JPH0780283A - 堰板型液液接触塔 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 非撹拌式の、複数の棚段を有する向流型液液
接触塔において、水平方向に塔の断面の一部を占め液の
流路を残した棚板と、その棚板の流路側の端から垂直に
延び、棚板寄りに開口部を形成した堰板とからなる棚段
とを、塔内に適宜間隔をもって交互に配置してなる。 【効果】 高い接触効率が得られ、処理能力の大きい、
装置が実現する。可動部分がなく、メンテナンスは容易
である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は液液接触塔に関し、詳し
くは、相互不溶解性の二種の液体をその比重差を利用し
て連続的に向流接触させる液液接触塔の改良に関する。
その代表的な用途は、石油精製、石油化学、石炭化
学、原子力工業、その他種々のプロセス工業において重
要な単位操作の一つである液液抽出や液液反応の装置で
ある。

【０００２】

【従来の技術】液液抽出等に用いられる向流型の液液接
触塔には、多孔板塔、充填塔、バッフル塔等の非撹拌式
のものと、回転円板塔、オルドシュー・ラシュトン（Ol
dshueRushton）塔、脈動抽出塔、往復動抽出塔等の撹拌
式のものとがある。

【０００３】後者の撹拌式の接触塔は単位高さ当りの接
触効率は大きいものの、機械的な駆動部分があるため、
設備費が高価となるとともに維持管理が面倒であるとい
う欠点を有する。 前者の非撹拌式の接触塔は比較的接
触効率は低いものの、設備費が安価であるとともに、維
持管理が容易であることは有利である。

【０００４】発明者らは、設備費が安価であるとともに
維持管理が容易であるという利点を有する前者の非撹拌
式の液液接触塔、中でも比較的接触効率が高い多孔板塔
についての改良研究を続けてきた。

【０００５】従来の多孔板塔は、図１５および１６に示
すように（図示した例は、軽液(Ｌ)が分散相で重液
（Ｈ）が連続相の場合）、塔（２０）の上部に重液入口
（２１）と軽液出口（２２）とを設け、下部に軽液入口
（２３）と重液出口（２４）とを設け、塔内に複数の棚
段（２５）を配設した構造である。

【０００６】この棚段（２５）は、図１６に詳細を示す
ように、円形の多孔板の一部を切り欠いて流路とした、
水平に置かれる多孔板（２６）と、その流路側の端から
垂直に下方（分散相供給側）に延びる縦板（２７）とか
らなる。 この多孔板の流路と縦板とで形成する部分が
溢流管（図示した例のものは「ダウンカマー」と呼ばれ
る）であって、連続相（重液）だけが通過する連続相液
流路（２９）となり、多孔板２６の孔部が分散相（軽
液）だけが通過する分散相液流路(２８)となる。

【０００７】この多孔板塔の運転は、塔（２０）下部の
軽液入口（２３）から軽液を供給するとともに、上部の
重液入口（２１）から重液を供給して行なう。

【０００８】この際、一方が分散相、他方が連続相とな
るように両液を供給するが、図示した軽液が分散相の場
合においては、連続相である重液の供給量に対し、多孔
板（２６）の下方に分散相液滴が滞留して上方に移動す
る間に液滴が累積し合一して分散相合一層を形成し、そ
の分散相合一層が孔部の分散相液流路（２９）から垂直
に上方向に流出するような流量条件で軽液を供給する。

【０００９】上記のようにして軽液と重液とを塔（２
０）内で連続的に向流で液液接触させることにより、重
液中の成分を軽液で抽出したり、またその逆に軽液中の
成分を重液で抽出したり、さらには軽液と重液との間に
化学反応を生じさせたりした後、それぞれ作用が済んだ
軽液を軽液出口（２２）から抜き出すとともに重液を重
液出口（２４）から連続的に抜き出す。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】上記のような多孔板塔
では、多孔板より開口面積の大きなバッフル塔に比較し
て単位段当りの液液接触効率は大きいものの、上記した
分散相の流量条件が満たされる範囲で運転するために
は、多孔板（２６）に設ける孔部である分散相液流路
（２９）の開口面積を小さくしなければならず、分散相
液の供給量を大きくすることができない。 従って処理
液量が少ないという欠点があった。

