JPH07507231A - 多孔質材料の改良 - Google Patents
多孔質材料の改良Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
多孔質材料の改良
技術分野
本発明は多孔質材料の性質を改良するためにそれを処理する方法に関する。
背景技術
一定の用途のために、多孔質材料(例えば祇)はそれに所望の性質を授けるため
に処理しなくてはならない6例えば、もしその多孔質材料が液体の浸透に抵抗す
ることが必要であるならば、この材料の適切なコーティング又は浸漬処理が必要
とされうる。かかる浸漬又はコーティング処理は、材料の耐火性を高める又は強
度を高めることを所望する場合にも必要でありうる。しかしながら一般に、かか
る処理は比較的大量の処理剤を必要とし、このことはこの材料のその他の性質(
例えば通気性)の所望されない改変をもたらしうる。
浸漬又はコーティングを包括せず、そして多孔質材料のバリヤー性能を高めるた
めに行う処理がEP−A−0,272,798号に開示されている。このプロセ
スにおいては、多孔質材料は、この材料にわたって小さな差圧が適用され、そし
て高圧側が孔性改質剤の懸濁物、分散物又はエアゾールで処理されている。その
結果、この粒状孔性改質剤は大きめの孔に入り込み、そしてそこで保持されて、
この材料を通過する微生物の通過を抑制する高表面積のゾーンを供し、これによ
りバリヤー性能を高める。
発明の開示
本発明に従い、多孔質材料を処理する方法を提供する。この方法は、この材料に
わたって差圧を樹立せしめ、そして高圧力側を液滴の懸濁物、分散物又はエアゾ
ールで処理してこの液滴が少なくとも一部の孔に侵入するようにすることを含ん
で成り、ここでこの処理条件は、その孔内の空気力学力が、この液滴の保全性(
integrity)を維持する表面張力を超え、これによりその液性が孔内で
表層コーティングを供するように飛散するほどとする。備考:「液滴」とは単に
その小滴が流動性である及び/又は散布性である稠度となっているものを意味す
る。それらは液状及び/又は半固形状成分を含んで成り、そして溶液中又は懸濁
物中の固形物を含みうる。
末法の実施において、この差圧により生ずるこの材料を通過するエアーフロー(
又はその他のガス)は、まさにEP −A −0,272,798号に記載のプ
ロセスにおいて孔性改質剤が孔に侵入するが如くにこの液滴がこの材料の孔に侵
入することを引き起こす、孔内において、この液滴はファンデルワールス力によ
って孔表層上に保持される(ものと信じられている)、シかしながら、この方法
を実施する条件は、ガスフローによって孔内に生ずる空気力学力が、この液体が
液滴のままであり続けるようにするであろう表面張力に勝り、それによりこの液
滴の「散布」をこの孔表層上で引き起こしてコーティングが形成されるようにす
るものとする。
従って、本発明の方法はこの材料内の孔の表層上に施された液体のコーティング
をもたらす、このコーティングは高表面積であろう(なぜなら、この材料の内孔
面は、その上にコーティングが形成されうる高表面積を供するであろうからであ
る)、このコーティングは極端に薄い厚み、例えば数個の分子の厚みの程度であ
ってよい。
この場合、材料の通気性には実質的に影響が及ぼされない(典型的には、Ben
d tsen単位での測定により、50%未満、そして好ましくは20%未満の
低下)。
EP−A−0,272,798号の方法は非常に高められた表面積を供するよう
、粒子の粒状的性質を保持している粒子の付着層を作ることを供している。従っ
て、使用される孔性改質剤は大量の固形物より成り、そしてそれらは例えばブラ
ウン運動捕捉を頼りとする緩やかな条件下で孔に付着させている。従い、EP
−A−0,272,798号のプロセスはこの材料のバリヤー性質の著しい向上
を供する。一方、本発明の方法は孔表層上にコーティングをもたらし、そして一
般にバリヤー性能の向上はない、事実、末法による多孔質材料の処理はそのバリ
