JPH0756034B2 - Deasphalto method including energy recovery during separation of deasphalt oil and deasphalt solvent - Google Patents
Deasphalto method including energy recovery during separation of deasphalt oil and deasphalt solventInfo
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- JPH0756034B2 JPH0756034B2 JP61248258A JP24825886A JPH0756034B2 JP H0756034 B2 JPH0756034 B2 JP H0756034B2 JP 61248258 A JP61248258 A JP 61248258A JP 24825886 A JP24825886 A JP 24825886A JP H0756034 B2 JPH0756034 B2 JP H0756034B2
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は脱アスファルト石油と脱アスファルト溶剤の分
離の際のエネルギー回収を含む脱アスファルト法に関す
るものである。Description: FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a deasphalting process involving energy recovery during the separation of deasphalted petroleum and deasphalting solvent.
従来の技術 既に1960年に米国特許第2940920号は溶剤についての臨
界超過条件における脱アスファルト溶剤とアスファルト
を除去した石油の分離について記述した（「臨界超過」
とは臨界圧以上の高圧と、臨界温度以上の高温度のこと
である。臨界温度は等温圧縮によって流体の少なくとも
一部分を液化することのできる最高温度であり、臨界圧
力は一定圧力での温度変化によって凝縮又は沸騰を観察
することができる最高圧力である）。Prior Art Already in 1960 U.S. Pat. No. 2,940,920 described the separation of deasphalted solvent and asphalt-free petroleum under supercritical conditions for solvents ("supercritical").
Is a high pressure above the critical pressure and a high temperature above the critical temperature. The critical temperature is the highest temperature at which at least a portion of the fluid can be liquefied by isothermal compression, and the critical pressure is the highest pressure at which condensation or boiling can be observed due to temperature changes at constant pressure).
例えば上記特許18欄の20行に記述されているｎ−ペンタ
ンとアスファルト及び樹脂を除いた石油との分離の温度
は215℃で圧力は37.5バールであり、ペンタンの臨界温
度と圧力は夫々196℃と33バールである。For example, the temperature for separating n-pentane from petroleum excluding asphalt and resin described in column 18, line 20 is 215 ° C and the pressure is 37.5 bar, and the critical temperature and the pressure of pentane are 196 ° C, respectively. And 33 bar.
注目すべきことに、この特許には溶剤に対する臨界超過
条件において、アスファルトを除去した石油の樹脂除去
についても記述されている。Notably, this patent also describes resin removal of asphalt-free petroleum under supercritical conditions for solvents.
米国特許第4305814号はこの方法で踏襲し、これを溶剤
とアスファルトの分離、及び溶剤と樹脂の分離に布延し
ている。即ち、第一デカンターにおいて処理すべき石油
物質を溶剤と接触させ、石油−樹脂−溶剤の混合物と、
尚若干と溶剤を含むアスファルトとを分離する。アスフ
ァルトと溶剤の混合物を溶剤に対して臨界超過の状態に
し（１）、実質的に純粋な溶剤と、後で水蒸気ストリッ
ピングを実施することになる溶剤の痕跡を含むアスファ
ルトとを分離する。石油−樹脂−溶剤の混合物を加熱し
て、僅かに臨界超過になるような状態にし、溶剤と石油
の混合物と、尚溶剤を含む樹脂とを分離する。樹脂と溶
剤の混合物は溶剤について臨界超過の状態で加熱される
（２）、これによって樹脂分の溶剤の最後と痕跡をスト
リッピングする前にまだ溶剤を回収することができる。
最後に、油−溶剤の混合物を加熱して、石油から大部分
の溶剤を分離するために、これを臨界超過の状態にする
（３）。U.S. Pat. No. 4,305,814 follows this method and extends it to the separation of solvent and asphalt and the separation of solvent and resin. That is, the petroleum substance to be treated is contacted with a solvent in the first decanter, and the mixture of petroleum-resin-solvent,
Separately, some of the asphalt containing the solvent is separated. The mixture of asphalt and solvent is brought to a supercritical state with respect to the solvent (1) and the substantially pure solvent is separated from the asphalt containing traces of the solvent which will be subsequently subjected to steam stripping. The petroleum-resin-solvent mixture is heated to a slightly supercritical condition to separate the solvent-petroleum mixture and the resin still containing the solvent. The mixture of resin and solvent is heated (2) supercritically with respect to the solvent, so that the solvent can still be recovered before the end of the solvent and the traces of the resin component are stripped.
Finally, the oil-solvent mixture is heated to bring it to a supercritical state in order to separate most of the solvent from petroleum (3).
引用した実施例では、脱アスファルト溶剤はベンタンで
あり、その（１）の条件は238℃、46.4バールで、その
（２）の条件は240℃、46バールである。In the cited examples, the deasphalting solvent is bentane, the conditions of (1) are 238 ° C. and 46.4 bar and the conditions of (2) are 240 ° C. and 46 bar.
米国特許第4502944号は温度約15から20℃で溶剤の臨界
温度で臨界圧より高い圧力約20バールで三相の液の相互
部分的混合による単一操作で行なう脱アスファルト及び
脱樹脂を示している。溶剤と石油の混合物からなる最も
軽い相は熱交換器ついで炉の順に送られてから、第一分
離器の圧力に等しい圧力（水頭損失は除き）で、かつ明
確に示してはないが、溶剤の臨界温度以上の或温度の臨
界超過の分離器に送り込まれる。次に分離した溶剤は上
記熱交換器を通り、油と溶剤の混合物を予熱する役目を
する。U.S. Pat. No. 4,502,944 describes deasphalting and de-resining in a single operation by mutual partial mixing of three-phase liquids at temperatures above about 15 bar and 20 C above the critical pressure of the solvent and above the critical pressure of the solvent. There is. The lightest phase, which is a mixture of solvent and petroleum, is sent to the heat exchanger and then to the furnace, at a pressure equal to that of the first separator (excluding head loss) and, although not explicitly shown, the solvent. Is sent to a separator above a certain critical temperature and above a certain temperature. The separated solvent then passes through the heat exchanger and serves to preheat the oil and solvent mixture.
上に引用した３つの特許では、臨界超過状態で行なわれ
る各工程においてアスファルトを除去した石油と脱アス
ファルト溶剤を分離しようとしている。The three patents cited above seek to separate the asphalt-removed petroleum from the deasphalting solvent in each process performed under supercritical conditions.
これは次のように略述することができる。This can be summarized as follows.
臨界状態での液体溶剤による「冷間」抽出工程。"Cold" extraction process with liquid solvent in the critical state.
臨界超過溶剤の熱間分離工程。Hot separation process for supercritical solvent.
従って、この第一の類型のこれらの文献においては臨界
超過流体によって同伴される物質の量を最小限にしよう
としている。別の文献及び例えば米国特許第4201660
号、第4478705号、第4363717号、第4341619号、第44824
53号、第4349415号及び第4354922号においては、作動原
理は第二の類型のものであって、逆であるとみなすこと
ができる。即ち、先ず第一に臨界超過相に溶けるべき成
分の種類、即ち精製すべき或物質を運び去らせようと
し、第二の膨脹及び／又は最加熱の工程において溶剤と
同伴抽出物を分離しようとする。これは次の様に略記す
ることができる。即ち、 １） 高圧の臨界超過抽出の工程。Therefore, this first type of these documents seeks to minimize the amount of material entrained by the supercritical fluid. Another document and for example US Pat. No. 4,201660
No. 4478705 No. 4363717 No. 4341619 No. 44824
In No. 53, No. 4349415 and No. 4354922, the working principle is of the second type and can be considered as the opposite. That is, first of all, the kind of component to be dissolved in the supercritical phase, that is, the substance to be purified is to be carried away, and the solvent and the entrained extract are to be separated in the second expansion and / or reheating step. . This can be abbreviated as follows. 1) High pressure supercritical extraction process.
２） 臨界又は僅かに臨界超過の低圧分離の工程。2) Supercritical or slightly supercritical low pressure separation process.
或いは又 1.高圧臨界超過抽出工程、 2.加熱によって同伴された物質の一部の塩析（臨界超過
条件）、 3.臨界状態の低圧分離。Alternatively, 1. high pressure supercritical extraction step, 2. salting out a part of substances entrained by heating (supercritical condition), 3. low pressure separation in critical state.
この第二の類型の図式では臨界超過流体で同伴される物
質の量を最大限にしようとする。This second type of scheme seeks to maximize the amount of material entrained in the supercritical fluid.
発明の構成 本発明は上述の第一類型の各方法に関するものであり、
かつ脱アスファルト石油と脱アスファルト溶剤の臨界超
過分離の際のエネルギー回収を最大限ならしめる方法を
提案するものである。脱アスファルト溶剤は炭素原子３
から６の少なくとも一つの炭化水素を含み、例えばｎ−
C3、ｎ−C4、ｎ−C5、ｎ−C6、ｉ−C4、ｉ−C5、ネオ−
C5、ｉ−C6、プロピレン、ブテン、ペンテン、ヘキセン
の群、又は、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン等
の市販品、又は上に挙げた純物質の混合物からなるC3留
分、C4留分、C5留分、C6留分、プロピレン留分、ブテン
留分の群に属している。The present invention relates to each method of the first type described above,
Moreover, it proposes a method for maximizing the energy recovery during the supercritical separation of deasphalted oil and deasphalted solvent. Deasphalting solvent has 3 carbon atoms
To at least one hydrocarbon, such as n-
C 3, n-C 4, n-C 5, n-C 6, i-C 4, i-C 5, neo -
C 5, i-C 6, propylene, butene, pentene, the group of hexene, or, propane, butane, pentane, hexane, commercial products, or C 3 fraction consisting of a mixture of pure substances listed above, C 4 It belongs to the group of a fraction, a C 5 fraction, a C 6 fraction, a propylene fraction and a butene fraction.