【００１１】発明者らは、こうした欠点を解消するため
に以下の試みを行なった。

【００１２】まず、従来の多孔板塔を用い、分散相流量
と連続相流量との比を一定にして液量を徐々に多くして
フラッディング領域まで流し、液液接触効率をみたが、
その効率は通常運転に比べ低下し、高い接触効率を維持
して処理液量を多くすることは不可能であった。

【００１３】次に多孔板（２６）の分散相液流路（２
９）である孔径を大きくすることか、また孔数を増加す
ることにより開口面積比を高めて分散相液量を増加させ
てみたが、多孔板（２６）下の分散相合一層の厚さが薄
くなり、僅かの運転条件の変化で分散相合一層が全くな
くなってしまうこともあり、安定な運転が困難であると
ともに、安定した液液接触の効率が得られなかった。
また、分散相合一層が全くなくなった場合には効率が大
幅に低下することがわかり、この方法が有効であると結
論することはできなかった。

【００１４】本発明の目的は、従来の非撹拌式の液液接
触塔には望めなかった、高い処理量と高い接触効率とを
同時に達成できる液液接触塔を提供することにある。
すなわち、分散相の流路面積を大きくして処理液量を大
幅に増加しても、分散相の液滴が確実に合一して分散相
合一層を形成し、その合一層が液滴となって均一に分散
する工程の繰り返しを確保することにより、高い接触効
率を維持できるような液液接触塔を提供することであ
る。

【００１５】

【課題を解決するための手段】本発明の堰板型液液接触
塔は、塔の上部から重液を供給するとともに下部から軽
液を供給し、一方が分散相、他方が連続相となるように
両液を塔内で連続的に向流接触させる、複数の棚段を有
する液液接触塔において、水平方向に塔の断面の一部を
占め連続相液と分散相液との流路を残した棚板と、その
棚板の流路側の端から分散相の供給方向に垂直に延び、
棚板寄りに分散相液の流路となる開口部を形成した堰板
とからなる棚段を有し、前段の棚段からの分散相液滴を
次段の棚段で滞留させるとともに、滞留の間に液滴が合
一して分散相合一層を形成し、その合一層が前記堰板の
開口部から水平方向に流出するように構成したことを特
徴とする。

【００１６】以下、本発明を図面によりさらに詳しく説
明する。 図中、従来の多孔板と同一の部分には前記と
共通の同じ符号を用いる。

【００１７】本発明の堰板型液液接触塔の第一の態様
は、図１に示すように、塔（１０）の上部に重液入口
（２１）と軽液出口（２２）とが設けてあり、塔（１
０）下部に軽液入口（２３）と重液出口（２４）とが設
けてあり、塔（１０）内には複数の棚段（１）が配設さ
れている。

【００１８】本発明の装置に使用する棚段（１）は、図
２および図３に示すように、円板の一部を切り欠いて連
続相液と分散相液との流路（４）を形成した、水平に置
かれる棚板（２）と、その棚板（２）の液流路（４）の
端から垂直に下方（分散相供給側）に延びる堰板（３）
とからなり、堰板（３）の棚板寄りの側には、分散相液
の流路となる開口部（５）が設けてある。

【００１９】棚板（２）の下方（分散相供給側）では、
図４に示すように、分散相の液滴が滞留する間に累積し
合一して分散相合一層を形成する。 形成された分散相
合一層は、堰板（３）の開口部（５）から水平方向に流
出する。

【００２０】本発明の液液接触塔の運転は、従来の多孔
板塔と同様に、一方が分散相、他方が連続相となるよう
に塔（１０）下部の軽液入口（２３）から軽液を供給す
るとともに上部の重液入口（２１）から重液を供給し、
一方で、すでに液液接触を行なった軽液を塔（１０）上
部の軽液出口（２２）から抜き出すとともに、重液を塔
（１０）下部の重液出口（２４）から連続的に抜き出す
ことにより行なう。

【００２１】上記の構造をもつ棚段（１）を複数、塔
（１０）内に交互に１８０度回転した相対位置で配設し
た態様の液液接触塔では、液の流路（４）を通過する連
続相液および分散相液が塔壁の一方の側から他方の側に
蛇行するように移動し、それによって液液接触の機会が
増加している。

