JPH07713U - Machine for producing polymers with thermodynamically metastable structure - Google Patents
Machine for producing polymers with thermodynamically metastable structureInfo
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 均一な厚みの熱力学的に準安定構造を有する
高分子層を多量に生産することができる熱力学的に準安
定構造を有する高分子の製造装置を提供することを目的
とする。
【構成】 加熱した溶融高分子を急冷することにより連
続的に熱力学的に準安定構造を有するフィルム状の高分
子を製造する装置1であり、高分子を加熱して粘度の小
さい溶融高分子を作る原料貯蔵部2と、溶融高分子を落
下させる筒状体3と、溶融高分子を落下させつつ回転中
の一対のロ−ル10、10間へ通して急冷させる回転可
能なロ−ル部4とを有している。
(57) [Abstract] [PROBLEMS] To provide an apparatus for producing a polymer having a thermodynamically metastable structure capable of producing a large amount of a polymer layer having a thermodynamically metastable structure of uniform thickness. The purpose is to An apparatus 1 for continuously producing a film-shaped polymer having a thermodynamically metastable structure by rapidly cooling a heated molten polymer, which is a molten polymer having a low viscosity by heating the polymer. , A cylindrical body 3 for dropping the molten polymer, and a rotatable roll for rapidly cooling the molten polymer through a pair of rolls 10 and 10 which are rotating while dropping the molten polymer. And part 4.
Description
【0001】[0001]
本考案は熱力学的に準安定構造を有する高分子の製造装置に係り、詳しくは高 分子を加熱して低粘度の液体とし、これを急速に冷却して均一な厚みのフィルム を短時間に多量に作製することができる熱力学的に準安定構造を有する高分子の 製造装置に関する。 The present invention relates to an apparatus for producing a polymer having a thermodynamically metastable structure. Specifically, it heats high molecules into a low-viscosity liquid and rapidly cools it to form a film of uniform thickness in a short time. The present invention relates to an apparatus for producing a polymer having a thermodynamically metastable structure that can be produced in a large amount.
【0002】[0002]
今日、高分子複合物の製造方法として、高分子を真空蒸着して得られた熱力学 的に準安定構造を有する高分子層に真空蒸着して得られた金属層を積層した後、 この高分子層を熱力学的に安定させることによって金属層の金属を超微粒子化さ せることが提案され、特開平3−273060号公報に開示されている。 あるいは、他の方法としては、特開平4−356529号公報に記載れている ように、高分子を加熱して低粘度の液体とし、これを100℃/秒以上の冷却速 度で超冷却して熱力学的に準安定構造を有する高分子層を作製し、この高分子の 表面に金属層を密着した後、該融解温度以下で加熱して高分子層を安定化させる ことで金属層の金属を微粒子化して高分子層内に分散させる方法がある。 このようにして得られた高分子複合物は、例えば有機溶剤に溶解してペースト とし、これをセラミックス基材上へ塗布することによって電極、配線、回路等を 作製していた。 Today, as a method for producing polymer composites, after stacking a metal layer obtained by vacuum vapor deposition on a polymer layer having a thermodynamically metastable structure obtained by vacuum vapor deposition of a polymer, It has been proposed to make the metal of the metal layer into ultrafine particles by thermodynamically stabilizing the molecular layer, and it is disclosed in JP-A-3-273060. Alternatively, as another method, as described in JP-A-4-356529, a polymer is heated into a low-viscosity liquid, which is supercooled at a cooling rate of 100 ° C./second or more. To form a polymer layer having a thermodynamically metastable structure, adhere the metal layer to the surface of the polymer, and heat the polymer layer below the melting temperature to stabilize the polymer layer. There is a method in which the metal is made into fine particles and dispersed in the polymer layer. The polymer composite thus obtained was dissolved in, for example, an organic solvent to form a paste, and the paste was applied onto a ceramic substrate to prepare electrodes, wirings, circuits and the like.
【0003】 また、一方、金属だけでなく有機色素も同様に熱力学的に準安定構造を有する 高分子層に色素蒸着膜を作製した後、高分子層を熱処理することによって1分子 から数分子のクラスターとして高分子中に分散させていた。この色素分子を分散 させた高分子複合物は光学フィルター、非線型光学素子等に応用されようとして いる。On the other hand, not only a metal but also an organic dye has a thermodynamically metastable structure. Similarly, a dye vapor deposition film is formed on a polymer layer, and then the polymer layer is heat-treated. Were dispersed in the polymer as clusters of The polymer composite in which the dye molecules are dispersed is about to be applied to optical filters, nonlinear optical elements, etc.
