JPH078792A - Production of superfine particle - Google Patents

Production of superfine particle

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JPH078792A
JPH078792A JP15685793A JP15685793A JPH078792A JP H078792 A JPH078792 A JP H078792A JP 15685793 A JP15685793 A JP 15685793A JP 15685793 A JP15685793 A JP 15685793A JP H078792 A JPH078792 A JP H078792A
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ultrafine
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particle
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俊介 大塚
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正 小山
Shuhei Tanaka
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Abstract

PURPOSE:To provide a method for easily and efficiently producing and collecting superfine particles wherein unevenness of distribution of particle diameter is small by increasing the nonlinear effect of the superfine particles. CONSTITUTION:Material 2 becoming the raw material of superfine particles is irradiated and heated with laser beams 4 in a vacuum vessel 1 into which inert gas has been introduced. A part of movement of the generated vapor or superfine particles formed from the generated vapor is disturbed by a shielding body 3. Superfine particles are collected by disposing a base plate 5 in such a position in the vacuum vessel 1 that the vapor or the superfine particles traveling straight are not reached.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、非線形効果等を利用す
る超微粒子の製造方法に関し、さらに詳しくは粒径分布
のバラツキの小さい超微粒子の製造方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing ultrafine particles utilizing a non-linear effect, and more particularly to a method for producing ultrafine particles having a small variation in particle size distribution.

【0002】[0002]

【従来の技術】超微粒子はバルクとは異なった性質をも
つことが知られており、機能性材料としての応用が期待
されている。たとえば、CdSなどの化合物半導体超微
粒子は、粒径が小さくなるにしたがってバンド構造が離
散化し、吸収端の高エネルギ側へのシフトなどいわゆる
量子サイズ効果が生じる(たとえば A.J.Nozi
c et al.,J.Phys.Chem.,89,
397(1987))。
2. Description of the Related Art Ultrafine particles are known to have properties different from those of bulk, and are expected to be applied as functional materials. For example, in compound semiconductor ultrafine particles such as CdS, the band structure becomes discrete as the particle size becomes smaller, and so-called quantum size effect such as shift of the absorption edge to the high energy side occurs (for example, AJ Nozi).
c et al. J. Phys. Chem. , 89,
397 (1987)).

【0003】このような量子サイズ効果を有する材料
は、大きな非線形光学効果をもつことが知られており、
超高速の光スイッチや光論理素子などの非線形光学効果
を用いた光制御素子への応用が可能である。
It is known that such a material having a quantum size effect has a large non-linear optical effect,
It can be applied to optical control devices using nonlinear optical effects such as ultrafast optical switches and optical logic devices.

【0004】超微粒子の製造方法としては、いわゆるガ
ス中蒸発法が知られている。この製造方法は、Arなど
の不活性ガス中で物質を加熱蒸発させ、その蒸気を不活
性ガスと衝突させて運動エネルギーを失わせ、かつ急冷
させて超微粒子を形成する方法である。
A so-called gas evaporation method is known as a method for producing ultrafine particles. This manufacturing method is a method of heating and evaporating a substance in an inert gas such as Ar, colliding the vapor with the inert gas to lose kinetic energy, and rapidly cooling to form ultrafine particles.

【0005】製造した超微粒子を光制御素子等に使用す
るためには、なんらかの方法で捕集する必要があり、ガ
ス中蒸発法についても従来からいくつかの補集方法が用
いられている(たとえば、斎藤進六監修、超微粒子ハン
ドブック、1990年、フジテクノシステム)。
In order to use the manufactured ultrafine particles in a light control element or the like, it is necessary to collect them by some method, and some evaporation methods in gas have conventionally been used (for example, some collection methods). , Superfine handbook, supervised by Shinroku Saito, 1990, Fuji Techno System).

【0006】超微粒子を非線形光学材料として用いる場
合、その非線形性の大きさは使用する光の波長と超微粒
子の粒径に密接に関係しており、あるエネルギーの光に
対して非線形性が最も大きくなる粒径(以下、「最適粒
径」という)が存在する。したがって、目的とする光の
波長において非線形性の大きな材料を得るためには、最
適粒径をもつ超微粒子の割合を大きくし、かつ、その最
適粒径を中心とする粒径のばらつきを低く抑えなければ
ならない。
When ultrafine particles are used as a non-linear optical material, the magnitude of the non-linearity is closely related to the wavelength of light used and the particle size of the ultra-fine particles, and the non-linearity is most significant for light of a certain energy. There is an increasing particle size (hereinafter referred to as "optimal particle size"). Therefore, in order to obtain a material with a large non-linearity at the target wavelength of light, the proportion of ultrafine particles with an optimum particle size should be increased and the variation in particle size centered on that optimum particle size should be kept low. There must be.

【0007】最適粒径よりも大きな粒径をもつ微粒子
は、量子サイズ効果によりその光学吸収端が最適粒径を
もつ微粒子の光学吸収端よりも低エネルギー側にシフト
しており、その結果、使用する光にとって粒径が最適で
ないばかりでなく、その光における吸収係数を増大させ
て、実効的な非線形性の大きさを減少させるため、その
割合を特に小さくする必要がある。
Fine particles having a particle size larger than the optimum particle size have their optical absorption edges shifted to the lower energy side than the optical absorption edges of the fine particles having the optimum particle size due to the quantum size effect. Not only is the particle size not optimal for the light to be emitted, but it is necessary to make the ratio particularly small in order to increase the absorption coefficient in the light and reduce the magnitude of the effective nonlinearity.

【0008】以上のように、超微粒子の粒径の分布は、
最適粒径をもつ微粒子の割合が最大であり、また、分布
はできるだけ小さく、特に、最適粒径よりも大きな粒径
をもつ微粒子の割合はできるだけ小さいことが望まし
い。超微粒子の捕集に際しても、このような粒径分布を
持つ超微粒子として捕集することが望まれる。
As described above, the particle size distribution of ultrafine particles is
It is desirable that the ratio of the fine particles having the optimum particle size is the maximum, and the distribution is as small as possible, and in particular, the ratio of the fine particles having a particle size larger than the optimum particle size is as small as possible. When collecting ultrafine particles, it is desired to collect ultrafine particles having such a particle size distribution.

【0009】ある大きさの超微粒子のみを選択する操作
(以下「分級」という)については、粒径が1μm以上
の超微粒子より粒径が比較的大きい微粒子の分級につい
てさまざまな方法が提案されており、いくつかの方法に
ついては既に実用化されている。この中でもっとも一般
的な方法は、ガス流とともに微粒子を移動させ、微粒子
の慣性力とガス中での拡散距離が微粒子の大きさにより
異なることを利用した分級法である。
Regarding the operation of selecting only ultrafine particles of a certain size (hereinafter referred to as “classification”), various methods have been proposed for classifying fine particles having a relatively larger particle size than ultrafine particles having a particle size of 1 μm or more. However, some methods have already been put to practical use. The most general method among them is a classification method which utilizes the fact that the fine particles are moved together with the gas flow and the inertial force of the fine particles and the diffusion distance in the gas differ depending on the size of the fine particles.

