JPH0760291A - Production of pyrogen-free high-purity water - Google Patents
Production of pyrogen-free high-purity waterInfo
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- JPH0760291A JPH0760291A JP5235926A JP23592693A JPH0760291A JP H0760291 A JPH0760291 A JP H0760291A JP 5235926 A JP5235926 A JP 5235926A JP 23592693 A JP23592693 A JP 23592693A JP H0760291 A JPH0760291 A JP H0760291A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明はパイロジエンフリーの超
純水を製造する方法及びそれに用いる装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing ultra pure water free of pyrodiene and an apparatus used therefor.
【０００２】[0002]
【従来の技術】純水とは通常、種々の原料水から不純物
を蒸留や濾過で除去するか、或いはイオン交換塔を通す
ことにより除去した水のことをいうが、その精製の度合
に応じて種々の純水が存在していることが知られてい
る。それらの純水の中でも、注射用水及び医薬、動物
薬、遺伝子工学関係の試験研究に用いられる純水は、発
熱の原因となるパイロジェンが除去された極めて高純度
な水であり、一般に超純水といわれている。2. Description of the Related Art Pure water usually refers to water obtained by removing impurities from various raw material water by distillation or filtration, or by passing it through an ion exchange column. Depending on the degree of purification, It is known that various kinds of pure water exist. Among these pure water, water for injection and pure water used for testing and research related to medicine, veterinary medicine, and genetic engineering are extremely high-purity water from which pyrogens, which cause fever, have been removed. It is said that.
【０００３】従来この超純水を製造するには蒸留法が用
いられてきたが、多大なエネルギーを消費するという問
題点があり、近年にいたって省エネルギーの観点から高
分子膜を用いた超濾過法が採用されるようになり、該方
法は日本薬局方にも追加された。しかし、この超濾過法
も実施するには、多くの装置、設備が必要であり、その
運転管理にも人手を要するので、その経済効率の点か
ら、従来は工場規模の大型プラントしか実施されていな
かった。Conventionally, a distillation method has been used to produce this ultrapure water, but it has a problem that it consumes a large amount of energy, and in recent years, ultrafiltration using a polymer membrane has been performed from the viewpoint of energy saving. The method was adopted, and the method was added to the Japanese Pharmacopoeia. However, in order to carry out this ultrafiltration method as well, many devices and equipments are required, and manpower is also required for the operation and management thereof, so from the viewpoint of economic efficiency, only large-scale plants have been carried out in the past. There wasn't.
【０００４】このような状況下にあって、医薬、動物
薬、遺伝子工学関連の試験、研究や病院で用いられるパ
イロジエンフリーの超純水は１日当り２０〜１００リッ
トル程度の少量使用が一般的であり、その程度の需要に
見合う小規模の装置であって、且つ品質の面では該大型
プラントと同等ないしそれ以上の超純水を製造できる小
型、コンパクトで簡便な製造装置が上記した試験・研究
等の分野を中心にして強く希求されていたのである。Under such circumstances, the amount of pyrogen-free ultrapure water used in medicines, veterinary medicines, tests related to genetic engineering, research and hospitals is generally used in a small amount of about 20 to 100 liters per day. Is a small-scale device that meets the demand of such a degree, and in terms of quality, a small, compact and simple production device capable of producing ultrapure water equal to or larger than the large-scale plant in the above-mentioned test / It was strongly sought after mainly in the fields of research.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の要望に
応えるものであって、注射用水及び医薬、動物薬、遺伝
子工学等の試験研究分野でそれと同等以上の純度を必要
とする用途に使用されるパイロジエンフリーの超純水を
簡便に且つ安定して供給できる小型、コンパクトな装置
及びそれを用いた製造方法を提供することを目的とする
ものである。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention meets the above-mentioned needs, and is used in water for injection and in applications requiring a purity equal to or higher than that in the test and research fields such as pharmaceuticals, veterinary drugs, and genetic engineering. It is an object of the present invention to provide a small-sized and compact device that can easily and stably supply pyrogen-free ultrapure water and a manufacturing method using the same.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記課題を
解決するため、これまでに開発され、市販されてきた装
置類の中でも最も高性能な純水製造装置及び超純水製造
装置を組合せたり、それらのさらなる性能向上について
種々検討したが、従来のそれら装置の組合せや改善程度
では前記の目的は達成できないことが判明した。In order to solve the above-mentioned problems, the inventors of the present invention have developed a pure water production apparatus and an ultrapure water production apparatus having the highest performance among the equipment developed and marketed so far. Various studies have been conducted on combination and further improvement in performance thereof, but it has been found that the above-mentioned object cannot be achieved by conventional combination and improvement of these devices.
【０００７】そこで、本発明者らは基本にもどって、目
的とするパイロジエンフリーの超純水を得るために必須
の製造装置は何か（全体をコンパクトで小型にすること
が目的の１つであるから必要最小限の装置という意味も
含む）、そしてその各装置の材質、充填剤及び膜類の性
能、構造等について逐一実験、研究を重ね、さらにそれ
ら装置の配置、順序、並びに運転及び水質管理を容易に
するためのサンプリング箇所の配置設定や配管、タンク
その他における汚染原因の除去対策等全般に亘って膨大
な実験を繰り返した結果、夫々に対する最適の配列、構
造、材質、性能、及びそれらの組み合わせからなる、本
発明を完成した。Therefore, the present inventors return to the basics, and what is the essential manufacturing apparatus for obtaining the desired pyrogen-free ultrapure water (one of the objectives is to make the whole compact and small). Therefore, it also includes the meaning of the minimum required equipment), and conducts experiments and studies on the materials of each equipment, the performance of fillers and membranes, the structure, etc., and further arranges these equipment, the sequence, and the operation and As a result of enormous experiments repeated over the whole area such as the arrangement of sampling points to facilitate water quality control and the countermeasures for removing the causes of pollution in piping, tanks, etc., the optimum arrangement, structure, material, performance, and The present invention, which is a combination thereof, has been completed.