【0004】[0004]
【考案が解決しようとする課題】 上記高分子複合物を作製する過程で、熱力学的に準安定構造を有する高分子層 を作製する必要があるが、実験的にも容易にしかも確実に実施できるところから 真空蒸着や金型に流し込んで急冷固化する方法が一般的であった。 しかし、このような方法では、熱力学的に準安定構造を有する高分子層を短時 間に多量に生産することはできず、また均一な厚みの高分子層を得ることも困難 であった。 本考案は、このような問題点を改善するものであり、均一な厚みの熱力学的に 準安定構造を有する高分子層を多量に生産することができる熱力学的に準安定構 造を有する高分子の製造装置を提供することを目的とする。[Problems to be Solved by the Invention] In the process of producing the above polymer composite, it is necessary to produce a polymer layer having a thermodynamically metastable structure. From the point where it was possible, the general methods were vacuum evaporation and pouring into a mold to quench and solidify. However, such a method cannot produce a large amount of polymer layer having a thermodynamically metastable structure in a short time, and it is also difficult to obtain a polymer layer having a uniform thickness. .. The present invention solves such a problem and has a thermodynamically metastable structure capable of producing a large amount of a polymer layer having a thermodynamically metastable structure with a uniform thickness. An object of the present invention is to provide an apparatus for producing a polymer.
【0005】[0005]
即ち、本考案は加熱した溶融高分子を急冷することにより連続的に熱力学的に 準安定構造を有するフィルム状の高分子を製造する装置において、高分子を加熱 して粘度の小さい溶融高分子を作る原料貯蔵部と、溶融高分子を落下させる筒状 体と、溶融高分子を落下させつつ回転中の一対のロ−ル間へ通して急冷させる回 転可能なロ−ル部とを有する熱力学的に準安定構造を有する高分子の製造装置に ある。 That is, the present invention is an apparatus for continuously producing a film-shaped polymer having a thermodynamically metastable structure by rapidly cooling a heated molten polymer, and heating the polymer to obtain a molten polymer having a low viscosity. It has a raw material storage part that makes the molten polymer, a cylindrical body for dropping the molten polymer, and a rotatable roll part for dropping the molten polymer through a pair of rotating rolls for rapid cooling. It exists in a polymer manufacturing device that has a thermodynamically metastable structure.
【0006】[0006]
本考案の製造装置によれば、溶融高分子を落下させつつ回転中の一対のロ−ル に通して急冷固化することができるため、溶融高分子を急速にロ−ル間で冷却し て固化し、これを連続的に行うことができるため均一な厚みの熱力学的に準安定 構造を有する高分子層を多量に生産することができる。 According to the production apparatus of the present invention, the molten polymer can be dropped and passed through a pair of rotating rolls to be rapidly cooled and solidified, so that the molten polymer is rapidly cooled between the rolls and solidified. However, since this can be performed continuously, a large amount of a polymer layer having a thermodynamically metastable structure with a uniform thickness can be produced.
【0007】[0007]
本考案の製造装置1は図1に示すように、高分子を加熱して粘度の小さい溶融 高分子を作る原料貯蔵部2と、この原料貯蔵部2の出口に設けた電磁弁を開いて 溶融高分子を落下させる筒状体3と、落下した溶融高分子を回転中の一対のロ− ルに通して急冷するロ−ル部4と、そして熱力学的に準安定構造を有するフィル ム状の高分子を収容する箱状の収容部5とから構成される。 As shown in FIG. 1, the production apparatus 1 of the present invention melts a raw material storage unit 2 for heating a polymer to produce a molten polymer having a low viscosity, and a solenoid valve provided at the outlet of the raw material storage unit 2 to open it. A cylindrical body 3 for dropping the polymer, a roll portion 4 for rapidly cooling the dropped molten polymer through a pair of rotating rolls, and a film shape having a thermodynamically metastable structure. And a box-shaped accommodating portion 5 that accommodates the polymer.