【0010】超微粒子を製造するガス中蒸発法で従来用
いられている捕集方法においても、微粒子の大きさは蒸
発源付近で捕集すると全体として小さくなる傾向は認め
られる。
Even in the collecting method conventionally used in the gas evaporation method for producing ultrafine particles, it is recognized that the size of the particles tends to be small as a whole when collected in the vicinity of the evaporation source.

【0011】しかし、この差異は、超微粒子間では大き
さの差がそれほどないことから、実効的な非線形性を向
上させるほど十分ではなく、実用的とは言いがたい。
However, this difference is not sufficient to improve the effective nonlinearity because the difference in size between the ultrafine particles is not so large, and it cannot be said to be practical.

【0012】そこで、直径が数nm〜数10nmの超微
粒子では、静電分級と呼ばれる電界を利用した分級法が
考案されている(たとえば、斎藤進六監修、超微粒子ハ
ンドブック、1990年、フジテクノシステム)。
Therefore, for ultrafine particles having a diameter of several nm to several tens of nm, a classification method using an electric field called electrostatic classification has been devised (for example, superfine particle handbook supervised by Shinroku Saito, 1990, Fuji Techno). system).

【0013】その概略は、図3に示すように、低圧容器
14中に挿入した電極15に高圧直流電源16を接続し
た静電分級器に、帯電させた超微粒子17をシースエア
18とともに一定の圧力で送り込みながら超微粒子とは
反対の電位を電極に印加させることによって、器内を通
過する超微粒子に静電引力を与え、超微粒子の慣性がそ
の質量すなわち粒径によって異なることから超微粒子を
粒径によって分級させて捕集する方法である。
As shown schematically in FIG. 3, an electrostatic classifier in which a high-voltage DC power supply 16 is connected to an electrode 15 inserted in a low-pressure container 14 is charged with charged ultrafine particles 17 together with sheath air 18 at a constant pressure. By applying an electric potential opposite to that of the ultra-fine particles to the electrode while sending in, an electrostatic attractive force is applied to the ultra-fine particles passing through the vessel, and the inertia of the ultra-fine particles differs depending on its mass, that is, the particle size. It is a method of collecting by classifying according to the diameter.

【0014】[0014]

【本発明が解決しようとする課題】しかしながら、この
静電引力を利用した分級法には以下に示すいくつかの問
題点があった。
However, the classification method utilizing the electrostatic attraction has some problems as described below.

【0015】すなわち、静電引力を利用して分級を行う
ためには、なんらかの方法で超微粒子を帯電させなけれ
ばならないが、直径数10nm以下の超微粒子は帯電し
にくいため、全超微粒子中における帯電しない粒子の比
率が大きくなり、その結果、分級できる粒子の比率が非
常に小さくなる。また、超微粒子濃度を増加させると分
級の精度が低下するという問題点もあり、処理できる超
微粒子の量が非常に小さい。さらに、図3にも示したよ
うに、静電分級を行うためには高圧直流電源や電極など
のさまざまな付加装置が必要であり、かつ操作も繁雑で
ある。
That is, in order to perform classification by utilizing electrostatic attraction, it is necessary to charge ultrafine particles by some method, but ultrafine particles having a diameter of several 10 nm or less are difficult to be charged. The proportion of particles that are not charged increases, and as a result, the proportion of particles that can be classified is very small. Further, there is a problem that the accuracy of classification is lowered when the ultrafine particle concentration is increased, and the amount of ultrafine particles that can be processed is very small. Further, as shown in FIG. 3, various additional devices such as a high-voltage DC power supply and electrodes are required to perform electrostatic classification, and the operation is complicated.

【0016】以上のように、静電分級法は、簡単な装置
と操作で無駄なくしかも大量に超微粒子を処理し得る分
級方法ではなく、実用的ではないという問題点があっ
た。
As described above, the electrostatic classification method has a problem that it is not practical because it is a classification method capable of treating a large amount of ultrafine particles without waste and with a simple device and operation.

【0017】その結果、ガス中蒸発法による粒径数10
nm以下(特に粒径20nm以下)の超微粒子の製造に
おいては、製造した超微粒子になんら分級処理を施すこ
となく捕集しているのが実情であり、上記のような望ま
しい粒径分布をもつ超微粒子をガス中蒸発法により作製
する方法が実用上は十分に確立されていなかった。
As a result, the particle size of 10 in the gas evaporation method was obtained.
In the production of ultrafine particles having a particle size of nm or less (particularly, a particle size of 20 nm or less), it is the actual situation that the produced ultrafine particles are collected without any classification treatment, and have the above desirable particle size distribution. A method for producing ultrafine particles by a gas evaporation method has not been sufficiently established in practice.

【0018】[0018]

【問題点を解決するための手段】上記従来の問題点は以
下の方法により解決される。
The above-mentioned conventional problems can be solved by the following method.

【0019】すなわち、ガス中蒸発法において、超微粒
子の原料となる材料からの超微粒子の移動の一部を遮蔽
物体で妨げることによって、直進する該超微粒子または
該超微粒子を形成する蒸気が到達しない空間を形成し、
該空間内で超微粒子を捕集することを特徴とする超微粒
子の製造方法である。
That is, in the in-gas evaporation method, a part of the movement of the ultrafine particles from the raw material of the ultrafine particles is obstructed by the shielding object, so that the ultrafine particles which go straight or the vapor forming the ultrafine particles arrives. Forming a space that does not
A method for producing ultrafine particles, characterized in that ultrafine particles are collected in the space.

【0020】不活性ガス中で発生した超微粒子の原料と
なる蒸気は、その発生源である加熱材料から一定の速さ
をもって移動し、不活性ガスと衝突する。この段階で蒸
気は急冷されて超微粒子を形成し、かつ、形成された超
微粒子も不活性ガスとの衝突によって、その移動の速さ
と方向を変化させる。
The vapor, which is the raw material for the ultrafine particles generated in the inert gas, moves from the heating material as the source of the ultrafine particles at a constant speed and collides with the inert gas. At this stage, the vapor is rapidly cooled to form ultrafine particles, and the formed ultrafine particles change their moving speed and direction due to collision with the inert gas.

【0021】ここで、粒径の異なる超微粒子が不活性ガ
スとの衝突の過程を通じてどのようにその移動の方向を
変えるかを考えてみると、速度が同じであれば、超微粒
子は粒径すなわち質量の大きなものほどその運動量や運
動エネルギーも大きく、したがって力学的法則から当然
に導き出されるように、粒径の大きな超微粒子ほど衝突
による方向の変化量は小さい。
Here, considering how ultrafine particles having different particle diameters change their moving directions through the process of collision with an inert gas, if the speeds are the same, the ultrafine particle diameters are the same. That is, the larger the mass, the larger the momentum and kinetic energy. Therefore, as is naturally derived from the mechanical law, the larger the particle size, the smaller the amount of change in direction due to collision.