【００２２】堰板（３）は分散相液滴が溢流しない高さ
をもつことが必要であるが、従来の多孔板塔に用いられ
るダウンカマーの高さに比べ、低くすることができる。
すなわち、従来の多孔板塔では、液滴はその垂直方向
の移動の間に合一層を形成する（図１６参照）ため、そ
の合一層形成に必要な距離だけ縦板（２７）の高さが必
要になるが、本発明の液液接触塔では図４に矢印で示す
ように、分散相液滴が棚板（２）の下方で水平方向に移
動する間に累積、合一するため、高さ方向の距離を短く
できるわけである。

【００２３】堰板に設ける分散相液の流路である開口部
（５）の開口面積率は、塔断面積に対して２〜３０％の
範囲が適当であり、好ましくは３〜１５％である。 堰
板に設ける開口部（５）の形状は、本発明の目的に合致
する限りどのような形状でも採用でき、図３に示したも
ののほか、図５ないし図７に示したような諸態様が可能
である。 その開口面積は、液処理量に応じて調整可能
であり、設計の自由度が大きい。

【００２４】図８ないし図１０は本発明の第二の実施態
様を示す。 この態様は、棚段が２段で１組となる、さ
らに高処理量が可能な２パスタイプ（液流路数２）の液
液接触塔である。（前記の実施態様と同様な部分は同一
の符号を付した。） すなわち、第一の棚段（１ａ）は
図９に示すように、そのほぼ中央部分に連続相液と分散
相液とが通る第一流路（４ａ）を有する棚板（２ａ）
と、その棚板（２ａ）の第一流路（４ａ）の端から垂直
下方に延びる堰板（３ａ）とからなり、前記の実施態様
で示した棚段（１）と同様の機能を有する。

【００２５】第二の棚段(１ｂ）は、第一の棚段(１ａ）
の第一流路（４ａ）を覆うように、図１０に示す形の棚
板（２ｂ）が広がるとともに、二つの第二流路(４ｂ，
４ｂ)が設けてあって、それぞれの第二流路（４ｂ，４
ｂ）の端から垂直方向に延びる堰板（３ｂ，３ｂ）とか
らなり、前記の実施態様に関して述べた棚段（１）の機
能と同様なはたらきをする。

【００２６】図１１ないし図１４に、本発明の第三の態
様を示す。 この態様は、上記した連続相液と分散相液
との共通の液流路数を４本に増加した、４パスタイプの
液液接触塔である。

【００２７】この態様においても、第二の態様と同じく
棚段は２段で一組となる。

【００２８】第一の棚段(１ｃ)は、３本の第一流路(４
ｃ)を有する４分割された棚板(２ｃ)と、棚板（２ｃ）
のそれぞれの第一流路（４ｃ）の端から垂直下方に延び
る堰板(３ｃ）とからなり、堰板（３ｃ）には分散相液
のみの流路となる開口部（５ｃ)が設けてある。

【００２９】第二の棚板（１ｄ）は、上記３本の第一流
路（４ｃ）を下方から塞ぐように、３分割された棚板
（２ｄ）が広がるとともに、４本の第二流路（４ｄ）が
形成されていて、棚板（２ｄ）のそれぞれの第二流路
（４ｄ）の端から垂直下方に延びる堰板（３ｄ）があっ
て、堰板（３ｄ）には、分散相液のみの流路となる開口
部（５ｄ）が設けてある。

【００３０】上記第一の棚段（１ｃ）および第二の棚段
（１ｄ）は、いずれも前記した第一の態様の棚段（１）
の機能と原理的には同じ機能を示すが、第二の態様に関
する説明から理解されるように、第二の態様の棚段（１
ａ）および（１ｂ）の組と同様なメリットをもつ。

【００３１】第二および第三の実施態様（これらと、そ
の延長線上に考えられる液流路数を増した諸態様を、あ
わせて「マルチパスタイプ」と呼ぶ）の液液接触塔にお
いては、第一流路（４ａ，４ｃ）と第二流路（４ｂ，４
ｄ）とを垂直方向に重ならない位置関係で配設すること
により、処理液量を高めたい場合に、それに応じた流路
面積が得られるように設計することが容易である。 と
くにスケールアップの要求にこたえる場合には、マルチ
パス型にすることにより、大きな塔径の液液接触塔にす
ることができる。