アスファルトを除去した石油は、或は脱アスファルトに
より、或は脱アスファルトを行なった後、大気蒸留残
渣、真空蒸留残渣、トッピングした重質原油、接触分解
残渣、コールタール又は石油タールのような重質石油物
質（但しこの列挙を制限的なものではない）を前記溶剤
の一つによって脱樹脂を行なって得られる。脱アスファ
ルト又は脱樹脂の操作において溶剤比（溶剤／石油の容
量比）大低の場合3/1から10/1である。Petroleum from which asphalt has been removed, or by deasphalting or after deasphalting, is subjected to atmospheric distillation residue, vacuum distillation residue, heavy crude oil topped, catalytic cracking residue, coal tar or petroleum tar. Petroleum materials (but not a limitation of this list) are obtained by deresining with one of the above solvents. It is 3/1 to 10/1 when the solvent ratio (solvent / petroleum volume ratio) is high or low in the operation of deasphalting or resin removal.
本発明は好ましくは臨界超過分離が二相である場合に応
用される。これらの分離した二相は、或は二種の液体と
も、或は一種の蒸気と一種の液体とも、或は一種の液体
と脱アスファルト溶剤に関していわゆる臨界超過流体相
ともみなすことができる。実際公知のことであるが、溶
剤の臨界点に近い或状態では、蒸気と石油の少ない液と
石油の多い液の三相平衡に関係せねばなるまい（Zhuze
Petroleum/1960−23−298）。The invention preferably applies when the supercritical separation is two-phase. These separated two phases can be regarded as two or more liquids, or one vapor and one liquid, or one liquid and a so-called supercritical fluid phase with respect to the deasphalting solvent. As is well known in the art, at some conditions near the critical point of the solvent, it must be related to the three-phase equilibrium of liquids rich in steam and oil and oil rich (Zhuze
Petroleum / 1960-23-298).
従って、本発明の主たる目的は脱アスファルト方法にお
けるエネルギーの消費量を最小限ならしめることであ
る。いわゆる脱アスファルト工程は先行技術に比べて変
ってはいない。装入物の脱アスファルト溶剤との接触
は、従って、溶剤の臨界超過に等しいか、それ以下の或
平均温度で実施するのが好ましい。先行技術と比べて一
つの進歩とみられる新規性は、物アスファルト回収石油
と脱アスファルト溶剤を別々に回収させうるような抽出
物の分留と工程に関するものである。Therefore, the main purpose of the present invention is to minimize the energy consumption in the deasphalting process. The so-called deasphalting process is unchanged compared to the prior art. The contact of the charge with the deasphalting solvent is therefore preferably carried out at an average temperature below or above the supercriticality of the solvent. One novelty that appears to be an advance over the prior art relates to the fractional distillation and process of extractables that allow for the separate recovery of asphalt recovered petroleum and deasphalting solvent.
一方では三相分離が行なわれることを防ぐために、又他
方では可及的に最も選択的な二相分離を達成するために
（石油の少ない相は最高7.5重量％の石油を含んでいな
ければならず、石油の多い相は少なくとも50重量％の石
油と含んでいなくてはならない）、操作は次の通りとす
る。To prevent a three-phase separation on the one hand and to achieve the most selective two-phase separation possible on the other hand (the oil-poor phase must contain up to 7.5% by weight of oil). And the petroleum-rich phase must contain at least 50% by weight petroleum), and the operation is as follows.
ａ） 第１工程において、前記油質相を、溶剤に対して
温度T1と圧力P1の臨界超過の状態にし、回収された溶剤
の第一相と、石油分の多い第一の抽出相の二相への分離
を起こさせるようにし、これらの二相を分離する。a) In the first step, the oily phase is brought into a supercritical state of temperature T1 and pressure P1 with respect to the solvent, and the first phase of the recovered solvent and the first extraction phase rich in petroleum are separated. Allow the phases to separate and separate these two phases.
ｂ） 第二工程において第一工程で得られた石油分の多
い抽出物の前記第一相を、溶剤に対して温度T2と圧力P2
の臨界超過の状態にして、回収された溶剤の第二相と石
油分の多い抽出物の第二相といった二相への分離を起さ
せるようにし、これらの二相を分離し、石油分の多い第
二の抽出相は場合によって残留する溶剤を分離できる所
望の脱アスファルト石油を構成する。b) In the second step, the first phase of the petroleum-rich extract obtained in the first step is added to the solvent at a temperature T2 and a pressure P2.
Of the recovered solvent to a second phase, such as a second phase of a petroleum-rich extract, to separate the two phases, Predominantly the second extraction phase constitutes the desired deasphalted petroleum which can optionally remove residual solvents.
粗抽出物中に含まれる溶剤の75から97％は第一工程で分
離され、石油分の多い抽出物の第二相に含まれる溶剤の
50から80％が第二工程で分離される。75 to 97% of the solvent contained in the crude extract is separated in the first step and the solvent contained in the second phase of the petroleum-rich extract is
50 to 80% is separated in the second step.
上記二つの工程に使用される外部熱源の熱の少なくとも
一部が第二工程へ供給され、第一工程に必要な熱の少な
くとも一部が回収された溶剤の第一相における熱の回収
によって供給される。T1、T2、P1及びP2は次のように定
義される。At least a part of the heat of the external heat source used in the above two steps is supplied to the second step, and at least a part of the heat necessary for the first step is supplied by recovering the heat in the first phase of the recovered solvent. To be done. T1, T2, P1 and P2 are defined as follows.
即ち、 Tc＋1.5X2−２＜T1＜Tc＋1.5X2−2X＋45 T1＋20＜T2＜T1＋80 Pc＋５＜P1＜Pc＋30 Pc＜P2＜P1＋20 ここに、TcとPcは夫々脱アスファルト溶剤の臨界温度と
臨界圧力であり、各温度は摂氏度であり、圧力はバール
であり、Ｘは溶剤の主要分子の炭素原子数である。脱ア
スファルト溶剤が混合物である場合は、Tcは圧力の如何
にかかわらずもはやその温度からは混合物全体を液化す
ることができない温度を表わし、又Ｘは溶剤の分子の平
均炭素原子数を表わし、かつ、Pcは温度Tcの場合に最初
の蒸気気泡が現わせる圧力を表わす。参考として挙げる
と、普通の炭化水素についての操業範囲は次の通りであ
る。即ち 脱アスファルト工程の出口と臨界超過分離の二工程の間
で、後述の原理によって熱交換が実施される。That, Tc + 1.5X 2 -2 <here T1 <Tc + 1.5X 2 -2X + 45 T1 + 20 <T2 <T1 + 80 Pc + 5 <P1 <Pc + 30 Pc <P2 <P1 + 20, Tc and Pc is the critical temperature and critical pressure of each deasphalting solvent Yes, each temperature is in degrees Celsius, pressure is in bar, and X is the number of carbon atoms in the solvent's main molecule. When the deasphalting solvent is a mixture, Tc represents the temperature at which the entire mixture can no longer be liquefied, regardless of pressure, and X represents the average number of carbon atoms in the solvent molecule, and , Pc represents the pressure exhibited by the first vapor bubble at the temperature Tc. By way of reference, the operating range for ordinary hydrocarbons is as follows. I.e. Heat exchange is performed between the outlet of the deasphalting step and the two steps of supercritical separation by the principle described below.
好ましい一つの実施態様においては、抽出したままのも
のの温度を第一工程の相分離に必要な温度に上げるに必
要な熱量が、次の順序で前記抽出物へ供給される。即ち ・先ず回収された溶剤の第一相の熱。In a preferred embodiment, the amount of heat required to raise the as-extracted temperature to the temperature required for the phase separation of the first step is supplied to the extract in the following order. First, the heat of the first phase of the recovered solvent.
・次に、石油分の多い抽出物の第二相の熱。-Then, the heat of the second phase of the petroleum-rich extract.
場合によっては、熱の補足は外部発生源の熱源によって
もたらすことができる。In some cases, supplemental heat can be provided by an external source of heat.
実施モードとして上げることができるのはつぎのもので
ある。The following can be raised as the execution mode.
・分離の第一工程（ａ）に次いで、工程（ａ）から発生
した石油分の多い相に対する分離の第二工程（b1）、 ・分離の第一工程（ａ）に次いで、工程（ａ）から出た
石油分の少ない相の再圧縮工程（b2）と、工程（ａ）か
ら出た石油分の多い相に対する分離の第二工程（b1）と
の組み合せ（b3）、 ・分離の第一工程（ａ）に次いで、工程（ａ）から出た
石油分の少ない相についての分離の第二工程（b5）、工
程（ａ）から出た石油分の多い相についての分離の第二
工程（b1）との組み合せ（b4）。After the first step (a) of the separation, the second step (b1) of the separation for the petroleum-rich phase generated from the step (a);-The first step (a) of the separation, then the step (a) Recompression step (b2) of the low petroleum phase from step (b3) and the second step (b1) of separation for the high oil phase from step (a) (b3), first separation After the step (a), the second step (b5) of separation for the low petroleum phase from the step (a), the second step of separation for the high petroleum phase from the step (a) ( Combination with b1) (b4).
臨界超過溶剤の再圧縮工程（b2）は、この実施の際、断
熱的に（熱交換なしに）実施して経済的な熱回収を可能
ならしめるために、その温度が少なくとも15から20℃上
昇するようにするのが好ましい。The recompression step (b2) of the supercritical solvent is carried out adiabatically (without heat exchange) during this process to increase the temperature by at least 15 to 20 ° C in order to enable economical heat recovery. It is preferable to do so.