【0022】このように、一般的に、他の粒子との衝突
によって、粒径の大きい超微粒子ほどその方向を変えに
くく、この傾向は、さまざまな方向性をもつ超微粒子群
の中から、移動の方向が一定の範囲に限られる超微粒子
の一群を取り出して比較すると、衝突前の各超微粒子の
方向が一定の範囲に限定されるため、衝突後の方向の変
化が粒子の粒径の差異をより正確に反映する。
As described above, in general, due to collisions with other particles, it becomes more difficult for the ultrafine particles having a larger particle size to change its direction. This tendency is due to movement from ultrafine particle groups having various directions. When a group of ultra-fine particles whose direction is limited to a certain range is extracted and compared, the direction of each ultra-fine particle before the collision is limited to a certain range. To reflect more accurately.

【0023】したがって、たとえば図4に示すように、
超微粒子の移動を遮蔽板3で一部制御して、超微粒子の
移動の方向を一定の範囲内に限定して不活性ガスと衝突
させると、大きい粒子と小さい粒子では密度分布が大き
く異なることになる。
Therefore, for example, as shown in FIG.
If the movement of the ultrafine particles is partially controlled by the shielding plate 3 and the movement direction of the ultrafine particles is limited to a certain range to collide with the inert gas, the density distributions of the large particles and the small particles are significantly different. become.

【0024】このような密度分布の相違を利用して超微
粒子の分級を実施できる。たとえば図4の場合では、5
Aの位置に基板を設置すると、ここでは小さい超微粒子
の数が相対的に減少しているので、もとの超微粒子の大
きさの分布に比べて、大きい超微粒子の比率が多くな
る。逆に、図4の5Bの位置で超微粒子を捕集すると、
ここでは大きい超微粒子の数が相対的に少なくなってい
るので、小さい超微粒子の比率が多くなる。
Ultrafine particles can be classified by utilizing such a difference in density distribution. For example, in the case of FIG.
When the substrate is installed at the position A, the number of small ultrafine particles is relatively reduced here, so that the ratio of large ultrafine particles is larger than the original size distribution of the ultrafine particles. On the contrary, if ultrafine particles are collected at the position 5B in FIG.
Since the number of large ultrafine particles is relatively small here, the ratio of small ultrafine particles increases.

【0025】ただし、図4の5Aのように、噴出した超
微粒子が直進して到達できるような位置で捕集する場合
は、大きな超微粒子が含まれるので、超微粒子を非線形
光学材料等として使用する場合には好ましくない。した
がって、この場合は図4の5Bのように、ガス中に噴出
した超微粒子が直進して到達できない位置で捕集する必
要がある。
However, when the ejected ultrafine particles are collected at a position where they can go straight and reach as shown in 5A of FIG. 4, large ultrafine particles are included, so that the ultrafine particles are used as a nonlinear optical material or the like. When doing so, it is not preferable. Therefore, in this case, as shown in 5B of FIG. 4, it is necessary to collect the ultrafine particles ejected into the gas at a position where they cannot go straight and reach.

【0026】なお、超微粒子の遮蔽板は、図4に示した
ような1つの開口部を有する遮蔽板に限らず、超微粒子
の移動の一部を有効に遮蔽できる物体であればよい。
The ultrafine particle shielding plate is not limited to the one having one opening as shown in FIG. 4, but may be any object capable of effectively shielding a part of the movement of the ultrafine particles.

【0027】本発明による分級の効果は、以下に示すさ
まざまな因子により変化する。
The effect of classification according to the present invention varies depending on various factors described below.

【0028】第1に、超微粒子がガス中に噴出する際の
初期速度(以下単に「初期速度」という)がある程度大
きくないと、この分級効果は有効に作用しない。初期速
度が小さいと超微粒子は不活性ガスとの衝突により直ち
に平衡状態に達し、ブラウン運動による等方的な拡散し
か示さないようになるからである。
First, the classification effect does not work effectively unless the initial velocity (hereinafter simply referred to as "initial velocity") when the ultrafine particles are ejected into the gas is relatively large. This is because when the initial velocity is small, the ultrafine particles immediately reach an equilibrium state due to collision with an inert gas and only exhibit isotropic diffusion due to Brownian motion.

【0029】第2に、超微粒子の初期速度の方向の広が
りの制御も重要な因子となる。この制御が十分でないと
分級効果が十分には得られない。粒径の差異の効果が全
体としては不活性ガスとの衝突によっても現れにくくな
るからである。
Secondly, the control of the spread of the ultrafine particles in the direction of the initial velocity is also an important factor. If this control is not sufficient, a sufficient classification effect cannot be obtained. This is because the effect of the difference in particle size is less likely to appear even by collision with an inert gas as a whole.

【0030】第3に、不活性ガスの圧力やガスの種類に
より、衝突による超微粒子の速度の大きさや方向への影
響が変わるため、各超微粒子が到達できる距離(平衡状
態に達するまでの距離)や超微粒子の広がり角が変化す
る。
Thirdly, since the influence of the collision on the velocity magnitude and direction of the ultrafine particles changes depending on the pressure of the inert gas and the type of gas, the distance that each ultrafine particle can reach (the distance to reach the equilibrium state) ) And the divergence angle of ultrafine particles change.

【0031】これらの因子が変化すると、同じ位置で捕
集していても、得られる超微粒子の大きさが変化する。
したがって、超微粒子の初期速度や、その広がり、使用
する不活性ガスの種類や圧力に応じて超微粒子の捕集位
置を変えて、あるいは超微粒子の初期速度や、その広が
り、使用する不活性ガスの種類や圧力を変えて、目的と
する大きさの超微粒子の相対密度がもっとも高くなる位
置で、超微粒子を捕集する必要がある。
When these factors change, the size of the obtained ultrafine particles changes even if they are collected at the same position.
Therefore, the collection speed of the ultrafine particles is changed according to the initial velocity of the ultrafine particles, its spread, the type and pressure of the inert gas used, or the initial velocity of the ultrafine particles, its spread, and the inert gas used. It is necessary to collect the ultrafine particles at a position where the relative density of the ultrafine particles of the desired size is the highest by changing the type and pressure of.

【0032】なお、ガス中蒸発法における加熱源に高エ
ネルギーレーザーを使用すると、超微粒子は、その原料
となる材料のターゲットの垂直方向に少なくとも数10
0m/秒で飛散することが知られており、超微粒子の初
期速度を増大させることができる。また、超微粒子の初
期速度の調整の幅を広くとることも可能となる。
When a high energy laser is used as a heating source in the gas evaporation method, the ultrafine particles form at least several tens of particles in the direction perpendicular to the target of the raw material.
It is known to fly at 0 m / sec, and the initial velocity of ultrafine particles can be increased. Further, it is possible to widen the range of adjustment of the initial velocity of the ultrafine particles.

