRであり、 前記ゴム加硫物の加硫系が硫黄加硫系である、ことを
特徴とする。In a rubber hose in which at least one layer is formed of a rubber vulcanizate containing EPDM as a whole or a main component of a rubber component, the EPDM has an iodine value of 20 to 35, and the rubber vulcanizate contains zinc white. Activated zinc white, the compounding amount thereof is 1 to 10 PHR, and the vulcanization system of the rubber vulcanizate is a sulfur vulcanization system.
〈構成の詳細な説明〉 以下、上記構成について、詳細に説明する。<Detailed Description of Configuration> The above configuration will be described in detail below.
（１）上記EPDMは、不活性溶剤中に適当な触媒の存在下
でエチレン、αオレフインさらにジエンを導入して常圧
又は若干加圧下で重合させて得る。このポリマーは、ヨ
ウ素価20〜35とする。(1) The EPDM can be obtained by introducing ethylene, α-olefin and diene into an inert solvent in the presence of a suitable catalyst, and polymerizing the mixture under normal pressure or slightly increased pressure. The polymer has an iodine value of 20-35.
上記αオレフインとしては、通常プロピレンを用いる
が、１−ブテン等を用いてもよい。また、上記ジエンと
しては、エチリデンノルボルネンペロペニルノルボルネ
ン、ビニルノルボルネン、ジシクロペンタジエン、1,4
−ヘキサジエン、２−メチル−1,5−ヘキサジエン、1,6
−オクタジエン、1,5−オクタジエン、1,7−オクタジエ
ン、1,4−オクタジエン、メチルヒドロインデン等の非
共役ジエンを１種又は２種以上混合して用いるが、ブチ
ジエン、イソプレン等の共役ジエンと共用してもよい。Propylene is usually used as the α-olefin, but 1-butene or the like may be used. The diene may be ethylidene norbornene peroperenyl norbornene, vinyl norbornene, dicyclopentadiene, 1,4
-Hexadiene, 2-methyl-1,5-hexadiene, 1,6
-Octadiene, 1,5-octadiene, 1,7-octadiene, 1,4-octadiene, non-conjugated dienes such as methylhydroindene are used alone or in combination of two or more. You may share.
上記ヨウ素価が20未満では、所要の強度および耐圧縮
永久歪性が得がたい。他方、ヨウ素価が35を超えるもの
は、架橋点が多くなり、モジユラスが高くなりすぎると
ともに、ポリマー製造上調製しがたい。When the iodine value is less than 20, it is difficult to obtain the required strength and compression set resistance. On the other hand, when the iodine value exceeds 35, the number of crosslinking points increases, the module becomes too high, and it is difficult to prepare in polymer production.
上記EPDMにおいて、望ましくは、分子量分布がw/
ｎ≦5.0で規定され、かつ、αオレフイン組成分布が、
分子量分布の両側20wt％ポリマー中におけるそれぞれの
αオレフイン含量を高分子側C3I、低分子側C3Eとしたと
き、C3E−C3I≦5.0wt％で規定されシヤープであるもの
が望ましい。これらの要件が満たすことにより、特に耐
かじり性等の改善が期待できる。In the EPDM, the molecular weight distribution is preferably w /
n ≦ 5.0 and α-olefin composition distribution is
20% by weight on both sides of the molecular weight distribution When the α olefin content in the polymer is C 3 I on the high molecular side and C 3 E on the low molecular side, C 3 E-C 3 I ≤ 5.0 wt% Is desirable. By satisfying these requirements, improvement in galling resistance can be expected.
なお、一般的なEPDMは、通常、分子量分布w/ｎ＝８
〜20、αオレフイン組成分布C3E−C3I＝８〜15％であ
る。Note that general EPDM usually has a molecular weight distribution w / n = 8.
˜20, α olefin composition distribution C 3 E−C 3 I = 8 to 15%.
