JPH0783899A - 超臨界流体を用いた成分分離装置 - Google Patents
超臨界流体を用いた成分分離装置Info
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- JPH0783899A JPH0783899A JP18067593A JP18067593A JPH0783899A JP H0783899 A JPH0783899 A JP H0783899A JP 18067593 A JP18067593 A JP 18067593A JP 18067593 A JP18067593 A JP 18067593A JP H0783899 A JPH0783899 A JP H0783899A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 超臨界流体クロマトグラフィーを用いて試料
の分離を行なう分離手段１２と、前記分離手段１２より
の溶出流体を徐々に減圧する減圧手段１４とを備えた超
臨界流体を用いた分離装置１０において、前記分離手段
１２の温度調整を行なう分離温度調整手段３０と、前記
減圧手段１４の温度調整を行なう減圧温度調整手段３２
とを備えたことを特徴とする超臨界流体を用いた成分分
離装置。 【効果】 特に石油系試料の分離能を向上することがで
きる。
の分離を行なう分離手段１２と、前記分離手段１２より
の溶出流体を徐々に減圧する減圧手段１４とを備えた超
臨界流体を用いた分離装置１０において、前記分離手段
１２の温度調整を行なう分離温度調整手段３０と、前記
減圧手段１４の温度調整を行なう減圧温度調整手段３２
とを備えたことを特徴とする超臨界流体を用いた成分分
離装置。 【効果】 特に石油系試料の分離能を向上することがで
きる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は超臨界流体を用いた成分
分離装置、特に温度制御機構の改良に関する。
分離装置、特に温度制御機構の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガソリン、ジェット燃料、灯油、軽油な
どの石油系炭化水素によりなる燃料は、その性能などの
品質を知る上で成分中の炭化水素のタイプ別含有量を測
定することが重要である。すなわち、成分の種類ないし
組成は、ガソリンではオクタン価、軽油ではセタン価な
どに影響を与えるとともに、排気ガス中の成分へも大き
な影響を与え、排気ガス公害などの環境問題にもかかわ
ってくる。
どの石油系炭化水素によりなる燃料は、その性能などの
品質を知る上で成分中の炭化水素のタイプ別含有量を測
定することが重要である。すなわち、成分の種類ないし
組成は、ガソリンではオクタン価、軽油ではセタン価な
どに影響を与えるとともに、排気ガス中の成分へも大き
な影響を与え、排気ガス公害などの環境問題にもかかわ
ってくる。
【０００３】例えば軽油関係では、炭化水素の割合が多
環芳香族よりも多いものが良質とされ、特に多環芳香族
のうち２環以上のものが多く含まれると排気ガスなどに
悪い影響を与えるとの議論があり、この面における研究
が進展している。したがって、ｎ−パラフィンなどの脂
肪族炭化水素（非多環芳香族）と、単環、２環、３環、
多環などの芳香族炭化水素を適切に分離し、その割合を
求める必要があり、特に石油や自動車産業などの関係者
に多くの関心をもたれている。
環芳香族よりも多いものが良質とされ、特に多環芳香族
のうち２環以上のものが多く含まれると排気ガスなどに
悪い影響を与えるとの議論があり、この面における研究
が進展している。したがって、ｎ−パラフィンなどの脂
肪族炭化水素（非多環芳香族）と、単環、２環、３環、
多環などの芳香族炭化水素を適切に分離し、その割合を
求める必要があり、特に石油や自動車産業などの関係者
に多くの関心をもたれている。
【０００４】従来において、このような石油のタイプ分
析法としては、蛍光指示薬吸着法（ＦＩＡ法）、カラム
クロマトグラフィー、ガスクロマトグラフィー、吸光光
度法、ＨＰＬＣ法などが行なわれているが、再現性やそ
の精度に問題がある。すなわち、ＦＩＡ法ではシリカゲ
ルカラムを用いて試料を展開し、その展開した長さによ
って各成分量を算出するため、時間がかかるとともに、
