JPH075838B2 - Method for producing silicone oil compound - Google Patents
Method for producing silicone oil compoundInfo
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- JPH075838B2 JPH075838B2 JP63325625A JP32562588A JPH075838B2 JP H075838 B2 JPH075838 B2 JP H075838B2 JP 63325625 A JP63325625 A JP 63325625A JP 32562588 A JP32562588 A JP 32562588A JP H075838 B2 JPH075838 B2 JP H075838B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はシリコーンオイルコンパウンドの製造方法、特
には未処理のシリカを使ったのにも拘わらず、機械的安
定性および保存安定性がすぐれていることから、電気絶
縁性防水シール用として有用とされるシリコーンオイル
コンパウンドを工業的に安価に製造する方法に関するも
のである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial field of application] The present invention has excellent mechanical stability and storage stability in spite of using a method for producing a silicone oil compound, particularly untreated silica. Therefore, the present invention relates to a method for industrially inexpensively producing a silicone oil compound that is useful as an electrically insulating waterproof seal.
［従来の技術］ シリコーンオイルコンパウンドはオルガノポリシロキサ
ンとシリカとを均一に混練りすることによって得ること
ができるが、このシリカを表面未処理のものとするとこ
のオイルコンパウンドは製造後の保存期間中に稠度変化
を起し、これは一定の保存期間経過品を手動、自動で充
填したり、被処理物に塗布するときに特に顕著になると
いう不利があり、この稠度の増大（粘度の低下）が顕著
となると、極端な場合にはこのコンパウンドがオイル状
の流動物になってしまうという欠点がある。[Prior Art] A silicone oil compound can be obtained by uniformly kneading an organopolysiloxane and silica. However, if this silica is not surface-treated, this oil compound will be stored during the storage period after production. This causes a change in consistency, which has the disadvantage that it becomes particularly noticeable when a product that has been stored for a certain period of time is filled manually or automatically, or when it is applied to an object to be processed. This increase in consistency (decrease in viscosity) In the extreme case, there is a drawback that this compound becomes an oily fluid in an extreme case.
このため、このオイルコンパウンドの製造に当ってはこ
こに使用するシリカの表面を予じめ各種のシラン、ポリ
シロキサン、シランカップリング剤、多価アルコール、
有機ホウ素化合物などで処理することが行われており、
これによって稠度の変化を防止するという方法が汎用さ
れている。Therefore, in the production of this oil compound, the surface of the silica used here is predicted in advance and various silanes, polysiloxanes, silane coupling agents, polyhydric alcohols,
It is treated with an organic boron compound etc.,
The method of preventing the change of the consistency by this is widely used.
［解決すべき課題］ しかし、このような表面処理は確かにオイルコンパウン
ドの稠度変化には有効な手段であるけれども、この表面
処理シリカは未処理シリカに比べて高価であるばかり
か、ベースオイルとしてのオルガノポリシロキサンの表
面濡れ状態が改良されるために充分に低い稠度のオイル
コンパウンドを得るにはその配合量をシリカが未処理シ
リカである場合にくらべて増加させる必要があり、した
がって二重のコストアップ要因となっているという問題
点がある。[Problems to be solved] However, although such a surface treatment is certainly an effective means for changing the consistency of the oil compound, the surface-treated silica is not only more expensive than untreated silica, but also as a base oil. In order to obtain a sufficiently low consistency oil compound to improve the surface wetting of the organopolysiloxane, its loading needs to be increased compared to when the silica is untreated silica, thus doubling the cost. There is a problem that it is an up factor.
［課題を解決すべき手段］ 本発明はこのような不利を解決したシリコーンオイルコ
ンパウンドの製造方法に関するものであり、これは１）
一般式 （ここにＲは炭素数１〜14の１価炭化水素基または水酸
基、ａは1.95＜ａ＜2.20）で示されるオルガノポリシロ
キサンを280℃以上の温度で４時間以上、低圧でストリ
ッピングして低分子領域分をカットした、末端トリオル
ガノシロキサン基含有量が95モル％以上であり、かつ水
酸基含有量が５モル％以下であるオルガノポリシロキサ
ン100重量部、２）表面未処理のヒュームドシリカまた
は沈降シリカ２〜18重量部とを混合したのち、均一混練
してなることを特徴とするものである。[Means for Solving the Problem] The present invention relates to a method for producing a silicone oil compound, which has solved such disadvantages, which is 1).