上記EPDMの他の特性は、通常、エチレン含量60〜70
％、αオレフイン含量30〜40％、エチレンとαオレフイ
ンの合計量100％に対しジエン（第三成分）含量５％以
下、ムーニー粘度（ML 1+4100℃）35〜55とする。Other properties of the above EPDM are usually ethylene content 60-70
%, Α-olefin content 30-40%, total amount of ethylene and α-olefin 100%, diene (third component) content 5% or less, Mooney viscosity (ML 1 + 4 100 ° C) 35-55.
（３）上記ゴム成分は、EPDMのみでもよいが、トランス
ポリオクテニレンゴム（以下「TOR」）を混合した混合
物が望ましい。(3) The rubber component may be EPDM alone, but a mixture of transpolyoctenylene rubber (hereinafter referred to as “TOR”) is desirable.
上記TORは、主としてトランス二重結合を持つたシク
ロオクテンのメタテーシスポリマーである。EPDMポリマ
ー100部に対する配合量は５〜15部、望ましくは７〜12
部である。５部未満の範囲及び15部を越える範囲では、
製品の表面に肌荒れが出るとともに、押出量もSBRに比
して小さくなり、それぞれ押出し加工性の改善が望めな
い。The above-mentioned TOR is a metathesis polymer of cyclooctene mainly having a trans double bond. The compounding amount is 5 to 15 parts, preferably 7 to 12 with respect to 100 parts of EPDM polymer.
It is a department. In the range of less than 5 parts and the range of more than 15 parts,
The surface of the product becomes rough, and the extrusion rate is smaller than that of SBR, so improvement in extrusion processability cannot be expected.
（４）上記EPDMを全部又は主成分とするゴム成分には、
EPDMの硫黄加硫系に通常使用される配合剤、カーボンブ
ラツク、亜鉛華、加工助剤、老化防止剤、着色剤等を適
宜配合し、さらに硫黄加硫系薬剤を加える。(4) The rubber component containing EPDM as a whole or as a main component,
A compounding agent usually used in the sulfur vulcanization system of EPDM, carbon black, zinc white, processing aid, antiaging agent, colorant, etc. are properly compounded, and a sulfur vulcanization system chemical is further added.
ここで、亜鉛華を活性亜鉛華とし、その配合量を、１
〜10PHR（望ましくは、３〜7PHR）とする。ここで、活
性亜鉛華とは、粒度が0.1μｍ前後と、一般の亜鉛華の
粒度0.3〜0.7μｍに比して小さく、活性度が著しく高い
ものを言う。また、活性亜鉛華の配合量が1PHR未満で
は、加硫が甘くなり、10PHRを超えるとゴム加硫物の強
度に悪影響がでやすい。Here, zinc white is defined as active zinc white, and the blending amount is 1
-10 PHR (desirably 3-7 PHR). Here, the active zinc white means that the particle size is about 0.1 μm, which is smaller than the particle size of general zinc white of 0.3 to 0.7 μm, and the activity is extremely high. Further, if the active zinc white content is less than 1 PHR, the vulcanization will be unsatisfactory, and if it exceeds 10 PHR, the strength of the rubber vulcanizate will be adversely affected.
カーボンブラツクは、通常のものでも良いが、特開昭
59-22943号に記載されている、ヨウ素吸着量40〜80mg/
g、ジブチルフタレート吸油量140ml/g以上のいわゆる高
吸油タイプのフアーネスカーボンブラツクを配合するこ
とが、耐摩耗性、耐かじり性、耐へたり性のいずれも
が、さらに改善され望ましい（配合量は、40〜60PHRが
好ましい）。The carbon black may be an ordinary carbon black, but
59-22943, iodine adsorption 40 ~ 80mg /
It is desirable to add a so-called high oil absorption type furnace carbon black with a dibutyl phthalate oil absorption of 140 ml / g or more, because all of the wear resistance, galling resistance, and sag resistance are further improved. Is preferably 40 to 60 PHR).