このように、装入物流出熱交換によって「臨界超過」溶
剤の熱量を最大限に回収し、次に、膨脹、従って脱アス
ファルト装置の当初の温度に再冷却してから、脱硫工程
に浄化した溶剤を送ることができる。In this way, the heat flow of the "supercritical" solvent was maximally recovered by the charge effluent heat exchange and then re-cooled to the original temperature of the expansion and thus of the deasphalting unit before purification in the desulfurization process. The solvent can be sent.
工程（b3）は、一方では臨界超過の分離の第一工程
（ａ）よりも高い或温度で行なった臨界超過分離の第二
工程（b1）と、他方では臨界超過の分離の第一工程
（ａ）から出た蒸気又はより一般的には臨界超過溶剤の
再圧縮工程（b2）の組み合せである。The step (b3) comprises, on the one hand, a second step (b1) of the supercritical separation carried out at a temperature higher than that of the first step (a) of the supercritical separation, and on the other hand the first step of the supercritical separation ( A combination of the recompressing step (b2) of the vapor exiting a) or more generally the supercritical solvent.
組み合わ（b4）では、工程に先立って、T1について上に
定義した温度範囲の下４分の１に含まれることが好まし
い或温度で分離の第一工程（ａ）を行なう。組み合せ
（b4）の場合、分離の第一工程（ａ）から出た石油分の
多い相は、好ましくはT2について先に定義した温度範囲
の上４分の１に含まれる温度で行なう第二分離（工程
（b1）で述べたものと同じ）に付される。この第二分離
から来る石油分の少ない相は、分離の第一工程（ａ）か
ら出た石油分の少ない相に混ぜられ、その結果その温度
が上昇する。この石油分の少ない混合物は、好ましくは
T2について先に定義した温度範囲の下４分の１にある温
度で行なう第二分離（工程（b1）で述べたものと同じ）
に付される。最後に、この分離から生じた石油分の多い
相は好ましくは（ａ）工程に再循環される。In combination (b4), prior to the step, the first step (a) of the separation is carried out at a temperature which is preferably within the lower quarter of the temperature range defined above for T1. In the case of combination (b4), the petroleum-rich phase from the first step (a) of the separation is preferably carried out in the second separation at a temperature comprised in the upper quarter of the temperature range defined above for T2. (Same as described in step (b1)). The oil-poor phase coming from this second separation is mixed with the oil-poor phase from the first step (a) of the separation, resulting in an increase in its temperature. This low petroleum mixture is preferably
Second separation at the temperature in the lower quarter of the temperature range defined above for T2 (same as described in step (b1))
Attached to. Finally, the petroleum-rich phase resulting from this separation is preferably recycled to step (a).
本発明の原理は添附図面と附随説明を調べれば読者によ
り明瞭となるだろう。第１図は本発明の第一の変形であ
って、臨界超過分離は二工程で行なわれる。The principles of the invention will be clear to the reader upon examination of the accompanying drawings and accompanying description. FIG. 1 is a first variant of the invention, in which the supercritical separation is carried out in two steps.
重質装入物である残渣はライン（26）を経て、溶剤はラ
イン（27）を経て、僅かに臨界以下の条件で作動する一
つ又は一連の脱アスファルト区域（１）へ供給される。
アスファルト及び／又は樹脂並びに少量の溶剤で構成さ
れる重質部分はライン（19）を経て排出され、低圧蒸発
（フラッシュ）と水蒸気蒸留（ストリッピング）で構成
される最終の溶剤回収工程（20）に先立ち、熱交換器
（16）で再加熱される。アスファルトはライン（32）で
回収される。アスファルトを除去した石油と溶剤の大部
分（約90％）とで構成される軽質部分は、ライン（２）
を経て排出され、臨界超過状態に達するように熱交換器
（３）（４）で加熱される。この際二相の混合物は分離
器（５）で傾瀉される。The heavy charge residue is fed via line (26) and the solvent is fed via line (27) to one or a series of deasphalting sections (1) operating under slightly subcritical conditions.
The heavy portion composed of asphalt and / or resin and a small amount of solvent is discharged through the line (19), and the final solvent recovery step (20) consisting of low pressure evaporation (flash) and steam distillation (stripping). Prior to, it is reheated in the heat exchanger (16). Asphalt is collected on line (32). The light portion consisting of asphalt-removed oil and most of the solvent (about 90%) is the line (2)
And is discharged through the heat exchangers (3) and (4) to reach a supercritical state. At this time, the two-phase mixture is decanted in the separator (5).
・少なくとも92.5重量％の溶剤、大部分の場合、少なく
とも97.5重量％の溶剤で構成される軽質相はライン
（６）を経て排出され、これはその熱を熱交換器（３）
内で石油と溶剤の混合物に与える。この混合物は熱交換
器（３）から出た後、溶剤に比べて尚僅かに臨界超過で
ある。即ち、圧力は臨界圧よりも大幅に高く、温度は臨
界温度よりも数度高い。このような条件では臨界超過流
体は液体の特性をもち、ポンプ（７）を経て溶剤貯槽
（21）へポンプ輸送るることができる。The light phase composed of at least 92.5% by weight of solvent, in most cases at least 97.5% by weight of solvent, is discharged via line (6), which transfers its heat to the heat exchanger (3)
In a petroleum and solvent mixture. After leaving the heat exchanger (3), this mixture is still slightly supercritical relative to the solvent. That is, the pressure is significantly higher than the critical pressure and the temperature is several degrees higher than the critical temperature. Under such conditions, the supercritical fluid has a liquid characteristic and can be pumped to the solvent storage tank (21) via the pump (7).
・主として石油（少なくとも50重量％、そして大部分の
混合、少なくとも70重量％）からなる重質相は、分離器
（５）からライン（９）に排出され、炉（10）で加熱さ
れる。この際二相のこの混合物は分離器（11）で傾瀉さ
れる。The heavy phase, which consists mainly of petroleum (at least 50% by weight, and most of the mixture, at least 70% by weight) is discharged from the separator (5) into line (9) and heated in the furnace (10). The two-phase mixture is then decanted in the separator (11).
・最低97.5％の純度の溶剤からなる軽質相は、分離器
（11）からライン（15）で排出され、熱交換器（16）で
冷却され、ポンプ（17）で圧送され、ライン（18）を経
て溶剤貯槽（21）へ送られる。臨界超過状態で分離され
て貯槽（21）を通過する溶剤は、溶剤全量の少なくとも
83.5重量％であり、大部分の場合、全溶剤の少なくとも
89％である。The light phase consisting of solvent with a minimum purity of 97.5% is discharged from the separator (11) in line (15), cooled in heat exchanger (16), pumped by pump (17), line (18) And then sent to the solvent storage tank (21). The solvent separated in the supercritical state and passing through the storage tank (21) contains at least the total amount of the solvent.
83.5% by weight, in most cases at least of all solvents
89%.
・石油の構成される重質相（最低83重量％で96％まで）
は、分離器（11）からライン（12）を経て排出される。
これはその熱を熱交換器（４）を経て石油と溶剤の混合
物へ譲ってからライン（13）を経て、低圧蒸発（フラッ
シュ）と水蒸気蒸留（ストリッピング）からなる最終の
溶剤回収工程（14）に達する。工程（14）（20）で回収
された冷たい溶剤は夫々ライン（22）（23）を経て溶剤
貯槽（24）へ送られ、しかる後ライン（25）を経て熱い
溶剤の持込みライン（８）に合流する。アスファルトを
除去した石油はライン（31）を経て流出する。・ Heavy phase composed of petroleum (at least 83% by weight and up to 96%)
Is discharged from the separator (11) via line (12).
It transfers its heat to a mixture of petroleum and solvent via a heat exchanger (4) and then via line (13) to a final solvent recovery step (14) consisting of low pressure evaporation (flash) and steam distillation (stripping). ) Is reached. The cold solvent recovered in the steps (14) and (20) is sent to the solvent storage tank (24) via the lines (22) and (23), and then to the hot solvent carry-in line (8) via the line (25). Join. Oil from which asphalt has been removed flows out via the line (31).
第２図に示すのは臨界超過流体の再圧縮と組合せた二工
程による臨界超過分離である。Shown in FIG. 2 is a two step supercritical separation in combination with recompression of the supercritical fluid.
重質装入物はライン（26）を経て一つ又は一連の脱アス
ファルト区域（１）へ送られ、ここへ溶剤がライン（2
7）を経て導入される。重質部分であるアスファルトと
少量の溶剤の混合物は、ライン（19）を経て熱交換器
（16）へ導かれ、ここでこの部分は再加熱されてから低
圧蒸発（フラッシュ）と水蒸気蒸留（ストリッピング）
からなる最終の溶剤回収工程（20）に入る。アスファル
トを除去した石油と大部分の溶剤からなる軽質部分は熱
交換器（３）（４）で再加熱され、熱交換器（４）の出
口において二相である混合物は分離器（５）で傾瀉され
る。Heavy charges are sent via line (26) to one or a series of deasphalting zones (1) where the solvent is transferred to line (2).
It will be introduced after 7). The mixture of heavy portion asphalt and a small amount of solvent is led via line (19) to heat exchanger (16) where it is reheated before being subjected to low pressure evaporation (flash) and steam distillation (strike). Ripping)
The final solvent recovery step (20) consisting of is entered. The light portion consisting of asphalt-free oil and most of the solvent is reheated in the heat exchanger (3) (4), and the two-phase mixture at the outlet of the heat exchanger (4) is separated in the separator (5). Be decanted.