【０００８】すなわち、本発明は原料水をプレフィルタ
ー装置、活性炭フィルター装置、逆浸透膜装置の順に通
して精製した後、さらに活性炭処理管理塔、混床式二連
イオン交換樹脂塔、活性炭・イオン交換樹脂混床塔の順
に通過せしめて純化し、次いで紫外線殺菌灯装置で処理
し、ポリッシャーを通してから限外濾過膜装置で濾過し
て得た超純水を加熱保管タンクに送入し、該タンク中で
使用するまで８０℃で循環しつつ保管することを特徴と
するパイロジエンフリーの超純水の製造方法、及びそれ
を実施するための装置を提供するものである。That is, according to the present invention, after the raw material water is purified by passing through a pre-filter device, an activated carbon filter device and a reverse osmosis membrane device in this order, an activated carbon treatment control tower, a mixed bed type dual ion exchange resin tower, an activated carbon / ion Purify by passing through an exchange resin mixed bed tower in that order, then treat with an ultraviolet sterilizing lamp device, pass through a polisher, and then pass ultrapure water obtained by filtering with an ultrafiltration membrane device into a heating storage tank, It is intended to provide a method for producing pyrodiene-free ultrapure water, which is characterized in that it is circulated and stored at 80 ° C. until it is used therein, and an apparatus for carrying it out.
【０００９】以下本発明を詳細に説明する。パイロジエ
ンフリーの超純水を製造する本発明の方法は、（１）純
水製造工程、（２）超純水製造工程、（３）超純水保管
工程の３工程からなっている。このうち（１）純水製造
工程はプレフィルター装置、活性炭フィルター装置及び
逆浸透膜装置でその主要部が構成されている。The present invention will be described in detail below. The method of the present invention for producing pyrogen-free ultrapure water comprises three steps: (1) pure water production step, (2) ultrapure water production step, and (3) ultrapure water storage step. Among them, the main part of the (1) pure water production process is composed of a pre-filter device, an activated carbon filter device and a reverse osmosis membrane device.
【００１０】原料水は、上記３装置をその記載順に通過
することにより純水になる。ここでいう純水とは原料水
中の有機物、微生物類の９９％、イオン類の９０％、粒
子類の９９％が除去された水のことをいう。原料水とし
ては水道水等の局方でいう常水、又はそれを簡単にイオ
ン交換処理した精製水等が用いられる。それらの中では
通常は利用しやすい水道水を用いるのが簡便である。以
上の（１）純水製造工程で得られた純水は次の（２）超
純水製造工程へ送られる。The raw material water becomes pure water by passing through the above three devices in the order described. Pure water as used herein means water from which organic substances in the raw material water, 99% of microorganisms, 90% of ions, and 99% of particles have been removed. As raw material water, tap water or other normal water as referred to in the Pharmacopoeia, or purified water obtained by simply subjecting it to ion exchange treatment is used. Among them, it is convenient to use tap water, which is usually easy to use. The pure water obtained in the above (1) pure water producing step is sent to the following (2) ultrapure water producing step.
【００１１】（２）超純水製造工程は活性炭処理塔（カ
ートリッジ）、混床式二連イオン交換樹脂塔（カートリ
ッジ）、活性炭・イオン交換樹脂混床塔（カートリッ
ジ）、紫外線照射装置、ポリッシャー及び限外濾過膜装
置でその主要部が構成されている。前記の純水製造工程
で製造された純水は上記の超純水製造工程の各装置を記
載した順に通過することによりパイロジエンフリーの超
純水に精製される。(2) The ultrapure water production process includes an activated carbon treatment tower (cartridge), a mixed bed type double ion exchange resin tower (cartridge), an activated carbon / ion exchange resin mixed bed tower (cartridge), an ultraviolet irradiation device, a polisher and The ultrafiltration membrane device constitutes the main part. The pure water produced in the above pure water producing step is purified into pyrodiene-free ultrapure water by passing through each device in the above ultrapure water producing step in the order described.
【００１２】ここでいうパイロジエンフリーの超純水と
は有機体炭素（ＴＯＣ）が１００ｐｐｂ以下、好ましく
は５０ｐｐｂ以下、より好ましくは２０ｐｐｂ以下に低
減され、且つパイロジエンを含まない最高度に精製され
た水のことをいう。この超純水は第１２改正日本薬局方
に規定されている注射用水の要件を十二分に満足するも
のであり、注射用水として使用できる他、それと同等も
しくはそれ以上の純度を要求する他の用途、例えば医薬
品、動物用薬品、食品、バイオテクノロジー等の分野で
の試験もしくは研究等に使用される。The term "pyrodiene-free ultrapure water" as used herein means that organic carbon (TOC) is reduced to 100 ppb or less, preferably 50 ppb or less, more preferably 20 ppb or less, and is purified to the highest degree without containing pyrodiene. It refers to water. This ultrapure water fully satisfies the requirements for water for injection specified in the 12th revised Japanese Pharmacopoeia, and it can be used as water for injection, and it is required to have the same or higher purity. It is used for applications such as testing or research in the fields of pharmaceuticals, veterinary drugs, foods, biotechnology and the like.
【００１３】しかし、上記超純水製造工程で得たパイロ
ジエンフリーの超純水も厳格な管理下に保管しておかな
いと再汚染されてしまう。そこで（３）超純水保管工程
が必要となる。この超純水保管工程は加熱保持タンクを
主たる構成装置としている。該加熱保持タンク中の超純
水は、８０℃に加温され、且つ循環されることによって
パイロジエンフリーの状態が維持されている。注射用水
としてはそのまま使用されるが、他の用途の場合は、最
終的な濾過と使用口からの逆流汚染の防止のために限外
濾過膜装置を該タンクと使用口の間に設けておくのがよ
い。However, the pyrodiene-free ultrapure water obtained in the above ultrapure water production process will be re-contaminated unless it is stored under strict control. Therefore, (3) ultrapure water storage step is required. In this ultrapure water storage process, the heating and holding tank is the main constituent device. The ultrapure water in the heating and holding tank is heated to 80 ° C. and is circulated to maintain the pyrogen-free state. It is used as it is as water for injection, but for other applications, an ultrafiltration membrane device is installed between the tank and the mouth for final filtration and prevention of backflow contamination from the mouth. Is good.
【００１４】次に、以上説明した本発明の超純水製造方
法の工程及びそれを構成する装置の概要を示す製造工程
図（フローシート）を図１に示す。図１中の１はプレフ
ィルター装置、２は活性炭フィルター装置、３は逆浸透
膜装置、４は活性炭処理塔（カートリッジ）（４−１）
と混床式二連イオン交換樹脂塔（カートリッジ）（２
塔：４−２）と活性炭・イオン交換樹脂混床塔（カート
リッジ）（４−３）の計４本をコンパクトに連結した日
本ミリポアリミテッド製ＱＰＡＫカートリッジ（商品
名、以下同じ）を表わす。Next, FIG. 1 is a manufacturing process diagram (flow sheet) showing the outline of the steps of the method for manufacturing ultrapure water of the present invention described above and the apparatus constituting the steps. In FIG. 1, 1 is a pre-filter device, 2 is an activated carbon filter device, 3 is a reverse osmosis membrane device, 4 is an activated carbon treatment tower (cartridge) (4-1).