上記加工助剤としては、高級脂肪酸等を、老化防止剤
としては、ポリ2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノ
リン等をそれぞれ具体的に挙げることができる。Specific examples of the processing aid include higher fatty acids, and examples of the antiaging agent include poly-2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline.
（５）こうして得たゴム配合物を通常の押出成形機で押
し出後、加硫して本発明のゴムホースを得る。(5) The rubber compound thus obtained is extruded by an ordinary extruder and then vulcanized to obtain the rubber hose of the present invention.
例えば、ブレーキホースの場合は、第１図に示すような
構成とすることが望ましい。For example, in the case of a brake hose, it is desirable to have the structure shown in FIG.
全体構成を内管ゴム層１、第一補強糸層３、中間ゴム層
５、第二補強糸層７、および外管ゴム層９との５層構成
とする。そして、内管ゴム層１を本発明に使用する特定
EPDM加硫物で、第一・第二補強糸層３、７を、レゾルシ
ン・ホルマリン・ラテツクス（RFL）で処理されたポリ
ビニルアルコール繊維糸で、中間ゴム層５を天然ゴム
（NR）又はブチルゴム（IIR）の加硫物で、外管ゴム層
９を汎用のEPDMの加硫物でそれぞれ形成する。なお、中
間ゴム層５は、補強糸層７、９間の主として干渉防止の
ために形成され、肉厚0.1〜0.3mmの薄層である。The overall structure is a five-layer structure including an inner tube rubber layer 1, a first reinforcing thread layer 3, an intermediate rubber layer 5, a second reinforcing thread layer 7, and an outer tube rubber layer 9. Then, the inner tube rubber layer 1 is specified to be used in the present invention.
EPDM vulcanizate, the first and second reinforcing yarn layers 3 and 7 are polyvinyl alcohol fiber yarns treated with resorcin / formalin / latex (RFL), and the intermediate rubber layer 5 is made of natural rubber (NR) or butyl rubber (NR). IIR) vulcanizate, and the outer tube rubber layer 9 is formed of a general-purpose EPDM vulcanizate. The intermediate rubber layer 5 is a thin layer having a thickness of 0.1 to 0.3 mm, which is formed mainly for preventing interference between the reinforcing yarn layers 7 and 9.
なお、ブレーキホースが中間ゴム層を有しない、補強糸
層が一層タイプの場合、上記ゴム配合物によりブレーキ
ホースの内管ゴム層を形成すると、一般的にEPDM製の外
管ゴム層を備えるブレーキホースにあつては、補強糸層
と内・外管ゴム層の接着剤が一種類ですむこととなる。
一方従来では、内管ゴム層がSBR製であつたため、内管
ゴム層−補強糸層，補強糸層−外管ゴム層にそれぞれ別
種の接着剤が必要であつた。When the brake hose does not have an intermediate rubber layer and the reinforcing thread layer is a single layer type, when the inner rubber layer of the brake hose is formed by the above rubber compound, a brake generally equipped with an outer rubber layer made of EPDM is used. For hoses, only one type of adhesive is required for the reinforcing thread layer and the inner and outer tube rubber layers.
On the other hand, in the past, since the inner tube rubber layer was made of SBR, different kinds of adhesives were required for the inner tube rubber layer-reinforcing thread layer and the reinforcing thread layer-outer tube rubber layer.
〈発明の作用・効果〉 この発明のゴムホースは、上記のように、EPDMをゴム成
分の全部又は主成分とするゴム加硫物で少なくとも一層
が形成されているゴムホースにおいて、前記EPDMのヨ
ウ素価が20〜35であり、かつ、前記ゴム加硫物の配合
亜鉛華が活性亜鉛華で、その配合量が、１〜10PHRであ
り、前記ゴム加硫物の加硫系が硫黄加硫系であること
により、下記作用・効果を奏する。<Operation / Effect of Invention> As described above, the rubber hose of the present invention is a rubber hose in which at least one layer is formed of a rubber vulcanizate containing EPDM as a whole or a main component, and the iodine value of the EPDM is 20-35, and the blended zinc white of the rubber vulcanizate is active zinc white, the blending amount is 1-10 PHR, and the vulcanized system of the rubber vulcanizate is a sulfur vulcanized system As a result, the following actions and effects are exhibited.