正確さや再現性の点で問題が残る。
析法としては、蛍光指示薬吸着法（ＦＩＡ法）、カラム
クロマトグラフィー、ガスクロマトグラフィー、吸光光
度法、ＨＰＬＣ法などが行なわれているが、再現性やそ
の精度に問題がある。すなわち、ＦＩＡ法ではシリカゲ
ルカラムを用いて試料を展開し、その展開した長さによ
って各成分量を算出するため、時間がかかるとともに、
正確さや再現性の点で問題が残る。
【０００５】また、カラムクロマトグラフィーでは、通
常長さ２メートルものカラムを用いるため、長時間にわ
たる分析操作が必要であり、再現性も悪いものとなる。
また、ガスクロマトグラフィーでは、ベンゼン、トルエ
ン、キシレンなどを分析することは容易であるが、多環
芳香族の分析が石油タイプ別分析では重要となっている
にもかかわらず、３環以上の多環芳香族を溶出させるる
ことは難しく、有効な測定方法とはいえない。
常長さ２メートルものカラムを用いるため、長時間にわ
たる分析操作が必要であり、再現性も悪いものとなる。
また、ガスクロマトグラフィーでは、ベンゼン、トルエ
ン、キシレンなどを分析することは容易であるが、多環
芳香族の分析が石油タイプ別分析では重要となっている
にもかかわらず、３環以上の多環芳香族を溶出させるる
ことは難しく、有効な測定方法とはいえない。
【０００６】また、吸光光度法は、ＵＶ吸収のない炭化
水素の量を測定することはできず、他の各成分について
も吸収波長の違いや吸光度の強さの違いなどによって、
非芳香族炭化水素と芳香族炭化水素の含有比率などを正
確に測定することはできない。さらに、ＨＰＬＣ法で
は、通常バックフラッシュ法を用いるが、検出器に示差
屈折計を用いるため定量性が悪くなるという問題があ
る。
水素の量を測定することはできず、他の各成分について
も吸収波長の違いや吸光度の強さの違いなどによって、
非芳香族炭化水素と芳香族炭化水素の含有比率などを正
確に測定することはできない。さらに、ＨＰＬＣ法で
は、通常バックフラッシュ法を用いるが、検出器に示差
屈折計を用いるため定量性が悪くなるという問題があ
る。
【０００７】そこで、最近、迅速かつ簡便に、そして精
度よく分離・測定を行なうことができる超臨界流体クロ
マトグラフィーを用いた方法が利用され始めている。す
なわち、物質はある一定の臨界温度以下では、温度、圧
力を変化させることによって、固体、液体、気体のいず
れかの相を取り得るが、臨界温度以上となるといくら加
圧してももはや液体にはなり得ない。この状態にある流
体を超臨界流体と呼び、一般の気体、液体には見られな
い特徴的な物性を持っている。
度よく分離・測定を行なうことができる超臨界流体クロ
マトグラフィーを用いた方法が利用され始めている。す
なわち、物質はある一定の臨界温度以下では、温度、圧
力を変化させることによって、固体、液体、気体のいず
れかの相を取り得るが、臨界温度以上となるといくら加
圧してももはや液体にはなり得ない。この状態にある流
体を超臨界流体と呼び、一般の気体、液体には見られな
い特徴的な物性を持っている。
【０００８】例えば、超臨界流体の密度は気体の数百倍
で液体に近い値を示めしているにもかかわらず、粘性は
ほぼ気体と同等である。また、拡散係数は気体の１／１
００程度であるが、液体に比べ数百倍大きい。この結
果、超臨界流体を用いれば、物質の移動や分配、その他
の物理化学的現象の過程が液体中よりも早く進行するこ
とが示唆され、超臨界流体を抽出溶媒、あるいは移動層
溶媒として用いることにより、効率的な分離を行なうこ
とができるのである。
で液体に近い値を示めしているにもかかわらず、粘性は
ほぼ気体と同等である。また、拡散係数は気体の１／１
００程度であるが、液体に比べ数百倍大きい。この結
果、超臨界流体を用いれば、物質の移動や分配、その他
の物理化学的現象の過程が液体中よりも早く進行するこ
とが示唆され、超臨界流体を抽出溶媒、あるいは移動層
溶媒として用いることにより、効率的な分離を行なうこ
とができるのである。
【０００９】このような超臨界流体、特に二酸化炭素の
超臨界流体を用いたクロマトグラフィーによる石油タイ
プ別分析法として、ＡＳＴＭ法（The American Society
forTesting and Materials）に記載されたものが公知
である。この方法では、分離カラムとしてシリカゲルカ