【0008】 上記原料貯蔵部2は、高分子のペレット等からなる原料を貯蔵するガラス状の 保存容器7とこれを包囲した加熱部8からなっている。加熱部8は、高分子の融 解温度から150〜550°C程度高い温度に加熱し、分子間相互作用が働かず 低粘度の液体になるまで所定時間放置し、高分子が溶融すると保存容器7の下側 の設けられた開閉部9を開いて溶融高分子を筒状体3中を落下させる。この原料 貯蔵部2と筒状体3内には、溶融高分子を変性させないためにも窒素等を循環さ せることが好ましい。The raw material storage unit 2 includes a glass-like storage container 7 for storing a raw material such as polymer pellets, and a heating unit 8 surrounding the storage container 7. The heating unit 8 is heated to a temperature about 150 to 550 ° C. higher than the melting temperature of the polymer, and is left for a predetermined time until a low-viscosity liquid is obtained without intermolecular interaction. The opening / closing part 9 provided on the lower side of 7 is opened and the molten polymer is dropped in the cylindrical body 3. Nitrogen or the like is preferably circulated in the raw material storage section 2 and the tubular body 3 in order not to modify the molten polymer.
【0009】 上記筒状体3は溶融高分子を直線的に落下させて正確にロ−ル部4へ供給する 機能を有しており、その長さは加熱部8がロ−ル部4に近接しない程度に調節す る必要がある。The tubular body 3 has a function of linearly dropping the molten polymer and accurately supplying the molten polymer to the roll part 4, and the length thereof is such that the heating part 8 is fed to the roll part 4. It is necessary to adjust it so that it is not close.
【0010】 上記ロ−ル部4は、筒状体3の下部に位置し、一対の回転可能なロ−ル10、 10から構成されている。この一対のロ−ル10、10は同じ回転数であっても よく、また異なってもよい。ロ−ル10、10の温度は10〜25°Cに設定さ れている。溶融高分子はロ−ル10、10間に溜まることなく、直接一対の回転 中のロ−ル10、10間へ突入して急冷固化する必要がある。そのため、ロ−ル 10、10の回転による送出速度は溶融高分子の落下速度とほぼ同等かこれより やや大きい。 ロ−ル10、10がこの程度の回転数になると、溶融高分子は冷却速度100 ℃/秒以上で超急冷して厚さ100〜400μmの連続したフィルムが作製され 、箱状の収容部5に貯蔵される。前記ロ−ル10、10は通常高分子の溶融温度 より最低でも150℃低いことが必要であり、そのためロ−ル10、10を水冷 するか液体窒素で冷却する。The roll portion 4 is located below the tubular body 3 and is composed of a pair of rotatable rolls 10, 10. The pair of rolls 10 and 10 may have the same rotation speed or may have different rotation speeds. The temperature of the rolls 10 and 10 is set to 10 to 25 ° C. It is necessary that the molten polymer does not collect between the rolls 10 and 10 and directly rushes between the pair of rotating rolls 10 and 10 to be rapidly cooled and solidified. Therefore, the delivery speed by the rotation of the rolls 10 and 10 is almost equal to or slightly higher than the falling speed of the molten polymer. When the rolls 10 and 10 reach this number of rotations, the molten polymer is rapidly quenched at a cooling rate of 100 ° C./sec or more to form a continuous film having a thickness of 100 to 400 μm. Stored in. The rolls 10 and 10 are usually required to be at least 150 ° C. lower than the melting temperature of the polymer, so that the rolls 10 and 10 are cooled with water or liquid nitrogen.
【0011】 本考案で使用する高分子は、分子凝集エネルギーとして2000cal/mo l以上有するもので、例えばナイロン6、ナイロン66、ナイロン11、ナイロ ン12、ナイロン69、高密度ポリエチレン(HDPE)、低密度ポリエチレン (LDPE)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリビニルアルコール 、ポリフェニレンスルフィド(PPS)、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポ リメチルメタクリレート等である。The polymer used in the present invention has a molecular cohesive energy of 2000 cal / mol or more. For example, nylon 6, nylon 66, nylon 11, nylon 12, nylon 69, high density polyethylene (HDPE), low polymer Examples include density polyethylene (LDPE), polyethylene terephthalate (PET), polyvinyl alcohol, polyphenylene sulfide (PPS), polycarbonate, polystyrene, and polymethylmethacrylate.
【0012】 前記熱力学的に不安定にある超急冷された高分子は、ガラス基材に設置され、 その表面に真空蒸着装置によって金属を蒸着させるか、もしくは金属箔、金属板 を直接高分子に密着させる等の方法で金属層を高分子に積層させる。その金属材 料としては金、銀、白金、銅、鉄、ニッケル、コバルト、スズ、亜鉛、セリウム 、イットリウム等であり、特に限定されない。The thermodynamically unstable ultra-quenched polymer is placed on a glass substrate and a metal is vapor-deposited on the surface of the polymer by a vacuum vapor deposition apparatus, or a metal foil or a metal plate is directly attached to the polymer. The metal layer is laminated on the polymer by, for example, bringing it into close contact with the polymer. The metal material is gold, silver, platinum, copper, iron, nickel, cobalt, tin, zinc, cerium, yttrium, etc., and is not particularly limited.