本発明のゴムホースは、加硫系を硫黄加硫系としても、
従来のSBR同等と耐圧縮永久歪性が得られるとともに、
耐熱性（耐熱老化性も含む。）、耐水分透過性にも優れ
ている。The rubber hose of the present invention, even if the vulcanization system is a sulfur vulcanization system,
While achieving compression set resistance equivalent to conventional SBR,
Excellent heat resistance (including heat aging resistance) and moisture permeation resistance.
従つて、従来の如く、加硫系として過酸過物系を使用し
ない。即ち、硫黄系であるため、加硫剤の取扱いが容易
であり、かつ、不活性ガス雰囲気中で加硫をする必要も
なく、生産性が良好となる。また、硫黄加硫系とするこ
とにより、過酸化物加硫系に比して、ゴム加硫物の職常
態物性および耐油性の向上も期待でき、相対的に、ゴム
ホースの性能が向上する。Therefore, unlike the conventional case, a peracid peroxide system is not used as a vulcanization system. That is, since it is a sulfur type, it is easy to handle the vulcanizing agent, and it is not necessary to perform vulcanization in an inert gas atmosphere, and the productivity is good. In addition, the sulfur vulcanization system can be expected to improve the physical properties and oil resistance of the rubber vulcanizate as compared with the peroxide vulcanization system, and the performance of the rubber hose is relatively improved.
〈実施例〉 以下、この発明を、実施例に基づいて、さらに詳細に説
明する。<Examples> Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on Examples.
EPDMは、下記に示す特性のものを用いた。尚、αオレフ
ィン成分としてはプロピレン、ジエン成分としてはエチ
リデンノルボンルネンを用いた。このときw/ｎは、
ゲルパーミエーシヨンクロマトグラフイー（溶媒:o−ジ
クロルベンゼン）により測定した分子量分布から求め
た。また、C3E−C3Iは、分別沈澱法（分別数10以上、溶
媒：シクロヘキサン／イソプロピルアルコール）により
測定した分子量分布から求めた。The EPDM used had the following characteristics. In addition, propylene was used as the α-olefin component and ethylidene norbonrunene was used as the diene component. At this time, w / n is
It was determined from the molecular weight distribution measured by gel permeation chromatography (solvent: o-dichlorobenzene). Also, C 3 E-C 3 I are fractional precipitation method (fractional number 10 or more, solvent: cyclohexane / isopropyl alcohol) was determined from the molecular weight distribution measured by.
ポリマー特性 エチレン含量： 64％ ヨウ素価： 29 粘度（ML1＋4 100℃） ： 47 w/ｎ 3.1 C3E−C3I ３ そして、実施例と比較例は下記EPDM配合処方のゴム材料
を使用した。実施例は亜鉛華が活性亜鉛華であり、比較
例は通常の非活性亜鉛華である。参照例は、下記SBR配
合処方のゴム材料を使用した。 Polymer Properties Ethylene content: 64% Iodine number: 29 Viscosity (ML1 + 4 100 ° C.): 47 w / n 3.1 C 3 E-C 3 I 3 Then, in Examples and Comparative Examples, rubber materials having the following EPDM compounding formulation were used. In the example, zinc white is active zinc white, and in the comparative example, normal inactive zinc white is used. As a reference example, a rubber material having the following SBR compounding formulation was used.