General formula (Where R is a monovalent hydrocarbon group or a hydroxyl group having 1 to 14 carbon atoms, and a is 1.95 <a <2.20) and is stripped at a low pressure at a temperature of 280 ° C. or higher for 4 hours or longer at a low pressure. 100 parts by weight of organopolysiloxane having a terminal triorganosiloxane group content of 95 mol% or more and a hydroxyl group content of 5 mol% or less, in which a low molecular region is cut, 2) Surface-untreated fumed silica Alternatively, 2 to 18 parts by weight of precipitated silica is mixed and then uniformly kneaded.
すなわち、本発明者らは高価な表面処理をしたシリカを
使用せず、未処理シリカを使用しても稠度変化すること
のないシリコーンオイルコンパウンドの製造方法にてい
て種々検討した結果、未処理シリカを使用して製造する
従来公知のシリコーンオイルコンパウンドにおいて使用
されるベースオイルとしてのオルガノポリシロキサンは
その分子鎖末端の過半部がトリオルガノシロキシ基であ
り、これはさらに少量の水酸基を含有するものである
が、この公知のシリコーンオイルコンパウンドが保存期
間中に稠度の増大を起すのはこのオルガノポリシロキサ
ンの分子鎖末端におけるトリオルガノシロキサン基の量
に起因するものであり、したがってこのトリオルガノシ
ロキシ基の含有量を95モル％以上とし、水酸基量を５モ
ル％以下とすれば保存安定性の極めてすぐれたシリコー
ンオイルコンパウンドの得られることを見出すと共に、
このようなオルガノポリシロキサンを得るためにはオル
ガノポリシロキサン中に含有されている低分子量成分を
除去するための減圧ストリッピングを280℃以上で４時
間以上行わせればよいということを確認して本発明を完
成させた。That is, the inventors of the present invention did not use expensive surface-treated silica, and variously studied in a method for producing a silicone oil compound that does not change in consistency even when untreated silica is used. The organopolysiloxane as a base oil used in the conventionally known silicone oil compound produced by using the above-mentioned compound has a triorganosiloxy group at the majority of its molecular chain terminals, which further contains a small amount of hydroxyl group. However, it is due to the amount of triorganosiloxane groups at the molecular chain ends of the organopolysiloxane that the known silicone oil compound causes an increase in consistency during storage, and thus the inclusion of the triorganosiloxy group. If the amount is 95 mol% or more and the amount of hydroxyl groups is 5 mol% or less, With finding that obtained extremely good silicone oil compound stability,
In order to obtain such an organopolysiloxane, it was confirmed that vacuum stripping for removing low molecular weight components contained in the organopolysiloxane should be carried out at 280 ° C or higher for 4 hours or longer. Completed the invention.
［作 用］ 以下にこれをさらに詳述する。[Operation] This will be described in more detail below.
本発明の方法に使用される第１成分としてのオルガノポ
リシロキサンは一般式 で示され、Ｒはメチル基、エチル基、プロピル基、ヘキ
シル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基、テトラデ
シル基などのアルキル基、ビニル基、アリル基などのア
ルケニル基、フェニル基、トリル基などのアリール基、
またはこれらの基の炭素原子に結合した水素原子の一部
または全部をハロゲン原子、シアノ基、メルカプト基な
どで置換したクロロメチル基、トリフルオロプロピル
基、シアノエチル基などから選択される炭素数が１〜14
の飽和または不飽和の、非置換または置換１価炭化水素
基、好ましくはメチル基、フェニル基、または水酸基で
あり、ａが1.95＜ａ＜2.20であるものとされるが、この
ものはその分子鎖末端基の95モル％以上がトリオルガノ
シロキシル基であり、５モル％以下が水酸基であるもの
とすることが必要とされる。The organopolysiloxane used as the first component in the method of the present invention has the general formula R is a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a hexyl group, an octyl group, a decyl group, a dodecyl group, an alkyl group such as a tetradecyl group, an alkenyl group such as a vinyl group or an allyl group, a phenyl group, a tolyl group, and the like. An aryl group of
Alternatively, the number of carbon atoms selected from a chloromethyl group, a trifluoropropyl group, a cyanoethyl group, etc., obtained by substituting a part or all of hydrogen atoms bonded to carbon atoms of these groups with a halogen atom, a cyano group, a mercapto group, or the like. ~14
Is a saturated or unsaturated, unsubstituted or substituted monovalent hydrocarbon group, preferably a methyl group, a phenyl group, or a hydroxyl group, and a is 1.95 <a <2.20. It is necessary that 95 mol% or more of the chain end groups are triorganosiloxyl groups and 5 mol% or less are hydroxyl groups.
このようなオルガノポリシロキサンはこれに含有されて
いる低分子量分を減圧ストリッピングするときの条件設
定を選択することによって得ることができ、これには10
mmHg以下での減圧下におけるストリップ温度を280℃以
上とし、ストリップ装置内における滞留時間を４時間以
上とすれば、容易に分子鎖末端の95モル％以上がトリオ
ルガノシロキシ基で、５モル％以下が水酸基であるオル
ガノポリシロキサンを得ることができることが確認され
た。Such an organopolysiloxane can be obtained by selecting the condition setting for low-pressure stripping of the low molecular weight component contained therein.
If the strip temperature under reduced pressure at mmHg or lower is set to 280 ° C or higher and the residence time in the stripping apparatus is set to 4 hours or longer, 95 mol% or more of the molecular chain ends are triorganosiloxy groups and 5 mol% or less easily. It was confirmed that an organopolysiloxane having a hydroxyl group could be obtained.
また、本発明の方法に使用される第２成分としての表面
未処理のヒュームドシリカまたは沈降シリカは、表面未
処理のものでよいのでこれは市販のヒュームドシリカま
たは沈降シリカをそのまま使用すればよい。しかし、こ
れらはその比表面積が100m2/g以下のものであるとこれ
を使用して得られるシリコーンオイルコンパウンドの表
面平滑性がわるいためにオイルコンパウンドの安定性が
わるくなり、ベースオイルと分離するようになるので比
表面積が100m2/g以上のもの、好ましくは130〜380m2/g
のものとすることがよい。Further, the surface-untreated fumed silica or precipitated silica used as the second component in the method of the present invention may be surface-untreated. Therefore, if commercially available fumed silica or precipitated silica is used as it is. Good. However, if the specific surface area of these is 100 m 2 / g or less, the surface smoothness of the silicone oil compound obtained using this is poor and the stability of the oil compound becomes poor, so that it may separate from the base oil. Therefore, a specific surface area of 100 m 2 / g or more, preferably 130 to 380 m 2 / g
It is better to use
本発明の方法によるシリコーンオイルコンパウンドの製
造は上記した第１成分としてのオルガノポリシロキサン
と第２成分としてのヒュームドシリカまたは沈降シリカ
を混合し、均一混練するのであるが、この混合は例えば
プラネタリーミキサーなどの混合機を用いて行えばよ
く、この混練は三本ロール、コロイドミル、サンドグラ
インダー、ガウリンホモジナイザーなどを用いて行えば
よいが、これらのなかでは三本ロールを用いるのが好ま
しく、これによれば容易に目的とするシリコーンオイル
コンパウンドを得ることができる。In the production of the silicone oil compound by the method of the present invention, the above-mentioned organopolysiloxane as the first component and fumed silica or precipitated silica as the second component are mixed and uniformly kneaded. For example, this mixing is a planetary. It may be carried out by using a mixer such as a mixer, and this kneading may be carried out by using a triple roll, a colloid mill, a sand grinder, a gaurin homogenizer, or the like. Among these, it is preferable to use a triple roll. According to the above, the desired silicone oil compound can be easily obtained.
［実施例］ つぎに本発明の実施例をあげるが、例中における部は重
量部を、粘度は25℃における測定値を示したものであ
り、得られたシリコーンオイルコンパウンドの安定性評
価は下記による測定結果を示したもので、この稠度の測
定はその25℃における稠度をJIS K−2220に準拠して測
定したものである。[Examples] Next, examples of the present invention will be described. In the examples, parts are parts by weight, and viscosity is a measured value at 25 ° C. The stability of the obtained silicone oil compound is evaluated as follows. The results of the measurement are shown below, and the consistency is measured at 25 ° C. according to JIS K-2220.
（シリコーンオイルコンパウンドの安定性評価方法） 試料としてのシリコーンオイルコンパウンドを80℃に保
たれている空気槽中に５日または15日間報知し、取り出
し後に三本ロールで１回混練して強い剪断力を与え、そ
のときの稠度変化および流動性をしらべた。(Stability evaluation method of silicone oil compound) The silicone oil compound as a sample was notified in an air tank maintained at 80 ° C for 5 days or 15 days, and after taking out, kneading with a three-roll once and strong shearing force. , And the change in consistency and fluidity at that time were investigated.
実施例１〜８、比較例１〜５ 第１表に示した粘度が100,350,500,100,000cSのジメチ
ルポリシロキサン（実施例１〜4,7,8）、粘度が450,1,0
00cSのジメチルジフェニルポリシロキサン（実施例6,
5）を第１表に併記した条件でストリッピングしてその
分子鎖末端におけるトリオルガノシロキシ基のモル数が
95.0〜99.7％で水酸基のモル数が５〜0.3モル％とした
もの100部に、比表面積130〜380m2/gであるヒュームド
シリカ・アエロジル［西独デグツサ社製商品名］、比表
面積が160m2/gである沈降シリカ・FK−160［西独デグツ
サ社製商品名］、および比表面積が180m2/gである沈降
シリカ・ニプシルVN−３［日本シリカ（株）製商品名］
を第１表に示した量でプラネタリーミキサー中に計量添
加して30分間混合したのち、三本ロールで３回混練して
シリコーンオイルコンパウンドを作り、このものの安定
性を前記した方法でしらべたところ、第１表に示したと
おりの結果が得られ、これらはいずれも80℃で15日間保
持しても稠度の増大は10％以下で流動しないものであっ
た。 Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 5 Dimethylpolysiloxane having a viscosity of 100,350,500,100,000 cS (Examples 1 to 4,7,8) shown in Table 1 and a viscosity of 450,1,0
00cS dimethyldiphenylpolysiloxane (Example 6,
5) was stripped under the conditions shown in Table 1, and the number of moles of the triorganosiloxy group at the end of the molecular chain was
Fumed silica Aerosil [trade name of West Germany Degussa Co.] with a specific surface area of 130 to 380 m 2 / g in 100 parts of 95.0 to 99.7% and a hydroxyl group molar number of 5 to 0.3 mol%, a specific surface area of 160 m 2 / g and is precipitated silica · FK-160 [West German Degutsusa trade name], and a specific surface area of 180m 2 / g and is precipitated silica-Nipsil VN-3 [Japan silica (trade name) manufactured by]
Was added to the planetary mixer in an amount shown in Table 1 and mixed for 30 minutes, and then kneaded three times with a three-roll to make a silicone oil compound, and the stability of this was examined by the method described above. However, the results as shown in Table 1 were obtained, and even if all of these were kept at 80 ° C for 15 days, the increase in consistency was 10% or less and did not flow.
しかし、比較のために実施例1,3で使用した粘度500cS、
100cSのジメチルポリシロキサン、実施例５で使用した
粘度100cSのジメチルジフェニルポリシロキサンを第２
表に示した条件でストリッピングして得た分子鎖末端の
トリオルガノシロキシ基が85.4〜91.2モル％で水酸基が
14.6〜8.8モル％である第２表に示したオルガノポリシ
ロキサン100部に実施例で使用したヒュームドシリカ、
沈降シリカを第２表に示した量で添加したほかは実施例
と同様に処理してシリコーンオイルコンパウンドを作
り、このものの安定性をしらべたところ、このものは第
２票に併記したとおりの結果を示し、これらは80℃で５
日間保持しただけで稠度増加が130〜240％となることか
らいずれも流動するものであった。However, the viscosity used in Examples 1 and 3 for comparison is 500 cS,
The dimethylpolysiloxane of 100 cS and the dimethyldiphenylpolysiloxane having a viscosity of 100 cS used in Example 5 were used as the second component.
The triorganosiloxy group at the molecular chain end obtained by stripping under the conditions shown in the table is 85.4 to 91.2 mol% and the hydroxyl group is
Fumed silica used in the examples in 100 parts of the organopolysiloxane shown in Table 2 which is 14.6 to 8.8 mol%,
A silicone oil compound was prepared in the same manner as in Example 1 except that the precipitated silica was added in the amounts shown in Table 2, and the stability of this compound was investigated. And these are 5 at 80 ° C.
All of them flowed because the increase in the consistency was 130-240% just by keeping them for a day.
［発明の効果］ 本発明によるシリコーンオイルコンパウンドの製造方法
は前記したように280℃以上で４時間以上減圧ストリッ
ピングして得た、分子鎖末端基の95モル％以上がトリオ
ルガノシロキシ基で水酸基が５モル％以下であるオルガ
ノポリシロキサンと表面未処理のヒュームドシリカまた
は沈降シリカとを均一混練するというものであるが、こ
れによればオルガノポリシロキサンの分子鎖末端基が特
定されていることから、このシリコーンオイルコンパウ
ンドは高温下で長期保存後も稠度の増大（粘度の低下）
がなく、流動しないのでオイルコンパウンドとして長期
間使用することができるという有利性が与えられるほ
か、このものはここに使用されるシリカが表面未処理の
ものでよいので、表面処理シリカを使用するという従来
品にくらべて安価なものになるという経済的な有利性が
与えられる。 [Effects of the Invention] In the method for producing a silicone oil compound according to the present invention, as described above, 95 mol% or more of the molecular chain end groups obtained by stripping under reduced pressure at 280 ° C. or more for 4 hours or more are triorganosiloxy groups and hydroxyl groups. Content of 5 mol% or less and homogeneously kneading the surface-untreated fumed silica or precipitated silica. According to this, the molecular chain end groups of the organopolysiloxane are specified. Therefore, this silicone oil compound has increased consistency (decrease in viscosity) even after long-term storage at high temperature.
In addition to the advantage that it can be used for a long time as an oil compound because it does not flow, it also uses surface-treated silica because the silica used here may be untreated. It offers the economic advantage of being cheaper than conventional products.
フロントページの続き (72)発明者 峯村 正彦 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社シリコーン電子材料技術研 究所内 (72)発明者 森 滋 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社シリコーン電子材料技術研 究所内Front Page Continuation (72) Inventor Masahiko Minemura 2-13-1 Isobe, Annaka City, Gunma Prefecture Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Silicone Electronic Materials Research Laboratory (72) Inventor Shigeru Mori 2 Isobe, Annaka City, Gunma Prefecture 13-13-1 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Silicone Electronic Materials Research Laboratory
Claims (1)
基、ａは1.95＜ａ＜2.20）で示されるオルガノポリシロ
キサンを280℃以上の温度で４時間以上、減圧下でスト
リッピングして低分子領域分をカットした、末端トリオ
ルガノシロキサン基含有量が95モル％以上であり、かつ
水酸基含有量が５モル％以下であるオルガノポリシロキ
サン 100重量部 ２）表面未処理のヒュームドシリカまたは沈降シリカ２
〜18重量部、 とを混合したのち、均一混練することを特徴とするシリ
コーンオイルコンパウンドの製造方法。1. A general formula (Wherein R is a monovalent hydrocarbon group or a hydroxyl group having 1 to 14 carbon atoms, and a is 1.95 <a <2.20) and is stripped under reduced pressure at a temperature of 280 ° C. or higher for 4 hours or longer. 100 parts by weight of organopolysiloxane having a terminal triorganosiloxane group content of 95 mol% or more and a hydroxyl group content of 5 mol% or less, in which a low molecular region is cut off 2) Surface-untreated fumed silica Or precipitated silica 2
A method for producing a silicone oil compound, which comprises mixing ~ 18 parts by weight and kneading uniformly.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63325625A JPH075838B2 (en) | 1988-12-22 | 1988-12-22 | Method for producing silicone oil compound |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63325625A JPH075838B2 (en) | 1988-12-22 | 1988-12-22 | Method for producing silicone oil compound |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02169668A JPH02169668A (en) | 1990-06-29 |
| JPH075838B2 true JPH075838B2 (en) | 1995-01-25 |
Family
ID=18178946
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP63325625A Expired - Fee Related JPH075838B2 (en) | 1988-12-22 | 1988-12-22 | Method for producing silicone oil compound |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| JP (1) | JPH075838B2 (en) |
Families Citing this family (1)
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|---|---|---|---|---|
| JP3967542B2 (en) * | 1999-12-01 | 2007-08-29 | 株式会社トクヤマ | Method for storing silicone composition and packaging kit |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5186558A (en) * | 1974-12-18 | 1976-07-29 | Gen Electric | |
| JPS6338292A (en) * | 1986-08-04 | 1988-02-18 | ピクセス・インタ−ナシヨナル株式会社 | Method of forming protective film for soldering of printed wiring board |
-
1988
- 1988-12-22 JP JP63325625A patent/JPH075838B2/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5186558A (en) * | 1974-12-18 | 1976-07-29 | Gen Electric | |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02169668A (en) | 1990-06-29 |
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