JPH02169668A - Production of silicone oil compound - Google Patents
Production of silicone oil compoundInfo
- Publication number
- JPH02169668A JPH02169668A JP32562588A JP32562588A JPH02169668A JP H02169668 A JPH02169668 A JP H02169668A JP 32562588 A JP32562588 A JP 32562588A JP 32562588 A JP32562588 A JP 32562588A JP H02169668 A JPH02169668 A JP H02169668A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- organopolysiloxane
- silicone oil
- oil compound
- groups
- group
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 title claims abstract description 23
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title claims description 29
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 8
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims abstract description 19
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims abstract description 14
- 125000001183 hydrocarbyl group Chemical group 0.000 claims abstract description 4
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 4
- 238000004898 kneading Methods 0.000 claims description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 59
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 abstract description 26
- 238000003860 storage Methods 0.000 abstract description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 description 10
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 6
- 229910021485 fumed silica Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002199 base oil Substances 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 2
- 235000013870 dimethyl polysiloxane Nutrition 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 2
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 2
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 2
- -1 polysiloxanes Polymers 0.000 description 2
- 125000001731 2-cyanoethyl group Chemical group [H]C([H])(*)C([H])([H])C#N 0.000 description 1
- 125000003903 2-propenyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 229910002012 Aerosil® Inorganic materials 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003342 alkenyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001639 boron compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000004218 chloromethyl group Chemical group [H]C([H])(Cl)* 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 125000004093 cyano group Chemical group *C#N 0.000 description 1
- 125000002704 decyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000003438 dodecyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 description 1
- 125000004051 hexyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 125000001421 myristyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 125000002347 octyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 1
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 125000003396 thiol group Chemical group [H]S* 0.000 description 1
- 125000003944 tolyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000000725 trifluoropropyl group Chemical group [H]C([H])(*)C([H])([H])C(F)(F)F 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はシリコーンオイルコンパウンドの製造方法、特
には未処理のシリカを使ったのにも拘わらず、機械的安
定性および保存安定性がすぐれていることから、電気絶
縁性防水シール用として有用とされるシリコーンオイル
コンパウンドを工業的に安価に製造する方法に関するも
のである。[Detailed Description of the Invention] [Industrial Application Field] The present invention relates to a method for producing a silicone oil compound, and particularly to a method for producing a silicone oil compound, which has excellent mechanical stability and storage stability despite using untreated silica. The present invention relates to a method for industrially producing at low cost a silicone oil compound that is useful for electrically insulating waterproof seals.
［従来の技術］
シリコーンオイルコンパウンドはオルガノポリシロキサ
ンとシリカとを均一に混練りすることによフて得ること
ができるが、このシリカを表面未処理のものとするとこ
のオイルコンパウンドは製造後の保存期間中に稠度変化
を起し、これは一定の保存期間経過品を手動、自動で充
填したり、被処理物に塗布するときに特に顕著になると
いう不利があり、この稠度の増大（粘度の低下）が顕著
となると、極端な場合にはこのコンパウンドがオイル状
の流動物になってしまうという欠点がある。[Prior Art] A silicone oil compound can be obtained by uniformly kneading organopolysiloxane and silica, but if the surface of this silica is untreated, this oil compound will be difficult to store after production. This increase in consistency (viscosity In extreme cases, this compound has the disadvantage of turning into an oily fluid.
このため、このオイルコンパウンドの製造に当ってはこ
こに使用するシリカの表面を予じめ各種のシラン、ポリ
シロキサン、シランカツブリング剤、多価アルコール、
有機ホウ素化合物などで処理することが行われており、
これによって稠度の変化を防止するという方法が汎用さ
れている。For this reason, when producing this oil compound, the surface of the silica used here must be coated with various silanes, polysiloxanes, silane cobbling agents, polyhydric alcohols, etc.
Treatment with organic boron compounds etc. is being carried out.
This is a commonly used method for preventing changes in consistency.