【0033】抵抗加熱法など他の加熱源も利用できる
が、高エネルギーレーザーを加熱源とする場合よりも超
微粒子の初期速度が小さいため、この場合は、超微粒子
の捕集位置を原料となる材料にさらに近づけるといった
工夫が必要となる。
Other heating sources such as a resistance heating method can be used, but since the initial velocity of the ultrafine particles is smaller than that when a high energy laser is used as the heating source, the collection position of the ultrafine particles is used as the raw material in this case. Ingenuity is needed to bring it closer to the material.

【0034】ガス中蒸発法により製造したさまざまな大
きさの超微粒子を、分級効果が有効に作用する程度の速
度と広がりをもたせて不活性ガスと衝突させる別の方法
としては、図2に示すように、ガス中蒸発法により超微
粒子を発生させる超微粒子発生容器9と超微粒子を捕集
する超微粒子捕集容器10とそれらの容器の内部空間を
結合する細孔を有する超微粒子輸送管11(以下「オリ
フィス」という)からなる装置を使用して超微粒子を製
造する方法がある。
Another method of colliding the ultrafine particles of various sizes produced by the in-gas evaporation method with an inert gas at a speed and a degree of extent that the classification effect effectively works is shown in FIG. As described above, the ultrafine particle generation container 9 for generating ultrafine particles by the gas evaporation method, the ultrafine particle collection container 10 for collecting the ultrafine particles, and the ultrafine particle transport pipe 11 having pores connecting the internal spaces of these containers There is a method for producing ultrafine particles using an apparatus composed of (hereinafter referred to as "orifice").

【0035】この製造方法によると、オリフィス11か
ら超微粒子捕集容器10に向かって超微粒子発生容器9
内で材料の加熱蒸発と不活性ガスとの衝突により形成さ
れた超微粒子が、超微粒子発生容器9内と超微粒子捕集
容器10内との不活性ガスの内部圧力差によってオリフ
ィス11を通り超微粒子捕集容器10内に導入され捕集
される。
According to this manufacturing method, the ultrafine particle generating container 9 is directed from the orifice 11 toward the ultrafine particle collecting container 10.
Ultrafine particles formed by heating and evaporation of the material inside and collision with the inert gas pass through the orifice 11 due to the internal pressure difference of the inert gas between the ultrafine particle generation container 9 and the ultrafine particle collection container 10. The particles are introduced and collected in the fine particle collection container 10.

【0036】ここで、超微粒子捕集容器10内に導入さ
れる際の超微粒子の移動は、オリフィス11の内径等に
よってその方向が一定範囲内に制御されており、また、
オリフィスを通過する不活性ガス流量によって初期速度
も一定速度以上に保つことができるため、超微粒子捕集
容器10内に導入された超微粒子は、この容器内での不
活性ガスとの衝突によって、その粒径により密度分布を
変えることになる。
Here, the movement of the ultrafine particles when being introduced into the ultrafine particle collection container 10 is controlled within a certain range by the inner diameter of the orifice 11 or the like, and
Since the initial velocity can also be maintained at a constant velocity or higher by the flow rate of the inert gas passing through the orifice, the ultrafine particles introduced into the ultrafine particle collecting container 10 collide with the inert gas in the container, The particle size will change the density distribution.

【0037】したがって、超微粒子捕集容器10内での
超微粒子捕集を、図2に示したように、オリフィス11
から導入される超微粒子が直進し得ない位置の基板5で
実施することによって、形成した超微粒子の中から粒径
が一定以下の超微粒子のみを捕集することができる。
Therefore, the collection of the ultrafine particles in the ultrafine particle collecting container 10 is performed by the orifice 11 as shown in FIG.
By carrying out with the substrate 5 in a position where the ultrafine particles introduced from the above cannot go straight, only the ultrafine particles having a certain particle diameter or less can be collected from the formed ultrafine particles.

【0038】[0038]

【作用】本発明の超微粒子の製造方法によれば、ガス中
蒸発法により作製した粒径分布のバラツキの大きい超微
粒子を不活性ガス中に噴出させ、不活性ガスと衝突させ
る過程を経て、超微粒子はその粒径によって密度分布が
異なる状態を生じるため、超微粒子を粒径によって選択
的に捕集することが可能になり、結果として、超微粒子
の粒径分布のバラツキを小さくすることができる。
According to the method for producing ultrafine particles of the present invention, ultrafine particles having a large variation in particle size distribution produced by the gas evaporation method are jetted into an inert gas, and the ultrafine particles are made to collide with the inert gas, Since the density distribution of ultrafine particles varies depending on the particle size, it becomes possible to selectively collect the ultrafine particles according to the particle size, and as a result, the dispersion of the particle size distribution of the ultrafine particles can be reduced. it can.

【0039】本発明によれば、超微粒子の粒径分布のバ
ラツキを小さくするために、超微粒子と不活性ガスの衝
突の際の力学的法則から当然に導き出される超微粒子の
運動の速度変化と方向変化の粒径依存性を単に利用して
いるに過ぎないため、従来の方法のように、超微粒子を
帯電させる等の超微粒子にとっては困難でかつ効率の悪
い2次的処理はその必要がなく、装置および操作も簡便
であり、しかも、望ましい粒径分布をもつ大量の超微粒
子が製造可能である。
According to the present invention, in order to reduce the variation in the particle size distribution of the ultrafine particles, there is a change in the velocity of movement of the ultrafine particles which is naturally derived from the mechanical law at the time of collision between the ultrafine particles and the inert gas. Since the particle size dependence of the direction change is merely utilized, it is necessary to perform a secondary treatment that is difficult and inefficient for ultrafine particles such as charging the ultrafine particles as in the conventional method. In addition, the apparatus and operation are simple, and a large amount of ultrafine particles having a desired particle size distribution can be produced.

【0040】[0040]

【実施例】以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明
する。
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.

【0041】(実施例1)図1に実施例1で超微粒子の
製造に用いた製造装置の模式図を示す。本装置は、超微
粒子をガス中で製造する真空容器1に、超微粒子の原料
となる材料2、超微粒子遮蔽物体3、レーザー光導入窓
4A、超微粒子を捕集するための基板5、それを保持す
る基板ホルダー6および不活性ガス導入管7を具備して
いる。また、真空容器1は、ゲートバルブ8を経て排気
系に接続されており、基板ホルダー6はその位置や角度
を変えることができる可動式となっている。これにより
真空容器内のさまざまな位置で微粒子の捕集が可能であ
る。遮蔽物体3は1.5cm×0.4cmの長方形の開
口部3Aを1つ有している。
(Embodiment 1) FIG. 1 shows a schematic view of a manufacturing apparatus used for manufacturing ultrafine particles in Embodiment 1. This apparatus includes a vacuum container 1 for producing ultrafine particles in a gas, a material 2 as a raw material for ultrafine particles, an ultrafine particle shielding object 3, a laser beam introduction window 4A, a substrate 5 for collecting ultrafine particles, The substrate holder 6 and the inert gas introducing pipe 7 are provided. The vacuum container 1 is connected to an exhaust system via a gate valve 8, and the substrate holder 6 is movable so that its position and angle can be changed. Thereby, it is possible to collect fine particles at various positions in the vacuum container. The shielding object 3 has one rectangular opening 3A of 1.5 cm × 0.4 cm.