・少なくとも92.5重量％の溶剤、大低の場合少なくとも
97.5％重量％の溶剤からなる軽質部分は分離器（５）か
らライン（６）を経て圧縮器（28）の方へ排出されて、
その温度を少なくとも15℃上げるようにする。加熱され
た溶剤はライン（29）を経て熱交換器（３）の方へ導か
れ、ここでこれはその熱を溶剤と石油の混合物へ譲り、
次に膨脹弁（30）（場合によっては機械エネルギー回収
のためタービンの方へ）の方へ導かれ、ここで溶剤は膨
脹し、臨界温度以下に下げられながら液化される。ライ
ン（44）は溶剤を貯槽（21）へ導く。· At least 92.5% by weight of solvent, at least high and low
The light portion consisting of 97.5% by weight of solvent is discharged from the separator (5) via line (6) towards the compressor (28),
Increase the temperature by at least 15 ° C. The heated solvent is led via line (29) towards the heat exchanger (3), where it transfers its heat to the mixture of solvent and petroleum,
It is then directed towards an expansion valve (30) (possibly towards the turbine for mechanical energy recovery) where the solvent expands and is liquefied while being lowered below the critical temperature. The line (44) guides the solvent to the storage tank (21).
・少なくとも50重量％の石油、大低の場合少なくとも70
％の石油からなる重質部分は、ライン（９）を経て炉
（10）に導かれ、ここでこの部分は加熱される。この二
相混合物は分離器（11）で傾瀉される。· At least 50% by weight of oil, at least 70 for high and low
The heavy fraction, consisting of% petroleum, is led via line (9) to the furnace (10) where it is heated. This two-phase mixture is decanted in a separator (11).
・少なくとも97.5重量％の溶剤からなる軽質部分はライ
ン（15）を経て熱交換器（16）に導かれ、ここでこの相
はその熱を脱アスファルト工程の重質相に譲り、次にポ
ンプ（17）によって溶剤貯槽（21）へ送られる。少なく
とも85％の溶剤が貯槽（21）を経て移行する。-A light portion consisting of at least 97.5% by weight of solvent is led via line (15) to a heat exchanger (16) where this phase transfers its heat to the heavy phase of the deasphalting process and then to the pump ( It is sent to the solvent storage tank (21) by 17). At least 85% of the solvent migrates through the storage tank (21).
・少なくとも85％の石油からなる重質相は、熱交換器
（４）内でその熱を石油と溶剤の混合物に譲り、次にこ
れはライン（13）を経て、低圧蒸発（フラッシュ）と水
蒸気蒸留（ストリッピング）からなる溶剤回収工程（1
4）へ送られる。工程（14）（20）で回収された冷たい
溶剤は夫々ライン（22）（23）によって貯槽（24）に送
られ、次にライン（25）によって溶剤のライン（27）へ
送られる。The heavy phase, consisting of at least 85% petroleum, gives up its heat in the heat exchanger (4) to the mixture of petroleum and solvent, which then passes via line (13) to low pressure evaporation (flash) and steam. Solvent recovery process consisting of distillation (stripping) (1
4) sent to. The cold solvent recovered in the steps (14) (20) is sent to the storage tank (24) by the lines (22) (23) and then to the solvent line (27) by the line (25).
第３図に示すのは、溶剤比（重質装入物に対する溶剤の
容量比）が８以上である本発明の好ましい実施態様であ
る。これに含まれているのは第一の臨界超過分離と、こ
れに次ぐ、分離した二相の夫々についての第二の臨界超
過分離である。Shown in FIG. 3 is a preferred embodiment of the present invention in which the solvent ratio (volume ratio of solvent to heavy charge) is 8 or more. Included in this is a first supercritical separation, followed by a second supercritical separation for each of the separated two phases.
重質装入物である残渣はライン（26）を経て、溶剤はラ
イン（27）を経て、僅かに臨界以下の条件で作動する一
つ又は一連の脱アスファルト区域（１）へ供給される。
アスファルト及び／又は樹脂並びに少々の溶剤で構成さ
れる重質部分はライン（19）を経て排出され、低圧蒸気
（フラッシュ）と水蒸気蒸留（ストリッピング）で構成
される最終の溶剤回収工程（20）の方へ排出される。ア
スファルトを除去した石油と大部分の溶剤（約95％）と
からなる軽質部分は、ライン（２）を経て排出され、熱
交換器（３）で加熱され、分岐点（33）でライン（42）
の熱い流出物と混合される。この際二相の混合物には分
離器（５）において臨界超過分離を実施する。The heavy charge residue is fed via line (26) and the solvent is fed via line (27) to one or a series of deasphalting sections (1) operating under slightly subcritical conditions.
The heavy part composed of asphalt and / or resin and a small amount of solvent is discharged through the line (19), and the final solvent recovery step (20) consisting of low pressure steam (flash) and steam distillation (stripping). Is discharged to. The light portion consisting of asphalt-removed petroleum and most of the solvent (about 95%) is discharged through line (2), heated by heat exchanger (3), and branched (33) at line (42). )
Mixed with the hot effluent of. At this time, the two-phase mixture is subjected to supercritical separation in a separator (5).
少なくとも92.5重量％の溶剤からなる軽質相は、ライン
（６）を経て排出され熱交換器（34）で再加熱され、分
岐点（35）においてライン（15）の熱い流出物に混ぜら
れて、分離器（36）において改めて臨界超過分離を施さ
れる。The light phase, consisting of at least 92.5% by weight of solvent, is discharged via line (6), reheated in heat exchanger (34) and mixed with the hot effluent of line (15) at branch point (35), Supercritical separation is again performed in the separator (36).
この分離器（36）から出る軽質相（少なくとも97.5重量
％の溶剤からなる）は、ライン（37）を経て熱交換器
（３）へ送られ、ここで冷却されてからポンプ（７）に
よってライン（38）を経て溶剤貯槽（21）の方へ送られ
る（この状態ではこの臨界超過流体の圧縮可能性は液体
のそれに近い）。The light phase (comprising at least 97.5% by weight of solvent) leaving this separator (36) is sent via line (37) to the heat exchanger (3) where it is cooled and then pumped (7) to the line. It is sent to the solvent storage tank (21) via (38) (in this state, the compressibility of this supercritical fluid is close to that of liquid).
分離器（36）から出る重質相はポンプ（39）によってラ
イン（42）を経て分岐点（33）の方へ送られる。The heavy phase coming out of the separator (36) is sent by the pump (39) to the branch point (33) via the line (42).
かなりの部分の石油（少なくとも40重量％）からなる重
質相が分離器（５）からライン（９）に排出され、炉
（10）で加熱される。この際二相の混合物は分離器（1
1）で傾瀉される。A heavy phase consisting of a significant portion of petroleum (at least 40% by weight) is discharged from the separator (5) into line (9) and heated in a furnace (10). At this time, the two-phase mixture was separated by a separator (1
Declination in 1).
最低97.5重量％の純溶剤からなる軽質相がライン（15）
を経て分岐点（35）の方へ排出される。Light phase consisting of at least 97.5% by weight of pure solvent is on line (15)
After that, it is discharged toward the branch point (35).
石油（最小限87％で96％まで）からなる重質相は、ライ
ン（12）を経て熱交換器（34）の方へ排出され、ここで
冷却されてから、低圧蒸発（フラッシュ）と水蒸気蒸留
（ストリッピング）からなる最終の溶剤回収工程（14）
へ送られる。アスファルトを除去した石油はライン（3
1）で補集される。The heavy phase, consisting of petroleum (minimum 87% up to 96%), is discharged via line (12) towards the heat exchanger (34) where it is cooled before being subjected to low pressure evaporation (flash) and steam. Final solvent recovery process consisting of distillation (14)
Sent to. Oil from which asphalt has been removed (3
Collected in 1).
工程（14）で回収された冷たい溶剤は、ここから溶剤貯
槽（24）へ送られる。工程（20）で回収された冷たい溶
剤は貯槽（24）の方へ送られる。溶剤貯槽（21）の熱い
溶剤と溶剤貯槽（24）の冷たい溶剤は、ライン（８）
（25）でライン（27）の方へ戻される。The cold solvent recovered in the step (14) is sent to the solvent storage tank (24) from here. The cold solvent recovered in the step (20) is sent to the storage tank (24). The hot solvent in the solvent storage tank (21) and the cold solvent in the solvent storage tank (24) are connected to the line (8).
Return to line (27) at (25).
発明の効果 本発明は以上のとおり構成されているので、脱アスファ
ルト方法におけるエネルギーの消費量を最小限に抑える
ことができる。EFFECTS OF THE INVENTION Since the present invention is configured as described above, it is possible to minimize the energy consumption in the deasphalting method.
実 施 例 次に示す６つの実施例によれば、先行技術に比べての本
発明の利点とその寄与を判定することができるだろう。Examples The following six examples will allow one to determine the advantages and contributions of the present invention over the prior art.
実施例１は、米国特許第2940920号によるその原理にお
ける先行技術と、本発明のその実用的な実施における工
程（ａ）の或応用である。Example 1 is prior art in its principle according to U.S. Pat. No. 2,940,920 and some application of step (a) in its practical implementation of the invention.
実施例２は、工程（ａ）と工程（b1）の組み合わせによ
る本発明の応用である。Example 2 is an application of the present invention by combining the step (a) and the step (b1).
実施例３は、工程（ａ）と工程（b3）の組み合せによる
本発明の応用の好ましい形である。Example 3 is a preferred form of application of the invention by the combination of step (a) and step (b3).
これら３つの実施例は、同一溶剤即ちペンタン留分と、
装入物及び溶剤の同一流量を、脱アスファルト工程にお
いて採用して実施してある。表３によれば、先行技術の
或特定応用よりも、各種の変形（実施例２と３）におい
て優れている本発明の利点を比較判断することができ
る。These three examples include the same solvent or pentane fraction,
The same flow rate of charge and solvent was adopted in the deasphalting process. From Table 3, it is possible to compare and judge the advantages of the present invention in various variants (Examples 2 and 3) over the prior art or a specific application.