EPDM配合処方 EPDM 90部 TOR＊ 10部 フアーネスブラツク（HS） 50部 活性亜鉛華又は 非活性亜鉛華 ５部 加工助剤（高級脂肪酸系） ３部 老化防止剤 1.5部 粉末イオウ 0.6部 加硫促進剤 4.75部 ＊Vestenamer8012（ヒユールス社；商品名） SBR配合処方 SBR 100部 フアーネスブラツク 60部 非活性亜鉛華 ５部 ステアリン酸 １部 老化防止剤 ４部 イオウ 0.5部 加硫促進剤 ３部 尚、上記フアーネスブラツクは、実施例、比較例は下記
高吸油タイプを参照例はノーマルタイプを用いた。 EPDM combination formulation EPDM 90 parts TOR * 10 parts Furness black (HS) 50 parts Active zinc white or inactive zinc white 5 parts Processing aid (higher fatty acid type) 3 parts Antioxidant 1.5 parts Powdered sulfur 0.6 parts Vulcanization acceleration Agent 4.75 parts * Vestenamer8012 (Hyurus company; trade name) SBR compounding formulation SBR 100 parts Fanes black 60 parts Inactive zinc white 5 parts Stearic acid 1 part Anti-aging agent 4 parts Sulfur 0.5 parts Vulcanization accelerator 3 parts The above As the furnace black, the following high oil absorption type was used in Examples and Comparative Examples, and the normal type was used in Reference Examples.
高吸油 ノーマル ヨウ素吸着量（mg/g） 58 53 ジブチルフタ レート吸油量（ml/100g） 190 133 上記処方の各ゴム配合物を混練して混合ゴム材料を調製
し、該ゴム材料から、JIS k 6301に基き、圧縮永久歪試
験様の試験片を調製し、圧縮永久歪試験（120℃×22h）
を行なつた。High Oil Absorption Normal Iodine Adsorption (mg / g) 58 53 Dibutyl Phthalate Oil Absorption (ml / 100g) 190 133 Kneading each rubber compound of the above formulation to prepare a mixed rubber material. From this rubber material, JIS k 6301 Based on the above, a test piece similar to the compression set test was prepared, and the compression set test (120 ℃ × 22h)
Was done.
試験結果は、実施例:36％、比較例:50％、参照例:35％
であつた。この結果から、活性亜鉛華を使用したEPDM加
硫物は、非活性亜鉛華を使用したEPDM加硫物に比して、
良好な耐圧縮永久歪性を示すとともに、その値は、SBR
加硫物と同等であることが分る。The test results are as follows: Example: 36%, Comparative example: 50%, Reference example: 35%
It was. From this result, the EPDM vulcanizate using active zinc white, compared to the EPDM vulcanizate using inactive zinc white,
It shows good compression set resistance and its value is SBR.
It is found that it is equivalent to the vulcanized product.
第１図は継手部におけるブレーキホースを示す断面図で
ある。 １……内管ゴム層、３……第一補強糸層、５……中間ゴ
ム層、７……第二補強糸層、９……外管ゴム層、11……
継手。FIG. 1 is a sectional view showing a brake hose in a joint portion. 1 ... Inner tube rubber layer, 3 ... First reinforcing thread layer, 5 ... Intermediate rubber layer, 7 ... Second reinforcing thread layer, 9 ... Outer tube rubber layer, 11 ...
Fittings.
Claims (1)
（以下EPDMと略す。）をゴム成分の全部又は主成分とす
るゴム加硫物で少なくとも一層が形成されているゴムホ
ースにおいて、 前記EPDMのヨウ素価が20〜35であり、かつ、 前記ゴム加硫物の配合亜鉛華が活性亜鉛華で、その配
合量が、１〜10PHRであり、 前記ゴム加硫物の加硫系が硫黄加硫系である、 ことを特徴とするゴムホース。1. A rubber hose in which at least one layer is formed of a rubber vulcanizate containing an ethylene-α olefin-diene copolymer (hereinafter abbreviated as EPDM) as a whole or a main component of a rubber component, wherein iodine of the EPDM is used. The value is 20 to 35, and the blended zinc white of the rubber vulcanizate is active zinc white, the blending amount is 1 to 10 PHR, and the vulcanization system of the rubber vulcanizate is a sulfur vulcanization system. A rubber hose characterized by:
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