ラム、分離流体として二酸化炭素の超臨界流体を使用す
る。検出は、ＦＩＤ（Flame Ionization Detector）を
用いている。
超臨界流体を用いたクロマトグラフィーによる石油タイ
プ別分析法として、ＡＳＴＭ法（The American Society
forTesting and Materials）に記載されたものが公知
である。この方法では、分離カラムとしてシリカゲルカ
ラム、分離流体として二酸化炭素の超臨界流体を使用す
る。検出は、ＦＩＤ（Flame Ionization Detector）を
用いている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、超臨界
流体クロマトグラフィーにＦＩＤ検出器を接続して用い
る超臨界流体を用いた成分分離装置では、炭素数がＣ２
０〜Ｃ２２以上の大きな飽和炭化水素成分の溶出が、芳
香族炭化水素（トルエン）よりも遅れ、非多環芳香族と
多環芳香族の溶出位置とが重なることがある。このた
め、炭素数の大きい成分が含有されている試料について
は、非多環芳香族と多環芳香族の割合を正確に求められ
なくなるという課題があった。本発明は前記従来技術の
課題に鑑がみなされたものであり、その目的は石油タイ
プ別分析などにおいても分離能の極めて優れた超臨界流
体分離装置を提供することにある。
流体クロマトグラフィーにＦＩＤ検出器を接続して用い
る超臨界流体を用いた成分分離装置では、炭素数がＣ２
０〜Ｃ２２以上の大きな飽和炭化水素成分の溶出が、芳
香族炭化水素（トルエン）よりも遅れ、非多環芳香族と
多環芳香族の溶出位置とが重なることがある。このた
め、炭素数の大きい成分が含有されている試料について
は、非多環芳香族と多環芳香族の割合を正確に求められ
なくなるという課題があった。本発明は前記従来技術の
課題に鑑がみなされたものであり、その目的は石油タイ
プ別分析などにおいても分離能の極めて優れた超臨界流
体分離装置を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に本発明にかかる超臨界流体を用いた成分分離装置は、
分離手段と、減圧手段と、分離温度調整手段と、減圧温
度調整手段を備えたことを特徴とする。そして、前記分
離手段は、超臨界流体クロマトグラフィーを用いて試料
の分離を行なう。また、減圧手段は分離手段よりの溶出
流体を徐々に減圧する。
に本発明にかかる超臨界流体を用いた成分分離装置は、
分離手段と、減圧手段と、分離温度調整手段と、減圧温
度調整手段を備えたことを特徴とする。そして、前記分
離手段は、超臨界流体クロマトグラフィーを用いて試料
の分離を行なう。また、減圧手段は分離手段よりの溶出
流体を徐々に減圧する。
【００１２】そして、本発明においては前記分離手段と
減圧手段に、それぞれ別個の温度調整手段を設置し、各
別個に温度調整を行なう。なお、前記減圧手段はＦＩＤ
検出手段に接続され、石油タイプ別分析等の芳香族化合
物と非芳香族化合物を含む試料の分析に用いられること
が好適である。また、減圧温度調整手段は、分離温度調
整手段に対し、より高い温度で減圧手段の温度調整を行
なうことが好適である。また、減圧手段はキャピラリー
管よりなることが好適である。
減圧手段に、それぞれ別個の温度調整手段を設置し、各
別個に温度調整を行なう。なお、前記減圧手段はＦＩＤ
検出手段に接続され、石油タイプ別分析等の芳香族化合
物と非芳香族化合物を含む試料の分析に用いられること
が好適である。また、減圧温度調整手段は、分離温度調
整手段に対し、より高い温度で減圧手段の温度調整を行
なうことが好適である。また、減圧手段はキャピラリー
管よりなることが好適である。
【００１３】
【作用】本発明のかかる超臨界流体を用いた成分分離装
置は、前述したように分離温度調整手段と、減圧温度調
整手段を各別個に備えており、好ましくは減圧手段の温
度を分離手段よりも高く設定している。この結果、本発
明にかかる分離装置を例えば石油タイプ別分析に用いた
場合、非多環芳香族と多環芳香族の分離を極めて有効に
行なうことができる。
置は、前述したように分離温度調整手段と、減圧温度調
整手段を各別個に備えており、好ましくは減圧手段の温
度を分離手段よりも高く設定している。この結果、本発
明にかかる分離装置を例えば石油タイプ別分析に用いた
場合、非多環芳香族と多環芳香族の分離を極めて有効に