実施例４は、溶剤比が８に等しいか、それ以上である各
場合の本発明の好ましい応用形態である。このテストは
装入物と溶剤をこれら４つの実施例とも同じにして実施
してあるが、溶剤比は実施例１から３では3.75であり、
実施例４では9.6である。Example 4 is a preferred application of the invention in each case where the solvent ratio is equal to or higher than 8. This test was carried out with the same charge and solvent in these four examples, but the solvent ratio was 3.75 in Examples 1 to 3,
In Example 4, it is 9.6.
実施例５は、本発明の好ましい実施形態であって、工程
（ａ）と工程（b3）の組み合せであり、脱アスファルト
溶剤はブタンで、溶剤比８以下の場合である。Example 5 is a preferred embodiment of the present invention, which is a combination of step (a) and step (b3), in which the deasphalting solvent is butane and the solvent ratio is 8 or less.
実施例６は、本発明の好ましい実施形態であって、工程
（ａ）と工程（b3）であり、脱アスファルト溶剤はプロ
パンで、溶剤比８以下の場合である。Example 6 is a preferred embodiment of the present invention in which the steps (a) and (b3) are performed, and the deasphalting solvent is propane and the solvent ratio is 8 or less.
実施例１（第４図、先行技術） ライン（26）を経て重質装入物として３トン／時の真空
蒸留残渣（この特性は表１に示す）を注入し、傾瀉区域
（１）が後続している混合区域へライン（27）を経て７
トン／時のペンタン留分（その特性は表２に示す）を注
入する。全体は脱アスファルト域として表わしてある。
この区域においては平均温度が190℃で、圧力は46絶対
バールである。これらの条件で混合物は二相に傾瀉され
る。ライン（２）を経て、24.1重量％の脱アスファルト
石油と75.9重量％の溶剤の混合物からなる軽質相8.3ト
ン／時を得る。ライン（19）を経て58.8重量％のアスフ
ァルトと41.2重量％の溶剤からなる混合物1.7トン／時
を得る。アスファルトと溶剤の混合物を溶剤回収区域
（20）で低圧蒸発（フラッシュ）し、次に水蒸気蒸留
（ストリッピング）して、この区域（20）から１トン／
時のアスファルト、ライン（23）を経てライン（27）の
方へ送られる0.7トン／時の溶剤が出て来る。ライン
（２）の脱アスファルト石油と溶剤の混合物は、熱交換
器（３）を通過して、その温度が224℃に上昇する。熱
交換器（３）の出口でこの混合物は更に炉（40）で加熱
され、その温度が245℃になる。45絶対バールに維持さ
れた一つの傾瀉区域（50）で、この二相の混合物を傾瀉
させる。ライン（９）を経て、脱アスファルト石油72.5
重量％と溶剤27.5重量％とからなる液体2.73トン／時を
採取する。石油と溶剤の混合物を溶剤回収区域（14）に
導き、これをここで低圧蒸発（フラッシュ）し、次に水
蒸気蒸留（ストリッピング）して、この区域（14）から
２トン／時のアスファルトを除去した石油（31）と、0.
752トン／時の溶剤が出てくる。これはライン（22）を
経てライン（27）の方へ送られる。傾瀉区域（50）から
出るライン（６）を経て、0.4重量％の石油と99.6重量
％の溶剤を含む臨界超過流体5.57トン／時を得る。この
流体は熱交換器（３）で冷却され、ここから205℃の温
度で流出し、ポンプ（７）が、圧縮可能性と液体の密度
に近い特性を有するこの流体を緩衝用の溶剤貯槽（21）
の方へ運ぶ。ライン（８）を経て、この流体をライン
（26）の方へ送る。Example 1 (Fig. 4, prior art) 3 t / h of vacuum distillation residue (whose characteristics are shown in Table 1) were injected as heavy charge via line (26) and the decantation zone (1) 7 to the following mixing zone via line (27)
The pentane fraction of tonnes / hour (characteristics of which are given in Table 2) is injected. The whole is represented as a deasphalted area.
In this zone the average temperature is 190 ° C and the pressure is 46 absolute bar. Under these conditions the mixture is decanted into two phases. Via line (2), a light phase 8.3 t / h consisting of a mixture of 24.1% by weight of deasphalted petroleum and 75.9% by weight of solvent is obtained. 1.7 tons / hour of a mixture of 58.8% by weight asphalt and 41.2% by weight solvent are obtained via line (19). The mixture of asphalt and solvent is low-pressure evaporated (flash) in the solvent recovery zone (20) and then steam distilled (stripping) to get 1 t / t from this zone (20).
Asphalt of the hour, 0.7 tons / hour of solvent sent out to the line (27) via the line (23) comes out. The mixture of deasphalted petroleum and solvent in line (2) passes through heat exchanger (3) and its temperature rises to 224 ° C. At the outlet of the heat exchanger (3), the mixture is further heated in the furnace (40) to a temperature of 245 ° C. The two-phase mixture is decanted in one decanting zone (50) maintained at 45 absolute bar. Deasphalted oil 72.5 via line (9)
Collect 2.73 tonnes of liquid per hour consisting of 2% by weight of solvent and 27.5% by weight of solvent. The mixture of petroleum and solvent is led to a solvent recovery zone (14) where it is subjected to low pressure evaporation (flash) and then steam distillation (stripping) to obtain 2 ton / hr of asphalt from this zone (14). Oil removed (31) and 0.
752 tons / hour of solvent comes out. It is sent via line (22) towards line (27). Via the line (6) exiting the decanting zone (50) 5.57 tonnes of supercritical fluid containing 0.4% by weight of oil and 99.6% by weight of solvent are obtained. This fluid is cooled in a heat exchanger (3) and out of it at a temperature of 205 ° C., a pump (7) is used to buffer this fluid, which has properties of compressibility and close to the density of liquids (buffer). twenty one)
Carry to. This fluid is sent to the line (26) via the line (8).
表１−真空蒸留の残渣 d15/4＝0.981 100℃の粘度＝158cst 初期点＝400℃ 500℃での蒸留率（％）＝７容量％ 分子量（蒸気圧法）＝780 表２−留分C5の特性 d15/4＝0.645 C2H6:0.1％、C3H8:0.15％、C4H10:0.2％、ｎ−C5H12:7
8.97％、ｉ−C5H12:20.3％、C6H14:0.28％ 実施例２（第１図） ライン（26）を経て、重質装入物として真空蒸留残渣３
トン／時を注入する（その特性は実施例１のものと同
じ）ライン（27）を経て、７トン／時のペンタン留分
（特性は実施例１のものに同じ）を混合区域に、ついで
傾瀉区域に注入する。これら区域全体を脱アスファルト
区域（１）と表示する。この区域において平均温度は19
0℃で、圧力は46絶対バールである。この条件において
混合物を二相に傾瀉する。ライン（２）からアスファル
トを除去した石油24.1重量％と溶剤75.9重量％の混合物
からなる軽質相8.3トン／時を得る。ライン（19）から
アスファルト58.8％と溶剤41.2％からなる混合物1.7ト
ン／時を得る。このアスファルトと溶剤の混合物は熱交
換器（16）を通過し、ここから204℃で流出し、次に溶
剤回収工程（20）へ到来し、ここでこれは低圧蒸発（フ
ラッシュ）および水蒸気蒸留（ストリッピング）に付さ
れる。工程（20）から１トン／時のアスファルトとライ
ン（23）を経てライン（27）へ送られる0.7トン／時の
溶剤が出てくる。ライン（２）の脱アスファル石油と溶
剤の混合物は熱交換器（３）を通過し、そこから224℃
で出る。次に、これは熱交換器（４）を通過し、ここか
ら混合物は245℃で出る。水頭損失のための圧力は45絶
対バールである。分離器（５）即ち、ライン（２）の到
達点で混合物は傾瀉させて二相となる。Table 1-Residue of vacuum distillation d15 / 4 = 0.981 Viscosity at 100 ° C = 158cst Initial point = 400 ° C Distillation rate (%) at 500 ° C = 7% by volume Molecular weight (vapor pressure method) = 780 Table 2-Distillate C 5 Characteristics d15 / 4 = 0.645 C 2 H 6 : 0.1%, C 3 H 8 : 0.15%, C 4 H 10 : 0.2%, n-C 5 H 12 : 7
8.97%, i-C 5 H 12 : 20.3%, C 6 H 14 : 0.28% Example 2 (Fig. 1) Via line (26), vacuum distillation residue 3 as a heavy charge.
7 ton / h of pentane fraction (characteristics are the same as in Example 1) are introduced into the mixing zone via line (27) which injects tons / hour (the characteristics are the same as in Example 1). Inject into the decanted area. The entire area will be referred to as the deasphalting area (1). Average temperature in this area is 19
At 0 ° C, the pressure is 46 absolute bar. At this condition the mixture is decanted into two phases. From the line (2) there is obtained a light phase 8.3 tonnes / hour consisting of a mixture of asphalt-free 24.1% by weight of petroleum and 75.9% by weight of solvent. From the line (19) 1.7 ton / h of a mixture of 58.8% asphalt and 41.2% solvent is obtained. This asphalt / solvent mixture passes through a heat exchanger (16) from where it exits at 204 ° C. and then to a solvent recovery step (20) where it is subjected to low pressure evaporation (flash) and steam distillation (flash). Stripping). From the process (20), 1 ton / hour of asphalt and 0.7 ton / hour of solvent sent to the line (27) via the line (23) come out. The mixture of deasphalted petroleum and solvent in line (2) passes through heat exchanger (3), from which 224 ° C
Come out with. It then passes through a heat exchanger (4) from which the mixture exits at 245 ° C. The pressure for head loss is 45 absolute bar. At the end of the separator (5), line (2), the mixture decants into two phases.