And mixed bed type double ion exchange resin tower (cartridge) (2
Tower: 4-2) and activated carbon / ion exchange resin mixed bed tower (cartridge) (4-3) in total, which is a compactly connected QPAK cartridge manufactured by Japan Millipo Limited (trade name, the same applies hereinafter).
【００１５】又５は紫外線照射装置、６はポリッシャ
ー、７は限外濾過膜装置（１）、８は最終フィルター、
９は加熱保持タンク、１０は限外濾過膜装置（２）を表
わす。さらに図中Ｐはポンプ、Ｓはサンプリング装置
（パイプ及びバルブ）、Ｑは水質センサー、Ｈはヒータ
ーを表わす。以下、主要各装置の役割（機能、作用効
果）とその具体的内容（スペック等）について説明す
る。なお、夫々の冒頭の数字は上記図１中の装置を表わ
す数字と対応している。Further, 5 is an ultraviolet irradiation device, 6 is a polisher, 7 is an ultrafiltration membrane device (1), 8 is a final filter,
Reference numeral 9 represents a heating and holding tank, and 10 represents an ultrafiltration membrane device (2). Further, in the figure, P is a pump, S is a sampling device (pipe and valve), Q is a water quality sensor, and H is a heater. Hereinafter, the role (function, action and effect) of each main device and its specific content (spec, etc.) will be described. The numbers at the beginning correspond to the numbers representing the device in FIG.
【００１６】１．プレフィルター装置 プレフィルター装置は原料水中に含まれている鉄錆、ご
み等の５ミクロン以上の微小粒子を除去する。このプレ
フィルター装置で原料水を濾過しないと次の活性炭フィ
ルターやその後の装置で上記粒子が詰まってしまい連続
運転が不可能になるとともに、それら装置の負荷が過大
となるため装置寿命を縮めるという不都合が生じる。該
プレフィルターとしてはポリプロピレンもしくはポリエ
ステル等の繊維又は不織布を巻いた公称孔径５ミクロン
のワインディングフィルターが好適に用いられる。1. Pre-filter device The pre-filter device removes iron rust, dust and other fine particles of 5 microns or more contained in the raw water. If the raw material water is not filtered by this pre-filter device, the particles will be clogged in the next activated carbon filter and the subsequent device and continuous operation will be impossible, and the load on these devices will be excessive, which shortens the device life. Occurs. As the pre-filter, a winding filter having a nominal pore diameter of 5 microns wound with a fiber such as polypropylene or polyester or a non-woven fabric is preferably used.
【００１７】２．活性炭フィルター装置 プレフィルターを通した水は次に活性炭フィルター装置
で処理する。活性炭フィルター装置では原料水中に含ま
れる塩素（Ｃｌ2 ）を塩素イオン（Ｃｌ- ）に変換し、
有機物やプレフィルターを通過した微粒子とともに吸着
除去する。この活性炭フィルター装置がないと原料水中
の塩素によって次の逆浸透膜が劣化されるという問題が
生じる。活性炭フィルターに用いられる活性炭は有機物
や金属イオン等の溶出の少ないものが好ましく、その形
状は粉状、粒状、繊維状等のものが用いられる。好まし
くはファイバー状の濾材に活性炭を含浸させたフィルタ
ーが用いられる。2. Activated carbon filter device The water that has passed through the prefilter is then treated with an activated carbon filter device. In the activated carbon filter device, chlorine (Cl 2 ) contained in the raw material water is converted into chlorine ions (Cl − ),
It is adsorbed and removed together with organic substances and fine particles that have passed through the pre-filter. Without this activated carbon filter device, the problem that the next reverse osmosis membrane is deteriorated by chlorine in the raw material water occurs. The activated carbon used in the activated carbon filter is preferably one which is less likely to elute organic substances and metal ions, and the shape thereof is powdery, granular or fibrous. A filter in which a fibrous filter medium is impregnated with activated carbon is preferably used.
【００１８】３．逆浸透膜装置：ＲＯ装置 活性炭フィルターを通した水は逆浸透膜（ＲＯ）装置で
濾過する。ここでは分画分子量１００〜４００程度の各
種有機物を除去する。このＲＯ装置を通過することによ
り、原料水中の有機物類、微生物類の９９％、イオン類
の９０％、粒子類の９９％が除去された、いわゆる純水
になる。3. Reverse Osmosis Membrane Device: RO Device Water that has passed through an activated carbon filter is filtered by a reverse osmosis membrane (RO) device. Here, various organic substances having a cut-off molecular weight of about 100 to 400 are removed. By passing through this RO device, so-called pure water is obtained in which 99% of organic substances and microorganisms in the raw material water, 90% of ions and 99% of particles are removed.
【００１９】本発明で用いるＲＯ装置には、材質がポリ
アミド、セルロースアセテート、ポリスルホン、ポリエ
ーテルスルホン、ポリビニールアルコール等であり、構
造がスパイラルタイプ又は中空糸タイプの脱イオン能力
９０％以上、好ましくは９５％以上で、分画分子量１０
０〜４００、好ましくは１００〜３００を有する逆浸透
膜が用いられている。The RO apparatus used in the present invention is made of polyamide, cellulose acetate, polysulfone, polyether sulfone, polyvinyl alcohol, etc., and has a spiral type or hollow fiber type deionization capacity of 90% or more, preferably. 95% or more, molecular weight cutoff 10
Reverse osmosis membranes with 0 to 400, preferably 100 to 300 have been used.
【００２０】以上のＲＯ装置までが純水製造工程であ
り、この工程で製造した純水は、さらに純化して超純水
にするために超純水製造工程へ送られる。次に、その超
純水製造工程を構成する各装置を流れに従って順次説明
する。The pure water manufactured up to the above RO apparatus is a pure water manufacturing step, and the pure water manufactured in this step is sent to the ultrapure water manufacturing step for further purification into ultrapure water. Next, the respective devices constituting the ultrapure water production process will be sequentially described according to the flow.
【００２１】４−１．活性炭処理塔（カートリッジ） この装置は円筒状の容器内に活性炭が充填された構造を
有し、その役割は前工程で除去できなかった有機物類の
吸着除去にある。充填されている活性炭は粒状もしくは
繊維状のもので、イオン性物質や有機物類の溶出のない
超純水グレードのものが用いられる。4-1. Activated carbon treatment tower (cartridge) This device has a structure in which activated carbon is filled in a cylindrical container, and its role is to adsorb and remove organic substances that could not be removed in the previous step. The activated carbon filled is granular or fibrous, and ultrapure water grade that does not elute ionic substances and organic substances is used.