行なうことができる。
【００１４】すなわち、石油タイプ別分析において溶出
流体をＦＩＤ検出手段により分析する場合には、分離カ
ラムとＦＩＤ検出手段の間に減圧手段がおかれ、前記Ｆ
ＩＤ検出手段への溶出流体の導入量を調整するととも
に、ＦＩＤ検出手段により検出するのに適した圧力まで
溶出流体に付加される圧力を徐々に低下させている。
流体をＦＩＤ検出手段により分析する場合には、分離カ
ラムとＦＩＤ検出手段の間に減圧手段がおかれ、前記Ｆ
ＩＤ検出手段への溶出流体の導入量を調整するととも
に、ＦＩＤ検出手段により検出するのに適した圧力まで
溶出流体に付加される圧力を徐々に低下させている。
【００１５】ところで、分離手段内では、温度を低くす
ると分離流体の二酸化炭素の密度が高くなり、炭素数の
大きい飽和炭化水素が芳香族炭化水素（トルエン）より
も早く溶出する。しかし、カラムを高い温度で使用する
と二酸化炭素の密度が低くなり溶出時間が遅れ、芳香族
炭化水素（トルエン）よりも飽和炭化水素の溶出が遅く
なってしまう。したがって、分離手段の温度は低く設定
することが好ましい。
ると分離流体の二酸化炭素の密度が高くなり、炭素数の
大きい飽和炭化水素が芳香族炭化水素（トルエン）より
も早く溶出する。しかし、カラムを高い温度で使用する
と二酸化炭素の密度が低くなり溶出時間が遅れ、芳香族
炭化水素（トルエン）よりも飽和炭化水素の溶出が遅く
なってしまう。したがって、分離手段の温度は低く設定
することが好ましい。
【００１６】一方、減圧手段では、主に次の二つの原因
で飽和炭化水素の吸着やピーク形状の劣化（テーリン
グ）が引き起こされていることが明らかとされた。すな
わち、第一にＦＩＤ検出手段に入る手前までに圧力が実
質的に大気圧まで徐々に降下されていることに起因す
る。すなわち、炭素数の大きい飽和炭化水素に対する超
臨界流体の溶解力が低下するため、減圧手段内で吸着が
生じ、この結果、溶出の遅延及びピーク形状の劣化（テ
ーリング）が引き起こされる。
で飽和炭化水素の吸着やピーク形状の劣化（テーリン
グ）が引き起こされていることが明らかとされた。すな
わち、第一にＦＩＤ検出手段に入る手前までに圧力が実
質的に大気圧まで徐々に降下されていることに起因す
る。すなわち、炭素数の大きい飽和炭化水素に対する超
臨界流体の溶解力が低下するため、減圧手段内で吸着が
生じ、この結果、溶出の遅延及びピーク形状の劣化（テ
ーリング）が引き起こされる。
【００１７】第二に、ｎ−パラフィン類の融点の問題に
起因する。すなわち、ｎ−パラフィンの融点はｎ−Ｃ２
０で約３８℃となり、炭素数のより大きなパラフィン類
ではさらに融点が高くなる。そのため、融点以下では減
圧手段内部で析出する可能性がある。特に超臨界流体と
しての二酸化炭素の溶解度が低くなって来るとこの現象
を生じ、これも溶出の遅延、ピーク形状の劣化を引き起
こす原因となる。
起因する。すなわち、ｎ−パラフィンの融点はｎ−Ｃ２
０で約３８℃となり、炭素数のより大きなパラフィン類
ではさらに融点が高くなる。そのため、融点以下では減
圧手段内部で析出する可能性がある。特に超臨界流体と
しての二酸化炭素の溶解度が低くなって来るとこの現象
を生じ、これも溶出の遅延、ピーク形状の劣化を引き起
こす原因となる。
【００１８】このため、前記減圧手段の温度は高く設定
し、炭素数の大きい飽和炭化水素の溶解度を高くさせる
必要がある。このように減圧手段の温度を高く設定する
ことにより、該減圧手段内での吸着を減少させ、飽和炭
化水素のピーク形状を改善し、しかも芳香族炭化水素よ
りも前に飽和炭化水素を溶出することが可能となる。以
上の観点から本発明においては、分離手段と減圧手段に
ついてそれぞれ適正温度を設定すべく、各温度調整手段
を別個に設けたのである。
し、炭素数の大きい飽和炭化水素の溶解度を高くさせる
必要がある。このように減圧手段の温度を高く設定する
ことにより、該減圧手段内での吸着を減少させ、飽和炭
化水素のピーク形状を改善し、しかも芳香族炭化水素よ
りも前に飽和炭化水素を溶出することが可能となる。以
上の観点から本発明においては、分離手段と減圧手段に
ついてそれぞれ適正温度を設定すべく、各温度調整手段
を別個に設けたのである。
【００１９】
【実施例】以下、図面に基づき本発明の好適な実施例を
説明する。図１には本発明の一実施例にかかる超臨界流