石油0.4重量％と溶剤99.6重量％を含む軽質相5.57トン
／時をライン（６）を経て熱交換器（３）の方へ排出
し、ここでこの臨界超過流体の温度は205℃まで下げら
れる。この際圧力は44バールである。この流体はポンプ
（７）によって溶剤貯槽（21）（温度:205℃、圧力:46
バール）の方へ排出される。The light phase 5.57 tonnes / hour containing 0.4% by weight of petroleum and 99.6% by weight of solvent is discharged via line (6) towards the heat exchanger (3), where the temperature of this supercritical fluid is reduced to 205 ° C. . The pressure is then 44 bar. This fluid is supplied by a pump (7) to a solvent storage tank (21) (temperature: 205 ° C, pressure: 46
It is discharged to the bar.
溶剤27.5重量％と石油72.5重量％を含む濃密相2.73トン
／時をライン（９）を経て炉（10）に導く。ここで温度
は285℃まで上昇し、この混合物を分離器（11）内で傾
瀉せしめる。この点での圧力は約44バールである。A dense phase of 2.73 ton / h containing 27.5% by weight of solvent and 72.5% by weight of petroleum is introduced into the furnace (10) via the line (9). Here the temperature rises to 285 ° C. and the mixture is decanted in the separator (11). The pressure at this point is about 44 bar.
・ライン（15）を経て石油0.37重量％と溶剤99.63重量
％の混合物0.459トン／時を得る。熱交換器（16）でこ
の混合物を205℃に冷却し、次にライン（18）を経てポ
ンプ（17）へ排出する。ポンプはこれを溶剤貯槽（21）
へ送る。-By line (15), 0.459 ton / hour of a mixture of 0.37% by weight of petroleum and 99.63% by weight of solvent is obtained. The mixture is cooled to 205 ° C. in the heat exchanger (16) and then discharged to the pump (17) via the line (18). The pump stores this in a solvent storage tank (21)
Send to.
・ライン（12）から溶剤13％と石油87％の混合物を得
る。これは熱交換器（４）内で235℃に冷却され、ライ
ン（13）がこれを工程（14）の方へ導き、ここでこれは
低圧蒸発（フラッシュ）され、次に水蒸気蒸留（ストリ
ッピング）される。この工程からライン（22）を経て、
ライン（31）からアスファルトを除いた石油1.976トン
／時と、ライン（２）の方へ戻るライン（22）を経て0.
295トン／時の溶剤が出てくる。Obtain a mixture of 13% solvent and 87% petroleum from line (12). It is cooled to 235 ° C. in the heat exchanger (4) and line (13) leads it towards step (14) where it is low pressure evaporated (flash) and then steam distilled (stripping). ) Will be done. From this process through line (22),
Oil after removing asphalt from line (31) 1.976 tons / hour, and returning to line (2) through line (22) to 0.
295 tons / hour of solvent comes out.
実施例３（第２図） 実施例１と実施例２の真空残渣とペンタン留分は夫々ラ
イン（26）（27）を経て（３トン／時と７トン／時の割
合で）傾瀉区域が追随している混合区域へ送りこまれ
る。これら区域全体が脱アスファルト工程（１）であ
る。操作条件はこの場合190℃と46バールである。ライ
ン（２）を経て石油24.1重量％と溶剤75.9重量％を含む
混合物8.3トン／時を得る。ライン（19）からアスファ
ルト58.8重量％と溶剤41.2重量％からなる混合物1.7ト
ン／時を得る。この流れは熱交換器（16）で203℃に加
熱され、次に溶剤回収工程（20）に到来する。ここでこ
れを低圧蒸発（フラッシュ）し、次に水蒸気蒸留（スト
リッピング）する。工程（20）からライン（32）でアス
ファルト１トン／時と、ライン（23）を経て0.7トン／
時の溶剤が出て来る。ライン（23）はこの溶剤を確実に
ライン（27）の方へ戻す。ライン（２）の石油と溶剤の
混合物は熱交換器（３）で230℃に加熱され、次に熱交
換器（４）で245℃に加熱され、その時の圧力は45絶対
バールである。この二相混合物を分離器（５）で傾瀉せ
しめる。ライン（９）から石油72.5重量％と溶剤27.5重
量％を含む液2.73トン／時を得る。この流れを炉（10）
で280℃に加熱し、分離器（11）で傾瀉せしめ（280℃、
44バール）、そして改めて二相が得られる。ライン（1
2）を経て石油85重量％と溶剤15重量％を含む液体2.328
トン／時を排出し、これを熱交換器（４）で240℃に冷
却し、ライン（13）がこの液体を溶剤回収工程（14）に
送り、ここでこれを低圧蒸発（フラッシュ）し、次に水
蒸気蒸留（ストリッピング）する。工程（14）からライ
ン（31）で脱アスファルト石油1.976トン／時と、ライ
ン（27）の方へライン（22）によって運ばれる溶剤0.35
2トン／時が流出する。ライン（15）を経て溶剤99.60重
量％と石油0.4重量％を含む臨界超過流体0.402トン／時
が流出する。この流体は熱交換器（16）で205℃に冷却
され、ライン（18）はこれをポンプ（17）に導き、この
ポンプはこれを46バールに再圧縮して、これを溶剤貯槽
（21）へ送る。Example 3 (Fig. 2) The vacuum residue and the pentane fraction of Example 1 and Example 2 were respectively passed through lines (26) and (27) (at a rate of 3 tons / hour and 7 tons / hour) to decant areas. It is sent to the following mixing area. The entire area is the deasphalting step (1). The operating conditions are in this case 190 ° C. and 46 bar. Via line (2) 8.3 ton / h of a mixture containing 24.1% by weight of petroleum and 75.9% by weight of solvent is obtained. From line (19) 1.7 tonnes / h of a mixture of 58.8% by weight of asphalt and 41.2% by weight of solvent are obtained. This stream is heated to 203 ° C. in the heat exchanger (16) and then reaches the solvent recovery step (20). Here it is evaporated at low pressure (flash) and then steam distilled (stripping). 1 ton / hour of asphalt on line (32) from process (20) and 0.7 ton / on line (23)
The solvent of time comes out. Line (23) ensures that this solvent is returned to line (27). The oil and solvent mixture in line (2) is heated to 230 ° C. in the heat exchanger (3) and then to 245 ° C. in the heat exchanger (4), the pressure then being 45 absolute bar. The two-phase mixture is decanted with a separator (5). From the line (9), 2.73 ton / h of a liquid containing 72.5% by weight of petroleum and 27.5% by weight of solvent is obtained. This flow furnace (10)
It is heated to 280 ° C with a separator (11) and decanted (280 ° C,
44 bar), and another two phases are obtained. Line (1
2) Liquid 2.328 containing 85% by weight of petroleum and 15% by weight of solvent
Tonnes / hour are discharged and cooled in a heat exchanger (4) to 240 ° C., line (13) sends this liquid to a solvent recovery step (14) where it is low pressure evaporated (flash), Next, steam distillation (stripping) is performed. Deasphalted petroleum from the process (14) in line (31) 1.976 ton / h and solvent 0.35 carried by line (22) towards line (27)
2 tons / hour is drained. Through the line (15), 0.402 t / h of supercritical fluid containing 99.60% by weight of solvent and 0.4% by weight of petroleum flows out. This fluid is cooled to 205 ° C in the heat exchanger (16) and the line (18) leads it to the pump (17), which recompresses it to 46 bar and puts it in the solvent reservoir (21). Send to.
ライン（６）を経て、分離器（５）から99.6重量％の溶
剤と0.4重量％の石油を含む混合物5.57トン／時を送り
出す。この臨界超過流体は圧縮器（28）に入り、ここで
その圧力レベルは58バールに上る。圧縮は断熱圧縮であ
り、温度は262℃に上昇し、これから熱交換器（３）で2
05℃に冷却される。流体は次に、或は膨脹弁（30）、或
は機械エネルギーを一部回収することを可能にするター
ビンで構成することのできる区域にはいる。46バールで
の膨脹によって189℃への冷却が起り、この際この溶剤
は貯槽（21）の方へ送られ、ここで溶剤は190℃、46バ
ールで貯蔵される。The separator (5) delivers via line (6) 5.57 ton / h of a mixture containing 99.6% by weight of solvent and 0.4% by weight of petroleum. This supercritical fluid enters the compressor (28) where its pressure level rises to 58 bar. The compression is adiabatic and the temperature rises to 262 ° C, from which the heat exchanger (3)
It is cooled to 05 ℃. The fluid then enters an area that may consist of an expansion valve (30), or a turbine that allows some mechanical energy to be recovered. The expansion at 46 bar leads to cooling to 189 ° C., the solvent being sent to the storage tank (21) where the solvent is stored at 190 ° C. and 46 bar.
表３は実施例１から３で求めた結果を示し、これらは相
互に比較することができる。又実施例４の結果も示して
あるが、これはエネルギーの見地から、比較できない。
実施例２と実施例３によれば実施例４に比べてかなりの
熱エネルギーの節約を実施することができること、更
に、アスファルトを除去した石油の純度はかなり高めで
あることが分る（或は石油分はより低い）。実施例４が
特に関係のあるのは脱アスファルト法であり、その基本
工程即ち脱アスファルト工程（１）におけるアスファル
トを除去した石油とアスファルトの分離は、高い溶剤比
を必要とする。もし実施例１を踏襲し、使用溶剤の利用
を３倍にするならば、この場合に比べて実施例４で実現
されるエネルギー節約は約23％である。Table 3 shows the results determined in Examples 1 to 3, which can be compared with each other. The results of Example 4 are also shown, but they cannot be compared from the viewpoint of energy.
It can be seen that according to Examples 2 and 3 it is possible to carry out a considerable saving of thermal energy compared to Example 4 and furthermore the purity of the asphalt-free petroleum is considerably higher (or Lower oil content). Example 4 is of particular relevance to the deasphalting process, the separation of asphalt-free petroleum and asphalt in its basic step, the deasphalting step (1), requires a high solvent ratio. If Example 1 is followed and the usage of solvent used is tripled, the energy savings realized in Example 4 are approximately 23% compared to this case.