【0013】 このようにして得られた金属層と高分子とが密着した複合物を、加熱して高分 子を安定状態へ移行させと、金属層の金属は、粒径1,000nm以下、好まし くは300nm以下、より好ましくは100nm以下の金属もしくは金属酸化物 の微粒子となって高分子内へ拡散浸透し、この状態は高分子が完全に緩和するま で続く。 前記微粒子9は金、銀、プラチナ等の金属と、Cu2 O、Fe3 O4 、ZnO 、Y2 O3 等の金属酸化物を含んでいる。When the composite obtained by closely contacting the metal layer and the polymer thus obtained is heated to transfer the high molecular weight to a stable state, the metal of the metal layer has a particle diameter of 1,000 nm or less, The fine particles of metal or metal oxide of preferably 300 nm or less, more preferably 100 nm or less are diffused and permeated into the polymer, and this state continues until the polymer is completely relaxed. The fine particles 9 contain a metal such as gold, silver or platinum and a metal oxide such as Cu 2 O, Fe 3 O 4 , ZnO or Y 2 O 3 .
【0014】 また、本考案では、前記高分子と粒子径1〜30μmの金属粉とを混合し、こ の混合物を原料貯蔵部2に投入し、加熱部8を作動させて低粘度の液体とし、こ れを落下させて約20℃に保持したロ−ル10、10間を通して熱力学的に準安 定構造を有する高分子を作製する。この高分子を加熱して緩和すると、金属粉は 元の粒子径より小さい粒子径を有する微粒子として分離分散する。この微粒子の 大きさは、粒径1,000nm以下、具体的には300mm以下、あるいは10 0nm以下になる。Further, in the present invention, the polymer is mixed with metal powder having a particle size of 1 to 30 μm, the mixture is put into the raw material storage unit 2, and the heating unit 8 is operated to form a low-viscosity liquid. A polymer having a quasi-stabilized structure thermodynamically is prepared through the rolls 10 and 10 which are dropped and kept at about 20 ° C. When this polymer is heated and relaxed, the metal powder is separated and dispersed as fine particles having a particle size smaller than the original particle size. The size of the fine particles is 1,000 nm or less, specifically 300 mm or less, or 100 nm or less.
【0015】[0015]
本考案の製造装置によれば、溶融高分子を落下させつつ回転中の一対のロ−ル へ通すため、溶融高分子が急速にロ−ル間で冷却して固化し、これを連続的に行 うことができるため均一な厚みの熱力学的に準安定構造を有する高分子層を多量 に生産することができる効果がある。 According to the manufacturing apparatus of the present invention, the molten polymer is dropped and passed through a pair of rotating rolls, so that the molten polymer is rapidly cooled and solidified between the rolls, and is continuously solidified. Since it can be carried out, there is an effect that a polymer layer having a thermodynamically metastable structure with a uniform thickness can be produced in a large amount.
【提出日】平成6年8月26日[Submission date] August 26, 1994
【手続補正1】[Procedure Amendment 1]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】0002[Name of item to be corrected] 0002
【補正方法】変更[Correction method] Change
【0002】[0002]
今日、高分子複合物の製造方法として、高分子を真空蒸着して得られた熱力学 的に準安定構造を有する高分子層に真空蒸着して得られた金属層を積層した後、 この高分子層を熱力学的に安定させることによって金属層の金属を超微粒子化さ せることが提案され、特開平3−273060号公報に開示されている。 あるいは、他の方法としては、特開平4−356529号公報に記載されてい るように、高分子を加熱して低粘度の液体とし、これを100℃/秒以上の冷却 速度で超冷却して熱力学的に準安定構造を有する高分子層を作製し、この高分子 の表面に金属層を密着した後、該融解温度以下で加熱して高分子層を安定化させ ることで金属層の金属を微粒子化して高分子層内に分散させる方法がある。 このようにして得られた高分子複合物は、例えば有機溶剤に溶解してペースト とし、これをセラミックス基材上へ塗布することによって電極、配線、回路等を 作製していた。Today, as a method for producing polymer composites, after stacking a metal layer obtained by vacuum vapor deposition on a polymer layer having a thermodynamically metastable structure obtained by vacuum vapor deposition of a polymer, It has been proposed to make the metal of the metal layer into ultrafine particles by thermodynamically stabilizing the molecular layer, and it is disclosed in JP-A-3-273060. Alternatively, as another method, as described in JP-A-4-356529, a polymer is heated into a low-viscosity liquid, which is supercooled at a cooling rate of 100 ° C./second or more. To produce a polymer layer having a thermodynamically metastable structure, adhere the metal layer to the surface of the polymer, and heat the polymer layer below the melting temperature to stabilize the polymer layer. There is a method in which the metal of (1) is made into fine particles and dispersed in the polymer layer. The polymer composite thus obtained was dissolved in, for example, an organic solvent to form a paste, and the paste was applied onto a ceramic substrate to prepare electrodes, wirings, circuits and the like.
【手続補正2】[Procedure Amendment 2]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】0013[Correction target item name] 0013
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction content]
【0013】 このようにして得られた金属層と高分子とが密着した複合 物を、加熱して高分子を安定状態へ移行させると、金属層の金属は、粒径1,0 00nm以下、好ましくは300nm以下、より好ましくは100nm以下の金 属もしくは金属酸化物の微粒子となって高分子内へ拡散浸透し、この状態は高分 子が完全に緩和するまで続く。 前記微粒子9は金、銀、プラチナ等の金属と、Cu2O、Fe3O4、ZnO 、Y2O3等の金属酸化物を含んでいる。[0013] The thus composite metal layer and a polymer obtained are in close contact, when heated to Ru transitions the polymer to a stable state, the metal of the metal layer, the particle size 1, 0 nm or less , Preferably 300 nm or less, more preferably 100 nm or less, as fine particles of metal or metal oxide, diffused and permeated into the polymer, and this state continues until the high molecular weight is completely relaxed. The fine particles 9 contain a metal such as gold, silver or platinum and a metal oxide such as Cu 2 O, Fe 3 O 4 , ZnO or Y 2 O 3 .
【図1】本考案に係る熱力学的に準安定構造を有する高
分子の製造装置の概略図である。FIG. 1 is a schematic view of an apparatus for producing a polymer having a thermodynamically metastable structure according to the present invention.
1 製造装置 2 原料貯蔵部 3 筒状体 4 ロ−ル部 5 収容部 7 保存容器 8 加熱部 10 ロ−ル DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Manufacturing apparatus 2 Raw material storage part 3 Cylindrical body 4 Roll part 5 Storage part 7 Storage container 8 Heating part 10 Roll
Claims (1)
り連続的に熱力学的に準安定構造を有するフィルム状の
高分子を製造する装置において、高分子を加熱して粘度
の小さい溶融高分子を作る原料貯蔵部と、溶融高分子を
落下させる筒状体と、溶融高分子を落下させつつ回転中
の一対のロ−ル間へ通して急冷させる回転可能なロ−ル
部とを有することを特徴とする熱力学的に準安定構造を
有する高分子の製造装置。1. An apparatus for continuously producing a film-shaped polymer having a thermodynamically metastable structure by rapidly cooling a heated molten polymer, wherein the polymer is heated to have a low viscosity. A raw material storage section for making a molten polymer, a tubular body for dropping the molten polymer, and a rotatable roll section for rapidly cooling the molten polymer through a pair of rotating rolls while dropping the molten polymer. An apparatus for producing a polymer having a thermodynamically metastable structure characterized by:
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3447393U JPH07713U (en) | 1993-05-31 | 1993-05-31 | Machine for producing polymers with thermodynamically metastable structure |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3447393U JPH07713U (en) | 1993-05-31 | 1993-05-31 | Machine for producing polymers with thermodynamically metastable structure |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH07713U true JPH07713U (en) | 1995-01-06 |
Family
ID=12415228
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3447393U Pending JPH07713U (en) | 1993-05-31 | 1993-05-31 | Machine for producing polymers with thermodynamically metastable structure |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH07713U (en) |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6325027A (en) * | 1986-07-16 | 1988-02-02 | Kobe Steel Ltd | Method and device for continuous manufacture of thin resin sheet |
JPH04356529A (en) * | 1991-05-31 | 1992-12-10 | Mitsuboshi Belting Ltd | Production of polymer composite containing dispersed particles |
-
1993
- 1993-05-31 JP JP3447393U patent/JPH07713U/en active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6325027A (en) * | 1986-07-16 | 1988-02-02 | Kobe Steel Ltd | Method and device for continuous manufacture of thin resin sheet |
JPH04356529A (en) * | 1991-05-31 | 1992-12-10 | Mitsuboshi Belting Ltd | Production of polymer composite containing dispersed particles |
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