【0042】真空容器1に不活性ガスを満たした状態
で、上記の開口部を通して高エネルギーレーザー光4を
超微粒子の原料となる材料2の表面に照射し原料を蒸発
させ、この蒸気が不活性ガスと衝突して超微粒子が製造
される。製造された超微粒子は、超微粒子を形成しなか
った蒸気と共に、原料となる材料2の表面に対してほぼ
垂直な方向に出射され、上記の開口部を通してガス中に
噴出する。ガス中に噴出した超微粒子はその大きさによ
り飛散する方向の広がりが異なるので、基板ホルダー6
の位置を、たとえば図1に示したように、超微粒子の原
料となる材料2から超微粒子が直進して到達し得ない位
置に設定することにより、もともとの粒径分布よりも小
さいバラツキをもつ超微粒子を基板上に捕集することが
できる。
In a state where the vacuum container 1 is filled with an inert gas, the surface of the material 2 which is the raw material of the ultrafine particles is irradiated with the high energy laser light 4 through the above-mentioned opening to vaporize the raw material, and this vapor is inactive. Collisions with gas produce ultrafine particles. The produced ultrafine particles are emitted in a direction substantially perpendicular to the surface of the material 2 as a raw material together with the vapor which has not formed the ultrafine particles, and are ejected into the gas through the opening. The size of the ultrafine particles ejected in the gas varies in the direction of scattering, so the substrate holder 6
As shown in FIG. 1, for example, the position of is set to a position where the ultrafine particles cannot go straight from the material 2 which is the raw material of the ultrafine particles, so that there is a variation smaller than the original particle size distribution. Ultrafine particles can be collected on the substrate.

【0043】本装置を用いたCdTe超微粒子の製造方
法について説明する。超微粒子の原料となる材料とし
て、直径5cm厚さ0.5cmのディスク状のCdTe
多結晶ターゲットを用いた。真空容器1を5×10-6
orr程度まで真空引きした後、ゲートバルブ8を閉じ
て、不活性ガス導入管7からArガスを導入し、圧力を
0.5Torr程度に調整した。この状態で、レーザー
光導入窓4を通してターゲットにNd:YAGパルスレ
ーザーの第二高調波(波長532nm、レーザー光強度
25J/cm2 、繰り返し周波数10Hz)を照射し、
CdTeターゲットを蒸発させた。ターゲットは回転導
入機構により蒸発中24回転/分程度の速度で回転さ
せ、ターゲット上の同じ位置に続けてレーザー光を照射
しないようにした。基板ホルダー6の位置を変化させ、
真空容器1内のさまざまな位置で、超微粒子を捕集し
た。捕集した超微粒子を直接観察するため、基板として
電子顕微鏡観察用のマイクログリッドを用いた。また、
それぞれの基板ホルダーの位置に対して、パルスレーザ
ーの照射回数を50ショットとした。
A method for producing CdTe ultrafine particles using this apparatus will be described. A disc-shaped CdTe with a diameter of 5 cm and a thickness of 0.5 cm is used as a raw material for the ultrafine particles.
A polycrystalline target was used. Vacuum container 1 to 5 × 10 -6 T
After evacuation to about orr, the gate valve 8 was closed, Ar gas was introduced from the inert gas introducing pipe 7, and the pressure was adjusted to about 0.5 Torr. In this state, the target is irradiated with the second harmonic of the Nd: YAG pulse laser (wavelength 532 nm, laser light intensity 25 J / cm 2 , repetition frequency 10 Hz) through the laser light introduction window 4.
The CdTe target was evaporated. The target was rotated at a speed of about 24 rpm during evaporation by the rotation introducing mechanism so that the same position on the target was not continuously irradiated with laser light. Change the position of the substrate holder 6,
Ultrafine particles were collected at various positions in the vacuum container 1. In order to directly observe the collected ultrafine particles, a microgrid for electron microscope observation was used as a substrate. Also,
The number of times of pulsed laser irradiation was 50 shots for each position of the substrate holder.

【0044】図5の5C、5Dそれぞれの位置で捕集し
たCdTe超微粒子を、透過型電子顕微鏡により観察
し、それぞれの粒径の分布を調べたところ、図6および
図7のような結果が得られた。図5の5Cの位置は、蒸
発源から超微粒子が直進して飛来できる位置であるのに
対し、図5の5Dの位置は、遮蔽板3により遮られてい
るために、蒸発源から超微粒子が直進して飛来できない
という違いがある。図6および図7を比較すると、明ら
かに粒径分布のバラツキが変化しており、位置5Dで補
集した超微粒子のほうが、大きい微粒子の濃度が減少
し、粒径分布のバラツキが小さくなっていることがわか
る。
When the CdTe ultrafine particles collected at the positions 5C and 5D in FIG. 5 were observed by a transmission electron microscope and the distribution of the respective particle sizes was examined, the results shown in FIGS. 6 and 7 were obtained. Was obtained. The position 5C in FIG. 5 is a position where the ultrafine particles can fly straight forward from the evaporation source, while the position 5D in FIG. However, there is a difference that you cannot go straight and fly. Comparing FIG. 6 and FIG. 7, the variation in the particle size distribution is obviously changed, and the ultrafine particles collected at the position 5D have a smaller concentration of large particles and the variation in the particle size distribution is smaller. You can see that

【0045】なお、電子顕微鏡観察の結果からは、捕集
したCdTe超微粒子が結晶化していることも確認でき
た。
From the result of electron microscope observation, it was also confirmed that the collected CdTe ultrafine particles were crystallized.

【0046】また、図5の捕集位置5Cおよび5Dで捕
集したCdTe超微粒子をガラス中に分散させ、その光
吸収特性を測定したところ、図8のような結果が得られ
た。5Dの位置で捕集した超微粒子では吸収端近傍(6
00nm付近)に、吸収の肩が観測されるのに対し、5
Cの位置で捕集した超微粒子ではそのような肩は観測さ
れず、しかも吸収端も5Dに比べて長波長側にシフトし
ている。このような変化はいわゆる量子サイズ効果に起
因しているため、吸収端付近の形状は超微粒子の平均粒
径と粒径分布のバラツキと深く関係しており、一般に、
吸収端近傍にみられる肩のような構造は、粒径分布のバ
ラツキが小さい場合しか観測されないことが知られてい
る。したがって、図8に示された光学吸収測定の結果か
らも、本発明により製造した超微粒子の粒径分布のバラ
ツキが小さいことがわかる。
When the CdTe ultrafine particles collected at the collection positions 5C and 5D in FIG. 5 were dispersed in glass and the light absorption characteristics thereof were measured, the results shown in FIG. 8 were obtained. In the case of ultrafine particles collected at the 5D position, near the absorption edge (6
Absorption shoulder is observed at around 00 nm), while 5
Such a shoulder is not observed in the ultrafine particles collected at the position C, and the absorption edge is also shifted to the longer wavelength side compared to 5D. Since such a change is caused by the so-called quantum size effect, the shape near the absorption edge is closely related to the variation in the average particle size and particle size distribution of ultrafine particles, and generally,
It is known that the shoulder-like structure near the absorption edge is observed only when the variation in particle size distribution is small. Therefore, the results of the optical absorption measurement shown in FIG. 8 also show that the dispersion of the particle size distribution of the ultrafine particles produced according to the present invention is small.

【0047】今回は、CdTe超微粒子について述べた
がこれに限ることなく、たとえばCdSe、ZnSeを
はじめとする2−6族化合物半導体、GaAs、In
P、InGaAsPなどの3−5族化合物半導体、S
i、Geなどの4属半導体などのさまざまな半導体や、
金、銀などの金属、あるいはFeやCoを含む磁性材料
など、ガス中蒸発法で作製できるさまざまな材料につい
て、本発明の超微粒子の製造方法は適用できる。
This time, the CdTe ultrafine particles have been described, but the present invention is not limited to this, and for example, 2-6 group compound semiconductors such as CdSe and ZnSe, GaAs and In.
3-5 group compound semiconductors such as P and InGaAsP, S
Various semiconductors such as Group IV semiconductors such as i and Ge,
The method for producing ultrafine particles of the present invention can be applied to various materials that can be produced by the gas evaporation method, such as metals such as gold and silver, magnetic materials containing Fe and Co, and the like.

【0048】また、今回はガス中蒸発法における原料の
加熱源として、高パワーパルスレーザー光を用いた例に
ついて述べたがこれに限ることなく、誘導加熱、抵抗加
熱、蒸発容器内の圧力によっては電子ビーム加熱、アー
ク放電など種々の方法を適用できる。
Also, this time, an example using a high power pulsed laser beam as a heating source of the raw material in the vaporization method in gas was described, but the present invention is not limited to this, and it may depend on induction heating, resistance heating, and pressure in the evaporation container. Various methods such as electron beam heating and arc discharge can be applied.

【0049】(実施例2)次に、実施例2で超微粒子の
製造に用いた製造装置を図2に示す。
(Embodiment 2) Next, FIG. 2 shows a manufacturing apparatus used for manufacturing ultrafine particles in Embodiment 2.

【0050】本装置は、超微粒子発生容器9と超微粒子
捕集容器10およびそれらの2つの容器を接続するオリ
フィス11からなる。超微粒子発生容器9は、超微粒子
の原料となる材料2、レーザー光導入窓4Aおよび不活
性ガス導入管7を具備しており、実施例1と同様に、蒸
発室中に不活性ガスを満たした状態で、ターゲット2に
高エネルギーレーザー光4を照射することにより、超微
粒子を製造する。超微粒子捕集容器10は、超微粒子を
捕集するための基板5、それを保持する基板ホルダー6
を具備しており、コンダクタンス可変バルブ12を経て
排気系に接続されている。基板ホルダー6は、実施例1
と同様可動式になっており、その位置や角度が可変とな
っている。これにより超微粒子捕集容器10内のさまざ
まな位置で微粒子の捕集が可能である。オリフィス11
の内径は、その出口での超微粒子の速度、すなわち、超
微粒子の初期速度の大きさを決定するパラメータである
が、本実施例ではその内径を0.5cmとした。
The present apparatus comprises an ultrafine particle generating container 9, an ultrafine particle collecting container 10 and an orifice 11 connecting these two containers. The ultrafine particle generation container 9 is provided with a material 2 as a raw material of ultrafine particles, a laser beam introduction window 4A and an inert gas introduction pipe 7, and the evaporation chamber is filled with an inert gas as in the first embodiment. In this state, the target 2 is irradiated with the high-energy laser beam 4 to produce ultrafine particles. The ultrafine particle collecting container 10 includes a substrate 5 for collecting ultrafine particles and a substrate holder 6 for holding the substrate 5.
And is connected to the exhaust system via the conductance variable valve 12. The substrate holder 6 is the first embodiment.
It is also movable like the, and its position and angle are variable. Thereby, it is possible to collect the fine particles at various positions in the ultrafine particle collecting container 10. Orifice 11
The inner diameter of is a parameter that determines the velocity of the ultrafine particles at the outlet, that is, the magnitude of the initial velocity of the ultrafine particles. In this embodiment, the inner diameter was 0.5 cm.

【0051】超微粒子発生容器9に不活性ガス導入管7
を通してArガスを導入し、コンダクタンス可変バルブ
12により、超微粒子発生容器9および超微粒子捕集容
器10の圧力がそれぞれ0.5Torrおよび0.05
Torrとなるように調整した。この状態で超微粒子の
原料となる材料2にレーザー光4を照射し、これを加熱
蒸発させ不活性ガスとの衝突により急冷して超微粒子を
製造した。この超微粒子は、不活性ガスとともにオリフ
ィス11を通過して超微粒子補集容器10に輸送される
が、オリフィス11通過中は、超微粒子の速度と不活性
ガスの速度はほぼ等しくなっている。Arガス流量とオ
リフィスの内径から、オリフィス内での超微粒子の速さ
を計算すると、約100m/secとなる。したがっ
て、オリフィスの出口で、超微粒子は約100m/se
cの速度で超微粒子捕集容器10中に導入される。実施
例1と同様に、不活性ガス中に噴出し衝突した超微粒子
はその大きさにより移動の方向の広がりが異なるので、
基板ホルダー6の位置を、たとえば図2に示したよう
に、オリフィス11を輸送されて超微粒子捕集容器10
に導入される超微粒子が直進し得ない位置に設定するこ
とにより、もともとの粒径分布よりも小さいバラツキを
持つ超微粒子を基板上に捕集することができる。
An inert gas introducing pipe 7 is attached to the ultrafine particle generating container 9.
Ar gas is introduced through the chamber, and the conductance variable valve 12 controls the pressures of the ultrafine particle generation container 9 and the ultrafine particle collection container 10 to 0.5 Torr and 0.05, respectively.
It was adjusted to be Torr. In this state, the material 2 as a raw material for the ultrafine particles was irradiated with a laser beam 4, heated and evaporated, and rapidly cooled by collision with an inert gas to produce ultrafine particles. The ultrafine particles pass through the orifice 11 and are transported to the ultrafine particle collecting container 10 together with the inert gas. During the passage of the orifice 11, the velocity of the ultrafine particles and the velocity of the inert gas are substantially equal. The speed of ultrafine particles in the orifice calculated from the Ar gas flow rate and the inner diameter of the orifice is about 100 m / sec. Therefore, at the exit of the orifice, the ultrafine particles are about 100 m / se.
It is introduced into the ultrafine particle collection container 10 at a speed of c. As in Example 1, since the ultrafine particles jetted into and collided with the inert gas have different spreads in the direction of movement depending on their sizes,
As shown in FIG. 2, for example, the position of the substrate holder 6 is transported through the orifice 11 so that the ultrafine particle collecting container 10 is transported.
By setting the ultrafine particles to be introduced in the position where they cannot go straight, the ultrafine particles having a variation smaller than the original particle size distribution can be collected on the substrate.

【0052】本装置を用いたCdTe超微粒子の製造方
法について説明する。超微粒子原料として、直径5cm
厚さ0.5cmのディスク状のCdTe多結晶ターゲッ
トを用いた。真空容器1を5×10-6Torr程度まで
真空引きした後、不活性ガス導入管7からArガスを導
入し、コンダクタンス可変バルブ12により、超微粒子
発生容器9および超微粒子捕集容器10の圧力がそれぞ
れ0.5Torrおよび0.05Torrとなるように
調整した。この状態で、レーザー光導入窓4Aを通して
超微粒子の原料となる材料2にNd:YAGパルスレー
ザーの第二高調波(波長532nm、レーザー光強度2
5J/cm2 、繰り返し周波数10Hzを照射し、Cd
Teターゲットを蒸発させ、超微粒子を製造した。超微
粒子の原料となる材料2は回転導入機構により蒸発中2
4回転/分程度の速度で回転させ、同じ位置に続けてレ
ーザー光4が照射されないようにした。製造した超微粒
子を、オリフィス11を通してArガスと共に超微粒子
捕集容器10に導入し、基板ホルダー6の位置を変化さ
せ、さまざまな位置で超微粒子を捕集した。捕集した超
微粒子を直接観察するため、基板として電子顕微鏡観察
用のマイクログリッドを用いた。
A method for producing CdTe ultrafine particles using this apparatus will be described. 5 cm in diameter as raw material for ultrafine particles
A disk-shaped CdTe polycrystal target having a thickness of 0.5 cm was used. After vacuuming the vacuum container 1 to about 5 × 10 −6 Torr, Ar gas is introduced from the inert gas introducing pipe 7, and the conductance variable valve 12 is used to control the pressure of the ultrafine particle generating container 9 and the ultrafine particle collecting container 10. Were adjusted to 0.5 Torr and 0.05 Torr, respectively. In this state, the second harmonic of the Nd: YAG pulse laser (wavelength 532 nm, laser light intensity 2
Irradiation with 5 J / cm 2 and repetition frequency 10 Hz, Cd
The Te target was evaporated to produce ultrafine particles. The material 2 which is the raw material of the ultrafine particles is being evaporated by the rotation introduction mechanism 2
It was rotated at a speed of about 4 rotations / minute so that the laser beam 4 was not continuously applied to the same position. The manufactured ultrafine particles were introduced into the ultrafine particle collection container 10 together with Ar gas through the orifice 11, the position of the substrate holder 6 was changed, and the ultrafine particles were collected at various positions. In order to directly observe the collected ultrafine particles, a microgrid for electron microscope observation was used as a substrate.

【0053】図2に示すような直進する超微粒子が到達
し得ない位置において、捕集した超微粒子を透過型電子
顕微鏡で観察したところ、実施例1と同様に、ここで捕
集した超微粒子では、明らかに大きい微粒子の濃度が減
少しており、オリフィスの細孔の軸上の点で、捕集した
超微粒子に比べて粒径分布のバラツキが小さくなってい
ることがわかった。
When the collected ultrafine particles were observed with a transmission electron microscope at a position where the straight-moving ultrafine particles could not reach as shown in FIG. 2, the ultrafine particles collected here were the same as in Example 1. Revealed that the concentration of the apparently large particles decreased, and the variation in the particle size distribution was smaller at the points on the axis of the orifice pores than the collected ultrafine particles.

【0054】また、捕集した超微粒子をガラス中に分散
させ、光学吸収特性を測定したところ、実施例1と同様
に、量子サイズ効果が観測され、吸収端近傍の吸収の肩
が観測された。したがって、光学吸収測定の結果から
も、本発明の製造方法により製造した超微粒子の粒径分
布のバラツキが小さいことが確かめられた。
When the collected ultrafine particles were dispersed in glass and the optical absorption characteristics were measured, a quantum size effect was observed and an absorption shoulder near the absorption edge was observed as in Example 1. . Therefore, it was confirmed from the results of optical absorption measurement that the dispersion of the particle size distribution of the ultrafine particles produced by the production method of the present invention was small.

【0055】[0055]

【発明の効果】本発明の製造方法によれば、ガス中蒸発
法により作製した粒径数10nm以下の超微粒子をその
粒径によって選択的に捕集することができるため、超微
粒子を非線形光学材料等として使用する場合の、超微粒
子単位濃度当りの光学非線形性が増大する。
According to the production method of the present invention, since ultrafine particles having a particle size of several tens of nm or less produced by the in-gas evaporation method can be selectively collected according to the particle size, the ultrafine particles are subjected to nonlinear optical When used as a material or the like, the optical nonlinearity per unit concentration of ultrafine particles increases.

【0056】特に、使用する光波長においての最適粒径
よりも大きな粒径をもつ微粒子を排除することが可能で
あり、このような微粒子の光学非線形効果を減少させる
効果も有効に排除できる。
In particular, it is possible to exclude fine particles having a particle diameter larger than the optimum particle diameter at the light wavelength used, and the effect of reducing the optical nonlinear effect of such fine particles can be effectively eliminated.

【0057】本発明の製造方法は、超微粒子が帯電して
いるかどうかには依存せず実施できるので、静電分級法
と比較して、簡単な装置と操作で、しかも一時に大量の
超微粒子を分級することができる。
Since the production method of the present invention can be carried out without depending on whether or not the ultrafine particles are charged, as compared with the electrostatic classification method, a large amount of ultrafine particles can be operated at a time with a simple device and operation. Can be classified.

【0058】さらに、静電分級法では、分級できる超微
粒子は帯電させることが可能である一定の割合の超微粒
子にとどまっていたが、本発明による方法では、帯電し
にくい超微粒子でもその全ての超微粒子について支障な
く分級できるため、分級の効率が良く、かつ、結果とし
てもバラツキの少ない良好な粒度分布が得られる。
Furthermore, in the electrostatic classification method, ultrafine particles that can be classified are limited to a certain proportion of ultrafine particles that can be charged, but in the method according to the present invention, even ultrafine particles that are difficult to be charged can be charged. Since the ultrafine particles can be classified without any trouble, the classification efficiency is good, and as a result, a good particle size distribution with little variation can be obtained.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】 本発明実施例1の超微粒子製造に用いた装置
の模式図である。
FIG. 1 is a schematic view of an apparatus used for manufacturing ultrafine particles of Example 1 of the present invention.

【図2】 本発明実施例2の超微粒子製造に用いた装置
の模式図である。
FIG. 2 is a schematic diagram of an apparatus used for manufacturing ultrafine particles of Example 2 of the present invention.