体を用いた成分分離装置が適用された石油分析装置の概
略構成が示されている。同図に示す分離装置１０は、超
臨界流体中の試料の分離を行なう分離手段としての分離
カラム１２と、前記分離カラム１２の流出側に分岐して
接続され、分離カラム１２よりの溶出流体を減圧する減
圧手段としてのキャピラリー抵抗管１４とを備える。そ
して、前記分離カラム１２の流入側には二酸化炭素ボン
ベ１６と、液化二酸化炭素送液手段１８と、試料導入手
段２０とが接続され、前記二酸化炭素ボンベ１６からの
液化二酸化炭素を、ポンプからなる送液手段１８により
定量的に送り出し、さらに試料導入手段２０より所定量
の被分離試料を注入する。
説明する。図１には本発明の一実施例にかかる超臨界流
体を用いた成分分離装置が適用された石油分析装置の概
略構成が示されている。同図に示す分離装置１０は、超
臨界流体中の試料の分離を行なう分離手段としての分離
カラム１２と、前記分離カラム１２の流出側に分岐して
接続され、分離カラム１２よりの溶出流体を減圧する減
圧手段としてのキャピラリー抵抗管１４とを備える。そ
して、前記分離カラム１２の流入側には二酸化炭素ボン
ベ１６と、液化二酸化炭素送液手段１８と、試料導入手
段２０とが接続され、前記二酸化炭素ボンベ１６からの
液化二酸化炭素を、ポンプからなる送液手段１８により
定量的に送り出し、さらに試料導入手段２０より所定量
の被分離試料を注入する。
【００２０】一方、分離カラム１２の流出側には前記抵
抗管１４を介してＦＩＤ検出器２２が接続されており、
該ＦＩＤ検出器２２により検出されたクロマトグラムを
データ処理手段２４により解析する。なお、ここで抵抗
管１４はＦＩＤ検出器２２への溶出流体の供給量を制限
するとともに、二酸化炭素の超臨界状態を保つための背
圧抵抗管として機能する。また抵抗管１４に導入されな
かった試料残部は、多波長ＵＶ検出器２６によりＵＶス
ペクトルが測定され、さらにバックプレッシャーレギュ
レータ２８により背圧抵抗を調整されて排出される。な
お、バックプレッシャーレギュレータ２８は、前記分離
カラム１２の圧力を二酸化炭素が超臨界状態を保つよう
に設定されている。
抗管１４を介してＦＩＤ検出器２２が接続されており、
該ＦＩＤ検出器２２により検出されたクロマトグラムを
データ処理手段２４により解析する。なお、ここで抵抗
管１４はＦＩＤ検出器２２への溶出流体の供給量を制限
するとともに、二酸化炭素の超臨界状態を保つための背
圧抵抗管として機能する。また抵抗管１４に導入されな
かった試料残部は、多波長ＵＶ検出器２６によりＵＶス
ペクトルが測定され、さらにバックプレッシャーレギュ
レータ２８により背圧抵抗を調整されて排出される。な
お、バックプレッシャーレギュレータ２８は、前記分離
カラム１２の圧力を二酸化炭素が超臨界状態を保つよう
に設定されている。
【００２１】本発明において特徴的なことは、分離手段
と減圧手段のそれぞれについて個別に温度設定を可能と
したことであり、このために本実施例においては分離カ
ラム１２は分離温度調整手段としての分離カラム用オー
ブン３０内に設置されており、また抵抗管１４は減圧温
度調整手段としての抵抗管用オーブン３２内に設置され
ている。
と減圧手段のそれぞれについて個別に温度設定を可能と
したことであり、このために本実施例においては分離カ
ラム１２は分離温度調整手段としての分離カラム用オー
ブン３０内に設置されており、また抵抗管１４は減圧温
度調整手段としての抵抗管用オーブン３２内に設置され
ている。
【００２２】そして、本実施例において分離カラム用オ
ーブン３０は分離カラム１２の温度を４０℃に調整し、
一方抵抗管用オーブン３２は抵抗管１４の温度を１５０
℃に調整している。図２には前記図１に示した分離装置
１０を用い、実際に石油の分離・分析を行なった場合
の、ＦＩＤ検出手段１２による出力結果が示されてい
る。
ーブン３０は分離カラム１２の温度を４０℃に調整し、
一方抵抗管用オーブン３２は抵抗管１４の温度を１５０
℃に調整している。図２には前記図１に示した分離装置
１０を用い、実際に石油の分離・分析を行なった場合
の、ＦＩＤ検出手段１２による出力結果が示されてい
る。
【００２３】同図より明らかなようにＣ６，Ｃ１０，Ｃ
１８，Ｃ２２，Ｃ２４，Ｃ２６の飽和炭化水素化合物
と、トルエン、ナフタレン、アントラセンよりなる芳香
族化合物が示され、実線はｎ−パラフィン、点線は多環
芳香族のクロマトグラムをそれぞれ示す。同図より明ら
かなように、本実施例においてはＣ６〜Ｃ２６は非芳香
族化合物としてまとめてその量を計算するため、分離さ
せずに１．６〜１．９分に一緒に溶出させている。炭化
水素を分離させることは可能であるが、非芳香族化合物
として一括して処理することにより、さらに簡単にデー
タ処理することができる。
１８，Ｃ２２，Ｃ２４，Ｃ２６の飽和炭化水素化合物
と、トルエン、ナフタレン、アントラセンよりなる芳香
族化合物が示され、実線はｎ−パラフィン、点線は多環
芳香族のクロマトグラムをそれぞれ示す。同図より明ら
かなように、本実施例においてはＣ６〜Ｃ２６は非芳香
族化合物としてまとめてその量を計算するため、分離さ
せずに１．６〜１．９分に一緒に溶出させている。炭化
水素を分離させることは可能であるが、非芳香族化合物
として一括して処理することにより、さらに簡単にデー
タ処理することができる。
【００２４】また、トルエンは２．０９８分に溶出し、
トルエンよりも前のｎ−パラフィン類を溶出させること
ができる。この結果、トルエンより前の溶出成分を非芳
香族化合物として、またトルエンよりも後の溶出成分を
芳香族化合物としてそれぞれ別個に測定することがで
き、ＦＩＤ検出手段２２のデータから各グループ別成分
含有比を容易に求めることができる。
トルエンよりも前のｎ−パラフィン類を溶出させること
ができる。この結果、トルエンより前の溶出成分を非芳
香族化合物として、またトルエンよりも後の溶出成分を
芳香族化合物としてそれぞれ別個に測定することがで
き、ＦＩＤ検出手段２２のデータから各グループ別成分
含有比を容易に求めることができる。
【００２５】一方、図３には比較例として、分離カラム
１２とキャピラリー抵抗管１４の温度を同じ４０℃にし
た場合の測定結果を示す。同図よりトルエンは２．３９
６分に溶出し、ｎ−パラフィンのオクタンデカン（Ｃ１
８）は２．０９２分、ｎ−ドコサン（Ｃ２２）は２．４
００分に溶出する。
１２とキャピラリー抵抗管１４の温度を同じ４０℃にし
た場合の測定結果を示す。同図よりトルエンは２．３９
６分に溶出し、ｎ−パラフィンのオクタンデカン（Ｃ１
８）は２．０９２分、ｎ−ドコサン（Ｃ２２）は２．４
００分に溶出する。
【００２６】そして、Ｃ２２以上の大きなｎ−パラフィ
ンが多環芳香族と重なる領域に溶出することとなり、前
記図２に示した結果と比較し、芳香族／非芳香族の分離
検出が極めて困難となる。なお、本実施例においては超
臨界流体分離装置を石油タイプ分析に適用した例につい
て説明したが、これに限られるものではなく、他の測定
対象ないし分離対象にも適用可能である。
ンが多環芳香族と重なる領域に溶出することとなり、前
記図２に示した結果と比較し、芳香族／非芳香族の分離
検出が極めて困難となる。なお、本実施例においては超
臨界流体分離装置を石油タイプ分析に適用した例につい
て説明したが、これに限られるものではなく、他の測定
対象ないし分離対象にも適用可能である。
【００２７】
【発明の効果】以上説明したように本発明にかかる超臨
界流体を用いた成分分離装置によれば、分離手段及び減
圧手段をそれぞれ個別に温度制御することとしたので、
試料の分離能を向上することができる。
界流体を用いた成分分離装置によれば、分離手段及び減
圧手段をそれぞれ個別に温度制御することとしたので、
試料の分離能を向上することができる。
【図１】本発明の一実施例にかかる超臨界流体を用いた
成分分離装置の概略構成の説明である。
成分分離装置の概略構成の説明である。
【図２】図１に示した装置において分離カラムを４０℃
に、抵抗管を１５０℃に設定した場合の分析結果の説明
図である。
に、抵抗管を１５０℃に設定した場合の分析結果の説明
図である。
【図３】分離カラム及び抵抗管とも４０℃に設定して場
合の測定結果の説明図である。
合の測定結果の説明図である。
１０ 超臨界流体を用いた成分分離装置 １２ 分離カラム（分離手段） １４ 抵抗管（減圧手段） ３０ 分離カラム用オーブン（分離温度調整手段） ３２ 抵抗管用オーブン（減圧温度調整手段）
Claims (4)
- 【請求項１】 超臨界流体クロマトグラフィーを用いて
試料の分離を行なう分離手段と、 前記分離手段よりの溶出流体を徐々に減圧する減圧手段
と、 を備えた超臨界流体分離装置において、 前記分離手段の温度調整を行なう分離温度調整手段と、 前記減圧手段の温度調整を行なう減圧温度調整手段と、 を備えたことを特徴とする超臨界流体を用いた成分分離
装置。 - 【請求項２】 請求項１記載の装置において、減圧手段
にはＦＩＤ検出手段が接続されており、芳香族化合物及
び非芳香族化合物を含む試料の分離・検出を行なうこと
を特徴とする超臨界流体を用いた成分分離装置。 - 【請求項３】 請求項１又は２記載の装置において、減
圧手段の温度は分離手段の温度よりも高く設定されるこ
とを特徴とする超臨界流体を用いた成分分離装置。 - 【請求項４】 請求項１〜３のいずれかに記載の装置に
おいて、減圧手段としてキャピラリー管を用いたことを
特徴とする超臨界流体を用いた成分分離装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18067593A JPH0783899A (ja) | 1993-06-24 | 1993-06-24 | 超臨界流体を用いた成分分離装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18067593A JPH0783899A (ja) | 1993-06-24 | 1993-06-24 | 超臨界流体を用いた成分分離装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0783899A true JPH0783899A (ja) | 1995-03-31 |
Family
ID=16087346
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18067593A Pending JPH0783899A (ja) | 1993-06-24 | 1993-06-24 | 超臨界流体を用いた成分分離装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0783899A (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6488357A (en) * | 1987-09-30 | 1989-04-03 | Shimadzu Corp | Detector for supercritical fluid chromatography |
| JPH0238967A (ja) * | 1988-06-15 | 1990-02-08 | Hewlett Packard Co <Hp> | 超臨界流体クロマトグラフィー |
| EP0444946A2 (en) * | 1990-03-02 | 1991-09-04 | Exxon Research And Engineering Company | A method for quantitatively measuring saturates, olefins and aromatics in a composition |
-
1993
- 1993-06-24 JP JP18067593A patent/JPH0783899A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6488357A (en) * | 1987-09-30 | 1989-04-03 | Shimadzu Corp | Detector for supercritical fluid chromatography |
| JPH0238967A (ja) * | 1988-06-15 | 1990-02-08 | Hewlett Packard Co <Hp> | 超臨界流体クロマトグラフィー |
| EP0444946A2 (en) * | 1990-03-02 | 1991-09-04 | Exxon Research And Engineering Company | A method for quantitatively measuring saturates, olefins and aromatics in a composition |
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