【００３２】

【作用】本発明の液液接触塔の棚段（１，１ａ，１ｂ，
１ｃ，１ｄ）では、所望の処理量に応じて開口した分散
相液流路（５，５ａ，５ｂ，５ｃ，５ｄ）から分散相合
一層（Ｌ₃）が水平方向にジェット（Ｌ₁）となって流出
するとともに、連続相液(Ｈ）から受ける剪断応力によ
り確実に液滴（Ｌ₂）となり、その液滴が連続相液と接
触しながら上方に移動し次の棚段の下方で水平方向に移
動しながら累積して確実に合一して分散相合一層を形成
することになり、この液滴の分散と合一を確実に繰り返
すことにより、重液中の成分を軽液で抽出したり、また
その逆に軽液中の成分を重液で抽出したり、さらに、軽
液と重液との間に化学反応を生じさせる作用を高い接触
効率で行なうことができる。

【００３３】棚段の下方における液滴の移動は、第一の
態様においては図４の紙面に平行な方向を中心に行なわ
れ、第二の態様における液滴移動も、これに近い。 第
三の態様においては、チャンネル状になった棚板の下を
図１１の紙面に垂直に移動することにより行なわれる。
堰板の開口部（５ｃおよび５ｄ）を、図１２にみるよ
うに離れた位置に置くことにより、塔径の増大とあいま
って、十分な移動距離がとれ、液滴の累積と合一とが確
実に行なわれる。

【００３４】

【実施例】以下の比較例および実施例においては、いず
れも濃度１２％（重量％、以下同じ）のメタクリル酸水
溶液（以下、原料という）から、メタクリル酸をイソオ
クタン（以下、溶剤という）で抽出する液液抽出操作を
行なった。

【００３５】〔比較例１〕抽出装置として、図１５およ
び図１６に示す構造をもち、内径７５mmの塔内に孔径４
mm、孔数５個の多孔板を（ダウンカマー部流路の塔断面
積に対する比は１４％）、棚段間隔１５０mmで１０段配
設した多孔板塔を用いた。

【００３６】原料が重液、溶剤が軽液であり、後者を分
散相として溶剤比（溶剤／原料）を１．３８／１に選
び、温度２０℃、大気圧下で液液接触させた。

【００３７】原料供給量５６kg／Hr、溶剤（メタクリル
酸濃度０％）供給量７８kg／Hrのとき、抽残液は液流量
５３kg／Hrでメタクリル酸濃度７．３％であり、液液平
衡計算を行なって一理論段当り高さ（以下「ＨＥＴＳ」
という。 低い方が効率がよい。）を求めたところ、
２．９ｍであった。

【００３８】原料および溶剤の供給量を増加し、原料８
４kg／Hr、溶剤１１６kg／Hrとしたとき、フラッディン
グが発生した。

【００３９】〔実施例１〕抽出装置として、図１ないし
図４に示す構造の本発明の堰板型液液接触装置であっ
て、内径７５mmの塔内に、棚板の液流路開口面積比(液
流路面積／塔断面積)を３２％とし、分散相液流路とし
て１０mm×１０mmの正方形の開口を２個有する棚段を、
棚段間隔７５mmで１９段配列したものを用いた。 液供
給量以外の溶剤比などの条件は、比較例１と同様にし
た。

【００４０】原料供給量８４kg／Hr、溶剤（メタクリル
酸濃度０％）供給量１１６kg／Hrのとき、抽残液は液流
量８０kg／Hrでメタクリル酸濃度７．０％であり、液液
平衡計算によるＨＥＴＳは２．７ｍであった。

【００４１】原料および溶剤の供給量を増加し、原料１
１３kg／Hr、溶剤１５６kg／Hrとしたとき、抽残液は液
流量１０７kg／Hrでメタクリル酸濃度７．４％であり、
ＨＥＴＳは３．０ｍであった。