［解決すべき課ＩＩＰＩ］
しかし、このような表面処理は確かにオイルコンパウン
ドの稠度変化には有効な手段であるけれども、この表面
処理シリカは未処理シリカに比べて高価であるばかりか
、ベースオイルとしてのオルガノポリシロキサンの表面
濡れ状態が改良されるために充分に低い稠度のオイルコ
ンパウンドを得るにはその配合量をシリカが未処理シリ
カである場合にくらべて増加させる必要があり、したが
って二重のコストアップ要因となっているという問題点
がある。[Issues to be resolved IIPI] However, although such surface treatment is certainly an effective means for changing the consistency of oil compounds, this surface-treated silica is not only more expensive than untreated silica, but also difficult to use as a base oil. To obtain an oil compound with a sufficiently low consistency for improved surface wetting of the organopolysiloxane, the loading must be increased compared to when the silica is untreated silica, and thus double There is a problem in that it is a factor in increasing costs.
［課題を解決すべき手段］
本発明はこのような不利を解決したシリコーンオイルコ
ンパウンドの製造方法に間するものであり、これはｌ）
一般式Ｒａ５ｉＯ４−ａ（ここにＲは炭素−丁−
数１〜１４の１価炭化水素基または水酸基、ａは１．９
５＜ ａ ＜ ２．２０）で示されるオルガノポリシロ
キサンを２８０℃以上の温度で４時間以上、低圧でスト
リッピングして低分子量成分をカットした、末端トリオ
ルガノシロキシ基含有量が９５モル％以上であり、かつ
水酸基含有量が５モル％以下であるオルガノポリシロキ
サン１００重量部、２）表面未処理のヒユームドシリカ
または沈降シリカ２〜１８重量部とを混合したのち、均
一混練してなることを特徴とするものである。[Means for Solving the Problems] The present invention provides a method for producing a silicone oil compound that overcomes the above-mentioned disadvantages.
General formula Ra5iO4-a (where R is a monovalent hydrocarbon group having 1 to 14 carbon atoms or a hydroxyl group, a is 1.9
5 < a < 2.20) with a terminal triorganosiloxy group content of 95 mol % or more, which is obtained by stripping the organopolysiloxane represented by 5 < a < 2.20) at a temperature of 280° C. or higher for 4 hours or more under low pressure to remove low molecular weight components. and 100 parts by weight of an organopolysiloxane having a hydroxyl group content of 5 mol% or less, 2) 2 to 18 parts by weight of surface-untreated fumed silica or precipitated silica, and then uniformly kneaded. That is.
すなわち、本発明者らは高価な表面処理をしたシリカを
使用せず、未処理シリカを使用しても稠度変化すること
のないシリコーンオイルコンパウンドの製造方法につい
て種々検討した結果、未処理シリカを使用して製造する
従来公知のシリコーンオイルコンパウンドにおいて使用
されるベースオイルとしてのすルガノポリシロキサンは
その分子鎖末端の過半部がトリオルガノシロキシ基であ
り、これはさらに少量の水酸基を含有するものであるが
、この公知のシリコーンオイルコンパウンドが保存期間
中に稠度の増大を起すのはこのオルガノポリシロキサン
の分子鎖末端におけるトリオルガノシロキシ基の量に起
因するものであり、したがってこのトリオルガノシロキ
シ基の含有量を９５モル％以上とし、水酸基量を５モル
％以下とすれば保存安定性の極めてすぐれたシリコーン
オイルコンパウンドの得られることを見出すと共に、こ
のようなオルガノポリシロキサンを得るなめにはオルガ
ノポリシロキサン中に含有されている低分子量成分を除
去するための減圧ストリッピングを２８０℃以上で４時
間以上行わせればよいということを確認して本発明を完
成させた。That is, the inventors of the present invention did not use expensive surface-treated silica, and as a result of various studies on a method for manufacturing a silicone oil compound that does not change consistency even when untreated silica is used, the inventors developed a method that uses untreated silica. Luganopolysiloxane, which is used as a base oil in conventionally known silicone oil compounds manufactured by the above-mentioned method, has triorganosiloxy groups at the molecular chain ends of most of the groups, and this also contains a small amount of hydroxyl groups. The increase in consistency of this known silicone oil compound during storage is due to the amount of triorganosiloxy groups at the molecular chain ends of this organopolysiloxane, and therefore the content of triorganosiloxy groups It has been discovered that a silicone oil compound with extremely excellent storage stability can be obtained by setting the amount of hydroxyl groups to 95 mol% or more and the amount of hydroxyl groups to 5 mol% or less, and in order to obtain such an organopolysiloxane, The present invention was completed by confirming that it is sufficient to carry out vacuum stripping at 280° C. or higher for 4 hours or more in order to remove low molecular weight components contained in the resin.