【００２２】４−２．混床式二連イオン交換樹脂塔（カ
ートリッジ） この装置は円筒状容器に粒状の強酸性イオン交換樹脂
（Ｈ型）と強塩基性イオン交換樹脂（ＯＨ型）を混合充
填した混床タイプのイオン交換樹脂塔であって、２本の
塔を直列に連結して使用する。充填されているイオン交
換樹脂は有機物類の溶出がほとんどない超純水用グレー
ドのものでなければならない。この２本のイオン交換樹
脂塔で前工程で除去できなかったイオン類を徹底的に吸
着除去する。4-2. Mixed bed type double ion exchange resin tower (cartridge) This device is a mixed bed type ion in which granular strong acid ion exchange resin (H type) and strong basic ion exchange resin (OH type) are mixed and packed in a cylindrical container. An exchange resin tower, which is used by connecting two towers in series. The filled ion exchange resin must be of ultrapure water grade with almost no elution of organic substances. Ions that could not be removed in the previous step are thoroughly adsorbed and removed by these two ion exchange resin towers.
【００２３】４−３．活性炭・イオン交換樹脂混床塔
（カートリッジ） この装置には円筒状容器に活性炭及び強酸性と強塩基性
の２種のイオン交換樹脂が混合されて充填されている。
この塔の役割は上記の各装置でほぼ完全に近く除去され
ている有機物類及びイオン性物質の駄目押し的除去にあ
る。充填されている活性炭及びイオン交換樹脂は上記の
活性炭処理塔、イオン交換樹脂塔で用いられているもの
と同じグレードのものが使用される。4-3. Activated carbon / ion exchange resin mixed bed tower (cartridge) In this device, a cylindrical container is filled with activated carbon and two types of strongly acidic and strongly basic ion exchange resins.
The role of this column is to prevent the organic substances and ionic substances, which are almost completely removed by the above-mentioned devices, from being removed. As the activated carbon and the ion exchange resin packed, those of the same grade as those used in the above activated carbon treatment tower and ion exchange resin tower are used.
【００２４】なお、超純水製造工程における上記の活性
炭処理カートリッジ（４−１）、混床式二連イオン交換
樹脂カートリッジ（４−２）及び活性炭・イオン交換樹
脂混床カートリッジ（４−３）の計４本のカートリッジ
としては、夫々のハウジング壁部及び配管内の汚染物付
着に由来する水の再汚染防止のために工夫されたシンプ
ルな構造とそれらの流路が最短になるようにコンパクト
に連結され、且つ取替えが簡単なカートリッジのパッケ
ージ型になっているもの、例えば日本ミリポアリミテッ
ド製のＱＰＡＫカートリッジ４を用いるのが好ましい。The activated carbon treatment cartridge (4-1), the mixed bed type double ion exchange resin cartridge (4-2) and the activated carbon / ion exchange resin mixed bed cartridge (4-3) in the ultrapure water production process are used. As a total of four cartridges, a simple structure devised to prevent recontamination of water resulting from the adherence of contaminants inside the housing walls and pipes, and a compact structure that minimizes their flow paths It is preferable to use a package type of a cartridge that is connected to and is easily replaceable, for example, a QPAK cartridge 4 manufactured by Japan Millipore Limited.
【００２５】５．紫外線照射装置：ＵＶ装置 この装置には、従来より殺菌効果が認められていた２５
４ｎｍの波長の光の他に有機物を酸化分解してそれらの
分子鎖を切断する働きのある１８５ｎｍの波長の光を出
す低圧水銀ランプがハウジング内に設置されている。ハ
ウジングその他の材質は金属や有機物等の溶出がなく、
ＵＶにより劣化しないもの、例えばチタン、テフロン等
が用いられる。該ＵＶ装置の役割は、注射用水に用いた
際、発熱の原因となるパイロジエンを完全に酸化分解す
るとともに他の生菌類や各種有機物（ＴＯＣ即ち総有機
炭素として測定される）も酸化分解してイオン化し、さ
らに炭酸イオンにするところにある。5. Ultraviolet irradiation device: UV device This device has been recognized to have a bactericidal effect 25
A low-pressure mercury lamp that emits light with a wavelength of 185 nm, which has a function of oxidatively decomposing organic substances to break the molecular chains thereof, in addition to light with a wavelength of 4 nm, is installed in the housing. The housing and other materials have no elution of metals and organic substances,
Those that do not deteriorate by UV, such as titanium and Teflon, are used. The role of the UV device is to completely oxidize and decompose pyrodiene, which causes heat generation when used in water for injection, and also oxidatively decompose other viable fungi and various organic substances (measured as TOC, ie, total organic carbon). It is about to be ionized and then to carbonate.
【００２６】６．ポリッシャー この装置はカチオン及びアニオンの両イオン交換樹脂が
充填されている混床式イオン交換樹脂塔である。超純水
製造工程の各装置と同様に、この装置も溶出物のない材
質で作られていなければならない。該ポリッシャーの役
割はＵＶ装置でパイロジエン及び他の菌数、有機物（Ｔ
ＯＣ）等が分解して生成した炭酸イオン等のイオン性物
質を吸着除去するところにある。なお、該ポリッシャー
中には上記のイオン交換樹脂の他に活性炭を混入させて
おいてもよい。6. Polisher This equipment is a mixed bed ion exchange resin column packed with both cation and anion ion exchange resins. Like each device in the ultrapure water production process, this device must also be made of a material that does not leach. The role of the polisher is to treat pyrogens, other bacteria, organic matter (T
The ionic substances such as carbonate ions generated by the decomposition of OC) are adsorbed and removed. In addition to the above ion exchange resin, activated carbon may be mixed in the polisher.
【００２７】７．限外濾過膜装置：ＵＦ装置（１） この装置にはポリスルホン製もしくはポリエーテルスル
ホン製等の耐薬品性が良好で滅菌再利用しやすい分子量
５０００の公称分子量限度のＵＦ膜が設置されている。
該ＵＦ装置の役割は先のＵＶ装置で分解されなかった分
子量の大きな有機物（パイロジエンの一部も含まれてい
る）を除去することにある。7. Ultrafiltration Membrane Device: UF Device (1) This device is equipped with a UF membrane made of polysulfone or polyethersulfone having a nominal molecular weight limit of 5000, which has good chemical resistance and is easy to sterilize and reuse.