石油の純度をもっと高くすることによってもたらされる
利点は、蒸留の蒸気の消費量（ストリッピング）として
表われるだろうし、この項目は実施例２、３及び４にお
いて除去すべき残留溶剤の量にほぼ比例し、石油の純度
は先行技術の場合の純度よりもかなり高い。The advantage provided by the higher purity of the petroleum would be manifested in the vapor consumption of the distillation (stripping), which is approximately the amount of residual solvent to be removed in Examples 2, 3 and 4. In proportion, the purity of petroleum is considerably higher than that of the prior art.
実施例４（第３図） ライン（26）を経て、実施例１から３のものと同じ特性
の真空蒸留残渣３トン／時を注入し、ライン（27）を経
て、溶剤と共に再循環される脱アスファルト石油0.067
トン／時が加えられる実施例１から３のそれと同じ特性
のペンタン留分18トン／時が注入される。 Example 4 (Fig. 3) 3 t / h of vacuum distillation residue having the same characteristics as those of Examples 1 to 3 are injected via line (26) and recycled with solvent via line (27). Deasphalted oil 0.067
A pentane cut of 18 tons / hour with the same characteristics as in Examples 1 to 3 to which tons / hour is added is injected.
実施例１から３で再循環される溶剤が同伴するアスファ
ルトを除去した石油の量は極めて小さく（約0.02トン／
時）、従ってこれは実施例１から３の本文には述べられ
なかった。The amount of asphalt-free petroleum entrained by the solvent recycled in Examples 1 to 3 was very small (about 0.02 ton /
However, this was not mentioned in the text of Examples 1 to 3.
ライン（26）（27）は傾瀉区域が後続している混合区域
に達し、これら区域全体を脱アスファルト区域（１）と
して表示する。この区域では平均温度は190℃圧力は49
絶対バールでる。この条件で混合物は二相に傾瀉する。
ライン（２）から、11重量％のアスファルトを除いた石
油と89重量％の溶剤の混合物からなる軽質相19.617トン
／時を得る。ライン（19）から、58.8重量％のアスファ
ルトと41.2重量％の溶剤からなる混合物1.45トン／時を
得る。溶剤回収工程（20）で、アスファルトと溶剤の混
合物を低圧蒸発（フラッシュ）し、水蒸気蒸留（ストリ
ッピング）する。この工程からライン（32）で0.85トン
／時のアスファルトと、ライン（23）で溶剤貯槽（24）
の方へ次にライン（27）の方へ送られる冷たい溶剤0.60
トン／時が出て来る。Lines (26) (27) reach the mixing zone followed by a decantation zone and mark these zones as deasphalting zone (1). In this area the average temperature is 190 ° C and the pressure is 49
Absolutely a bar. Under these conditions, the mixture decants into two phases.
From line (2) there is obtained a light phase of 19.617 tonnes / hour consisting of a mixture of 11% by weight asphalt-free petroleum and 89% by weight solvent. From line (19), 1.45 ton / h of a mixture of 58.8% by weight asphalt and 41.2% by weight solvent are obtained. In a solvent recovery step (20), a mixture of asphalt and a solvent is evaporated under low pressure (flash) and steam distillation (stripping) is performed. From this process, 0.85 tons / hour of asphalt in line (32) and solvent storage tank (24) in line (23)
Towards the next cold solvent sent to line (27) 0.60
The ton / hour comes out.
ライン（２）の脱アスファルト石油と溶剤の混合物は熱
交換器（３）を通過し、ここを出る時は224.5℃であ
る。分岐点（33）でこの流れに72.4重量％の石油を含む
混合物0.22トン／時を加えると、この追加の後全体の温
度は224.75℃となり、二相が存在する。これを分離器
（５）で傾瀉させる。この場合の条件は224.75℃と48絶
対バールである。The mixture of deasphalted petroleum and solvent in line (2) passes through heat exchanger (3) and exits at 224.5 ° C. Addition of 0.22 ton / h of a mixture containing 72.4 wt% petroleum to the stream at branch point (33) gives an overall temperature of 224.75 ° C. after this addition and two phases are present. This is decanted with a separator (5). The conditions in this case are 224.75 ° C and 48 absolute bar.
石油39.26重量％と溶剤60.74重量％とからなる濃密相5.
946トン／時がライン（９）を経て排出され、炉（10）
で300℃に加熱される。この炉（10）の出口で改めて二
相の混合物は分離器（11）で傾瀉される。この場合圧力
は47絶対パールである。そこで、ライン（12）を経て、
石油93.07重量％と溶剤6.93重量％からなる濃密相2.31
トン／時を排出させる。この濃密相は熱交換器（34）で
240℃に冷却され、次に溶剤回収工程（14）の方へ出
る。ここでこれを低圧蒸発（フラッシュ）し、水蒸気蒸
留（ストリッピング）する。この工程からライン（31）
で脱アスファルト石油2.15トン／時と、ライン（22）を
経て溶剤貯槽（24）の方へ送られる冷たい溶剤0.16トン
／時が出て来る。Dense phase consisting of 39.26 wt% petroleum and 60.74 wt% solvent 5.
946 tons / hour are discharged through the line (9) and the furnace (10)
It is heated to 300 ℃. At the exit of this furnace (10), the two-phase mixture is decanted again in the separator (11). In this case the pressure is 47 absolute pearls. Then, via line (12),
Dense phase 2.31 consisting of 93.07% by weight of petroleum and 6.93% by weight of solvent
Emit tons / hour. This dense phase is in the heat exchanger (34)
It is cooled to 240 ° C and then goes to the solvent recovery step (14). Here it is evaporated at low pressure (flash) and steam distilled (stripping). Lines from this process (31)
Then, 2.15 tons / hour of deasphalted oil and 0.16 tons / hour of cold solvent sent to the solvent storage tank (24) via the line (22).
ライン（15）を経て、石油0.25重量％を含む溶剤3.186
トン／時を分離器（15）から排出する。この流れは分岐
点（35）の方へ送られる。Solvent 3.186 containing 0.25% by weight of petroleum, via line (15)
Tons / hour are discharged from the separator (15). This stream is sent to the branch point (35).
分離器（５）の頂部で、石油1.52重量％と溶剤98.48重
量％を含む軽質相14.34トン／時を排出する。この流れ
は熱交換器（34）で224.74℃から231.35℃に加熱され
る。この加熱の際、当初露点にあった蒸気が少量の石油
リッチな混合物を再凝縮させるが、この現象は逆行凝縮
として公知である。分岐点（35）で、この際、ライン
（15）の流れ3.186トン／時を添加する。混合した後全
体の温度は245℃に達し、或量の石油が別途更に凝縮さ
れる。従って圧力が46.5絶対バールである分離器（36）
で石油約72重量％と溶剤28重量％を含む重質相を更に22
トン／時回収する。この流れはポンプ（39）を経て、ラ
イン（42）を通って分岐点（33）へ送られる。At the top of the separator (5), 14.34 t / h of light phase containing 1.52% by weight of petroleum and 98.48% by weight of solvent are discharged. This stream is heated in the heat exchanger (34) from 224.74 ° C to 231.35 ° C. During this heating, the vapor initially at the dew point recondenses a small amount of the petroleum rich mixture, a phenomenon known as retrograde condensation. At the branch point (35), the stream in line (15), 3.186 t / h, is added. After mixing, the total temperature reaches 245 ° C and some petroleum is further condensed. Separator (36) whose pressure is therefore 46.5 absolute bar
22 more heavy phases containing about 72% by weight petroleum and 28% by weight solvent.
Recovers tons / hour. This flow is sent to the branch point (33) through the line (42) via the pump (39).
分離器（36）の頂部で、ライン（37）から石油0.38重量
％を含む溶剤17.30トン／時を得る。この溶剤を熱交換
器（３）で205℃に冷却されてからポンプ（７）によっ
てライン（38）を通過して熱い溶剤貯槽（21）の方へ送
られる。At the top of the separator (36), from the line (37) there is obtained 17.30 tons / h of solvent containing 0.38% by weight of petroleum. The solvent is cooled to 205 ° C. in the heat exchanger (3) and then sent to the hot solvent storage tank (21) through the line (38) by the pump (7).
ライン（８）（25）は熱い溶剤と冷たい溶剤をライン
（27）の方へ送る。Lines (8) (25) carry hot and cold solvents towards line (27).
実施例５（第２図） 110℃で57絶対バールのC4留分12トン／時により、実施
例１のものと同じ真空残渣を３トン／時処理する。93.3
％の溶剤を除去して、175℃、55絶対パール（第一工
程）で抽出物を傾瀉し、215℃、54バールの第２分離器
へ（第二工程）、残る重質相を送り、ここで第一工程後
重質相に残っていた溶剤の73％を分離する。Example 5 (FIG. 2) The same vacuum residue as in example 1 is treated at 110 ° C. with 12 tons / hour of C 4 cut at 57 absolute bar and 3 tons / hour. 93.3
% Solvent is removed, the extract is decanted at 175 ° C, 55 absolute pearls (first step), and the remaining heavy phase is sent to the second separator at 215 ° C, 54 bar (second step), Here, 73% of the solvent remaining in the heavy phase after the first step is separated.
ライン（６）の流れを75バールに圧縮する。このために
これは195℃に加熱される。これは熱交換器（３）にそ
の熱を譲ってから膨脹弁（30）又はタービンを通過す
る。石油はその熱を熱交換器（４）でライン（12）に譲
る。最後の蒸発（フラッシュ）と水蒸気蒸留（ストリッ
ピング）の後でアスファルトを除去した石油1.8トン／
時を得る。Compress the flow in line (6) to 75 bar. For this it is heated to 195 ° C. It transfers its heat to a heat exchanger (3) and then passes through an expansion valve (30) or turbine. Oil transfers its heat to the line (12) in the heat exchanger (4). 1.8 tons of petroleum deasphalted after the last evaporation (flash) and steam distillation (stripping)
Get the time.