［作 用］ 以下にこれをさらに詳述する。[Work] This will be explained in further detail below.
本発明の方法に使用される第１成分としてのオルガノポ
リシロキサンは一般式Ｒａ５ｉ０４−ａで示され、Ｒは
メチル基、エチル基、プロピル基、ヘキシル基、オクチ
ル基、デシル基、ドデシル基、テトラデシル基などのア
ルキル基、ビニル基、アリル基などのアルケニル基、フ
ェニル基、トリル基などのアリール基、またはこれらの
基の炭素原子に結合した水素原子の一部または全部をハ
ロゲン原子、シアノ基、メルカプト基などで置換したク
ロロメチル基、トリフルオロプロピル基、シアノエチル
基などから選択される炭素数が１〜１４の飽和または不
飽和の、非置換または置換１価炭化水素基、好ましくは
メチル基、フェニル基、または水酸基であり、ａが１．
９５＜ ａ ＜ ２．２０であるものとされるが、この
ものはその分子鎖末端基の９５モル％以上がトリオルガ
ノシロキシ基であり、５モル％以下が水酸基であるもの
とすることが必要とされる。The organopolysiloxane used as the first component in the method of the present invention has the general formula Ra5i04-a, where R is a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a hexyl group, an octyl group, a decyl group, a dodecyl group, or a tetradecyl group. Alkyl groups such as groups, alkenyl groups such as vinyl groups and allyl groups, aryl groups such as phenyl groups and tolyl groups, or some or all of the hydrogen atoms bonded to carbon atoms of these groups are replaced with halogen atoms, cyano groups, A saturated or unsaturated, unsubstituted or substituted monovalent hydrocarbon group having 1 to 14 carbon atoms selected from a chloromethyl group, a trifluoropropyl group, a cyanoethyl group, etc. substituted with a mercapto group, preferably a methyl group, It is a phenyl group or a hydroxyl group, and a is 1.
95 < a < 2.20, but it is necessary that 95 mol% or more of the molecular chain terminal groups be triorganosiloxy groups and 5 mol% or less be hydroxyl groups. It is said that
このようなオルガノポリシロキサンはこれに含有されて
いる低分子量分を減圧ストリッピングするときの条件設
定を選択することによって得ることができ、これには１
０ｍｍ）１ｇ以下での減圧下におけるストリップ温度を
２８０℃以上とし、ストリップ装置内における滞留時間
を４時間以上とすれば、容易に分子鎖末端の９５モル％
以上がトリオルガノシロキシ基で、５モル％以下が水酸
基であるオルガノポリシロキサンを得ることがで仕るこ
とが確認された。Such an organopolysiloxane can be obtained by selecting the conditions for stripping the low molecular weight components contained therein under reduced pressure.
If the stripping temperature under reduced pressure is 280°C or higher and the residence time in the stripping device is 4 hours or more, 95 mol% of the molecular chain ends can be easily removed.
It has been confirmed that it is possible to obtain an organopolysiloxane in which these are triorganosiloxy groups and 5 mol% or less are hydroxyl groups.
また、本発明の方法に使用される第２成分としての表面
未処理のヒユームドシリカまたは沈降シリカは、表面未
処理のものでよいのでこれは市販のヒユームドシリカま
たは沈降シリカをそのまま使用すればよい、しかし、こ
れらはその比表面積が１００ｍ２７ｇ以下のものである
とこれを使用して得られるシリコーンオイルコンパウン
ドの表面平滑性がわるいためにオイルコンパウンドの安
定性がわるくなり、ベースオイルと分離するようになる
ので比表面積が１００ｍ’／ｇ以上のもの、好ましくは
１３０〜３８０ｍ’／Ｈのものとすることがよい。Further, the surface-untreated fumed silica or precipitated silica used as the second component in the method of the present invention may be surface-untreated, so commercially available fumed silica or precipitated silica may be used as is. If the specific surface area of these is less than 100m27g, the surface smoothness of the silicone oil compound obtained using it will be poor, resulting in poor stability of the oil compound and separation from the base oil. is preferably 100 m'/g or more, preferably 130 to 380 m'/H.