The role of the UF device is to remove high-molecular-weight organic substances (including a part of pyrodiene) that were not decomposed by the previous UV device.
【００２８】以上説明した純水製造工程と超純水製造工
程によって目的とするパイロジエンフリーの超純水は得
られる。しかし、その超純水も適切に保管しておかない
と、その環境、雰囲気中にある汚染物質によって再汚染
されてしまう。そこで、次に説明する超純水保持工程が
必要となる。なお、前記の超純水製造工程と超純水保持
工程の間にメンブレンフィルターを設けておくことも好
ましい実施態様の一つである。該メンブレンフィルター
は最終フィルター８として用いられるものであって、親
水性のポリフッ化ビニリデン製等の膜が装着されてお
り、それまでの工程で何等かの原因で除去されなかった
０．２ミクロン以上の微粒子類を除去するとともに逆方
向から混入する汚染物質の流入を防止する役割も持って
いる。By the pure water producing process and the ultra pure water producing process described above, the desired pyrogen-free ultra pure water can be obtained. However, if the ultrapure water is also not properly stored, it will be recontaminated by contaminants in the environment and atmosphere. Therefore, the ultrapure water holding step described below is required. In addition, it is also one of preferred embodiments to provide a membrane filter between the ultrapure water producing step and the ultrapure water holding step. The membrane filter is used as the final filter 8, and is equipped with a hydrophilic polyvinylidene fluoride film or the like, and is 0.2 μm or more which has not been removed in the process up to that point. It also has the role of preventing the inflow of pollutants that are mixed in from the opposite direction while removing the fine particles.
【００２９】９．加熱保管タンク 超純水保管工程を構成する中心的装置はこの加熱保管タ
ンクである。該タンクは通常８０℃に加熱保持されてい
るが、そのための加温装置及びコントロール装置が付設
され、さらに貯水を循環するための循環ポンプ、配管、
並びにベントフィルターが設置されている。該ベントフ
ィルターは０．５ミクロン以下の孔径のフィルターであ
り、タンク中の空気等の吸排口からパイロジエンが侵入
し、超純水が再汚染されるのを防止する働きを有する。
上記の加熱保管タンクによって数々の装置、工程を要し
て製造したパイロジエンフリーの超純水はその使用まで
の間、再汚染されることなく安全に保管することが可能
になる。9. Heating storage tank This heating storage tank is the main device that constitutes the ultrapure water storage process. The tank is usually heated and maintained at 80 ° C., but a heating device and a control device therefor are additionally provided, and a circulation pump, piping for circulating stored water,
Also, a vent filter is installed. The vent filter is a filter having a pore size of 0.5 micron or less, and has a function of preventing ultrapure water from being recontaminated by the intrusion of air and the like into the tank by the pyrodiene.
The heating storage tank described above makes it possible to safely store pyrodiene-free ultrapure water produced by various devices and processes without recontamination until its use.
【００３０】さらに、注射用水以外の用途に使用する場
合には使用側から逆混入してくる汚染物質の混入を防止
し、あわせタンク以降の配管等から何等かの原因で混入
した汚染物質を除去するために、分子量６０００以上の
物質を除去できるポリすスルホン製の限外濾過膜（ＵＦ
膜）装置〔（２）：１０〕を設置しておくことが好まし
い。Further, when it is used for purposes other than water for injection, it prevents the contamination of contaminants that are mixed back from the user side, and removes the contaminants that have been mixed in for some reason from the piping after the tank. In order to remove substances having a molecular weight of 6000 or more, a polysulfone ultrafiltration membrane (UF
Membrane) device [(2): 10] is preferably installed.
【００３１】本発明を構成する工程及びそれらに用いら
れる必須の装置は以上説明した通りであるが、その他に
この種工程、装置に必要な各種ポンプ類、配管類、種々
の計器類（圧力計、流量計、温度計等）、とそれらのセ
ンサーや水質センサー、自動化のための制御装置類が夫
々適所に常法に従って設置或いは装備されていることは
当然である。The steps constituting the present invention and the essential devices used for them are as described above. In addition, various pumps, pipes and various instruments (pressure gauges) necessary for this type of process and the apparatus are also provided. , Flowmeters, thermometers, etc.), and their sensors, water quality sensors, and control devices for automation are naturally installed or equipped in proper places in accordance with ordinary methods.
【００３２】又、各工程及び装置の運転管理や品質管理
を行うためのサンプリング管及びバルブも必要サンプリ
ング箇所に複数設置され、随時サンプリングができるよ
うにしてある。そして、それら付帯設備、装備類もそれ
ら自体が汚染源とはならぬよう、水中への溶出汚染を起
こさない例えばステンレス鋼、テフロン、ＰＶＤＦ或い
は非溶出質の塩化ビニル樹脂やポリプロピレン樹脂等の
材料でつくられたものであることが必要であり、それら
の構造も汚染原因物質が付着しにくい構造、即ち、凹所
や溝が極少の構造にするとともに、それらの水接触面は
いずれも研磨もしくはコーティングされている必要があ
る。Also, a plurality of sampling pipes and valves for performing operation control and quality control of each process and apparatus are installed at necessary sampling points so that sampling can be performed at any time. The auxiliary equipment and equipment are made of materials such as stainless steel, Teflon, PVDF, or non-eluting vinyl chloride resin or polypropylene resin that do not cause elution contamination in water so that they do not themselves become pollution sources. It is necessary that the structure has a structure in which pollutants are not easily attached, that is, a structure with a minimum of recesses and grooves, and those water contact surfaces are both polished or coated. Need to be.
【００３３】すなわち使用される機器、各種配管、計器
その他から溶出乃至由来する微生物、化学的物質、微粒
子による汚染を完全に防止する方法が選択され、組合わ
せて用いられる。例えば従来は実験室で使用されている
超純水装置の配管材料には塩化ビニル、ＰＰ、テフロ
ン、ＰＶＤＦなどが使用されているが、本システムにお
いては加熱される部分は全てＳＵＳ３１６か、或いはポ
リスルフォン、ＰＥＥＫ、ポリエーテルスルフォン、テ
フロンなどが使用される。又、貯水タンク、熱水タン
ク、熱水循環も同様に厳密な品質規格に基づいて設備さ
れることが必要である。以下、それらの点をさらに具体
的に説明する。That is, a method of completely preventing contamination by microorganisms, chemical substances, and fine particles that are eluted or derived from the equipment used, various pipes, instruments and the like is selected and used in combination. For example, vinyl chloride, PP, Teflon, PVDF, etc. are conventionally used as piping materials for ultrapure water equipment used in laboratories, but in this system, all heated parts are SUS316 or poly. Sulfone, PEEK, polyether sulfone, Teflon, etc. are used. Further, the water storage tank, the hot water tank, and the hot water circulation also need to be installed based on strict quality standards. Hereinafter, those points will be described more specifically.
【００３４】１）タンク以降で設置される配管はいわゆ
るサニタリ配管とする。配管を解体してそれ自身が例え
ばオートクレーブでの加熱殺菌を可能ならしめる。 ２）配管類の接続面は例えばシリコン製ガスケット又は
Ｏリングの設置ができる環状ミゾを有するものを使用し
クランプで締め付ける。また、配管内、接続面は内面電
解研磨を行ったものを使用するのが適当である。 ３）タンク内部は鏡面研磨、特に電解研磨を行ったもの
とする。あるいは、溶出のないシリコンコーティングを
行ったタンク、配管が使用される。タンク上部にベント
フィルターを設置し、外気からの汚染をも完全に遮断す
る。1) Pipes installed after the tank are so-called sanitary pipes. The pipe is dismantled to allow itself to be heat sterilized, for example in an autoclave. 2) For the connecting surface of the pipes, for example, a gasket having silicon or an annular groove in which an O-ring can be installed is used and clamped. In addition, it is appropriate to use the inner surface of the pipe and the connection surface that have undergone inner surface electrolytic polishing. 3) The inside of the tank is mirror-polished, especially electrolytically polished. Alternatively, a tank and piping coated with a silicon coating that does not elute are used. Install a vent filter on the top of the tank to completely block the contamination from the outside air.
【００３５】４）バルブ類は液留まりのないダイヤフラ
ムバルブを使用する。材質はＳＵＳ３１６及びテフロン
が用いられる。 ５）配管の設置に当たっては水が滞留しないように傾斜
ドレイン方式とする。4) As the valves, diaphragm valves without liquid retention are used. As the material, SUS316 and Teflon are used. 5) When installing the pipe, use the inclined drain method so that water does not accumulate.
【００３６】６）ポンプ類：脈動のないＳＵＳ３１６あ
るいはテフロン製で、溶出なく長時間安定運転可能なも
のを用いる。 ７）昇圧ポンプ：耐圧性があり、溶出、脈動のないもの
を使用する。 ８）レベルコントロール：使用中水面の低下による温度
低下を防止し、手動採水を優先せしめる。 ９）シャワーボール：熱水をタンク内全面に均一散布さ
せ、全体を殺菌可能ならしめる。材質はＳＵＳ３１６を
使用する。6) Pumps: A pump made of SUS316 or Teflon having no pulsation and capable of stable operation for a long time without elution. 7) Booster pump: Use a pump that has pressure resistance and does not elute or pulsate. 8) Level control: Prevents temperature drop due to water surface drop during use and prioritizes manual water sampling. 9) Shower ball: Disperse hot water evenly over the entire surface of the tank so that the whole can be sterilized. The material used is SUS316.
【００３７】[0037]
【実施例】以上に説明した本発明の超純水製造方法、装
置を用いて実際に水道水からパイロジエンフリーの超純
水を製造した実施例を以下に説明する。なお、実施例で
用いた測定方法は次の通りである。EXAMPLE An example of actually producing pyrogen-free ultrapure water from tap water using the above-described method and apparatus for producing ultrapure water of the present invention will be described below. The measuring method used in the examples is as follows.
【００３８】比抵抗（導電率）：ＪＩＳ Ｋ ０５５２
に準じて測定した。有機物（ＴＯＣ） ：アナテルコーポレーション製のＴＯ
Ｃ分析装置（Ａ−１００Ｐ型）により測定。微粒子 ：リオン（株）製のパーティクルカウンター（Ｋ
Ｌ ２１型）により測定。 Specific resistance (conductivity) : JIS K 0552
It was measured according to. Organic matter (TOC) : TO manufactured by Anatel Corporation
Measured with a C analyzer (A-100P type). Fine particles : Particle counter (K manufactured by Rion Co., Ltd.
L 21 type).
【００３９】微生物：メンブレンフィルター法を用い、
培地はＳＣＤ寒天培地及び１０倍希釈の標準寒天培地を
用いた。水道水の測定には標準寒天培地を用い２５℃で
７日間培養を行った。純水及び超純水の測定にはＳＣＤ
寒天培地及び１０倍希釈の標準寒天培地を用い３０℃で
７日間培養を行った。 Microorganisms : using the membrane filter method,
As the medium, SCD agar medium and 10-fold diluted standard agar medium were used. A standard agar medium was used for measurement of tap water, and culture was performed at 25 ° C. for 7 days. SCD for measurement of pure water and ultrapure water
Culturing was carried out at 30 ° C. for 7 days using an agar medium and a 10-fold diluted standard agar medium.
【００４０】パイロジエン：第一化学薬品（株）のリム
ルス試薬によりエンドトキシンを測定した。 １）ゲル化法：パイロジエント（商品名）を使用、感度
０．０６ＥＵ／ml ２）合成基質法：カイネチックＱＣＬ（商品名）を使
用、感度０．００５ＥＵ／ml Pyrodiene : Endotoxin was measured by the Limulus reagent of Daiichi Pure Chemicals Co., Ltd. 1) Gelation method: using Pyrient (trade name), sensitivity 0.06 EU / ml 2) Synthetic substrate method: using Kinetic QCL (trade name), sensitivity 0.005 EU / ml
【００４１】実施例１ 図１に示す製造のプロセスによって水道水からパイロジ
エンフリーの超純水を製造し、保管した。まず、図１の
プレフィルター装置１に原料水である表１に示す水質の
水道水を６０Ｌ／Ｄａｙ供給した。該プレフィルター１
は公称孔径５ミクロンのポリプロピレン製のワインディ
ングフィルターを用いた。このプレフィルター装置１を
通過した水は次に活性炭フィルター装置２に導入され
る。該活性炭フィルター２はファイバー状担体に活性炭
を含浸させたものを用いた。当該フィルター２により原
料水中の塩素の９９％が除去できた。Example 1 Pyrodiene-free ultrapure water was produced from tap water by the production process shown in FIG. 1 and stored. First, 60 L / Day of tap water having the water quality shown in Table 1, which is the raw material water, was supplied to the pre-filter device 1 of FIG. The pre-filter 1
Was a polypropylene winding filter with a nominal pore size of 5 microns. The water that has passed through this pre-filter device 1 is then introduced into the activated carbon filter device 2. As the activated carbon filter 2, a fibrous carrier impregnated with activated carbon was used. 99% of chlorine in the raw material water could be removed by the filter 2.
【００４２】その水はＲＯ装置３に導入される。該ＲＯ
装置ではポリアミド製の分画分子量１００〜４００の有
機物を除去する性能を有しているＲＯ膜を用いた。該Ｒ
Ｏ装置３で水道水中の有機物及び微生物の９９％、イオ
ン類の９０％及び粒子類の９９％が除去できた。表１に
ＲＯ装置出のサンプリング箇所で採取した水の水質検査
結果を示してある。The water is introduced into the RO device 3. The RO
In the apparatus, an RO membrane made of polyamide and having a performance of removing organic substances having a molecular weight cutoff of 100 to 400 was used. The R
O equipment 3 was able to remove 99% of organic substances and microorganisms in tap water, 90% of ions and 99% of particles. Table 1 is shown the water quality test results of the water collected at the sampling point of the RO apparatus and out.
【００４３】以上によって得られた純水は次に日本ミリ
ポアリミテッド製のＱＰＡＫカートリッジ４に導入され
る。該ＱＰＡＫカートリッジ４は活性炭処理カートリッ
ジ、混床式二連イオン交換樹脂カートリッジ及び活性炭
・イオン交換樹脂混床カートリッジの計４本の塔をコン
パクトにパッケージ型カートリッジにしたものを用い
た。The pure water obtained as described above is then introduced into the QPAK cartridge 4 manufactured by Japan Millipore Limited. As the QPAK cartridge 4, an activated carbon treatment cartridge, a mixed bed type double ion exchange resin cartridge, and an activated carbon / ion exchange resin mixed bed cartridge were used in a compact package type cartridge with a total of four towers.
【００４４】ＱＰＡＫカートリッジ４を通過した水はＵ
Ｖ装置５に導入される。該ＵＶ装置５には２５４ｎｍと
１８５ｎｍの波長の光を出す低圧水銀ランプが装備され
ている。このＵＶ装置によって残存有機物は分解されパ
イロジエンも分解されてイオン化する。The water passing through the QPAK cartridge 4 is U
It is introduced into the V device 5. The UV device 5 is equipped with a low-pressure mercury lamp that emits light with wavelengths of 254 nm and 185 nm. The UV device decomposes the residual organic substances and also decomposes the pyrodiene to be ionized.
【００４５】次に水はポリッシャー６を通過する。該ポ
リッシャー６にはアニオン及びカチオンのイオン交換樹
脂膜が充填されている。ここでは前ＵＶ装置でイオン化
した物質がイオン交換樹脂によって吸着除去される。該
ポリッシャー６を出た水の水質は表１に示すとおりのも
のである。Next, the water passes through the polisher 6. The polisher 6 is filled with anion and cation ion exchange resin membranes. Here, the substances ionized by the pre-UV device are adsorbed and removed by the ion exchange resin. The water quality of the water leaving the polisher 6 is as shown in Table 1.
【００４６】続いて、以上によって得られた超純水は最
終的精製を行うためＵＦ装置７に導入される。該ＵＦ装
置にはポリスルホン製で公称分子量限度５０００のＵＦ
膜が装着されている。ここではＵＶ装置で分解されなか
った有機物の最終的除去が行われる。該ＵＦ装置７を出
た後の水の水質は表１に示す通りであり、目的とするパ
イロジエンフリーの超純水であることがわかる。Subsequently, the ultrapure water obtained as described above is introduced into the UF device 7 for final purification. The UF device is made of polysulfone and has a nominal molecular weight limit of 5000.
Membrane is installed. Here, the final removal of organic substances not decomposed by the UV device is performed. The water quality after leaving the UF device 7 is as shown in Table 1, and it can be seen that the target is pyrogen-free ultrapure water.
【００４７】次に、この超純水を再汚染されないように
保管するため加熱保持タンク９に送入する。ここで上記
の超純水は８０℃で加熱循環される。該タンク９出の水
の水質は表１に示す通りである。注射用水としてはその
まま随時使用できる。試験、研究に用いるときは逆方向
の汚染を防止するためＵＦ装置１０を介して利用する。
なお、該ＵＦ装置１０には分子量６０００以上の物質を
除去するポリスルホン製ＵＦ膜が装備されている。Next, this ultrapure water is sent to the heating and holding tank 9 for storage so as not to be recontaminated. Here, the ultrapure water is heated and circulated at 80 ° C. The water quality of the water discharged from the tank 9 is as shown in Table 1. It can be used as it is as water for injection. When used for testing and research, it is used through the UF device 10 to prevent contamination in the opposite direction.
The UF device 10 is equipped with a polysulfone UF membrane that removes substances having a molecular weight of 6000 or more.
【００４８】[0048]
【表１】 [Table 1]
【００４９】[0049]
【発明の効果】本発明によって医療分野や医薬、動物
薬、遺伝子工学分野の試験研究等で強く希求され、現実
には存在していなかった超濾過法による小型、コンパク
トで操作も簡便なパイロジエンフリー超純水を製造する
方法及びその装置を提供できたという効果は当業界にお
いて極めて大きいといえる。INDUSTRIAL APPLICABILITY According to the present invention, there is a strong need for testing and research in the fields of medicine, medicine, veterinary medicine, genetic engineering, etc., and Pyrodiene, which is compact, compact and easy to operate by the ultrafiltration method, which did not exist in reality. It can be said that the effect of being able to provide the method and apparatus for producing free ultrapure water is extremely large in the art.
【図１】本発明のパイロジエンフリーの超純水を製造す
る方法の製造工程図である。FIG. 1 is a manufacturing process diagram of a method for manufacturing pyrogen-free ultrapure water according to the present invention.