ヤー性能を損うことがある9本発明は、粒子の形態にある孔性改質剤であって「
流動性」又は「散布性」であるものの使用、及びそれらが「流動する」又は「飛
散する」にようする強力な条件の使用を必要とする。それらはその粒状的性質を
保持しないが、しかしコーティングを形成する。
図2及び3は、EP−A−0,272,798号の図51及び5b−を基礎とし
、そして孔領域におけるバリヤー材料にわたる横断面を示している0図2は「低
緩慢性J (Iowinertia)処理(非常に低い差圧による処理)を示し
、それにおいてはブラウン運動捕捉が孔のチャンバーの中で粒子の堆積物10を
生成させるように有効となっている0図3は若干高めの差圧を利用した結果を示
す、ここでも粒子の堆積物lOがあり、それは高表面積ゾーンを供しているが、
しかしそれらは隣接絞り(adjacent constriction)とな
っており、なぜならブラウン運動捕捉があまり重要となっていないからである。
一方、図4は本発明に係る処理を模式的に示す、ここでも、ガスフローが孔の中
に粒子を運び入れている。このガスフローはブラウン運動捕捉が有意となるには
強力すぎる0粒子は孔の壁に衝突する。
更に、この粒子は「散布性」又は「流動性」材料である。従って、衝突及び/又
は壁上の材料に剪断力を適用するように孔にわたる連続的な強いガスフローのそ
の後の効果の結果は、その粒子が飛散することを意味する。この結果は実質的に
独立した粒子の堆積ではなく、壁をコートするフィルム12となる。このことは
、表面積の若干の相違及び最小径の孔をもたらすものと期待されるであろう、従
って、材料のこのバリヤー特性及び浸透性はほとんど影響されない。
孔内で発生し、そして液滴がコーティングの形態へと「飛散する」ようにさせる
のに有効である空気力学力は、処理すべき材料のタイプ(特に孔率)、液滴のサ
イズ及び膜にわたる差圧の関数である。
処理すべき一定の材料、そして更には一定の液滴サイズ及び組成に関して、差圧
のレベルが、液滴がコーティングを形成することを決定する。一定の処理にとっ
て必要とされる差圧のレベルは数回の試験をそれぞれ異なる差圧で行うことによ
って実験的に決定される。
本発明の方法を行うのに有効である差圧は、処理の前後で材料の通気性に実質的
な相違がないが、材料の性質が所望の通りに改良されるようにするものである。
かかる試行を行うことにより、本発明の方法が有効となる臨界差圧があることが
見い出せる。この臨界差圧より低いと、「粒状」物質はEP−A−0,272,
798号に完全に詳細されているメカニズムによって孔内に捕捉されてしまう、
従って、臨界差圧より低い差圧では、処理基体は、未処理材料に比して実質的に
高められたバリヤー性能を有することが認められるようになるであろう、しかし
ながら、この臨界差圧を超えると、この基体のバリヤー性能は未処理基体のそれ
と実質的に同じ(そして可能としては悪く)となる。
従って、本発明の第二の観点に従うと、所望の性質を授けるように、多孔質材料
を処理する方法を提供する。この方法は、この材料にわたって差圧を樹立させ、
そしてその高圧側を処理剤を含んで成る液滴の懸濁物、分散物又はエアゾールで
処理してこの液滴を少なくとも孔の一部に浸入させることを含んで成り、ここで
その差圧は、この処理材料の通気性が未処理材料のそれに比べて実質的に変化し
ないのに十分な大きさにする。
一定の系にとっては、特定の差圧(事実上の臨界差圧)より大では基体の処理サ
ンプルの不透明度の識別可能な変化(サンプルをライトの上に保持することによ
りわかる)が認められうる。従って、かかる系にとって、不透明度の変化は、基
体の検査(例えば通気性のチェック)を行う必要な(臨界差圧を指摘する。不透
明度の変化は、この臨界差圧より下では、この材料は光を散乱させる粒子として
捕捉され、これによりその基体の不透明度が上昇する(未処理基体に比して)事
実に原因する。臨界差圧より大では、コーティングが形成され、そして光散乱効
果はなくなり、これによりその不透明度は未処理材料のそれと同程度となる。
従って、本発明の第三の観点に従うと、所望の性質を授けるために多孔質材料を
処理する方法を提供し、この方法は、この材料にわたって差圧を樹立させ、そし
てその高圧側を処理剤を含んで成る液滴の懸濁物、分散物又はエアゾールで処理
して、その液滴を少なくとも一部の孔に侵入させることを含んで成り、ここでこ
の材料は特定の限界差圧より下では前記エアゾールでの処理によって不透明度の
上昇を示し、そしてここでこの方法は前記限界差圧より大の差圧を利用して行わ
れる。
本発明は幅広い様々な材料を処理することを可能にする0例えば、この多孔質材
料は実質的に均一なサイズの孔を含んで成るものであるか、又は一定範囲の孔サ
イズを有するものでありうる。後者の場合、この材料は、孔全体のわずかな部分
(いわゆる輸送孔)が残り特表平7−507231 (4)
の孔よりも有意に大きい、対数−標準分布により示される通り孔が異なるサイズ
を有しているものでありうる。処理すべき多孔質材料は例えば、ウェット施工又
は非ウェット施工技法のいづれかによって製造されうる。好ましくは、この材料
は織布又は不織布材料、例えば紙、生地、板又はスパンポンドポリマーである0
本法により処理して実質的に堆積を施すのに特に好適な材料は、天然又は合成起
源でありうるファイバーを含んで成るものである0例えば、このファイバーはセ
ルロース、ガラス、ポリマー及びミネラルファイバーより選ばれうる。他方、こ
のファイバーは合成プラスチック材料であってよい、かかる繊維基材材料におい
ては、その孔は表層コーティングが形成される個々のファイバーによって規定さ
れている。
処理にとって最も適当な材料は500μmまでの孔径を有するものである。
幅広い様々な液体(コーティングを形成するための)が末法において利用されう
る。液体であって、孔内でコーティングを形成した後に、この材料内で所望の最
終コーティングを供するよう更なる処理(例えば熱硬化)に委ねることのできる
ものを使用することが可能である。他方、この液体は材料中の孔のためのコーテ
ィングとしてその「もと」の形態(即ち、化学改変なし)のままであるものであ
ってよい、更なる可能性は、その液体が、その液体の中で溶解された溶質又は不
溶性固体として存在しうる固体物質にとっての「゛キャリアー」として働くこと
にある0本ケースにおいては、この液体(固形物を含む)は前述した通り孔の表
層上にコーティングを形成し、そしてこの液体はその後その孔上にコーティング
としての固形物を残すように蒸発しうる0例えば、難燃剤を適当な溶媒の中に溶
かし、そしてこのようにしてこの材料の内部に施してよい。
全体的に、本発明の方法は多孔質材料に幅広い様々な処理を施すために利用され
うる。行われうる処理の限定でない例は、耐火性を高める(前述)、材料の強度
を高める、及び接触角(換言すれば、液体又は界面活性剤の有効寿命)を改変す
ることである。末法の特定の利用は、水性ベース液での撥水材料の処理のためで
ある。
末法はコーティングを施すために比較的少量の液体のみを必要とし、このことで
もとの材料の性質における有意な改良が供されうる(必要ならば更なる加工を経
て)、典型的には、このコーティングは1重量%未満の材料を含んで成りうるが
、より多めの量のコーティングを使用することできる0例えば、一定の用途に関
し、このコーティングの量は最大20重量%の材料でありうる。一般に、このコ
ーティング材料は孔内で選択的に、そのほとんどが(例えば20%未満、好まし
くは10%未満)外表層コーティングを形成してないように位置する。
この材料の処理を行うため、この液体は懸濁物、分散物又はエアゾール(好まし
くはエアー中)の形態で施される。これは、噴霧器によって成し遂げられうる。
好ましくは、小滴のサイズ(最大径)は50ミクロン未満、より好ましくは10
ミクロン未満にする。最も適切には、この小滴サイズは0.5〜10μmの範囲
にする。この分散物、懸濁物又はエアゾール中の小滴のサイズは実質的に均一で
あり、例えばそのサイズの数分布の90%以上が3倍のサイズ範囲に属するよう
にする。この液体と共に追加の溶媒又は湿潤剤を使用することは一般に必要でな
く、そして事実、湿潤剤の使用を避けることが一般に好ましい。
コーティング法を行うには、差圧を膜の材料にわたって発生させ、そしてこの分
散物、懸濁物又はエアゾールを高圧側に適用する。その差圧はその分散物、懸濁
物もしくはエアゾールを通用するウェブ側に高い圧力を通用することにより、又
は反対側に減圧(即ち、大気圧より低い圧力)を施すことにより発生せしめてよ
い。
本発明の方法を、特定の材料に対する連続(異なる)処理に適用する用途が可能
である。その第一処理は特定の差圧を利用して一定の小滴サイズの特定液で行っ
てよい0次に第二処理を別の液体で行うが、この場合その小滴サイズ及び差圧条
件は第一処理に利用したものと異なっていてよい。
図面の簡単な説明
図1は本発明の方法を実施するための装置の模式図であり;そして
図2〜4は処理ウェブにわたる模式断面図である。
本発明を実施する態様
本処理法を行うのに適切である装置は図1に開示され、且つEP−A−0,27
2,798号に開示されているものである。これは処理チャンバー1を含んで成
り、その中に処理すべき材料のサンプル2が図示の通り指示されている。フロー
コントロールシステム3は材料2にわたって差圧を樹立させるのに寄与し、一方
、エアー供給ライン5に連結したHudson噴霧器が別の側に設けられている
。この装置の使用においては、エアゾールが噴霧器4の中で発生し、そして適用
した真空によって材料2を介して吸引される。
下記の実施例は本発明の例示のために供する。全ての実施例は下記の条件で作動
する図1に示す装置を利用して実施した:噴霧器への人口圧 ・・・ 29ps
iエアゾール中の活性成分の濃度 ・・・ 3mg/de+’材料のサンプル
サイズ ・・・ 78.5c■2セ1V
高透過性(約25,000 Bendtsen)の608m−”祇(紙Aと呼ぶ
)を、水中のエチレンビニルアセテート(EVA)の懸濁物のエアゾールで処理
した。この懸濁物は下記の組成を有する:EVA ・33%(w / v )
水 ・・・ 100%に至る
この方法は、種々の処理炭を供するよう、様りな材料サンプル(同一ウェブから
カット)を用いてこの材料にわたって0.2dm3sin−’ cr”の流速で
様りな時間にわたって実施した0表1は通気性、最大孔径及び静水頭部圧(サン
プルへの液体浸透を及ぼす最小圧力)を挙げている0表1から、EVAによる祇
Aの処理の効果は、通気性又は孔径にほとんど影響なく静水頭部圧を下げること
が明らかである。
この挙動はその処理条件により説明され、これは、EVAのエアー分散小滴が、
エアーフローから、紙Aを構成するファイバー上に捕捉されるようにするもので
ある。しかしながら、このファイバー上を流れるエアーに係る空気力学力はEV
Aの捕捉小滴が流動し、そしてファイバー表層をコートするようにする。従って
、例1における処理の主要効果は静水頭部圧の低下に確証される通り、紙ファイ
バーの表層化学の変化にある。
表1.剤EVAで処理した紙Aの物理特性処理度 通気性 最大孔径 静水頭部
圧(s ) (Bendtsen) (tt m ) (+u+HzO)0 2
5.000 34 340
30 22.000 35 99
60 22.000 35 60
■1
本例は例1を一般に繰り返したものであるが、ただし異なる活性剤を使用した0
例2においては、紙Aを、エチレン−アクリル酸コポリマー(EAA)の水性分
散物より発生せしめたエアゾールで処理した。この分散物は下記の組成を有する
。
EAA 20%(W/V)
水 ・・・ 100%に至る
表2には、BAAで処理した紙Aの通気性、最大孔径及び静水頭部圧を挙げてい
る。ここでも、この処理の主要効果は紙ファイバーの表面数字を変化させること
にあり、この場合静水頭部圧の上昇を供した。
表2.剤EAAで処理した紙Aの物理特性処理度 通気性 最大孔径 静水頭部
圧(s ) (Bendtsen) (1! m ) (mmH=o)0 25
.000 34 340
30 22.000 32 768
60 21.000 31 820
■主
低通気性(見かけ上200 BendLsen)の第二60gm−”紙のサンプ
ル(祇Bと呼ぶ)をそれぞれ、アルキルケテンダイマーのエマルションより発生
せしめたエアゾールで、4 Xl0−”dm” win−’ cm−”で紙を横
断する流速において処理した。そのエマルションは下記の組成を有する:
アルキルケテンダイマー ・・・ 6%W/V水 ・・・ 100%に至る
表3には、アルキルケテンダイマーで処理した祇Bの通気性、最大孔径及び静水
頭部圧の値を挙げている。ここでも、この処理は、通気性及び孔径にほとんど影
響なく静水頭部圧を変化せしめることがわかる。
表3.剤アルキルケテンダイマーで処理した祇Bの物理特性処理度 通気性 最
大孔径 静水頭部圧(s ) (Bendtsen) (μm ) (a+*N
tO)桝土
低通気性(約500 Bendtsen)の508 m−”ウェブ(祇Cと呼ぶ
)をAmguard CU (AIbright and W4]sonより供
給のリンベース難燃剤)の懸濁物のエアゾールで処理した;サンプルにわたる処
理の流速は0.25ds3sin−’ cm−”とした、 Amguard C
Uの懸濁物は下記の組成を有する:
Asguard CU 50%w/v
水 100%に至る
表4には、未処理及び処理(3O3)した祇Cのサンプルのリン含量、通気性及
び難燃性(DIN 4102により評価)を挙げている。
表4.A■guard Clで処理した祇Cの物理特性紙[) IJン含量 通
気性 難燃性
(%) (Bendtsen) (DIN 4102)未処理 0524 完全
に燃焼
処 理 0.9 450 燃焼せず
Amguard C1による祇Cの処理は通気性にほとんど影響なくウェブの難
燃性を大いに高めることがわかった。
Amguard CUは液体である。従って、エアゾール中の粒子は容易に流動
/飛散する。
疑いなく、本請求の範囲はEP−A−0,272,798号には開示されていな
い。特に、そのExample 1に含まれている「高緩慢」比較例(0,7d
mffwin−’ cIl−”の流速で、50%w / v粘土、10%w/v
ラテックス接着剤、0.5%w / vカルボン(Ca Igon)及び残りの
水の懸濁物より形成したエアゾールによる60gm+−”、100 Bendt
senの紙の処理)は本発明に係るものではない。
真空
補正書の翻訳文提出書
(特許法第184条の8)
平成6年11月−2−8日
Claims (32)
- 1.多孔質材料を処理する方法てあって、この材料にわたって差圧を樹立させ、 そしてその高圧側を、液滴の懸濁物、分散物又はエアゾールで前記液滴が少なく とも一部の孔に侵入するように処理することを含んで成り、ここでこの処理条件 は、その孔内の空気力学力がこの液滴の保全性を維持する表面張力を超え、これ によりこの孔内に表層コーティングが施されるようにこの液滴を飛散させるよう なものとする、方法。
- 2.前記処理のための差圧が、処理前後でのこの材料の通気性に実質的に相違が ないほどとする、請求項1記載の方法。
- 3.多孔質材料に所望の特性を授けるためにそれを処理する方法であって、この 材料にわたって差圧を樹立させ、そしてこの高圧側を、処理剤を含んで成る液滴 の懸濁物、分散物又はエアゾールで処理してその液滴を少なくとも一部の孔に侵 入させることを含んで成り、ここでその差圧は、この処理材料の通気性が未処理 のそれに比して実質的に変化しないほど十分に高くする、方法。
- 4.多孔質材料に所望の特性を授けるためにそれを処理する方法にあって、この 材料にわたって差圧を樹立させ、そして処理剤を含んで成る液滴の懸濁物、 分散物又はエアゾールで処理してその液滴を少なくとも一部の孔に侵入させるこ とを含んで成り、ここでこの材料は、特定の限界差圧より大では前記エアゾール による処理により不透明度の上昇を示すものであり、そしてここでこの方法は前 記の限界差圧より大の差圧を用いて行う、方法。
- 5.前記多孔質材料が、実質的に均一なサイズの孔を含んで成るものである、先 の請求項のいづれか1項記載の方法。
- 6.前記多孔質材料が、一定範囲の孔径を有するものである、請求項1〜4のい づれか1項記載の方法。
- 7.前記孔が対数一標準分布により表わされる様々なサイズを有し、それにおい て全孔のわずかな部分が残りの孔よりも有意に大きいサイズである、請求項6記 載の方法。
- 8.前記多孔質材料がウェット施工技術により製造されたものである、先の請求 項のいづれか1項記載の方法。
- 9.前記多孔質材料が非ウェット施工技術によって製造されたものである、請求 項1〜7のいづれか1項記載の方法。
- 10.前記多孔質材料が紙、生地、板又はスパンポンドポリマーである、請求項 1〜7のいづれか1項記載の方法。
- 11.処理すべき前記材料が天然又は合成起源のファイバーを含んで成る、先の 請求項のいづれか1項記載の方法。
- 12.前記ファイバーがセルロース、ガラス、ポリマー及びミネラルファイバー より選ばれる、請求項11記載の方法。
- 13.前記ファイバーが合成プラスチック材料である、請求項11記載の方法。
- 14.前記材料が500μmまでの孔径を有する、先の請求項のいづれか1項記 載の方法。
- 15.前記液体の懸濁物、分散物又はエアゾールが噴霧器により作られたもので ある、先の請求項のいづれか1項記載の方法。
- 16.前記液滴のサイズが50μm未満である、先の請求項のいづれか1項記載 の方法。
- 17.前記液滴のサイズが10μm未満である、請求項16記載の方法。
- 18.前記液滴のサイズが0.5〜10μmの範囲にある、請求項17記載の方 法。
- 19.前記液滴のサイズが実質的に均一である、先の請求項のいづれか1項記載 の方法。
- 20.前記材料内に所望の最終コーティングを施すために、コーティングが形成 された後に更なる処理に前記液体を委ねる、先の請求項のいづれか1項記載の方 法。
- 21.前記の更なる処理が熱硬化である、請求項20記載の方法。
- 22.前記液体が前記材料中の孔のためのコーティングとして更なる改変なく残 っている、請求項1〜19のいづれか1項記載の方法。
- 23.前記液体が処理材料にとってのキャリアーとして働いている、請求項1〜 19のいづれか1項記載の方法。
- 24.前記処理材料が溶解された溶質として液体の中に存在している、請求項2 3記載の方法。
- 25.前記処理材料が不溶性固体として液体の中に存在している、請求項23記 載の方法。
- 26.前記キャリアー液が、孔の上のコーティングとして処理材料を残すよう、 この孔の表層上にコーティングが形成された後に蒸発する、請求項24記載の方 法。
- 27.前記処理材料が難燃剤である、請求項23〜26のいづれか1項記載の方 法。
- 28.一連の処理条件のもとで液滴の懸濁物、分散物又はエアゾールにより多孔 質材料のサンプルを処理する事前段階を含むことによって先の請求項のいづれか 1項記載の処理達しめるのに超えねばならない限界値を決定し、その後の材料の 処理をこの限界値を超えた条件のもとで実施する、先の請求項のいづれか1項記 載の方法。
- 29.前記一連の処理条件が、一連の差圧において異なるものであり、これによ り差圧の限界値を樹立する、請求項28記載の方法。
- 30.前記限界値が処理サンプルの通気性の決定により樹立される、請求項28 又は29記載の方法。
- 31.前記限界値が処理サンプルの不透明度をモニターすることにより樹立され る、請求項28又は29記載の方法。
- 32.先の請求項のいづれか1項記載の方法により製造された、孔内に選択的に 配置された表層コーティングを有する多孔質材料。
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