本発明の方法によるシリコーンオイルコンパウンドの製
造は上記した第１成分としてのオルガノポリシロキサン
と第２成分としてのヒユームドシリカまたは沈降シリカ
を混合し、均一混練するのであるが、この混合は例えば
プラネタリ−ミキサーなどの混合機を用いて行えばよく
、との混練は三本ロール、コロイドミル、サンドグライ
ンダー、ガラリンホモジナイザーなどを用し）て行えＩ
ｆよいが、これらのなかでは三本ロールを用いるのが好
ましく、これによれば容易に目的とするシリコーンオイ
ルコンパウンドを得ることができる。To produce a silicone oil compound according to the method of the present invention, the organopolysiloxane as the first component and the fumed silica or precipitated silica as the second component are mixed and kneaded uniformly, and this mixing is carried out using, for example, a planetary mixer. Kneading can be done using a mixer such as a three-roll mill, colloid mill, sand grinder, Galarin homogenizer, etc.
Of these, it is preferable to use a three-roll method, as this allows the desired silicone oil compound to be easily obtained.
［実施例］
つぎに本発明の実施例をあげるが、例中における部は重
量部を、粘度は２５℃における測定値を示したものであ
り、得られたシリコーンオイルコンパウンドの安定性評
価は下記による測定結果を示したもので、この稠度の測
定はその２５℃における稠度をＪＩＳ Ｋ−２２２０に
準拠して測定したものである。[Example] Next, examples of the present invention will be given. In the examples, parts are parts by weight, and viscosity is a value measured at 25°C. The stability evaluation of the obtained silicone oil compound is as follows. The results are shown below, and the consistency was measured at 25°C in accordance with JIS K-2220.
（シリコーンオイルコンパウンドの安定性評価方法）
試料としてのシリコーンオイルコンパウンドを８０℃に
保たれている空気槽中に５日または１５日間放置し、取
り出し後に三本ロールで１回混練りして強い剪断力を与
え、そのときの稠度変化および流動性をしらべた。(Stability evaluation method of silicone oil compound) A silicone oil compound as a sample was left in an air tank maintained at 80°C for 5 or 15 days, and after being taken out, it was kneaded once with a triple roll and subjected to strong shearing. We applied force and examined the change in consistency and fluidity at that time.
実施例１〜８、比較例１〜５
第１表に示した粘度が１００．３５０．５００．１００
．０００Ｃ５のジメチルポリシロキサン（実施例１〜４
゜７．８）、粘度が４５０．１．ＱＯＯｃＳのジメチル
ジフェニルポリシロキサン（実施例６．５）を第１表に
併記した条件でストリッピングしてその分子鎖末端にお
けるトリオルガノシロキシ基のモル数が９５．０〜９９
．７％で水酸基のモル数が５〜０．３モル％としたもの
１００部に、比表面積が１３０〜３８０■２／ｇである
ヒユームドシリカ・アエロジル［西独デグツサ社製商品
名］、比表面積がｔａｏｍ”／ｇである沈降シリカ・Ｆ
に−１６０［西独デグツサ社製商品名］、および比表面
積が１８０■２／ｇである沈降シリカ・ニブシルＶＮ−
３［日本シリカ■製部品名］を第１表に示した量でプラ
ネタリ−ミキサー中に計量添加して３０分間混合したの
ち、三本ロールで３回混練してシリコーンオイルコンパ
ウンドを作り、このものの安定性を前記した方法でしら
べたところ、第１表に示したとおりの結果が得られ、こ
れらはいずれも８０℃で１５日間保持しても稠度の増大
は１０％以下で流動しないものであった。Examples 1 to 8, Comparative Examples 1 to 5 The viscosity shown in Table 1 is 100.350.500.100
．． 000C5 dimethylpolysiloxane (Examples 1-4
゜7.8), viscosity is 450.1. QOOcS dimethyldiphenylpolysiloxane (Example 6.5) was stripped under the conditions listed in Table 1, and the number of moles of triorganosiloxy groups at the molecular chain terminals was 95.0 to 99.
．． To 100 parts of 7% with a mole number of hydroxyl groups of 5 to 0.3 mol%, Humid Silica Aerosil [trade name manufactured by Degutsa AG, West Germany] having a specific surface area of 130 to 380 2/g, and a specific surface area of taom ”/g precipitated silica F
Ni-160 [trade name manufactured by Degutsusa, West Germany], and precipitated silica nibsil VN- with a specific surface area of 180 2/g.