１ プレフィルター装置 ２ 活性炭フィルター装置 ３ 逆浸透膜（ＲＯ）装置 ４ ＱＰＡＫカートリッジ（商品名） ５ 紫外線照射（ＵＶ）装置 ６ ポリッシャー ７ 限外濾過膜（ＵＦ）装置（１） ８ 最終フィルター ９ 加熱保護タンク １０ 限外濾過膜（ＵＦ）装置（２） Ｐ ポンプ Ｓ サンプリングバルブ（サンプリングポイント） Ｈ ヒーター Ｑ 水質センサー Ｔ 温度センサー 1 Pre-filter device 2 Activated carbon filter device 3 Reverse osmosis membrane (RO) device 4 QPAK cartridge (trade name) 5 Ultraviolet irradiation (UV) device 6 Polisher 7 Ultrafiltration membrane (UF) device (1) 8 Final filter 9 Heat protection Tank 10 Ultrafiltration membrane (UF) device (2) P pump S Sampling valve (sampling point) H Heater Q Water quality sensor T Temperature sensor
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０２Ｆ 9/00 Ｎ 7446−4Ｄ ５０３ Ｂ 7446−4Ｄ ５０４ Ｂ 7446−4Ｄ 1/28 Ｄ 1/32 1/42 Ｂ 1/44 Ｊ 8014−4Ｄ (72)発明者 中條 正行 東京都葛飾区東新小岩８丁目９番20号 (72)発明者 石崎 登留 千葉県千葉市若葉区千城台東３丁目39番８ 号─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 6 Identification code Internal reference number FI Technical display location C02F 9/00 N 7446-4D 503 B 7446-4D 504 B 7446-4D 1/28 D 1/32 1/42 B 1/44 J 8014-4D (72) Inventor Masayuki Nakajo 8-9-20 Higashishinkoiwa, Katsushika-ku, Tokyo (72) Inventor Toru Ishizaki 3-39 Senjodai Higashi, Wakaba-ku, Chiba No. 8
Claims (11)
ィルター装置、逆浸透膜装置の順に通して精製した後、
さらに活性炭処理カートリッジ、混床式二連イオン交換
樹脂カートリッジ、活性炭・イオン交換樹脂混床カート
リッジの順に通過せしめて純化し、次いで紫外線照射装
置で処理し、ポリッシャーを通してから限外濾過膜装置
で濾過して得た超純水を加熱保管タンクに送入し、該タ
ンク中で８０℃で循環しつつ保管することを特徴とする
パイロジエンフリーの超純水の製造方法。1. After purifying raw material water through a pre-filter device, an activated carbon filter device and a reverse osmosis membrane device in this order,
Further, it is purified by passing through an activated carbon treatment cartridge, a mixed bed type double ion exchange resin cartridge, and an activated carbon / ion exchange resin mixed bed cartridge in this order, then treated with an ultraviolet irradiation device and then filtered with an ultrafiltration membrane device after passing through a polisher. A method for producing pyrodiene-free ultrapure water, which comprises feeding the ultrapure water obtained as described above into a heating storage tank and storing the ultrapure water while circulating at 80 ° C. in the tank.
オン交換樹脂カートリッジと活性炭・イオン交換樹脂混
床カートリッジが夫々の連結配管が最短になるように配
設され、且つそれらを一体化してなるパッケージ型カー
トリッジとして用いることを特徴とする請求項１記載の
パイロジエンフリーの超純水の製造方法。2. A package in which an activated carbon treatment cartridge, a mixed bed type dual ion exchange resin cartridge, and an activated carbon / ion exchange resin mixed bed cartridge are arranged so that their connecting pipes are shortest, and they are integrated. The method for producing pyrodiene-free ultrapure water according to claim 1, which is used as a mold cartridge.
子量１００〜４００以上の有機物を除去できる性能を有
するとともに限外濾過膜装置で用いる限外濾過膜が分子
量５０００以上の有機物を除去できる性能を有し、且つ
紫外線照射装置が１８５ｎｍ及び２５４ｎｍの波長の光
を照射できる性能を有するものであることを特徴とする
請求項１記載のパイロジエンフリーの超純水の製造方
法。3. The reverse osmosis membrane used in the reverse osmosis membrane device has the ability to remove organic substances having a molecular weight of 100 to 400 or more, and the ultrafiltration membrane used in the ultrafiltration membrane device can remove organic substances having a molecular weight of 5000 or more. 2. The method for producing pyrogen-free ultrapure water according to claim 1, wherein the ultraviolet irradiation device has a capability of irradiating light having a wavelength of 185 nm and a wavelength of 254 nm.
限外濾過膜装置及び加熱保管タンクを出たところでサン
プリングし水質検査を行うことを特徴とする請求項１記
載のパイロジエンフリーの超純水の製造方法。4. At least a reverse osmosis device, a polisher,
The method for producing pyrodiene-free ultrapure water according to claim 1, wherein water quality inspection is performed by sampling at the exit of the ultrafiltration membrane device and the heating storage tank.
する請求項１記載のパイロジエンフリーの超純水の製造
方法。5. The method for producing pyrodiene-free ultrapure water according to claim 1, wherein the method is aseptically cooled before use.
装置を付加することを特徴とする請求項１記載のパイロ
ジエンフリーの超純水の製造方法。6. The method for producing pyrodiene-free ultrapure water according to claim 1, wherein a second ultrafiltration membrane device is added after the heating storage tank.
最終フィルター装置を設けることを特徴とする請求項１
記載のパイロジエンフリーの超純水の製造方法。7. The final filter device is provided between the ultrafiltration membrane device and the heated storage tank.
A method for producing pyrodiene-free ultrapure water as described above.
逆浸透膜装置、ＰＡＫカートリッジ、紫外線殺菌灯装
置、ポリッシャー、限外濾過膜装置及び加熱保管タンク
を主要な構成装置とするパイロジエンフリーの超純水製
造装置。8. A prefilter device, an activity filter,
Pyrodien-free ultrapure water production system with reverse osmosis system, PAK cartridge, UV germicidal lamp system, polisher, ultrafiltration system and heating storage tank as main components.
最終フィルター装置及び／又は加熱保管タンクの後に第
２の限外濾過膜装置を設けた請求項８記載のパイロジエ
ンフリーの超純水製造装置。9. A pyrogen-free ultra pure material according to claim 8, wherein a second filter membrane device is provided after the final filter device and / or the heat storage tank between the ultrafiltration membrane device and the heated storage tank. Water production equipment.
分を構成する材料がＳＵＳ３１６、テフロン、ポリスル
フォン、ポリエーテルスルフォン、ポリエーテルエーテ
ルケトンから選ばれた材料である請求項８又は９記載の
パイロジエンフリーの超純水製造装置。10. The material constituting the heating portion existing after the ultrapure water storage step is a material selected from SUS316, Teflon, polysulfone, polyethersulfone, and polyetheretherketone. Pyrodien-free ultrapure water production system.
力が毎時２０〜１００リットルである請求項８又は９記
載のパイロジエンフリーの超純水製造装置。11. The pyrogen-free ultrapure water production system according to claim 8 or 9, wherein the production capacity of pyrodiene-free ultrapure water is 20 to 100 liters per hour.
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