実施例６（第２図） 750℃、45絶対バールのC3留分18トン／時により、実施
例１のそれと同じ真空残渣３トン／時を処理する。抽出
物を圧縮してから、これを第１の分離器（５）で123
℃、73バールで傾瀉し（第一工程）、こうして95.4重量
％の溶剤を除く。残る重質を163℃、72バールの第二の
分離器（11）に通す。ここで重質相の第一工程の後残っ
ている溶剤の75.4重量％除く。Example 6 (FIG. 2) The same vacuum residue as in Example 1 of 3 tons / hour is treated with a C 3 cut of 18 tons / hour at 750 ° C. and 45 absolute bar. The extract is compressed and then it is fed to the first separator (5) 123
Decant at 73 bar at 73 bar (first step), thus removing 95.4% by weight of solvent. The remaining heavy is passed through a second separator (11) at 163 ° C and 72 bar. Here, 75.4% by weight of the solvent remaining after the first step of the heavy phase is removed.
ライン（６）の流出液は100バールに圧縮され、従って1
28℃に熱せられる。これはその熱を熱交換器（３）に譲
ってから膨脹弁（30）又はタービンを通過する。The effluent in line (6) is compressed to 100 bar, thus 1
Heated to 28 ° C. It transfers its heat to the heat exchanger (3) and then passes through an expansion valve (30) or turbine.
ライン（12）の石油の熱は熱交換器（４）に譲られる。
最後の蒸発（フラッシュ）と水蒸気蒸留（ストリッピン
グ）と後アスファルトを除去した1.7トン／時の石油が
得られる。The heat of the oil in the line (12) is transferred to the heat exchanger (4).
A final evaporation (flash), steam distillation (stripping) and post-asphalt removal of 1.7 t / h of oil is obtained.
第１図、第２図及び第３図はそれぞれ本発明の実施例を
示すフローシート、第４図は従来技術を示すフローシー
トである。FIGS. 1, 2 and 3 are flow sheets showing an embodiment of the present invention, and FIG. 4 is a flow sheet showing a conventional technique.
Claims (7)
ら６を有する炭化水素類とそれらの混合物から選んだ溶
剤で抽出を施し、油質相（粗抽出物）とアスファルト相
（粗精製物）を別々に回収し、前記各相の夫々の溶剤を
分離する、脱アスファルト石油と脱アスファルト溶剤の
分離の際のエネルギー回収を含む脱アスファルト法にお
いて、油質相（粗抽出物）の溶剤を分離するため次の少
なくとも二つの工程を行なうことを特徴とする方法、即
ち、 ａ） 第１工程において、前記油質相を、溶剤に対して
温度T1と圧力P1の臨界超過の状態にし、回収された溶剤
の第一相と、石油分の多い第一の抽出相の二相への分離
を起こさせるようにし、これらの二相を分離し、かつ、 ｂ） 第二工程において第一工程で得られた石油分の多
い抽出物の前記第一相を、溶剤に対して温度T2と圧力P2
の臨界超過の状態にして、回収された溶剤の第二相と、
石油分の多い抽出物の第二相といった二相への分離を起
させるようにし、これらの二相を分離し、石油分の多い
第二の抽出相は場合によって残留する溶剤を分離できる
所望の脱アスファルト石油を構成する。 更にこの方法は次のことを特徴とする。即ち、粗抽出物
中に含まれる溶剤の75から97％が第一工程で分離され、
石油分の多い抽出物の第二相に含まれる溶剤の50から80
％が第二工程で分離されることと、この方法に使用され
る外部熱源の熱の少なくとも一部が第二工程へ供給さ
れ、第一工程に必要な熱の少なくとも一部が回収された
溶剤の第一相における熱の回収によって供給され、T1、
T2、P1及びP2は次のように定義される。 即ち、 Tc＋1.5X2−２＜T1＜Tc＋1.5X2−2X＋45 T1＋20＜T2＜T1＋80 Pc＋５＜P1＜Pc＋30 Pc＜P2＜P1＋20 ここに、TcとPcは夫々溶剤の臨界温度と臨界圧力であ
り、各温度は摂氏度であり、圧力はバールであり、Ｘは
溶剤の平均分子の炭素原子数である。1. A petroleum containing asphalt is extracted with a solvent selected from hydrocarbons having 3 to 6 carbon atoms and a mixture thereof, to obtain an oily phase (crude extract) and an asphalt phase (crude refined product). Of the oily phase (crude extract) in a deasphalting process that includes energy recovery during the separation of deasphalted petroleum and deasphalted solvent to separate the respective solvents of each of the above phases separately. In order to do so, at least the following two steps are carried out, namely: a) In the first step, the oily phase is brought to a supercritical state of temperature T1 and pressure P1 with respect to the solvent and recovered. The separation of the first phase of the solvent and the first extraction phase rich in petroleum into two phases, these two phases being separated, and b) obtained in the first step in the second step. Said oil-rich extract Temperature T2 and pressure P2 of the one phase, with respect to the solvent
And the second phase of the recovered solvent in the supercritical state of
The separation of the petroleum-rich extract into two phases, such as the second phase, is effected and these two phases are separated, the petroleum-rich second extraction phase optionally being capable of separating residual solvent. It constitutes deasphalted oil. Further, this method is characterized by the following. That is, 75 to 97% of the solvent contained in the crude extract is separated in the first step,
50 to 80 of solvents in the second phase of petroleum-rich extracts
% Is separated in the second step, and at least part of the heat of the external heat source used in this method is supplied to the second step, and at least part of the heat required for the first step is recovered Supplied by heat recovery in the first phase of T1,
T2, P1 and P2 are defined as follows. That, Tc + 1.5X 2 -2 <here T1 <Tc + 1.5X 2 -2X + 45 T1 + 20 <T2 <T1 + 80 Pc + 5 <P1 <Pc + 30 Pc <P2 <P1 + 20, Tc and Pc is the critical temperature and the critical pressure of the respective solvent, Each temperature is in degrees Celsius, pressure is in bar and X is the number of carbon atoms in the average molecule of the solvent.
て、回収された溶剤の第一相が、第一工程に熱を供給す
るための熱交換に先立って、少なくとも一部断熱的条件
で圧縮される方法。2. A method according to claim 1, wherein the first phase of the recovered solvent is compressed under at least partially adiabatic conditions prior to heat exchange to supply heat to the first step. How to be done.
法において、石油分の多い抽出物の第二相の顕熱の少な
くとも一部が、回収された溶剤の第一相の熱を粗抽出物
が受取った後、かつ、本方法の分離の第一工程で形成さ
れた二相の分離の前に、この粗抽出物へ譲られるように
する方法。3. The method according to claim 1 or 2, wherein at least part of the sensible heat of the second phase of the petroleum-rich extract replaces the heat of the first phase of the recovered solvent. A method whereby the crude extract is passed to this crude extract after it is received and before the separation of the two phases formed in the first step of the separation of the process.
れか一つによる方法において、分離条件が第一工程の場
合のものであり、回収された溶剤の第一相に脱アスファ
ルト石油が多くとも7.5重量％と溶剤が少なくとも92.5
重量％含まれ、石油分の多い抽出物の第一相にアスファ
ルトを除去した石油が少なくとも40重量％と溶剤が多く
とも60重量％含まれる方法。4. The method according to any one of claims 1 to 3, wherein the separation condition is the case of the first step, and deasphalting is carried out in the first phase of the recovered solvent. At most 7.5 wt% oil and at least 92.5 solvent
The method comprises at least 40% by weight of asphalt-free petroleum and at most 60% by weight of solvent in the first phase of a petroleum-rich extract.
て、回収された溶剤の第一相にアスファルトを除去した
石油が多くとも2.5重量％と溶剤が少なくとも97.5重量
％含まれ、抽出物の第一相に脱アスファルト石油が少な
くとも70重量％と溶剤が多くとも30重量％含まれている
方法。5. The method according to claim 4, wherein the first phase of the recovered solvent comprises at most 2.5% by weight of asphalt-free petroleum and at least 97.5% by weight of solvent, Method in which one phase contains at least 70% by weight of deasphalted petroleum and at most 30% by weight of solvent.
れか一つによる方法において、第一工程へ供給される熱
量が相の分離装置又はこれに供給する粗抽出物の流れに
供給される方法。6. A method according to any one of claims 1 to 5 wherein the amount of heat supplied to the first step is the phase separator or the crude extract stream supplied to it. How supplied.
れか一つによる方法において、分離の第一工程が溶剤と
脱アスファルト石油の混合物に対して臨界超過の状態で
実施され、かつ、回収された溶剤の第一相が、石油分の
多い抽出物の第二相との熱交換接触によって加熱され
て、回収溶剤の第三相と、石油分の多い抽出物の第三相
の逆行凝縮による分離を起させるようにし、回収溶剤の
前記第三相の顕熱が第一工程へ譲られるようにし、石油
分の多い抽出物の第三相を粗抽出物に混合して、第一工
程でこの粗抽出物と一緒に処理するようにする方法。7. A method according to any one of claims 1 to 6 wherein the first step of separation is carried out in a supercritical state for a mixture of solvent and deasphalted petroleum, And the recovered solvent first phase is heated by heat exchange contact with the second phase of the petroleum-rich extract to produce a third phase of the recovered solvent and a third phase of the petroleum-rich extract. To cause separation by retrocondensation of the recovered solvent so that the sensible heat of the third phase of the recovered solvent is transferred to the first step, and the third phase of the petroleum-rich extract is mixed with the crude extract, A method in which the crude extract is treated in the first step.
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