3 [Name of part manufactured by Nippon Silica ■] in the amount shown in Table 1 was measured and added into a planetary mixer, mixed for 30 minutes, and then kneaded three times with a triple roll to make a silicone oil compound. When the stability was examined using the method described above, the results shown in Table 1 were obtained, and all of these showed that even if kept at 80°C for 15 days, the consistency increased by less than 10% and did not flow. Ta.
しかし、比較のために実施例１．３で使用した粘度５０
０ｃＳ 、 １００ｃＳのジメチルポリシロキサン、実
施例５で使用した粘度ＩＱＯｃｓのジメチルジフェニル
ポリシロキサンを第２表に示した条件でストリッピング
して得た分子鎖末端のトリオルガノシロキシ基が８５．
４〜９１．２モル％で水酸基が１４．６〜８．８モル％
である第２表に示したオルガノポリシロキサン１００部
に実施例で使用したヒユームドシリカ、沈降シリカを第
２表に示した量で添加したほかは実施例と同様に処理し
てシリコーンオイルコンパウンドを作り、このものの安
定性をしらべたところ、このものは第２表に併記したと
おりの結果を示し、これらは８０℃で５日間保持しただ
けで稠度増加がＨＯ〜２４０％となることからいずれも
流動するものであった。However, for comparison, the viscosity 50 used in Example 1.3
The triorganosiloxy group at the end of the molecular chain obtained by stripping the dimethylpolysiloxane with a viscosity of IQOcs and the dimethyldiphenylpolysiloxane with a viscosity of 85.
4 to 91.2 mol% and 14.6 to 8.8 mol% of hydroxyl groups
A silicone oil compound was prepared in the same manner as in the example except that the fumed silica and precipitated silica used in the example were added to 100 parts of the organopolysiloxane shown in Table 2 in the amounts shown in Table 2. When we investigated the stability of this product, it showed the results as listed in Table 2, and the increase in consistency was HO to 240% after being kept at 80°C for 5 days, so all of them flowed. It was something.
［発明の効果］
本発明によるシリコーンオイルコンパウンドの製造方法
は前記したように２８０℃以上で４時間以上減圧ストリ
ッピングして得た、分子鎖末端基の９５モル％以上がト
リオルガノシロキシ基で水酸基が５モル％以下であるオ
ルガノポリシロキサンと表面未処理のヒエームドシリカ
または沈降シリカとを均一混練するというものであるが
、これによればオルガノポリシロキサンの分子鎖末端基
が特定されていることから、このシリコーンオイルコン
パウンドは高温下で長期保存後も稠度の増大（粘度の低
下）がなく、流動しないのでオイルコンパウンドとして
長期間使用することができるという有利性が与えられる
ほか、このものはここに使用されるシリカが表面未処理
のものでよいので、表面処理シリカを使用するという従
来品にくらべで安価なものになるという経済的な有利性
が与えられる。[Effects of the Invention] The method for producing a silicone oil compound according to the present invention is to obtain a silicone oil compound obtained by vacuum stripping at 280° C. or higher for 4 hours or more as described above, in which 95 mol% or more of the molecular chain terminal groups are triorganosiloxy groups and hydroxyl groups. According to this method, an organopolysiloxane having an amount of 5 mol% or less and surface-untreated hiemed silica or precipitated silica are uniformly kneaded. This silicone oil compound does not increase in consistency (decrease in viscosity) even after long-term storage at high temperatures and does not flow, giving it the advantage of being able to be used as an oil compound for a long period of time. Since the surface-untreated silica may be used, it is economically advantageous in that it is less expensive than conventional products that use surface-treated silica.