【００４２】比較例１と本発明による処理量、抽出効率
をまとめると、下の表１のとおりである。

【００４３】 表 １ 液供給量（kg/Hr) 抽出効率 比較例１ 実施例１ 原 料 溶 剤 抽出率 ＨＥＴＳ 抽出率 ＨＥＴＳ （％） (ｍ) （％） (ｍ) ５６ ７８ ４２ ２．９ − − ８４ １１６ ＊ ＊ ４５ ２．７ １１３ １５６ − − ４２ ３．０ ＊フラッディング発生 表１の結果から、本発明の塔を用いた場合には、従来の
多孔板塔を用いた場合に比べて液供給量を多くして処理
量を大幅に増しても、全体の液液接触効率が低下しない
ことがわかる。

【００４４】〔比較例２〕抽出装置として、図１５およ
び図１６に示す従来の装置であって、内径３００mmの塔
内に、孔径４mm、孔数７２個の多孔板（ダウンカマー部
流路の塔断面積に対する比は１４％）を棚段間隔２００
mmで１０段配設した多孔板塔を用いた。

【００４５】原料が重液、溶剤が軽液であり、後者を分
散相として溶剤比（溶剤／原料）を１．３８／１に選
び、温度２０℃、大気圧下で液液接触した。

【００４６】原料供給量９００kg／Hr、溶剤（メタクリ
ル酸濃度０％）供給量１２４０kg／Hr のとき、抽残液
は液流量８５５kg／Hr でメタクリル酸濃度７．４％で
あり、液液平衡計算を行なってＨＥＴＳを求めたとこ
ろ、４．０ｍであった。

【００４７】原料および溶剤の供給量を増加し、原料１
３５０kg／Hr、溶剤１８６０kg／Hrとしたときフラッデ
ィングが発生した。

【００４８】〔実施例２〕抽出装置として、図１ないし
図４に示す構造の本発明の堰板型液液接触装置で、内径
３００mmの塔内に、棚板の液流路開口面積比（液流路面
積／塔断面積）を３２％とし、分散相液流路として縦４
０mm×横２０mmの長方形の開口を４個有する棚段を、棚
段間隔１００mmで１９段配設したものを用いた。 液供
給量以外の溶剤比などの条件は、比較例２と同様であ
る。

【００４９】原料供給量１３５０kg／Hr、溶剤（メタク
リル酸濃度０％）供給量１８６０kg／Hr のとき、抽残
液は液流量１２５０kg／Hr でメタクリル酸濃度４．７
％であり、液液平衡計算によるＨＥＴＳは２．５ｍであ
った。

【００５０】原料および溶剤の供給量を増加し、原料１
８００kg／Hr、溶剤２４９０kg／Hrとしたとき、抽残液
は液流量１６７０kg／Hrで、メタクリル酸濃度５．２％
であり、ＨＥＴＳは２．７ｍであった。

【００５１】比較例２と実施例２の処理量、抽出効率を
比較して下記表２にまとめる。

【００５２】 表 ２ 液供給量 （kg/Hr) 抽出効率 比較例２ 実施例２ 原 料 溶 剤 抽出率 ＨＥＴＳ 抽出率 ＨＥＴＳ （％） （ｍ） （％） （ｍ） ９００ １２４０ ４２ ４．０ − − １３５０ １８６０ ＊ ＊ ６４ ２．５ １８００ ２４９０ − − ６０ ２．７ ＊フラッディング発生 表２の結果から、塔径を大きくした場合においては表１
の結果より高い効果が得られたことがわかる。 詳しく
いえば、塔径が大きな場合には、段当りの接触効率が向
上しており、これは棚板下での液滴が水平に移動する距
離が長くなって、合一層の形成がより確実になり、効率
が向上するためと考えられる。

【００５３】

【発明の効果】本発明の液液接触塔では、分散相液の流
路となる開口部の面積を、従来の多孔板塔に設ける孔の
開口面積にくらべて大きくし、分散相の液滴径を大きく
できるので、処理量を大幅に増加させることができる。
また、垂直方向に関して短い距離で分散相が確実に分
散と合一を繰り返すので、従来の多孔板塔と同程度以上
の液液接触効率が確保される。

【００５４】また、本発明においては分散相の液滴がほ
ぼ水平方向に流出し、流下する連続相と衝突するように
接触するため、分散相液柱が連続相流体の強い剪断力に
より小さな液滴に引きちぎられて均一な分散が行なわれ
ることになり、液液接触効率が従来より向上する。

【００５５】さらに、分散相合一層を水平方向に流出さ
せ液滴の累積、合一を水平移動の間に行なうので、塔の
高さを低く抑えることが可能となり、同じ高さの塔であ
れば、多くの棚段を配設することができるので、合計の
液液接触効率を高めることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の堰板型液液接触装置の第一の態様
について、全体の構造を示す縦断面図。

【図２】 図１のＡ−Ａ方向横断面図。

【図３】 図２のＢ−Ｂ方向縦断面図。

【図４】 本発明の装置の作用を説明するための、使
用状態における一部の拡大縦断面図。

【図５】 本発明の装置の第一の態様に使用する堰板
と開口部の、別の例を示す図３と同様な縦断面図。

【図６】 図５と同様な図。

【図７】 図５と同様な図。

【図８】 本発明の装置の第二の態様における作用を
説明するための、図４と同様な拡大縦断面図。

【図９】 図８のＣ−Ｃ方向横断面図。

【図１０】 図８のＤ−Ｄ方向横断面図。

【図１１】 本発明の装置の第三の態様に使用する棚段
の堰板と開口部の例を示す、図４と同様な（液が存在し
ない状態での）縦断面図。

【図１２】 図１１の装置の、軸上９０°異なる角度か
らみた縦断面図。

【図１３】 図１１のＥ−Ｅ方向横断面図。

【図１４】 図１１のＦ−Ｆ方向横断面図。

【図１５】 従来の多孔板型液液接触塔の構造と、その
作用を説明する図。

【図１６】 図１５の一部の拡大縦断面図であって、図
４および図８と対応する図。

【符号の説明】

１，１ａ，１ｂ，１ｃ，１ｄ 棚段 ２，２ａ，２ｂ，２ｃ，２ｄ 棚板 ３，３ａ，３ｂ，３ｃ，３ｄ 堰板 ４，４ａ，４ｂ，４ｃ，４ｄ 液流路 ５，５ａ，５ｂ，５ｃ，５ｄ 開口部 １０ 液液接触塔（本発明） ２０ 液液接触塔（従来技術） ２１ 重液入口 ２２ 軽液出口 ２３ 軽液入口 ２４ 重液出口 Ｌ 軽液（分散相） Ｌ_１ ジェット Ｌ₂ 液滴 Ｌ₃ 分散相合一層 Ｈ 重液（連続相）

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 塔の上部から重液を供給するとともに下
   部から軽液を供給し、一方が分散相、他方が連続相とな
   るように両液を塔内で連続的に向流接触させる、複数の
   棚段を有する液液接触塔において、水平方向に塔の断面
   の一部を占め連続相液と分散相液との流路を残した棚板
   と、その棚板の流路側の端から分散相供給方向に垂直に
   延び、棚板寄りに分散相液の流路となる開口部を形成し
   た堰板とからなる棚段を有し、前段の棚段からの分散相
   液滴を次段の棚段で滞留させるとともに、滞留の間に液
   滴が合一して分散相合一層を形成し、その合一層が前記
   堰板の開口部から水平方向に流出するように構成したこ
   とを特徴とする堰板型液液接触塔。
2. 【請求項２】 複数の棚段を同一形状とし、それらを垂
   直方向に交互に１８０度回転した相対位置で塔内に配設
   し、液の流路を通過する連続相液および分散相液が塔の
   壁の一方の側から他方の側に蛇行するように構成した請
   求項１に記載の堰板型液液接触塔。
3. 【請求項３】 棚段が、両側に液の流路が形成された棚
   板を有する第一の棚段と、片側に液の流路を有する第二
   の棚段とからなり、それらを塔内に交互に、それぞれの
   液の流路が垂直方向に重ならない位置関係で、配設し、
   連続相液および分散相液が分流および合流を繰り返すよ
   うに構成した請求項１に記載の堰板型液液接触塔。
4. 【請求項４】 棚段が、少なくとも１本の液流路が形成
   された棚板を有する第一の棚段と、少なくとも２本の液
   流路が第一の棚段の液流路と垂直方向に重ならない位置
   関係で形成された棚板を有する第二の棚段とからなり、
   それらを塔内に交互に配設し、連続相液および分散相液
   が分流および合流を繰り返すように構成した請求項１に
   記載の堰板型液液接触塔。