【図3】 従来の静電分級法による超微粒子製造に用い
られる装置例の模式図である。
FIG. 3 is a schematic view of an example of an apparatus used for producing ultrafine particles by a conventional electrostatic classification method.

【図4】 本発明実施例1による超微粒子の粒径による
密度分布の差異を示す模式図である。
FIG. 4 is a schematic diagram showing the difference in density distribution depending on the particle size of ultrafine particles according to Example 1 of the present invention.

【図5】 本発明実施例1における超微粒子の補集位置
を示す図である。
FIG. 5 is a diagram showing collection positions of ultrafine particles in Example 1 of the present invention.

【図6】 本発明実施例1により製造したCdTe超微
粒子の粒径分布の一例である。
FIG. 6 is an example of particle size distribution of CdTe ultrafine particles produced according to Example 1 of the present invention.

【図7】 本発明実施例1により製造したCdTe超微
粒子の粒径分布の一例である。
FIG. 7 is an example of the particle size distribution of CdTe ultrafine particles produced according to Example 1 of the present invention.

【図8】 本発明実施例1により製造した超微粒子をガ
ラス中に分散させて測定した光学吸収特性の一例であ
る。
FIG. 8 is an example of optical absorption characteristics measured by dispersing ultrafine particles produced according to Example 1 of the present invention in glass.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1:真空容器、2:超微粒子の原料となる材料、3:超
微粒子遮蔽物体 3A:超微粒子遮蔽物体の開口部、4:レーザー光、4
A:レーザー光導入窓 5、5A、5B、5C、5D:基板、6:基板ホルダ
ー、7:不活性ガス導入管 8:ゲートバルブ、9:超微粒子発生容器、10:超微
粒子捕集容器 11:オリフィス、12:コンダクタンス可変バルブ 13:マスフローコントローラー、14:低圧容器、1
5:電極 16:高圧直流電源、17:帯電させた超微粒子、1
8:シースエア 19:分級した超微粒子、20:過剰空気、21:超微
粒子、22:不活性ガス 23:粒径の小さい微粒子の密度分布、24:粒径の大
きい微粒子の密度分布
1: Vacuum container, 2: Material used as raw material for ultrafine particles, 3: Ultrafine particle shielding object 3A: Opening of ultrafine particle shielding object, 4: Laser light, 4
A: Laser light introduction window 5, 5A, 5B, 5C, 5D: Substrate, 6: Substrate holder, 7: Inert gas introduction pipe 8: Gate valve, 9: Ultrafine particle generation container, 10: Ultrafine particle collection container 11 : Orifice, 12: Conductance variable valve 13: Mass flow controller, 14: Low pressure container, 1
5: Electrode 16: High-voltage DC power supply, 17: Charged ultrafine particles, 1
8: Sheath air 19: Classified ultrafine particles, 20: Excess air, 21: Ultrafine particles, 22: Inert gas 23: Density distribution of small particles, 24: Density distribution of large particles

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田中 修平 大阪市中央区道修町3丁目5番11号 日本 板硝子株式会社内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Shuhei Tanaka 3-5-11 Doshomachi, Chuo-ku, Osaka City Japan Sheet Glass Co. Ltd.

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 超微粒子の原料となる材料を不活性ガス
中で加熱蒸発させて発生させた蒸気を該不活性ガスと衝
突させて急冷することにより超微粒子を形成する超微粒
子製造方法において、該蒸気または該超微粒子の移動の
一部を遮蔽物体で妨げることによって、直進する該蒸気
または該超微粒子が到達しない空間を形成し、該空間内
で超微粒子を捕集することを特徴とする超微粒子の製造
方法。
1. A method for producing ultrafine particles, which comprises forming ultrafine particles by rapidly evaporating a material, which is a raw material for ultrafine particles, in an inert gas by heating and vaporizing the generated vapor to collide with the inert gas, By blocking a part of the movement of the vapor or the ultrafine particles with a shielding object, a space not reached by the vapor or the ultrafine particles traveling straight is formed, and the ultrafine particles are collected in the space. Method for producing ultrafine particles.
【請求項2】 超微粒子の原料となる材料の加熱蒸発手
段を有する超微粒子発生容器と、超微粒子の捕集手段を
有する超微粒子捕集容器と、該両容器の内部空間を一体
とする細孔を有する超微粒子輸送管からなる装置を使用
して、不活性ガスを導入した該超微粒子発生容器中で加
熱蒸発させた超微粒子の原料の蒸気を該不活性ガスと衝
突させて急冷することにより超微粒子を形成し、該超微
粒子を該超微粒子輸送管を通じて、該超微粒子発生容器
よりも不活性ガスの内部圧力を低く保った該超微粒子捕
集容器中に導入し捕集する超微粒子製造方法において、
該超微粒子輸送管から直進する超微粒子が到達しない該
超微粒子捕集容器中の空間内で超微粒子を捕集すること
を特徴とする超微粒子の製造方法。
2. An ultrafine particle generation container having a heating and evaporation means for a raw material of the ultrafine particles, an ultrafine particle collection container having an ultrafine particle collecting means, and a fine space in which the internal spaces of both containers are integrated. Using an apparatus composed of an ultrafine particle transport tube having holes to rapidly cool the vapor of the raw material of the ultrafine particles heated and vaporized in the ultrafine particle generation container into which the inert gas is introduced, by colliding with the inert gas. To form ultrafine particles, and introduce the ultrafine particles through the ultrafine particle transport pipe into the ultrafine particle collecting container in which the internal pressure of the inert gas is kept lower than that of the ultrafine particle generating container to collect the ultrafine particles. In the manufacturing method,
A method for producing ultrafine particles, characterized in that ultrafine particles are collected in a space in the ultrafine particle collection container that does not reach the ultrafine particles traveling straight from the ultrafine particle transport pipe.
【請求項3】 該加熱蒸発手段は、該材料に照射するた
めの高エネルギーレーザーである請求項1または請求項
2記載の製造方法。
3. The manufacturing method according to claim 1, wherein the heating and evaporating means is a high energy laser for irradiating the material.
【請求項4】 捕集する超微粒子の粒径の選択方法は、
不活性ガスの種類もしくは圧力、蒸気もしくは超微粒子
の初期速度の大きさもしくは方向の広がりまたは超微粒
子を捕集する位置を変更することによる選択方法である
請求項1または請求項2記載の製造方法。
4. The method for selecting the particle size of the ultrafine particles to be collected is
The production method according to claim 1 or 2, which is a selection method by changing the type or pressure of the inert gas, the magnitude or direction of the initial velocity of the vapor or ultrafine particles, or the position for collecting the ultrafine particles. .
【請求項5】 捕集する超微粒子の粒径を20nm以下
とすることを特徴とする請求項4記載の製造方法。
5. The method according to claim 4, wherein the ultrafine particles to be collected have a particle size of 20 nm or less.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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