Claims (1)
２（ここにＲは炭素数１〜１４の１価炭化水素基または
水酸基、ａは１．９５＜ａ＜２．２０）で示されるオル
ガノポリシロキサンを２８０℃以上の温度で４時間以上
、減圧下でストリッピングして低分子領域分をカットし
た、末端トリオルガノシロキシ基含有量が９５モル％以
上であり、かつ水酸基含有量が５モル％以下であるオル
ガノポリシロキサン１００重量部、 ２）表面未処理のヒュームドシリカまたは沈降シリカ２
〜１８重量部、 とを混合したのち、均一混練することを特徴とするシリ
コーンオイルコンパウンドの製造方法。[Claims] 1, 1) General formula RaSiO_(_4_-_a_)_/_
2 (where R is a monovalent hydrocarbon group or hydroxyl group having 1 to 14 carbon atoms, and a is 1.95<a<2.20), an organopolysiloxane represented by the formula 2 is heated under reduced pressure at a temperature of 280°C or higher for 4 hours or more. 100 parts by weight of an organopolysiloxane having a terminal triorganosiloxy group content of 95 mol% or more and a hydroxyl group content of 5 mol% or less, which has been stripped to remove the low molecular weight region; 2) surface; Untreated fumed or precipitated silica2
A method for producing a silicone oil compound, which comprises mixing 18 parts by weight and then uniformly kneading.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63325625A JPH075838B2 (en) | 1988-12-22 | 1988-12-22 | Method for producing silicone oil compound |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63325625A JPH075838B2 (en) | 1988-12-22 | 1988-12-22 | Method for producing silicone oil compound |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02169668A true JPH02169668A (en) | 1990-06-29 |
| JPH075838B2 JPH075838B2 (en) | 1995-01-25 |
Family
ID=18178946
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63325625A Expired - Fee Related JPH075838B2 (en) | 1988-12-22 | 1988-12-22 | Method for producing silicone oil compound |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH075838B2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001219973A (en) * | 1999-12-01 | 2001-08-14 | Tokuyama Corp | Preservation method and subdivision pack kit for silicone composition |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5186558A (en) * | 1974-12-18 | 1976-07-29 | Gen Electric | |
| JPS6338292A (en) * | 1986-08-04 | 1988-02-18 | ピクセス・インタ−ナシヨナル株式会社 | Method of forming protective film for soldering of printed wiring board |
-
1988
- 1988-12-22 JP JP63325625A patent/JPH075838B2/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5186558A (en) * | 1974-12-18 | 1976-07-29 | Gen Electric | |
| JPS6338292A (en) * | 1986-08-04 | 1988-02-18 | ピクセス・インタ−ナシヨナル株式会社 | Method of forming protective film for soldering of printed wiring board |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001219973A (en) * | 1999-12-01 | 2001-08-14 | Tokuyama Corp | Preservation method and subdivision pack kit for silicone composition |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH075838B2 (en) | 1995-01-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4029629A (en) | Solvent resistant room temperature vulcanizable silicone rubber composition | |
| US3905823A (en) | Mold release composition | |
| US3274145A (en) | Novel siloxane compositions | |
| US4041010A (en) | Solvent resistant room temperature vulcanizable silicone rubber compositions | |
| EP0147826B1 (en) | Curable masses producing fluorosilicone elastomers and coatings | |
| DE2238914C3 (en) | Thermosetting organopolysiloxane molding compounds | |
| KR970010833A (en) | Liquid-state organopolysiloxane resin, production method thereof, low viscosity polydiorganosiloxane composition containing liquid organopolysiloxane resin and use thereof | |
| EP0154411A2 (en) | Heat curable silicones having improved room temperature stability | |
| JPS63251466A (en) | Thermally conductive liquid silicone rubber composition | |
| JPH02133492A (en) | Manufacture of non-slumping silicone sealant | |
| US5221339A (en) | Heat-conductive silicone oil compound | |
| JPH05295269A (en) | Heat-curable organopolysiloxane composition, preformed latent platinum catalyst, and preparation thereof | |
| JPS6137841A (en) | Curable organopolysiloxane composition | |
| US3231542A (en) | Organosiloxane compositions employing mixed peroxide curing catalysts and elastomers prepared therefrom | |
| KR102262673B1 (en) | Siloxane composition and method for producing same | |
| JPS59152955A (en) | Curable silicone composition | |
| US2915497A (en) | Solventless siloxane resins | |
| JPS5823852A (en) | Manufacture of organosilicon composition containing cure inhibitor in situation | |
| JPH02284984A (en) | Neutral hardened silicone sealant | |
| KR910004936B1 (en) | Polyorganisiloxane composition | |
| JPH03146558A (en) | Silica treated with organosilicone, composition containing the same silica and production thereof | |
| EP0982350B1 (en) | Adhesion promoting organosilicon compositions | |
| US4248825A (en) | Sulfur processing release agents | |
| EP0400786B1 (en) | Heat stable acrylamide polysiloxane composition | |
| US3694427A (en) | Curable silox anol-silacyclobutane composition |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |